JP2019197870A - Silicon wafer evaluation method and etching solution thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコンウエハの結晶欠陥の検出方法及び結晶欠陥の検出に用いるエッチング液に関する。 The present invention relates to a method for detecting crystal defects in a silicon wafer and an etching solution used for detecting crystal defects.
シリコン単結晶中に存在するＡｓ−ｇｒｏｗｎ欠陥のうち、Ｖ−ｒｉｃｈ領域にはフローパターン欠陥（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ；以下ＦＰＤという）が、Ｉ−ｒｉｃｈ領域にはＬＥＰ（Ｌａｒｇｅ Ｅｔｃｈｉｎｇ Ｐｉｔ；ディスロケーションループと呼ばれることもある）と呼ばれる転位クラスター欠陥が観察されることが知られている。このＦＰＤ、ＬＥＰを測定することで、結晶がＶ−ｒｉｃｈ領域かＩ−ｒｉｃｈ領域か、それともＮ領域にあるのかを調べることができる。 Among As-grown defects present in a silicon single crystal, a flow pattern defect (hereinafter referred to as FPD) is present in the V-rich region, and a LEP (Large Etching Pit; dislocation loop) is present in the I-rich region. It is known that a dislocation cluster defect called (sometimes called) is observed. By measuring the FPD and LEP, it can be determined whether the crystal is in the V-rich region, the I-rich region, or the N region.
Ａｓ−ｇｒｏｗｎ欠陥の測定には、ＶｏｉｄをＬＳＴ（Ｌａｓｅｒ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）で測定する方法も知られているが、測定に時間がかかるため、エッチング液を使用した選択エッチング法が広く採用されている。これは、シリコンウエハの表面をエッチング液でエッチングし、結晶欠陥のあるところとないところのエッチング速度の差を利用した選択エッチングを行うことで、シリコンウエハの表面に現れた結晶欠陥を検出する方法である。この時、欠陥部分がさざ波模様で観察されるため、ＦＰＤ（フローパターン欠陥）と呼ばれている。従来、ＦＰＤやＬＥＰは、６価クロムを含むＳＥＣＣＯエッチング液を使用したエッチングにより測定していた。図３には、ＦＰＤ評価の例として、ＳＥＣＣＯエッチング液を使用してエッチング処理したシリコンウエハのＦＰＤの観察例を示す。 For measuring As-grown defects, a method of measuring Void by LST (Laser Scattering Tomography) is also known. However, since the measurement takes time, a selective etching method using an etching solution is widely adopted. This is a method of detecting crystal defects appearing on the surface of a silicon wafer by etching the surface of the silicon wafer with an etchant and performing selective etching using the difference in etching rate between where there is a crystal defect and where there is no crystal defect. It is. At this time, since the defective portion is observed in a ripple pattern, it is called FPD (flow pattern defect). Conventionally, FPD and LEP have been measured by etching using a SECCO etching solution containing hexavalent chromium. FIG. 3 shows an example of FPD observation of a silicon wafer etched using a SECCO etchant as an example of FPD evaluation.
しかし、ＳＥＣＣＯエッチング液は有害な物質である６価クロムを含有しているため、地球環境、人体に及ぼす影響や廃液処理への配慮という問題があり、ＳＥＣＣＯエッチング液を使用するのは困難になった。このため、近年は、クロム（Ｃｒ）を含まずかつ選択性のあるエッチング液を用いたエッチングによる測定が行われている。これに関連して、これまでにいくつかの特許が出願されている（特許文献１−３）。
特許文献１には、シリコンウエハのＦＰＤを評価する場合に、ＨＦが５０重量％、ＨＮＯ３が６１重量％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７重量％のとき、組成比（容量比）がＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：２〜４（但し４を除く）：１０〜５０：８０であり、かつヨウ素またはヨウ化物を含有する選択エッチング液を用い、両面を３〜５０μｍエッチオフすることが記載されている。
特許文献２には、ＨＦが５０重量％、ＨＮＯ３が６１重量％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７重量％のとき、組成比（容量比）がＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：４〜５：０〜４０：８０であり、かつヨウ素またはヨウ化物を含有するエッチング液を用いてＦＰＤの評価を行うことが記載されている。
特許文献３には、シリコンウエハのＬＥＰを評価するためのエッチング液であって、ＨＦが５０重量％、ＨＮＯ３が６１重量％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７重量％のとき、組成比（容量比）がＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：５〜１０：１０〜５０：８０〜１２０であり、かつヨウ素またはヨウ化物を含有するエッチング液が記載されている。
However, since the SECCO etching solution contains hexavalent chromium, which is a harmful substance, there are problems of impact on the global environment and human body and consideration of waste liquid treatment, making it difficult to use the SECCO etching solution. It was. For this reason, in recent years, measurement by etching using an etchant that does not contain chromium (Cr) and is selective has been performed. In relation to this, several patents have been filed so far (Patent Documents 1-3).
