JP2021050330A - Pressure-sensitive adhesive sheet and method for producing member with pressure-sensitive adhesive sheet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粘着シートおよび粘着シート付き部材の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing an adhesive sheet and a member with an adhesive sheet.
ディスプレイ用パネルとして実用化されている有機エレクトロルミネッセンス(EL)パネルでは、有機EL素子を自己発光させるための一対の電極のうちの一方または両方の電極として、反射性の高い金属電極層が設けられる。そのような金属電極層を含む素子が表示画面を構成するように配列されている有機ELパネルでは、外光反射が生じやすい。 In an organic electroluminescence (EL) panel that has been put into practical use as a display panel, a highly reflective metal electrode layer is provided as one or both electrodes of a pair of electrodes for self-luminous emission of an organic EL element. .. External light reflection is likely to occur in an organic EL panel in which elements including such a metal electrode layer are arranged so as to form a display screen.
有機ELパネルでの外光反射を防ぐための手法として、有機ELパネルにおける有機EL素子の光出射側に、外光反射を抑制しうる程度の可視光吸収能を有する層(光吸収層)を設けることが提案されている。そのような技術は、例えば下記の特許文献1に記載されている。特許文献1には、具体的には、カーボンブラック顔料および染料を含有して着色している粘着シートを、前記の光吸収層として設けることが記載されている。 As a method for preventing external light reflection in the organic EL panel, a layer (light absorption layer) having a visible light absorption ability capable of suppressing external light reflection is provided on the light emitting side of the organic EL element in the organic EL panel. It is proposed to provide. Such a technique is described in, for example, Patent Document 1 below. Patent Document 1 specifically describes that a pressure-sensitive adhesive sheet containing a carbon black pigment and a dye and colored is provided as the light absorption layer.
しかしながら、含有成分によって予め着色されている粘着シートによると、例えば有機ELパネルの製造過程において、所定表面に対する貼り合わせの後に当該粘着シートとその被着面との間における異物や気泡の有無を検査しにくい。電子部品や光学部品への粘着シートの貼り合わせには、貼り合わせの後に粘着シートとその被着面との間における異物や気泡の有無を適切に検査可能なことが求められる。 However, according to the pressure-sensitive adhesive sheet pre-colored with the contained components, for example, in the manufacturing process of an organic EL panel, the presence or absence of foreign matter or air bubbles between the pressure-sensitive adhesive sheet and its adherend surface is inspected after bonding to a predetermined surface. It's hard to do. In order to bond the adhesive sheet to an electronic component or an optical component, it is required that the presence or absence of foreign matter or air bubbles between the adhesive sheet and its adherend surface can be appropriately inspected after the bonding.
一方、電子部品や光学部品に貼り合わせられる粘着シートには、その被着体における粘着シート貼着箇所やその近傍に例えば金属配線がある場合に当該配線に金属腐食を生じさせないことが求められる。 On the other hand, the pressure-sensitive adhesive sheet to be bonded to an electronic component or an optical component is required not to cause metal corrosion in the wiring when there is, for example, a metal wiring in or near the pressure-sensitive adhesive sheet attachment location on the adherend.
本発明は、被着体に貼り合わせた後に可視光透過性を低下させるのに適するとともに当該被着体における金属腐食を抑制するのに適した粘着シート、および粘着シート付き部材の製造方法を提供する。 The present invention provides a pressure-sensitive adhesive sheet suitable for reducing visible light transmission after being bonded to an adherend and also suitable for suppressing metal corrosion in the adherend, and a method for manufacturing a member with the pressure-sensitive adhesive sheet. To do.
本発明[1]は、ベースポリマーと、酸発生剤と、酸との反応により発色する発色性化合物と、当該発色性化合物100質量部に対して100質量部未満の防錆剤とを含有する粘着剤層を備える粘着シートを含む。 The present invention [1] contains a base polymer, an acid generator, a color-developing compound that develops color by reaction with an acid, and a rust preventive agent of less than 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the color-developing compound. Includes an adhesive sheet with an adhesive layer.
本発明[2]は、前記発色性化合物がロイコ染料である、上記[1]に記載の粘着シートを含む。 The present invention [2] includes the pressure-sensitive adhesive sheet according to the above [1], wherein the color-developing compound is a leuco dye.
本発明[3]は、前記防錆剤がベンゾトリアゾール系化合物である、上記[1]または[2]に記載の粘着シートを含む。 The present invention [3] includes the pressure-sensitive adhesive sheet according to the above [1] or [2], wherein the rust preventive is a benzotriazole-based compound.
本発明[4]は、前記ベースポリマーがアクリルポリマーである、上記[1]から[3]のいずれか一つに記載の粘着シートを含む。 The present invention [4] includes the pressure-sensitive adhesive sheet according to any one of the above [1] to [3], wherein the base polymer is an acrylic polymer.
本発明[5]は、前記粘着剤層のヘイズが3%以下である、上記[1]から[4]のいずれか一つに記載の粘着シートを含む。 The present invention [5] includes the pressure-sensitive adhesive sheet according to any one of the above [1] to [4], wherein the haze of the pressure-sensitive adhesive layer is 3% or less.
本発明[6]は、上記[1]から[5]のいずれか一つに記載の粘着シートを部材に貼り合わせる工程と、前記部材上の前記粘着シートの前記粘着剤層に外部刺激を付与して前記発色性化合物を発色させる工程とを含む、粘着シート付き部材の製造方法を含む。 In the present invention [6], the step of attaching the pressure-sensitive adhesive sheet according to any one of the above [1] to [5] to a member and applying an external stimulus to the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive sheet on the member. The present invention includes a method for manufacturing a member with an adhesive sheet, which comprises a step of developing a color of the color-developing compound.
粘着シートの粘着剤層は、酸との反応により発色する発色性化合物と酸発生剤とを共に含有する。このような構成は、被着体に貼り合わせた後の粘着剤層において、酸発生剤から酸を発生させて発色性化合物を発色させることによって、可視光透過性を低下させるのに適する。 The pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive sheet contains both a color-developing compound that develops color by reaction with an acid and an acid generator. Such a configuration is suitable for lowering the visible light transmittance by generating an acid from an acid generator to develop a color-developing compound in the pressure-sensitive adhesive layer after being bonded to the adherend.
また、粘着剤層は、防錆剤を含有する。このような構成は、粘着シートが貼り合わされた被着体の粘着シート貼着箇所やその近傍に金属配線がある場合に、粘着剤層内の酸発生剤が発生する酸によって当該配線に金属腐食が生ずるのを抑制するのに適する。 Further, the pressure-sensitive adhesive layer contains a rust preventive agent. In such a configuration, when there is a metal wiring in or near the place where the adhesive sheet is attached to the adherend to which the adhesive sheet is attached, the acid generated by the acid generator in the adhesive layer causes metal corrosion on the wiring. Is suitable for suppressing the occurrence of.
加えて、粘着剤層における防錆剤の含有量は、発色性化合物100質量部に対して100質量部未満である。このような構成は、被着体への貼り合わせの前の粘着剤層において、防錆剤の作用によって発色性化合物を発色させるのを抑制するのに適し、従って、粘着剤層の可視光透過性を被着体貼合せ後に低下させるのに適する。 In addition, the content of the rust preventive in the pressure-sensitive adhesive layer is less than 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the color-developing compound. Such a configuration is suitable for suppressing the color development of the color-developing compound by the action of the rust preventive in the pressure-sensitive adhesive layer before bonding to the adherend, and therefore, visible light transmission of the pressure-sensitive adhesive layer. Suitable for reducing the sex after bonding the adherend.
以上のような粘着シートは、被着体に貼り合わせた後に可視光透過性を低下させるのに適するとともに、当該被着体における金属腐食を抑制するのに適する。 The adhesive sheet as described above is suitable for reducing the visible light transmittance after being attached to the adherend, and is also suitable for suppressing metal corrosion in the adherend.
また、このような粘着シートが用いられる粘着シート付き部材の製造方法は、部材における粘着シート貼合せ箇所やその近傍に例えば金属配線がある場合であっても当該配線の金属腐食を抑制しつつ、部品上の粘着シートの可視光透過性を所望のタイミングで低下させるのに適する。 Further, in the method of manufacturing a member with an adhesive sheet in which such an adhesive sheet is used, even if there is, for example, a metal wiring in or near the adhesive sheet bonding portion of the member, the metal corrosion of the wiring is suppressed while suppressing metal corrosion of the wiring. It is suitable for reducing the visible light transmittance of the adhesive sheet on the component at a desired timing.
図1は、本発明の一実施形態である粘着シートXの断面模式図である。粘着シートXは、粘着剤層10を備える。粘着シートXないし粘着剤層10は、所定の厚みのシート形状を有し、厚み方向と直交する方向(面方向)に延びる上面および下面を有する。
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of the pressure-sensitive adhesive sheet X according to the embodiment of the present invention. The pressure-sensitive adhesive sheet X includes a pressure-sensitive
粘着剤層10は、ベースポリマーと、酸との反応により発色する発色性化合物と、酸発生剤と、防錆剤とを含有する粘着性組成物から形成された、透明性(可視光透過性)を有する感圧接着剤層である。また、粘着剤層10の透明性は、事後的に低下させることが可能である。具体的には、粘着剤層10においては、所望のタイミングで付与される後述の外部刺激によって酸発生剤から酸を発生させ、当該酸によって発色性化合物を発色させて、透明性が高い状態から低い状態へと変化させうる(例えば着色させうる)。
The pressure-sensitive
ベースポリマーは、粘着剤層10において粘着性を発現させるための粘着成分である。ベースポリマーとしては、例えば、アクリルポリマー、ゴム系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、ポリエーテル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ポリアミド系ポリマー、フッ素系ポリマー等の、室温域でゴム弾性を示すポリマーが挙げられる。粘着剤層10における良好な透明性および粘着性を確保する観点から、ベースポリマーとしては、好ましくはアクリルポリマーが用いられる。
The base polymer is a pressure-sensitive component for developing adhesiveness in the pressure-sensitive
粘着剤層10におけるベースポリマーの含有割合は、粘着剤層10でのベースポリマーの機能を適切に発現させる観点から、好ましくは50質量%以上、より好ましくは60質量%以上、さらに好ましくは70質量%以上である。
The content ratio of the base polymer in the pressure-sensitive
アクリルポリマーは、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを50質量%以上の割合で含むモノマー成分を重合することにより得られるポリマーである。「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸および/またはメタクリル酸をいうものとする。 The acrylic polymer is, for example, a polymer obtained by polymerizing a monomer component containing (meth) acrylic acid alkyl ester in a proportion of 50% by mass or more. "(Meta) acrylic acid" shall mean acrylic acid and / or methacrylic acid.
