JP2020147494A - ジルコニア焼結体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 安定化剤を含有するジルコニアと、着色剤とを含むジルコニア層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各ジルコニア層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤とを含む第1のジルコニア層と、
前記第1のジルコニア層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤とを含む、第2のジルコニア層と、
を備えることを特徴とする焼結体。
[2] 前記第2のジルコニア層に含まれる安定化剤を含有するジルコニアの安定化剤の含有量が1.5mol%以上7.0mol%以下である上記[1]に記載の焼結体。
[3] 前記第2のジルコニア層に含まれる安定化剤を含有するジルコニアの安定化剤の含有量が4.5mol%以上7.0mol%以下である上記[1]又は[2]に記載の焼結体。
[4] 前記第1のジルコニア層に含まれる安定化剤を含有するジルコニアの安定化剤の含有量が3.3mol%以上5.5mol%以下である上記[1]乃至[3]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[5] 前記第1のジルコニア層の安定化剤含有量と前記第2のジルコニア層の安定化剤含有量の差が0.2mol%以上である上記[1]乃至[4]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[6] 安定化剤が、イットリア(Y2O3)、カルシア(CaO)、マグネシア(MgO)及びセリア(CeO2)、酸化プラセオジム(Pr6O11)、酸化ネオジム(Nd2O3)、酸化テルビウム(Tb4O7)、酸化エルビウム(Er2O3)及び酸化イッテルビウム(Yb2O3)の群から選ばれる1種以上である上記[1]乃至[5]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[7] 前記着色剤が、遷移金属元素及びランタノイド系希土類元素の少なくともいずれかである上記[1]乃至[6]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[8] 着色剤の含有量が0.01質量%以上1.0質量%以下である上記[1]乃至[7]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[9] 前記ジルコニア層の少なくとも1層がアルミナを含む上記[1]乃至[8]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[10] JIS B 7524:2008に準拠したシクネスゲージを使用して測定される反りが1.0mm以下である上記[1]乃至[9]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[11] 試料厚み1.0mmにおけるCIE標準光源D65に対する全光線透過率が30%以上50%以下であるジルコニア層を有する上記[1]乃至[10]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[12] 安定化剤を含有するジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む粉末組成物からなる粉末組成物層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各粉末組成物層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第1の粉末組成物層と、
前記第1の粉末組成物層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第2の粉末組成物層と、
を備え、
前記第1の粉末組成物層と、前記第2の粉末組成物層との結合剤の含有量の差が0.01質量%を超える成形体を、1200℃以上1600℃以下で焼結する工程、を有することを特徴とする上記[1]乃至[11]のいずれかひとつに記載の焼結体の製造方法。
[13] 安定化剤を含有するジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む粉末組成物からなる粉末組成物層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各粉末組成物層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第1の粉末組成物層と、
前記第1の粉末組成物層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第2の粉末組成物層と、
を備え、
前記第1の粉末組成物層と、前記第2の粉末組成物層との結合剤の含有量の差が0.01質量%を超える成形体を、800℃以上1200℃未満で仮焼して仮焼体とする工程、及び、
仮焼体を1200℃以上1600℃以下で焼結する工程、を有する、ことを特徴とする上記[1]乃至[11]のいずれかひとつに記載の焼結体の製造方法。
[14] 前記結合剤がポリビニルアルコール、ポリビニルブチラート、ワックス及びアクリル系樹脂の群から選ばれる1種以上である上記[12]又は[13]に記載の製造方法。
[15] 前記粉末組成物層に含まれる粉末組成物が造粒された状態の粉末である上記[12]乃至[14]のいずれかひとつに記載の製造方法。
[16] 上記[1]乃至[11]のいずれかひとつに記載の焼結体を含む歯科材料。
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤とを含む第1のジルコニア層と、
前記第1のジルコニア層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤とを含む、第2のジルコニア層と、
を備えることを特徴とする焼結体、である。
但し、Dhighは安定化剤含有量が高いジルコニア層の層厚であり、Dlowは安定化剤含有量が少ないジルコニア層の層厚である。
変形量=(反り:mm)/(焼結体の寸法:mm)×100
焼結体の安定化剤含有量
=(第1層の層厚/焼結体の高さ)×第1層の安定化剤含有量
+(第2層の層厚/焼結体の高さ)×第2層の安定化剤含有量
+・・・
+(第n層の層厚/焼結体の高さ)×第n層の安定化剤含有量
本実施形態の焼結体は、実質的に、シリカ(SiO2)及びチタニア(TiO2)のいずれかを含まないことが好ましい。
