JP2020122193A

JP2020122193A - 成膜装置

Info

Publication number: JP2020122193A
Application number: JP2019015174A
Authority: JP
Inventors: 基史鈴木; Motofumi Suzuki; 美沙鐘川; Misa Kanekawa; 今日子名村; Kyoko Namura; 波多野　直也; Naoya Hatano; 直也波多野; 佑樹佐藤; Yuki Sato
Original assignee: Kyoto University
Current assignee: Kyoto University
Priority date: 2019-01-31
Filing date: 2019-01-31
Publication date: 2020-08-13

Abstract

【課題】転動体に均一な薄膜を形成することができる成膜装置を提供する。【解決手段】転動体Ｒを収容する収容器３と、前記収容器３に収容された前記転動体Ｒへの成膜を行うスパッタガン５と、を備えた成膜装置１であって、前記収容器３は、前記転動体Ｒを載置するための載置面３１１と、前記載置面３１１に対し前記転動体Ｒが通過しない隙間を空けて前記載置面３１１上に設けられ、前記転動体Ｒの前記載置面３１１への追随を阻害するスポーク３２と、前記載置面３１１をスポーク３２に対し相対移動させる移動手段と、を備えた、成膜装置１。【選択図】図２

Description

本発明は、転動体に薄膜を形成する成膜装置に関する。

従来より、ステンレス球などの転動体に薄膜を形成する技術が提案されている。例えば、特許文献１には、真空中においてスパッタリングによって転動体上に固体潤滑膜を形成する技術が開示されている。

図１５（ａ）は、特許文献１に開示されているスパッタ装置１００の側断面図であり、図１５（ｂ）は、図１５（ａ）のＡＡ’線に沿う治具１０４の平面図である。スパッタ装置１００では、真空チャンバー１０１の中の上部に二硫化モリブデンからなるターゲット１０２が設けられ、下方には回転テーブル１０３が設けられている。回転テーブル１０３の上には、ターゲット１０２に対向する半径方向位置に玉（転動体）１０６を載せる治具１０４が設置され、ターゲット１０２と玉１０６との間にシャッタ１０５が設けられている。

さらに、図１５（ｂ）に示されるように、治具１０４には、ターゲット１０２に対向する回転円周上に、ターゲット直径に近い幅の外リング１４１と内リング１４２からなるリング溝が設けられている。その円周方向に複数の仕切り部材１４３が設けられ、リング溝と仕切り部材１４３により転動体収納部１４４が形成され、転動体収納部１４４に複数の玉１０６を載せる際に転動体収納部１４４を塞がないように空き間４４ａを設けるようにしている。また、転動体収納部１４４内における玉１０６の転動が可能なように、回転テーブル１０３には玉１０６に加速度を付与するための正転・逆転および加速・減速の繰り返しを行う回動機構１０９が設けられている。これにより回転テーブル１０３に設けた治具１０４の上で玉１０６をランダムに転動させるようにしてある。

このような構成において、真空チャンバー１０１内を真空に引いてスパッタを行うと、玉１０６は回転テーブル１０３の回動機構１０９により加速度を受けて治具１０４上の転動体収納部１４４内をランダムに転がり、ターゲット１０２に対してスパッタされる玉１０６の面が時間変化と共に順次変わるため、玉１０６の全面にスパッタが行われる。

特開平１０−１８３３４３号公報

しかしながら、特許文献１に記載の技術では、回転テーブル１０３を正転および逆転させて、玉１０６をランダムに転動させながら成膜を行っているため、玉１０６同士が頻繁にぶつかり合う。その結果、玉１０６に形成された薄膜がはがれやすくなり、均一な薄膜を得ることは難しい。

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであって、転動体に均一な薄膜を形成することができる成膜装置を提供することを課題とする。

本発明者らは、上記課題に鑑み、鋭意研究を行った結果、転動体を載置するための載置面に、転動体が通過しない隙間を空けて追随阻害手段を設け、載置面を追随阻害手段に対し相対移動することで転動体を回転させ、この状態で成膜を行うことにより、均一な薄膜を形成することができることを見出した。すなわち、本発明は、以下の構成を包含する。
項１．
転動体を収容する収容器と、
前記収容器に収容された前記転動体への成膜を行う成膜手段と、
を備えた成膜装置であって、
前記収容器は、
前記転動体を載置するための載置面と、
前記載置面に対し前記転動体が通過しない隙間を空けて前記載置面上に設けられ、前記転動体の前記載置面への追随を阻害する追随阻害手段と、
前記載置面を前記追随阻害手段に対し相対移動させる移動手段と、
を備えた、成膜装置。
項２．
前記移動手段は、前記載置面を回転させる、項１に記載の成膜装置。
項３．
前記載置面は円形であり、
前記追随阻害手段は、前記載置面の径方向に伸びるスポークである、項２に記載の成膜装置。
項４．
前記成膜手段は、スパッタガンである、項１〜３のいずれかに記載の成膜装置。

