JP2019174579A - Inspection device for electrophotographic photoreceptor, inspection method, and manufacturing method - Google Patents

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高典 上野
Takanori Ueno
高典 上野
一成 大山
Kazunari Oyama
一成 大山
大脇 弘憲
Hironori Owaki
弘憲 大脇
阿部 幸裕
Yukihiro Abe
幸裕 阿部
純 大平
Jun Ohira
純 大平
康夫 小島
Yasuo Kojima
康夫 小島
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Abstract

To provide an inspection device for an electrophotographic photoreceptor in which accuracy and stability of inspection are improved.SOLUTION: An inspection device for an electrophotographic photoreceptor comprises: charging means for charging a surface of the electrophotographic photoreceptor; surface potential measuring means for measuring surface potential of the charged electrophotographic photoreceptor; and a mechanism for adjusting oxygen concentration between the electrophotographic photoreceptor and the charging device to equal to or less than 10%.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、電子写真感光体の検査装置、検査方法および製造方法に関する。   The present invention relates to an electrophotographic photoreceptor inspection apparatus, inspection method, and manufacturing method.

電子写真装置は、複写機、ファクシミリ装置、プリンターとして広く一般に利用されている。   Electrophotographic apparatuses are widely used as copying machines, facsimile apparatuses, and printers.

電子写真方式による画像形成プロセス(電子写真プロセス)では、電子写真感光体の表面を帯電し、画像情報に応じたレーザーやLEDによって像露光することにより、電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する。そして、静電潜像をトナーで現像することで電子写真感光体の表面にトナー像を形成し、トナー像を紙などの記録材に転写する。転写されずに電子写真感光体の表面に残った残留トナーは、電子写真感光体用のクリーナーにより除去され、次の画像形成プロセスが繰り返して行われる。   In an electrophotographic image forming process (electrophotographic process), the surface of an electrophotographic photosensitive member is charged, and an electrostatic latent image is formed on the surface of the electrophotographic photosensitive member by exposing the image with a laser or LED according to image information. Form. The electrostatic latent image is developed with toner to form a toner image on the surface of the electrophotographic photosensitive member, and the toner image is transferred to a recording material such as paper. Residual toner remaining on the surface of the electrophotographic photosensitive member without being transferred is removed by a cleaner for the electrophotographic photosensitive member, and the next image forming process is repeated.

電子写真感光体としては、水素化アモルファスシリコンで形成された光導電層を有する電子写真感光体(以下「a−Si電子写真感光体」とも表記する。)が挙げられる。a−Si電子写真感光体は、耐久性、耐熱性および環境安定性に優れている。そのため、高信頼性が要求される高速機において好ましく用いられる。   Examples of the electrophotographic photoreceptor include an electrophotographic photoreceptor having a photoconductive layer formed of hydrogenated amorphous silicon (hereinafter also referred to as “a-Si electrophotographic photoreceptor”). The a-Si electrophotographic photoreceptor is excellent in durability, heat resistance and environmental stability. Therefore, it is preferably used in a high-speed machine that requires high reliability.

電子写真プロセスにおいて形成される画像の品質(画質)は、電子写真感光体の電位特性の均一性に大きく依存する。電子写真感光体の電位特性が十分に均一であれば、良好な画像を容易に得ることができる。したがって、電位特性が十分に均一な電子写真感光体は、さらなる高画質を目指した電子写真装置にとって特に好適である。このため、電子写真感光体の電位特性の均一性をより高精度かつ正しく検査することは、高画質化にとって極めて重要である。   The quality (image quality) of an image formed in the electrophotographic process greatly depends on the uniformity of the potential characteristics of the electrophotographic photosensitive member. If the electrophotographic photosensitive member has sufficiently uniform potential characteristics, a good image can be easily obtained. Therefore, an electrophotographic photosensitive member having sufficiently uniform potential characteristics is particularly suitable for an electrophotographic apparatus aiming at higher image quality. For this reason, it is extremely important to improve the image quality to accurately and accurately inspect the uniformity of the potential characteristics of the electrophotographic photosensitive member.

特許文献1には、電子写真感光体の回転中に電子写真感光体と帯電装置との間の距離の変動による帯電ムラを電子写真感光体の全域に渡り平滑化することで、電子写真感光体の特性を精度よく評価する技術が開示されている。   In Patent Document 1, the electrophotographic photosensitive member is smoothed over the entire area of the electrophotographic photosensitive member by smoothing uneven charging due to a change in the distance between the electrophotographic photosensitive member and the charging device during the rotation of the electrophotographic photosensitive member. A technique for accurately evaluating the characteristics of these is disclosed.

特開2010−286612号公報JP 2010-286612 A

しかしながら、従来技術では、電子写真感光体の電位測定を正確かつ安定して測定することが難しい場合があった。その理由としては、検査装置を繰り返し使用すると、放電生成物によって帯電装置(例えば、帯電器のワイヤーやシールド)が汚染されやすい。その結果、帯電装置から電子写真感光体に向かう電流が低下したり、電子写真感光体の軸方向で電流ムラが生じてしまったりするためだと考えられる。また、正確に電位特性を測定するためには、帯電装置のメンテナンスを行う必要があり、生産性を低下させる要因となる場合があった。   However, in the prior art, it may be difficult to measure the potential of the electrophotographic photosensitive member accurately and stably. The reason is that if the inspection device is used repeatedly, the charging device (for example, the wire or shield of the charger) is easily contaminated by the discharge product. As a result, it is considered that current flowing from the charging device to the electrophotographic photosensitive member decreases or current unevenness occurs in the axial direction of the electrophotographic photosensitive member. In addition, in order to accurately measure the potential characteristics, it is necessary to perform maintenance of the charging device, which may cause a decrease in productivity.