In Patent Document 1, when FPD of a silicon wafer is evaluated, when HF is 50 wt%, HNO 3 is 61 wt%, and CH 3 COOH is 99.7 wt%, the composition ratio (capacity ratio) is HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O = 400: 2 to 4 (excluding 4): 10 to 50:80 and using a selective etching solution containing iodine or iodide, both sides are 3 to 50 μm It is described to etch off.
In Patent Document 2, when HF is 50 wt%, HNO 3 is 61 wt%, and CH 3 COOH is 99.7 wt%, the composition ratio (capacity ratio) is HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O. = 400: 4 to 5: 0 to 40:80, and it is described that FPD is evaluated using an etching solution containing iodine or iodide.
Patent Document 3 discloses an etching solution for evaluating the LEP of a silicon wafer, where HF is 50 wt%, HNO 3 is 61 wt%, and CH 3 COOH is 99.7 wt%. A ratio) is HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O = 400: 5 to 10:10 to 50:80 to 120, and an etching solution containing iodine or iodide is described.
近年、主面の面方位が（１００）であるＭＯＳ（Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）用ウエハだけでなく、主面の面方位が（１１１）であるパワー半導体向けウエハに関しても低欠陥結晶が求められている。
なお、本発明において「主面の面方位が（１１１）である」とは、（１１１）ジャスト面（オフ角０°）のみならず、この面に対し、オフ角が±４．５°の範囲内にあるものを意味する。
In recent years, low-defect crystals have been demanded not only for MOS (Metal Oxide Semiconductor) wafers whose principal plane is (100) but also for power semiconductor wafers whose principal plane is (111). .
In the present invention, “the surface orientation of the main surface is (111)” means not only the (111) just surface (off angle 0 °) but also an off angle of ± 4.5 ° with respect to this surface. Means within range.
本発明者が調査した結果、主面の面方位が（１１１）であるウエハ（以下、「（１１１）ウエハ」という）のＬＥＰ評価には、特許文献３に記載される従来の薬液組成比のエッチング液（ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：５〜１０：１０〜５０：８０〜１２０）と同等のエッチング液、具体的には、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：３．１〜９．３：３３．６：８０のエッチング液を使用できることがわかった。 As a result of investigation by the present inventor, the LEP evaluation of a wafer having a main surface orientation of (111) (hereinafter referred to as “(111) wafer”) has a conventional chemical composition ratio described in Patent Document 3. Etch solution equivalent to an etchant (HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O = 400: 5 to 10:10 to 50:80 to 120), specifically, HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O = 400: 3.1~9.3: 33.6: it was found that a 80 etchant can be used.
しかしながら、本発明者は、（１１１）ウエハのＦＰＤ評価を行う場合、特許文献１、２に記載されたエッチング液を用いても、結晶欠陥判定が困難であり、正確に評価が行えないという新たな問題点を見出した。例えば、ＦＰＤを測定するため、特許文献１に記載されたエッチャントで（１１１）ウエハを処理すると、ウエハ表面の粗さが大きくなり、フローパターンの判定が困難であることがわかった。図４に、特許文献１に記載されたエッチング液（ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：３．１：１０〜５０：８０）を用いて（１１１）ウエハのＦＰＤ評価を行った時の、ウエハ表面の画像を示す。図４に示されるように、表面の荒れが大きく、ＦＰＤを判定することは困難であった。
つまり、従来は低欠陥結晶の（１１１）ウエハのＦＰＤを評価するために最適化された適切なエッチング液がなく、（１１１）ウエハについてはエッチング液を用いたＦＰＤ評価ができないという問題点がある。
However, when the present inventors perform FPD evaluation of (111) wafers, it is difficult to determine crystal defects even when using the etching solutions described in Patent Documents 1 and 2, and the new evaluation cannot be performed accurately. I found a problem. For example, when the (111) wafer was processed with the etchant described in Patent Document 1 to measure the FPD, it was found that the roughness of the wafer surface increased and it was difficult to determine the flow pattern. FIG. 4 shows the FPD evaluation of the (111) wafer using the etching solution (HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O = 400: 3.1: 10 to 50:80) described in Patent Document 1. An image of the wafer surface when done is shown. As shown in FIG. 4, the roughness of the surface was large and it was difficult to determine the FPD.
