JP2019172501A - Particle composition, conductive paste and method of forming conductive layer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粒子組成物、導電ペースト及び導電層の形成方法に関する。 The present invention relates to a particle composition, a conductive paste, and a method for forming a conductive layer.
電子機器における導電層の形成には、一般に、導電ペーストが用いられる。導電ペーストは、銀粒子、銅粒子などの導電体、又は、酸化銀粒子などの導電体前駆体などを含む粒子組成物を主成分として構成される。このような導電ペーストを基板上に塗布した後、基板を加熱処理することにより、基板上に導電層を形成することができる。 Generally, a conductive paste is used to form a conductive layer in an electronic device. The conductive paste is composed mainly of a particle composition containing a conductor such as silver particles or copper particles, or a conductor precursor such as silver oxide particles. A conductive layer can be formed on a substrate by applying such a conductive paste on the substrate and then heat-treating the substrate.
基板として樹脂基板を用いて導電層を形成する場合、導電ペーストには２００℃以下の低温で導電層を形成できる特性が求められる。このような特性を満たす導電ペーストを見出すため、種々の検討がなされている。 When a conductive layer is formed using a resin substrate as a substrate, the conductive paste is required to have a characteristic that allows the conductive layer to be formed at a low temperature of 200 ° C. or lower. Various studies have been made to find a conductive paste satisfying such characteristics.
特許文献１には、酸化銀粉とゼラチンとアジピン酸とを混合して酸化銀泥漿を形成し、この泥漿と、少なくとも表面に銀を有する導電粉とを混練して製造する導電性ペーストが提案されている。得られた導電性ペーストは、２００℃のオーブンで４０分間加熱処理することで導電層が形成されるものである。 Patent Document 1 proposes a conductive paste produced by mixing silver oxide powder, gelatin and adipic acid to form a silver oxide slurry, and kneading this slurry with a conductive powder having silver at least on the surface. ing. The obtained conductive paste is heat-treated in an oven at 200 ° C. for 40 minutes to form a conductive layer.
また、特許文献２には、ステアリン酸とラウリン酸とからなるケトン化合物で被覆した酸化銀粒子を、金属表面に塗布し、１６５〜２３０℃の温度条件で焼結させて導電層を形成する方法が開示されている。 Patent Document 2 discloses a method in which silver oxide particles coated with a ketone compound composed of stearic acid and lauric acid are coated on a metal surface and sintered under a temperature condition of 165 to 230 ° C. to form a conductive layer. Is disclosed.
ところで、特許文献３には、粒子サイズ１００ｎｍ以下の酸化銀ナノ粒子が提案されている。酸化銀ナノ粒子は低温で焼結してバルク銀となる特性を有しているため、導電ペーストに低温で導電層を形成する特性を付与することができる。 Incidentally, Patent Document 3 proposes silver oxide nanoparticles having a particle size of 100 nm or less. Since the silver oxide nanoparticles have the property of being sintered at a low temperature to become bulk silver, the conductive paste can be imparted with the property of forming a conductive layer at a low temperature.
しかし、特許文献１及び２で開示された技術では、例えば、１５０℃以下といった、より低温で導電性を形成することはできない。また、特許文献３で開示された技術においては、粒子サイズ１００ｎｍ以下の酸化銀ナノ粒子の量産が困難であるという問題があった。 However, the techniques disclosed in Patent Documents 1 and 2 cannot form conductivity at a lower temperature such as 150 ° C. or lower. In addition, the technique disclosed in Patent Document 3 has a problem that it is difficult to mass-produce silver oxide nanoparticles having a particle size of 100 nm or less.
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、低温による加熱で導電層を形成することができる粒子組成物を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a particle composition capable of forming a conductive layer by heating at a low temperature.