線源 :CuKα線(λ=1.541862Å)
測定モード :ステップスキャン
スキャン条件:毎秒0.000278°
測定範囲 :2θ=10−140°
照射幅 :一定(10mm)
光源 : D65光源
視野角 : 10°
測定方式 : SCI
安定化剤を含有するジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む粉末組成物からなる粉末組成物層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各粉末組成物層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第1の粉末組成物層と、
前記第1の粉末組成物層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第2の粉末組成物層と、
を備え、
前記第1の粉末組成物層と、前記第2の粉末組成物層との結合剤の含有量の差が0.01質量%を超える成形体を、1200℃以上1600℃以下で焼結する工程、を有することを特徴とする焼結体の製造方法、である。
安定化剤を含有するジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む粉末組成物からなる粉末組成物層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各粉末組成物層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第1の粉末組成物層と、
前記第1の粉末組成物層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第2の粉末組成物層と、
を備え、
前記第1の粉末組成物層と、前記第2の粉末組成物層との結合剤の含有量の差が0.01質量%を超える成形体を、800℃以上1200℃未満で仮焼して仮焼体とする工程、及び、
仮焼体を1200℃以上1600℃以下で焼結する工程、を有する、ことを特徴とする焼結体の製造方法、である。
安定化剤を含有し、ネッキング構造を有するジルコニアと、着色剤とを含むジルコニア組成物層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各ジルコニア組成物層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤とを含む第1のジルコニア組成物層と、
前記第1のジルコニア組成物層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤とを含む第2のジルコニア組成物層と、
を備える仮焼体を、1200℃以上1600℃以下で焼結する工程、を有する、ことを特徴とする焼結体の製造方法、である。
安定化剤を含有するジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む粉末組成物からなる粉末組成物層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各粉末組成物層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第1の粉末組成物層と、
前記第1の粉末組成物層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第2の粉末組成物層と、
を備え、
前記第1の粉末組成物層と、前記第2の粉末組成物層との結合剤の含有量の差が0.01質量%を超える成形体、である。
安定化剤を含有するジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む粉末組成物からなる粉末組成物層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各粉末組成物層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第1の粉末組成物層と、
前記第1の粉末組成物層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第2の粉末組成物層と、
を備え、
前記第1の粉末組成物層と、前記第2の粉末組成物層との結合剤の含有量の差が0.01質量%を超える成形体、である。
成形体は、反りが1.0mm以下であることが好ましく、0.3mm以下であることがより好ましく、0.2mm以下であることが更に好ましく、0.1mm以下であることが更により好ましく、0.05mm以下であることが更により好ましい。成形体は反りを有さない(反りが0mmであること)が好ましいが、ゲージで測定できない程度の反りを有していてもよい(反りが0mm以上)。成形体は反りが0mmを超え、更には0.01mm以上であることが例示できる。反りは0.06mm以下、更には0.05mm以下、また更には測定限界以下(0.03mm未満)であることが好ましい。
成形体は、変形量が1.0以下であることが好ましく、0.5以下であることがより好ましく、0.2以下であることがより好ましく、0.15以下であることが更に好ましい。変形量は0以上、更には0.01以上、また更には0.05以上であることが例示できる。
第1粉末層に対し、第2粉末層は安定化剤及び結合剤の含有量が多いこと、
第1粉末層に対し、第2粉末層は安定化剤及び結合剤の含有量が少ないこと、
第1粉末層に対し、第2粉末層は安定化剤の含有量が多く、結合剤の含有量が少ないこと、及び
第1粉末層に対し、第2粉末層は安定化剤の含有量が少なく、結合剤の含有量が多いこと、のいずれかであることが例示でき、
第1粉末層に対し、第2粉末層は安定化剤の含有量が多く、結合剤の含有量が少ないこと、又は
第1粉末層に対し、第2粉末層は安定化剤の含有量が少なく、結合剤の含有量が多いこと、のいずれかであることが好ましい。第1粉末層と第2粉末層とは、安定化剤及び結合剤の含有量が異なっていればよいが、成形体の反りが抑制される傾向があるため、結合剤量差が大きいことが好ましく、また、第1粉末層及び第2粉末層のうち一方の粉末層が、他方の粉末層に対して安定化剤の含有量が少なく、なおかつ、結合剤の含有量が多いこと、が好ましい。
また、隣接して積層した粉末層において、安定化剤の含有量が少ないジルコニアを含む一方の粉末層は、他方の粉末層よりも結合剤含有量が多いことが好ましい。さらに、隣接して積層した粉末層であり、なおかつ、いずれか一方の粉末層に含まれるジルコニアが、安定化剤の含有量が異なる2以上のジルコニアが混合されたジルコニアである場合、安定化剤の含有量が少ないジルコニアを含む一方の粉末層は、他方の粉末層よりも結合剤含有量が少ないことが好ましい。