また、正確な特性の検査が行えない場合、検査結果を電子写真感光体の作製工程へ的確にフィードバックすることも困難だった。   In addition, when accurate characteristic inspection cannot be performed, it is difficult to accurately feed back the inspection result to the electrophotographic photosensitive member manufacturing process.

本発明の目的は、上述したような検査における課題を解決し、検査の精度および安定性を向上させた電子写真感光体の検査装置、検査方法および製造方法を提供することにある。   An object of the present invention is to provide an inspection apparatus, an inspection method, and a manufacturing method for an electrophotographic photosensitive member that solve the problems in the inspection described above and improve the accuracy and stability of the inspection.

本発明は、電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段、および、帯電した電子写真感光体の表面電位を測定する表面電位測定手段を有する電子写真感光体の検査装置において、
前記電子写真感光体と前記帯電装置の間の酸素濃度を10%以下に調整する機構を有することを特徴とする電子写真感光体の検査装置である。
The present invention relates to an inspection apparatus for an electrophotographic photosensitive member having charging means for charging the surface of the electrophotographic photosensitive member and surface potential measuring means for measuring the surface potential of the charged electrophotographic photosensitive member.
An inspection apparatus for an electrophotographic photosensitive member having a mechanism for adjusting an oxygen concentration between the electrophotographic photosensitive member and the charging device to 10% or less.

また、本発明は、帯電装置を用いて電子写真感光体を帯電する帯電工程、および、帯電した電子写真感光体の表面電位を測定する表面電位測定工程を有する電子写真感光体の検査方法において、
前記帯電工程において、前記電子写真感光体と前記帯電手段の間の酸素濃度を10%以下に調整することを特徴とする電子写真感光体の検査方法である。
The present invention also relates to a method for inspecting an electrophotographic photosensitive member comprising a charging step of charging the electrophotographic photosensitive member using a charging device, and a surface potential measuring step of measuring the surface potential of the charged electrophotographic photosensitive member.
In the charging step, the oxygen concentration between the electrophotographic photosensitive member and the charging unit is adjusted to 10% or less.

また、本発明は、円筒状基体の上に光導電層を形成して電子写真感光体を作製する電子写真感光体の作製工程、および、前記電子写真感光体を検査する検査工程を有する電子写真感光体の製造方法において、
前記検査工程が、本発明の電子写真感光体の検査方法によって、前記電子写真感光体を検査する工程であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
The present invention also provides an electrophotographic photosensitive member production process for producing an electrophotographic photosensitive member by forming a photoconductive layer on a cylindrical substrate, and an inspection process for inspecting the electrophotographic photosensitive member. In the method for producing a photoreceptor,
The method for producing an electrophotographic photosensitive member is characterized in that the inspection step is a step of inspecting the electrophotographic photosensitive member by the method for inspecting an electrophotographic photosensitive member of the present invention.

本発明によれば、検査の精度および安定性を向上させた電子写真感光体の検査装置、検査方法および製造方法を提供することができる   According to the present invention, it is possible to provide an electrophotographic photoreceptor inspection apparatus, inspection method, and manufacturing method with improved inspection accuracy and stability.

本発明の電子写真感光体の検査装置の一例を示す概略図。Schematic which shows an example of the inspection apparatus of the electrophotographic photoreceptor of this invention. 本発明の電子写真感光体の層構成の一例を示す概略図。Schematic which shows an example of the laminated constitution of the electrophotographic photoreceptor of this invention. 本発明の電子写真感光体を作製するための堆積膜形成装置の一例を示す概略図。1 is a schematic view showing an example of a deposited film forming apparatus for producing an electrophotographic photosensitive member of the present invention.

[電子写真感光体]
図2は、電子写真感光体(a−Si電子写真感光体)の層構成の一例を示す概略図である。図2に示す電子写真感光体は、円筒状基体(以下単に「基体」ともいう。)2001の上に、基体2001から光導電層2003への電荷の注入を阻止するために下部阻止層2002が設けられており、その上に光導電層2003、上部阻止層2004および表面層2005が順に設けられている。
[Electrophotographic photoreceptor]
FIG. 2 is a schematic view showing an example of a layer structure of an electrophotographic photosensitive member (a-Si electrophotographic photosensitive member). The electrophotographic photoreceptor shown in FIG. 2 has a lower blocking layer 2002 formed on a cylindrical substrate (hereinafter also simply referred to as “substrate”) 2001 in order to block the injection of charges from the substrate 2001 to the photoconductive layer 2003. A photoconductive layer 2003, an upper blocking layer 2004, and a surface layer 2005 are sequentially provided thereon.

(表面層)
a−Si電子写真感光体の表面層は、繰り返し使用に対する耐久性、耐湿性、使用環境耐性などに関して良好な特性を得るために設けられている。
(Surface layer)
The surface layer of the a-Si electrophotographic photosensitive member is provided in order to obtain good characteristics with respect to durability against repeated use, moisture resistance, use environment resistance, and the like.

表面層には、例えば、アモルファスシリコンカーバイドやアモルファスカーボンなどの材料が用いられる。   For the surface layer, for example, a material such as amorphous silicon carbide or amorphous carbon is used.

表面層の形成の際、原料ガスとしては、例えば、メタン(CH)、エタン(C)アセチレン(C)などのガスが好適に使用できる。 When forming the surface layer, as the source gas, for example, a gas such as methane (CH 4 ), ethane (C 2 H 6 ) acetylene (C 2 H 2 ) can be preferably used.

