JP2020193290A - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
下記式(A)及び(B)を満たすタイヤ用ゴム組成物に関する。
(A) α≧30
(B) α/β≦25
α:スチレンブタジエンゴム及びブタジエンゴム中の総ビニル量[質量%]
β:ゴム成分100質量部に対するC5系樹脂の含有量[質量部]
上記ゴム組成物では、SBR、BR、シリカの含有量を所定の範囲に調整し、さらに、SBR及びBR中の総ビニル量と、当該総ビニル量及びC5系樹脂の含有量の比率とを所定の範囲に調整することで、シリカ、C5系樹脂が、ゴム組成物中に良好に分散する。これにより、操縦安定性及びウェットグリップ性能の総合性能が改善されると考えられる。
Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
SBRとしては特に限定されず、例えば、乳化重合スチレンブタジエンゴム(E−SBR)、溶液重合スチレンブタジエンゴム(S−SBR)等を使用できる。SBRは、非変性SBR、変性SBRのいずれであってもよい。
なお、上記化合物(変性剤)による変性は公知の方法で実施可能である。
なお、スチレン量は、後述の実施例に記載の方法により測定できる。
なお、ビニル量(1,2−結合ブタジエン単位量)は、後述の実施例に記載の方法により測定できる。
BRとしては特に限定されず、高シス含量のBR、低シス含量のBR、シンジオタクチックポリブタジエン結晶を含有するBR等を使用できる。BRは、非変性BR、変性BRのいずれでもよく、変性BRとしては、前述の官能基が導入された変性BRが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。BRのシス含量は30質量%以上が好適である。
なお、シス含量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、ビニル量(1,2−結合ブタジエン単位量)は、後述の実施例に記載の方法により測定できる。
シリカとしては、例えば、乾式法シリカ(無水ケイ酸)、湿式法シリカ(含水ケイ酸)等が挙げられるが、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
メルカプト系シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン等があげられる。また、メルカプト系シランカップリング剤としては、メルカプト基を有する化合物の他、保護基によってメルカプト基が保護された構造の化合物(例えば、下記式(S1)で表される化合物)も使用可能である。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
式(S1)におけるR1009の例として、直鎖状アルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、n−プロピレン基、n−ブチレン基、ヘキシレン基等が挙げられ、分枝状アルキレン基としては、イソプロピレン基、イソブチレン基、2−メチルプロピレン基等が挙げられる。
なお、結合単位A、Bの含有量は、結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合も含む量である。結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合の形態は特に限定されず、結合単位A、Bを示す式(I)、(II)と対応するユニットを形成していればよい。
使用できるシランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド等のスルフィド系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシラン等のニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン等のクロロ系等があげられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
C5系樹脂は、C5留分を構成モノマーとして含むポリマーであり、C5留分を主成分(50質量%以上)として重合させたポリマー等が挙げられる。具体的には、C5留分(1−ペンテン、2−ペンテン、2−メチル−1−ブテン等のオレフィン系炭化水素、2−メチル−1,3−ブタジエン、1,2−ペンタジエン、1,3−ペンタジエン等のジオレフィン系炭化水素等)をそれぞれ単独で重合した単独重合体、2種以上のC5留分を共重合した共重合体の他、C5留分及びこれと共重合し得る他の単量体との共重合体も挙げられる。
(A) α≧30
(B) α/β≦25
α:スチレンブタジエンゴム及びブタジエンゴム中の総ビニル量[質量%]
β:ゴム成分100質量部に対するC5系樹脂の含有量[質量部]
ここで、SBR及びBR中の総ビニル量(SBR及びBRの合計含有量に占めるビニル部の割合)は、((Σ(各SBRの含有量×各SBRのビニル量/100)+Σ(各BRの含有量×各BRのビニル量/100))/Σ(各SBRの含有量+各BRの含有量))×100で算出する。例えば、ゴム成分が、SBR(A)(ビニル量40質量%)85質量%、SBR(B)(ビニル量25質量%)5質量%、BR(ビニル量25質量%)5質量%、NR5質量%で構成される場合、SBR及びBR中の総ビニル量は、38.4質量%(=((85×40/100+5×25/100+5×25/100)/(85+5+5))×100)である。
使用できる樹脂としては、タイヤ工業で汎用されているものであれば特に限定されず、例えば、スチレン系樹脂、テルペン系樹脂、ロジン系樹脂、クマロンインデン樹脂、p−t−ブチルフェノールアセチレン樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、スチレン系樹脂、テルペン系樹脂が好ましい。
なお、C5系樹脂以外の樹脂を含有しない場合、上記合計含有量は、C5系樹脂の含有量と同義である。
カーボンブラックとしては、特に限定されず、N134、N110、N220、N234、N219、N339、N330、N326、N351、N550、N762等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、カーボンブラックのCTAB比表面積は、JIS K6217−3:2001に準拠して測定される値である。
オイルとしては、例えば、プロセスオイル、植物油脂、又はその混合物が挙げられる。プロセスオイルとしては、例えば、パラフィン系プロセスオイル、アロマ系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル等を用いることができる。植物油脂としては、ひまし油、綿実油、あまに油、なたね油、大豆油、パーム油、やし油、落花生油、ロジン、パインオイル、パインタール、トール油、コーン油、こめ油、べに花油、ごま油、オリーブ油、ひまわり油、パーム核油、椿油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、桐油等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、プロセスオイルが好ましい。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックス等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、石油系ワックスが好ましく、パラフィンワックスがより好ましい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′−ビス(α,α′−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N′−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p−フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤が好ましい。
