JP2020007624A - Aluminum alloy substrate for magnetic disk and manufacturing method therefor, and magnetic disk using the aluminum alloy substrate for magnetic disk - Google Patents
Aluminum alloy substrate for magnetic disk and manufacturing method therefor, and magnetic disk using the aluminum alloy substrate for magnetic disk Download PDFInfo
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Abstract
Description
本発明は、良好なフラッタリング特性と強度を有する磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、この磁気ディスク用アルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクに関する。 The present invention relates to an aluminum alloy substrate for a magnetic disk having good fluttering characteristics and strength, a method for manufacturing the same, and a magnetic disk using the aluminum alloy substrate for a magnetic disk.
コンピュータの記憶装置に用いられる磁気ディスクは、良好なめっき性を有するとともに機械的特性や加工性が優れる基板を用いて製造される。例えば、ＪＩＳ５０８６（Ｍｇ：３．５〜４．５ｍａｓｓ％、Ｆｅ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：０．４０ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．２０〜０．７０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０５〜０．２５ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．１５ｍａｓｓ％以下及びＺｎ：０．２５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなる）によるアルミニウム合金を基本とした基板などから製造されている。 A magnetic disk used for a storage device of a computer is manufactured using a substrate having good plating properties and excellent mechanical properties and workability. For example, JIS5086 (Mg: 3.5-4.5 mass%, Fe: 0.50 mass% or less, Si: 0.40 mass% or less, Mn: 0.20-0.70 mass%, Cr: 0.05-0. 25 mass%, Cu: 0.10 mass% or less, Ti: 0.15 mass% or less, and Zn: 0.25 mass% or less (the balance is composed of Al and unavoidable impurities). Have been.
一般的な磁気ディスクの製造は、まず円環状アルミニウム合金基板を作製し、該アルミニウム合金基板にめっきを施し、次いで該アルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着させることにより行われている。 In general, a magnetic disk is manufactured by first preparing an annular aluminum alloy substrate, plating the aluminum alloy substrate, and then attaching a magnetic substance to the surface of the aluminum alloy substrate.
例えば、前記ＪＩＳ５０８６合金によるアルミニウム合金製磁気ディスクは以下の製造工程により製造される。まず、所定の化学成分としたアルミニウム合金素材を鋳造し、その鋳塊を熱間圧延し、次いで冷間圧延を施し、磁気ディスクとして必要な厚さを有する圧延材を作製する。この圧延材には、必要に応じて冷間圧延の途中等に焼鈍を施すことが好ましい。次に、この圧延材を円環状に打抜き、前記製造工程により生じた歪み等を除去するため、円環状としたアルミニウム合金板を積層し、両端部の両面から加圧しつつ焼鈍を施して平坦化する加圧焼鈍を行って、円環状アルミニウム合金基板が作製される。 For example, an aluminum alloy magnetic disk made of the JIS 5086 alloy is manufactured by the following manufacturing process. First, an aluminum alloy material having a predetermined chemical composition is cast, the ingot is hot-rolled, and then cold-rolled to produce a rolled material having a required thickness as a magnetic disk. This rolled material is preferably subjected to annealing during cold rolling if necessary. Next, this rolled material is punched in an annular shape, and in order to remove distortions and the like caused by the manufacturing process, an aluminum alloy plate having an annular shape is laminated, and flattened by annealing while applying pressure from both surfaces at both ends. Is performed to produce an annular aluminum alloy substrate.
このようにして作製された円環状アルミニウム合金基板に、前処理として切削加工、研削加工、脱脂、エッチング及びジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施し、次いで下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ−Ｐを無電解めっきし、該めっき表面にポリッシングを施した後に、Ｎｉ−Ｐ無電解めっき表面に磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製磁気ディスクが製造される。 The annular aluminum alloy substrate thus produced is subjected to cutting, grinding, degreasing, etching and zincate treatment (Zn substitution treatment) as pretreatment, and then Ni-P which is a hard non-magnetic metal as a base treatment. Is subjected to electroless plating, the plating surface is polished, and a magnetic material is sputtered on the Ni-P electroless plating surface to produce a magnetic disk made of an aluminum alloy.
ところで、近年、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化及び高密度化、更に高速化が求められている。大容量化のため、記憶装置に搭載される磁気ディスクの枚数が増加しており、それに伴い磁気ディスクの薄肉化も求められている。 By the way, in recent years, a magnetic disk is required to have a large capacity, a high density, and a higher speed due to needs of multimedia and the like. To increase the capacity, the number of magnetic disks mounted on the storage device has been increasing, and accordingly, the thickness of the magnetic disks has been required to be reduced.
しかしながら、薄肉化、高速化に伴い剛性の低下や高速回転による流体力の増加に伴う励振力が増加し、ディスク・フラッタが発生し易くなる。これは、磁気ディスクを高速で回転させると不安定な気流がディスク間に発生し、その気流により磁気ディスクの振動（フラッタリング）が発生することに起因する。このような現象は、基板の剛性が低いと磁気ディスクの振動が大きくなり、ヘッドがその変化に追従できないために発生するものと考えられる。フラッタリングが起きると、読み取り部であるヘッドの位置決め誤差が増加する。そのためディスク・フラッタの減少が強く求められている。 However, as the thickness becomes thinner and the speed is increased, the rigidity is reduced, and the exciting force is increased due to the increase in the fluid force due to the high-speed rotation, so that disk flutter is likely to occur. This is because when the magnetic disk is rotated at a high speed, an unstable airflow is generated between the disks, and the airflow causes the magnetic disk to vibrate (flutter). It is considered that such a phenomenon occurs when the rigidity of the substrate is low, the vibration of the magnetic disk increases, and the head cannot follow the change. When fluttering occurs, a positioning error of the head as a reading unit increases. Therefore, reduction of disk flutter is strongly required.
また、磁気ディスクの高密度化により、１ビット当たりの磁気領域が益々微細化されることになる。この微細化に伴い、ヘッドの位置決め誤差のズレによる読み取りエラーが発生し易くなっており、ヘッドの位置決め誤差の主要因であるディスク・フラッタの減少が強く求められている。 Further, as the density of the magnetic disk increases, the magnetic area per bit becomes finer. With this miniaturization, a reading error due to a deviation of a head positioning error is likely to occur, and a reduction in disk flutter, which is a main factor of a head positioning error, is strongly demanded.
更に、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を薄肉化すると強度が低下してしまうため、アルミニウム合金基板の高強度化も求められている。また、記憶装置の分野は激しいコスト競争にさらされており、生産性等の向上によるコストダウンも強く求められている。 Further, when the thickness of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk is reduced, the strength is reduced. Therefore, it is also required to increase the strength of the aluminum alloy substrate. Further, the field of storage devices is exposed to intense cost competition, and there is a strong demand for cost reduction by improving productivity and the like.
このような実情から、近年では、ディスク・フラッタが小さい特性を有する磁気ディスク用アルミニウム合金基板が強く望まれ、検討がなされている。例えば、ハードディスクドライブ内に、ディスクと対向するプレートを有する気流抑制部品を実装することが提案されている。特許文献１には、アクチュエータの上流側にエア・スポイラを設置した磁気ディスク装置が提案されている。このエア・スポイラは、磁気ディスク上のアクチュエータに向かう空気流を弱めて、磁気ヘッドの風乱振動を低減するものである。また、エア・スポイラは、磁気ディスク上の気流を弱めることで、ディスク・フラッタを抑制する。更に、特許文献２では、アルミニウム合金板の剛性向上に寄与するＳｉを多く含有させて、剛性を向上させる方法が提案されている。
Under such circumstances, in recent years, aluminum alloy substrates for magnetic disks having characteristics of small disk flutter have been strongly desired and studied. For example, it has been proposed to mount an airflow suppressing component having a plate facing a disk in a hard disk drive.
しかしながら、特許文献１に開示されている方法では、設置したエア・スポイラと磁気ディスク用基板との間隔の違いによりフラッタリング抑制効果が異なり、部品の高精度を必要とするため部品コストの増大を招いている。
However, in the method disclosed in
また、特許文献２に示すＳｉを多く含有させる方法は、剛性向上には効果的であるが、硬度が高いＳｉ粒子が多数存在するため、ＪＩＳ５０８６合金に比べ研削性が低下し、製造コストの増大を招いている。また、Ｓｉのみでは十分な強度を得ることが出来ないのが現状であった。 Further, the method of containing a large amount of Si disclosed in Patent Document 2 is effective for improving rigidity, but since a large number of Si particles having high hardness are present, grindability is reduced as compared with JIS 5086 alloy, and manufacturing cost is increased. Has been invited. Further, at present, sufficient strength cannot be obtained with Si alone.
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、ディスクのフラッタリング特性と強度に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板、ならびに、これを用いた磁気ディスクの提供を目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and has as its object to provide an aluminum alloy substrate for a magnetic disk having excellent disk fluttering characteristics and strength, and a magnetic disk using the same.
すなわち、本発明は請求項１において、Ｆｅ：０．０５〜３．００ｍａｓｓ％、Ｚｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金からなり、１μｍ以上の最長径を有するＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の分布密度が１個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした。
That is, the present invention according to
本発明は請求項２では請求項１において、前記アルミニウム合金が、Ｍｎ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．１〜０．４ｍａｓｓ％、Ｍｇ：０．１〜０．４ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％及びＣｒ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％からなる群から選択される１種又は２種以上を更に含有するものとした。 According to a second aspect of the present invention, in the first aspect, the aluminum alloy comprises Mn: 0.1 to 3.0 mass%, Si: 0.1 to 0.4 mass%, Mg: 0.1 to 0.4 mass%, Cu: 0.005 to 0.500 mass%, Ni: 0.1 to 3.0 mass%, and Cr: one or more selected from the group consisting of 0.01 to 1.00 mass%. And
本発明は請求項３では請求項１又は２において、前記アルミニウム合金が、Ｚｎ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓを更に含有するものとした。 According to a third aspect of the present invention, in the first or second aspect, the aluminum alloy further contains Zn: 0.005 to 1.000 mass.
本発明は請求項４では請求項１〜３のいずれか一項において、前記アルミニウム合金が、含有量の合計が０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％のＴｉ、Ｂ及びＶからなる群から選択される１種又は２種以上を更に含有するものとした。 According to a fourth aspect of the present invention, in the fourth aspect, the aluminum alloy is selected from the group consisting of Ti, B, and V having a total content of 0.005 to 0.500 mass% in any one of the first to third aspects. One or more kinds were further contained.
本発明は請求項５において、請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に、無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理層とその上の磁性体層が設けられていることを特徴とする磁気ディスクとした。 According to a fifth aspect of the present invention, an electroless Ni-P plating layer and a magnetic layer thereon are provided on the surface of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to any one of the first to fourth aspects. The magnetic disk is characterized by having
本発明は請求項６において、請求項１〜４のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて半連続鋳造法によって鋳塊を鋳造する半連続鋳造工程と、半連続鋳造した鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクに切削加工と研削加工を施す切削・研削工程とを含み、前記鋳造工程において、６６０〜６８０℃の温度範囲での溶湯保持時間を５分以下とすることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。
The present invention provides a method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to any one of
本発明は請求項７では請求項６において、前記半連続鋳造工程と熱間圧延工程の間に、半連続鋳造した鋳塊を２８０〜６２０℃で０．５〜６０時間加熱処理する均質化熱処理工程を更に含むものとした。 According to a seventh aspect of the present invention, there is provided a homogenizing heat treatment according to the sixth aspect, wherein the semi-continuously cast ingot is heat-treated at 280 to 620 ° C for 0.5 to 60 hours between the semi-continuous casting step and the hot rolling step. Steps were further included.
