JP2020095003A - X-ray analysis device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、X線分析装置に関する。 The present invention relates to an X-ray analysis device.
材料の開発若しくは生体の検査などの研究開発、又は異物分析若しくは不良解析などの品質管理等の様々な用途で、試料にX線を照射し、試料から放出される蛍光X線、試料を透過する透過X線、又は回折X線などを検出し、試料の内部組成の分析、試料の結晶構造の分析などを行うX線分析装置が利用されている。 Irradiate a sample with X-rays and transmit fluorescent X-rays emitted from the sample and the sample for various purposes such as research and development such as material development or biological inspection, or quality control such as foreign substance analysis or defect analysis. An X-ray analyzer is used that detects transmitted X-rays or diffracted X-rays and analyzes the internal composition of the sample and the crystal structure of the sample.
特許文献1には、ターゲットに電子線を照射してX線を発生させ、光学系を用いてX線を試料上に集光するX線分析装置が開示されている。また、光学系としては、従来、モノキャピラリなどのX線導管が用いられている。 Patent Document 1 discloses an X-ray analyzer that irradiates a target with an electron beam to generate X-rays and collects the X-rays on a sample using an optical system. Further, as the optical system, an X-ray conduit such as a monocapillary is conventionally used.
しかし、従来のX線分析装置は、X線を発生させるX線管とX線導管とは離隔して配置されている。特に、X線導管を選択して配置するため、あるいはX線フィルタを配置するために、X線管とX線導管とは離隔している。このため、X線管で発生したX線の一部がX線導管に入射せず、X線強度が低下するという問題がある。 However, in the conventional X-ray analyzer, the X-ray tube that generates X-rays and the X-ray conduit are arranged separately. In particular, the X-ray tube and the X-ray conduit are spaced apart for selective placement of the X-ray conduit or for placement of the X-ray filter. Therefore, there is a problem that a part of the X-ray generated in the X-ray tube does not enter the X-ray conduit and the X-ray intensity decreases.
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであり、X線強度を向上させることができるX線分析装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and an object thereof is to provide an X-ray analysis apparatus capable of improving X-ray intensity.
本発明に係るX線分析装置は、X線を発生するX線管と、前記X線管で発生したX線を集光して被照射体に照射する第1のX線導管と、前記X線管の出射端と前記第1のX線導管の入射端との間に配置された第2のX線導管とを備える。 An X-ray analysis apparatus according to the present invention includes an X-ray tube that generates X-rays, a first X-ray conduit that collects X-rays generated by the X-ray tube and irradiates an irradiation target with the X-ray tube, and the X-ray tube. A second X-ray conduit disposed between the exit end of the X-ray tube and the entrance end of the first X-ray conduit.
X線分析装置は、X線を発生するX線管と、X線管で発生したX線を集光して被照射体に照射する第1のX線導管とを備える。X線分析装置は、さらに、X線管の出射端と第1のX線導管の入射端との間に配置された第2のX線導管を備える。すなわち、X線管と第1のX線導管との間に、第2のX線導管を備える。 The X-ray analysis apparatus includes an X-ray tube that generates X-rays, and a first X-ray conduit that collects the X-rays generated by the X-ray tube and irradiates the irradiated body. The X-ray analysis apparatus further comprises a second X-ray conduit arranged between the exit end of the X-ray tube and the entrance end of the first X-ray conduit. That is, the second X-ray conduit is provided between the X-ray tube and the first X-ray conduit.
離隔して配置されるX線管の出射端とX線導管(第1のX線導管)の入射端との間に第2のX線導管を備えるので、X線管の出射端から出射されたX線の大部分を第2のX線導管内に導くことができる。第2のX線導管内を進行したX線は第1のX線導管内に導くことができる。これにより、X線管で発生したX線の大部分がX線導管に入射するので、X線強度を向上させることができる。 Since the second X-ray conduit is provided between the emission end of the X-ray tube and the incident end of the X-ray conduit (first X-ray conduit) arranged apart from each other, the light is emitted from the emission end of the X-ray tube. Most of the emitted X-rays can be directed into the second X-ray conduit. The X-rays that have traveled in the second X-ray conduit can be guided into the first X-ray conduit. As a result, most of the X-rays generated by the X-ray tube are incident on the X-ray conduit, so that the X-ray intensity can be improved.
本発明に係るX線分析装置は、前記第2のX線導管の内壁に所定の膜材を形成してある。 In the X-ray analyzer according to the present invention, a predetermined film material is formed on the inner wall of the second X-ray conduit.
X線分析装置は、第2のX線導管の内壁に所定の膜材を形成してある。所定の膜材は、X線管からのX線により励起されてX線を発生させる膜材であればよく、例えば、タングステン、ロジウム、銀、モリブデン、パラジウム、タンタル、金、銅、クロムなどの重金属を含む。これにより、第2のX線導管の内壁にX線が照射された場合において、X線の内壁での入射角が臨界角より浅い場合には、X線が内壁で全反射して集光されるのでX線強度を向上させることができる。また、X線の入射角が臨界角より深い場合には、第2のX線導管の内壁の膜材が励起されてX線が発生し、新たに発生したX線のうち、臨界角よりも浅い入射角で内壁に入射したX線は、内壁で全反射して集光されるので、X線強度を向上させることができる。 The X-ray analyzer has a predetermined film material formed on the inner wall of the second X-ray conduit. The predetermined film material may be a film material that is excited by X-rays from an X-ray tube to generate X-rays, and examples thereof include tungsten, rhodium, silver, molybdenum, palladium, tantalum, gold, copper and chromium. Contains heavy metals. As a result, when the inner wall of the second X-ray conduit is irradiated with X-rays and the incident angle of the X-rays on the inner wall is shallower than the critical angle, the X-rays are totally reflected by the inner wall and collected. Therefore, the X-ray intensity can be improved. Further, when the incident angle of X-rays is deeper than the critical angle, the film material on the inner wall of the second X-ray conduit is excited to generate X-rays, and among newly generated X-rays, the angle is smaller than the critical angle. The X-rays incident on the inner wall at a shallow incident angle are totally reflected and condensed by the inner wall, so that the X-ray intensity can be improved.
