JP2019534459A - 化学的撮像用の原子間力顕微鏡赤外線分光法及び装置 - Google Patents
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Abstract
Description
AFM−IRは、ナノメートル水準に近い分解能で、いくつかの表面の光学特性/材料組成を測定しかつマッピングするための有用な技術である。この技術の様々な態様は、本出願と共通の発明者によって共通に所有されている米国特許第8869602号、同第8680457号、同第8402819号、同第8001830号、同第9134341号、同第8646319号、同第8242448号、米国特許第13135956号に記載されている。これらの出願は、その全体が参考として援用される。
「プローブをサンプルと相互に作用させる」とは、1つ以上の近接場相互作用が生じるように、プローブ先端をサンプルの表面に十分近づけることを指し、例えば、先端−サンプル間の引力及び/又は反発力、及び/又はプローブ頂点に近接したサンプルの領域から散乱した放射線の発生及び/又は増幅である。相互作用は、接触モード、間欠的接触/タッピングモード、非接触モード、パルス力モード、及び/又は任意の横方向変調モードであってもよい。相互作用は、一定、又は好ましい実施形態のように、周期的でもよい。周期的相互作用は、正弦波又は任意の周期的波形であってもよい。パルス力及び/又は高速力曲線技術もまた、プローブをサンプルと所望のレベルまで相互に作用させ、続いて保持期間、その後に続くプローブ後退の行うために、使用されてもよい。
「光学特性」は、屈折率、吸収係数、反射率、吸収率、屈折率の実数成分及び/又は虚数成分、サンプル誘電関数の実数成分及び/又は虚数成分、及び/又はこれらの光学特性のうちの1つ以上から数学的に導出可能な任意の特性を含むサンプルの光学特性を指すが、これらに限定されない。
[分解能と感度を高めたAFM−IR]
本開示は、数nm以下の空間分解能で、極めて高感度の化学組成マップを得るための方法及び装置を記載する。これらの化学組成マップは、次の3つの重要なステップの組み合わせを使用して、作成される。(1)サンプルの吸収帯に合わせて調整されたものよりも、サンプルにIR放射線を照射するステップ、(2)特定のターゲット材料に合わせて調整された機械的結合効率を最適化するステップ、(3)特定のターゲット材料に合わせて調整された共振周波数の検出を最適化するステップ。これらのステップの組み合わせにより、(1)固有のIR吸収に基づく化学組成マップ、(2)非常に短距離の先端−サンプルの相互作用によって高められる空間分解能、及び(3)特定のターゲット材料に合わせて調整された共振周波数の増幅を得ることが可能である。本明細書に記載の1つ以上の実施形態は、空間分解能及び/又は感度の好ましい結果を達成するために、これらのステップのうちの2つの全て又は一部場合には任意の組み合わせを使用してもよい。
式(2):
式(4):
式(5):
式(6):
(1)プローブの応答は、サンプルの動きas(λ)と先端の動きatの両方に比例する。
(3)プローブの応答は、所与の側波帯周波数fhにおけるカンチレバーの応答関数H(fsb)に依存する。
ステップ700:第1の周波数f1で、カンチレバーを振動させる。
ステップ702:プローブ先端をサンプルの第1の領域と相互に作用させる。
任意選択のステップ706、708:位相制御が有効にされている場合、カンチレバー動きの位相が、周波数f1で、測定され(706)、プローブ相互作用パラメータがその測定に応じて調整され得る(708)。例えば、自由空気振動振幅、駆動周波数f1及び/又は振幅設定値のようなパラメータは、所望の位相応答を引き起こすように、調整してもよい。一実施形態では、プローブ対相互作用パラメータは、位相対距離プロットにおける位相不連続性の識別を介して、プローブが反発的なタッピングをしていることを確実にするように、調整してもよい。或いは、プローブ相互作用パラメータは、サンプル中の複数の材料成分間の実質的に最大の位相差を確実にするように、調整してもよい。或いは、プローブ相互作用パラメータは、プローブ先端が表面と相互に作用しているときと、プローブ先端が表面と相互作用していないときとの間のf1におけるカンチレバー振動の位相において実質的に最大の差を達成するように、調整してもよい。