(上部阻止層)
本発明においては、光導電層と表面層の間に、電子写真感光体の表面の電荷(帯電電荷)が光導電層に注入することを阻止するための上部阻止層を設けることが好ましい。上部阻止層は、ケイ素原子を母体とすることが好ましく、炭素原子(C)、窒素原子(N)、酸素原子(O)を含んでもよい。さらに伝導性を制御する原子を含有させることで、帯電電荷の注入をよりよく阻止する機能を有する。
(Upper blocking layer)
In the present invention, it is preferable to provide an upper blocking layer between the photoconductive layer and the surface layer for preventing the surface charge (charged charge) of the electrophotographic photosensitive member from being injected into the photoconductive layer. The upper blocking layer is preferably based on silicon atoms, and may contain carbon atoms (C), nitrogen atoms (N), and oxygen atoms (O). Furthermore, by containing an atom for controlling conductivity, it has a function of better preventing charged charge injection.

伝導性を制御する原子としては、半導体分野における、いわゆる不純物を挙げることができる。電子写真感光体の極性が負である負帯電用電子写真感光体の場合、p型伝導性を与える周期表第13族原子を用いることができる。   Examples of the atoms that control conductivity include so-called impurities in the semiconductor field. In the case of an electrophotographic photosensitive member for negative charging in which the polarity of the electrophotographic photosensitive member is negative, it is possible to use Group 13 atoms of the periodic table that give p-type conductivity.

第13族原子としては、例えば、ホウ素原子(B)、アルミニウム原子(Al)、ガリウム原子(Ga)、インジウム原子(In)、タリウム原子(Tl)などが挙げられる。これらの中でも、ホウ素原子(B)が好適である。   Examples of the Group 13 atom include a boron atom (B), an aluminum atom (Al), a gallium atom (Ga), an indium atom (In), and a thallium atom (Tl). Among these, a boron atom (B) is preferable.

(光導電層)
本発明において、光導電層は、電子写真特性上の性能を満足できる光導電特性を有するものが好ましく、具体的には、耐久性、安定性の観点から、a−Si(アモルファスシリコン)が好ましい.
本発明において、光導電層としてa−Siで構成された光導電層を用いる場合は、a−Si中の未結合手を補償するため、水素原子に加えて、ハロゲン原子を含有させることができる。
(Photoconductive layer)
In the present invention, the photoconductive layer preferably has a photoconductive property that can satisfy the electrophotographic performance, and specifically, a-Si (amorphous silicon) is preferable from the viewpoint of durability and stability. .
In the present invention, when a photoconductive layer composed of a-Si is used as the photoconductive layer, in order to compensate for dangling bonds in a-Si, halogen atoms can be contained in addition to hydrogen atoms. .

水素原子(H)およびハロゲン原子(X)の含有量の合計(H+X)は、ケイ素原子(Si)と水素原子(H)とハロゲン原子(X)との和(Si+H+X)に対して10原子%以上であることが好ましく、15原子%以上であることがより好ましい。一方、30原子%以下であることが好ましく、25原子%以下であることがより好ましい。   The total content (H + X) of the hydrogen atom (H) and the halogen atom (X) is 10 atomic% with respect to the sum (Si + H + X) of the silicon atom (Si), the hydrogen atom (H) and the halogen atom (X). The above is preferable, and it is more preferable that it is 15 atomic% or more. On the other hand, it is preferably 30 atomic% or less, and more preferably 25 atomic% or less.

本発明において、光導電層には、必要に応じて、伝導性を制御するための原子を含有させてもよい。伝導性を制御するための原子は、光導電層中にまんべんなく均一に分布した状態で含有されていてもよいし、また、層厚方向には不均一な分布状態で含有している部分があってもよい。   In the present invention, the photoconductive layer may contain atoms for controlling conductivity, if necessary. The atoms for controlling the conductivity may be contained in the photoconductive layer in a uniformly distributed state, or there are portions that are contained in a non-uniform distribution state in the layer thickness direction. May be.

伝導性を制御するための原子としては、半導体分野における、いわゆる不純物を挙げることができる。すなわち、p型伝導性を与える周期表13族に属する原子またはn型伝導性を与える周期表15族に属する原子を用いることができる。周期表13族に属する原子の中でも、ホウ素原子、アルミニウム原子、ガリウム原子が好ましい。周期表15族に属する原子の中でも、リン原子、ヒ素原子が好ましい。   As atoms for controlling conductivity, so-called impurities in the semiconductor field can be given. That is, an atom belonging to Group 13 of the periodic table giving p-type conductivity or an atom belonging to Group 15 of the periodic table giving n-type conductivity can be used. Among atoms belonging to Group 13 of the periodic table, a boron atom, an aluminum atom, and a gallium atom are preferable. Among atoms belonging to Group 15 of the periodic table, a phosphorus atom and an arsenic atom are preferable.

光導電層に含有される伝導性を制御するための原子の含有量は、ケイ素原子(Si)に対して1×10−2原子ppm以上1×10原子ppm以下であることが好ましい。 The content of atoms for controlling the conductivity contained in the photoconductive layer is preferably 1 × 10 −2 atom ppm or more and 1 × 10 2 atom ppm or less with respect to silicon atoms (Si).

本発明において、光導電層の層厚は、好適の電子写真特性が得られること、経済性などの点から、15μm以上60μm以下であることが好ましい。   In the present invention, the layer thickness of the photoconductive layer is preferably 15 μm or more and 60 μm or less from the viewpoint of obtaining suitable electrophotographic characteristics and economy.

なお、光導電層は、単一の層で構成されてもよいし、複数の層(例えば、電荷発生層と電荷輸送層)で構成されてもよい。   The photoconductive layer may be composed of a single layer or a plurality of layers (for example, a charge generation layer and a charge transport layer).

光導電層の形成の際、ケイ素原子供給用の原料ガスとしては、例えば、シラン(SiH)、ジシラン(Si)などのシラン類が好適に使用できる。また、水素原子供給用の原料ガスとしては、上記シラン類に加えて、例えば、水素(H)も好適に使用できる。 In forming the photoconductive layer, for example, silanes such as silane (SiH 4 ) and disilane (Si 2 H 6 ) can be suitably used as the source gas for supplying silicon atoms. In addition to the above silanes, for example, hydrogen (H 2 ) can be suitably used as the source gas for supplying hydrogen atoms.

