JP2019214515A - Gelatinous composition - Google Patents

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Abstract

To provide a gelatinous composition and a gelatinous cosmetic gelatinized with a carboxyvinyl polymer and/or a technique for the stabilization of a gelatinous cosmetic.SOLUTION: A gelatinous composition contains the following (A)-(C): (A) a carboxyvinyl polymer, (B) citric acid and/or a salt thereof, and (C) isomalt.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明はジェル状の組成物に関する。   The present invention relates to a gel composition.

ジェル状を呈する化粧料が多数提供されている。ジェル(ゲル)を形成するために様々な技術が存在するが、水性化粧料やO/W型の化粧料には、一般的に多糖類や合成高分子化合物などの水性ゲル化剤を添加して、組成物をゲル化する手法が採用される。なかでもカルボキシビニルポリマーは、高い増粘性と、肌に塗布したときにみずみずしくさっぱりとした使用感を与えられること、さらに取り扱いの容易さなどから、化粧料用のゲル化剤として多用されている。   Many gel-like cosmetics are provided. There are various techniques for forming a gel (gel). However, aqueous cosmetics and O / W type cosmetics generally contain an aqueous gelling agent such as a polysaccharide or a synthetic polymer compound. Then, a method of gelling the composition is employed. Above all, carboxyvinyl polymers are frequently used as gelling agents for cosmetics because of their high viscosity, the ability to give a fresh and fresh feeling when applied to the skin, and the ease of handling.

カルボキシビニルポリマーは、主としてアクリル酸を重合した合成陰イオン性高分子化合物である。水に溶解してアルカリ剤で中和することで容易にゲル状を呈するので、組成物の増粘剤として第一に選択される。
しかしながら、カルボキシビニルポリマーにより形成されたゲル状組成物は、光(紫外線)や経時変化により組成物の粘度が低下するという問題が知られている。このため、カルボキシビニルポリマーにより形成されたゲル状組成物の粘度低下を抑制するための技術が多数提案されており、その代表的な技術として、無機酸や有機酸類を添加して粘度低下を抑制する方法や、他のゲル化剤を併用する方法などが提案されている。
A carboxyvinyl polymer is a synthetic anionic polymer compound obtained by mainly polymerizing acrylic acid. It is easily selected as the thickener of the composition because it easily shows a gel state when dissolved in water and neutralized with an alkali agent.
However, it is known that a gel composition formed of a carboxyvinyl polymer has a problem in that the viscosity of the composition decreases due to light (ultraviolet light) or aging. For this reason, a number of techniques have been proposed for suppressing the decrease in viscosity of the gel composition formed by the carboxyvinyl polymer. As a typical technique, an inorganic acid or an organic acid is added to suppress the decrease in viscosity. And a method in which another gelling agent is used in combination.

例えば、特許文献1には、カルボキシビニルポリマーおよび/またはアルキル変性カルボキシビニルポリマーとN−アシル化アミノ酸を含む増粘組成物が記載されている。そして、この組成物は紫外線による粘度の低下が抑制されると記載されている。
特許文献2には、カルボキシビニルポリマーとキサンタンガムおよびカラギーナンからなる群から選ばれるガム質と、ヒドロキシプロピルセルロースおよびヒドロキシエチルセルロースから選ばれるセルロース系高分子を含む増粘組成物が記載されている。この組成物は、紫外線や配合成分の影響を受けにくく、安定性の低下を引き起こさないことが記載されている。
For example, Patent Document 1 describes a thickening composition containing a carboxyvinyl polymer and / or an alkyl-modified carboxyvinyl polymer and an N-acylated amino acid. It is described that this composition suppresses a decrease in viscosity due to ultraviolet rays.
Patent Document 2 describes a thickening composition containing a gum substance selected from the group consisting of a carboxyvinyl polymer, xanthan gum and carrageenan, and a cellulosic polymer selected from hydroxypropyl cellulose and hydroxyethyl cellulose. It is described that this composition is hardly affected by ultraviolet rays and components, and does not cause a decrease in stability.