本発明は請求項８では請求項６又は７において、前記熱間圧延工程の開始温度が２５０〜６００℃であり、終了温度が２３０〜４５０℃であるものとした。 According to the present invention, in the eighth aspect, the start temperature of the hot rolling step is 250 to 600 ° C. and the end temperature is 230 to 450 ° C.
本発明は請求項９では請求項６〜８のいずれか一項において、前記冷間圧延の前又は途中において、圧延板を焼鈍する焼鈍処理工程であって、３００〜５００℃で０．１〜３０時間のバッチ焼鈍処理工程、又は４００〜６００℃で０〜６０秒の連続焼鈍処理工程を更に含むものとした。 In the ninth aspect of the present invention, in any one of the sixth to eighth aspects, before or during the cold rolling, an annealing treatment step of annealing a rolled sheet is performed at a temperature of 300 to 500 ° C. A batch annealing process for 30 hours or a continuous annealing process at 400 to 600 ° C. for 0 to 60 seconds was further included.
本発明は請求項１０において、請求項１〜４のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて連続鋳造法によって鋳造板を鋳造する連続鋳造工程と、連続鋳造した鋳造板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクに切削加工と研削加工を施す切削・研削工程とを含み、前記鋳造工程において、６６０〜６８０℃の温度範囲での溶湯保持時間を５分以下とすることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。 According to a tenth aspect of the present invention, there is provided the method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to any one of the first to fourth aspects, wherein a cast plate is cast by a continuous casting method using the aluminum alloy. A continuous casting process, a cold rolling process of cold rolling a continuously cast plate, a disk blank punching process of punching a cold rolled plate in an annular shape, and a pressure annealing process of pressure annealing the punched disk blank. A cutting / grinding step of performing cutting and grinding on the pressure-annealed disk blank, wherein in the casting step, the molten metal holding time in a temperature range of 660 to 680 ° C. is set to 5 minutes or less. To manufacture an aluminum alloy substrate for a magnetic disk.
本発明は請求項１１では請求項１０において、前記冷間圧延の前又は途中において、鋳造板又は冷間圧延板を焼鈍する焼鈍処理工程であって、３００〜５００℃で０．１〜３０時間のバッチ焼鈍処理工程、又は４００〜６００℃で０〜６０秒の連続焼鈍処理工程を更に含むものとした。 The present invention according to claim 11, wherein in claim 10, before or during the cold rolling, an annealing treatment step of annealing a cast sheet or a cold-rolled sheet, at 300 to 500 ° C. for 0.1 to 30 hours. , Or a continuous annealing process at 400 to 600 ° C. for 0 to 60 seconds.
本発明により、ディスクのフラッタリング特性と強度に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an aluminum alloy substrate for a magnetic disk having excellent disk fluttering characteristics and strength, a method for manufacturing the same, and a magnetic disk using the aluminum alloy substrate for a magnetic disk.
本発明者らは、基板のフラッタリング特性と基板の素材との関係に着目し、これら特性と基板（磁気ディスク材料）の特性との関係について鋭意調査研究した。この結果、Ｆｅ含有量とＺｒ含有量及びＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物のサイズ分布がフラッタリング特性と強度に大きな影響を与えることを見出した。この結果、本発明者らは、Ｆｅ含有量が０．０５〜３．００ｍａｓｓ％（以下、「％」と略記する）、Ｚｒ含有量が０．０１〜０．５０％の範囲で、１μｍ以上の最長径を有するＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の分布密度が１個／ｍｍ２以下である磁気ディスク用アルミニウム合金基板において、フラッタリング特性と強度が向上することを見出した。これらの知見に基づいて、本発明者らは本発明を完成するに至ったものである。 The present inventors paid attention to the relationship between the fluttering characteristics of the substrate and the material of the substrate, and conducted intensive research on the relationship between these characteristics and the characteristics of the substrate (magnetic disk material). As a result, it was found that the Fe content, the Zr content, and the size distribution of the Al-Zr-based intermetallic compound had a great influence on the fluttering characteristics and strength. As a result, the present inventors have found that when the Fe content is in the range of 0.05 to 3.00 mass% (hereinafter abbreviated as “%”) and the Zr content is in the range of 0.01 to 0.50%, it is 1 μm or more. It has been found that in the aluminum alloy substrate for a magnetic disk in which the distribution density of the Al-Zr-based intermetallic compound having the longest diameter is 1 / mm 2 or less, the fluttering characteristics and the strength are improved. Based on these findings, the present inventors have completed the present invention.
Ａ．磁気ディスク用アルミニウム合金基板
以下、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板（以下、「本発明に係るアルミニウム合金基板」又は、単に「アルミニウム合金基板」と略記する）について詳細に説明する。
A. Hereinafter, the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present invention (hereinafter, simply referred to as “aluminum alloy substrate according to the present invention” or simply “aluminum alloy substrate”) will be described in detail.
１．合金組成
以下、本発明に係るＡｌ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基板のアルミニウム合金成分及びその含有量について説明する。
1. Alloy Composition Hereinafter, the aluminum alloy component of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk using the Al—Fe—Zr-based alloy according to the present invention and the content thereof will be described.
Ｆｅ：
Ｆｅは必須元素であり、主として第二相粒子（Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物等）として、一部はマトリックスに固溶して存在し、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を発揮する。このような材料に振動を加えると、第二相粒子とマトリックスとの界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて良好なフラッタリング特性が得られる。アルミニウム合金中のＦｅ含有量が０．０５％未満では、十分な強度とフラッタリング特性が得られない。一方、Ｆｅ含有量が３．００％を超えると、粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物粒子が多数生成する。Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物は、アルミニウムマトリックスに比べて硬度が高いため、削り難く、研削加工時の研削レート低下の原因となり、生産コストの増大を招く。また、このような粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物粒子が、エッチング時、ジンケート処理時、切削加工時や研削加工時において脱落して大きな窪みが発生し、めっきピット発生によるめっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離を発生させる。また、圧延工程における加工性低下も生じる。そのため、アルミニウム合金中のＦｅ含有量は、０．０５〜３．００％の範囲とする。Ｆｅ含有量は、好ましくは０．１０〜１．８０％、より好ましくは０．２０〜１．５０％の範囲である。
Fe:
Fe is an essential element, and mainly exists as a second phase particle (such as an Al—Fe intermetallic compound) in a solid solution in a matrix, and has an effect of improving the strength and fluttering characteristics of an aluminum alloy substrate. Demonstrate. When vibration is applied to such a material, vibration energy is quickly absorbed by viscous flow at the interface between the second phase particles and the matrix, and extremely good fluttering characteristics can be obtained. If the Fe content in the aluminum alloy is less than 0.05%, sufficient strength and fluttering characteristics cannot be obtained. On the other hand, if the Fe content exceeds 3.00%, a large number of coarse Al-Fe-based intermetallic compound particles are generated. Since the Al-Fe intermetallic compound has a higher hardness than the aluminum matrix, it is difficult to cut and causes a reduction in the grinding rate during the grinding process, resulting in an increase in production cost. In addition, such coarse Al-Fe intermetallic compound particles fall off during etching, zincate processing, cutting processing and grinding processing to generate large depressions, and the smoothness of the plating surface due to the generation of plating pits And the plating peeling off. In addition, the workability in the rolling process is reduced. Therefore, the content of Fe in the aluminum alloy is in the range of 0.05 to 3.00%. The Fe content is preferably in the range of 0.10 to 1.80%, more preferably 0.20 to 1.50%.
Ｚｒ：
Ｚｒは必須元素であり、主として第二相粒子（Ａｌ−Ｚｒ系金属間化合物）として、一部はマトリックスに固溶して存在し、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を発揮する。このような材料に振動を加えると、第二相粒子とマトリックスとの界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて良好なフラッタリング特性が得られる。アルミニウム合金中のＺｒ含有量が０．０１％未満では、十分な強度が得られない。一方、Ｚｒ含有量が０．５０％を超えると、粗大なＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物粒子が多数生成する。Ａｌ−Ｚｒ系金属間化合物は、アルミニウムマトリックスに比べて硬度が高いため、削り難く、研削加工時の研削レート低下の原因となり、生産コストの増大を招く。また、このような粗大なＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物粒子が、エッチング時、ジンケート処理時、切削加工時や研削加工時において脱落して大きな窪みが発生し、めっきピット発生によるめっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離を発生させる。また、圧延工程における加工性低下も生じる。そのため、アルミニウム合金中のＺｒ含有量は、０．０１〜０．５０％の範囲とする。Ｚｒ含有量は、好ましくは０．０２〜０．３０％、より好ましくは０．０３〜０．３０％の範囲である。
Zr:
Zr is an essential element, and exists as a second phase particle (Al-Zr-based intermetallic compound), partly in a solid solution in a matrix, and exhibits an effect of improving the strength and fluttering characteristics of an aluminum alloy substrate. I do. When vibration is applied to such a material, vibration energy is quickly absorbed by viscous flow at the interface between the second phase particles and the matrix, and extremely good fluttering characteristics can be obtained. If the Zr content in the aluminum alloy is less than 0.01%, sufficient strength cannot be obtained. On the other hand, if the Zr content exceeds 0.50%, a large number of coarse Al-Zr-based intermetallic compound particles are generated. Since the Al-Zr-based intermetallic compound has a higher hardness than the aluminum matrix, it is difficult to cut, which causes a reduction in the grinding rate during the grinding process and increases the production cost. In addition, such coarse Al-Zr-based intermetallic compound particles fall off during etching, zincate processing, cutting processing and grinding processing to generate large pits, and the plating surface becomes smooth due to the generation of plating pits. And the plating peeling off. In addition, the workability in the rolling process is reduced. Therefore, the Zr content in the aluminum alloy is in the range of 0.01 to 0.50%. The Zr content is preferably in the range of 0.02 to 0.30%, more preferably 0.03 to 0.30%.
磁気ディスク用アルミニウム合金基板のフラッタリング特性及び強度、更にはめっき性をより向上させるために、第１の選択的元素として、Ｍｎ：０．１〜３．０％、Ｓｉ：０．１〜０．４％、Ｍｇ：０．１〜０．４％、Ｃｕ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜３．０％及びＣｒ：０．０１〜１．００％からなる群から選択される１種又は２種以上を更に含有させてもよい。また、第２の選択的元素として、Ｚｎ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓを更に含有させてもよい。更に、第３の選択的元素として、含有量の合計が０．００５〜０．５００％のＴｉ、Ｂ及びＶからなる群から選択される１種又は２種以上を更に含有させてもよい。以下に、これらの選択元素について説明する。 In order to further improve the fluttering characteristics and strength of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk, and furthermore, the plating properties, Mn: 0.1 to 3.0% and Si: 0.1 to 0 as first selective elements. 0.4%, Mg: 0.1 to 0.4%, Cu: 0.005 to 0.500 mass%, Ni: 0.1 to 3.0%, and Cr: 0.01 to 1.00% One or more selected from the above may be further contained. Further, as a second selective element, Zn: 0.005 to 1.000 mass may be further contained. Further, one or more selected from the group consisting of Ti, B and V having a total content of 0.005 to 0.500% may be further contained as the third selective element. Hereinafter, these selected elements will be described.
