JP2019210417A - 繊維強化複合材の製造方法 - Google Patents
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(1.強化繊維の開繊工程)
この工程では、まず強化繊維としての単繊維(炭素繊維)を所定本数収束してなる炭素繊維ストランド1を、水道水で満たされた水槽2内の数本のガイドローラ3を通すことで開繊して開繊ストランド1Aにする。ここでは、炭素繊維ストランド1として、炭素繊維TC36P−12K(800tex、12,000フィラメント、Formosa Plastics Corporation製)を使用した。開繊ストランド1Aの厚さは、製品の十分な強度を確保する観点と、熱可塑性樹脂の十分な含浸を確保することを両立する観点から、通常、平均厚さとして10〜60μmが好適である。なお、炭素繊維ストランドは無撚でも有撚でも構わない。
この工程は、乾燥した開繊ストランド1Aにマトリックス樹脂として熱可塑性樹脂を含浸させる工程である。この含浸の方法としては、樹脂を吐出させるダイを用いて開繊ストランド1Aの上下面から塗布することにより行ってもよいし、開繊ストランド1Aを熱可塑性樹脂の溶融槽に浸漬させて行ってもよい。
この工程は、上記の工程で得られたプリプレグテープを、今度はカッタ6によって所定長さに裁断し、チョップドストランド・プリプレグ1Bとする工程である。本発明の実施形態では、チョップドストランド・プリプレグ1Bの体積が33.5mm3となるように裁断長さを調節した(ストランド長さは約29mm)。
この工程は、上記工程で得られた所要量のチョップドストランド・プリプレグ1Bを散布機7から下方に配置された堆積盤8の上に自由落下で散布・積層させ、プリプレグ積層体1Cを得る工程である。本発明の実施形態では、プリプレグ積層体1Cのシート目付けが1013g/m2になるようにチョップドストランド・プリプレグ1Bを散布機7から300mm下方に配置された堆積盤8の上に散布・積層した。
この工程は、散布・積層工程で得られたプリプレグ積層体1Cを近赤外線や遠赤外線で加熱し、プリプレグ含まれている樹脂を軟化させ、チョップドストランド・プリプレグ1B同士を接着させることによりプリプレグ積層体1Cを固定させる工程である。プリプレグ積層体1Cを加圧ローラ9の間に通過させることにより、プリプレグ積層体1Cに含まれるチョップドストランド・プリプレグ同士が仮留めされた仮留めシート1Dが得られる。この加熱・加圧工程では、加熱・加圧機構のあるベルトコンベヤを使用することができる。当該ベルトコンベヤは例えば420mm/minの速度で駆動させ、当該プリプレグ積層体1Cを上下一対の加圧ローラ9の間(7mmの隙間)を通過させる。この工程での加熱温度については特に限定されないが、使用する熱可塑性樹脂のガラス転移温度(Tg)や融点温度(Tm)付近であることが仮留めシート1Dに含まれるチョップドストランド・プリプレグの繊維配向を維持する観点から好ましい。
この工程は、プレス成形時に基材を流れやすくするために基材を加熱する工程であり、プリプレグ積層体1C又は仮留めシート1Dを上下一対で配設された加圧板10、ヒーターが内蔵されている金型10aの間に配置し、これらに含まれている熱可塑性樹脂の粘度が20〜1800[Pa・s]になるまで加熱する。ここで、単に「粘度」というときは「複素粘度」を意味するものとする(以下同様)。この際、マトリックス樹脂が結晶性樹脂の場合は融点以上であって熱分解未満の温度で加熱する。また、マトリックス樹脂が融点を有しないときはガラス転移温度以上であって熱分解未満の温度で加熱する。本発明の実施形態では、無圧下(又は0.5MPa以下)で150℃で5分(300sec)間加熱し、樹脂粘度が119[Pa・s]になった。また、この予備加熱工程では上記したような金型内での加熱に加えて、予備加熱機を用いて近赤外線又は遠赤外線を用いて加熱しても良い。
プリプレグ積層体1Cの樹脂粘度が所要の粘度に到達するまで加熱時間は、加熱温度によって異なる。図2は加熱温度を180℃にして加熱した場合の熱可塑エポキシ樹脂の重合過程における粘度曲線を示す。