特許文献3には、アルキル変性カルボキシビニルポリマーと、メタリン酸を含有する乳化組成物が開示されている。この乳化組成物は、光安定性に優れていることが記載されている。
特許文献4には、(a)植物抽出物の1種または2種以上、(b)カルボキシビニルポリマー、(c)有機酸あるいは無機酸の水溶性アルカリ金属塩の1種または2種以上を含有し、且つ500〜3000cpsの粘度を有する皮膚化粧料組成物が記載されている。そして有機酸あるいは無機酸の水溶性アルカリ金属塩として、クエン酸3ナトリウム、リン酸1ナトリウム、リン酸2ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸2カリウム、コハク酸ナトリウムが例示されている。この組成物は、高温保存による粘度低下が抑制されると記載されている。
Patent Document 3 discloses an emulsion composition containing an alkyl-modified carboxyvinyl polymer and metaphosphoric acid. It is described that this emulsion composition has excellent light stability.
Patent Document 4 contains (a) one or more plant extracts, (b) a carboxyvinyl polymer, and (c) one or more water-soluble alkali metal salts of organic or inorganic acids. And a skin cosmetic composition having a viscosity of 500 to 3000 cps. Examples of water-soluble alkali metal salts of organic acids or inorganic acids include trisodium citrate, monosodium phosphate, disodium phosphate, potassium phosphate, dipotassium phosphate, and sodium succinate. This composition is described as suppressing the decrease in viscosity due to high-temperature storage.

特許文献5には、水溶性カルボキシビニルポリマーと、塩基性物質と、デキストリンと、メチルセルロースと、エデト酸三ナトリウムまたはエチレンジアミンヒドロキシエチル三酢酸三ナトリウムとを含有するメーキャップ化粧料が記載されている。この化粧料は、長期間使用しても粘度安定性が良く、1ヶ月経過した化粧料も安定性に変化がないことが記載されている。   Patent Document 5 describes a makeup cosmetic containing a water-soluble carboxyvinyl polymer, a basic substance, dextrin, methylcellulose, and trisodium edetate or trisodium ethylenediaminehydroxyethyltriacetate. It is described that this cosmetic has a good viscosity stability even when used for a long period of time, and the stability of a cosmetic after one month has not changed.

また、本出願人は、クエルセチン又はクエルセチン配糖体が、カリボキシビニルポリマーで形成されたゲルの安定化剤として有用であることを見出し、これを有効成分として含有するゲル安定性の高い、水溶性高分子化合物含有化粧料の発明を特許出願している(特許文献6参照)。   In addition, the present applicant has found that quercetin or quercetin glycoside is useful as a stabilizer for a gel formed of a carboxoxyvinyl polymer, and contains this as an active ingredient and has high gel stability, A patent application has been filed for the invention of a cosmetic containing a hydrophilic polymer compound (see Patent Document 6).

特開2013−256472号公報JP 2013-256472 A 特開2007−246667号公報JP 2007-246667 A 特開平09−19632号公報JP 09-19632 A 特開平09−52814号公報JP-A-09-52814 特開平10−306015号公報JP-A-10-306015 特開2001−226214号公報JP 2001-226214A

カルボキシビニルポリマーを含むジェル状組成物は、従来技術に記載されているとおり、紫外線や長期保存により粘度が低下することに課題があり、それを解決するための提案も複数なされているが、いずれも十分に満足いくものではなかった。
本願発明者は、カルボキシビニルポリマーを含有するジェル状組成物にクエン酸及び/又はその塩と、イソマルトを含有させると、光照射による組成物の粘度低下が顕著に抑制されるという現象を見出した。
本発明は、この知見に基づきなされたものである。
すなわち本発明は、カルボキシビニルポリマーと、クエン酸及び/又はその塩と、イソマルトを組み合わせて得られる、粘度安定性に優れたジェル状組成物、ジェル状化粧料の提供を課題とする。さらにジェル状化粧料の新たな安定化技術を提供することを課題とする。
As described in the prior art, the gel composition containing a carboxyvinyl polymer has a problem that the viscosity is reduced by ultraviolet light or long-term storage, and there have been several proposals for solving the problem. Was also not satisfactory enough.
The inventor of the present application has found that when a gel composition containing a carboxyvinyl polymer contains citric acid and / or a salt thereof and isomalt, a decrease in the viscosity of the composition due to light irradiation is significantly suppressed. .
The present invention has been made based on this finding.
That is, an object of the present invention is to provide a gel composition and a gel cosmetic having excellent viscosity stability, which are obtained by combining a carboxyvinyl polymer, citric acid and / or a salt thereof, and isomalt. It is another object of the present invention to provide a new technique for stabilizing a gel cosmetic.

本発明の構成は、次のとおりである。
(1)次の(A)〜(C)を含有するジェル状組成物。
(A)カルボキシビニルポリマー
(B)クエン酸及び/又はその塩
(C)イソマルト
(2)(B)クエン酸及び/又はその塩の含有量が、ジェル状組成物あたりクエン酸として0.001〜0.03質量%である(1)に記載のジェル状組成物。
(3)化粧料用である(1)または(2)に記載のジェル状組成物。
The configuration of the present invention is as follows.
(1) A gel composition containing the following (A) to (C).
(A) Carboxyvinyl polymer (B) Citric acid and / or a salt thereof (C) Isomalt (2) (B) The content of citric acid and / or a salt thereof is 0.001 to 1 as citric acid per gel composition. The gel composition according to (1), which is 0.03% by mass.
(3) The gel composition according to (1) or (2), which is for cosmetics.

