JP2020125449A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
前記樹脂組成物を灰化した後の残渣分をICP分析したとき、前記樹脂組成物に含まれる金属分100質量%に対して、前記樹脂組成物に含まれるカルシウム含有量が0〜27質量%である樹脂組成物。
前記ガラス成分に含まれる金属分100質量%に対して、前記ガラス成分に含まれるカルシウム含有量が0〜27質量%である樹脂組成物。
本実施形態の樹脂組成物は、熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂と、前記熱可塑性樹脂および/または前記熱硬化性樹脂中に分散されたガラス成分とを含む。
更に、本実施形態の樹脂組成物は、前記樹脂組成物を灰化した後の残渣分をICP分析したとき、前記樹脂組成物に含まれるAl,Ca,Si,K,Li,Mg,Na及びZnの合計含有量100質量%に対して、前記樹脂組成物に含まれるケイ素含有量が62質量%以上であることが好ましく、65質量%以上であることがより好ましく、70質量%以上であることが特に好ましい。
更に、本実施形態の樹脂組成物は、前記ガラス成分に含まれるAl,Ca,Si,K,Li,Mg,Na及びZnの合計含有量100質量%に対して、前記ガラス成分に含まれるケイ素含有量が62質量%以上であることが好ましく、65質量%以上であることがより好ましく、70質量%以上であることが特に好ましい。
前記樹脂組成物の比誘電率εrの下限値としては、特に限定されないが、2.0以上であってもよく、2.5以上であってもよく、3.0以上であってもよい。
すなわち、前記樹脂組成物の比誘電率εrは、2.0以上3.4以下であることが好ましく、2.5以上3.35以下であることがより好ましく、3.0以上3.3以下であることが特に好ましい。
前記樹脂組成物の誘電正接tanδの下限値としては、特に限定されないが、4.0×10−3以上であってもよく、4.3×10−3以上であってもよく、4.5×10−3以上であってもよい。
すなわち、前記樹脂組成物の誘電正接tanδは、4.0×10−3以上5.5×10−3以下であることが好ましく、4.3×10−3以上5.0×10−3以下であることがより好ましく、4.5×10−3以上4.8×10−3以下であることが特に好ましい。
前記樹脂組成物の熱拡散率の上限値としては、特に限定されないが、0.25mm2/s以下であってもよく、0.20mm2/s以下であってもよく、0.18mm2/s以下であってもよい。
すなわち、前記樹脂組成物の熱拡散率は、0.14mm2/s以上0.25mm2/s以下であることが好ましく、0.15mm2/s以上0.20mm2/s以下であることがより好ましく、0.16mm2/s以上0.18mm2/s以下であることが特に好ましい。
本実施形態の樹脂組成物のマトリックス樹脂としては、熱可塑性樹脂であってもよく、熱硬化性樹脂であってもよく、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の混合物であってもよい。
熱可塑性樹脂としては、汎用プラスチックであってもよく、エンジニアリング・プラスチックであってもよく、スーパーエンジニアリングプラスチックであってもよい。
具体的には、ポリエチレン(PE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、ポリプロピレン(PP)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン(PS)、ポリ酢酸ビニル(PVAc)、ポリウレタン(PUR)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ABS樹脂(アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂)、AS樹脂、アクリル樹脂(PMMA)等の汎用プラスチック;
ポリアミド(PA)、ポリアセタール(POM)、ポリカーボネート(PC)、変性ポリフェニレンエーテル(m−PPE、変性PPE、PPO)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、環状ポリオレフィン(COP)等のエンジニアリング・プラスチック;
