JP2019186402A - Thermal treatment equipment - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ドーパントを活性化するための熱処理装置に係る。より詳細には、高温での熱処理が必要な、ＩＩＩ族窒化物半導体向けに好適な熱処理装置に関する。 The present invention relates to a heat treatment apparatus for activating a dopant. More specifically, the present invention relates to a heat treatment apparatus suitable for a group III nitride semiconductor that requires heat treatment at a high temperature.
近年、ＧａＮを用いたパワーデバイスの開発が盛んに行われている。このようなデバイスを構成するｐ型ＧａＮ層は、ＭＯＣＶＤ法などの気相成長法を用いて成長させることが公知である。たとえば、水素からなるキャリアガスまたは水素と窒素からなる混合ガス中において、Ｇａ原料［たとえば、ＴＭＧ（トリメチルガリウム：Ｇａ（ＣＨ３）３）］、Ｎ原料［たとえば、アンモニア（ＮＨ３）］、およびｐ型ドーパント［たとえば、シクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ２ Ｍｇ）］を、加熱された基板［たとえば、サファイア、ＳｉＣ、Ｓｉ、ＧａＡｓ、ＧａＮ］上に供給し、熱分解反応により、ＭｇドープＧａＮ層（ｐ型ＧａＮ層）を成長させる手法が挙げられる。このように成長させたＭｇドープＧａＮ層は高抵抗な膜であり、ｐ型ドーパントを活性化させる必要があった。この活性化には、成膜後に結晶内に内在する水素を取り除くために、窒素雰囲気あるいは真空雰囲気や不活性ガス雰囲気において熱処理を行う手法が用いられている（特許文献１）。 In recent years, power devices using GaN have been actively developed. It is well known that the p-type GaN layer constituting such a device is grown using a vapor phase growth method such as MOCVD. For example, in a carrier gas consisting of hydrogen or a mixed gas consisting of hydrogen and nitrogen, a Ga raw material [eg, TMG (trimethylgallium: Ga (CH 3 ) 3 )], an N raw material [eg, ammonia (NH 3 )], and A p-type dopant [eg, cyclopentadienylmagnesium (Cp 2 Mg)] is supplied onto a heated substrate [eg, sapphire, SiC, Si, GaAs, GaN], and an Mg-doped GaN layer is obtained by a thermal decomposition reaction. A method of growing (p-type GaN layer) can be mentioned. The Mg-doped GaN layer grown in this way is a high resistance film, and it was necessary to activate the p-type dopant. For this activation, a method of performing a heat treatment in a nitrogen atmosphere, a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere is used to remove hydrogen contained in the crystal after film formation (Patent Document 1).
また、ｎ型やｐ型の領域を形成するためには、それぞれＳｉやＭｇをＧａＮ結晶へイオン注入する方法がある。イオン注入によって注入された原子は主に結晶格子間に入るが、このままではドナーあるいはアクセプタとして活性化しないので、たとえばＧａ等ＩＩＩ族原子サイトに再配置させる必要がある。再配置には、ｎ型は１１００℃以上の高温が必要であり、ｐ型は１２００℃以上の高温が必要とされている。 In order to form n-type and p-type regions, there is a method in which Si and Mg are ion-implanted into a GaN crystal, respectively. Although the atoms implanted by ion implantation mainly enter between crystal lattices, they are not activated as donors or acceptors in this state, so that they must be rearranged at a group III atom site such as Ga. For rearrangement, the n-type requires a high temperature of 1100 ° C. or higher, and the p-type requires a high temperature of 1200 ° C. or higher.
本発明者らは、ｐ型ドーパントを活性化するために高温で熱処理した場合、図３Ｂに示すように、ＭｇドープＧａＮ層の表面に荒れが発生する現象を確認した。ここで、表面の荒れとは、図３Ｂの写真において、黒い粒状に見える箇所（凸部）が存在することを意味する。このような荒れが存在する面に対して、次工程の処理（たとえば、成膜やエッチングなど）が行われた場合、処理面の平坦性が確保されない、あるいはＭｇドープＧａＮ層からなる微細な回路に欠陥が生じる、などの不具合を誘発するため、改善策の開発が期待されていた。 The present inventors have confirmed a phenomenon in which the surface of the Mg-doped GaN layer is roughened as shown in FIG. 3B when heat-treated at a high temperature to activate the p-type dopant. Here, the roughness of the surface means that there exists a portion (convex portion) that looks black in the photograph of FIG. 3B. When the next process (for example, film formation or etching) is performed on such a rough surface, the flatness of the processed surface is not ensured, or a fine circuit made of an Mg-doped GaN layer Development of improvement measures was expected in order to induce defects such as defects.
この成膜やイオン注入後に、窒素雰囲気あるいは真空雰囲気や不活性ガス雰囲気において熱処理を行った結果、処理面に荒れが発生する問題は、高温で熱処理が求められるｐ型ドーパントを活性化する際に顕在化する。しかしながら、この問題は、ｐ型ドーパントの活性化に限定されるものではなく、ｎ型ドーパントを活性化するための熱処理や、ＧａＮ層自体あるいはＧａＮ基板を熱処理する場合においても、発生頻度の違いはあるが、同様に生じることが分かった（図３Ｂ）。すなわち、この高温で熱処理した際に処理面に発生する荒れの問題は、ＩＩＩ族窒化物半導体の被処理体における課題である。 As a result of heat treatment in a nitrogen atmosphere, a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere after film formation or ion implantation, the problem of roughening of the treated surface is that when activating a p-type dopant that requires heat treatment at a high temperature. Realize. However, this problem is not limited to the activation of the p-type dopant, and the difference in the frequency of occurrence is not limited even when the heat treatment for activating the n-type dopant or the heat treatment of the GaN layer itself or the GaN substrate. It was found that it occurred as well (FIG. 3B). That is, the problem of roughness that occurs on the processing surface when heat-treated at this high temperature is a problem in the object to be processed of the group III nitride semiconductor.