本発明のジェル状組成物は、高い粘性と、塗布した時にみずみずしくさっぱりとした使用感が得られる。また光照射しても粘度が低下しにくいので、必ずしも遮光容器に充填しなくてもジェル状態が維持され、長期安定性に優れた状態で提供できる。本発明のジェル状組成物は使用感が良好であり、長期間保存しても光による粘度変化(粘度低下)が発生しにくく充填する容器を選ばない。加えて、本発明の構成成分であるクエン酸及び/又はその塩とイソマルトは、安全性の高い成分であり、かつ組成物自体に色や匂いを付加しない成分のため、これらで構成された本発明のジェル状組成物も透明〜半透明でありほぼ無臭である。このため、化粧料用途として応用範囲が広く、さらに着色したり賦香することもできる。本発明のジェル状組成物は化粧料とすることが最適である。   The gel composition of the present invention has a high viscosity and a fresh and fresh feeling when applied. In addition, since the viscosity does not easily decrease even when irradiated with light, the gel state is maintained without necessarily filling the light-shielding container, and the gel can be provided with excellent long-term stability. The gel composition of the present invention has a good feeling in use, and does not easily cause a change in viscosity (decrease in viscosity) due to light even when stored for a long period of time, and the container to be filled is not limited. In addition, citric acid and / or a salt thereof and isomalt, which are components of the present invention, are highly safe components and do not add color or odor to the composition itself. The inventive gel composition is also transparent to translucent and almost odorless. Therefore, the range of application for cosmetics is wide, and it can be colored or perfumed. Optimally, the gel composition of the present invention is used as a cosmetic.

カルボキシビニルポリマーを含有するジェル状組成物が光照射によって粘度低下することを確認した予備試験1の結果を示すグラフである。It is a graph which shows the result of the preliminary test 1 which confirmed that the gel composition containing a carboxyvinyl polymer reduced the viscosity by light irradiation.

本願は、(A)カルボキシビニルポリマー、(B)クエン酸及び/又はその塩、(C)イソマルトを含有するジェル状組成物及びジェル状化粧料に係る発明である。
なお、本願明細書においては、「ジェル」及び「ゲル」の用語が混在するがいずれも同義である。本発明のジェル状組成物は光を照射しても粘度が低下しにくいことが特徴である。したがって粘度の高い液体(ゼリー状液体)だけでなく、流動性のある中粘度であっても光照射前後での粘度維持率が55%を超えていれば本発明に含まれる。本発明のジェル状組成物は、光照射前の粘度が5000mPa・s以上であって、光照射後の粘度維持率が55%を超えるものである。より好ましくは、B型粘度計(25℃、4号ローターまたは3号ローター、12回転、30秒)で測定したときの粘度が10000〜100000mPa・sであって、光照射後の粘度維持率が55%を超えるものである。
The present application is an invention relating to a gel composition and a gel cosmetic containing (A) a carboxyvinyl polymer, (B) citric acid and / or a salt thereof, and (C) isomalt.
In the specification of the present application, the terms “gel” and “gel” are mixed, but all have the same meaning. The gel composition of the present invention is characterized in that the viscosity does not easily decrease even when irradiated with light. Therefore, the present invention is not limited to a liquid having a high viscosity (a jelly-like liquid), but also includes a medium viscosity having a fluidity as long as the viscosity retention ratio before and after light irradiation exceeds 55%. The gel composition of the present invention has a viscosity before light irradiation of 5,000 mPa · s or more and a viscosity retention rate after light irradiation of more than 55%. More preferably, the viscosity when measured with a B-type viscometer (25 ° C., No. 4 rotor or No. 3 rotor, 12 rotations, 30 seconds) is 10,000 to 100,000 mPa · s, and the viscosity retention rate after light irradiation is More than 55%.

