JP2020056017A - 誘電性インク組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
全体的な手順:以下の小規模用又は大規模用の手順のうちの一方又は両方を使用して、以下の表1〜6の実施例に示すような組成物を調製した。表1〜5は、本開示に係る例示的な配合をまとめる。比較例を表6に示す。全ての百分率は、誘電性インク組成物の総重量に対する重量である。実施例1〜9、11〜15、及び17〜31は、小規模用調製手順(A)を使用して調製した。実施例32〜35は、大規模用手順(B)を使用して調製した。実施例10及び16は、小規模用及び大規模用手順の両方を使用して調製した。
・A)小規模用調製手順:アンバーガラス30mL瓶に、磁気撹拌棒と共に、以下の表に示す百分率の成分を添加した。瓶を、350RPMで撹拌しながら80℃に設定したVario−Magサーモウェルに移した。30分後、インクを加熱器/撹拌器から除去した。
・B)大規模(>20mL)用調製手順:ガラスビーカーをジャケット付き加熱マントルに取り付け、80℃に加熱した。次に、4枚刃のインペラを備えたオーバーヘッドミキサーを浸漬し、各種成分をビーカーに添加した。混合物を、全ての固体成分が完全に溶解するまで300RPMで混合しながら30分間加熱し、混合物は透明で均質な液体であった。最後に、材料を1μmパーカーフィルタに圧力下で通過させて、最終インク組成物を得た。
実施例1〜35のインク組成物(表1〜5に示す)は、ゲルを含有しない一方で本開示の光開始剤を含み、したがって本開示の光開始剤系の特定の利点を示すために本明細書で説明される。
実施例10(表2)のインクの粘度を、高温から低温までの範囲の温度掃引試験を実施することによって測定した。具体的には、粘度は、25mmの平行プレート及びペルチェ加熱システムを装備したAres G2レオメーターを使用して、100℃〜25℃の温度範囲にわたって複素粘度を測定することによって得た。インクのサンプルを102℃のレオメーターに載せ、平衡化させ、次いで温度範囲を10rad/sで1.5℃/分の速度で25℃に掃引する。結果を図5に示す。
実施例10のインクを使用して作製したUV硬化性誘電材料の容量を約5.25nF/cm2と測定し、誘電率を約3.90と算出した。
1ミルの間隙を有するスクウェアギャップコータを使用して、実施例10の誘電性インクの薄いフィルムを、前処理した2インチ×3インチの顕微鏡スライド上に引き伸ばした。次いで、6センチメートルの間隙で、インクフィルムをPhoseon 12W UV LED下で、ランプをUV光源の下に5秒間保持することによって硬化させた。Dimatix DMP2800プリンタを使用して、ナノ粒子ベースの銀インクを硬化インクフィルムの上にオーバープリントした。銀インク印刷は、以下のように実施した。インクは、5m/秒の印刷速度で室温でインクジェットされ、滴塊は7ngであった。標準的な試験パターンをガラス上の硬化した誘電体フィルムコーティング上に直接印刷し、次いで120℃の炉内で30分間熱アニールした。
1ミルの間隙を有するスクウェアギャップコータを使用して、実施例10の誘電性インクの薄いフィルムを前処理したPET基材上に引き伸ばした。そのフィルムを、190.5mm/s〜381mm/秒の範囲の速度を有するベルト上で移動する基材を有するPhoseon 16W UV LEDランプ下で硬化させた(1152mJ/cm2〜576mJ/cm2の範囲のエネルギー密度、及び10.1W/cm2の出力)。
実施例37の光焼結銀線について、8画素線の抵抗を測定することによって導電性を評価した。平均抵抗は、〜8Ωであった。線の寸法は、だいたい、〜50mmの長さ、〜2.8μmの高さ、〜408μmの幅であり、バルク伝導率は〜9×104S/cmと算出された。
表7の配合物は、全体的な手順及び/又は大規模用手順で上述したように作製した。
インクの粘度を、高温から低温までの範囲の温度掃引試験を実施することによって測定した。具体的には、粘度は、25mmの平行プレート及びペルチェ加熱システムを装備したAres G2レオメーターを使用して、100℃〜25℃の温度範囲にわたって複素粘度を測定することによって得た。インクのサンプルをレオメーター上に約102℃で置き、平衡化させ、次いで、10rad/sで1.5℃/分の速度で約100℃〜25℃に掃引した。図12に粘度曲線を示す。低温でのインクの粘度の急激な増加に留意されたい。
表8の配合物は、全体的な手順及び/又は小規模用手順で上述したように作製した。
1ミルの間隙を有するスクウェアギャップコータを使用して、実施例39のインクの薄いフィルムを、前処理した2インチ×3インチの顕微鏡スライド上に引き伸ばした。顕微鏡スライドを85℃でホットプレート上に保持して、インクを溶融状態に維持した。コーティングが作製されるまで、ギャップコータ及びインクを炉内に再び保持して、滑らかなフィルムを確保した。次いで、インクフィルムを室温まで冷却し、6センチメートルの間隙で、Phoseon 12W UV LED下で、ランプをUV光源の下に5秒間保持することによって硬化させた。
以下の表9及び10の配合物は、表に示されるように、調製手順A(小規模)、調製手順B(大規模)、又はその両方を使用して、上記のとおり作製した。
Claims (20)
- (メタ)アクリレートモノマー、(メタ)アクリレートオリゴマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの(メタ)アクリレート化合物と、
増感光開始剤と、
アミン共力剤光開始剤と、
ホスフィンオキシド光開始剤と、
