JP2019215492A - 電子写真感光体、その製造方法、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Abstract
Description
中間層は、支持体の欠陥の被覆や、感光層の塗布性向上、感光層と支持体の接着性改良、支持体から感光層への電荷注入性改良、帯電性改良等の機能を有する。
中間層としては、導電性化合物を有しない樹脂単独膜や導電性化合物を含有する樹脂膜の構成が提案されている。特許文献1には、従来の中間層に用いられる、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂が記載されている。
さらに支持体表面の傷や凹凸を隠ぺいするために、中間層樹脂に金属酸化物粒子を分散させる技術がある。特許文献2には、中間層に酸化チタン粒子を用いる技術が記載されている。
また、特許文献3には、中間層にシリコーンオイルを添加し、塗工性を改善する方法が記載されている。
該中間層が少なくともウレタン樹脂と、(メタ)アクリレートの重合体を主鎖としシロキサン構造を側鎖として有するグラフト重合体であるシロキサン変性(メタ)アクリルポリマーを含有することを特徴とする電子写真感光体に関する。
本発明の電子写真感光体は、導電性支持体と、中間層と、感光層と、をこの順に有し、中間層が少なくともウレタン樹脂と、(メタ)アクリレートの重合体を主鎖としシロキサン構造を側鎖として有するグラフト重合体であるシロキサン変性(メタ)アクリルポリマーを含有することを特徴とする。
中間層は、使用環境の温湿度によって中間層中の樹脂が吸湿または脱離して電気抵抗が変化し、感光層から支持体に流れる電荷量が変化するために電子写真感光体の感度変化を発生させる。
ウレタン樹脂のウレタン結合(NHCOO基)と、シロキサン変性(メタ)アクリルポリマーの主鎖のエステル結合(COO基)は相溶性がよい。そのため、中間層に両者を含有することによりシロキサン変性(メタ)アクリルポリマーが中間層表面および層の深さ方向内部に存在することができる。その結果、シロキサン構造部による撥水効果が中間層で得られ、高温高湿環境下での樹脂の吸湿が抑制されるため、温湿度変化による中間層の抵抗変化が小さくなると考えられる。
本発明の電子写真感光体は、図1に示すように、支持体上に中間層を有し、さらに中間層上に感光層を有する。図1中、1−1は支持体であり、1−2は中間層であり、1−3は感光層である。
以下、各層について説明する。
本発明において、支持体の上に中間層を設ける。
中間層を設けることで、支持体の欠陥の被覆や、感光層の塗布性、感光層と支持体の接着性および支持体から感光層への電荷注入阻止性を付与することができる。
で示される繰り返し構造単位を有する(メタ)アクリル樹脂である。シロキサン変性(メタ)アクリルポリマーにおける式(1)で示される構造の含有比率は5質量%以上20質量%以下が好ましい。式(1)で示される構造の含有比率が5質量%以上である場合、本発明の効果が得られやすくなり好ましい。また、式(1)で示される構造の含有比率が20質量%以下である場合は、シロキサン変性(メタ)アクリルポリマーの表面移行性を低くすることができ、本発明の効果が得られやすくなる。
金属酸化物の含有量は、結着樹脂に対して10〜500質量%が好ましく、50〜400質量%がより好ましい。
また、中間層は、シリコーンオイルや樹脂粒子などの添加剤をさらに含有してもよい。
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。本発明において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合または被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
電子写真感光体の感光層は、主に、(1)積層型感光層と、(2)単層型感光層とに分類される。(1)積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。(2)単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層を有する。
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、40質量%以上85質量%以下であることが好ましく、60質量%以上80質量%以下であることがより好ましい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂および溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「(1)積層型感光層」における材料の例示と同様である。
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
保護層の表面は、粗面化、ブラスト加工、圧接形状転写などにより加工しても良い。
電子写真感光体に接触させるクリーニングブレードの挙動をより安定化させる目的で、電子写真感光体の表面層には、凹形状部または凸形状部を設けることがより好ましい。
例えば、凹形状部を形成する場合は、形成するべき凹形状部に対応した凸部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行うことにより、凹形状部を形成することができる。
図5に示す圧接形状転写加工装置によれば、被加工物である電子写真感光体5−1を回転させながら、その表面(周面)に連続的にモールド5−2を接触させ、加圧することにより、電子写真感光体5−1の表面に凹形状部や平坦部を形成することができる。
モールド5−2としては、例えば、微細な表面加工された金属や樹脂フィルム、シリコンウエハーなどの表面にレジストによりパターニングをしたもの、微粒子が分散された樹脂フィルムや、微細な表面形状を有する樹脂フィルムに金属コーティングを施したものなどが挙げられる。
また、電子写真感光体5−1に押し付けられる圧力を均一にする観点から、モールド5−2と加圧部材5−3との間に弾性体を設置することが好ましい。
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
