JP2019175535A - 磁気記録媒体および磁気記録再生装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】磁性層の表面平滑性が高い磁気記録媒体において、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下を抑制すること。【解決手段】非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａは１．０ｎｍ以上１．６ｎｍ以下であり、かつ上記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄後に光学干渉法により測定されるスペーシングＳａｆｔｅｒと上記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄前に光学干渉法により測定されるスペーシングＳｂｅｆｏｒｅとの差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は０ｎｍ超１５．０ｎｍ以下である磁気記録媒体。この磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置。【選択図】なし
Description
本発明は、磁気記録媒体および磁気記録再生装置に関する。
磁気記録媒体は、金属薄膜型と塗布型の二種類に大別される。金属薄膜型磁気記録媒体は、蒸着等によって形成された金属薄膜の磁性層を有する磁気記録媒体である。これに対し、塗布型磁気記録媒体（例えば特許文献１参照）は、強磁性粉末を結合剤とともに含む磁性層を有する磁気記録媒体である。塗布型磁気記録媒体は、金属薄膜型磁気記録媒体と比べて化学的耐久性に優れるため、大容量の情報を長期間保存するためのデータストレージメディアとして有用な磁気記録媒体である。以下において、塗布型磁気記録媒体を、単に磁気記録媒体と記載する。
磁気記録媒体には、磁性層の表面平滑性を高めることが望まれる（例えば特許文献１の段落０００３参照）。磁性層の表面平滑性を高めることは、電磁変換特性の向上につながるためである。
近年、データストレージ用途に用いられる磁気記録媒体は、温度および湿度が管理されたデータセンターで使用されることがある。一方、データセンターではコスト低減のために省電力化が求められている。省電力化のためには、データセンターにおける温湿度の管理条件を現在より緩和できるか、または管理を不要にできることが望ましい。しかし、温湿度の管理条件を緩和し、または管理を行わないと、磁気記録媒体が、天候変化、季節の変化等に起因する環境変化に晒されることが想定される。
以上の点に関して、本発明者らの検討により、磁性層の表面平滑性が高い磁気記録媒体では、高湿下（例えば相対湿度７０〜１００％程度の環境下）において、低温（例えば０℃超〜１５℃）から高温（例えば３０〜５０℃）への温度変化（例えば１５〜５０℃程度の温度変化）が生じると、電磁変換特性が低下する現象が発生することが明らかとなった。
そこで本発明の目的は、磁性層の表面平滑性が高い磁気記録媒体において、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下を抑制することにある。
本発明の一態様は、
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａ（以下、「磁性層表面粗さＲａ」とも記載する。）は１．０ｎｍ以上１．６ｎｍ以下であり、かつ
上記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄後に光学干渉法により測定されるスペーシングＳａｆｔｅｒと、上記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄前に光学干渉法により測定されるスペーシングＳｂｅｆｏｒｅとの差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）（以下、「メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）」または単に「差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）」とも記載する。）は０ｎｍ超１５．０ｎｍ以下である磁気記録媒体、
に関する。
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａ（以下、「磁性層表面粗さＲａ」とも記載する。）は１．０ｎｍ以上１．６ｎｍ以下であり、かつ
上記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄後に光学干渉法により測定されるスペーシングＳａｆｔｅｒと、上記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄前に光学干渉法により測定されるスペーシングＳｂｅｆｏｒｅとの差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）（以下、「メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）」または単に「差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）」とも記載する。）は０ｎｍ超１５．０ｎｍ以下である磁気記録媒体、
に関する。
一態様では、上記差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は、２．０ｎｍ以上１５．０ｎｍ以下であることができる。
一態様では、上記差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は、３．０ｎｍ以上１２．０ｎｍ以下であることができる。
一態様では、上記磁気記録媒体は、上記非磁性支持体と上記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有することができる。
一態様では、上記磁気記録媒体は、上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することができる。
一態様では、上記磁気記録媒体は、磁気テープであることができる。
本発明の更なる態様は、上記磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置に関する。
本発明の一態様によれば、表面平滑性が高い磁性層を有し、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下が抑制された磁気記録媒体、およびこの磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置を提供することができる。
［磁気記録媒体］
本発明の一態様は、非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａは１．０ｎｍ以上１．６ｎｍ以下であり、かつ上記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄後に光学干渉法により測定されるスペーシングＳａｆｔｅｒと、上記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄前に光学干渉法により測定されるスペーシングＳｂｅｆｏｒｅとの差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は０ｎｍ超１５．０ｎｍ以下である磁気記録媒体に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａは１．０ｎｍ以上１．６ｎｍ以下であり、かつ上記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄後に光学干渉法により測定されるスペーシングＳａｆｔｅｒと、上記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄前に光学干渉法により測定されるスペーシングＳｂｅｆｏｒｅとの差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は０ｎｍ超１５．０ｎｍ以下である磁気記録媒体に関する。
本発明および本明細書において、「メチルエチルケトン洗浄」とは、磁気記録媒体から切り出した試料片を液温２０〜２５℃のメチルエチルケトン（２００ｇ）に浸漬して１００秒間超音波洗浄（超音波出力：４０ｋＨｚ）することをいうものとする。洗浄対象の磁気記録媒体が磁気テープの場合には、長さ５ｃｍの試料片を切り出してメチルエチルケトン洗浄に付す。磁気テープの幅および磁気テープから切り出される試料片の幅は、通常、１／２インチ（０．０１２７メートル）である。１／２インチ（０．０１２７メートル）幅以外の磁気テープについても、長さ５ｃｍの試料片を切り出してメチルエチルケトン洗浄に付せばよい。洗浄対象の磁気記録媒体が磁気ディスクの場合には、５ｃｍ×１．２７ｃｍのサイズの試料片を切り出してメチルエチルケトン洗浄に付す。以下に詳述するメチルエチルケトン洗浄後のスペーシングの測定は、メチルエチルケトン洗浄後の試料片を、温度２３℃相対湿度５０％の環境下に２４時間放置した後に行うものとする。
本発明および本明細書において、磁気記録媒体の「磁性層（の）表面」とは、磁気記録媒体の磁性層側表面と同義である。
本発明および本明細書において、磁気記録媒体の磁性層表面において光学干渉法により測定されるスペーシングとは、以下の方法により測定される値とする。
磁気記録媒体（詳しくは上記の試料片。以下同様。）と透明な板状部材（例えばガラス板等）を、磁気記録媒体の磁性層表面が透明な板状部材と対向するように重ね合わせた状態で、磁気記録媒体の磁性層側とは反対側から５．０５×１０４Ｎ／ｍ（０．５ａｔｍ）の圧力で押圧部材を押しつける。この状態で、透明な板状部材を介して磁気記録媒体の磁性層表面に光を照射し（照射領域：１５００００〜２０００００μｍ２）、磁気記録媒体の磁性層表面からの反射光と透明な板状部材の磁気記録媒体側表面からの反射光との光路差によって発生する干渉光の強度（例えば干渉縞画像のコントラスト）に基づき、磁気記録媒体の磁性層表面と透明な板状部材の磁気記録媒体側表面との間のスペーシング（距離）を求める。ここで照射される光は特に限定されるものではない。照射される光が、複数波長の光を含む白色光のように、比較的広範な波長範囲にわたり発光波長を有する光の場合には、透明な板状部材と反射光を受光する受光部との間に、干渉フィルタ等の特定波長の光または特定波長域以外の光を選択的にカットする機能を有する部材を配置し、反射光の中の一部の波長の光または一部の波長域の光を選択的に受光部に入射させる。照射させる光が単一の発光ピークを有する光（いわゆる単色光）の場合には、上記の部材は用いなくてもよい。受光部に入射させる光の波長は、一例として、例えば５００〜７００ｎｍの範囲にあることができる。ただし、受光部に入射させる光の波長は、上記範囲に限定されるものではない。また、透明な板状部材は、この部材を介して磁気記録媒体に光を照射し干渉光が得られる程度に、照射される光を透過する透明性を有する部材であればよい。
上記スペーシングの測定により得られる干渉縞画像を３０００００ポイントに分割して各ポイントのスペーシング（磁気記録媒体の磁性層表面と透明な板状部材の磁気記録媒体側表面との間の距離）を求め、これをヒストグラムとし、このヒストグラムにおける最頻値を、スペーシングとする。差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は、上記３０００００ポイントにおけるメチルエチルケトン洗浄後の最頻値からメチルエチルケトン洗浄前の最頻値を差し引いた値をいうものとする。
同じ磁気記録媒体から２つの試料片を切り出し、一方をメチルエチルケトン洗浄なしで上記スペーシングの値Ｓｂｅｆｏｒｅを求め、他方をメチルエチルケトン洗浄に付した後に上記スペーシングの値Ｓａｆｔｅｒを求めることによって、差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めてもよい。または、メチルエチルケトン洗浄前に上記スペーシングの値を求めた試料片を、その後にメチルエチルケトン洗浄に付した後に上記スペーシングの値を求めることによって差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めてもよい。
以上の測定は、例えばＭｉｃｒｏ Ｐｈｙｓｉｃｓ社製Ｔａｐｅ Ｓｐａｃｉｎｇ Ａｎａｌｙｚｅｒ等の市販のテープスペーシングアナライザー（Ｔａｐｅ Ｓｐａｃｉｎｇ Ａｎａｌｙｚｅｒ；ＴＳＡ）を用いて行うことができる。実施例におけるスペーシング測定は、Ｍｉｃｒｏ Ｐｈｙｓｉｃｓ社製Ｔａｐｅ Ｓｐａｃｉｎｇ Ａｎａｌｙｚｅｒを用いて実施した。
磁気記録媒体（詳しくは上記の試料片。以下同様。）と透明な板状部材（例えばガラス板等）を、磁気記録媒体の磁性層表面が透明な板状部材と対向するように重ね合わせた状態で、磁気記録媒体の磁性層側とは反対側から５．０５×１０４Ｎ／ｍ（０．５ａｔｍ）の圧力で押圧部材を押しつける。この状態で、透明な板状部材を介して磁気記録媒体の磁性層表面に光を照射し（照射領域：１５００００〜２０００００μｍ２）、磁気記録媒体の磁性層表面からの反射光と透明な板状部材の磁気記録媒体側表面からの反射光との光路差によって発生する干渉光の強度（例えば干渉縞画像のコントラスト）に基づき、磁気記録媒体の磁性層表面と透明な板状部材の磁気記録媒体側表面との間のスペーシング（距離）を求める。ここで照射される光は特に限定されるものではない。照射される光が、複数波長の光を含む白色光のように、比較的広範な波長範囲にわたり発光波長を有する光の場合には、透明な板状部材と反射光を受光する受光部との間に、干渉フィルタ等の特定波長の光または特定波長域以外の光を選択的にカットする機能を有する部材を配置し、反射光の中の一部の波長の光または一部の波長域の光を選択的に受光部に入射させる。照射させる光が単一の発光ピークを有する光（いわゆる単色光）の場合には、上記の部材は用いなくてもよい。受光部に入射させる光の波長は、一例として、例えば５００〜７００ｎｍの範囲にあることができる。ただし、受光部に入射させる光の波長は、上記範囲に限定されるものではない。また、透明な板状部材は、この部材を介して磁気記録媒体に光を照射し干渉光が得られる程度に、照射される光を透過する透明性を有する部材であればよい。
上記スペーシングの測定により得られる干渉縞画像を３０００００ポイントに分割して各ポイントのスペーシング（磁気記録媒体の磁性層表面と透明な板状部材の磁気記録媒体側表面との間の距離）を求め、これをヒストグラムとし、このヒストグラムにおける最頻値を、スペーシングとする。差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は、上記３０００００ポイントにおけるメチルエチルケトン洗浄後の最頻値からメチルエチルケトン洗浄前の最頻値を差し引いた値をいうものとする。
同じ磁気記録媒体から２つの試料片を切り出し、一方をメチルエチルケトン洗浄なしで上記スペーシングの値Ｓｂｅｆｏｒｅを求め、他方をメチルエチルケトン洗浄に付した後に上記スペーシングの値Ｓａｆｔｅｒを求めることによって、差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めてもよい。または、メチルエチルケトン洗浄前に上記スペーシングの値を求めた試料片を、その後にメチルエチルケトン洗浄に付した後に上記スペーシングの値を求めることによって差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めてもよい。
以上の測定は、例えばＭｉｃｒｏ Ｐｈｙｓｉｃｓ社製Ｔａｐｅ Ｓｐａｃｉｎｇ Ａｎａｌｙｚｅｒ等の市販のテープスペーシングアナライザー（Ｔａｐｅ Ｓｐａｃｉｎｇ Ａｎａｌｙｚｅｒ；ＴＳＡ）を用いて行うことができる。実施例におけるスペーシング測定は、Ｍｉｃｒｏ Ｐｈｙｓｉｃｓ社製Ｔａｐｅ Ｓｐａｃｉｎｇ Ａｎａｌｙｚｅｒを用いて実施した。
上記磁気記録媒体は、磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａが１．０ｎｍ以上１．６ｎｍ以下である。即ち、上記磁気記録媒体は、表面平滑性が高い磁性層を有する磁気記録媒体である。かかる磁気記録媒体では、メチルエチルケトン洗浄前後の上記スペーシングの差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が０ｎｍ超１５．０ｎｍ以下であることにより、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下を抑制することができる。この点に関する本発明者らの推察は、以下の通りである。
磁気記録媒体に記録された情報の再生は、通常、磁性層表面と磁気ヘッド（以下、単に「ヘッド」とも記載する。）とを接触させ摺動させることにより行われる。
一方、高湿下において低温から高温への温度変化が生じると、磁気記録媒体の磁性層表面に結露（水分の付着）が生じると考えられる。この水分の存在が、磁性層表面と磁気ヘッドとの摺動時の摩擦係数を上昇させる原因になると推察される。磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体では、磁性層表面と磁気ヘッドとの摺動時の摩擦係数が上昇しやすい傾向にあるうえに、上記の水分の存在によって摩擦係数が更に上昇することが、磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体において、高湿下で低温から高温への温度変化が生じると電磁変換特性の低下が発生する理由ではないかと本発明者らは考えている。したがって、高湿下において低温から高温への温度変化が生じる際に磁性層表面に付着する水分量を低減することができれば、上記の摩擦係数の上昇を抑制することにつながり、その結果、電磁変換特性の低下を抑制できると考えられる。
一方、高湿下において低温から高温への温度変化が生じると、磁気記録媒体の磁性層表面に結露（水分の付着）が生じると考えられる。この水分の存在が、磁性層表面と磁気ヘッドとの摺動時の摩擦係数を上昇させる原因になると推察される。磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体では、磁性層表面と磁気ヘッドとの摺動時の摩擦係数が上昇しやすい傾向にあるうえに、上記の水分の存在によって摩擦係数が更に上昇することが、磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体において、高湿下で低温から高温への温度変化が生じると電磁変換特性の低下が発生する理由ではないかと本発明者らは考えている。したがって、高湿下において低温から高温への温度変化が生じる際に磁性層表面に付着する水分量を低減することができれば、上記の摩擦係数の上昇を抑制することにつながり、その結果、電磁変換特性の低下を抑制できると考えられる。
ところで、磁性層表面には、通常、磁性層表面とヘッドとが摺動する際にヘッドと主に接触（いわゆる真実接触）する部分（突起）と、この部分より低い部分（以下、「素地部分」と記載する。）とが存在する。先に説明したスペーシングは、磁性層表面とヘッドとが摺動する際のヘッドと素地部分との距離の指標になる値であると、本発明者らは考えている。ただし磁性層表面上に何らかの成分が存在していると、素地部分とヘッドとの間に介在している上記成分の量が多いほど、スペーシングは狭くなると考えられる。他方、この成分がメチルエチルケトン洗浄によって除去されるとスペーシングが広がるため、メチルエチルケトン洗浄後のスペーシングＳａｆｔｅｒの値が、メチルエチルケトン洗浄前のスペーシングＳｂｅｆｏｒｅの値より大きくなる。したがって、メチルエチルケトン洗浄前後の上記スペーシングの差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は、素地部分とヘッドとの間に介在する上記成分の量の指標とすることができると考えられる。