Ｍｎ：
Ｍｎは、主として第二相粒子（Ａｌ−Ｍｎ系金属間化合物等）として存在し、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を発揮する。このような材料に振動を加えると、第二相粒子とマトリックスとの界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて良好なフラッタリング特性が得られる。アルミニウム合金中のＭｎ含有量が０．１％以上であることによって、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を一層高めることができる。また、アルミニウム合金中のＭｎ含有量が３．０％以下であることによって、粗大なＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物粒子が多数生成することを抑制する。これにより、金属間化合物が多数生成することに起因する研削レート低下による生産コストの増大を一層抑制することができる。また、このような粗大なＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物粒子が、エッチング時、ジンケート処理時、切削加工時や研削加工時に脱落して大きな窪みが発生することを抑制し、めっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じることを一層抑制することができる。また、圧延工程における加工性低下を一層抑制することができる。そのため、アルミニウム合金中のＭｎ含有量は、０．１〜３．０％の範囲とするのが好ましく、０．１〜１．０％の範囲とするのがより好ましい。
Mn:
Mn mainly exists as second phase particles (such as Al-Mn intermetallic compounds) and has an effect of improving the strength and fluttering characteristics of the aluminum alloy substrate. When vibration is applied to such a material, vibration energy is quickly absorbed by viscous flow at the interface between the second phase particles and the matrix, and extremely good fluttering characteristics can be obtained. When the Mn content in the aluminum alloy is 0.1% or more, the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the aluminum alloy substrate can be further enhanced. Further, when the Mn content in the aluminum alloy is 3.0% or less, generation of a large number of coarse Al-Mn-based intermetallic compound particles is suppressed. As a result, it is possible to further suppress an increase in production cost due to a reduction in the grinding rate due to generation of a large number of intermetallic compounds. In addition, such coarse Al-Mn-based intermetallic compound particles are prevented from dropping during etching, zincate processing, cutting processing or grinding processing to generate large depressions, and the smoothness of the plating surface is suppressed. It is possible to further suppress the reduction and the occurrence of plating peeling. In addition, a decrease in workability in the rolling step can be further suppressed. Therefore, the Mn content in the aluminum alloy is preferably in the range of 0.1 to 3.0%, and more preferably in the range of 0.1 to 1.0%.
Ｓｉ：
Ｓｉは、主に第二相粒子（Ｓｉ粒子やＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物等）として存在し、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を発揮する。このような材料に振動を加えると、第二相粒子とマトリックスとの界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて良好なフラッタリング特性が得られる。アルミニウム合金中のＳｉ含有量が０．１％以上であることによって、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を一層高めることができる。また、アルミニウム合金中のＳｉ含有量が０．４％以下であることによって、粗大な第二相粒子が多数生成することを抑制する。これにより、金属間化合物が多数生成することに起因する研削レート低下による生産コストの増大を一層抑制することができる。また、このような粗大な第二相粒子が、エッチング時、ジンケート処理時、切削加工時や研削加工時に脱落して大きな窪みが発生することを抑制し、めっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じることを一層抑制することができる。また、圧延工程における加工性低下を一層抑制することができる。そのため、アルミニウム合金中のＳｉ含有量は、０．１〜０．４％の範囲とするのが好ましく、０．１〜０．３％の範囲とするのがより好ましい。
Si:
Si exists mainly as second phase particles (such as Si particles and Mg-Si-based intermetallic compounds) and has an effect of improving the strength and fluttering characteristics of the aluminum alloy substrate. When vibration is applied to such a material, vibration energy is quickly absorbed by viscous flow at the interface between the second phase particles and the matrix, and extremely good fluttering characteristics can be obtained. When the Si content in the aluminum alloy is 0.1% or more, the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the aluminum alloy substrate can be further enhanced. Further, when the Si content in the aluminum alloy is 0.4% or less, generation of a large number of coarse second phase particles is suppressed. As a result, it is possible to further suppress an increase in production cost due to a reduction in the grinding rate due to generation of a large number of intermetallic compounds. In addition, such coarse second-phase particles are prevented from dropping during etching, zincate treatment, cutting or grinding, and large depressions are generated, thereby reducing the smoothness of the plating surface and peeling the plating. Can be further suppressed. In addition, a decrease in workability in the rolling step can be further suppressed. Therefore, the Si content in the aluminum alloy is preferably in the range of 0.1 to 0.4%, and more preferably in the range of 0.1 to 0.3%.
Ｍｇ：
Ｍｇは、マトリックス中に固溶して、又は、第二相粒子（Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物等）として存在し、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を発揮する。アルミニウム合金中のＭｇ含有量が０．１％以上であることによって、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を一層高めることができる。また、アルミニウム合金中のＭｇ含有量が０．４％以下であることによって、粗大な第二相粒子が多数生成することを抑制する。これにより、金属間化合物が多数生成することに起因する研削レート低下による生産コストの増大を一層抑制することができる。また、このような粗大な第二相粒子がエッチング時、ジンケート処理時、切削加工時や研削加工時に脱落して大きな窪みが発生することを抑制し、めっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じることを一層抑制することができる。また、圧延工程における加工性低下を一層抑制することができる。そのため、アルミニウム合金中のＭｇ含有量は、０．１〜０．４％の範囲とするのが好ましく、０．１％以上０．３％以下の範囲とするのがより好ましい。
Mg:
Mg exists as a solid solution in the matrix or as second phase particles (Mg-Si based intermetallic compound or the like), and has an effect of improving the strength and fluttering characteristics of the aluminum alloy substrate. When the Mg content in the aluminum alloy is 0.1% or more, the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the aluminum alloy substrate can be further enhanced. Further, when the Mg content in the aluminum alloy is 0.4% or less, generation of a large number of coarse second phase particles is suppressed. As a result, it is possible to further suppress an increase in production cost due to a reduction in the grinding rate due to generation of a large number of intermetallic compounds. In addition, such coarse second-phase particles are prevented from dropping during etching, zincate processing, cutting processing or grinding processing to generate large depressions, and a reduction in smoothness of the plating surface and plating peeling are prevented. This can be further suppressed. In addition, a decrease in workability in the rolling step can be further suppressed. Therefore, the Mg content in the aluminum alloy is preferably in the range of 0.1 to 0.4%, more preferably in the range of 0.1% to 0.3%.
Ｎｉ：
Ｎｉは、主として第二相粒子（Ａｌ−Ｎｉ系金属間化合物等）として存在し、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を発揮する。このような材料に振動を加えると、第二相粒子とマトリックスとの界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて良好なフラッタリング特性が得られる。アルミニウム合金中のＮｉ含有量が０．１％以上であることによって、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を一層高めることができる。また、アルミニウム合金中のＮｉ含有量が３．０％以下であることによって、粗大なＡｌ−Ｎｉ系金属間化合物粒子が多数生成することを抑制する。これにより、金属間化合物が多数生成することに起因する研削レート低下による生産コストの増大を一層抑制することができる。また、このような粗大なＡｌ−Ｎｉ系金属間化合物粒子が、エッチング時、ジンケート処理時、切削加工時や研削加工時に脱落して大きな窪みが発生することを抑制し、めっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じることを一層抑制することができる。また、圧延工程における加工性低下を一層抑制することができる。そのため、アルミニウム合金中のＮｉ含有量は、０．１〜３．０％の範囲とするのが好ましく、０．１〜１．０％の範囲とするのがより好ましい。
Ni:
Ni is mainly present as second phase particles (such as an Al-Ni intermetallic compound) and has an effect of improving the strength and fluttering characteristics of the aluminum alloy substrate. When vibration is applied to such a material, vibration energy is quickly absorbed by viscous flow at the interface between the second phase particles and the matrix, and extremely good fluttering characteristics can be obtained. When the Ni content in the aluminum alloy is 0.1% or more, the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the aluminum alloy substrate can be further enhanced. Further, when the Ni content in the aluminum alloy is 3.0% or less, generation of a large number of coarse Al-Ni-based intermetallic compound particles is suppressed. As a result, it is possible to further suppress an increase in production cost due to a decrease in the grinding rate due to generation of a large number of intermetallic compounds. In addition, such coarse Al-Ni intermetallic compound particles are prevented from dropping during etching, zincate processing, cutting processing or grinding processing to generate large depressions, and the smoothness of the plating surface is suppressed. It is possible to further suppress the reduction and the occurrence of plating peeling. In addition, a reduction in workability in the rolling step can be further suppressed. Therefore, the Ni content in the aluminum alloy is preferably in the range of 0.1 to 3.0%, and more preferably in the range of 0.1 to 1.0%.
Ｃｕ：
Ｃｕは、主として第二相粒子（Ａｌ−Ｃｕ系金属間化合物等）として存在し、アルミニウム合金基板の強度とヤング率を向上させる効果を発揮する。また、ジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させる。更に、ジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させ、次工程のめっき工程での平滑性を向上させる効果を発揮する。アルミニウム合金中のＣｕ含有量が０．００５％以上であることによって、アルミニウム合金基板のヤング率と強度を向上させる効果及び平滑生を向上させる効果とを一層高めることができる。また、アルミニウム合金中のＣｕ含有量が０．５００％以下であることによって、粗大なＡｌ−Ｃｕ系金属間化合物粒子が多数生成することを抑制する。これにより、金属間化合物が多数生成することに起因する研削レート低下による生産コストの増大を一層抑制することができる。また、このような粗大なＡｌ−Ｃｕ系金属間化合物粒子が、エッチング時、ジンケート処理時、切削加工時や研削加工時において脱落して大きな窪みが発生することを抑制し、めっき表面の平滑性を向上させる効果を一層高めることができ、また、めっき剥離が生じることを一層抑制することができる。また、圧延工程における加工性低下を一層抑制することができる。そのため、アルミニウム合金中のＣｕ含有量は、０．００５〜０．５００％の範囲とするのが好ましく、０．００５〜０．３００％の範囲とするのがより好ましい。
Cu:
Cu mainly exists as second phase particles (such as an Al-Cu intermetallic compound), and has an effect of improving the strength and Young's modulus of the aluminum alloy substrate. Further, the amount of Al dissolved during zincate treatment is reduced. Further, the zincate film is uniformly, thinly and densely adhered, and has an effect of improving smoothness in the next plating step. When the Cu content in the aluminum alloy is 0.005% or more, the effect of improving the Young's modulus and strength of the aluminum alloy substrate and the effect of improving smoothness can be further enhanced. Further, when the Cu content in the aluminum alloy is 0.500% or less, generation of a large number of coarse Al-Cu-based intermetallic compound particles is suppressed. As a result, it is possible to further suppress an increase in production cost due to a reduction in the grinding rate due to generation of a large number of intermetallic compounds. In addition, such coarse Al-Cu-based intermetallic compound particles are prevented from dropping during etching, zincate processing, cutting processing or grinding processing to generate large depressions, and the smoothness of the plating surface is suppressed. Can be further enhanced, and the occurrence of plating exfoliation can be further suppressed. In addition, a decrease in workability in the rolling step can be further suppressed. Therefore, the Cu content in the aluminum alloy is preferably in the range of 0.005 to 0.500%, and more preferably in the range of 0.005 to 0.300%.