円筒状の電子写真感光体1は、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体1の表面は、帯電手段3により、正または負の所定電位に帯電される。なお、図においては、ローラ型帯電部材によるローラ帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体1の表面には、露光手段(不図示)から露光光4が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成された静電潜像は、現像手段5内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体1の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成されたトナー像は、転写手段6により、転写材7に転写される。トナー像が転写された転写材7は、定着手段8へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体1の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段9を有していてもよい。また、クリーニング手段9を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体1の表面を、前露光手段(不図示)からの前露光光10により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明のプロセスカートリッジ11を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段12を設けてもよい。
支持体(導電性支持体)として、長さ357.5mm、厚さ0.7mm、外径30mmのアルミニウムシリンダーを用意した。用意したアルミニウムシリンダーを、旋盤を用いて表面の切削加工を行った。
切削条件として、R0.1のバイトを用い、主軸回転数=10000rpm、バイトの送り速度を0.03〜0.06mm/rpmの範囲で連続的に変化させて加工した。
得られた中間層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、これを30分間160℃で乾燥させることによって、平均膜厚が2.0μmの中間層を形成した。
膜厚は渦電流式膜厚計(Fischerscope、ヘルムート・フィッシャー社製)にて測定した。円筒状の電子写真感光体の母線方向に均等に5点測定し、平均値を平均膜厚として採用した。
この電荷発生層用塗布液を前記中間層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を15分間80℃で乾燥させることによって、平均膜厚0.19μmの電荷発生層を形成した。
式(B)で示される化合物(電荷輸送物質)60部、
式(C)で示される化合物(電荷輸送物質)30部、
式(D)で示される化合物(電荷輸送物質)10部、
ポリカーボネート樹脂(商品名:ユーピロンZ400、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、ビスフェノールZ型のポリカーボネート)100部、
式(E)で示されるポリカーボネート(粘度平均分子量Mv:20000)0.02部を、
o−キシレン600部およびジメトキシメタン200部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
この電荷輸送層用塗布液を前記電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を30分間100℃で乾燥させることによって、平均膜厚18μmの電荷輸送層を形成した。
式(F1)で示される繰り返し構造単位および式(F2)で示される繰り返し構造単位を有する樹脂(重量平均分子量:130,000、共重合比(F1)/(F2)=1/1(モル比))1.65部を、
1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタン(商品名:ゼオローラH、日本ゼオン(株)社製)40部および1−プロパノール55部の混合溶剤に溶解した。
その後、四フッ化エチレン樹脂粉体(商品名:ルブロンL−2、ダイキン工業(株)製)30部を加えた液を、高圧分散機(商品名:マイクロフルイダイザーM−110EH、米Microfluidics(株)製)に通し、分散液を得た。
その後、
式(G)で示される正孔輸送性化合物52.0部、
式(H)で示される化合物16.0部、
式(I)で示される化合物2.0部、
シロキサン変性アクリル化合物0.75部(BYK−3550、ビックケミー・ジャパン(株)製)、
1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタン35部および1−プロパノール15部を前記分散液に加え、
ポリフロンフィルター(商品名:PF−040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、保護層用塗料を調製した。
この保護層用塗布液を上記電荷輸送層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を5分間40℃で乾燥させた。乾燥後、窒素雰囲気下にて、加速電圧70KV、吸収線量15kGyの条件で1.6秒間電子線を塗膜に照射した。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が135℃になる条件で15秒間加熱処理を行った。なお、電子線の照射から15秒間の加熱処理までの酸素濃度は15ppmであった。次に、大気中において、塗膜が105℃になる条件で1時間加熱処理を行い、平均膜厚5μmである保護層を形成した。このようにして、電子写真感光体を製造した。
次に、圧接形状転写加工装置に型部材(モールド)を設置し、作製した凹部形成前の電子写真感光体に対して表面加工を行った。
具体的には、概ね図5に示す構成の圧接形状転写加工装置に、図4に示すモールドを設置し、作製した凹部形成前の電子写真感光体に対して表面加工を行った。図4は、実施例および比較例で用いたモールドを示す図である。図4(a)はモールドの概略を示す上面図、図4(b)はモールドの凸部の電子写真感光体の軸方向の概略断面図(図4(a)のB−B断面における断面図)である。図4(c)はモールドの凸部の電子写真感光体の周方向の断面図(図4(a)のC−C断面の断面図)である。図4に示されるモールドは、最大幅(モールド上の凸部を上から見たときの電子写真感光体の軸方向の最大幅のこと。)X:50μm、最大長さ(モールド上の凸部を上から見たときの電子写真感光体の周方向の最大長さのこと。)Y:75μm、面積率56%、最大高さH:4μmの凸形状である。なお、面積率とは、モールドを上から見たときに表面全体に占める凸部の面積の比率である。加工時には、電子写真感光体の表面の温度が120℃になるように電子写真感光体およびモールドの温度を制御した。そして、7.0MPaの圧力で電子写真感光体と加圧部材をモールドに押し付けながら、電子写真感光体を周方向に回転させて、電子写真感光体の表面層(周面)の全面に凹部を形成した。