以上の点に関して本発明者らは、メチルエチルケトン洗浄によって除去される成分が磁性層表面上に存在することが、高湿下において低温から高温への温度変化が生じた際の磁性層表面への水分の付着を促進すると考えている。そのため、メチルエチルケトン洗浄前後の上記スペーシングの差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を小さくすること、即ち上記成分量を低減することは、水分の付着を抑制することに寄与し、その結果、上記の摩擦係数の上昇を抑制することにつながると本発明者らは推察している。これにより、磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体において、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下を抑制することが可能になると本発明者らは考えている。これに対し、本発明者らの検討によれば、特許文献１に記載されているｎ−ヘキサン洗浄前後のスペーシングの差分の値と、磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体における高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下との間には、相関は見られなかった。これは、ｎ−ヘキサン洗浄では、上記成分を除去できないか十分に除去できないことによるものと推察される。
上記成分の詳細は明らかではない。あくまでも推察として、本発明者らは、上記成分は、磁性層に添加剤として通常添加される有機化合物より分子量が大きい成分ではないかと考えている。この成分の一態様について、本発明者らは以下のように推察している。磁性層は、一態様では、強磁性粉末および結合剤に加えて、硬化剤を含む磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に直接または他の層を介して塗布し、硬化処理を施し形成される。ここでの硬化処理により、結合剤と硬化剤とを硬化反応（架橋反応）させることができる。ただし、硬化剤と硬化反応しなかった結合剤または硬化剤との硬化反応が不十分であった結合剤は磁性層から遊離しやすく、磁性層表面上にも存在する場合があると考えられる。このような結合剤（例えばこの結合剤が有する官能基）が水分を吸着しやすいことが、高湿下において低温から高温への温度変化が生じた際に磁性層表面への水分の付着が促進される原因ではないかと本発明者らは推察している。
ただし以上は本発明者らの推察であって、本発明を何ら限定するものではない。
以上の点に関して本発明者らは、メチルエチルケトン洗浄によって除去される成分が磁性層表面上に存在することが、高湿下において低温から高温への温度変化が生じた際の磁性層表面への水分の付着を促進すると考えている。そのため、メチルエチルケトン洗浄前後の上記スペーシングの差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を小さくすること、即ち上記成分量を低減することは、水分の付着を抑制することに寄与し、その結果、上記の摩擦係数の上昇を抑制することにつながると本発明者らは推察している。これにより、磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体において、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下を抑制することが可能になると本発明者らは考えている。これに対し、本発明者らの検討によれば、特許文献１に記載されているｎ−ヘキサン洗浄前後のスペーシングの差分の値と、磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体における高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下との間には、相関は見られなかった。これは、ｎ−ヘキサン洗浄では、上記成分を除去できないか十分に除去できないことによるものと推察される。
上記成分の詳細は明らかではない。あくまでも推察として、本発明者らは、上記成分は、磁性層に添加剤として通常添加される有機化合物より分子量が大きい成分ではないかと考えている。この成分の一態様について、本発明者らは以下のように推察している。磁性層は、一態様では、強磁性粉末および結合剤に加えて、硬化剤を含む磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に直接または他の層を介して塗布し、硬化処理を施し形成される。ここでの硬化処理により、結合剤と硬化剤とを硬化反応（架橋反応）させることができる。ただし、硬化剤と硬化反応しなかった結合剤または硬化剤との硬化反応が不十分であった結合剤は磁性層から遊離しやすく、磁性層表面上にも存在する場合があると考えられる。このような結合剤（例えばこの結合剤が有する官能基）が水分を吸着しやすいことが、高湿下において低温から高温への温度変化が生じた際に磁性層表面への水分の付着が促進される原因ではないかと本発明者らは推察している。
ただし以上は本発明者らの推察であって、本発明を何ら限定するものではない。
以下、上記磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。
＜磁性層＞
（磁性層表面粗さＲａ）
上記磁気記録媒体の磁性層表面において測定される中心線平均表面粗さＲａ（磁性層表面粗さＲａ）は、１．０ｎｍ以上１．６ｎｍ以下である。磁性層表面粗さＲａが１．６ｎｍ以下であることは、上記磁気記録媒体が優れた電磁変換特性を発揮できることに寄与し得る。電磁変換特性の更なる向上の観点からは、磁性層表面粗さＲａは、１．５ｎｍ以下であることが好ましい。しかし、そのような表面平滑性が高い磁性層を有する磁気記録媒体では、何ら対策を施さなければ、高湿下で低温から高温への温度変化に起因して電磁変換特性が低下してしまう。これに対し、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が上記範囲である上記磁気記録媒体では、表面平滑性が高い磁性層を有するにも関わらず、高湿下で低温から高温への温度変化に起因して電磁変換特性の低下が発生することを抑制することができる。また、磁性層表面粗さＲａが１．０ｎｍ以上であれば、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を上記範囲とすることにより、高湿下で低温から高温への温度変化に起因して電磁変換特性が低下することを抑制することができる。この点から、上記磁気記録媒体の磁性層表面粗さＲａは、１．０ｎｍ以上であり、１．１ｎｍ以上であることが好ましい。
（磁性層表面粗さＲａ）
上記磁気記録媒体の磁性層表面において測定される中心線平均表面粗さＲａ（磁性層表面粗さＲａ）は、１．０ｎｍ以上１．６ｎｍ以下である。磁性層表面粗さＲａが１．６ｎｍ以下であることは、上記磁気記録媒体が優れた電磁変換特性を発揮できることに寄与し得る。電磁変換特性の更なる向上の観点からは、磁性層表面粗さＲａは、１．５ｎｍ以下であることが好ましい。しかし、そのような表面平滑性が高い磁性層を有する磁気記録媒体では、何ら対策を施さなければ、高湿下で低温から高温への温度変化に起因して電磁変換特性が低下してしまう。これに対し、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が上記範囲である上記磁気記録媒体では、表面平滑性が高い磁性層を有するにも関わらず、高湿下で低温から高温への温度変化に起因して電磁変換特性の低下が発生することを抑制することができる。また、磁性層表面粗さＲａが１．０ｎｍ以上であれば、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を上記範囲とすることにより、高湿下で低温から高温への温度変化に起因して電磁変換特性が低下することを抑制することができる。この点から、上記磁気記録媒体の磁性層表面粗さＲａは、１．０ｎｍ以上であり、１．１ｎｍ以上であることが好ましい。
本発明および本明細書における磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａは、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＡＦＭ）により磁性層表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域において測定される値とする。測定条件の一例としては、下記の測定条件を挙げることができる。後述の実施例に示す磁性層表面粗さＲａは、下記測定条件下での測定によって求めた値である。
ＡＦＭ（Ｖｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４）をタッピングモードで用いて磁気テープの磁性層の表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域を測定する。探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ−３００を使用し、スキャン速度（探針移動速度）は４０μｍ／秒、分解能は５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌとする。
ＡＦＭ（Ｖｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４）をタッピングモードで用いて磁気テープの磁性層の表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域を測定する。探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ−３００を使用し、スキャン速度（探針移動速度）は４０μｍ／秒、分解能は５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌとする。
磁性層表面粗さＲａは、公知の方法により制御することができる。例えば、磁性層に含まれる各種粉末（例えば、強磁性粉末、任意に含まれ得る非磁性粉末等）のサイズ、磁気記録媒体の製造条件等により磁性層表面粗さＲａは変わり得る。したがって、これらを調整することにより、磁性層表面粗さＲａが１．０ｎｍ以上１．６ｎｍ以下の磁気記録媒体を得ることができる。
（メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ））
上記磁気記録媒体の磁性層表面において光学干渉法により測定されるメチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は、０ｎｍ超１５．０ｎｍ以下である。スペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が１５．０ｎｍ以下であることにより、磁性層表面の平滑性が高い上記磁気記録媒体において、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下を抑制することができる。この点から、差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は１５．０ｎｍ以下であり、１４．０ｎｍ以下であることが好ましく、１３．０ｎｍ以下であることがより好ましく、１２．０ｎｍ以下であることが更に好ましく、１１．０ｎｍ以下であることが一層好ましく、１０．０ｎｍ以下であることがより一層好ましい。詳細を後述するように、差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は磁気記録媒体の製造工程における磁性層の表面処理によって制御することができる。ただし、本発明者らの検討の結果、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が０ｎｍになるほど磁性層の表面処理を実施してしまうと、磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体において、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下を抑制することが困難になることも判明した。この理由は明らかではない。あくまでも推察として、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が０ｎｍになるほど磁性層の表面処理を実施してしまうと、走行安定性の向上に寄与する成分（例えば潤滑剤）が磁気記録媒体から過剰に除去されてしまうことが一因ではないかと、本発明者らは考えている。この点から、上記磁気記録媒体のメチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は０ｎｍ超であり、１．０ｎｍ以上であることが好ましく、２．０ｎｍ以上であることがより好ましく、３．０ｎｍ以上であることが更に好ましく、４．０ｎｍ以上であることが一層好ましい。
上記磁気記録媒体の磁性層表面において光学干渉法により測定されるメチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は、０ｎｍ超１５．０ｎｍ以下である。スペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が１５．０ｎｍ以下であることにより、磁性層表面の平滑性が高い上記磁気記録媒体において、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下を抑制することができる。この点から、差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は１５．０ｎｍ以下であり、１４．０ｎｍ以下であることが好ましく、１３．０ｎｍ以下であることがより好ましく、１２．０ｎｍ以下であることが更に好ましく、１１．０ｎｍ以下であることが一層好ましく、１０．０ｎｍ以下であることがより一層好ましい。詳細を後述するように、差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は磁気記録媒体の製造工程における磁性層の表面処理によって制御することができる。ただし、本発明者らの検討の結果、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が０ｎｍになるほど磁性層の表面処理を実施してしまうと、磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体において、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下を抑制することが困難になることも判明した。この理由は明らかではない。あくまでも推察として、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が０ｎｍになるほど磁性層の表面処理を実施してしまうと、走行安定性の向上に寄与する成分（例えば潤滑剤）が磁気記録媒体から過剰に除去されてしまうことが一因ではないかと、本発明者らは考えている。この点から、上記磁気記録媒体のメチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）は０ｎｍ超であり、１．０ｎｍ以上であることが好ましく、２．０ｎｍ以上であることがより好ましく、３．０ｎｍ以上であることが更に好ましく、４．０ｎｍ以上であることが一層好ましい。
（強磁性粉末）
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において用いられる強磁性粉末として公知の強磁性粉末を一種または二種以上組み合わせて使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末の平均粒子サイズは５０ｎｍ以下であることが好ましく、４５ｎｍ以下であることがより好ましく、４０ｎｍ以下であることが更に好ましく、３５ｎｍ以下であることが一層好ましく、３０ｎｍ以下であることがより一層好ましく、２５ｎｍ以下であることが更に一層好ましく、２０ｎｍ以下であることがなお一層好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは５ｎｍ以上であることが好ましく、８ｎｍ以上であることがより好ましく、１０ｎｍ以上であることが更に好ましく、１５ｎｍ以上であることが一層好ましく、２０ｎｍ以上であることがより一層好ましい。
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において用いられる強磁性粉末として公知の強磁性粉末を一種または二種以上組み合わせて使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末の平均粒子サイズは５０ｎｍ以下であることが好ましく、４５ｎｍ以下であることがより好ましく、４０ｎｍ以下であることが更に好ましく、３５ｎｍ以下であることが一層好ましく、３０ｎｍ以下であることがより一層好ましく、２５ｎｍ以下であることが更に一層好ましく、２０ｎｍ以下であることがなお一層好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは５ｎｍ以上であることが好ましく、８ｎｍ以上であることがより好ましく、１０ｎｍ以上であることが更に好ましく、１５ｎｍ以上であることが一層好ましく、２０ｎｍ以上であることがより一層好ましい。
六方晶フェライト粉末
強磁性粉末の好ましい具体例としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開２０１１−２２５４１７号公報の段落００１２〜００３０、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３４〜０１３６、特開２０１２−２０４７２６号公報の段落００１３〜００３０および特開２０１５−１２７９８５号公報の段落００２９〜００８４を参照できる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開２０１１−２２５４１７号公報の段落００１２〜００３０、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３４〜０１３６、特開２０１２−２０４７２６号公報の段落００１３〜００３０および特開２０１５−１２７９８５号公報の段落００２９〜００８４を参照できる。
本発明および本明細書において、「六方晶フェライト粉末」とは、Ｘ線回折分析によって、主相として六方晶フェライト型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。主相とは、Ｘ線回折分析によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが帰属する構造をいう。例えば、Ｘ線回折分析によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが六方晶フェライト型の結晶構造に帰属される場合、六方晶フェライト型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。Ｘ線回折分析によって単一の構造のみが検出された場合には、この検出された構造を主相とする。六方晶フェライト型の結晶構造は、構成原子として、少なくとも鉄原子、二価金属原子および酸素原子を含む。二価金属原子とは、イオンとして二価のカチオンになり得る金属原子であり、ストロンチウム原子、バリウム原子、カルシウム原子等のアルカリ土類金属原子、鉛原子等を挙げることができる。本発明および本明細書において、六方晶ストロンチウムフェライト粉末とは、この粉末に含まれる主な二価金属原子がストロンチウム原子であるものをいい、六方晶バリウムフェライト粉末とは、この粉末に含まれる主な二価金属原子がバリウム原子であるものをいう。主な二価金属原子とは、この粉末に含まれる二価金属原子の中で、原子％基準で最も多くを占める二価金属原子をいうものとする。ただし、上記の二価金属原子には、希土類原子は包含されないものとする。本発明および本明細書における「希土類原子」は、スカンジウム原子（Ｓｃ）、イットリウム原子（Ｙ）、およびランタノイド原子からなる群から選択される。ランタノイド原子は、ランタン原子（Ｌａ）、セリウム原子（Ｃｅ）、プラセオジム原子（Ｐｒ）、ネオジム原子（Ｎｄ）、プロメチウム原子（Ｐｍ）、サマリウム原子（Ｓｍ）、ユウロピウム原子（Ｅｕ）、ガドリニウム原子（Ｇｄ）、テルビウム原子（Ｔｂ）、ジスプロシウム原子（Ｄｙ）、ホルミウム原子（Ｈｏ）、エルビウム原子（Ｅｒ）、ツリウム原子（Ｔｍ）、イッテルビウム原子（Ｙｂ）、およびルテチウム原子（Ｌｕ）からなる群から選択される。
以下に、六方晶フェライト粉末の一態様である六方晶ストロンチウムフェライト粉末について、更に詳細に説明する。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の活性化体積は、好ましくは８００〜１６００ｎｍ３の範囲である。上記範囲の活性化体積を示す微粒子化された六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、優れた電磁変換特性を発揮する磁気記録媒体の作製のために好適である。六方晶ストロンチウムフェライト粉末の活性化体積は、好ましくは８００ｎｍ３以上であり、例えば８５０ｎｍ３以上であることもできる。また、電磁変換特性の更なる向上の観点から、六方晶ストロンチウムフェライト粉末の活性化体積は、１５００ｎｍ３以下であることがより好ましく、１４００ｎｍ３以下であることが更に好ましく、１３００ｎｍ３以下であることが一層好ましく、１２００ｎｍ３以下であることがより一層好ましく、１１００ｎｍ３以下であることが更により一層好ましい。六方晶バリウムフェライト粉末の活性化体積についても、同様である。
