JP2019520506A - アスファルトにおけるエージングの程度を特定する方法 - Google Patents

Abstract

開示されているのは、アスファルトおよびアスファルトバインダおよびステロールを含む当該組成物を作製する方法である。ステロールはバインダの種々の流体学的特性を向上させる。また、開示されているのは、種々の流体学敵意特性の変化または向上を測定する方法である。

Description

〔関連出願に対する相互参照〕
本願は、２０１６年６月１０日に出願されたＰＣＴ国際出願ＰＣＴ／ＵＳ２０１６／３７０７７号に対する優先権を主張し、２０１６年９月９日に出願された米国仮出願６２／３８５，９０５号および米国仮出願６２／３８５，８９９号の利益を主張し、各文献の全体は、引用によって本願明細書に援用される。

アスファルト舗装材料は、舗装表面および橋台の肩部における用途、未舗装道路における砂利代用物として用途、ならびに新しいアスファルト舗装における未使用の骨材およびバインダにとっての代替物としての用途が見つかっている、世界中で最も再利用されている材料の一つである。一般的に、再利用されるアスファルト舗装材料の用途は、表面より下の舗装材料層、または抑えた量のアスファルト基部および表面層に限られている。アスファルトが、時間とともに劣化し、その応力緩和を失い、酸化および脆化し、かつ割れ目を生じ易くなることもあり、このような用途は限られている。これらの結果は、アスファルトにおける有機成分（例えばビチューメン含有バインダ）の、環境要因への暴露によるエージングに、主に起因する。エージングしたバインダはまた、極めて粘性である。結果として、再生されたアスファルト舗装材料は、バージンアスファルトと異なる性質を有しており、加工に困難をともなう。

混合物の長期的な能力に対する、アスファルトのエージングの影響を低下または遅延させるために、種々の材料が研究されている。例えば、再生用添加剤は、再利用原材料（例えば、再生アスファルト舗装（ＲＡＰ）および再生アスファルトシングル（ＲＡＳ））に起こるエージングを元に戻す明かな目的をもって、販売されている。販売されている再生用添加剤がアスファルトを実際に再生するのではなく、これらの添加剤がＲＡＰもしくはＲＡＳまたは両方の組み合わせを含んでいる混合物に使用されているバージンバインダにとって軟化剤として働くというのが、もっともらしい。ある場合に、１０重量％以上のこれらの軟化剤は、そのような混合物が製造されるときに、バージンバインダに添加される。結果として、バージンバインダ、再生化添加剤および再利用バインダ添加剤の全ブレンドは、再生化添加剤なしの同じブレンドと比べて、低い剛性を有している。

エージングは、ΔＴｃ（エージング後の剛性臨界温度とクリープ臨界温度との差）を測定することによって評価され得る。

開示されているのは、エージングしたアスファルトを敷設するときにもともと用いられているバージンバインダまたはバージンアスファルトの元の特性のいくつかまたは全てを保持または維持するための、リサイクルした、または、エージングをした再生アスファルトにおけるエージングの影響を遅らせる、低減するあるいは解決する組成物および方法である。いくつかの実施例において、開示された組成物および方法は、バージンアスファルトおよび高レベルのＲＡＰまたはＲＡＳを含んでいる混合物中に存在する全バインダのエージング率を変化させ得る。開示されている組成物及び方法は、植物由来の化学物質の一種、図１に示すようなステロール類の化合物を用いる。書ｋ物ステロールは明日ふぁる店のような同数の縮合環または部分的不飽和環を含まないが、それたは直鎖状または分枝状の分子ではない挙動を有する。

一実施形態において、本発明の開示物はアスファルトまたはバインダにおけるエージングの程度を決定し、前記エージングを遅らせるまたは前記エージングしたアスファルトまたはバインダを修復する方法であって、
原子間力顕微鏡を用いて表面粗さまたは表面欠損の有無についてバインダを分析すること、前記表面粗さまたは表面欠損が無いことに基づいて前記バインダがエージングされる程度を決定すること、および当該バインダがエージングされるように決定された程度に基づいた量のアンチエージング添加剤およびバージンアスファルトバインダを前記バインダへ添加すること、を包含する、方法を提供する。

一実施形態において、本発明の開示物はエージングしたアスファルトバインダのエージングを遅らせるまたは修復する方法であって、ステロールをアスファルトバインダに添加することを包含しており、当該アスファルトバインダはバージン（virgin）アスファルトバインダと、アスファルト舗装（asphalt pavement (RAP)）、アスファルトシングル（asphalt shingles (RAS)）または両方の組み合わせを含んでいる請求項記載のアスファルトバインダ材料とを、前記バージンアスファルト当たり０．５重量％〜１５重量％のステロールを前記バインダへ添加すること、を包含する、方法を提供する。

一実施形態において、本発明の開示物は、エージングしたアスファルトバインダのエージングを遅らせるまたは修復する方法であって、ステロールをアスファルトバインダに添加することを包含しており、当該アスファルトバインダはバージン（virgin）アスファルトバインダと、アスファルト舗装（asphalt pavement (RAP)）、アスファルトシングル（asphalt shingles (RAS)）または両方の組み合わせを含んでいる前記アスファルトバインダ材料とを、前記バージンアスファルト当たり０．５重量％〜１５重量％のステロールを前記バインダへ添加すること、を包含する、方法を提供する。

一実施形態において、本発明の開示物は、アスファルトバインダ舗装製造物のために前記アスファルトバインダを再利用する方法であって、
粗ステロールをアスファルトバインダに添加することを包含しており、当該アスファルトバインダはバージン（virgin）アスファルトバインダと、アスファルト舗装（asphalt pavement (RAP)）、アスファルトシングル（asphalt shingles (RAS)）または両方の組み合わせを含んでいる請求項記載のアスファルトバインダ材料とを、前記バージンアスファルト当たり０．５重量％〜１５重量％の粗ステロールを前記バインダへ添加すること、を包含する、方法を提供する。

別の実施形態において、本発明の開示物は、前記アスファルト舗装（asphalt pavement (RAP)）、アスファルトシングル（asphalt shingles (RAS)）または両方の組み合わせ、を含んでいるアスファルトバインダ材料、ステロールを含んでおり、アスファルトバインダ材料、前記ステロール源は、前記バージンアスファルトバインダ当たり０．５重量％〜１５重量％である、アスファルトバインダを提供する。

さらに別の実施形態において、本発明の開示物は、エージングしたアスファルトバインダを修復する方法であって、前記アスファルトバインダにステロールおよびバージンアスファルトバインダを添加することを包含している、前記すロールはバージンアスファルトバインダ当たり０．５重量％〜１５重量％である、方法を提供する。

一実施形態において、本発明の開示物は、前記アスファルト舗装（asphalt pavement (RAP)）、アスファルトシングル（asphalt shingles (RAS)）または両方の組み合わせを含んでいるアスファルトバインダ材料、およびアンチエージング添加剤を
を含んでおり、アスファルトバインダ材料、前記ステロール源は、前記バージンアスファルトバインダ当たり０．５重量％〜１５重量％である、アスファルトバインダを提供する。

一実施形態において、本発明の開示物は、バージンアスファルトバインダを含んでいるアスファルトまたはバインダであって、前記アスファルト舗装（asphalt pavement (RAP)）、アスファルトシングル（asphalt shingles (RAS)）または両方の組み合わせを含んでいるアスファルトバインダ材料、および当該バージンアスファルトバインダの０．５重量％〜１５重量％の割合のアンチエージング添加剤を含んでおり、当該アンチエージング添加剤はエステルまたはエステルブレンドを含む環状の有機組成物フリーである、アスファルトまたはバインダを提供する。

一実施形態において、本発明の開示物は、バージンアスファルトバインダを含んでいるアスファルトまたはバインダであって、前記アスファルト舗装（asphalt pavement (RAP)）、アスファルトシングル（asphalt shingles (RAS)）または両方の組み合わせを含んでいるアスファルトバインダ材料、および当該バージンアスファルトバインダの０．５重量％〜１５重量％の割合の修復剤を含んでおり、当該修復剤は、エステルまたはエステルブレンドを含む環状の有機組成物フリーである、アスファルトまたはバインダを提供する。

別の実施形態において、本発明の開示物は、一実施形態において、本発明の開示物はアスファルトまたはバインダにおけるエージングの程度を決定し、前記エージングを遅らせるまたは前記エージングしたアスファルトまたはバインダを修復する方法であって、アスファルトバインダにアンチエージング添加剤を添加すること、を包含しており、当該アスファルトバインダは、前記アスファルト舗装（asphalt pavement (RAP)）、アスファルトシングル（asphalt shingles (RAS)）または両方の組み合わせを含んでいるアスファルトバインダ材料、および当該バージンアスファルトバインダの０．５重量％〜１５重量％の割合のアンチエージング添加剤を含んでいる、方法を提供する。

一実施形態において、骨材、バージンアスファルトバインダ、前記アスファルト舗装（asphalt pavement (RAP)）、アスファルトシングル（asphalt shingles (RAS)）または両方の組み合わせを含んでいるアスファルトバインダ材料、トリテルペノイド、および軟化剤を含むアスファルトであって、トリテルペノイドは、好ましくは環状の有機エステルフリーであり、当該バージンアスファルトバインダの重量当たり少なくとも約０．５、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、約８重量％まで、約１０重量％まで、または約１５重量％までのトリテルペノイド含量（例えば、ステロール含量）を有している、アスファルトを提供する。

一実施形態において、骨材、バージンアスファルトバインダ、RAP、RASまたは両方の組み合わせを含んでいるアスファルトバインダ材料、トリテルペノイド、および軟化剤を含むアスファルトであって、トリテルペノイドは、好ましくは環状の有機エステルフリーであり、当該バージンアスファルトバインダの重量当たり少なくとも約０．５、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、約８重量％まで、約１０重量％まで、または約１５重量％までのステロール含量（例えば、含量）を有している、アスファルトを提供する。

開示された実施形態におけるトリテルペノイドは例えば、ステロール、スタノール、植物ステロールまたは植物スタノールであり得る。

他の実施形態において、本開示がアスファルトバインダの酸化的エージングを遅らせる方法であって、1つ以上のトリテルペノイド（例えば、トリテルペノイドブレンド）をバインダまたはアスファルトに添加することを包含しており、組成物中のトリテルペノイドは好ましくは（複数の）トリテルペノイドは好ましくはエステルまたはエステルブレンドを含んでおらず、当該組成物中のトリテルペノイド含量は、当該バージンアスファルトバインダの重量当たり少なくとも約０．５、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、約８重量％まで、約１０重量％まで、または約１５重量％までである、方法を提供する。

本開示の例示的な実施形態としては、例えば、ｉ）バインダ置換レベル１％以上でＲＡＳを含んでいるアスファルトバインダ、ｉｉ）バインダ置換レベル２０％以上でＲＡＰを含んでいるアスファルトバインダ、ｉｉｉ）バインダ置換レベル１％以上で組合せにおいて用いられるＲＡＳおよびＲＡＰを含んでいるアスファルトバインダ、ｉｖ）バインダ置換レベル３重量％以上で使用後廃棄物のシングルから抽出または再生したアスファルトバインダを含んでいるアスファルトバインダ、ｖ）バインダ置換レベル５重量％以上で製造業者使用後廃棄物のシングルから抽出または再生したアスファルトバインダを含んでいるアスファルトバインダ、ｖｉ）タイプＩＩ、タイプＩＩＩまたはタイプＩＶについてのＡＳＴＭ説明書Ｄ３１２を満たす酸化アスファルトを含んでおり、バインダ置換レベル３重量％以上でアスファルトをコーティングしている、アスファルトバインダ、ｖｉｉ）バインダ置換レベル１０重量％以上で抽出または再生されたＲＡＰを含んでいるアスファルトバインダ、ｖｉｉｉ）バインダ置換レベル１重量％以上で精製されたエンジンオイルボトム（ＲＥＯＢ）を含んでいるアスファルトバインダ、ｉｘ）バインダ置換レベル１重量％以上で精製されたパラフィンオイルを含んでいるアスファルトバインダ、ｘ）骨材、骨材およびＲＡＰ、骨材およびＲＡＳ、または、骨材およびバインダ置換レベル１重量％以上でＲＥＯＢを含んでいるバインダと混合されたＲＡＰおよびＲＡＳの組合せを含んでいるアスファルト舗装、ｘｉ）上記バインダ置換レベル１重量％以上でパラフィンオイルと混合された、ｘ）において列挙された上記アスファルト。さらに他の実施形態において、開示物は、アスファルトバインダ舗装製造物のために前記アスファルトバインダを再利用する方法であって、1つ以上のトリテルペノイド（例えば、トリテルペノイドブレンド）をバインダまたはアスファルトに添加することを包含しており、組成物中のトリテルペノイドは好ましくはエステルまたはエステルブレンドを含んでおらず、当該組成物中のトリテルペノイド含量は、当該バージンアスファルトバインダの重量当たり少なくとも約０．５、少なくとも約１重量％、約３重量％まで、約１０重量％まで、または約１５重量％までである、方法を提供する。

さらに他の実施形態において、開示物はアスファルト舗装の製造のために再生アスファルトを再利用する方法であって、1つ以上のトリテルペノイド（例えば、トリテルペノイドブレンド）をバインダまたはアスファルトに添加することを包含しており、組成物中のトリテルペノイドは好ましくはエステルまたはエステルブレンドを含んでおらず、当該組成物中のトリテルペノイド含量は、当該バージンアスファルトバインダの重量当たり少なくとも約０．５、少なくとも約１重量％、約３重量％まで、約１０重量％まで、または約１５重量％までである、方法を提供する。