本発明によれば、転動体に均一な薄膜を形成することができる成膜装置を提供することができる。

本発明の一実施形態に係る成膜装置の概略図である。（ａ）は、成膜装置に設けられた収容器の平面図であり、（ｂ）は、当該収容器のＢＢ’断面図である。転動体が回転する原理を説明するための図である。（ａ）は、変形例に係る収容器であり、（ｂ）は、当該収容器の側視図であり、（ｃ）は、当該収容器のＣＣ’断面図である。スパッタガンと皿との位置関係を示す図である。なお、図５では、収容器の皿およびホルダ以外の部材は省略している。（ａ）は、載置面上に転動体を載置した状態を示す平面図であり、（ｂ）は、当該状態を示す写真である。転動体に形成する光干渉膜の構造を示す概略図である。実施例において成膜された試料の外観を示す図である。スパッタガンからＳｉＯ_２をスパッタリングする場合の粒子の入射方向と各転動体の回転軸の関係を説明するための平面図である。（ａ）は、載置面上の一領域での成膜中の様子の拡大図であり、（ｂ）は、載置面上の他の領域での成膜中の様子の拡大図である。ＳｉＯ_２粒子の出射距離と膜厚との関係を測定する実験の説明図である。図１１の基準線に示した載置面の端からの距離に対する膜厚をプロットした結果を示すグラフである。ＳｉＯ_２のスパッタガンからの転動体の位置に関する膜厚分布を示す図である。実施例において成膜された転動体上の異なる３か所で測定した反射スペクトルを示すグラフである。（ａ）は、従来のスパッタ装置の側断面図であり、（ｂ）は、図１５（ａ）のＡＡ’線に沿う治具の平面図である。

以下、本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。なお、本発明は、下記の実施形態に限定されるものではない。

（全体構成）
図１は、本発明の一実施形態に係る成膜装置１の概略図である。成膜装置１は、転動体に薄膜を形成する装置であり、成膜室２と、収容器３と、加熱装置４と、スパッタガン５と、を主に備えている。成膜室２は、ロータリーポンプ１１およびクライオポンプ１２からなる真空排気装置によって内部が真空に保たれている。

収容器３は、転動体を収容する部材である。収容器３の具体的な構成は、後述する。加熱装置４は、収容器３の下方に設けられており、収容器３の温度を調節する。

スパッタガン５は、収容器３に収容された転動体への成膜を行う成膜手段である。本実施形態では、スパッタガン５は３つ設けられており、３つのスパッタガン５は、転動体にそれぞれ、Ａｇ鏡面、ＳｉＯ_２層およびＡｇナノ粒子層をスパッタリングによって形成する。各スパッタガン５は、収容器３に対向するターゲット５１を備え、高周波電源１３からターゲット５１にマイナス電圧を印加してグロー放電を発生させ、放電ガス（Ａｒ）をイオン化して、高速でターゲット５１の表面にガスイオンを衝突させる。これにより、ターゲット５１を構成する成膜材料の粒子（原子・分子）が弾き出され、収容器３に収容された転動体に薄膜が形成される。放電ガスの流量は、マスフローコントローラ１４によって制御される。

（収容器の構成）
図２（ａ）は、収容器３の平面図である。また、図２（ｂ）は、図２（ａ）に示す収容器３のＢＢ’断面図である。収容器３は、皿３１と、スポーク３２と、スポークホルダ３３と、支持部材３４と、を主に備えている。

皿３１は、転動体Ｒを載置するための載置面３１１を有している。本実施形態では、皿３１は円盤状であり、載置面３１１は円形である。皿３１は、ホルダ３５上に設けられており、図示しないステッピングモータ（移動手段）によってホルダ３５とともに回転することができる。転動体Ｒは、本実施形態では、微小な球体である。

スポーク３２は、皿３１の載置面３１１の径方向に伸びる棒状部材である。スポーク３２は３本設けられており、載置面３１１の中心上の接続部３２１で接続されている。３本のスポーク３２は、接続部３２１から１２０°の角度で３方向に分岐している。また、スポーク３２は、載置面３１１に対し転動体Ｒが通過しない隙間を空けて載置面３１１上に設けられている。これにより、後述するように、スポーク３２は、載置面３１１（皿３１）が回転した場合に、載置面３１１の移動に伴う転動体Ｒの載置面３１１への追随を阻害する追随阻害手段として機能する。

