JP2020041171A - Liquid transferring method for slurry and transportation device for slurry - Google Patents

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友昭 中谷
Tomoaki Nakatani
友昭 中谷
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Abstract

To provide a method and a device configuration capable of liquid transferring a condensed slurry containing metal hydroxide or metal oxide as particles at high concentration by a slurry pump.SOLUTION: There is provided a liquid transferring method for slurry which is a mixed body of a solid component and a liquid component, including heating the slurry consisting of the liquid component and the solid component constituted only by particles of which 90% or more has particle size distribution of 100 μm or less and which has particle diameter of 1.4 mm or less, and having concentration of the solid component of 15 mass% or more to a temperature range of 60°C to 70°C to form a heated slurry, and liquid transferring the heated slurry by force of a slurry pump.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、シックナーにより高濃度に濃縮したスラリーを輸送する方法、スラリーを輸送ためのシステムあるいは機器構成に関するものであり、より詳しくは、金属水酸化物または金属酸化物等の固体粒子を含むスラリーを対象としたものであり、シックナーにて濃縮し高濃度かつ高粘度になっている前記スラリーについて、濃度を高い状態に保ったまま、粘度のみを低下させることでスラリーポンプで輸送可能にする方法、そのための装置構成に関するものである。   The present invention relates to a method for transporting a slurry concentrated to a high concentration by a thickener, a system or a device configuration for transporting the slurry, and more particularly, to a slurry containing solid particles such as a metal hydroxide or a metal oxide. A method of allowing the slurry to be transported by a slurry pump by reducing only the viscosity while maintaining the concentration high, with respect to the slurry having a high concentration and a high viscosity which is concentrated by a thickener. And a device configuration therefor.

近年、ニッケル酸化鉱石から有価金属を回収する湿式製錬法として、硫酸を用いた高温加圧酸浸出法(High Pressure Acid Leach:以下、HPAL法と呼称する場合がある。)が利用されている。
このHPAL法は、例えば鉱石スラリーに硫酸を添加し、高温高圧下で浸出して、ニッケル及びコバルトを含む浸出液を得る浸出処理方法である。鉱石スラリーとしては、金属水酸化物や金属酸化物の形態のニッケル酸化鉱石を含有するスラリーが挙げられる。
In recent years, as a wet smelting method for recovering valuable metals from nickel oxide ores, a high-pressure acid leaching method using sulfuric acid (High Pressure Acid Leach: hereinafter sometimes referred to as the HPAL method) is used. .
The HPAL method is, for example, a leaching treatment method in which sulfuric acid is added to an ore slurry and leached under high temperature and high pressure to obtain a leaching solution containing nickel and cobalt. Examples of the ore slurry include a slurry containing nickel oxide ore in the form of a metal hydroxide or a metal oxide.

このHPAL法を適用した浸出工程と、得られた浸出液のpHを調整し、鉄等の不純物元素を含む中和澱物スラリーと浄液されたニッケル回収用母液を形成する中和工程と、及びそのニッケル回収用母液に硫化水素ガスを供給し、ニッケル・コバルト混合硫化物と貧液を形成する硫化工程とを含む製錬方法が行われている(例えば、特許文献1参照)。
この製錬方法では、浸出工程において、一般的に、鉱石スラリー中のニッケルやコバルトの90%以上が浸出される。そして、浸出液が分離された後に、中和法により浸出液中の不純物が分離除去され、ニッケル品位が55〜60%、コバルト品位が3〜6%程度であるニッケル・コバルト混合硫化物が得られ、ニッケル・コバルト製錬における中間原料として用いられる。
A leaching step to which the HPAL method is applied, a neutralization step of adjusting the pH of the obtained leachate to form a neutralized precipitate slurry containing an impurity element such as iron and a purified mother liquid for nickel recovery, and A smelting method including a step of supplying hydrogen sulfide gas to the mother liquor for nickel recovery to form a mixed sulfide of nickel and cobalt and a poor solution has been performed (for example, see Patent Document 1).
In this smelting method, 90% or more of nickel or cobalt in the ore slurry is generally leached in the leaching step. Then, after the leachate is separated, impurities in the leachate are separated and removed by a neutralization method to obtain a nickel-cobalt mixed sulfide having a nickel grade of about 55 to 60% and a cobalt grade of about 3 to 6%. Used as an intermediate material in nickel and cobalt smelting.

ところで、上述した製錬処理等において用いられるニッケル酸化鉱石等の原料鉱石は、通常、鉱石処理に付されて製錬処理へ装入するために調製されて鉱石スラリーとなり、そしてその鉱石スラリーのかたちで浸出処理等において用いられる。
この原料鉱石の鉱石処理としては、具体的に、原料鉱石に対して解砕処理及び多段階からなる分級(篩分け)処理を施す解砕・分級段階と、スラリー中の固形成分を濃縮する鉱石スラリー濃縮段階とに大別される。
By the way, the raw material ore such as nickel oxide ore used in the above-mentioned smelting process or the like is usually subjected to ore treatment and prepared for charging into the smelting process to become an ore slurry, and the ore slurry is formed. And used in leaching and the like.
As the ore treatment of the raw ore, specifically, a crushing / classifying step of subjecting the raw ore to a crushing treatment and a multi-stage classification (sieving) treatment, and an ore for concentrating solid components in the slurry It is roughly divided into a slurry concentration step.

まず、解砕・分級段階では、湿式設備による原料鉱石の解砕処理と、オーバーサイズの鉱石粒子や混入物の除去する分級処理が行われ、アンダーサイズの鉱石粒子からなる粗鉱石スラリーが製造される(例えば、特許文献2参照)。
そして、ここで産出された粗鉱石スラリーには、過剰の水分が含まれているため、次の鉱石スラリー濃縮段階で、過剰に含まれた水分の除去が行われる(例えば、特許文献3参照)。この水分除去により、同じ移送量あたりの鉱石スラリーに含まれる鉱石成分が増加する濃縮スラリーとなるため、プラント全体の操業効率の向上に寄与することになる。
First, in the crushing / classifying stage, the raw material ore is crushed by a wet facility, and the classification process of removing oversized ore particles and contaminants is performed to produce a coarse ore slurry composed of undersized ore particles. (For example, see Patent Document 2).
Then, since the coarse ore slurry produced here contains excess water, excess water is removed in the next ore slurry concentration step (for example, see Patent Document 3). . This moisture removal results in a concentrated slurry in which the ore component contained in the ore slurry per the same transfer amount is increased, thereby contributing to an improvement in the operation efficiency of the entire plant.

しかしながら、上述したような従来の鉱石処理では、投入される原料鉱石の粒度の変動や解砕処理における解砕度合い等により、鉱石粒子の大きさが変動したり、大小さまざまの鉱石粒子が並存したりする場合があり、その結果、得られる鉱石スラリーの粘度が高くなり過ぎる場合がある。
同様に、後工程で化学反応によって発生する金属水酸化物や金属酸化物などの粒子も、粒子の大きさが変動したり、大小さまざまの粒子が並存したりする場合があり、その結果、得られるスラリーの粘度が高くなりすぎる場合がある。
However, in the conventional ore processing as described above, the size of the ore particles fluctuates or the ore particles of various sizes coexist depending on the fluctuation of the particle size of the input raw ore and the degree of crushing in the crushing process. Or as a result, the viscosity of the obtained ore slurry may be too high.
Similarly, particles such as metal hydroxides and metal oxides generated by a chemical reaction in the subsequent process may vary in particle size, and particles of various sizes may coexist. The viscosity of the resulting slurry may be too high.