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、高温で熱処理を行った際に、ＩＩＩ族窒化物半導体の被処理体の表面に荒れが発生しにくい、熱処理装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a heat treatment apparatus that is less likely to be roughened on the surface of a group III nitride semiconductor object when heat treatment is performed at a high temperature. And
本発明の請求項１に記載の熱処理装置は、管状のチャンバと、前記チャンバの内部に配され、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる被処理体を保持する支持体（ホルダー）と、前記チャンバの外部に配され、該チャンバを介して前記被処理体を加熱する昇温手段と、を含む熱処理装置であって、
前記チャンバは、該チャンバの内部を減圧する手段Ａと該チャンバの内部においてプロセスガスを一方向へ誘導する手段Ｂとを備え、前記支持体（ホルダー）３０は、被処理体を載置する平板状の第一部位（サセプター）、及び、前記第一部位と接して一体を成すことにより、前記プロセスガスの一方向の通気を可能とする内部空間と該内部空間の入口、出口となる２つの開口部を形成する第二部位（リッド）、から構成されており、前記第一部位と前記第二部位は、少なくとも前記内部空間に臨む内面が、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなることを特徴とする。
本発明の請求項２に記載の熱処理装置は、請求項１において、前記炭化ケイ素が、前記第一部位と前記第二部位の前記内部空間に臨む内面に形成された被膜であることを特徴とする。
本発明の請求項３に記載の熱処理装置は、請求項１において、前記炭化ケイ素が、前記第一部位と前記第二部位の本体であることを特徴とする。
The heat treatment apparatus according to claim 1 of the present invention includes a tubular chamber, a support (holder) that is disposed inside the chamber and holds a target object made of a group III nitride semiconductor, and an exterior of the chamber. And a temperature raising means for heating the object to be processed through the chamber, and a heat treatment apparatus comprising:
The chamber includes means A for depressurizing the inside of the chamber and means B for guiding the process gas in one direction inside the chamber, and the support (holder) 30 is a flat plate on which the object to be processed is placed. A first portion (susceptor) having a shape and an inner space that allows the process gas to flow in one direction by being in contact with the first portion, and an inlet and an outlet of the inner space. The first part and the second part are formed of silicon carbide (SiC) at least on the inner surface facing the internal space. .
The heat treatment apparatus according to claim 2 of the present invention is the heat treatment apparatus according to claim 1, wherein the silicon carbide is a coating formed on an inner surface facing the internal space of the first part and the second part. To do.
The heat treatment apparatus according to claim 3 of the present invention is characterized in that, in claim 1, the silicon carbide is a main body of the first part and the second part.
本発明に係る熱処理装置は、たとえばＧａＮからなる被処理体を熱処理する際に、被処理体が支持体（ホルダー）によって保持される。この支持体（ホルダー）は、被処理体を載置する平板状の第一部位（サセプター）、及び、前記第一部位と接して一体を成すことにより、プロセスガスの一方向の通気を可能とする内部空間と該内部空間の入口、出口となる２つの開口部を形成する第二部位（リッド）、から構成されている。前記第一部位と前記第二部位は、少なくとも前記内部空間に臨む内面が炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる。つまり、本発明の熱処理装置では、熱処理中の被処理体が、前記内部空間において、一方向に流動するプロセスガスに曝されると共に、炭化ケイ素（ＳｉＣ）で取り囲まれた状態となる。 In the heat treatment apparatus according to the present invention, for example, when a target object made of GaN is heat-treated, the target object is held by a support (holder). This support body (holder) is capable of venting the process gas in one direction by forming a flat plate-like first part (susceptor) on which the object to be processed is placed and being in contact with the first part. And a second portion (lid) that forms two openings serving as an inlet and an outlet of the inner space. In the first part and the second part, at least the inner surface facing the internal space is made of silicon carbide (SiC). That is, in the heat treatment apparatus of the present invention, the object to be treated is exposed to the process gas flowing in one direction in the internal space and is surrounded by silicon carbide (SiC).
このような配置としたことにより、熱処理によって、被処理体を取り囲む周辺部材である支持体（ホルダー）から、ＧａＮからなる被処理体の表面に向けて、水素（Ｈ２）や水（Ｈ２Ｏ）、有機物が拡散する現象を抑制できる。よって、ＧａＮ表面に水素（Ｈ２）や水（Ｈ２Ｏ）、有機物が拡散した場合に発生していた、ＧａＮからなる被処理体の表面の荒れ（いわゆる、ＧａＮ表面からのＮ抜け）」という現象の発生が低減される。これにより、ＧａＮからなる被処理体の耐熱性が向上し、表面の荒れが発生する温度を高温化することができる。
したがって、本発明は、高温で熱処理を行った際に、ＧａＮ系の被処理体の表面に荒れが発生しにくい、熱処理装置の提供に貢献する。
With such an arrangement, hydrogen (H 2 ) and water (H 2 ) are directed from the support (holder), which is a peripheral member surrounding the object to be processed, to the surface of the object to be processed made of GaN by heat treatment. O), the phenomenon of organic matter diffusion can be suppressed. Therefore, the surface roughness of the target object made of GaN that occurs when hydrogen (H 2 ), water (H 2 O), or an organic substance diffuses on the GaN surface (so-called N loss from the GaN surface) ” The occurrence of the phenomenon is reduced. Thereby, the heat resistance of the to-be-processed object which consists of GaN improves, and the temperature which the surface roughness generate | occur | produces can be raised.
