JP2021008383A - 低欠陥化炭素材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
還元型酸化グラフェン(rGO)は、グラフェンライク材料として大量に合成できる可能性があるが、欠陥が多くグラフェンとは言えない。アモルファスカーボンも大量に合成し得るものであるが、これを用いてグラフェン構造を形成することが困難であった。
このような状況下、安価な原料からグラフェンを大量に合成するための方法の開発が望まれており、数多くの研究開発が行われている。
以下に本発明を詳述する。
なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい形態を2つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。
本発明の低欠陥化炭素材料の製造方法は、導電性の炭素材料(ただし、石英セルに収容されているものを除く)にマイクロ波を照射して該炭素材料を焼成する工程を含む。
なお、本明細書中、低欠陥化とは、ラマンスペクトルにおけるG’バンドのピーク強度に対するDバンドのピーク強度の比(ID/IG’)が減少することを言う。欠陥が少ない方が、電子がよく流れるようになり、電気伝導性、触媒性能等がより優れるものとなる。本発明の製造方法により導電性の炭素材料の低欠陥化が進む原理は不明であるが、石英セルに収容されていない導電性の炭素材料はエネルギーをより吸収しやすく、その結果より高エネルギー化し、欠陥修復が進んでいる可能性がある。また、導電性の炭素材料を石英セルに収容されていないものとすることで、石英が炭素材料と反応し、結合することによる、除去が困難なケイ素による汚染を充分に防ぐことができる。
またDバンドのピークは、構造の乱れと欠陥に由来する、ラマンシフト1270〜1450cm−1のピークである。
なお、本明細書中、ラマンスペクトルは、実施例に記載の方法で測定されるものである。
なお、マイクロ波が、その磁界成分が強められた磁界マイクロ波である場合、磁界マイクロ波は、その磁界成分が、全電磁界成分に対して好ましくは60%以上であり、より好ましくは70%以上であり、更に好ましくは80%以上であり、特に好ましくは90%以上である。該磁界成分は、その上限値は特に限定されず、100%であってもよい。
またマイクロ波が、その電界成分が強められた電界マイクロ波である場合、電界マイクロ波は、その電界成分が、全電磁界成分に対して好ましくは60%以上であり、より好ましくは70%以上であり、更に好ましくは80%以上であり、特に好ましくは90%以上である。該電界成分は、その上限値は特に限定されず、100%であってもよい。
上記焼成温度は、低欠陥化を進めてグラフェンの性能をより充分に発揮できるようにする観点からは、850℃以上であることがより好ましく、900℃以上であることが更に好ましく、1000℃以上であることが一層好ましく、1200℃以上であることが特に好ましい。また、焼成温度は、1800℃以下であることが好ましく、1600℃以下であることがより好ましく、1400℃以下であることが更に好ましい。
なお、上記焼成工程は、マイクロ波照射装置内に、実質的に二酸化ケイ素からなる石英セル以外のセルを配置し、セルに原料である導電性の炭素材料を収容し、当該炭素材料にマイクロ波を照射することで行うことができる。これにより、炭素材料と結合して除去が困難なケイ素による汚染を充分に防ぐことができる。上記石英セル以外のセルは、例えば、二酸化ケイ素等のケイ素成分の含有量が、50質量%以下であることが好ましく、30質量%以下であることがより好ましく、10質量%以下であることが更に好ましく、ケイ素成分を実質的に含有しないセルであることが特に好ましい。例えば、導電性の炭素材料は、アルミナセル、チタニアセル、マグネシアセル、ジルコニアセル、カルシアセル等に収容することがより好ましい。なお、本発明の低欠陥化炭素材料の製造方法において、例えば、アルミナセルに収容した導電性の炭素材料にマイクロ波を照射し、該炭素材料を焼成した場合、アルミナセルに起因するアルミニウムによる汚染も充分に防ぐことができる。
上記電気伝導率は、30S/m以上であることが好ましく、100S/m以上であることがより好ましく、500S/m以上であることが更に好ましい。
