JP2020015936A - Powder for magnetic member - Google Patents

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山本 隆久
Takahisa Yamamoto
隆久 山本
澤田 俊之
Toshiyuki Sawada
俊之 澤田
滉大 三浦
Kodai Miura
滉大 三浦
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Abstract

To provide a powder suitable for a magnetic member capable of reducing loss in a high frequency region.SOLUTION: A powder for magnetic member consists of many particles 2. Material of each particles 2 is an alloy containing Si: 2.0 mass% to 12.0 mass%, Al: 10.0 mass% or less, and the balance: Fe with inevitable impurities. Percentage Pc of the number of particles 2 having circularity of 0.80 or more to total number of the particles 2 is 50% or more. Standard deviation σ when a ratio between a diffraction peak Pα of a (220) surface and a diffraction peak Pβ of a (400) surface (Pα/Pβ) in an X ray diffraction analysis of the particles 2 is measured 10 times is 3 or more and less than 20.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は磁性部材用粉末に関する。詳細には、本発明は、磁性シート、磁性リング等の部材中に分散される粉末に関する。   The present invention relates to a powder for a magnetic member. More specifically, the present invention relates to a powder dispersed in a member such as a magnetic sheet and a magnetic ring.

携帯電話機、ノート型パーソナルコンピュータ、タブレット型パーソナルコンピュータ等の携帯用電子機器が、近年普及している。最近では、これらの機器の小型化及び高性能化が進んでいる。機器の小型化に伴い、機器内の回路部品にも、小型化及び高性能化の要求が高まっている。小型化及び高性能化された機器では、回路に装着される電子部品の密度が高い。従って、この電子部品から放射される電波ノイズに起因して、電子部品同士間の電波干渉、及び電子回路同士間の電波干渉が生じやすい。電波干渉は、電子機器の誤動作を招来する。   Portable electronic devices such as mobile phones, notebook personal computers, and tablet personal computers have become widespread in recent years. Recently, miniaturization and high performance of these devices have been advanced. With the downsizing of devices, demands for downsizing and high performance of circuit components in the devices are also increasing. In a miniaturized and high-performance device, the density of electronic components mounted on a circuit is high. Therefore, radio interference between electronic components and radio interference between electronic circuits easily occur due to radio noise radiated from the electronic components. The radio interference causes a malfunction of the electronic device.

電波干渉の抑制の目的で、電子機器にノイズ抑制シートが挿入されることがある。このノイズ抑制シートは、放出された放射電波(ノイズ)を磁力に変換し、電子回路外への電波放出を防ぐ。ノイズ抑制シートの加工は容易であり、かつこのシートの形状自由度は高い。   A noise suppression sheet may be inserted into an electronic device for the purpose of suppressing radio wave interference. This noise suppression sheet converts emitted radio waves (noise) into magnetic force to prevent radio waves from being emitted outside the electronic circuit. The processing of the noise suppression sheet is easy, and the degree of freedom of the shape of the sheet is high.

典型的な従来のノイズ抑制シートには、フェライトと呼ばれる酸化物が、磁性材料として用いられている。このフェライトでは、高周波域において、透磁率が小さい。具体的には、周波数が100kHzから20MHzである領域において、透磁率が小さい。従って、この周波数域における電波から磁力への変換効率は、不十分である。   In a typical conventional noise suppression sheet, an oxide called ferrite is used as a magnetic material. This ferrite has a low magnetic permeability in a high frequency range. Specifically, the magnetic permeability is small in a region where the frequency is from 100 kHz to 20 MHz. Therefore, the conversion efficiency from radio waves to magnetic force in this frequency range is insufficient.

フェライトを含まず、透磁率の高い軟磁性金属粉末を含む磁性シート及び磁性リングが、提案されている。特開2017−208416公報には、FeMn合金粉末が用いられたノイズ抑制シートが開示されている。この粉末では、反磁界係数低減の目的で、粒子が扁平化されている。特開2001−339193公報には、Fe−Si−Al系の扁平粉末が用いられたノイズ抑制シートが開示されている。   A magnetic sheet and a magnetic ring that do not include ferrite and include a soft magnetic metal powder having high magnetic permeability have been proposed. JP-A-2017-208416 discloses a noise suppression sheet using an FeMn alloy powder. In this powder, the particles are flattened for the purpose of reducing the demagnetizing coefficient. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-339193 discloses a noise suppressing sheet using flat Fe-Si-Al powder.

特開2017−208416公報JP-A-2017-208416 特開2001−339193公報JP 2001-339193 A

近年の電子機器に用いられる磁性部材には、さらなるノイズ抑制の要請がある。本発明の目的は、高周波領域においての損失が低減されうる磁性部材に適した粉末の提供にある。   Magnetic members used in recent electronic devices have been required to further suppress noise. An object of the present invention is to provide a powder suitable for a magnetic member capable of reducing a loss in a high frequency region.

本発明に係る磁性部材用粉末は、多数の粒子からなる。それぞれの粒子の材質は、
Si:2.0質量%以上12.0質量%以下、
Al:10.0質量%以下、並びに
残部:Fe及び不可避的不純物
を含む合金である。その円形度が0.80以上である粒子の数の、粒子の総数に対する比率は、50%以上である。
The magnetic member powder according to the present invention is composed of a large number of particles. The material of each particle is
Si: 2.0% by mass or more and 12.0% by mass or less,
Al: 10.0 mass% or less, and balance: alloy containing Fe and inevitable impurities. The ratio of the number of particles having a circularity of 0.80 or more to the total number of particles is 50% or more.

好ましくは、粒子のX線回折分析における、(220)面の回折ピークPαと(400)面の回折ピークPβとの比(Pα/Pβ)が10回計測されたときの標準偏差σは、3以上20未満である。   Preferably, in the X-ray diffraction analysis of the particles, the standard deviation σ when the ratio (Pα / Pβ) of the diffraction peak Pα on the (220) plane to the diffraction peak Pβ on the (400) plane is measured 10 times is 3 Not less than 20.

他の観点によれば、本発明に係る磁性部材用粉末は、多数の粒子からなる。それぞれの粒子は、母粒子と、この母粒子を覆う絶縁性被膜とを有する。母粒子の材質が、
Si:2.0質量%以上12.0質量%以下、
Al:10.0質量%以下、並びに
残部:Fe及び不可避的不純物
を含む合金である。その円形度が0.80以上である母粒子の数の、母粒子の総数に対する比率は、50%以上である。
According to another aspect, the powder for a magnetic member according to the present invention includes a large number of particles. Each particle has a base particle and an insulating coating covering the base particle. The material of the mother particles is
Si: 2.0% by mass or more and 12.0% by mass or less,
Al: 10.0 mass% or less, and balance: alloy containing Fe and inevitable impurities. The ratio of the number of base particles having a circularity of 0.80 or more to the total number of base particles is 50% or more.

さらに他の観点によれば、本発明に係る磁性部材用粉末は、原料粉末に扁平加工が施されて得られる。この原料粉末は、多数の粒子からなる。それぞれの粒子の材質は、
Si:2.0質量%以上12.0質量%以下、
Al:10.0質量%以下、並びに
残部:Fe及び不可避的不純物
を含む合金である。その円形度が0.80以上である粒子の数の、粒子の総数に対する比率は、50%以上である。
According to yet another aspect, the powder for a magnetic member according to the present invention is obtained by subjecting raw material powder to flattening. This raw material powder is composed of many particles. The material of each particle is
Si: 2.0% by mass or more and 12.0% by mass or less,
Al: 10.0 mass% or less, and balance: alloy containing Fe and inevitable impurities. The ratio of the number of particles having a circularity of 0.80 or more to the total number of particles is 50% or more.

