CN110186811B - 一种沥青微观动态流变性测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种沥青微观动态流变性测试方法，属于沥青动态流变性测试领域。本发明首先利用原子力显微镜对沥青样品进行普通力曲线测试确定测试所需探针型号，接着扫描沥青微观形貌图并选取测试点，控制原子力显微镜探针压入沥青材料表面，当探针针尖与沥青样品之间的作用力到达一定值时，保持探针位置不变，以一定频率和振幅在沥青内部振动并记录振动过程中的力曲线，振动结束后抬起探针间歇一定时间至沥青表面稳定，以相同的振幅和不同的频率重复上述步骤。本发明对沥青微观动态流变性进行了测试，能够得到沥青微观动态黏弹参数，有助于了解沥青微观流变性能，对于沥青微观结构和宏观性能关系的建立和提高沥青性能测试效率有十分重要的意义。

Description

一种沥青微观动态流变性测试方法
技术领域
本发明涉及一种沥青微观动态流变性测试方法，属于沥青动态流变性测试领域。
背景技术
动态流变性是沥青重要的流变特性之一，可以反映沥青在动态荷载作用下的力学性能。沥青常规的动态流变试验是指利用动态剪切流变仪，对沥青施加正弦变化的剪切荷载并测试其动态模量、相位角等黏弹参数，分析储存模量、损耗模量、相位角等黏弹参数随荷载作用频率的变化规律。该方法试验时间较长，测试频率范围有限且无法体现沥青的微观力学性能。因而，设计一种基于原子力显微镜的沥青微观动态流变性测试方法，能够测得微观尺度下沥青的储存模量、损耗模量等黏弹参数，分析沥青在动态荷载作用下黏弹参数的变化规律，并在此基础上结合动态剪切流变仪等设备的测试结果建立沥青宏微观流变性的联系。此方法减少了测试所需沥青用量，提高了试验效率，为沥青微观流变性的研究提供了新的方法，对建立沥青微观结构和宏观性能的联系具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种沥青微观动态流变性测试方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明一种沥青微观动态流变性测试方法，所述本发明一种沥青微观动态流变性测试方法，具体步骤为：
步骤一：保持试验环境温度不变，利用原子力显微镜对沥青样品进行试验，得到力曲线，并利用赫兹模型对该力曲线进行拟合得到相应的弹性模量，重复测试三次取模量的平均值作为该沥青样品的模量；根据测得的沥青样品模量与探针适用范围的对应关系，确定微观动态流变性能测试所需探针的刚度系数以及所用探针型号；
步骤二：扫描沥青微观形貌图并选择特定的范围作为测试区，在测试区内建立矩形测试点阵，将点阵中的点作为测试点，根据材料自身性质确定样品与探针针尖之间的作用力值，手动设置原子力显微镜的参数使微悬臂带动原子力显微镜探针与沥青样品表面接触并以相同的速度压入沥青材料表面，当原子力显微镜检测到样品与探针针尖之间的作用力达到设定值时，保持探针位置不变，由于沥青材料自身的黏弹特性，沥青样品与探针针尖之间的作用力将持续增大直至趋于一个稳定值；
步骤三：保持步骤二中探针的位置不变，选定测试频率并以固定的振幅通过压电陶瓷驱动微悬臂振动，使探针在沥青内部正弦振动并记录振动过程中原子力显微镜输出的力曲线，振动结束后抬起探针，间歇一定时间至沥青表面稳定，选取点阵中不同的测试点，将探针再度压入沥青表面，以相同的振幅和频率重复上述步骤，如此循环直到将点阵中的所有测试点都测试完毕，一个频率的测试结束，换用不同的频率以及相同的振幅重复上述步骤，直至将所需频率全部测试完毕；
步骤四：将步骤三中探针以正弦振动时测试得到的力-位移曲线数据导出，选取振动稳定阶段的力曲线结合赫兹接触力学模型进行拟合，得到不同频率下沥青样品的储存模量和损耗模量曲线，分析微观尺度下沥青动态流变性的变化规律。
本发明一种沥青微观动态流变性测试方法，本发明中探针以一定频率和振幅在沥青内部进行正弦振动的设置具有十分重要的意义，即能够测得微观尺度沥青材料在动态荷载作用下储存模量和损耗模量随频率的变化；继而能够得到沥青微观动态黏弹特征参数的主曲线，有助于分析微观尺度下沥青动态流变性的变化规律；本发明能够较为精确的测量动态荷载作用下沥青材料微观黏弹参数的变化过程，有助于了解沥青微观结构与动态流变性的关系，对于沥青微观结构和宏观性能关系的建立和提高沥青流变性的测试效率具有十分重要的意义。
附图说明
图1为本发明一种沥青微观动态流变性测试方法中沥青力曲线图。
图2为本发明一种沥青微观动态流变性测试方法中沥青微观流变性测试过程示意图。
图3为本发明一种沥青微观动态流变性测试方法中不同频率下沥青微观模量图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例一：如图1-3所示，本实施例所涉及的一种沥青微观动态流变性测试方法，具体步骤为：
步骤一：保持试验环境温度不变，利用原子力显微镜对沥青样品进行试验，得到力曲线，并利用赫兹模型对该力曲线进行拟合得到相应的弹性模量，重复测试三次取模量的平均值作为该沥青样品的模量；根据测得的沥青样品模量与探针适用范围的对应关系，确定微观动态流变性能测试所需探针的刚度系数以及所用探针型号；
