JP2020055952A - Grease composition and method for manufacturing grease composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、グリース組成物、及びグリース組成物の製造方法に関する。 The present invention relates to a grease composition and a method for producing a grease composition.
グリースは、潤滑油（基油）に増ちょう剤を分散させて半固体にした潤滑剤である。
グリースの固体的な性質は、増ちょう剤によって付与される。例えば、ナトリウム塩を増ちょう剤に用いたグリースが古くから知られており、自動車や電気機器、各種産業機械の種々の摺動部分の潤滑のために広く使用されていた。特許文献１には、基油と共に、増ちょう剤としてナトリウム塩を４０質量％程度含むグリース組成物が開示されている。
Grease is a lubricant in which a thickener is dispersed in a lubricating oil (base oil) to be semi-solid.
The solid nature of the grease is provided by the thickener. For example, grease using a sodium salt as a thickener has been known for a long time, and has been widely used for lubricating various sliding parts of automobiles, electric appliances, and various industrial machines. Patent Literature 1 discloses a grease composition containing about 40% by mass of a sodium salt as a thickener together with a base oil.
しかしながら、ナトリウム塩を増ちょう剤として用いたグリースは、耐水性が不十分であり、耐水性に関し更なる改善の余地がある。 However, grease using a sodium salt as a thickener has insufficient water resistance, and there is room for further improvement in water resistance.
また、一般的に、増ちょう剤としてナトリウム塩を用いた場合、増ちょう剤であるナトリウム塩は基油中で微細な繊維構造を形成し難く、グリース化され難い。そのため、グリース化させるためには、例えば特許文献１に開示されているグリース組成物のように、増ちょう剤であるナトリウム塩の配合量を４０質量％程度まで非常に多くする必要がある。
さらに、様々な用途に応じて、ナトリウム塩を増ちょう剤として用いて、混和ちょう度が低く、硬いグリースを得るためには、より多量のナトリウム塩が必要になる。
ここで、多量のナトリウム塩を配合すると、グリース中の固形分が多くなるため、ナトリウム塩の一部が油膜厚さよりも大きい粒子として、グリース表面に浮いてしまい、それに起因して耐摩耗性が低下するといった現象が生じ得る。また、多量の増ちょう剤を配合することで、グリース中の基油含有量が不足し、潤滑部材の摩耗量が増加してしまうといった弊害が生じる恐れもある。
また、特許文献１に記載されたナトリウム塩を用いたグリースは、滴点が低く、高温となる部材での使用には適さない場合がある。
In general, when a sodium salt is used as a thickener, the sodium salt as the thickener is hard to form a fine fiber structure in the base oil and is hard to be greased. Therefore, in order to form grease, it is necessary to extremely increase the blending amount of a sodium salt as a thickener to about 40% by mass as in a grease composition disclosed in Patent Document 1, for example.
Further, depending on various applications, a larger amount of sodium salt is required in order to obtain a hard grease having a low compatibility with the use of a sodium salt as a thickener.
Here, if a large amount of sodium salt is blended, the solid content in the grease increases, so that a part of the sodium salt floats on the grease surface as particles larger than the oil film thickness, and as a result, wear resistance is reduced. A phenomenon such as lowering may occur. Further, when a large amount of the thickener is blended, there is a possibility that the content of the base oil in the grease becomes insufficient and the amount of abrasion of the lubricating member increases, which may cause adverse effects.
Further, the grease using a sodium salt described in Patent Literature 1 has a low dropping point and may not be suitable for use in a member which becomes hot.
本発明は、耐水性に優れると共に、グリース化し易く、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物、及びその製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a grease composition which has excellent water resistance, is easily greased, has an appropriate mixing penetration and a high dropping point, and a method for producing the same.
本発明者は、増ちょう剤として、特定構造のナトリウム塩と特定構造のカルシウム塩とを用いたグリース組成物が、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成した。 The present inventors have found that a grease composition using a sodium salt having a specific structure and a calcium salt having a specific structure as a thickener can solve the above-mentioned problems, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、下記［１］〜［２］を提供する。
［１］ 基油（Ａ）と、増ちょう剤（Ｂ）とを含有し、
増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｘ−１）で表されるナトリウム塩（Ｘ１）と、下記一般式（ｙ−１）で表されるカルシウム塩（Ｙ１）と、
を含む、グリース組成物。
［上記一般式（ｘ−１）中、Ｒ１は、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数２〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
ｎは、０〜５の整数である。
ｎが２以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。］
［上記一般式（ｙ−１）中、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、炭素数１〜１８のアルキル基を示す。
ｍ１及びｍ２は、それぞれ独立に、０〜５の整数である。
ｍ１が２以上であり、Ｒ２が複数存在する場合には、複数のＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。
ｍ２が２以上であり、Ｒ３が複数存在する場合には、複数のＲ３は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。］
That is, the present invention provides the following [1] and [2].
[1] containing a base oil (A) and a thickener (B),
The thickener (B) is a sodium salt (X1) represented by the following general formula (x-1), a calcium salt (Y1) represented by the following general formula (y-1),
A grease composition comprising:
[In the general formula (x-1), R 1 is an unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group. It represents an alkoxy group having 1 to 20 carbon atoms having a substituent or a hydroxy group.
n is an integer of 0-5.
When n is 2 or more and a plurality of R 1 are present, the plurality of R 1 may be the same or different. ]
[In the above general formula (y-1), R 2 and R 3 each independently represent an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms.
m1 and m2 are each independently an integer of 0 to 5.
When m1 is 2 or more and a plurality of R 2 are present, the plurality of R 2 may be the same or different from each other.
When m2 is 2 or more and a plurality of R 3 are present, the plurality of R 3 may be the same or different from each other. ]
［２］ 下記工程（１）及び（２）を有する、グリース組成物の製造方法。
・工程（１）：基油（Ａ）中で、下記一般式（ｘ−ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸を含むカルボン酸と水酸化ナトリウムとを反応させてナトリウム塩（Ｘ１）を生成する工程。
［上記一般式（ｘ−ｉ）中、Ｒ１は、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数２〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
ｎは、０〜５の整数である。
なお、ｎが２以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。］
・工程（２）：前記工程（１）で得た、前記ナトリウム塩（Ｘ１）を含む前記基油（Ａ）中で、下記一般式（ｙ−ｉａ）で表される芳香族モノカルボン酸及び下記一般式（ｙ−ｉｂ）で表される芳香族モノカルボン酸と水酸化カルシウムとを反応させてカルシウム塩（Ｙ１）を生成する工程。
［上記一般式（ｙ−ｉａ）中、Ｒ２は、炭素数１〜１８のアルキル基を示す。
ｍ１は、０〜５の整数である。
ｍ１が２以上であり、Ｒ２が複数存在する場合には、複数のＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。
また、上記一般式（ｙ−ｉｂ）中、Ｒ３は、炭素数１〜１８のアルキル基を示す。
ｍ２は、０〜５の整数である。
ｍ２が２以上であり、Ｒ３が複数存在する場合には、複数のＲ３は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。］
[2] A method for producing a grease composition, comprising the following steps (1) and (2).
Step (1): In the base oil (A), a carboxylic acid containing an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (xi) is reacted with sodium hydroxide to form a sodium salt (X1). The process of generating.
[In the above general formula (xi), R 1 is an unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group. It represents an alkoxy group having 1 to 20 carbon atoms having a substituent or a hydroxy group.
n is an integer of 0-5.
When n is 2 or more and a plurality of R 1 are present, the plurality of R 1 may be the same or different from each other. ]
Step (2): In the base oil (A) containing the sodium salt (X1) obtained in the step (1), an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (y-ia): A step of reacting an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (y-ib) with calcium hydroxide to produce a calcium salt (Y1).
[In the above general formula (y-ia), R 2 represents an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms.
m1 is an integer of 0 to 5.
When m1 is 2 or more and a plurality of R 2 are present, the plurality of R 2 may be the same or different from each other.
In the general formula (y-ib), R 3 represents an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms.
m2 is an integer of 0 to 5.
When m2 is 2 or more and a plurality of R 3 are present, the plurality of R 3 may be the same or different from each other. ]
本発明によれば、耐水性に優れると共に、グリース化し易く、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物、及びその製造方法を提供することが可能となる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, while being excellent in water resistance, it becomes easy to grease, and it becomes possible to provide the grease composition which has moderate mixing penetration and a high dropping point, and its manufacturing method.
本明細書において、好ましい数値範囲（例えば、含有量等の範囲）について、段階的に記載された下限値及び上限値は、それぞれ独立して組み合わせることができる。例えば、「好ましくは１０〜９０、より好ましくは３０〜６０」という記載から、「好ましい下限値（１０）」と「より好ましい上限値（６０）」とを組み合わせて、「１０〜６０」とすることもできる。 In the present specification, the lower limit and the upper limit described stepwise in a preferable numerical range (for example, a range such as the content) can be independently combined. For example, from the description "preferably 10 to 90, more preferably 30 to 60", "preferable lower limit (10)" and "more preferable upper limit (60)" are combined to obtain "10 to 60". You can also.
［グリース組成物］
本発明のグリース組成物は、基油（Ａ）と増ちょう剤（Ｂ）とを含む。
なお、本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、さらに一般的なグリース組成物に使用される各種添加剤を含有していてもよい。
[Grease composition]
The grease composition of the present invention contains a base oil (A) and a thickener (B).
Note that the grease composition of one embodiment of the present invention may further contain various additives used in general grease compositions as long as the effects of the present invention are not impaired.
本発明の一態様のグリース組成物において、耐水性に優れると共に、グリース化し易く、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、基油（Ａ）及び増ちょう剤（Ｂ）の合計含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは７５質量％以上、更に好ましくは８０質量％以上、より更に好ましくは８５質量％以上であり、また、通常１００質量％以下、好ましくは９９．９質量％以下、より好ましくは９９質量％以下、更に好ましくは９５質量％以下である。
以下、本発明の一態様のグリース組成物に含まれる各成分の詳細について説明する。
In the grease composition of one embodiment of the present invention, the base oil (A) and the thickener (from the viewpoint of being excellent in water resistance, easily greased, and having a proper mixing penetration and a high dropping point). The total content of B) is preferably 70% by mass or more, more preferably 75% by mass or more, still more preferably 80% by mass or more, and still more preferably 85% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. It is at least 100% by mass, usually at most 100% by mass, preferably at most 99.9% by mass, more preferably at most 99% by mass, still more preferably at most 95% by mass.
Hereinafter, details of each component included in the grease composition of one embodiment of the present invention will be described.
＜基油（Ａ）＞
本発明のグリース組成物は、基油（Ａ）を含む。
本発明のグリース組成物に含まれる基油（Ａ）としては、従来、グリース組成物の基油として用いられている鉱油及び合成油から選ばれる１種以上を、特に制限なく使用することができる。
鉱油としては、例えば、パラフィン系原油、中間基系原油、又はナフテン系原油を常圧蒸留して得られる留出油、もしくは常圧蒸留残渣油を減圧蒸留して得られる留出油、これらの留出油を常法に従って精製することによって得られる精製油、具体的には溶剤精製油、水添精製油、脱ロウ処理油、白土処理油等が挙げられる。また、フィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックス（ＧＴＬワックス（Gas To Liquids WAX））を異性化することで得られる鉱油ワックスであってもよい。
合成油としては、例えば、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油等が挙げられる。
基油（Ａ）は、鉱油を単独で又は複数種組み合わせて用いてもよいし、合成油を単独で又は複数種組み合わせて用いてもよい。また、１種以上の鉱油と１種以上の合成油とを組み合わせて用いてもよい。
<Base oil (A)>
The grease composition of the present invention contains a base oil (A).