本発明によれば、上記目的は［１］〜［８］を提供することにより達成される。
［１］酸化銀粒子とカルボン酸とを含む粒子組成物であって、前記粒子組成物の全量に対する前記カルボン酸の含有量が１質量％以上である、粒子組成物；
［２］前記粒子組成物の全量に対する前記カルボン酸の含有量が２質量％以上である、［１］の粒子組成物；
［３］前記カルボン酸の炭素数が５〜２２である、［１］又は［２］の粒子組成物；
［４］前記カルボン酸の炭素数が１２〜２０である、［１］〜［３］のいずれかの粒子組成物；
［５］前記カルボン酸が、吉草酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸及びベヘン酸からなる群より選ばれる少なくとも一種である、［１］〜［３］のいずれかの粒子組成物；
［６］前記酸化銀粒子のＢＥＴ比表面積が０．３〜３ｍ２／ｇである、［１］〜［５］のいずれかの粒子組成物；
［７］［１］〜［６］のいずれかの粒子組成物を含む導電ペースト；
［８］酸化銀粒子とカルボン酸とを含む粒子組成物であって、前記粒子組成物の全量に対する前記カルボン酸の含有量が１質量％以上である粒子組成物を、１００〜１３０℃で加熱することで導電層を形成する、導電層の形成方法。
According to the present invention, the above object is achieved by providing [1] to [8].
[1] A particle composition containing silver oxide particles and a carboxylic acid, wherein the content of the carboxylic acid is 1% by mass or more based on the total amount of the particle composition;
[2] The particle composition according to [1], wherein the content of the carboxylic acid is 2% by mass or more based on the total amount of the particle composition;
[3] The particle composition according to [1] or [2], wherein the carboxylic acid has 5 to 22 carbon atoms;
[4] The particle composition according to any one of [1] to [3], wherein the carboxylic acid has 12 to 20 carbon atoms;
[5] The particle composition according to any one of [1] to [3], wherein the carboxylic acid is at least one selected from the group consisting of valeric acid, lauric acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, and behenic acid. ;
[6] The particle composition according to any one of [1] to [5], wherein the silver oxide particles have a BET specific surface area of 0.3 to 3 m 2 / g;
[7] A conductive paste containing the particle composition according to any one of [1] to [6];
[8] A particle composition containing silver oxide particles and a carboxylic acid, the particle composition containing 1% by mass or more of the carboxylic acid based on the total amount of the particle composition being heated at 100 to 130 ° C. A method for forming a conductive layer, in which a conductive layer is formed.
本発明によれば、低温で導電層を形成することが可能な粒子組成物および導電ペーストを提供することができる。 According to the present invention, a particle composition and a conductive paste capable of forming a conductive layer at a low temperature can be provided.
本発明の粒子組成物は、酸化銀粒子とカルボン酸とを含有する。以下、該粒子組成物の構成について詳述する。 The particle composition of the present invention contains silver oxide particles and a carboxylic acid. Hereinafter, the configuration of the particle composition will be described in detail.
（酸化銀粒子）
本発明において酸化銀とは、一価の銀酸化物、すなわち酸化銀（Ｉ）（Ａｇ２Ｏ）をいう。
(Silver oxide particles)
In the present invention, silver oxide refers to monovalent silver oxide, that is, silver (I) oxide (Ag 2 O).
酸化銀粒子の形状は、特に限定されるものではなく、球状のものだけでなく、フレーク状、ワイヤー状のものなども用いることができる。また、酸化銀粒子の表面は、平滑であってもよく、凹凸を有するものであってもよい。酸化銀粒子のＢＥＴ比表面積は、０．３ｍ２／ｇ以上であることが好ましく、０．６ｍ２／ｇ以上であることがより好ましく、１ｍ２／ｇ以上であることがさらに好ましい。このようなＢＥＴ比表面積を満たす酸化銀粒子を用いることで、得られる導電層の導電性が良好となる傾向にある。酸化銀粒子のＢＥＴ比表面積は、３ｍ２／ｇ以下であることが好ましい。このようなＢＥＴ比表面積を満たす酸化銀粒子を用いることで、粒子組成物の量産が容易になる。 The shape of the silver oxide particles is not particularly limited, and not only a spherical shape but also a flake shape and a wire shape can be used. In addition, the surface of the silver oxide particles may be smooth or may have irregularities. The BET specific surface area of the silver oxide particles is preferably 0.3 m 2 / g or more, more preferably 0.6 m 2 / g or more, and further preferably 1 m 2 / g or more. By using silver oxide particles satisfying such a BET specific surface area, the conductivity of the obtained conductive layer tends to be good. The BET specific surface area of the silver oxide particles is preferably 3 m 2 / g or less. By using silver oxide particles satisfying such a BET specific surface area, mass production of the particle composition becomes easy.