他の実施形態は、道路舗装表面を適用する方法であって、骨材、バージンアスファルトバインダ、ＲＡＰ，ＲＡＳまたは両方の組み合わせを含んでいる再生アスファルト材料、トリテルペノイドおよび軟化剤を含んでいるアスファルトを採用する方法であり、1つ以上のトリテルペノイド（例えば、トリテルペノイドブレンド）をバインダまたはアスファルトに添加することを包含しており、組成物中のトリテルペノイドは、好ましくは環状の有機エステルまたはエステルブレンドフリーであり、ステロール含量は、当該バージンアスファルトバインダの重量当たり少なくとも約０．５、少なくとも約１重量％、または約１５重量％まで、または約１０重量％までである、方法を提供する。さらなる実施形態において、アスファルト舗装は、調製され、混合され、ベース表面に適用され、圧縮される。

図１は、代表的な植物ステロール構造（例えばベータシトステロール）を示す。 図２は、ステロールを有しているＲＥＯＢサンプルにとっての剛性およびクリープ温度の結果を示すグラフである。 図３は、典型的な植物ステロールを示す。 図４は、ステロールの濃度およびバインダエージングにともなうΔＴｃの変化を示すグラフである。 図５は、ＰＡＶにおいて６０時間までエージングさせた、マヤ原油を材料とするＡｓｐｈａｌｔｏ６４−２２ならびにステロールを含有しないサンプル、５％ステロールを含んでいるサンプルおよび７．５％ステロールを含んでいるサンプルについての、Ｒ値−コロイド指数（Colloidal Index）のグラフである。 図６は、ＰＡＶにおいて６０時間までエージングさせたマヤ原油を材料とするＡｓｐｈａｌｔｏ６４−２２およびカナダ原油を原材料とするＰＧ６４−２２（両方のバインダに対して０％混合されているステロール、５％混合されているステロール、および７．５％混合されているステロール）についての、ΔＴｃの変化を示すグラフである。 図７は、ＰＡＶにおいて６０時間までエージングさせたマヤ原油を材料とするＡｓｐｈａｌｔｏ６４−２２およびカナダ原油を原材料とするＰＧ６４−２２（０％混合されているステロール、５％混合されているステロール、および７．５％混合されているステロール）についての、Ｒ値−コロイド指数のグラフである。 図８は、０％ステロールの、カナダ原油を原材料とするＰＧ６４−２２、および７．５％ステロールの、マヤ原油を原材料とするＡｓｐｈａｌｔｏ６４−２２（いずれのバインダもＰＡＶにおいて６０時間までエージングされている）についての、コロイド指数に対するＲ値の比較を示すグラフである。 図９は、６０時間のＰＡＶエージング後の、０％ステロールのＭＮ１−４バインダの３次元ＡＦＭ画像である。 図１０は、６０時間のＰＡＶエージング後の、５％ステロールのＭＮ１−４バインダの３次元ＡＦＭ画像である。 図１１は、６０時間のＰＡＶエージング後の、７．５％ステロールのＭＮ１−４バインダの３次元ＡＦＭ画像である。 図１２は、５％ステロールおよび７．５％ステロールのＭＮ１−４バインダについての、対する２０、４０および６０時間のＰＡＶエージングの間における、コロイド指標−ＡＦＭ表面欠陥％のグラフである。 図１３は、すべてのサンプル、およびエージングされていないバインダのデータが除かれているサンプルについての、についての、Ｒ値−ＡＦＭ表面欠陥面積のグラフである。 図１４は、６０時間のＰＡＶエージングによってエージングされた、ＰＧ ６４−２２＋８％ＲＥＯＢにおける０％、２．５％、５％および７．５％のステロールブレンドについての、Ｓ臨界温度およびｍ値臨界温度ならびにΔＴｃのグラフである。

開示されたアスファルトはアスファルトまたはアスファルトバインダの保存、リサイクルおよび再利用を助けるアンチエージング（すなわち、エージングを低減するまたはエージングを遅らせる）添加剤を含んでいる。アンチエージングは、好ましくはエステルまたはエステルブレンドを含む環状有機組成物フリーである。開示された組成物は再生アスファルト、特にＲＡＰの再生に特に価値を有する。

開示されたアスファルトは、開示された添加剤を含んでいないバインダと比較して、向上した物理学的および流体力学的性質（剛性、有効温度範囲、および低温特性など）を有し得るリサイクルされたアスファルト（例えばＲＡＰまたはＲＡＳ）を提供する。いくつかの実施形態において、アスファルト混合物中のＲＡＳから抽出されたバインダの使用を提供する。特定の実施形態は、リサイクルしたアスファルトの潜在的に有害な低温の効果を最少化する一方で、高温での高剛性を可能にする添加剤の添加を提供する。

本明細書に示されている見出しは単に読みやすくするためのものであり限定として解釈されるべきではない。

略語、頭字語および定義
「エージングした(Aged)」とは、再生アスファルト中に存在している、または再生アスファルトから再生されたアスファルトまたはバインダを指す。エージングされたバインダは、エージングおよび外気温に曝された結果としてバージンアスファルトまたはバージンバインダのものと比較して高い粘度を有する。「エージングされた（aged）」とは、本明細書に記載の実験室のエージング試験方法を用いてエージングされたバージンアスファルトまたはバージンバインダを指す（例えばＲＴＦＯおよびＰＡＶ）。「エージングされた（aged）」とは、硬い、低品質の、または明細書記載以外の、バージンアスファルトまたはバージンバインダ、特に、EN 1427による６５℃以上の環球式軟化点および12 dmm以下のEN 1426による２５℃での透過値を有するバージンバインダも指し得る。

「骨材」および「建設用骨材(construction aggregate)」は、舗装および舗装用途に有効な、石灰関、花崗岩、トラップ、砂利、破砕された砂利、砂、破砕された石、破砕された岩および鉱滓などの粒子状の鉱物材料を指す。

「アンチエージング添加剤」は、アスファルトまたはバインダのエージング速度を遅らせるためにエージングされたバインダと組み合わせられるステロールまたはステロール混合物を指す。

「アスファルト」は、バインダおよび骨材、ならびに、骨材およびバインダとの混合に最適な任意のほかの成分を指す。局地的な使用によると、「アスファルト混合物」または「混合物」は用語「アスファルト」と相互交換可能に用いられ得る。

「アスファルト舗装」とは圧縮されたアスファルトを指す。

「バインダ」とは、高い年生の液体または半固体形態の石油を指す。「バインダ」としては、例えば瀝青が挙げられる。用語「アスファルトバインダ」は、用語「バインダ」と相互交換可能に用いられる。

「瀝青（ビチュメン）」は、天然または製造された、主に高分子量の炭化水素、アスファルト、タール、ピッチおよびアスファルテンからなる黒色または暗色（固体、半固体または粘性の）セメント質の物質は典型である。

「粗製（Crude）」はステロールを含む物質について用いられる場合、十分に精製されておらず、ステロールに追加の成分を含み得るステロールを意味する。

「Ｍ−臨界」または「クリープ臨界」グレードは、バインダの低温緩和グレードを指す。クリープ臨界温度は絶対値０．３００を有するASTM D6648に従って曲げクリープ剛性対クリープ時間の傾きにおける温度である。また、剛性およびクリープ臨界温度は
4 mm動的剪断レオメータ（Dynamic Shear Rheometer） (DSR) 試験または曲げビームレオメータ（Bending Beam Rheometer (BBR)）から測定され得る。

「ニート（Neat）」または「バージン（Virgin）」は、アスファルト舗装またはアスファルトシングルにおいてまだ用いられていない、またはアスファルト舗装またはアスファルトシングルからリサイクルされたものであり、パフォーマンス（Performance）グレードバインダを含み得る。

「ＰＡＶ」は加圧されたエージングベッセルを指す。ＰＡＶはASTM D6521-13、加圧されたエージングベッセル（ＰＡＶ）を用いたアスファルトバインダの加速されたエージングのための標準的技法に記載されているアスファルトまたはバインダの加速されたエージングを促進するために用いられる。

ステロールまたはステロールの混合物に用いられる場合、「純粋な」とは、
少なくとも技術的グレードの純度または少なくとも試薬グレードの純度を有することを意味する。

「再生アスファルト」および「リサイクルされたアスファルト」とはＲＡＰ，ＲＡＳおよび古い舗装、シングル製造の廃物、屋根用フェルトおよび他の製造物または適用。

「再生アスファルト舗装」および「ＲＡＰ」とは、以前に使用された道路または舗装または他の類似の構造物から除去または掘削され、任意の種類の公知の方法（粉砕すること、裂くこと、破壊すること、破砕することまたは微粉化することが挙げられる）によって再利用のために処理されたアスファルトを指す。

「再生アスファルトシングル」および「ＲＡＳ」とは、資源（屋根剥ぎ取り物（roof tear-off）、製造業者の廃棄アスファルトシングルおよび使用後廃棄物が挙げられる）由来のシングルを指す。

「ＲＴＦＯ」とは回転薄膜加熱炉を指す。ＲＴＦＯは、ASTM D2872-12e1、アスファルトの移動膜（Moving Film）における熱および空気の影響についての標準試験方法（回転薄膜加熱試験）。

「Ｓ−臨界」または「剛性臨界」グレードとは、バインダの低温剛性グレードを指す。剛性臨界温度は、ASTM D6648に従って試験されたバインダが３００ＭＰａの曲げクリープ剛性値を有する、またはΔＴｃにおいて記載されている曲げビームレオメータ試験（Bending Beam Rheometer test）または4 mm DSR試験の何れかによって測定される温度である
ＳＨＲＰは、1993年に新規バインダの明細書を展開する戦略的ハイウェイ研究プログラムを指す。

「軟化剤」はアスファルトの製造処理の間のバージンバインダへのリサイクルしたバインダの混合および組み込みを容易にする（または促進する）低粘度の添加剤を指す。

「Temp」は温度という文言についての短縮として表および図面に用いられる。

「ΔＴｃ」は、低温クリープ温度またはｍ‐値臨界温度を低温剛性臨界温度から引いたときに得られる値である。4 mm 動的剪断レオメータ(DSR)試験および解析手順はSui, C., Farrar, M., Tuminello, W., Turner, T., A New Technique for Measuring low-temperature Properties of Asphalt Binders with Small Amounts of Material, Transportation Research Record: No 1681, TRB 2010. See also Sui, C., Farrar, M. J., Harnsberger, P. M., Tuminello, W.H., Turner, T. F., New Low Temperature Performance Grading Method Using 4 mm Parallel Plates on a Dynamic Shear Rheometer. TRB Preprint CD, 2011, and by Farrar, M., et al, (2012), Thin Film Oxidative Aging and Low Temperature Performance Grading Using Small Plate Dynamic Shear Rheometry: An Alternative to Standard RTFO, PAV and BBr. Eurasphalt & Eurobitume 5th E&E Congress-2012 Istanbul (pp. Paper O5ee-467). Istanbul: Foundation Euraspaltによって説明されている。

全ての重量、部および割合は他に記載されていなければ重量当たりである。

バインダ
現在の瀝青質の舗装技法は、舗装される瀝青質混合物中の成分として再生アスファルト舗装（ＲＡＰ）および再生アスファルトシングル（ＲＡＳ）の高いパーセンテージの使用を含む。舗装混合物の重量当たり、典型的にＲＡＰ濃度は、５０％に達し、ＲＡＳ濃度は６％に達し得る。典型的なＲＡＰの瀝青含量は５〜６重量％であり、典型的なＲＡＳの瀝青含量は２０〜２５重量％である。結論として、重量当たり５０％のＲＡＰを含んでいる瀝青混合物は、最終瀝青混合物に寄与する２．５％〜３％ＲＡＰ瀝青を含み、重量当たり６％のＲＡＳを含んでいる瀝青混合物は、最終瀝青混合物に寄与する１．２％〜１．５％ＲＡＳ瀝青を含むであろう。

ＲＡＰおよびＲＡＳの両方の多くの例において、リサイクルした添加剤は瀝青混合物に組み合わせられる；例えば２０％〜３０％ＲＡＰおよび５％〜６％ＲＡＳは瀝青混合物に組み込まれる。ＲＡＰおよびＲＡＳの典型的な瀝青含量に基づいて２０％〜３０％ＲＡＰおよび５％〜６％ＲＡＳを含んでいる瀝青混合物は、ＲＡＰおよびＲＡＳの組合せに由来する（総混合物重量当たり）２％〜３．３％程度のバインダとなり得る。典型的な瀝青舗装混合物は約５．５％の総瀝青を含んでおり、したがって、これらのリサイクル源からの瀝青混合物中、約３６％〜６０％程度の総瀝青が存在し得る。

瀝青混合物ウに用いられるバージンバインダに関連するこれらの本発明の資源中の瀝青の性質は、表１に示されている。

表２はエージングの異なる期間後の、バージンバインダおよび使用後廃棄物シングルから再生した瀝青によって製造したサンプルの高温および提案の特性を示す。表２に示されているのは、また、ＲＡＰおよびＲＡＳを含んでいる混合物の高温及び低温特性である。これらの混合物のいくつかは延長した実験室のエージングを受け、いくつかは界磁鉄心から得たものである。