ステップ714:測定すべきサンプル上の位置がさらにある場合、プローブ先端をサンプル上の新しい位置に移動して、前述のステップのいくつか又は全てを繰り返す。ステップ706〜708が反復する場合、1つ以上のプローブ相互作用パラメータは、サンプルの新しい領域に対する非線型結合係数を最大にするように、調整される。ステップ710が反復する場合、放射線源変調周波数fmが調整され、得られる側波帯周波数の偏移を引き起こす。fmの値は、プローブがサンプルの新しい領域と相互に作用している間に、プローブの共振周波数と側波帯周波数が実質的に同一になるように、調整されてもよい。再調整プロセスは、さまざまな間隔で発生する可能性がある。これは、組成マップの各画素で(又は画素ごとに複数回)発生することも、再調整の特定の目的に応じて、全ての走査線の後又は画像全体の後に発生することもある。
Claims (48)
- 走査型プローブ顕微鏡のプローブを使用して、異種サンプルの表面をマッピングする方法であって、
a.第1の周波数f1で、プローブを振動させるステップと、
b.前記プローブを、サンプルの第1の領域と相互に作用させるステップと、
c.前記サンプルに赤外線ビームを照射するステップと、
d.前記プローブが、前記第1の領域におけるサンプル材料と相互に作用している間に、得られる側波帯周波数fsbが、前記プローブの共振周波数と実質的に同一になるように、周波数fmで、赤外線ビームを変調するステップと、
e.前記側波帯周波数で、前記サンプルの第1の領域おける前記サンプルに入射する赤外線によるプローブの応答を測定するステップと、
f.前記サンプルの第2の領域と相互に作用して、前記プローブの共振周波数が、偏移されるように、前記プローブを移動させるステップと、
g.前記偏移されたプローブの共振周波数と偏移された側波帯周波数が、実質的に同一になるように、前記変調周波数fmを再調整するステップと、
h.前記第2の領域上の前記偏移した側波帯周波数で、前記サンプルに入射する赤外線によるプローブ応答を測定するステップと、
を含む、方法。 - 前記測定されたプローブの応答に基づいて、前記サンプルの組成マップを作成するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1及び第2の材料に対する前記プローブの応答間の差を、実質的に最大化するために、プローブ相互作用パラメータを調整するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記変調周波数を再調整するステップが、自動的に行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記組成マップが、10nm未満の空間分解能を有する、請求項2に記載の方法。
- 前記プローブが、前記サンプルの領域と相互に作用している間に、前記プローブの振動の位相を測定するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記位相測定値を使用して、前記放射線変調周波数fmを調整するステップをさらに含む、請求項6に記載の方法。
- 前記周波数f1が、プローブの共振周波数に実質的に対応する、請求項1に記載の方法。
- 前記サンプル中の2つ以上の材料成分間の位相測定値の差を、実質的に最大化するために、プローブ相互作用のパラメータを調整するステップをさらに含む、請求項6に記載の方法。
- 前記サンプルの領域が、液体に浸されている、請求項1に記載の方法。
- 走査型プローブ顕微鏡のプローブを使用して、異種サンプルの表面をマッピングする方法であって、
a.第1の周波数f1で、プローブを振動させるステップと、
b.前記プローブを、サンプルの領域と相互に作用させるステップと、
c.前記プローブが、前記サンプルの領域と相互に作用している間に、前記プローブの振動位相を測定するステップと、
d.前記位相測定値に基づいて、1つ以上のプローブ相互作用パラメータを調整するステップと、
e.前記サンプルに、周波数fmで変調される赤外線ビームを照射するステップと、
f.前記プローブが、前記サンプルの領域と相互に作用している間に、f1とfmの間の側波帯周波数が、プローブの共振周波数と実質的に同一になるように、前記変調周波数fmを調整するステップと、
g.前記サンプルの領域に入射する赤外線に対するプローブ応答を測定するステップと、
