JP2020152587A - セラミックス粉末の製造方法、セラミックス粉末及びセラミックス緻密質体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
セラミックス粉末の原料となる金属原子化合物を含む原料液を噴霧熱分解法で熱分解してセラミックス粉末を合成する熱分解工程、
を備え、
前記原料液は、さらに、少なくとも一つのアルコール性水酸基を有し酸の存在下で分子内又は分子間での脱水反応を生じる脱水性有機化合物と、前記脱水反応を触媒できる酸と、を含有する、方法。
[2]前記熱分解工程後に、前記セラミックス粉末を焼成する工程、を備える、[1]に記載の方法。
[3]前記脱水性有機化合物は、多価脂肪族アルコール、ポリアルキレングリコール及びヒドロキシ酸からなる群から選択される1種又は2種以上を含む、[1]又は[2]に記載の方法。
[4]前記酸は、硝酸を含む、[1]〜[3]のいずれかに記載の方法。
[5]前記原料液を、前記脱水性有機化合物及び/又前記酸は、前記セラミックス粉末がフレーク状のセラミックス粒子を含んで生成するように調製する、[1]〜[4]のいずれかに記載の方法。
[6]前記セラミックス粉末は、固体酸化物形燃料電池のイオン導電性材料である、[1]〜[5]のいずれかに記載の方法。
[7]前記セラミックス粉末は、希土類元素添加セリア系酸化物を含む、[1]〜[6]のいずれかに記載の方法。
[8][1]〜[7]のいずれかに記載の方法によって製造される、セラミックス粉末。
[9] 噴霧熱分解法によって得られるセラミックス粉末であって、
前記セラミックス粉末は、噴霧熱分解及びその後の焼成後のままで比表面積が10m2/g以上であるフレーク状粒子、含有する、セラミックス粉末。
[10][8]又は[9]に記載のセラミックス粉末を用いてセラミックス成形体を調製する工程と、
前記セラミックス成形体を焼成する工程と、
を備える、セラミックス緻密質体の製造方法
[11][8]又は[9]に記載のセラミックス粉末を焼結して得られる、セラミックス緻密質体。
本製造方法は、セラミックス粉末の原料となる(a)金属原子化合物を含む原料液を噴霧熱分解法で熱分解してセラミックス粉末を合成する熱分解工程、を備え、前記原料液は、さらに、少なくとも一つのアルコール性水酸基を有し酸の存在下で分子内又は分子間での脱水反応を生じる(b)脱水性有機化合物と、前記脱水反応を触媒できる(c)酸と、を含有することができる。
本製造方法は、噴霧熱分解法による熱分解工程を実施してセラミックス粉末を製造する。噴霧熱分解法は、セラミックス粉末合成に係る技術分野において周知の技術であり、得ようとする粉末の原料を含む溶液又は分散液を、適切な手段で液滴とし、この液滴を加熱することで、液体を蒸発させて、少なくとも部分的に原料を熱分解するとともに粒子化する方法である。
熱分解工程に供する原料液は、製造しようとするセラミックス粉末の原料となる金属原子化合物を含有している。金属原子化合物は、セラミックス粉末のセラミックスの構成金属原子を含む化合物であり、必要に応じて1種又は2種以上を用いる。金属原子化合物としては、例えば、金属原子と、硝酸、酢酸等の各種酸との塩や、金属原子の水酸化物、金属原子の酸化物、金属原子の各種アルコキシド等が挙げられる。例えば、希土類元素が添加されたセリアを得ようとする場合、Ceと希土類元素とを、得ようとする希土類元素の含有量となるように、Ce:希土類元素のmol比が調整される。金属原子化合物は、水和物等であってもよい。
原料液には、少なくとも一つのアルコール性水酸基を有し酸の存在下で分子内又は分子間での脱水反応を生じる脱水性有機化合物も含有している。脱水性有機化合物の脱水反応により、分子内及び/又は分子間の脱水縮合が生じて、水の生成・蒸発とともに縮合化合物が生成され、さらに、縮合化合物が加熱により熱分解されることで、フレーク状の粒子が生成されるものと考えられる。原料液には、硝酸セリウム(六水和物であってもよい。)、酸化ガドリニウムの硝酸溶液、硝酸サマリウム(六水和物であってもよい。)、硝酸ランタン(六水和物であってもよい。)、硝酸ガドリニウム(六水和物であってもよい。)等を適宜用いることができる。
酸としては、脱水性有機化合物の脱水反応を触媒できる酸であれば、特に限定するものではないが、例えば、硝酸、硫酸などの酸触媒が挙げられる。原料液における酸濃度は、特に限定するものではないが、結果として、生成セラミックス粒子のフレーク化が生じればよく、例えば、0.1質量%以上10質量%以下、また例えば、0.2質量%以上5質量%以下、また例えば、0.3質量%以上3質量%以下などとすることができる。
熱分解工程後に、熱分解工程で生成したセラミックス粉末を焼成する工程、を備えることができる。焼成工程を実施することで、セラミックスの結晶性や結晶型、粒子の大きさ(差し渡し径やその分布)、比表面積などの粒子特性、さらには、それ自体の収縮率等を調整することができる。