以上のようにして、実施例1の電子写真感光体を作製した。
評価用の電子写真装置として、キヤノン(株)製の複写機imageRUNNER ADVANCE C5560の改造機を使用した。帯電手段としては、直流電圧をローラ型の接触帯電部材(帯電ローラ)に印加する方式を用い、プロセススピードを320mm/秒(サイクルタイム0.3秒)に改造して評価を行った。
実施例1において、アルミシリンダーの代わりに厚さ50μmのアルミシートを巻いたアルミシリンダーを支持体として用いる。支持体の上に実施例1の電子写真感光体の作製方法と同様に、中間層、電荷発生層、電荷輸送層を順次形成させる。その後、アルミシリンダーからアルミシートを剥がしたものを実施例1のシートサンプルとして、後述する膜剥がれ試験を実施した。
製造したシートサンプルを温度50℃湿度90%RHの高温高湿環境下で72時間静置した。このシートサンプル取り出した。その後、以下の膜剥がれ試験に用いるテープがしっかり接着するように濡れている中間層シート表面を乾燥させるため、温度23℃湿度50%RHの常温常湿環境下で静置し、24時間後に中間層の膜剥がれ試験を行った。
1:シートサンプルを固定し、クロスカットガイドを用いて、中間層に2mm間隔でアルミシートに達する切り傷を入れ、碁盤目上の切り傷を付ける。ます目の数が100の格子パターンを形成した。
2:切り傷を付けるときのカッターナイフは常に新しいものを用い、塗面に対して35〜45度の範囲の一定の角度に保つようにする。また、切り傷は、中間層を貫通してアルミシートに達するように、切り傷1本につき約0.5秒間かけて等速で引く。
3:カットした中間層の表面にセロハン粘着テープをはりつけ、消しゴムでこすって中間層にテープを付着させた後、テープを付着させてから1〜2分後に、テープの一方の端を持って中間層の塗面に直角に保ち、テープを瞬間的にひきはがす。
4:塗面とテープを観察し、剥離された碁盤目数を求め、剥がれ面積の割合を算出する。膜剥がれ試験は上記シートサンプルをJIS記載の方法により碁盤目試験を行い、100個のうち残留した碁盤目の数をカウントした。中間層が残存している碁盤目の比率をカウントした。接着率(%)=剥がれなかった数(マス)/全体の数(100マス)で算出される。接着率90%以上がA、接着率80%以上がB、接着率70%以上をCとした。
評価結果を表2に示す。
実施例1において、中間層を以下のように変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
中間層としてブチラール樹脂(商品名:BM−1、積水化学工業(株)製)15部、ブロック化イソシアネート(商品名:スミジュール3175、住化バイエルウレタン(株)製)15部およびシロキサン変性アクリルポリマー(例示化合物2)0.15部をメチルエチルケトン300部と1−ブタノール300部の混合液に溶解し、
金属酸化物粒子として平均粒径35nmの酸化チタンを60部と、添加剤として2,3,4−トリヒドロキシベンゾフェノン(東京化成工業(株)製)1.2部を加え、これを直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で23±3℃雰囲気下で3時間分散し、中間層用塗布液を得た。
得られた中間層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、これを30分間160℃で乾燥させることによって、平均膜厚が2.0μmの中間層を形成した。
実施例2において、中間層のシロキサン変性アクリルポリマーの添加量を表2に示す量に変更した以外は、実施例2と同様にして、電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例2において、中間層のシロキサン変性アクリルポリマーの構造および添加量を表2に示す様に変更した以外は、実施例2と同様にして、電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例2において、中間層に用いた酸化チタン粒子の代わりに、以下の酸化アルミニウム粒子を用いた以外は、実施例2と同様にして、電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。
平均粒径13nmの酸化アルミニウム粒子100部をトルエン500部と攪拌混合し、オクチルシラン25部を添加し、2時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、120℃で3時間焼き付けを行い、表面処理された酸化アルミニウム粒子を得た。
結果を表2に示す。
実施例2において、中間層に用いた酸化チタン粒子の代わりに、以下のチタン酸ストロンチウム粒子を用いた以外は、実施例2と同様にして、電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。
平均一次粒径50nmのチタン酸ストロンチウム粒子100部をトルエン500部と攪拌混合し、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン1部を添加し、2時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、120℃で3時間焼き付けを行い、表面処理されたチタン酸ストロンチウム粒子を得た。
結果を表2に示す。
実施例2において、中間層に用いた酸化チタン粒子の代わりに、以下の酸化亜鉛粒子を用いた以外は、実施例2と同様にして、電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。
平均一次粒径35nmの酸化亜鉛粒子100部をトルエン500部と攪拌混合し、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン1部を添加し、2時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、120℃で3時間焼き付けを行い、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