を含む、方法。 - 第2の材料成分を含むサンプルの第2の領域に対して、ステップa〜gを繰り返すステップをさらに含む、請求項11に記載の方法。
- 前記測定された位相が、周波数f1で、測定される、請求項11に記載の方法。
- 前記プローブ顕微鏡が、振幅変調モードで作動し、フィードバックループが、プローブ振動の振幅を周波数f1で、所与の振幅設定値に保持しようと試みる、請求項11に記載の方法。
- 前記プローブ相互作用調整ステップは、前記側波帯周波数で、前記測定されたプローブの応答を実質的に最大化する、請求項11に記載の方法。
- 前記プローブ相互作用調整ステップが、前記サンプル中の2つ以上の材料成分間の位相差を実質的に最大化する、請求項11に記載の方法。
- 前記測定された位相は、f1とfmの間の側波帯周波数で、測定される、請求項11に記載の方法。
- 前記位相測定は、f1とfmの間の側波帯周波数で行われ、前記位相測定値に基づいて、前記放射線変調周波数fmを調整するステップをさらに含む、請求項11に記載の方法。
- プローブ相互作用パラメータの変化によるプローブの共振周波数の偏移を補償するために、ステップd及びfが、実質的に同時に行われる、請求項11に記載の方法。
- 前記サンプル中の少なくとも1つの材料成分の吸収帯と実質的に重なるように、前記放射線源の放射波長を調整するステップをさらに含む、請求項11に記載の方法。
- 前記サンプル中の少なくとも1つの材料成分の分布のマップを作成するステップをさらに含む、請求項11に記載の方法。
- 前記マップが、10nm未満の空間分解能を有する、請求項21に記載の方法。
- 異種サンプルの表面をマッピングする方法であって、
a.プローブ顕微鏡のプローブを、サンプルの領域との相互作用させるステップと、
b.前記サンプルに、周波数fmで変調される赤外線ビームを照射するステップと、
c.前記プローブが、前記サンプルの領域と相互に作用している間に、前記プローブの振動位相を測定するステップと、
d.前記位相測定値に基づいて、前記変調周波数fmを調整するステップと、
e.前記サンプルの領域に入射する赤外線に対するプローブ応答を測定するステップと、
を含む、方法。 - 前記プローブが、周波数f1で、振動され、fmとf1の間の側波帯周波数で、前記プローブの応答が測定される、請求項23に記載の方法。
- 前記周波数fmが、前記プローブの共振周波数に実質的に対応する、請求項23に記載の方法。
- 位相ロックループを使用して、前記位相測定値に基づいて、前記変調周波数fmを調整する、請求項25に記載の方法。
- 前記位相測定が、側波帯周波数で行われる、請求項24に記載の方法。
- 前記側波帯周波数が、プローブの共振周波数に実質的に対応することを確実にするように、前記位相測定を使用して、前記変調周波数fmを調整する、請求項27に記載の方法。
- 前記サンプル中の少なくとも1つの材料成分の分布のマップを作成するステップをさらに含む、請求項23に記載の方法。
- 前記マップが、10nm未満の空間分解能を有する、請求項29に記載の方法。
- 異種サンプルの表面をマッピングする方法であって、
a.第1の周波数f1で、プローブを振動させるステップと、
b.プローブ顕微鏡のプローブを、サンプルの第1の領域と相互に作用させるステップと、
c.前記サンプルに赤外線ビームを照射するステップと、
d.前記プローブが、前記第1の領域におけるサンプル材料と相互に作用している間に、得られる側波帯周波数fsbが、前記プローブの共振周波数と実質的に同一になるように、周波数fmで、前記赤外線ビームを変調するステップと、
e.前記側波帯周波数で、前記サンプルの第1の領域に入射する赤外線に対するプローブの応答を測定するステップと、
f.前記プローブを、サンプルの第2の領域と相互に作用するように、移動させるステップと、
g.前記プローブが、前記サンプルの第2の領域におけるサンプル材料と相互に作用している間に、前記プローブの共振周波数と偏移された側波帯周波数が、実質的に同一になるように、前記変調周波数fmを再調整するステップと、
h.前記偏移した側波帯周波数で、前記サンプルの第2の領域に入射する赤外線に対するプローブの応答を測定するステップと、
を含む、方法。 - 異種サンプルの表面をマッピングする方法であって、
a.第1の周波数f1で、プローブを振動させるステップと、