As the base oil (A) contained in the grease composition of the present invention, one or more selected from mineral oils and synthetic oils conventionally used as base oils for grease compositions can be used without particular limitation. .
As the mineral oil, for example, a paraffinic crude oil, an intermediate base crude oil, or a distillate obtained by atmospheric distillation of a naphthenic crude oil, or a distillate obtained by vacuum distillation of an atmospheric distillation residue, Refined oils obtained by refining distillate oils according to conventional methods include, specifically, solvent refined oils, hydrogenated refined oils, dewaxed oils, and clay treated oils. Further, a mineral oil wax obtained by isomerizing a wax (GTL wax (Gas To Liquids WAX)) produced by a Fischer-Tropsch method or the like may be used.
Examples of the synthetic oil include a hydrocarbon oil, an aromatic oil, an ester oil, an ether oil, and the like.
As the base oil (A), mineral oil may be used alone or in combination of plural kinds, or synthetic oil may be used alone or in combination of plural kinds. Also, one or more mineral oils and one or more synthetic oils may be used in combination.
本発明の一態様で用いる基油（Ａ）の４０℃における動粘度としては、好ましくは１０〜１５００ｍｍ２／ｓであるが、より好ましくは２５〜１０００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは４０〜７５０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは５０〜５００ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは６０〜４００ｍｍ２／ｓである。
当該動粘度が上記範囲にあることで、グリース組成物の油分離性が適切となって、潤滑部材に基油（Ａ）を供給しやすくできる。また、潤滑部材における油膜保持性も優れたものとし易い。したがって、グリース組成物を長期に亘り使用しやすいものとできる。
なお、本発明の一態様で用いる基油（Ａ）は、潤滑部材の摩耗を抑制する観点から、高粘度の基油と、低粘度の基油との２種類以上の動粘度の異なる基油を組み合わせて、動粘度が上記範囲に属する混合基油を用いてもよい。
The kinematic viscosity at 40 ° C. of the base oil (A) used in one embodiment of the present invention is preferably 10 to 1500 mm 2 / s, more preferably 25 to 1000 mm 2 / s, and more preferably 40 to 750 mm 2. / s, more preferably from 50 to 500 mm 2 / s, even more preferably 60~400mm 2 / s.
When the kinematic viscosity is in the above range, the oil separating property of the grease composition becomes appropriate, and the base oil (A) can be easily supplied to the lubricating member. Further, it is easy to make the lubricating member excellent in oil film retention. Therefore, the grease composition can be easily used for a long period of time.
The base oil (A) used in one embodiment of the present invention is a base oil having two or more different kinematic viscosities of a high-viscosity base oil and a low-viscosity base oil from the viewpoint of suppressing wear of a lubricating member. And a mixed base oil having a kinematic viscosity falling within the above range may be used.
本発明の一態様で用いる基油（Ａ）の粘度指数としては、好ましくは６０以上、より好ましくは７０以上、更に好ましくは８０以上、より更に好ましくは１００以上である。
なお、本明細書において、動粘度及び粘度指数は、ＪＩＳ Ｋ２２８３：２００３に準拠して測定及び算出した値を意味する。
The viscosity index of the base oil (A) used in one embodiment of the present invention is preferably 60 or more, more preferably 70 or more, still more preferably 80 or more, and still more preferably 100 or more.
In this specification, the kinematic viscosity and the viscosity index mean values measured and calculated in accordance with JIS K2283: 2003.
本発明の一態様のグリース組成物において、基油（Ａ）の含有量としては、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは６０〜９９．０質量％、より好ましくは７０〜９５．０質量％、更に好ましくは７５〜９２．５質量％、より更に好ましくは８０〜９０質量％である。
本発明の一態様のグリース組成物は、多量の増ちょう剤を配合することなく、比較的少量の増ちょう剤を配合することで適度な混和ちょう度に調整することができる。したがって、グリース組成物中において基油（Ａ）の含有量を十分に確保することができ、潤滑部材の摩耗を抑制することができる。また、増ちょう剤にかかるコストを抑えて、グリース組成物の低コスト化を図ることもできる。
In the grease composition of one embodiment of the present invention, the content of the base oil (A) is preferably from 60 to 99.0% by mass, more preferably from 70 to 90% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. -95.0% by mass, more preferably 75-92.5% by mass, even more preferably 80-90% by mass.
The grease composition of one embodiment of the present invention can be adjusted to an appropriate mixing consistency by blending a relatively small amount of a thickening agent without blending a large amount of a thickening agent. Therefore, the content of the base oil (A) in the grease composition can be sufficiently ensured, and wear of the lubricating member can be suppressed. Further, the cost of the thickener can be suppressed, and the cost of the grease composition can be reduced.
＜増ちょう剤（Ｂ）＞
本発明のグリース組成物は、増ちょう剤（Ｂ）を含む。
本発明のグリース組成物に含まれる増ちょう剤（Ｂ）は、ナトリウム塩（Ｘ１）とカルシウム塩（Ｙ１）とを含む。
本発明のグリース組成物は、増ちょう剤（Ｂ）としてナトリウム塩（Ｘ１）とカルシウム塩（Ｙ１）とを用いることによって、優れた耐水性が奏される。しかも、増ちょう剤（Ｂ）としてナトリウム塩（Ｘ１）を用いることによって、グリース化し易く、適度な混和ちょう度と高い滴点とを有するグリース組成物とすることができる。
つまり、本発明のグリース組成物は、増ちょう剤（Ｂ）としてナトリウム塩（Ｘ１）を用いた場合の利点、すなわち、グリース化し易く、適度な混和ちょう度と高い滴点とを有するグリース組成物とすることができる利点を維持しながらも、ナトリウム塩（Ｘ１）とカルシウム塩（Ｙ１）とを用いることによって、優れた耐水性が奏されるのである。
<Thickener (B)>
The grease composition of the present invention contains a thickener (B).
The thickener (B) contained in the grease composition of the present invention contains a sodium salt (X1) and a calcium salt (Y1).
The grease composition of the present invention exhibits excellent water resistance by using the sodium salt (X1) and the calcium salt (Y1) as the thickener (B). Moreover, by using the sodium salt (X1) as the thickener (B), a grease composition that is easily greased and has an appropriate mixing consistency and a high dropping point can be obtained.
That is, the grease composition of the present invention is advantageous in that a sodium salt (X1) is used as the thickener (B), that is, a grease composition which is easily greased, has an appropriate mixing consistency and a high dropping point. By using the sodium salt (X1) and the calcium salt (Y1), excellent water resistance can be achieved while maintaining the advantage that can be obtained.
ここで、本発明の一態様のグリース組成物において、増ちょう剤（Ｂ）は、ナトリウム塩（Ｘ１）とカルシウム塩（Ｙ１）とを含み、さらにナトリウム塩（Ｘ２）を含むことが好ましい。
本発明の一態様のグリース組成物は、増ちょう剤（Ｂ）としてナトリウム塩（Ｘ１）とナトリウム塩（Ｘ２）とカルシウム塩（Ｙ１）とを用いることによって、優れた耐水性が奏される。しかも、増ちょう剤（Ｂ）としてナトリウム塩（Ｘ１）とナトリウム塩（Ｘ２）とを用いることによって、グリース化し易く、より適度な混和ちょう度とより高い滴点とを有するグリース組成物とすることができる。
つまり、本発明の一態様のグリース組成物は、増ちょう剤（Ｂ）としてナトリウム塩（Ｘ１）とナトリウム塩（Ｘ２）とを用いた場合の利点、すなわち、グリース化し易く、より適度な混和ちょう度とより高い滴点とを有するグリース組成物とすることができる利点を維持しながらも、ナトリウム塩（Ｘ１）とナトリウム塩（Ｘ２）とカルシウム塩（Ｙ１）とを用いることによって、優れた耐水性が奏されるのである。
以下、増ちょう剤（Ｂ）に含まれる、各成分について、詳細に説明する。
Here, in the grease composition of one embodiment of the present invention, the thickener (B) preferably contains a sodium salt (X1) and a calcium salt (Y1), and further contains a sodium salt (X2).
The grease composition of one embodiment of the present invention exhibits excellent water resistance by using the sodium salt (X1), the sodium salt (X2), and the calcium salt (Y1) as the thickener (B). Moreover, by using the sodium salt (X1) and the sodium salt (X2) as the thickener (B), it is easy to grease, and a grease composition having a more appropriate mixing consistency and a higher dropping point can be obtained. Can be.
That is, the grease composition of one embodiment of the present invention has the advantage of using the sodium salt (X1) and the sodium salt (X2) as the thickener (B), that is, it is easy to grease, and more appropriate mixing. By using the sodium salt (X1), the sodium salt (X2) and the calcium salt (Y1), while maintaining the advantage that a grease composition having a high degree of drop and a grease composition can be obtained, excellent water resistance can be obtained. Sex is played.
Hereinafter, each component contained in the thickener (B) will be described in detail.
（ナトリウム塩（Ｘ１））
ナトリウム塩（Ｘ１）は、下記一般式（ｘ−１）で表されるナトリウム塩である。
(Sodium salt (X1))
The sodium salt (X1) is a sodium salt represented by the following general formula (x-1).
上記一般式（ｘ−１）中、Ｒ１は、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数２〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
ｎは、０〜５の整数である。
ｎが２以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。
In the general formula (x-1), R 1 is an unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms, unsubstituted or substituted A C1-C20 alkoxy group having a group or a hydroxy group.
n is an integer of 0-5.
When n is 2 or more and a plurality of R 1 are present, the plurality of R 1 may be the same or different.
前記一般式（ｘ−１）中のＲ１として選択し得る、前記アルキル基及び前記アルコキシ基の炭素数としては、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、１〜２０であるが、好ましくは１〜１２、より好ましくは１〜６、更に好ましくは１〜３である。
前記一般式（ｘ−１）中のＲ１として選択し得る、前記アルケニル基の炭素数としては、同様の観点から、２〜２０であるが、好ましくは２〜１２、より好ましくは２〜６、更に好ましくは２〜３である。
なお、上記の炭素数には、前記アルキル基、前記アルケニル基、及び前記アルコキシ基が有してもよい置換基の炭素数は含まれない。
A grease composition which can be selected as R 1 in the general formula (x-1), and has a carbon number of the alkyl group and the alkoxy group that makes it easy to grease, and has an appropriate mixing penetration and a high dropping point. From the viewpoint of, it is 1 to 20, preferably 1 to 12, more preferably 1 to 6, and still more preferably 1 to 3.
The carbon number of the alkenyl group, which can be selected as R 1 in the general formula (x-1), is 2 to 20, preferably 2 to 12, more preferably 2 to 6 from the same viewpoint. And more preferably 2-3.
Note that the number of carbon atoms does not include the number of carbon atoms of the substituents that the alkyl group, the alkenyl group, and the alkoxy group may have.