ここで、樹脂粘度の測定方法を説明する。測定に使用した樹脂は、熱可塑性エポキシ樹脂(ナガセケムテックス(株)社製、XNR6850V)100重量部に、硬化剤(ナガセケムテックス(株)社製、XNH6850V)8質量部を十分に混合し、当該混合物に含まれる溶剤成分を取り除いたものである。
この工程は、プリプレグ積層体1C又は仮留めシート1Dを予備加熱工程と同様にこれらに含まれている熱可塑性樹脂の粘度が20〜1800[Pa・s]となるように維持させながら、1〜8[MPa]の圧力でプレスすることにより圧縮し所定厚さのシート状に成形する工程である。成形時の粘度が上記以上、プレス圧が下限以下の場合、得られる繊維強化複合材の内部にボイドが残存しやすくなるため好ましくない。また、粘度が下限以下、プレス圧が上限以上の場合、繊維配向の乱れが発生したり、得られる繊維強化複合材にバリが発生しやすく重量のばらつきが大きくなるため好ましくない。更にプレス圧が上限以上の場合、使用する金型が変形するため好ましくない。
このプレス形成では、仮留めシート1Dの繊維間隙間に樹脂が繊維配向を乱すことなく含浸する。したがって、低ボイド率で物性バラツキの少ない等方性炭素繊維強化複合材1Eが得られる。
この工程は、シート成形の後に上記したプレス圧を保持したまま加圧板10及び金型10aを所定温度まで冷却する工程であり、これより強化繊維複合材1Eを金型aから脱型させることができる。この際の冷却温度についてはマトリクス樹脂として使用する熱可塑性樹脂のガラス転移温度(Tg)以下、或いは融点温度(Tm)以下であることが好ましい。
次に、本実施形態で使用するチョップドストランド・プリプレグの大きさについて説明する。
(平均体積)
本実施形態で使用するチョップドストランド・プリプレグは、プリプレグ1枚あたりの平均体積(mm3)が、好ましくは5〜120mm3、より好ましくは4〜60m3である。1枚あたりの平均体積が前記上限(60m3または120mm3)を超えると、単位面積あたりに散布できる基材枚数(チョップドストランド・プリプレグ1Bの数)が減少することにより、物性のばらつきが増大し等方性を確保することが難しくなる。
チョップドストランド・プリプレグの繊維方向の長さは、好ましくは平均5〜50mm、より好ましくは平均10〜30mmである。当該平均長さにすることにより、シートとしての高い機械的強度と等方性を確保しやすくなり、シート内のボイドの発生を抑制することができる。
チョップドストランド・プリプレグの繊維方向と直角方向の幅は、好ましくは平均10〜20mm、より好ましくは平均12〜20mm、さらに好ましくは平均15〜20mmである。幅方向平均長さを10mm以上とすることで、単位厚さあたりの積層枚数を十分な枚数としやすくなり、等方性を確保しやすくなる。また、幅方向平均長さを20mm以下とすることで、テープ割れを防止しやすくなり、それによりプリプレグ1枚あたりの基材体積を安定させやすくなり、機械的強度のばらつきを抑制しやすくなる。
チョップドストランド・プリプレグの厚みは、好ましくは平均55〜115μm、より好ましくは55〜95μmである。平均厚みを55μm以上とすることでテープ割れを防止しやすくなり、それによりプリプレグ1枚あたりの基材体積を安定させやすくなり、機械的強度のばらつきを抑制しやすくなる。また、平均厚みを115μm以下とすることで、単位厚さあたりの積層枚数を十分な枚数としやすくなり、それにより等方性を確保しやすくなる。
強化複合材の厚み方向に積層されるチョップドストランド・プリプレグの層数は、好ましくは9〜19層/mm、より好ましくは13〜19層/mmである。9層以上とすることで等方性を確保しやすくなり、またプリプレグの安定生産の観点から19層以下とすることが好ましい。