That is, conventionally, there is no appropriate etching solution optimized for evaluating the FPD of the (111) wafer having a low defect crystal, and there is a problem that FPD evaluation using the etching solution cannot be performed for the (111) wafer. .
ウエハ表面の粗さが大きくなる原因は、以下のように考えられる。ウエハのエッチングにおいては、（１１１）面より（１００）面の方が、エッチング速度が早い。（１１１）ウエハでは、表面と平行な（１１１）面よりも、表面に対し傾斜した（１００）面の方がエッチングスピードが速いため、エッチングの進行により表面に対し傾斜した面が現れることで凹凸が発生しやすい。
図５に、エッチングスピードの面方位依存性の違いによる面粗さ発生機構を示す。図５（ａ）は（１１１）ウエハの場合である。斜め方向のエッチングスピードが早い場合、最終的に表面の凹凸が大きくなる。図５（ｂ）は（１００）ウエハの場合である。表面に対して水平方向にエッチングされるスピードが速いので、最終的な表面は平らになる。
以上述べたように、（１１１）ウエハを、従来使用されていた（１００）ウエハ用のエッチング液で選択エッチングすると、表面の荒れが大きくなり欠陥の判定が困難となってしまうのである。
The cause of the increased roughness of the wafer surface is considered as follows. In the wafer etching, the (100) plane has a higher etching rate than the (111) plane. In the (111) wafer, the (100) plane inclined with respect to the surface has a higher etching speed than the (111) plane parallel to the surface. Is likely to occur.
FIG. 5 shows a surface roughness generation mechanism due to a difference in etching direction dependency on the surface orientation. FIG. 5A shows the case of the (111) wafer. When the etching speed in the oblique direction is high, the surface unevenness is finally increased. FIG. 5B shows the case of (100) wafer. The final surface is flat because of the fast etching speed in the horizontal direction relative to the surface.
As described above, when a (111) wafer is selectively etched with a conventionally used (100) wafer etching solution, the surface becomes so rough that it becomes difficult to determine defects.
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、Ｃｒを含まない選択エッチング用エッチング液を用いて（１１１）ウエハのＦＰＤ判定を行う方法、及び、Ｃｒを含まず、かつ（１１１）ウエハの結晶欠陥判定が可能な選択エッチング用エッチング液を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described problem. A method for performing FPD determination of a (111) wafer using an etching solution for selective etching that does not contain Cr, and a method that does not contain Cr and (111 An object of the present invention is to provide an etching solution for selective etching capable of determining crystal defects of a wafer.
本発明は、上記課題を達成するためになされたものであり、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハの評価方法であって、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合した成分組成比を有するエッチング液を用いて、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハをエッチングすることにより、ＦＰＤを評価することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの評価方法を提供する。 The present invention has been made in order to achieve the above-described object, and is a method for evaluating a silicon single crystal wafer having a (111) orientation of the principal surface, wherein HF is 50 wt%, HNO 3 is 61 wt%, CH When 3 COOH is 99.7 wt%, HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O = 400: 1 to 2 (excluding 2): 10 to 50: 80 to 120 Provided is a method for evaluating a silicon single crystal wafer, characterized in that FPD is evaluated by etching a silicon single crystal wafer having a (111) plane orientation of a main surface using an etching solution having a composition ratio.
このようなシリコン単結晶ウエハの評価方法によれば、（１１１）ウエハのＦＰＤ欠陥の評価、判定が可能となる。 According to such a method for evaluating a silicon single crystal wafer, it is possible to evaluate and determine an FPD defect of a (111) wafer.
このとき、前記エッチング時間を１０〜６０分とすることができる。 At this time, the etching time can be 10 to 60 minutes.
これにより、（１１１）ウエハの表面を、過不足なくＦＰＤ評価を行うためのエッチングを行うことができる。 As a result, the surface of the (111) wafer can be etched to perform FPD evaluation without excess or deficiency.
このとき、前記エッチングの取り代を５μｍ以上１２μｍ以下とすることができる。 At this time, the etching allowance can be set to 5 μm or more and 12 μm or less.
これにより、エッチング痕を見えやすくするとともに、ウエハ表面の面荒れをより確実に抑制することができる。 As a result, the etching marks can be easily seen and surface roughness of the wafer surface can be more reliably suppressed.