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、直鎖状または分岐状の炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが挙げられる。そのような(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸s−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸イソペンチル、(メタ)アクリル酸ネオペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸イソトリドデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル、(メタ)アクリル酸イソテトラデシル、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシル、(メタ)アクリル酸イソオクタデシル、(メタ)アクリル酸ノナデシル、および(メタ)アクリル酸エイコシルが挙げられる。(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、単独で用いられてもよいし、二種類以上が併用されてもよい。(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、好ましくは、炭素数2〜10のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステルが用いられ、より好ましくはアクリル酸ブチルが用いられる。 Examples of the (meth) acrylic acid alkyl ester include a (meth) acrylic acid alkyl ester having a linear or branched alkyl group having 1 to 20 carbon atoms. Examples of such (meth) acrylic acid alkyl esters include methyl (meth) acrylic acid, ethyl (meth) acrylic acid, propyl (meth) acrylic acid, n-butyl (meth) acrylic acid, and (meth) acrylic acid. Isobutyl (meth) acrylate, s-butyl (meth) acrylate, t-butyl (meth) acrylate, pentyl (meth) acrylate, isopentyl (meth) acrylate, neopentyl (meth) acrylate, (meth) ) Hexyl acrylate, (meth) heptyl acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, nonyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, ( Decyl acrylate, Isodecyl (meth) acrylate, Undecyl (meth) acrylate, Dodecyl (meth) acrylate, Isotridodecyl (meth) acrylate, Tetradecyl (meth) acrylate, Isotetra (meth) acrylate Decyl, pentadecyl (meth) acrylate, hexadecyl (meth) acrylate, heptadecyl (meth) acrylate, octadecyl (meth) acrylate, isooctadecyl (meth) acrylate, nonadecil (meth) acrylate, and (meth) acrylic Acrylic acid acid is mentioned. The (meth) acrylic acid alkyl ester may be used alone or in combination of two or more. As the (meth) acrylic acid alkyl ester, an acrylic acid alkyl ester having an alkyl group having 2 to 10 carbon atoms is preferably used, and butyl acrylate is more preferably used.
モノマー成分における(メタ)アクリル酸アルキルエステルの割合は、粘着剤層10において粘着性等の基本特性を適切に発現させる観点から、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上、特に好ましくは90質量%以上である。同割合は、例えば99質量%以下である。
The ratio of the (meth) acrylic acid alkyl ester in the monomer component is preferably 60% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, still more preferably 70% by mass or more, from the viewpoint of appropriately expressing basic properties such as tackiness in the pressure-sensitive
モノマー成分は、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと共重合可能な1種または2種以上の官能基含有ビニルモノマーを含んでいてもよい。官能基含有ビニルモノマーは、アクリルポリマーへの架橋点の導入、アクリルポリマーの凝集力の確保など、アクリルポリマーの改質に役立つ。モノマー成分における官能基含有ビニルモノマーの割合は、官能基含有ビニルモノマーを用いることによる効果を確保する観点から、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは1質量%以上、さらに好ましくは3質量%以上である。同割合は、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下、特に好ましくは10質量%以下である。 The monomer component may contain one or more functional group-containing vinyl monomers copolymerizable with the (meth) acrylic acid alkyl ester. The functional group-containing vinyl monomer is useful for modifying the acrylic polymer, such as introducing a cross-linking point into the acrylic polymer and ensuring the cohesive force of the acrylic polymer. The ratio of the functional group-containing vinyl monomer in the monomer component is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, still more preferably 3% by mass, from the viewpoint of ensuring the effect of using the functional group-containing vinyl monomer. % Or more. The ratio is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, still more preferably 20% by mass or less, and particularly preferably 10% by mass or less.
官能基含有ビニルモノマーとしては、例えば、カルボキシル基含有ビニルモノマー、酸無水物ビニルモノマー、水酸基含有ビニルモノマー、スルホ基含有ビニルモノマー、リン酸基含有ビニルモノマー、シアノ基含有ビニルモノマー、グリシジル基含有ビニルモノマー、芳香族ビニルモノマー、ビニルエステルモノマー、およびビニルエーテルモノマーが挙げられる。官能基含有ビニルモノマーは、単独で用いられてもよいし、二種類以上が併用されてもよい。 Examples of the functional group-containing vinyl monomer include a carboxyl group-containing vinyl monomer, an acid anhydride vinyl monomer, a hydroxyl group-containing vinyl monomer, a sulfo group-containing vinyl monomer, a phosphoric acid group-containing vinyl monomer, a cyano group-containing vinyl monomer, and a glycidyl group-containing vinyl. Monomers, aromatic vinyl monomers, vinyl ester monomers, and vinyl ether monomers can be mentioned. The functional group-containing vinyl monomer may be used alone or in combination of two or more.
カルボキシル基含有ビニルモノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、(メタ)アクリル酸2−カルボキシエチル、(メタ)アクリル酸カルボキシペンチル、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、およびクロトン酸が挙げられる。 Examples of the carboxyl group-containing vinyl monomer include acrylic acid, methacrylic acid, 2-carboxyethyl (meth) acrylate, carboxypentyl (meth) acrylate, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, and crotonic acid.
酸無水物ビニルモノマーとしては、例えば、無水マレイン酸および無水イタコン酸が挙げられる。 Examples of the acid anhydride vinyl monomer include maleic anhydride and itaconic anhydride.
水酸基含有ビニルモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸6−ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸8−ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸10−ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸12−ヒドロキシラウリル、および(4−ヒドロキシメチルシクロへキシル)メチル(メタ)アクリレートが挙げられる。 Examples of the hydroxyl group-containing vinyl monomer include 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 2-hydroxybutyl (meth) acrylate, 3-hydroxypropyl (meth) acrylate, and (. 4-Hydroxybutyl acrylate, 6-hydroxyhexyl (meth) acrylate, 8-hydroxyoctyl (meth) acrylate, 10-hydroxydecyl (meth) acrylate, 12-hydroxylauryl (meth) acrylate, and (4-Hydroxymethylcyclohexyl) methyl (meth) acrylate can be mentioned.
スルホ基含有ビニルモノマーとしては、例えば、スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、ビニルスルホン酸ナトリウム、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、(メタ)アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル(メタ)アクリレート、および(メタ)アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸が挙げられる。 Examples of the sulfo group-containing vinyl monomer include styrene sulfonic acid, allyl sulfonic acid, sodium vinyl sulfonic acid, 2- (meth) acrylamide-2-methylpropane sulfonic acid, (meth) acrylamide propane sulfonic acid, and sulfopropyl (meth). Acrylamide and (meth) acryloyloxynaphthalene sulfonic acid can be mentioned.
リン酸基含有ビニルモノマーとしては、例えば、2−ヒドロキシエチルアクリロイルホスフェートが挙げられる。 Examples of the phosphoric acid group-containing vinyl monomer include 2-hydroxyethylacryloyl phosphate.
シアノ基含有ビニルモノマーとしては、例えば、アクリロニトリルおよびメタクリロニトリルが挙げられる。 Examples of the cyano group-containing vinyl monomer include acrylonitrile and methacrylonitrile.
グリシジル基含有ビニルモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸グリシジルおよび(メタ)アクリル酸−2−エチルグリシジルエーテルが挙げられる。 Examples of the glycidyl group-containing vinyl monomer include glycidyl (meth) acrylate and -2-ethyl glycidyl ether (meth) acrylate.
芳香族ビニルモノマーとしては、例えば、スチレン、p−メチルスチレン、o−メチルスチレン、およびα−メチルスチレンが挙げられる。 Examples of aromatic vinyl monomers include styrene, p-methylstyrene, o-methylstyrene, and α-methylstyrene.
ビニルエステルモノマーとしては、例えば、酢酸ビニルおよびプロピオン酸ビニルが挙げられる。 Examples of the vinyl ester monomer include vinyl acetate and vinyl propionate.
ビニルエーテルモノマーとしては、例えば、メチルビニルエーテルおよびエチルビニルエーテルが挙げられる。 Examples of the vinyl ether monomer include methyl vinyl ether and ethyl vinyl ether.
モノマー成分は、好ましくは、アニオン性基を有する酸性ビニルモノマーを含む。アニオン性基を有する酸性ビニルモノマーとしては、例えば、上述のカルボキシル基含有ビニルモノマー、スルホ基含有ビニルモノマー、およびリン酸基含有ビニルモノマーが挙げられる。モノマー成分が、アニオン性基を有する酸性ビニルモノマーを含む場合、当該モノマー成分から形成されるアクリルポリマーとともに粘着剤層10中に含まれる酸発生剤から外部刺激に因って生じる強酸の乖離が、促進される傾向にある。そのため、粘着剤層10中の発色性化合物の発色が強まる傾向にあり、また、粘着剤層10の透明性低下状態が安定化する傾向にある。このような効果を得る観点からは、モノマー成分における、アニオン性基を有する酸性ビニルモノマーの割合は、好ましくは1質量%以上、より好ましくは3質量%以上である。また、同割合は、例えば10質量%以下であり、好ましくは8質量%以下である。
The monomer component preferably contains an acidic vinyl monomer having an anionic group. Examples of the acidic vinyl monomer having an anionic group include the above-mentioned carboxyl group-containing vinyl monomer, sulfo group-containing vinyl monomer, and phosphoric acid group-containing vinyl monomer. When the monomer component contains an acidic vinyl monomer having an anionic group, the divergence of a strong acid caused by an external stimulus from the acid generator contained in the pressure-
モノマー成分は、好ましくは、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと共重合可能であって孤立電子対を有する塩基性ビニルモノマーを実質的に含まない。モノマー成分における、孤立電子対を有する塩基性ビニルモノマーの割合は、例えば3質量%以下、好ましくは1質量%以下、さらに好ましくは0.5質量%以下、とりわけ好ましくは0質量%である。モノマー成分が、孤立電子対を有する塩基性ビニルモノマーを実質的に含まない場合、粘着剤層10の透明性低下状態が安定化する傾向にある。
The monomer component preferably contains substantially no basic vinyl monomer copolymerizable with the (meth) acrylic acid alkyl ester and having a lone electron pair. The proportion of the basic vinyl monomer having a lone electron pair in the monomer component is, for example, 3% by mass or less, preferably 1% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, and particularly preferably 0% by mass. When the monomer component does not substantially contain the basic vinyl monomer having a lone electron pair, the transparent state of the pressure-
孤立電子対を有する塩基性ビニルモノマーとしては、例えば、複素環に窒素を有する複素環含有塩基性ビニルモノマーが挙げられ、具体的には、N−ビニルピロリドン、メチルビニルピロリドン、ビニルピリジン、ビニルピペリドン、ビニルピリミジン、ビニルピペラジン、ビニルピラジン、ビニルピロール、ビニルイミダゾール、ビニルオキサゾール、ビニルモルホリン、N−アクリロイルモルホリン、およびN−ビニルカプロラクタムが挙げられる。 Examples of the basic vinyl monomer having an isolated electron pair include a heterocycle-containing basic vinyl monomer having nitrogen in the heterocycle, and specifically, N-vinylpyrrolidone, methylvinylpyrrolidone, vinylpyridine, vinylpiperidone, and the like. Examples thereof include vinylpyrimidine, vinylpiperazine, vinylpyrazine, vinylpyrrole, vinylimidazole, vinyloxazole, vinylmorpholin, N-acryloylmorpholin, and N-vinylcaprolactam.