結果を表2に示す。
実施例15において、中間層にシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング(株)製)0.001部および架橋ポリメタクリル酸メチル粒子(商品名:TECPORIMER SSX−102、積水化成品工業(株)、一次平均粒径2.5μm)を3部添加し、中間層の平均膜厚を20μmとした以外は実施例15と同様にして、電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例2において、電子写真感光体の表面加工を、以下に記載する研磨装置を用いて行った以外は、実施例1と同様にして、実施例17の電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
表面加工は図3の研磨装置を用い、以下の条件で行った。
研磨シートの送りスピード;400mm/min
電子写真感光体の回転数;450rpm
電子写真感光体のバックアップローラーへの押し込み;3.5mm
研磨シートと電子写真感光体の回転方向;ウィズ
バックアップローラー;外径100mm、アスカーC硬度25
研磨装置に装着する研磨シートは、理研コランダム株式会社製のGC3000(研磨シート表面粗さRa0.83μm)を用いた。
研磨の時間は20秒間とした。
実施例2において、表面層(保護層)を設けず、電荷輸送層を以下に記載する方法で形成した以外は、実施例2と同様にして、実施例18の電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
式(B)で示される化合物(電荷輸送物質)72部、
式(D)で示される化合物(電荷輸送物質)8部、
式(J)で示される構造を有する樹脂を100部、
式(K)で示される構造を有する樹脂を1.8部
o−キシレン360部、
安息香酸メチル160部、および
ジメトキシメタン(メチラール)270部
を混合し、電荷輸送層用塗布液とした。
次に、この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を50分間125℃で乾燥させることによって、平均膜厚20μmの電荷輸送層を形成した。
実施例1の中間層において、ブチラール樹脂15部、およびブロック化イソシアネート15部を、アルコール可溶性共重合ポリアミド(商品名:アミランCM8000、東レ(株)製)30部に変更し、メチルエチルケトン300部をメタノール300部に変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1の中間層において、シロキサン変性アクリルポリマーを用いなかった以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1の中間層において、シロキサン変性アクリルポリマーの代わりにジメチルポリシロキサン(KF96、信越化学工業(株)製)変更した以外は、実施例1と同様にして、比較例2の電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例2の中間層において、ブチラール樹脂15部、およびブロック化イソシアネート15部を、アルコール可溶性共重合ポリアミド(商品名:アミランCM8000、東レ(株)製)30部に変更し、メチルエチルケトン300部をメタノール300部に変更した以外は、実施例2と同様にして、電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例2の中間層において、シロキサン変性アクリルポリマーを用いなかった他は実施例2と同様にして、電子写真感光体とシートサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
1−2 中間層
1−3 感光層
1 電子写真感光体
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
101 研磨シート
102a ガイドローラー
102b ガイドローラー
103 バックアップローラー
104 被処理体(研磨を行う前の電子写真感光体)
105 巻き取り手段
106 中空の軸
H モールドの最大高さ
X モールドの最大幅
Y モールドの最大長さ
5−1 被処理体(加工を行う前の電子写真感光体)
5−2 モールド型
5−3 加圧部材
5−4 支持部材
Claims (8)
- 導電性支持体と、中間層と、感光層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、
該中間層が少なくともウレタン樹脂と、(メタ)アクリレートの重合体を主鎖としシロキサン構造を側鎖として有するグラフト重合体であるシロキサン変性(メタ)アクリルポリマーを含有することを特徴とする電子写真感光体 - 前記シロキサン変性(メタ)アクリルポリマーの含有量が、前記ウレタン樹脂に対して0.1質量%以上5質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記中間層が金属酸化物粒子を含有することを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物粒子が酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化アルミニウム粒子、チタン酸ストロンチウム粒子からなる群からより選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項4に記載の電子写真感光体。
- 導電性支持体と、中間層と、感光層と、をこの順に有する電子写真感光体の製造方法あって、
少なくともウレタン樹脂と、(メタ)アクリレートの重合体を主鎖としシロキサン構造を側鎖として有するグラフト重合体であるシロキサン変性(メタ)アクリルポリマーを溶剤に溶解させた中間層用塗布液の塗膜を該導電性支持体上に形成する工程と、
該塗膜を乾燥または硬化して中間層を形成する工程と、を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1〜5いずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、露光手段、現像手段、および転写手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを有する電子写真装置。
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