このとき、前記エッチング液にヨウ素またはヨウ化物を添加することができる。 At this time, iodine or iodide can be added to the etching solution.
これにより、ウエハ表面に付着するステイン膜（しみ）の発生を防止し、欠陥の検出を安定して行うことができる。ステイン膜の発生を防止することで、フローパターンを明瞭且つ安定して確認できるとともに、反応開始時間の短縮、エッチング代の均一化につながり、評価精度が向上する。 As a result, it is possible to prevent the occurrence of a stain film (stain) adhering to the wafer surface and stably detect defects. By preventing the occurrence of a stain film, the flow pattern can be clearly and stably confirmed, leading to a reduction in reaction start time and a uniform etching allowance, thereby improving evaluation accuracy.
また、本発明では、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハのＦＰＤを検出するために用いられるエッチング液であって、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合された成分組成比を有するものであることを特徴とするエッチング液を提供する。 In the present invention, the etching liquid is used for detecting the FPD of a silicon single crystal wafer having a principal plane orientation of (111), and HF is 50 wt%, HNO 3 is 61 wt%, and CH 3 COOH is Component ratio of 99.7 wt% blended at a volume ratio of HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O = 400: 1 to 2 (excluding 2): 10 to 50:80 to 120 There is provided an etching solution characterized by having
このようなエッチング液とすることにより、重クロム酸カリウムのような地球環境や人体に影響の強いクロムを含まないエッチング液となり、廃液の処理が簡単になる。また、本発明のエッチング液は、（１１１）ウエハのＦＰＤ欠陥を明瞭且つ安定して確認できるものとなる。 By using such an etching solution, it becomes an etching solution that does not contain chromium such as potassium dichromate, which has a strong influence on the global environment and the human body, and the treatment of the waste solution is simplified. Further, the etching solution of the present invention can clearly and stably confirm the FPD defect of the (111) wafer.
以上のように、本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法によれば、（１１１）ウエハのＦＰＤ欠陥の評価、判定が可能となる。また、本発明のエッチング液によれば、廃液の処理が簡単になるとともに、（１１１）ウエハのＦＰＤ欠陥を明瞭且つ安定して確認することが可能になる。 As described above, according to the silicon single crystal wafer evaluation method of the present invention, it is possible to evaluate and determine the FPD defect of the (111) wafer. Further, according to the etching solution of the present invention, the waste solution can be easily treated and the FPD defect of the (111) wafer can be clearly and stably confirmed.
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited thereto.
上述のように、Ｃｒを含まない選択エッチング用エッチング液を用いて（１１１）ウエハのＦＰＤ判定を行う方法、及び、（１１１）ウエハの結晶欠陥判定が可能なＣｒを含まない選択エッチング用エッチング液が求められていた。 As described above, the (111) wafer FPD determination method using the selective etching etchant that does not contain Cr, and the (111) etchant solution that does not contain Cr and that can determine the crystal defects of the wafer. Was demanded.
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハの評価方法であって、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合した成分組成比を有するエッチング液を用いて、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハをエッチングすることにより、ＦＰＤを評価することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの評価方法により、（１１１）ウエハのＦＰＤ判定を行うことができることを見出し、本発明を完成した。
また、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハのＦＰＤを検出するために用いられるエッチング液であって、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合された成分組成比を有するものであることを特徴とするエッチング液により、地球環境や人体に影響の強いクロムを含まないエッチング液となり、廃液の処理が簡単になるとともに、（１１１）ウエハのＦＰＤ欠陥を明瞭且つ安定して確認できることを見出し、本発明を完成した。
As a result of intensive studies on the above problems, the inventors of the present invention are methods for evaluating a silicon single crystal wafer having a main surface with a (111) plane orientation, in which HF is 50 wt%, HNO 3 is 61 wt%, CH 3 Component composition blended at a volume ratio of HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O = 400: 1 to 2 (excluding 2): 10 to 50:80 to 120 when COOH is 99.7 wt% A silicon single crystal wafer evaluation method characterized in that FPD is evaluated by etching a silicon single crystal wafer having a principal plane orientation of (111) using an etching solution having a ratio of (111) The present invention has been completed by finding that FPD determination of a wafer can be performed.