Therefore, the present invention contributes to the provision of a heat treatment apparatus that is less likely to be roughened on the surface of a GaN-based object when heat treatment is performed at a high temperature.
上述した作用・効果は、前記炭化ケイ素が、前記第一部位と前記第二部位の前記内部空間に臨む内面に形成された被膜である形態において達成される。当然に、前記皮膜は、第一部位と前記第二部位の前記内部空間に臨む内面以外の面（外面や側面など）も覆う構成としてもよい。
また、上述した作用・効果は、前記炭化ケイ素が被膜に限定されるものではない。すなわち、前記炭化ケイ素が、前記第一部位と前記第二部位の本体である形態においても有効である。
The actions and effects described above are achieved in a form in which the silicon carbide is a coating formed on the inner surface of the first part and the second part facing the internal space. Naturally, the coating film may cover a surface (outer surface, side surface, etc.) other than the inner surface facing the internal space of the first part and the second part.
In addition, the above-described functions and effects are not limited to the silicon carbide film. That is, the silicon carbide is also effective in a form that is the main body of the first part and the second part.
以下、図面を用いて本発明を説明する。なお、各図面において同一の構成については同一の符号を付し、重複する部分についてはその詳細な説明は省略する。 Hereinafter, the present invention will be described with reference to the drawings. In the drawings, the same components are denoted by the same reference numerals, and detailed description of overlapping portions is omitted.
＜熱処理装置＞
図１は、本発明に係る熱処理装置の一実施形態を示す模式的な断面図である。図１に示すように、本発明の熱処理装置は、管状のチャンバ１０と、チャンバ１０の内部に配され、ＧａＮからなる被処理体Ｓを保持する支持体（ホルダー）３０と、チャンバ１０の外部に配され、該チャンバ１０を介して被処理体Ｓを加熱する昇温手段２０と、を含んでいる。管状のチャンバ１０は、耐熱性が高く透光性に優れた部材が好ましく、たとえば石英が挙げられる。
<Heat treatment equipment>
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of a heat treatment apparatus according to the present invention. As shown in FIG. 1, the heat treatment apparatus of the present invention includes a tubular chamber 10, a support 30 (holder) 30 that is disposed inside the chamber 10 and holds a workpiece S made of GaN, and the outside of the chamber 10. And a temperature raising means 20 for heating the object to be processed S through the chamber 10. The tubular chamber 10 is preferably a member having high heat resistance and excellent translucency, for example, quartz.
チャンバ１０は、該チャンバ１０の内部１０Ｋを減圧する手段Ａ（不図示）として所望の真空ポンプを備え、必要に応じて該チャンバ１０の内部１０Ｋを排気可能とされている。また、チャンバ１０は、該チャンバ１０の内部１０Ｋにおいてプロセスガス（図１には、太い矢印にてＮ２フローと表記」）を一方向へ誘導する手段Ｂ（不図示）を備えている。図１においては、チャンバ１０の右側１０ＫＥＮＴがプロセスガスを導入する側であり、左側１０ＫＥＸＴがプロセスガスを排出する側である。チャンバ１０の内部１０Ｋでは、プロセスガスは流れる位置に依存せず、右側１０ＫＥＮＴから左側１０ＫＥＸＴへ向けて、均等にかつ並行して流れるように構成されている。 The chamber 10 is provided with a desired vacuum pump as means A (not shown) for depressurizing the interior 10K of the chamber 10, and the interior 10K of the chamber 10 can be evacuated as necessary. Further, the chamber 10 includes means B (not shown) for guiding a process gas (indicated as N 2 flow by a thick arrow in FIG. 1) in one direction within the chamber 10K. In FIG. 1, the right side 10K ENT of the chamber 10 is the side for introducing the process gas, and the left side 10K EXT is the side for discharging the process gas. In the interior 10K of the chamber 10, the process gas is configured to flow evenly and in parallel from the right side 10K ENT to the left side 10K EXT without depending on the flowing position.
支持体（ホルダー）３０は、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２から構成されている。図１の右側に配置された横断面図に示すように、第一部位（サセプター）３１は、被処理体Ｓを載置する平板状のカーボン部材が本体を構成している。第二部位（リッド）３２は、第一部位（サセプター）３１において被処理体Ｓを載置する面（上面）３１ａに対して、横断面が下向きに開放されたコの字状を成すカーボン部材が本体を構成している。第二部位（リッド）３２は、第一部位３１の上面３１ａの外域部と接して一体を成すように配置される。これにより、前記プロセスガスの一方向の通気を可能とする内部空間３０Ｋと、この内部空間３０Ｋの入口、出口となる２つの開口部３０ＫＥＮＴ、３０ＫＥＸＴを形成している。 The support (holder) 30 includes a first part (susceptor) 31 and a second part (lid) 32. As shown in the cross-sectional view arranged on the right side of FIG. 1, in the first part (susceptor) 31, a flat carbon member on which the object to be processed S is placed constitutes a main body. The second part (lid) 32 is a carbon member having a U-shape with a transverse section opened downward with respect to a surface (upper surface) 31 a on which the object S is placed in the first part (susceptor) 31. Constitutes the main body. The second part (lid) 32 is arranged so as to be in contact with the outer region of the upper surface 31a of the first part 31 and to be integrated therewith. Thus, an internal space 30K that allows the process gas to flow in one direction, and two openings 30K ENT and 30K EXT that serve as an inlet and an outlet of the internal space 30K are formed.