また、上述のハロゲン原子、伝導性を制御するための原子、炭素原子、酸素原子、窒素原子など光導電層を含有させる場合には、それぞれの原子を含むガス状または容易にガス化しうる物質を材料として適宜使用すればよい。   In addition, when a photoconductive layer such as the above-described halogen atom, atom for controlling conductivity, carbon atom, oxygen atom, nitrogen atom or the like is included, a gaseous or easily gasifiable substance containing each atom is used. What is necessary is just to use suitably as a material.

(下部阻止層)
本発明においては、基体と光導電層との間に基体側からの電荷の注入を阻止する働きを有する下部阻止層を設けることが好ましい。下部阻止層は、電子写真感光体の表面が帯電された際、基体から光導電層への電荷の注入を阻止する機能を有する層である。このような機能を付与するために、下部阻止層は、光導電層を構成する材料をベースとしたうえで、伝導性を制御するための原子を光導電層に比べて比較的多く含有させることが好ましい。
(Lower blocking layer)
In the present invention, it is preferable to provide a lower blocking layer having a function of blocking charge injection from the substrate side between the substrate and the photoconductive layer. The lower blocking layer is a layer having a function of blocking the injection of charges from the substrate to the photoconductive layer when the surface of the electrophotographic photosensitive member is charged. In order to provide such a function, the lower blocking layer should be based on the material constituting the photoconductive layer and contain a relatively large amount of atoms for controlling conductivity compared to the photoconductive layer. Is preferred.

伝導性を制御するために下部阻止層に含有させる原子は、下部阻止層中にまんべんなく均一に分布した状態で含有されていてもよいし、また、層厚方向には不均一な分布状態で含有している部分があってもよい。分布濃度が不均一な場合には、基体側に多く分布するように含有させるのが好適である。いずれの場合においても、伝導性を制御するための原子が基体の表面に対して平行面内方向に均一な分布で下部阻止層に含有されることが、特性の均一化を図る上からも好ましい。   The atoms contained in the lower blocking layer for controlling conductivity may be contained in the lower blocking layer in a uniformly distributed state or in a non-uniform distribution state in the layer thickness direction. There may be a part that does. If the distribution concentration is non-uniform, it is preferable to contain it so that it is distributed more on the substrate side. In any case, it is preferable that atoms for controlling the conductivity are contained in the lower blocking layer in a uniform distribution in the in-plane direction parallel to the surface of the substrate from the viewpoint of achieving uniform characteristics. .

伝導性を制御するために下部阻止層に含有させる原子としては、帯電極性に応じて周期表13族または15族に属する原子を用いることができる。   As atoms to be contained in the lower blocking layer in order to control conductivity, atoms belonging to Group 13 or 15 of the periodic table can be used depending on the charging polarity.

さらに、下部阻止層には、炭素原子、窒素原子および酸素原子のうち少なくとも1種の原子を含有させることにより、下部阻止層を基体との間の密着性を向上させることができる。   Furthermore, the adhesion between the lower blocking layer and the substrate can be improved by containing at least one kind of carbon atom, nitrogen atom and oxygen atom in the lower blocking layer.

下部阻止層に含有される炭素原子、窒素原子および酸素原子のうち少なくとも1種の原子は、下部阻止層中にまんべんなく均一に分布した状態で含有されていてもよい。また、層厚方向には均一に含有されてはいるが、不均一に分布する状態で含有している部分があってもよい。いずれの場合にも、伝導性を制御するための原子が基体の表面に対して平行面内方向に均一な分布で下部阻止層に含有されることが、特性の均一化を図る上からも好ましい。   At least one of the carbon atoms, nitrogen atoms, and oxygen atoms contained in the lower blocking layer may be contained in a uniformly distributed state in the lower blocking layer. Moreover, although it is contained uniformly in the layer thickness direction, there may be a portion containing it in a non-uniformly distributed state. In any case, it is preferable that atoms for controlling conductivity are contained in the lower blocking layer in a uniform distribution in the in-plane direction parallel to the surface of the substrate from the viewpoint of uniform characteristics. .

下部阻止層の層厚は、好適の電子写真特性が得られること、経済性などの点から、0.1μm以上10μm以下であることが好ましく、0.3μm以上5μm以下であることがより好ましい。層厚を0.1μm以上にすることにより、基体からの電荷注入阻止能を十分に有することができ、好ましい帯電能を得ることができる。一方、5μm以下にすることにより、下部阻止層を形成する時間の延長に起因する製造コストの増加を抑えることができる。   The layer thickness of the lower blocking layer is preferably 0.1 μm or more and 10 μm or less, more preferably 0.3 μm or more and 5 μm or less, from the viewpoint of obtaining suitable electrophotographic characteristics and economy. By setting the layer thickness to 0.1 μm or more, the charge injection ability from the substrate can be sufficiently obtained, and a preferable charging ability can be obtained. On the other hand, when the thickness is 5 μm or less, it is possible to suppress an increase in manufacturing cost due to an extension of the time for forming the lower blocking layer.

(基体)
基体は、導電性を有するもの(導電性基体)が好ましく、表面に形成される光導電層および表面層を保持しうるものが好ましい。
(Substrate)
The substrate preferably has conductivity (conductive substrate), and preferably can hold the photoconductive layer formed on the surface and the surface layer.