表１および２は高いバインダ置換レベルのリサイクルした材料、特に使用後廃棄物シングルを組み入れることの影響を示している。データは、これらのリサイクルした成分から瀝青の影響を緩和し、最終混合物中の総瀝青のさらなる酸化的エージングを遅らせるための瀝青および瀝青混合物に添加剤を組み入れることの望ましさを示している。表２の最後の３列は、空気−混合物の境界面から離れるほど、ΔＴｃパラメータへの影響は小さくなることを示している。このパラメータはバインダ特性におけるエージングの影響、より詳細にはバインダの曲げ特性におけるエージングの影響を評価するために用いられ得る；曲げ特性は「低温クリープグレード」として参照される特性によって特徴づけられる。

２０１１年に公開された研究は、界磁鉄心からの再生したバインダのデータに基づいて、ΔＴｃは舗装が非ロード関連性の混合物のクラッキングの危険があるポイントに到達したとき、また、潜在的故障限界に到達したときを同定するように用いられる。その研究において、著者らは、クリープ温度およびｍ−臨界温度から剛性臨界温度を引き、劣った性能特性を有するバインダは正であるΔＴｃ値を算出した。２０１１年の産業調査は減算の順序を逆にすることに同意し、したがって、剛性臨界温度バインダから減算される場合、ｍ−臨界温度が劣った制帽特性を示す負のΔＴｃ値を算出する。産業は通常劣った性能のバインダが、より直観的思われる低下した性能としてより負になることに同意した。したがって、今日産業で、および本願に用いられているように、ΔＴｃの警告限界値は−３℃であり、潜在的失敗（falure）値は-５℃である。

２つの連邦道路局専門家任務群会議における報告は、フィールド試験プロジェクトから再生されたバインダのΔＴｃ値と疲労クラッキングに関連する舗装の損傷の重篤度との間の相関を示した。さらに、これらのフィールド試験プロジェクトを構築するために用いられるバインダが４０時間のＰＡＶエージングに供されるとき、ΔＴｃ値は、疲労クラッキング、特に瀝青混合物表面におけるバインダの緩和の消失の結果と一般に考えられる下向の疲労クラッキングに関連する舗装の損傷に相関を示した。

過剰に負のΔＴｃ値の発現について低減した感度を有する瀝青材料を含む瀝青混合物を得ることが望ましい。

表１におけるデータは、表１におけるデータは、製油所において製造された典型的なバージンバインダが４０時間のＰＡＶエージング後、-３℃を超えるΔＴｃを維持できることを示している。さらに表１のデータは、ＲＡＰから再生↓バインダはー４℃を下回るΔＴｃを有し、新たな瀝青混合物の高いＲＡＰレベルの影響が評価されるべきであるということを示している。さらに、ＲＡＳを再生したバインダについて極端に負のΔＴｃ値は
瀝青混合物中のＲＡＳの組み込みの全体的な影響に対しさらなる精査を必要とする。

表２は実験室エージング化での瀝青混合物のエージの後、混合物からのバインダの再生を行うことが可能であること、および再生されたバインダのΔＴｃの測定を示している。AASHTO R30における、瀝青混合物の長期間のエージングの手順は、８５℃で５日間の圧縮した混合物のエージングを詳述している。いくつかの調査研究ではより厳しいエージングの影響を調査するためにエージング時間を延長した。最近、エージングは１２および２４時間１３５℃で瀝青混合物を消失させ、いくつかの例では長期間についても圧縮混合物のエージングに選択肢として示された。これらのエージングプロトコールの目標は、サービスの５年以上、より好ましくはサービスの８〜１０年間のフィールドエージングの典型と同様の迅速なバインダエージングを製造することである。例えば、舗装の上部１／２インチから抽出した再生アスファルトまたはリサイクルしたアスファルトのΔＴｃは、１３５℃で１２時間のエージングより厳しかったが、１３５℃で２４時間よりは厳しくなかった。

表２の最初の２列のデータは、なぜ、リサイクル産物を含む混合物の長期間のエージングが重要であるのかを示している。エージングしていない混合物から再生されたバインダ（列１）は、−１．７℃のΔＴｃを示したが、５日エージングした混合物から再生されたバインダは、−４．６℃のΔＴｃを示した。

アンチエージング添加剤
開示された添加剤は、アスファルトバインダエージング速度を変化させ得る（例えば、減少または遅らせる）または、エージングされたまたはリサイクルされたバインダを修復または再生してバージンアスファルトバインダのいくつかまたはすべての特性を示す。例えば、添加剤は、アスファルトバインダの剛性、有効温度範囲および低温特性などの物理学的または流体学的性質を変化または向上させ得る。

アスファルテンは、いくつかのレベルの不飽和を伴う広範な範囲の縮合環系を包含する。典型的なバインダのアスファルテン含量は１０％未満から２０％を超える範囲であり得る。アスファルテンは概して、ｎ−ヘプタン中で不溶である物質として説明されている。正確な構造は未知であり、異なるバインダの性能挙動に基づいて任意の２つのバインダ、特に異なる粗製の資源由来のものにおけるアスファルテンの構造が同一であることはありそうにない。アスファルテンはその色および剛性およびバインダ中のそれらの量がバインダをエージングするにつれて増大するバインダをもたらす。結論として、ＲＡＰまたはＲＡＳまたは両方の組合せの添加はアスファルテン含量を増加させる要因となる。カルボニルおよびスルホキシドなどの他の酸化産物に伴うアスファルテン含量の増加は、瀝青混合物の剛性およびその最終的な失敗の原因となる。それらの化学的性質そのものにより、アスファルテンは脂肪族化合物中に容易に溶解可能ではない。芳香族炭化水素は、アスファルテンを容易に溶解し、芳香族プロセスオイルはリサイクルした混合物に用いられた。しかし、これらの油は、列挙された潜在的発がん物質を包含する多核性の芳香族化合物を含んでおり、それゆえ好ましい添加剤ではない。ほとんどの植物ベースの油は、あるレベルの不飽和を有する直鎖または分枝鎖の炭化水素であり、それゆえ混合物中のバインダ全体の軟化においてエージングを遅らせるのに有効でない。

トリテルペノイドは、ステロール、トリテルペン サポニン、および関連する構造物を含む植物の天然の産物の主要な群である。トリテルペノイドは天然または合成の原料からなり得る。典型的にそれらは植物材料から抽出によって得られる。トリテルペノイドの単離のための抽出処理は例えば、国際出願ＷＯ２００１／７２３１５Ａｌ号およびＷＯ２００４／０１６３３６Ａｌ号に記載されており、それらの全文が参照によって本明細書にそれぞれ組み込まれる。トリテルペノイドは、ステロールおよびスタノールを包含し、それらの原料となる。開示されたトリテルペノイは、本明細書に記載された任意のステロールまたはスタノールのエステル化されていない形態を指す。特定の実施形態において、アンチエージング添加剤はステロールである。特定の実施形態において、アンチエージング添加剤は植物ステロールおよび植物スタノールであり得る。特定の実施形態において、トリテルペノイドはステロールの原料であり得る。

例示的な植物ステロールとしては、カンペステロール、スティガステロール、スティグマステロール、β−シトステロール、Δ５−アベノステロール、Δ７−スティガステロール、Δ７−アベノステロール、ブラシカステロールまたはそれらの混合物が挙げられる。いくつかの実施形態において、ステロールの混合物は重水なステロールとしてβ−シトステロールを含んでいる。市販されている純粋なステロールおよび純粋なステロールの混合物としてはβ−シトステロール（β−シトステロール〜４０−６０％；カンペステロール〜２０−４０％；カンペステロール〜５％）として参照される、MP Biomedicals （カタログ番号02102886）から入手可能であるものが挙げられる。

例示的な粗植物ステロールとしては、顕著な量のステロールを含んでいる、改変されたまたは改変されてない天然の産物を包含し、コーン油、小麦麦芽オイル、サルサパリラの根、ダイズピッチおよびコーン油ピッチのような多様な植物資源が挙げられる。例えば、トールオイルピッチは木材、特にマツ材から紙を調整する処理の間に得られる。トールオイルピッチは、ロジン、脂肪酸、酸化物、エステル化した物質を含んでおり、かなりの程度の部分はステロールエステルである。粗ステロールの植物資源は種々の製造プロセスから残ったフーツ（foots）またはテーリング(tailing)であるものにおいては効果ではない。

いくつかの実施形態において、粗ステロール源としては、スティグマステロール、β−シトステロール、カンペステロール、エルゴステロール、ブラシカステロール、コレステロールおよびラノステロールまたはそれらの混合物が挙げられる。いくつかの実施形態において、粗ステロール源としては、ダイズ油、コーン油、米糠油、ピーナッツオイル、ヒマワリ種子油、ベニバナ油、綿実油、ナタネ油、コーヒー種子油、小麦麦芽オイル、トールピッチおよび羊毛脂が挙げられる。いくつかの実施形態において、粗ステロールとしては、生物由来資源または生物由来資源の部分的に蒸留した残渣が挙げられる。いくつかの実施形態において、粗ステロールとしては、トールオイルピッチ、ダイズ油またはコーン油が挙げられる。

開示された植物資源由来の、オイルテ−リングまたはピッチは好適な粗ステロール源である。米国特許第２，７１５，６３８号、１９５５年８月１６日to Albrechtは、トールオイルピッチからステロールを再生するための処理であって、それにより中性化処理によって脂肪酸不純物が除去される処理を開示している。これに従えば、ステロールエステルは鹸化され、遊離のステロールは続いて再生され、イソプロパノールで洗浄され、そして乾燥される。もし十分に精製された場合、再生された遊離のステロールは粗ステロールというよりも純粋なステロールとして用いられてもよい。

粗ステロールは好ましくは植物資源から得られる。粗ステロールは、所望のステロールまたは複数のステロールに加えて成分を含んでいてもよい。粗ステロールのための例示的な植物資源としてはトールオイルピッチ、粗トール油、サトウキビ油、温泉スキミング（hot well skimmings）、綿実ピッチ、ダイズピッチ、コーン油ピッチ、小麦麦芽油またはライ麦麦芽オイルが挙げられる。いくつかの実施形態においてトールオイルピッチは粗ステロールの原料である。トールオイルピッチは約３０〜４０％の不鹸化分子を含み得る。不鹸化物はアルカリ水酸化物と反応しない分子である。トールオイルピッチ中の維持されている脂肪酸およびロジン酸は容易に水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムと反応して、それにより不鹸化物は容易に分離し得る。不鹸化分画の４５％はシトステロールを含み得ることが示された。したがって、トールオイルピッチサンプルはおよそ１３．５重量％〜１８重量％のステロール分子を含み得る。

いくつかの実施形態において、添加剤はコレステロールなどの動物ステロールであり得る。

当業者はトリテルペノイドがステロールの原料として用いられ得ることを理解するだろう。ステロールの原料は、アンチエージング添加剤なしで同様にエージングしたバインダと比較して、アスファルトバインダのエージング後により小さい負のΔＴｃ値を示すのに有効な量においてアンチエージング添加剤として用いられ得る。特定の実施形態におおいてアンチエージング添加剤はアスファルトバインダに−５℃以上のΔＴｃをもたらす。本明細書に示す通り、純粋なステロールは、ΔＴｃ値によって示されるように、他の添加剤よりよく（例えば５％）エージングを遅らせる。

アスファルトに添加される添加材は例えば、当該アスファルトのバージンバインダの約０．５重量％から約１５重量％まで、約１重量％まで、約１０重量％まで、約１重量％〜約３重量％、約３重量％、約５重量％まで、約５重量％〜約１０重量％、約１０重量％〜約１５重量％の範囲であり得る。

いくつかの実施形態において、ステロールは−５℃以上のΔＴｃを有するアスファルトバインダをもたらし得る。いくつかの実施形態において、ステロールは４０時間のＰＡＶエージング後に−５℃以上のΔＴｃを有するアスファルトバインダをもたらし得る。さらに別の実施形態において、ステロールはステロールなしで同様にエージングされたアスファルトバインダと比較して、エージング後より負の小さいΔＴｃ値および低下したＲ−値を有するアスファルトバインダをもたらし得る。

用語「混合されたステロール」または「ステロール混合物」または「混合物中のステロール」または文法的に同等の語句は純粋なステロールを指すための相互交換可能に用いられた。

軟化剤および他の添加剤
バインダにおいて用いられ得る軟化剤としては廃棄エンジンオイルおよびＲＥＯＢを得るためにさらに処理され得る廃棄エンジンオイルが挙げられる。ＲＥＯＢは安価な軟化添加剤であり、減圧下または大気圧条件のいずれかでの廃棄エンジンオイルの蒸留後に維持されている残留物から得られるアスファルト増量剤である。再生精製処理から得た蒸留分画は新たな乗り物用の潤滑油に変換されるが、底部は、内部燃焼エンジンからの金属および他の粒子の存在により利用可能な市場がなかった。また、これらの底部はパラフィン炭化水素および元の潤滑油に組みいれられた添加剤を含んでいる。長年の間、ＲＥＯＢは、アスファルト増量剤としていくつかの会社により用いられていたが、使用は局所的であった。