本発明に用いる酸化銀粒子の製造方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法を採用することができる。例えば、硝酸銀の水溶液に、水酸化ナトリウム等のアルカリ溶液を加え、生じる沈澱を回収する方法が挙げられる。また、本発明では、市販の酸化銀粒子を用いることもできる。 The method for producing silver oxide particles used in the present invention is not particularly limited, and a known method can be adopted. For example, a method of adding an alkaline solution such as sodium hydroxide to an aqueous solution of silver nitrate and recovering the resulting precipitate can be mentioned. In the present invention, commercially available silver oxide particles can also be used.
（カルボン酸）
カルボン酸としては、特に限定されるものではないが、一価のカルボキシル基を有する化合物であることが好ましい。また、カルボン酸は、飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸のいずれであってもよい。カルボン酸としては、特に限定されないが、脂肪族カルボン酸であることが好ましい。
(carboxylic acid)
The carboxylic acid is not particularly limited, but is preferably a compound having a monovalent carboxyl group. The carboxylic acid may be either a saturated carboxylic acid or an unsaturated carboxylic acid. Although it does not specifically limit as carboxylic acid, It is preferable that it is aliphatic carboxylic acid.
カルボン酸の炭素数は、５以上であることが好ましく、１２以上であることがより好ましい。カルボン酸の炭素数は、２２以下であることが好ましく、２０以下であることがより好ましい。カルボン酸の炭素数がこの範囲である場合、粒子組成物は溶媒、樹脂などの分散媒への分散性が優れたものになり、その結果、得られる導電層の導電性がより優れたものになる。 The number of carbon atoms of the carboxylic acid is preferably 5 or more, and more preferably 12 or more. The number of carbon atoms of the carboxylic acid is preferably 22 or less, and more preferably 20 or less. When the carbon number of the carboxylic acid is within this range, the particle composition has excellent dispersibility in a dispersion medium such as a solvent or resin, and as a result, the resulting conductive layer has more excellent conductivity. Become.
カルボン酸は、具体的には、吉草酸、４−ペンテン酸、ヘキサン酸、２−エチル−２−ブテン酸、ヘプタン酸、２，２−ジメチルブタン酸、オクタン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、テトラデカン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキジン酸、ベヘン酸などを例示することができるが、これらの例に限定されない。カルボン酸は単独でも２種以上を混合しても用いることができる。これらのなかでも、吉草酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、アラキジン酸又はベヘン酸を用いることが好ましい。 Specific examples of the carboxylic acid include valeric acid, 4-pentenoic acid, hexanoic acid, 2-ethyl-2-butenoic acid, heptanoic acid, 2,2-dimethylbutanoic acid, octanoic acid, decanoic acid, undecanoic acid, and lauric acid. Examples include acid, tetradecanoic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidic acid, behenic acid and the like, but are not limited to these examples. Carboxylic acids can be used alone or in admixture of two or more. Among these, it is preferable to use valeric acid, lauric acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, arachidic acid or behenic acid.
カルボン酸の含有量は、粒子組成物の全量に対して１質量％以上である。カルボン酸の含有量を１質量％以上とすることによって、低温でも酸化銀の還元反応が促進され、導電層を形成することができる。カルボン酸の含有量は、粒子組成物の全量に対して２質量％以上であることが好ましい。この場合、得られる導電層の導電性がより優れたものになる。また、粒子組成物の全量に対するカルボン酸の含有量は、３０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることがより好ましい。この場合、得られる導電層の導電性がより優れたものになる。 The carboxylic acid content is 1% by mass or more based on the total amount of the particle composition. By setting the carboxylic acid content to 1% by mass or more, the reduction reaction of silver oxide is promoted even at a low temperature, and a conductive layer can be formed. The content of carboxylic acid is preferably 2% by mass or more based on the total amount of the particle composition. In this case, the conductivity of the obtained conductive layer is more excellent. The content of the carboxylic acid relative to the total amount of the particle composition is preferably 30% by mass or less, and more preferably 10% by mass or less. In this case, the conductivity of the obtained conductive layer is more excellent.