安定化剤を含有し、なおかつ、ネッキング構造を有するジルコニアと、着色剤とを含むジルコニア組成物層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各ジルコニア組成物層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤とを含む第1のジルコニア組成物層と、
前記第1のジルコニア組成物層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤とを含む第2のジルコニア組成物層と、
を備える仮焼体、である。
円板形状の成形体、仮焼体又は焼結体を測定試料とし、以下の式から、それぞれの変形量を求めた。
変形量=(反り:mm)/(寸法:mm)×100
反りの測定は図3に示した測定法により行った。測定試料の凸部が水平板に接するように測定試料を配置した。水平板と底面の間に形成された空隙にJIS B 7524:2008に準拠したシクネスゲージ(製品名:75A19、永井ゲージ製作所社製)を挿入して、反りを測定した。測定は、水平板上と平行に配置したゲージを、水平板と測定試料の底面との間に形成された空隙に挿入し、当該空隙に挿入できたゲージの最大の厚みとなるゲージ厚を計ることで行い、当該ゲージ厚を反りとした。なお、反りは、単体のゲージ又はゲージの組合せることによって、ゲージ厚0.03mmから0.01mm刻みで順次測定した。
測定試料の寸法は、ノギスを使用して上端の直径及び下端の直径を各4点ずつ測定し、上下端の直径の平均値を求めた。
JIS K 7361の方法に準じた方法によって、試料の全光線透過率を測定した。標準光源D65を測定試料に照射し、当該測定試料を透過した光束を積分球によって検出することによって、全光線透過率を測定した。測定には一般的なヘーズメーター(装置名:ヘーズメーターNDH2000、NIPPON DENSOKU製)を使用した。
平均凝集径は、マイクロトラック粒度分布計(装置名:MT3100II、マイクロトラック・ベル社製)に、粉末顆粒試料を投入して測定した。累積体積が50%となる粒子径を平均凝集径とした。
積層体試料の結晶相は、以下の条件によるXRD測定により測定した。測定装置として、一般的なXRD装置(装置名:X’pert PRO MPD、スペクトリス社製)を使用した。
線源 :CuKα線(λ=1.541862Å)
測定モード :ステップスキャン
スキャン条件:毎秒0.000278°
測定範囲 :2θ=10−140°
照射幅 :一定(10mm)
得られたXRDパターンのRietveld解析を解析ソフト(RIETAN−2000)を使用して行い、正方晶及び立方晶の割合(ピークの積分強度の割合)を求め、割合の高い結晶相を主相とした。
一般的な分光測色計(装置名:CM−700d、コニカミノルタ社製)を使用して色調を測定した。測定条件は以下のとおりである。
光源 : D65光源
視野角 : 10°
測定方式 : SCI
(ジルコニア粉末A1)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が5.2mol%になるように、塩化イットリウムを当該水和ジルコニアゾルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後のジルコニアゾルを1160℃で2時間焼成した後、蒸留水で水洗し、大気中、110℃で乾燥した。これにα−アルミナ、酸化テルビウム及び蒸留水を混合してスラリーとし、これをボールミルで22時間処理することで、アルミナを0.05質量%及び酸化テルビウムを0.07質量%含み、残部が5.2mol%イットリア含有ジルコニアである粉末を含むスラリーを得た。
(ジルコニア粉末A2)
イットリアを4.75mol%及び酸化テルビウムを0.175質量%としたこと、並びに、バインダーの重量割合が3.04質量%となるように、アクリル酸系バインダーをスラリーに添加して混合したこと以外はジルコニア粉末A1と同様な方法で、アクリル酸系バインダーを3.04質量%及びアルミナを0.05質量%及び酸化テルビウムを0.175質量%(安定化剤として0.03mol%)含み、残部が4.75mol%イットリア含有ジルコニアからなり、平均凝集径が45μmの粉末顆粒を得た。
(ジルコニア粉末A3乃至A14)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。塩化イットリウム及び/又は酸化エルビウムを当該水和ジルコニアゾルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後のジルコニアゾルを1160℃で2時間焼成した後、蒸留水で水洗し、大気中、110℃で乾燥した。これに酸化テルビウム及び/又は酸化コバルト、α−アルミナ、及び蒸留水を混合してスラリーとした。
(ジルコニア粉末B1)
イットリアを4.0mol%としたこと、及び、バインダーの重量割合が3.10質量%となるように、アクリル酸系バインダーをスラリーに添加して混合した以外はジルコニア粉末A1と同様な方法で、アクリル酸系バインダーを3.10質量%及びアルミナを0.05質量%及び酸化テルビウムを0.07質量%(安定化剤として0.01mol%)含み、残部が4.0mol%イットリア含有ジルコニアからなり、平均凝集径が46μmの粉末顆粒を得た。
(ジルコニア粉末B2)
イットリアを4.0mol%及び酸化テルビウムを0.175質量%としたこと、並びに、バインダーの重量割合が3.07質量%となるように、アクリル酸系バインダーをスラリーに添加して混合した以外はジルコニア粉末A1と同様な方法で、アクリル酸系バインダーを3.07質量%及びアルミナを0.05質量%及び酸化テルビウムを0.175質量%(安定化剤として0.03mol%)含み、残部が4.0mol%イットリア含有ジルコニアからなり、平均凝集径が46μmの粉末顆粒を得た。
(ジルコニア粉末B3乃至11)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。塩化イットリウム及び酸化エルビウムを当該水和ジルコニアゾルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後のジルコニアゾルを1160℃で2時間焼成した後、蒸留水で水洗し、大気中、110℃で乾燥した。これに酸化テルビウム及び酸化コバルト、α−アルミナ、及び蒸留水を混合してスラリーとした。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。塩化イットリウム及び酸化エルビウムを当該水和ジルコニアゾルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後のジルコニアゾルを1160℃で2時間焼成した後、蒸留水で水洗し、大気中、110℃で乾燥した。これにオキシ水酸化鉄若しくは、オキシ水酸化鉄及び酸化コバルト、α−アルミナ、及び蒸留水を混合してスラリーとした。