より多量の廃棄エンジンオイルが、再精製され、それにより多量のＲＥＯＢがアスファルトバインダ市場に販売されている。ＲＥＯＢの使用は、エージングされたときに、−４℃以下のΔＴｃ値を示し、結果として舗装において劣った性能を有する瀝青混合物をもたらす。ＲＥＯＢが５重量％という低いレベルでいくつかのアスファルトに添加される場合、結果として４０時間後のΔＴｃを生じる。ＰＡＶエージングは−５℃以下になり得る（すなわちより負である）。金属試験の手段によってＲＥＯＢを含むことを示されたフィールド混合物から再生されたバインダは、そういつのエージおよび同一の骨材および同一時間舗装されているが、ＲＥＯＢを含んでいないフィールド混合物よりも大きい損傷を示した。

開示されたステロールは、ΔＴｃ（例えば、４０時間のＰＡＶエージングを評価される）における廃棄エンジンオイル（例えばＲＥＯＢ）の影響を緩和し得る。

開示されたステロールは、ＲＥＯＢと同様の挙動をする他の軟化剤の影響を緩和するために用いられ得る。言い換えると、他の軟化剤はエージングされたときに、−４℃以下のΔＴｃ値を示し、結果として舗装において劣った性能を有する剤である。これらの他の軟化剤としては、合成またはバージン潤滑油（ExxonMobil CorpのMOBIL（商標）1 合成油、およびChevron USA Inc.のHAVOLINE（商標）10W40油）、バージンパラフィンまたはナフテンベース油、未処理または再精製していない廃棄排油または廃棄エンジンオイル材料、減圧塔アスファルト増量剤（エンジンオイルを用いた再精製から得た蒸留分画）およびパラフィンまたはナフテンプロセスオイルが挙げられる。

生物由来の軟化剤（例えばCargillの1103およびArizona ChemicalのRS1100）は、ＲＥＯＢと同様の方法においてアスファルトバインダに悪い影響を与えることなくアスファルトバインダを軟化することができることに留意すべきである。ステロールはこれらの生物由来の軟化剤の有益な軟化の多くを維持し得る。

アスファルトは開示されたステロールに加えて他の成分を含み得る。そのような他の成分としては、エラストマー、非瀝青質のバインダ、接着促進剤、難ｋな財、復活剤および他の好適な成分が挙げられる。

有効なエラストマーとしては、例えば、エチレン−ビニルアセテートコポリマー、ポリブタジエン、エチレン−プロピレンコポリマー、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー、反応性エチレンターポリマー（例えば、ＥＬＶＡＬＯＹ（商標））、ブタジエン−スチレンブロックコポリマー、スチレン−ブタジエン−スチレン（ＳＢＳ）ブロックターポリマー、イソプレン−スチレンブロックコポリマーおよびスチレン−イソプレン−スチレン（ＳＩＳ）ブロックターポリマー、クロロプレンポリマー（例えばネオプレン）および類似物が挙げられる。乾燥したエラストマー添加剤が地面ゴム材料として挙げられ得る。

一実施形態において、バインダはバインダの混合物を含む。特定の実施形態において、バインダ混合物はバージンバインダおよび再生アスファルトから抽出したバインダを含む。例えば、ＲＡＳ材料から抽出されたバインダはアスファルトシングル廃棄物から、使用アスファルトシングル廃棄物から、または製造業者から抽出されたバインダおよび使用アスファルトシングル廃棄物の混合物から抽出され得る。特定の実施形態において、バインダ混合物は、約６０重量％から約９５重量％のバージンバインダおよび約５重量％から約４０重量％の、再生アスファルトから抽出されたＲＡＳなどのバインダを含み得る。特定の実施形態において、バインダ混合物は、バージンアスファルトの約０．５重量％から約１５．０重量％のアンチエージング添加剤を含む。特定の実施形態において、バインダ混合物は、約０．２重量％から約１．０重量％のアンチエージング添加剤の添加を含む。アンチエージング添加剤は高温および低温特性、アスファルトバインダ混合物の高温側および低温側の両方に対するＰＧグレードを向上することが示された。

アスファルトバインダはステロールをバージンバインダと混合またはブレンドすることによって調製され、混合物またはブレンドを形成する。混合物またはブレンドはリサイクルしたアスファルト材料（例えば、ＲＡＳおよび／またはＲＡＰ）および骨材に添加され得る。当業者はいかなる順序の成分の添加および混合も可能であることを認識するであろう。アスファルトは機械的または熱的な対流を適用することによって調製され得る。一つの局面において、アスファルトの調整方法は、約１００℃〜約２５０℃の温度でステロールをバージンアスファルトと混合またはブレンドすることを包含する。いくつかの実施形態において、ステロールは約１２５℃〜約１７５℃または約１８０℃〜約２０５℃温度でバージンアスファルトと混合される。いくつかの実施形態において、アスファルトはアスファルト、ステロールおよび軟化剤と混合され、当該アスファルトは、アスファルト、ＲＡＳ、ＲＡＰ、またはＲＡＳおよびＲＡＰの組合せ、ステロールおよび骨材と混合される。

開示されたアスファルトは、多くの標準的試験に加えて、ＡＳＴＭ仕様書および試験方法に従って性状決定され得る。例えば、開示されたアスファルトおよびバインダは、流体学的試験（すなわち動的剪断レオメータ。回転年度、および曲げビーム）を用いて性状決定され得る。

低温（例えば−１０度）において、道路表面はクラッキング耐性が必要である、周囲条件下で、剛性および疲労特性は重要である。上昇した温度において、道路はアスファルトが軟らかくなり過ぎる場合、わだち掘れに耐える必要がある。３つの一般的な温度条件で舗装された道路表面の性能と関連するバインダの流体学的特性を同定するためにアスファルト産業によって基準が確立された。

ΔＴｃパラメータについて、上述した、Western Research Institute （Sui, C., Farrar, M., Tuminello, W., Turner, T., A New Technique for Measuring low-temperature Properties of Asphalt Binders with Small Amounts of Material, Transportation Research Record: No 1681, TRB 2010. See also Sui, C., Farrar, M. J., Harnsberger, P. M., Tuminello, W.H., Turner, T. F., New Low Temperature Performance Grading Method Using 4 mm Parallel Plates on a Dynamic Shear Rheometer. TRB Preprint CD, 2011）によって開発された４ｍｍＤＳＲ試験の方法が用いられ得る。

また、ΔＴｃパラメータは、AASHTO T313またはASTM D664にもとづく、曲げビームレオメータ（Bending Beam Rheometer、ＢＢＲ）試験方法を用いて決定され得る。ＢＢＲ試験方法が用いられる場合、試験は、３００ＭＰａの剛性失敗基準についての結果、および０．３００のクリープまたはｍ−値失敗基準が失敗基準以下であるある結果で得られ、ある結果は上記の失敗基準より上の結果が得られるように、十分な温度の数で行われることが用いられるということが重要である。

ΔＴｃ値が−５℃未満であるバインダについてのある例においては、これは３つ以上の試験温度でＢＢＲ試験を行わなければならない。上記に参照されるＢＢＲ基準要件を満たしていない場合のデータから算出されるΔＴｃ値は完全に正確であるとは考えられない。

表面の性質及び変化はアスファルトにおいて明らかにされ得る。これらの表面の性質は原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて決定される。ＡＦＭは、以下の参照、R. M. Overney, E. Meyer, J. Frommer, D. Brodbeck, R. Luthi, L. Howald, H.-J. Guntherodt, M. Fujihira, H. Takano, and Y. Gotoh, “Friction Measurements on Phase-Separated Thin Films with a Modified Atomic Force Microscope”, Nature, 1992, 359, 133-135; E. zer Muhlen and H. Niehus, “Introduction to Atomic Force Microscopy and its Application to the Study of Lipid Nanoparticles”, Chapter 7 in Particle and Surface Characterization Methods, R. H. Muller and W. Mehnert Eds, Medpharm Scientific Pub, Stuttgart, 1997; H. Takano, J.R. Kenseth, S.-S. Wong, J.C. O’Brien, M.D. Porter, “Chemical and Biochemical Analysis Using Scanning Force Microscopy”, Chemical Reviews 1999, 99, 2845-2890に記載されている。

ＡＴＦは、高分解能、原子および分子レベルの３次元イメージングを示す走査型顕微鏡の一種である。ＡＴＦは、形態的なイメージングおよび力測定の両方に用いられ得る。形態的なイメージングは、サンプル表面を横断するカンチレバー／チップをスキャンすることに関与する。レーザビームはカンチレバーの背後に反射し、カンチレバー偏向が一感受性の光ダイオード検出器で検出される。この偏向は、サンプル表面における位相的高さの変化を測定するために電子システムによって処理される。

表面の損失は、表面粗さとして測定され得る。表面粗さは、イメージ表面上の平均の粗さ、サンプルの表面の外側に伸びている当該粗さの平均高さ、μｍ２として表される欠損データ（すなわち、サンプルの非平滑正面）および各イメージの領域は４００μｍ２であることを念頭に置いたパーセントとして表される欠損領域として表される。ＡＦＭはアスファルトにおける開示されたアンチエージング添加剤の効果を測定するために用いられ得る。ＡＦＭは、それぞれその全文が参照によって本明細書に組み込まれる、２０１６年６月１０日に出願されたＰＣＴ国際出願PCT/US16/37077号および米国仮出願 (本書と同日出願されたAttorney docket no. ALM0023P1)に開示されたステロールの効果を測定する竹に用いられる。

出願人は、イメージングされる物質において現れた「表面欠損」の量において相違がある異なるステロールレベルでバインダがエージングされることを発見した。バインダがエージングされるとき、酸化および熱により化学変化が生じることは当業者によく知られている。これらは、コロイド指数の低下、Ｒ-値の増大およびより負の大きいΔＴｃの値として証明され、本明細書に示されている。ＡＴＦ画像はエージングが生じるにつれ、およびステロールレベルが増大するにつれ、イメージングされる領域の表面粗さが増大されることが観察された。しかし、バインダエージングが増大する所定のいかなるレベルのステロールについても、イメージングした領域の表面から突出し、当該表面に蓄積した表面領域は減少した。

いかなる特定の説に結びつくことなく、ステロールはバインダ中の物質を凝集するまたは蓄積するように機能し、あるいは、Ｒ−値の上昇、ΔＴｃの低下（より負の値）、およびコロイド指数の低下の要因となり、それによってアスファルトバルク材料全体中の当該物質を分離させる。このようなメカニズムは、バインダの分解およびそれによる速度の遅れであって、当該速度はその速度でなければ特性において有害な変化が観察されるものの原因となる物質を効果においてなくすであろう。データは、エージングが増加するとき、これらの所定のレベルのステロールの有害成分を隔離し続ける能力によって、バインダがエージングするときに生産される有害成分の多くが生成される時に減少する。図１３は、低レベルの損傷を有するバインダサンプルは、ステロール添加なし２０、４０および６０時間ＰＡＶ残渣であることを示している。エージングによって生産される種の効果において、バインダを通じて拡散され、流動学的および化学的識別が負の量へ変化する。

また、出願人は、顕著なエージングを調査したときにIatroscan法によって捉えられた化学組成の変化およびＡＦＭによって捉えられた分子レベルで生じた変化の間の関係を発見した。領域が表面損傷によって占められている場合、よりエージングされた材料を示すコロイド指数が低下した。

アスファルトは、コロイド系であり、当該系において、要素を形成する最も重要な構造は、マルテン中に分散されるアスファルテンである。コロイド粒子のサイズは、異なる技術：限外濾過、電子顕微鏡、小角Ｘ線散乱およびその他を用いて測定され得る。アスファルテンミセルの安定性を制御する２つのパラメータは、飽和物脂肪酸類に対する芳香族化合物の割合およびアスファルテンに対するレジンの割合である。これらの割合が減少する場合、アスファルテンのミセルは合体してより大きな凝集体を形成する。

アスファルトサンプルはｎ−ヘプタン（ASTM D3279）を用いてアスファルテンとマルテンとに分画され得る。アスファルテンは沈殿するが、可溶性のマルテンは濾液として得られ続いて、液体クロマトグラフィによってレジン、芳香族化合物および飽和脂肪酸類画分に分画され得る。レジンはまず吸着され、個体の吸着剤から溶出され、続いて油の再生が行われる。油は、他の成分：飽和脂肪酸類、単環式芳香族化合物、二環式芳香族化合物、多環式芳香族化合物、アスファルテン、レジン、芳香族化合物および飽和脂肪酸類（おもにＳＡＲＡと呼ばれる）へ分画され、種々の方法、例えば、極性に基づいて瀝青の特性の化合物群の溶解度による方法で決定される。

アスファルトのマルテン画分の３つの一般的画分を定量するために用いられるある方法は、薄層クロマトグラフィ水素炎イオン化検出器（TLC-FID）であり、当該方法はIatroscan法としても知られている。Iatroscan法において測定される３つの一般的な画分はレジン、芳香族化合物、および飽和脂肪酸類であり、当該アスファルテンは、ASTM D3279を用いて測定されたものである。

バインダがエージングされると、アスファルテンは増加し、一般的に環式法芳香族は減少する。飽和脂肪酸類含量は顕著には変化せず、レジンは増加するが、環式芳香族が減少うする程度と同じ程度ではない。全体の結果は、バインダがエージングするとき、コロイド指数はバインダ中のこれら４つの画分の量の変化の結果として減少するということである。逆ＣＩ値はコロイド指数（ＣII)として知られ、エージングを性質決定するためにも用いられ得る。