Ｃｒ：
Ｃｒは、主として第二相粒子（Ａｌ−Ｃｒ系金属間化合物等）として存在し、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を発揮する。アルミニウム合金中のＣｒ含有量が０．０１％以上であることによって、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を一層高めることができる。また、アルミニウム合金中のＣｒ含有量が１．００％以下であることによって、粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物粒子が多数生成することを抑制する。これにより、金属間化合物が多数生成することに起因する研削レート低下による生産コストの増大を一層抑制することができる。また、このような粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物粒子がエッチング時、ジンケート処理時、切削加工時や研削加工時に脱落して大きな窪みが発生することを抑制し、めっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じることを一層抑制することができる。また、圧延工程における加工性低下を一層抑制することができる。そのため、アルミニウム合金中のＣｒ含有量は、０．０１〜１．００％の範囲とするのが好ましく、０．１０〜０．５０％の範囲とするのがより好ましい。
Cr:
Cr is mainly present as second phase particles (such as Al-Cr intermetallic compounds) and has the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the aluminum alloy substrate. When the Cr content in the aluminum alloy is 0.01% or more, the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the aluminum alloy substrate can be further enhanced. Further, when the Cr content in the aluminum alloy is 1.00% or less, generation of a large number of coarse Al-Cr intermetallic compound particles is suppressed. As a result, it is possible to further suppress an increase in production cost due to a reduction in the grinding rate due to generation of a large number of intermetallic compounds. Further, such coarse Al-Cr intermetallic compound particles are prevented from dropping during etching, zincate processing, cutting processing or grinding processing and large depressions are generated, and the smoothness of the plating surface is reduced. Further, occurrence of plating peeling can be further suppressed. In addition, a decrease in workability in the rolling step can be further suppressed. Therefore, the Cr content in the aluminum alloy is preferably in the range of 0.01 to 1.00%, and more preferably in the range of 0.10 to 0.50%.
Ｚｎ：
Ｚｎは、ジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させ、次工程のめっき工程での平滑性及び密着性を向上させる効果を発揮する。また、他の添加元素と第二相粒子を形成し、ヤング率と強度を向上させる効果を発揮する。アルミニウム合金中のＺｎ含有量が０．００５％以上であることによって、ジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させ、めっきの平滑性を向上させる効果を一層高めることができる。また、アルミニウム合金中のＺｎ含有量が１．０００％以下であることによって、ジンケート皮膜が均一となりめっき表面の平滑性が低下することを一層抑制することができ、また、めっき剥離が生じることを一層抑制することができる。また、圧延工程における加工性低下を一層抑制することができる。そのため、アルミニウム合金中のＺｎ含有量は、０．００５〜１．０００％の範囲とするのが好ましく、０．１００〜０．７００の範囲とするのがより好ましい。
Zn:
Zn has the effect of reducing the amount of Al dissolved during the zincate treatment, making the zincate film adhere uniformly, thinly and densely, and improving the smoothness and adhesion in the next plating step. In addition, it forms second phase particles with other additive elements, and has an effect of improving Young's modulus and strength. When the Zn content in the aluminum alloy is 0.005% or more, the amount of Al dissolved during zincate treatment is reduced, and the zincate film is uniformly, thinly and densely attached, and the plating smoothness is improved. The effect can be further enhanced. Further, when the Zn content in the aluminum alloy is 1.000% or less, it is possible to further suppress the uniformity of the zincate film and the reduction in the smoothness of the plating surface, and to prevent the occurrence of plating exfoliation. It can be further suppressed. In addition, a decrease in workability in the rolling step can be further suppressed. Therefore, the Zn content in the aluminum alloy is preferably in the range of 0.005 to 1.000%, and more preferably in the range of 0.100 to 0.700.
Ｔｉ、Ｂ、Ｖ
Ｔｉ、Ｂ及びＶは、鋳造時の凝固過程において、第二相粒子（ＴｉＢ２などのホウ化物、或いは、Ａｌ３ＴｉやＴｉ−Ｖ−Ｂ粒子等）を形成し、これらが結晶粒核となるため、結晶粒を微細化することが可能となる。その結果、めっき性が改善する。また、結晶粒が微細化することで、第二相粒子のサイズの不均一性を小さくし、アルミニウム合金基板中の強度とフラッタリング特性のバラツキを低減させる効果を発揮する。但し、Ｔｉ、Ｂ及びＶの含有量の合計が０．００５％未満では、上記の効果が得られない。一方、Ｔｉ、Ｂ及びＶの含有量の合計が０．５００％を超えてもその効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。そのため、Ｔｉ、Ｂ及びＶを添加する場合のＴｉ、Ｂ及びＶの含有量の合計は、０．００５〜０．５００％の範囲とするのが好ましく、０．００５〜０．１００％の範囲とするのがより好ましい。なお、合計量とは、Ｔｉ、Ｂ及びＶのいずれか１種のみを含有する場合にはこの１種の量であり、いずれか２種を含有する場合にはこれら２種の合計量であり、３種全てを含有する場合にはこれら３種の合計量である。
Ti, B, V
Ti, B and V form second phase particles (boride such as TiB 2 or Al 3 Ti or Ti—V—B particles) in a solidification process during casting, and these form crystal nuclei. Therefore, it is possible to refine the crystal grains. As a result, the plating properties are improved. Further, by making the crystal grains fine, the effect of reducing the unevenness of the size of the second phase particles and reducing the variation in strength and fluttering characteristics in the aluminum alloy substrate is exhibited. However, if the total content of Ti, B and V is less than 0.005%, the above effects cannot be obtained. On the other hand, even if the total content of Ti, B, and V exceeds 0.500%, the effect is saturated, and a further remarkable improvement effect cannot be obtained. Therefore, when Ti, B, and V are added, the total content of Ti, B, and V is preferably in the range of 0.005 to 0.500%, and more preferably in the range of 0.005 to 0.100%. More preferably, The total amount is the amount of one of Ti, B, and V when containing only one of them, and the total amount of these two types when containing any two of them. When all three types are contained, it is the total amount of these three types.
その他の元素：
また、本発明に用いるアルミニウム合金の残部は、Ａｌ及び不可避的不純物からなる。ここで、不可避的不純物としてはＧａ、Ｓｎなどが挙げられ、各々が０．１０％未満で、かつ合計で０．２０％未満であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としての特性を損なうことはない。
Other elements:
The balance of the aluminum alloy used in the present invention consists of Al and inevitable impurities. Here, the inevitable impurities include Ga, Sn, and the like. If each of them is less than 0.10% and less than 0.20% in total, the characteristics of the aluminum alloy substrate obtained by the present invention are impaired. Never.
２．Ａｌ−Ｚｒ系金属間化合物の分布状態
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板における金属間化合物の分布状態について説明する。
2. Next, the distribution state of the intermetallic compound in the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present invention will be described.
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板では、金属組織において、１μｍ以上の最長径を有するＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の分布密度を１個／ｍｍ２以下に規定する。 In the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present invention, in the metal structure, the distribution density of the Al-Zr-based intermetallic compound having the longest diameter of 1 µm or more is specified to be 1 piece / mm 2 or less.
ここで、本発明で規定するＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物とは、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）のＷＤＳ分析によりアルミニウム（Ａｌ）とジルコニウム（Ｚｒ）を含有することが確認できる化合物をいう。また、本発明において最長径とは、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）の波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ）による分析により得られるＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の平面画像において、まず、輪郭線上における一点と輪郭線上の他の点との距離の最大値を計測し、次に、この最大値を輪郭線上における全ての点について計測し、最後に、これら全最大値のうちから選択される最も大きなものをいう。
→分布密度の測定方法？
Here, the Al-Zr-based intermetallic compound defined in the present invention refers to a compound that can be confirmed to contain aluminum (Al) and zirconium (Zr) by WDS analysis with an electron beam microanalyzer (EPMA). Further, in the present invention, the longest diameter means, in a planar image of an Al-Zr-based intermetallic compound obtained by analysis with a wavelength dispersive X-ray spectrometer (WDS) of an electron beam microanalyzer (EPMA), firstly, on a contour line. Measure the maximum value of the distance between one point and another point on the contour, then measure this maximum for all points on the contour, and finally, the largest value selected from all these maximums A thing.
→ How to measure distribution density?
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板では、金属組織において、１μｍ以上の最長径を有するＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の分布密度が１個／ｍｍ２以下とすることで強度の向上が図られる。 In the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present invention, the strength is improved by setting the distribution density of the Al-Zr-based intermetallic compound having the longest diameter of 1 μm or more to 1 piece / mm 2 or less in the metal structure. .
Ａｌ−Ｚｒ系金属間化合物については、微細な化合物であれば転位との相互作用により強度向上に寄与するが、最長径が１μｍ以上の粗大な化合物は、転位との相互作用が少なく強度向上にほとんど寄与しない。また、粗大な化合物が多数存在すると、Ｚｒ固溶量が少なくなり、強度向上が図れない。１μｍ以上の最長径を有するＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の分布密度が１個／ｍｍ２を超える場合には、Ｚｒ固溶量が少なくなり強度が低下する。強度が低下すると、研削加工時やめっき処理後の研磨加工時等に基板が変形して、磁気ディスクとし不適である。そのため、１μｍ以上の最長径を有するＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の分布密度を１個／ｍｍ２以下に規定する。また、この分布密度は、０個／ｍｍ２とするのが好ましい。 For Al-Zr-based intermetallic compounds, a fine compound contributes to strength improvement by interaction with dislocations, but a coarse compound having a longest diameter of 1 μm or more has little interaction with dislocations to improve strength. Hardly contributes. In addition, when a large number of coarse compounds are present, the amount of Zr solid solution decreases, and strength cannot be improved. When the distribution density of the Al-Zr-based intermetallic compound having the longest diameter of 1 µm or more exceeds 1 piece / mm 2 , the amount of Zr solid solution decreases and the strength decreases. If the strength is reduced, the substrate is deformed at the time of grinding or polishing after plating, and the substrate is not suitable as a magnetic disk. Therefore, the distribution density of the Al-Zr-based intermetallic compound having the longest diameter of 1 µm or more is specified to be 1 piece / mm 2 or less. The distribution density is preferably 0 / mm 2 .
