JP2020179314A - 再生剤供給装置および超純水製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】金属成分の溶出による影響を最小限に抑えた再生剤供給装置を提供する。【解決手段】再生剤供給装置３は、内部にカチオン交換樹脂が充填されたイオン交換樹脂塔２に、カチオン交換樹脂を再生する再生剤を供給するものであり、屋外に設置され、再生剤を貯留するタンク１０と、タンク１０とイオン交換樹脂塔２を接続する配管２０と、タンク１０から配管２０を通じてイオン交換樹脂塔２に供給される再生剤の温度を管理する温度管理機構１３，２３と、を有している。【選択図】図１

Description

本発明は、再生剤供給装置および超純水製造装置に関する。

半導体デバイスや液晶デバイスの製造プロセスでは、半導体ウエハやガラス基板等の電子部品を洗浄する洗浄液として、不純物が高度に除去された超純水が用いられている。超純水は、一般に、原水（河川水、地下水、工業用水など）を、前処理システム、一次純水システム、および二次純水システム（サブシステム）で順次処理することにより製造されている。このような超純水製造装置では、使用される配管やポンプなどから金属成分が溶出し、それが超純水の水質を悪化させる要因になることが知られている。特に、近年では、半導体デバイスの高集積化・微細化に伴い、金属濃度がｐｇ／Ｌレベルの超純水が求められており、金属成分の溶出量を可能な限り低減することが求められている。これに対し、金属成分の溶出による影響を最小限に抑えるための対策がいくつか提案されている（例えば、特許文献１，２参照）。

特開２００４−１５４７１３号公報 特開２０１１−２２４４８９号公報

上述した一次純水システムやサブシステムの中には、内部にイオン交換樹脂が充填されたイオン交換樹脂塔を備えたものがあり、さらに、イオン交換樹脂塔にイオン交換樹脂を再生する再生剤を供給する再生剤供給装置を備えたものもある。このような再生剤供給装置では、酸やアルカリなどの再生剤による金属成分の溶出を抑制するために、再生剤を貯留するタンクや再生剤を輸送する配管の内面にゴムライニングが施されているのが一般的である。しかしながら、それでも超純水の水質に金属成分の溶出による影響が現れることがあり、その原因については明確にわかっていないのが現状である。

そこで、本発明の目的は、金属成分の溶出による影響を最小限に抑えた再生剤供給装置および超純水製造装置を提供することである。

上述した目的を達成するために、本発明の再生剤供給装置は、内部にカチオン交換樹脂が充填されたイオン交換樹脂塔に、カチオン交換樹脂を再生する再生剤を供給するものであり、屋外に設置され、再生剤を貯留するタンクと、タンクとイオン交換樹脂塔を接続する配管と、タンクから配管を通じてイオン交換樹脂塔に供給される再生剤の温度を管理する温度管理機構と、を有している。

また、本発明の超純水製造装置は、内部にカチオン交換樹脂が充填されたイオン交換樹脂塔と、上記に記載の再生剤供給装置と、を有している。

このような再生剤供給装置および超純水製造装置によれば、再生剤の温度管理を行うことで、再生剤が高温になることで発生し得るタンクや配管からの金属成分の溶出を抑制することができる。

以上、本発明によれば、金属成分の溶出による影響を最小限に抑えることができる。

本発明の第１の実施形態に係る超純水製造装置の概略構成図である。 再生剤の温度を変化させたときのライニング材からの金属成分の溶出量の変化を測定した結果を示すグラフである。 本発明の第２の実施形態に係る再生剤供給装置におけるタンクの概略構成図である。 本発明の第３の実施形態に係る超純水製造装置の概略構成図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。本明細書では、本発明の再生剤供給装置について、超純水製造装置においてイオン交換樹脂（カチオン交換樹脂）を再生するために用いられる場合を例に挙げて説明するが、半導体デバイスや液晶デバイスの製造プロセスにおいて洗浄液（酸）を供給する洗浄液供給装置としても好適に用いられる。