コロイド指数（ＣＩ）は、Iatroscan法から決定される４つの画分についｔのパーセンテージの値から算出することができる。

ＣＩ＝（環式芳香族化合物＋レジン）／（アスファルテン＋飽和脂肪酸類）
バインダがエージングされるとき、一般的な傾向は、損傷領域または表面粗さについて減少することである。これは、バインダの分解によって生じる成分が最初に凝集し、それらがエージングされてこれらの成分は酸化し、コロイド指数が減少する要因となるような化学変化が生じるということを意味していると解釈される。最初にこれらの変化は、アスファルテンにおける増加および環式芳香族化合物における減少として現れる。これらの化学的変化はＲ−値における増加およびΔＴｃにおける減少によって明らかにされているようにバインダのストレス緩和能を低減させる。ステロール添加剤の存在は、特性の分解の要因となる成分（有害な成分としても参照される）を除き、それらの影響をその存在によって小さくすると思われる。データが示しているように、この分解の阻止はバインダにおいて永久的な効果ではないが、ステロールが存在しないバインダが分解の状態に到達する前に時間を実質的に延長することができる。

ある実施形態において、アスファルトにおけるエージングを同定する方法は、当該エージングが表面の損傷またはＡＦＭを用いた平均の粗さによって同定され、アスファルトは
表面欠損または平均の粗さが減少している場合にエージングされていると決定される。別の実施形態において、ＡＦＭは、以下の方法に用いられる；エージングされたアスファルトを同定する方法であって、ＡＦＭによる表面欠損または平均の粗さの有無について当該アスファルトを分析することを包含しており、サンプルは、表面粗さが検出された場合にエージングされていると同定される、方法。

いくつかの実施形態において、アスファルトまたはバインダにおけるエージングを同定し、エージングを遅らせるか、エージングされたアスファルトまたはエージングされたバインダを修復する方法は、表面の損傷の有無についてアスファルトまたはバインダを分析することを包含し、アスファルトまたはバインダは最小の表面損傷が検出された場合にエージングされているまたはエージングされたものとして決定し、エージングされたアスファルトまたはバインダにステロール添加剤およびバージンバインダを添加して、さらなるエージングを低減または遅延させる、方法である。いくつかの実施形態において、エージングされたアスファルトとしてはリサイクルされたアスファルト、軟化剤おおよび回復剤を含んでいる。例えば、いくつかのアスファルトは、ＲＡＳ，ＲＡＰ、ＲＥＯＢ、バージンパラフィンベース油、無処理または再精製していない廃棄排油または廃棄エンジンオイル材料、減圧塔アスファルト増量剤、パラフィンまたはナフテンプロセスオイルおよび潤滑ベース油を含んでいる。特定の実施形態において、有効量のアンチエージング添加剤は、アンチエージング添加剤なしで同様にエージングしたバインダと比較して、エージング後により負の小さいΔＴｃ値を示し得る。いくつかの実施形態において、アンチエージング添加剤は、アンチエージング添加剤なしで同様にエージングしたバインダと比較して、アスファルトバインダエージング後に、より負の小さいΔＴｃを示す。アスファルトバインダは例えば少なくとも３％以上のＲＡＳ、少なくとも２５％以上のＲＡＰ、少なくとも５％以上のＲＥＯＢ、少なくとも５％以上のパラフィン油を含み得る。

ある実施形態において、ステロール添加剤を含むアスファルトまたはバインダの平均の粗さは１．５〜３５０μｍ^２、３．６〜２３２μｍ^２または１０〜２３０μｍ^２である。

本発明は、以下の限定されない実施例においてさらに例示されている。当該実施例において、すべての部およびパーセンテージは他に示されていなければ重量当たりである。

〔実施例１〕
上記抗エージング添加物の効果を精査するために、４つのバインダを、作製し、ＡＳＴＭ規格Ｄ６５２１７に従ってＰＡＶ（加圧エージング容器）中で２０時間および４０時間エージングさせた。

上記バインダは、１８７．８℃から２０４℃（３７０から４００°Ｆ）の温度で、１ガロン（３．７８５リットル）の容器中で、低せん断ライティングミキサを用いて、約３０分間、成分を混合することによって作製された。全てのバインダに対する試験結果は、表３に示す。

サンプル＃１は、ＰＧ５２−３４を８０％と、ミネソタ州シャコピーのリカバリテクノロジソリューション社（以下、ＲＴＳ）から取得した、製造者の廃棄物シングルから再生したバインダ２０％から構成され、ステロールを含まなかった。

サンプル＃２は、ＰＧ５２−２８を９０％と、ＲＴＳから取得した消費者が使用済みのシングルから再生したバインダ１０％から構成され、ステロールを含まなかった。

サンプル＃３は、従来のＰＧ５２−３４バインダ７５％、ＲＴＳから取得した製造者が使用済みのシングルから再生したバインダ２０％、およびＭＰバイオメディカル社から取得した、ベータシトステロールと呼ばれる混合ステロール（カタログ番号０２１０２８８６、ベータシトステロールが〜４０から６０％、カンペステロール〜２０から４０％、スティグマステロール〜５％含有）５％から構成された。

サンプル＃４は、従来のＰＧ５８−２８バインダ７２．５％と、ＲＴＳから取得した消費者が使用済みのシングルから再生したバインダ２０％と、ＭＰバイオメディカル社から取得した、ベータシトステロールと呼ばれる混合ステロール（カタログ番号０２１０２８８６、ベータシトステロールが〜４０から６０％、カンペステロール〜２０から４０％、スティグマステロール〜５％含有）７．５％から構成された。

エージングしていない状態のバインダにとっての高温度バインダグレードは、ＡＳＴＭ規格Ｄ７１７５に準拠してテストした時に、バインダの剛性が１キロパスカル（ｋＰａ)になる時の温度である。他の全てのエージングした状態のバインダについての高温度剛性グレードは、ＡＳＴＭ規格Ｄ７１７５に準拠してテストした時に、バインダの剛性が２．２キロパスカル（ｋＰａ)になる時の温度である。この従来の測定法は、伝統的なＳＨＲＰ ＰＧグレーディング法に準拠する。表３に示された結果は、サンプル中にステロールがない時の高温度バインダグレードが、ステロールが存在する時よりも、早い速度で上昇することを示している。サンプル＃１では、ＰＡＶで２０時間エージングした後の高温度剛性グレードが、サンプル＃３よりも５．１℃高かった。ＰＡＶで４０時間エージングした後では、差は６．５℃であるか、高温度バインダグレードにおいて、１以上のフルＰＧグレードであった。ステロールを含まないサンプル＃２では（再生シングルバインダは、たったの１０％しか含まない）、ＰＡＶで２０時間エージングした後の高温度バインダグレードが、再生バインダを２０％含み、ステロールを７．５％含むサンプル＃４よりも３．２℃高く、ＰＡＶで４０時間エージングした後の高温度剛性グレードが、５．８℃高かった。低温特性に対する影響も、同じ程度である。ＰＡＶで２０時間エージングした後でも、サンプル４＃は、プラス１．３℃のΔＴｃを有し、２．９℃だけ有利な差である。ＰＡＶで４０時間エージングした後では、サンプル＃４のΔＴｃは−１．９℃であり、これはサンプル２より２．８℃よい値である。サンプル＃２は、サンプル４と比べると、シングルバインダを、半分しか含んでいないことを考慮すると、これらは大きな改善である。表３に纏められたデータから、ステロールの使用により、低温特性、特に、ｍ値と関係する臨界緩和特性に対するエージングの影響を遅らせるだけでなく、ステロールを添加することによって、バインダの高温剛性が、エージングとともに上昇する速度を遅らせることができることが分かる。

〔実施例２〕
混合ステロールの使用が、ＲＥＯＢで観測された極端なΔＴｃの結果を緩和することができるか否かを評価するために、３つのバインダサンプルを評価した。これらのサンプルは、３００℃から３２５°Ｆの温度で、１クオート（０．９４６リットル）の容器中、低せん断ライティングミキサを用いて、約３０分間、混合することによって作製された。ＲＥＯＢサンプルは、実施例１で使用した再生シングルバインダを含むサンプルと比べて、要求される熱量が小さい。

結果は、表４および図２に示されている。

バインダがエージングされるにしたがって、ステロールを含まないサンプルについてのΔＴｃ値は、最も低い値のΔＴｃを示した。ＰＡＶで４０時間エージングした後の５％および７．５％ステロール混合物のΔＴｃの値は−３．０℃より大きかったが、ステロールを含まない混合物ではΔＴｃの値が−６．５℃となった。

〔実施例３〕
混合ステロールの使用が、ＲＥＯＢで観測された極端なΔＴｃの結果を緩和することができるか否かを評価するために、３つのバインダサンプルを評価した。これらのサンプルは、３００℃から３２５°Ｆの温度で、１クオート（０．９４６リットル）の容器中、低せん断ライティングミキサを用いて、約３０分間、混合することによって作製された。ＲＥＯＢサンプルは、実施例１のサンプルのような再生シングルバインダを含むサンプルと比べて、要求される熱量が小さい。使用された混合ステロールは、実施例１で記載したものと同様である。

この実施例で使用されるバインダは、２００６年、ミネソタ州オルステッド郡、カントリトランク通り１１２番地で構築された研究プロジェクトで使用された４つのバインダのうちの一つである。他の原油材料から取られた他の３つのバインダも、同じ骨材バインダを用いて評価された。ＭＮ１−４バインダを含む試験片は、ほかの試験片よりも、大幅に性状が悪く、ＭＮ１−４はＲＥＯＢを含んでいた。ＲＥＯＢ含有量は、特に示されていなかったが、バインダの亜鉛含有量のテストから、ＲＥＯＢ含有量は８％から９％の範囲であっただろうことが分かる。

ＭＮ１−４バインダサンプルは、５％および７．５％ステロールを用いて作製され、ＰＡＶ中の２０、４０、６０時間の条件でエージングされた。低温特性とΔＴｃの値は、４ｍｍＤＳＲテスト法を用いて、エージング０、ＲＴＦＯ、２０、４０、および６０ 時間ＰＡＶエージングの条件で、測定された。

表５は、独自調査による全体の損傷データとＣＴＨ１１２試験片での４０時間ＰＡＶデータとの比較を示す。ステロール５％、７．５％混合物をＭＮ１−４バインダと混合したものの、４０および６０時間ＰＡＶについてのテスト結果も、示す。

データは、表５および図４に示されている。

ＭＮ１−２バインダは、西部カナダ原油のブレンドを用いて作製した改質ＰＧ５８−３４ポリマーであり、ＭＮ１−３は、西部カナダ原油のブレンドを用いた、ミネソタ精製所から取得したＰＧ５８−２８バインダである。ＭＮ１−４は、キルクークからの中東原油のブレンドを用いた、テキサス精製所から取得したものである。ＭＮ−１−１は、ＰＧ５８−３４である。ＭＮ１−４ は、ＲＥＯＢを含んでいた。

５％および７．５％ステロールで処理し、ＰＡＶ中で４０および６０時間エージングしたＭＮ１−４のサンプルのみは、すべて、ＰＡＶ中で４０時間エージングした未処理のＭＮ１−４より大きいΔＴｃの値を示した(負の値が小さかった）。４０時間ＰＡＶ残留物のΔＴｃの値を直接比較すると、ステロールで処理したＭＮ１−４のΔＴｃの値は、未処理のＭＮ１−４バインダのΔＴｃの値のおよそ半分の値となった。図４に示されている結果は、ＲＥＯＢとともにＭＮ１−４バインダに５％ステロールが使用されていれば、８年にわたって使用された舗装材料の性能は、ＭＮ１−３バインダの性能に匹敵するだろうことを示唆している。

〔実施例４〕
再生アスファルトバインダシングルを用いたバインダのエージング特性に影響するステロールの役割を更に評価するために、４サンプル：対照バインダおよび２つのバインダ（高レベルのＲＡＰおよび／またはＲＡＳを用いるための再生用添加剤として宣伝されている市販の生物由来と混合されている）を評価した。４つのバインダは、以下の通りである。
１．対照バインダＰＧ５２−３４、添加剤を含まない
２．ＰＧ５２−３４＋５％混合ステロール
３．ＰＧ５８−２８＋５％ＥＶＯＦＬＥＸ ＰＣ２１０６ インゲビティ社
４．ＰＧ５８−２８＋５％ＲＳ１１００ アリゾナケミカル社
再生アスファルトシングルがバインダのエージング特性に与える影響を精査するために、上述したバインダを使用して、５％ＲＡＳを含むビチューマス混合物を作製し、１３５℃で２４時間、ルーズミックスエージングを施した。このエージング工程後、バインダが、抽出、回収され、低温特性が測定され、ΔＴｃが算出された。

これらのサンプルは、１４８．９℃−１６２．８℃（３００から３２５°Ｆ）の温度で、１クオートの容器中、低せん断ライティングミキサを用いて、約３０分間、混合することによって作製された。

これらのサンプルは、４つすべてのバインダの高温ＰＧグレードがほぼ等しくなるように作製された。一般的には、５％の生物由来オイルの使用は、高温ＰＧグレードを６℃またはそれ以上、低下させるので、ＰＧ５８−２８バインダは、ＰＣ２１０６およびＲＳ１１００とともに使用された。

ＡＳＴＭ Ｄ７１７５またはＡＡＳＨＴＯ Ｔ３１５にしたがう、各バインダの高温ＰＧグレードと、２０時間ＰＡＶエージング後に４ｍｍＤＳＲテストによって決定された低温特性は、表６に示した。