着色剤、安定化剤及び結合剤を下表の通りにしたこと以外は、合成例3と同様な方法で、アクリル酸系バインダー、アルミナ、オキシ水酸化鉄、若しくはオキシ水酸化鉄及び酸化コバルトを含有し、残部がイットリア及びエルビア含有ジルコニアからなるジルコニア粉末D1及びD2を得た。
(成形体)
内径48mmの金型に、25gのジルコニア粉末A1を充てんした後、金型をタッピングし第1粉末層とした。第1粉末層の上に同量のジルコニア粉末B1を充てんし、金型をタッピングした後、98MPaの圧力で一軸加圧プレス成形を行った。その後、圧力196MPaでCIP処理して2層からなる積層体を得、これを本実施例の成形体とした。第1粉末層の安定化剤含有量は5.21mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量は4.01mol%であり、層間のイットリア含有量の差は1.2mol%であり、バインダー含有量の差は0.02質量%であった。また、本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.07質量%であった。
(仮焼体)
成形体を昇温速度20℃/時、仮焼温度1000℃及び仮焼時間2時間で仮焼し、積層体を得、本実施例の仮焼体とした。
(焼結体)
仮焼体を昇温速度100℃/時、焼結温度1500℃及び焼結時間2時間で焼成し、積層体を得、本実施例の焼結体とした。
内径48mmの金型に、25gのジルコニア粉末A2を充てんした後、金型をタッピングし第1粉末層とした。第1粉末層の上に同量のジルコニア粉末B2を充てんし、金型をタッピングした後、49MPaの圧力で一軸加圧プレス成形を行った。その後、圧力196MPaでCIP処理して積層体を得、これを本実施例の成形体とした。第1粉末層の安定化剤含有量は4.78mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量は4.03mol%であり、層間のイットリア含有量の差は0.75mol%であり、バインダー含有量の差は0.03質量%であった。また、本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.175質量%であった。
ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末A3及びB3を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.40mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.96mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.44mol%であり、結合剤量差が0.05質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.166質量%であった。
ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末A4及びB4を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.25mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.90mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.35mol%であり、結合剤量差が0.07質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.393質量%であった。
ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末A5及びB5を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.05mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.78mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.27mol%であり、結合剤量差が0.05質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.727質量%であった。
ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末A6及びB6を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.43mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.96mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.47mol%であり、結合剤量差が0.06質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.067質量%であった。
ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末A7及びB7を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.17mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.91mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.26mol%であり、結合剤量差が0.06質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.413質量%であった。
ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末A8及びB8を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.38mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.87mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.51mol%であり、結合剤量差が0.06質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.08質量%であった。
ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末A9及びB9を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が4.95mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.59mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.36mol%であり、結合剤量差が0.06質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.665質量%であった。
ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末A10及びB10を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.21mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.85mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.36mol%であり、結合剤量差が0.09質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.405質量%であった。
ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末A11及びB11を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.22mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.82mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.39mol%であり、結合剤量差が0.07質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.217質量%であった。
内径110mmの金型を使用したこと、19.8MPaの圧力で一軸加圧プレス成形を行ったこと、並びに、ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末A3及びB3を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.40mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.96mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.44mol%であり、結合剤量差が0.05質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.166質量%であった。
内径110mmの金型を使用したこと、並びに、ジルコニア粉末A6及びB6を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.43mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.96mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.47mol%であり、結合剤量差が0.06質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.067質量%であった。
内径110mmの金型を使用したこと、並びに、ジルコニア粉末A13及びB7を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.17mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.91mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.26mol%であり、結合剤量差が0.06質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.413質量%であった。
内径110mmの金型を使用したこと、並びに、ジルコニア粉末A14及びB11を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.22mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.82mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.40mol%であり、結合剤量差が0.05質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.217質量%であった。
内径110mmの金型を使用したこと、98MPaの圧力で一軸加圧プレス成形を行ったこと、並びに、ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末C1及びD1を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.19mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.93mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.26mol%であり、結合剤量差が0.05質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.150質量%であった。
内径110mmの金型を使用したこと、98MPaの圧力で一軸加圧プレス成形を行ったこと、並びに、ジルコニア粉末A1及びB1の代わりに、ジルコニア粉末C2及びD2を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、第1粉末層の安定化剤含有量が5.09mol%及び第2粉末層の安定化剤含有量が3.99mol%であり、層間の安定化剤含有量の差が1.10mol%であり、結合剤量差が0.05質量%である、本実施形態の成形体を得た。本実施例の成形体、並びに、第1粉末層及び第2粉末層の着色剤の含有量はいずれも0.232質量%であった。