（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態に係る超純水製造装置の概略構成図である。

超純水製造装置１は、被処理水を順次処理して超純水を製造するものであり、内部にカチオン交換樹脂が充填されたイオン交換樹脂塔２を有している。イオン交換樹脂塔２は、超純水製造装置１の一次純水システムまたは二次純水システム（サブシステム）を構成し、主に被処理水中の金属イオン（例えば、カルシウムイオン）を除去する機能を有している。なお、ここでは、一次純水システムまたはサブシステムを構成する他の装置（各種膜ろ過装置や紫外線酸化装置、電気式脱イオン水製造装置など）の図示は省略している。

さらに、超純水製造装置１は、カチオン交換樹脂のイオン交換基が飽和してイオン交換樹脂塔２の処理性能が低下したときに、カチオン交換樹脂を再生する再生剤である酸（例えば、塩酸や硫酸など）をイオン交換樹脂塔２に供給する再生剤供給装置３を有している。再生剤供給装置３は、屋外に設置され、再生剤を貯留するタンク１０と、タンク１０とイオン交換樹脂塔２を接続する配管２０とを有している。タンク１０は、軽量かつ高強度で耐食性を有する材料、例えば、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）で形成され、その内面には、耐酸性を有する材料からなるライニングが施されている。配管２０は、例えば塩化ビニル製であり、その内面には、タンク１０と同様に、耐酸性の材料からなるライニングが施されている。ここで用いられるライニング材としては、天然硬質ゴムやブチルゴムなどが挙げられる。

ところで、特に外気温や直射日光の影響が大きい夏季には、屋外に設置されたタンク１０の外面は高温になり、それに伴い、タンク１０内部の再生剤も高温になることがある。また、配管２０内部には再生剤が滞留しているが、そのような再生剤は、タンク１０内部の再生剤に比べて液量が少ないため、外気温や直射日光の影響を受けやすく、より高温になる可能性がある。本実施形態では、このような外気の熱を遮断してタンク１０および配管２０の内部温度を適切に管理するために、タンク１０および配管２０にそれぞれ遮熱材１３，２３が設けられている。具体的には、タンク１０は、内壁１１と外壁１２からなる二重壁構造を有し、その内壁１１と外壁１２との隙間に遮熱材１３が配置されている。また、配管２０も、内管２１と外管２２からなる二重管構造を有し、その内管２１と外管２２との隙間に遮熱材２３が設けられている。遮熱材１３，２３の材料としては、耐酸性を有している点で、発泡ウレタンを用いることが好ましい。また、発泡ウレタンは、軽量で加工性に優れ、例えば、上記隙間に充填後、硬化させるだけで容易に設置することができる点でも好ましい。

このような遮熱材１３，２３の設置は、再生剤の温度管理が適切に行われずに再生剤の温度が上昇すると、タンク１０および配管２０内面に施されたライニングからの金属成分の溶出量が増加してしまうという知見に基づくものである。以下、この知見を得るに至った実験結果について説明する。

本発明者らは、再生剤の温度を変化させたときのライニング材からの金属成分の溶出量の変化を測定した。具体的には、小型のポリ瓶（ポリエチレン製ボトル）を用意し、その中にライニング材と１規定の塩酸を封入し、それらを常温（２３℃）と高温（６０℃）の環境下でそれぞれ２０時間保管した後、取り出した塩酸に含まれる各種金属の濃度を測定した。ライニング材として天然硬質ゴムを用い、金属濃度の測定は、誘導結合プラズマ発光分析装置を用いて行った。

図２は、各種金属濃度の測定結果を示すグラフであり、常温での各種金属濃度を１００％としたときの高温での各種金属濃度の割合を示している。この図から明らかなように、測定したすべての金属において、常温に比べて高温での金属濃度が高くなることが確認された。このことは、ライニング材に接触する塩酸の温度が高くなると、ライニング材からの金属成分の溶出量が増加することを示している。

このような観点から、本実施形態では、上述したように、タンク１０および配管２０の内部をそれぞれ外部から熱的に遮断する遮熱材１３，２３が設けられている。遮熱材１３，２３は、タンク１０から配管２０を通じてイオン交換樹脂塔２に供給される再生剤の温度を管理する温度管理機構として機能し、再生剤が過度に高温にならないように再生剤の温度を適切に管理することができる。これにより、再生剤が高温になることで発生し得るタンク１０や配管２０の内面に施されたライニングからの金属成分の溶出を抑制して、超純水製造装置１で製造される超純水中の金属濃度を可能な限り低減することが可能になる。