Further, it is an etching solution used for detecting FPD of a silicon single crystal wafer whose plane orientation is (111), and HF is 50 wt%, HNO 3 is 61 wt%, and CH 3 COOH is 99.7 wt%. In this case, the composition ratio of the components is HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O = 400: 1 to 2 (excluding 2): 10 to 50:80 to 120. An etching solution characterized by the fact that it becomes an etching solution that does not contain chromium, which has a strong influence on the global environment and the human body, makes it easy to dispose of the waste solution, and allows clear and stable confirmation of FPD defects on the (111) wafer. The present invention has been completed.
以下、図面を参照して説明する。 Hereinafter, description will be given with reference to the drawings.
まず、ＦＰＤ評価に用いるエッチング液について説明する。
本発明においてＦＰＤを検出するために用いられるエッチング液は、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合した成分組成比を有するエッチング液である。
First, an etching solution used for FPD evaluation will be described.
The etching solution used to detect FPD in the present invention is HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O when HF is 50 wt%, HNO 3 is 61 wt%, and CH 3 COOH is 99.7 wt%. = 400: 1 to 2 (excluding 2): An etching solution having a component composition ratio blended in a volume ratio of 10 to 50:80 to 120.
ここで、エッチング液作製に用いる薬液は、市販の半導体グレードの薬液を用いることができ、例えば、フッ酸（５０ｗｔ％）はダイキン工業株式会社の半導体用を、硝酸（６１ｗｔ％）は関東化学株式会社のＥＬ級を、酢酸（９９．７ｗｔ％）は関東化学株式会社の特級をそのまま前記容量比で混合して作製できる。また、水については、エッチング処理時にゴミや汚れなどがウエハへ付着することを考慮すると、半導体工業で使われている超純水を用いることが好ましい。 Here, a commercially available semiconductor grade chemical solution can be used as the chemical solution used for preparing the etching solution. For example, hydrofluoric acid (50 wt%) is for semiconductors of Daikin Industries, Ltd., and nitric acid (61 wt%) is Kanto Chemical Co., Inc. The company's EL grade can be prepared by mixing acetic acid (99.7 wt%) with a special grade from Kanto Chemical Co., Inc. in the above volume ratio. As for water, it is preferable to use ultrapure water used in the semiconductor industry, considering that dust or dirt adheres to the wafer during the etching process.
また、上記の各薬液と異なる濃度の薬液を配合してエッチング液を作製する場合には、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合した成分組成比と同等の成分組成比となるように、配合する容量を適宜変更して用いることは当然のことであり、そのようにして得られるエッチング液も、本発明の範囲に含まれることは言うまでもない。 Further, when an etching solution is prepared by mixing a chemical solution having a concentration different from that of each of the above chemical solutions, when HF is 50 wt%, HNO 3 is 61 wt%, and CH 3 COOH is 99.7 wt%, HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O = 400: 1 to 2 (excluding 2): mixed so that the component composition ratio is equivalent to the component composition ratio formulated at a volume ratio of 10 to 50:80 to 120 It is natural that the capacity to be used is changed as appropriate, and it goes without saying that the etching solution thus obtained is also included in the scope of the present invention.
本発明は、特に、エッチング液中の硝酸配合量の点に特徴がある。ＨＦが５０ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合する場合に、６１ｗｔ％のＨＮＯ３を１〜２（ただし２を除く）とする点に特徴がある。６１ｗｔ％のＨＮＯ３が１未満の場合、エッチング量が少ないためＦＰＤの判定が困難となる。６１ｗｔ％のＨＮＯ３が２以上の場合、表面が荒れることでＦＰＤの判定が困難となる。 The present invention is particularly characterized by the amount of nitric acid in the etching solution. When blended at a volume ratio of HF: CH 3 COOH: H 2 O = 400: 10-50: 80-120 when HF is 50 wt% and CH 3 COOH is 99.7 wt%, 61 wt% HNO 3 1 to 2 (excluding 2). When 61 wt% of HNO 3 is less than 1, the amount of etching is small, making it difficult to determine the FPD. When 61 wt% of HNO 3 is 2 or more, it becomes difficult to determine the FPD due to the rough surface.