本発明に係る粉末が用いられた磁性部材では、周波数が100kHzから20MHzの領域にて、ノイズが抑制されうる。   In the magnetic member using the powder according to the present invention, noise can be suppressed in a frequency range of 100 kHz to 20 MHz.

図1は、本発明の一実施形態に係る磁性部材用粉末の粒子が示された断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating particles of a powder for a magnetic member according to an embodiment of the present invention. 図2は、図1の粉末が分散した磁性シートの一部が示された断面図である。FIG. 2 is a sectional view showing a part of a magnetic sheet in which the powder of FIG. 1 is dispersed. 図3は、本発明の他の実施形態に係る磁性部材用粉末の粒子が示された断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating particles of a powder for a magnetic member according to another embodiment of the present invention. 図4は、本発明のさらに他の実施形態に係る磁性部材用粉末の粒子が示された断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view illustrating particles of a powder for a magnetic member according to another embodiment of the present invention.

以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。   Hereinafter, the present invention will be described in detail based on preferred embodiments with reference to the drawings as appropriate.

[第一実施形態]
本発明に係る磁性部材用粉末は、多数の粒子の集合体である。それぞれの粒子は、概ね球形状を有する。図1は、この粒子2の断面図である。図2は、この粉末が用いられた磁性部材(磁性シート4)が示された断面図である。この磁性シート4では、マトリクス6中に粒子2が分散している。マトリクス6の材質は、ポリマー組成物である。
[First embodiment]
The magnetic member powder according to the present invention is an aggregate of many particles. Each particle has a generally spherical shape. FIG. 1 is a sectional view of the particle 2. FIG. 2 is a sectional view showing a magnetic member (magnetic sheet 4) using this powder. In the magnetic sheet 4, the particles 2 are dispersed in the matrix 6. The material of the matrix 6 is a polymer composition.

この磁性シート4が得られるには、まず粉末が、樹脂及びゴムのような基材ポリマーに、各種薬品と共に混練されて、ポリマー組成物が得られる。混練には、既知の方法が採用されうる。例えば、密閉式混練機、オープンロール等により、混練がなされうる。薬品として、潤滑材及びバインダーのような加工助剤が例示される。   In order to obtain the magnetic sheet 4, a powder is first kneaded with a base polymer such as a resin and a rubber together with various chemicals to obtain a polymer composition. Known methods can be employed for kneading. For example, kneading can be performed by a closed kneader, an open roll, or the like. Examples of the chemical include processing aids such as lubricants and binders.

次に、このポリマー組成物から、磁性シート4が成形される。成形には、既知の方法が採用されうる。圧縮成形法、射出成形法、押出成形法、圧延法等により、成形がなされうる。   Next, a magnetic sheet 4 is formed from this polymer composition. A known method can be adopted for molding. The molding can be performed by a compression molding method, an injection molding method, an extrusion molding method, a rolling method, or the like.

磁性部材の形状は、シート状には限られない。リング状、立方体状、直方体状、円筒状等の形状が、採用されうる。さらに複雑な形状を有する磁性部材にも、この粉末は適している。   The shape of the magnetic member is not limited to a sheet. A shape such as a ring shape, a cubic shape, a rectangular parallelepiped shape, and a cylindrical shape may be employed. This powder is also suitable for magnetic members having more complicated shapes.

磁性部材の性能を表す指標として、透磁率μ、実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”がある。実部透磁率μ’は、電磁波遮蔽特性の優劣を表す。虚部透磁率μ”は、電磁波吸収特性の優劣を表す。透磁率μは、下記数式によって算出されうる。この数式において、「j」は虚数単位を表す。換言すれば、「j」の二乗は−1である。
μ=μ’+jμ”
なお、本願において、透磁率μ、実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”のそれぞれは、真空透磁率との比である比透磁率で表される。高周波での磁気損失tanδは、この虚部透磁率μ”と実部透磁率μ’との比で表される。換言すれば、磁気損失tanδは下記数式によって算出される。
tanδ = μ” / μ’
この数式から明らかな通り、渦電流損失、磁気共鳴等に起因して実部透磁率μ’が低下し虚部透磁率μ”が上昇すると、損失tanδが上昇する。
Indices indicating the performance of the magnetic member include a magnetic permeability μ, a real part magnetic permeability μ ′, and an imaginary part magnetic permeability μ ″. The real part magnetic permeability μ ′ indicates the degree of electromagnetic wave shielding characteristics. "" Indicates the degree of electromagnetic wave absorption characteristics. The magnetic permeability μ can be calculated by the following equation. In this equation, “j” represents an imaginary unit. In other words, the square of "j" is -1.
μ = μ '+ jμ "
In the present application, each of the magnetic permeability μ, the real part magnetic permeability μ ′, and the imaginary part magnetic permeability μ ″ is represented by a relative magnetic permeability, which is a ratio with respect to the vacuum magnetic permeability. It is expressed by the ratio between the imaginary part magnetic permeability μ ″ and the real part magnetic permeability μ ′. In other words, the magnetic loss tan δ is calculated by the following equation.
tanδ = μ ”/ μ '
As is apparent from this equation, the loss tan δ increases when the real part permeability μ ′ decreases and the imaginary part permeability μ ″ increases due to eddy current loss, magnetic resonance, and the like.

金属からなる磁性粉末の飽和磁束密度は、フェライトのそれよりも高い。これは、金属粉末の長所である。一方、従来の金属粉末では、フェライトに比べ、磁気共鳴による損失が低周波域で発生する。従ってこの金属粉末は、高周波域(周波数が100kHzから20MHzの範囲)での損失低減には、適していない。   The saturation magnetic flux density of magnetic powder made of metal is higher than that of ferrite. This is an advantage of metal powder. On the other hand, in the conventional metal powder, loss due to magnetic resonance occurs in a low frequency range as compared with ferrite. Therefore, this metal powder is not suitable for loss reduction in a high frequency range (frequency range from 100 kHz to 20 MHz).

発明者らは検討を進めた結果、所定の組成を有しかつX線回折分析における(220)面の回折ピークPαと(400)面の回折ピークPβとの比(Pα/Pβ)のばらつきが大きい金属粉末が、磁性部材に適していることを見出した。本発明に係る粉末は、高周波域における損失抑制に寄与する。   As a result of study, the inventors have found that the X-ray diffraction analysis has a variation in the ratio (Pα / Pβ) between the (220) plane diffraction peak Pα and the (400) plane diffraction peak Pβ in the X-ray diffraction analysis. We have found that large metal powders are suitable for magnetic members. The powder according to the present invention contributes to loss suppression in a high frequency range.

この粒子2の材質は、合金である。この合金は、
Si:2.0質量%以上12.0質量%以下、
Al:10.0質量%以下、並びに
残部:Fe及び不可避的不純物
を含む。
The material of the particles 2 is an alloy. This alloy is
Si: 2.0% by mass or more and 12.0% by mass or less,
Al: 10.0% by mass or less, and balance: Fe and unavoidable impurities.