本発明の熱処理装置における支持体（ホルダー）３０、すなわち、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２は、少なくとも内部空間３０Ｋに臨む内面が、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる。ここで、内部空間３０Ｋに臨む内面とは、第一部位（サセプター）３１においては被処理体Ｓを載置する面（上面）３１ａであり、第二部位（リッド）３２においては内側面３２ａ、３２ｂ及び内底面３２ｃである。 The support (holder) 30, that is, the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32 in the heat treatment apparatus of the present invention has at least an inner surface facing the internal space 30K made of silicon carbide (SiC). Here, the inner surface facing the internal space 30K is a surface (upper surface) 31a on which the workpiece S is placed in the first portion (susceptor) 31, and an inner surface 32a in the second portion (lid) 32. 32b and an inner bottom surface 32c.
本発明では、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の内部空間３０Ｋに臨む内面３１ａ、３２ａ、３２ｂ及び３２ｃを全て、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる被膜で覆う構成とした。これにより、高温で熱処理した際に、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の本体を成すカーボンから放出される、水素（Ｈ２）や水（Ｈ２Ｏ）、有機物などが被処理体Ｓの表面に及ぼす影響を低減できる。その結果、被処理体Ｓの表面に生じる荒れを抑制することが可能となる（図２Ｂ）。 In the present invention, the inner surfaces 31a, 32a, 32b and 32c facing the internal space 30K of the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32 are all covered with a film made of silicon carbide (SiC). Thereby, when heat-treated at a high temperature, hydrogen (H 2 ), water (H 2 O), organic matter, etc. released from the carbon constituting the main body of the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32 Can affect the surface of the object S to be processed. As a result, it is possible to suppress the roughness generated on the surface of the workpiece S (FIG. 2B).
カーボン本体を炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる被膜で覆うことによる効果は、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の内部空間３０Ｋに臨む内面３１ａ、３２ａ、３２ｂ及び３２ｃ以外の面まで、すなわち、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の外面まで、カーボン本体を炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる被膜で覆っても構わない（図２Ｃ）。この構成とするならば、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の内面、外面に関わらず、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の表面全域に亘って、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる被膜を形成すればよいので、作製の容易性が得られる。 The effect of covering the carbon body with a film made of silicon carbide (SiC) is that the surfaces other than the inner surfaces 31a, 32a, 32b and 32c facing the internal space 30K of the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32 The carbon main body may be covered with a coating made of silicon carbide (SiC) up to the outer surface of the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32 (FIG. 2C). With this configuration, the entire surface of the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32 is covered regardless of the inner and outer surfaces of the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32. Thus, it is only necessary to form a film made of silicon carbide (SiC), so that the ease of manufacture can be obtained.
なお、上述したカーボン本体を炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる被膜で覆う効果は、カーボン本体に代えて、炭化ケイ素（ＳｉＣ）を第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の本体としても得られる。したがって、本発明においては、前記炭化ケイ素が、前記第一部位と前記第二部位の本体である構成としてもよい。
また、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の一方に、上述したカーボン本体を炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる被膜で覆う構成を採用し、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の他方に、前記炭化ケイ素からなる本体を用いる構成を適用してもよい。
In addition, the effect which covers the carbon main body mentioned above with the film which consists of silicon carbide (SiC) is replaced with a carbon main body, and silicon carbide (SiC) is used as the main body of the 1st site | part (susceptor) 31 and the 2nd site | part (lid) 32. Can also be obtained. Therefore, in this invention, it is good also as a structure where the said silicon carbide is a main body of said 1st site | part and said 2nd site | part.
Moreover, the structure which covers the carbon main body mentioned above with the film which consists of silicon carbide (SiC) is employ | adopted as one side of the 1st site | part (susceptor) 31 and the 2nd site | part (lid) 32. You may apply the structure which uses the main body which consists of the said silicon carbide to the other of the two site | parts (lid) 32. FIG.
第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２からなる支持体（ホルダー）３０は、移動手段３３の先頭部３３ａに載置された状態で、チャンバ１０の外部と内部との間を移動可能とされている。熱処理中の支持体（ホルダー）３０は、移動手段３３に載置された状態で保持される。したがって、移動手段３３についても、上述した第一部位（サセプター）３１や第二部位（リッド）３２と同様の構成、すなわち、カーボン本体を炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる被膜で覆う構成を採用することが好ましい。 A support body (holder) 30 composed of a first part (susceptor) 31 and a second part (lid) 32 is placed between the outside and the inside of the chamber 10 while being placed on the leading portion 33a of the moving means 33. It can be moved. The support (holder) 30 during the heat treatment is held in a state of being placed on the moving means 33. Therefore, the moving unit 33 also has a configuration similar to that of the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32 described above, that is, a structure in which the carbon body is covered with a film made of silicon carbide (SiC). Is preferred.