３．フラッタリング特性
次にフラッタリング特性であるが、フラッタリング特性は、ハードディスクドライブのモーター特性によっても影響を受ける。本発明においては、フラッタリング特性は、空気中では、５０ｎｍ以下であることが好ましく、３０ｎｍ以下であることがより好ましい。５０ｎｍ以下であれば一般的なＨＤＤ向けの使用に耐え得ると判断される。５０ｎｍを超える場合は、読み取り部であるヘッドの位置決め誤差が増加する。
3. Fluttering characteristics Next, the fluttering characteristics are affected by the motor characteristics of the hard disk drive. In the present invention, the fluttering characteristic in air is preferably 50 nm or less, more preferably 30 nm or less. If it is 50 nm or less, it is determined that it can be used for a general HDD. If it exceeds 50 nm, the positioning error of the head as the reading unit increases.
また、フラッタリング特性は、ヘリウム中では、３０ｎｍ以下であることが好ましく、２０ｎｍ以下であることがより好ましい。３０ｎｍ以下であれば一般的なＨＤＤ向けの使用に耐え得ると判断される。３０ｎｍを超える場合は、読み取り部であるヘッドの位置決め誤差が増加する。 Further, the fluttering characteristic in helium is preferably 30 nm or less, more preferably 20 nm or less. If it is 30 nm or less, it is determined that it can be used for a general HDD. If it exceeds 30 nm, the positioning error of the head as the reading unit increases.
ここで、使用するハードディスクドライブによって必要なフラッタリング特性が異なるため、このフラッタリング特性に対して、適宜、金属間化合物の分布状態を決定すれば良い。これらは、添加元素の含有量、ならびに、以下に述べる鋳造時の冷却速度を含めた鋳造方法、その後の熱処理と加工による熱履歴及び加工履歴、をそれぞれ適正に調整することによって得られる。 Here, since the required fluttering characteristics differ depending on the hard disk drive to be used, the distribution state of the intermetallic compound may be appropriately determined with respect to the fluttering characteristics. These can be obtained by appropriately adjusting the content of the additive element, the casting method including the cooling rate at the time of casting described below, and the heat history and the processing history of the subsequent heat treatment and processing.
本発明の実施態様においては、アルミニウム合金基板の厚さは、０．３５ｍｍ以上であることが好ましい。アルミニウム合金基板の厚さが０．３５ｍｍ未満であると、ハードディスクドライブの取り付け時などに発生する落下などによる加速力により基板が変形する虞がある。但し、耐力を更に増加することによって変形が抑制できればこの限りではない。なお、アルミニウム合金基板の厚さが１．３０ｍｍを超えると、フラッタリング特性は改善するがハードディスク内に搭載できるディスク枚数が減ってしまうため好適ではない。従って、アルミニウム合金基板の厚さは、０．３５〜１．３０ｍｍとするのがより好ましく、０．５０〜１．００ｍｍとするのが更に好ましい。 In the embodiment of the present invention, the thickness of the aluminum alloy substrate is preferably 0.35 mm or more. If the thickness of the aluminum alloy substrate is less than 0.35 mm, the substrate may be deformed by an acceleration force due to a drop or the like that occurs when a hard disk drive is mounted. However, this does not apply if the deformation can be suppressed by further increasing the proof stress. When the thickness of the aluminum alloy substrate exceeds 1.30 mm, the fluttering characteristics are improved, but the number of disks that can be mounted in the hard disk decreases, which is not preferable. Therefore, the thickness of the aluminum alloy substrate is more preferably 0.35 to 1.30 mm, even more preferably 0.50 to 1.00 mm.
なお、ハードディスク内にヘリウムを充填することで流体力を下げることができる。これは、ヘリウムのガス粘度が空気と比べるとその約１／８と小さいためである。ハードディスクの回転に伴うガスの流れによって発生するフラッタリングを、ガスの流体力を小さくすることによって低減するものである。 The fluid force can be reduced by filling the hard disk with helium. This is because the gas viscosity of helium is as small as about ８ of that of air. The purpose of the present invention is to reduce the fluttering caused by the flow of gas accompanying the rotation of the hard disk by reducing the fluid force of the gas.
４．基板の耐力
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の耐力について説明する。本発明に係るアルミニウム合金基板は、図１（ａ）、（ｂ）に示すＳ１０８までのステップで作製されるが、その後のＳ１１１までのステップにおいて加熱処理される。このような加熱によって機械的強度が変化するが、最終的に得られる磁気ディスクとして必要な機械的強度を、大気中における２７０℃で３時間の加熱後の耐力として規定するものである。なお、以下において、ステップの番号は特に断らない限り図１の（ａ）と（ｂ）の両方を指すものとする。
4. Next, the proof stress of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present invention will be described. The aluminum alloy substrate according to the present invention is manufactured in steps up to S108 shown in FIGS. 1A and 1B, and is subjected to heat treatment in subsequent steps up to S111. Although the mechanical strength changes due to such heating, the mechanical strength required for the finally obtained magnetic disk is defined as the proof stress after heating at 270 ° C. in the atmosphere for 3 hours. In the following, step numbers refer to both (a) and (b) in FIG. 1 unless otherwise specified.
本発明に係るアルミニウム合金基板では、大気中において２７０℃で３時間の加熱後の耐力が８０ＭＰａ以上であることが好ましい。この場合には、磁気ディスク製造時の基板の変形をより一層抑制する効果が発揮される。アルミニウム合金基板の耐力が８０ＭＰａ未満では、搬送時や取付け時等において外力が加わることで変形する虞がある。そのため、大気中における２７０℃で３時間の加熱後のアルミニウム合金基板の耐力が８０ＭＰａ以上であるのが好ましく、９０ＭＰａ以上であるのがより好ましく、１００ＭＰａ以上が更に好ましい。 In the aluminum alloy substrate according to the present invention, the proof stress after heating at 270 ° C. for 3 hours in the air is preferably 80 MPa or more. In this case, the effect of further suppressing the deformation of the substrate during the manufacture of the magnetic disk is exhibited. If the proof stress of the aluminum alloy substrate is less than 80 MPa, there is a possibility that the aluminum alloy substrate will be deformed due to an external force applied during transportation or mounting. Therefore, the proof stress of the aluminum alloy substrate after heating at 270 ° C. in the air for 3 hours is preferably 80 MPa or more, more preferably 90 MPa or more, and even more preferably 100 MPa or more.
上記耐力を示す加熱温度を２７０℃としたのは、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の作製（図１のステップＳ１０８）から磁性体の付着（図１のステップＳ１１１）までの工程において実施される加熱処理では、その温度が最高でも２７０℃程度のため、２７０℃で加熱した際における耐力として規定するものである。なお、上記耐力の上限は特に限定されるものではないが、合金組成や製造条件によって自ずと決まるものであり、本発明においては、３００ＭＰａ程度である。 The heating temperature indicating the above proof stress was set to 270 ° C. because the heat treatment performed in the process from the production of the aluminum alloy substrate for the magnetic disk (step S108 in FIG. 1) to the attachment of the magnetic material (step S111 in FIG. 1). Since the maximum temperature is about 270 ° C., it is defined as the proof stress when heated at 270 ° C. Although the upper limit of the proof stress is not particularly limited, it is determined by the alloy composition and the manufacturing conditions, and is about 300 MPa in the present invention.
Ｂ．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法
以下に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造工程の各工程及びプロセス条件を詳細に説明する。
B. Method for Manufacturing Aluminum Alloy Substrate for Magnetic Disk Hereinafter, each step and process conditions of the manufacturing process for the aluminum alloy substrate for magnetic disk according to the present invention will be described in detail.
アルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの製造方法を、図１のフローに従って説明する。ここで、（ａ）のアルミニウム合金溶湯の溶製（ステップＳ１０１）〜冷間圧延（ステップＳ１０５）、ならびに、（ｂ）のアルミニウム合金溶湯の溶製（ステップＳ１０１）、アルミニウム合金の連続鋳造（ステップＳ１０２）及び冷間圧延（ステップＳ１０５）は、アルミニウム合金板を製造する工程であり、ディスクブランクの作製（ステップＳ１０６）〜磁性体の付着（ステップＳ１１１）は、製造されたアルミニウム合金板を磁気ディスクとする工程である。いずれのステップもＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の分布状態に影響を与えるが、本発明者らは、（ａ）におけるステップＳ１０２の半連続鋳造工程、ならびに、（ｂ）におけるステップＳ１０２の連続鋳造工程における保持時間と温度に特に注目した。 A method for manufacturing a magnetic disk using an aluminum alloy substrate will be described with reference to the flowchart of FIG. Here, (a) smelting of aluminum alloy melt (step S101) to cold rolling (step S105), (b) smelting of aluminum alloy melt (step S101), and continuous casting of aluminum alloy (step S101) S102) and cold rolling (Step S105) are steps for manufacturing an aluminum alloy plate. The production of a disk blank (Step S106) to the attachment of a magnetic material (Step S111) include the steps of: It is a process to be. Each step affects the distribution state of the Al-Zr-based intermetallic compound, but the present inventors have proposed a semi-continuous casting process in step S102 in (a) and a continuous casting process in step S102 in (b). Particular attention was paid to the retention time and the temperature at.
最初に、アルミニウム合金板を製造する工程について説明する。まず、上述の成分組成を有するアルミニウム合金素材の溶湯を、常法に従って加熱・溶融によって溶製する（ステップＳ１０１）。次に、溶製されたアルミニウム合金素材の溶湯から半連続鋳造（ＤＣ鋳造）法又は連続鋳造（ＣＣ鋳造）法によりアルミニウム合金を鋳造する（ステップＳ１０２）。ここで、ＤＣ鋳造法とＣＣ鋳造法は、以下の通りである。 First, a process of manufacturing an aluminum alloy plate will be described. First, a molten metal of an aluminum alloy material having the above-described component composition is melted by heating and melting according to a conventional method (step S101). Next, an aluminum alloy is cast from the molten aluminum alloy material by a semi-continuous casting (DC casting) method or a continuous casting (CC casting) method (step S102). Here, the DC casting method and the CC casting method are as follows.
ＤＣ鋳造法においては、スパウトを通して注がれた溶湯が、ボトムブロックと、水冷されたモールドの壁、ならびに、インゴット（鋳塊）の外周部に直接吐出される冷却水で熱を奪われ、凝固し、鋳塊として下方に引き出される。 In the DC casting method, the molten metal poured through a spout is deprived of heat by cooling water discharged directly to the bottom block, water-cooled mold walls, and the outer periphery of an ingot (ingot), and solidifies. Then, it is drawn downward as an ingot.
ＣＣ鋳造法では、一対のロール（又は、ベルトキャスタ、ブロックキャスタ）の間に鋳造ノズルを通して溶湯を供給し、ロールからの抜熱で薄板を直接鋳造する。 In the CC casting method, a molten metal is supplied through a casting nozzle between a pair of rolls (or a belt caster or a block caster), and a thin plate is directly cast by removing heat from the rolls.
ＤＣ鋳造法とＣＣ鋳造法の大きな相違点は、鋳造時の冷却速度にある。冷却速度が大きいＣＣ鋳造法では、第二相粒子のサイズがＤＣ鋳造に比べ小さいのが特徴である。 A major difference between the DC casting method and the CC casting method is the cooling rate during casting. The CC casting method having a high cooling rate is characterized in that the size of the second phase particles is smaller than that of DC casting.