なお、スポーク３２の本数は、特に限定されない。また、スポーク３２の幅および厚さは、転動体Ｒが乗り越えない程度の大きさであれば、特に限定されない。スポーク３２と載置面３１１との間の隙間の大きさも、転動体Ｒの直径より小さければ特に限定されないが、転動体Ｒの直径の１／２以下であることが好ましい。

スポークホルダ３３は、スポーク３２を支持するリング状の部材である。スポークホルダ３３の内周縁には、スポーク３２の端部が接合されている。スポークホルダ３３の内周の直径は、載置面３１１の直径よりも小さく、スポークホルダ３３の内周縁も、載置面３１１に対し転動体Ｒが通過しない隙間を空けて離間している。これにより、載置面３１１上に載置された転動体Ｒは、載置面３１１が回転しても、スポーク３２およびスポークホルダ３３の内周で仕切られた領域内にとどまる。

支持部材３４は、スポークホルダ３３を支持する部材であり、本実施形態では３つ設けられている。各支持部材３４の一端は、スポークホルダ３３の底面の３箇所で接合されており、各支持部材３４の他端は、ボルト３６によって固定されている。

載置面３１１が回転すると、図３に示すように、載置面３１１がスポーク３２に対し相対移動する。このとき、載置面３１１上の転動体Ｒは、載置面３１１に追随するが、載置面３１１とスポーク３２との隙間は転動体Ｒが通過できない大きさであるため、スポーク３２に接触した後、スポーク３２によって載置面３１１への追随が阻害される。これにより、スポーク３２と転動体Ｒとの摩擦係数が載置面３１１と転動体Ｒとの摩擦係数よりも著しく大きくない限り、転動体Ｒは、スポーク３２に接触しながらその場で回転する。

転動体Ｒの回転軸は常に一定ではなく、他の転動体Ｒとの接触などにより、ランダムに変化する。この状態で、各スパッタガン５によってそれぞれ所定時間スパッタリングを行うことにより、スパッタ粒子が転動体Ｒ上に満遍なく堆積する。

以上のように、本実施形態では、転動体Ｒを載置するための載置面３１１に、転動体Ｒが通過しない隙間を空けてスポーク３２を設け、載置面３１１をスポーク３２に対し相対移動することで転動体Ｒを回転させ、この状態で成膜を行っている。これにより、転動体Ｒに均一な薄膜を形成することができる。

（変形例）
上記実施形態では、載置面３１１は円形であったが、載置面３１１の形状は特に限定されない。

図４（ａ）は、変形例に係る収容器３’であり、図４（ｂ）は、収容器３’の側視図であり、図４（ｃ）は、収容器３’のＣＣ’断面図である。

収容器３’は、ベルト３１’と、棒状部材３２’と、支持部材３３’と、を主に備えている。ベルト３１’は帯状であり、２つのローラ３７によって矢印の方向に移動する。ベルト３１’の上面が、転動体Ｒを載置するための載置面３１１’となる。

棒状部材３２’は、載置面３１１’に対し転動体Ｒが通過しない隙間を空けて載置面３１１’上に設けられている。棒状部材３２’の延伸方向は、載置面３１１の移動方向と直交している。

支持部材３３’は、棒状部材３２’を支持する部材であり、棒状部材３２’の両端に接続されている。支持部材３３’は、上側のベルト３１’の側方に近接して設けられている。

このような構成により、載置面３１１’上に載置された転動体Ｒは、載置面３１１’が移動しても、棒状部材３２’および支持部材３３’で仕切られた領域内にとどまる。載置面３１１’が移動すると、載置面３１１’が棒状部材３２’に対し相対移動する。このとき、載置面３１１’上の転動体Ｒは、載置面３１１’に追随しようとするが、棒状部材３２’によって、載置面３１１’への追随が阻害される。これにより、転動体Ｒは、棒状部材３２’に接触しながらその場で回転する。

この状態で、図示しないスパッタガンなどの成膜手段によって、転動体Ｒに成膜を行うことにより、転動体Ｒに均一な薄膜を形成することができる。

（付記事項）
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて、種々の変更が可能である。

例えば、上記実施形態では、皿３１を回転させることにより、載置面３１１をスポーク３２に対し相対移動させていたが、本発明はこれに限定されない。例えば、皿３１を固定してスポーク３２（スポークホルダ３３）を回転させることにより、載置面３１１をスポーク３２に対し相対移動させてもよい。