表６におけるデータから、出発材料として２つの異なるバインダを用いても、生物由来のオイルを用いてサンプルが作製されると、高温ＰＧグレードは、ほぼ等しい値となり、実際には、生物由来のオイルの混合物は、剛性がやや低かったことが分かる。従来の低温ＰＧグレーディングは、２０時間ＰＡＶエージング処理後のバインダに対して、決定される。

表６の低温ＰＧグレードのデータは、４つ全てのバインダは、ＰＧグレードが−３４で一致することを示している。したがって、５％ＲＡＳを含むビチューマス混合物を製造する前、および２４時間エージングの前には、混合物のバインダは、非常に類似した高温および低温ＰＧグレードの値を持っていた。

更に、エージングしていない各バインダに、一般的な濃度の、累積輪数（Ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ Ｓｉｎｇｌｅ Ａｘｅｌ Ｌｏａｄｓ （ＥＳＡＬｓ））３００万の交通寿命に耐えるように設計された道路を舗装するのに適したグレードの骨材と５％ＲＡＳとを混合した。５％ＲＡＳは充分なバインダを含んでおり、混合物中に約２０％のバインダ代用物を提供する。舗装混合物中のそのようなレベルのＲＡＳは、ビチューマス舗装の業界では、今のところ、充分に受け入れられるレベルである。５％のＲＡＳを、１２．５ｍｍの公称最大サイズの ９５％の骨材と混合することによって、各３０００グラムの混合物が作製された。この混合物に必要な合計のバインダ含有量は５．７％であるが、バインダの２０％はＲＡＳから得られので、それぞれのバインダサンプルのたった４．６％が、この合計の混合物によって添加された。

前記混合物は、目標温度である１６２．８℃（３２５°F）で、バケットミキサ内で２分間の混合によって作製し、その後、それぞれ約１８インチ×１２インチ、２．５インチの厚さのパンに、層状に載置した。混合物は圧縮せず、前記パン上に弛緩した状態で載置した。前記パンは、Ｂｌｕｅ Ｍ ｍｏｄｅｌ １６６ 強制通風オーブンに１３５℃（２７５°F）に載置し、その温度を２４時間保った。この期間の後に、混合物を取り出し、室温まで冷却した。その後、遠心抽出器を用い、バインダを除去する溶媒としてトルエンを使用して、混合物からバインダを抽出した。抽出されたアスファルトの再生は、ＡＳＴＭ Ｄ７９０６−１４（トルエンおよびロータリーエバポレータを用いた溶液からのアスファルトバインダの再生のための標準的な操作）に従って、Ｂｕｃｈｉロータリーエバポレータを用いて完了された。再生した後、４ｍｍＤＳＲテストが行われた。１３５℃で２４時間エージングした混合物から回収したバインダのΔＴｃ特性は、４ｍｍＤＳＲを使って決定された。これらのテストの結果は、表７に示す。

表７のデータは、４０時間ＰＡＶエージングを経ても、４つのバインダの、低温のＳ臨界グレード、低温のｍ臨界グレードおよびΔＴｃ特性の間に、ほとんど差がないことを示している。しかし、表８では、ＲＡＳを含む混合物を、作製し、エージングし、それからバインダを、回収し、テストすると、ステロールを混合したバインダは、エージングおよび、バインダ応力緩和の喪失（エージングしたＲＡＳ混合物の特性）に抵抗することが明らかである。更に、エージングに対する抵抗は、混合物の作製に使われたベースバインダの機能ではない点に注意する必要がある。Ｅｖｏｆｌｅｘ ＰＣ２１０６とＡＺ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＲＳ１１００に使われるベースバインダは、ＰＧ５８−２８であり、対照バインダとステロールブレンド中に使用されるバインダはＰＧ５２−３４であった。ベースバインダに関わらず、ステロールを含まないサンプルは、表８に詳述したステロールブレンドに比べて充分に高いＰＧ値と、２倍近くのΔＴｃを有する。

更に、表７に示されている剛性データおよびｍ値臨界データと比べたときに最も大きい影響を、ｍ値臨界温度の値に対して、２４時間、１３５℃（２７５°F）の条件が有していることを、表８は示している。更に、表８は、植物ステロール添加物による主な影響は、エージングによるバインダ応力緩和の喪失を遅らせる機能であることを示している。更に、ＰＧ５２−３４対照バインダと、生物由来のオイルを用いて作製したバインダの、高温ＰＧグレードは同じであり、これらの添加物は、高温でも低温でも、再生用添加剤としては機能しないことを示している。

ステロールブレンドの高温グレードは、他の再生バインダの高温グレードより１０℃から１７℃低く、これは、ステロールブレンドバインダとその他のバインダサンプルとの間に、１．５から３に近いフルＰＧグレードの差をもたらす。２０時間ＰＡＶエージング低温データ（表７）を比較の基準として用いると、剛性臨界値は、３．６℃（ＰＧ５２−３４対照）上昇し、８．９℃（ＲＳ１１００ ブレンド）にもなる。しかし、ｍ臨界値は、２つの生物由来オイルブレンドで１８．８℃（ＰＧ５２−３４対照の値。ステロールブレンドでは１３．６℃）上昇して、２３℃となる。この実施例から、応力緩和特性は、混合物のエージングとともに、ＲＡＳの存在によって、より実質的な影響を受け、ステロールを含む混合物は、他のバインダに比べて、高温特性においても低温特性においても、もっとも影響を受けないという結論が導かれる。

〔実施例５〕
マヤ原油を使い、メキシコのペメックス精製所から取得したＰＧ６４−２２アスファルトバインダサンプルは、６０時間ＰＡＶエージングの後では、カナダ原油を使い、米国内の精製所から取得したＰＧ６４−２２と比べて、エージング特性が非常に悪いことが分かった。前記サンプルは、５％および７．５％混合ステロールを、Ａｓｐｈａｌｔｏ６４−２２と呼ばれるメキシコ産アスファルトバインダに添加することによって生産され、同様のサンプルが米国内で生産されたＰＧ６４−２２を使用して、生産された。合計で６つのバインダサンプルが評価された。前記サンプルは、実施例１に記載したように生産され、使用されたステロールは実施例１に記載したものと同じである。
１．対照サンプルＡｓｐｈａｌｔｏ６４−２２、添加剤なし
２．Ａｓｐｈａｌｔｏ６４−２２＋５％混合ステロール
３．Ａｓｐｈａｌｔｏ６４−２２＋７．５％混合ステロール
４．対照サンプル 米国産ＰＧ６４−２２、添加剤なし
５．米国産ＰＧ６４−２２＋５％混合ステロール
６．米国産ＰＧ６４−２２＋７．５％混合ステロール
バインダは、エージングされない、ＲＴＦＯ、２０時間ＰＡＶ、４０時間ＰＡＶ、６０時間ＰＡＶの状態でテストされ、高温、低温ＰＧグレードを決定した。低温結果は、前述の４ｍｍＤＳＲ法を使って得た。高温グレードは、ＡＳＴＭ Ｄ７１７５に従って決定した。全てのエージング条件におけるΔＴｃの結果も、４ｍｍＤＳＲデータに基づいて決定した。Ｒ値としても知られる流動性インデックスも、４ｍｍＤＳＲデータから算出した。全てのエージング条件下のバインダの組成データは、イアトロスキャン法を使って測定し、そのデータからコロイド指数を算出した。すべてのテストのデータは、表１１、表１２、表１３および表１４に纏めた。

全体的な傾向として、アスファルトバインダのエージングにしたがって、Ｒ値は、応力を緩和する能力の低下のために、上昇し、コロイド指数は、アスファルテンの量が増加し、かつ飽和物がほぼ不変であり、かつ環状物が減少する（樹脂においてわずかに増加する）のために低下する。表１１のデータを検討すると、ステロールを０％、５％、７．５％含有するＡｓｐｈａｌｔｏ６４−２２バインダサンプルが継続的にエージングするにつれ、Ｒ値は増加し、コロイド指数が減少することが分かる。

表10は、エージングが進むにつれ、テストされた各サンプルのΔＴｃの値が継続的に減少するものの、５％と７．５％ステロール混合物では、ΔＴｃの減少がはるかに小さいことが分かる。

これらの傾向は、図５、６、および７のグラフに示されている。図５にプロットされたデータは、様々のエージング条件後のＲ値とコロイド指数の関係を示す。０％ステロールブレンドについてのＲ値−コロイド指数曲線は、５％および７．５％ステロールブレンドについてのＲ値−コロイド指数曲線より、かなり高い位置にある。５％および７．５％ステロールブレンドについてのＲ値−コロイド指数曲線のＲ値は、対応する０％ステロールサンプルのＲ値より０．５ユニット以上低い。データは、２０時間ＰＡＶエージング後、７．５％ステロール混合物で、５％ステロール 混合物に比べて、Ｒ値に減少が見られ、Ａｓｐｈａｌｔｏ６４−２２バインダのステロール添加剤には、用量反応効果があることも示している。コロイド指数は、化学的な組成を決定し、Ｒ値は、流動性を決定するので、これら２つのパラメータ間に高いレベルの因果関係があることは、ステロールは、流動性の基礎とともに、化学的な組成にも影響することを示している。

図６は、エージングなし、ＲＴＦＯ、２０時間ＰＡＶ、４０時間ＰＡＶおよび６０時間ＰＡＶ条件での、マヤ原油を原材料とするＡｓｐｈａｌｔｏ６４−２２とカナダ原油を原材料とするＰＧ６４−２２の両方で、０％、５％および７．５％ステロール含有についての、４ｍｍＤＳＲテストから得られたΔＴｃのデータをプロットしてものである。Ａｓｐｈａｌｔｏ６４−２２は、エージング後ΔＴｃの値が大きく低下するが、ステロールを添加することによって著しく改善した。最も効果が大きかったのは、６０時間ＰＡＶエージング条件においてであったが、Ａｓｐｈａｌｔｏ６４−２２バインダについても用量反応効果が見られた。ΔＴｃのマイナスの値に大きな問題はないカナダ原油を原材料とするＰＧ６４−２２でも、エージングに伴うΔＴｃにいくらかの改善が見られたが、その効果は、はるかに小さかった。

このように、エージングに起因して大きな差が見られるアスファルトバインダに対するステロールの影響を比較分析すると、ステロールを添加することの最も大きな利点は、 エージングに伴ってアスファルトバインダ中のΔＴｃが大きく減少する点にあることが分かる。

図７は、カナダ原油を原材料とするＰＧ６４−２２のＲ値とコロイド指数の関係をプロットしたものである。０％ステロール混合物は、５％と７．５％混合物に比べて、高いＲ値を示す。しかし、ステロール混合物とステロールを含まない対照混合物との間の差は、Ａｓｐｈａｌｔｏ６４−２２についての値の約半分である。図８は、７．５％ステロールを含むＡｓｐｈａｌｔｏ６４−２２と添加剤を含まないＰＧ６４−２２についてのＲ値とコロイド指数の比較を通して、深刻なエージング問題を抱えるアスファルトバインダを、エージング問題が最小であるアスファルトバインダの特性に近づけることが可能であることを示している。

〔実施例６〕
実施例３のＭＮ１−４、ＭＮ１−４＋５％ステロール、およびＭＮ１−４＋７．５％ステロールのバインダサンプルについて、ＡＦＭ分析を行った。

スティールス製スタブに小さなビーズを当てることによって、ＡＦＭ用のバインダを準備した。ナイフを使って、ビーズをスタブの表面に擦り付け、得られたフィルムを２分間、１１５℃に加熱して、フィルム表面を平坦にする。ＡＦＭ画像は、室温で、Ｂｒｕｋｅｒ社製Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ Ｉｃｏｎ−ＰＴ(Ｂｒｕｋｅｒ社の商標）スキャンプルーブ顕微鏡で撮像する。地理的画像と摩擦画像とも、アスファルトのフィルムを室温で７２から９６時間アニールした後に、 取得した。アンチモニー を注入したシリコン製のカンチレバーチップＡＦＭプローブ（Ｂｒｕｋｅｒ社製）を、測定用に使用した。地理的画像は、表面特性に従って垂直方向の上昇、降下を表現し、一方、摩擦画像は、弾性、接着特性における相違に基づいて、表面材料の違いを表現する。ＡＦＭは、変化の本質は表現せず、表面の組成の違いを表現する。全ての顕微鏡写真は、別に示されない限りは、２０μｍｘ２０μｍの領域を示している。

発生したＡＦＭ画像は表面特性のために分析され、ステロールのレベルが上がり、バインダのエージングが進むと、撮影された材料中に表面欠陥に呼ばれるものの量が増加することが分かった。図９（ステロールなし）、図１０（５％ステロール）、図１１（７．５％ステロール）はすべて６０時間ＰＡＶエージングサンプルを撮影したものであるが、画像が０％、５％、７．５％ステロールへと移動するに従い、表面がより荒くなり、凹凸が増えることが分かる。表１５は、画像表面全体の平均の粗さ、サンプル表面から突出する平均の高さ、μｍ^２単位で示した欠陥領域（つまり、サンプルの平坦でない表面）、およびパーセンテージで示した欠陥面積（注：各画像は４００μｍ^２）、で表現された表面粗さを纏めたものである。