また、支持体（ホルダー）３０が移動手段３３の上で所定の位置を保ち、移動時や熱処理時に支持体（ホルダー）３０が移動手段３３から外れる等の不具合を防止するために、移動手段３３の先頭部３３ａに配置された、支持体（ホルダー）３０の第一部位（サセプター）３１が移動手段３３と接する領域おいて、移動手段３３の上面に第一部位（サセプター）３１が若干埋まるような凹部（たとえば１ｍｍ程度の深さの凹部）を設ける構成が好ましい。 Further, in order to keep the support (holder) 30 at a predetermined position on the moving means 33 and to prevent problems such as the support (holder) 30 coming off from the moving means 33 during movement or heat treatment, the moving means 33 In the region where the first part (susceptor) 31 of the support body (holder) 30 arranged at the top part 33 a of the contact part is in contact with the moving means 33, the first part (susceptor) 31 is slightly buried in the upper surface of the moving means 33. A configuration in which a concave portion (for example, a concave portion having a depth of about 1 mm) is provided is preferable.
以下では、本発明の熱処理装置（図１）を用いて、ＧａＮからなる被処理体を、表１に示す活性化プロセス条件で熱処理する実験例について説明する。
後述する実験例では、一部を除き、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の内部空間３０Ｋに臨む内面３１ａ、３２ａ、３２ｂ及び３２ｃを全て、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる被膜で覆う構成とした支持体（ホルダー）３０を用いた。移動手段３３についても、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる被膜で覆う構成とした。第一部位（サセプター）３１、第二部位（リッド）３２、及び移動手段３３は何れも、本体はカーボン（Ｃ）である。
Hereinafter, an experimental example will be described in which an object to be processed made of GaN is heat-treated under the activation process conditions shown in Table 1 using the heat treatment apparatus of the present invention (FIG. 1).
In the experimental example to be described later, the inner surfaces 31a, 32a, 32b and 32c facing the internal space 30K of the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32 are all made of silicon carbide (SiC) except for a part. A support (holder) 30 configured to be covered with a film was used. The moving means 33 is also configured to be covered with a film made of silicon carbide (SiC). The first part (susceptor) 31, the second part (lid) 32, and the moving means 33 are all carbon (C).
表１に示すように、上記活性化プロセスの熱処理は大気圧とした窒素雰囲気中で行われるが、熱処理前にチャンバ内部を一度、真空引きする操作を行った。
以下では、本発明の熱処理装置（図１）を用い、活性化プロセス条件で熱処理した実験例のプロセス手順について述べる。
（１）第一部位（サセプター）３１に被処理体（ＧａＮ基板）Ｓを設置する。
（２）第二部位（リッド）３２を第一部位（サセプター）３１に設置し、支持体（ホルダー）３０とする。
（３）支持体（ホルダー）３０を移動手段３３に設置する。
（４）石英管からなるチャンバ１０の内部１０Ｋに、移動手段３３に載置された状態にある支持体（ホルダー）３０ごと、被処理体（ＧａＮ基板）Ｓを設置する。
As shown in Table 1, the heat treatment of the activation process is performed in a nitrogen atmosphere at atmospheric pressure, but an operation of evacuating the inside of the chamber once was performed before the heat treatment.
Hereinafter, a process procedure of an experimental example in which heat treatment is performed under the activation process conditions using the heat treatment apparatus of the present invention (FIG. 1) will be described.
(1) The object to be processed (GaN substrate) S is installed in the first part (susceptor) 31.
(2) The second part (lid) 32 is installed in the first part (susceptor) 31 to form a support (holder) 30.
(3) The support (holder) 30 is installed on the moving means 33.
(4) The object to be processed (GaN substrate) S is installed in the interior 10K of the chamber 10 made of a quartz tube together with the support (holder) 30 placed on the moving means 33.
（５）チャンバ１０の内部１０Ｋを減圧する手段Ａ（不図示）を用い、チャンバ１０の内部１０Ｋを１０Ｐａ以下まで真空引きする。
（６）チャンバ１０の内部１０Ｋに、Ｎ２からなるプロセスガスを導入する。
（７）チャンバ１０の内部１０Ｋを大気圧にする。その際、図１に示すように、チャンバ１０の右側１０ＫＥＮＴから左側１０ＫＥＸＴに向けてプロセスガスを一方向へ誘導する手段Ｂ（不図示）を用い、Ｎ２フロー（プロセスガスの一方向への流れ）を維持する。
(5) Using means A (not shown) for depressurizing the interior 10K of the chamber 10, the interior 10K of the chamber 10 is evacuated to 10 Pa or less.
(6) A process gas composed of N 2 is introduced into the interior 10K of the chamber 10.
(7) The inside 10K of the chamber 10 is set to atmospheric pressure. At that time, as shown in FIG. 1, means B (not shown) for guiding the process gas in one direction from the right side 10K ENT to the left side 10K EXT of the chamber 10 is used, and an N 2 flow (in one direction of the process gas). Maintain flow).
（８）ランプからなる昇温手段２０を用い、チャンバ１０を介して被処理体Ｓを加熱する。
（９）被処理体Ｓの温度が１１００℃〜１３００℃の範囲において、所定の温度となるまで加熱し、その所定の温度を３０秒間維持する。
（１０）上記（８）〜（９）の熱処理を行った後、被処理体Ｓの温度が１００℃以下になるまで自然冷却した。この間、Ｎ２フローを維持する。
（１１）被処理体Ｓの温度が１００℃以下になった後、Ｎ２フローを停止する。
（１２）被処理体Ｓをチャンバ１０の内部から外部へ取り出す。
(8) The object to be processed S is heated through the chamber 10 using the temperature raising means 20 formed of a lamp.