本発明に係るX線分析装置において、前記第2のX線導管の内壁に形成された膜材は、前記X線管が有するターゲットと同一金属である。 In the X-ray analysis apparatus according to the present invention, the film material formed on the inner wall of the second X-ray tube is the same metal as the target included in the X-ray tube.
第2のX線導管の内壁に形成された膜材は、X線管が有するターゲットと同一金属である。これにより、第2のX線導管の壁面などの試料以外の部分から発生する蛍光X線が検出される、いわゆるシステムピークの増大を防ぎ、X線強度を向上させることができる。 The film material formed on the inner wall of the second X-ray tube is the same metal as the target of the X-ray tube. As a result, it is possible to prevent an increase in so-called system peak in which fluorescent X-rays generated from a portion other than the sample, such as the wall surface of the second X-ray conduit, are detected, and to improve the X-ray intensity.
本発明に係るX線分析装置は、前記第2のX線導管を複数備え、複数の前記第2のX線導管の中から一の第2のX線導管を選択し、選択した一の第2のX線導管を前記X線管の出射端と前記第1のX線導管の入射端との間に配置する選択部を備える。 An X-ray analysis apparatus according to the present invention comprises a plurality of the second X-ray conduits, selects one second X-ray conduit from the plurality of the second X-ray conduits, and selects the selected first X-ray conduit. A selector is provided for arranging two X-ray conduits between the exit end of the X-ray tube and the entrance end of the first X-ray conduit.
選択部は、複数の第2のX線導管の中から一の第2のX線導管を選択し、選択した一の第2のX線導管をX線管の出射端と第1のX線導管の入射端との間に配置する。複数の第2のX線導管は、例えば、第2のX線導管の内径が異なるものを複数用意しておき、所望の内径のものを選択することができる。これにより、試料に照射するX線の強度や焦点サイズなどを変更することができる。 The selecting unit selects one second X-ray conduit from the plurality of second X-ray conduits, and selects the selected one second X-ray conduit from the emission end of the X-ray tube and the first X-ray. It is arranged between the entrance end of the conduit. As the plurality of second X-ray conduits, for example, a plurality of second X-ray conduits having different inner diameters may be prepared and a desired inner diameter may be selected. This makes it possible to change the intensity of X-rays applied to the sample, the focus size, and the like.
本発明に係るX線分析装置において、前記第2のX線導管の内壁面の形状は、曲率を有する曲面状である。 In the X-ray analyzer according to the present invention, the shape of the inner wall surface of the second X-ray conduit is a curved surface having a curvature.
第2のX線導管の内壁面の形状は、曲率を有する曲面状である。曲面は、例えば、回転楕円体面、あるいは回転放物面とすることができるが、これに限定されない。内壁面の形状を、曲率を有する曲面状にすることにより、第2のX線導管に入射したX線を内壁面で全反射させて効率良く集光させることができ、第1のX線導管へ一層強いX線を入射させることができる。 The shape of the inner wall surface of the second X-ray conduit is a curved surface having a curvature. The curved surface can be, for example, a spheroidal surface or a paraboloid of rotation, but is not limited thereto. By making the shape of the inner wall surface a curved surface having a curvature, the X-rays incident on the second X-ray conduit can be totally reflected by the inner wall surface and can be efficiently collected. A stronger X-ray can be made to enter.
本発明に係るX線分析装置は、前記第1のX線導管の出射端から適長離隔して配置されたミラーを備え、前記ミラーは、X線が通る部分に孔を形成してある。 The X-ray analysis apparatus according to the present invention includes a mirror arranged at an appropriate distance from the emission end of the first X-ray conduit, and the mirror has a hole formed in a portion through which the X-ray passes.
X線分析装置は、第1のX線導管の出射端から適長離隔して配置されたミラーを備える。ミラーは、光学顕微鏡などによって試料を観察するために用いられる。ミラーは、X線が通る部分に孔を形成してある。これにより、X線が通る孔以外の部分は光学顕微鏡による観察が可能となり、X線と光学顕微鏡とで同軸観察を行うことができる。 The X-ray analysis apparatus includes a mirror that is arranged at an appropriate distance from the emission end of the first X-ray conduit. The mirror is used for observing the sample with an optical microscope or the like. The mirror has a hole formed in a portion through which the X-ray passes. As a result, the portion other than the hole through which the X-rays can be observed with the optical microscope, and the X-rays and the optical microscope can perform coaxial observation.
本発明に係るX線分析装置は、前記ミラーの孔にコリメータを設けている。 In the X-ray analysis apparatus according to the present invention, a collimator is provided in the hole of the mirror.