基体の材質としては、例えば、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタンやこれらの合金を用いることができる。これらの中でも、加工性や製造コストの観点から、アルミニウムが好ましく、Al−Mg系合金、Al−Mn系合金がより好ましい。   As the material of the substrate, for example, aluminum, stainless steel, copper, nickel, cobalt, iron, chromium, molybdenum, titanium, or an alloy thereof can be used. Among these, aluminum is preferable from the viewpoint of workability and manufacturing cost, and an Al—Mg alloy and an Al—Mn alloy are more preferable.

(電子写真感光体を製造するための製造装置および製造方法)
図3は、本発明のa−Si電子写真感光体を作製するための堆積膜形成装置の一例を示す概略図である。具体的には、高周波電源を用いたRFプラズマCVD法による電子写真感光体の製造装置の一例を示す概略図である。
(Manufacturing apparatus and manufacturing method for manufacturing an electrophotographic photosensitive member)
FIG. 3 is a schematic view showing an example of a deposited film forming apparatus for producing the a-Si electrophotographic photosensitive member of the present invention. Specifically, it is a schematic diagram illustrating an example of an electrophotographic photosensitive member manufacturing apparatus using an RF plasma CVD method using a high-frequency power source.

この装置は、主に、反応容器3110を有する堆積装置3100、原料ガス供給装置3200、および、反応容器3110内を減圧するための排気装置(図示せず)から構成されている。堆積装置3100中の反応容器3110内には、アースに接続された導電性の基体(円筒状基体)3112、基体加熱用ヒーター3113、および、原料ガス導入管3114が設置されている。さらに、カソード電極3111には、高周波マッチングボックス3115を介して高周波電源3120が接続されている。   This apparatus mainly includes a deposition apparatus 3100 having a reaction vessel 3110, a source gas supply device 3200, and an exhaust device (not shown) for depressurizing the inside of the reaction vessel 3110. In the reaction vessel 3110 in the deposition apparatus 3100, a conductive substrate (cylindrical substrate) 3112 connected to the ground, a substrate heating heater 3113, and a source gas introduction pipe 3114 are installed. Further, a high frequency power source 3120 is connected to the cathode electrode 3111 via a high frequency matching box 3115.

原料ガス供給装置3200は、
SiH、H、CH、NO、Bなどの原料ガスボンベ3221〜2225、
バルブ3231〜3235、
圧力調整器3261〜3265、
流入バルブ3241〜3245、
流出バルブ32251〜3255および
マスフローコントローラー3211〜3215
から構成されている。
The source gas supply device 3200 is
Source gas cylinders 3221 to 2225 such as SiH 4 , H 2 , CH 4 , NO, B 2 H 6 ,
Valves 3231 to 3235,
Pressure regulators 3261-3265,
Inflow valves 3241 to 3245,
Outflow valves 32251 to 3255 and mass flow controllers 3211 to 3215
It is composed of

各原料ガスを封入したガスのボンベは、補助バルブ3260を介して反応容器3110内の原料ガス導入管3114に接続されている。   A gas cylinder filled with each source gas is connected to a source gas introduction pipe 3114 in the reaction vessel 3110 via an auxiliary valve 3260.

次に、この装置を使った堆積膜の形成方法について説明する。   Next, a method for forming a deposited film using this apparatus will be described.

まず、あらかじめ脱脂洗浄した基体3112を反応容器3110に受け台3123を介して設置する。次に、排気装置(図示せず)を運転し、反応容器3110内を排気する。真空計3119の表示を見ながら、反応容器3110内の圧力が所定の圧力(例えば1Pa以下)になったところで、基体加熱用ヒーター3113に電力を供給する。そして、基体3112を所定の温度(例えば50℃から350℃)に加熱する。このとき、ガス供給装置3200より、Ar、Heなどの不活性ガスを反応容器3110に供給して、不活性ガス雰囲気中で加熱を行うこともできる。   First, the substrate 3112 that has been degreased and washed in advance is placed in the reaction vessel 3110 via a cradle 3123. Next, an exhaust device (not shown) is operated to exhaust the reaction vessel 3110. While viewing the display of the vacuum gauge 3119, when the pressure in the reaction vessel 3110 reaches a predetermined pressure (for example, 1 Pa or less), electric power is supplied to the substrate heating heater 3113. Then, the base 3112 is heated to a predetermined temperature (for example, 50 ° C. to 350 ° C.). At this time, an inert gas such as Ar or He can be supplied from the gas supply device 3200 to the reaction vessel 3110 and heated in an inert gas atmosphere.

次に、ガス供給装置3200より堆積膜形成に用いるガスを反応容器3110に供給する。すなわち、必要に応じて、バルブ3231〜3235、流入バルブ3241〜3245、流出バルブ3251〜3255を開き、マスフローコントローラー3211〜3215に流量設定を行う。各マスフローコントローラーの流量が安定したところで、真空計3119の表示を見ながらメインバルブ3118を操作し、反応容器3110内の圧力が所定の圧力になるように調整する。所定の圧力が得られたところで、高周波電源3120より高周波電力を印加すると同時に高周波マッチングボックス3115を操作する。そして、反応容器3110内にプラズマ放電を生起する。その後、速やかに高周波電力を所定の電力に調整し、堆積膜の形成を行う。所定の堆積膜の形成が終わったところで、高周波電力の印加を停止し、バルブ3231〜3235、流入バルブ3241〜3245、流出バルブ3251〜3255、および補助バルブ3260を閉じ、原料ガスの供給を終える。同時に、メインバルブ3118を全開にし、反応容器3110内を1Pa以下の圧力まで排気する。   Next, a gas used to form a deposited film is supplied from the gas supply device 3200 to the reaction vessel 3110. That is, if necessary, the valves 3231 to 3235, the inflow valves 3241 to 3245, and the outflow valves 3251 to 3255 are opened, and the flow rate is set to the mass flow controllers 3211 to 3215. When the flow rate of each mass flow controller is stabilized, the main valve 3118 is operated while viewing the display of the vacuum gauge 3119 to adjust the pressure in the reaction vessel 3110 to a predetermined pressure. When a predetermined pressure is obtained, the high frequency matching box 3115 is operated simultaneously with the application of high frequency power from the high frequency power source 3120. Then, plasma discharge is generated in the reaction vessel 3110. Thereafter, the high-frequency power is quickly adjusted to a predetermined power to form a deposited film. When the formation of the predetermined deposited film is finished, the application of the high frequency power is stopped, the valves 3231 to 3235, the inflow valves 3241 to 3245, the outflow valves 3251 to 3255, and the auxiliary valve 3260 are closed, and the supply of the raw material gas is finished. At the same time, the main valve 3118 is fully opened, and the reaction vessel 3110 is evacuated to a pressure of 1 Pa or less.