アクリルポリマーは、上述のモノマー成分を重合させることによって形成することができる。重合手法としては、例えば溶液重合、塊状重合、および乳化重合が挙げられ、好ましくは溶液重合が挙げられる。溶液重合では、例えば、モノマー成分と重合開始剤とを溶媒に配合して反応溶液を調製した後、その反応溶液を加熱する。そして、反応溶液中でのモノマー成分の重合反応を経ることによって、アクリルポリマーを含むアクリルポリマー溶液を得ることができる。重合開始剤としては、重合方法に応じて、熱重合開始剤および光重合開始剤を用いることができる。重合開始剤の使用量は、モノマー成分100質量部に対して、例えば0.05質量部以上であり、また、例えば1質量部以下である。 The acrylic polymer can be formed by polymerizing the above-mentioned monomer components. Examples of the polymerization method include solution polymerization, bulk polymerization, and emulsion polymerization, and solution polymerization is preferable. In solution polymerization, for example, a monomer component and a polymerization initiator are mixed with a solvent to prepare a reaction solution, and then the reaction solution is heated. Then, an acrylic polymer solution containing an acrylic polymer can be obtained by undergoing a polymerization reaction of the monomer components in the reaction solution. As the polymerization initiator, a thermal polymerization initiator and a photopolymerization initiator can be used depending on the polymerization method. The amount of the polymerization initiator used is, for example, 0.05 parts by mass or more and, for example, 1 part by mass or less with respect to 100 parts by mass of the monomer component.
熱重合開始剤としては、例えば、アゾ系重合開始剤および過酸化物系重合開始剤が挙げられる。アゾ系重合開始剤としては、例えば、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス−2−メチルブチロニトリル、2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオン酸)ジメチル、4,4'−アゾビス−4−シアノバレリアン酸、アゾビスイソバレロニトリル、2,2'−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロライド、2,2'−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド、2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二硫酸塩、および、2,2'−アゾビス(N,N'−ジメチレンイソブチルアミジン)ジヒドロクロライドが挙げられる。過酸化物系重合開始剤としては、例えば、ジベンゾイルペルオキシド、t−ブチルペルマレエ−ト、および過酸化ラウロイルが挙げられる。 Examples of the thermal polymerization initiator include an azo-based polymerization initiator and a peroxide-based polymerization initiator. Examples of the azo-based polymerization initiator include 2,2'-azobisisobutyronitrile, 2,2'-azobis-2-methylbutyronitrile, and 2,2'-azobis (2-methylpropionic acid) dimethyl. 4,4'-Azobis-4-cyanovaleric acid, azobisisobutaleronitrile, 2,2'-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride, 2,2'-azobis [2- (5-methyl-2) -Imidazolin-2-yl) propane] dihydrochloride, 2,2'-azobis (2-methylpropionamidine) disulfate, and 2,2'-azobis (N, N'-dimethyleneisobutyramidine) dihydrochloride Can be mentioned. Examples of the peroxide-based polymerization initiator include dibenzoyl peroxide, t-butyl permalate, and lauroyl peroxide.
光重合開始剤としては、例えば、ベンゾインエーテル系光重合開始剤、アセトフェノン系光重合開始剤、α−ケトール系光重合開始剤、芳香族スルホニルクロリド系光重合開始剤、光活性オキシム系光重合開始剤、ベンゾイン系光重合開始剤、ベンジル系光重合開始剤、ベンゾフェノン系光重合開始剤、ケタール系光重合開始剤、チオキサントン系光重合開始剤、および、アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤が挙げられる。 Examples of the photopolymerization initiator include a benzoin ether type photopolymerization initiator, an acetophenone type photopolymerization initiator, an α-ketol type photopolymerization initiator, an aromatic sulfonyl chloride type photopolymerization initiator, and a photoactive oxime type photopolymerization initiator. Agents, benzoin-based photopolymerization initiators, benzyl-based photopolymerization initiators, benzophenone-based photopolymerization initiators, ketal-based photopolymerization initiators, thioxanthone-based photopolymerization initiators, and acylphosphine oxide-based photopolymerization initiators. Be done.
アクリルポリマーの重量平均分子量は、粘着剤層10における凝集力の確保の観点からは、好ましくは100000以上、より好ましくは300000以上、さらに好ましくは500000以上である。同重量平均分子量は、好ましくは5000000以下、より好ましくは3000000以下、さらに好ましくは2000000以下である。アクリルポリマーの重量平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフ(GPC)によって測定してポリスチレン換算により算出される。
The weight average molecular weight of the acrylic polymer is preferably 100,000 or more, more preferably 300,000 or more, still more preferably 500,000 or more, from the viewpoint of ensuring the cohesive force in the pressure-
ベースポリマーのガラス転移温度(Tg)は、好ましくは0℃以下、より好ましくは−10℃以下、さらに好ましくは−20℃以下である。同ガラス転移温度は、例えば−80℃以上である。 The glass transition temperature (Tg) of the base polymer is preferably 0 ° C. or lower, more preferably −10 ° C. or lower, still more preferably −20 ° C. or lower. The glass transition temperature is, for example, −80 ° C. or higher.
ポリマーのガラス転移温度(Tg)については、下記のFoxの式に基づき求められるガラス転移温度(理論値)を用いることができる。Foxの式は、ポリマーのガラス転移温度Tgと、当該ポリマーを構成するモノマーのホモポリマーのガラス転移温度Tgiとの関係式である。下記のFoxの式において、Tgはポリマーのガラス転移温度(℃)を表し、Wiは当該ポリマーを構成するモノマーiの重量分率を表し、Tgiは、モノマーiから形成されるホモポリマーのガラス転移温度(℃)を示す。ホモポリマーのガラス転移温度については文献値を用いることができ、例えば、「Polymer Handbook」(第4版,John Wiley & Sons, Inc., 1999年)および「新高分子文庫7 塗料用合成樹脂入門」(北岡協三著,高分子刊行会,1995年)には、各種のホモポリマーのガラス転移温度が挙げられている。一方、モノマーのホモポリマーのガラス転移温度については、特開2007−51271号公報に具体的に記載されている手法によって求めることも可能である。 As the glass transition temperature (Tg) of the polymer, the glass transition temperature (theoretical value) obtained based on the Fox formula below can be used. The Fox formula is a relational expression between the glass transition temperature Tg of the polymer and the glass transition temperature Tgi of the homopolymer of the monomer constituting the polymer. In the Fox formula below, Tg represents the glass transition temperature (° C.) of the polymer, Wi represents the weight fraction of the monomer i constituting the polymer, and Tgi represents the glass transition of the homopolymer formed from the monomer i. Indicates the temperature (° C). Literature values can be used for the glass transition temperature of homopolymers, for example, "Polymer Handbook" (4th edition, John Wiley & Sons, Inc., 1999) and "New Polymer Bunko 7 Introduction to Synthetic Resins for Paints". (Kyozo Kitaoka, Polymer Publications, 1995) lists the glass transition temperatures of various homopolymers. On the other hand, the glass transition temperature of the homopolymer of the monomer can also be obtained by the method specifically described in JP-A-2007-51271.
Foxの式 1/(273+Tg)=Σ[Wi/(273+Tgi)] Fox formula 1 / (273 + Tg) = Σ [Wi / (273 + Tgi)]
粘着性組成物は、ベースポリマーへの架橋構造の導入の観点から、架橋剤を含有してもよい。ベースポリマーが架橋点を有する場合に当該架橋点と反応して架橋構造を形成するための架橋剤としては、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、および金属キレート系架橋剤が挙げられる。架橋剤は、単独で用いられてもよいし、二種類以上が併用されてもよい。 The tacky composition may contain a cross-linking agent from the viewpoint of introducing a cross-linked structure into the base polymer. Examples of the cross-linking agent for forming a cross-linked structure by reacting with the cross-linking point when the base polymer has a cross-linking point include an isocyanate-based cross-linking agent, an epoxy-based cross-linking agent, an oxazoline-based cross-linking agent, and an aziridine-based cross-linking agent. Examples thereof include a carbodiimide-based cross-linking agent and a metal chelate-based cross-linking agent. The cross-linking agent may be used alone or in combination of two or more.
イソシアネート系架橋剤としては、例えば、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、ナフタリンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、およびポリメチレンポリフェニルイソシアネートが挙げられる。また、イソシアネート系架橋剤としては、これらイソシアネートの誘導体(例えば、イソシアヌレート変性体およびポリオール変性体など)も挙げられる。イソシアネート系架橋剤の市販品としては、例えば、コロネートL(トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体,東ソー製)、コロネートHL(へキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体,東ソー製)、コロネートHX(ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体,東ソー製)、およびタケネートD110N(キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体,三井化学製)が挙げられる。 Examples of the isocyanate-based cross-linking agent include tolylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, xylylene diisocyanate, hydrogenated xylylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, hydrogenated diphenylmethane diisocyanate, tetramethylxylylene diisocyanate, naphthalin diisocyanate, and triphenylmethane. Examples thereof include triisocyanate and polymethylene polyphenyl isocyanate. In addition, examples of the isocyanate-based cross-linking agent include derivatives of these isocyanates (for example, isocyanurate-modified products and polyol-modified products). Examples of commercially available isocyanate-based cross-linking agents include coronate L (trimethylolpropane adduct of tolylene diisocyanate, manufactured by Tosoh), coronate HL (trimethylolpropane adduct of hexamethylene diisocyanate, manufactured by Tosoh), and coronate HX (). Examples thereof include an isocyanurate form of hexamethylene diisocyanate (manufactured by Tosoh) and Takenate D110N (trimethylolpropane adduct form of xylylene diisocyanate, manufactured by Mitsui Chemicals).