ミラーの孔にコリメータを設けている。すなわち、ミラーの孔を利用してコリメータを設ける。これにより、X線を試料に向かって平行光線にすることができ、色収差を減らしてX線の焦点深度を長くすることができる。 A collimator is provided in the hole of the mirror. That is, the collimator is provided using the hole of the mirror. As a result, the X-rays can be converted into parallel rays toward the sample, chromatic aberration can be reduced, and the depth of focus of the X-rays can be increased.
本発明に係るX線分析装置は、前記第1のX線導管の出射端から適長離隔して配置されたペリクルミラーを備える。 The X-ray analysis apparatus according to the present invention includes a pellicle mirror that is arranged at a proper distance from the emission end of the first X-ray conduit.
X線分析装置は、第1のX線導管の出射端から適長離隔して配置されたペリクルミラーを備える。ペリクルミラーは、X線が透過可能な材質で構成される。通常のミラーのように、X線を透過させるための隙間や切り欠きが不要なので、光学顕微鏡などによる観察を行う場合に視野の欠けなどの悪影響を無くすことができる。 The X-ray analysis apparatus includes a pellicle mirror that is arranged at an appropriate distance from the emission end of the first X-ray conduit. The pellicle mirror is made of a material that can transmit X-rays. Since no gaps or cutouts for transmitting X-rays are required unlike ordinary mirrors, it is possible to eliminate adverse effects such as lack of a visual field when observing with an optical microscope or the like.
本発明に係るX線分析装置は、X線を発生するX線管と、前記X線管で発生したX線を集光して被照射体に照射する第1のX線導管と、前記X線管の出射端と前記第1のX線導管の入射端との間に配置され、X線の反射膜を有する反射部材とを備え、前記反射膜は、第1元素を含む第1膜材に前記第1元素と質量が異なる第2元素を含む第2膜材が積層された積層膜をさらに複数積層してある。 An X-ray analysis apparatus according to the present invention includes an X-ray tube that generates X-rays, a first X-ray conduit that collects X-rays generated by the X-ray tube and irradiates an irradiation target with the X-ray tube, and the X-ray tube. A reflection member disposed between an emission end of the X-ray tube and an incidence end of the first X-ray conduit, the reflection film having a reflection film for X-rays, wherein the reflection film is a first film material containing a first element. Further, a plurality of laminated films in which a second film material containing a second element having a mass different from that of the first element is laminated are further laminated.
X線分析装置は、X線を発生するX線管と、X線管で発生したX線を集光して被照射体に照射する第1のX線導管とを備える。X線分析装置は、さらに、X線管の出射端と第1のX線導管の入射端との間に配置された、X線の反射膜を有する反射部材を備える。すなわち、X線管と第1のX線導管との間に、X線の反射膜を有する反射部材を備える。 The X-ray analysis apparatus includes an X-ray tube that generates X-rays, and a first X-ray conduit that collects the X-rays generated by the X-ray tube and irradiates the irradiated body. The X-ray analysis apparatus further includes a reflection member having an X-ray reflection film, which is arranged between the emission end of the X-ray tube and the incidence end of the first X-ray conduit. That is, a reflection member having an X-ray reflection film is provided between the X-ray tube and the first X-ray conduit.
反射膜は、第1元素を含む第1膜材に第1元素と質量が異なる第2元素を含む第2膜材が積層された積層膜をさらに複数積層してある。例えば、第1元素は第2元素よりも重い元素とすることができる。第1膜材は第1元素のみを含んでもよく第1元素との化合物を含んでもよい。また、第2膜材は第2元素のみを含んでもよく第2元素との化合物を含んでもよい。反射膜は、例えば、スパッタリング法、電子ビーム蒸着法、CVD法、MBE法などを用いて作製することができる。 The reflective film is formed by further laminating a plurality of laminated films in which a first film material containing the first element and a second film material containing the second element having a mass different from that of the first element are stacked. For example, the first element can be an element heavier than the second element. The first film material may contain only the first element or may contain a compound with the first element. Further, the second film material may contain only the second element or may contain a compound with the second element. The reflective film can be formed by using, for example, a sputtering method, an electron beam evaporation method, a CVD method, an MBE method or the like.
上述のように、反射膜は多層膜であり、屈折率の差の大きな物質の層(第1膜材と第2膜材)がそれぞれ一定の厚みで交互に積層した構造となっている。反射膜にX線管で発生したX線が入射すると、各層で散乱したX線などの干渉効果により、2×d×sinθ=n×λという式で決定される、波長λのX線を取り出すことができる。ここで、dは第1膜材と第2膜材それぞれの厚みの和であり、θは反射膜の膜表面とX線がなす角度であり、nは定数である。反射膜でのX線の反射は、いわゆるブラッグ反射である。 As described above, the reflective film is a multi-layered film and has a structure in which layers of a material having a large difference in refractive index (first film material and second film material) are alternately laminated with a constant thickness. When X-rays generated by an X-ray tube enter the reflection film, X-rays of wavelength λ determined by the formula 2×d×sin θ=n×λ are extracted due to the interference effect of X-rays scattered in each layer. be able to. Here, d is the sum of the thicknesses of the first film material and the second film material, θ is the angle between the film surface of the reflective film and the X-ray, and n is a constant. The reflection of X-rays on the reflection film is so-called Bragg reflection.