上記電気伝導率は、その上限値は特に限定されないが、通常は5000S/m以下である。
上記電気伝導率は、炭素材料の乾燥粉末を錠剤成形機にて直径10mm、厚さ約500μmに加工しロレスタ−GP MCP−T600(三菱化学アナリテック社製)を用いて四端子法で測定されるものである。
還元型酸化グラフェンは、その積層数は特に限定されないが、例えば炭素原子1層のみからなるシートであるか、又は、2層〜100層積層した構造を有するものが好ましい。中でも、積層数が20層以下であることがより好ましい。
還元型酸化グラフェンは、酸化グラフェン(酸化黒鉛)が還元剤等により還元されて得られるものである。
なお、酸化黒鉛は、Hummers法における酸化方法を採用した、黒鉛と硫酸とを含む混合液に過マンガン酸塩を添加する工程を含む方法等により適宜得ることができる。
また上記導電性の炭素材料は、XPS分析で検出される全元素の総和100原子%中、炭素の元素量は、97原子%以下であることが好ましく、95原子%以下であることがより好ましく、92原子%以下であることが更に好ましい。該炭素の元素量が70原子%以上であることが好ましく、80原子%以上であることがより好ましい。
上記酸素量、炭素、水素、及び、酸素以外の元素量、全元素の総和は、実施例に記載のXPS測定により測定することができる。
本明細書中、上記平均粒径は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置により測定した体積基準の平均粒径である。
また本発明の製造方法により、低欠陥化炭素材料の上記ピーク強度の比(ID/IG’)が原料の炭素材料のID/IG’と比べて2以上減少することが好ましく、4以上減少することがより好ましく、6以上減少することが更に好ましい。ID/IG’の減少量は、その上限値は特に限定されないが、通常20以下である。
上記ピーク強度の比(ID/IG’)は、実施例に記載の方法で測定することができる。
上記低欠陥化炭素材料は、グラフェンの性能をより充分に発揮できるようにする観点からは、XPS分析で検出される全元素の総和100原子%中、炭素の元素量が88原子%以上であることが好ましく、90原子%以上であることがより好ましく、95原子%以上であることが更に好ましく、96原子%以上であることが一層好ましく、97原子%以上であることが特に好ましい。該炭素の元素量は、その上限値は特に限定されず、実質的に100原子%であってもよいが、通常は99原子%以下である。
また上記低欠陥化炭素材料は、炭素、水素、及び、酸素以外の元素量が3原子%以下であることが好ましく、1原子%以下であることがより好ましく、中でも、上記低欠陥化炭素材料が炭素、水素、及び、酸素のみを構成元素とするものであることが更に好ましい。
上記酸素量、炭素、水素、及び、酸素以外の元素量、全元素の総和は、実施例に記載のXPS測定により測定することができる。
<低欠陥化の進行度合いの評価>
試料の低欠陥化の進行度合いをラマン分光測定により評価した。ラマン分光分析は以下の装置、条件により行った。
測定装置:顕微ラマン(日本分光社製NRS−3100)
測定条件:532nmレーザー使用、対物レンズ20倍、CCD取り込み時間1秒、積算32回(分解能=4cm−1)
XPS測定は、光電子分光装置(JPS−9000MX,日本電子株式会社製)を用いて炭素、酸素、ケイ素、硫黄、アルミニウムの質量濃度を測定した。
空洞共振器を用いて、2.45GHzマイクロ波を装置内で共鳴させ、サンプル位置(言い換えれば装置の共鳴部長)を調整することで、サンプルに吸収されるマイクロ波の成分を調整した。
還元型酸化グラフェンであればその製法、濃度等に限定されず本発明の効果は発揮されるが、実施例で用いた還元型酸化グラフェンは以下の手順で作製した。