(A)成分:カルボキシビニルポリマー
カルボキシビニルポリマーは、カルボキシル基を有する水溶性ポリマーであり、主にアクリル酸の重合体である。
カルボキシビニルポリマーは、白色の酸性粉末であり、その1%水溶液のpHは約3である。カルボキシビニルポリマーは、塩基性化合物を用いて中和することにより、粘性の異なる様々な粘液(ジェル)を調製することができる。中和に用いる塩基性化合物としては、トリエタノールアミン、モノエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリエチルアミン、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アルギニンなどを例示することができる。塩基性化合物の配合量は特に限定されず、ジェル状組成物や化粧料の粘度が好適な範囲内となるように適宜調整すればよい。
本発明で用いるカルボキシビニルポリマーは、増粘剤として汎用されている市販品を使用すれば良く、例えばNTC−CARBOMER380/381(日光ケミカルズ)、ハイビスワコー103/104/105(富士フイルム和光純薬)やカーボポール980/981(日本ルーブリゾール)などを例示できる。
カルボキシビニルポリマーの配合量は、組成物あたり、0.05〜1質量%、より好ましくは0.1〜0.7質量%とすることが好ましい。0.05質量%に満たないと、十分な粘度が得られない恐れがある。1質量%を超えて配合するとぬるつくなど使用感が悪くなる恐れがある。
Component (A): carboxyvinyl polymer The carboxyvinyl polymer is a water-soluble polymer having a carboxyl group, and is mainly a polymer of acrylic acid.
Carboxyvinyl polymer is a white acidic powder whose pH in a 1% aqueous solution is about 3. By neutralizing the carboxyvinyl polymer with a basic compound, various kinds of mucus (gel) having different viscosities can be prepared. Examples of the basic compound used for neutralization include triethanolamine, monoethanolamine, diisopropanolamine, triethylamine, sodium hydroxide, potassium hydroxide, and arginine. The blending amount of the basic compound is not particularly limited, and may be appropriately adjusted so that the viscosity of the gel composition or the cosmetic falls within a suitable range.
The carboxyvinyl polymer used in the present invention may be a commercially available product commonly used as a thickener, for example, NTC-CARBOMER 380/381 (Nikko Chemicals), Hibiswako 103/104/105 (Fujifilm Wako Pure Chemical). And Carbopol 980/981 (Japan Lubrizol).
The compounding amount of the carboxyvinyl polymer is preferably 0.05 to 1% by mass, more preferably 0.1 to 0.7% by mass, based on the composition. If it is less than 0.05% by mass, sufficient viscosity may not be obtained. If the amount is more than 1% by mass, the feeling of use may be degraded, such as sliminess.

(B)成分:クエン酸及び/又はその塩
本発明のジェル状組成物にはクエン酸及び/又はクエン酸の塩を必須成分として含有する。クエン酸の塩は、ナトリウム塩又はカリウム塩が好ましい。本発明のジェル状組成物において、組成物あたりクエン酸またはクエン酸の塩は、クエン酸として0.001〜0.03質量%含有することが好ましい。含有量が0.001質量%に満たないとジェル状組成物の粘度低下を防止する効果が低くなる恐れがある。また、0.03質量%を超えるとべたつきが生じる恐れがある。
クエン酸及び/又はその塩は(C)成分のイソマルトと共存することでカルボキシビニルポリマーによって形成されるジェル状組成物の安定性を維持し、粘度低下を防止する。
(B) Component: Citric acid and / or a salt thereof The gel composition of the present invention contains citric acid and / or a salt of citric acid as an essential component. The salt of citric acid is preferably a sodium salt or a potassium salt. In the gel composition of the present invention, citric acid or a salt of citric acid preferably contains 0.001 to 0.03% by mass of citric acid per composition. If the content is less than 0.001% by mass, the effect of preventing a decrease in the viscosity of the gel composition may be reduced. If it exceeds 0.03% by mass, stickiness may occur.
Citric acid and / or its salt maintain the stability of the gel-like composition formed by the carboxyvinyl polymer by coexisting with the isomalt of the component (C), and prevent the viscosity from decreasing.

(C)成分:イソマルト
イソマルトは、2つの二糖の等モル混合物であり、具体的にはスクロースの酵素転移反応により得られるイソマルツロースを還元することで得られ、α−D−グルコピラノシル−1,6−ソルビトールとα−D−グルコピラノシル−1,1−マンニトールの混合物である。一般には食品甘味料として利用されている。本発明においては、市販されている三井製糖社製の還元パラチノースを、本発明のイソマルトとして用いることができる。
本発明のジェル状組成物において、イソマルトは、組成物あたり0.5〜10質量%、より好ましくは1〜5質量%含有すると好ましい。イソマルトは、(B)成分のクエン酸及び/又はその塩と共存することでカルボキシビニルポリマーによって形成されるジェル状組成物の安定性を維持し、粘度低下を防止する。
Component (C): Isomalt Isomalt is an equimolar mixture of two disaccharides, and is specifically obtained by reducing isomaltulose obtained by an enzymatic transfer reaction of sucrose, and comprises α-D-glucopyranosyl-1 , 6-sorbitol and α-D-glucopyranosyl-1,1-mannitol. It is generally used as a food sweetener. In the present invention, commercially available reduced palatinose manufactured by Mitsui Sugar Co., Ltd. can be used as the isomalt of the present invention.
In the gel composition of the present invention, isomalt is preferably contained in an amount of 0.5 to 10% by mass, more preferably 1 to 5% by mass, based on the composition. Isomalt maintains the stability of the gel-like composition formed by the carboxyvinyl polymer and coexists with the citric acid and / or its salt of the component (B), and prevents the viscosity from decreasing.