離隔して配置されるX線管の出射端とX線導管(第1のX線導管)の入射端との間に、第1元素を含む第1膜材に第1元素と質量が異なる第2元素を含む第2膜材が積層された積層膜をさらに複数積層した反射膜を有する反射部材を備えるので、反射部材によって取り出した所要の波長のX線(単色光)を第1のX線導管内に導くことができる。第1のX線導管は、所要の波長のX線(単色光)を集光して被照射体に照射することができる。これにより、X線管で発生するX線スペクトルの中から所要の波長のX線(単色光)を取り出して被照射体に照射できるので、被照射体の組成分析を容易に行うことができる。 The first film material containing the first element has a mass different from that of the first element between the emission end of the X-ray tube and the incident end of the X-ray conduit (first X-ray conduit) arranged apart from each other. Since the reflective member has the reflective film in which a plurality of laminated films in which the second film material containing two elements is laminated is further laminated, the X-ray (monochromatic light) of the required wavelength extracted by the reflective member is converted into the first X-ray. It can be introduced into a conduit. The first X-ray conduit can collect X-rays (monochromatic light) having a required wavelength and irradiate the irradiation target. This makes it possible to extract X-rays (monochromatic light) having a desired wavelength from the X-ray spectrum generated by the X-ray tube and irradiate the irradiated body, so that composition analysis of the irradiated body can be easily performed.
本発明によれば、X線強度を向上させることができる。 According to the present invention, the X-ray intensity can be improved.
以下、本発明をその実施の形態を示す図面に基づいて説明する。図1は本実施の形態のX線分析装置100の構成の第1例を示す模式図である。X線分析装置100は、光学系収容部71と試料収容部72とを備える。光学系収容部71と試料収容部72との間には、X線透過窓74を設けている。光学系収容部71内は減圧した状態に保たれている。試料収容部72内は、大気であってもよいが、試料S(被照射体)から放出される蛍光X線(2次X線)の減衰などを防止するため、減圧した状態に保つことが望ましい。また、光学系収容部71と試料収容部72とは同一の収容部にしてもよい。
Hereinafter, the present invention will be described based on the drawings showing an embodiment thereof. FIG. 1 is a schematic diagram showing a first example of the configuration of the
光学系収容部71の上部には、X線管30を設けている。光学系収容部71内には、第1のX線導管10、第2のX線導管20、ミラー73、X線検出部50の一部などが収容されている。
An
X線管30は、例えば、中空のガラス壁で囲まれ、その内部にタングステンを含むフィラメントを備える。フィラメントに電流を流すことにより、フィランメントが加熱されると、フィランメントから電子(熱電子)が放出される。また、X線管30は、アノード、偏向コイル、並びに収束レンズ及び対物レンズで構成される電子レンズ、ターゲットなどを備え、フィラメントから放出された電子の進行方向を変えるとともに、電子をターゲットに向けて加速する。ターゲットは、例えば、タングステン又はモリブデン等の重金属を含み、電子の衝突又は透過によってX線を発生することができる。なお、図1において、符号31はX線発生中心(X線源)を示す。
The
X線管30で発生したX線は、X線管30の出射端32から出射されて、第2のX線導管20の入射端21に入射する。第2のX線導管20に入射したX線は、第2のX線導管20の内壁面で全反射して出射端22から出射される。第2のX線導管20の出射端22から出射したX線は、第1のX線導管10の入射端11に入射する。第1のX線導管10に入射したX線は、第1のX線導管10の内壁面で全反射して出射端12から試料Sに向かって出射される。
The X-ray generated in the
ミラー73は、第1のX線導管10の出射端12から適長離隔して配置されている。ミラー73は、撮像部60によって試料を観察するために用いられる。第1例としてのミラー73は、X線が通る部分に切り欠きを設けてある。あるいは、ミラー73は、X線が通る部分を間にして対向させるとともに所要の隙間を設けて配置してもよい。なお、ミラーの他の例は後述する。
The
試料収容部72内には、試料Sを載置するステージ75が配置されている。試料収容部72の片方の上部には撮像部60を配置してある。撮像部60は、例えば、光学カメラ、光学顕微鏡である。
A
PC40は、制御部41、演算部42、表示部43を備え、X線分析装置100での処理を制御する。
The
制御部41は、X線管30の動作を制御してX線の出力強度を制御することができる。また、制御部41は、ステージ75及び撮像部60の動作を制御することができる。
The
演算部42は、X線検出部50で検出した蛍光X線のスペクトル線の強度データに基づいて分析処理を行う。制御部41は、演算部42での分析結果を表示部43に表示することができる。また、制御部41は、撮像部60で試料Sを撮像して得られた画像を表示部43に表示することができる。すなわち、X線検出部50で検出した蛍光X線(2次X線)に基づいて試料Sの分析が可能となる。
The
上述のように、X線分析装置100は、X線を発生するX線管30と、X線管30で発生したX線を集光して試料Sに照射する第1のX線導管10とを備える。X線分析装置100は、さらに、X線管30の出射端32と第1のX線導管10の入射端11との間に配置された第2のX線導管20を備える。すなわち、X線管30と第1のX線導管10との間に、第2のX線導管20を備える。
As described above, the