（その他の成分）
本発明の粒子組成物は、酸化銀粒子とカルボン酸以外の成分を含んでいてもよい。酸化銀粒子とカルボン酸以外のその他の成分としては、例えば、界面活性剤、分散剤、樹脂などをあげることができる。また、より高い導電性を確保するために、銀粒子などの金属粉体を添加することもできる。
(Other ingredients)
The particle composition of the present invention may contain components other than silver oxide particles and carboxylic acid. Examples of other components other than the silver oxide particles and carboxylic acid include surfactants, dispersants, resins, and the like. Moreover, in order to ensure higher conductivity, metal powder such as silver particles can be added.
（粒子組成物の製造方法）
本発明の粒子組成物の製造方法としては、特に限定されないが、例えば酸化銀粒子、カルボン酸、その他の成分に対し、これらを分散させるのに十分な量の溶媒を添加して、均一に混合をした後、得られた混合物を加熱して溶媒を揮発させて除去する方法があげられる。酸化銀粒子とカルボン酸を混合する際に用いられる溶媒としては特に限定されないが、揮発性の高いものが好ましく、アセトン、メタノール、エタノール、イソプロパノールなどを好ましく用いることができる。本発明の粒子組成物の製造方法としては、溶媒を用いずに、酸化銀粒子、カルボン酸、その他の成分を、ミキサー等を用いて混合する方法もあげられる。
(Method for producing particle composition)
The method for producing the particle composition of the present invention is not particularly limited. For example, a sufficient amount of a solvent to disperse silver oxide particles, carboxylic acid and other components is added and mixed uniformly. Then, the resulting mixture is heated to volatilize and remove the solvent. Although it does not specifically limit as a solvent used when mixing silver oxide particle and carboxylic acid, A highly volatile thing is preferable and acetone, methanol, ethanol, isopropanol etc. can be used preferably. Examples of the method for producing the particle composition of the present invention include a method in which silver oxide particles, carboxylic acid, and other components are mixed using a mixer or the like without using a solvent.
（導電ペースト）
本発明の粒子組成物は、溶媒、樹脂などの分散媒に分散させて、導電ペーストや導電インク用途に用いることができる。導電ペーストは、粒子組成物に分散媒を添加し、公知の攪拌装置や混錬装置にて混合させて製造することができる。分散媒としては、特に限定されないが、具体的には、エタノール、エチレングリコール、トルエン、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、テルピネオール、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などを用いることができる。
(Conductive paste)
The particle composition of the present invention can be dispersed in a dispersion medium such as a solvent or a resin and used for conductive paste or conductive ink. The conductive paste can be produced by adding a dispersion medium to the particle composition and mixing it with a known stirring device or kneading device. The dispersion medium is not particularly limited, and specifically, ethanol, ethylene glycol, toluene, ethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, ethyl carbitol, butyl carbitol, terpineol, epoxy resin, acrylic resin, or the like is used. be able to.
導電ペーストは、公知の方法により基板に塗布して配線を形成するために用いる。公知の塗布方法とは、例えば、スピナーを用いた回転塗布、スプレー塗布、ディスペンサー塗布、ロールコーティング、スクリーン印刷による塗布や、ブレードコーター、ダイコーター、カレンダーコーター、又は、バーコーターを用いた塗布などが挙げられる。 The conductive paste is used to form a wiring by applying it to a substrate by a known method. Known coating methods include, for example, spin coating using a spinner, spray coating, dispenser coating, roll coating, coating by screen printing, coating using a blade coater, die coater, calendar coater, or bar coater. Can be mentioned.