「活性化体積」とは、磁化反転の単位であって、粒子の磁気的な大きさを示す指標である。本発明および本明細書に記載の活性化体積および後述の異方性定数Ｋｕは、振動試料型磁力計を用いて保磁力Ｈｃ測定部の磁場スイープ速度３分と３０分とで測定し（測定温度：２３℃±１℃）、以下のＨｃと活性化体積Ｖとの関係式から求められる値である。なお異方性定数Ｋｕの単位に関して、１ｅｒｇ／ｃｃ＝１．０×１０−１Ｊ／ｍ３である。
Ｈｃ＝２Ｋｕ／Ｍｓ｛１−［（ｋＴ／ＫｕＶ）ｌｎ（Ａｔ／０．６９３）］１／２｝
［上記式中、Ｋｕ：異方性定数（単位：Ｊ／ｍ３）、Ｍｓ：飽和磁化（単位：ｋＡ／ｍ）、ｋ：ボルツマン定数、Ｔ：絶対温度（単位：Ｋ）、Ｖ：活性化体積（単位：ｃｍ３）、Ａ：スピン歳差周波数（単位：ｓ−１）、ｔ：磁界反転時間（単位：ｓ）］
Ｈｃ＝２Ｋｕ／Ｍｓ｛１−［（ｋＴ／ＫｕＶ）ｌｎ（Ａｔ／０．６９３）］１／２｝
［上記式中、Ｋｕ：異方性定数（単位：Ｊ／ｍ３）、Ｍｓ：飽和磁化（単位：ｋＡ／ｍ）、ｋ：ボルツマン定数、Ｔ：絶対温度（単位：Ｋ）、Ｖ：活性化体積（単位：ｃｍ３）、Ａ：スピン歳差周波数（単位：ｓ−１）、ｔ：磁界反転時間（単位：ｓ）］
熱揺らぎの低減、換言すれば熱的安定性の向上の指標としては、異方性定数Ｋｕを挙げることができる。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、好ましくは１．８×１０５Ｊ／ｍ３以上のＫｕを有することができ、より好ましくは２．０×１０５Ｊ／ｍ３以上のＫｕを有することができる。また、六方晶ストロンチウムフェライト粉末のＫｕは、例えば２．５×１０５Ｊ／ｍ３以下であることができる。ただしＫｕが高いほど熱的安定性が高いことを意味し好ましいため、上記例示した値に限定されるものではない。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、希土類原子を含んでいてもよく、含まなくてもよい。六方晶ストロンチウムフェライト粉末が希土類原子を含む場合、鉄原子１００原子％に対して、０．５〜５．０原子％の含有率（バルク含有率）で希土類原子を含むことが好ましい。希土類原子を含む六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、一態様では、希土類原子表層部偏在性を有することができる。本発明および本明細書における「希土類原子表層部偏在性」とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を酸により部分溶解して得られた溶解液中の鉄原子１００原子％に対する希土類原子含有率（以下、「希土類原子表層部含有率」または希土類原子に関して単に「表層部含有率」と記載する。）が、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を酸により全溶解して得られた溶解液中の鉄原子１００原子％に対する希土類原子含有率（以下、「希土類原子バルク含有率」または希土類原子に関して単に「バルク含有率」と記載する。）と、
希土類原子表層部含有率／希土類原子バルク含有率＞１．０
の比率を満たすことを意味する。後述の六方晶ストロンチウムフェライト粉末の希土類原子含有率とは、希土類原子バルク含有率と同義である。これに対し、酸を用いる部分溶解は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部を溶解するため、部分溶解により得られる溶解液中の希土類原子含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部における希土類原子含有率である。希土類原子表層部含有率が、「希土類原子表層部含有率／希土類原子バルク含有率＞１．０」の比率を満たすことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在（即ち内部より多く存在）していることを意味する。本発明および本明細書における表層部とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面から内部に向かう一部領域を意味する。
希土類原子表層部含有率／希土類原子バルク含有率＞１．０
の比率を満たすことを意味する。後述の六方晶ストロンチウムフェライト粉末の希土類原子含有率とは、希土類原子バルク含有率と同義である。これに対し、酸を用いる部分溶解は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部を溶解するため、部分溶解により得られる溶解液中の希土類原子含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部における希土類原子含有率である。希土類原子表層部含有率が、「希土類原子表層部含有率／希土類原子バルク含有率＞１．０」の比率を満たすことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在（即ち内部より多く存在）していることを意味する。本発明および本明細書における表層部とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面から内部に向かう一部領域を意味する。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末が希土類原子を含む場合、希土類原子含有率（バルク含有率）は、鉄原子１００原子％に対して０．５〜５．０原子％の範囲であることが好ましい。上記範囲のバルク含有率で希土類原子を含み、かつ六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に希土類原子が偏在していることは、繰り返し再生における再生出力の低下を抑制することに寄与すると考えられる。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末が上記範囲のバルク含有率で希土類原子を含み、かつ六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に希土類原子が偏在していることにより、異方性定数Ｋｕを高めることができるためと推察される。異方性定数Ｋｕは、この値が高いほど、いわゆる熱揺らぎと呼ばれる現象の発生を抑制すること（換言すれば熱的安定性を向上させること）ができる。熱揺らぎの発生が抑制されることにより、繰り返し再生における再生出力の低下を抑制することができる。六方晶ストロンチウムフェライト粉末の粒子表層部に希土類原子が偏在することが、表層部の結晶格子内の鉄（Ｆｅ）のサイトのスピンを安定化することに寄与し、これにより異方性定数Ｋｕが高まるのではないかと推察される。
また、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末を磁性層の強磁性粉末として用いることは、磁気ヘッドとの摺動によって磁性層表面が削れることを抑制することにも寄与すると推察される。即ち、磁気記録媒体の走行耐久性の向上にも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末が寄与し得ると推察される。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面に希土類原子が偏在することが、粒子表面と磁性層に含まれる有機物質（例えば、結合剤および／または添加剤）との相互作用の向上に寄与し、その結果、磁性層の強度が向上するためではないかと推察される。
繰り返し再生における再生出力の低下をより一層抑制する観点および／または走行耐久性の更なる向上の観点からは、希土類原子含有率（バルク含有率）は、０．５〜４．５原子％の範囲であることがより好ましく、１．０〜４．５原子％の範囲であることが更に好ましく、１．５〜４．５原子％の範囲であることが一層好ましい。
また、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末を磁性層の強磁性粉末として用いることは、磁気ヘッドとの摺動によって磁性層表面が削れることを抑制することにも寄与すると推察される。即ち、磁気記録媒体の走行耐久性の向上にも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末が寄与し得ると推察される。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面に希土類原子が偏在することが、粒子表面と磁性層に含まれる有機物質（例えば、結合剤および／または添加剤）との相互作用の向上に寄与し、その結果、磁性層の強度が向上するためではないかと推察される。
繰り返し再生における再生出力の低下をより一層抑制する観点および／または走行耐久性の更なる向上の観点からは、希土類原子含有率（バルク含有率）は、０．５〜４．５原子％の範囲であることがより好ましく、１．０〜４．５原子％の範囲であることが更に好ましく、１．５〜４．５原子％の範囲であることが一層好ましい。
上記バルク含有率は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を全溶解して求められる含有率である。なお本発明および本明細書において、特記しない限り、原子について含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を全溶解して求められるバルク含有率をいうものとする。希土類原子を含む六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、希土類原子として一種の希土類原子のみ含んでもよく、二種以上の希土類原子を含んでもよい。二種以上の希土類原子を含む場合の上記バルク含有率とは、二種以上の希土類原子の合計について求められる。この点は、本発明および本明細書における他の成分についても同様である。即ち、特記しない限り、ある成分は、一種のみ用いてもよく、二種以上用いてもよい。二種以上用いられる場合の含有量または含有率とは、二種以上の合計についていうものとする。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末が希土類原子を含む場合、含まれる希土類原子は、希土類原子のいずれか一種以上であればよい。繰り返し再生における再生出力の低下をより一層抑制する観点から好ましい希土類原子としては、ネオジム原子、サマリウム原子、イットリウム原子およびジスプロシウム原子を挙げることができ、ネオジム原子、サマリウム原子およびイットリウム原子がより好ましく、ネオジム原子が更に好ましい。
希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末において、希土類原子は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に偏在していればよく、偏在の程度は限定されるものではない。例えば、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末について、後述する溶解条件で部分溶解して求められた希土類原子の表層部含有率と後述する溶解条件で全溶解して求められた希土類原子のバルク含有率との比率、「表層部含有率／バルク含有率」は１．０超であり、１．５以上であることができる。「表層部含有率／バルク含有率」が１．０より大きいことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在（即ち内部より多く存在）していることを意味する。また、後述する溶解条件で部分溶解して求められた希土類原子の表層部含有率と後述する溶解条件で全溶解して求められた希土類原子のバルク含有率との比率、「表層部含有率／バルク含有率」は、例えば、１０．０以下、９．０以下、８．０以下、７．０以下、６．０以下、５．０以下、または４．０以下であることができる。ただし、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末において、希土類原子は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に偏在していればよく、上記の「表層部含有率／バルク含有率」は、例示した上限または下限に限定されるものではない。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の部分溶解および全溶解について、以下に説明する。粉末として存在している六方晶ストロンチウムフェライト粉末については、部分溶解および全溶解する試料粉末は、同一ロットの粉末から採取する。一方、磁気記録媒体の磁性層に含まれている六方晶ストロンチウムフェライト粉末については、磁性層から取り出した六方晶ストロンチウムフェライト粉末の一部を部分溶解に付し、他の一部を全溶解に付す。磁性層からの六方晶ストロンチウムフェライト粉末の取り出しは、例えば、特開２０１５−９１７４７号公報の段落００３２に記載の方法によって行うことができる。
上記部分溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認できる程度に溶解することをいう。例えば、部分溶解により、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子について、粒子全体を１００質量％として１０〜２０質量％の領域を溶解することができる。一方、上記全溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認されない状態まで溶解することをいう。
上記部分溶解および表層部含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。ただし、下記の試料粉末量等の溶解条件は例示であって、部分溶解および全溶解が可能な溶解条件を任意に採用できる。
試料粉末１２ｍｇおよび１ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍＬを入れた容器（例えばビーカー）を、設定温度７０℃のホットプレート上で１時間保持する。得られた溶解液を０．１μｍのメンブレンフィルタでろ過する。こうして得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ（ＩＣＰ；Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）分析装置によって行う。こうして、鉄原子１００原子％に対する希土類原子の表層部含有率を求めることができる。元素分析により複数種の希土類原子が検出された場合には、全希土類原子の合計含有率を、表層部含有率とする。この点は、バルク含有率の測定においても、同様である。
一方、上記全溶解およびバルク含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。
試料粉末１２ｍｇおよび４ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍＬを入れた容器（例えばビーカー）を、設定温度８０℃のホットプレート上で３時間保持する。その後は上記の部分溶解および表層部含有率の測定と同様に行い、鉄原子１００原子％に対するバルク含有率を求めることができる。
上記部分溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認できる程度に溶解することをいう。例えば、部分溶解により、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子について、粒子全体を１００質量％として１０〜２０質量％の領域を溶解することができる。一方、上記全溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認されない状態まで溶解することをいう。
上記部分溶解および表層部含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。ただし、下記の試料粉末量等の溶解条件は例示であって、部分溶解および全溶解が可能な溶解条件を任意に採用できる。
試料粉末１２ｍｇおよび１ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍＬを入れた容器（例えばビーカー）を、設定温度７０℃のホットプレート上で１時間保持する。得られた溶解液を０．１μｍのメンブレンフィルタでろ過する。こうして得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ（ＩＣＰ；Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）分析装置によって行う。こうして、鉄原子１００原子％に対する希土類原子の表層部含有率を求めることができる。元素分析により複数種の希土類原子が検出された場合には、全希土類原子の合計含有率を、表層部含有率とする。この点は、バルク含有率の測定においても、同様である。
一方、上記全溶解およびバルク含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。
試料粉末１２ｍｇおよび４ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍＬを入れた容器（例えばビーカー）を、設定温度８０℃のホットプレート上で３時間保持する。その後は上記の部分溶解および表層部含有率の測定と同様に行い、鉄原子１００原子％に対するバルク含有率を求めることができる。
磁気記録媒体に記録されたデータを再生する際の再生出力を高める観点から、磁気記録媒体に含まれる強磁性粉末の質量磁化σｓが高いことは望ましい。この点に関して、希土類原子を含むものの希土類原子表層部偏在性を持たない六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、希土類原子を含まない六方晶ストロンチウムフェライト粉末と比べてσｓが大きく低下する傾向が見られた。これに対し、そのようなσｓの大きな低下を抑制するうえでも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末は好ましいと考えられる。一態様では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末のσｓは、４５Ａ・ｍ２／ｋｇ以上であることができ、４７Ａ・ｍ２／ｋｇ以上であることもできる。一方、σｓは、ノイズ低減の観点からは、８０Ａ・ｍ２／ｋｇ以下であることが好ましく、６０Ａ・ｍ２／ｋｇ以下であることがより好ましい。σｓは、振動試料型磁力計等の磁気特性を測定可能な公知の測定装置を用いて測定することができる。本発明および本明細書において、特記しない限り、質量磁化σｓは、磁場強度１５ｋＯｅで測定される値とする。１［ｋＯｅ］＝１０６／４π［Ａ／ｍ］である。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の構成原子の含有率（バルク含有率）に関して、ストロンチウム原子含有率は、鉄原子１００原子％に対して、例えば２．０〜１５．０原子％の範囲であることができる。一態様では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、この粉末に含まれる二価金属原子がストロンチウム原子のみであることができる。また他の一態様では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、ストロンチウム原子に加えて一種以上の他の二価金属原子を含むこともできる。例えば、バリウム原子および／またはカルシウム原子を含むことができる。ストロンチウム原子以外の他の二価金属原子が含まれる場合、六方晶ストロンチウムフェライト粉末におけるバリウム原子含有率およびカルシウム原子含有率は、それぞれ、例えば、鉄原子１００原子％に対して、０．０５〜５．０原子％の範囲であることができる。