エポキシ系架橋剤としては、ビスフェノールA、エピクロルヒドリン型のエポキシ系樹脂、エチレングリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、1,6-ヘキサンジオールグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、ジアミングリシジルアミン、N,N,N',N'-テトラグリシジル-m-キシリレンジアミン、および1,3-ビス(N,N-ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサンが挙げられる。 Examples of the epoxy-based cross-linking agent include bisphenol A, epichlorohydrin-type epoxy resin, ethylene glycidyl ether, polyethylene glycol diglycidyl ether, glycerin diglycidyl ether, glycerin triglycidyl ether, 1,6-hexanediol glycidyl ether, and trimethyl propantri. Examples include glycidyl ether, diglycidyl aniline, diamine glycidyl amine, N, N, N', N'-tetraglycidyl-m-xylylene diamine, and 1,3-bis (N, N-diglycidyl aminomethyl) cyclohexane. ..
架橋剤の配合量は、粘着剤層10の凝集力を確保する観点からは、ベースポリマー100質量部に対して、例えば0.01質量部以上であり、好ましくは0.05質量部以上、より好ましくは0.07質量部以上である。粘着剤層10において良好なタック性を確保する観点からは、ベースポリマー100質量部に対する架橋剤の配合量は、例えば10質量部以下であり、好ましくは5質量部以下、より好ましくは3質量部以下である。
From the viewpoint of ensuring the cohesive force of the pressure-
ベースポリマーに架橋構造が導入される場合、架橋反応を効果的に進行させるために架橋触媒が用いられてもよい。架橋触媒としては、例えば、テトラ−n−ブチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、ナーセム第二鉄、ブチルスズオキシド、ジオクチルスズジラウレートなどの金属系架橋触媒が挙げられる。架橋触媒の使用量は、ベースポリマー100質量部に対して例えば0.0001質量部以上であり、また、1質量部以下である。 When a cross-linked structure is introduced into the base polymer, a cross-linking catalyst may be used to effectively proceed the cross-linking reaction. Examples of the cross-linking catalyst include metal-based cross-linking catalysts such as tetra-n-butyl titanate, tetraisopropyl titanate, ferric nasem, butyl tin oxide, and dioctyl tin dilaurate. The amount of the cross-linking catalyst used is, for example, 0.0001 parts by mass or more and 1 part by mass or less with respect to 100 parts by mass of the base polymer.
発色性化合物は、酸との反応によって無色(透明)から有色に変化(発色)する化合物であって、例えば、ロイコ系色素、p,p',p”−トリス−ジメチルアミノトリフェニルメタンなどのトリアリールメタン系色素、4,4−ビス−ジメチルアミノフェニルベンズヒドリルベンジルエーテルなどのジフェニルメタン系色素、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−クロロフルオランなどのフルオラン系色素、3-メチルスピロジナフトピランなどのスピロピラン系色素、および、ローダミン−B−アニリノラクタムなどのローダミン系色素が挙げられる。発色性化合物は、単独で用いられてもよいし、二種類以上が併用されてもよい。粘着剤層10において良好な着色性を確保する観点からは、粘着性組成物は、好ましくは、発色性化合物としてロイコ系色素を含む。
The color-developing compound is a compound that changes from colorless (transparent) to colored (colored) by reaction with an acid, and is, for example, a leuco-based dye, p, p', p "-tris-dimethylaminotriphenylmethane, or the like. Triarylmethane dyes, diphenylmethane dyes such as 4,4-bis-dimethylaminophenylbenzhydrylbenzyl ether, fluorane dyes such as 3-diethylamino-6-methyl-7-chlorofluorane, 3-methylspirodi Spiropyran dyes such as naphthopyran and rhodamine dyes such as rhodamine-B-anilinolactum can be mentioned. The color-developing compound may be used alone or in combination of two or more. From the viewpoint of ensuring good colorability in the pressure-
ベースポリマー100質量部に対する発色性化合物の配合量は、好ましくは0.5質量部以上、より好ましくは1質量部以上である。同配合量は、好ましくは10質量部以下、より好ましくは7質量部以下である。 The blending amount of the color-developing compound with respect to 100 parts by mass of the base polymer is preferably 0.5 parts by mass or more, and more preferably 1 part by mass or more. The blending amount is preferably 10 parts by mass or less, more preferably 7 parts by mass or less.
酸発生剤としては、活性光線が照射されることによって酸を発生する光酸発生剤、および、加熱によって酸を発生する熱酸発生剤が挙げられる。酸発生剤として光酸発生剤が用いられる場合、粘着剤層10の可視光透過性を低下させるための外部刺激は、活性光線の照射である。外部刺激としての活性光線の種類は、光酸発生剤の種類(具体的には、光酸発生剤が酸を発生する活性光線の波長)によって定まる。活性光線としては、例えば、紫外線、可視光、赤外線、X線、α線、β線、γ線が挙げられ、使用設備の多様性およびハンドリング容易性の観点からは、好ましくは紫外線が挙げられる。一方、酸発生剤として熱酸発生剤が用いられる場合、粘着剤層10の可視光透過性を低下させるための外部刺激は、加熱である。
Examples of the acid generator include a photoacid generator that generates an acid when irradiated with active light, and a thermoacid generator that generates an acid by heating. When a photoacid generator is used as the acid generator, the external stimulus for reducing the visible light transmittance of the pressure-
光酸発生剤としては、例えば、紫外線の照射によって酸を発生するオニウム化合物が挙げられる。オニウム化合物は、例えば、オニウムカチオンとアニオンとのオニウム塩の形態で提供される。オニウムカチオンとしては、ヨードニウムおよびスルホニウムが挙げられる。オニウム塩をなすアニオンとしては、例えば、Cl−,Br−,I−,ZnCl3 −,HSO3 −,BF4 −,PF6 −,AsF6 −,SbF6 −,CH3SO3 −,CF3SO3 −,(C6F5)4B−,(C4H9)4B−が挙げられる。光酸発生剤は、単独で用いられてもよいし、二種類以上が併用されてもよい。粘着剤層10は、好ましくは、スルホニウムと(C6F5)4B−とからなるオニウム塩をオニウム化合物として含む。光酸発生剤の市販品としては、例えば、サンアプロ社製のCPI−310B(スルホニウムと(C6F5)4B−とのオニウム塩)が挙げられる。
Examples of the photoacid generator include an onium compound that generates an acid by irradiation with ultraviolet rays. Onium compounds are provided, for example, in the form of onium salts of onium cations and anions. Examples of onium cations include iodonium and sulfonium. Examples of anions forming the onium salt include Cl − , Br − , I − , ZnCl 3 − , HSO 3 − , BF 4 − , PF 6 − , AsF 6 − , SbF 6 − , CH 3 SO 3 − , CF. 3 SO 3 − , (C 6 F 5 ) 4 B − , (C 4 H 9 ) 4 B − . The photoacid generator may be used alone or in combination of two or more. The pressure-
熱酸発生剤としては、例えば、アリールスルホニウム塩およびアリールヨードニウム塩が挙げられる。 Examples of the thermoacid generator include aryl sulfonium salts and aryl iodonium salts.
ベースポリマー100質量部に対する酸発生剤の配合量は、好ましくは1質量部以上、より好ましくは2質量部以上、さらに好ましくは5質量部以上、とりわけ好ましくは7質量部以上である。同配合量は、好ましくは20質量部以下、より好ましくは15質量部以下、さらに好ましくは10質量部以下である。 The blending amount of the acid generator with respect to 100 parts by mass of the base polymer is preferably 1 part by mass or more, more preferably 2 parts by mass or more, still more preferably 5 parts by mass or more, and particularly preferably 7 parts by mass or more. The blending amount is preferably 20 parts by mass or less, more preferably 15 parts by mass or less, and further preferably 10 parts by mass or less.
また、発色性化合物100質量部に対する酸発生剤の配合量は、例えば100質量部以上、好ましくは200質量部以上、より好ましくは300質量部以上、さらに好ましくは350質量部以上であり、また、例えば1000質量部以下、好ましくは700質量部以下、より好ましくは500質量部以下である。すなわち、発色性化合物2質量部に対する酸発生剤の配合量は、例えば2質量部以上、好ましくは4質量部以上、より好ましくは6質量部以上、さらに好ましくは7質量部以上であり、また、例えば20質量部以下、好ましくは14質量部以下、より好ましくは10質量部以下である。 The amount of the acid generator to 100 parts by mass of the color-developing compound is, for example, 100 parts by mass or more, preferably 200 parts by mass or more, more preferably 300 parts by mass or more, still more preferably 350 parts by mass or more, and more. For example, it is 1000 parts by mass or less, preferably 700 parts by mass or less, and more preferably 500 parts by mass or less. That is, the blending amount of the acid generator with respect to 2 parts by mass of the color-developing compound is, for example, 2 parts by mass or more, preferably 4 parts by mass or more, more preferably 6 parts by mass or more, still more preferably 7 parts by mass or more, and more. For example, it is 20 parts by mass or less, preferably 14 parts by mass or less, and more preferably 10 parts by mass or less.
防錆剤としては、例えば、トリアゾール系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール系化合物、ベンゾチアゾール系化合物、イミダゾール系化合物、ベンゾイミダゾール系化合物、水酸基を有するアゾール系化合物、リン系化合物、アミン系化合物、および亜硝酸塩系化合物が挙げられる。防錆剤は、単独で用いられてもよいし、二種類以上が併用されてもよい。 Examples of the rust preventive agent include triazole compounds, benzotriazole compounds, thiazole compounds, benzothiazole compounds, imidazole compounds, benzoimidazole compounds, azole compounds having hydroxyl groups, phosphorus compounds, amine compounds, and the like. And nitrite compounds. The rust preventive may be used alone or in combination of two or more.