基板としては、例えば、ＰＥＴなどの樹脂基板、セラミック基板、ガラス基板などを使用することができる。本発明の粒子組成物は、低温であっても酸化銀が銀へと還元する反応が促進され導電層が形成されるので、特に、樹脂基板においても好適に使用することができる。 As the substrate, for example, a resin substrate such as PET, a ceramic substrate, a glass substrate, or the like can be used. The particle composition of the present invention can be suitably used particularly in a resin substrate because the reaction of reducing silver oxide to silver is promoted and a conductive layer is formed even at a low temperature.
本発明の粒子組成物を含む導電ペーストを基板に塗布した後、加熱処理をすることで、導電層を得ることができる。加熱処理は１００℃以上で行うことができ、１１０℃以上で行うことが好ましく、１１５℃以上で行うことがより好ましい。加熱処理は１３０℃以下で行うことができ、１２５℃以下で行うことがより好ましい。なお、加熱処理は、先ず１００℃未満の温度で加熱し、その後、酸化銀から銀への還元反応を促進させるために、上記の範囲まで、温度を上げて加熱することも可能である。 After apply | coating the electrically conductive paste containing the particle | grain composition of this invention to a board | substrate, a conductive layer can be obtained by heat-processing. The heat treatment can be performed at 100 ° C. or higher, preferably performed at 110 ° C. or higher, and more preferably performed at 115 ° C. or higher. The heat treatment can be performed at 130 ° C. or lower, and more preferably 125 ° C. or lower. Note that the heat treatment can be performed by first heating at a temperature of less than 100 ° C., and then increasing the temperature to the above range in order to promote the reduction reaction from silver oxide to silver.
本発明の粒子組成物により形成される導電層は、ファインラインの形成が可能であり、導電性が良好であり、電子機器用途に適している。 The conductive layer formed of the particle composition of the present invention can form fine lines, has good conductivity, and is suitable for electronic equipment.
以下、実施例を示して本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is shown and this invention is demonstrated in more detail, this invention is not limited at all by these Examples.
（酸化銀粒子）
実施例においては、下記の酸化銀粒子１〜３のいずれかを用いた。
（１）酸化銀粒子１（和光純薬工業社製 酸化銀 試薬特級 ＢＥＴ１点法による比表面積０．４ｍ２／ｇ）
（２）酸化銀粒子２（ＢＥＴ１点法による比表面積０．６ｍ２／ｇ）
水酸化ナトリウム２．８ｇに純水５０ｇを加えて溶解させ、水酸化ナトリウム溶液とした。一方、硝酸銀１０ｇに純水６０ｇを加えて溶解させ、硝酸銀溶液とした。上記水酸化ナトリウム溶液５２．８ｇと上記硝酸銀溶液７０ｇを２０℃にて混合することにより、酸化銀スラリーを得た。上記スラリーを１００℃で８０分間加熱してスラリー中の酸化銀粒子を成長させた後、スラリーをろ過し、酸化銀粒子を得た。
（３）酸化銀粒子３（ＢＥＴ１点法による比表面積３ｍ２／ｇ）
水酸化ナトリウム２．４ｇに純水１２５ｇを加えて溶解させ、水酸化ナトリウム溶液とした。一方、硝酸銀１０ｇに純水１２５ｇを加えて溶解させ、硝酸銀溶液とした。上記硝酸銀溶液を２０℃で攪拌しながら、上記水酸化ナトリウム溶液を２ｍＬ／ｓの速度で滴下することにより、酸化銀スラリーを得た。上記スラリーを２０℃で６０分撹拌した後、ろ過し、酸化銀粒子を得た。
(Silver oxide particles)
In the examples, any one of the following silver oxide particles 1 to 3 was used.
(1) Silver oxide particles 1 (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., silver oxide reagent special grade, specific surface area 0.4 m 2 / g by BET one-point method)
(2) Silver oxide particles 2 (specific surface area 0.6 m 2 / g by BET 1-point method)
50 g of pure water was added to 2.8 g of sodium hydroxide and dissolved to obtain a sodium hydroxide solution. On the other hand, 60 g of pure water was added to 10 g of silver nitrate and dissolved to obtain a silver nitrate solution. A silver oxide slurry was obtained by mixing 52.8 g of the sodium hydroxide solution and 70 g of the silver nitrate solution at 20 ° C. The slurry was heated at 100 ° C. for 80 minutes to grow silver oxide particles in the slurry, and then the slurry was filtered to obtain silver oxide particles.