また、転動体Ｒは、載置面上を転動する物体であれば特に限定されず、例えば、多面体であってもよい。

また、上記実施形態では、スパッタガン５が３つ設けられていたが、スパッタガン５の個数は特に限定されない。転動体Ｒに形成される薄膜の種類および層数も、特に限定されない。

また、転動体Ｒに薄膜を形成する方法も、スパッタリングに限定されず、真空蒸着、イオンプレーティングなどのＰＶＤ法、あるいは、プラズマＣＶＤなどのＣＶＤ法が適用できる。

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれに限定されない。

（転動体への成膜）
本実施例では、図１に示す成膜装置１を用いて、転動体ＲにＡｇ鏡面／ＳｉＯ_２層／Ａｇナノ構造層からなる光干渉膜を形成した。転動体Ｒは、直径２ｍｍのステンレス球を用いた。

成膜手段は、３つのスパッタガン５からなる三元マグネトロンスパッタガンを用いた。図５に示すように、各スパッタガン５の軸線と鉛直方向とのなす角度（スパッタガン５の指向方向の皿３１への入射角）は２８°であり、ターゲット５１と収容器３の中心との距離は１００ｍｍであった。ターゲット５１としては、２つのＳｉＯ_２のターゲットと１つのＡｇターゲットを用意した。いずれのターゲットも、直径５０ｍｍ、純度９９．９９％のものを用いた。

図６（ａ）および（ｂ）に示すように、載置面３１１上のスポーク３２で区切られた３つの領域３１１ａ，３１１ｂ，３１１ｃに、それぞれ９個または１０個の転動体Ｒを載置した。そして、領域３１１ａ，３１１ｂの各中心線（領域を二等分する径方向の線）に沿ってＡｇ粒子が入射し、領域３１１ｃの中心線に沿ってＳｉＯ_２粒子が入射するように、各スパッタガン５にターゲット５１を設置した。

皿３１を１０．０ｒｐｍで回転させたところ、転動体Ｒの連続した転動が確認できた。この状態で、図７に示すようなＡｇ鏡面／ＳｉＯ_２層／Ａｇナノ構造層からなる光干渉膜を転動体Ｒに形成した。具体的には、成膜室２に放電ガス（Ａｒ）を導入し、高周波電源１３の出力を５０Ｗ、成膜室２内の圧力を０．９０Ｐａに設定して、転動体ＲにＡｇ粒子をスパッタリングすることにより、２００ｎｍのＡｇ鏡面を形成した。続いて、高周波電源１３の出力を１５０Ｗ、成膜室２内の圧力を１．０Ｐａに設定して、Ａｇ鏡面上にＳｉＯ_２粒子をスパッタリングすることにより、ＳｉＯ_２層を形成した。ＳｉＯ_２層の膜厚は、試料ごとに４０ｎｍ、８０ｎｍ、１２０ｎｍ、１４０ｎｍ、１６０ｎｍの５段階に異ならせた。さらに、高周波電源１３の出力を３０Ｗ、成膜室２内の圧力を０．８２Ｐａに設定して、ＳｉＯ_２層上にＡｇ粒子をスパッタリングすることにより、Ａｇナノ構造層を形成した。Ａｇナノ構造層の膜厚は、試料ごとに５ｎｍ、７ｎｍ、１０ｎｍの３段階に異ならせた。作製した試料の各層の膜厚を表１に示す。

（試料の外観と膜厚の均一性）
成膜された試料１〜７の外観を図８に示す。成膜の際に載置した領域３１１ａ〜３１１ｃごとに、各試料の代表的な３つを抽出した。光の干渉により、ＳｉＯ_２層およびＡｇナノ構造層の膜厚に応じて、試料の色が変化する。領域３１１ｂでは、各試料とも、色のばらつきが殆ど無く、各層の膜厚の均一性が良好であることが分かった。一方、領域３１１ａおよび領域３１１ｃでは、試料によっては、色のばらつきが存在し、各層の膜厚の均一性が劣っていた。この結果については、
・スポークの配置の影響
・スパッタガンの傾きの影響
という２つの原因が考えられる。

まず、スポークの配置の影響について考察する。図９は、スパッタガン５からＳｉＯ_２をスパッタリングする場合の粒子の入射方向と各転動体Ｒの回転軸の関係を説明するための平面図である。領域３１１ａではＳｉＯ_２粒子の入射方向と転動体Ｒの回転軸が平行だが、領域３１１ｂおよび領域３１１ｃでは平行でない。