本発明では、鋳造工程において、６６０〜６８０℃の温度範囲での溶湯保持時間を５分以下とすることを特徴とする。Ａｌ−Ｚｒ系金属間化合物は、６６０〜６８０℃の温度範囲で生成し易く、長時間保持した場合は粗大化する。そのため、粗大なＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の生成を抑制するには、６６０〜６８０℃の温度範囲での溶湯保持時間を短くすることが有効で、鋳造工程の開始から終了までにおいて、溶湯が上記温度範囲にある時間が５分以下になるように温度管理を行い制御している。これによって、粗大なＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の生成を抑制することが出来る。溶湯温度が６６０℃未満では、原料が完全に溶解しないため、磁気ディスクとして不適である。従って、溶湯温度は６６０〜６８０℃の温度範囲とする必要がある。また、溶湯温度が６６０〜６８０℃の場合において、保持温度が５分を超えると粗大なＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物が生成し易くなる。その結果、Ｚｒ固溶量が少なくなり強度が低下する。強度が低下すると、研削加工時やめっき処理後の研磨加工時等に基板が変形し、磁気ディスクとし不適である。従って、６６０〜６８０℃の温度範囲での溶湯保持時間を５分以下に規定する。６６０〜６８０℃の温度範囲での溶湯保持時間は、好ましくは３分以下である。下限は特に限定されるものではないが、本発明においては、１分程度である。 The present invention is characterized in that in the casting step, the molten metal holding time in a temperature range of 660 to 680 ° C. is set to 5 minutes or less. The Al-Zr-based intermetallic compound is easily formed in a temperature range of 660 to 680 ° C, and becomes coarse when held for a long time. Therefore, in order to suppress the formation of the coarse Al-Zr-based intermetallic compound, it is effective to shorten the molten metal holding time in the temperature range of 660 to 680 ° C. The temperature is controlled and controlled so that the time in the above temperature range is 5 minutes or less. Thereby, generation of a coarse Al-Zr-based intermetallic compound can be suppressed. If the temperature of the molten metal is lower than 660 ° C., the raw material is not completely dissolved, and is not suitable as a magnetic disk. Therefore, the temperature of the molten metal needs to be in a temperature range of 660 to 680 ° C. Further, when the temperature of the molten metal is 660 to 680 ° C., if the holding temperature exceeds 5 minutes, a coarse Al—Zr-based intermetallic compound is easily generated. As a result, the amount of Zr solid solution decreases and the strength decreases. When the strength is reduced, the substrate is deformed at the time of grinding or polishing after plating, and the substrate is not suitable as a magnetic disk. Therefore, the molten metal holding time in the temperature range of 660 to 680 ° C. is specified to be 5 minutes or less. The molten metal holding time in the temperature range of 660 to 680 ° C. is preferably 3 minutes or less. The lower limit is not particularly limited, but is about 1 minute in the present invention.
図１（ａ）に示すように、ＤＣ鋳造されたアルミニウム合金鋳塊については、必要に応じて均質化処理を実施する（ステップＳ１０３）。均質化処理を行う場合は、２８０〜６２０℃で０．５〜６０時間の加熱処理を行うことが好ましく、３００〜６２０℃で１〜２４時間の加熱処理を行うことがより好ましい。均質化処理時の加熱温度が２８０℃未満又は加熱時間が０．５時間未満の場合は、均質化処理が不十分で、アルミニウム合金基板毎の減衰比のバラツキが大きくなり、フラッタリング特性のバラつきも大きくなる虞がある。均質化処理時の加熱温度が６２０℃を超えると、アルミニウム合金鋳塊に溶融が発生する虞がある。均質化処理時の加熱時間が６０時間を超えてもその効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。 As shown in FIG. 1A, a homogenization process is performed on the DC-cast aluminum alloy ingot as needed (step S103). When performing the homogenization treatment, it is preferable to perform the heat treatment at 280 to 620 ° C for 0.5 to 60 hours, and more preferably to perform the heat treatment at 300 to 620 ° C for 1 to 24 hours. If the heating temperature during the homogenization treatment is less than 280 ° C. or the heating time is less than 0.5 hour, the homogenization treatment is insufficient, the variation in the damping ratio of each aluminum alloy substrate becomes large, and the fluttering characteristics vary. May also increase. If the heating temperature during the homogenization treatment exceeds 620 ° C., there is a possibility that melting occurs in the aluminum alloy ingot. Even if the heating time in the homogenization treatment exceeds 60 hours, the effect is saturated and no further remarkable improvement effect can be obtained.
次に、ＤＣ鋳造されたアルミニウム合金鋳塊では、必要に応じて均質化処理を施した、或いは、均質化処理を施していない鋳塊を、熱間圧延工程によって板材とする（図１（ａ）のステップＳ１０４）。熱間圧延するに当たっては、特にその条件は特に限定されるものではないが、熱間圧延開始温度を好ましくは２５０〜６００℃とし、熱間圧延終了温度を好ましくは２３０〜４５０℃とする。 Next, in the DC-cast aluminum alloy ingot, an ingot subjected to homogenization treatment as necessary or not subjected to homogenization treatment is formed into a sheet material by a hot rolling process (FIG. 1 (a) ) Step S104). In the hot rolling, the conditions are not particularly limited, but the hot rolling start temperature is preferably 250 to 600 ° C, and the hot rolling end temperature is preferably 230 to 450 ° C.
次に、上記のようにＤＣ鋳造で鋳造した鋳塊を熱間圧延した圧延板、又は、ＣＣ鋳造法で鋳造した鋳造板を、冷間圧延によって１．３ｍｍから０．３５ｍｍ程度のアルミニウム合金板とする（ステップＳ１０５）。冷間圧延によって、所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めれば良く、圧延率を１０〜９５％とするのが好ましい。冷間圧延の前、或いは、冷間圧延の途中において、冷間圧延加工性を確保するために焼鈍処理を施してもよい。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式の加熱ならば、３００〜５００℃で０．１〜３０時間の条件で行うことが好ましく、連続式の加熱ならば、４００〜６００℃で０〜６０秒間保持の条件で行うことが好ましい。ここで、保持時間が０秒とは、所望の保持温度に到達後直ちに冷却することを意味する。 Next, a rolled plate obtained by hot rolling an ingot cast by DC casting as described above, or a cast plate cast by CC casting is subjected to cold rolling to an aluminum alloy plate of about 1.3 mm to 0.35 mm. (Step S105). Finish to the required product thickness by cold rolling. The conditions for the cold rolling are not particularly limited, and may be determined according to the required product sheet strength and sheet thickness, and the rolling reduction is preferably 10 to 95%. Before or during the cold rolling, an annealing treatment may be performed to ensure the cold rolling workability. When performing the annealing treatment, for example, in the case of batch heating, it is preferable to perform the heating at 300 to 500 ° C for 0.1 to 30 hours, and in the case of continuous heating, it is 0 to 400 to 600 ° C. It is preferable to carry out under the condition of holding for 60 seconds. Here, the holding time of 0 seconds means that cooling is performed immediately after reaching a desired holding temperature.
次に、上述のようにして製造されたアルミニウム合金板を磁気ディスクに製造する工程について説明する。アルミニウム合金板を磁気ディスク用として加工するには、アルミニウム合金板を円環状に打ち抜き、ディスクブランクを作製する（ステップＳ１０６）。次に、ディスクブランクを大気中にて、例えば１００〜３８０℃で３０分以上の加圧焼鈍を行い平坦化したブランクを作製する（ステップＳ１０７）。次に、ブランクに切削加工、研削加工、ならびに、好ましくは、２５０〜４００℃の温度で５〜１５分の歪取り加熱処理をこの順序で施して、アルミニウム合金基板を作製する（ステップＳ１０８）。次に、アルミニウム合金基板表面に脱脂、酸エッチング処理、デスマット処理を施した後に、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施す（ステップＳ１０９）。 Next, a process of manufacturing the aluminum alloy plate manufactured as described above into a magnetic disk will be described. To process the aluminum alloy plate for a magnetic disk, the aluminum alloy plate is punched into an annular shape to produce a disk blank (step S106). Next, the disk blank is flattened by performing pressure annealing in the atmosphere at, for example, 100 to 380 ° C. for 30 minutes or more (Step S107). Next, the blank is subjected to a cutting process, a grinding process, and, preferably, a strain relief heating process at a temperature of 250 to 400 ° C. for 5 to 15 minutes to produce an aluminum alloy substrate (step S108). Next, after degreasing, acid etching, and desmutting are performed on the surface of the aluminum alloy substrate, zincate processing (Zn substitution processing) is performed (step S109).
脱脂処理段階は市販のＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）脱脂液等を用い、温度４０〜７０℃、処理時間３〜１０分、濃度２００〜８００ｍＬ／Ｌの条件で脱脂を行うことが好ましい。酸エッチング処理段階は、市販のＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）エッチング液等を用い、温度５０〜７５℃、処理時間０．５〜５分、濃度２０〜１００ｍＬ／Ｌの条件で酸エッチングを行うことが好ましい。酸エッチング処理の後、化合物除去工程が既に適用された場合では、通常のデスマット処理として、ＨＮＯ３を用い、温度１５〜４０℃、処理時間１０〜１２０秒、濃度：１０〜６０％の条件でデスマット処理を行うことが好ましい。化合物除去工程が適用されていない場合には、デスマット処理に代えて、又は、これに加えて上述の化合物除去処理を実施しても良い。 In the degreasing step, it is preferable to perform degreasing using a commercially available AD-68F (made by Uemura Kogyo) degreasing solution at a temperature of 40 to 70 ° C, a treatment time of 3 to 10 minutes, and a concentration of 200 to 800 mL / L. In the acid etching step, acid etching is performed using a commercially available etching solution such as AD-107F (manufactured by Uemura Kogyo) at a temperature of 50 to 75 ° C., a processing time of 0.5 to 5 minutes, and a concentration of 20 to 100 mL / L. Is preferred. After the acid etching treatment, if the compound removing step has already been applied, HNO 3 is used as a normal desmutting treatment at a temperature of 15 to 40 ° C., a treatment time of 10 to 120 seconds, and a concentration of 10 to 60%. It is preferable to perform a desmut treatment. When the compound removing step is not applied, the above-described compound removing treatment may be performed instead of or in addition to the desmutting treatment.
１ｓｔジンケート処理段階は市販のＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ（上村工業製）のジンケート処理液等を用い、温度１０〜３５℃、処理時間０．１〜５分、濃度１００〜５００ｍＬ／Ｌの条件で行うことが好ましい。１ｓｔジンケート処理段階の後、ＨＮＯ３を用い、温度１５〜４０℃、処理時間１０〜１２０秒、濃度：１０〜６０％の条件でＺｎ剥離処理を行うことが好ましい。その後、１ｓｔジンケート処理と同じ条件で２ｎｄジンケート処理段階を実施する。 The first zincate treatment step is carried out using a commercially available zincate treatment solution of AD-301F-3X (manufactured by Uemura Industries) at a temperature of 10 to 35 ° C., a treatment time of 0.1 to 5 minutes, and a concentration of 100 to 500 mL / L. Is preferred. After the first zincate treatment step, it is preferable to perform a Zn stripping treatment using HNO 3 at a temperature of 15 to 40 ° C., a treatment time of 10 to 120 seconds, and a concentration of 10 to 60%. Thereafter, the second zincate processing step is performed under the same conditions as the first zincate processing.