このようなエッチング液に、ヨウ素またはヨウ化物を添加することが好ましい。ヨウ素またはヨウ化物により、ウエハ表面に付着するステイン膜の発生が防止され、欠陥の検出を安定して行うことができる。ステイン膜の発生を防止することで、フローパターンを明瞭かつ安定して確認できるとともに、反応開始時間の短縮、エッチング代の均一化につながり、評価精度が向上する。ヨウ素またはヨウ化物としては、例えば、ヨウ化カリウム（ＫＩ）が使用できる。
本発明で規定される容量比の薬液に配合するヨウ素またはヨウ化物は、１規定濃度の薬液のときに、容量比で１〜５とすることができる。ヨウ素またはヨウ化物の容量比を１以上とすれば欠陥の検出がより安定し、一方、容量比が５以下とすれば泡切れが悪くなったり、フローパターンが丸くなってカウントし辛くなることもない。
It is preferable to add iodine or iodide to such an etching solution. Generation of a stain film adhering to the wafer surface is prevented by iodine or iodide, and defects can be detected stably. By preventing the occurrence of a stain film, the flow pattern can be confirmed clearly and stably, leading to a reduction in reaction start time and a uniform etching allowance, thereby improving evaluation accuracy. As iodine or iodide, for example, potassium iodide (KI) can be used.
The iodine or iodide blended in the chemical solution having a volume ratio defined in the present invention can be 1 to 5 by volume ratio when the chemical solution has a concentration of 1N. If the volume ratio of iodine or iodide is 1 or more, the detection of defects is more stable. On the other hand, if the volume ratio is 5 or less, bubbles may be blown out or the flow pattern may become round and difficult to count. Absent.
本発明におけるＦＰＤ評価方法においては、上記の選択エッチング液を使用する。測定すべきウエハを、液温が１０〜３０℃の本発明の前記エッチング液に攪拌せずに浸漬して放置し、結晶欠陥部分を選択的にエッチングして、ウエハの表面に現れたＦＰＤを観察する。
本発明におけるＦＰＤ評価方法をウエハの品質評価に適用する場合には、例えば、ＦＰＤの数を結晶欠陥の密度として計測し評価することが挙げられる。
In the FPD evaluation method in the present invention, the above selective etching solution is used. The wafer to be measured is immersed in the etching solution of the present invention having a liquid temperature of 10 to 30 ° C. without stirring and left to stand, and the crystal defect portion is selectively etched, and the FPD that appears on the surface of the wafer is removed. Observe.
When the FPD evaluation method of the present invention is applied to wafer quality evaluation, for example, the number of FPDs is measured and evaluated as the density of crystal defects.
このとき、エッチング時間を１０分以上６０分以下とすることが好ましい。これにより、過不足なくＦＰＤ評価を行うためのエッチングをすることができる。ＦＰＤの観察例を図１（ａ）に示す。エッチング時間が１０分以上とすれば、十分にエッチングがされ、図１（ｂ）に示すように、特にＦＰＤ密度が低い場合でも十分にＦＰＤの検出ができる。エッチング時間は６０分もすれば十分であり、過度にエッチングされることによる、図１（ｃ）に示すような面荒れによりＦＰＤが不明瞭になることもない。 At this time, the etching time is preferably 10 minutes or more and 60 minutes or less. Thereby, etching for performing FPD evaluation without excess or deficiency can be performed. An example of FPD observation is shown in FIG. If the etching time is 10 minutes or longer, the etching is sufficiently performed, and as shown in FIG. 1B, the FPD can be sufficiently detected even when the FPD density is particularly low. An etching time of 60 minutes is sufficient, and FPD is not obscured by surface roughness as shown in FIG. 1C due to excessive etching.
また、取り代は５μｍ以上１２μｍ以下とすることが好ましい。これにより、エッチング痕を見えやすくするとともに、ウエハ表面の面荒れを抑制することができる。取り代が５μｍ以上であればエッチング量が十分となり、エッチング痕、すなわちＦＰＤが明瞭になる。取り代は１２μｍもすれば十分である。 Further, the machining allowance is preferably 5 μm or more and 12 μm or less. As a result, the etching marks can be easily seen and surface roughness of the wafer surface can be suppressed. If the machining allowance is 5 μm or more, the etching amount is sufficient, and the etching mark, that is, the FPD becomes clear. It is sufficient that the allowance is 12 μm.
以下、実施例を挙げて本発明について詳細に説明するが、これは本発明を限定するものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this does not limit this invention.
まず、本発明を実証するために使用するＦＰＤ欠陥評価用のシリコンウエハを作製した。
ＦＰＤを有する（１００）ウエハの製造条件は知られていたが、ＦＰＤを有する（１１１）ウエハの製造条件は明らかではなく、結晶軸方位が異なる場合、例えば＜１００＞と＜１１１＞とで、同じ引き上げ速度であれば同じ欠陥領域になるかどうかは確かめられていなかったため、以下の方法でＦＰＤ領域を含む（１１１）ウエハを作製した。
シリコン単結晶インゴットの引き上げによる育成において、高速で引き上げた場合はＦＰＤが観察されるＶ−ｒｉｃｈ領域が、低速で引き上げた場合はＬＥＰが観察されるＩ−ｒｉｃｈ領域が形成されることが知られており、引き上げ速度を調整することによって、ＦＰＤ、ＮＰＣ、ＬＥＰの欠陥領域を作り分けることができる。
First, a silicon wafer for FPD defect evaluation used for demonstrating the present invention was produced.