[ケイ素(Si)]
Siは、比抵抗を高めて渦電流損失を低減し、さらに透磁率を高める。この観点から、Siの含有率は2.0質量%以上が好ましく、3.0質量%以上が特に好ましい。Siが過剰であると、飽和磁束密度が低下して透磁率が低下する。高い透磁率の観点から、Siの含有率は12.0質量%以下が好ましく、10.0質量%以上が特に好ましい。
[Silicon (Si)]
Si increases specific resistance, reduces eddy current loss, and further increases magnetic permeability. In this respect, the content of Si is preferably equal to or greater than 2.0% by mass, and particularly preferably equal to or greater than 3.0% by mass. If the amount of Si is excessive, the saturation magnetic flux density decreases and the magnetic permeability decreases. In light of high magnetic permeability, the Si content is preferably equal to or less than 12.0 mass%, and particularly preferably equal to or greater than 10.0 mass%.

[アルミニウム(Al)]
Alは、比抵抗を高めて渦電流損失を低減し、さらに透磁率を高める。この観点から、Alの含有率は1.0質量%以上が好ましく、2.0質量%以上が特に好ましい。Alが過剰であると、飽和磁束密度が低下して透磁率が低下する。高い透磁率の観点から、Alの含有率は10.0質量%以下が好ましく、8.0質量%以上が特に好ましい。
[Aluminum (Al)]
Al increases specific resistance, reduces eddy current loss, and further increases magnetic permeability. In this respect, the Al content is preferably equal to or greater than 1.0% by mass, and particularly preferably equal to or greater than 2.0% by mass. If Al is excessive, the saturation magnetic flux density decreases and the magnetic permeability decreases. In light of high magnetic permeability, the Al content is preferably equal to or less than 10.0% by mass, and particularly preferably equal to or greater than 8.0% by mass.

[鉄(Fe)]
Feは、合金の基材である。Feは、粉末の磁気特性を高める。
[Iron (Fe)]
Fe is the base material of the alloy. Fe enhances the magnetic properties of the powder.

[円形度]
図1から明らかなように、粒子2の断面形状は、実質的に円である。換言すれば、粒子2の形状は、実質的に球である。球状粒子2を含む粉末は、磁気特性に優れる。磁気特性の観点から、粒子2の円形度は0.80以上が好ましく、0.85以上が特に好ましい。理想的な円形度は、1.0である。円形度は、形状の複雑さを表す指数である。円形度Cは、下記の数式によって算出される。
C = 4πA / L
この数式において、Aは粒子の断面積であり、Lは粒子の周囲長である。真円の円形度Cは、1.0である。
[Circularity]
As is clear from FIG. 1, the cross-sectional shape of the particle 2 is substantially circular. In other words, the shape of the particle 2 is substantially a sphere. The powder containing the spherical particles 2 has excellent magnetic properties. In light of the magnetic properties, the circularity of the particles 2 is preferably equal to or greater than 0.80, and particularly preferably equal to or greater than 0.85. The ideal circularity is 1.0. The circularity is an index indicating the complexity of a shape. The circularity C is calculated by the following equation.
C = 4πA / L 2
In this equation, A is the cross-sectional area of the particle, and L is the perimeter of the particle. The circularity C of a perfect circle is 1.0.

粉末における、円形度Cが0.80以上である粒子2の数Ncの、粒子2の総数Nに対する比率Pcは、50%以上が好ましい。この比率Pcが50%以上である粉末は、磁気特性に優れる。磁気特性の観点から、この比率Pcは70%以上がより好ましく、80%以上が特に好ましい。理想的には、比率Pcは100%である。   In the powder, the ratio Pc of the number Nc of the particles 2 having the circularity C of 0.80 or more to the total number N of the particles 2 is preferably 50% or more. The powder having the ratio Pc of 50% or more has excellent magnetic properties. In light of the magnetic properties, the ratio Pc is more preferably equal to or greater than 70%, and particularly preferably equal to or greater than 80%. Ideally, the ratio Pc is 100%.

面積A及び周囲長Lは、粒子2の断面画像の解析によって計測されうる。1000個以上の粒子2の断面写真が撮影され、市販の画像解析装置で各粒子2の面積A及び周囲長Lが測定される。測定は、株式会社セイシン企業の装置(商品名「PITA−4」)でなされうる。この装置による測定では、セル内にキャリア液とともに粒子2が流しこまれる。この粒子2の画像が、CCDカメラで撮影される。それぞれの粒子2において、面積A及び周囲長Lが計測され、比率Pcが算出される。   The area A and the perimeter L can be measured by analyzing a cross-sectional image of the particle 2. A cross-sectional photograph of 1000 or more particles 2 is taken, and the area A and the perimeter L of each particle 2 are measured by a commercially available image analyzer. The measurement can be performed with a device of Seisin Corporation (trade name “PITA-4”). In the measurement by this apparatus, the particles 2 are poured into the cell together with the carrier liquid. An image of the particles 2 is taken by a CCD camera. In each particle 2, the area A and the perimeter L are measured, and the ratio Pc is calculated.

[X線回折分析]
この合金には、D03型の結晶格子を持つ規則相が存在する。この合金がX線回折で分析されると、(220)面の回折ピークPαと(400)面の回折ピークPβとが検出される。本発明者は、鋭意開発の結果、両ピークの比(Pα/Pβ)が10回計測されたときの標準偏差σが3以上20未満である粉末が、良好な磁気特性を有していることを見出した。好ましくは、標準偏差σは、10以上20未満である。X線回折装置の代表例として、株式会社リガクの全自動多目的X線回折装置(商品名「SmartLab SE」)が挙げられる。
[X-ray diffraction analysis]
This alloy has an ordered phase having a D03 type crystal lattice. When this alloy is analyzed by X-ray diffraction, a diffraction peak Pα on the (220) plane and a diffraction peak Pβ on the (400) plane are detected. The inventor of the present invention has developed as a result that powder having a standard deviation σ of 3 or more and less than 20 when the ratio (Pα / Pβ) of both peaks is measured 10 times has good magnetic properties. Was found. Preferably, the standard deviation σ is 10 or more and less than 20. A typical example of the X-ray diffractometer is Rigaku Corporation's fully automatic multipurpose X-ray diffractometer (trade name "SmartLab SE").

粉末の熱処理に工夫が施されることにより、標準偏差σが調整されうる。例えば、加熱後の冷却速度の調整により、標準偏差σが調整されうる。複数回の熱処理が繰り返されて、標準偏差σが調整されてもよい。2種以上の熱処理が粉末に施されて、標準偏差σが調整されてもよい。   By devising the heat treatment of the powder, the standard deviation σ can be adjusted. For example, the standard deviation σ can be adjusted by adjusting the cooling rate after heating. The standard deviation σ may be adjusted by repeating the heat treatment a plurality of times. Two or more heat treatments may be applied to the powder to adjust the standard deviation σ.

粉末の形成方法に工夫が施されることにより、標準偏差σが調整されうる。例えば、1×10℃/秒以上の冷却速度で溶融金属が冷却される方法によって粉末が形成されることで、標準偏差σが調整されうる。具体的な形成方法として、後に詳説されるアトマイズ法が挙げられる。 By devising the method of forming the powder, the standard deviation σ can be adjusted. For example, the standard deviation σ can be adjusted by forming the powder by a method of cooling the molten metal at a cooling rate of 1 × 10 4 ° C./sec or more. As a specific forming method, there is an atomizing method which will be described in detail later.