ところで、スラリーを送液する方法として特許文献4に、その開示があるが、有機化合物であるテレフタル酸と水の混合スラリーを対象としたものであるので、これとは異なって金属製錬で扱う無機化合物であり、しかもビンガムスラリーの性質を有する、金属水酸化物や金属酸化物のスラリーの輸送性を向上させる方法が下記観点からも望まれている。
高粘度になっているスラリーの輸送は、そのスラリー粘度を低下させたのちにスラリーポンプにて送液するか、その高い粘度に対応した、より輸送力の大きなポンプにて送液する方法が挙げられるが、より高濃度のスラリーを、その状態のまま希釈等のスラリー容量を増加させずに送液できるようになれば、製錬所全体の処理流量の減少、製錬所建設コストの低減と製錬所全体の液送に関わる消費動力・ランニングコストの低減が可能になるため、より濃縮されたスラリーを送液するための方法が求められていた。
By the way, Patent Literature 4 discloses a method for sending a slurry, but it is directed to a mixed slurry of terephthalic acid and water, which are organic compounds, and is treated differently from metal smelting. A method for improving the transportability of a slurry of a metal hydroxide or a metal oxide, which is an inorganic compound and has the properties of a bingham slurry, is also desired from the following viewpoints.
For the transportation of a slurry having a high viscosity, a method of sending the liquid by a slurry pump after reducing the viscosity of the slurry or a method of sending the liquid by a pump having a larger transport force corresponding to the higher viscosity may be mentioned. However, if it becomes possible to send a slurry with a higher concentration without increasing the slurry volume such as dilution in that state, the processing flow rate of the entire smelter will be reduced, and the construction cost of the smelter will be reduced. Since it is possible to reduce power consumption and running cost related to liquid feeding in the entire smelter, there has been a demand for a method for sending a more concentrated slurry.

特開2005−350766号公報JP 2005-350766 A 特開2009−173967号公報JP 2009-173967 A 特開平11−124640号公報JP-A-11-124640 特開2006−143612号公報JP 2006-143612 A

本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、金属水酸化物や金属酸化物を粒子として高い濃度で含有する濃縮スラリーを、スラリーポンプにて送液可能にする方法、装置構成を提供する。   The present invention has been proposed in view of such circumstances, and a method and an apparatus for allowing a concentrated slurry containing a metal hydroxide or a metal oxide in a high concentration as particles to be sent by a slurry pump. Provide configuration.

本発明者は、上述した課題を達成するために鋭意検討を重ねた結果、シックナーにて高い濃度に濃縮されたスラリーについて、従来常温で送液されていたスラリーの温度を高めることで、濃縮スラリーの粘度が低下し、従来送液できないとされてきた高濃度スラリーを送液可能に成ることを見出し、本発明の完成に至った。   The present inventor has conducted intensive studies to achieve the above-described object, and as a result, regarding the slurry concentrated to a high concentration by the thickener, increasing the temperature of the slurry that has been conventionally sent at normal temperature, the concentrated slurry And found that the high-concentration slurry, which had been considered impossible to be fed, could be sent, and the present invention was completed.

本発明の第1の発明は、固形成分と液体成分の混合体であるスラリーの送液方法であって、液体成分と、90%以上が100μm以下の粒度分布を有する粒径が1.4mm以下の粒子のみで構成された固形成分からなり、前記固形成分の濃度が、15質量%以上である前記スラリーを、60℃〜70℃の温度範囲に暖めた加温スラリーに形成した後、前記加温スラリーをスラリーポンプの動力により送液することを特徴とするスラリーの送液方法である。   The first invention of the present invention is a method for feeding a slurry which is a mixture of a solid component and a liquid component, wherein the particle size of the liquid component and 90% or more of which has a particle size distribution of 100 μm or less is 1.4 mm or less. After forming the slurry comprising a solid component composed of only particles of the above and having a solid component concentration of 15% by mass or more into a heated slurry heated to a temperature range of 60 ° C. to 70 ° C., This is a method for sending a slurry, wherein the hot slurry is sent by the power of a slurry pump.

本発明の第2の発明は、固形成分と液体成分の混合体であるスラリーの送液方法であって、前記液体成分と、90%以上が100μm以下の粒度分布を有する粒径が1.4mm以下の粒子のみで構成された固形成分からなり、降伏応力が400Pa以下である前記スラリーを、60℃〜70℃の温度範囲に暖めた加温スラリーに形成した後、前記加温スラリーをスラリーポンプの動力により送液することを特徴とするスラリーの送液方法である。
さらに、本発明の第3の発明は、第2の発明における加温スラリーの降伏応力が、加温前のスラリーの降伏応力の50%以下であることを特徴とするスラリーの送液方法である。
The second invention of the present invention is a method for feeding a slurry, which is a mixture of a solid component and a liquid component, wherein the liquid component has a particle size distribution in which 90% or more and a particle size distribution of 100 μm or less are 1.4 mm. After forming the slurry comprising a solid component composed of only the following particles and having a yield stress of 400 Pa or less into a heated slurry heated to a temperature range of 60 ° C. to 70 ° C., the heated slurry is subjected to a slurry pump. A method for feeding a slurry, characterized in that the solution is fed by the power of (1).
Furthermore, a third invention of the present invention is the method for feeding a slurry, wherein the yield stress of the heated slurry in the second invention is 50% or less of the yield stress of the slurry before heating. .

本発明の第4の発明は、第1から第3の発明におけるスラリーが、ニッケル鉱石を解砕、分級して得られた鉱石スラリーであることを特徴とするスラリーの送液方法である。   A fourth invention of the present invention is the slurry sending method, wherein the slurry in the first to third inventions is an ore slurry obtained by crushing and classifying nickel ore.

本発明の第5の発明は、第1から第4の発明におけるスラリーが、凝集剤を含有していることを特徴とするスラリーの送液方法である。   A fifth aspect of the present invention is a method for sending a slurry, wherein the slurry according to the first to fourth aspects contains a coagulant.

本発明の第6の発明は、スラリーポンプの動力により配管内をスラリーが送液されるスラリーの輸送装置であって、液体成分と、90%以上が100μm以下の粒度分布を有する粒径が1.4mm以下の粒子のみで構成された固形成分からなり、前記固形成分の濃度が15質量%以上で、降伏応力が400Pa以下であるスラリーを形成する濃縮装置から前記スラリーが排出される配管に、前記スラリーを暖める加温装置が設置されていることを特徴とするスラリーの輸送装置である。   According to a sixth aspect of the present invention, there is provided a slurry transport apparatus in which a slurry is fed in a pipe by the power of a slurry pump, wherein the liquid component has a particle size of 90% or more and a particle size distribution of 100 μm or less. A pipe composed of a solid component composed of only particles of 0.4 mm or less and having a concentration of the solid component of 15% by mass or more and a yield stress of 400 Pa or less. A slurry transport device, wherein a heating device for heating the slurry is provided.

本発明の第7の発明は、第6の発明における加温装置が、20℃から40℃の常温領域の前記スラリーを、スラリー温度が60℃〜70℃である加温スラリーを形成する加温装置であることを特徴とするスラリーの輸送装置である。   According to a seventh aspect of the present invention, in the heating apparatus according to the sixth aspect, the heating device forms the heated slurry having a slurry temperature of 60 ° C to 70 ° C from the slurry in the normal temperature range of 20 ° C to 40 ° C. An apparatus for transporting slurry, which is an apparatus.

本発明の第8発明は、第6の発明における前記濃縮装置が、シックナーであることを特徴とするスラリーの輸送装置である。   An eighth invention of the present invention is the slurry transport device according to the sixth invention, wherein the concentration device is a thickener.