The manufacturing conditions of the (100) wafer having FPD were known, but the manufacturing conditions of the (111) wafer having FPD are not clear, and when the crystal axis orientations are different, for example, <100> and <111> Since it has not been confirmed whether or not the same defect area is obtained at the same pulling speed, a (111) wafer including the FPD area was manufactured by the following method.
In the growth by pulling up a silicon single crystal ingot, it is known that a V-rich region where FPD is observed is formed when pulled at a high speed, and an I-rich region where LEP is observed when pulled at a low speed. By adjusting the pulling speed, it is possible to create defect regions of FPD, NPC, and LEP separately.
図２には、ＦＰＤ、ＬＥＰ評価用サンプルの作製方法を示す。図２（ａ）に示すように、軸方位が＜１１１＞の単結晶を、引き上げ速度を徐々に変化させながら引き上げた。次に、図２（ｂ）に示すように、その単結晶を軸方向に半分に切り出し、縦割りサンプルに加工した。この縦割りサンプルを用い、熱処理後のＢＭＤ密度測定、ライフタイム測定などにより欠陥領域の判定を行うことで、引き上げ速度と結晶欠陥領域の関係を求めた。縦割りサンプルでＶ−ｒｉｃｈ領域、ＯＳＦ領域、Ｎ領域、Ｉ−ｒｉｃｈ領域が確認できたら、図２（ｃ）に示すように、各領域の位置と同じ位置の断面半円形状の結晶サンプルから半円状の（１１１）ウエハを切り出し、ＦＰＤ、ＬＥＰ評価用サンプルとした。 FIG. 2 shows a method for producing samples for FPD and LEP evaluation. As shown in FIG. 2 (a), a single crystal having an axial orientation of <111> was pulled up while gradually changing the pulling rate. Next, as shown in FIG. 2B, the single crystal was cut in half in the axial direction and processed into vertically divided samples. Using this vertically divided sample, the relationship between the pulling rate and the crystal defect region was determined by determining the defect region by BMD density measurement, lifetime measurement, etc. after heat treatment. After confirming the V-rich region, OSF region, N region, and I-rich region in the vertically divided sample, as shown in FIG. 2 (c), from the crystal sample having a semicircular cross-sectional shape at the same position as each region. A semicircular (111) wafer was cut out and used as a sample for FPD and LEP evaluation.
まず、エッチング液を作製した。ＨＦ（５０ｗｔ％）はダイキン工業株式会社の半導体用を、ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）は関東化学株式会社のＥＬ級を、ＣＨ３ＣＯＯＨ（９９．７ｗｔ％）は関東化学株式会社の特級を使用した。Ｈ２Ｏは半導体工業で使われている超純水を用いた。 First, an etching solution was prepared. HF and (50 wt%) is a semiconductor Daikin Industries, Ltd., a HNO 3 (61wt%) is EL grade by Kanto Chemical Co., Inc., CH 3 COOH (99.7wt%) was used special grade by Kanto Chemical Co., Ltd. . As H 2 O, ultrapure water used in the semiconductor industry was used.
（実施例１）
以下に示す容量比で配合してエッチング液を作製した。
ＨＦ（５０ｗｔ％） ：４００ｃｃ
ＨＮＯ３（６１ｗｔ％） ：１．０ｃｃ
ＣＨ３ＣＯＯＨ（９９．７ｗｔ％） ：３３．６ｃｃ
Ｈ２Ｏ ：８０．１ｃｃ
ＫＩ ：２．４ｃｃ
エッチング時間 ：１０、１５、３０、６０分。
ＦＰＤ評価用の（１１１）ウエハを、作製したエッチング液に、攪拌せずに縦向きに浸漬して室温（２５℃）で放置し、結晶欠陥部分を選択的にエッチングした。取り出したウエハは、純水で洗浄を行い、薬液を除去した。
(Example 1)
An etching solution was prepared by blending at the volume ratio shown below.
HF (50wt%): 400cc
HNO 3 (61 wt%): 1.0 cc
CH 3 COOH (99.7 wt%): 33.6 cc
H 2 O: 80.1cc
KI: 2.4cc
Etching time: 10, 15, 30, 60 minutes.