[平均粒径]
この粉末の平均粒径D50は、20μm以上150μm以下が好ましい。平均粒径D50が20μm以上である粉末は、流動性に優れており、従ってマトリクス6と容易に混合されうる。この観点から、平均粒径D50は25μm以上がより好ましく、30μm以上が特に好ましい。平均粒径D50が150μm以下である粉末から、厚さが小さな磁性シート4が得られうる。この磁性シート4は、小型の電子機器に適用されうる。この観点から、平均粒径D50は120μm以下がより好ましく、100μm以下が特に好ましい。
[Average particle size]
The average particle size D50 of this powder is preferably 20 μm or more and 150 μm or less. A powder having an average particle size D50 of 20 μm or more has excellent fluidity, and thus can be easily mixed with the matrix 6. In this respect, the average particle diameter D50 is more preferably equal to or greater than 25 μm, and particularly preferably equal to or greater than 30 μm. A magnetic sheet 4 having a small thickness can be obtained from a powder having an average particle diameter D50 of 150 μm or less. The magnetic sheet 4 can be applied to a small electronic device. In this respect, the average particle diameter D50 is more preferably equal to or less than 120 μm, and particularly preferably equal to or less than 100 μm.

平均粒径D50は、粉末の全体積を100%として累積カーブが求められたとき、その累積カーブが50%となる点の粒子直径である。平均粒径D50は、日機装社のレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置「マイクロトラックMT3000」により測定される。この装置のセル内に、粉末が純水と共に流し込まれ、粒子2の光散乱情報に基づいて、平均粒径が検出される。   The average particle size D50 is a particle diameter at a point where the cumulative curve becomes 50% when the cumulative curve is obtained with the total volume of the powder being 100%. The average particle size D50 is measured by a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device “Microtrack MT3000” manufactured by Nikkiso Co., Ltd. Powder is poured into the cell of this device together with pure water, and the average particle size is detected based on the light scattering information of the particles 2.

[製造方法]
円形度が高い粒子2を含む粉末の製造には、アトマイズが適している。典型的なアトマイズは、ガスアトマイズ法及びディスクアトマイズ法である。パルス圧力付加オリフィス噴射法により、粉末が得られてもよい。
[Production method]
Atomization is suitable for producing a powder containing particles 2 having a high circularity. Typical atomizing methods are a gas atomizing method and a disk atomizing method. The powder may be obtained by a pulse pressure applied orifice injection method.

ガスアトマイズ法では、原料金属が加熱されて溶解し、溶湯が得られる。この溶湯が、ノズルから流れ出る。この溶湯に、ガス(アルゴンガス、窒素ガス等)が吹き付けられる。このガスのエネルギーにより、溶湯は粉化して液滴となり、落下されつつ冷却される。この液滴が凝固し、粒子2が形成される。このガスアトマイズ法では、溶湯が瞬間的に液滴化し、これと同時に冷却されるので、均一な微細組織が得られる。しかも、連続的に液滴が形成されるので、粒子2間の組成差がきわめて小さい。   In the gas atomization method, a raw material metal is heated and melted to obtain a molten metal. This molten metal flows out of the nozzle. A gas (argon gas, nitrogen gas, or the like) is blown onto the molten metal. Due to the energy of this gas, the molten metal is powdered into droplets, which are cooled while falling. The droplets solidify to form particles 2. In this gas atomizing method, the molten metal is instantaneously formed into droplets and simultaneously cooled, so that a uniform fine structure can be obtained. In addition, since the droplets are continuously formed, the composition difference between the particles 2 is extremely small.

ディスクアトマイズ法では、原料金属が加熱されて溶解し、溶湯が得られる。この溶湯が、ノズルから流れ出る。この溶湯が、高速で回転するディスクの上に落とされる。溶湯は急冷されて凝固し、粉末が得られる。   In the disk atomizing method, a raw material metal is heated and melted to obtain a molten metal. This molten metal flows out of the nozzle. The molten metal is dropped on a high-speed rotating disk. The molten metal is rapidly cooled and solidified to obtain a powder.

パルス圧力付加オリフィス噴射法では、原料金属が加熱されて溶解し、溶湯が得られる。オリフィス穴に向かってアクチュエーターでパルス圧が加えられつつ、溶湯から液滴が形成される。この液滴は、落下しつつ冷却される。この液滴が凝固し、粒子2が形成される。   In the pulse pressure application orifice injection method, a raw metal is heated and melted to obtain a molten metal. Droplets are formed from the molten metal while pulse pressure is applied by an actuator toward the orifice hole. The droplet is cooled while falling. The droplets solidify to form particles 2.

[第二実施形態]
図3は、本発明の他の実施形態に係る磁性部材用粉末の粒子8が示された断面図である。この粒子8は、主部10と絶縁性皮膜12とを有している。主部10の材質、性状、サイズ等は、図1に示された粒子8のそれらと同じである。
[Second embodiment]
FIG. 3 is a sectional view showing particles 8 of a powder for a magnetic member according to another embodiment of the present invention. The particles 8 have a main part 10 and an insulating film 12. The material, properties, size, etc. of the main part 10 are the same as those of the particles 8 shown in FIG.

この磁性部材用粉末の製造方法は、
(1)多数の粒子からなる原料粉末を得る工程、
並びに
(2)上記粒子の表面を絶縁皮膜で覆う工程
を含む。原料粉末として、第一実施形態に係る磁性部材用粉末(図1参照)が用いられうる。従ってこの原料粉末の材質は、
Si:2.0質量%以上12.0質量%以下、
Al:10.0質量%以下、並びに
残部:Fe及び不可避的不純物
を含む合金である。
The method for producing the magnetic member powder is as follows.
(1) a step of obtaining a raw material powder composed of a large number of particles,
And (2) a step of covering the surface of the particles with an insulating film. As the raw material powder, the magnetic member powder according to the first embodiment (see FIG. 1) can be used. Therefore, the material of this raw material powder is
Si: 2.0% by mass or more and 12.0% by mass or less,
Al: 10.0 mass% or less, and balance: alloy containing Fe and inevitable impurities.

原料粉末として、第一実施形態に係る磁性部材用粉末が用いられるので、この原料粉末における、円形度Cが0.80以上である粒子の数Ncの、粒子の総数Nに対する比率Pcは、50%以上である。この比率Pcは70%以上がより好ましく、80%以上が特に好ましい。   Since the magnetic member powder according to the first embodiment is used as the raw material powder, the ratio Pc of the number Nc of the particles having the circularity C of 0.80 or more to the total number N of the particles in the raw material powder is 50%. % Or more. This ratio Pc is more preferably at least 70%, particularly preferably at least 80%.

原料粉末として、第一実施形態に係る磁性部材用粉末が用いられるので、この原料粉末においてピークの比(Pα/Pβ)が10回計測されたときの標準偏差σは、3以上20未満である。好ましくは、標準偏差σは、10以上20未満である。   Since the powder for a magnetic member according to the first embodiment is used as the raw material powder, the standard deviation σ when the peak ratio (Pα / Pβ) is measured 10 times in this raw material powder is 3 or more and less than 20. . Preferably, the standard deviation σ is 10 or more and less than 20.

この磁性部材用粉末では、粒子8の主部10と、この粒子8に隣接する他の粒子8の主部10との直接の接触が、絶縁性皮膜12によって防止される。これにより、渦電流損失が抑制される。この観点から、皮膜12の厚みは20nm以上が好ましく、30nm以上が特に好ましい。主部10が有する磁気特性が阻害されにくいとの観点から、皮膜12の厚みは500nm以下が好ましく、100nm以下が特に好ましい。   In the magnetic member powder, the insulating film 12 prevents direct contact between the main part 10 of the particle 8 and the main part 10 of another particle 8 adjacent to the particle 8. Thereby, eddy current loss is suppressed. In this respect, the thickness of the film 12 is preferably equal to or greater than 20 nm, and particularly preferably equal to or greater than 30 nm. The thickness of the film 12 is preferably 500 nm or less, and particularly preferably 100 nm or less, from the viewpoint that the magnetic properties of the main part 10 are not easily inhibited.