本発明によれば、金属水酸化物や金属酸化物を粒子として含有するスラリーであり、シックナーにより粒子濃度が濃縮されたスラリーを送液可能にする方法、送液可能にする装置構成を提供することができる。そして、このような方法を導入することで、製錬所全体で取り扱うスラリーを濃縮したとしても、必要最小限の輸送力のポンプ、小配管で移送することができ、効率的な操業を行うことを可能にして工業上顕著な効果を奏するものである。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it is a slurry which contains a metal hydroxide or a metal oxide as a particle, and the method of enabling the slurry which particle density | concentration was thickened by the thickener to be able to send, and the apparatus structure which enables a liquid sending are provided. be able to. And by introducing such a method, even if the slurry handled in the entire smelter is concentrated, it can be transferred by pumps and small pipes with the minimum necessary transport power, and efficient operation can be performed. And has an industrially remarkable effect.

本発明に係る装置構成を示す概略図である。It is a schematic diagram showing the device composition concerning the present invention. ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法の工程図である。It is a process figure of the hydrometallurgy method of nickel oxide ore. 鉱石スラリーの製造方法の工程図である。It is a flowchart of the manufacturing method of ore slurry.

以下、本発明の具体的な実施形態(以下、本実施の形態という。)について、図面を参照しながら以下の順序で詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
1.高濃度の濃縮スラリーの粘度低減方法。
2.本実施の形態を適用した金属製錬方法(ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法)。
Hereinafter, specific embodiments of the present invention (hereinafter, referred to as the present embodiment) will be described in detail in the following order with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the following embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
1. A method for reducing the viscosity of highly concentrated slurries.
2. Metal smelting method to which this embodiment is applied (nickel oxide ore wet smelting method).

<1.高濃度の濃縮スラリーの粘度低減方法>
本実施の形態に係るスラリーは、破砕した鉱石を水溶液に懸濁したものや、水溶液にアルカリを添加して粒子を析出させたものが挙げられる。
<1. Method for reducing viscosity of highly concentrated slurry>
Examples of the slurry according to the present embodiment include a slurry in which crushed ore is suspended in an aqueous solution, and a slurry in which alkali is added to an aqueous solution to precipitate particles.

図1は、本実施の形態に係る濃縮スラリーの送液に適用する高濃度の濃縮スラリーの粘度低減方法を実施する装置構成を示す概略図である。
10はシックナー、10Aはシックナー缶体、11はモーター、15はスラリー流入口、16はオーバーフロー流出口、17はアンダーフロー流出口、20は加温装置、Sinは粗鉱石スラリー、OFはオーバーフロー、UFはアンダーフロー(鉱石スラリー:高濃度スラリー)、20は加温装置、21はアンダーフローライン(配管)、Soutは加温スラリーである。
具体的なスラリーの粘度低減方法の実態様は、スラリーを濃縮するシックナー10のアンダーフローライン21に、スラリー加温のための加温装置20を配置し、シックナーで分離された高い粒子濃度の濃縮スラリーの加温を行うもので、具体的にはスチームトレースによる加熱ヒーターや、スタティックミキサーによる蒸気加熱、熱交換器による間接加熱などから適宜選択して行うが、粘度の大きなスラリーを連続して加温可能な方法であれば、これらに限定されるものではない。
FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of an apparatus for performing a method of reducing the viscosity of a high-concentration concentrated slurry applied to sending of a concentrated slurry according to the present embodiment.
10 is a thickener, 10A is a thickener can, 11 is a motor, 15 is a slurry inlet, 16 is an overflow outlet, 17 is an underflow outlet, 20 is a heating device, Sin is coarse ore slurry, OF is overflow, UF Is an underflow (ore slurry: high concentration slurry), 20 is a heating device, 21 is an underflow line (piping), and Sout is a heating slurry.
A concrete embodiment of the method for reducing the viscosity of the slurry is to arrange a heating device 20 for heating the slurry in the underflow line 21 of the thickener 10 for concentrating the slurry, and to concentrate the high concentration of particles separated by the thickener. The heating of the slurry is performed by appropriately selecting a heating heater using a steam trace, steam heating using a static mixer, or indirect heating using a heat exchanger. The method is not limited to these as long as it can be heated.

ここで、シックナー10から流出されるアンダーフロー成分の濃縮スラリーは、スラリー中の固形成分割合を示すスラリー濃度が、15質量%以上のスラリーであって、好ましくは50質量%以下、例えば45質量%前後の濃縮スラリーに本実施の形態は対応可能である。
このようなスラリー濃度の高い濃縮スラリーにおいて、配管内をスラリーポンプからの圧力により送液される際に送液のし易さを示す指標としては、物体の粘度を用いることができるが、粘度そのものでは、配管の形状因子(管径や配管長など)に影響されて数値が変ることから、送液されるスラリーの物性とスラリーポンプの能力との関係を示すことは容易ではない。
Here, the concentrated slurry of the underflow component flowing out of the thickener 10 has a slurry concentration indicating a solid component ratio in the slurry of 15% by mass or more, preferably 50% by mass or less, for example, 45% by mass. The present embodiment is applicable to the concentrated slurry before and after.
In such a concentrated slurry having a high slurry concentration, the viscosity of an object can be used as an index indicating the ease of liquid sending when the liquid is sent through the pipe by the pressure from the slurry pump. In this case, since the numerical value changes depending on the shape factor of the pipe (such as the pipe diameter and the pipe length), it is not easy to show the relationship between the physical properties of the slurry to be sent and the capacity of the slurry pump.

そこで、共軸二重円筒型粘度計で、スラリーによる粘性動摩擦トルクTを観察し、スラリーの粘性摩擦抵抗に相当する「ずり応力S[Pa]」を下記(1)式により算出する。
従って、降伏応力τは下記(2)式により求められる。なお、Rは内筒回転体の外径の1/2[m]、hは内筒回転体の長さ[m]である。
Then, the viscous dynamic friction torque T due to the slurry is observed with a coaxial double cylindrical viscometer, and “shear stress S [Pa]” corresponding to the viscous friction resistance of the slurry is calculated by the following equation (1).
Therefore, the yield stress τ y is obtained by the following equation (2). Note that Rb is m [m] of the outer diameter of the inner cylinder rotating body, and h is the length [m] of the inner cylinder rotating body.

Figure 2020041171
Figure 2020041171

このスラリーの降伏応力から輸送に必要な動力、即ち、スラリーポンプの能力を以下のように求めている。
ここで、一般に鉱石スラリーは非ニュートン流体の中でもビンガム流動の特性を示すものであり、ビンガム流動の特性をもつ流体(以下ビンガム流体と称する)は、一般に、せん断速度が0[1/s]であるとき、降伏応力以上の外力を加えないと流動せず固体のような振舞いを示す。このビンガム流体に降伏応力以上の外力を加えると、流動化が始まり、流体としての性質を示すようになる。また一般に、ビンガム流体はせん断速度が大きくなればなるほど粘度が低下する、シアシニング効果と呼ばれる性質を有している。
From the yield stress of the slurry, the power required for transportation, that is, the capacity of the slurry pump is determined as follows.
Here, the ore slurry generally shows Bingham flow characteristics among non-Newtonian fluids, and a fluid having Bingham flow characteristics (hereinafter referred to as Bingham fluid) generally has a shear rate of 0 [1 / s]. At certain times, it does not flow unless an external force greater than the yield stress is applied, and behaves like a solid. When an external force equal to or higher than the yield stress is applied to the Bingham fluid, fluidization starts and the fluid exhibits properties. In general, the Bingham fluid has a property called a shear thinning effect, in which the viscosity decreases as the shear rate increases.

