JP2020106278A - Combustion type carbon analysis device and carbon analysis method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体試料又は固体試料に含まれる全炭素(TC: Total Carbon)量を測定する燃焼式炭素分析装置及び炭素分析方法に関する。 The present invention relates to a combustion type carbon analyzer and a carbon analysis method for measuring the amount of total carbon (TC: Total Carbon) contained in a liquid sample or a solid sample.
河川水、湖沼水、工場排水といった液体試料や、土壌、食品といった固体試料に含まれる炭素量を測定する装置として、燃焼式炭素分析装置が用いられている(例えば特許文献1)。燃焼式炭素分析装置では、分析対象の液体試料又は固体試料を燃焼室に導入し、酸素ガスを供給しつつ約900℃に加熱することにより試料を燃焼させる。そして、試料に含まれる炭素の燃焼によって発生した二酸化炭素を非分散型赤外分光計(NDIR: Non-Dispersive Infrared spectrometer)に導入して光吸収に基づき二酸化炭素量を測定する。試料の燃焼開始後、二酸化炭素が検出されなくなった時点で測定を終了し、測定された二酸化炭素量の積算値に基づいて試料中の全炭素量を求める。 A combustion-type carbon analyzer is used as a device for measuring the amount of carbon contained in liquid samples such as river water, lake water, and factory wastewater, and solid samples such as soil and food (for example, Patent Document 1). In the combustion type carbon analyzer, a liquid sample or a solid sample to be analyzed is introduced into a combustion chamber and heated to about 900° C. while supplying oxygen gas to burn the sample. Then, the carbon dioxide generated by the combustion of carbon contained in the sample is introduced into a non-dispersive infrared spectrometer (NDIR) to measure the amount of carbon dioxide based on the light absorption. After the start of combustion of the sample, the measurement is terminated when carbon dioxide is no longer detected, and the total amount of carbon in the sample is obtained based on the integrated value of the measured amount of carbon dioxide.
燃焼式炭素分析装置では、予め決められた一定の流量で燃焼室に酸素ガスを供給するが、その酸素ガスの供給量が必ずしも試料に含まれる炭素の燃焼に十分なものであるとは限らない。燃焼室に供給される酸素の量が不足していると、試料が不完全燃焼して一酸化炭素が発生する場合がある。燃焼式炭素分析装置では、試料が完全燃焼することを前提として二酸化炭素量を測定し、その積算値から全炭素量を算出するため、一酸化炭素が発生すると、試料の全炭素量の算出値が実際に試料に含まれる全炭素量よりも少なくなってしまう。また、燃焼室に供給される酸素の量が不足していると、一酸化炭素が発生しないとしても、試料の燃焼に時間がかかり、測定時間が長くなる。 In the combustion carbon analyzer, oxygen gas is supplied to the combustion chamber at a predetermined constant flow rate, but the supply amount of the oxygen gas is not always sufficient to burn carbon contained in the sample. .. If the amount of oxygen supplied to the combustion chamber is insufficient, the sample may incompletely burn and carbon monoxide may be generated. In a combustion carbon analyzer, the amount of carbon dioxide is measured on the premise that the sample is completely combusted, and the total amount of carbon is calculated from the integrated value.Therefore, when carbon monoxide is generated, the total amount of carbon in the sample is calculated. Is less than the total amount of carbon actually contained in the sample. In addition, if the amount of oxygen supplied to the combustion chamber is insufficient, it takes time to burn the sample and the measurement time becomes long even if carbon monoxide is not generated.
本発明が解決しようとする課題は、試料に含まれる全炭素量を正確に、且つ効率良く測定することができる燃焼式炭素分析装置を提供することである。 The problem to be solved by the present invention is to provide a combustion type carbon analyzer capable of accurately and efficiently measuring the total amount of carbon contained in a sample.
上記課題を解決するために成された本発明に係る燃焼式炭素分析装置は、
試料が導入される燃焼室と、
前記燃焼室内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給部と、
前記燃焼室を加熱する加熱部と、
前記燃焼室から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定する測定部と、
前記燃焼室内の前記試料の導入位置から前記測定部に至るガスの流路に設けられた酸素濃度測定部と
を備える。
Combustion carbon analyzer according to the present invention made to solve the above problems,
A combustion chamber into which the sample is introduced,
An oxygen gas supply unit for supplying oxygen gas into the combustion chamber,
A heating unit for heating the combustion chamber,
A measuring unit for measuring the amount of carbon dioxide contained in the gas released from the combustion chamber,
An oxygen concentration measuring unit provided in a gas flow path from the sample introduction position in the combustion chamber to the measuring unit.