図１２は、５％と７．５％ステロール混合物の、２０、４０および６０時間ＰＡＶの残留物についての表１３にパーセンテージで示した表面欠陥とコロイド指数の関係をプロットしたものである。こうした手法が取られたのは、全てのエージング条件が含まれた場合には、エージングしない条件およびＲＴＦＯの条件でのコロイド指数の変化は非常に小さく、これらに関連すると思われるデータは、あまり整合しなかったからである。顕著なエージングの後に、ステロールを添加することによる影響に着目すると、イアトロスキャンテストによって把握される化学的組成の変化と、ＡＦＭによって撮影される分子レベルで生じる変化の関係がより明確になった。表面欠陥が占める領域が減るにつれて、エージングした材料を表すコロイド指数も減少する。表１３は、バインダがエージングするにつれ、全体的な傾向とし、欠陥領域が減ることが示されている。このことは、バインダの劣化を起こす成分は、最初凝集し、これらの成分はエージングすると酸化し、生じた化学変化によってコロイド指数が低下することを意味すると解釈することができる。つまり、これらの変化は、アスファルテンの増加と、環状化合物の減少である。前記化学変化の結果、バインダが圧力を緩和する機能が低下し、これがＲ値の増加とΔＴｃの減少となって現れる。上述したように、ステロール添加剤の存在が、特性の劣化を引き起こす成分を除去し、ステロール添加剤がない場合よりも、上記成分が作用しなくなる。データが示すように、この劣化の遅延はバインダの永久的変化ではなく、バインダが劣化に達するまでの時間を、ステロールがない場合に比べて、実質的に引き延ばすだけである。

図１３では、ＡＦＭ画像中の欠陥領域の関数として、Ｒ値を２通りプロットしている。ひし形の記号は、すべてのバインダのエージング条件を示し、白抜きの正方形の記号は、エージングしていない条件を除去したデータを表す。欠陥領域が減るにつれ、Ｒ値が増加し、エージングが一層進んだ状態を表すので、これらのデータの曲線が一致するのは当然である。ステロールを含まないＭＮ１−４サンプルについての、２０、４０と６０時間ＰＡＶの結果は、左上の４分割部分に示しており、Ｒ値が示すように。最もエージングの進んだバインダの領域を表している。同時に、３つのもっともエージングしていない７．５％ステロール混合物は、右下の４分割部分に示しており、Ｒ値に基づいて最もエージングしていない状態を示している。エージングしていないサンプルとエージングしていない対照バインダのデータは酸化していないので、Ｒ値は対照サンプルのＲ値と実質的に同じである。したがって、より分散しないプロットを提供するために、エージングしていないサンプルとエージングしていない対照バインダのデータは、図１３のプロットに含めなかった。

図１４に示されたデータから、５％ステロール混合物については、エージングに伴う大きな変化がなく、したがって、５％添加物は６０時間エージングしても、Ｒ値が緩やかにしか増加しない混合物を示している、とも解釈できる。７．５％ステロールの添加は、エージングの初期段階において、ステロールが、Ｒ値をより好適な値（つまり、より低い値）に変化させることによって、実際にバインダを改善することを示す。７．５％ステロール混合物については、Ｒ値をデータの曲線の０％と５％ステロール混合物が始まる位置まで戻すには、２０時間ＰＡＶ条件を超えたエージングが必要である。

〔実施例７〕
サンプルは、ＰＧ５２−３４と、ＲＴＳから取得した消費者が使用済みのティアオフシングルから再生したバインダ２０％とから作製され、ステロールは含まなかった。同様のサンプルが、実施例１の混合ステロール５％（ＰＧ５２−３４、５％の混合ステロールと２０％のティアオフシングルから再生したバインダ）を使って、実施例２の方法で作製された。但し。温度は１８７．８℃−２０４℃（３７０−４００°F）であった。

ステロールを含むサンプルと含まないサンプルについて、エージングしない、ＲＴＦＯ、２０時間ＰＡＶエージングと４０時間ＰＡＶエージングの各条件で、低温剛性臨界温度（ＴＳＣｒｉｔ）と低温ｍ値臨界温度（ＴｍＣｒｉｔ）について、上述した４ｍｍＤＳＲテスト法を使って評価した。ΔＴｃパラメータも算出した。ΔＴｃパラメータがよりマイナスになると、バインダが圧力を緩和できなくなり、バインダ含んだ混合物に疲労クラッキングが生じやすくなる。

表１４に示したデータは、測定された低温データと、測定データから算出されたΔＴｃをまとめたものである。

表１４から分かるのは、両方のバインダサンプルは、最初はΔＴｃ値が同じであるが、バインダがエージングするに従い、ステロールを含まないサンプルが、５％ステロールを含むサンプルに対して、より負の値となる。４０時間ＰＡＶエージング条件では、ステロール混合物のΔＴｃは、ステロールを含まないサンプルの４０時間ＰＡＶのΔＴｃに比べて、５８％大きかった。

第２シリーズのサンプル（ブレンド２） が、上述したように作製され、評価された。ブレンド２では、ＰＧ５８−２８バインダを使い、消費者が使用済みのティアオフシングルから再生したバインダ１０％と混合し、ステロールは含まなかった。同じＰＧ５８−２８バインダは、実施例１の混合ステロール７．５％と、消費者が使用済みのティアオフシングル２０％と混合された。ステロールを含むサンプルも、ステロールを含まないサンプルも４０時間ＰＡＶ条件でエージングされた。表１５に示されたデータは、これらのテスト結果をまとめたものである。

表１５におけるデータは、ステロールを含まない混合物は、再生シングルバインダを半分しか含まないにも関わらず、７．５％ステロールと２０％のシングルバインダ混合物と、同じようなＳ臨界値を有し、更に大事なことには、ｍ値臨界グレードは、ステロールを含まない混合物と、ほとんど同じであったことを示している。このように、ステロールを含まない１０％シングルバインダが４０時間ＰＡＶエージングでのΔＴｃが−４．１℃であるのに対して、７．５％ステロールを含む２０％シングルバインダは、わずか−１℃である。実際に、７．５％ステロールを加えると、このＰＧ５８−２８中でシングルバインダを２倍使うことができ、一方で、ステロールを含まない１０％シングルバインダよりも、全体に良好な性状を得ることができる。

〔実施例８〕
混合ステロールの使用が、バインダ中のＲＥＯＢで観察された極端なΔＴｃを緩和することができるかを更に評価するために、４つのテロール含有量の異なるバインダサンプルを評価した。上記サンプルは、実施例２と、同様の方法で作製された。ＲＥＯＢは、実施例１の再生シングルバインダを含む混合物に比べて、要求される熱量が小さい。使用された混合ステロールは、実施例１で記載されたものと同じであった。

サンプルは、ＰＧ６４−２２バインダを使い、０％、２．５％、５％と７．５％混合ステロール、および８％ＲＥＯＢを使用して作成された。作成されたサンプルの低温剛性とｍ値臨界温度を、エージングなし、ＲＴＦＯエージング、２０時間ＰＡＶ、４０ 時間ＰＡＶと６０時間ＰＡエージングの条件でエージングし、４ｍｍＤＳＲ試験法を用いてテストした。

データは、表１６に示し、図１４にプロットした。

データは、全てのサンプルについて、エージングが進むに従って、剛性もとｍ値臨界温度は増加し、ΔＴｃは減少したことを示している。全体的に言うと、このバインダとこのＲＥＯＢの量では、２．５％ステロール混合物は、５％または７．５％ステロール混合物ほど有効ではない。しかし、２．５％ステロール混合物は、すべてのエージング条件において、ステロールを含まない混合物よりも優れた結果を示した。データは、ｍ値臨界温度が剛性臨界温度よりも早い速度で増加したこと示している。このことは、ＲＥＯＢの存在が、バインダの圧力を緩和する機能に対して、負の方向に影響することを証明している。しかし、ステロール添加物の存在が、ｍ値の増加に対するＲＥＯＢの影響を遅らせることも示している。４０時間ＰＡＶ条件の後では、７．５％ステロール混合物のｍ値は０％混合物より３．９℃低く、５％ステロール混合物では、０％混合物より２．１℃低い。データは、４０時間ＰＡＶエージングにおいて、５％と７．５％混合物のΔＴｃは、０％ステロール混合物の２０時間ＰＡＶエージングのΔＴｃよりも負の値が小さい（優れている）。同様に、５％と７．５％混合物の６０時間ＰＡＶエージングのΔＴｃは、０％ステロール混合物の４０時間ＰＡＶエージングのΔＴｃよりも負の値が小さい（優れている）。７．５％ステロール混合物のＰＡＶ残留物のΔＴｃは、０％ステロール混合物の４０時間ＰＡＶ残留物のΔＴｃと同じである。更に、５％ステロール混合物の６０時間ＰＡＶ残留物のΔＴｃは、２．５％ステロール混合物の４０時間ＰＡＶ残留物のΔＴｃと同じであり、２．５％ステロール混合物の６０時間ＰＡＶ残留物のΔＴｃは、０％ステロール混合物の４０時間ＰＡＶ残留物のΔＴｃと同じである。これらのデータを比較すると、たとえステロール添加物の用量レベルが低かったとしても、ステロール添加物を含まないサンプルに対しては、８％ＲＥＯＢが含まれたＰＧ６４−２２バインダのエージング挙動を改善することが分かる。これらのデータは、エージングを遅らせることに対して、明確に用量反応効果があることを示している。特にこの８％ＲＥＯＢが含まれたＰＧ６４−２２バインダでは、７．５％ステロールを添加すると、ΔＴｃパラメータ基準にした場合、同様のエージングが観察されるまでに、処理していないバインダの３倍の時間がかかることになる。５％ステロールを添加すると、ΔＴｃパラメータ基準にした場合、同様のエージングが観察されるまでに、処理していないバインダよりも２．５倍の時間がかかることになる。

追加の非限定の実施形態のいくつかを、本開示を更に例示するために、以下に記載する。
１．骨材、バージンアスファルトバインダ、再生アスファルトバインダ材料（ＲＡＰ、ＲＡＳまたは両方の組み合わせを含んでいる）、トリテルペノイドおよび軟化剤を含んでいる、アスファルト舗装材料であって、前記トリテルペノイドは、複数のエステルまたはエステル混合物を含有している環状有機組成物を含まず、かつ前記バージンアスファルトバインダの約０．５重量％〜約１５重量％のステロール含量を有している、アスファルト舗装材料。
２．バージンアスファルトバインダ、再生アスファルトバインダ材料（ＲＡＰ、ＲＡＳまたはの両方の組み合わせを含んでいる）、トリテルペノイド、および軟化剤を含んでいる、アスファルトバインダであって、前記トリテルペノイドは、エステルまたはエステル混合物を含有している環状有機組成物を含まず、かつ前記バージンアスファルトバインダの約０．５〜約１５重量％のステロール含量を有している、アスファルトバインダ。
３．アスファルトバインダの酸化エージングを遅延させる方法であって、当該方法は、一つ以上のトリテルペノイドまたはトリテルペノイド混合物を、ビチューメンバインダまたはアスファルトバインダに添加する工程を含み、前記一つ以上のトリテルペノイドまたはトリテルペノイド混合物は、エステルおよびエステル混合物を含まず、前記一つ以上のトリテルペノイドまたはトリテルペノイド混合物は、前記アスファルトバインダ重量の約０．５〜１５重量％であり、かつ前記アスファルトバインダ重量の約１〜約１０重量％または約１〜約３重量％である、方法。
４．アスファルト舗装製品に再生アスファルトバインダを再利用する方法であって、約０．５〜約１５重量％、約１〜約１０重量％、または約１〜約３重量％のトリテルペノイドまたはトリテルペノイド混合物（エステルおよびエステル混合物を含まない）を、前記再生アスファルトバインダに添加する工程を含む、方法。
５．道路の舗装表面を塗布する方法であって、実施形態１のアスファルトバインダ舗装材料を、準備する工程、混合する工程、基部表面に塗布する工程、および圧縮する工程を含む、方法。
６．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記トリテルペノイドはステロールである、組成物または方法。
７．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記トリテルペノイドはスタノールである、組成物または方法。
８．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記トリテルペノイドは植物ステロールである、組成物または方法。
９．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記トリテルペノイドは植物スタノールである、組成物または方法。
１０．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記再生アスファルトバインダ材料はＲＡＰであるか、またはＲＡＰを含む、組成物または方法。
１１．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記再生アスファルトバインダ材料はＲＡＳであるか、またはＲＡＳを含む、組成物または方法。
１２．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記トリテルペノイド含有は、前記アスファルトバインダ重量の約１〜約１５重量％である、組成物または方法。
１３．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記アスファルトバインダ組成物は、バインダ交換レベル１％以上においてＲＡＳを含む、組成物または方法。
１４．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記アスファルトバインダ組成物は、バインダ交換レベル１０％以上または２０％以上においてＲＡＰを含む、組成物または方法。
１５．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記アスファルトバインダ組成物は、ＲＡＰバインダ交換レベル１０％以上およびＲＡＳバインダ交換レベル１％以上において組み合わせて使用されているＲＡＰおよびＲＡＳを含む、組成物または方法。
１６．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記アスファルトバインダ組成物は、ポスト消費者（post-consumer）の廃棄シングルから抽出し回収したアスファルトバインダを、１重量％以上または５重量％以上のレベルで含む、組成物または方法。
１７．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記アスファルトバインダ組成物は、製造者が廃棄済のシングルから抽出し回収したアスファルトバインダを、１重量％以上、２重量％以上または５重量％以上のレベルで含む、組成物または方法。
１８．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記アスファルトバインダ組成物は、ＡＳＴＭ規格Ｄ３１２のタイプII、タイプIII、タイプIVに準拠する酸化されたアスファルトバインダと、１重量％以上または５重量％以上のレベルのコーティングアスファルトバインダを含む、組成物または方法。
１９．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記アスファルトバインダ組成物は、抽出し回収したＲＡＰを１０重量％以上のレベルで含む、組成物または方法。
２０．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記アスファルトバインダ組成物は、再精製したエンジンオイルボトム（re-refined engine oil bottoms）を、１重量％以上もしくは１体積％以上、または３重量％もしくは３体積％以上のレベルで含む、組成物または方法。
２１．先行する実施形態のいずれかの組成物または方法であって、前記アスファルトバインダ組成物は、パラフィンオイルを、１重量％または体積％以上のレベルで含む、組成物または方法。