被着体における金属腐食抑制の観点から、防錆材としては、好ましくはベンゾトリアゾール系化合物が用いられ、より好ましくは、下記式(1)で表される構造を有するベンゾトリアゾール系化合物が用いられる。 From the viewpoint of suppressing metal corrosion in the adherend, a benzotriazole-based compound is preferably used as the rust preventive material, and more preferably, a benzotriazole-based compound having a structure represented by the following formula (1) is used. ..
上記式(1)において、Rは、ベンゼン環上の置換基であって、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、炭素数6〜14のアリール基、カルボキシル基、炭素数2〜6のカルボキシアルキル基、アミノ基、モノまたはジ−C1−10アルキルアミノ基、アミノ−C1−6アルキル基、モノまたはジ−C1−10アルキルアミノ−C1−6アルキル基、メルカプト基、炭素数1〜6のアルコキシカルボニル基などの置換基から選択され得る。式(1)中のnは0〜4の整数であり、nが2以上である場合、n個のRは、互いに同一であってもよく、異なっていてもよい。式(1)で表わされるベンゾトリアゾール系化合物の好適例として、1,2,3−ベンゾトリアゾール、5−メチルベンゾトリアゾール、4−メチルベンゾトリアゾール、およびカルボキシベンゾトリアゾールが挙げられる。 In the above formula (1), R is a substituent on the benzene ring, which is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 6 carbon atoms, an aryl group having 6 to 14 carbon atoms, and a carboxyl group. Carboxylalkyl group with 2-6 carbon atoms, amino group, mono or di-C 1-10 alkyl amino group, amino-C 1-6 alkyl group, mono or di-C 1-10 alkyl amino-C 1-6 alkyl It can be selected from substituents such as groups, mercapto groups, alkoxycarbonyl groups with 1 to 6 carbon atoms. When n in the formula (1) is an integer of 0 to 4, and n is 2 or more, n Rs may be the same as or different from each other. Preferable examples of the benzotriazole-based compound represented by the formula (1) include 1,2,3-benzotriazole, 5-methylbenzotriazole, 4-methylbenzotriazole, and carboxybenzotriazole.
発色性化合物100質量部に対する防錆剤の配合量は、粘着剤層10における腐食抑制効果を確保する観点からは、好ましくは1質量部以上、より好ましくは3質量部以上、さらに好ましくは5質量部以上である。すなわち、発色性化合物2質量部に対する防錆剤の配合量は、好ましくは0.02質量部以上、より好ましくは0.06質量部以上、さらに好ましくは0.1質量部以上である。また、粘着剤層10において、防錆剤の作用によって発色性化合物を発色させるのを抑制する観点からは、発色性化合物100質量部に対する防錆剤の配合量は、100質量部未満、好ましくは90質量部以下、より好ましくは85質量部以下、さらに好ましくは50質量部以下、特に好ましくは30質量部以下、とりわけ好ましくは10質量部以下である。すなわち、発色性化合物2質量部に対する防錆剤の配合量は、好ましくは2質量部未満、好ましくは1.8質量部以下、より好ましくは1.7質量部以下、さらに好ましくは1質量部以下、特に好ましくは0.6質量部以下、とりわけ好ましくは0.2質量部以下である。
The amount of the rust preventive compounded with respect to 100 parts by mass of the color-developing compound is preferably 1 part by mass or more, more preferably 3 parts by mass or more, and further preferably 5 parts by mass from the viewpoint of ensuring the corrosion suppressing effect in the pressure-
ベースポリマー100質量部に対する防錆剤の配合量は、好ましくは0.02質量部以上、より好ましくは0.06質量部以上、さらに好ましくは0.1質量部以上である。また、ベースポリマー100質量部に対する防錆剤の配合量は、好ましくは2質量部未満、より好ましくは1.8質量部以下、さらに好ましくは1.7質量部以下である。 The blending amount of the rust inhibitor with respect to 100 parts by mass of the base polymer is preferably 0.02 parts by mass or more, more preferably 0.06 parts by mass or more, and further preferably 0.1 parts by mass or more. The amount of the rust preventive compounded with respect to 100 parts by mass of the base polymer is preferably less than 2 parts by mass, more preferably 1.8 parts by mass or less, and further preferably 1.7 parts by mass or less.
粘着性組成物は、必要に応じて他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、シランカップリング剤、粘着性付与剤、可塑剤、軟化剤、劣化防止剤、充填剤、酸化防止剤、界面活性剤、および帯電防止剤が挙げられる。 The adhesive composition may contain other components, if necessary. Other components include, for example, silane coupling agents, tackifiers, plasticizers, softeners, antioxidants, fillers, antioxidants, surfactants, and antistatic agents.
粘着剤層10の厚さは、被着体に対する充分な粘着性を確保する観点から、例えば3μm以上、好ましくは10μm以上、より好ましくは15μm以上である。粘着シートXのハンドリング性の観点からは、粘着剤層10の厚さは、例えば100μm以下、好ましくは50μm以下、より好ましくは30μm以下である。
The thickness of the pressure-
粘着剤層10のヘイズは、好ましくは3%以下、より好ましくは2%以下、さらに好ましくは1%以下、ことさらに好ましくは0.8%以下、特に好ましくは0.6%以下である。このような構成は、粘着シートXを所定表面に貼り合わせた後に粘着シートXとその被着面との間における異物や気泡の有無を検査するのに適する。粘着剤層10のヘイズは、JIS K7136(2000年)に準拠して、ヘイズメーターを使用して測定することができる。ヘイズメーターとしては、例えば、日本電色工業社製の「NDH2000」、および村上色彩技術研究所社製の「HM−150型」が挙げられる。
The haze of the pressure-
粘着剤層10の波長400〜700nmでの平均透過率(粘着剤層10に上述の外部刺激を与える前の平均透過率)は、例えば80%以上であり、好ましくは85%以上、より好ましくは90%以上、さらに好ましくは92%以上である。このような構成は、粘着シートXを所定表面に貼り合わせた後に粘着シートXとその被着面との間における異物や気泡の有無を検査するのに適する。
The average transmittance of the pressure-
粘着剤層10が上述の外部刺激を受けた後における波長400〜700nmでの平均透過率は、例えば70%以下であり、好ましくは40%以下、より好ましくは20%以下、さらに好ましくは17%以下である。このような構成は、粘着シートXが貼り合わされた被着面での上述の外光反射を防止・抑制するのに適する。
The average transmittance of the pressure-
粘着シートXは、例えば、粘着剤層10を構成するための各種成分を含有する粘着性組成物を剥離フィルム(第1剥離フィルム)上に塗布して塗膜を形成し、塗膜から必要に応じて溶媒を乾燥除去することによって、製造することができる。
For the pressure-sensitive adhesive sheet X, for example, a pressure-sensitive adhesive composition containing various components for forming the pressure-
剥離フィルムとしては、例えば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエステルフィルムなどの可撓性のプラスチックフィルムが挙げられる。剥離フィルムの厚さは、例えば3μm以上であり、また、例えば200μm以下である。剥離フィルムの表面には、好ましくは、シリコーン系、フッ素系、長鎖アルキル系、脂肪酸アミド系などの離型剤による離型処理、または、シリカ粉による離型処理が施されている。 Examples of the release film include flexible plastic films such as polyethylene film, polypropylene film, polyethylene terephthalate film, and polyester film. The thickness of the release film is, for example, 3 μm or more, and 200 μm or less, for example. The surface of the release film is preferably subjected to a mold release treatment with a mold release agent such as silicone-based, fluorine-based, long-chain alkyl-based, or fatty acid amide-based, or a mold release treatment with silica powder.
粘着性組成物の塗布方法としては、例えば、ロールコート、キスロールコート、グラビアコート、リバースコート、ロールブラッシュ、スプレーコート、ディップロールコート、バーコート、ナイフコート、エアーナイフコート、カーテンコート、リップコート、およびダイコートが挙げられる。溶媒除去のための乾燥温度は、例えば50℃〜200℃である。その乾燥時間は、例えば5秒〜20分である。 Examples of the method of applying the adhesive composition include roll coat, kiss roll coat, gravure coat, reverse coat, roll brush, spray coat, dip roll coat, bar coat, knife coat, air knife coat, curtain coat and lip coat. , And die coat. The drying temperature for removing the solvent is, for example, 50 ° C. to 200 ° C. The drying time is, for example, 5 seconds to 20 minutes.
用いる粘着性組成物が架橋剤を含む場合、上述の乾燥と同時に又はその後のエージングによって、粘着性組成物中の架橋剤が関与する架橋反応を進行させる。エージング条件は、架橋剤の種類によって適宜設定される。エージング温度は、例えば20℃〜160℃である。エージング時間は、例えば、1分から7日である。 When the tacky composition used contains a cross-linking agent, the cross-linking reaction involving the cross-linking agent in the sticky composition is promoted at the same time as the above-mentioned drying or by aging thereafter. The aging conditions are appropriately set depending on the type of the cross-linking agent. The aging temperature is, for example, 20 ° C to 160 ° C. The aging time is, for example, 1 minute to 7 days.
また、エージングの前または後に、第1剥離フィルム上の粘着剤層10の上に更に剥離フィルム(第2剥離フィルム)を積層してもよい。第2剥離フィルムは、表面離型処理が施された可撓性のプラスチックフィルムであり、第1剥離フィルムに関して上述したのと同様のものを用いることができる。
Further, before or after aging, a release film (second release film) may be further laminated on the pressure-
以上のようにして、剥離フィルムによって粘着面が被覆保護された粘着シートXを製造することができる。各剥離フィルムは、粘着シートXを使用する際に必要に応じて粘着シートXから剥がされる。 As described above, the pressure-sensitive adhesive sheet X whose adhesive surface is covered and protected by the release film can be manufactured. Each release film is peeled off from the pressure-sensitive adhesive sheet X as needed when using the pressure-sensitive adhesive sheet X.