ゲル化剤と、を含む誘電性インク組成物。 - 前記少なくとも1つの(メタ)アクリレート化合物が、前記(メタ)アクリレートオリゴマーのうちの少なくとも1つ、及び前記(メタ)アクリレートモノマーのうちの少なくとも2つを含み、前記少なくとも2つの(メタ)アクリレートモノマーが、最低粘度の単官能性又は二官能性モノマー、及び最高粘度の単官能性又は二官能性モノマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの(メタ)アクリレートオリゴマーが、ポリエステル(メタ)アクリレートオリゴマー、ポリエーテル(メタ)アクリレートオリゴマー、エポキシ(メタ)アクリレートオリゴマー、及びウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーからなる群から選択される、請求項2に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの(メタ)アクリレート化合物が、少なくとも2つの異なる(メタ)アクリレートモノマーを含み、前記少なくとも2つの異なる(メタ)アクリレートモノマーが、単官能性(メタ)アクリレート、二官能性(メタ)アクリレート、三官能性(メタ)アクリレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1種の(メタ)アクリレート化合物が、前記(メタ)アクリレートモノマーを含み、前記(メタ)アクリレートモノマーが、三官能性(メタ)アクリレート架橋剤を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記増感光開始剤が、チオキサントン光開始剤である、請求項1に記載の組成物。
- 前記アミン共力剤光開始剤が、2−(4−メチルベンジル)−2−(ジメチルアミノ)−1−(4−モルホリノフェニル)ブタン−1−オン、エチルミヒラーケトン(EMK)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記ホスフィンオキシド光開始剤が、フェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシド、ジフェニル−(2,4,6,トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシド(TPO)、エチル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィネート(TPO−L)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 着色剤、重合阻害剤、酸化防止剤、及び溶媒からなる群から選択される少なくとも1つの任意選択的な成分を更に含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記ゲル化剤が、アミドゲル化剤である、請求項1に記載の組成物。
- 前記アミドゲル化剤が、エステル末端ポリアミドである、請求項10に記載の組成物。
- 前記誘電性インク組成物が、85℃で約2cps〜約20cpsの範囲の粘度、及び25℃で約1×104cps〜約1×106cpsの範囲の粘度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の誘電性インク組成物をインクジェット印刷することを含む、方法。
- 請求項1に記載の誘電性インク組成物をエアロゾルジェット印刷することを含む、方法。
- デバイスであって、
基材と、
前記基材の上に配置された第1の導電線と、
接合部において前記第1の導電線の上に配置された第2の導電線と、
前記第2の導電線から前記第1の導電線を電気的に絶縁するように、前記第1の導電線と前記第2の導電線との間の前記接合部に配置された誘電体層であって、前記誘電体層が、誘電性インク組成物を印刷することによって形成され、前記誘電性インク組成物が、
(メタ)アクリレートモノマー、(メタ)アクリレートオリゴマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの(メタ)アクリレート化合物と、
増感光開始剤と、
アミン共力剤光開始剤と、
ホスフィンオキシド光開始剤と、
ゲル化剤と、を含む、誘電体層と、を備える、デバイス。 - 前記少なくとも1つの(メタ)アクリレート化合物が、前記(メタ)アクリレートオリゴマーのうちの少なくとも1つ、及び前記(メタ)アクリレートモノマーのうちの少なくとも2つを含み、前記少なくとも2つの(メタ)アクリレートモノマーが、最低粘度の単官能性又は二官能性モノマー、及び最高粘度の単官能性又は二官能性モノマーを含む、請求項15に記載のデバイス。
- 前記増感光開始剤が、チオキサントン光開始剤である、請求項15に記載のデバイス。
- 前記アミン共力剤光開始剤が、2−(4−メチルベンジル)−2−(ジメチルアミノ)−1−(4−モルホリノフェニル)ブタン−1−オン、エチルミヒラーケトン(EMK)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項15に記載のデバイス。
- 前記ホスフィンオキシド光開始剤が、フェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシド、ジフェニル−(2,4,6,トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシド(TPO)、エチル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィネート(TPO−L)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項15に記載のデバイス。
- 前記ゲル化剤が、アミドゲル化剤である、請求項15に記載のデバイス。
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