Ｒ１として選択し得る、前記アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、２−エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基等が挙げられる。 Examples of the alkyl group that can be selected as R 1 include, for example, a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an isopropyl group, an n-butyl group, an isobutyl group, an s-butyl group, a t-butyl group, a pentyl group, Examples include hexyl, heptyl, octyl, 2-ethylhexyl, nonyl, decyl, undecyl, dodecyl, hexadecyl, octadecyl, nonadecyl and the like.
前記アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、直鎖アルキル基であることが好ましい。 The alkyl group may be a straight-chain alkyl group or a branched-chain alkyl group.However, from the viewpoint of facilitating grease, a grease composition having an appropriate mixing penetration and a high dropping point is obtained. And a linear alkyl group.
また、Ｒ１として選択し得る前記アルキル基は、置換基を有していてもよい。
前記アルキル基が有してもよい置換基としては、例えば、シクロアルキル基、ビニル基、アリール基、ハロゲン基、ヒドロキシ基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
なお、前記アルキル基は、２つ以上の置換基を有していてもよい。前記アルキル基が２つ以上の置換基を有する場合、当該置換基は同一であってもよいし、それぞれ異なっていてもよい。
ただし、本発明の一態様において、Ｒ１として選択し得る、前記アルキル基は、無置換のアルキル基であることが好ましい。
Further, the alkyl group that can be selected as R 1 may have a substituent.
Examples of the substituent which the alkyl group may have include, for example, a cycloalkyl group, a vinyl group, an aryl group, a halogen group, a hydroxy group, an amino group, an imino group, a nitro group, a silyl group, and an ester group. Can be
The alkyl group may have two or more substituents. When the alkyl group has two or more substituents, the substituents may be the same or different.
However, in one embodiment of the present invention, the alkyl group that can be selected as R 1 is preferably an unsubstituted alkyl group.
Ｒ１として選択し得る、前記アルケニル基としては、ビニル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基、ペンタジエニル基、ヘキセニル基、ヘキサジエニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、オクタジエニル基、２−エチルヘキセニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、エイコセニル基等が挙げられる。
前記アルケニル基は、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよいが、直鎖アルケニル基であることが好ましい。
Examples of the alkenyl group that can be selected as R 1 include vinyl, propenyl, butenyl, pentenyl, pentadienyl, hexenyl, hexadienyl, heptenyl, octenyl, octadienyl, 2-ethylhexenyl, and nonenyl. Groups, decenyl, undecenyl, dodecenyl, tridecenyl, tetradecenyl, pentadecenyl, hexadecenyl, heptadecenyl, octadecenyl, nonadecenyl, eicosenyl and the like.
The alkenyl group may be a straight-chain alkenyl group or a branched-chain alkenyl group, but is preferably a straight-chain alkenyl group.
また、Ｒ１として選択し得る、アルケニル基は置換基を有していてもよい。
前記アルケニル基が有してもよい置換基としては、例えば、シクロアルキル基、アリール基、ハロゲン基、ヒドロキシ基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
なお、前記アルケニル基は、２つ以上の置換基を有していてもよい。前記アルケニル基が２つ以上の置換基を有する場合、当該置換基は同一であってもよいし、それぞれ異なっていてもよい。
なお、本発明の一態様において、Ｒ１として選択し得る、前記アルケニル基は、無置換のアルケニル基であることが好ましい。
Further, the alkenyl group which can be selected as R 1 may have a substituent.
Examples of the substituent which the alkenyl group may have include a cycloalkyl group, an aryl group, a halogen group, a hydroxy group, an amino group, an imino group, a nitro group, a silyl group, and an ester group.
The alkenyl group may have two or more substituents. When the alkenyl group has two or more substituents, the substituents may be the same or different.
In one embodiment of the present invention, the alkenyl group that can be selected as R 1 is preferably an unsubstituted alkenyl group.
Ｒ１として選択し得る、前記アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ｎ−プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、イソブトキシ基、ｓ−ブトキシ基、ｔ−ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基、ヘプチルオキシ基、オクチルオキシ基、２−エチルヘキシルオキシ基、ノニルオキシ基、デシルオキシ基、ウンデシルオキシ基、ドデシルオキシ基、ヘキサデシルオキシ基、オクタデシルオキシ基、ノナデシルオキシ基等が挙げられる。
前記アルコキシ基は、直鎖アルコキシ基であってもよく、分岐鎖アルコキシ基であってもよいが、直鎖アルコキシ基であることが好ましい。
Examples of the alkoxy group which can be selected as R 1 include, for example, methoxy group, ethoxy group, n-propoxy group, isopropoxy group, n-butoxy group, isobutoxy group, s-butoxy group, t-butoxy group, pentyloxy Group, hexyloxy group, heptyloxy group, octyloxy group, 2-ethylhexyloxy group, nonyloxy group, decyloxy group, undecyloxy group, dodecyloxy group, hexadecyloxy group, octadecyloxy group, nonadecyloxy group and the like. .
The alkoxy group may be a straight-chain alkoxy group or a branched-chain alkoxy group, but is preferably a straight-chain alkoxy group.
また、Ｒ１として選択し得る、アルコキシ基は置換基を有していてもよい。
前記アルコキシ基が有してもよい置換基としては、例えば、シクロアルキル基、ビニル基、アリール基、ハロゲン基、ヒドロキシ基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
なお、前記アルコキシ基は、２つ以上の置換基を有していてもよい。前記アルコキシ基が２つ以上の置換基を有する場合、当該置換基は同一であってもよいし、それぞれ異なっていてもよい。
なお、本発明の一態様において、Ｒ１として選択し得る、前記アルコキシ基は、無置換のアルコキシ基であることが好ましい。
Further, the alkoxy group that can be selected as R 1 may have a substituent.
Examples of the substituent which the alkoxy group may have include, for example, a cycloalkyl group, a vinyl group, an aryl group, a halogen group, a hydroxy group, an amino group, an imino group, a nitro group, a silyl group, and an ester group. Can be
Note that the alkoxy group may have two or more substituents. When the alkoxy group has two or more substituents, the substituents may be the same or different.
Note that, in one embodiment of the present invention, the alkoxy group that can be selected as R 1 is preferably an unsubstituted alkoxy group.
これらの中でも、Ｒ１としては、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基であることが好ましく、無置換の炭素数１〜２０のアルキル基であることがより好ましく、無置換の炭素数１〜１２のアルキル基であることが更に好ましく、無置換の炭素数１〜６のアルキル基であることがより更に好ましく、無置換の炭素数１〜３のアルキル基であることが更になお好ましい。
また、同様の観点から、当該アルキル基の中でも、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、又はｓ−ブチル基であることが好ましく、メチル基、エチル基、又はｎ−プロピル基であることがよりに好ましく、メチル基であることが更に好ましい。
Among these, R 1 is an unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms from the viewpoint of making it easy to grease, and from the viewpoint of obtaining a grease composition having appropriate mixing penetration and a high dropping point. It is preferably an unsubstituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, more preferably an unsubstituted alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, and more preferably an unsubstituted alkyl group having 1 to 6 carbon atoms. More preferably, it is an alkyl group, and still more preferably an unsubstituted alkyl group having 1 to 3 carbon atoms.
In addition, from the same viewpoint, among the alkyl groups, a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an isopropyl group, an n-butyl group, an isobutyl group, or an s-butyl group is preferable. Group or n-propyl group, more preferably a methyl group.
上記一般式（ｘ−１）中、ｎは、０〜５の整数であるが、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、好ましくは０〜４の整数、より好ましくは０〜３の整数、更に好ましくは０〜２の整数、より更に好ましくは０又は１である。 In the general formula (x-1), n is an integer of 0 to 5, and is preferably 0 from the viewpoint of facilitating grease formation and obtaining a grease composition having an appropriate mixing penetration and a high dropping point. It is an integer of 0 to 4, more preferably an integer of 0 to 3, further preferably an integer of 0 to 2, and still more preferably 0 or 1.
ナトリウム塩（Ｘ１）は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。 As the sodium salt (X1), one kind may be used alone, or two or more kinds may be used in combination.
ここで、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、ナトリウム塩（Ｘ１）が、下記一般式（ｘ−１１）で表されるナトリウム塩（Ｘ１１）及び下記一般式（ｘ−１２）で表されるナトリウム塩（Ｘ１２）から選ばれる１種以上であることがより好ましく、下記一般式（ｘ−１１）で表されるナトリウム塩（Ｘ１１）であることが更に好ましい。 Here, the sodium salt (X1) is selected from sodium salt (X1) represented by the following general formula (x-11) from the viewpoint of facilitating grease and obtaining a grease composition having a proper mixing penetration and a high dropping point. X11) and more preferably one or more selected from sodium salts (X12) represented by the following general formula (x-12), and sodium salts (X11) represented by the following general formula (x-11) Is more preferable.
上記一般式（ｘ−１２）中、Ｒ１は、上述の前記一般式（ｘ−１）と同じであり、好適な態様（基の種類、炭素数等）についても同様である。 In the general formula (x-12), R 1 is the same as the general formula (x-1) described above, and the same applies to preferable embodiments (type of group, carbon number, and the like).
本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、ナトリウム塩（Ｘ１）の含有量は、増ちょう剤（Ｂ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５〜８０質量％、より好ましくは１０〜７５質量％、更に好ましくは１５〜７０質量％、より更に好ましくは２０〜７０質量％、更になお好ましくは２５〜７０質量％、一層好ましくは３０〜７０質量％である。 In the grease composition of one embodiment of the present invention, the content of the sodium salt (X1) is increased from the viewpoint of facilitating grease formation and obtaining a grease composition having an appropriate mixing penetration and a high dropping point. Based on the total amount of B) (100% by mass), preferably 5 to 80% by mass, more preferably 10 to 75% by mass, further preferably 15 to 70% by mass, still more preferably 20 to 70% by mass, and still more It is preferably from 25 to 70% by mass, more preferably from 30 to 70% by mass.
本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、ナトリウム塩（Ｘ１）の含有量は、グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは１．０〜１５質量％、より好ましくは１．５〜１４質量％、更に好ましくは２．０〜１３質量％、より更に好ましくは３．０〜１３質量％、更になお好ましくは３．５〜１３質量％、一層好ましくは４．０〜１２質量％である。 In the grease composition of one embodiment of the present invention, the content of the sodium salt (X1) is determined from the viewpoint of facilitating grease formation and obtaining a grease composition having appropriate mixing penetration and a high dropping point. Based on the total amount (100% by mass), preferably 1.0 to 15% by mass, more preferably 1.5 to 14% by mass, further preferably 2.0 to 13% by mass, and still more preferably 3.0 to 13% by mass. %, More preferably 3.5 to 13% by weight, even more preferably 4.0 to 12% by weight.
（ナトリウム塩（Ｘ２））
本発明の一態様のグリース組成物において、より適度な混和ちょう度及びより高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、増ちょう剤（Ｂ）は、上述のナトリウム塩（Ｘ１）と共に、さらに下記一般式（ｘ−２）で表されるナトリウム塩（Ｘ２）を含むことが好ましい。
(Sodium salt (X2))
In the grease composition of one embodiment of the present invention, from the viewpoint of obtaining a grease composition having a more appropriate mixing penetration and a higher dropping point, the thickener (B) is further added together with the above-mentioned sodium salt (X1). It preferably contains a sodium salt (X2) represented by the following general formula (x-2).