(9) In the range where the temperature of the object to be processed S is 1100 ° C. to 1300 ° C., heating is performed until the temperature reaches a predetermined temperature, and the predetermined temperature is maintained for 30 seconds.
(10) After performing the heat treatment of (8) to (9) above, it was naturally cooled until the temperature of the object to be processed S became 100 ° C. or lower. During this time, the N2 flow is maintained.
(11) After the temperature of the object S reaches 100 ° C. or lower, the N2 flow is stopped.
(12) The object to be processed S is taken out from the inside of the chamber 10.
以下の各実験例は、上述したプロセス手順に基づき熱処理を行った。
（実験例１）
実験例１は、１１００℃にて熱処理した場合であり、本発明を代表する事例である。
本例は、図２Ａに示す支持体（ホルダー）３０を用いた。すなわち、図２Ａに示す支持体（ホルダー）３０とは、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の内部空間３０Ｋに臨む内面３１ａ、３２ａ、３２ｂ及び３２ｃを全て、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる被膜で覆う構成とした支持体（ホルダー）３０を用いた場合である。
図２Ｂは、本例の熱処理処理後の被処理体（ＧａＮ）の表面を示す写真である。後述する実験例２（従来）において発生した「表面の荒れ」は、図２Ｂの写真には観測されなかった。
In each of the following experimental examples, heat treatment was performed based on the process procedure described above.
(Experimental example 1)
Experimental Example 1 is a case where heat treatment is performed at 1100 ° C., and is a case representative of the present invention.
In this example, a support (holder) 30 shown in FIG. 2A was used. That is, the support body (holder) 30 shown in FIG. 2A includes all the inner surfaces 31a, 32a, 32b, and 32c facing the internal space 30K of the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32. This is a case where a support (holder) 30 configured to be covered with a film made of SiC) is used.
FIG. 2B is a photograph showing the surface of the object to be processed (GaN) after the heat treatment of this example. The “surface roughness” that occurred in Experimental Example 2 (conventional) described later was not observed in the photograph of FIG. 2B.
（実験例２）
実験例２は、実験例１と同様に、１１００℃にて熱処理した場合である。ただし、実験例２では、図２Ａに示す支持体（ホルダー）に代えて、図３Ａに示すように、カーボン（Ｃ）本体のみからなる第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の構成とした支持体（ホルダー）３０を用いた点が実験例１と異なる。すなわち、実験例２は、カーボン（Ｃ）本体からなる第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２が、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる被膜で覆われていない場合である。
図３Ｂは、本例の熱処理処理後の被処理体（ＧａＮ）の表面を示す写真である。図３Ｂの写真から、実験例２の熱処理した被処理体には「表面の荒れ（黒い粒状に見える箇所（凸部）」が存在することが分かった。
(Experimental example 2)
Experimental Example 2 is a case where heat treatment was performed at 1100 ° C. as in Experimental Example 1. However, in Experimental Example 2, instead of the support (holder) shown in FIG. 2A, as shown in FIG. 3A, a first part (susceptor) 31 and a second part (lid) 32 consisting only of the carbon (C) main body. The difference from Experimental Example 1 is that the support (holder) 30 configured as described above is used. That is, Experimental Example 2 is a case where the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32 made of carbon (C) main body are not covered with a film made of silicon carbide (SiC).
FIG. 3B is a photograph showing the surface of the object to be processed (GaN) after the heat treatment of this example. From the photograph in FIG. 3B, it was found that the surface to be treated in Experimental Example 2 had “surface roughness (locations (convex portions) that look like black particles)”.
しかしながら、実験例１（ＳｉＣコート）と実験例２（標準）では、被処理体の温度プロファイルには有意差がないことが確認された。 However, it was confirmed that there is no significant difference in the temperature profile of the object to be processed between Experimental Example 1 (SiC coating) and Experimental Example 2 (standard).
本発明者らは、上述した実験結果（図２Ｂ、図３Ｂ）を踏まえて、ＳｉＣコートを設けたことにより「表面の荒れ」が抑制された原因について検討した。
図４Ａと図４Ｂは、被処理体の表面荒れの原因を検討した模式断面図であり、図４Ａは熱処理前の状態を、図４Ｂは熱処理後の状態を、それぞれ表している。
Based on the experimental results described above (FIGS. 2B and 3B), the present inventors examined the cause of the “surface roughness” being suppressed by providing the SiC coating.
4A and 4B are schematic cross-sectional views for examining the cause of surface roughness of the object to be processed. FIG. 4A shows a state before the heat treatment, and FIG. 4B shows a state after the heat treatment.
熱処理前の状態にあるＧａＮからなる被処理体Ｓは、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２で構成された支持体（ホルダー）３０の内部空間３０Ｋに内在されている。第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２がカーボン本体からなる場合（実験例２：標準）には、カーボンが吸湿性が高いので、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２は、その表面や本体内に、残留水分や酸素が存在している。 The object to be processed S made of GaN in a state before the heat treatment is contained in an internal space 30K of a support body (holder) 30 composed of a first part (susceptor) 31 and a second part (lid) 32. When the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32 are made of carbon (Experimental example 2: standard), the carbon is highly hygroscopic, so the first part (susceptor) 31 and the second part (Lid) 32 has residual moisture and oxygen on its surface and in the main body.