図3に示されるように、皮膜12は主部10の全体を覆っている。皮膜12が、主部10を部分的に覆ってもよい。   As shown in FIG. 3, the coating 12 covers the entire main part 10. The coating 12 may partially cover the main part 10.

粒子8が、主部10と皮膜12との間に他の皮膜を有してもよい。粒子8が、皮膜12の外側に他の皮膜を有してもよい。   The particles 8 may have another coating between the main part 10 and the coating 12. The particles 8 may have another coating outside the coating 12.

皮膜12の好ましい材質は、チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含む重合体である。この重合体はチタンアルコキシド類とケイ素アルコキシド類との混合物の重合反応によって得られうる。チタンアルコキシド類は、1つの分子中にあるチタン原子に少なくとも1つのアルコキシド基が結合している化合物である。ケイ素アルコキシド類は、1つの分子中にあるケイ素原子に少なくとも1つのアルコキシド基が結合している化合物である。アルコキシド基は、有機基が負の電荷を持つ酸素と結合した化合物である。有機基は、有機化合物からなる基である。   A preferred material for the coating 12 is a polymer containing titanium alkoxides and silicon alkoxides. This polymer can be obtained by a polymerization reaction of a mixture of a titanium alkoxide and a silicon alkoxide. Titanium alkoxides are compounds in which at least one alkoxide group is bonded to a titanium atom in one molecule. Silicon alkoxides are compounds in which at least one alkoxide group is bonded to a silicon atom in one molecule. An alkoxide group is a compound in which an organic group is bonded to oxygen having a negative charge. The organic group is a group composed of an organic compound.

チタンアルコキシド類には、チタンアルコキシドのモノマー、このモノマーが複数重合されて形成されたオリゴマー、及びチタンアルコキシドが生成する前の段階の化合物(前駆体とも称される。)が含まれる。ケイ素アルコキシド類には、ケイ素アルコキシドのモノマー、このモノマーが複数重合されて形成されたオリゴマー、及びケイ素アルコキシドが生成する前の段階の化合物(前駆体とも称される。)が含まれる。   The titanium alkoxide includes a monomer of titanium alkoxide, an oligomer formed by polymerizing a plurality of the monomers, and a compound (also referred to as a precursor) at a stage before titanium alkoxide is generated. The silicon alkoxides include a silicon alkoxide monomer, an oligomer formed by polymerizing a plurality of the monomers, and a compound (also referred to as a precursor) at a stage before the silicon alkoxide is formed.

チタンアルコキシドの具体例として、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド及びイソプロピルトリドデシルベンゼンスフォニルチタネートが挙げられる。   Specific examples of the titanium alkoxide include titanium tetramethoxide, titanium tetraethoxide, titanium tetraisopropoxide, titanium tetrabutoxide, titanium tetra-2-ethylhexoxide, and isopropyl tridodecylbenzenesulfonyl titanate.

ケイ素アルコキシドの具体例として、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン及びN−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシランが挙げられる。   Specific examples of silicon alkoxide include tetraethoxysilane, tetramethoxysilane, methyltriethoxysilane, tetraisopropoxysilane, vinyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, and N- (β-aminoethyl) -γ-amino Propylmethyldimethoxysilane.

主部10への皮膜12の付着には、種々のコーティング方法が採用されうる。コーティング方法の具体例として、混合法、ゾル・ゲル法、スプレードライヤー法及び転動流動層法が挙げられる。   Various coating methods can be adopted for attaching the film 12 to the main part 10. Specific examples of the coating method include a mixing method, a sol-gel method, a spray drier method and a tumbling fluidized bed method.

チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含む重合体が溶剤で希釈されて、コーティングに供されてもよい。好ましい溶剤として、アセトン、メチルエチルケトン、アセトニトリル、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、ベンゼン、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、クロロホルム、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、酢酸エチル、プロピオン酸エチル及びテトラヒドロフランが例示される。   A polymer containing a titanium alkoxide and a silicon alkoxide may be diluted with a solvent and provided for coating. Preferred solvents include acetone, methyl ethyl ketone, acetonitrile, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, n-butanol, benzene, toluene, hexane, heptane, cyclohexane, chloroform, chlorobenzene, dichlorobenzene, ethyl acetate, ethyl propionate, and tetrahydrofuran. .

皮膜12が、チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含む重合体と共に、他の化合物を含んでもよい。皮膜12が、チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含む重合体以外の化合物から形成されてもよい。   The coating 12 may contain other compounds together with a polymer containing titanium alkoxides and silicon alkoxides. The coating 12 may be formed from a compound other than a polymer containing titanium alkoxides and silicon alkoxides.

[第三実施形態]
図4は、本発明のさらに他の実施形態に係る磁性部材用粉末の粒子14が示された断面図である。図4において、符号Lで示されているのは粒子14の長軸の長さであり、tで示されているのは粒子14の厚さである。長さLは、厚さtよりも大きい。換言すれば、この粒子14は扁平である。この粒子14の材質は、図1に示された粒子14の材質と同じである。
[Third embodiment]
FIG. 4 is a sectional view showing particles 14 of a powder for a magnetic member according to still another embodiment of the present invention. In FIG. 4, the symbol L indicates the length of the major axis of the particle 14, and the symbol t indicates the thickness of the particle 14. The length L is greater than the thickness t. In other words, the particles 14 are flat. The material of the particles 14 is the same as the material of the particles 14 shown in FIG.

この磁性部材用粉末の製造方法は、
(1)多数の粒子からなる原料粉末を得る工程、
並びに
(2)上記粒子に扁平加工を施す工程
を含む。原料粉末として、第一実施形態に係る磁性部材用粉末(図1参照)が用いられる。従ってこの原料粉末の材質は、
Si:2.0質量%以上12.0質量%以下、
Al:10.0質量%以下、並びに
残部:Fe及び不可避的不純物
を含む合金である。
The method for producing the magnetic member powder is as follows.
(1) a step of obtaining a raw material powder composed of a large number of particles,
And (2) a step of subjecting the particles to flattening. As the raw material powder, the magnetic member powder according to the first embodiment (see FIG. 1) is used. Therefore, the material of this raw material powder is
Si: 2.0% by mass or more and 12.0% by mass or less,
Al: 10.0 mass% or less, and balance: alloy containing Fe and inevitable impurities.

原料粉末として、第一実施形態に係る磁性部材用粉末が用いられるので、この原料粉末における、円形度Cが0.80以上である粒子の数Ncの、粒子の総数Nに対する比率Pcは、50%以上である。この比率Pcは70%以上がより好ましく、80%以上が特に好ましい。比率Pcが大きい原料粉末に扁平加工が施されて得られる粉末の磁気特性は、比率Pcが小さい原料粉末に扁平加工が施されて得られる粉末の磁気特性に比べ、優れている。   Since the magnetic member powder according to the first embodiment is used as the raw material powder, the ratio Pc of the number Nc of the particles having the circularity C of 0.80 or more to the total number N of the particles in the raw material powder is 50%. % Or more. This ratio Pc is more preferably at least 70%, particularly preferably at least 80%. The magnetic properties of the powder obtained by subjecting the raw material powder having a high ratio Pc to flattening are superior to the magnetic properties of the powder obtained by subjecting the raw material powder having a small ratio Pc to flattening.