(3) Silver oxide particles 3 (specific surface area 3 m 2 / g according to BET 1-point method)
125 g of pure water was added to 2.4 g of sodium hydroxide and dissolved to obtain a sodium hydroxide solution. On the other hand, 125 g of pure water was added to 10 g of silver nitrate and dissolved to obtain a silver nitrate solution. While stirring the silver nitrate solution at 20 ° C., the sodium hydroxide solution was added dropwise at a rate of 2 mL / s to obtain a silver oxide slurry. The slurry was stirred at 20 ° C. for 60 minutes and then filtered to obtain silver oxide particles.
（実施例１〜２５および比較例１〜１５）
（粒子組成物）
上記酸化銀粒子および市販のカルボン酸を表１に示す割合でサンプル瓶に秤量し、酸化銀およびカルボン酸の合計１質量部に対して１０質量部のアセトンを加えた後、自転公転ミキサーを用いて混合し均一なスラリーとした。得られたスラリーを６０℃で加熱してアセトンを除去し、粒子状の粒子組成物を得た。なお、表１において「カルボン酸の含有量」とは、粒子組成物の全量に対するカルボン酸の含有量のことを指す。
(Examples 1 to 25 and Comparative Examples 1 to 15)
(Particle composition)
The silver oxide particles and the commercially available carboxylic acid were weighed in a sample bottle at the ratio shown in Table 1, 10 parts by weight of acetone was added to 1 part by weight of the total of silver oxide and carboxylic acid, and then a revolving mixer was used. To make a uniform slurry. The obtained slurry was heated at 60 ° C. to remove acetone, and a particulate particle composition was obtained. In Table 1, “carboxylic acid content” refers to the content of carboxylic acid relative to the total amount of the particle composition.
（導電性の評価）
上記のようにして得られた粒子組成物５００ｍｇを１２０℃で１時間加熱した後、錠剤形成器を用い、２０ＭＰａで加圧して直径７ｍｍの円柱状の錠剤に形成した。この錠剤の厚さ方向の抵抗を４端子法または２端子法で測定し、得られた抵抗値および錠剤の寸法から抵抗率を算出して導電性を評価した。結果を表１に示す。
(Evaluation of conductivity)
After heating 500 mg of the particle composition obtained as described above at 120 ° C. for 1 hour, it was pressed at 20 MPa using a tablet forming machine to form a cylindrical tablet having a diameter of 7 mm. The resistance in the thickness direction of the tablet was measured by the 4-terminal method or the 2-terminal method, and the resistivity was calculated from the obtained resistance value and the tablet size to evaluate the conductivity. The results are shown in Table 1.
実施例１〜２５の粒子組成物は、加熱後に導電性を示した。したがって、実施例１〜２５の粒子組成物は、１２０℃という低温で銀へと還元されることがわかった。一方、比較例１〜１５の粒子組成物は加熱後に導電性を示さなかった。したがって、比較例で得られた粒子組成物はいずれも、１２０℃では銀へと還元されないことがわかった。 The particle compositions of Examples 1-25 exhibited conductivity after heating. Therefore, it was found that the particle compositions of Examples 1 to 25 were reduced to silver at a low temperature of 120 ° C. On the other hand, the particle compositions of Comparative Examples 1 to 15 did not show conductivity after heating. Therefore, it was found that none of the particle compositions obtained in the comparative examples was reduced to silver at 120 ° C.
Claims (8)
前記粒子組成物の全量に対する前記カルボン酸の含有量が１質量％以上である、
粒子組成物。 A particle composition comprising silver oxide particles and a carboxylic acid,
The content of the carboxylic acid with respect to the total amount of the particle composition is 1% by mass or more.
Particle composition.
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