六方晶フェライトの結晶構造としては、マグネトプランバイト型（「Ｍ型」とも呼ばれる。）、Ｗ型、Ｙ型およびＺ型が知られている。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、いずれの結晶構造を取るものであってもよい。結晶構造は、Ｘ線回折分析によって確認することができる。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、Ｘ線回折分析によって、単一の結晶構造または二種以上の結晶構造が検出されるものであることができる。例えば一態様では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、Ｘ線回折分析によってＭ型の結晶構造のみが検出されるものであることができる。例えば、Ｍ型の六方晶フェライトは、ＡＦｅ１２Ｏ１９の組成式で表される。ここでＡは二価金属原子を表し、六方晶ストロンチウムフェライト粉末がＭ型である場合、Ａはストロンチウム原子（Ｓｒ）のみであるか、またはＡとして複数の二価金属原子が含まれる場合には、上記の通り原子％基準で最も多くをストロンチウム原子（Ｓｒ）が占める。六方晶ストロンチウムフェライト粉末の二価金属原子含有率は、通常、六方晶フェライトの結晶構造の種類により定まるものであり、特に限定されるものではない。鉄原子含有率および酸素原子含有率についても、同様である。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、少なくとも、鉄原子、ストロンチウム原子および酸素原子を含み、更に希土類原子を含むこともできる。更に、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、これら原子以外の原子を含んでもよく、含まなくてもよい。一例として、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、アルミニウム原子（Ａｌ）を含むものであってもよい。アルミニウム原子の含有率は、鉄原子１００原子％に対して、例えば０．５〜１０．０原子％であることができる。繰り返し再生における再生出力低下をより一層抑制する観点からは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、鉄原子、ストロンチウム原子、酸素原子および希土類原子を含み、これら原子以外の原子の含有率が、鉄原子１００原子％に対して、１０．０原子％以下であることが好ましく、０〜５．０原子％の範囲であることがより好ましく、０原子％であってもよい。即ち、一態様では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、鉄原子、ストロンチウム原子、酸素原子および希土類原子以外の原子を含まなくてもよい。上記の原子％で表示される含有率は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を全溶解して求められる各原子の含有率（単位：質量％）を、各原子の原子量を用いて原子％表示の値に換算して求められる。また、本発明および本明細書において、ある原子について「含まない」とは、全溶解してＩＣＰ分析装置により測定される含有率が０質量％であることをいう。ＩＣＰ分析装置の検出限界は、通常、質量基準で０．０１ｐｐｍ（ｐａｒｔｓ ｐｅｒ ｍｉｌｌｉｏｎ）以下である。上記の「含まない」とは、ＩＣＰ分析装置の検出限界未満の量で含まれることを包含する意味で用いるものとする。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、一態様では、ビスマス原子（Ｂｉ）を含まないものであることができる。
金属粉末
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３７〜０１４１および特開２００５−２５１３５１号公報の段落０００９〜００２３を参照できる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３７〜０１４１および特開２００５−２５１３５１号公報の段落０００９〜００２３を参照できる。
ε−酸化鉄粉末
強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε−酸化鉄粉末を挙げることもできる。本発明および本明細書において、「ε−酸化鉄粉末」とは、Ｘ線回折分析によって、主相としてε−酸化鉄型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、Ｘ線回折分析によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε−酸化鉄型の結晶構造に帰属される場合、ε−酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε−酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Ｆｅの一部がＧａ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｒｈ等の置換原子によって置換されたε−酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、Ｊ． Ｊｐｎ． Ｓｏｃ． Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ Ｖｏｌ． ６１ Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ， Ｎｏ． Ｓ１， ｐｐ． Ｓ２８０−Ｓ２８４、Ｊ． Ｍａｔｅｒ． Ｃｈｅｍ． Ｃ， ２０１３， １， ｐｐ．５２００−５２０６等を参照できる。ただし、上記磁気記録媒体の磁性層において強磁性粉末として使用可能なε−酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε−酸化鉄粉末を挙げることもできる。本発明および本明細書において、「ε−酸化鉄粉末」とは、Ｘ線回折分析によって、主相としてε−酸化鉄型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、Ｘ線回折分析によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε−酸化鉄型の結晶構造に帰属される場合、ε−酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε−酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Ｆｅの一部がＧａ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｒｈ等の置換原子によって置換されたε−酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、Ｊ． Ｊｐｎ． Ｓｏｃ． Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ Ｖｏｌ． ６１ Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ， Ｎｏ． Ｓ１， ｐｐ． Ｓ２８０−Ｓ２８４、Ｊ． Ｍａｔｅｒ． Ｃｈｅｍ． Ｃ， ２０１３， １， ｐｐ．５２００−５２０６等を参照できる。ただし、上記磁気記録媒体の磁性層において強磁性粉末として使用可能なε−酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
ε−酸化鉄粉末の活性化体積は、好ましくは３００〜１５００ｎｍ３の範囲である。上記範囲の活性化体積を示す微粒子化されたε−酸化鉄粉末は、優れた電磁変換特性を発揮する磁気記録媒体の作製のために好適である。ε−酸化鉄粉末の活性化体積は、好ましくは３００ｎｍ３以上であり、例えば５００ｎｍ３以上であることもできる。また、電磁変換特性の更なる向上の観点から、ε−酸化鉄粉末の活性化体積は、１４００ｎｍ３以下であることがより好ましく、１３００ｎｍ３以下であることが更に好ましく、１２００ｎｍ３以下であることが一層好ましく、１１００ｎｍ３以下であることがより一層好ましい。
熱揺らぎの低減、換言すれば熱的安定性の向上の指標としては、異方性定数Ｋｕを挙げることができる。ε−酸化鉄粉末は、好ましくは３．０×１０４Ｊ／ｍ３以上のＫｕを有することができ、より好ましくは８．０×１０４Ｊ／ｍ３以上のＫｕを有することができる。また、ε−酸化鉄粉末のＫｕは、例えば３．０×１０５Ｊ／ｍ３以下であることができる。ただしＫｕが高いほど熱的安定性が高いことを意味し、好ましいため、上記例示した値に限定されるものではない。
磁気記録媒体に記録されたデータを再生する際の再生出力を高める観点から、磁気記録媒体に含まれる強磁性粉末の質量磁化σｓが高いことは望ましい。この点に関して、一態様では、ε−酸化鉄粉末のσｓは、８Ａ・ｍ２／ｋｇ以上であることができ、１２Ａ・ｍ２／ｋｇ以上であることもできる。一方、ε−酸化鉄粉末のσｓは、ノイズ低減の観点からは、４０Ａ・ｍ２／ｋｇ以下であることが好ましく、３５Ａ・ｍ２／ｋｇ以下であることがより好ましい。
本発明および本明細書において、特記しない限り、強磁性粉末等の各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定される値とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５０００００倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５０００００倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
粒子サイズ測定のために磁気記録媒体から試料粉末を採取する方法としては、例えば特開２０１１−０４８８７８号公報の段落００１５に記載の方法を採用することができる。
本発明および本明細書において、特記しない限り、粉末を構成する粒子のサイズ（粒子サイズ）は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の（長軸長／短軸長）の値を求め、上記５００個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、特記しない限り、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で（１）の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく（２）の場合は、厚みまたは高さを各々指し、（３）の場合は、長軸と短軸の区別がないから、（長軸長／短軸長）は、便宜上１とみなす。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。
磁性層における強磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。磁性層の強磁性粉末以外の成分は、少なくとも結合剤であり、任意に一種以上の更なる添加剤が含まれ得る。磁性層において強磁性粉末の充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。
（結合剤、硬化剤）
上記磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体であって、磁性層に結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー（共重合体）でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および／またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００２８〜００３１を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば１０，０００以上２００，０００以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
ＧＰＣ装置：ＨＬＣ−８１２０（東ソー社製）
カラム：ＴＳＫ ｇｅｌ Ｍｕｌｔｉｐｏｒｅ ＨＸＬ−Ｍ（東ソー社製、７．８ｍｍＩＤ(Ｉｎｎｅｒ Ｄｉａｍｅｔｅｒ)×３０．０ｃｍ）
溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
上記磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体であって、磁性層に結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー（共重合体）でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および／またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００２８〜００３１を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば１０，０００以上２００，０００以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
ＧＰＣ装置：ＨＬＣ−８１２０（東ソー社製）
カラム：ＴＳＫ ｇｅｌ Ｍｕｌｔｉｐｏｒｅ ＨＸＬ−Ｍ（東ソー社製、７．８ｍｍＩＤ(Ｉｎｎｅｒ Ｄｉａｍｅｔｅｒ)×３０．０ｃｍ）
溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
一態様では、結合剤として、活性水素含有基を含む結合剤を用いることができる。本発明および本明細書における「活性水素含有基」とは、この基が硬化性官能基と硬化反応するとともにこの基に含まれる水素原子が脱離することによって架橋構造を形成可能な官能基をいう。活性水素含有基としては、ヒドロキシ基、アミノ基（好ましくは一級アミノ基または二級アミノ基）、メルカプト基、カルボキシ基等を挙げることができ、ヒドロキシ基、アミノ基およびメルカプト基が好ましく、ヒドロキシ基がより好ましい。活性水素含有基を含む結合剤において、活性水素含有基濃度は、０．１０ｍｅｑ／ｇ〜２．００ｍｅｑ／ｇの範囲であることが好ましい。なおｅｑは当量（ ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ）であり、ＳＩ単位に換算不可の単位である。また、活性水素含有基濃度は単位「ｍｇＫＯＨ／ｇ」により表示することもできる。一態様では、活性水素含有基を含む樹脂において、活性水素含有基濃度は、１〜２０ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲であることが好ましい。
一態様では、結合剤として、酸性基を含む結合剤を用いることができる。本発明および本明細書における「酸性基」とは、水中または水を含む溶媒（水性溶媒）中でＨ＋を放出してアニオンに解離可能な基およびその塩の形態を包含する意味で用いるものとする。酸性基の具体例としては、例えば、スルホン酸基（−ＳＯ３Ｈ）、硫酸基（−ＯＳＯ３Ｈ）、カルボキシ基、リン酸基、それらの塩の形態等を挙げることができる。例えば、スルホン酸基（−ＳＯ３Ｈ）の塩の形態とは、−ＳＯ３Ｍで表され、Ｍが水中または水性溶媒中でカチオンになり得る原子（例えばアルカリ金属原子等）を表す基を意味する。この点は、上記の各種の基の塩の形態についても同様である。酸性基を含む結合剤の一例としては、例えば、スルホン酸基およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一種の酸性基を含む樹脂（例えばポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂等）を挙げることができる。ただし、磁性層に含まれる樹脂は、これらの樹脂に限定されるものではない。また、酸性基を含む結合剤において、酸性基含有量は、例えば０．０３〜０．５０ｍｅｑ／ｇの範囲であることができる。樹脂に含まれる酸性基等の各種官能基の含有量は、官能基の種類に応じて公知の方法で求めることができる。結合剤は、磁性層形成用組成物中に、強磁性粉末１００．０質量部に対して、例えば１．０〜３０．０質量部の量で使用することができる。
また、結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一態様では加熱により硬化反応（架橋反応）が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一態様では光照射により硬化反応（架橋反応）が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応（架橋）した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１２４〜０１２５を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤１００．０質量部に対して例えば０〜８０．０質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは５０．０〜８０．０質量部の量で使用することができる。
（添加剤）
磁性層には、強磁性粉末および結合剤が含まれ、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末（例えば無機粉末、カーボンブラック等）、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。
磁性層には、強磁性粉末および結合剤が含まれ、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末（例えば無機粉末、カーボンブラック等）、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。
例えば潤滑剤としては、脂肪酸、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドを挙げることができ、脂肪酸、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドからなる群から選択される一種以上を用いて磁性層を形成することができる。
脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、エルカ酸、エライジン酸等を挙げることができ、ステアリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸が好ましく、ステアリン酸がより好ましい。脂肪酸は、金属塩等の塩の形態で磁性層に含まれていてもよい。
脂肪酸エステルとしては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、エルカ酸、エライジン酸等のエステルを挙げることができる。具体例としては、例えば、ミリスチン酸ブチル、パルミチン酸ブチル、ステアリン酸ブチル、ネオペンチルグリコールジオレエート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンジステアレート、ソルビタントリステアレート、オレイン酸オレイル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸イソトリデシル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸イソオクチル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸ブトキシエチル等を挙げることができる。
脂肪酸アミドとしては、上記の各種脂肪酸のアミド、例えば、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド等を挙げることができる。
磁性層形成用組成物における脂肪酸含有量は、強磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０〜１０.０質量部であり、好ましくは０．１〜１０.０質量部であり、より好ましくは１．０〜７．０質量部である。磁性層形成用組成物における脂肪酸エステル含有量は、強磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０．１〜１０.０質量部であり、好ましくは１．０〜７．０質量部である。磁性層形成用組成物における脂肪酸アミド含有量は、強磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０〜３.０質量部であり、好ましくは０〜２．０質量部であり、より好ましくは０〜１．０質量部である。
また、上記磁気記録媒体が非磁性支持体と磁性層との間に非磁性層を有する場合、非磁性層形成用組成物における脂肪酸含有量は、非磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０〜１０．０質量部であり、好ましくは１．０〜１０．０質量部であり、より好ましくは１．０〜７．０質量部である。非磁性層形成用組成物における脂肪酸エステル含有量は、非磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０〜１０．０質量部であり、好ましくは０．１〜８．０質量部である。非磁性層形成用組成物における脂肪酸アミド含有量は、非磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０〜３．０質量部であり、好ましくは０〜１．０質量部である。