また、上記課題を解決するために成された本発明に係る炭素分析方法は、
燃焼室内の所定位置に試料を導入する試料導入ステップと、
前記燃焼室内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給ステップと、
前記燃焼室を加熱しつつ、該燃焼室から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定するとともに、前記所定位置を通過した後の酸素ガスの濃度を測定する測定ステップと
を有する。
Further, the carbon analysis method according to the present invention made to solve the above problems,
A sample introduction step of introducing a sample into a predetermined position in the combustion chamber,
An oxygen gas supply step of supplying oxygen gas into the combustion chamber,
Measuring the amount of carbon dioxide contained in the gas released from the combustion chamber while heating the combustion chamber, and measuring the concentration of oxygen gas after passing through the predetermined position.
本発明に係る燃焼式炭素分析装置及び炭素分析方法では、燃焼室に酸素ガスを供給しつつ加熱して試料を燃焼させるとともに、試料の導入位置(燃焼室内の所定位置)から測定部に至るガスの流路で酸素濃度を測定する。酸素濃度の測定値が低い(例えば0に近い)場合、燃焼室に供給されている酸素ガスが試料の燃焼により完全に消費されており、酸素ガスの供給量が不足している可能性が高い。本発明に係る燃焼式炭素分析装置及び炭素分析方法では、酸素濃度の測定値に基づいて、燃焼室に供給されている酸素の量が試料の燃焼に十分であるかを確認することができる。そして、酸素量が不足している場合には、酸素ガスの供給量を増大して試料を完全燃焼させることにより、該試料に含まれる全炭素量を正確に、且つ効率良く測定することができる。 In the combustion-type carbon analyzer and carbon analysis method according to the present invention, the oxygen is supplied to the combustion chamber to heat the sample to burn the sample, and the gas from the introduction position of the sample (predetermined position in the combustion chamber) to the measurement unit Measure the oxygen concentration in the channel. If the measured oxygen concentration is low (for example, close to 0), the oxygen gas supplied to the combustion chamber is completely consumed by the sample combustion, and there is a high possibility that the oxygen gas supply amount is insufficient. .. In the combustion-type carbon analyzer and carbon analysis method according to the present invention, it can be confirmed based on the measured value of the oxygen concentration whether the amount of oxygen supplied to the combustion chamber is sufficient for burning the sample. When the amount of oxygen is insufficient, the total amount of carbon contained in the sample can be measured accurately and efficiently by increasing the supply amount of oxygen gas and completely burning the sample. ..
本発明に係る燃焼式炭素分析装置及び炭素分析方法の一実施例について、以下、図面を参照して説明する。本実施例の燃焼式炭素分析装置1及び炭素分析方法は、固体試料又は液体試料に含まれる炭素量を測定するために用いられる。
An embodiment of a combustion-type carbon analyzer and a carbon analysis method according to the present invention will be described below with reference to the drawings. The combustion-