従って、本実施の形態では配管中でスラリーに作用するせん断速度による「シアシニング効果」の影響を正しく考慮するため、共軸二重円筒型粘度計の測定結果から求めた降伏応力(上記(2)式)から、下記(3)式に示す換算式を用いて、配管中を流れる鉱石スラリーの見かけ粘度μ[Pa/s]を算出した。   Therefore, in the present embodiment, in order to properly consider the influence of the "shear thinning effect" due to the shear rate acting on the slurry in the pipe, the yield stress (the above (2)) obtained from the measurement result of the coaxial double cylindrical viscometer is used. The apparent viscosity μ [Pa / s] of the ore slurry flowing in the pipe was calculated from the equation (3) using a conversion equation shown in the following equation (3).

Figure 2020041171
Figure 2020041171

ここで、μは粘度[Pa/s]、τは降伏応力[Pa]、τは液面せん断応力[Pa]、Vは管内平均流速[m/s]、Dは配管内径[m]、Leは配管相当長[m]、ΔPは摩擦圧力損失[Pa]を表している。
次に、求めた見かけ粘度μと、鉱石スラリーの密度ρ[kg/m]とを用いてレイノルズ数Reを下記(4)式により求める。
Here, μ is viscosity [Pa / s], τ y is yield stress [Pa], τ w is liquid level shear stress [Pa], V is average flow velocity in pipe [m / s], D is pipe inner diameter [m]. , Le represent the pipe equivalent length [m], and ΔP represents the friction pressure loss [Pa].
Next, the Reynolds number Re is determined by the following equation (4) using the determined apparent viscosity μ and the density of the ore slurry ρ [kg / m 3 ].

Figure 2020041171
Figure 2020041171

ここで、レイノルズ数は、流体が層流の状態か乱流の状態かを判別するための無次元数であり、水などのニュートン流体の場合は一般にRe=2000〜2300が層乱流の閾値とされるが、ビンガム流体の場合はこの閾値が低くなる傾向にあり、本実施の形態では閾値をRe=1000としている。
次に配管摩擦圧力損失ΔPfricを下記(5)式の「ダルシー・ワイスバッハの式」を用いて計算する。
Here, the Reynolds number is a dimensionless number for determining whether a fluid is in a laminar state or a turbulent state. In the case of a Newtonian fluid such as water, Re = 2000 to 2300 is generally a threshold value of the laminar turbulent flow. However, in the case of the Bingham fluid, this threshold value tends to be low, and in the present embodiment, the threshold value is set to Re = 1000.
Next, the pipe friction pressure loss ΔP fric is calculated using the “Darcy-Weissbach equation” of the following equation (5).

Figure 2020041171
Figure 2020041171

ここで、λは摩擦係数とよばれ、層流の場合、λ=64/Reで解析的に求められているが、乱流の場合、解析的に求めることができないことから数々の実験式が提案されている。本実施の形態では、乱流の場合、比較的粗い管内壁をもつ系に対して精度が良いとされる下記(6)式に示す「コールブルックの式」を用いてλを求める。   Here, λ is called a friction coefficient. In the case of a laminar flow, it is analytically obtained by λ = 64 / Re. However, in the case of a turbulent flow, it cannot be analytically obtained. Proposed. In the present embodiment, in the case of a turbulent flow, λ is obtained using “Colebrook's equation” shown in the following equation (6), which is considered to have high accuracy for a system having a relatively rough pipe inner wall.

Figure 2020041171
Figure 2020041171

ここで、εは管内面の絶対粗度[mm]を表し、以上の計算式および手順により、摩擦圧力損失が求められる。   Here, ε represents the absolute roughness [mm] of the inner surface of the pipe, and the friction pressure loss is determined by the above calculation formula and procedure.

次に、スラリーポンプの必要圧力と消費電力の計算手順を説明する。
ポンプに求められる必要エネルギーは、全必要圧力をPall、摩擦圧力損失をΔPfric、落差項をΔP、速度項をΔPとすると、下記(7)式により計算される。
Next, the procedure for calculating the required pressure and power consumption of the slurry pump will be described.
The required energy required for the pump is calculated by the following equation (7), where P all is the required pressure, ΔP fric is the friction pressure loss, ΔP h is the head drop term, and ΔP V is the speed term.

Figure 2020041171
Figure 2020041171

ここで、ΔP及び△Pは、それぞれ下記(8)式により求められる。gは重力加速度[m/s]、ΔHは揚程[m]である。 Here, ΔP h and ΔP V are obtained by the following equation (8). g is the gravitational acceleration [m / s 2 ], and ΔH is the head [m].

Figure 2020041171
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したがって、ポンプ必要軸動力Pax[W]は、ポンプの代表的性能を表す効率η[%]を考慮して下記(9)式により計算される。
最後にポンプの消費動力の予想値P[W]は下記(10)式により計算される。
Accordingly, the required shaft power P ax [W] of the pump is calculated by the following equation (9) in consideration of the efficiency η 1 [%] representing the typical performance of the pump.
Finally, the expected value P m [W] of the power consumption of the pump is calculated by the following equation (10).

Figure 2020041171
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ここで、Qは流量[m/hr]、eはポンプを設計する際に設定する余裕率[%]で、ηはモーターから軸に伝わるエネルギーの伝導効率である。 Here, Q is a flow rate [m 3 / hr], e is a margin [%] set when designing the pump, and η 2 is a conduction efficiency of energy transmitted from the motor to the shaft.

上記(1)〜(10)式から、スラリー濃度が高い濃縮スラリーの降伏応力を小さな値にすることで、配管内を容易に送液できることが分かる。降伏応力を低下させるには、スラリーを加温することでスラリー温度を上昇させるのが有効であり、これによってシックナーのアンダーフローのような濃縮スラリーも低能力のポンプで容易に送液できるようになる。
その加温条件は、加温に供されるシックナー10からアンダーフロー成分として排出される濃縮スラリーの温度を、常温(20℃から40℃)から60℃〜70℃に暖めるものである。
From the above equations (1) to (10), it is understood that by setting the yield stress of the concentrated slurry having a high slurry concentration to a small value, the liquid can be easily sent in the pipe. In order to reduce the yield stress, it is effective to raise the slurry temperature by heating the slurry so that a concentrated slurry such as a thickener underflow can be easily sent by a low capacity pump. Become.
The heating condition is to warm the temperature of the concentrated slurry discharged as an underflow component from the thickener 10 used for heating from room temperature (20 ° C to 40 ° C) to 60 ° C to 70 ° C.

このような加温条件内では、濃縮スラリーの降伏応力は、加温前後で応力比が0.5以下になり、濃縮スラリーの移送が容易となる。応力比が0.5を超えていくとスラリーポンプには、より高い性能が要求されるため、ポンプの調達が難しくなる。
以上の濃縮スラリーの性質やスラリーポンプの性能を考慮すると、本実施の形態で使用可能な濃縮スラリーは、配管内送液をするには、降伏応力の最大が200〜400[MPa]で、スラリー濃度が15質量%以上で、望ましくは50質量%以下、例えば45質量%前後のスラリー濃度を示す濃縮スラリーが適切である。
Under such heating conditions, the yield ratio of the concentrated slurry before and after the heating becomes 0.5 or less, which facilitates the transfer of the concentrated slurry. When the stress ratio exceeds 0.5, higher performance is required for the slurry pump, and it becomes difficult to procure the pump.
In consideration of the above-mentioned properties of the concentrated slurry and the performance of the slurry pump, the concentrated slurry that can be used in the present embodiment has a maximum yield stress of 200 to 400 [MPa] in order to send liquid in a pipe. A concentrated slurry having a slurry concentration of 15% by mass or more, preferably 50% by mass or less, for example, about 45% by mass is suitable.

<2.金属製錬方法(ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法)>
そこで、次に、上述した鉱石スラリーの製造方法により製造した鉱石スラリーを用い、HPAL法によりニッケル酸化鉱石からニッケル及びコバルトを回収する湿式製錬方法について説明する。
<2. Metal smelting method (nickel oxide ore wet smelting method)>
Therefore, next, a description will be given of a hydrometallurgical method for recovering nickel and cobalt from a nickel oxide ore by the HPAL method using the ore slurry produced by the above-described method for producing an ore slurry.