原料粉末として、第一実施形態に係る磁性部材用粉末が用いられるので、この原料粉末においてピークの比(Pα/Pβ)が10回計測されたときの標準偏差σは、3以上20未満である。好ましくは、標準偏差σは、10以上20未満である。   Since the powder for a magnetic member according to the first embodiment is used as the raw material powder, the standard deviation σ when the peak ratio (Pα / Pβ) is measured 10 times in this raw material powder is 3 or more and less than 20. . Preferably, the standard deviation σ is 10 or more and less than 20.

この磁性部材用粉末のアスペクト比は、10以上300以下が好ましい。アスペクト比が10以上である粉末が用いられた磁性部材では、高周波領域での実部透磁率μ’が十分大きく、従って損失が抑制される。この観点から、アスペクト比は50以上が特に好ましい。アスペクト比が300以下である粉末が用いられた磁性部材では、粉末同士が接触する箇所が抑制され、渦電流による損失が抑制される。この観点から、アスペクト比は200以下が特に好ましい。   The aspect ratio of the magnetic member powder is preferably 10 or more and 300 or less. In a magnetic member using a powder having an aspect ratio of 10 or more, the real part magnetic permeability μ 'in a high-frequency region is sufficiently large, so that the loss is suppressed. In this respect, the aspect ratio is particularly preferably equal to or greater than 50. In a magnetic member using a powder having an aspect ratio of 300 or less, portions where the powders contact each other are suppressed, and loss due to eddy current is suppressed. In this respect, the aspect ratio is particularly preferably equal to or less than 200.

アスペクト比の測定では、走査型電子顕微鏡(SEM)によって粒子14が観察される。平面視においてその長さが最大となる位置が特定される。この長さが、長軸の長さLである。10個の粒子14の長さLが測定され、相加平均値Lavが算出される。この粒子14が、樹脂に埋め込まれて研磨される。この研磨面が光学顕微鏡で観察され、この粒子14の厚さ方向が特定される。さらに、最大厚みtm及び最小厚みtnが測定され、最大厚みtm及び最小厚みtnの平均値((tm+tn)/2)が算出される。50個の粒子14の平均値((tm+tn)/2)の相加平均値tavが、算出される。この粉末のアスペクト比Rは、下記の数式によって算出される。
R = Lav / tav
In the measurement of the aspect ratio, the particles 14 are observed by a scanning electron microscope (SEM). The position where the length is maximum in plan view is specified. This length is the length L of the long axis. The length L of the ten particles 14 is measured, and an arithmetic mean value Lav is calculated. The particles 14 are buried in a resin and polished. This polished surface is observed with an optical microscope, and the thickness direction of the particles 14 is specified. Further, the maximum thickness tm and the minimum thickness tn are measured, and the average value of the maximum thickness tm and the minimum thickness tn ((tm + tn) / 2) is calculated. An arithmetic average value tav of the average value ((tm + tn) / 2) of the 50 particles 14 is calculated. The aspect ratio R of this powder is calculated by the following equation.
R = Lav / tav

この粉末のX線回折分析において、角度2θが43°以上44°未満にある極大値PAと、角度2θが44°以上45°未満にある極大値PBとが測定されうる。極大値PAは、保磁力向上に寄与する相のピークである。極大値PBは、透磁率向上に寄与する相のピークである。発明者は、鋭意開発の結果、両者の比PA/PBが0.00100以上2.00以下である粉末において、良好な磁気特性が得られることを見出した。比PA/PBは、0.010以上が特に好ましい。比PA/PBは、1.00以下が特に好ましい。X線回折装置の代表例として、株式会社リガクの全自動多目的X線回折装置「SmartLab SE」が挙げられる。   In the X-ray diffraction analysis of this powder, a maximum value PA having an angle 2θ of 43 ° or more and less than 44 ° and a maximum value PB having an angle 2θ of 44 ° or more and less than 45 ° can be measured. The maximum value PA is a peak of a phase that contributes to an improvement in coercive force. The maximum value PB is a peak of a phase that contributes to the improvement of the magnetic permeability. As a result of extensive development, the inventors have found that a powder having a ratio PA / PB of 0.00100 or more and 2.00 or less can obtain good magnetic properties. The ratio PA / PB is particularly preferably 0.010 or more. The ratio PA / PB is particularly preferably 1.00 or less. A typical example of the X-ray diffractometer is Rigaku Corporation's fully automatic multipurpose X-ray diffractometer "SmartLab SE".

[平均粒径]
この粉末の平均粒径D50は、20μm以上150μm以下が好ましい。平均粒径D50が20μm以上である粉末は、流動性に優れており、従ってマトリクス樹脂と容易に混合されうる。この観点から、平均粒径D50は25μm以上がより好ましく、30μm以上が特に好ましい。平均粒径D50が150μm以下である粉末から、厚さが小さな磁性シートが得られうる。この磁性シートは、小型の電子機器に適用されうる。この観点から、平均粒径D50は120μm以下がより好ましく、100μm以下が特に好ましい。
[Average particle size]
The average particle size D50 of this powder is preferably 20 μm or more and 150 μm or less. A powder having an average particle size D50 of 20 μm or more has excellent fluidity, and therefore can be easily mixed with the matrix resin. In this respect, the average particle diameter D50 is more preferably equal to or greater than 25 μm, and particularly preferably equal to or greater than 30 μm. A magnetic sheet having a small thickness can be obtained from a powder having an average particle diameter D50 of 150 μm or less. This magnetic sheet can be applied to a small electronic device. In this respect, the average particle diameter D50 is more preferably equal to or less than 120 μm, and particularly preferably equal to or less than 100 μm.

典型的な扁平加工は、メディア攪拌型ミル(アトライタ)によってなされる。機械的粉砕により、扁平化がなされてもよい。扁平加工後の粉末に、歪取り焼鈍が施されてもよい。   Typical flattening is performed by a media stirring type mill (attritor). Flattening may be performed by mechanical pulverization. The flattened powder may be subjected to strain relief annealing.

粒子14が、図3に示された粒子8の皮膜12と同様の皮膜を有してもよい。   The particles 14 may have a coating similar to the coating 12 of the particles 8 shown in FIG.

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。   Hereinafter, the effects of the present invention will be clarified by examples, but the present invention should not be construed as being limited based on the description of the examples.

[実験1]
[実施例1]
表1に示された成分5の原料を準備した。この原料から、アトマイズによって粉末を製作した。この粉末における各粒子の形状は、概ね球であった。この粉末における、円形度Cが0.80以上である粒子の数Ncの粒子の総数Nに対する比率Pcは、60%であった。この粉末における、ピークの比(Pα/Pβ)が10回計測されたときの標準偏差σは、1.39であった。
[Experiment 1]
[Example 1]
Raw materials for the component 5 shown in Table 1 were prepared. From this raw material, a powder was produced by atomization. The shape of each particle in this powder was substantially spherical. In this powder, the ratio Pc of the number Nc of particles having a circularity C of 0.80 or more to the total number N of particles was 60%. In this powder, the standard deviation σ when the peak ratio (Pα / Pβ) was measured ten times was 1.39.

[実施例2−30及び比較例1−10]
比率Pcを下記の表2及び3に示される通りとした他は実施例1と同様にして、実施例2−30及び比較例1−10の粉末を製作した。
[Example 2-30 and Comparative Example 1-10]
Powders of Example 2-30 and Comparative Example 1-10 were produced in the same manner as in Example 1 except that the ratio Pc was as shown in Tables 2 and 3 below.