本実施例の燃焼式炭素分析装置1は、全炭素燃焼部10、無機体炭素燃焼部20、検出器50、及び制御部100を備えている。本実施例の燃焼式炭素分析装置1では、全炭素燃焼部10及び無機体炭素燃焼部20において試料11を燃焼させ、発生した二酸化炭素の量を検出器50で測定することにより、全炭素量及び無機体炭素量を求めることができる。また、全炭素量から無機体炭素量を減じることにより有機体炭素量を求めることができる。
The combustion
制御部100は、記憶部101と、機能ブロックである測定制御部102を備えている。制御部100は、一般的なコンピュータであり、予めインストールされたプログラムをプロセッサで実行することにより測定制御部102が具現化される。測定制御部102は測定に係る各部の動作を制御する。記憶部101には、後述する酸素濃度計160の電圧計163からの出力信号を酸素濃度に変換する変換テーブルが保存されている。
The
全炭素燃焼部10は、先端に試料ポート131が設けられた第1試料ポート移動棒13を有している。この第1試料ポート移動棒13を操作することにより、試料ポート131を第1試料導入室14と第1燃焼管16の間で移動させることができる。第1試料導入室14は、上部に蓋141が設けられており、この蓋141を取り外すことにより、試料11を収容したトレイ12を試料ポート131にセットすることができる。また、第1燃焼管16には、第1試料導入室14を通じて酸素ボンベ18から純酸素ガス(以降は「酸素ガス」と記載する。)が供給される。この酸素ガスの流量は流量調整部181により調整される。試料ポート131及びトレイ12は耐熱性を有する材料で構成されている。耐熱性を有する材料の一例はセラミックである。
The all-
第1燃焼管16は第1燃焼炉15内に配置されている。第1燃焼管16は、酸素伝導固体電解質からなる筒状部材であり、その先端部は先細りのテーパ状となっている。酸素伝導固体電解質は、例えば安定化ジルコニアである。安定化ジルコニアは、主成分であるジルコニア(酸化ジルコニアZrO2)に安定化剤としてイットリアY2O3等を添加したものである。また、第1燃焼管16の先端は、第1燃焼炉15の外に設けられた第1配管接続部19に取り付けられている。さらに、第1燃焼管16の先端部には、試料11の燃焼時に煤が生じるのを防止するために酸化触媒17が配置されている。酸化触媒としては、例えば、酸化コバルトが用いられる。使用時には、第1燃焼炉15は、例えば900℃に加熱される。また、安定化ジルコニアには、安定化剤として酸化マグネシウムMgO等を添加したものを用いることもできる。
The
図2に、第1燃焼管16の一部(図1において破線で示す酸素濃度計160の近傍)の拡大図を示す。第1燃焼管16内部の、試料ポート131が挿入される位置よりも先端部側の内壁面には第1多孔性白金電極161が取り付けられている。また、壁面を挟んで反対側の外壁面にも第2多孔性白金電極162が取り付けられている。これらの白金電極は、例えば燃焼管の内面と外面にそれぞれ白金ペーストを塗って焼結することにより形成することができる。第1多孔性白金電極161及び第2多孔性白金電極162は電圧計163に接続されており、これらが酸素濃度計160を構成している。第1燃焼管16に安定化ジルコニアからなるものを用いた酸素濃度計は、ジルコニア式酸素濃度計と呼ばれる(例えば非特許文献1)。
FIG. 2 shows an enlarged view of a part of the first combustion pipe 16 (in the vicinity of the
第1燃焼管16を構成する酸素伝導固体電解質(例えば安定化ジルコニア)で第1燃焼管16の内外を仕切ることにより、第1多孔性白金電極161と第2多孔性白金電極162の間に、第1燃焼管16内を流れるガス(測定ガス)の酸素濃度と、第1燃焼管16外の大気(比較ガス)の酸素濃度(20.9%)の比の対数に比例した大きさの起電力が発生する(例えば特許文献2)。この起電力を電圧計163で測定することにより、第1燃焼管16内を流れるガスの酸素濃度を測定することができる。
By partitioning the inside and outside of the
第1配管接続部19は、第1燃焼管16の先端を、冷却器41につながる流路と接続する。冷却器41では、第1燃焼管16から放出されたガスを冷却する。冷却器41の出口は第1分離部31の入口に接続されている。第1分離部31を通過する際に、ガスは第1分離部31の出口から放出され、水分はドレンポット33に回収される。第1分離部31の出口から放出されたガスは、無機体炭素燃焼部20の第2試料導入室24に導入される。
The first
無機体炭素燃焼部20は、先端に試料ポート231が設けられた第2試料ポート移動棒23を有している。この第2試料ポート移動棒23を操作することにより、試料ポート231を第2試料導入室24と第2燃焼管26の間で移動させることができる。第2試料導入室24は、上部に蓋241が設けられており、この蓋241を取り外すことにより、試料11を収容したトレイ22を試料ポート231にセットすることができる。また、上述のとおり、第2試料導入室24には、第1燃焼管16から放出され、冷却器41、第1分離部31を通過したガスが導入される。また、第2試料導入室24には、無機体炭素の反応に用いる酸性溶液が分注器28から供給される。
The inorganic
第2燃焼管26は第2燃焼炉25内に配置されている。第2燃焼管26は、例えば硬質ガラスからなる。第2燃焼管26の先端部は先細りのテーパ状となっており、その先端は、第2燃焼炉25の外に設けられた第2配管接続部29に取り付けられている。第2燃焼管26には、例えば硬質ガラスから成るものが用いられる。また、第2燃焼炉25は、使用時には、例えば200℃に加熱される。
The
第2燃焼管26から放出されたガスは、第2分離部32を通過して検出器50に導入される。第2分離部32を通過する際にも、ガスに含まれる水分が除去され、ドレンポット33に回収される。検出器50には、導入されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定可能なものが用いられる。検出器50には、例えば分光計を用いることができる。そうした分光計の1つに、非分散型赤外分光計(NDIR: Non-Dispersive Infrared)が挙げられる。