すなわち、上記ゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドの各タイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
以下に、実施例で用いた各種薬品について説明する。
イソプレン系ゴム:TSR20(天然ゴム)
SBR1:下記製造例1で合成した変性SBR(スチレン量:25質量%、ビニル量:60質量%、Mw:15万)
SBR2:下記製造例2で合成した変性SBR(スチレン量:10質量%、ビニル量:40質量%、Mw:20万)
SBR3:JSR(株)製のJSR0122(スチレン量:37質量%、ビニル量:14質量%)
SBR4:ランクセス社製のBuna VSL5025−2 HM(スチレン量:25質量%、ビニル量:50質量%)
SBR5:ランクセス社製のBuna VSL5228−2(スチレン量:28質量%、ビニル量:52質量%)
SBR6:JSR(株)製のJSR1723(スチレン量:24質量%、ビニル量:17質量%)
SBR7:下記製造例3で合成した変性SBR(スチレン量:25質量%、ビニル量:55質量%、Mw:45万)
BR1:旭化成ケミカルズ(株)製のN103(ビニル量:12質量%、シス含量:38質量%)
BR2:宇部興産(株)製のBR150B(ビニル量:2質量%、シス含量:97モル%)
カーボンブラック1:N134(CTAB:135m2/g)
カーボンブラック2:試作品(CTAB:180m2/g、N2SA:177m2/g、IA:188mg/g)
カーボンブラック3:N220(CTAB:111m2/g)
シリカ1:エボニックデグッサ社製のウルトラシル9000GR(N2SA:240m2/g)
シリカ2:エボニックデグッサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:167m2/g)
シランカップリング剤1:Momentive社製のNXT−Z45(結合単位Aと結合単位Bとの共重合体(結合単位A:55モル%、結合単位B:45モル%))
シランカップリング剤2:Momentive社製のNXT(3−オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン)
シランカップリング剤3:エボニックデグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
オイル:H&R社製のVIVATEC500(TDAEオイル)
樹脂1:ヤスハラケミカル(株)製のYSレジンTO125(芳香族変性テルペン樹脂、軟化点:125℃)
樹脂2:アリゾナケミカル社製のSylvatraxx4401(α−メチルスチレン系樹脂(α−メチルスチレンとスチレンとの共重合体)、Mn:700)
樹脂3:ExxonMobil社製のOPPERA PR373(C5/C9樹脂)
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
老化防止剤1:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
老化防止剤2:住友化学(株)製のアンチゲンFR(アミンとケトンの反応品を精製したものでアミンの残留がないもの、キノリン系老化防止剤)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(1,3−ジフェニルグアニジン)
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、及び1,3−ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点で1,3−ブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、3−ジエチルアミノプロピルトリメトキシシランを変性剤として加えて反応を行った。重合反応終了後、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥してSBR1を得た。
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、及び1,3−ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点で1,3−ブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、3−ジメチルアミノプロピルトリメトキシシランを変性剤として加えて反応を行った。重合反応終了後、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥してSBR2を得た。
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、及び1,3−ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点で1,3−ブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、3−ジメチルアミノプロピルトリエトキシシランを変性剤として加えて反応を行った。重合反応終了後、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥してSBR7を得た。
SBRの構造同定(スチレン量、ビニル量の測定)は、日本電子(株)製JNM−ECAシリーズの装置を用いて行った。測定は、ポリマー0.1gを15mlのトルエンに溶解させ、30mlのメタノール中にゆっくり注ぎ込んで再沈殿させたものを、減圧乾燥後に測定した。
表1に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを形成し、150℃の条件下で12分間プレス加硫し、試験用タイヤ(二輪車用タイヤ)を製造した。得られた試験用タイヤを用いて下記評価を行い、結果を表1に示した。
なお、表1において、油展ゴム中のゴム分はゴムの欄に記載し、油展ゴム中のオイル分はオイルの欄に加算している。
上記試験用タイヤを自動二輪車の全輪に装着し、水を撒いて湿潤路面としたテストコースにて10周の実車走行を行なった。その際におけるグリップ性能をテストドライバーが評価し、比較例1を100として指数表示をした(ウェットグリップ性能指数)。数値が大きいほどウェットグリップ性能に優れることを示す。
上記試験用タイヤを自動二輪車の全輪に装着し、テストコースにて10周の実車走行を行なった。その際におけるコントロールの安定性をテストドライバーが評価し、比較例1を100として指数表示をした(操縦安定性指数)。数値が大きいほど操縦安定性に優れることを示す。指数が70以上であれば良好である。
Claims (6)
- スチレンブタジエンゴムの含有量が50質量%以上、ブタジエンゴムの含有量が20質量%以上であるゴム成分と、
前記ゴム成分100質量部に対する含有量が70質量部以上であるシリカと、
メルカプト系シランカップリング剤と、
C5系樹脂とを含有し、
下記式(A)及び(B)を満たすタイヤ用ゴム組成物。
(A) α≧30
(B) α/β≦25
α:スチレンブタジエンゴム及びブタジエンゴム中の総ビニル量[質量%]
β:ゴム成分100質量部に対するC5系樹脂の含有量[質量部] - 前記ゴム成分100質量%中、イソプレン系ゴムの含有量が1〜20質量%である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- セチルトリメチルアンモニウムブロミド比表面積が130m2/g以上のカーボンブラックを含有する請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対して、前記C5系樹脂と他の樹脂との合計含有量が20質量部以上である請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記シリカの窒素吸着比表面積が200m2/g以上である請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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