ポリフェニレンスルファイド(PPS)、ポリテトラフロロエチレン(PTFE)、ポリサルフォン(PSF)、ポリエーテルサルフォン(PES)、非晶ポリアリレート(PAR)、液晶ポリマー(LCP)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、熱可塑性ポリイミド(PI)、ポリアミドイミド(PAI)等のスーパーエンジニアリングプラスチック;
を好適に用いることができる。
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(式(1)〜(3)中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表し、Ar2及びAr3は、それぞれ独立にフェニレン基、ナフチレン基、ビフェニレン基又は下記式(4)で表される基を表す。X及びYは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基を表す。Ar1、Ar2及びAr3で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。)
(4)−Ar4−Z−Ar5−
(式(4)中、Ar4及びAr5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。)
繰返し単位(1)、繰返し単位(2)又は繰返し単位(3)の合計量に対する繰返し単位(1)の含有量が、30モル%以上100モル%以下であり、
繰返し単位(1)、繰返し単位(2)又は繰返し単位(3)の合計量に対する繰返し単位(2)の含有量が、0モル%以上35モル%以下であり、
繰返し単位(1)、繰返し単位(2)又は繰返し単位(3)の合計量に対する繰返し単位(3)の含有量が、0モル%以上35モル%以下であることが好ましい。
なお、本明細書において「由来」とは、原料モノマーが重合するために、重合に寄与する官能基の化学構造が変化し、その他の構造変化を生じないことを意味する。
本実施形態で用いられる液晶ポリエステルの流動開始温度が高いほど、液晶ポリエステルの耐熱性並びに強度及び剛性が向上する傾向がある。一方で、液晶ポリエステルの流動開始温度が400℃を超えると、液晶ポリエステルの溶融温度や溶融粘度が高くなる傾向がある。そのため、液晶ポリエステルの成形に必要な温度が高くなる傾向がある。
熱可塑性樹脂としては、フェノール樹脂,尿素樹脂,メラミン樹脂,不飽和ポリエステル樹脂,エポキシ樹脂,ケイ素樹脂などが挙げられる。
本実施形態の樹脂組成物のマトリックス樹脂としては、熱硬化性樹脂を単独で用いてもよく、熱可塑性樹脂との混合物として用いてもよい。
本実施形態の樹脂組成物において、ガラス成分は、熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂のマトリックス樹脂中に分散して、前記樹脂組成物の誘電特性、熱拡散率、機械強度を調整することができる。
ガラス成分の含有量が、前記の好ましい範囲の下限値以上であれば、前記熱可塑性樹脂および/または前記熱硬化性樹脂とガラス成分との密着性が高められやすくなる。一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であれば、ガラス成分の分散が容易になる。
本実施形態の樹脂組成物は、原料として、前記熱可塑性樹脂および/または前記熱硬化性樹脂並びに前記ガラス成分の他、必要に応じて、充填材、添加剤等の他の成分を1種以上含んでもよい。樹脂組成物が熱硬化性樹脂を含むとき、樹脂組成物は溶剤を含むものであってもよい。
本実施形態の熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物は、例えば、熱可塑性樹脂と、ガラス成分と、必要に応じてその他成分とを混合し、2軸押し出し機で脱気しながら溶融混錬し、得られる熱可塑性樹脂の溶融物及びガラス成分の混合物を、円形ノズル(吐出口)を経由してストランド状に吐出させ、次いで、ストランドカッターにてペレタイズして、樹脂組成物ペレットとすることができる。
本実施形態の樹脂組成物は、公知の成形方法により成形体を得ることができる。熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物から成形体を成形する方法としては、溶融成形法が好ましく、その例としては、射出成形法、Tダイ法やインフレーション法などの押出成形法、圧縮成形法、ブロー成形法、真空成形法およびプレス成形が挙げられる。中でも射出成形法が好ましい。熱硬化性樹脂を含む樹脂組成物から成形体を成形する方法としては、射出成形法、およびプレス成形が挙げられる。中でも射出成形法が好ましい。