離隔して配置されるX線管30の出射端32とX線導管(第1のX線導管10)の入射端11との間に第2のX線導管20を備えるので、X線管30の出射端32から出射されたX線の大部分を第2のX線導管20内に導くことができる。第2のX線導管20内を進行したX線は第1のX線導管10内に導くことができる。これにより、X線管30で発生したX線の大部分がX線導管に入射するので、X線強度を向上させることができる。
Since the
図2は本実施の形態のX線分析装置100のX線導管の配置例を示す模式図である。なお、図では、便宜上、X線導管の長さ方向の寸法に対して径方向の寸法を大きく描いているが、実際は径方向の寸法はもっと小さい。図2に示すように、X線発生中心31、あるいはX線管30の出射端32と、X線導管(第1のX線導管10)の入射端11との間の距離は比較的長い。本実施の形態では、X線管30の出射端32と、第1のX線導管10の入射端11との間に、第1例としての第2のX線導管20を設けている。
FIG. 2 is a schematic diagram showing an arrangement example of X-ray conduits of the
図3は比較例としてのX線分析装置の構成の一例を示す模式図である。図3に示すように、X線管内のX線源(X線発生中心)とX線導管の入射端との間の距離を符号Dで表す。比較例の場合、距離Dが比較的長いのでX線源で発生したX線の一部(符号Aで示す)がX線導管に入射せずに、X線導管の外部に向かって放出されるため、X線強度が低下する。また、X線導管の外部に向かって放出されたX線が、試料以外の部分に当たって蛍光X線が発生すると、いわゆるシステムピークが増大する。 FIG. 3 is a schematic diagram showing an example of the configuration of an X-ray analysis apparatus as a comparative example. As shown in FIG. 3, the distance D between the X-ray source (center of X-ray generation) in the X-ray tube and the incident end of the X-ray tube is represented by the symbol D. In the case of the comparative example, since the distance D is relatively long, a part of the X-ray generated by the X-ray source (indicated by symbol A) is emitted to the outside of the X-ray conduit without entering the X-ray conduit. Therefore, the X-ray intensity decreases. Further, when the X-rays emitted toward the outside of the X-ray conduit hit a portion other than the sample to generate fluorescent X-rays, the so-called system peak increases.
本実施の形態によれば、図2に例示したように、X線発生中心31とX線導管(第2のX線導管20)の入射端との間の距離Lを、図3に例示した距離Dよりも短くすることができるため、X線導管の外部に向かって放出されるX線を少なくすることができ、X線強度を向上させることができる。また、X線導管の外部に向かって放出されたX線が、試料以外の部分に当たって蛍光X線が発生することに起因するシステムピークを抑制することができる。
According to the present embodiment, as illustrated in FIG. 2, the distance L between the
図4は本実施の形態の第2のX線導管20の第2例を示す模式図である。図4において、符号201は膜材である。第2例では、第2のX線導管20の内壁に膜材201を形成してある。膜材201は、X線管30からのX線により励起されてX線を発生させる膜材であればよく、例えば、タングステン、ロジウム、銀、モリブデン、パラジウム、タンタル、金、銅、クロムなどの重金属を含む。これにより、第2のX線導管20の内壁にX線が照射された場合において、X線の内壁での入射角が臨界角より浅い場合には、X線が内壁で全反射して集光されるのでX線強度を向上させることができる。また、X線の入射角が臨界角より深い場合には、第2のX線導管20の内壁の膜材201が励起されてX線が発生し、新たに発生したX線のうち、臨界角よりも浅い入射角で内壁に入射したX線は、内壁で全反射して集光されるので、X線強度を向上させることができる。第2のX線導管20は、例えば金属の筒を数分割し、その筒の内壁に蒸着やメッキなどで成膜されたものを、再度張り合わせて作成されたものであってもよい。
FIG. 4 is a schematic diagram showing a second example of the
また、膜材201は、X線管30が有するターゲットと同一金属とすることもできる。これにより、第2のX線導管20の壁面などの試料以外の部分から発生する蛍光X線が検出される、いわゆるシステムピークの増大を防ぎ、X線強度を向上させることができる。
Further, the
図5は本実施の形態の第2のX線導管20の第3例を示す模式図である。第3例では、第2のX線導管20の内壁面202の形状は、曲率を有する曲面状とすることができる。曲面は、例えば、回転楕円体面、あるいは回転放物面とすることができるが、これに限定されない。内壁面202の形状を、曲率を有する曲面状にすることにより、第2のX線導管20に入射したX線を内壁面202で全反射させて効率良く集光させることができ、第1のX線導管10へ一層強いX線を入射させることができる。なお、図示していないが、第3例の第2のX線導管20の内壁面202に膜材201を形成してもよい。これにより、X線強度をさらに向上させることができる。
FIG. 5 is a schematic diagram showing a third example of the
図6は本実施の形態の第2のX線導管20の第4例を示す模式図である。第4例では、X線発生中心31側の第2のX線導管20の内径を小さくし、第1のX線導管10側の第2のX線導管20の内径を大きくしている。すなわち、第2のX線導管20は、X線発生中心31側から第1のX線導管10側に向かって拡径するテーパ状の内壁203を有する。これにより、第2のX線導管20の内壁203で全反射するX線を増やしつつ第1のX線導管10へ入射させることができ、X線強度を向上させることができる。なお、図示していないが、第4例の第2のX線導管20の内壁203に膜材201を形成してもよい。これにより、X線強度をさらに向上させることができる。
FIG. 6 is a schematic diagram showing a fourth example of the
図7は本実施の形態の第2のX線導管20の第5例を示す模式図である。第5例では、X線発生中心31側の第2のX線導管20の内径を大きくし、第1のX線導管10側の第2のX線導管20の内径を小さくしている。すなわち、第2のX線導管20は、X線発生中心31側から第1のX線導管10側に向かって縮径するテーパ状の内壁204を有する。これにより、第2のX線導管20の内壁204に入射するX線を増やしつつ第1のX線導管10へ入射させることができ、X線強度を向上させることができる。なお、図示していないが、第5例の第2のX線導管20の内壁204に膜材201を形成してもよい。これにより、X線強度をさらに向上させることができる。