本実施形態では、タンク１０の二重壁構造の隙間および配管２０の二重管構造の隙間にそれぞれ遮熱材１３，２３が配置されているが、遮熱材の設置方法はこれに限定されるものではない。例えば、遮熱材をタンクの外周を覆うように配置することもでき、配管の外周を覆うように配置することもできる。これにより、遮熱材を既設のタンクや配管に設置することが可能になり、既設の再生剤供給装置においても再生剤の温度管理を追加して実施することが可能になる。なお、このような既設の再生剤供給装置への設置が容易な点でも、遮熱材としては、上述したように発泡ウレタンを用いることが好ましい。

また、図示した例では、配管２０のうち屋外に露出した部分に遮熱材２３が設置されているが、配管２０の全範囲にわたって遮熱材２３が設置されていてもよい。例えば、イオン交換樹脂塔２が屋外に設置され、それに伴い、配管２０も屋外に設置されている場合、配管２０の全範囲にわたって遮熱材２３が設置されていることが好ましい。

（第２の実施形態）
図３は、本発明の第２の実施形態に係る再生剤供給装置におけるタンクの概略構成図である。本実施形態は、第１の実施形態の変形例であり、再生剤供給装置におけるタンクの構成を変更した変形例である。したがって、以下では、本実施形態のタンクの構成のみ説明する。

本実施形態では、タンク１０内部の再生剤の温度を管理する温度管理機構として、タンク１０の内壁１１と外壁１２との間に空気を流通させる空気流通手段３０が設けられている。空気流通手段３０は、タンク１０の下部に設けられた空気入口３１と、タンク１０の上部に設けられた空気出口３２と、内壁１１と外壁１２との間の中空部Ｓに設けられ、空気入口３１と空気出口３２とを連通する螺旋状の通路を形成する整流板３３とを有している。

このような空気流通手段３０により、例えば、外気温や直射日光の影響により中空部Ｓ内の空気が高温になった場合にも、そのような空気をタンク１０の上部へと移動させて外部へと排出することが可能になり、タンク１０の再生剤の温度を適切に管理することが可能になる。なお、空気入口３１または空気出口３２に送風機などを設置して中空部Ｓ内に空気を強制的に導入してもよいが、そのための電源が別途必要になることから、空気を強制的に導入する場合、例えば、ダクトなどを用いてイオン交換樹脂塔２が設置された建屋内の空調空気を導入することが好ましい。

再生剤の温度管理機構としては、水冷によるものも考えられるが、そのためには、タンク１０の中空部Ｓ内に配管を設置する必要があり、タンク１０のコストアップと重量増につながるおそれがあり、経年劣化による水漏れ対策も必要になる。また、冷却水を循環させるためのポンプが必要になるだけでなく、本実施形態で用いられるタンク１０は、容量が１００００Ｌ以上と非常に大型であるため、大量の冷却水も必要になる。このような観点から、本実施形態のように、中空部Ｓ内の空気を流通させることでタンク１０内部の再生剤の温度管理を行うことが好ましい。

（第３の実施形態）
図４は、本発明の第３の実施形態に係る超純水製造装置の概略構成図である。本実施形態は、第１および第２の実施形態に対して追加的に適用可能な実施形態であり、したがって、説明は省略するが、第１の実施形態の遮熱材や第２の実施形態の空気流通手段が本実施形態の再生剤供給装置に設けられていてもよい。

本実施形態の再生剤供給装置３は、再生剤の温度管理機構として、熱交換器４１、温度センサ４２、および排水バルブ（排水手段）４３を有している。熱交換器４１は、配管２０のうちイオン交換樹脂塔２が設置された建屋内、具体的には、建屋と屋外との境界付近に設けられ、再生剤を冷却する機能を有している。温度センサ４２は、配管２０のうち熱交換器４１より下流側に設けられ、配管２０内を流れる再生剤の温度を検出する機能を有している。排水バルブ４３は、温度センサ４２よりもさらに下流側に設けられ、温度センサ４２の検出結果に基づいて、配管２０内を流れる再生剤を外部に排出する機能を有している。具体的には、排水バルブ４３は、再生剤の温度が所定の温度以上のときには、再生剤を外部（例えば、酸中和槽など）に排出し、再生剤の温度が所定の温度未満のときには、再生剤をそのままイオン交換樹脂塔２に供給するようになっている。