上記一般式（ｘ−２）中、Ｒ４は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルキル基、又は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルケニル基を示す。 In the general formula (x-2), R 4 represents an unsubstituted or substituted alkyl group having 7 to 22 carbon atoms, or an unsubstituted or substituted alkenyl group having 7 to 22 carbon atoms.
ナトリウム塩（Ｘ１）とナトリウム塩（Ｘ２）とを併用することで、より微細な繊維構造を形成できるため、所望の混和ちょう度の調整がより容易となる。また、より高い滴点を有するグリース組成物とすることができる。
なお、本発明のグリース組成物では、増ちょう剤（Ｂ）として、上述のナトリウム塩（Ｘ１）を含有しているため、グリース化し易い。
そのため、増ちょう剤（Ｂ）として、ナトリウム塩（Ｘ１）と共に、上記一般式で表されるナトリウム塩（Ｘ２）を含有することで、グリース化し易くすると共に、より適度な混和ちょう度及びより高い滴点を有するグリース組成物とすることができる。
By using the sodium salt (X1) and the sodium salt (X2) in combination, a finer fiber structure can be formed, so that the desired adjustment of the penetration becomes easier. Further, a grease composition having a higher dropping point can be obtained.
In addition, since the grease composition of the present invention contains the above-mentioned sodium salt (X1) as the thickener (B), it is easy to grease.
Therefore, by containing the sodium salt (X2) represented by the above general formula together with the sodium salt (X1) as the thickener (B), it is easy to grease, and more appropriate mixing penetration and higher A grease composition having a dropping point can be obtained.
前記一般式（ｘ−２）中のＲ４として選択し得る、前記アルキル基、及び前記アルケニル基の炭素数は、７〜２２であるが、好ましくは１０〜２０、より好ましくは１２〜１９、更に好ましくは１５〜１９である。
なお、上記の炭素数には、前記アルキル基、及び前記アルケニル基が有していてもよい置換基の炭素数は含まれない。
The alkyl group and the alkenyl group, which can be selected as R 4 in the general formula (x-2), have 7 to 22 carbon atoms, preferably 10 to 20, more preferably 12 to 19, More preferably, it is 15-19.
Note that the number of carbon atoms does not include the number of carbon atoms of the substituent which the alkyl group and the alkenyl group may have.
Ｒ４として選択し得る、前記アルキル基としては、例えば、ヘプチル基、オクチル基、２−エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基等が挙げられる。
前記アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、直鎖アルキル基であることが好ましい。
Examples of the alkyl group that can be selected as R 4 include a heptyl group, an octyl group, a 2-ethylhexyl group, a nonyl group, a decyl group, an undecyl group, a dodecyl group, a hexadecyl group, an octadecyl group, and a nonadecyl group. .
The alkyl group may be a straight-chain alkyl group or a branched-chain alkyl group, but is preferably a straight-chain alkyl group.
また、Ｒ４として選択し得る、前記アルキル基は置換基を有していてもよい。
前記アルキル基が有してもよい置換基としては、例えば、シクロアルキル基、ビニル基、アリール基、アルコキシ基、ハロゲン基、ヒドロキシ基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
なお、前記アルキル基は、２つ以上の置換基を有していてもよい。前記アルキル基が２つ以上の置換基を有する場合、当該置換基は同一であってもよいし、それぞれ異なっていてもよい。
ただし、本発明の一態様において、Ｒ４として選択し得る、前記アルキル基は、無置換のアルキル基であることが好ましい。
Further, the alkyl group, which can be selected as R 4 , may have a substituent.
Examples of the substituent which the alkyl group may have include, for example, a cycloalkyl group, a vinyl group, an aryl group, an alkoxy group, a halogen group, a hydroxy group, an amino group, an imino group, a nitro group, a silyl group, and an ester group And the like.
The alkyl group may have two or more substituents. When the alkyl group has two or more substituents, the substituents may be the same or different.
However, in one embodiment of the present invention, the alkyl group that can be selected as R 4 is preferably an unsubstituted alkyl group.
Ｒ４として選択し得る、前記アルケニル基としては、例えば、ヘプテニル基、オクテニル基、オクタジエニル基、２−エチルヘキセニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、エイコセニル基等が挙げられる。
前記アルケニル基は、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよいが、直鎖アルケニル基であることが好ましい。
Examples of the alkenyl group that can be selected as R 4 include, for example, a heptenyl group, an octenyl group, an octadienyl group, a 2-ethylhexenyl group, a nonenyl group, a decenyl group, an undecenyl group, a dodecenyl group, a tridecenyl group, a tetradecenyl group, and a pentadecenyl group. Hexadecenyl group, heptadecenyl group, octadecenyl group, nonadecenyl group, eicosenyl group and the like.
The alkenyl group may be a straight-chain alkenyl group or a branched-chain alkenyl group, but is preferably a straight-chain alkenyl group.
また、Ｒ４として選択し得る、アルケニル基は置換基を有していてもよい。
前記アルケニル基が有してもよい置換基としては、例えば、シクロアルキル基、アリール基、アルコキシ基、ハロゲン基、ヒドロキシ基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
なお、前記アルケニル基は、２つ以上の置換基を有していてもよい。前記アルケニル基が２つ以上の置換基を有する場合、当該置換基は同一であってもよいし、それぞれ異なっていてもよい。
なお、本発明の一態様において、Ｒ４として選択し得るアルケニル基は、無置換のアルケニル基であることが好ましい。
Further, the alkenyl group which can be selected as R 4 may have a substituent.
Examples of the substituent that the alkenyl group may have include, for example, a cycloalkyl group, an aryl group, an alkoxy group, a halogen group, a hydroxy group, an amino group, an imino group, a nitro group, a silyl group, and an ester group. Can be
The alkenyl group may have two or more substituents. When the alkenyl group has two or more substituents, the substituents may be the same or different.
Note that in one embodiment of the present invention, the alkenyl group that can be selected as R 4 is preferably an unsubstituted alkenyl group.
これらの中でも、Ｒ４としては、グリース化し易くすると共に、より適度な混和ちょう度及びより高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルキル基であることが好ましく、ヒドロキシ基で置換された炭素数７〜２２のアルキル基又は無置換の炭素数７〜２２のアルキル基であることがより好ましく、無置換の炭素数７〜２２のアルキル基であることが更に好ましく、無置換の炭素数１０〜２０のアルキル基であることがより更に好ましく、無置換の炭素数１２〜１９のアルキル基であることが更になお好ましく、無置換の炭素数１５〜１９のアルキル基であることが一層好ましい。
また、同様の観点から、当該アルキル基の中でも、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、又はノナデシル基であることが好ましく、ドデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、又はノナデシル基であることがより好ましく、ヘプタデシル基であることが更に好ましい。
Among them, as R 4 , from the viewpoint of facilitating grease formation and obtaining a grease composition having a more appropriate mixing penetration and a higher dropping point, an unsubstituted or substituted alkyl group having 7 to 22 carbon atoms. And is more preferably an alkyl group having 7 to 22 carbon atoms or an unsubstituted alkyl group having 7 to 22 carbon atoms, more preferably an unsubstituted alkyl group having 7 to 22 carbon atoms. Group, more preferably an unsubstituted alkyl group having 10 to 20 carbon atoms, even more preferably an unsubstituted alkyl group having 12 to 19 carbon atoms. More preferably, it is an alkyl group having the number of 15 to 19.
In addition, from the same viewpoint, among the alkyl groups, undecyl group, dodecyl group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, or nonadecyl group is preferable, and dodecyl group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, or It is more preferably a nonadecyl group, and further preferably a heptadecyl group.
ナトリウム塩（Ｘ２）は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。 As the sodium salt (X2), one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、より適度な混和ちょう度及びより高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、ナトリウム塩（Ｘ２）の含有量は、増ちょう剤（Ｂ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５.０〜８０質量％、より好ましくは１０〜７５質量％、更に好ましくは１５〜７０質量％、より更に好ましくは１５〜６０質量％、更になお好ましくは１５〜５５質量％、一層好ましくは１５〜５０質量％である。 In the grease composition of one embodiment of the present invention, the content of the sodium salt (X2) is increased from the viewpoint of facilitating grease and obtaining a grease composition having more appropriate mixing penetration and a higher dropping point. Based on the total amount of the agent (B) (100% by mass), preferably 5.0 to 80% by mass, more preferably 10 to 75% by mass, still more preferably 15 to 70% by mass, and still more preferably 15 to 60% by mass. %, Even more preferably from 15 to 55% by weight, even more preferably from 15 to 50% by weight.
本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、ナトリウム塩（Ｘ２）の含有量は、グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは１．０〜１５質量％、より好ましくは１．５〜１４質量％、更に好ましくは２．０〜１３質量％、より更に好ましくは２．０〜１０質量％、更になお好ましくは２．０〜９．５質量％、一層好ましくは２．０〜９．０質量％である。 In the grease composition of one embodiment of the present invention, the content of the sodium salt (X2) is determined to be a grease composition having an appropriate mixing penetration and a high dropping point, while facilitating grease formation. Based on the total amount (100% by mass), preferably 1.0 to 15% by mass, more preferably 1.5 to 14% by mass, further preferably 2.0 to 13% by mass, and still more preferably 2.0 to 10% by mass. %, More preferably from 2.0 to 9.5% by mass, even more preferably from 2.0 to 9.0% by mass.
（ナトリウム塩（Ｘ１）とナトリウム塩（Ｘ２）との含有量比）
本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、より適度な混和ちょう度及びより高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、ナトリウム塩（Ｘ１）とナトリウム塩（Ｘ２）との含有量比［（Ｘ１）／（Ｘ２）］は、質量比で、好ましくは５／９５〜９５／５、より好ましくは１０／９０〜９０／１０、更に好ましくは１５／８５〜８５／１５、より更に好ましくは２０／８０〜８０／２０、更になお好ましくは２５／７５〜８０／２０、一層好ましくは３０／７０〜８０／２０、より一層好ましくは４０／６０〜８０／２０である。
(Content ratio of sodium salt (X1) and sodium salt (X2))
In the grease composition of one embodiment of the present invention, a sodium salt (X1) and a sodium salt (X2) are used from the viewpoint of facilitating grease formation and obtaining a grease composition having more appropriate mixing penetration and a higher dropping point. [(X1) / (X2)] is preferably 5/95 to 95/5, more preferably 10/90 to 90/10, and still more preferably 15/85 to 85/15 by mass ratio. And still more preferably 20/80 to 80/20, still more preferably 25/75 to 80/20, more preferably 30/70 to 80/20, and still more preferably 40/60 to 80/20.
（ナトリウム塩（Ｘ１）とナトリウム塩（Ｘ２）との合計含有量）
本発明の一態様のグリース組成物において、ナトリウム塩（Ｘ１）とナトリウム塩（Ｘ２）との合計含有量は、増ちょう剤（Ｂ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは６０〜９０質量％、より好ましくは６５〜８８質量％、更に好ましくは７０〜８６質量％である。
(Total content of sodium salt (X1) and sodium salt (X2))
In the grease composition of one embodiment of the present invention, the total content of the sodium salt (X1) and the sodium salt (X2) is preferably from 60 to 90, based on the total amount (100% by mass) of the thickener (B). %, More preferably 65 to 88% by mass, even more preferably 70 to 86% by mass.