FIG. 7 is a schematic diagram showing a fifth example of the
図8は本実施の形態のX線分析装置100の構成の第2例を示す模式図である。図1に例示した第1例との相違は、選択部としてのロータ25を備える点である。図8に示すように、ロータ25は、X線管30の出射端32と、第1のX線導管10の入射端11との間に配置される。制御部41からの制御信号に基づいて、ロータ25は、軸(便宜上、符号Cで軸中心を示す)回りに回動することができる。
FIG. 8 is a schematic diagram showing a second example of the configuration of the
図9はロータ25の一例を示す平面図である。ロータ25は、円形の板状であって、軸中心C回りに回動することができる。ロータ25は、X線を遮蔽する金属を用いて形成することができる。ロータ25には、軸中心Cから適長の円周状に適長離隔して複数(図9では、3つ)の第2のX線導管26、27、28を配置している。ロータ25は、複数の第2のX線導管26、27、28の中から一の第2のX線導管を選択し、選択した一の第2のX線導管をX線管30の出射端32と第1のX線導管10の入射端11との間に配置することができる。複数の第2のX線導管26、27、28は、例えば、それぞれ内径が異なるもの、あるいは材質が異なるものとすることができる。ロータ25を回動させることにより、所望の内径の第2のX線導管を選択することができる。これにより、試料に照射するX線の強度や焦点サイズなどを変更することができる。なお、ロータ25に取り付けられた第2のX線導管の数は3つに限定されない。また、図示していないが、ロータ25にX線フィルタを取り付けて第2のX線導管の切り替えだけでなく、X線フィルタに切り替えるようにしてもよい。
FIG. 9 is a plan view showing an example of the
図10は本実施の形態のX線分析装置100のミラー73の構成の第2例を示す模式図である。図10に示すように、ミラー73は、X線が通る部分に孔731を形成してある。これにより、X線が通る孔731以外の部分は撮像部60による観察が可能となり、例えば、X線と光学顕微鏡とで同軸観察を行うことができる。
FIG. 10 is a schematic diagram showing a second example of the configuration of the
また、ミラー73の孔731の内側にコリメータ732を設けている。コリメータ732の形状は、円形とすることができるが、円形に限定されない。例えば、四角形、六角形などでもよい。コリメータ732は、X線を平行にして集束させることができる。すなわち、ミラー73の孔731を利用してコリメータ732を設ける。これにより、X線を試料に向かって平行光線にすることができ、色収差を減らしてX線の焦点深度を長くすることができる。
Further, a
図11は本実施の形態のX線分析装置100のミラー76の構成の第3例を示す模式図である。第3例では、X線分析装置100は、第1のX線導管10の出射端12から適長離隔して配置されたペリクルミラー76を備える。ペリクルミラー76は、ミラー保持部材761によって保持される。ペリクルミラー76は、X線が透過可能な材質で構成される。通常のミラーのように、X線を透過させるための隙間や切り欠きが不要なので、光学顕微鏡などによる観察を行う場合に視野の欠けなどの悪影響を無くすことができる。
FIG. 11 is a schematic diagram showing a third example of the configuration of the
また、ミラー保持部材761の一部をコリメータ762としてもよい。これにより、X線を試料に向かって平行光線にすることができ、色収差を減らしてX線の焦点深度を長くすることができる。
Further, a part of the
図12は本実施の形態のX線分析装置100の反射部材の第1例を示す模式図である。なお、図では、便宜上、X線導管の長さ方向の寸法に対して径方向の寸法を大きく描いているが、実際は径方向の寸法はもっと小さい。図12に示すように、X線発生中心31、あるいはX線管30の出射端32と、X線導管(第1のX線導管10)の入射端11との間の距離は比較的長い。第1例では、X線管30の出射端32と、第1のX線導管10の入射端11との間に、X線の反射膜801を有する反射部材としてのX線導管80を設けている。X線導管80の内壁に反射膜801を形成してある。
FIG. 12 is a schematic diagram showing a first example of the reflecting member of the
X線導管80と、第1のX線導管10との間には、X線管30で発生したX線が直接第1のX線導管10内に入射することを遮蔽する遮蔽部材90(ビームストッパーとも称する)を配置してある。遮蔽部材90は、例えば、鉛、錫、金などの質量が大きい元素を用いて作製することができる。
Between the
反射膜801は、第1元素を含む第1膜材に第1元素と質量が異なる第2元素を含む第2膜材が積層された積層膜をさらに複数積層してある。例えば、第1元素は第2元素よりも重い元素とすることができる。第1膜材は第1元素のみを含んでもよく第1元素との化合物を含んでもよい。また、第2膜材は第2元素のみを含んでもよく第2元素との化合物を含んでもよい。第1膜材としては、例えば、タングステン(W)、モリブデン(Mo)などを用いることができ、第2膜材としては、カーボン(C)、シリコン(Si)、炭化ホウ素(B4 C)などを用いることができるが、これらに限定されるものではない。
The
反射膜801は、例えば、スパッタリング法、電子ビーム蒸着法、CVD(chemical vapor deposition)法、MBE(Molecular Beam Epitaxy)法などを用いて作製することができる。
The
第1膜材の厚みと第2膜材の厚みの合計の厚みは、例えば、1nm〜5nm程度とすることができるが、これに限定されない。第1膜材と第2膜材とが積層された積層膜を、さらに100〜300ペア程度積層して、多層膜を形成することができる。なお、ペア数は100〜300ペアに限定されないが、多層膜の厚みは、凡そ1μm以下程度とすることができる。 The total thickness of the first film material and the second film material can be, for example, about 1 nm to 5 nm, but is not limited thereto. The laminated film in which the first film material and the second film material are laminated can be further laminated by about 100 to 300 pairs to form a multilayer film. The number of pairs is not limited to 100 to 300, but the thickness of the multilayer film can be about 1 μm or less.