以上で、堆積層の形成を終えるが、複数の堆積層を形成する場合、再び上記の手順を繰り返してそれぞれの層を形成すればよい。原料ガス流量や、圧力などを光導電層形成用の条件に一定の時間で変化させて、接合領域の形成を行うこともできる。   The formation of the deposited layers is completed as described above. When a plurality of deposited layers are formed, the above procedure is repeated again to form each layer. The bonding region can also be formed by changing the raw material gas flow rate, the pressure, and the like to the conditions for forming the photoconductive layer in a certain time.

すべての堆積膜形成が終わった後、メインバルブ3118を閉じ、リークバルブ3117を開いて、反応容器3110内に不活性ガスを導入し大気圧に戻した後、基体3112を取り出す。   After all the deposited films are formed, the main valve 3118 is closed, the leak valve 3117 is opened, an inert gas is introduced into the reaction vessel 3110 to return to atmospheric pressure, and then the substrate 3112 is taken out.

(電子写真感光体の検査装置)
図2の装置で作製された電子写真感光体は、その後、電子写真感光体の検査装置にて電位測定を行い、電位特性を満たしているかを評価される。
(Electrophotographic photoconductor inspection device)
The electrophotographic photosensitive member produced by the apparatus shown in FIG. 2 is then subjected to potential measurement by an electrophotographic photosensitive member inspection apparatus to evaluate whether the potential characteristics are satisfied.

図1は、本発明の電子写真感光体の検査装置の一例を示す概略図である。以下、図1を用いて電子写真感光体の検査装置の概要について説明する。   FIG. 1 is a schematic view showing an example of an inspection apparatus for an electrophotographic photosensitive member according to the present invention. Hereinafter, an outline of the electrophotographic photoreceptor inspection apparatus will be described with reference to FIG.

回転駆動機構(不図示)により、円筒状の電子写真感光体1001を回転させる。電子写真感光体1001の外周面に配置された帯電器1002を有する帯電装置により、回転する電子写真感光体1001の表面を帯電する。その後、像露光装置(不図示)により、電子写真感光体1001の表面に露光光1003を照射し、電子写真感光体1001の表面に静電潜像を形成する。   A cylindrical electrophotographic photoreceptor 1001 is rotated by a rotation drive mechanism (not shown). The surface of the rotating electrophotographic photosensitive member 1001 is charged by a charging device having a charger 1002 disposed on the outer peripheral surface of the electrophotographic photosensitive member 1001. Thereafter, the surface of the electrophotographic photoreceptor 1001 is irradiated with exposure light 1003 by an image exposure apparatus (not shown) to form an electrostatic latent image on the surface of the electrophotographic photoreceptor 1001.

その後、前露光装置1004により、電子写真感光体1001の表面に前露光光を照射し、電子写真感光体1001の表面を除電する。電子写真感光体1001の表面電位は、表面電位計1005によって測定される。表面電位計は、測定の種類に応じて周方向に複数設置してもよい。また、窒素ガス供給機構1006から電子写真感光体1001と帯電器1002の間に窒素ガスを供給する構成をとることができる。酸素濃度は、酸素濃度計1008で測定することが可能である。供給する窒素ガスは、ボンベ1008などから供給することが可能であり、流量計1009を介して流量を調節することで、帯電器と電子写真感光体の間の酸素濃度を調節することが可能である。   Thereafter, the pre-exposure device 1004 irradiates the surface of the electrophotographic photoreceptor 1001 with pre-exposure light, and the surface of the electrophotographic photoreceptor 1001 is neutralized. The surface potential of the electrophotographic photoreceptor 1001 is measured by a surface potential meter 1005. A plurality of surface electrometers may be installed in the circumferential direction according to the type of measurement. Further, a configuration in which nitrogen gas is supplied from the nitrogen gas supply mechanism 1006 between the electrophotographic photosensitive member 1001 and the charger 1002 can be employed. The oxygen concentration can be measured with an oxygen concentration meter 1008. Nitrogen gas to be supplied can be supplied from a cylinder 1008 or the like, and the oxygen concentration between the charger and the electrophotographic photosensitive member can be adjusted by adjusting the flow rate via the flow meter 1009. is there.

以上のような構成にすることで安定した電位測定が可能となる。   With the above configuration, stable potential measurement is possible.

検査装置を繰り返し使用すると、帯電器による放電に伴って発生したNOなどの放電生成物が帯電器のワイヤーや、シールド部分に付着、堆積してしまうことがある。このような状態になると、ワイヤー近傍での放電が安定しなくなり、電子写真感光体に向かう電流にムラが生じ、電子写真感光体光体の特性を正しく評価できない場合がある。電子写真感光体の特性を正しく評価するためには、帯電器を定期的に清掃したり、場合によっては交換したりする必要があるため、電子写真感光体の生産性の低下を招いてしまう。 Repeated use an inspection apparatus, discharge products such as NO x that occurred with the discharge by the charger and the charger wire, attached to the shield portion, which may result in deposition. In such a state, the discharge in the vicinity of the wire becomes unstable, the current flowing toward the electrophotographic photosensitive member becomes uneven, and the characteristics of the electrophotographic photosensitive member photoconductor may not be evaluated correctly. In order to correctly evaluate the characteristics of the electrophotographic photosensitive member, it is necessary to periodically clean the charger or replace it depending on the case, resulting in a decrease in productivity of the electrophotographic photosensitive member.