図2に、ニッケル酸化鉱石の高温加圧酸浸出法による湿式製錬方法の工程図の一例を示す。図2に示すように、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法は、ニッケル酸化鉱石を解砕・分級し、スラリー中の固形成分を濃縮して鉱石スラリーを製造する鉱石スラリー製造工程S21と、得られた鉱石スラリーからニッケル及びコバルトを浸出する浸出工程S22と、得られた浸出スラリーから浸出液と浸出残渣とに固液分離する固液分離工程S23と、浸出液を中和しニッケル回収用の母液と中和澱物スラリーとに分離する中和工程S24と、母液である硫酸に硫化水素ガスを吹き込んで硫化反応を行いニッケルを含む硫化物と貧液とを得る硫化工程S25とを有する。以下、各工程についてより具体的に説明する。   FIG. 2 shows an example of a process diagram of a hydrometallurgical method for nickel oxide ore by a high-temperature pressurized acid leaching method. As shown in FIG. 2, the hydrometallurgical method of nickel oxide ore comprises an ore slurry production step S21 of pulverizing and classifying nickel oxide ore and concentrating solid components in the slurry to produce ore slurry. Leaching step S22 for leaching nickel and cobalt from the ore slurry obtained, solid-liquid separation step S23 for solid-liquid separation from the obtained leaching slurry into a leaching solution and a leaching residue, a mother liquor for neutralizing the leaching solution and recovering nickel. It has a neutralization step S24 for separating into a wet slurry, and a sulfurization step S25 for injecting hydrogen sulfide gas into sulfuric acid as a mother liquor to perform a sulfurization reaction to obtain a sulfide containing nickel and a poor solution. Hereinafter, each step will be described more specifically.

(鉱石スラリー製造工程)
鉱石スラリー製造工程S21では、まず、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石を解砕し、所定の分級点で分級し、分級して得られたアンダーサイズの鉱石粒子と水からなる粗鉱石スラリーを製造する。そして、得られた粗鉱石スラリーから固液分離処理により水分を除去して固形成分(鉱石成分)を濃縮することによって、鉱石スラリーを製造する。
(Ore slurry production process)
In the ore slurry production process S21, first, nickel oxide ore as a raw material ore is crushed, classified at a predetermined classification point, and a coarse ore slurry composed of undersized ore particles and water obtained by the classification is produced. . Then, an ore slurry is produced by removing water from the obtained crude ore slurry by a solid-liquid separation treatment and concentrating a solid component (ore component).

より具体的に、図3に示す本実施の形態に係る金属製錬方法における鉱石スラリー製造工程S21は、原料鉱石を解砕し、所定の分級点で分級してオーバーサイズの鉱石粒子を除去し、アンダーサイズの鉱石粒子と水からなる粗鉱石スラリーを得る解砕・分級工程S1と、解砕・分級工程にて得られた粗鉱石スラリーの粒度を測定する粒度測定工程S2と、粗鉱石スラリーを固液分離装置に装入し、粗鉱石スラリーに含まれる水分を分離除去して鉱石成分を濃縮する鉱石スラリー濃縮工程S3を経ることで、本実施の形態に係る所定の90%以上が100μm以下の粒度分布を有する粒径が1.4mm以下の粒子のみで構成された固形成分と液体成分とを有するスラリー濃度が高い濃縮された鉱石スラリーを作製する。
さらに、鉱石スラリー濃縮工程S3を経て得られた、この高濃度に濃縮された鉱石スラリーは、次工程までの間に送液ライン(配管)の途中で、図1、符号20の加温装置を通過する際に加温処理を行うスラリー加温処理工程S4において、スラリー濃度を、加温処理を受ける前後で変化させずに維持したまま、即ち、高いスラリー濃度のまま、送液が容易な降伏応力を示す濃縮スラリー(加温スラリー)に変換されてスラリーポンプ(移送ポンプ)を介して浸出工程S22へ移送される。
More specifically, the ore slurry manufacturing step S21 in the metal smelting method according to the present embodiment shown in FIG. 3 crushes the raw ore, classifies it at a predetermined classification point, and removes oversized ore particles. Crushing / classifying step S1 for obtaining a coarse ore slurry composed of undersized ore particles and water, a particle size measuring step S2 for measuring the particle size of the coarse ore slurry obtained in the crushing / classifying step, Is charged into a solid-liquid separation device, and passes through an ore slurry concentration step S3 of separating and removing water contained in the coarse ore slurry to concentrate ore components, whereby a predetermined 90% or more according to the present embodiment is 100 μm. A concentrated ore slurry having a high slurry concentration and having a solid component and a liquid component composed of only particles having a particle size distribution of 1.4 mm or less and having the following particle size distribution is prepared.
Further, the ore slurry concentrated to a high concentration obtained through the ore slurry concentration step S3 is supplied to the heating device indicated by reference numeral 20 in FIG. In the slurry heating treatment step S4 in which a heating treatment is performed when passing, the slurry concentration is maintained without changing before and after receiving the heating treatment, that is, the yield is easy to send while the slurry concentration is high. The slurry is converted into a concentrated slurry (warmed slurry) exhibiting stress and transferred to the leaching step S22 via a slurry pump (transfer pump).

そして、この鉱石スラリー製造工程S21では、粒度測定工程S2にて測定された粗鉱石スラリーの粒度が所定値を下回った場合に、解砕・分級工程S1にて除去されたオーバーサイズの鉱石粒子の一部を、鉱石スラリー濃縮工程S3における固液分離装置に装入添加する。   In the ore slurry production step S21, when the particle size of the coarse ore slurry measured in the particle size measurement step S2 falls below a predetermined value, the oversized ore particles removed in the crushing / classification step S1 are removed. A part is charged and added to the solid-liquid separator in the ore slurry concentration step S3.

このような鉱石スラリーの製造工程S21によれば、スラリー粘度の上昇を抑制した鉱石スラリーを製造することができ、一般的な移送ポンプ等を用いて、移送不良等を生じさせることなく、次工程の浸出工程に効率的に移送することができる。   According to such an ore slurry production process S21, an ore slurry in which an increase in slurry viscosity is suppressed can be produced, and the next process can be performed using a general transfer pump without causing transfer failure or the like. Can be efficiently transferred to the leaching step.

鉱石スラリー製造工程S21にて製造する鉱石スラリーのスラリー濃度(固形成分濃度)としては、特に限定されるものではないが、15〜45質量%、あるいは45〜50質量%といった目標を定めて調製することが好ましい。   The slurry concentration (solid component concentration) of the ore slurry produced in the ore slurry production step S21 is not particularly limited, but is adjusted to a target of 15 to 45% by mass or 45 to 50% by mass. Is preferred.

(浸出工程)
浸出工程S22では、鉱石スラリー製造工程S21にて得られた鉱石スラリーに硫酸を添加し、220℃〜280℃の温度下で撹拌処理して、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを形成する。浸出工程S22では、例えば高温加圧容器(オートクレーブ)が用いられる。
(Leaching process)
In the leaching step S22, sulfuric acid is added to the ore slurry obtained in the ore slurry manufacturing step S21, and a stirring treatment is performed at a temperature of 220 ° C to 280 ° C to form a leaching slurry composed of a leaching solution and a leaching residue. In the leaching step S22, for example, a high-temperature pressurized container (autoclave) is used.