本発明および本明細書において、特記しない限り、ある成分は、一種のみ用いてもよく二種以上用いてもよい。ある成分が二種以上用いられる場合の含有量とは、これら二種以上の合計含有量をいうものとする。
脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、エルカ酸、エライジン酸等を挙げることができ、ステアリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸が好ましく、ステアリン酸がより好ましい。脂肪酸は、金属塩等の塩の形態で磁性層に含まれていてもよい。
脂肪酸エステルとしては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、エルカ酸、エライジン酸等のエステルを挙げることができる。具体例としては、例えば、ミリスチン酸ブチル、パルミチン酸ブチル、ステアリン酸ブチル、ネオペンチルグリコールジオレエート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンジステアレート、ソルビタントリステアレート、オレイン酸オレイル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸イソトリデシル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸イソオクチル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸ブトキシエチル等を挙げることができる。
脂肪酸アミドとしては、上記の各種脂肪酸のアミド、例えば、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド等を挙げることができる。
磁性層形成用組成物における脂肪酸含有量は、強磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０〜１０.０質量部であり、好ましくは０．１〜１０.０質量部であり、より好ましくは１．０〜７．０質量部である。磁性層形成用組成物における脂肪酸エステル含有量は、強磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０．１〜１０.０質量部であり、好ましくは１．０〜７．０質量部である。磁性層形成用組成物における脂肪酸アミド含有量は、強磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０〜３.０質量部であり、好ましくは０〜２．０質量部であり、より好ましくは０〜１．０質量部である。
また、上記磁気記録媒体が非磁性支持体と磁性層との間に非磁性層を有する場合、非磁性層形成用組成物における脂肪酸含有量は、非磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０〜１０．０質量部であり、好ましくは１．０〜１０．０質量部であり、より好ましくは１．０〜７．０質量部である。非磁性層形成用組成物における脂肪酸エステル含有量は、非磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０〜１０．０質量部であり、好ましくは０．１〜８．０質量部である。非磁性層形成用組成物における脂肪酸アミド含有量は、非磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０〜３．０質量部であり、好ましくは０〜１．０質量部である。
本発明および本明細書において、特記しない限り、ある成分は、一種のみ用いてもよく二種以上用いてもよい。ある成分が二種以上用いられる場合の含有量とは、これら二種以上の合計含有量をいうものとする。
また、磁性層形成のために用いられる非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末（例えば非磁性コロイド粒子等）等が挙げられる。なお後述の実施例に示すコロイダルシリカ（シリカコロイド粒子）の平均粒子サイズは、特開２０１１−０４８８７８号公報の段落００１５に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められた値である。研磨剤を含む磁性層に使用され得る添加剤の一例としては、特開２０１３−１３１２８５号公報の段落００１２〜００２２に記載の分散剤を、研磨剤の分散性を向上するための分散剤として挙げることができる。強磁性粉末の分散性を向上するための分散剤については、特開２０１７−０１６７２１号公報の段落００３５を参照できる。また、分散剤については、特開２０１２−１３３８３７号公報の段落００６１および００７１も参照できる。磁性層の添加剤については、特開２０１６−５１４９３号公報の段落００３５〜００７７も参照できる。
分散剤は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る分散剤については、特開２０１２−１３３８３７号公報の段落００６１を参照できる。
各種添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。
分散剤は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る分散剤については、特開２０１２−１３３８３７号公報の段落００６１を参照できる。
各種添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。
以上説明した磁性層は、非磁性支持体表面上に直接、または非磁性層を介して間接的に、設けることができる。
＜非磁性層＞
次に非磁性層について説明する。上記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末でも有機物質の粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１４６〜０１５０を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００４０〜００４１も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。
次に非磁性層について説明する。上記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末でも有機物質の粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１４６〜０１５０を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００４０〜００４１も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。
非磁性層の結合剤、添加剤等のその他詳細については、非磁性層に関する公知技術を適用できる。また、例えば、結合剤の種類および含有量、添加剤の種類および含有量等に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。
本発明および本明細書において、非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下であるか、保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下であるか、または、残留磁束密度が１０ｍＴ以下であり、かつ保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。
＜非磁性支持体＞
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体（以下、単に「支持体」とも記載する。）としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体（以下、単に「支持体」とも記載する。）としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
＜バックコート層＞
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および／または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開２００６−３３１６２５号公報の段落００１８〜００２０および米国特許第７０２９７７４号明細書の第４欄６５行目〜第５欄３８行目の記載を、バックコート層について参照できる。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および／または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開２００６−３３１６２５号公報の段落００１８〜００２０および米国特許第７０２９７７４号明細書の第４欄６５行目〜第５欄３８行目の記載を、バックコート層について参照できる。
＜各種厚み＞
上記磁気記録媒体における非磁性支持体および各層の厚みについて、非磁性支持体の厚みは、例えば３．０〜８０．０μｍであり、好ましくは３．０〜５０．０μｍの範囲であり、より好ましくは３．０〜１０．０μｍの範囲である。
上記磁気記録媒体における非磁性支持体および各層の厚みについて、非磁性支持体の厚みは、例えば３．０〜８０．０μｍであり、好ましくは３．０〜５０．０μｍの範囲であり、より好ましくは３．０〜１０．０μｍの範囲である。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域により最適化することができ、例えば１０ｎｍ〜１００ｎｍであり、高密度記録化の観点から、好ましくは２０〜９０ｎｍの範囲であり、更に好ましくは３０〜７０ｎｍの範囲である。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する２層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。２層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
非磁性層の厚みは、例えば５０ｎｍ以上であり、好ましくは７０ｎｍ以上であり、より好ましくは１００ｎｍ以上である。一方、非磁性層の厚みは、８００ｎｍ以下であることが好ましく、５００ｎｍ以下であることがより好ましい。
バックコート層の厚みは、０．９μｍ以下であることが好ましく、０．１〜０．７μｍの範囲であることが更に好ましい。
磁気記録媒体の各層および非磁性支持体の厚みは、公知の膜厚測定法により求めることができる。一例として、例えば、磁気記録媒体の厚み方向の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の公知の手法により露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡によって断面観察を行う。断面観察において任意の１箇所において求められた厚み、または無作為に抽出した２箇所以上の複数箇所、例えば２箇所、において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各層の厚みは、製造条件から算出される設計厚みとして求めてもよい。
＜製造方法＞
（各層形成用組成物の調製）
磁性層、非磁性層およびバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。各層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ２段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる全ての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加してもよい。
（各層形成用組成物の調製）
磁性層、非磁性層およびバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。各層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ２段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる全ての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加してもよい。
各層形成用組成物を調製するためには、公知技術を用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平１−１０６３３８号公報および特開平１−７９２７４号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるためには、分散メディアとして、ガラスビーズおよびその他の分散ビーズからなる群から選ばれる一種以上の分散ビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径（ビーズ径）および充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径０．０１〜３μｍのフィルタ（例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等）を用いることができる。
（塗布工程）
磁性層は、磁性層形成用組成物を、例えば、非磁性支持体上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の磁性層を有する（または磁性層が追って設けられる）側とは反対側に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００５１を参照できる。
磁性層は、磁性層形成用組成物を、例えば、非磁性支持体上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の磁性層を有する（または磁性層が追って設けられる）側とは反対側に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００５１を参照できる。
（その他の工程）
塗布工程後には、乾燥処理、磁性層の配向処理、表面平滑化処理（カレンダ処理）等の各種処理を行うことができる。各種工程については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００５２〜００５７を参照できる。
塗布工程後には、乾燥処理、磁性層の配向処理、表面平滑化処理（カレンダ処理）等の各種処理を行うことができる。各種工程については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００５２〜００５７を参照できる。
磁性層形成用組成物の塗布工程後の任意の段階で、磁性層形成用組成物を塗布して形成された塗布層の加熱処理を行うことが好ましい。この加熱処理は、一例として、カレンダ処理の前および／または後に実施することができる。加熱処理は、例えば、上記磁性層形成用組成物の塗布層が形成された支持体を加熱雰囲気下に置くことにより実施することができる。加熱雰囲気は、雰囲気温度６５〜９０℃の雰囲気であることができ、雰囲気温度６５〜７５℃の雰囲気であることがより好ましい。この雰囲気は、例えば大気雰囲気であることができる。加熱雰囲気下での加熱処理は、例えば２０〜５０時間実施することができる。一態様では、この加熱処理により、硬化剤の硬化性官能基の硬化反応を進行させることができる。
（好ましい製造方法の一態様）
上記磁気記録媒体の好ましい製造方法としては、磁性層表面を、好ましくは上記加熱処理の後に、メチルエチルケトンを浸潤させたワイピング材によって拭き取ること（以下、「メチルエチルケトン拭き取り処理」とも記載する。）を含む製造方法を挙げることができる。このメチルエチルケトン拭き取り処理によって除去可能な成分が磁性層表面上に存在することが、先に記載したように、高湿下において低温から高温への温度変化が生じた際の磁性層表面への水分の付着を促進すると考えられる。メチルエチルケトン拭き取り処理は、磁気記録媒体の製造工程において一般に実施される乾式拭き取り処理に準じて、乾式拭き取り処理で使用されるワイピング材に代えて、メチルエチルケトンを浸潤させたワイピング材を用いて実施することができる。例えば、テープ状の磁気記録媒体（磁気テープ）については、磁気テープを磁気テープカートリッジに収容する幅にスリットした後またはスリットする前に、磁気テープを送り出しローラーと巻き取ローラーとの間で走行させ、走行中の磁気テープの磁性層表面にメチルエチルケトンを浸潤させたワイピング材（例えば布（例えば不織布）または紙（例えばティッシュペーパー））を押し付けることにより、磁性層表面のメチルエチルケトン拭き取り処理を行うことができる。上記走行における磁気テープの走行速度および磁性層表面の長手方向に与えられる張力（以下、単に「張力」と記載する。）は、磁気記録媒体の製造工程において一般に実施される乾式拭き取り処理で一般に採用されている処理条件と同様にすることができる。例えば、メチルエチルケトン拭き取り処理における磁気テープの走行速度は、６０〜６００ｍ／分程度とすることができ、張力は、０．１９６〜３．９２０Ｎ（ニュートン）程度とすることができる。また、メチルエチルケトン拭き取り処理は、少なくとも１回行うことができる。先に記載したように、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が０ｎｍになるほど磁性層の表面処理を実施してしまうと、磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体において、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下を抑制することが困難になるため、この点を考慮してメチルエチルケトン拭き取り処理の処理条件および処理回数を設定することが好ましい。
また、メチルエチルケトン拭き取り処理の前および／または後に、磁性層表面に、塗布型磁気記録媒体の製造工程において一般に実施される研磨処理および／または乾式拭き取り処理（以下、これらを「乾式表面処理」と記載する。）を１回以上行うこともできる。乾式表面処理によれば、例えばスリットにより発生した切り屑等の製造工程中で発生して磁性層表面に付着している異物を除去することができる。
以上ではテープ状の磁気記録媒体（磁気テープ）を例に説明した。ディスク状の磁気記録媒体（磁気ディスク）についても、上記記載を参照して各種処理を実施することができる。
上記磁気記録媒体の好ましい製造方法としては、磁性層表面を、好ましくは上記加熱処理の後に、メチルエチルケトンを浸潤させたワイピング材によって拭き取ること（以下、「メチルエチルケトン拭き取り処理」とも記載する。）を含む製造方法を挙げることができる。このメチルエチルケトン拭き取り処理によって除去可能な成分が磁性層表面上に存在することが、先に記載したように、高湿下において低温から高温への温度変化が生じた際の磁性層表面への水分の付着を促進すると考えられる。メチルエチルケトン拭き取り処理は、磁気記録媒体の製造工程において一般に実施される乾式拭き取り処理に準じて、乾式拭き取り処理で使用されるワイピング材に代えて、メチルエチルケトンを浸潤させたワイピング材を用いて実施することができる。例えば、テープ状の磁気記録媒体（磁気テープ）については、磁気テープを磁気テープカートリッジに収容する幅にスリットした後またはスリットする前に、磁気テープを送り出しローラーと巻き取ローラーとの間で走行させ、走行中の磁気テープの磁性層表面にメチルエチルケトンを浸潤させたワイピング材（例えば布（例えば不織布）または紙（例えばティッシュペーパー））を押し付けることにより、磁性層表面のメチルエチルケトン拭き取り処理を行うことができる。上記走行における磁気テープの走行速度および磁性層表面の長手方向に与えられる張力（以下、単に「張力」と記載する。）は、磁気記録媒体の製造工程において一般に実施される乾式拭き取り処理で一般に採用されている処理条件と同様にすることができる。例えば、メチルエチルケトン拭き取り処理における磁気テープの走行速度は、６０〜６００ｍ／分程度とすることができ、張力は、０．１９６〜３．９２０Ｎ（ニュートン）程度とすることができる。また、メチルエチルケトン拭き取り処理は、少なくとも１回行うことができる。先に記載したように、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が０ｎｍになるほど磁性層の表面処理を実施してしまうと、磁性層表面の平滑性が高い磁気記録媒体において、高湿下での低温から高温への温度変化に起因する電磁変換特性の低下を抑制することが困難になるため、この点を考慮してメチルエチルケトン拭き取り処理の処理条件および処理回数を設定することが好ましい。