本発明の一態様のグリース組成物において、ナトリウム塩（Ｘ１）とナトリウム塩（Ｘ２）との合計含有量は、グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５〜１８質量％、より好ましくは６〜１７質量％、更に好ましくは７〜１６質量％である。 In the grease composition of one embodiment of the present invention, the total content of the sodium salt (X1) and the sodium salt (X2) is preferably 5 to 18% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. It is more preferably 6 to 17% by mass, and still more preferably 7 to 16% by mass.
（カルシウム塩（Ｙ１））
カルシウム塩（Ｙ１）は、下記一般式（ｙ−１）で表されるカルシウム塩である。
(Calcium salt (Y1))
The calcium salt (Y1) is a calcium salt represented by the following general formula (y-1).
上記一般式（ｙ−１）中、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、炭素数１〜１８のアルキル基を示す。
ｍ１及びｍ２は、それぞれ独立に、０〜５の整数である。
ｍ１が２以上であり、Ｒ２が複数存在する場合には、複数のＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。
ｍ２が２以上であり、Ｒ３が複数存在する場合には、複数のＲ３は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。
In the general formula (y-1), R 2 and R 3 each independently represent an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms.
m1 and m2 are each independently an integer of 0 to 5.
When m1 is 2 or more and a plurality of R 2 are present, the plurality of R 2 may be the same or different from each other.
When m2 is 2 or more and a plurality of R 3 are present, the plurality of R 3 may be the same or different from each other.
上記一般式（ｙ−１）中、Ｒ２及びＲ３として選択し得る、前記アルキル基の炭素数は１〜１８であるが、耐水性により優れるグリース組成物とする観点から、好ましくは１〜１２、より好ましくは１〜６、更に好ましくは１〜３である。 In the general formula (y-1), the alkyl group, which can be selected as R 2 and R 3 , has 1 to 18 carbon atoms, and preferably 1 to 18 from the viewpoint of obtaining a grease composition having better water resistance. 12, more preferably 1 to 6, further preferably 1 to 3.
Ｒ２及びＲ３として選択し得る、前記アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、２−エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等が挙げられる。 Examples of the alkyl group that can be selected as R 2 and R 3 include, for example, a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an isopropyl group, an n-butyl group, an isobutyl group, an s-butyl group, a t-butyl group, Examples include a pentyl group, a hexyl group, a heptyl group, an octyl group, a 2-ethylhexyl group, a nonyl group, a decyl group, an undecyl group, a dodecyl group, a hexadecyl group, and an octadecyl group.
前記アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、耐水性に優れるグリース組成物とする観点から、直鎖アルキル基であることが好ましい。 The alkyl group may be a linear alkyl group or a branched alkyl group, but is preferably a linear alkyl group from the viewpoint of a grease composition having excellent water resistance.
上記一般式（ｙ−１）中、ｍ１及びｍ２は、それぞれ独立に、０〜５の整数であるが、耐水性により優れるグリース組成物とする観点から、好ましくは０〜４の整数、より好ましくは０〜３の整数、更に好ましくは０〜２の整数、より更に好ましくは０又は１である。 In the general formula (y-1), m1 and m2 are each independently an integer of 0 to 5, but from the viewpoint of obtaining a grease composition having more excellent water resistance, preferably an integer of 0 to 4, more preferably Is an integer of 0 to 3, more preferably an integer of 0 to 2, and still more preferably 0 or 1.
また、耐水性に優れるグリース組成物とする観点から、カルシウム塩（Ｙ１）が、下記一般式（ｙ−１１）で表されるカルシウム塩（Ｙ１１）、下記一般式（ｙ−１２）で表されるカルシウム塩（Ｙ１２）、下記一般式（ｙ−１３）で表されるカルシウム塩（Ｙ１３）、及び下記一般式（ｙ−１４）で表されるカルシウム塩（Ｙ１４）から選ばれる１種以上であることがより好ましく、下記一般式（ｙ−１１）で表されるカルシウム塩（Ｙ１１）であることが更に好ましい。 Further, from the viewpoint of obtaining a grease composition having excellent water resistance, the calcium salt (Y1) is represented by the following general formula (y-11) and the following calcium salt (Y11): At least one selected from a calcium salt (Y12), a calcium salt (Y13) represented by the following general formula (y-13), and a calcium salt (Y14) represented by the following general formula (y-14) More preferably, it is further preferably a calcium salt (Y11) represented by the following general formula (y-11).
上記一般式（ｙ−１２）、上記一般式（ｙ−１３）、及び上記一般式（ｙ−１４）中、Ｒ２及びＲ３は、上述の前記一般式（ｙ−１）と同じであり、好適な態様（基の種類、炭素数等）についても同様である。 In the general formula (y-12), the general formula (y-13), and the general formula (y-14), R 2 and R 3 are the same as those in the general formula (y-1). The same applies to preferred embodiments (type of group, carbon number, etc.).
本発明の一態様のグリース組成物において、耐水性により優れるグリース組成物とする観点から、カルシウム塩（Ｙ１）の含有量は、増ちょう剤（Ｂ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは１０〜４０質量％、より好ましくは１０〜３５質量％、更に好ましくは１５〜３０質量％である。 In the grease composition of one embodiment of the present invention, the content of the calcium salt (Y1) is preferably based on the total amount (100% by mass) of the thickener (B) from the viewpoint of obtaining a grease composition having better water resistance. Is 10 to 40% by mass, more preferably 10 to 35% by mass, and still more preferably 15 to 30% by mass.
本発明の一態様のグリース組成物において、耐水性により優れるグリース組成物とする観点から、カルシウム塩（Ｙ１）の含有量は、グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．５〜５．０質量％、より好ましくは１．０〜４．０質量％、更に好ましくは２．０〜３．５質量％である。 In the grease composition of one embodiment of the present invention, the content of the calcium salt (Y1) is preferably 0.1% based on the total amount of the grease composition (100% by mass) from the viewpoint of obtaining a grease composition having better water resistance. The content is 5 to 5.0% by mass, more preferably 1.0 to 4.0% by mass, and still more preferably 2.0 to 3.5% by mass.
＜増ちょう剤（Ｂ）の含有量＞
本発明の一態様のグリース組成物において、増ちょう剤（Ｂ）の含有量は、グリース組成物の全量基準で、好ましくは１０〜２５質量％、より好ましくは１１〜２３質量％、更に好ましくは１２〜２１質量％、より更に好ましくは１２〜２０質量％である。
本発明の一態様のグリース組成物は、このように増ちょう剤の含有量が比較的少量であってもグリース化し易く、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有することがわかる。
<Content of thickener (B)>
In the grease composition of one embodiment of the present invention, the content of the thickener (B) is preferably 10 to 25% by mass, more preferably 11 to 23% by mass, and still more preferably the total amount of the grease composition. It is 12 to 21% by mass, more preferably 12 to 20% by mass.
It can be seen that the grease composition of one embodiment of the present invention is easily greased even when the content of the thickener is relatively small as described above, and has an appropriate mixing penetration and a high dropping point.
＜各成分の各種比＞
本発明の一態様のグリース組成物において、耐水性により優れ、且つ、グリース化し易く、より適度な混和ちょう度とより高い滴点とを有するグリース組成物とする観点から、カルシウム塩（Ｙ１）とナトリウム塩（Ｘ１）との含有量比［カルシウム塩（Ｙ１）／ナトリウム塩（Ｘ１）］は、質量比で、好ましくは０．０５０〜１．５、より好ましくは０．１０〜１．３、更に好ましくは０．１０〜１．２、より更に好ましくは０．１０〜１．０、より更に好ましくは０．１５〜０．８である。
<Various ratios of each component>
In the grease composition of one embodiment of the present invention, the calcium salt (Y1) and the calcium salt (Y1) are more excellent in water resistance, and are easily greased, and from the viewpoint of obtaining a grease composition having more appropriate mixing penetration and a higher dropping point. The content ratio [calcium salt (Y1) / sodium salt (X1)] with the sodium salt (X1) is preferably 0.050 to 1.5, more preferably 0.10 to 1.3, by mass ratio. It is still more preferably 0.10 to 1.2, still more preferably 0.10 to 1.0, and still more preferably 0.15 to 0.8.
本発明の一態様のグリース組成物において、耐水性により優れ、且つ、グリース化し易く、より適度な混和ちょう度とより高い滴点とを有するグリース組成物とする観点から、カルシウム塩（Ｙ１）とナトリウム塩（Ｘ１）及びナトリウム塩（Ｘ２）の合計含有量との比［カルシウム塩（Ｙ１）／｛ナトリウム塩（Ｘ１）＋ナトリウム塩（Ｘ２）｝］は、質量比で、好ましくは０．０５０〜０．５０、より好ましくは０．１０〜０．４５、より更に好ましくは０．１５〜０．４０である。 In the grease composition of one embodiment of the present invention, the calcium salt (Y1) and the calcium salt (Y1) are more excellent in water resistance, and are easily greased, and from the viewpoint of obtaining a grease composition having more appropriate mixing penetration and a higher dropping point. The ratio to the total content of the sodium salt (X1) and the sodium salt (X2) [calcium salt (Y1) / {sodium salt (X1) + sodium salt (X2)}] is expressed by mass ratio, preferably 0.050 0.50, more preferably 0.10 to 0.45, even more preferably 0.15 to 0.40.
本発明の一態様のグリース組成物において、耐水性により優れ、且つ、グリース化し易く、より適度な混和ちょう度とより高い滴点とを有するグリース組成物とする観点から、カルシウム塩（Ｙ１）と基油（Ａ）及びナトリウム塩（Ｘ１）の合計含有量との比［カルシウム塩（Ｙ１）／｛基油（Ａ）＋ナトリウム塩（Ｘ１）｝］は、質量比で、好ましくは０．０１０〜０．０５０、より好ましくは０．０１５〜０．０４５、より更に好ましくは０．０２０〜０．０４０である。 In the grease composition of one embodiment of the present invention, the calcium salt (Y1) and the calcium salt (Y1) are more excellent in water resistance, and are easily greased, and from the viewpoint of obtaining a grease composition having more appropriate mixing penetration and a higher dropping point. The ratio [calcium salt (Y1) / {base oil (A) + sodium salt (X1)}] to the total content of the base oil (A) and the sodium salt (X1) is preferably 0.010 -0.050, more preferably 0.015-0.045, even more preferably 0.020-0.040.
＜カルシウム原子とナトリウム原子の含有量比＞
本発明の一態様のグリース組成物の増ちょう剤（Ｂ）に由来する、カルシウム原子とナトリウム原子の含有量比［Ｃａ／Ｎａ］は、質量比で、好ましくは０．１０〜０．５０、より好ましくは０．１５〜０．４５、更に好ましくは０．２０〜０．４０である。
なお、本明細書において、グリース組成物のカルシウム原子含有量とナトリウム原子含有量は、ＪＩＳ−５Ｓ−３８−０３に準拠して測定された値である。
<Content ratio of calcium atom and sodium atom>
The content ratio [Ca / Na] of calcium atom and sodium atom derived from the thickener (B) of the grease composition of one embodiment of the present invention is preferably 0.10 to 0.50 by mass ratio, It is more preferably 0.15 to 0.45, and further preferably 0.20 to 0.40.