濃硫酸(試薬特級、和光純薬工業社製)50質量部と天然黒鉛(鱗片状黒鉛、平均粒径:25μm、製品名:Z−25、伊藤黒鉛工業社製)1.00質量部とを耐食性反応器に加えて混合液を得た。混合液を撹拌しながら過マンガン酸カリウム(試薬特級、和光純薬工業社製)3質量部を混合液の中へ徐々に加えた。過マンガン酸カリウムを加えた後、混合液を35℃まで昇温させ、混合液の温度を35℃に保って2時間熟成を行い、生成物のスラリー(酸化黒鉛含有スラリー)を得た。次に、80質量部のイオン交換水が入った別の容器にイオン交換水を撹拌しながら20質量部のスラリーを加え30%過酸化水素水(試薬特級、和光純薬工業社製)1.0質量部をさらに加えた。その容器の内容物を30分間撹拌し、撹拌を停止した。撹拌を停止した後、容器の内容物を一晩静置して沈殿層と上澄みとに分離させた。その後、容器の内容物の上澄みを取り出した。その後、沈殿層を洗浄するために取り出した上澄みと同じ容積のイオン交換水を容器に加え、容器の内容物を30分間撹拌し、容器の内容物の撹拌を停止した後5時間以上静置して、再度上澄みを取り出した。このような、イオン交換水の追加、内容物の撹拌、及び、上澄みの取り出しからなる作業を上澄みのpHが3以上になるまで繰り返した。その後、得られた沈殿層にイオン交換水を適量加えた後、ホモジナイザーを用いて沈殿層に含まれる酸化グラフェンを分散させた。次に、イオン交換水をさらに加えて内容物を希釈し、酸化グラフェン水分散体を得た。得られた酸化グラフェン水分散体における酸化グラフェンの濃度は1.0質量%であった。この酸化グラフェン水分散体100質量部を反応容器に取り、そこへL−アスコルビン酸(富士フイルム和光純薬株式会社製)を5.0質量部添加し50℃で1時間反応させた。得られた反応液はろ過水洗した後、アセトンで洗浄ろ過、さらに水洗ろ過した。得られたウエットケーキを真空乾燥することで、還元型酸化グラフェンが得られた。
アルミナセルに収容した還元型酸化グラフェンに、アルゴン雰囲気下で、全電磁界成分に対して電界成分が100%であるマイクロ波を照射して調製例1で得た還元型酸化グラフェンを1200℃で120秒間焼成した。
(実施例2)
焼成温度を800℃とした以外は実施例1と同様に焼成した。
用いたセルをアルミナセルから石英セルに変えた以外は実施例1と同様に焼成した。
マイクロ波照射条件を電界成分100%から磁界成分100%に変えた以外は実施例1と同様に焼成した。
(実施例4)
焼成温度を800℃とした以外は実施例3と同様に焼成した。
用いたセルをアルミナセルから石英セルに変えた以外は実施例3と同様に焼成した。
用いた炭素材料をケッチェンブラック(ライオン・スペシャリティ・ケミカル社製EC300J)に変えた以外は実施例1と同様に焼成した。
(実施例6)
マイクロ波照射条件を電界成分100%から磁界成分100%に変えた以外は実施例5と同様に焼成した。
用いたセルをアルミナセルから石英セルに変えた以外は実施例6と同様に焼成した。
フロログルシノール(東京化成工業社製)を、環状炉を用い、窒素雰囲気中700℃で2時間焼成した。得られた炭素材料をフロログルシノール由来の炭素材料として用いた。アルミナセルに収容したフロログルシノール由来の炭素材料に、アルゴン雰囲気下で、全電磁界成分に対して電界成分が100%であるマイクロ波を照射して該炭素材料を1200℃で120秒間焼成した。
(比較例5)
用いたセルをアルミナセルから石英セルに変えた以外は比較例4と同様に焼成した。
なお、比較例4、5から、石英セルに収容していない非導電性の炭素材料にマイクロ波を照射しても、石英セルに収容した非導電性の炭素材料にマイクロ波を照射する場合と比べて、より酸素量が増えてしまっていた。また、アルミニウムによる汚染が生じる場合があることが分かった。更に、図12〜14に示す通り、より炭素材料を低欠陥化できる訳ではなかった。
Claims (4)
- 導電性の炭素材料(ただし、石英セルに収容されているものを除く)にマイクロ波を照射して該炭素材料を焼成する工程を含むことを特徴とする低欠陥化炭素材料の製造方法。
- 前記導電性の炭素材料は、アルミナセルに収容されていることを特徴とする請求項1に記載の低欠陥化炭素材料の製造方法。
- 前記焼成工程は、800℃以上の焼成温度で行われることを特徴とする請求項1又は2に記載の低欠陥化炭素材料の製造方法。
- 前記導電性の炭素材料は、還元型酸化グラフェンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の低欠陥化炭素材料の製造方法。
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