本発明のジェル状組成物は水を含むことが好ましい。水は、精製水が好ましい。本発明のジェル状組成物全量に対する水の含有量は特に限定されないが、使用感の観点から20〜98質量%、より好ましくは40〜98質量%含有すると好ましい。なお、水を含まなくてもカルボキシビニルポリマーで増粘した系、例えばカルボキシビニルポリマーとエタノールと塩基性物質による増粘組成物やカルボキシビニルポリマーとグリセリンと塩基性物質による増粘組成物に本発明を適用することも可能である。ただしこれらの非水系の系であっても、クエン酸及び/又はその塩を溶解させて組成物に配合するための水は必要である。   The gel composition of the present invention preferably contains water. The water is preferably purified water. The content of water with respect to the total amount of the gel composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably from 20 to 98% by mass, more preferably from 40 to 98% by mass from the viewpoint of feeling of use. The present invention relates to a system thickened with a carboxyvinyl polymer without containing water, for example, a thickened composition with a carboxyvinyl polymer, ethanol and a basic substance, or a thickened composition with a carboxyvinyl polymer, glycerin and a basic substance. It is also possible to apply However, even in these non-aqueous systems, water is necessary for dissolving citric acid and / or its salt and blending it into the composition.

本発明のジェル状組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で、多価アルコール、界面活性剤、油剤、美容成分、色素、香料などを任意で配合することができる。   The gel composition of the present invention may optionally contain a polyhydric alcohol, a surfactant, an oil agent, a cosmetic ingredient, a pigment, a fragrance, and the like as long as the effects of the present invention are not impaired.

多価アルコールとしては、例えば、グリコール類、グリセリン類、糖アルコールなどが挙げられる。より具体的には、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、イソプレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,2−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,2−オクタンジオール、1,2−デカンジオールなどのグリコール類;グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリンなどのグリセリン類;キシリトール、トレハロース、マルチトール、マンニトール、ソルビトール、エリスリトール、アラビトール、リビトール、ガラクチトール、グルシトール、エリトリトールなどの糖アルコールなどが挙げられる。   Examples of the polyhydric alcohol include glycols, glycerins, sugar alcohols and the like. More specifically, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, polypropylene glycol, isoprene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,2-butanediol, 1,2-pentane Glycols such as diol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol and 1,2-decanediol; glycerins such as glycerin, diglycerin and polyglycerin; xylitol, trehalose, maltitol, mannitol, sorbitol, And sugar alcohols such as erythritol, arabitol, ribitol, galactitol, glucitol, erythritol and the like.

界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリエーテル変性シリコーンなどが挙げられる。   Examples of the surfactant include polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyglycerin fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether, and polyether-modified silicone.

油剤としては、例えば、オリーブ油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、アボカド油、カルナバロウ、キャンデリラロウ、ホホバ油、ミツロウ、ラノリン、流動パラフィン、パラフィン、ワセリン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、スクワレン、スクワラン、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸2−オクチルドデシル、2−エチルヘキサン酸セチル、メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサンなどが挙げられる。   Examples of oils include olive oil, camellia oil, macadamia nut oil, avocado oil, carnauba wax, candelilla wax, jojoba oil, beeswax, lanolin, liquid paraffin, paraffin, vaseline, ceresin, microcrystalline wax, squalene, squalane, isopropyl myristate And 2-octyldodecyl myristate, cetyl 2-ethylhexanoate, methylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, and the like.

美容成分としては、ヒアルロン酸ナトリウム、PCA−Na、ソウハクヒエキス、などが挙げられる。   Examples of the cosmetic ingredients include sodium hyaluronate, PCA-Na, and Sahakuhi extract.

本発明のジェル状組成物は、ジェル状(ゲル状)の剤型である。特に好ましくは、水性ジェルの剤型である。本発明のジェル状組成物の粘度は、B型粘度計(25℃、4号ローターまたは3号ローター、12回転、30秒)で測定したときの粘度が5000mPa・s以上であると好ましく、10000〜100000mPa・sであるとより好ましく、10000〜60000mPa・sであるとより一層好ましい。
本発明のジェル状組成物は光を照射しても粘度が低下しにくいことが特徴である。本発明のジェル状組成物は、光照射前の粘度が5000mPa・s以上であって、光照射後の粘度維持率が55%を超えるものである。
The gel composition of the present invention is in a gel (gel) dosage form. Particularly preferred is an aqueous gel dosage form. The viscosity of the gel composition of the present invention is preferably 5000 mPa · s or more when measured with a B-type viscometer (25 ° C., No. 4 rotor or No. 3 rotor, 12 rotations, 30 seconds). 100100,000 mPa · s, more preferably 10,000 to 60,000 mPa · s.
The gel composition of the present invention is characterized in that the viscosity does not easily decrease even when irradiated with light. The gel composition of the present invention has a viscosity before light irradiation of 5,000 mPa · s or more and a viscosity retention rate after light irradiation of more than 55%.