b.プローブ顕微鏡のプローブを、サンプルの第1の領域と相互に作用させるステップと、
c.前記サンプルに、変調される放射線ビームを照射するステップと、
d.選択された材料成分について、前記サンプルに入射する放射線に対するプローブの応答を実質的に最大化するための一連の材料選択的作動パラメータを選択するステップであって、前記材料選択的作動パラメータは、前記放射線波長、放射線変調周波数、及びプローブ相互作用パラメータを含むステップと、
e.前記材料選択的作動パラメータの最適化された値で、複数の位置で、前記サンプルに入射する放射線に対する前記プローブの応答を測定するステップと、
f.前記選択された材料成分の分布のマップを作成するステップと、
を含む、方法。 - 前記プローブ相互作用パラメータが、カンチレバー自由振動振幅、カンチレバー振動周波数、及びカンチレバー振幅設定値のうちの少なくとも1つを含む、請求項32に記載の方法。
- 前記材料成分の分布のマップが、30nm未満の空間分解能を有する、請求項32に記載の方法。
- 前記材料成分の分布のマップが、10nm未満の空間分解能を有する、請求項32に記載の方法。
- 前記サンプルの領域が、液体に浸されている、請求項32に記載の方法。
- 前記プローブが、100以上の品質係数を有する、請求項36に記載の方法。
- 前記サンプルの領域に対する光応答のスペクトルを構築するために、変調される放射線の複数の波長でプローブの応答を測定するステップをさらに含む、請求項32に記載の方法。
- 前記サンプルの領域が、横方向寸法が、100nm未満の材料ドメインを含む、請求項38に記載の方法。
- 走査型プローブ顕微鏡を使用して、サンプルの表面をマッピングするための装置であって、
鋭い先端を有するプローブと、
放射線源と、
放射線源変調器と、
プローブ応答検出器と、
ロックイン増幅器と、
処理素子と、を含み、前記装置は、
前記サンプル表面を、鋭い先端と相互に作用させ、
前記プローブ先端の近傍の前記サンプルの領域に前記光源からのビームを向け、
前記光ビームを少なくとも1つの周波数fmで変調し、
前記サンプルに入射する放射線に対する前記プローブの応答を測定し、
少なくとも1つの側波帯周波数で、前記プローブの応答の少なくとも1つのパラメータを決定し、
プローブ相互作用パラメータと変調周波数fmの少なくとも一方を自動的に調整するように構成されている、装置。 - 周波数f1で、前記プローブを振動させるように構成されているプローブアクチュエータをさらに含み、前記ロックイン増幅器は、f1とfmの間の側波帯周波数で、前記プローブの応答のパラメータを決定するように構成される、請求項40に記載の装置。
- f1とfmとの間の側波帯周波数が、プローブの共振周波数に実質的に対応するように、fmを調整するように構成されている位相ロックループをさらに含む、請求項40に記載の装置。
- 走査型プローブ顕微鏡を使用して、サンプルの表面をマッピングするための装置であって、
鋭い先端を有するプローブと、
放射線源と、
放射線源変調器と、
プローブ応答検出器と、
位相検出器と、
処理素子と、を含み、前記装置は、
前記鋭い先端を、前記サンプル表面と相互に作用させ、
前記プローブ先端の近傍の前記サンプルの領域に前記光源からのビームを向け、
前記光ビームを少なくとも1つの周波数fmで変調し、
前記サンプルに入射する放射線に対する前記プローブの応答を測定し、
前記プローブ動きの位相を測定し、
前記プローブ動きの位相に基づいて、プローブ相互作用パラメータ及び変調周波数fmの少なくとも一方を自動的に調整するように構成されている、装置。 - fmが、プローブの共振周波数に実質的に対応するように、前記位相検出器を使用して、fmを調整するように構成されている位相ロックループをさらに含む、請求項43に記載の装置。
- f1とfmとの間の側波帯周波数が、プローブの共振周波数に実質的に対応するように、前記位相検出器を使用して、fmを調整するように構成されている位相ロックループをさらに含む、請求項43に記載の装置。
- 前記位相検出器は、ロックイン増幅器を含む、請求項43に記載の装置。
- 前記放射線源が、広帯域源を含む、請求項43に記載の装置。
- 前記プローブの応答を波長の関数として復調するために、干渉計をさらに含む、請求項47に記載の装置。
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