粘着シートXは、図2に示すように、粘着剤層10に加えて基材20を備える基材付き片面粘着シートであってもよい。この場合、粘着シートXは、具体的には、粘着剤層10と、その一方面側に配置される基材20とを備え、好ましくは、基材10とのその一方面に接触するように配置される粘着剤層10とを備える。このような粘着シートXは、部材の表面保護や耐衝撃性付与などのための補強用の粘着シートとして使用することができる。
As shown in FIG. 2, the pressure-sensitive adhesive sheet X may be a single-sided pressure-sensitive adhesive sheet with a base material that includes a
基材20は、透明な支持体として機能する要素である。基材20は、例えば、可撓性を有するプラスチックフィルムである。プラスチックフィルムの構成材料としては、例えば、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、セルロース、ポリスチレン、およびポリカーボネートが挙げられる。ポリオレフィンとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリ−4−メチル−1−ペンテン、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・1−ブテン共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・エチルアクリレート共重合体、およびエチレン・ビニルアルコール共重合体が挙げられる。ポリエステルとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリブチレンテレフタレートが挙げられる。ポリアミドとしては、例えば、ナイロン6、ナイロン6,6、および部分芳香族ポリアミドが挙げられる。基材20は、一種類の材料からなってもよいし、二種類以上の材料からなってもよい。基材20は、単層構造を有してもよいし、多層構造を有してもよい。基材20は、無延伸フィルムであってもよいし、一軸延伸フィルムであってもよいし、二軸延伸フィルムであってもよい。基材20において、その透明性と機械的強度とを両立させる観点からは、基材20構成用のプラスチック材料は、好ましくはポリエステルであり、より好ましくはポリエチレンテレフタレートである。
The
基材20は透明性を有する。基材20のヘイズは、例えば10%以下であり、好ましくは5%以下、より好ましくは3%以下である。基材20のヘイズは、JIS K7136(2000年)に準拠して、ヘイズメーターを使用して測定することができる。
The
基材20における粘着剤層10側の面11は、粘着剤層10との密着性を高めるための物理的処理、化学的処理、または下塗り処理が施されていてもよい。物理的処理としては、例えば、コロナ処理およびプラズマ処理が挙げられる。化学的処理としては例えば酸処理およびアルカリ処理が挙げられる。
The surface 11 on the pressure-
基材20の厚さは、基材20が支持体として機能するための強度を確保する観点からは、好ましくは5μm以上、より好ましくは10μm以上、より好ましくは20μm以上である。また、粘着シートXにおいて適度な可撓性を実現する観点からは、基材20の厚さは、好ましくは200μm以下、より好ましくは150μm以下、より好ましくは100μm以下である。
The thickness of the
図2に示す粘着シートXは、例えば、第1剥離フィルムの代わりに基材20を用いること以外は上述の製造方法と同様にして、製造することができる。
The pressure-sensitive adhesive sheet X shown in FIG. 2 can be manufactured in the same manner as the above-mentioned manufacturing method except that the
粘着シートXの粘着剤層10は、上述のように、酸との反応により発色する発色性化合物と酸発生剤とを共に含有する。このような構成は、被着体に貼り合わせた後の粘着剤層10において、酸発生剤から酸を発生させて発色性化合物を発色させることによって、可視光透過性を低下させるのに適する。例えば、粘着シートXによると、粘着シートXを所定表面に貼り合わせた後、粘着シートXの透明性(可視光透過性)が相対的に高い状態で同シートと被着面との間における異物や気泡の有無を検査し、当該検査の通過の後、同シートの粘着剤層10に外部刺激を与えて同シートの透明性を相対的に低い状態へと変化させることが可能である。
As described above, the pressure-
また、粘着剤層10は、上述のように、防錆剤を含有する。このような構成は、粘着シートXが貼り合わされた被着体の粘着シート貼着箇所やその近傍に金属配線がある場合に、粘着剤層10内の酸発生剤が発生する酸によって当該配線に金属腐食が生ずるのを抑制するのに適する。
Further, the pressure-
加えて、粘着剤層10における防錆剤の含有量は、上述のように、発色性化合物100質量部に対して100質量部未満であり、好ましくは90質量部以下、より好ましくは85質量部以下、さらに好ましくは50質量部以下、特に好ましくは30質量部以下、とりわけ好ましくは10質量部以下である。このような構成は、被着体への貼り合わせの前の粘着剤層10において、防錆剤の作用によって発色性化合物を発色させるのを抑制するのに適する。例えば、活性水素を有するベンゾトリアゾール系化合物が防錆剤として用いられる場合、防錆剤の含有量に関する上記構成は、ベンゾトリアゾール系化合物の活性水素によって発色性化合物を発色させるのを抑制するのに適する。防錆剤の作用によって発色性化合物を発色させるのを抑制するのに適する構成は、粘着剤層10の可視光透過性を被着体貼合せ後に低下させるのに適する。
In addition, as described above, the content of the rust preventive in the pressure-
以上のように、粘着シートXは、被着体に貼り合わせた後に可視光透過性を低下させるのに適するとともに、当該被着体における金属腐食を抑制するのに適する。このような粘着シートXは、例えば、有機ELパネルに組み付けられる外光反射防止材として好適に使用することが可能である。 As described above, the adhesive sheet X is suitable for reducing the visible light transmittance after being attached to the adherend, and is also suitable for suppressing metal corrosion in the adherend. Such an adhesive sheet X can be suitably used as, for example, an external light reflection inhibitor to be assembled to an organic EL panel.
図3は、粘着シート付き部材Yの断面模式図である。粘着シート付き部材Yは、部材31(第1部材)と、部材32(第2部材)と、粘着シートXとを備える。 FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of the member Y with the adhesive sheet. The member Y with an adhesive sheet includes a member 31 (first member), a member 32 (second member), and an adhesive sheet X.
部材31は、例えば、光学デバイス、電子デバイス、または、それらの構成部品である。部材32は、例えば、透明基材である。透明基材としては、透明プラスチック基材および透明ガラス基材が挙げられる。粘着シートXは、部材31,32間に介在してこれらを接合している。具体的には、粘着シートXは、部材31の厚さ方向一方面に接触するように配置され、部材32は、その粘着シートXの厚さ方向一方面に接触するように配置されている。
The
図4は、粘着シート付き部材Yの製造方法を示す。この製造方法は、用意工程と、第1貼合せ工程と、透明性低下工程とを含み、本実施形態では第2貼合せ工程を更に含む。 FIG. 4 shows a method of manufacturing the member Y with the adhesive sheet. This manufacturing method includes a preparation step, a first bonding step, and a transparency lowering step, and in the present embodiment, further includes a second bonding step.
用意工程では、図4Aに示すように、上述の部材31を用意する。
In the preparation step, as shown in FIG. 4A, the above-mentioned
第1貼合せ工程では、図4Bに示すように、部材31に対して粘着シートXを貼り合わせる。
In the first bonding step, as shown in FIG. 4B, the adhesive sheet X is bonded to the
第1貼合せ工程の後、必要に応じて、部材31における粘着シート被着面31aと粘着シートXとの間における異物や気泡の有無を検査する。
After the first bonding step, if necessary, the presence or absence of foreign matter or air bubbles between the pressure-sensitive adhesive
検査を通過した貼合わせ体においては、次に、透明性低下工程にて、部材31上の粘着剤層10に外部刺激を与えて、図4Cに示すように、粘着剤層10の可視光透過率を低下させる。粘着剤層10が酸発生剤として光酸発生剤を含む場合、外部刺激は活性光線照射である。活性光線は、例えば、粘着シートXの粘着剤層10に対して部材31とは反対の側から照射される。粘着剤層10が酸発生剤として熱酸発生剤を含む場合、外部刺激は加熱である。本工程では、粘着剤層10への外部刺激の付与により、粘着剤層10において、酸発生剤から酸が発生し、当該酸との反応によって発色性化合物が発色する。
In the bonded body that has passed the inspection, an external stimulus is then applied to the pressure-
次に、第2貼合せ工程では、図4Cに示すように、部材31上の粘着シートXに上述の部材32を貼り合わせる。上述の透明性低下工程は、このような第2貼合せ工程の前に実施する代わりに、第2貼合せ工程の後に実施してもよい。
Next, in the second bonding step, as shown in FIG. 4C, the above-mentioned
例えば以上のようにして、粘着シート付き部材Yを製造することができる。 For example, as described above, the member Y with the adhesive sheet can be manufactured.
以上のような、粘着シート付き部材の製造方法では、上述の粘着シートXが用いられる。したがって、当該製造方法においては、粘着シートXに関して上述したのと同様の技術的効果が奏される。 In the method for manufacturing a member with an adhesive sheet as described above, the above-mentioned adhesive sheet X is used. Therefore, in the manufacturing method, the same technical effect as described above is exhibited with respect to the pressure-sensitive adhesive sheet X.
〔実施例1〕
〈ベースポリマーの調製〉
撹拌機、温度計、還流冷却管、および窒素ガス導入管を備える反応容器内で、アクリル酸ブチル(BA)95質量部と、アクリル酸(AA)5質量部と、重合開始剤としての2,2'−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2質量部と、溶媒としての酢酸エチル233質量部とを含む混合物(モノマー成分を含有する反応溶液)を、60℃で7時間、窒素雰囲気下で撹拌した(重合反応)。これにより、アクリルポリマーを含有するポリマー溶液を得た。このポリマー溶液中のアクリルポリマーの重量平均分子量(Mw)は600000であった。
[Example 1]
<Preparation of base polymer>
In a reaction vessel equipped with a stirrer, a thermometer, a reflux cooling tube, and a nitrogen gas introduction tube, 95 parts by mass of butyl acrylate (BA), 5 parts by mass of acrylic acid (AA), and 2, as a polymerization initiator, A mixture (reaction solution containing a monomer component) containing 0.2 parts by mass of 2'-azobisisobutyronitrile (AIBN) and 233 parts by mass of ethyl acetate as a solvent was mixed in a nitrogen atmosphere at 60 ° C. for 7 hours. Stirred below (polymerization reaction). As a result, a polymer solution containing an acrylic polymer was obtained. The weight average molecular weight (Mw) of the acrylic polymer in this polymer solution was 600,000.
〈粘着性組成物の調製〉
アクリルポリマーを含有する上述のポリマー溶液に、アクリルポリマー100質量部あたり、エポキシ系架橋剤(商品名「テトラッドC」,1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン,三菱ガス化学社製)0.075質量部と、光酸発生剤(商品名:CPI−310B,スルホニウムと(C6F5)4B−とのオニウム塩,サンアプロ社製)7質量部と、発色性化合物としてのロイコ系色素(商品名「BLACK ND1」,山田化学工業社製)2質量部と、防錆剤としての1,2,3−ベンゾトリアゾール(商品名「BT−120」,城北化学工業社製)0.1質量部とを加えて混合して、粘着性組成物を得た。
<Preparation of adhesive composition>
In the above-mentioned polymer solution containing an acrylic polymer, an epoxy-based cross-linking agent (trade name "Tetrad C", 1,3-bis (N, N-diglycidylaminomethyl) cyclohexane, Mitsubishi Gas Chemicals, per 100 parts by mass of the acrylic polymer. Company, Ltd.) and 0.075 parts by mass, the photoacid generator (trade name: CPI-310B, sulfonium and (C 6 F 5) 4 B - onium salts with, manufactured by SAN-APRO Ltd.) 7 parts by mass, color forming compounds 2 parts by mass of leuco dye (trade name "BLACK ND1", manufactured by Yamada Chemical Industry Co., Ltd.) and 1,2,3-benzotriazole (trade name "BT-120", manufactured by Johoku Chemical Industry Co., Ltd.) as a rust preventive. (Manufactured by) 0.1 parts by mass was added and mixed to obtain an adhesive composition.