本発明のジェル状組成物及びジェル状化粧料は、常法により製造することができる。カルボキシビニルポリマー水溶液を中和してからB成分(クエン酸及び/又はその塩)とC成分(イソマルト)を加えても良いし、すべての成分を容器に投入後、混合撹拌しても良い。また多価アルコールなどを任意で配合する場合には、多価アルコールにカルボキシビニルポリマーをあらかじめ分散させるとママコになりにくく、これにB成分とC成分とカルボキシビニルポリマーの中和剤を順次投入、或いは別容器で混合したものを加えてもよい。   The gel composition and the gel cosmetic of the present invention can be produced by a conventional method. After the carboxyvinyl polymer aqueous solution is neutralized, the component B (citric acid and / or a salt thereof) and the component C (isomalt) may be added, or all the components may be charged into a container and then mixed and stirred. When arbitrarily blending a polyhydric alcohol or the like, if the carboxyvinyl polymer is dispersed in the polyhydric alcohol in advance, it is difficult to cause mamako, and the component B, the component C, and the carboxyvinyl polymer neutralizer are sequentially added thereto. Alternatively, a mixture mixed in another container may be added.

以下に予備試験例、実施例及び比較例のジェル状組成物を調製し、これを用いた評価試験を示し、本発明を具体的に説明する。
<予備試験例>
0.3%カルボキシビニルポリマー水溶液を水酸化カリウムで中和してpH5.7に調整し、ゲルを形成させた。次にQ−Lab Corporation製Q−SUN Xe−1 Xenon Test Chamberを用いて放射照度40W/m(照度測定波長域300〜400nm)、ブラックパネル温度40℃の条件で光照射を行った。光照射時間0h、4h、8h、24hの試料をサンプリングして試料温度を25℃に調整した後、B型粘度計(25℃、3号ローター、12回転、30秒、レンジ5)を用いて粘度を測定した。測定結果を図1に示す。
The gel compositions of the preliminary test examples, examples and comparative examples are prepared below, and evaluation tests using the same are shown. The present invention will be specifically described.
<Preliminary test example>
A 0.3% carboxyvinyl polymer aqueous solution was neutralized with potassium hydroxide to adjust the pH to 5.7, and a gel was formed. Next, light irradiation was performed under the conditions of irradiance of 40 W / m 2 (irradiance measurement wavelength range of 300 to 400 nm) and black panel temperature of 40 ° C. using Q-SUN Xe-1 Xenon Test Chamber manufactured by Q-Lab Corporation. Samples of light irradiation times of 0 h, 4 h, 8 h, and 24 h were sampled, and the sample temperature was adjusted to 25 ° C., and then using a B-type viscometer (25 ° C., No. 3 rotor, 12 rotations, 30 seconds, range 5) The viscosity was measured. FIG. 1 shows the measurement results.

図1に示すとおり、キセノンランプによる光照射で、カルボキシビニルポリマーによる増粘組成物(ジェル状組成物)の粘度が減少することを確認できた。光照射時間依存的に粘度が低下しており、24hの照射後には著しく粘度が低下していることを確認した。   As shown in FIG. 1, it was confirmed that the viscosity of the thickening composition (gel composition) using the carboxyvinyl polymer was reduced by light irradiation with the xenon lamp. It was confirmed that the viscosity decreased depending on the light irradiation time, and that the viscosity decreased significantly after irradiation for 24 hours.

<実施例・比較例>
実施例、比較例のジェル状組成物を調製し、本発明のジェル状組成物の光照射によるゲルの粘度低下抑制効果を評価した。
1.試験方法
(1)ジェル状組成物の調製
表1(実施例)、表2(比較例)のジェル状組成物を調製した。
各成分を秤量して総重量で200gとした後、卓上ホモミキサーで5000rpm、3分間の撹拌を行った。その後、脱泡したジェル状化粧料をガラス瓶に100g充填した。これを以下に示す試験の試料とした。
<Examples and comparative examples>
The gel compositions of Examples and Comparative Examples were prepared, and the gel composition of the present invention was evaluated for the effect of suppressing the viscosity decrease of the gel by light irradiation.
1. Test method (1) Preparation of gel composition Gel compositions of Table 1 (Example) and Table 2 (Comparative Example) were prepared.
After weighing each component to a total weight of 200 g, the mixture was stirred with a tabletop homomixer at 5000 rpm for 3 minutes. Thereafter, 100 g of the defoamed gel cosmetic was filled in a glass bottle. This was used as a sample for the test shown below.