２ｎｄジンケート処理したアルミニウム合金基材表面に、下地めっき処理として無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理工程が施される（図１（ａ）、（ｂ）のＳ１１０）。無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理は、市販のニムデンＨＤＸ（上村工業製）めっき液等を用い、温度８０〜９５℃、処理時間３０〜１８０分、Ｎｉ濃度３〜１０ｇ／Ｌの条件でめっき処理を行うことが好ましい。このような無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理工程によって、下地めっき処理した磁気ディスク用のアルミニウム合金基盤が得られる。 An electroless Ni-P plating process is performed as a base plating process on the surface of the aluminum alloy base material subjected to the second zincate treatment (S110 in FIGS. 1A and 1B). The electroless Ni-P plating is carried out using a commercially available Nimden HDX (manufactured by Uemura Industries) plating solution at a temperature of 80 to 95 ° C., a treatment time of 30 to 180 minutes, and a Ni concentration of 3 to 10 g / L. Preferably, a treatment is performed. By such an electroless Ni-P plating process, an aluminum alloy substrate for a magnetic disk that has been subjected to a base plating process can be obtained.
Ｃ．磁気ディスク
最後に、下地めっき処理した磁気ディスク用のアルミニウム合金基盤の表面を研磨により平滑し、表面に下地層、磁性層、保護膜及び潤滑層等からなる磁性媒体をスパッタリングにより付着させ磁気ディスクとする（ステップＳ１１１）。
C. Magnetic disk Finally, the surface of the aluminum alloy substrate for the magnetic disk that has been subjected to the base plating is smoothed by polishing, and a magnetic medium including an underlayer, a magnetic layer, a protective film, a lubricating layer, etc. is attached to the surface by sputtering, and the magnetic disk is (Step S111).
なお、アルミニウム合金板（Ｓ１０５）とした後は、冷間圧延のように組織が変化する工程はないため、化合物の分布や成分が変化することはない。従って、アルミニウム合金基板（Ｓ１０８）の代わりに、アルミニウム合金板（Ｓ１０５）やディスクブランク（ステップＳ１０６）、アルミニウム合金基盤（ステップＳ１１０）、磁気ディスク（ステップＳ１１１）を用いて化合物の分布や成分等の評価を行ってもよい。 After forming the aluminum alloy plate (S105), there is no step of changing the structure as in cold rolling, so that the distribution and composition of the compound do not change. Therefore, instead of the aluminum alloy substrate (S108), an aluminum alloy plate (S105), a disk blank (step S106), an aluminum alloy substrate (step S110), and a magnetic disk (step S111) are used to determine the distribution and composition of the compound. An evaluation may be performed.
以下に、本発明を実施例に基づき、さらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.
磁気ディスク用アルミニウム合金基板の実施例について説明する。表１〜３に示す成分組成の各合金素材を常法に従って溶解し、アルミニウム合金溶湯を溶製した（ステップＳ１０１）。表１〜３中「−」は、測定限界値未満を示す。 An example of an aluminum alloy substrate for a magnetic disk will be described. Each alloy material having the component composition shown in Tables 1 to 3 was melted according to a conventional method, and an aluminum alloy melt was melted (Step S101). In Tables 1 to 3, "-" indicates a value lower than the measurement limit value.
次に、表４〜６の条件でＮｏ．Ａ４０〜４２及びＡＣ１４以外は、アルミニウム合金溶湯をＤＣ法により鋳造し、厚さ２３０ｍｍの鋳塊を作製してその両面を１５ｍｍ面削した（図１（ａ）のステップＳ１０２）。Ｎｏ．Ａ４０〜４２及びＡＣ１４は、アルミニウム合金溶湯をＣＣ法により鋳造し、厚さ８ｍｍの鋳造板を作製した（図１（ｂ）のステップＳ１０２）。次に、Ｎｏ．Ａ３〜５とＡ４０〜４２及びＡＣ１４以外は、３８０℃で２時間の均質化熱処理を施した（図１（ａ）のステップＳ１０３）。次に、Ａ４０〜４２及びＡＣ１４以外は、熱間圧延開始温度３８０℃とし、熱間圧延終了温度を３００℃とする熱間圧延を行ない、熱間圧延板とした（図１（ａ）のステップＳ１０４）。 Next, under the conditions of Tables 4 to 6, Except for A40 to A42 and AC14, an aluminum alloy melt was cast by a DC method to produce an ingot having a thickness of 230 mm, and both surfaces thereof were chamfered by 15 mm (step S102 in FIG. 1A). No. For A40 to A42 and AC14, an aluminum alloy melt was cast by the CC method to produce a cast plate having a thickness of 8 mm (step S102 in FIG. 1B). Next, No. Except for A3-5, A40-42 and AC14, a homogenizing heat treatment was performed at 380 ° C. for 2 hours (step S103 in FIG. 1A). Next, except for A40 to A42 and AC14, hot rolling was performed at a hot rolling start temperature of 380 ° C. and a hot rolling ending temperature of 300 ° C. to obtain a hot rolled plate (step in FIG. 1A). S104).
Ｎｏ．Ａ１、Ａ３の合金については熱間圧延後に、Ａ４０の合金についてはＣＣ鋳造後に、３６０℃で２時間の条件で焼鈍（バッチ式）処理を施した。以上のようにして作製したＡ１〜Ａ３９、Ａ４３〜Ａ４８、ＡＣ１〜ＡＣ１３、ＡＣ１５及びＡＣ１６の熱間圧延板、ならびに、Ａ４０〜Ａ４２及びＡＣ１４のＣＣ鋳造板は、冷間圧延により最終板厚の０．８ｍｍまで圧延し、アルミニウム合金板とした（ステップＳ１０５）。このアルミニウム合金板から外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状のものを打抜き、ディスクブランクを作製した（ステップＳ１０６）。 No. The alloys A1 and A3 were subjected to annealing (batch type) at 360 ° C. for 2 hours after hot rolling, and the alloy A40 was subjected to CC casting after the CC casting. The A1-A39, A43-A48, AC1-AC13, AC15 and AC16 hot-rolled plates and the A40-A42 and AC14 CC-cast plates prepared as described above have a final thickness of 0 by cold rolling. It was rolled to 0.8 mm to obtain an aluminum alloy plate (Step S105). From this aluminum alloy plate, an annular one having an outer diameter of 96 mm and an inner diameter of 24 mm was punched to produce a disc blank (Step S106).
このようにして作製したディスクブランクに、０．５ＭＰａの圧力下において２７０℃で３時間の加圧平坦化処理を施した（ステップＳ１０７）。次いで、加圧平坦化処理したディスクブランクに端面加工を行い外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍとし、グラインディング加工（表面５０μｍ研削）を行ってアルミニウム合金基板を作製した（ステップＳ１０８）。その後、ＡＤ−６８Ｆ（商品名、上村工業製）により６０℃で５分の脱脂を行った後、ＡＤ−１０７Ｆ（商品名、上村工業製）により６５℃で１分の酸エッチングを行い、さらに３０％ＨＮＯ３水溶液（室温）で２０秒間デスマットした（ステップＳ１０９）。 The disk blank thus produced was subjected to a pressure flattening process at 270 ° C. for 3 hours under a pressure of 0.5 MPa (step S107). Next, the disk blank subjected to the pressure flattening treatment was processed into an end surface to have an outer diameter of 95 mm and an inner diameter of 25 mm, and was subjected to grinding processing (surface grinding of 50 μm) to produce an aluminum alloy substrate (step S108). Then, after performing degreasing for 5 minutes at 60 ° C by AD-68F (trade name, manufactured by Uemura Kogyo), acid etching is performed at 65 ° C for 1 minute by AD-107F (trade name, manufactured by Uemura Kogyo), and furthermore, Desmutting was performed with a 30% aqueous HNO 3 solution (room temperature) for 20 seconds (step S109).
このようにして表面状態を整えた後に、ディスクブランクをＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ（商品名、上村工業製）の２０℃のジンケート処理液に０．５分間浸漬して表面にジンケート処理を施した（ステップＳ１０９）。なお、ジンケート処理は合計２回行い、ジンケート処理の間に室温の３０％ＨＮＯ３水溶液に２０秒間浸漬して表面を剥離処理した。ジンケート処理した表面に無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理液（ニムデンＨＤＸ（商品名、上村工業製））を用いてＮｉ−Ｐを１１．５μｍ厚さに無電解めっきした後、羽布により仕上げ研磨（研磨量１．５μｍ））を行って磁気ディスク基板ディスク用のアルミニウム合金基盤とした（ステップＳ１１０）。 After the surface condition was adjusted in this way, the disc blank was immersed in a zincate treatment solution of AD-301F-3X (trade name, manufactured by Uemura Kogyo) at 20 ° C. for 0.5 minutes to perform zincate treatment on the surface ( Step S109). The zincate treatment was performed twice in total. During the zincate treatment, the surface was peeled off by immersion in a 30% HNO 3 aqueous solution at room temperature for 20 seconds. After the zincate-treated surface is electrolessly plated with Ni-P to a thickness of 11.5 μm using an electroless Ni-P plating solution (Nimden HDX (trade name, manufactured by Uemura Kogyo)), finish polishing with a feather cloth ( The polishing amount was 1.5 μm) to obtain an aluminum alloy substrate for a magnetic disk substrate disk (step S110).
冷間圧延（ステップＳ１０５）後のアルミニウム合金板、加圧平坦化処理（ステップＳ１０７）工程後のディスクブランク、研削加工（ステップＳ１０８）工程後のアルミニウム合金基板、ならびに、めっき処理研磨（ステップＳ１１０）工程後のアルミニウム合金基盤について以下の評価を行った。なお、各試料については、３枚のディスクをめっき処理まで実施しているが、比較例４〜１２のディスクでは、３枚全てでめっき剥離が生じていたため、これら比較例ではディスク・フラッタの測定を行うことが出来なかった。 Aluminum alloy plate after cold rolling (step S105), disk blank after pressure flattening process (step S107), aluminum alloy substrate after grinding (step S108) process, and plating polishing (step S110) The following evaluation was performed on the aluminum alloy substrate after the process. In addition, for each sample, three discs were subjected to plating processing. However, in the discs of Comparative Examples 4 to 12, the plating flaking occurred in all three discs. Could not be performed.