The gas released from the
次に、本実施例の燃焼式炭素分析装置1を用いた測定の流れを説明する。
Next, the flow of measurement using the combustion
1.全炭素量の測定
まず、第1試料ポート移動棒13を引き出して、試料ポート131を第1試料導入室14に位置させる。次に、第1試料導入室14の蓋141を開け、試料11を収容したトレイ12を試料ポート131に載置する。そして、第1試料導入室の蓋141を閉じる。
1. Measurement of Total Carbon First, the first sample
使用者が、制御部100が有する入力部(図示略)から測定開始を指示すると、測定制御部102は、第1試料ポート移動棒13を押し込んで、試料ポート131を第1燃焼管16内の所定位置に配置する(試料導入ステップ)。そして、酸素ボンベ18から、第1試料導入室14を介して第1燃焼管16内に所定量の酸素ガスを供給する(酸素ガス供給ステップ)。この所定量は、例えば500ml/minである。この酸素ガスは、燃焼ガス及びキャリアガスの両方の役割を担う。さらに、第1燃焼炉15を動作させ、第1燃焼管16内部の、試料11が導入されている場所を所定の温度に加熱する。所定の温度は、例えば900℃である。また、このとき、酸素濃度計160の位置は、例えば600-750℃に達する。
When the user gives an instruction to start the measurement from an input unit (not shown) included in the
第1燃焼管16内部では、予め配置された酸素触媒17の存在(触媒配置ステップ)及び酸素ガスの供給により、試料11に含まれる炭素成分が燃焼し、二酸化炭素が生成される。第1燃焼管16内で生成された二酸化炭素は、酸素ガスの流れに乗って、第1燃焼管16の先端から、第1配管接続部19を介して冷却器41に導入される。そして、第1分離部31で水分が除去されたあと、第2試料導入室24、第2燃焼管26、第2配管接続部29、第2分離部32を順に通過して検出器50に導入される。
Inside the
検出器50では、光吸収に基づき二酸化炭素量を測定する。試料11の燃焼開始後、二酸化炭素が検出されなくなった時点で測定を終了し、測定された二酸化炭素量の積算値に基づいて試料11中の全炭素量を求める。
The
測定制御部102は、上記一連の動作と並行して、酸素濃度計160の電圧計163からの出力信号を予め決められた一定の時間間隔で読み出し、記憶部101に保存された変換テーブルと照合する。この時間間隔は、例えば5秒毎である。これにより、第1燃焼管16内の酸素濃度を求め、表示部(図示略)に表示する(測定ステップ)。ここでは、記憶部101に保存した変換テーブルを用いて酸素濃度を求める構成としたが、電圧計163の出力信号の値から酸素濃度を求める数式を用いる等、他の方法により酸素濃度を求めるようにしてもよい。
The
測定制御部102は、また、求められた酸素濃度が予め決められた値以下である場合に、使用者に確認を促すメッセージを表示部に表示する。予め決められた値は、例えば、10.0%、5.0%、1.0%とすることができる。
The
本実施例では、第1燃焼管16に純酸素ガスを供給している。その濃度が上記の値まで低下していることは、第1燃焼管16に供給されている酸素ガスの量が、試料11の燃焼に必要な量に対して不足していることを示唆しており、試料11の燃焼時に炭素が完全燃焼せず、一部が一酸化炭素として放出されている可能性がある。本実施例の燃焼式炭素分析装置1では、酸素濃度計160による酸素濃度の測定値に基づいて、第1燃焼管16に供給されている酸素の量が試料の燃焼に十分であるかを確認することができる。つまり、酸素濃度計160による酸素濃度の測定値が予め決められた値以上であることにより、試料11が完全燃焼しており、正しい全炭素量が測定されていることを確認することができる。
In this embodiment, pure oxygen gas is supplied to the
表示部に確認を促すメッセージが表示された場合には、使用者は、試料の量を減らして燃焼に必要な酸素の量を減少させる、又は/及び酸素の流量を増大させて酸素の供給量を増加する。これにより、試料11を完全燃焼させて全炭素量を正確に測定することができる。また、試料11の燃焼に十分な量の酸素を供給することで試料11を効率よく燃焼させ、全炭素量を効率よく測定することができる。
When a message prompting confirmation is displayed on the display unit, the user reduces the amount of sample to reduce the amount of oxygen required for combustion, and/or increases the flow rate of oxygen to supply oxygen. To increase. As a result, the
2.無機体炭素量の測定
試料に含まれる無機体炭素量や、有機体炭素量を求める必要がある場合には、全炭素量に加えて無機体炭素量も測定する。
2. Inorganic carbon content measurement If it is necessary to determine the inorganic carbon content or organic carbon content in the sample, measure the inorganic carbon content in addition to the total carbon content.