In addition, in this specification, the calcium atom content and the sodium atom content of the grease composition are values measured in accordance with JIS-5S-38-03.
＜その他の増ちょう剤＞
本発明の一態様のグリース組成物に含まれる増ちょう剤（Ｂ）は、本発明の効果を損なわない範囲で、
ナトリウム塩（Ｘ１）、ナトリウム塩（Ｘ２）、及びカルシウム塩（Ｙ１）以外の増ちょう剤を併用してもよい。
<Other thickeners>
The thickener (B) contained in the grease composition of one embodiment of the present invention is in a range not impairing the effects of the present invention.
Thickeners other than the sodium salt (X1), sodium salt (X2) and calcium salt (Y1) may be used in combination.
ただし、本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、リチウム原子含有化合物（β１）の含有量は、極力少ない方が好ましい。
具体的なリチウム原子含有化合物（β１）の含有量としては、増ちょう剤（Ｂ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５．０質量％未満、より好ましくは１．０質量％未満、更に好ましくは０．１質量％未満である。
However, in the grease composition of one embodiment of the present invention, the content of the lithium atom-containing compound (β1) is set such that the grease is easily greased and the grease composition has an appropriate mixing penetration and a high dropping point. It is preferable that the number is as small as possible.
The specific content of the lithium atom-containing compound (β1) is preferably less than 5.0% by mass, more preferably less than 1.0% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the thickener (B). , More preferably less than 0.1% by mass.
また、上記と同様の観点から、炭素数２〜７の脂肪族カルボン酸の金属塩（β２）の含有量も、極力少ない方が好ましい。
なお、ここでいう、脂肪族カルボン酸の炭素数には、脂肪族カルボン酸を構成するカルボキシ基中の炭素原子も含まれる。
金属塩（β２）を構成する金属原子としては、ナトリウム原子、カリウム原子等のアルカリ金属原子や、カルシウム原子等のアルカリ土類金属、アルミニウム等が挙げられる。
具体的な金属塩（β２）の含有量としては、前記増ちょう剤の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５．０質量％未満、より好ましくは１．０質量％未満、更に好ましくは０．１質量未満である。
From the same viewpoint as above, the content of the metal salt (β2) of an aliphatic carboxylic acid having 2 to 7 carbon atoms is preferably as small as possible.
Here, the carbon number of the aliphatic carboxylic acid includes the carbon atom in the carboxy group constituting the aliphatic carboxylic acid.
Examples of the metal atom constituting the metal salt (β2) include an alkali metal atom such as a sodium atom and a potassium atom, an alkaline earth metal such as a calcium atom, and aluminum.
The specific content of the metal salt (β2) is preferably less than 5.0% by mass, more preferably less than 1.0% by mass, and still more preferably, based on the total amount (100% by mass) of the thickener. Less than 0.1 mass.
＜各種添加剤＞
本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわれない範囲で、さらに一般的なグリースに使用される各種添加剤を含有してもよい。
当該各種添加剤としては、例えば、極圧剤、防錆剤、酸化防止剤、潤滑性向上剤、増粘剤、改質剤、清浄分散剤、腐食防止剤、消泡剤、金属不活性剤等が挙げられる。
なお、これらの各種添加剤は、それぞれ単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
<Various additives>
The grease composition of one embodiment of the present invention may further contain various additives used for general grease within a range that does not impair the effects of the present invention.
Such various additives include, for example, extreme pressure agents, rust inhibitors, antioxidants, lubricity improvers, thickeners, modifiers, detergents / dispersants, corrosion inhibitors, defoamers, metal deactivators And the like.
These various additives may be used alone or in combination of two or more.
本発明の一態様のグリース組成物中の各種添加剤のそれぞれの含有量は、添加剤の種類に応じて適宜設定されるが、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０１〜２０質量％、より好ましくは０．０５〜１５質量％、更に好ましくは０．１〜１０質量％である。 Although the content of each of the various additives in the grease composition of one embodiment of the present invention is appropriately set depending on the type of the additive, it is preferably based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. The content is 0.01 to 20% by mass, more preferably 0.05 to 15% by mass, and still more preferably 0.1 to 10% by mass.
［グリース組成物の製造方法］
上述の本発明のグリース組成物を製造する方法は、特に制限されず、公知の方法が適用できるが、優れた耐水性、適度な混和ちょう度、及び高い滴点を得る観点から、少なくとも下記工程（１）及び（２）を有する製造方法が好ましい。
・工程（１）：基油（Ａ）中で、下記一般式（ｘ−ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸を含むカルボン酸と水酸化ナトリウムとを反応させてナトリウム塩（Ｘ１）を生成する工程。
［上記一般式（ｘ−ｉ）中、Ｒ１は、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数２〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
ｎは、０〜５の整数である。
なお、ｎが２以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。］
・工程（２）：前記工程（１）で得た、前記ナトリウム塩（Ｘ１）を含む前記基油（Ａ）中で、下記一般式（ｙ−ｉａ）で表される芳香族モノカルボン酸及び下記一般式（ｙ−ｉｂ）で表される芳香族モノカルボン酸と水酸化カルシウムとを反応させてカルシウム塩（Ｙ１）を生成する工程。
［上記一般式（ｙ−ｉａ）中、Ｒ２は、炭素数１〜１８のアルキル基を示す。
ｍ１は、０〜５の整数である。
ｍ１が２以上であり、Ｒ２が複数存在する場合には、複数のＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。
また、上記一般式（ｙ−ｉｂ）中、Ｒ３は、炭素数１〜１８のアルキル基を示す。
ｍ２は、０〜５の整数である。
ｍ２が２以上であり、Ｒ３が複数存在する場合には、複数のＲ３は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。］
[Method for producing grease composition]
The method for producing the above-described grease composition of the present invention is not particularly limited, and a known method can be applied.However, from the viewpoint of obtaining excellent water resistance, appropriate penetration, and a high dropping point, at least the following steps The production method having (1) and (2) is preferred.
Step (1): In the base oil (A), a carboxylic acid containing an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (xi) is reacted with sodium hydroxide to form a sodium salt (X1). The process of generating.
[In the above general formula (xi), R 1 is an unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group. It represents an alkoxy group having 1 to 20 carbon atoms having a substituent or a hydroxy group.
n is an integer of 0-5.
When n is 2 or more and a plurality of R 1 are present, the plurality of R 1 may be the same or different from each other. ]
Step (2): In the base oil (A) containing the sodium salt (X1) obtained in the step (1), an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (y-ia) and A step of reacting an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (y-ib) with calcium hydroxide to produce a calcium salt (Y1).
[In the above general formula (y-ia), R 2 represents an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms.
m1 is an integer of 0 to 5.
When m1 is 2 or more and a plurality of R 2 are present, the plurality of R 2 may be the same or different from each other.
In the general formula (y-ib), R 3 represents an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms.
m2 is an integer of 0 to 5.
When m2 is 2 or more and a plurality of R 3 are present, the plurality of R 3 may be the same or different from each other. ]
ここで、前記工程（１）において、前記カルボン酸が、さらに下記一般式（ｘ−ii）で表される脂肪族モノカルボン酸を含むことが好ましい。これにより、基油（Ａ）中で、前記ナトリウム塩（Ｘ１）と共にナトリウム塩（Ｘ２）が生成される。
〔上記一般式（ｘ−ii）中、Ｒ４は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルキル基、又は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルケニル基を示す。〕
Here, in the step (1), the carboxylic acid preferably further contains an aliphatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (x-ii). Thereby, a sodium salt (X2) is produced together with the sodium salt (X1) in the base oil (A).
[In the above general formula (x-ii), R 4 represents an unsubstituted or substituted alkyl group having 7 to 22 carbon atoms, or an unsubstituted or substituted alkenyl group having 7 to 22 carbon atoms. . ]
本発明の一態様のグリース組成物の製造方法では、基油（Ａ）中に生成されるナトリウム塩（Ｘ１）及びカルシウム塩（Ｙ１）、さらにはナトリウム塩（Ｘ２）の含有量が、上述の範囲となるように、工程（１）における前記芳香族モノカルボン酸と水酸化ナトリウムとの配合量、さらには脂肪族モノカルボン酸の配合量が調整されると共に、工程（２）における前記芳香族モノカルボン酸と水酸化カルシウムの配合量とが調整される。 In the method for producing a grease composition according to one embodiment of the present invention, the content of the sodium salt (X1) and the calcium salt (Y1) generated in the base oil (A), and further, the content of the sodium salt (X2) is as described above. The amount of the aromatic monocarboxylic acid and sodium hydroxide in the step (1) and the amount of the aliphatic monocarboxylic acid in the step (1) are adjusted so as to fall within the range. The amounts of the monocarboxylic acid and calcium hydroxide are adjusted.
ここで、前記一般式（ｘ−ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸、さらには前記一般式（ｘ−ii）で表される脂肪族モノカルボン酸との反応効率を向上させる観点から、水酸化ナトリウムは水に溶解した水溶液の形態で、基油（Ａ）と混合することが好ましい。
そして、水酸化ナトリウムを水溶液の形態で配合した場合、水を蒸発除去するため、当該水溶液と前記基油（Ａ）との混合液を１００℃以上に昇温することが好ましい。
Here, from the viewpoint of improving the reaction efficiency with the aromatic monocarboxylic acid represented by the general formula (xi) and further with the aliphatic monocarboxylic acid represented by the general formula (x-ii), The sodium hydroxide is preferably mixed with the base oil (A) in the form of an aqueous solution dissolved in water.
When sodium hydroxide is added in the form of an aqueous solution, it is preferable to raise the temperature of the mixed solution of the aqueous solution and the base oil (A) to 100 ° C. or higher in order to evaporate and remove water.
ここで、本発明の一態様のグリース組成物の製造方法では、工程（１）において上記反応温度まで基油（Ａ）を加熱し昇温してナトリウム塩（Ｘ１）、さらにはナトリウム塩（Ｘ２）を生成した後、基油（Ａ）の加熱を停止し、カルシウム塩（Ｙ１）を生成するための原料を前記基油（Ａ）に添加して、降温（冷却）の過程で、カルシウム塩（Ｙ１）を生成することが好ましい。この場合、カルシウム塩（Ｙ１）を生成するための加熱を別途行う必要がない。 Here, in the method for producing a grease composition according to one embodiment of the present invention, in step (1), the base oil (A) is heated to the above reaction temperature and heated to raise the sodium salt (X1), and further the sodium salt (X2). ), The heating of the base oil (A) is stopped, and a raw material for generating the calcium salt (Y1) is added to the base oil (A). It is preferable to generate (Y1). In this case, it is not necessary to separately perform heating for generating the calcium salt (Y1).