これを熱処理すると、図４Ｂに示すように、第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２の表面や本体内に存在した残留水分や酸素が、ＧａＮからなる被処理体Ｓの表面に拡散し、ＧａＮからなる被処理体Ｓの表面と化学反応を起こしＮ抜けを促進した結果、ＧａＮからなる被処理体Ｓの表面に「荒れ」が発生したのではないかと、本発明者らは考察した。 When this is heat-treated, as shown in FIG. 4B, residual moisture and oxygen present in the surfaces of the first part (susceptor) 31 and the second part (lid) 32 and in the main body are converted into the surface of the object S made of GaN. As a result of the chemical reaction with the surface of the object to be processed S made of GaN and the promotion of N removal, the present inventors have found that "roughness" has occurred on the surface of the object to be processed S made of GaN. Considered.
本発明者らは、この考察を検証するため、後述する４つの試料Ａ〜Ｄを用い、昇温脱離ガス分析法（ＴＤＳ：Thermal Desorption Spectrometry）により、各試料から放出されるガス成分を調査した。 In order to verify this consideration, the present inventors investigated the gas components released from each sample by using thermal desorption spectrometry (TDS) using four samples A to D described later. did.
試料Ａは、未処理のカーボンバルク（実験例２のカーボン本体からなる支持体に相当）である。試料Ｂは、試料Ａのカーボンバルクに対して、１１００℃で３０秒間の熱処理を施したものである。試料Ｃは、試料Ａのカーボンバルクを、純水に６０分間浸漬させた後、自然乾燥させたものである。試料Ｄは、未処理のＳｉＣ焼結体バルク（実験例１のＳｉＣ被覆された支持体に相当）である。 Sample A is an untreated carbon bulk (corresponding to a support made of a carbon main body of Experimental Example 2). Sample B is a sample obtained by subjecting the carbon bulk of Sample A to heat treatment at 1100 ° C. for 30 seconds. Sample C is obtained by immersing the carbon bulk of sample A in pure water for 60 minutes and then naturally drying it. Sample D is an untreated SiC sintered bulk (corresponding to the SiC-coated support in Experimental Example 1).
図５Ａは試料Ａ〜ＤのＴＤＳ分析結果を示すグラフであり、圧力依存性を示している。図５Ｂ〜図５Ｅは試料Ａ〜ＤのＴＤＳ分析結果を示すグラフであり、質量電荷比に応じて分離、測定された、水素（Ｈ２）の結果が図５Ｂ、水（Ｈ２Ｏ）の結果が図５Ｃ、酸素（Ｏ２）の結果が図５Ｄ、有機物（Ｍ／ｚ４３）の結果が図５Ｅである。 FIG. 5A is a graph showing the TDS analysis results of Samples A to D, and shows pressure dependency. 5B to 5E are graphs showing the TDS analysis results of Samples A to D. The results of hydrogen (H 2 ) separated and measured according to the mass-to-charge ratio are the results of FIG. 5B and water (H 2 O). The result is FIG. 5C, the result of oxygen (O 2 ) is FIG. 5D, and the result of organic substance (M / z 43) is FIG. 5E.
図５Ａ〜図５Ｅより、以下の点が明らかとなった。
（５ａ）ＳｉＣバルク（試料Ｄ）と比較して、カーボンバルク（試料Ａ〜Ｃ）は圧力上昇が観測された（図５Ａ）。
（５ｂ）カーボンバルク（試料Ａ〜Ｃ）では昇温中かつ比較的低い温度帯域（１００℃〜５００℃）から、水素（Ｈ２）や水（Ｈ２Ｏ）、有機物（Ｍ／ｚ４３）が観測された（図５Ｂ、図５Ｃ、図５Ｅ）。
（５ｃ）水（Ｈ２Ｏ）については、空焼き［１１００℃で３０秒間の熱処理］の効果が観測された（図５Ｃ）。
（５ｄ）有機物（Ｍ／ｚ４３）については、カーボンバルク（試料Ａ〜Ｃ）に比較して、ＳｉＣバルク（試料Ｄ）が圧倒的に少ないことが分かった（図５Ｅ）。
5A to 5E revealed the following points.
(5a) A pressure increase was observed in the carbon bulk (samples A to C) compared to the SiC bulk (sample D) (FIG. 5A).
(5b) In the carbon bulk (samples A to C), hydrogen (H 2 ), water (H 2 O), and organic matter (M / z 43) are being heated from a relatively low temperature range (100 ° C. to 500 ° C.). Observed (FIG. 5B, FIG. 5C, FIG. 5E).
(5c) For water (H 2 O), the effect of baking (heat treatment at 1100 ° C. for 30 seconds) was observed (FIG. 5C).
(5d) Regarding the organic matter (M / z 43), it was found that the SiC bulk (sample D) was overwhelmingly smaller than the carbon bulk (samples A to C) (FIG. 5E).