〔１μｍ以上の最長径を有するＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の分布密度〕
研削加工（ステップＳ１０８）後のアルミニウム合金基板表面を１０μｍ研磨し、ＳＥＭにより、倍率１０００倍にて撮影すると同時に化合物の成分分析を行い、最長径が１μｍ以上のＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物の分布密度を算出した。なお、撮影は、合計が１．０ｍｍ２となる複数の撮影視野について行ない、各視野における個数を合計して分布密度とした。
[Distribution density of Al-Zr-based intermetallic compound having longest diameter of 1 µm or more]
The surface of the aluminum alloy substrate after the grinding process (step S108) is polished to 10 μm, and the composition of the compound is analyzed at the same time as photographing with a SEM at a magnification of 1000 times. The density was calculated. The photographing was performed for a plurality of photographing visual fields having a total of 1.0 mm 2, and the number in each visual field was summed to obtain a distribution density.
〔ディスク・フラッタの測定〕
めっき処理研磨（ステップＳ１１０）工程後のアルミニウム合金基盤を用いディスク・フラッタの測定を行った。ディスク・フラッタの測定は、市販のハードディスクドライブに空気の存在下、アルミニウム合金基盤を設置して測定を行った。ドライブはＳｅａｇａｔｅ製ＳＴ２０００（商品名）を用いて、モーター駆動はテクノアライブ製ＳＬＤ１０２（商品名）をモーターに直結することにより駆動させた。回転数は７２００ｒｐｍとし、ディスクは常に複数枚設置してその上部の磁気ディスクの表面にレーザードップラー計である小野測器製ＬＶ１８００（商品名）によって表面の振動を観察した。観察した振動は、小野測器製ＦＦＴ解析装置ＤＳ３２００（商品名）によってスペクトル分析した。観察はハードディスクドライブの蓋に孔を開けることにより、その穴からディスク表面を観察して行った。また、市販のハードディスクに設置されていたスクイーズプレートは外して評価を行った。
[Measurement of disk and flutter]
The disk flutter was measured using the aluminum alloy substrate after the plating and polishing (step S110). The disk flutter was measured by installing an aluminum alloy base on a commercially available hard disk drive in the presence of air. The drive used was Seagate ST2000 (trade name), and the motor was driven by directly connecting the Techno Alive SLD102 (trade name) to the motor. The number of rotations was 7,200 rpm, and a plurality of disks were always installed. The surface of the magnetic disk was observed for its surface with a laser Doppler meter, LV1800 (trade name, manufactured by Ono Sokki Co., Ltd.). The observed vibration was subjected to spectrum analysis by an Ono Sokki FFT analyzer DS3200 (trade name). The observation was performed by making a hole in the lid of the hard disk drive and observing the disk surface from the hole. The evaluation was performed by removing the squeeze plate installed on a commercially available hard disk.
フラッタリング特性の評価は、フラッタリングが現れる３００〜１５００Ｈｚの付近のブロードなピークの最大変位（ディスクフラッタリング（ｎｍ））によって行った。このブロードなピークはＮＲＲＯ（Ｎｏｎ−Ｒｅｐｅａｔａｂｌｅ Ｒｕｎ Ｏｕｔ）と呼ばれ、ヘッドの位置決め誤差に対して大きな影響があることがわかっている。フラッタリング特性の評価は、空気中にて、３０ｎｍ以下の場合をＡ（優）、３０ｎｍを超えて４０ｎｍ以下をＢ（良）、４０ｎｍを超えて５０ｎｍ以下をＣ（可）、５０ｎｍより大きい場合はＤ（劣）とした。 The evaluation of the fluttering characteristic was performed by the maximum displacement (disk fluttering (nm)) of a broad peak near 300 to 1500 Hz where fluttering appears. This broad peak is called NRRO (Non-Repeatable Run Out), and is known to have a great effect on the positioning error of the head. In the evaluation of the fluttering characteristics, in air, A (excellent) when it is 30 nm or less, B (good) when it is more than 30 nm and 40 nm or less, C (good) when it is more than 40 nm and 50 nm or less, and when it is larger than 50 nm Is D (poor).
〔耐力〕
耐力は、ＪＩＳＺ２２４１に準拠し、冷間圧延（ステップＳ１０５）後のアルミニウム合金板を２８０℃で３時間の焼鈍（加圧焼鈍模擬加熱）を行った後、２７０℃で３時間の大気中加熱を行い、圧延方向に沿ってＪＩＳ５号試験片を採取してｎ＝２にて測定した。強度の評価は、耐力が１００ＭＰａ以上の場合をＡ（優）、９０ＭＰａ以上１００ＭＰａ未満をＢ（良）、８０ＭＰａ以上９０ＭＰａ未満をＣ（可）、８０ＭＰａ未満はＤ（劣）とした。
(Proof stress)
The proof stress is based on JISZ2241, and the aluminum alloy sheet after the cold rolling (step S105) is annealed at 280 ° C. for 3 hours (simulated pressure annealing), and then heated at 270 ° C. for 3 hours in the air. Then, a JIS No. 5 test piece was sampled along the rolling direction and measured at n = 2. The strength was evaluated as A (excellent) when the yield strength was 100 MPa or more, B (good) when 90 MPa or more and less than 100 MPa, C (good) when 80 MPa or more and less than 90 MPa, and D (poor) when less than 80 MPa.
なお、研削加工後のアルミニウム合金基板や磁気ディスクのめっきを剥離し、表面を１０μｍ研削した基板から試験片を採取し、２７０℃で３時間の大気中加熱を行い、耐力を評価することも可能である。その際の試験片の寸法は、平行部の幅５±０．１４ｍｍ、試験片の原標点距離１０ｍｍ、肩部の半径２．５ｍｍ、平行部長さ１５ｍｍとする。 In addition, it is also possible to peel off the plating of the aluminum alloy substrate or magnetic disk after the grinding process, collect a test piece from the substrate whose surface has been ground 10 μm, and heat it in the air at 270 ° C. for 3 hours to evaluate the proof stress. It is. The dimensions of the test piece at this time are 5 ± 0.14 mm in the width of the parallel part, the original gauge length of the test piece is 10 mm, the radius of the shoulder is 2.5 mm, and the length of the parallel part is 15 mm.
以上の評価結果を、表７〜９に示す。 Tables 7 to 9 show the above evaluation results.
表７、８に示すように、実施例１〜４８では金属間化合物の分布密度が本発明で規定する範囲を満たし、良好なフラッタリング特性及び強度を得ることが出来た。 As shown in Tables 7 and 8, in Examples 1 to 48, the distribution density of the intermetallic compound satisfied the range specified in the present invention, and good fluttering characteristics and strength could be obtained.
これに対して、比較例１では、アルミニウム合金のＦｅ含有量が少な過ぎたために、フラッタリング特性と強度が劣った。 On the other hand, in Comparative Example 1, since the Fe content of the aluminum alloy was too small, the fluttering characteristics and the strength were inferior.
比較例２では、アルミニウム合金のＺｒが含有されていないために、強度が劣った。 In Comparative Example 2, the strength was inferior because Zr of the aluminum alloy was not contained.
比較例３では、アルミニウム合金のＦｅ含有量が少な過ぎ、Ｚｒが含有されていないために、フラッタリング特性と強度が劣った。 In Comparative Example 3, since the Fe content of the aluminum alloy was too small and no Zr was contained, the fluttering characteristics and the strength were inferior.
比較例４では、アルミニウム合金のＦｅ含有量が多過ぎたために先述の通りめっき剥離が生じ、フラッタリング特性が評価できず磁気ディスクとして不適であった。 In Comparative Example 4, since the Fe content of the aluminum alloy was too large, plating peeling occurred as described above, and the fluttering characteristics could not be evaluated, so that the magnetic disk was unsuitable.
比較例５では、アルミニウム合金のＺｒ含有量が多過ぎたために先述の通りめっき剥離が生じ、フラッタリング特性が評価できず磁気ディスクとして不適であった。また、Ａｌ−Ｚｒ系金属間化合物の分布密度も多過ぎた。 In Comparative Example 5, since the Zr content of the aluminum alloy was too large, plating peeling occurred as described above, and the fluttering characteristics could not be evaluated, so that the magnetic disk was unsuitable. Further, the distribution density of the Al-Zr-based intermetallic compound was too high.
比較例６では、アルミニウム合金のＭｎ含有量が多過ぎたために先述の通りめっき剥離が生じ、フラッタリング特性が評価できず磁気ディスクとして不適であった。 In Comparative Example 6, since the Mn content of the aluminum alloy was too large, plating peeling occurred as described above, and the fluttering characteristics could not be evaluated, and the magnetic disk was unsuitable.
比較例７では、アルミニウム合金のＳｉ含有量が多過ぎたために先述の通りめっき剥離が生じ、フラッタリング特性が評価できず磁気ディスクとして不適であった。 In Comparative Example 7, the peeling of the plating occurred as described above because the Si content of the aluminum alloy was too large, and the fluttering characteristics could not be evaluated, which was unsuitable for a magnetic disk.
比較例８では、アルミニウム合金のＮｉ含有量が多過ぎたために先述の通りめっき剥離が生じ、フラッタリング特性が評価できず磁気ディスクとして不適であった。 In Comparative Example 8, plating peeling occurred as described above because the Ni content of the aluminum alloy was too large, and the fluttering characteristics could not be evaluated.
比較例９では、アルミニウム合金のＣｕ含有量が多過ぎたために先述の通りめっき剥離が生じ、フラッタリング特性が評価できず磁気ディスクとして不適であった。 In Comparative Example 9, since the Cu content of the aluminum alloy was too large, plating peeling occurred as described above, and the fluttering characteristics could not be evaluated, so that the magnetic disk was unsuitable.
比較例１０では、アルミニウム合金のＭｇ含有量が多過ぎたために先述の通りめっき剥離が生じ、フラッタリング特性が評価できず磁気ディスクとして不適であった。 In Comparative Example 10, since the Mg content of the aluminum alloy was too large, plating peeling occurred as described above, and the fluttering characteristics could not be evaluated, and the magnetic disk was unsuitable.
比較例１１では、アルミニウム合金のＣｒ含有量が多過ぎたために先述の通りめっき剥離が生じ、フラッタリング特性が評価できず磁気ディスクとして不適であった。 In Comparative Example 11, as described above, the aluminum alloy contained too much Cr, so that peeling of the plating occurred, and the fluttering characteristics could not be evaluated.
比較例１２では、アルミニウム合金のＺｎ含有量が多過ぎたために先述の通りめっき剥離が生じ、フラッタリング特性が評価できず磁気ディスクとして不適であった。 In Comparative Example 12, plating peeling occurred as described above because the Zn content of the aluminum alloy was too large, and the fluttering characteristics could not be evaluated, so that the magnetic disk was unsuitable.
比較例１３〜１６では、６６０〜６８０℃の温度範囲での溶湯保持時間が長過ぎたため、１μｍ以上の最長径を有するＡｌ−Ｚｒ系金属間化合物が多数生成し、強度が劣った。 In Comparative Examples 13 to 16, since the molten metal holding time in the temperature range of 660 to 680 ° C was too long, a large number of Al-Zr-based intermetallic compounds having the longest diameter of 1 µm or more were generated, and the strength was poor.
本発明により、良好なフラッタリング特性と強度を有する磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、これを用いた磁気ディスクが得られる。 According to the present invention, an aluminum alloy substrate for a magnetic disk having good fluttering characteristics and strength, a method for manufacturing the same, and a magnetic disk using the same can be obtained.
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