工程（１）及び工程（２）において、ナトリウム塩（Ｘ１）、ナトリウム塩（Ｘ２）、及びカルシウム塩（Ｙ１）を生成する際の反応温度としては、好ましくは５０〜２４０℃、より好ましくは６０〜２２０℃、更に好ましくは７０〜２００℃である。工程（１）及び工程（２）において、反応中は、反応効率を向上させる観点から、基油（Ａ）を十分に撹拌することが好ましい。 In the step (1) and the step (2), the reaction temperature when the sodium salt (X1), the sodium salt (X2), and the calcium salt (Y1) are generated is preferably 50 to 240 ° C., and more preferably 60 to 240 ° C. To 220 ° C, more preferably 70 to 200 ° C. In the steps (1) and (2), it is preferable to sufficiently stir the base oil (A) during the reaction from the viewpoint of improving the reaction efficiency.
工程（２）が完了した後、降温（冷却）中又は降温（冷却）後に、さらに上述のグリース用の各種添加剤を配合し、混合してもよい。
当該混合温度としては、好ましくは１４０℃以下、より好ましくは１２０℃以下、更に好ましくは９０℃以下である。
また、冷却後の反応物であるグリース組成物に対して、コロイドミルやロールミル等を用いて、ミリング処理を施すことが好ましい。
After the step (2) is completed, during or after the cooling (cooling), the above various additives for grease may be further blended and mixed.
The mixing temperature is preferably 140 ° C. or lower, more preferably 120 ° C. or lower, even more preferably 90 ° C. or lower.
Further, it is preferable to perform a milling treatment on the grease composition, which is a reaction product after cooling, using a colloid mill or a roll mill.
［本発明のグリース組成物の特性］
＜耐水性＞
本発明の一態様のグリース組成物の耐水性は、７９℃における水洗耐水度によって評価することができる。本発明の一態様のグリース組成物の７９℃における水洗耐水度としては、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは７質量％以下、更に好ましくは４質量％以下、より更に好ましくは２質量％以下である。
なお、本明細書において、グリース組成物の７９℃における水洗耐水度は、ＪＩＳ Ｋ２２２０：２０１３の水洗耐久度試験方法に準拠して測定された値である。
[Characteristics of grease composition of the present invention]
<Water resistance>
The water resistance of the grease composition of one embodiment of the present invention can be evaluated by the water resistance at 79 ° C. The water resistance of the grease composition of one embodiment of the present invention at 79 ° C. is preferably 10% by mass or less, more preferably 7% by mass or less, still more preferably 4% by mass or less, and still more preferably 2% by mass or less. It is.
In the present specification, the water resistance of the grease composition at 79 ° C. is a value measured in accordance with the rinsing durability test method of JIS K2220: 2013.
＜混和ちょう度＞
本発明の一態様のグリース組成物の２５℃における混和ちょう度としては、グリース組成物の硬さを適度な範囲とし、耐摩耗を良好とする観点から、好ましくは２２０〜４５０、より好ましくは２４０〜４００、更に好ましくは２５０〜３５０である。
なお、本明細書において、混和ちょう度は、ＡＳＴＭ Ｄ ２１７法に準拠して、２５℃にて測定された値を意味する。
<Mixing consistency>
As for the penetration consistency at 25 ° C. of the grease composition of one embodiment of the present invention, the hardness of the grease composition is set to an appropriate range, and from the viewpoint of improving abrasion resistance, preferably 220 to 450, more preferably 240. To 400, more preferably 250 to 350.
In addition, in this specification, the penetration consistency means the value measured at 25 degreeC based on ASTM D217 method.
＜滴点＞
本発明の一態様のグリース組成物の滴点としては、高温特性を良好とする観点から、好ましくは２００℃以上、より好ましくは２５０℃以上、更に好ましくは２７０℃以上、より更に好ましくは２９０℃以上である。
なお、本明細書において、滴点は、ＪＩＳ Ｋ２２２０ ８：２０１３に準拠して、２５℃にて測定された値を意味する。
<Drip point>
The drop point of the grease composition of one embodiment of the present invention is preferably 200 ° C or higher, more preferably 250 ° C or higher, still more preferably 270 ° C or higher, and still more preferably 290 ° C, from the viewpoint of improving high-temperature characteristics. That is all.
In addition, in this specification, a drop point means the value measured at 25 degreeC based on JISK22208: 2013.
［グリース組成物の用途］
本発明のグリース組成物を用いた機構部品としては、特に限定されないが、軸受や歯車等の機械要素が挙げられ、より具体的には、すべり軸受、ころがり軸受等の各種軸受、歯車、内燃機関、ブレーキ、トルク伝達装置用部品、流体継ぎ手、圧縮装置用部品、チェーン、油圧装置用部品、真空ポンプ装置用部品、時計部品、ハードディスク用部品、冷凍機用部品、切削機用部品、圧延機用部品、絞り抽伸機用部品、転造機用部品、鍛造機用部品、熱処理装置用部品、熱交換機用部品、洗浄機用部品、ショックアブソーバ機用部品、密封装置用部品、建機用部品、農機用部品等が挙げられる。
これらの中でも、本発明のグリース組成物は、建設用部品又は農機用部品に用いられることが好ましい。
[Use of grease composition]
Mechanical components using the grease composition of the present invention are not particularly limited, and include mechanical elements such as bearings and gears, and more specifically, various bearings such as sliding bearings and rolling bearings, gears, and internal combustion engines. , Brakes, torque transmission parts, fluid couplings, compression equipment parts, chains, hydraulic equipment parts, vacuum pump equipment parts, clock parts, hard disk parts, refrigerator parts, cutting machine parts, rolling mill parts Parts, parts for drawing and drawing machines, parts for rolling machines, parts for forging machines, parts for heat treatment equipment, parts for heat exchangers, parts for washing machines, parts for shock absorbers, parts for sealing equipment, parts for construction equipment, agricultural machinery Parts and the like.
Among these, the grease composition of the present invention is preferably used for construction parts or agricultural machine parts.
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。なお、各種物性値の測定法は以下のとおりである。 Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. In addition, the measuring method of various physical-property values is as follows.
（１）４０℃動粘度、粘度指数
ＪＩＳ Ｋ２２８３：２００３に準拠して測定及び算出した。
（２）混和ちょう度
ＡＳＴＭ Ｄ ２１７法に準拠して、２５℃にて測定した。
（３）滴点
ＪＩＳ Ｋ２２２０ ８：２０１３に準拠して測定した。
(1) Kinematic viscosity at 40 ° C., viscosity index Measured and calculated in accordance with JIS K2283: 2003.
(2) Incorporation Penetration Measured at 25 ° C. in accordance with ASTM D217 method.
(3) Dropping point Measured according to JIS K2220 8: 2013.
実施例及び比較例のグリース組成物の調製に際して、基油（Ａ）及び増ちょう剤（Ｂ）の原料は以下のとおりとした。
＜基油（Ａ）＞
・鉱油（パラフィン系精製油）：４０℃動粘度＝１５０ｍｍ２／ｓ、粘度指数＝１０６。
＜増ちょう剤（Ｂ）の原料＞
（ナトリウム塩生成用原料）
・安息香酸：前記一般式（ｘ−i）中、ｎ＝０である芳香族モノカルボン酸
・ステアリン酸：前記一般式（ｘ−ii）中、Ｒ２＝ｎ−ヘプタデシル基である脂肪族モノカルボン酸。
・１２−ヒドロキシステアリン酸：前記一般式（ｘ−ii）中、Ｒ２＝１２−ヒドロキシ−ｎ−ヘプタデシル基である脂肪族モノカルボン酸。
・水酸化ナトリウム：固形分濃度４５質量％の水酸化ナトリウム水溶液の形態で使用
（カルシウム塩生成用原料）
・安息香酸：前記一般式（y−iａ）及び前記一般式（y−iｂ）中、ｍ１＝０及びｍ２＝０である芳香族モノカルボン酸
・水酸化カルシウム：純度９６．０％の特級試薬を使用
・ステアリン酸：前記一般式（ｘ−ii）中、Ｒ２＝ｎ−ヘプタデシル基である脂肪族モノカルボン酸。
In preparing the grease compositions of Examples and Comparative Examples, the raw materials of the base oil (A) and the thickener (B) were as follows.
<Base oil (A)>
Mineral oil (refined paraffinic oil): kinematic viscosity at 40 ° C. = 150 mm 2 / s, viscosity index = 106.
<Raw material of thickener (B)>
(Raw material for sodium salt generation)
- benzoate: Formula (x-i) in a n = 0 aromatic monocarboxylic acid Stearic acid: in general formula (x-ii), R 2 = n- heptadecyl aliphatic monocarboxylic a group carboxylic acid.
- 12-hydroxystearic acid: in general formula (x-ii), R 2 = aliphatic monocarboxylic acid is 12-hydroxy -n- heptadecyl group.
・ Sodium hydroxide: used in the form of an aqueous solution of sodium hydroxide having a solid content of 45% by mass (raw material for calcium salt generation)
-Benzoic acid: an aromatic monocarboxylic acid in which m1 = 0 and m2 = 0 in the formulas (y-ia) and (y-ib)-Calcium hydroxide: a special grade reagent having a purity of 96.0% Stearic acid: an aliphatic monocarboxylic acid in which R 2 = n-heptadecyl group in the general formula (x-ii).
［実施例１〜５、比較例１〜２］
＜製造例１：実施例１〜５＞
１Ｌのセパラブルフラスコに、表１に示す配合量の基油（Ａ）と、表１に示す種類及び配合量のナトリウム塩生成用原料のカルボン酸成分とを加えて、オイルバス中で７０〜９０℃まで昇温して、カルボン酸成分を基油（Ａ）に溶解させた。
次に、水酸化ナトリウム水溶液を、表１に示す固形分換算の配合量となるように加え、基油（Ａ）を加熱して７０〜９０℃まで昇温させ撹拌した後、さらに加熱して１８０〜２００℃まで昇温し、基油（Ａ）中にナトリウム塩を生成させると共に、水酸化ナトリウム水溶液に含まれる水分を蒸発除去した。
ナトリウム塩を生成させた基油（Ａ）の加熱を停止し、冷却の過程で、表１に示す配合量のカルシウム塩生成用原料を加えてカルシウム塩を生成させた。
室温（２５℃）まで冷却した後、３本ロールにてミリング処理を行い、実施例１〜５のグリース組成物を得た。
[Examples 1 to 5, Comparative Examples 1 and 2]
<Production Example 1: Examples 1 to 5>
To a 1 L separable flask, a base oil (A) having a compounding amount shown in Table 1 and a carboxylic acid component of a kind and a compounding amount shown in Table 1 as a raw material for producing a sodium salt were added, and the mixture was placed in an oil bath at 70-70. The temperature was raised to 90 ° C. to dissolve the carboxylic acid component in the base oil (A).
Next, an aqueous sodium hydroxide solution was added so as to have a blending amount in terms of solid content shown in Table 1, and the base oil (A) was heated to 70 to 90 ° C, stirred, and further heated. The temperature was raised to 180 to 200 ° C. to generate a sodium salt in the base oil (A) and to remove water contained in the aqueous sodium hydroxide solution by evaporation.
The heating of the base oil (A) in which the sodium salt was generated was stopped, and in the course of cooling, a calcium salt-forming raw material having the compounding amount shown in Table 1 was added to generate a calcium salt.
After cooling to room temperature (25 ° C.), milling treatment was performed with three rolls to obtain grease compositions of Examples 1 to 5.