公知の射出成形機としては、例えば、株式会社ソディック製のTR450EH3、日精樹脂工業社製の油圧式横型成形機PS40E5ASE型などが挙げられる。
次の表1に示すガラスフィラー(A)〜(F)を準備した。
原料のガラスフィラー(A)及び(B)は、表1に記載の組成の繊維状ガラスフィラー(ミルドガラス繊維)である。
原料の繊維状ガラスフィラーのうち1.0gを採取し、メタノールに分散させてスライドガラス上に展開させた状態で顕微鏡写真をとり、その写真から繊維状ガラスフィラーの形状を直接的に読み取って、その平均値を算出して、繊維状ガラスフィラーの重量平均繊維長と数平均繊維長を求めた。尚、平均値の算出にあたっては母数を400以上とした。繊維状ガラスフィラーの比重から各繊維長に対する重量を算出し、400以上の母数の試料の全重量を分母にして、重量平均繊維長を算出した。結果を表1に示した。
原料のガラスフィラー(C)〜(F)は、表1に記載の組成のフレーク状ガラスフィラーである。
原料のフレーク状ガラスフィラーをSEMで倍率1000倍にて観察し、SEM画像から無作為に選んだ100個のフレーク状ガラスフィラーの厚さと数平均粒径をそれぞれ測定し、100個の測定値の平均値を算出して原料のフレーク状ガラスフィラーの平均厚さと数平均粒径を求めた。結果を表1に示した。
15質量部のガラスフィラー(D)及び15質量部のガラスフィラー(F)を混合して、次の表2に示すガラスフィラー(H)を準備した。
7.5質量部のガラスフィラー(D)及び22.5質量部のガラスフィラー(F)を混合して、次の表2に示すガラスフィラー(I)を準備した。
(1)溶融重合
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸(994.5g、7.20モル)と、テレフタル酸(272.1g、1.64モル)と、イソフタル酸(126.6g、0.76モル)と、4,4’−ジヒドロキシビフェニル(446.9g、2.40モル)と、無水酢酸1347.6g(13.20モル)とを仕込んだ。反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、1−メチルイミダゾール0.18gを添加し、窒素ガス気流下で撹拌しながら、室温から150℃まで30分かけて昇温し、150℃で30分間還流させた。
次いで、1−メチルイミダゾール2.40gを添加した後、副生した酢酸及び未反応の無水酢酸を留去しながら、150℃から320℃まで2時間50分かけて昇温し、トルクの上昇が認められた時点で反応終了とし、反応器から内容物のプレポリマーを取り出して、室温まで冷却した。
次いで、粉砕機を用いてこのプレポリマーを粉砕し、得られた粉砕物を窒素ガス雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から280℃まで5時間かけて昇温し、280℃で3時間保持することにより、固相重合を行った。得られた固相重合物を室温まで冷却して、液晶ポリエステル(1)を得た。
<ペレットの製造>
液晶ポリエステル(1)を、120℃で5時間乾燥後、液晶ポリエステル(1)70質量部及びガラスフィラー(A)30質量部を、真空ベント付き2軸押出機(池貝鉄工(株)社製「PCM−30」)に供し、水封式真空ポンプ(神港精機(株)社製「SW−25S」)を用い、真空ベントで脱気しながら、シリンダー温度340℃、およびスクリュウ回転数150rpmの条件で溶融混練して、直径3mmの円形ノズル(吐出口)を経由してストランド状に吐出させた。次いで、この吐出した混練物を、水温30℃の水浴に1.5秒くぐらせた後、ストランドカッター(田辺プラスチック機械(株)社製)にてペレタイズして、比較例1の樹脂組成物ペレット(1)(ペレット状の液晶ポリエステル樹脂組成物(1))を得た。
<ペレットの製造>
比較例1において、ガラスフィラー(A)30質量部をガラスフィラー(B)30質量部に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、実施例1の樹脂組成物ペレット(2)(ペレット状の液晶ポリエステル樹脂組成物(2))を得た。
<ペレットの製造>