更なる追加の非限定の実施形態を、本開示を更に例示するために、以下に記載する。
１．バージンアスファルトバインダ、再生アスファルトバインダ材料（ＲＡＰ、ＲＡＳまたは両方の組み合わせを含む）、および前記バージンアスファルトバインダを基準として０．５〜１５重量％の耐アンチエージング添加剤を含む、アスファルトバインダ。
２．実施形態１のアスファルトバインダであって、前記アンチエージング添加剤は、前記バージンアスファルトバインダの１〜１０重量％、または１〜３重量％であるアスファルトバインダ。
３．実施形態１のアスファルトバインダであって、前記アンチエージング添加剤は、トリテルペノイドまたはトリテルペノイド混合物を含む、アスファルトバインダ。
４．実施形態３のアスファルトバインダであって、前記トリテルペノイドはステロールを含む、アスファルトバインダ。
５．実施形態３のアスファルトバインダであって、前記トリテルペノイドはスタノールを含む、アスファルトバインダ。
６．実施形態４のアスファルトバインダであって、前記ステロールは植物ステロールを含む、アスファルトバインダ。
７．実施形態５のアスファルトバインダであって、前記スタノールは植物スタノールを含む、アスファルトバインダ。
８．実施形態１のアスファルトバインダであって、更に軟化剤を含むアスファルトバインダ。
９．実施形態８のアスファルトバインダであって、前記軟化剤は再精製されたエンジンオイルボトムを含む、アスファルト バインダ。
１０．実施形態１のアスファルトバインダであって、更に骨材を含む、アスファルトバインダ。
１１．実施形態１のアスファルトバインダであって、−５．０以上のΔＴｃを示す、アスファルトバインダ。
１２．実施形態１のアスファルトバインダであって、前記アンチエージング添加剤は、前記アンチエージング添加剤なしで同様にエージングされたバインダと比べて、より小さい負のΔＴｃ値を示すために有効な量で存在する、アスファルトバインダ。
１３．実施形態１のアスファルトバインダを含む、舗装表面。
１４．エージングを遅らせる、または、エージングしたアスファルトバインダを回復させる方法であって、前記方法はアスファルトバインダにアンチエージング添加剤を添加する工程を含み、前記アスファルトバインダは、バージンアスファルトバインダ、再生アスファルトバインダ材料（ＲＡＰ、ＲＡＳまたは両方の組み合わせを含む）、および前記バージンアスファルトバインダを基準として０．５〜１５重量％のアンチエージング添加剤を含む、方法。
１５．実施形態１４の方法であって、前記アンチエージング添加剤は、前記バージンアスファルトバインダの１重量％から１０重量％、または１重量％から３重量％である、方法。
１６．実施形態１４の方法であって、前記アンチエージング添加剤は、トリテルペノイドを含む、方法。
１７．実施形態１６の方法であって、前記トリテルペノイドはステロールを含む、方法。
１８．実施形態１６の方法であって、前記トリテルペノイドはスタノールを含む、方法。
１９．実施形態１７の方法であって、前記ステロールは植物ステロールを含む、方法。
２０．実施形態１８の方法であって、前記スタノールは植物スタノールを含む、方法。
２１．アスファルトバインダに存在する少なくとも一つの有害成分を同定する方法であって、原子間力顕微鏡画像における欠陥領域を測定する工程を含む、方法。
２２．実施形態２１の方法であって、前記有害成分は、廃棄されたエンジンオイルまたは再精製されたエンジンオイルボトムである、方法。
２３．実施形態２１の方法であって、前記有害成分は、Vacuum Tower Asphalt Extenderである、方法。
２４．実施形態２１の方法であって、前記有害成分は、ポスト消費者の処理ありまたはなしの、任意の排油生成物または廃棄エンジンオイル材料である、方法。
２５．実施形態２１の方法であって、前記有害成分は、パラフィン系のプロセスオイルである、方法。
２６．実施形態２１の方法であって、前記有害成分は潤滑ベース油である、方法。
２７．実施形態２１の方法であって、前記有害成分は、ＲＡＰを含有している舗装混合物から抽出されたアスファルトバインダであり、前記ＲＡＰは、前記舗装混合物の０．１％から１００％の量でアスファルトバインダに存在する、方法。
２８．実施形態２１の方法であって、前記有害成分は、ＲＡＳを含有している舗装混合物から抽出されたアスファルトバインダであり、前記ＲＡＳは、前記舗装混合物の０．１％から５０％のバインダ交換量でアスファルトバインダに存在する、方法。
２９．実施形態２１の方法であって、前記有害成分は、ＲＡＰおよびＲＡＳを含有している舗装混合物から抽出されたアスファルトバインダであり、ＲＡＰおよびＲＡＳの組み合わせは、０．１％から１００％の量でアスファルトバインダに存在する、方法。
３０．実施形態２１の方法であって、有害材料は、アスファルトバインダに本来的に存在しており、アスファルトバインダが製造された後に添加された任意の材料から生じていない、方法。
３１．原子間力顕微鏡を使用する方法であって、エージングにしたがう高レベルの欠陥領域（有害アスファルトバインダの成分と関連付けられる）を有するアスファルトバインダを同定する工程を含む、方法。
３２．原子間力顕微鏡を使用する方法であって、有害なバインダ成分が、エージングにしたがう高レベルの欠陥領域をバルクアスファルトバインダに生じさせることを防ぐために適した添加剤をスクリーニングする工程を含む、方法。
３３．実施形態３１または３２の方法であって、エージングは、非促進エージング、ローリング薄膜オーブンエージング（ＲＴＦＯエージング）、２０時間のＰＡＶエージング、４０時間のＰＡＶエージング、４０時間のＰＡＶエージング後における複数回の２０時間のＰＡＶエージングである、方法。
３４．実施形態３３の方法であって、アスファルトバインダにおける欠陥領域の大きさは、複数回のエージング条件の後に決定される、方法。
３５．エージングしたアスファルトバインダサンプル中に存在する少なくとも一つの有害成分を同定するための原子間力顕微鏡を使用する方法であって、原子間力顕微鏡画像における欠陥領域を測定する工程を含む、方法。
３６．実施形態３５の方法であって、前記エージングしたアスファルトバインダサンプルは、道路から取得した舗装サンプルの上部２分の１インチから抽出される、方法。
３７．実施形態３５の方法であって、前記エージングしたアスファルトバインダサンプルは、１日から１０年間、所定位置に存在していた舗装サンプルである、方法。
３８．実施形態３５の方法であって、前記エージングしたアスファルトバインダサンプルは、完全舗装層を含む舗装層の任意の深さから抽出した、方法。
３９．実施形態３５の方法であって、前記エージングしたアスファルトバインダサンプルは、舗装する前における新たな作製されたビチューマス混合物から取り出した、方法。
４０．合計のアスファルトバインダ重量を基準として、１〜１０重量％のトリテルペノイド、および１〜８重量％の生物由来または石油由来のオイルを含む、アスファルトバインダ。
４１．実施形態４０のアスファルトバインダであって、前記アスファルトバインダは、ポリマー改質ありまたはなしの、パフォーマンスグレードのバインダである、アスファルトバインダ。
４２．実施形態４０のアスファルトバインダであって、合計のアスファルトバインダの重量を基準として、０．１〜２重量％のポリリン酸を含む、アスファルトバインダ。
４３．実施形態４０のアスファルトバインダであって、前記ステロールおよび生物由来または石油由来のオイルを含有する前記アスファルトバインダが、ティアオフシングルまたは製造者の廃棄シングルからの再生アスファルトと混合される、アスファルトバインダ。
４４．実施形態４３のアスファルトバインダであって、前記シングルはティアオフシングルである、アスファルトバインダ。
４５．実施形態４３のアスファルトバインダであって、前記シングルは、製造者の廃棄シングルからのシングルである、アスファルトバインダ。
４６．実施形態４０のアスファルトバインダであって、前記ステロールおよび生物由来または石油由来のオイルを含有する前記アスファルトバインダが、舗装混合物（舗装混合物の重量を基準として１０〜７０重量％のＲＡＰを含有する）を製造するために使用される、アスファルトバインダ。
４７．実施形態４０のアスファルトバインダであって、前記ステロールおよび生物由来または石油由来のオイルを含有する前記アスファルトバインダが、舗装混合物（舗装混合物の重量を基準として１から７重量％のＲＡＳを含有する）を製造するために使用されるアスファルトバインダ。

Claims (22)

1. アスファルトまたはバインダにおけるエージングの程度を決定し、前記エージングを遅らせるまたは前記エージングしたアスファルトまたはバインダを修復する方法であって、
   原子間力顕微鏡を用いて表面粗さまたは表面欠損の有無についてバインダを分析すること、
   前記表面粗さまたは表面欠損が無いことに基づいて、前記バインダがエージングされる程度を決定すること、および
   前記バインダがエージングされると決定された程度に基づいて、アンチエージング添加剤およびバージンアスファルトバインダを前記バインダへ添加すること、を包含する、方法。
2. 前記アスファルトは、精製されたエンジンオイルボトム（re-refined engine oil bottoms）を含んでいる、請求項１に記載の方法。
3. 前記アスファルトは、バキュームタワーアスファルト増量剤（Vacuum Tower Asphalt Extender）を含んでいる、請求項１または２に記載の方法。
4. 前記アスファルトは、使用済後の処理あり、またはなしの、排油製造物または廃棄エンジンオイル材料である、請求項１〜３の何れか一項に記載の方法。
5. 前記アスファルトは、パラフィン系のプロセスオイルを含んでいる、請求項１〜４の何れか一項に記載の方法。
6. 前記アスファルトは潤滑ベース油を含んでいる、請求項１〜５の何れか一項に方法。
7. 前記アスファルトは、ＲＡＰを含む舗装混合物から抽出されたアスファルトバインダであり、前記ＲＡＰは、前記アスファルトバインダの重量の０．１％から１００％の量で存在する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
8. 前記アスファルトは、ＲＡＳを含む舗装混合物から抽出されたアスファルトバインダであり、前記ＲＡＳは、前記アスファルトバインダの総重量の０．１％から５０％のバインダ交換量で存在する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
9. 前記アスファルトは、ＲＡＰとＲＡＳとを含む舗装混合物から抽出されたアスファルトバインダであり、ＲＡＰとＲＡＳとの組み合わせは、アスファルトバインダの総重量の０．１％から１００％の量で存在する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
10. 前記アスファルトバインダは、道路から取得した舗装サンプルの上部１３ｍｍ（２分の１インチ）から抽出したアスファルトを含んでいる、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
11. 前記エージングしたアスファルトバインダは、１日から１０年間、所定位置において経時した舗装サンプルを含んでいる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 前記エージングしたアスファルトバインダサンプルは、完全舗装層を含む舗装層の任意の深さから抽出される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
13. 前記エージングしたアスファルトバインダは、舗装する前の、バージン（virgin）アスファルトバインダを含んでいる、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
14. 前記アンチエージング添加剤は、バージンアスファルトバインダ当たり０．５〜１５重量％のアンチエージング添加剤を含んでいる、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
15. 前記アンチエージング添加剤は、バージンアスファルトバインダ当たり１〜１０重量％または１〜３重量％のアンチエージング添加剤を含んでいる、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
16. 前記アンチエージング添加剤は、トリテルペノイドまたはトリテルペノイドブレンドを含んでいる、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の方法。
17. 前記アンチエージング添加剤は、ステロールまたはスタノールを含んでいる、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の方法。
18. 前記ステロールまたはスタノールは、植物ステロールまたは植物スタノールを含んでいる、請求項１〜１７のいずれか一項に記載の方法。
19. 前記エージングしたアスファルトバインダに前記アンチエージング添加剤およびバージンアスファルトバインダを添加することは、前記アンチエージング添加剤なしのエージングしたアスファルトと比較して、表面欠損を増大させる、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の方法。
20. 前記アンチエージング添加剤は、アンチエージング添加剤なしで同様にエージングしたバインダと比較して、前記アスファルトバインダのエージング後により負の小さいΔＴｃ値を示すのに有効量で存在する、請求項１〜１９のいずれか一項に記載の方法。
21. 前記アンチエージング添加剤は、アンチエージング添加剤なしで同様にエージングしたバインダと比較して、前記アスファルトバインダのエージング後により負の小さいΔＴｃ値を示すのに有効量で存在する、請求項１〜２０のいずれか一項に記載の方法。
22. 前記アンチエージング添加剤は、−５．０℃以上のΔＴｃ値を示すのに有効量で存在する、請求項１〜２１のいずれか一項に記載の方法。