＜製造例２：比較例１＞
１Ｌのセパラブルフラスコに、表１に示す配合量の基油（Ａ）と、表１に示す種類及び配合量のナトリウム塩生成用原料のカルボン酸成分とを加えて、オイルバス中で７０〜９０℃まで昇温して、カルボン酸成分を基油（Ａ）に溶解させた。
次に、水酸化ナトリウム水溶液を、表１に示す配合量（固形分換算）で加え、基油（Ａ）を加熱して７０〜９０℃まで昇温させ撹拌した後、さらに加熱して１８０〜２００℃まで昇温し、基油（Ａ）中にナトリウム塩を生成させると共に、水酸化ナトリウム水溶液に含まれる水分を蒸発除去した。
基油（Ａ）の加熱を停止し、室温（２５℃）まで冷却した後、３本ロールにてミリング処理を行い、比較例１のグリース組成物を得た。
<Production Example 2: Comparative Example 1>
To a 1 L separable flask, a base oil (A) having a compounding amount shown in Table 1 and a carboxylic acid component of a kind and a compounding amount shown in Table 1 as a raw material for producing a sodium salt were added, and the mixture was placed in an oil bath at 70-70. The temperature was raised to 90 ° C. to dissolve the carboxylic acid component in the base oil (A).
Next, an aqueous solution of sodium hydroxide was added at the compounding amount (in terms of solid content) shown in Table 1, the base oil (A) was heated to 70 to 90 ° C., stirred, and further heated to 180 to 90 ° C. The temperature was raised to 200 ° C. to generate a sodium salt in the base oil (A), and water contained in the aqueous sodium hydroxide solution was removed by evaporation.
After stopping the heating of the base oil (A) and cooling to room temperature (25 ° C.), a milling treatment was performed with three rolls to obtain a grease composition of Comparative Example 1.
＜製造例３：比較例２＞
カルシウム塩生成用原料としてのカルボン酸成分を安息香酸からステアリン酸に変更したこと以外は、製造例１と同様の方法として、比較例２のグリース組成物を得た。
<Production Example 3: Comparative Example 2>
A grease composition of Comparative Example 2 was obtained in the same manner as in Production Example 1, except that the carboxylic acid component as a raw material for generating a calcium salt was changed from benzoic acid to stearic acid.
得られたグリース組成物の混和ちょう度及び滴点を測定すると共に、以下に示す方法で水洗耐水度を評価した。 The mixing consistency and the dropping point of the obtained grease composition were measured, and the water washing resistance was evaluated by the following method.
＜水洗耐水度試験＞
７９℃の水を用いて、ＪＩＳ Ｋ２２２０：２０１３の水洗耐久度試験方法に準拠した方法により、試験前のグリース組成物の量１００質量％に対する、水に洗い流されたグリース組成物の質量を測定した。
当該質量が大きいグリース組成物は、耐水性が低いグリースであるといえ、一方、当該質量が小さいグリース組成物は、耐水性に優れたグリース組成物であるといえる。
<Washing water resistance test>
Using water at 79 ° C., the mass of the grease composition washed out in water with respect to the amount of 100% by mass of the grease composition before the test was measured by a method based on the rinsing durability test method of JIS K2220: 2013. .
The grease composition having a large mass can be said to be a grease having low water resistance, while the grease composition having a small mass can be said to be a grease composition having excellent water resistance.
結果を表１に示す。 Table 1 shows the results.
表１から、以下のことがわかる。
比較例１のように、増ちょう剤（Ｂ）としてナトリウム塩（Ｘ１）及びナトリウム塩（Ｘ２）のみを用いたグリース組成物は、増ちょう剤（Ｂ）の含有量が１４．０質量％と比較的少量であってもグリース化し易く、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するものの、耐水性に劣ることがわかる。
これに対し、実施例１〜５のグリース組成物は、耐水性に優れ、しかも増ちょう剤（Ｂ）の含有量が１３．１〜１７．０質量％と比較的少量であってもグリース化し易く、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有することがわかる。つまり、実施例１〜５のグリース組成物は、比較例１のグリース組成物の利点を維持しながらも、耐水性に優れるグリース組成物であることがわかる。
また、比較例２のように、カルシウム塩がステアリン酸カルシウムであると、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するものの、耐水性に劣ることがわかる。したがって、耐水性の向上効果は、安息香酸カルシウム等のカルシウム塩（Ｙ１）を用いることによって奏され、脂肪酸カルシウム等を用いても奏されないことがわかる。
Table 1 shows the following.
As in Comparative Example 1, the grease composition using only the sodium salt (X1) and the sodium salt (X2) as the thickener (B) has a content of the thickener (B) of 14.0% by mass. It can be seen that even a relatively small amount is easily greased and has an appropriate mixing penetration and a high dropping point, but is inferior in water resistance.
On the other hand, the grease compositions of Examples 1 to 5 were excellent in water resistance and greased even when the content of the thickener (B) was a relatively small amount of 13.1 to 17.0% by mass. It is easy to see that it has an appropriate mixing penetration and a high dropping point. That is, it can be seen that the grease compositions of Examples 1 to 5 are excellent in water resistance while maintaining the advantages of the grease composition of Comparative Example 1.
In addition, as in Comparative Example 2, when the calcium salt is calcium stearate, although the calcium salt has an appropriate mixing penetration and a high dropping point, it is inferior in water resistance. Therefore, it can be seen that the effect of improving the water resistance is exerted by using a calcium salt (Y1) such as calcium benzoate, and is not exerted by using a fatty acid calcium or the like.
Claims (15)
増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｘ−１）で表されるナトリウム塩（Ｘ１）と、下記一般式（ｙ−１）で表されるカルシウム塩（Ｙ１）と、
を含む、グリース組成物。
［上記一般式（ｘ−１）中、Ｒ１は、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数２〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
ｎは、０〜５の整数である。
ｎが２以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。］
［上記一般式（ｙ−１）中、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、炭素数１〜１８のアルキル基を示す。
ｍ１及びｍ２は、それぞれ独立に、０〜５の整数である。
ｍ１が２以上であり、Ｒ２が複数存在する場合には、複数のＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。
ｍ２が２以上であり、Ｒ３が複数存在する場合には、複数のＲ３は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。］ Containing a base oil (A) and a thickener (B),
The thickener (B) is a sodium salt (X1) represented by the following general formula (x-1), a calcium salt (Y1) represented by the following general formula (y-1),
A grease composition comprising:
[In the general formula (x-1), R 1 is an unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group. It represents an alkoxy group having 1 to 20 carbon atoms having a substituent or a hydroxy group.
n is an integer of 0-5.
When n is 2 or more and a plurality of R 1 are present, the plurality of R 1 may be the same or different. ]
[In the above general formula (y-1), R 2 and R 3 each independently represent an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms.
m1 and m2 are each independently an integer of 0 to 5.
When m1 is 2 or more and a plurality of R 2 are present, the plurality of R 2 may be the same or different from each other.
When m2 is 2 or more and a plurality of R 3 are present, the plurality of R 3 may be the same or different from each other. ]
［上記一般式（ｘ−２）中、Ｒ４は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルキル基、又は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルケニル基を示す。］ The grease composition according to claim 1, wherein the thickener (B) further contains a sodium salt (X2) represented by the following general formula (x-2).
[In the formula (x-2), R 4 represents an unsubstituted or substituted alkyl group having 7 to 22 carbon atoms, or an unsubstituted or substituted alkenyl group having 7 to 22 carbon atoms. . ]
［上記一般式（ｘ−１２）中、Ｒ１は、前記一般式（ｘ−１）と同じである。］ The sodium salt (X1) is at least one selected from a sodium salt (X11) represented by the following general formula (x-11) and a sodium salt (X12) represented by the following general formula (x-12). The grease composition according to any one of claims 1 to 3.
[In the above general formula (x-12), R 1 is the same as in the above general formula (x-1). ]
［上記一般式（ｙ−１２）、上記一般式（ｙ−１３）、及び上記一般式（ｙ−１４）中、Ｒ２及びＲ３は、前記一般式（ｙ−１）と同じである。］ The calcium salt (Y1) is a calcium salt (Y11) represented by the following general formula (y-11), a sodium salt (Y12) represented by the following general formula (y-12), or a general formula (y-13) The salt according to any one of claims 1 to 4, wherein the salt is at least one selected from a sodium salt (Y13) represented by the following general formula (y-14) and a sodium salt (Y14) represented by the following general formula (y-14). Grease composition.
[In the general formula (y-12), the general formula (y-13), and the general formula (y-14), R 2 and R 3 are the same as those in the general formula (y-1). ]
・工程（１）：基油（Ａ）中で、下記一般式（ｘ−ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸を含むカルボン酸と水酸化ナトリウムとを反応させてナトリウム塩（Ｘ１）を生成する工程。
［上記一般式（ｘ−ｉ）中、Ｒ１は、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数２〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
ｎは、０〜５の整数である。
なお、ｎが２以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。］
・工程（２）：前記工程（１）で得た、前記ナトリウム塩（Ｘ１）を含む前記基油（Ａ）中で、下記一般式（ｙ−ｉａ）で表される芳香族モノカルボン酸及び下記一般式（ｙ−ｉｂ）で表される芳香族モノカルボン酸と水酸化カルシウムとを反応させてカルシウム塩（Ｙ１）を生成する工程。
［上記一般式（ｙ−ｉａ）中、Ｒ２は、炭素数１〜１８のアルキル基を示す。
ｍ１は、０〜５の整数である。
ｍ１が２以上であり、Ｒ２が複数存在する場合には、複数のＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。
また、上記一般式（ｙ−ｉｂ）中、Ｒ３は、炭素数１〜１８のアルキル基を示す。
ｍ２は、０〜５の整数である。
ｍ２が２以上であり、Ｒ３が複数存在する場合には、複数のＲ３は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。］ A method for producing a grease composition, comprising the following steps (1) and (2).
Step (1): In the base oil (A), a carboxylic acid containing an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (xi) is reacted with sodium hydroxide to form a sodium salt (X1). The process of generating.
[In the above general formula (xi), R 1 is an unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group. It represents an alkoxy group having 1 to 20 carbon atoms having a substituent or a hydroxy group.
n is an integer of 0-5.
When n is 2 or more and a plurality of R 1 are present, the plurality of R 1 may be the same or different from each other. ]
Step (2): In the base oil (A) containing the sodium salt (X1) obtained in the step (1), an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (y-ia): A step of reacting an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (y-ib) with calcium hydroxide to produce a calcium salt (Y1).
[In the above general formula (y-ia), R 2 represents an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms.
m1 is an integer of 0 to 5.
When m1 is 2 or more and a plurality of R 2 are present, the plurality of R 2 may be the same or different from each other.
In the general formula (y-ib), R 3 represents an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms.
m2 is an integer of 0 to 5.
When m2 is 2 or more and a plurality of R 3 are present, the plurality of R 3 may be the same or different from each other. ]
〔上記一般式（ｘ−ii）中、Ｒ４は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルキル基、又は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルケニル基を示す。〕 In the step (1), the carboxylic acid further contains an aliphatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (x-ii), and forms a sodium salt (X2) together with the sodium salt (X1). Item 15. A method for producing the grease composition according to Item 14.
[In the above general formula (x-ii), R 4 represents an unsubstituted or substituted alkyl group having 7 to 22 carbon atoms, or an unsubstituted or substituted alkenyl group having 7 to 22 carbon atoms. . ]
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