A (111) wafer for FPD evaluation was immersed vertically in the produced etching solution without stirring and left at room temperature (25 ° C.) to selectively etch crystal defect portions. The removed wafer was washed with pure water to remove the chemical solution.
（実施例２）
ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）の配合量１．５ｃｃとした以外は、実施例１と同様な構成のエッチング液を使用した。
(Example 2)
An etching solution having the same configuration as in Example 1 was used except that the amount of HNO 3 (61 wt%) was 1.5 cc.
（比較例１）
ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）の配合量０．５ｃｃとした以外は、実施例１と同様な構成のエッチング液を使用した。
(Comparative Example 1)
An etching solution having the same configuration as in Example 1 was used except that the amount of HNO 3 (61 wt%) was 0.5 cc.
（比較例２）
ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）の配合量２．０ｃｃとした以外は、実施例１と同様な構成のエッチング液を使用した。
(Comparative Example 2)
An etching solution having the same configuration as in Example 1 was used except that the amount of HNO 3 (61 wt%) was 2.0 cc.
（比較例３）
ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）の配合量３．１ｃｃとした以外は、実施例１と同様な構成のエッチング液を使用した。
(Comparative Example 3)
An etching solution having the same configuration as in Example 1 was used except that the amount of HNO 3 (61 wt%) was 3.1 cc.
実施例１、２、比較例１、２、３で得られたウエハの表面に現れたＦＰＤを観察した。ＦＰＤの観察は、レーザー顕微鏡（キーエンス社製、型式ＫＶＸ２００）を用い、倍率１００〜１０００倍として、目視で行った。 The FPD that appeared on the surface of the wafer obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1, 2, and 3 was observed. The FPD was observed visually using a laser microscope (manufactured by Keyence Corporation, model KVX200) at a magnification of 100 to 1000 times.
評価結果を表１に示す。 The evaluation results are shown in Table 1.
表１において、「×（ａ）」は、エッチング量が少ないためにＦＰＤが見えず判定ができなかったこと、「〇（ｂ）」は、ＦＰＤの判定ができたこと、「△（ｂ）」は、表面の荒れが目立ち始めＦＰＤが見えづらくなったこと、「×（ｃ）」は、表面が荒れたためにＦＰＤが見えず判定ができなかったことを意味する。
実施例１、実施例２では、ＦＰＤの判定ができたのに対し、比較例１ではエッチング量が少ないためにＦＰＤが見えず、判定ができなかった。比較例２では、エッチング時間が６０分のときに表面の面荒れが目立つようになり、ＦＰＤが不明瞭になり始めた。比較例３では表面が荒れたためにＦＰＤが見えず、判定ができなかった。
以上のことから、ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）の配合量を、１〜２（ただし２を除く）としたエッチング液を用いれば、安定して（１１１）ウエハのＦＰＤを判定できることがわかる。
In Table 1, “× (a)” indicates that the FPD was not visible because the etching amount was small, and determination could not be performed, “◯ (b)” indicates that FPD could be determined, and “Δ (b)” "" Means that the rough surface becomes conspicuous and the FPD becomes difficult to see, and "x (c)" means that the FPD cannot be seen because the surface is rough and the determination cannot be made.
In Examples 1 and 2, the FPD could be determined, but in Comparative Example 1, the FPD was not visible because the etching amount was small, and the determination could not be made. In Comparative Example 2, the surface roughness became conspicuous when the etching time was 60 minutes, and the FPD began to become unclear. In Comparative Example 3, since the surface was rough, FPD was not visible, and determination could not be made.
From the above, it can be seen that the FPD of the (111) wafer can be determined stably by using an etching solution in which the amount of HNO 3 (61 wt%) is 1 to 2 (excluding 2).
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.
Claims (5)
ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合した成分組成比を有するエッチング液を用いて、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハをエッチングすることにより、ＦＰＤを評価することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの評価方法。 A method for evaluating a silicon single crystal wafer having a main surface with a plane orientation of (111),
When HF is 50 wt%, HNO 3 is 61 wt%, and CH 3 COOH is 99.7 wt%, HF: HNO 3 : CH 3 COOH: H 2 O = 400: 1 to 2 (excluding 2): 10 FPD is evaluated by etching a silicon single crystal wafer having a principal plane of (111) with an etching solution having a component composition ratio blended at a volume ratio of 50:80 to 120. To evaluate a silicon single crystal wafer.
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