帯電器と電子写真感光体の間に窒素ガスを導入すると、酸素濃度が低下するため、放電によって生成されるNOなどの放電生成物が減少し、帯電器のワイヤーやシールドなどへの付着が減少するため、繰り返し使用しても放電が安定しやすくなる。特に、帯電器と電子写真感光体の間の酸素濃度が10%以下になると、本発明の効果が十分に得られる。 With the introduction of the charger and nitrogen gas between the electrophotographic photosensitive member, since the oxygen concentration is reduced, discharge products such as NO x produced by the discharge is reduced, the adhesion to such a charger wire and shield Therefore, the discharge is easily stabilized even after repeated use. In particular, when the oxygen concentration between the charger and the electrophotographic photosensitive member is 10% or less, the effect of the present invention is sufficiently obtained.

以下、実施例および比較例により本発明を詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples and comparative examples.

〔実施例1および比較例1〕
基体として、長さ381mm、厚さ3mm、外径84mmのアルミニウム製の円筒状の基体を用意した。基体上に、図2の装置を用いて表1の条件で堆積膜を形成し、負帯電用電子写真感光体を作製した。
[Example 1 and Comparative Example 1]
As the substrate, an aluminum cylindrical substrate having a length of 381 mm, a thickness of 3 mm, and an outer diameter of 84 mm was prepared. A deposited film was formed on the substrate under the conditions shown in Table 1 using the apparatus shown in FIG. 2 to produce a negatively charged electrophotographic photosensitive member.

Figure 2019174579
Figure 2019174579

作製した電子写真感光体を図1の検査装置に取り付けて、検査を行った。   The produced electrophotographic photosensitive member was attached to the inspection apparatus of FIG. 1 and inspected.

帯電器に接続した高圧電源(トレックジャパン社製、MODEL610E)の出力値を調整し、一次電流を−500μAとした。また、表面電位測定器には表面電位計(トレックジャパン社製、MODEL344)を用い、図1(b)のように、電子写真感光体の軸方向に30mm間隔で9台配備して、電位測定を行った。表面電位計の出力は、データレコーダー(横河電機社製、DL750)を使って、電子写真感光体1回転分の40データを収集した。収集したデータを平均化し軸方向9点のデータを算出した。   The output value of the high voltage power supply (Model 610E, manufactured by Trek Japan) connected to the charger was adjusted, and the primary current was set to -500 μA. In addition, a surface potential meter (Model 344, manufactured by Trek Japan Co., Ltd.) was used as the surface potential measuring device, and as shown in FIG. 1B, nine units were arranged at 30 mm intervals in the axial direction of the electrophotographic photosensitive member to measure the potential. Went. For the output of the surface electrometer, 40 data for one rotation of the electrophotographic photosensitive member were collected using a data recorder (Yokogawa Electric Corporation, DL750). The collected data was averaged to calculate 9 points of axial data.

測定した軸方向9点のデータの最大値と、最小値の比をとり、初期測定値とした。   The ratio between the maximum value and the minimum value of the measured data at 9 points in the axial direction was taken as the initial measurement value.

次に、図1(b)に示したように、窒素ガス供給機構から、帯電器と電子写真感光体の間に窒素ガスを流し、流量を調節することで、帯電器と電子写真感光体の間の酸素濃度が5%になるように調節した。この状態で高圧電源の一次電流を−1000μAに設定して100時間連続帯電を行った。連続帯電後に、初期測定値を測定したときと同様に電位測定を行い連続帯電後測定値とした。そして、連続帯電後測定値を初期値で割った値を評価値とした。   Next, as shown in FIG. 1B, the nitrogen gas is supplied between the charger and the electrophotographic photosensitive member from the nitrogen gas supply mechanism, and the flow rate is adjusted, so that the charging device and the electrophotographic photosensitive member are adjusted. The oxygen concentration was adjusted to 5%. In this state, the primary current of the high voltage power source was set to -1000 μA, and continuous charging was performed for 100 hours. After continuous charging, the potential was measured in the same manner as when the initial measured value was measured, and the measured value was obtained after continuous charging. The value obtained by dividing the measured value after continuous charging by the initial value was taken as the evaluation value.

次に、帯電器を新しいものに交換後、酸素濃度を7、10、13%にした条件でもそれぞれ5%の条件と同様の手順で評価値を求めた。酸素濃度を5、7、10、13%にした条件を、それぞれ、実施例1−1、1−2,1−3、比較例1−1とした。   Next, after replacing the charger with a new one, evaluation values were obtained in the same procedure as for the 5% condition even when the oxygen concentration was 7, 10, and 13%. The conditions under which the oxygen concentration was 5, 7, 10, and 13% were defined as Examples 1-1, 1-2, 1-3, and Comparative Example 1-1, respectively.

比較例1−2では、初期測定値を測定した後、電子写真感光体と帯電器の間に窒素を流さない条件で100時間連続帯電を行い、実施例1−1〜1−3、比較例1−1と同様に評価値を算出した。結果は、比較例1−2の評価値を1としたときの相対評価で行い、電位ムラ相対値として比較した。電位ムラ相対値が小さいほど結果が良いことを表し、電位ムラ相対値が0.7以下で本発明の効果が得られていると判断した。結果を表2に示す。   In Comparative Example 1-2, after initial measurement values were measured, continuous charging was performed for 100 hours under a condition in which nitrogen was not passed between the electrophotographic photosensitive member and the charger. Examples 1-1 to 1-3, Comparative Example Evaluation values were calculated in the same manner as in 1-1. The results were obtained by relative evaluation when the evaluation value of Comparative Example 1-2 was 1, and compared as potential unevenness relative values. The smaller the potential unevenness relative value, the better the result. It was determined that the effect of the present invention was obtained when the potential unevenness relative value was 0.7 or less. The results are shown in Table 2.