本発明者らは、上述した実験結果（図５Ａ〜図５Ｅ）を踏まえて、ＳｉＣコートを設けたことにより「表面の荒れ」が抑制された原因について再度検討した。
図６は、被処理体の表面荒れの原因を検討した模式断面図であり、熱処理後の状態を表している。
熱処理によって周辺部材［第一部位（サセプター）３１と第二部位（リッド）３２）］から、ＧａＮ基板（被処理体）の表面に、水素（Ｈ２）や水（Ｈ２Ｏ）、有機物（Ｍ／ｚ４３）が拡散する。これにより、ＧａＮからなる被処理体の表面と化学反応を起こしＮ抜けを促進した結果、ＧａＮからなる被処理体Ｓの表面に「荒れ」が発生したのではないかと、本発明者らは考察した。また、これに伴い、ＧａＮ基板の耐熱性の低下も発生したと考えられる。
Based on the above-described experimental results (FIGS. 5A to 5E), the inventors reexamined the cause of the “surface roughness” being suppressed by providing the SiC coat.
FIG. 6 is a schematic cross-sectional view in which the cause of surface roughness of the object to be processed is examined, and shows a state after heat treatment.
From the peripheral members [first part (susceptor) 31 and second part (lid) 32)] to the surface of the GaN substrate (target object) by heat treatment, hydrogen (H 2 ), water (H 2 O), organic matter ( M / z 43) diffuses. As a result of the chemical reaction with the surface of the target object made of GaN and the promotion of N loss, the present inventors consider that “roughness” may have occurred on the surface of the target object S made of GaN. did. Along with this, it is considered that the heat resistance of the GaN substrate has also decreased.
このように、本発明の熱処理装置によれば、高温で熱処理を行った際に、ＧａＮ系の被処理体の表面に荒れが発生しにくい、熱処理プロセスを構築することが可能となる。つまり、本発明は、ＧａＮを用いたパワーデバイス用途に好適な熱処理装置の提供に貢献する。 As described above, according to the heat treatment apparatus of the present invention, it is possible to construct a heat treatment process that hardly causes the surface of a GaN-based object to be roughened when heat treatment is performed at a high temperature. That is, the present invention contributes to the provision of a heat treatment apparatus suitable for power device applications using GaN.
本発明は、高温で熱処理を行った際に、ＧａＮ系の被処理体の表面に荒れが発生しにくい熱処理装置の提供に貢献する。この熱処理装置は、ＧａＮを用いたパワーデバイス用途などの製造工程において、安定した熱処理プロセスの構築をもたらす。 The present invention contributes to the provision of a heat treatment apparatus in which the surface of a GaN-based object is less likely to be roughened when heat treatment is performed at a high temperature. This heat treatment apparatus brings about the construction of a stable heat treatment process in a manufacturing process such as a power device application using GaN.
Ｂ プロセスガスを一方向へ誘導する手段、Ｓ 被処理体、１０ チャンバ、１０Ｋ チャンバの内部、１０ＫＥＮＴ プロセスガスを導入する側（チャンバの右側）、１０ＫＥＸＴ プロセスガスを排出する側（チャンバの左側）、２０ 昇温手段、３０ 支持体（ホルダー）、３０Ｋ 内部空間、３０ＫＥＮＴ 内部空間の入口となる開口部、３０ＫＥＸＴ 内部空間の出口となる開口部、３１ 第一部位（サセプター）、３１ａ 内面、３２ 第二部位（リッド）、３２ａ、３２ｂ 第二部位の内側面（内面）、３２ｃ 第二部位の内底面（内面）、３３ 移動手段、３３ａ 移動手段の先頭部３３ａ。 B Means for guiding process gas in one direction, S object to be processed, 10 chamber, inside of 10K chamber, side for introducing 10K ENT process gas (right side of chamber), side for discharging 10K EXT process gas (left side of chamber) ), 20 temperature raising means, 30 support (holder), 30K inner space, opening serving as an inlet of 30K ENT inner space, opening serving as an outlet of 30K EXT inner space, 31 first portion (susceptor), 31a inner surface , 32 Second portion (lid), 32a, 32b Inner side surface (inner surface) of second portion, 32c Inner bottom surface (inner surface) of second portion, 33 moving means, 33a Leading portion 33a of moving means.
Claims (3)
前記チャンバは、該チャンバの内部を減圧する手段Ａと該チャンバの内部においてプロセスガスを一方向へ誘導する手段Ｂとを備え、
前記支持体は、被処理体を載置する平板状の第一部位、及び、前記第一部位と接して一体を成すことにより、前記プロセスガスの一方向の通気を可能とする内部空間と該内部空間の入口、出口となる２つの開口部を形成する第二部位、から構成されており、
前記第一部位と前記第二部位は、少なくとも前記内部空間に臨む内面が、炭化ケイ素からなることを特徴とする熱処理装置。 A tubular chamber, a support disposed inside the chamber and holding the object to be processed made of a group III nitride semiconductor, and disposed outside the chamber for heating the object to be processed through the chamber A heat treatment apparatus including a temperature raising means,
The chamber includes means A for depressurizing the inside of the chamber and means B for guiding the process gas in one direction inside the chamber,
The support includes a flat plate-like first portion on which the object to be processed is placed, an internal space that allows the process gas to flow in one direction by being in contact with the first portion, and the first space. It is composed of a second part that forms two openings serving as an inlet and an outlet of the internal space,
The heat treatment apparatus, wherein at least an inner surface facing the internal space is made of silicon carbide in the first part and the second part.
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| JPS59131150U (en) * | 1983-02-22 | 1984-09-03 | 三洋電機株式会社 | Compound semiconductor heat treatment equipment |
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-
2018
- 2018-04-11 JP JP2018076165A patent/JP7233849B2/en active Active
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS59131150U (en) * | 1983-02-22 | 1984-09-03 | 三洋電機株式会社 | Compound semiconductor heat treatment equipment |
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