まず、第2試料ポート移動棒23を引き出して、試料ポート231を第2試料導入室24に位置させる。次に、第2試料導入室の蓋241を開け、試料11を収容したトレイ22を試料ポート231に載置する。そして、第2試料導入室の蓋241を閉じる。
First, the second sample
使用者が、制御部100が有する入力部(図示略)から測定開始を指示すると、測定制御部102は、試料ポート231に載置されているトレイ22内の試料に、分注器28から所定量の酸性溶液を滴下する。この酸性溶液には、例えばリン酸が用いられる。
When the user gives an instruction to start measurement from an input unit (not shown) included in the
続いて、測定制御部102は、第2試料ポート移動棒23を押し込んで、試料ポート231を第2燃焼管26内の所定位置に配置する。そして、酸素ボンベ18から所定量の酸素ガスを供給する。この所定量は、例えば500ml/minである。酸素ボンベ18から供給された酸素ガスは、第1試料導入室14、第1燃焼管16、冷却器41、第1分離部31、第2試料導入室24を順に通過して、第2燃焼管26内に供給される。この酸素ガスは、燃焼ガス及びキャリアガスの両方の役割を担う。さらに、第2燃焼炉25を動作させ、第2燃焼管26内部の、試料11が導入されている場所を所定の温度に加熱する。この所定の温度は、例えば200℃である。
Then, the
第2燃焼管26の内部では、酸性溶液による酸化、及び酸素ガスの供給により、試料11に含まれる無機体炭素が燃焼し、二酸化炭素が生成される。第2燃焼管26内で生成された二酸化炭素は、酸素ガスの流れに乗って、第2燃焼管26の先端から、第2配管接続部29を介して第2分離部32に導入され、水分が除去されたあと、検出器50に導入される。
In the
検出器50では、光吸収に基づき二酸化炭素量を測定する。試料11の燃焼開始後、二酸化炭素が検出されなくなった時点で測定を終了し、測定された二酸化炭素量の積算値に基づいて試料11中の無機体炭素量を求める。また、全炭素量から無機体炭素量を差し引くことにより、有機体炭素量を求める。
The
上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜に変更することができる。本実施例の燃焼式炭素分析装置1では全炭素燃焼部10と無機体炭素燃焼部20を直接に配置した構成としたが、これらを並列に配置してもよい。また、上記実施例は、試料11に含まれる全炭素量と無機体炭素量の両方を測定可能なものとしたが、全炭素量のみを測定可能な構成(無機体炭素燃焼部20を有しない構成)であってもよい。
The above embodiment is an example, and can be appropriately modified in accordance with the spirit of the present invention. In the combustion-
上記実施例では、酸素濃度計160を第1燃焼管16に配置したが、第1燃焼管16の出口から冷却器41の入口までの流路の途中に設けることもできる。この酸素濃度計160は、試料11の燃焼に酸素が消費された後の酸素濃度を求められればよく、第1燃焼管16内の試料導入位置よりも下流側(検出器50の側)であれば、様々な場所に設けることができる。また、第1燃焼管16の外に配置する場合には、限界電流式酸素センサ(例えば特許文献3)等、他の種類の酸素濃度計を用いればよい。
Although the
また、上記実施例では純酸素を供給する構成としたが、大気と純酸素を選択的に供給する構成を採ることもできる。その場合には、まず、大気を供給して全炭素量を測定し、酸素量が不足している場合にのみ純酸素を供給するように切り替えればよい。 Further, in the above embodiment, pure oxygen is supplied, but it is also possible to adopt a structure in which the atmosphere and pure oxygen are selectively supplied. In that case, first, the atmosphere may be supplied to measure the total carbon amount, and the pure oxygen may be supplied only when the oxygen amount is insufficient.