(2)光照射試験
Q−Lab Corporation製Q−SUN Xe−1 Xenon Test Chamberを用いて放射照度40W/m(照度測定波長域300〜400nm)、ブラックパネル温度40℃、照射時間24hの条件で光照射試験を行った。
(2) Light irradiation test Using Q-Lab Corporation's Q-SUN Xe-1 Xenon Test Chamber, irradiance 40 W / m 2 (irradiance measurement wavelength range 300 to 400 nm), black panel temperature 40 ° C., irradiation time 24 h A light irradiation test was performed.

(3)粘度測定試験
光照射試験前後の粘度を試料温度25℃にてB型粘度計(3号ローター、12回転、30秒、レンジ5)で測定した。粘度測定は各試料2回ずつ行い平均値を評価に用いた。
粘度維持率(%)={(光照射後の粘度)/(光照射前の粘度)}×100として粘度低下(減粘)の抑制効果を評価した。なお、表には計算値をそのまま載せたが、粘度維持率(%)を評価するときは、小数点以下は切り捨てた数値を下記基準により評価した。
粘度低下抑制効果(減粘抑制効果)の評価として、粘度維持率を評価する基準は下記の通りである。
◎:81%以上
○:71〜80%
△:55〜70%
×:55%未満
(3) Viscosity Measurement Test The viscosities before and after the light irradiation test were measured at a sample temperature of 25 ° C. with a B-type viscometer (No. 3 rotor, 12 rotations, 30 seconds, range 5). The viscosity was measured twice for each sample, and the average value was used for evaluation.
Viscosity maintenance rate (%) = {(viscosity after light irradiation) / (viscosity before light irradiation)} × 100, and the effect of suppressing the decrease in viscosity (thinning) was evaluated. In addition, although the calculated value was put on the table as it was, when evaluating the viscosity maintenance rate (%), the numerical value rounded down to the decimal point was evaluated according to the following criteria.
The criterion for evaluating the viscosity maintenance rate as the evaluation of the viscosity decrease suppressing effect (thickness suppressing effect) is as follows.
◎: 81% or more :: 71 to 80%
Δ: 55 to 70%
×: less than 55%

(4)官能評価試験
光照射前後の試料を、ブラインドでそれぞれ手の甲に0.05gずつ取って塗り広げ、専門の官能評価員1名が、試料の粘度の差異を識別できるかどうかを評価した。この官能評価試験により、試料の粘度の違いがはっきりと識別できたものは、粘度の低下抑制効果(減粘抑制効果)が得られていないと判断した。
○:粘度の差異が全くわからない
△:粘度に違いがあることがややわかる
×:粘度の違いがはっきりとわかる
なお、この官能評価試験において△評価となった試料はなかったが、類似処方において粘度維持率が△:(55〜70%)のジェル状組成物は、官能評価試験では△評価(粘度に違いがあることがややわかる)であった。
(4) Sensory Evaluation Test The samples before and after light irradiation were each taken with a blind in an amount of 0.05 g on the back of the hand and spread, and one expert sensory evaluator evaluated whether or not the difference in viscosity of the samples could be identified. In the sensory evaluation test, samples in which the difference in viscosity between the samples was clearly discriminated were judged to have not obtained the effect of suppressing the decrease in viscosity (the effect of suppressing the decrease in viscosity).
:: no difference in viscosity was observed at all △: slight difference in viscosity was observed X: difference in viscosity was clearly observed Note that there was no sample evaluated in this sensory evaluation test, but viscosity was observed in similar formulations. The gel composition having a retention rate of △: (55 to 70%) was evaluated as 官能 in the sensory evaluation test (the difference in viscosity is somewhat apparent).

2.試験結果
結果を表1、表2の下段に示した。
2. Test results The results are shown in Tables 1 and 2 below.