内径110mmの金型に、25gの酸化鉄を0.094質量%及び酸化コバルトを0.0045質量%含み、残部が4mol%イットリア含有ジルコニアからなるジルコニア粉末を充てんした後、金型をタッピングし第1粉末層とした。第1粉末層の上に同量の4mol%イットリア含有ジルコニアからなるジルコニア粉末を充てんし、金型をタッピングして第2粉末層とした後、98MPaの圧力で一軸加圧プレス成形を行った。その後、圧力196MPaでCIP処理して2層からなる積層体を得、これを本比較例の成形体とした。層間のイットリア含有量の差は0mol%、及び、結合剤量差は0.02質量%であった。
内径48mmの金型に、ジルコニア粉末A1を充てんした後、金型をタッピングした後、49MPaの圧力で一軸加圧プレス成形を行った。その後、圧力196MPaでCIP処理して成形体を得た。
内径48mmの金型に、ジルコニア粉末A2を充てんした後、金型をタッピングした後、49MPaの圧力で一軸加圧プレス成形を行った。その後、圧力196MPaでCIP処理して成形体を得た。
内径48mmの金型に、ジルコニア粉末B1を充てんした後、金型をタッピングした後、49MPaの圧力で一軸加圧プレス成形を行った。その後、圧力196MPaでCIP処理して成形体を得た。
内径48mmの金型に、ジルコニア粉末B2を充てんした後、金型をタッピングした後、49MPaの圧力で一軸加圧プレス成形を行った。その後、圧力196MPaでCIP処理して成形体を得た。
11、21 :第1層
12、22 :第2層
23 :第3層
32A、32B :シクネスゲージ
33 :焼結体の大きさ
41 :荷重
42 :支点間距離
51 :ネッキング構造を有するジルコニア
Claims (16)
- 安定化剤を含有するジルコニアと、着色剤とを含むジルコニア層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各ジルコニア層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤とを含む第1のジルコニア層と、
前記第1のジルコニア層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤とを含む、第2のジルコニア層と、
を備えることを特徴とする焼結体。 - 前記第2のジルコニア層に含まれる安定化剤を含有するジルコニアの安定化剤の含有量が1.5mol%以上7.0mol%以下である請求項1に記載の焼結体。
- 前記第2のジルコニア層に含まれる安定化剤を含有するジルコニアの安定化剤の含有量が4.5mol%以上7.0mol%以下である請求項1又は2に記載の焼結体。
- 前記第1のジルコニア層に含まれる安定化剤を含有するジルコニアの安定化剤の含有量が3.3mol%以上5.5mol%以下である請求項1乃至3のいずれか一項に記載の焼結体。
- 前記第1のジルコニア層の安定化剤含有量と前記第2のジルコニア層の安定化剤含有量の差が0.2mol%以上である請求項1乃至4のいずれか一項に記載の焼結体。
- 安定化剤が、イットリア(Y2O3)、カルシア(CaO)、マグネシア(MgO)及びセリア(CeO2)、酸化プラセオジム(Pr6O11)、酸化ネオジム(Nd2O3)、酸化テルビウム(Tb4O7)、酸化エルビウム(Er2O3)及び酸化イッテルビウム(Yb2O3)の群から選ばれる1種以上である請求項1乃至5のいずれか一項に記載の焼結体。
- 前記着色剤が、遷移金属元素及びランタノイド系希土類元素の少なくともいずれかである請求項1乃至6のいずれか一項に記載の焼結体。
- 着色剤の含有量が0.01質量%以上1.0質量%以下である請求項1乃至7のいずれか一項に記載の焼結体。
- 前記ジルコニア層の少なくとも1層がアルミナを含む請求項1乃至8のいずれか一項に記載の焼結体。
- JIS B 7524:2008に準拠したシクネスゲージを使用して測定される反りが1.0mm以下である請求項1乃至9のいずれか一項に記載の焼結体。
- 試料厚み1.0mmにおけるCIE標準光源D65に対する全光線透過率が30%以上50%以下であるジルコニア層を有する請求項1乃至10のいずれか一項に記載の焼結体。
- 安定化剤を含有するジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む粉末組成物からなる粉末組成物層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各粉末組成物層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第1の粉末組成物層と、
前記第1の粉末組成物層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第2の粉末組成物層と、
を備え、
前記第1の粉末組成物層と、前記第2の粉末組成物層との結合剤の含有量の差が0.01質量%を超える成形体を、1200℃以上1600℃以下で焼結する工程、を有することを特徴とする請求項1乃至11のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法。 - 安定化剤を含有するジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む粉末組成物からなる粉末組成物層が2層以上積層した構造を有し、なおかつ、各粉末組成物層に含まれる着色剤及びその含有量が互いに等しく、少なくとも、
安定化剤の含有量が3.3mol%以上であるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第1の粉末組成物層と、
前記第1の粉末組成物層に含まれるジルコニアと安定化剤の含有量が異なるジルコニアと、着色剤と、結合剤とを含む第2の粉末組成物層と、
を備え、
前記第1の粉末組成物層と、前記第2の粉末組成物層との結合剤の含有量の差が0.01質量%を超える成形体を、800℃以上1200℃未満で仮焼して仮焼体とする工程、及び、
仮焼体を1200℃以上1600℃以下で焼結する工程、を有する、ことを特徴とする請求項1乃至11のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法。 - 前記結合剤がポリビニルアルコール、ポリビニルブチラート、ワックス及びアクリル系樹脂の群から選ばれる1種以上である請求項12又は13に記載の製造方法。
- 前記粉末組成物層に含まれる粉末組成物が造粒された状態の粉末である請求項12乃至14のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1乃至11のいずれか一項に記載の焼結体を含む歯科材料。
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