具体的に、浸出工程S22においては、下記の式(A)〜(E)で表される浸出反応と高温熱加水分解反応が生じ、ニッケル、コバルト等の硫酸塩としての浸出と、浸出された硫酸鉄のヘマタイトとしての固定化が行われる。ただし、鉄イオンの固定化は完全には進行しないため、通常、得られる浸出スラリーの液部分には、ニッケル、コバルト等の他に2価と3価の鉄イオンが含まれる。   Specifically, in the leaching step S22, a leaching reaction represented by the following formulas (A) to (E) and a high-temperature thermal hydrolysis reaction occurred, and leaching as a sulfate such as nickel and cobalt was performed. Immobilization of iron sulfate as hematite is performed. However, since the immobilization of iron ions does not proceed completely, the liquid portion of the obtained leach slurry usually contains divalent and trivalent iron ions in addition to nickel, cobalt and the like.

Figure 2020041171
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浸出工程S22における硫酸の添加量は、特に限定されるものではなく、鉱石中の鉄が浸出されるような過剰量が用いられる。例えば、鉱石1トン当り300〜400kgとする。鉱石1トン当りの硫酸添加量が400kgを超えると、硫酸コストが大きくなり好ましくない。   The amount of sulfuric acid to be added in the leaching step S22 is not particularly limited, and an excess amount is used so that iron in the ore is leached. For example, 300 to 400 kg per ton of ore. If the amount of sulfuric acid added per ton of ore exceeds 400 kg, the cost of sulfuric acid is undesirably increased.

(固液分離工程)
固液分離工程S23では、浸出工程S22で形成される浸出スラリーを多段洗浄して、ニッケル及びコバルトを含む浸出液と浸出残渣とを得る。
(Solid-liquid separation process)
In the solid-liquid separation step S23, the leaching slurry formed in the leaching step S22 is washed in multiple stages to obtain a leaching solution containing nickel and cobalt and a leaching residue.

固液分離工程S23における多段洗浄方法としては、特に限定されるものではないが、ニッケルを含まない洗浄液で向流に接触させる連続向流洗浄法(CCD法:Counter Current Decantation)を用いることが好ましい。これによって、系内に新たに導入する洗浄液を削減できるとともに、ニッケル及びコバルトの回収率を95%以上とすることができる。   The multistage cleaning method in the solid-liquid separation step S23 is not particularly limited, but it is preferable to use a continuous countercurrent cleaning method (CCD method: Counter Current Decantation) in which the cleaning liquid containing no nickel is brought into countercurrent contact. . As a result, the amount of cleaning liquid newly introduced into the system can be reduced, and the recovery rate of nickel and cobalt can be 95% or more.

(中和工程)
中和工程S24では、固液分離工程S23にて分離された浸出液の酸化を抑制しながら、その浸出液のpHが4以下となるように炭酸カルシウムを添加し、ニッケル回収用の母液と3価の鉄を含む中和澱物スラリーとを形成する。中和工程S24では、このようにして浸出液の中和処理を行うことで、高温加圧酸浸出による浸出工程S22で用いた過剰の酸の中和を行うとともに、溶液中に残留する3価の鉄イオンやアルミニウムイオン等を除去する。
(Neutralization step)
In the neutralization step S24, calcium carbonate is added so that the pH of the leachate separated in the solid-liquid separation step S23 becomes 4 or less, and the mother liquor for nickel recovery and trivalent To form a neutralized precipitate slurry containing iron. In the neutralization step S24, by performing the neutralization treatment of the leachate in this way, the excess acid used in the leaching step S22 by high-temperature pressurized acid leaching is neutralized, and the trivalent remaining in the solution is removed. Removes iron ions and aluminum ions.

中和工程S24において調整する浸出液のpHは、上述のように4以下とし、好ましくは3.2〜3.8とする。浸出液のpHが4を超えると、ニッケルの水酸化物の発生が多くなる。   The pH of the leachate adjusted in the neutralization step S24 is set to 4 or less as described above, and preferably 3.2 to 3.8. When the pH of the leaching solution exceeds 4, the generation of nickel hydroxide increases.

また、中和工程S24においては、溶液中に残留する3価の鉄イオンの除去に際し、溶液中に2価として存在する鉄イオンを酸化させないことが好ましい。そのため、例えば空気の吹込み等による溶液の酸化を極力防止することが好ましい。これにより、2価の鉄の除去に伴う炭酸カルシウム消費量と中和澱物スラリーの生成量の増加を抑制することができる。すなわち、中和澱物スラリー量の増加による澱物へのニッケル回収ロスを抑えることができる。   Further, in the neutralization step S24, it is preferable not to oxidize iron ions existing as divalent in the solution when removing trivalent iron ions remaining in the solution. Therefore, it is preferable to minimize oxidation of the solution due to, for example, blowing air. Thereby, it is possible to suppress an increase in the consumption of calcium carbonate and the production of the neutralized precipitate slurry due to the removal of divalent iron. That is, it is possible to suppress nickel recovery loss to the precipitate due to an increase in the amount of the neutralized precipitate slurry.

また、中和工程S24で得られる中和澱物スラリーを、必要に応じて固液分離工程S23へ送ることができる。これによって、中和澱物スラリーに含まれるニッケルを効果的に回収することができる。具体的には、中和澱物スラリーを、中和工程S24よりも低いpH条件で操業される固液分離工程S23へ繰返すことによって、浸出残渣の洗浄と同時に中和澱物の付着水と中和澱物表面での局所反応により生成した水酸化ニッケルの溶解を促進させることができ、中和澱物の付着水を浸出液中に回収することもできる。よって、回収ロスとなるニッケル分を低減することができる。   Further, the neutralized precipitate slurry obtained in the neutralization step S24 can be sent to the solid-liquid separation step S23 as needed. Thereby, nickel contained in the neutralized precipitate slurry can be effectively recovered. Specifically, the neutralized precipitate slurry is repeatedly subjected to a solid-liquid separation step S23 operated at a pH lower than that of the neutralization step S24, so that the leached residue is washed and water adhering to the neutralized precipitate is mixed with the neutralized precipitate slurry. The dissolution of nickel hydroxide generated by the local reaction on the surface of the hydrate can be promoted, and the water attached to the neutralized hydrate can be recovered in the leachate. Therefore, the nickel content that causes a recovery loss can be reduced.

中和工程S24における反応温度としては、50℃〜80℃程度とすることが好ましい。反応温度が50℃未満では、形成される3価の鉄イオンを含む中和澱物が微細となり、その分離が難しくなる。一方、反応温度が80℃を超えると、装置材料の耐食性の低下や加熱のためのエネルギーコストの増大を招く。   The reaction temperature in the neutralization step S24 is preferably set to about 50C to 80C. If the reaction temperature is lower than 50 ° C., the formed neutralized precipitate containing trivalent iron ions becomes fine, and its separation becomes difficult. On the other hand, when the reaction temperature exceeds 80 ° C., the corrosion resistance of the apparatus material is reduced and the energy cost for heating is increased.

(硫化工程)
硫化工程S25では、中和工程S24において得られたニッケル回収用の母液である硫酸水溶液に硫化水素ガスを吹き込んで硫化反応を生じさせ、ニッケルを含む硫化物と貧液とを生成する。
(Sulfurization process)
In the sulfidation step S25, hydrogen sulfide gas is blown into the aqueous sulfuric acid solution, which is the mother liquor for nickel recovery, obtained in the neutralization step S24 to cause a sulfidation reaction, thereby generating a sulfide containing nickel and a poor solution.