〈粘着シートの作製〉
表面が離型処理されている厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(第1剥離フィルム)上に、ファウンテンロールを使用して粘着性組成物を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を130℃で1分間加熱乾燥し、第1剥離フィルム上に厚さ25μmの粘着剤層を形成した。次に、第1剥離フィルム上の粘着剤層に、一方面が離型処理されている厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(第2剥離フィルム)の離型処理面を貼り合わせた。その後、25℃で4日間、エージングし、粘着剤層中の架橋反応を進行させた。以上のようにして、実施例1の粘着シートを作製した。粘着シートの粘着剤層の組成を表1に掲げる(表1において、組成を表す各数値の単位は「質量部」である)。
<Making an adhesive sheet>
An adhesive composition was applied to a polyethylene terephthalate film (first release film) having a thickness of 50 μm and whose surface had been mold-released using a fountain roll to form a coating film. Next, this coating film was heated and dried at 130 ° C. for 1 minute to form an adhesive layer having a thickness of 25 μm on the first release film. Next, the release-treated surface of a 25 μm-thick polyethylene terephthalate film (second release film) whose one surface was release-treated was attached to the pressure-sensitive adhesive layer on the first release film. Then, it was aged at 25 ° C. for 4 days to allow the cross-linking reaction in the pressure-sensitive adhesive layer to proceed. As described above, the pressure-sensitive adhesive sheet of Example 1 was produced. The composition of the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive sheet is listed in Table 1 (in Table 1, the unit of each numerical value representing the composition is "part by mass").
〔実施例2〜4〕
粘着性組成物の調製において、防錆剤の配合量を、0.1質量部に代えて0.05質量部(実施例2)、0.5質量部(実施例3)、または1質量部(実施例4)としたこと以外は実施例1の粘着シートと同様にして、実施例2〜4の各粘着シートを作製した。
[Examples 2 to 4]
In the preparation of the adhesive composition, the amount of the rust inhibitor compounded is 0.05 parts by mass (Example 2), 0.5 parts by mass (Example 3), or 1 part by mass instead of 0.1 parts by mass. Each of the pressure-sensitive adhesive sheets of Examples 2 to 4 was produced in the same manner as the pressure-sensitive adhesive sheet of Example 1 except that the case of Example 4 was used.
〔比較例1〕
粘着性組成物の調製において防錆剤を用いなかったこと以外は実施例1の粘着シートと同様にして、比較例1の粘着シートを作製した。
[Comparative Example 1]
A pressure-sensitive adhesive sheet of Comparative Example 1 was prepared in the same manner as the pressure-sensitive adhesive sheet of Example 1 except that a rust preventive was not used in the preparation of the pressure-sensitive adhesive composition.
〔比較例2〕
粘着性組成物の調製において防錆剤の配合量を0.1質量部に代えて2質量部としたこと以外は実施例1の粘着シートと同様にして、比較例2の粘着シートを作製した。
[Comparative Example 2]
The pressure-sensitive adhesive sheet of Comparative Example 2 was prepared in the same manner as the pressure-sensitive adhesive sheet of Example 1 except that the amount of the rust inhibitor compounded was 2 parts by mass instead of 0.1 parts by mass in the preparation of the pressure-sensitive adhesive composition. ..
<平均透過率>
実施例1〜4および比較例1,2の各粘着シートについて、波長400〜700nmでの平均透過率を測定した。
<Average transmittance>
For each of the pressure-sensitive adhesive sheets of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, the average transmittance at a wavelength of 400 to 700 nm was measured.
本測定用のサンプルは、次のようにして作製した。まず、粘着シートから第2剥離フィルムを剥離した。次に、当該剥離によって露出した側の面にて粘着シートをスライドガラスに対して貼り合わせた。この貼り合わせでは、スライドガラス上の粘着シート(第1剥離フィルムを伴う)に対して、2kgのハンドローラを1往復させた。次に、スライドガラス上の粘着シートから第1剥離フィルムを剥離した。 The sample for this measurement was prepared as follows. First, the second release film was peeled off from the adhesive sheet. Next, the adhesive sheet was attached to the slide glass on the surface exposed by the peeling. In this bonding, a 2 kg hand roller was reciprocated once with respect to the adhesive sheet (with the first release film) on the slide glass. Next, the first release film was peeled off from the adhesive sheet on the slide glass.
このようにして作製した測定用サンプルについて、日立ハイテクノロジーズ社製の分光光度計U4100を使用して、波長400〜700nmでの平均透過率を測定した(UV照射前の状態での第1の平均透過率測定)。本測定では、光源とディテクターを備える透過率測定装置内において、測定用サンプルの粘着シートが光源側に位置し且つ同サンプルのスライドガラスがディテクター側に位置するように測定用サンプルを配置した状態で、透過率測定を実施した。また、本測定では、スライドガラスのみについて同一条件で測定して得られた透過率スペクトルをベースラインとして用いた。測定結果(UV照射前の波長400〜700nmでの平均透過率)を、表1に掲げる。 For the measurement sample thus prepared, the average transmittance at a wavelength of 400 to 700 nm was measured using a spectrophotometer U4100 manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation (the first average in the state before UV irradiation). Transmittance measurement). In this measurement, in a transmittance measuring device equipped with a light source and a detector, the measurement sample is arranged so that the adhesive sheet of the measurement sample is located on the light source side and the slide glass of the sample is located on the detector side. , Transmittance measurement was carried out. In this measurement, the transmittance spectrum obtained by measuring only the slide glass under the same conditions was used as the baseline. The measurement results (average transmittance at a wavelength of 400 to 700 nm before UV irradiation) are shown in Table 1.
また、実施例1〜4および比較例1,2の各粘着シートについて、紫外線(UV)照射後における波長400〜700nmでの平均透過率を測定した。本測定用のサンプルは、第1の平均透過率測定用のサンプルと同様にして作製した。当該測定用サンプルに対しては、紫外線を照射した。紫外線照射においては、光源としてUV−LEDランプを使用し、照射波長を365nmとし、照射光量を8000mJ/cm2とした。そして、本測定用サンプルについて、日立ハイテクノロジーズ社製の分光光度計U4100を使用して、波長400〜700nmでの平均透過率を測定した(UV照射後の状態での第2の平均透過率測定)。測定条件は、第1の平均透過率測定と同じである。その測定結果(UV照射後の波長400〜700nmでの平均透過率)を、表1に掲げる。 In addition, the average transmittance at a wavelength of 400 to 700 nm after irradiation with ultraviolet rays (UV) was measured for each of the pressure-sensitive adhesive sheets of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2. The sample for this measurement was prepared in the same manner as the sample for the first average transmittance measurement. The measurement sample was irradiated with ultraviolet rays. In the ultraviolet irradiation, a UV-LED lamp was used as a light source, the irradiation wavelength was 365 nm, and the irradiation light amount was 8000 mJ / cm 2 . Then, for this measurement sample, the average transmittance at a wavelength of 400 to 700 nm was measured using a spectrophotometer U4100 manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation (second average transmittance measurement in the state after UV irradiation). ). The measurement conditions are the same as those for the first average transmittance measurement. The measurement results (average transmittance at a wavelength of 400 to 700 nm after UV irradiation) are shown in Table 1.
<ヘイズ>
実施例1〜4および比較例1,2の各粘着シートについて、ヘイズを測定した。具体的には、まず、上述の平均透過率測定用のサンプルと同様にして、ヘイズ測定用のサンプルを作製した。次に、測定用サンプルについて、村上色彩技術研究所社製のヘイズメーター「HM−150N」を使用して、JIS K7136(2000年)に準拠してヘイズを測定した。測定結果を表1に掲げる。
<Haze>
The haze was measured for each of the pressure-sensitive adhesive sheets of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2. Specifically, first, a sample for haze measurement was prepared in the same manner as the sample for average transmittance measurement described above. Next, with respect to the measurement sample, the haze was measured according to JIS K7136 (2000) using the haze meter "HM-150N" manufactured by Murakami Color Technology Research Institute. The measurement results are listed in Table 1.
<色差>
実施例1〜4および比較例1,2の各粘着シートについて、紫外線照射前の状態で金属表面に及ぼす変色作用を、粘着シートが貼着される金属表面における色差をもって調べた。
<Color difference>
For each of the pressure-sensitive adhesive sheets of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, the discoloration effect on the metal surface before irradiation with ultraviolet rays was examined by the color difference on the metal surface to which the pressure-sensitive adhesive sheet was attached.
色差測定用のサンプル(第1の色差測定用サンプル)は、次のようにして作製した。まず、粘着シートから第2剥離フィルムを剥離した。次に、当該剥離によって露出した側の面にて粘着シートをCu膜付被着体に貼り合わせた(Cu膜付被着体は、Cu蒸着膜が表面に形成されているポリエチレンテレフタレートフィルムである)。この貼り合わせでは、Cu膜付被着体上の粘着シート(第1剥離フィルムを伴う)に対して、2kgのハンドローラを1往復させた。次に、Cu膜付被着体上の粘着シートから第1剥離フィルムを剥離した。 The sample for color difference measurement (first sample for color difference measurement) was prepared as follows. First, the second release film was peeled off from the adhesive sheet. Next, an adhesive sheet was attached to an adherend with a Cu film on the surface exposed by the peeling (the adherend with a Cu film is a polyethylene terephthalate film having a Cu vapor-deposited film formed on the surface). ). In this bonding, a 2 kg hand roller was reciprocated once with respect to the adhesive sheet (with the first release film) on the adherend with the Cu film. Next, the first release film was peeled off from the adhesive sheet on the adherend with the Cu film.