また、メチルエチルケトン拭き取り処理の前および／または後に、磁性層表面に、塗布型磁気記録媒体の製造工程において一般に実施される研磨処理および／または乾式拭き取り処理（以下、これらを「乾式表面処理」と記載する。）を１回以上行うこともできる。乾式表面処理によれば、例えばスリットにより発生した切り屑等の製造工程中で発生して磁性層表面に付着している異物を除去することができる。
以上ではテープ状の磁気記録媒体（磁気テープ）を例に説明した。ディスク状の磁気記録媒体（磁気ディスク）についても、上記記載を参照して各種処理を実施することができる。
以上説明した本発明の一態様にかかる磁気記録媒体は、例えばテープ状の磁気記録媒体（磁気テープ）であることができる。磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容されて流通され、使用される。磁気テープカートリッジを磁気記録再生装置に装着し、磁気テープを磁気記録再生装置内で走行させて磁気テープ表面（磁性層表面）と磁気ヘッドとを接触させ摺動させることにより、磁気テープへの情報の記録および再生を行うことができる。ただし、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体は、磁気テープに限定されるものではない。摺動型の磁気記録再生装置において使用される各種磁気記録媒体（磁気テープ、ディスク状の磁気記録媒体（磁気ディスク）等）として、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体は好適である。上記の摺動型の装置とは、磁気記録媒体への情報の記録および／または記録された情報の再生を行う際に磁性層表面とヘッドとが接触し摺動する装置をいう。
上記のように製造された磁気記録媒体には、磁気記録再生装置における磁気ヘッドのトラッキング制御、磁気記録媒体の走行速度の制御等を可能とするために、公知の方法によってサーボパターンを形成することができる。「サーボパターンの形成」は、「サーボ信号の記録」ということもできる。上記磁気記録媒体は、テープ状の磁気記録媒体（磁気テープ）であってもよく、ディスク状の磁気記録媒体（磁気ディスク）であってもよい。以下では、磁気テープを例にサーボパターンの形成について説明する。
サーボパターンは、通常、磁気テープの長手方向に沿って形成される。サーボ信号を利用する制御（サーボ制御）の方式としては、タイミングベースサーボ（ＴＢＳ）、アンプリチュードサーボ、周波数サーボ等が挙げられる。
ＥＣＭＡ（Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｃｏｍｐｕｔｅｒ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）―３１９に示される通り、ＬＴＯ（Ｌｉｎｅａｒ Ｔａｐｅ−Ｏｐｅｎ）規格に準拠した磁気テープ（一般に「ＬＴＯテープ」と呼ばれる。）では、タイミングベースサーボ方式が採用されている。このタイミングベースサーボ方式において、サーボパターンは、互いに非平行な一対の磁気ストライプ（「サーボストライプ」とも呼ばれる。）が、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置されることによって構成されている。上記のように、サーボパターンが互いに非平行な一対の磁気ストライプにより構成される理由は、サーボパターン上を通過するサーボ信号読み取り素子に、その通過位置を教えるためである。具体的には、上記の一対の磁気ストライプは、その間隔が磁気テープの幅方向に沿って連続的に変化するように形成されており、サーボ信号読み取り素子がその間隔を読み取ることによって、サーボパターンとサーボ信号読み取り素子との相対位置を知ることができる。この相対位置の情報が、データトラックのトラッキングを可能にする。そのために、サーボパターン上には、通常、磁気テープの幅方向に沿って、複数のサーボトラックが設定されている。
サーボバンドは、磁気テープの長手方向に連続するサーボ信号により構成される。このサーボバンドは、通常、磁気テープに複数本設けられる。例えば、ＬＴＯテープにおいて、その数は５本である。隣接する２本のサーボバンドに挟まれた領域は、データバンドと呼ばれる。データバンドは、複数のデータトラックで構成されており、各データトラックは、各サーボトラックに対応している。
また、一態様では、特開２００４−３１８９８３号公報に示されているように、各サーボバンドには、サーボバンドの番号を示す情報（「サーボバンドＩＤ（ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ）」または「ＵＤＩＭ（Ｕｎｉｑｕｅ ＤａｔａＢａｎｄ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ）情報」とも呼ばれる。）が埋め込まれている。このサーボバンドＩＤは、サーボバンド中に複数ある一対のサーボストライプのうちの特定のものを、その位置が磁気テープの長手方向に相対的に変位するように、ずらすことによって記録されている。具体的には、複数ある一対のサーボストライプのうちの特定のもののずらし方を、サーボバンド毎に変えている。これにより、記録されたサーボバンドＩＤはサーボバンド毎にユニークなものとなるため、一つのサーボバンドをサーボ信号読み取り素子で読み取るだけで、そのサーボバンドを一意に（ｕｎｉｑｕｅｌｙ）特定することができる。
なお、サーボバンドを一意に特定する方法には、ＥＣＭＡ―３１９に示されているようなスタッガード方式を用いたものもある。このスタッガード方式では、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置された、互いに非平行な一対の磁気ストライプ（サーボストライプ）の群を、サーボバンド毎に磁気テープの長手方向にずらすように記録する。隣接するサーボバンド間における、このずらし方の組み合わせは、磁気テープ全体においてユニークなものとされているため、２つのサーボ信号読み取り素子によりサーボパターンを読み取る際に、サーボバンドを一意に特定することも可能となっている。
また、各サーボバンドには、ＥＣＭＡ―３１９に示されている通り、通常、磁気テープの長手方向の位置を示す情報（「ＬＰＯＳ（Ｌｏｎｇｉｔｕｄｉｎａｌ Ｐｏｓｉｔｉｏｎ）情報」とも呼ばれる。）も埋め込まれている。このＬＰＯＳ情報も、ＵＤＩＭ情報と同様に、一対のサーボストライプの位置を、磁気テープの長手方向にずらすことによって記録されている。ただし、ＵＤＩＭ情報とは異なり、このＬＰＯＳ情報では、各サーボバンドに同じ信号が記録されている。
上記のＵＤＩＭ情報およびＬＰＯＳ情報とは異なる他の情報を、サーボバンドに埋め込むことも可能である。この場合、埋め込まれる情報は、ＵＤＩＭ情報のようにサーボバンド毎に異なるものであってもよいし、ＬＰＯＳ情報のようにすべてのサーボバンドに共通のものであってもよい。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
サーボパターン形成用ヘッドは、サーボライトヘッドと呼ばれる。サーボライトヘッドは、上記一対の磁気ストライプに対応した一対のギャップを、サーボバンドの数だけ有する。通常、各一対のギャップには、それぞれコアとコイルが接続されており、コイルに電流パルスを供給することによって、コアに発生した磁界が、一対のギャップに漏れ磁界を生じさせることができる。サーボパターンの形成の際には、サーボライトヘッド上に磁気テープを走行させながら電流パルスを入力することによって、一対のギャップに対応した磁気パターンを磁気テープに転写させて、サーボパターンを形成することができる。各ギャップの幅は、形成されるサーボパターンの密度に応じて適宜設定することができる。各ギャップの幅は、例えば、１μｍ以下、１〜１０μｍ、１０μｍ以上等に設定可能である。
磁気テープにサーボパターンを形成する前には、磁気テープに対して、通常、消磁（イレース）処理が施される。このイレース処理は、直流磁石または交流磁石を用いて、磁気テープに一様な磁界を加えることによって行うことができる。イレース処理には、ＤＣ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｃｕｒｒｅｎｔ）イレースとＡＣ（Ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇ Ｃｕｒｒｅｎｔ）イレースとがある。ＡＣイレースは、磁気テープに印加する磁界の方向を反転させながら、その磁界の強度を徐々に下げることによって行われる。一方、ＤＣイレースは、磁気テープに一方向の磁界を加えることによって行われる。ＤＣイレースには、更に２つの方法がある。第一の方法は、磁気テープの長手方向に沿って一方向の磁界を加える、水平ＤＣイレースである。第二の方法は、磁気テープの厚み方向に沿って一方向の磁界を加える、垂直ＤＣイレースである。イレース処理は、磁気テープ全体に対して行ってもよいし、磁気テープのサーボバンド毎に行ってもよい。
形成されるサーボパターンの磁界の向きは、イレースの向きに応じて決まる。例えば、磁気テープに水平ＤＣイレースが施されている場合、サーボパターンの形成は、磁界の向きがイレースの向きと反対になるように行われる。これにより、サーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号の出力を、大きくすることができる。なお、特開２０１２−５３９４０号公報に示されている通り、垂直ＤＣイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いた磁気パターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、単極パルス形状となる。一方、水平ＤＣイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いた磁気パターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、双極パルス形状となる。
［磁気記録再生装置］
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置に関する。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置に関する。
本発明および本明細書において、「磁気記録再生装置」とは、磁気記録媒体への情報の記録および磁気記録媒体に記録された情報の再生の少なくとも一方を行うことができる装置を意味するものとする。かかる装置は、一般にドライブと呼ばれる。上記磁気記録再生装置は、摺動型の磁気記録再生装置であることができる。上記磁気記録再生装置に含まれる磁気ヘッドは、磁気記録媒体への情報の記録を行うことができる記録ヘッドであることができ、磁気記録媒体に記録された情報の再生を行うことができる再生ヘッドであることもできる。また、上記磁気記録再生装置は、一態様では、別々の磁気ヘッドとして、記録ヘッドと再生ヘッドの両方を含むことができる。他の一態様では、上記磁気記録再生装置に含まれる磁気ヘッドは、記録素子と再生素子の両方を１つの磁気ヘッドに備えた構成を有することもできる。再生ヘッドとしては、磁気記録媒体に記録された情報を感度よく読み取ることができる磁気抵抗効果型（ＭＲ；Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）素子を再生素子として含む磁気ヘッド（ＭＲヘッド）が好ましい。ＭＲヘッドとしては、公知の各種ＭＲヘッドを用いることができる。また、情報の記録および／または情報の再生を行う磁気ヘッドには、サーボパターン読み取り素子が含まれていてもよい。または、情報の記録および／または情報の再生を行う磁気ヘッドとは別のヘッドとして、サーボパターン読み取り素子を備えた磁気ヘッド（サーボヘッド）が上記磁気記録再生装置に含まれていてもよい。
上記磁気記録再生装置において、磁気記録媒体への情報の記録および磁気記録媒体に記録された情報の再生は、磁気記録媒体の磁性層表面と磁気ヘッドとを接触させて摺動させることにより行うことができる。上記磁気記録再生装置は、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体を含むものであればよく、その他については公知技術を適用することができる。
以下に、本発明を実施例に基づき説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。なお、以下に記載の「部」、「％」の表示は、特に断らない限り、「質量部」、「質量％」を示す。また、以下に記載の工程および評価は、特記しない限り、雰囲気温度２３℃±１℃の環境において行った。
［実施例１］
各層形成用組成物の処方を、下記に示す。
各層形成用組成物の処方を、下記に示す。
＜磁性層形成用組成物の処方＞
（磁性液）
強磁性粉末（表１参照）：１００．０部
オレイン酸：２.０部
塩化ビニル共重合体（カネカ社製ＭＲ−１０４）：１０.０部
（重量平均分子量：５５０００、活性水素含有基（ヒドロキシ基）：０．３３ｍｅｑ／ｇ、ＯＳＯ３Ｋ基（硫酸基のカリウム塩）：０．０９ｍｅｑ／ｇ）
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：４.０部
（重量平均分子量：７００００、活性水素含有基（ヒドロキシ基）：４〜６ｍｇＫＯＨ／ｇ、ＳＯ３Ｎａ基（スルホン酸基のナトリウム塩）：０.０７ｍｅｑ／ｇ）
ポリアルキレンイミン系ポリマー（特開２０１６−５１４９３号公報の段落０１１５〜０１２３に記載の方法により得られた合成品）：６.０部
メチルエチルケトン：１５０.０部
シクロヘキサノン：１５０.０部
（研磨剤液）
α−アルミナ（ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ）比表面積１９ｍ２／ｇ）：６.０部
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：０.６部
（重量平均分子量７００００、ＳＯ３Ｎａ基：０.１ｍｅｑ／ｇ）
２，３−ジヒドロキシナフタレン：０.６部
シクロヘキサノン：２３.０部
（突起形成剤液）
コロイダルシリカ（平均粒子サイズ１２０ｎｍ）：表１参照
メチルエチルケトン：８.０部
（その他の成分）
ステアリン酸：３.０部
ステアリン酸アミド：０.３部
ステアリン酸ブチル：６.０部
メチルエチルケトン：１１０.０部
シクロヘキサノン：１１０.０部
ポリイソシアネート（東ソー社製コロネート（登録商標）Ｌ）：３部
（磁性液）
強磁性粉末（表１参照）：１００．０部
オレイン酸：２.０部
塩化ビニル共重合体（カネカ社製ＭＲ−１０４）：１０.０部
（重量平均分子量：５５０００、活性水素含有基（ヒドロキシ基）：０．３３ｍｅｑ／ｇ、ＯＳＯ３Ｋ基（硫酸基のカリウム塩）：０．０９ｍｅｑ／ｇ）
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：４.０部
（重量平均分子量：７００００、活性水素含有基（ヒドロキシ基）：４〜６ｍｇＫＯＨ／ｇ、ＳＯ３Ｎａ基（スルホン酸基のナトリウム塩）：０.０７ｍｅｑ／ｇ）
ポリアルキレンイミン系ポリマー（特開２０１６−５１４９３号公報の段落０１１５〜０１２３に記載の方法により得られた合成品）：６.０部
メチルエチルケトン：１５０.０部
シクロヘキサノン：１５０.０部
（研磨剤液）
α−アルミナ（ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ）比表面積１９ｍ２／ｇ）：６.０部
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：０.６部
（重量平均分子量７００００、ＳＯ３Ｎａ基：０.１ｍｅｑ／ｇ）
２，３−ジヒドロキシナフタレン：０.６部
シクロヘキサノン：２３.０部
（突起形成剤液）
コロイダルシリカ（平均粒子サイズ１２０ｎｍ）：表１参照
メチルエチルケトン：８.０部
（その他の成分）
ステアリン酸：３.０部
ステアリン酸アミド：０.３部
ステアリン酸ブチル：６.０部
メチルエチルケトン：１１０.０部
シクロヘキサノン：１１０.０部
ポリイソシアネート（東ソー社製コロネート（登録商標）Ｌ）：３部
＜非磁性層形成用組成物の処方＞
非磁性無機粉末 α−酸化鉄（平均粒子サイズ１０ｎｍ、ＢＥＴ比表面積７５ｍ２／ｇ）：１００．０部
カーボンブラック（平均粒子サイズ：２０ｎｍ）：２５．０部
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂（重量平均分子量７００００、ＳＯ３Ｎａ基含有量０.２ｍｅｑ/ｇ）：１８．０部
ステアリン酸：１．０部
シクロヘキサノン：３００．０部
メチルエチルケトン：３００．０部
非磁性無機粉末 α−酸化鉄（平均粒子サイズ１０ｎｍ、ＢＥＴ比表面積７５ｍ２／ｇ）：１００．０部
カーボンブラック（平均粒子サイズ：２０ｎｍ）：２５．０部
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂（重量平均分子量７００００、ＳＯ３Ｎａ基含有量０.２ｍｅｑ/ｇ）：１８．０部
ステアリン酸：１．０部
シクロヘキサノン：３００．０部
メチルエチルケトン：３００．０部
＜バックコート層形成用組成物の処方＞
非磁性無機粉末：α−酸化鉄（平均粒子サイズ：０.１５μｍ、ＢＥＴ比表面積５２ｍ２／ｇ）：８０．０部
カーボンブラック（平均粒子サイズ：２０ｎｍ）：２０．０部
塩化ビニル共重合体：１３．０部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂：６．０部
フェニルホスホン酸：３．０部
シクロヘキサノン：１５５．０部
メチルエチルケトン：１５５．０部
ステアリン酸：３．０部
ステアリン酸ブチル：３．０部
ポリイソシアネート：５．０部
シクロヘキサノン：２００．０部
非磁性無機粉末：α−酸化鉄（平均粒子サイズ：０.１５μｍ、ＢＥＴ比表面積５２ｍ２／ｇ）：８０．０部
カーボンブラック（平均粒子サイズ：２０ｎｍ）：２０．０部
塩化ビニル共重合体：１３．０部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂：６．０部
フェニルホスホン酸：３．０部
シクロヘキサノン：１５５．０部
メチルエチルケトン：１５５．０部
ステアリン酸：３．０部
ステアリン酸ブチル：３．０部
ポリイソシアネート：５．０部
シクロヘキサノン：２００．０部
＜磁性層形成用組成物の調製＞
磁性層形成用組成物を、以下の方法によって調製した。
上記磁性液の各種成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて２４時間分散（ビーズ分散）することにより、磁性液を調製した。分散ビーズとしては、ビーズ径０．５ｍｍのジルコニアビーズを使用した。
研磨剤液は、上記の研磨剤液の各種成分を混合してビーズ径０．３ｍｍのジルコニアビーズとともに横型ビーズミル分散機に入れ、ビーズ体積／（研磨剤液体積＋ビーズ体積）が８０％になるように調整し、１２０分間ビーズミル分散処理を行い、処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散濾過装置を用いて、超音波分散濾過処理を施した。こうして研磨剤液を調製した。
調製した磁性液および研磨剤液、ならびに上記の突起形成剤液およびその他の成分をディゾルバー攪拌機に導入し、周速１０ｍ／秒で３０分間攪拌した後、フロー式超音波分散機により流量７．５ｋｇ／分で３パス処理した後に、孔径１μｍのフィルタで濾過して磁性層形成用組成物を調製した。
磁性層形成用組成物を、以下の方法によって調製した。
上記磁性液の各種成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて２４時間分散（ビーズ分散）することにより、磁性液を調製した。分散ビーズとしては、ビーズ径０．５ｍｍのジルコニアビーズを使用した。
研磨剤液は、上記の研磨剤液の各種成分を混合してビーズ径０．３ｍｍのジルコニアビーズとともに横型ビーズミル分散機に入れ、ビーズ体積／（研磨剤液体積＋ビーズ体積）が８０％になるように調整し、１２０分間ビーズミル分散処理を行い、処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散濾過装置を用いて、超音波分散濾過処理を施した。こうして研磨剤液を調製した。
調製した磁性液および研磨剤液、ならびに上記の突起形成剤液およびその他の成分をディゾルバー攪拌機に導入し、周速１０ｍ／秒で３０分間攪拌した後、フロー式超音波分散機により流量７．５ｋｇ／分で３パス処理した後に、孔径１μｍのフィルタで濾過して磁性層形成用組成物を調製した。
