JP2020174211A - 積層セラミックコンデンサ - Google Patents
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Abstract
Description
まず、積層セラミックコンデンサについて説明する。図1は、積層セラミックコンデンサ100の部分断面斜視図である。図1で例示するように、積層セラミックコンデンサ100は、直方体形状を有する積層チップ10と、積層チップ10のいずれかの対向する両端面に設けられた外部電極20,30とを備える。
(Ni_Kα)のカウント数=I(Ni)
(Ba_Lα)のカウント数=I(Ba)
(Ti_Kα)のカウント数=I(Ti)
としたとき、Ni濃度={I(Ni)/k(Ni)}/{I(Ba)/k(Ba)+I(Ti)/k(Ti)}とする。なお、k(Ni)、k(Ba)、k(Ti)は規格化のための感度因子である。
まず、図4で例示するように、誘電体層11を形成するための原料粉末を用意する。誘電体層11に含まれるBaおよびTiは、通常はBaTiO3の粒子の焼結体の形で誘電体層11に含まれる。BaTiO3は、ペロブスカイト構造を有する正方晶化合物であって、高い誘電率を示す。このBaTiO3は、一般的に、二酸化チタンなどのチタン原料と炭酸バリウムなどのバリウム原料とを反応させてチタン酸バリウムを合成することで得ることができる。BaTiO3の合成方法としては、従来種々の方法が知られており、例えば固相法、ゾルゲル法、水熱法等が知られている。本実施形態においては、これらのいずれも採用することができる。
次に、得られたセラミック粉末に、ポリビニルブチラール(PVB)樹脂等のバインダと、エタノール、トルエン等の有機溶剤と、フタル酸ジオクチル(DOP)等の可塑剤とを加えて湿式混合する。得られたスラリーを使用して、例えばダイコータ法やドクターブレード法により、基材上に例えば厚み0.8μm以下の帯状の誘電体グリーンシートを塗工して乾燥させる。
このようにして得られた積層チップ10の成型体を、250〜500℃のN2雰囲気中で脱バインダ処理した後に、還元雰囲気(酸素分圧10−5Pa〜10−7Pa)中で1100〜1300℃で10分〜2時間焼成することで、誘電体グリーンシートを構成する各化合物が焼結して粒成長する。このようにして、内部に焼結体からなる誘電体層11と内部電極層12とが交互に積層されてなる積層チップ10と、積層方向上下の最外層として形成されるカバー層13とを有する積層セラミックコンデンサ100が得られる。
その後、内部電極層12中のNiを誘電体層11に拡散させるための熱処理として、2次焼成を行う。1次焼成温度よりも50℃程度高い1150℃〜1350℃、酸素分圧10−3Pa〜10−6Paで0.25時間から0.5時間熱処理する。このように、1次焼成よりも高い酸素分圧で焼成することにより、Niの酸化が促進されて誘電体層11内に拡散する。一方で、2次焼成時間を上記の0.25時間から0.5時間とすることで、誘電体層11の上記5つの測定領域のそれぞれにおいて、透過型電子顕微鏡で分析して得られるSTEM−EDSスペクトルの(Ni_Kα)/(Ba_Lα+Ti_Kα)の比率、すなわちNi濃度を0.015〜0.045に制御することができる。
その後、再酸化焼成として600℃〜1000℃で酸素分圧10−2Pa〜10Paで1時間程度の3次焼成(再酸化処理)を行なう。なお、3次焼成の条件では、酸素分圧が高いのでNiが酸化されやすいが、焼成温度域は2次焼成工程より低いため誘電体層11内のNi濃度は変動しない。
上記実施形態に係る製造方法に従って、積層セラミックコンデンサ100を作製した。表1は、実施例1〜8に共通する構成を示す。なお、外部電極20,30は、積層チップ10の両端部にそれぞれ形成されており、Cu部(厚み:22μm)と前記Cu部上にメッキで形成されたNi部(厚み2μm)と前記Ni部上にメッキで形成されたSn部(厚み6μm)の構造を有する。なお、イオンミリング法により積層セラミックコンデンサ100の中央部3を図2で例示した断面が露出するように切削し、その断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影した写真に基づいて、誘電体層11および内部電極層12の厚み、すなわち積層方向の寸法を測定した。SEM写真の視野角が10〜30μm四方となるように撮影し、3μmおきに複数箇所の誘電体層11および内部電極層12の厚みを測定して、それらの平均値を誘電体層11および内部電極層12の厚みとした。異なる5視野からそれぞれ20箇所の測定をして100データを得て、平均値をそれぞれの厚みとした。なお、誘電体層11の厚みおよび積層数については図5に示す。
図5は、Ni濃度測定の結果を示す図である。図5において、「Ni濃度の最大値」は、積層位置の異なる5つの誘電体層11の5つの測定領域における、STEM−EDSスペクトルの(Ni_Kα)/(Ba_Lα+Ti_Kα)(各規格値)の比率の最大値を表している。また、「Ni濃度の最小値」は、積層位置の異なる5つの誘電体層11の5つの測定領域における、STEM−EDSスペクトルの(Ni_Kα)/(Ba_Lα+Ti_Kα)(各規格値)の比率の最小値を表している。図5において、「5領域のすべてにNi成分が有るか」については、積層位置の異なる5つの誘電体層11の5つの測定領域の全てにおいてNi濃度が0.015以上含まれている場合に「有り」とした。少なくともいずれかの測定領域においてNi濃度が0.015未満となった場合に「無し」とした。
2 端部
3 中央部
10 積層チップ
11 誘電体層
12 内部電極層
13 カバー層
20,30 外部電極
100 積層セラミックコンデンサ
Claims (5)
- 1対の外部電極と、
Niを含み、前記外部電極の一方に接続された第1内部電極と、
前記第1内部電極上に積層され、BaTiO3およびNiを含む誘電体層と、
前記誘電体層上に積層され、Niを含み、前記外部電極の他方に接続された第2内部電極と、を備え、
前記第1内部電極と前記第2内部電極との間の前記積層の方向において、前記誘電体層の前記第1内部電極から50nm離れた位置から前記誘電体層の前記第2内部電極から50nm離れた位置までを積層方向に5つの領域に等分し、前記5つの領域をそれぞれ透過型電子顕微鏡で分析して得られるNi濃度が0.015〜0.045であることを特徴とする積層セラミックコンデンサ。 - 前記5つの領域の中央部領域におけるNi濃度に対して、前記5つの領域のうち前記第1内部電極および前記第2内部電極に最も近い端部領域の少なくともいずれか一方のNi濃度が10%以上高いことを特徴とする請求項1記載の積層セラミックコンデンサ。
- 前記5つの領域の中央部領域におけるNi濃度に対して、前記5つの領域のうち前記第1内部電極および前記第2内部電極に最も近い端部領域の少なくともいずれか一方のNi濃度が15%以上高いことを特徴とする請求項1記載の積層セラミックコンデンサ。
- 前記誘電体層の積層数は、200以上であることを特徴とする請求項1または2記載の積層セラミックコンデンサ。
- 複数の誘電体層が内部電極を介して積層され、
前記複数の誘電体層のうち、80%以上が前記誘電体層であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層セラミックコンデンサ。
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