[透磁率の評価]
粉体を、小型ミキサーを用いて100℃の温度下でエポキシ樹脂と混練し、粉末が樹脂マトリクス中に均一に分散した樹脂組成物を得た。エポキシ樹脂と粉末との体積比は、5対2とされた。この樹脂組成物を、圧力が4MPaであり、温度が200℃であるの条件で5分間熱プレス処理し、樹脂成型物を得た。この成形物のサイズは、縦10mm×横10mm×高さ10mmであった。この成形物の、温度が25℃であり周波数が20MHzである条件下での透磁率μ’を、測定した。この結果が、下記の表1及び2に示されている。透磁率μ’は、アジレント・テクノロジー(Agilent Technologies)社製の商品名「ベクトル・ネットワーク・アナライザーN5245A」によって測定された。この透磁率μ’に基づき、下記の基準に従って、各粉末をランク付けした。
A:60以上
B:50以上60未満
C:40以上50未満
F:40未満
ランク付けの結果が、下記の表2及び3に示されている。
[Evaluation of magnetic permeability]
The powder was kneaded with the epoxy resin at a temperature of 100 ° C. using a small mixer to obtain a resin composition in which the powder was uniformly dispersed in a resin matrix. The volume ratio between the epoxy resin and the powder was 5: 2. This resin composition was hot-pressed for 5 minutes under the conditions of a pressure of 4 MPa and a temperature of 200 ° C. to obtain a resin molded product. The size of this molded product was 10 mm long × 10 mm wide × 10 mm high. The magnetic permeability μ ′ of this molded product under the conditions of a temperature of 25 ° C. and a frequency of 20 MHz was measured. The results are shown in Tables 1 and 2 below. The magnetic permeability μ ′ was measured by a vector name “Vector Network Analyzer N5245A” manufactured by Agilent Technologies. Each powder was ranked based on the magnetic permeability μ ′ according to the following criteria.
A: 60 or more B: 50 or more and less than 60 C: 40 or more and less than 50 F: Less than 40 The results of ranking are shown in Tables 2 and 3 below.

Figure 2020015936
Figure 2020015936

Figure 2020015936
Figure 2020015936

Figure 2020015936
Figure 2020015936

[実験2]
[実施例31]
表1に示された成分16の原料を準備した。この原料から、アトマイズによって粉末を製作した。この粉末における各粒子の形状は、概ね球であった。この粉末における、円形度Cが0.80以上である粒子の数Ncの粒子の総数Nに対する比率Pcは、61%であった。この粉末における、ピークの比(Pα/Pβ)が10回計測されたときの標準偏差σは、1.40であった。
[Experiment 2]
[Example 31]
Raw materials for the component 16 shown in Table 1 were prepared. From this raw material, a powder was produced by atomization. The shape of each particle in this powder was substantially spherical. In this powder, the ratio Pc of the number Nc of particles having a circularity C of 0.80 or more to the total number N of particles was 61%. In this powder, the standard deviation σ when the peak ratio (Pα / Pβ) was measured 10 times was 1.40.

[実施例32−60及び比較例11−20]
比率Pcを下記の表4及び5に示される通りとした他は実施例31と同様にして、実施例32−60及び比較例11−20の粉末を製作した。
[Examples 32-60 and Comparative Examples 11-20]
Powders of Examples 32-60 and Comparative Examples 11-20 were produced in the same manner as in Example 31, except that the ratio Pc was as shown in Tables 4 and 5 below.

[透磁率の評価]
実験1と同様の方法で、透磁率μ’を測定した。この結果が、下記の表3及び4に示されている。この透磁率μ’に基づき、下記の基準に従って、各粉末をランク付けした。
A:80以上
B:70以上80未満
C:60以上70未満
F:60未満
ランク付けの結果が、下記の表4及び5に示されている。
[Evaluation of magnetic permeability]
The magnetic permeability μ ′ was measured in the same manner as in Experiment 1. The results are shown in Tables 3 and 4 below. Each powder was ranked based on the magnetic permeability μ ′ according to the following criteria.
A: 80 or more B: 70 or more and less than 80 C: 60 or more and less than 70 F: Less than 60 The results of ranking are shown in Tables 4 and 5 below.

Figure 2020015936
Figure 2020015936

Figure 2020015936
Figure 2020015936

[実験3]
[実施例61]
表1に示された成分3の原料を準備した。この原料から、アトマイズによって原料粉末を製作した。この原料粉末における各粒子の形状は、概ね球であった。この原料粉末における、円形度Cが0.80以上である粒子の数Ncの粒子の総数Nに対する比率Pcは、64%であった。この原料粉末における、ピークの比(Pα/Pβ)が10回計測されたときの標準偏差σは、1.45であった。この原料粉体を、メディア撹拌型ミル(アトライタ)に投入して粉砕し、扁平粉末を得た。
[Experiment 3]
[Example 61]
Raw materials for the component 3 shown in Table 1 were prepared. From this raw material, a raw material powder was produced by atomization. The shape of each particle in the raw material powder was substantially spherical. In this raw material powder, the ratio Pc of the number Nc of particles having a circularity C of 0.80 or more to the total number N of particles was 64%. In this raw material powder, the standard deviation σ when the peak ratio (Pα / Pβ) was measured ten times was 1.45. This raw material powder was put into a media stirring type mill (attritor) and pulverized to obtain a flat powder.

[実施例62−90及び比較例21−30]
原料粉末の比率Pcを下記の表6及び7に示される通りとした他は実施例61と同様にして、実施例62−90及び比較例21−30の粉末を製作した。
[Examples 62-90 and Comparative Examples 21-30]
Powders of Examples 62-90 and Comparative Examples 21-30 were produced in the same manner as in Example 61, except that the ratio Pc of the raw material powder was changed as shown in Tables 6 and 7 below.

[透磁率の評価]
粉体を、小型ミキサーを用いて100℃の温度下でエポキシ樹脂と混練し、粉末が樹脂マトリクス中に均一に分散した樹脂組成物を得た。エポキシ樹脂と粉末との体積比は、5対2とされた。この樹脂組成物を、圧力が4MPaであり、温度が200℃であるの条件で5分間熱プレス処理し、樹脂シートを得た。このシートのサイズは、縦50mm×横20mm×厚さ0.1mmであった。このシートの、温度が25℃であり周波数が20MHzである条件下での透磁率μ’を、測定した。この結果が、下記の表5及び6に示されている。透磁率μ’は、アジレント・テクノロジー(Agilent Technologies)社製の商品名「ベクトル・ネットワーク・アナライザーN5245A」によって測定された。この透磁率μ’に基づき、下記の基準に従って、各粉末をランク付けした。
A:150以上
B:140以上150未満
C:130以上140未満
F:130未満
ランク付けの結果が、下記の表6及び7に示されている。
[Evaluation of magnetic permeability]
The powder was kneaded with the epoxy resin at a temperature of 100 ° C. using a small mixer to obtain a resin composition in which the powder was uniformly dispersed in a resin matrix. The volume ratio between the epoxy resin and the powder was 5: 2. This resin composition was hot-pressed for 5 minutes under the conditions of a pressure of 4 MPa and a temperature of 200 ° C. to obtain a resin sheet. The size of this sheet was 50 mm long × 20 mm wide × 0.1 mm thick. The magnetic permeability μ ′ of this sheet under the conditions of a temperature of 25 ° C. and a frequency of 20 MHz was measured. The results are shown in Tables 5 and 6 below. The magnetic permeability μ ′ was measured by a vector name “Vector Network Analyzer N5245A” manufactured by Agilent Technologies. Each powder was ranked based on the magnetic permeability μ ′ according to the following criteria.
A: 150 or more B: 140 or more and less than 150 C: 130 or more and less than 140 F: Less than 130 The results of ranking are shown in Tables 6 and 7 below.