＜非磁性層形成用組成物の調製＞
上記の非磁性層形成用組成物の各種成分を、バッチ式縦型サンドミルによりビーズ径０.１ｍｍのジルコニアビーズを使用して２４時間分散し、その後、０.５μｍの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過することにより、非磁性層形成用組成物を調製した。
上記の非磁性層形成用組成物の各種成分を、バッチ式縦型サンドミルによりビーズ径０.１ｍｍのジルコニアビーズを使用して２４時間分散し、その後、０.５μｍの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過することにより、非磁性層形成用組成物を調製した。
＜バックコート層形成用組成物の調製＞
上記のバックコート層形成用組成物の各種成分のうち潤滑剤（ステアリン酸およびステアリン酸ブチル）、ポリイソシアネートおよび２００．０部のシクロヘキサノンを除いた成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機によりビーズ径１ｍｍのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率８０体積％、ローター先端周速１０ｍ／秒で１パス滞留時間を２分間とし、１２パスの分散処理に供した。その後、上記の残りの成分を添加してディゾルバーで撹拌し、得られた分散液を１μｍの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過することにより、バックコート層形成用組成物を調製した。
上記のバックコート層形成用組成物の各種成分のうち潤滑剤（ステアリン酸およびステアリン酸ブチル）、ポリイソシアネートおよび２００．０部のシクロヘキサノンを除いた成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機によりビーズ径１ｍｍのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率８０体積％、ローター先端周速１０ｍ／秒で１パス滞留時間を２分間とし、１２パスの分散処理に供した。その後、上記の残りの成分を添加してディゾルバーで撹拌し、得られた分散液を１μｍの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過することにより、バックコート層形成用組成物を調製した。
＜磁気テープの作製＞
厚み５．０μｍのポリエチレンナフタレート製支持体の表面上に、乾燥後の厚みが４００ｎｍになるように上記で調製した非磁性層形成用組成物を塗布および乾燥させて非磁性層を形成した後、非磁性層の表面上に乾燥後の厚みが７０ｎｍになるように上記で調製した磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。この磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤（未乾燥）状態にあるうちに、磁場強度０.３Ｔの磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加する垂直配向処理を施し、乾燥させた。その後、この支持体の反対面に乾燥後の厚みが０.４μｍになるように上記で調製したバックコート層形成用組成物を塗布し、乾燥させた。こうして磁気テープ原反を作製した。
作製された磁気テープ原反に対し、金属ロールのみから構成されるカレンダにより、速度１００ｍ／ｍｉｎ、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）、カレンダロールの表面温度１００℃でカレンダ処理（表面平滑化処理）し、その後、表１に示す雰囲気温度の環境で表１に示す時間、加熱処理を施した。加熱処理後、磁気テープ原反を裁断機によりスリットし、１／２インチ（０．０１２７メートル）幅の磁気テープを得た。この磁気テープを送り出しローラーと巻き取りローラーとの間で走行させながら（走行速度１２０ｍ／分、張力：表１参照）、磁性層表面のブレード研磨、乾式拭き取り処理およびメチルエチルケトン拭き取り処理をこの順で実施した。具体的には、上記２つのローラーの間にサファイアブレード、乾いたワイピング材（東レ社製トレシー（登録商標））およびメチルエチルケトンを浸潤させたワイピング材（東レ社製トレシー（登録商標））を配置し、上記２つのローラー間で走行している磁気テープの磁性層表面にサファイアブレードを押し当ててブレード研磨し、その後に上記の乾いたワイピング材により磁性層表面の乾式拭き取り処理を行い、その後に上記のメチルエチルケトンを浸潤させたワイピング材により磁性層表面のメチルエチルケトン拭き取り処理を行った。以上により、ブレード研磨、乾式拭き取り処理およびメチルエチルケトン拭き取り処理がそれぞれ１回磁性層表面に施された。
こうして実施例１の磁気テープを得た。
厚み５．０μｍのポリエチレンナフタレート製支持体の表面上に、乾燥後の厚みが４００ｎｍになるように上記で調製した非磁性層形成用組成物を塗布および乾燥させて非磁性層を形成した後、非磁性層の表面上に乾燥後の厚みが７０ｎｍになるように上記で調製した磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。この磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤（未乾燥）状態にあるうちに、磁場強度０.３Ｔの磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加する垂直配向処理を施し、乾燥させた。その後、この支持体の反対面に乾燥後の厚みが０.４μｍになるように上記で調製したバックコート層形成用組成物を塗布し、乾燥させた。こうして磁気テープ原反を作製した。
作製された磁気テープ原反に対し、金属ロールのみから構成されるカレンダにより、速度１００ｍ／ｍｉｎ、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）、カレンダロールの表面温度１００℃でカレンダ処理（表面平滑化処理）し、その後、表１に示す雰囲気温度の環境で表１に示す時間、加熱処理を施した。加熱処理後、磁気テープ原反を裁断機によりスリットし、１／２インチ（０．０１２７メートル）幅の磁気テープを得た。この磁気テープを送り出しローラーと巻き取りローラーとの間で走行させながら（走行速度１２０ｍ／分、張力：表１参照）、磁性層表面のブレード研磨、乾式拭き取り処理およびメチルエチルケトン拭き取り処理をこの順で実施した。具体的には、上記２つのローラーの間にサファイアブレード、乾いたワイピング材（東レ社製トレシー（登録商標））およびメチルエチルケトンを浸潤させたワイピング材（東レ社製トレシー（登録商標））を配置し、上記２つのローラー間で走行している磁気テープの磁性層表面にサファイアブレードを押し当ててブレード研磨し、その後に上記の乾いたワイピング材により磁性層表面の乾式拭き取り処理を行い、その後に上記のメチルエチルケトンを浸潤させたワイピング材により磁性層表面のメチルエチルケトン拭き取り処理を行った。以上により、ブレード研磨、乾式拭き取り処理およびメチルエチルケトン拭き取り処理がそれぞれ１回磁性層表面に施された。
こうして実施例１の磁気テープを得た。
［実施例２〜８、比較例１〜６］
表１に示すように各種条件を変更した点以外、実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
スリット後の磁性層表面の表面処理については、実施例２〜４、６〜８、比較例４および比較例５では、実施例１と同様にブレード研磨、乾式拭き取り処理およびメチルエチルケトン拭き取り処理を実施した。
実施例５および比較例６では、張力を変更した点以外、実施例１と同様にブレード研磨、乾式拭き取り処理およびメチルエチルケトン拭き取り処理を実施した。
比較例１および比較例３では、ブレード研磨および乾式拭き取り処理は実施例１と同様に実施し、メチルエチルケトン拭き取り処理は実施しなかった。
比較例２では、実施例１と同様にブレード研磨および乾式拭き取り処理を行うことを３回繰り返し、メチルエチルケトン拭き取り処理は実施しなかった。
表１に示すように各種条件を変更した点以外、実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
スリット後の磁性層表面の表面処理については、実施例２〜４、６〜８、比較例４および比較例５では、実施例１と同様にブレード研磨、乾式拭き取り処理およびメチルエチルケトン拭き取り処理を実施した。
実施例５および比較例６では、張力を変更した点以外、実施例１と同様にブレード研磨、乾式拭き取り処理およびメチルエチルケトン拭き取り処理を実施した。
比較例１および比較例３では、ブレード研磨および乾式拭き取り処理は実施例１と同様に実施し、メチルエチルケトン拭き取り処理は実施しなかった。
比較例２では、実施例１と同様にブレード研磨および乾式拭き取り処理を行うことを３回繰り返し、メチルエチルケトン拭き取り処理は実施しなかった。
表１中、「ＢａＦｅ」は、平均粒子サイズ（平均板径）２１ｎｍの六方晶バリウムフェライト粉末である。
表１中、「ＳｒＦｅ１」は、以下の方法により作製された六方晶ストロンチウムフェライト粉末である。
ＳｒＣＯ３を１７０７ｇ、Ｈ３ＢＯ３を６８７ｇ、Ｆｅ２Ｏ３を１１２０ｇ、Ａｌ（ＯＨ）３を４５ｇ、ＢａＣＯ３を２４ｇ、ＣａＣＯ３を１３ｇ、およびＮｄ２Ｏ３を２３５ｇ秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度１３９０℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約６ｇ／秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体２８０ｇを電気炉に仕込み、昇温速度３．５℃／分にて６３５℃（結晶化温度）まで昇温し、同温度で５時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出（結晶化）させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径１ｍｍのジルコニアビーズ１０００ｇおよび濃度１％の酢酸水溶液８００ｍｌを加えてペイントシェーカーにて３時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温１００℃で３時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度１１０℃の加熱炉内で６時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは１８ｎｍ、活性化体積は９０２ｎｍ３、異方性定数Ｋｕは２.２×１０５Ｊ／ｍ３、質量磁化σｓは４９Ａ・ｍ２／ｋｇであった。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を１２ｍｇ採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって部分溶解して得られたろ液の元素分析をＩＣＰ分析装置によって行い、ネオジム原子の表層部含有率を求めた。
別途、上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を１２ｍｇ採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって全溶解して得られたろ液の元素分析をＩＣＰ分析装置によって行い、ネオジム原子のバルク含有率を求めた。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の鉄原子１００原子％に対するネオジム原子の含有率（バルク含有率）は、２．９原子％であった。また、ネオジム原子の表層部含有率は８．０原子％であった。表層部含有率とバルク含有率との比率、「表層部含有率／バルク含有率」は２．８であり、ネオジム原子が粒子の表層に偏在していることが確認された。
上記で得られた粉末が六方晶フェライトの結晶構造を示すことは、ＣｕＫα線を電圧４５ｋＶかつ強度４０ｍＡの条件で走査し、下記条件でＸ線回折パターンを測定すること（Ｘ線回折分析）により確認した。上記で得られた粉末は、マグネトプランバイト型（Ｍ型）の六方晶フェライトの結晶構造を示した。また、Ｘ線回折分析により検出された結晶相は、マグネトプランバイト型の単一相であった。
ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｘ’Ｐｅｒｔ Ｐｒｏ回折計、ＰＩＸｃｅｌ検出器
入射ビームおよび回折ビームのＳｏｌｌｅｒスリット：０．０１７ラジアン
分散スリットの固定角：１／４度
マスク：１０ｍｍ
散乱防止スリット：１／４度
測定モード：連続
１段階あたりの測定時間：３秒
測定速度：毎秒０．０１７度
測定ステップ：０．０５度
ＳｒＣＯ３を１７０７ｇ、Ｈ３ＢＯ３を６８７ｇ、Ｆｅ２Ｏ３を１１２０ｇ、Ａｌ（ＯＨ）３を４５ｇ、ＢａＣＯ３を２４ｇ、ＣａＣＯ３を１３ｇ、およびＮｄ２Ｏ３を２３５ｇ秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度１３９０℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約６ｇ／秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体２８０ｇを電気炉に仕込み、昇温速度３．５℃／分にて６３５℃（結晶化温度）まで昇温し、同温度で５時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出（結晶化）させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径１ｍｍのジルコニアビーズ１０００ｇおよび濃度１％の酢酸水溶液８００ｍｌを加えてペイントシェーカーにて３時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温１００℃で３時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度１１０℃の加熱炉内で６時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは１８ｎｍ、活性化体積は９０２ｎｍ３、異方性定数Ｋｕは２.２×１０５Ｊ／ｍ３、質量磁化σｓは４９Ａ・ｍ２／ｋｇであった。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を１２ｍｇ採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって部分溶解して得られたろ液の元素分析をＩＣＰ分析装置によって行い、ネオジム原子の表層部含有率を求めた。
別途、上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を１２ｍｇ採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって全溶解して得られたろ液の元素分析をＩＣＰ分析装置によって行い、ネオジム原子のバルク含有率を求めた。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の鉄原子１００原子％に対するネオジム原子の含有率（バルク含有率）は、２．９原子％であった。また、ネオジム原子の表層部含有率は８．０原子％であった。表層部含有率とバルク含有率との比率、「表層部含有率／バルク含有率」は２．８であり、ネオジム原子が粒子の表層に偏在していることが確認された。
上記で得られた粉末が六方晶フェライトの結晶構造を示すことは、ＣｕＫα線を電圧４５ｋＶかつ強度４０ｍＡの条件で走査し、下記条件でＸ線回折パターンを測定すること（Ｘ線回折分析）により確認した。上記で得られた粉末は、マグネトプランバイト型（Ｍ型）の六方晶フェライトの結晶構造を示した。また、Ｘ線回折分析により検出された結晶相は、マグネトプランバイト型の単一相であった。
ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｘ’Ｐｅｒｔ Ｐｒｏ回折計、ＰＩＸｃｅｌ検出器
入射ビームおよび回折ビームのＳｏｌｌｅｒスリット：０．０１７ラジアン
分散スリットの固定角：１／４度
マスク：１０ｍｍ
散乱防止スリット：１／４度
測定モード：連続
１段階あたりの測定時間：３秒
測定速度：毎秒０．０１７度
測定ステップ：０．０５度
表１中、「ＳｒＦｅ２」は、以下の方法により作製された六方晶ストロンチウムフェライト粉末である。
ＳｒＣＯ３を１７２５ｇ、Ｈ３ＢＯ３を６６６ｇ、Ｆｅ２Ｏ３を１３３２ｇ、Ａｌ（ＯＨ）３を５２ｇ、ＣａＣＯ３を３４ｇ、ＢａＣＯ３を１４１ｇ秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度１３８０℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約６ｇ／秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ロールで急冷圧延して非晶質体を作製した。
得られた非晶質体２８０ｇを電気炉に仕込み、６４５℃（結晶化温度）まで昇温し、同温度で５時間保持し六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出（結晶化）させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径１ｍｍのジルコニアビーズ１０００ｇおよび濃度１％の酢酸水溶液８００ｍｌを加えてペイントシェーカーにて３時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温１００℃で３時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度１１０℃の加熱炉内で６時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは１９ｎｍ、活性化体積は１１０２ｎｍ３、異方性定数Ｋｕは２.０×１０５Ｊ／ｍ３、質量磁化σｓは５０Ａ・ｍ２／ｋｇであった。
ＳｒＣＯ３を１７２５ｇ、Ｈ３ＢＯ３を６６６ｇ、Ｆｅ２Ｏ３を１３３２ｇ、Ａｌ（ＯＨ）３を５２ｇ、ＣａＣＯ３を３４ｇ、ＢａＣＯ３を１４１ｇ秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度１３８０℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約６ｇ／秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ロールで急冷圧延して非晶質体を作製した。
得られた非晶質体２８０ｇを電気炉に仕込み、６４５℃（結晶化温度）まで昇温し、同温度で５時間保持し六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出（結晶化）させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径１ｍｍのジルコニアビーズ１０００ｇおよび濃度１％の酢酸水溶液８００ｍｌを加えてペイントシェーカーにて３時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温１００℃で３時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度１１０℃の加熱炉内で６時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは１９ｎｍ、活性化体積は１１０２ｎｍ３、異方性定数Ｋｕは２.０×１０５Ｊ／ｍ３、質量磁化σｓは５０Ａ・ｍ２／ｋｇであった。
表１中、「ε−酸化鉄」は、以下の方法により作製されたε−酸化鉄粉末である。