本セラミックス粉末は、本製造方法によって製造されうる。既述のとおり、本セラミックス粉末は、その粒子形状等において特徴を有する。本セラミックス粉末は、従来の噴霧熱分解法によっては取得できなかった形状の粒子を含んでいる。なお、本セラミックス粉末は、本製造方法によって初めて取得されたものであり、新規な粒子形状を含んでおりそれ自体新たなセラミックス粉末である。
本セラミックス緻密質体の製造方法は、本セラミックス粉末を用いてセラミックス成形体を調製する工程と、前記セラミックス成形体を焼成する工程と、を備えている。本製造方法によれば、緻密性に優れるセラミックス緻密質体を得ることができる。本セラミックス緻密質体の製造方法は、セラミックス粉末を固体酸化物形燃料電池の固体電解質用のイオン導電性材料とする場合、例えば、固体酸化物形燃料電池の固体電解質の製造方法としても実施できるほか、本製造方法を全工程の一部である固体酸化物形燃料電池の固体電解質の製造工程として含む、固体酸化物形燃料電池の製造方法としても実施できる。
酸化ガドリニウムを硝酸50ccに溶解した後、Ce:Gd=9:1の組成比となるように、硝酸セリウム六水和物をイオン交換水に溶解し、全カチオンのN倍のモル数(N=0.5、1、3、5)のエチレングリコールを添加し、500mLの原料溶液を作製した。なお、原料溶液の濃度は、全カチオンのモル数で、0.4mol/Lとした(実施例試料1〜9)。
Ce:La=8:2の組成比となるように、硝酸セリウム六水和物と硝酸ランタン六水和物をイオン交換水に溶解し、全カチオンの5倍のモル数のエチレングリコールを添加し、500mLの原料溶液を作製した(実施例試料10、11、比較例試料6、7)。なお、原料溶液の濃度は、全カチオンのモル数で、0.4mol/Lとした。なお、一部の溶液(実施例試料10、11)には、原料溶液中に硝酸50ccを含有するようにした。
噴霧熱分解は、噴霧熱分解装置(オーエヌ総合電機株式会社製)を用いた。本装置は、塩化ビニル樹脂製の霧化器、アルミナ製の反応管(内径20mmφ、外径25mmφ、長さ1500 mm)およびガラス製の捕集器から構成されている。また、反応管部分には4つの独立した加熱炉(カンタルヒーター)が具備されている。捕集器内にはメンブレンフィルター(142mmφ、孔径:0.45μm、オムニポアJHWP14225)をセットすることで合成した粒子を捕集するように構成されている。
噴霧熱分解によって得られた各種粉末につき、800℃で2時間又は4時間焼成した(実施例試料2、4、6、8、9、11、比較例試料2、5、7)。なお、実施例試料1、3、5、7及び10並びに比較例試料1、3、4及び6については焼成を行わなかった。
Claims (11)
- セラミックス粉末の製造方法であって、
セラミックス粉末の原料となる金属原子化合物を含む原料液を噴霧熱分解法で熱分解してセラミックス粉末を合成する熱分解工程、
を備え、
前記原料液は、さらに、少なくとも一つのアルコール性水酸基を有し酸の存在下で分子内又は分子間での脱水反応を生じる脱水性有機化合物と、前記脱水反応を触媒できる酸と、を含有する、方法。 - 前記熱分解工程後に、前記セラミックス粉末を焼成する工程、を備える、請求項1に記載の方法。
- 前記脱水性有機化合物は、多価脂肪族アルコール、ポリアルキレングリコール及びヒドロキシ酸からなる群から選択される1種又は2種以上を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記酸は、硝酸を含む、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記原料液を、前記脱水性有機化合物及び/又前記酸は、前記セラミックス粉末がフレーク状のセラミックス粒子を含んで生成するように調製する、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記セラミックス粉末は、固体酸化物形燃料電池のイオン導電性材料である、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記セラミックス粉末は、希土類元素添加セリア系酸化物を含む、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法によって製造される、セラミックス粉末。
- 噴霧熱分解法によって得られるセラミックス粉末であって、
前記セラミックス粉末は、噴霧熱分解及びその後の焼成後のままで比表面積が10m2/g以上であるフレーク状粒子、含有する、セラミックス粉末。 - 請求項8又は9記載のセラミックス粉末を用いてセラミックス成形体を調製する工程と、
前記セラミックス成形体を焼成する工程と、
を備える、セラミックス緻密質体の製造方法。 - 請求項8又は9に記載のセラミックス粉末を焼結して得られる、セラミックス緻密質体。
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