超純水製造装置１では、タンク１０や配管２０以外の他の部材の接液面にも同様のライニングが施されており、そのようなライニングからも、高温の再生剤（酸）との接触による金属成分の溶出量増加が同様に発生する可能性がある。これに対し、本実施形態では、上述のような構成により、タンク１０や配管２０以外の他の部材に施されたライニングに高温の再生剤が接触することを抑制することができ、すなわち、そのような部材からの金属成分の溶出量を可能な限り低減することができる。その結果、超純水製造装置１で製造される超純水中の金属濃度を可能な限り低減することが可能になる。

熱交換器４１の冷却媒体としては、地下水を用いることが好ましいが、地下水に含まれる硬度成分やシリカの析出によって熱交換器４１が閉塞する可能性があるため、例えば、半導体デバイスや液晶デバイスの製造プロセス内での循環水を用いてもよい。

１ 超純水製造装置
２ イオン交換樹脂塔
３ 再生剤供給装置
１０ タンク
１１ 内壁
１２ 外壁
１３ 遮熱材
２０ 配管
２１ 内管
２２ 外管
２３ 遮熱材
３０ 空気流通手段
３１ 空気入口
３２ 空気出口
３３ 整流板
４１ 熱交換器
４２ 温度センサ
４３ 排水バルブ
Ｓ 中空部

Claims (11)

1. 内部にカチオン交換樹脂が充填されたイオン交換樹脂塔に、前記カチオン交換樹脂を再生する再生剤を供給する再生剤供給装置であって、
   屋外に設置され、前記再生剤を貯留するタンクと、
   前記タンクと前記イオン交換樹脂塔を接続する配管と、
   前記タンクから前記配管を通じて前記イオン交換樹脂塔に供給される前記再生剤の温度を管理する温度管理機構と、を有する再生剤供給装置。
2. 前記温度管理機構が、前記タンクの内部を外部から熱的に遮断する遮熱材を有する、請求項１に記載の再生剤供給装置。
3. 前記タンクが、内壁と外壁からなる二重壁構造を有し、
   前記遮熱材が、前記内壁と前記外壁との間に配置されている、請求項２に記載の再生剤供給装置。
4. 前記遮熱材が、前記タンクの外周を覆うように配置されている、請求項２に記載の再生剤供給装置。
5. 前記温度管理機構が、前記配管の内部を外部から熱的に遮断する遮熱材を有する、請求項１から４のいずれか１項に記載の再生剤供給装置。
6. 前記配管のうち少なくとも屋外に配置された部分が、内管と外管からなる二重管構造を有し、
   前記遮熱材が、前記内管と前記外管との間に配置されている、請求項５に記載の再生剤供給装置。
7. 前記遮熱材が、前記配管のうち外部に配置された部分の外周を覆うように配置されている、請求項５に記載の再生剤供給装置。
8. 前記タンクが、内壁と外壁からなる二重壁構造を有し、
   前記温度管理機構が、前記タンクの前記内壁と前記外壁との間に空気を流通させる空気流通手段を有する、請求項１に記載の再生剤供給装置。
9. 前記空気流通手段が、前記タンクの下部に設けられた空気入口と、前記タンクの上部に設けられた空気出口と、前記内壁と前記外壁との間の中空部に設けられ、前記空気入口と前記空気出口とを連通する螺旋状の通路を形成する整流板とを有する、請求項８に記載の再生剤供給装置。
10. 前記温度管理機構が、前記配管に設けられ、前記再生剤を冷却する熱交換器と、前記配管のうち前記熱交換器より下流側に設けられ、前記配管内を流れる前記再生剤の温度を検出する温度センサと、前記温度センサの検出結果に基づいて、前記配管内を流れる前記再生剤を外部に排出する排水手段とを有する、請求項１から９のいずれか１項に記載の再生剤供給装置。
11. 内部にカチオン交換樹脂が充填されたイオン交換樹脂塔と、前記イオン交換樹脂塔に前記カチオン交換樹脂を再生する再生剤を供給する請求項１から１０のいずれか１項に記載の再生剤供給装置と、を有する超純水製造装置。

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