比較例1において、ガラスフィラー(A)30質量部をガラスフィラー(C)30質量部に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、比較例2の樹脂組成物ペレット(3)(ペレット状の液晶ポリエステル樹脂組成物(3))を得た。
<ペレットの製造>
比較例1において、ガラスフィラー(A)30質量部をガラスフィラー(D)30質量部に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、比較例3の樹脂組成物ペレット(4)(ペレット状の液晶ポリエステル樹脂組成物(4))を得た。
<ペレットの製造>
比較例1において、ガラスフィラー(A)30質量部をガラスフィラー(E)30質量部に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、実施例2の樹脂組成物ペレット(5)(ペレット状の液晶ポリエステル樹脂組成物(5))を得た。
<ペレットの製造>
比較例1において、ガラスフィラー(A)30質量部をガラスフィラー(F)30質量部に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、実施例3の樹脂組成物ペレット(6)(ペレット状の液晶ポリエステル樹脂組成物(6))を得た。
<ペレットの製造>
比較例1において、ガラスフィラー(A)30質量部をガラスフィラー(G)30質量部に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、実施例4の樹脂組成物ペレット(7)(ペレット状の液晶ポリエステル樹脂組成物(7))を得た。
<ペレットの製造>
比較例1において、ガラスフィラー(A)30質量部をガラスフィラー(H)30質量部に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、実施例5の樹脂組成物ペレット(8)(ペレット状の液晶ポリエステル樹脂組成物(8))を得た。
<ペレットの製造>
比較例1において、ガラスフィラー(A)30質量部をガラスフィラー(I)30質量部に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、実施例6の樹脂組成物ペレット(9)(ペレット状の液晶ポリエステル樹脂組成物(9))を得た。
Al,Ba,Ca,Si,Ti,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,K,Li,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,Sb,V,Znの計22元素を試験項目とした。
(試料加熱処理)
各実施例および比較例により得られた樹脂組成物ペレットの対象試料を 600℃で6時間加熱処理し、分析供試料とした。
分析供試料をフッ化水素酸、硝酸などの酸で加熱・溶解後、炭酸ナトリウムにてアルカリ溶融し、塩酸にて所定の濃度に調整したものを供試液とし、誘導結合プラズマ発光分析法(ICP−AES)にて測定した。分析・試験結果を表3及び表4に示す。Baは、検出限界(0.2質量%)未満であった。
分析供試料を、フッ化水素酸、硝酸などの酸で加熱・溶解し、所定の濃度に調整したものを供試液とし、誘導結合プラズマ発光分析法(ICP−AES)にて測定した。分析・試験結果を表3及び表4に示す。Cd,Co,Cr,Cu,Mn,Mo,Ni,P,Pb,Sb及びVは、いずれも検出限界(0.2質量%)未満であった。
各実施例および比較例により得られた樹脂組成物ペレットを120℃で5時間真空乾燥し、PNX−40−5A(日精樹脂工業社製)に供し、シリンダー温度:350℃の成形条件にて、64mm四方、厚さ1.0mmの平板を作製した。得られた平板に対して、下記条件にて1GHzにおける比誘電率及び誘電正接を測定した。
測定方法:容量法(装置:インピーダンスアナライザー(Agilent社製 型式:E4991A))
電極型式:16453A
測定環境:23℃、50%RH
印加電圧:1V
各実施例および比較例により得られた樹脂組成物ペレットを120℃で5時間真空乾燥し、PNX−40−5A(日精樹脂工業社製)に供し、シリンダー温度:350℃の成形条件にて、64mm四方、厚さ1.0mmのシートを成形し、10mm×10mm×1.0mmに切り出して試験片とした。この試験片について、熱拡散率計「ナノフラッシュLFA457」(ブルカーAXS社製)を用いて、レーザーフラッシュ法により、熱拡散率を測定した。