図１０（ａ）は、領域３１１ａでの成膜中の様子の拡大図である。この場合は、スパッタガン５に対して自身の影に入り込む時間が長くなる部分が存在し、１つの転動体Ｒ上に膜厚の差が現れ均一性が悪化すると考えられる。

図１０（ｂ）は、領域３１１ｂ，３１１ｃでの成膜中の様子の拡大図である。この場合は、スパッタガン５側を向く面と影になる部分が交互に入れ替わり、膜厚の均一性が向上すると考えられる。スポーク３２は各スパッタガン５に対称に配置しているので、どのスパッタガン５に対しても均一性が向上する領域と悪化する領域が存在する。したがって、１つの転動体Ｒで、領域３１１ａではＳｉＯ_２層の膜厚がばらつきやすく、領域３１１ｃではＡｇ層の膜厚がばらつきやすく、領域３１１ｂではＳｉＯ_２層およびＡｇ層のいずれの膜厚もばらつきにくいと考えられる。

次に、スパッタガンの傾きによる影響について考察する。図５に示したように、スパッタガン５は軸線と鉛直方向のなす角度が２８°となるように取り付けられているため、載置面上の位置によって膜厚分布があると考えられる。これを検証するため、載置面３１１を静止させたことを除き、上述の「転動体への成膜」と同じ態様で、転動体ＲにＳｉＯ_２層を形成した。このとき図１１に示すように、ＳｉＯ_２の出射方向と収容器３の中心を結ぶ直線に対して垂直に載置面３１１を設置した。載置面３１１には５ｍｍの等間隔で８１個の点を打ち、無作為に２１箇所の膜厚を測定した。

図１２は、図１１の基準線Ｌに示した載置面３１１の端からの距離に対する膜厚をプロットした結果を示すグラフである。図１２に示すように、ターゲットとの距離が長くなるにつれて膜厚が直線的に減少することがわかった。他のスパッタガンについても同じことが言えると考えられる。

図１３は、ＳｉＯ_２のスパッタガン５からの転動体Ｒの位置に関する膜厚分布を示す図である。各破線上で同量のＳｉＯ_２粒子が堆積する。領域３１１ａでは、おおむね破線に直交する方向に転動体Ｒが並んでいるが、領域３１１ｂ，３１１ｃでは、おおむね破線に沿って転動体Ｒが並んでいる。したがって、領域３１１ａではＳｉＯ_２層の膜厚がばらつきやすく、領域３１１ｃではＡｇ層の膜厚がばらつきやすく、領域３１１ｂではＳｉＯ_２層およびＡｇ層のいずれの膜厚もばらつきにくいと考えられる。

以上のように、
・スポークの配置の影響
・スパッタガンの傾きの影響
により、領域３１１ｂでは、他の領域３１１ａ，３１１ｃに比べて、転動体Ｒに多層膜を作製する際に、各層の膜厚が均一になると考えられる。

次に、領域３１１ｂで作製した光干渉膜の具体的な均一性について確認した。領域３１１ｂで作製された試料５から１つの転動体Ｒを取り出し、この転動体Ｒ上の異なる３か所で測定した反射スペクトルを、図１４に示す。３つの反射スペクトルはほぼ一致していることから、実際に領域３１１ｂで作製した転動体Ｒの膜厚の均一性がよいことがわかった。

１成膜装置
２成膜室
３収容器
３１皿
３１１載置面
３１１ａ〜３１１ｃ領域
３２スポーク（追随阻害手段）
３２１接続部
３３スポークホルダ
３４支持部材
３５ホルダ
３６ボルト
３７ローラ
３’ 収容器
３１’ ベルト
３１１’ 載置面
３２’ 棒状部材（追随阻害手段）
３３’ 支持部材
４加熱装置
５スパッタガン（成膜手段）
５１ターゲット
Ｒ転動体

Claims

転動体を収容する収容器と、
前記収容器に収容された前記転動体への成膜を行う成膜手段と、
を備えた成膜装置であって、
前記収容器は、
前記転動体を載置するための載置面と、
前記載置面に対し前記転動体が通過しない隙間を空けて前記載置面上に設けられ、前記転動体の前記載置面への追随を阻害する追随阻害手段と、
前記載置面を前記追随阻害手段に対し相対移動させる移動手段と、
を備えた、成膜装置。
前記移動手段は、前記載置面を回転させる、請求項１に記載の成膜装置。
前記載置面は円形であり、
前記追随阻害手段は、前記載置面の径方向に伸びるスポークである、請求項２に記載の成膜装置。
前記成膜手段は、スパッタガンである、請求項１〜３のいずれかに記載の成膜装置。