Figure 2020015936
Figure 2020015936

Figure 2020015936
Figure 2020015936

[実験4]
[実施例91]
表1に示された成分18の原料を準備した。この原料から、アトマイズによって原料粉末を製作した。この原料粉末における各粒子の形状は、概ね球であった。この原料粉末における、円形度Cが0.80以上である粒子の数Ncの粒子の総数Nに対する比率Pcは、69%であった。この原料粉末における、ピークの比(Pα/Pβ)が10回計測されたときの標準偏差σは、1.73であった。この原料粉体を、メディア撹拌型ミル(アトライタ)に投入して粉砕し、扁平粉末を得た。
[Experiment 4]
[Example 91]
Raw materials for the component 18 shown in Table 1 were prepared. From this raw material, a raw material powder was produced by atomization. The shape of each particle in the raw material powder was substantially spherical. In this raw material powder, the ratio Pc of the number Nc of particles having a circularity C of 0.80 or more to the total number N of particles was 69%. In this raw material powder, the standard deviation σ when the peak ratio (Pα / Pβ) was measured ten times was 1.73. This raw material powder was put into a media stirring type mill (attritor) and pulverized to obtain a flat powder.

[実施例92−120及び比較例31−40]
原料粉末の比率Pcを下記の表8及び9に示される通りとした他は実施例91と同様にして、実施例92−120及び比較例31−40の粉末を製作した。
[Examples 92-120 and Comparative Examples 31-40]
Powders of Examples 92-120 and Comparative Examples 31-40 were produced in the same manner as in Example 91 except that the ratio Pc of the raw material powder was changed as shown in Tables 8 and 9 below.

[透磁率の評価]
実験3と同様の方法で、透磁率μ’を測定した。この結果が、下記の表7及び8に示されている。この透磁率μ’に基づき、下記の基準に従って、各粉末をランク付けした。
A:180以上
B:170以上180未満
C:160以上170未満
F:160未満
ランク付けの結果が、下記の表8及び9に示されている。
[Evaluation of magnetic permeability]
The magnetic permeability μ ′ was measured in the same manner as in Experiment 3. The results are shown in Tables 7 and 8 below. Each powder was ranked based on the magnetic permeability μ ′ according to the following criteria.
A: 180 or more B: 170 or more and less than 180 C: 160 or more and less than 170 F: Less than 160 The results of ranking are shown in Tables 8 and 9 below.

Figure 2020015936
Figure 2020015936

Figure 2020015936
Figure 2020015936

表2−9に示された評価結果から、本発明の優位性は明らかである。   The superiority of the present invention is clear from the evaluation results shown in Table 2-9.

本発明に係る粉末は、種々の磁性部材に適している。   The powder according to the present invention is suitable for various magnetic members.

2、8、14・・・粒子
4・・・磁性シート
6・・・マトリクス
10・・・主部
12・・・皮膜
2, 8, 14 ... particles 4 ... magnetic sheet 6 ... matrix 10 ... main part 12 ... film

Claims (6)

多数の粒子からなる磁性部材用粉末であって、
それぞれの粒子の材質が、
Si:2.0質量%以上12.0質量%以下、
Al:10.0質量%以下、並びに
残部:Fe及び不可避的不純物
を含む合金であり、
その円形度が0.80以上である粒子の数の、粒子の総数に対する比率が50%以上である磁性部材用粉末。
A powder for a magnetic member composed of a large number of particles,
The material of each particle is
Si: 2.0% by mass or more and 12.0% by mass or less,
Al: an alloy containing 10.0 mass% or less, and the balance: Fe and unavoidable impurities,
A powder for a magnetic member, wherein the ratio of the number of particles having a circularity of 0.80 or more to the total number of particles is 50% or more.
上記粒子のX線回折分析における、(220)面の回折ピークPαと(400)面の回折ピークPβとの比(Pα/Pβ)が10回計測されたときの標準偏差σが、3以上20未満である請求項1に記載の磁性部材用粉末。   In the X-ray diffraction analysis of the particles, the standard deviation σ when the ratio (Pα / Pβ) of the diffraction peak Pα on the (220) plane to the diffraction peak Pβ on the (400) plane is measured 10 times is 3 to 20. The powder for a magnetic member according to claim 1, wherein 多数の粒子からなる磁性部材用粉末であって、
それぞれの粒子が、母粒子と、この母粒子を覆う絶縁性被膜とを有しており、
上記母粒子の材質が、
Si:2.0質量%以上12.0質量%以下、
Al:10.0質量%以下、並びに
残部:Fe及び不可避的不純物
を含む合金であり、
その円形度が0.80以上である母粒子の数の、母粒子の総数に対する比率が50%以上である磁性部材用粉末。
A powder for a magnetic member composed of a large number of particles,
Each particle has a base particle and an insulating coating covering the base particle,
The material of the base particles is
Si: 2.0% by mass or more and 12.0% by mass or less,
Al: an alloy containing 10.0 mass% or less, and the balance: Fe and unavoidable impurities,
A powder for a magnetic member, wherein the ratio of the number of base particles having a circularity of 0.80 or more to the total number of base particles is 50% or more.
上記母粒子のX線回折分析における、(220)面の回折ピークPαと(400)面の回折ピークPβとの比(Pα/Pβ)が10回計測されたときの標準偏差σが、3以上20未満である請求項3に記載の磁性部材用粉末。   When the ratio (Pα / Pβ) of the diffraction peak Pα on the (220) plane to the diffraction peak Pβ on the (400) plane (Pα / Pβ) is measured 10 times in the X-ray diffraction analysis of the base particles, the standard deviation σ is 3 or more. The powder for a magnetic member according to claim 3, which is less than 20. 多数の粒子からなり、それぞれの粒子の材質が、
Si:2.0質量%以上12.0質量%以下、
Al:10.0質量%以下、並びに
残部:Fe及び不可避的不純物
を含む合金であり、その円形度が0.80以上である粒子の数の、粒子の総数に対する比率が50%以上である原料粉末に、扁平加工が施されて得られる磁性部材用粉末。
It consists of many particles, and the material of each particle is
Si: 2.0% by mass or more and 12.0% by mass or less,
Al: 10.0 mass% or less, and balance: an alloy containing Fe and unavoidable impurities, wherein the ratio of the number of particles having a circularity of 0.80 or more to the total number of particles is 50% or more. Powder for magnetic members obtained by subjecting powder to flattening.
上記原料粉末の粒子のX線回折分析における、(220)面の回折ピークPαと(400)面の回折ピークPβとの比(Pα/Pβ)が10回計測されたときの標準偏差σが、3以上20未満である請求項5に記載の磁性部材用粉末。   In the X-ray diffraction analysis of the particles of the raw material powder, the standard deviation σ when the ratio (Pα / Pβ) of the diffraction peak Pα on the (220) plane to the diffraction peak Pβ on the (400) plane is measured 10 times is: The powder for a magnetic member according to claim 5, which is 3 or more and less than 20.
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