純水９０ｇに、硝酸鉄（ＩＩＩ）９水和物８．３ｇ、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物１．３ｇ、硝酸コバルト（ＩＩ）６水和物１９０ｍｇ、硫酸チタン（ＩＶ）１５０ｍｇ、およびポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）１．５ｇを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度２５℃の条件下で、濃度２５％のアンモニア水溶液４．０ｇを添加し、雰囲気温度２５℃の温度条件のまま２時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸１ｇを純水９ｇに溶解させて得たクエン酸溶液を加え、１時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度８０℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水８００ｇを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温５０℃に昇温し、撹拌しながら濃度２５％アンモニア水溶液を４０ｇ滴下した。５０℃の温度を保ったまま１時間撹拌した後、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）１４ｍＬを滴下し、２４時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム５０ｇを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度８０℃の加熱炉内で２４時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度１０００℃の加熱炉内に装填し、４時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、４ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液中に投入し、液温を７０℃に維持して２４時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ＩＣＰ−ＯＥＳ；Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ−Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により確認したところ、Ｇａ、ＣｏおよびＴｉ置換型ε−酸化鉄（ε−Ｇａ０．５８Ｆｅ１．４２Ｏ３）であった。また、先にＳｒＦｅ１について記載した条件と同様の条件でＸ線回折分析を行い、Ｘ線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造（ε−酸化鉄型の結晶構造）を有することを確認した。
得られたε−酸化鉄粉末の平均粒子サイズは１２ｎｍ、活性化体積は７４６ｎｍ３、異方性定数Ｋｕは１．２×１０５Ｊ／ｍ３、質量磁化σｓは１６Ａ・ｍ２／ｋｇであった。
純水９０ｇに、硝酸鉄（ＩＩＩ）９水和物８．３ｇ、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物１．３ｇ、硝酸コバルト（ＩＩ）６水和物１９０ｍｇ、硫酸チタン（ＩＶ）１５０ｍｇ、およびポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）１．５ｇを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度２５℃の条件下で、濃度２５％のアンモニア水溶液４．０ｇを添加し、雰囲気温度２５℃の温度条件のまま２時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸１ｇを純水９ｇに溶解させて得たクエン酸溶液を加え、１時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度８０℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水８００ｇを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温５０℃に昇温し、撹拌しながら濃度２５％アンモニア水溶液を４０ｇ滴下した。５０℃の温度を保ったまま１時間撹拌した後、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）１４ｍＬを滴下し、２４時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム５０ｇを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度８０℃の加熱炉内で２４時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度１０００℃の加熱炉内に装填し、４時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、４ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液中に投入し、液温を７０℃に維持して２４時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ＩＣＰ−ＯＥＳ；Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ−Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により確認したところ、Ｇａ、ＣｏおよびＴｉ置換型ε−酸化鉄（ε−Ｇａ０．５８Ｆｅ１．４２Ｏ３）であった。また、先にＳｒＦｅ１について記載した条件と同様の条件でＸ線回折分析を行い、Ｘ線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造（ε−酸化鉄型の結晶構造）を有することを確認した。
得られたε−酸化鉄粉末の平均粒子サイズは１２ｎｍ、活性化体積は７４６ｎｍ３、異方性定数Ｋｕは１．２×１０５Ｊ／ｍ３、質量磁化σｓは１６Ａ・ｍ２／ｋｇであった。
上記の六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε−酸化鉄粉末の活性化体積および異方性定数Ｋｕは、各強磁性粉末について、振動試料型磁力計（東英工業社製）を用いて、先に記載の方法により求められた値である。
また、質量磁化σｓは、振動試料型磁力計（東英工業社製）を用いて磁場強度１５ｋＯｅで測定された値である。
また、質量磁化σｓは、振動試料型磁力計（東英工業社製）を用いて磁場強度１５ｋＯｅで測定された値である。
［磁気テープの評価］
（１）磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａ（磁性層表面粗さＲａ）
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ、Ｖｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４）をタッピングモードで用いて、磁気テープの磁性層表面において測定面積４０μｍ×４０μｍの範囲を測定し、中心線平均表面粗さＲａを求めた。探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ−３００を使用し、スキャン速度（探針移動速度）は４０μｍ／秒、分解能は５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌとした。
（１）磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａ（磁性層表面粗さＲａ）
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ、Ｖｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４）をタッピングモードで用いて、磁気テープの磁性層表面において測定面積４０μｍ×４０μｍの範囲を測定し、中心線平均表面粗さＲａを求めた。探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ−３００を使用し、スキャン速度（探針移動速度）は４０μｍ／秒、分解能は５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌとした。
（２）メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）
ＴＳＡ（Ｔａｐｅ Ｓｐａｃｉｎｇ Ａｎａｌｙｚｅｒ（Ｍｉｃｒｏ Ｐｈｙｓｉｃｓ社製））を用いて、以下の方法により、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めた。
実施例および比較例の各磁気テープから長さ５ｃｍの試料片を２つ切り出し、一方の試料片についてはメチルエチルケトン洗浄を行わずに、以下の方法によりスペーシング（Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めた。他方の試料片については先に記載した方法によりメチルエチルケトン洗浄を行った後に、以下の方法によりスペーシング（Ｓａｆｔｅｒ）を求めた。
磁気テープ（詳しくは上記試料片）の磁性層表面上に、ＴＳＡに備えられたガラス板（Ｔｈｏｒｌａｂｓ，Ｉｎｃ．社製ガラス板（型番：ＷＧ１０５３０））を配置した状態で、押圧部材としてＴＳＡに備えられているウレタン製の半球を用いて、この半球を磁気テープのバックコート層表面に、５．０５×１０４Ｎ／ｍ（０．５ａｔｍ）の圧力で押しつけた。この状態で、ＴＳＡに備えられているストロボスコープから白色光を、ガラス板を通して磁気テープの磁性層表面の一定領域（１５００００〜２０００００μｍ２）に照射し、得られる反射光を、干渉フィルタ（波長６３３ｎｍの光を選択的に透過するフィルタ）を通してＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ−Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ）で受光することで、この領域の凹凸で生じた干渉縞画像を得た。
この画像を３０００００ポイントに分割して各ポイントのガラス板の磁気テープ側の表面から磁気テープの磁性層表面までの距離（スペーシング）を求めこれをヒストグラムとし、メチルエチルケトン洗浄後の試料片について得られたヒストグラムの最頻値Ｓａｆｔｅｒから、メチルエチルケトン洗浄なしの試料片について得られたヒストグラムの最頻値Ｓｂｅｆｏｒｅを差し引いて、差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めた。
ＴＳＡ（Ｔａｐｅ Ｓｐａｃｉｎｇ Ａｎａｌｙｚｅｒ（Ｍｉｃｒｏ Ｐｈｙｓｉｃｓ社製））を用いて、以下の方法により、メチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めた。
実施例および比較例の各磁気テープから長さ５ｃｍの試料片を２つ切り出し、一方の試料片についてはメチルエチルケトン洗浄を行わずに、以下の方法によりスペーシング（Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めた。他方の試料片については先に記載した方法によりメチルエチルケトン洗浄を行った後に、以下の方法によりスペーシング（Ｓａｆｔｅｒ）を求めた。
磁気テープ（詳しくは上記試料片）の磁性層表面上に、ＴＳＡに備えられたガラス板（Ｔｈｏｒｌａｂｓ，Ｉｎｃ．社製ガラス板（型番：ＷＧ１０５３０））を配置した状態で、押圧部材としてＴＳＡに備えられているウレタン製の半球を用いて、この半球を磁気テープのバックコート層表面に、５．０５×１０４Ｎ／ｍ（０．５ａｔｍ）の圧力で押しつけた。この状態で、ＴＳＡに備えられているストロボスコープから白色光を、ガラス板を通して磁気テープの磁性層表面の一定領域（１５００００〜２０００００μｍ２）に照射し、得られる反射光を、干渉フィルタ（波長６３３ｎｍの光を選択的に透過するフィルタ）を通してＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ−Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ）で受光することで、この領域の凹凸で生じた干渉縞画像を得た。
この画像を３０００００ポイントに分割して各ポイントのガラス板の磁気テープ側の表面から磁気テープの磁性層表面までの距離（スペーシング）を求めこれをヒストグラムとし、メチルエチルケトン洗浄後の試料片について得られたヒストグラムの最頻値Ｓａｆｔｅｒから、メチルエチルケトン洗浄なしの試料片について得られたヒストグラムの最頻値Ｓｂｅｆｏｒｅを差し引いて、差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めた。
（３）ｎ−ヘキサン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）（参考値）
実施例および比較例の各磁気テープから長さ５ｃｍの試料片を更に１つ切り出し、メチルエチルケトンに代えてｎ−ヘキサンを用いた点以外は上記と同様に洗浄した後に上記と同様にｎ−ヘキサン洗浄後のスペーシングを求めた。参考値として、ここで求められたスペーシングＳｒｅｆｅｒｅｎｃｅと上記（２）で求めた洗浄なしの試料片について得られたスペーシングＳｂｅｆｏｒｅの差分（Ｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めた。
実施例および比較例の各磁気テープから長さ５ｃｍの試料片を更に１つ切り出し、メチルエチルケトンに代えてｎ−ヘキサンを用いた点以外は上記と同様に洗浄した後に上記と同様にｎ−ヘキサン洗浄後のスペーシングを求めた。参考値として、ここで求められたスペーシングＳｒｅｆｅｒｅｎｃｅと上記（２）で求めた洗浄なしの試料片について得られたスペーシングＳｂｅｆｏｒｅの差分（Ｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）を求めた。
（４）電磁変換特性（ＳＮＲ（Ｓｉｇｎａｌ−ｔｏ−Ｎｏｉｓｅ−Ｒａｔｉｏ））
雰囲気温度２３℃および相対湿度５０％の環境下にて、実施例および比較例の各磁気テープについて、記録ヘッド（ＭＩＧ（Ｍｅｔａｌ−ｉｎ−ｇａｐ）ヘッド、ギャップ長０．１５μｍ、トラック幅１．０μｍ、１．８Ｔ）と再生ヘッド（ＧＭＲ（Ｇｉａｎｔ Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド、素子厚み１５ｎｍ、シールド間隔０．１μｍ、トラック幅１．０μｍ）をループテスターに取り付けて、線記録密度３２５ｋｆｃｉの信号を記録した。単位ｋｆｃｉとは、線記録密度の単位（ＳＩ単位系に換算不可）である。その後、再生出力を測定し、再生出力とノイズとの比としてＳＮＲを求めた。ＳＮＲは、比較例１のＳＮＲを０ｄＢとしたときの相対値として求めた。ここで求められたＳＮＲが０ｄＢ以上であれば、良好な電磁変換特性を有すると評価することができる。
雰囲気温度２３℃および相対湿度５０％の環境下にて、実施例および比較例の各磁気テープについて、記録ヘッド（ＭＩＧ（Ｍｅｔａｌ−ｉｎ−ｇａｐ）ヘッド、ギャップ長０．１５μｍ、トラック幅１．０μｍ、１．８Ｔ）と再生ヘッド（ＧＭＲ（Ｇｉａｎｔ Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド、素子厚み１５ｎｍ、シールド間隔０．１μｍ、トラック幅１．０μｍ）をループテスターに取り付けて、線記録密度３２５ｋｆｃｉの信号を記録した。単位ｋｆｃｉとは、線記録密度の単位（ＳＩ単位系に換算不可）である。その後、再生出力を測定し、再生出力とノイズとの比としてＳＮＲを求めた。ＳＮＲは、比較例１のＳＮＲを０ｄＢとしたときの相対値として求めた。ここで求められたＳＮＲが０ｄＢ以上であれば、良好な電磁変換特性を有すると評価することができる。
（５）高湿下での低温から高温への温度変化に起因するＳＮＲ低下分
実施例および比較例の各磁気テープを、上記（４）で電磁変換特性を評価した後、内部が温度１０℃相対湿度８０％に保たれたサーモボックスに３時間保管した。その後、磁気テープをサーモボックスから取出し（外気は温度２３℃相対湿度５０％）、１分以内に内部が温度３２℃相対湿度８０％に保たれたサーモルームに入れた後、３０分以内にサーモルームにおいて上記（４）と同様に記録および再生を行い、上記（４）で求められた比較例１のＳＮＲを０ｄＢとしたときの相対値としてＳＮＲを求めた。実施例および比較例の各磁気テープについて、ここで求められたＳＮＲと上記（４）で求められたＳＮＲの差分（「本項で求められたＳＮＲ」−「上記（４）で求められたＳＮＲ」）を算出し、ＳＮＲ低下分とした。ここで求められたＳＮＲ低下分が−１．０ｄＢ以内であれば、高湿下での低温から高温への温度変化に起因するＳＮＲの低下が抑制されていると評価することができる。
実施例および比較例の各磁気テープを、上記（４）で電磁変換特性を評価した後、内部が温度１０℃相対湿度８０％に保たれたサーモボックスに３時間保管した。その後、磁気テープをサーモボックスから取出し（外気は温度２３℃相対湿度５０％）、１分以内に内部が温度３２℃相対湿度８０％に保たれたサーモルームに入れた後、３０分以内にサーモルームにおいて上記（４）と同様に記録および再生を行い、上記（４）で求められた比較例１のＳＮＲを０ｄＢとしたときの相対値としてＳＮＲを求めた。実施例および比較例の各磁気テープについて、ここで求められたＳＮＲと上記（４）で求められたＳＮＲの差分（「本項で求められたＳＮＲ」−「上記（４）で求められたＳＮＲ」）を算出し、ＳＮＲ低下分とした。ここで求められたＳＮＲ低下分が−１．０ｄＢ以内であれば、高湿下での低温から高温への温度変化に起因するＳＮＲの低下が抑制されていると評価することができる。
以上の結果を表１（表１−１、表１−２）に示す。
表１に示すように、実施例の磁気テープは、磁性層表面粗さＲａが１．０ｎｍ以上１．６ｎｍ以下であり、表面平滑性が高い磁性層を有する。電磁変換特性の評価結果（ＳＮＲ）から、これら実施例の磁気テープが電磁変換特性に優れることが確認できる。
更に、実施例の磁気テープは、上記の通り磁性層の表面平滑性が高く、かつメチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が０ｎｍ超１５．０ｎｍ以下である。これら実施例の磁気テープは、表１に示すように、高湿下での低温から高温への温度変化に晒されてもＳＮＲ低下分が比較例の磁気テープと比べて小さい。
また、表１に示すように、ｎ−ヘキサン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）の値とメチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）の値との間には相関は見られない。
更に、実施例の磁気テープは、上記の通り磁性層の表面平滑性が高く、かつメチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）が０ｎｍ超１５．０ｎｍ以下である。これら実施例の磁気テープは、表１に示すように、高湿下での低温から高温への温度変化に晒されてもＳＮＲ低下分が比較例の磁気テープと比べて小さい。
また、表１に示すように、ｎ−ヘキサン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）の値とメチルエチルケトン洗浄前後のスペーシング差分（Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ）の値との間には相関は見られない。
本発明の一態様は、各種データストレージ用磁気記録媒体の技術分野において有用である。
Claims (7)
- 非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａは１．０ｎｍ以上１．６ｎｍ以下であり、かつ
前記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄後に光学干渉法により測定されるスペーシングＳａｆｔｅｒと、前記磁性層の表面においてメチルエチルケトン洗浄前に光学干渉法により測定されるスペーシングＳｂｅｆｏｒｅとの差分、Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ、は０ｎｍ超１５．０ｎｍ以下である磁気記録媒体。 - 前記差分、Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ、は２．０ｎｍ以上１５．０ｎｍ以下である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
- 前記差分、Ｓａｆｔｅｒ−Ｓｂｅｆｏｒｅ、は３．０ｎｍ以上１２．０ｎｍ以下である、請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
- 磁気テープである、請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項１〜６のいずれか１項に記載の磁気記録媒体と、
磁気ヘッドと、
を含む磁気記録再生装置。
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