このようにして作製された色差測定用サンプルについて、続いて、日立ハイテクノロジーズ社製の分光光度計U4100を使用して、L*a*b*表色系におけるL*、a*およびb*の各値を測定した(第1の色測定)。 With respect to the color difference measurement sample thus prepared, subsequently, using a spectrophotometer U4100 manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation, L * a * b * in the color system of L * , a * and b * Each value was measured (first color measurement).
この後、測定用サンプルを、高温・高湿環境下にて48時間保管した。保管温度は60℃であり、保管湿度は相対湿度90%である。そして、このような高温・高湿環境を経た測定用サンプルについて、日立ハイテクノロジーズ社製の分光光度計U4100を使用して、L*a*b*表色系におけるL*、a*およびb*の各値を測定した(第2の色測定)。いずれの測定用サンプルにおいても、第2の色測定時の色味は、第1の色測定時の色味よりも強くなった。 After that, the measurement sample was stored for 48 hours in a high temperature and high humidity environment. The storage temperature is 60 ° C. and the storage humidity is 90% relative humidity. Then, for the measurement sample that has undergone such a high temperature and high humidity environment, using a spectrophotometer U4100 manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation, L * a * b * L * , a * and b * in the color system. Each value of (second color measurement) was measured. In each of the measurement samples, the tint at the time of the second color measurement became stronger than the tint at the time of the first color measurement.
そして、第1の色測定および第2の色測定の測定データに基づき、下記式によって色差ΔE* abを求めた(下記式において、ΔL*は、第1の色測定でのL*と第2の色測定でのL*との差であり、Δa*は、第1の色測定でのa*と第2の色測定でのa*との差であり、Δb*は、第1の色測定でのb*と第2の色測定でのb*との差である)。上述の第1および第2の色測定における色差が小さいほど、金属表面(Cu膜表面)において変色を誘発する腐食が抑制されていると評価することができる。UV照射前の状態の粘着シートにおける第1の色測定および第2の色測定の測定データに基づき求められたΔE* abを、色差ΔE1として表1に掲げる。 Then, based on the measurement data of the first color measurement and the second color measurement, the color difference ΔE * ab was obtained by the following formula (in the following formula, ΔL * is L * and the second in the first color measurement. is the difference between L * in the color measurement, .DELTA.a * is the difference between a * in a * and a second color measurement at the first color measurement, [Delta] b * is the first color The difference between b * in the measurement and b * in the second color measurement). It can be evaluated that the smaller the color difference in the first and second color measurements described above, the more the corrosion that induces discoloration on the metal surface (Cu film surface) is suppressed. Table 1 shows ΔE * ab obtained based on the measurement data of the first color measurement and the second color measurement on the adhesive sheet in the state before UV irradiation as the color difference ΔE 1.
ΔE* ab=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2 ΔE * ab = [(ΔL * ) 2 + (Δa * ) 2 + (Δb * ) 2 ] 1/2
また、実施例1〜4および比較例1,2の各粘着シートについて、紫外線照射後の状態で金属表面に及ぼす変色作用を、粘着シートが貼着される金属表面における色差をもって調べた。 Further, for each of the pressure-sensitive adhesive sheets of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, the discoloration effect on the metal surface after irradiation with ultraviolet rays was examined by the color difference on the metal surface to which the pressure-sensitive adhesive sheet was attached.
色差測定用のサンプル(第2の色差測定用サンプル)は、次のようにして作製した。まず、粘着シートに対して紫外線を照射した。紫外線照射においては、光源としてUV−LEDランプを使用し、照射波長を365nmとし、照射光量を8000mJ/cm2とした。次に、粘着シートから第2剥離フィルムを剥離した。次に、当該剥離によって露出した側の面にて粘着シートをCu膜付被着体に貼り合わせた(Cu膜付被着体は、Cu蒸着膜が表面に形成されているポリエチレンテレフタレートフィルムである)。この貼り合わせでは、Cu膜付被着体上の粘着シート(第1剥離フィルムを伴う)に対して、2kgのハンドローラを1往復させた。次に、Cu膜付被着体上の粘着シートから第1剥離フィルムを剥離した。 The sample for color difference measurement (second color difference measurement sample) was prepared as follows. First, the adhesive sheet was irradiated with ultraviolet rays. In the ultraviolet irradiation, a UV-LED lamp was used as a light source, the irradiation wavelength was 365 nm, and the irradiation light amount was 8000 mJ / cm 2 . Next, the second release film was peeled off from the adhesive sheet. Next, an adhesive sheet was attached to an adherend with a Cu film on the surface exposed by the peeling (the adherend with a Cu film is a polyethylene terephthalate film having a Cu vapor-deposited film formed on the surface). ). In this bonding, a 2 kg hand roller was reciprocated once with respect to the adhesive sheet (with the first release film) on the adherend with the Cu film. Next, the first release film was peeled off from the adhesive sheet on the adherend with the Cu film.
このようにして作製された第2の色差測定用サンプルを上述の第1の色差測定用サンプルの代わりに用いたこと以外は、第1の色差測定用サンプルについての上述の第1の色測定、高温・高湿環境下での保管、および第2の色測定を行った。第2の色差測定用サンプルにおける第1の色測定および第2の色測定の測定データに基づき求められたΔE* abを、UV照射後の状態での粘着シートについての色差ΔE2として表1に掲げる。 The above-mentioned first color measurement for the first color difference measurement sample, except that the second color difference measurement sample thus prepared is used in place of the above-mentioned first color difference measurement sample. Storage in a high temperature and high humidity environment and a second color measurement were performed. Table 1 shows ΔE * ab obtained based on the measurement data of the first color measurement and the second color measurement in the second color difference measurement sample as the color difference ΔE 2 for the adhesive sheet in the state after UV irradiation. Raise.
〔評価〕
実施例1〜4の各粘着シート(粘着剤層において、酸発生剤と、酸との反応により発色する発色性化合物と、防錆剤とを含み、且つ、防錆剤含有量が発色性化合物含有量に対して質量基準で当量未満である)では、波長400〜700nmでの平均透過率は、紫外線照射を受ける前には94.2%(実施例1)、94.0%(実施例2)、92.9%(実施例3)および93.1%(実施例4)と高く、紫外線照射を受けることによって12.3%(実施例1)、14.4%(実施例2)、14.8%(実施例3)および16.4%(実施例4)に低下する。このことから、実施例1〜4の各粘着シートは、被着体に貼り合わせた後に可視光透過性を低下させるのに適することが分かる。
[Evaluation]
Each of the pressure-sensitive adhesive sheets of Examples 1 to 4 (in the pressure-sensitive adhesive layer, a color-developing compound that develops color by the reaction of an acid generator and an acid, and a rust preventive agent, and the rust preventive agent content is a color-developing compound The average transmittance at a wavelength of 400 to 700 nm was 94.2% (Example 1) and 94.0% (Example 1) before being irradiated with ultraviolet rays. 2), 92.9% (Example 3) and 93.1% (Example 4), which are as high as 12.3% (Example 1) and 14.4% (Example 2) by being irradiated with ultraviolet rays. , 14.8% (Example 3) and 16.4% (Example 4). From this, it can be seen that each of the adhesive sheets of Examples 1 to 4 is suitable for reducing the visible light transmittance after being attached to the adherend.
また、実施例1〜4の各粘着シートでは、紫外線照射前の状態での上述の色差ΔE1についても、紫外線照射後の状態での上述の色差ΔE2についても、5以下の小さな値をとる(色差が小さいほど、金属表面において変色を誘発する腐食が抑制されていると評価することができる)。これに対し、粘着剤層に防錆剤を含まない比較例1の粘着シートでは、紫外線照射前の状態での色差ΔE1が18.6であり、且つ、紫外線照射後の状態での色差ΔE2が23.4であり、いずれも5を大きく上回る。また、発色性化合物に対して質量基準で同量の防錆剤を粘着剤層に含む比較例2の粘着シートでは、紫外線照射を受ける前の状態で波長400〜700nmの平均透過率が73.7%と低く、且つ、紫外線照射後の状態での色差ΔE2が7.3であって5を有意に上回った。比較例2の粘着シートによると、紫外線照射前であっても、防錆剤の作用によって発色性化合物が発色するものと考えられ、また、高温・高湿環境下での防錆剤と発色性化合物との相互作用が強まり、発色が進行することによって色差ΔE2が上昇しているものと考えられる。これらから、実施例1〜4の各粘着シートは、被着体における金属腐食を抑制するのに適することが分かる。 Further, in each of the adhesive sheets of Examples 1 to 4, the above-mentioned color difference ΔE 1 before the ultraviolet irradiation and the above-mentioned color difference ΔE 2 after the ultraviolet irradiation take a small value of 5 or less. (It can be evaluated that the smaller the color difference, the more the corrosion that induces discoloration on the metal surface is suppressed). On the other hand, in the pressure-sensitive adhesive sheet of Comparative Example 1 in which the pressure-sensitive adhesive layer does not contain a rust preventive, the color difference ΔE 1 before irradiation with ultraviolet rays is 18.6, and the color difference ΔE 1 after irradiation with ultraviolet rays is 1. 2 is 23.4, which is much higher than 5. Further, in the pressure-sensitive adhesive sheet of Comparative Example 2 in which the pressure-sensitive adhesive layer contains the same amount of rust preventive as the color-developing compound on a mass basis, the average transmittance at a wavelength of 400 to 700 nm is 73. It was as low as 7%, and the color difference ΔE 2 in the state after ultraviolet irradiation was 7.3, which was significantly higher than 5. According to the adhesive sheet of Comparative Example 2, it is considered that the color-developing compound develops color due to the action of the rust preventive even before the irradiation with ultraviolet rays, and the rust preventive and the color-developing property in a high temperature and high humidity environment. It is considered that the color difference ΔE 2 is increased as the interaction with the compound is strengthened and the color development progresses. From these, it can be seen that each of the pressure-sensitive adhesive sheets of Examples 1 to 4 is suitable for suppressing metal corrosion in the adherend.
X 粘着シート
Y 粘着シート付き部材
10 粘着剤層
20 基材
31,32 部材
31a 粘着シート被着面
X Adhesive sheet Y Member with
Claims (6)
前記部材上の前記粘着シートの前記粘着剤層に外部刺激を付与して前記発色性化合物を発色させる工程と、を含むことを特徴とする、粘着シート付き部材の製造方法。 The step of attaching the adhesive sheet according to any one of claims 1 to 5 to a member, and
A method for producing a member with a pressure-sensitive adhesive sheet, which comprises a step of applying an external stimulus to the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive sheet on the member to develop a color of the color-developing compound.
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