Figure 2019174579
Figure 2019174579

表2より、帯電器と電子写真感光体の間の酸素濃度が減少すると、電位ムラ相対値が小さくなっていくことがわかる。   From Table 2, it can be seen that as the oxygen concentration between the charger and the electrophotographic photosensitive member decreases, the potential unevenness relative value decreases.

酸素濃度が低くなることで、帯電器に付着する放電生成物が減少しているためだと考えられる。本発明では、酸素濃度が10%以下で十分に効果が得られていると判断した。   This is probably because the discharge product adhering to the charger is reduced due to the lower oxygen concentration. In the present invention, it was judged that the effect was sufficiently obtained when the oxygen concentration was 10% or less.

本実施例では、帯電器と電子写真感光体の間に窒素ガスを流す構成にしたが、検査装置内全体の酸素濃度を調整するように窒素ガスを流す構成をとってもよい。   In this embodiment, the nitrogen gas is allowed to flow between the charger and the electrophotographic photosensitive member. However, the nitrogen gas may be allowed to flow so as to adjust the oxygen concentration in the entire inspection apparatus.

また、窒素ガスは、窒素発生器などから供給する構成にしてもよい。   Further, the nitrogen gas may be supplied from a nitrogen generator or the like.

1001 電子写真感光体
1002 帯電器
1003 像露光光
1004 前露光光装置
1005 表面電位計
1006 ガス供給機構
1007 酸素濃度計
1008 ガスボンベ
1009 流量計
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1001 Electrophotographic photoreceptor 1002 Charger 1003 Image exposure light 1004 Pre-exposure light device 1005 Surface potential meter 1006 Gas supply mechanism 1007 Oxygen concentration meter 1008 Gas cylinder 1009 Flow meter

Claims (7)

電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段、および、帯電した電子写真感光体の表面電位を測定する表面電位測定手段を有する電子写真感光体の検査装置において、
前記電子写真感光体と前記帯電装置の間の酸素濃度を10%以下に調整する機構を有することを特徴とする電子写真感光体の検査装置。
In an inspection apparatus for an electrophotographic photoreceptor having a charging means for charging the surface of the electrophotographic photoreceptor, and a surface potential measuring means for measuring the surface potential of the charged electrophotographic photoreceptor,
An inspection apparatus for an electrophotographic photosensitive member, comprising: a mechanism for adjusting an oxygen concentration between the electrophotographic photosensitive member and the charging device to 10% or less.
前記電子写真感光体と前記帯電装置との間の酸素濃度を10%以下に調整する機構が、前記電子写真感光体と前記帯電装置との間に窒素ガスを供給する機構である請求項1に記載の電子写真感光体の検査装置。   2. The mechanism for adjusting the oxygen concentration between the electrophotographic photosensitive member and the charging device to 10% or less is a mechanism for supplying nitrogen gas between the electrophotographic photosensitive member and the charging device. The inspection apparatus for an electrophotographic photosensitive member as described. 前記帯電装置が、ワイヤーおよびシールドを有する帯電器を有する請求項1または2に記載の電子写真感光体の検査装置。   The electrophotographic photosensitive member inspection device according to claim 1, wherein the charging device includes a charger having a wire and a shield. 帯電手段を用いて電子写真感光体の表面を帯電する帯電工程、および、帯電した電子写真感光体の表面電位を測定する表面電位測定工程を有する電子写真感光体の検査方法において、
前記帯電工程において、前記電子写真感光体と前記帯電装置の間の酸素濃度を10%以下に調整することを特徴とする電子写真感光体の検査方法。
In a method for inspecting an electrophotographic photosensitive member comprising a charging step of charging the surface of the electrophotographic photosensitive member using a charging means, and a surface potential measuring step of measuring the surface potential of the charged electrophotographic photosensitive member,
In the charging step, an oxygen concentration between the electrophotographic photosensitive member and the charging device is adjusted to 10% or less.
前記電子写真感光体と前記帯電装置との間に窒素ガスを供給することによって、前記電子写真感光体と前記帯電装置との間の酸素濃度を10%以下に調整する請求項4に記載の電子写真感光体の検査方法。   The electron according to claim 4, wherein an oxygen concentration between the electrophotographic photosensitive member and the charging device is adjusted to 10% or less by supplying nitrogen gas between the electrophotographic photosensitive member and the charging device. Inspection method of photographic photoreceptor. 前記帯電装置が、ワイヤーおよびシールドを有する帯電器を有する請求項4または5に記載の電子写真感光体の検査方法。   The method for inspecting an electrophotographic photosensitive member according to claim 4, wherein the charging device includes a charger having a wire and a shield. 円筒状基体の上に光導電層を形成して電子写真感光体を作製する電子写真感光体の作製工程、および、前記電子写真感光体を検査する検査工程を有する電子写真感光体の製造方法において、
前記検査工程が、請求項4〜6のいずれか1項に記載の電子写真感光体の検査方法によって、前記電子写真感光体を検査する工程であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
In an electrophotographic photosensitive member production process for producing an electrophotographic photosensitive member by forming a photoconductive layer on a cylindrical substrate, and an inspection method for inspecting the electrophotographic photosensitive member. ,
The method for producing an electrophotographic photosensitive member, wherein the inspection step is a step of inspecting the electrophotographic photosensitive member by the method for inspecting an electrophotographic photosensitive member according to any one of claims 4 to 6. .
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