母液は、上述のように鉱石スラリーを浸出して得られた硫酸であり、中和工程S24を経て得られたものである。具体的には、例えば、pHが3.2〜4.0で、ニッケル濃度が2〜5g/L、コバルト濃度が0.1〜1.0g/Lであり、また不純物成分として鉄、マグネシウム、マンガン等を含む硫酸である。不純物成分の含有量は、浸出の酸化還元電位、オートクレーブの操業条件、及び鉱石品位により大きく変化するが、一般的に鉄、マグネシウム、マンガンがそれぞれ数g/L程度含まれている。ここで、不純物成分は、回収するニッケル及びコバルトに対して比較的多く存在するが、鉄、マンガン、アルカリ金属、マグネシウム、及びその他のアルカリ土類金属は、硫化物としての安定性が低いので、生成する硫化物には含有されることはない。   The mother liquor is sulfuric acid obtained by leaching the ore slurry as described above, and is obtained through the neutralization step S24. Specifically, for example, the pH is 3.2 to 4.0, the nickel concentration is 2 to 5 g / L, the cobalt concentration is 0.1 to 1.0 g / L, and iron, magnesium, Sulfuric acid containing manganese and the like. The content of the impurity component varies greatly depending on the oxidation-reduction potential of leaching, the operating conditions of the autoclave, and the ore grade, but generally contains about several g / L each of iron, magnesium, and manganese. Here, the impurity component is present in a relatively large amount with respect to nickel and cobalt to be recovered, but iron, manganese, alkali metal, magnesium, and other alkaline earth metals have low stability as sulfide, It is not contained in the generated sulfide.

また、母液中に亜鉛が含まれる場合には、硫化反応によりニッケル等を硫化物として生成させる処理に先立って、亜鉛を硫化物として選択的に分離する処理を行うことができる。この亜鉛を選択分離する処理としては、添加する硫化剤を少量に制限することによって、亜鉛と比較して濃度の高いニッケルの共沈を抑制し、亜鉛を選択的に除去する。   In addition, when zinc is contained in the mother liquor, a treatment for selectively separating zinc as sulfide can be performed prior to a treatment for producing nickel or the like as sulfide by a sulfidation reaction. As the treatment for selectively separating zinc, the coprecipitation of nickel having a higher concentration than that of zinc is suppressed by limiting the amount of the sulphidizing agent to be added to a small amount, and zinc is selectively removed.

硫化工程S25においては、不純物含有の少ないニッケルを含む硫化物とニッケル濃度を低い水準で安定させた貧液とを生成して回収する。具体的には、硫化反応により得られた硫化物のスラリーをシックナー等の沈降分離装置を用いて沈降分離処理することによって、沈殿物である硫化物をシックナーの底部より分離回収し、水溶液成分である貧液はオーバーフローさせて回収する。なお、この貧液は、pHが1〜3程度であり、硫化されずに残る鉄、マグネシウム、マンガン等の不純物元素を含んでいる。   In the sulfidation step S25, a sulfide containing nickel with a low impurity content and a poor solution in which the nickel concentration is stabilized at a low level are generated and collected. Specifically, the sulfide slurry obtained by the sulfidation reaction is subjected to sedimentation treatment using a sedimentation / separation device such as a thickener to separate and collect the sulfide, which is a precipitate, from the bottom of the thickener. Some poor liquid is collected by overflowing. The poor solution has a pH of about 1 to 3, and contains impurity elements such as iron, magnesium, and manganese that remain without being sulfurized.

この硫化工程S25においては、平均粒径を所定の大きさ以上となるように調整したニッケルを含む硫化物(ニッケル硫化物)を種晶としてニッケル回収用の母液中に添加することもできる。これにより、硫化反応により生成した硫化物スラリーを沈殿物である硫化物と貧液とに分離する沈降分離処理に際して、オーバーフロー液中におけるニッケルを含む微細な浮遊固形分の含有量を低下させ、硫化物として沈殿形成するニッケル分を増加させ、ニッケルの回収ロスを低減させることができる。   In the sulfurizing step S25, a sulfide containing nickel (nickel sulfide) whose average particle diameter has been adjusted to be a predetermined size or more can be added as a seed crystal to the mother liquor for nickel recovery. This reduces the content of fine suspended solids containing nickel in the overflow solution during the sedimentation separation process of separating the sulfide slurry generated by the sulfidation reaction into the sulfide as a precipitate and the poor solution, It is possible to increase the amount of nickel precipitated and formed as a material, and to reduce the recovery loss of nickel.

種晶となるニッケル硫化物の添加量としては、母液に含まれるニッケル量に対し、4〜6倍のニッケル量に当たる添加量とすることが好ましい。これにより、反応容器内面への生成硫化物の付着を抑制することができるとともに、貧液中のニッケル濃度をより一層に低い水準で安定させることができる。   The amount of nickel sulfide to be a seed crystal is preferably 4 to 6 times the amount of nickel contained in the mother liquor. Thereby, the adhesion of the produced sulfide to the inner surface of the reaction vessel can be suppressed, and the nickel concentration in the poor solution can be stabilized at a much lower level.

また、この種晶として添加するニッケル硫化物は、硫化工程S25において生成され沈降分離処理を経て回収された後、平均粒径が所定の大きさ以上となるように分級処理等により粒径調整された硫化物が好ましい。なお、必要に応じて、分級処理に先立ち、硫化物を粉砕する処理を行ってもよい。   Further, the nickel sulfide added as the seed crystal is formed in the sulfidation step S25, and after being collected through the sedimentation separation process, the particle size is adjusted by a classification process or the like so that the average particle size becomes a predetermined size or more. Sulfides are preferred. In addition, you may perform the process which grinds a sulfide before a classification process as needed.

以下に本実施の形態についての実施例を詳細に説明するが、本実施の形態は下記の実施例に限定されるものではない。   Hereinafter, examples of the present embodiment will be described in detail, but the present embodiment is not limited to the following examples.

(送液試験)
休止中のシックナー設備を用い、そのアンダーフローラインの一部に、加熱ヒーターを加温源とする加温装置を設置し、上流側より下記実施例1〜3、比較例1、2のいずれかに係る各スラリーを、その加温装置に送り込み、所定の加温を実施しながら、備え付けの輸送ポンプで、その加温されたスラリー(加温スラリー)を吸引して配管への送液状態を形成し、約24時間の送液を実施し、配管の詰まり具合を観察、評価した。
(Solution test)
Using the suspended thickener equipment, a heating device using a heating heater as a heating source is installed in a part of the underflow line, and one of the following Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 is installed from the upstream side. Is fed into its heating device, and while carrying out predetermined heating, the heated slurry (heated slurry) is suctioned by an attached transport pump to change the state of liquid supply to the pipe. The solution was formed and the solution was sent for about 24 hours, and the condition of clogging of the pipe was observed and evaluated.

ニッケル酸化鉱石を水と混合してスラリーとした後に、含有される1.4mm以上の粒径を有する塊を除去し、分級することによって90%以上が100μm以下の粒度分布を有する粒径が1.4mm以下の粒子のみで構成された固形成分を50質量%有し、残りは液体である供試材となるスラリーAを作製した。
次に、そのスラリーAを加温してスラリー温度が60℃〜70℃に成るように調節して送液試験に供給した。
その結果、送液を開始してから24時間が経過した時点でも、送液したスラリーに詰まりは発生せずに送液することが出来た。
After a nickel oxide ore is mixed with water to form a slurry, a lump having a particle size of 1.4 mm or more is removed and classified, whereby 90% or more of the particles have a particle size distribution of 100 μm or less. A slurry A was prepared as a test material having 50% by mass of a solid component composed only of particles having a size of 0.4 mm or less, and the remainder being liquid.
Next, the slurry A was heated and adjusted so that the slurry temperature would be 60 ° C. to 70 ° C., and supplied to the liquid sending test.
As a result, even when 24 hours had passed since the start of the liquid sending, the liquid sent could be sent without clogging.