上述のように、反射膜801は多層膜であり、屈折率の差の大きな物質の層(第1膜材と第2膜材)がそれぞれ一定の厚みで交互に積層した構造となっている。反射膜801にX線管30で発生したX線が入射すると、各層で散乱したX線などの干渉効果により、2×d×sinθ=n×λという式で決定される、波長λのX線を取り出すことができる。ここで、dは第1膜材と第2膜材それぞれの厚みの和であり、θは反射膜の膜表面とX線がなす角度であり、nは定数である。反射膜でのX線の反射は、いわゆるブラッグ反射である。また、波長λのX線のエネルギーEは、E=k/λで表すことができる。ここで、kは定数である。
As described above, the
図12に示すように、X線導管80の反射膜801で反射したX線(単色化されたX線)が第1のX線導管10内に進入し、第1のX線導管10の内壁面に対して全反射臨界角以下の角度αで入射させることにより、X線導管80の反射膜801で反射したX線は、第1のX線導管10の内壁面で全反射して出射端12から試料Sに向かって出射される。また、遮蔽部材90を備えることにより、X線管30で発生したX線が直接第1のX線導管10内に進入することを防止でき、第1のX線導管10の出射端12から単色化したX線だけを取り出すことができる。
As shown in FIG. 12, the X-rays (monochromatic X-rays) reflected by the
離隔して配置されるX線管30の出射端32とX線導管(第1のX線導管10)の入射端11との間に、第1元素を含む第1膜材に第1元素と質量が異なる第2元素を含む第2膜材が積層された積層膜をさらに複数積層した反射膜801を有するX線導管80を備えるので、X線導管80によって取り出した所要の波長のX線(単色光)を第1のX線導管10内に導くことができる。第1のX線導管10は、所要の波長のX線(単色光)を集光して試料Sに照射することができる。これにより、X線管30で発生するX線スペクトルの中から所要の波長のX線(単色光)を取り出して試料Sに照射できるので、特定の元素だけを励起することができ、試料Sの組成分析を容易に行うことができる。
Between the emitting
図13は本実施の形態のX線分析装置100の反射部材の第2例を示す模式図である。第2例では、X線発生中心31側のX線導管80の内径を小さくし、第1のX線導管10側のX線導管80の内径を大きくしている。すなわち、X線導管80は、X線発生中心31側から第1のX線導管10側に向かって拡径するテーパ状の内壁を有し、該内壁には反射膜802を形成してある。反射膜802の構成は、第1例の反射膜801と同様であるので説明は省略する。
FIG. 13 is a schematic diagram showing a second example of the reflecting member of the
反射膜802の厚みは、第1例の反射膜801と同様に、X線導管80のX線発生中心31側から第1のX線導管10側に向かって同じでもよく、あるいは、図13に示すように、X線導管80のX線発生中心31側から第1のX線導管10側に向かって徐々に膜厚が厚くなるようにしてもよい。X線管30からのX線の入射角θは、X線導管80のX線発生中心31側から第1のX線導管10側に向かって徐々に小さくなるので、反射膜802で反射するX線の波長は、X線発生中心31側よりも第1のX線導管10側の方が大きくなる。そこで、反射膜802の厚みを、X線発生中心31側よりも第1のX線導管10側の方を厚くすることにより、反射するX線の波長を均等にすることができ、一層単色化されたX線を取り出すことができる。
The thickness of the
図14は本実施の形態のX線分析装置100の反射部材の第3例を示す模式図である。第3例では、X線導管80の内壁面の形状は、曲率を有する曲面状とすることができる。曲面は、例えば、回転楕円体面、あるいは回転放物面とすることができるが、これに限定されない。また、X線発生中心31側のX線導管80の内径を小さくし、第1のX線導管10側のX線導管80の内径を大きくしている。反射膜803は、第1例の反射膜801と同様の構成であるので、説明は省略する。
FIG. 14 is a schematic diagram showing a third example of the reflecting member of the
反射膜803の厚みは、第1例の反射膜801と同様に、X線導管80のX線発生中心31側から第1のX線導管10側に向かって同じでもよく、あるいは、図14に示すように、X線導管80のX線発生中心31側から第1のX線導管10側に向かって徐々に膜厚が薄くなるようにしてもよい。X線管30からのX線の入射角θは、X線導管80のX線発生中心31側から第1のX線導管10側に向かって徐々に大きくなるので、反射膜802で反射するX線の波長は、X線発生中心31側よりも第1のX線導管10側の方が小さくなる。そこで、反射膜802の厚みを、X線発生中心31側よりも第1のX線導管10側の方を薄くすることにより、反射膜803の広範囲にわたって同一波長のX線を反射することができ、一層単色化されたX線を取り出すことができる。
The thickness of the
図15は本実施の形態のX線分析装置100の反射部材の第4例を示す模式図である。第4例では、X線管30の出射端32と、第1のX線導管10の入射端11との間に、X線の反射膜851を有する反射部材としてのミラー85を設けている。ミラー85の反射面に反射膜851を形成してある。X線発生中心31とミラー85との間には、X線管30で発生したX線がミラー85の反射膜851だけに入射するように、X線の進行方向を制限する制限部材91を配置している。制限部材91は、例えば、スリット又はアパーチャなどを用いることができるが、これらに限定されない。反射膜851は、第1例の反射膜801と同様の構成であるので、説明は省略する。
FIG. 15 is a schematic diagram showing a fourth example of the reflecting member of the
図15に示すように、ミラー85の反射膜851で反射したX線(単色化されたX線)が第1のX線導管10内に進入し、第1のX線導管10の内壁面に対して全反射臨界角以下の角度αで入射させることにより、ミラー85の反射膜851で反射したX線は、第1のX線導管10の内壁面で全反射して出射端12から試料Sに向かって出射される。これにより、第1のX線導管10の出射端12から単色化したX線だけを取り出すことができる。
As shown in FIG. 15, the X-rays (monochromatic X-rays) reflected by the