仮留めシート1Dの好適展開率は100〜115%である。ここでの展開率とは、仮留めシート1Dの大きさ(縦横の長さ)から目標とする複合材の大きさ(縦横の長さ)へ展開する比率(%)であり、(展開率)=100×(複合材の目標とする大きさ(縦横の長さ))/(仮留めシート1Dの大きさ(縦横の長さ))の式で示される。例えば、複合材の目標とする大きさが600mmx600mmの角型シートである場合、縦横長さが560mm〜580mm程度の大きさになるように仮留めシート1Dを製造するとよい。展開率が上限の115%以上(縦横長さが560mm未満)になると、シート成形時に複合材に含まれるプリプレグが流動しすぎて、シートとしての等方性(後述のCV値)が得られないため好ましくない。
得られた炭素繊維強化複合材1Eの1枚のシートの任意の箇所の第1方向から、5本の試験片を短冊状に切り出し、また当該第1方向に対して垂直な第2方向で、同じく5本の試験片を短冊状に切り出した。これら短冊状試験片の大きさは、長さ250mm±1.0mm、幅35mm±0.2mmである。これをJIS K 7164規格に準じ、チャック間距離150mm、試験速度1.0mm/minで物性バラツキの確認試験を実施した。
以下の表1の実施例1〜12と比較例1〜5は、加熱温度を180℃とし、炭素繊維ストランド1や熱可塑性樹脂の種類等は同じ条件で揃え、予備加熱時間、プレス粘度(プレス成形時の樹脂粘度)及びプレス圧を様々に変えて行った試験結果をまとめたものである。右端のボイドとバリの欄は、ボイド率とバリ重量率を以下の表2の基準に従って判定したものである。
実施例1〜12は、いずれも、プレス粘度が20〜1800Pa・s、プレス圧が1〜8MPaの適正範囲内である。したがって、変動係数、ボイド率およびバリ重量率のすべてが合格である。
一方、比較例1は、プレス粘度が15(Pa・s)で不足しているため、ボイド率(0.16%)は合格だが変動係数(21.8%)とバリ重量率(0.82%)が不合格であった。比較例2はプレス圧が0.5MPaで不足しているため、バリ重量率(0.12%)は合格だが変動係数(36.8%)とボイド率(1.04%)が不合格であった。
1B:チョップドストランド・プリプレグ 1C:プリプレグ積層体
1D:仮留めシート 1E:炭素繊維強化複合材
2:水槽 3:ガイドローラ
4:ホットローラ対 5:離型ベルト対
6:カッタ 7:散布機
8:堆積盤 9:加圧ローラ
10:加圧板
Claims (8)
- 強化繊維に熱可塑性樹脂を含浸させたチョップドストランド・プリプレグを、繊維配向を二次元ランダムに積層して所定厚さのプリプレグ積層体とし、当該プリプレグ積層体を、20〜1800[Pa・s]の複素粘度になるまで加熱すると共に、1〜8[MPa]で加圧することで所定厚さのシート状に成形した後、冷却することを特徴とする繊維強化複合材の製造方法。
- 前記プリプレグ積層体を、20〜1800[Pa・s]の粘度になるまで無圧下又は0.5MPa以下で加熱することを特徴とする請求項1の繊維強化複合材の製造方法。
- 前記繊維強化複合材の繊維体積含有率が10〜80%であることを特徴とする請求項1又は2の繊維強化複合材の製造方法。
- 前記チョップドストランド・プリプレグの平均体積が、5〜120mm3であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項の繊維強化複合材の製造方法。
- 前記チョップドストランド・プリプレグの平均長さが、5〜50mmであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項の繊維強化複合材の製造方法。
- 前記チョップドストランド・プリプレグの平均幅が、10〜20mmであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項の繊維強化複合材の製造方法。
- 前記チョップドストランド・プリプレグの平均厚みが、55〜115μmであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項の繊維強化複合材の製造方法。
- 前記チョップドストランド・プリプレグの平均層数が、9〜19層/mmであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項の繊維強化複合材の製造方法。
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