以上、図面を参照して本発明における種々の実施形態を詳細に説明したが、最後に、本発明の種々の態様について説明する。なお、以降に付した符号は理解を容易にするためのものであって、本発明の構成を限定するものではない。 Although various embodiments of the present invention have been described in detail with reference to the drawings, finally, various aspects of the present invention will be described. The reference numerals given below are for easy understanding, and do not limit the configuration of the present invention.
本発明の第1態様の燃焼式炭素分析装置(1)は、
試料(11)が導入される燃焼室(16)と、
前記燃焼室(16)内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給部(18)と、
前記燃焼室(16)内を加熱する加熱部(15)と、
前記燃焼室(16)から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定する測定部(50)と、
前記燃焼室(16)内の前記試料の導入位置から前記測定部(50)に至るガスの流路に設けられた酸素濃度測定部(160)と
を備える。
The combustion type carbon analyzer (1) of the first aspect of the present invention is
A combustion chamber (16) into which the sample (11) is introduced,
An oxygen gas supply unit (18) for supplying oxygen gas into the combustion chamber (16),
A heating unit (15) for heating the inside of the combustion chamber (16);
A measuring unit (50) for measuring the amount of carbon dioxide contained in the gas released from the combustion chamber (16);
An oxygen concentration measuring section (160) provided in a gas flow path from the sample introduction position in the combustion chamber (16) to the measuring section (50).
また、本発明の第6態様の炭素分析方法は、
燃焼室(15)内の所定位置に試料(11)を導入する試料導入ステップと、
前記燃焼室(15)内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給ステップと、
前記燃焼室(15)を加熱しつつ、該燃焼室(15)から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定するとともに、前記所定位置を通過した後の酸素ガスの濃度を測定する測定ステップと
を有する。
The carbon analysis method according to the sixth aspect of the present invention is
A sample introducing step of introducing the sample (11) into a predetermined position in the combustion chamber (15),
An oxygen gas supply step of supplying oxygen gas into the combustion chamber (15),
Measurement of measuring the amount of carbon dioxide contained in the gas released from the combustion chamber (15) while heating the combustion chamber (15) and measuring the concentration of oxygen gas after passing through the predetermined position. And steps.
第1態様の燃焼式炭素分析装置及び第6態様の炭素分析方法では、燃焼室に酸素ガスを供給しつつ加熱して試料を燃焼させるとともに、試料の導入位置から測定部に至るガスの流路で酸素濃度を測定する。本発明に係る燃焼式炭素分析装置では、酸素濃度の測定値に基づいて、燃焼室に供給されている酸素の量が試料の燃焼に十分であるかを確認することができる。そして、酸素量が不足している場合には、酸素ガスの供給量を増大して試料を完全燃焼させることにより、該試料に含まれる全炭素量を正確に、且つ効率良く測定することができる。 In the combustion-type carbon analyzer of the first aspect and the carbon-analysis method of the sixth aspect, the sample is burned by heating while supplying oxygen gas to the combustion chamber, and a gas flow path from the sample introduction position to the measurement part is obtained. Measure the oxygen concentration with. In the combustion type carbon analyzer according to the present invention, it can be confirmed based on the measured value of the oxygen concentration whether the amount of oxygen supplied to the combustion chamber is sufficient for burning the sample. When the amount of oxygen is insufficient, the total amount of carbon contained in the sample can be measured accurately and efficiently by increasing the supply amount of oxygen gas and completely burning the sample. ..
本発明の第2態様の燃焼式炭素分析装置(1)は、上記第1態様の燃焼式炭素分析装置(1)において、さらに、
前記燃焼室(16)内に配置された酸化触媒(17)
を備え、
前記酸素濃度測定部(160)が、前記酸化触媒(17)よりも前記測定部(50)の側に設けられている。
The combustion type carbon analyzer (1) of the second aspect of the present invention is the same as the combustion type carbon analyzer (1) of the first aspect, further comprising:
Oxidation catalyst (17) arranged in the combustion chamber (16)
Equipped with
The oxygen concentration measurement unit (160) is provided closer to the measurement unit (50) than the oxidation catalyst (17).