図16はX線管30で発生するX線のスペクトルの一例を示す模式図である。横軸はX線の波長を示し、縦軸はX線の強度を示す。なお、図16で示すX線スペクトルは模式的に図示したものであり、実際のX線スペクトルとは異なる場合がある。図16に示すように、X線管30で発生するX線は、管電圧(フィラメントから熱電子効果によって放出される電子を加速するための電圧)によって定まる最短波長から、長波長側へ連続した強度分布を有する連続X線である。
FIG. 16 is a schematic diagram showing an example of an X-ray spectrum generated by the
上述のように、X線管30の出射端32と第1のX線導管10の入射端11との間に、第1元素を含む第1膜材に第1元素と質量が異なる第2元素を含む第2膜材が積層された積層膜をさらに複数積層した反射膜を有する反射部材としてのX線導管80又はミラー85を備えることにより、連続X線の所要の波長(図16で模様を付した部分)のX線(単色化されたX線)を取り出して第1のX線導管10内に導くことができる。第1のX線導管10は、所要の波長のX線(単色光)を集光して試料Sに照射することができる。これにより、X線管30で発生するX線スペクトルの中から所要の波長のX線(単色光)を取り出して試料Sに照射できるので、特定の元素だけを励起することができ、試料Sの組成分析を容易に行うことができる。
As described above, between the
10 第1のX線導管
20、26、27、28 第2のX線導管
11、21 入射端
12、22 出射端
25 ロータ
30 X線管
31 X線発生中心
32 出射端
40 PC
41 制御部
42 演算部
43 表示部
50 X線検出部
60 撮像部
71 光学系収容部
72 試料収容部
73 ミラー
731 孔
732、762 コリメータ
74 X線透過窓
75 ステージ
76 ペリクルミラー
80 X線導管
801、802、803 反射膜
85 ミラー
851 反射膜
90 遮蔽部材
91 制限部材
10
41
Claims (9)
前記X線管で発生したX線を集光して被照射体に照射する第1のX線導管と、
前記X線管の出射端と前記第1のX線導管の入射端との間に配置された第2のX線導管と
を備えるX線分析装置。 An X-ray tube for generating X-rays,
A first X-ray conduit for condensing X-rays generated by the X-ray tube and irradiating the irradiated body;
An X-ray analysis apparatus comprising: a second X-ray conduit arranged between an emission end of the X-ray tube and an incidence end of the first X-ray conduit.
複数の前記第2のX線導管の中から一の第2のX線導管を選択し、選択した一の第2のX線導管を前記X線管の出射端と前記第1のX線導管の入射端との間に配置する選択部を備える請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のX線分析装置。 A plurality of the second X-ray conduits,
One second X-ray conduit is selected from a plurality of the second X-ray conduits, and the selected one second X-ray conduit is used as the emission end of the X-ray tube and the first X-ray conduit. The X-ray analysis apparatus according to any one of claims 1 to 3, further comprising a selection unit disposed between the X-ray analysis unit and the incident end.
前記ミラーは、X線が通る部分に孔を形成してある請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のX線分析装置。 A mirror disposed at an appropriate distance from the emission end of the first X-ray conduit,
The X-ray analysis apparatus according to any one of claims 1 to 5, wherein the mirror has a hole formed in a portion through which an X-ray passes.
前記X線管で発生したX線を集光して被照射体に照射する第1のX線導管と、
前記X線管の出射端と前記第1のX線導管の入射端との間に配置され、X線の反射膜を有する反射部材と
を備え、
前記反射膜は、
第1元素を含む第1膜材に前記第1元素と質量が異なる第2元素を含む第2膜材が積層された積層膜をさらに複数積層してあるX線分析装置。 An X-ray tube for generating X-rays,
A first X-ray conduit for condensing X-rays generated by the X-ray tube and irradiating the irradiated body;
A reflecting member arranged between the emitting end of the X-ray tube and the incident end of the first X-ray conduit, the reflecting member having an X-ray reflecting film,
The reflective film is
An X-ray analysis apparatus, wherein a plurality of laminated films in which a second film material containing a second element having a mass different from that of the first element is stacked on a first film material containing the first element are further laminated.
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