步骤二：扫描沥青微观形貌图并选择特定的范围作为测试区，在测试区内建立矩形测试点阵，将点阵中的点作为测试点，根据材料自身性质确定样品与探针针尖之间的作用力值，手动设置原子力显微镜的参数使微悬臂带动原子力显微镜探针与沥青样品表面接触并以相同的速度压入沥青材料表面，当原子力显微镜检测到样品与探针针尖之间的作用力达到设定值时，保持探针位置不变，由于沥青材料自身的黏弹特性，沥青样品与探针针尖之间的作用力将持续增大直至趋于一个稳定值；
步骤三：保持步骤二中探针的位置不变，选定测试频率并以固定的振幅通过压电陶瓷驱动微悬臂振动，使探针在沥青内部正弦振动并记录振动过程中原子力显微镜输出的力曲线，振动结束后抬起探针，间歇一定时间至沥青表面稳定，选取点阵中不同的测试点，将探针再度压入沥青表面，以相同的振幅和频率重复上述步骤，如此循环直到将点阵中的所有测试点都测试完毕，一个频率的测试结束，换用不同的频率以及相同的振幅重复上述步骤，直至将所需频率全部测试完毕；
步骤四：将步骤三中探针以正弦振动时测试得到的力-位移曲线数据导出，选取振动稳定阶段的力曲线结合赫兹接触力学模型进行拟合，得到不同频率下沥青样品的储存模量和损耗模量曲线，分析微观尺度下沥青动态流变性的变化规律。
实施例二：如图1-3所示，本实施例所涉及的一种沥青微观动态流变性测试方法，具体操作过程为：
步骤一：在室温23℃的试验条件下(实验温度范围较大，可以控温可以在室温条件下进行)，采用原子力显微镜(AFM)对某90号基质沥青样品进行测试，得到其力曲线(如图1所示)，利用赫兹模型通过软件进行拟合得相应的弹性模量，重复测试三次取平均值为730MPa。根据该值与探针适用范围的对应关系，确定本次微观动态流变测试所需探针刚度系数为2.8N/m；
步骤二：扫描沥青微观形貌图并选择25μm×25μm的范围作为测试区，在测试区内建立5×5矩形测试点阵，根据材料自身性质以及经验值确定样品与探针针尖之间的作用力值为50nN，在原子力显微镜内手动输入参数，原子力显微镜的微悬臂带动探针运动，使探针与沥青样品表面接触，并控制探针以一定的速度压入沥青材料表面，当原子力显微镜检测到沥青样品与探针针尖之间的作用力接近50nN时，控制探针位置不变，由于沥青材料自身的流变性能，沥青样品与探针针尖之间的作用力将持续增大直至65nN后趋于稳定；
步骤三：保持振幅50nm不变，以10Hz的频率驱动压电陶瓷，由微悬臂带动探针在沥青内部进行正弦振动，对点阵中的25个测试点进行测试，选取重复性较好的力-位移曲线作为该频率下的力-位移曲线，接着保持振幅不变，分别以30Hz，90Hz，270Hz和810Hz的频率重复常数操作，并记录不同频率下的力-位移曲线(测试过程如图2所示)；
步骤四：将步骤三中得到的力-位移曲线数据代入赫兹接触力学模型中拟合，得到不同频率下沥青样品的储存模量和损耗模量值(如图3所示)，观察黏弹参数的变化，分析微观尺度下沥青动态流变性能的变化规律。
沥青微观动态流变性能的变化规律：
沥青材料的微观储存模量与损耗模量随着频率的增大而增大。这与沥青材料宏观储存模量与损耗模量的变化规律一致，但当频率达到810Hz时，沥青材料的储存模量出现略微下降的趋势。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种沥青微观动态流变性测试方法，其特征在于，所述沥青微观动态流变性测试方法具体步骤为：
步骤一：保持试验环境温度不变，利用原子力显微镜对沥青样品进行试验，得到力曲线，并利用赫兹模型对该力曲线进行拟合得到相应的弹性模量，重复测试三次取模量的平均值作为该沥青样品的模量；根据测得的沥青样品模量与探针适用范围的对应关系，确定微观动态流变性能测试所需探针的刚度系数以及所用探针型号；
步骤二：扫描沥青微观形貌图并选择特定的范围作为测试区，在测试区内建立矩形测试点阵，将点阵中的点作为测试点，根据材料自身性质确定样品与探针针尖之间的作用力值，手动设置原子力显微镜的参数使微悬臂带动原子力显微镜探针与沥青样品表面接触并以相同的速度压入沥青材料表面，当原子力显微镜检测到样品与探针针尖之间的作用力达到设定值时，保持探针位置不变，由于沥青材料自身的黏弹特性，沥青样品与探针针尖之间的作用力将持续增大直至趋于一个稳定值；
步骤三：保持步骤二中探针的位置不变，选定测试频率并以固定的振幅通过压电陶瓷驱动微悬臂振动，使探针在沥青内部正弦振动并记录振动过程中原子力显微镜输出的力曲线，振动结束后抬起探针，间歇一定时间至沥青表面稳定，选取点阵中不同的测试点，将探针再度压入沥青表面，以相同的振幅和频率重复上述步骤，如此循环直到将点阵中的所有测试点都测试完毕，一个频率的测试结束，换用不同的频率以及相同的振幅重复上述步骤，直至将所需频率全部测试完毕；
步骤四：将步骤三中探针以正弦振动时测试得到的力-位移曲线数据导出，选取振动稳定阶段的力曲线结合赫兹接触力学模型进行拟合，得到不同频率下沥青样品的储存模量和损耗模量曲线，分析微观尺度下沥青动态流变性的变化规律。
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