また、本発明の第7態様の炭素分析方法は、上記第6態様の炭素分析方法において、さらに、
前記試料導入ステップの前に前記燃焼室(15)内に酸化触媒を配置する触媒配置ステップ
を有し、
前記測定ステップにおいて、前記酸化触媒(17)を通過した後の酸素ガスの濃度を測定する。
The carbon analysis method of the seventh aspect of the present invention is the same as the carbon analysis method of the sixth aspect, further comprising:
Before the sample introduction step, a catalyst placement step of placing an oxidation catalyst in the combustion chamber (15),
In the measuring step, the concentration of oxygen gas after passing through the oxidation catalyst (17) is measured.
第2態様の燃焼式炭素分析装置及び第7態様の炭素分析方法は、酸化触媒を用いるため、より確実に、且つ効率よく試料を完全燃焼させることができる。 Since the combustion-type carbon analyzer of the second aspect and the carbon analysis method of the seventh aspect use an oxidation catalyst, the sample can be completely burned more reliably and efficiently.
本発明の第3態様の燃焼式炭素分析装置(1)は、上記第4態様又は第5態様の燃焼式炭素分析装置(1)において、
前記酸素濃度測定部(160)が、前記燃焼室(16)の内部に設けられている。
A combustion-type carbon analyzer (1) according to a third aspect of the present invention is the same as the combustion-type carbon analyzer (1) according to the fourth or fifth aspect, wherein
The oxygen concentration measuring unit (160) is provided inside the combustion chamber (16).
また、本発明の第8態様の炭素分析方法は、上記第6態様又は第7態様の炭素分析方法において、
前記測定ステップにおいて、前記燃焼室(15)内で酸素ガスの濃度を測定する。
The carbon analysis method according to the eighth aspect of the present invention is the same as the carbon analysis method according to the sixth or seventh aspect,
In the measuring step, the concentration of oxygen gas is measured in the combustion chamber (15).
第3態様の燃焼式炭素分析装置及び第8態様の炭素分析方法では、試料の燃焼に酸素が使用された直後の酸素濃度を測定するため、酸素ガスの供給量が十分であるか否かをより正確に確認することができる。 In the combustion-type carbon analyzer of the third aspect and the carbon analysis method of the eighth aspect, since the oxygen concentration immediately after oxygen is used for burning the sample is measured, whether or not the supply amount of oxygen gas is sufficient is determined. You can check more accurately.
本発明の第4態様の燃焼式炭素分析装置(1)は、上記第1態様から第3態様の燃焼式炭素分析装置(1)のいずれかにおいて、さらに、
前記燃焼室(15)内に着脱可能に取り付けられ、前記試料(11)が収容されたトレイ(12)を出し入れするための第1開口と、前記試料(11)の燃焼により生じた二酸化炭素が放出される第2開口とを有する燃焼管(16)と、
前記第1開口を通じて前記トレイ(12)を前記燃焼管(16)の内外に出し入れするトレイ操作部(13)
を備える。
A combustion-type carbon analyzer (1) according to a fourth aspect of the present invention is the combustion-type carbon analyzer (1) according to any one of the first to third aspects, further comprising:
A first opening detachably attached to the combustion chamber (15) for inserting and removing the tray (12) containing the sample (11) and carbon dioxide generated by the combustion of the sample (11) are generated. A combustion tube (16) having a second opening to be discharged;
Tray operating part (13) for loading/unloading the tray (12) into/out of the combustion pipe (16) through the first opening.
Equipped with.
第4態様の燃焼式炭素分析装置は、燃焼室に着脱可能に取り付けられる燃焼管を用いるため、試料の燃焼により燃焼管の内部に汚れが付着した場合等に燃焼管の清掃や交換を容易に行うことができる。また、トレイ操作部によって試料を収容したトレイを燃焼管の内外に出し入れ可能であるため試料を容易にセットすることができる。 Since the combustion-type carbon analyzer of the fourth aspect uses the combustion tube detachably attached to the combustion chamber, it is easy to clean or replace the combustion tube when dirt adheres to the inside of the combustion tube due to combustion of the sample. It can be carried out. In addition, since the tray containing the sample can be taken in and out of the combustion tube by the tray operation unit, the sample can be easily set.
また、本発明の第5態様の燃焼式炭素分析装置(1)は、上記第4態様の燃焼式炭素分析装置(1)において、
前記酸素濃度測定部(160)がジルコニア式酸素濃度計(160)であり、該ジルコニア式酸素濃度計が前記燃焼管の壁面に設けられている。
Moreover, the combustion-type carbon analyzer (1) of the fifth aspect of the present invention is the same as the combustion-type carbon analyzer (1) of the fourth aspect,
The oxygen concentration measuring unit (160) is a zirconia oximeter (160), and the zirconia oximeter is provided on the wall surface of the combustion pipe.