Figure 2019214515
Figure 2019214515

Figure 2019214515
Figure 2019214515

実施例1〜8のジェル状組成物の粘度は光照射前で10000〜30000mPa・sの範囲にあったが、光照射後の粘度維持率はいずれも78%以上あり、減粘抑制効果は粘度維持率の数値から実施例1〜7が◎(粘度維持率が80%を超えている)、実施例8が○(粘度維持率が71〜80%)と判断した。また、実施例1〜8の組成のジェル状組成物は、光照射後の官能評価試験において、いずれも光照射による粘度低下が識別できないレベルであった。これらの試験結果から、本発明の構成をとるカルボキシビニルポリマーを含有した増粘組成物(ゲル)の粘度低下抑制効果(減粘抑制効果)は極めて高いと判断した。さらにまた、実施例1〜8のいずれのジェル状組成物も、べたついたり、きしんだりせず、カルボキシビニルポリマーを用いたジェル状組成物特有のみずみずしくさっぱりとした使用感は全く損なわれず、優れた使用感であった。
一方、比較例1〜15の組成のジェル状組成物は、光照射による粘度低下が著しく、光照射後の粘度維持率は55%を下回り、粘度低下抑制効果(減粘抑制効果)は×と評価した。官能評価試験においても本発明の構成をとらない比較例1〜15のジェル状組成物は、いずれも光照射による粘度低下が官能試験によりはっきりとわかるレベルで識別された。
比較例3〜9に示したように、クエン酸単独(比較例3、4)ではその他の有機酸(比較例5〜9)と比較して減粘抑制効果が高いわけではない。また、比較例10に示したようにイソマルト単独でも減粘抑制効果は低かった。また、比較例11〜15に示したようにフィチン酸、乳酸、グルコン酸ナトリウム、アデノシン三リン酸とイソマルトを組み合わせた場合にも減粘抑制効果は低かった。これらの結果からクエン酸及び/又はクエン酸塩と、イソマルトを組み合わせた場合にのみ特異的に顕著な減粘抑制効果を示すことを見出した。
以上、実施例、比較例の評価結果から本発明のジェル状組成物は、光照射による粘度低下を抑制できることが確認できた。特に使用感は、カルボキシビニルポリマーによる肌に塗布したときのみずみずしいさっぱりした使用感を与えるものであり、化粧料に最適であることがわかった。
The viscosities of the gel compositions of Examples 1 to 8 were in the range of 10,000 to 30,000 mPa · s before light irradiation, but the viscosity retention rates after light irradiation were all 78% or more. From the numerical values of the retention ratio, Examples 1 to 7 were evaluated as ◎ (viscosity maintenance ratio exceeded 80%), and Example 8 was evaluated as ○ (viscosity maintenance ratio was 71 to 80%). Further, in the gel-like compositions having the compositions of Examples 1 to 8, in the sensory evaluation test after light irradiation, all of the gel-like compositions were at such a level that viscosity reduction due to light irradiation could not be identified. From these test results, it was determined that the thickening composition (gel) containing the carboxyvinyl polymer having the constitution of the present invention had a very high viscosity reduction suppressing effect (thinning suppressing effect). Furthermore, any of the gel compositions of Examples 1 to 8 was not sticky or squeaky, and the fresh and refreshing feeling of use unique to the gel composition using a carboxyvinyl polymer was not impaired at all, and was excellent. It was a feeling of use.
On the other hand, the gel compositions of the compositions of Comparative Examples 1 to 15 show a remarkable decrease in viscosity due to light irradiation, a viscosity retention rate after light irradiation of less than 55%, and a viscosity decrease suppression effect (thickness suppression effect) of x. evaluated. In the organoleptic evaluation tests, the gel compositions of Comparative Examples 1 to 15 which did not take the constitution of the present invention were all identified at a level at which the decrease in viscosity due to light irradiation was clearly recognized by the organoleptic test.
As shown in Comparative Examples 3 to 9, citric acid alone (Comparative Examples 3 and 4) does not necessarily have a higher viscosity-reducing effect than other organic acids (Comparative Examples 5 to 9). Further, as shown in Comparative Example 10, the effect of suppressing the viscosity reduction was low even with isomalt alone. In addition, as shown in Comparative Examples 11 to 15, when phytic acid, lactic acid, sodium gluconate, adenosine triphosphate and isomalt were combined, the effect of suppressing viscosity reduction was low. From these results, it has been found that only when citric acid and / or citrate is combined with isomalt, a remarkable remarkable viscosity-reducing effect is exhibited.
As described above, it was confirmed from the evaluation results of Examples and Comparative Examples that the gel composition of the present invention can suppress a decrease in viscosity due to light irradiation. In particular, the feeling of use gives a fresh and refreshing feeling only when applied to the skin with a carboxyvinyl polymer, and was found to be optimal for cosmetics.

Claims (3)

次の(A)〜(C)を含有するジェル状組成物。
(A)カルボキシビニルポリマー
(B)クエン酸及び/又はその塩
(C)イソマルト
A gel composition containing the following (A) to (C).
(A) carboxyvinyl polymer (B) citric acid and / or its salt (C) isomalt
(B)クエン酸及び/又はその塩の含有量が、ジェル状組成物あたりクエン酸として0.001〜0.03質量%である請求項1に記載のジェル状組成物。   The gel composition according to claim 1, wherein the content of (B) citric acid and / or a salt thereof is 0.001 to 0.03% by mass as citric acid per gel composition. 化粧料用である請求項1又は2に記載のジェル状組成物。   3. The gel composition according to claim 1, which is used for cosmetics.
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