実施例1において、ニッケル酸化鉱石の含有量を45質量%に調節した以外は、同じ条件でスラリーB及び、加温スラリーBを作製し、送液試験に供した。
その結果、送液を開始してから24時間が経過した時点でも、送液したスラリーによる詰まりは発生せずに送液することが出来た。
In Example 1, a slurry B and a heated slurry BH were prepared under the same conditions except that the content of nickel oxide ore was adjusted to 45% by mass, and subjected to a liquid sending test.
As a result, even when 24 hours had passed since the start of the liquid sending, the liquid could be sent without clogging with the sent slurry.

実施例2よりも更に少なく、15質量%のニッケル酸化鉱石を含有した以外は、実施例1と同じ条件でスラリーC、及び加温スラリーCを作製し、送液試験に供した。
その結果、送液を開始してから24時間が経過した時点でも、送液したスラリーに詰まりは発生せずに送液することが出来た。
Even less than in Example 2, except that contained 15 wt% of nickel oxide ore, to prepare a slurry C, and warming the slurry C H under the same conditions as in Example 1, was subjected to feeding tests.
As a result, even when 24 hours had passed since the start of the liquid sending, the liquid sent could be sent without clogging.

(比較例1)
実施例1において、スラリーAを加温せずに、常温の状態で送液試験に供した。
その結果、送液を開始してから、6時間で配管に詰まりが生じたため、送液を停止した。
以上の結果を纏めて表1に示す。
(Comparative Example 1)
In Example 1, the slurry A was subjected to a liquid sending test at room temperature without heating.
As a result, the clogging of the piping occurred 6 hours after the start of the liquid feeding, so the liquid feeding was stopped.
Table 1 summarizes the above results.

Figure 2020041171
Figure 2020041171

ニッケル酸化鉱石を水と混合してスラリーとした後に、含有される1.4mm以上の粒径を有する塊を除去し、分級することによって90%以上が100μm以下の粒度分布を有する粒径が1.4mm以下の粒子のみで構成された固形成分に水(液体)を加え、降伏応力が400[Pa]のスラリーDを作製した。
次に、そのスラリーDを加温してスラリー温度が60℃〜70℃に成るように調節して送液試験に供給した。
その結果、送液したスラリーは配管に詰まりを発生させずに、用意した全量を送液することが出来た。なお、加温後の降伏応力は200[Pa]であった。
After a nickel oxide ore is mixed with water to form a slurry, a lump having a particle size of 1.4 mm or more is removed and classified, whereby 90% or more of the particles have a particle size distribution of 100 μm or less. Water (liquid) was added to a solid component composed of only particles of 0.4 mm or less to prepare a slurry D having a yield stress of 400 [Pa].
Next, the slurry D was heated and adjusted so that the slurry temperature became 60 ° C. to 70 ° C., and supplied to the liquid sending test.
As a result, the prepared slurry could be sent in the entire prepared amount without causing clogging of the piping. The yield stress after heating was 200 [Pa].

(比較例2)
実施例4で使用したスラリーDを、加温せずに送液試験を行なった。その結果、送液を開始してから、1分以内に配管に詰まりが生じたため、送液を停止した。
(Comparative Example 2)
The slurry D used in Example 4 was subjected to a liquid sending test without heating. As a result, the pipe was clogged within one minute after the start of the liquid feeding, so the liquid feeding was stopped.

10 シックナー
10A シックナー缶体
11 モーター
15 スラリー流入口
16 オーバーフロー流出口
17 アンダーフロー流出口
20 加温装置
21 アンダーフローライン(配管)
Sin 粗鉱石スラリー
OF オーバーフロー
UF アンダーフロー(鉱石スラリー:濃縮スラリー)
Sout 加温スラリー
10 Thickener 10A Thickener can 11 Motor 15 Slurry inlet 16 Overflow outlet 17 Underflow outlet 20 Heating device 21 Underflow line (piping)
Sin coarse ore slurry OF overflow UF underflow (ore slurry: concentrated slurry)
Sout heating slurry

Claims (8)

固形成分と液体成分の混合体であるスラリーの送液方法であって、
前記液体成分と、90%以上が100μm以下の粒度分布を有する粒径が1.4mm以下の粒子のみで構成された固形成分からなり、
前記固形成分の濃度が、15質量%以上である前記スラリーを、60℃〜70℃の温度範囲に暖めた加温スラリーに形成した後、前記加温スラリーをスラリーポンプの動力により送液することを特徴とするスラリーの送液方法。
A method for sending a slurry that is a mixture of a solid component and a liquid component,
90% or more of the liquid component and a solid component composed of only particles having a particle size distribution of 1.4 mm or less having a particle size distribution of 100 μm or less,
After forming the slurry in which the concentration of the solid component is 15% by mass or more into a heated slurry warmed to a temperature range of 60 ° C to 70 ° C, sending the heated slurry by the power of a slurry pump. A method for feeding a slurry.
固形成分と液体成分の混合体であるスラリーの送液方法であって、
前記液体成分と、90%以上が100μm以下の粒度分布を有する粒径が1.4mm以下の粒子のみで構成された固形成分からなり、
降伏応力が、400Pa以下である前記スラリーを、60℃〜70℃の温度範囲に暖めた加温スラリーに形成した後、前記加温スラリーをスラリーポンプの動力により送液することを特徴とするスラリーの送液方法。
A method for sending a slurry that is a mixture of a solid component and a liquid component,
90% or more of the liquid component and a solid component composed of only particles having a particle size distribution of 1.4 mm or less having a particle size distribution of 100 μm or less,
A slurry characterized in that the slurry having a yield stress of 400 Pa or less is formed into a heated slurry heated to a temperature range of 60 ° C. to 70 ° C., and then the heated slurry is fed by the power of a slurry pump. Liquid sending method.
前記加温スラリーの降伏応力が、加温前のスラリーの降伏応力の50%以下であることを特徴とする請求項2に記載のスラリーの送液方法。   The method according to claim 2, wherein the yield stress of the heated slurry is 50% or less of the yield stress of the slurry before heating. 前記スラリーが、ニッケル鉱石を解砕、分級して得られた鉱石スラリーであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のスラリーの送液方法。   The slurry sending method according to any one of claims 1 to 3, wherein the slurry is an ore slurry obtained by crushing and classifying nickel ore. 前記スラリーが、凝集剤を含有していることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のスラリーの送液方法。   The method for feeding a slurry according to any one of claims 1 to 4, wherein the slurry contains a flocculant. スラリーポンプの動力により配管内をスラリーが送液されるスラリーの輸送装置であって、
液体成分と、90%以上が100μm以下の粒度分布を有する粒径が1.4mm以下の粒子のみで構成された固形成分からなり、前記固形成分の濃度が15質量%以上で、降伏応力が、400Pa以下であるスラリーを形成する濃縮装置から前記スラリーが排出される配管に、前記スラリーを暖める加温装置が設置されていることを特徴とするスラリーの輸送装置。
A slurry transport device in which the slurry is sent through the pipe by the power of the slurry pump,
A liquid component and a solid component composed of only particles having a particle size distribution of 90% or more and a particle size distribution of 100 μm or less and a particle size of 1.4 mm or less, and the concentration of the solid component is 15% by mass or more, and the yield stress is: A slurry transport device, wherein a heating device for warming the slurry is installed in a pipe from which the slurry is discharged from a concentration device that forms a slurry having a pressure of 400 Pa or less.
前記加温装置が、20℃から40℃の常温領域の前記スラリーから、スラリー温度が60℃〜70℃である加温スラリーを形成する加温装置であることを特徴とする請求項6に記載のスラリーの輸送装置。   The heating device according to claim 6, wherein the heating device is a heating device that forms a heated slurry having a slurry temperature of 60C to 70C from the slurry in a normal temperature region of 20C to 40C. Slurry transport equipment. 前記濃縮装置が、シックナーであることを特徴とする請求項6に記載のスラリーの輸送装置。   The slurry transport device according to claim 6, wherein the concentrating device is a thickener.
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