第5態様の燃焼式炭素分析装置では、酸素濃度測定部に、十分な耐熱性を有するジルコニア式酸素濃度計を用いるため、燃焼室の内部の酸素濃度を正確に測定することができる。 In the combustion-type carbon analyzer of the fifth aspect, since the zirconia-type oxygen concentration meter having sufficient heat resistance is used for the oxygen concentration measurement unit, the oxygen concentration inside the combustion chamber can be accurately measured.
1…燃焼式炭素分析装置
10…全炭素燃焼部
11…試料
12…トレイ
13…第1試料ポート移動棒
131…試料ポート
14…第1試料導入室
141…蓋
15…第1燃焼炉
16…第1燃焼管
160…酸素濃度計
161…第1多孔性白金電極
162…第2多孔性白金電極
163…電圧計
17…酸素触媒
18…酸素ボンベ
181…流量調整部
20…無機体炭素燃焼部
22…トレイ
23…第2試料ポート移動棒
231…試料ポート
24…第2試料導入室
241…蓋
26…第2燃焼管
27…第2燃焼炉
28…分注器
31…第1分離部
32…第2分離部
33…ドレンポット
41…冷却器
50…検出器
100…制御部
101…記憶部
102…測定制御部
DESCRIPTION OF
Claims (8)
前記燃焼室内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給部と、
前記燃焼室を加熱する加熱部と、
前記燃焼室から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定する二酸化炭素測定部と、
前記燃焼室内の前記試料の導入位置から前記測定部に至るガスの流路に設けられた酸素濃度測定部と
を備える燃焼式炭素分析装置。 A combustion chamber into which the sample is introduced,
An oxygen gas supply unit for supplying oxygen gas into the combustion chamber,
A heating unit for heating the combustion chamber,
A carbon dioxide measuring unit for measuring the amount of carbon dioxide contained in the gas released from the combustion chamber,
A combustion-type carbon analysis device, comprising: an oxygen concentration measurement unit provided in a gas flow path from the sample introduction position in the combustion chamber to the measurement unit.
前記燃焼室内に配置された酸化触媒
を備え、
前記酸素濃度測定部が、前記酸化触媒よりも前記測定部の側に設けられている、請求項1に記載の燃焼式炭素分析装置。 further,
An oxidation catalyst disposed in the combustion chamber,
The combustion type carbon analyzer according to claim 1, wherein the oxygen concentration measuring unit is provided closer to the measuring unit than the oxidation catalyst.
前記燃焼室内に着脱可能に取り付けられ、前記試料が収容されたトレイを出し入れするための第1開口と、前記試料の燃焼により生じた二酸化炭素が放出される第2開口とを有する燃焼管と、
前記第1開口を通じて前記トレイを前記燃焼管の内外に出し入れするトレイ操作部
を備える、請求項1から3のいずれかに記載の燃焼式炭素分析装置。 further,
A combustion tube that is detachably attached to the combustion chamber and has a first opening for loading and unloading a tray containing the sample, and a second opening for releasing carbon dioxide generated by combustion of the sample,
The combustion-type carbon analyzer according to claim 1, further comprising a tray operation unit that moves the tray in and out of the combustion pipe through the first opening.
前記燃焼室内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給ステップと、
前記燃焼室を加熱しつつ、該燃焼室から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定するとともに、前記所定位置を通過した後の酸素ガスの濃度を測定する測定ステップと
を有する炭素分析方法。 A sample introduction step of introducing a sample into a predetermined position in the combustion chamber,
An oxygen gas supply step of supplying oxygen gas into the combustion chamber,
Measuring the amount of carbon dioxide contained in the gas released from the combustion chamber while heating the combustion chamber, and measuring the concentration of oxygen gas after passing through the predetermined position. Method.
前記試料導入ステップの前に前記燃焼室内に酸化触媒を配置する触媒配置ステップ
を有し、
前記測定ステップにおいて、前記酸化触媒を通過した後の酸素ガスの濃度を測定する、請求項6に記載の炭素分析方法。 further,
Before the sample introduction step, a catalyst placement step of placing an oxidation catalyst in the combustion chamber,
The carbon analysis method according to claim 6, wherein, in the measuring step, the concentration of oxygen gas after passing through the oxidation catalyst is measured.
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