各実施例および比較例により得られた樹脂組成物ペレットを120℃で5時間真空乾燥し、PNX−40−5A(日精樹脂工業社製)に供し、シリンダー温度:350℃の成形条件によりASTM4号ダンベル試験片を射出成形した。この試験片各5サンプルについて、ASTM D638に従い、引張試験機テンシロンRTG−1250(エー・アンド・デイ社製)を用いて、クロスヘッド速度10mm/minで引張試験を行い、引張強度及びその時の伸びを測定し、それらの平均値を求めた。結果を表3及び表4に示した。
比較例1及び実施例1により得られた樹脂組成物ペレットのうち、それぞれ、1.0gをるつぼに採取し、電気炉内にて600℃で4時間処理して灰化させた。その残渣をメタノールに分散させてスライドガラス上に展開させた状態で顕微鏡写真をとり、その写真から繊維状ガラスフィラーの形状を直接的に読み取って、その平均値を算出して樹脂組成物中の繊維状ガラスフィラーの重量平均繊維長と数平均繊維長を求めた。尚、平均値の算出にあたっては母数を400以上とした。繊維状ガラスフィラーの比重から各繊維長に対する重量を算出し、400以上の母数の試料の全重量を分母にして、重量平均繊維長を算出した。結果を表3に示した。
比較例2,3及び実施例2〜6により得られた樹脂組成物ペレットのうち、それぞれ、1.0gをるつぼに採取し、電気炉内にて600℃で4時間処理して灰化させ、その残渣をメタノールに分散させてスライドガラス上に展開させた状態で、SEMで倍率1000倍にて観察し、SEM画像から無作為に選んだ100個のフレーク状ガラスフィラーの形状を直接的に読み取って、最大フェレー径の数平均値を算出して樹脂組成物中のフレーク状ガラスフィラーの数平均粒径を求めた。また、厚さの数平均値を算出して樹脂組成物中のフレーク状ガラスフィラーの平均厚さを求めた。尚、平均値の算出にあたっては母数を400以上とした。結果を表3及び表4に示した。
本発明を適用した実施例2の液晶ポリエステル樹脂組成物も、比較例2〜3の液晶ポリエステル樹脂組成物に比べて、比誘電率が小さく、且つ、誘電正接が小さいものとすることができた。機械的強度も、同程度のものであった。
本発明を適用した実施例3,4〜6の液晶ポリエステル樹脂組成物も、比較例2〜3の液晶ポリエステル樹脂組成物に比べて、比誘電率が小さく、誘電正接が小さく、且つ、熱拡散率の大きいものとすることができた。機械的強度も、同程度のものであった。
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂と、前記熱可塑性樹脂および/または前記熱硬化性樹脂中に分散されたガラス成分とを含む樹脂組成物であって、
前記樹脂組成物を灰化した後の残渣分をICP分析したとき、前記樹脂組成物に含まれる金属分100質量%に対して、前記樹脂組成物に含まれるカルシウム含有量が0〜27質量%である樹脂組成物。 - 前記樹脂組成物を灰化した後の残渣分をICP分析したとき、前記樹脂組成物に含まれる金属分100質量%に対して、前記樹脂組成物に含まれるケイ素含有量が51質量%以上である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂と、前記熱可塑性樹脂および/または前記熱硬化性樹脂中に分散されたガラス成分とを含む樹脂組成物であって、
前記ガラス成分に含まれる金属分100質量%に対して、前記ガラス成分に含まれるカルシウム含有量が0〜27質量%である樹脂組成物。 - 前記ガラス成分に含まれる金属分100質量%に対して、前記ガラス成分に含まれるケイ素含有量が51質量%以上である請求項3に記載の樹脂組成物。
- 1GHzの周波数および25℃の温度において、前記樹脂組成物の比誘電率εrが3.4以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 1GHzの周波数および25℃の温度において、前記樹脂組成物の誘電正接tanδが5.5×10−3以下である、請求項5に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物の熱拡散率が0.14mm2/s以上である、請求項5又は6に記載の樹脂組成物。
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