JP2019160410A - 電気化学素子用セパレータ - Google Patents
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Abstract
Description
ポリマーの平均面積割合の測定方法:
(1)セパレータの表面に対し、垂直に切断して得られた断面において、樹脂層の各表面から層厚の5%の深さの位置を中心とする任意の3カ所の3万倍拡大写真を走査型電子顕微鏡を用いて撮影する。
(2)各撮影画像上、樹脂層の表面から層厚の5%の深さの位置を中心とする任意の厚さ方向3μm×平面方向3μmの領域を、画像作成用ソフトであるScion Imageに取り込み、該樹脂層部分を白黒濃淡表示に変換する。
(3)各変換画像において、変換画像内に多孔質基材部分が無い場合は、変換画像の中心を中心とする1μm×1μmの範囲を占めるポリマー部分の合計面積を求め、該範囲の面積に対するポリマーの面積割合を算出する。変換画像内に多孔質基材部分が有る場合は、変換画像内で多孔質基材部分の面積割合が最小となる1μm×1μmの範囲を占めるポリマー部分の合計面積を求め、該範囲から多孔質基材部分を除いた部分の面積に対するポリマーの面積割合を算出する。
(4)ポリマーの面積割合の平均を表面ごとに算出し、それぞれポリマーの平均面積割合とする。
以下に本発明を詳述する。
なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい形態を2つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。
本発明の電気化学素子用セパレータは、ポリマー及び無機化合物を含む樹脂層を有し、該セパレータの断面において、樹脂層の両表面それぞれについて、表面から層厚の5%の深さの位置を中心とする厚さ方向3μm×平面方向3μmの領域内の1μm×1μmの範囲のポリマーの平均面積割合を上記方法で測定し、測定した各表面でのポリマーの平均面積割合が同一であるか、又は、測定した各表面でのポリマーの平均面積割合の小さい方に対して、ポリマーの平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合(本明細書中、ポリマー成分変化率とも言う。)が50%以下である。これにより、セパレータの抵抗を充分に低いものとしながら、製造時の破損を充分に抑えることができる。
上記(3)について、「1μm×1μmの範囲」における1μmは、変換画像上の長さではなく実際の長さを言う。変換画像内に多孔質基材部分が有る場合は、変換画像内で多孔質基材部分の面積割合が最小(例えば、0%)となる1μm×1μmの範囲でのポリマーの面積割合を求めればよいが、その中心が変換画像の中心に最も近い1μm×1μmの範囲のポリマーの面積割合を求めることが好ましい。言い換えれば、変換画像内に多孔質基材部分が有る場合、1μm×1μmの範囲は、多孔質基材部分の面積が最小となる1μm×1μmの範囲とし、該面積が最小となる1μm×1μmの範囲が複数あるときは、その中心が変換画像の中心に最も近い1μm×1μmの範囲を選択することが好ましい。
これにより、本発明の効果をより顕著に発揮できる。また、各表面における特性の差を抑制することができる。例えば、ポリマーの平均面積割合が相対的に小さ過ぎる表面をなくすことで、無機化合物粒子の脱落をより充分に防止できる。また、ポリマーの平均面積割合が相対的に大き過ぎる表面をなくすことで、親水性により優れるものとすることができ、その結果、電池に搭載した場合の劣化を充分に抑制できるとともに、電解質溶液によるぬれが充分なためにイオン透過性がより優れたものとなる等、セパレータの性能、耐久性をより優れたものとすることができる。
上記のように測定した各表面でのポリマーの平均面積割合の小さい方に対して、ポリマーの平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合の下限値は特に限定されず、0%であってもよい。
上記のように測定した各表面での無機化合物の平均面積割合の小さい方に対して、無機化合物の平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合は、40%以下であることが好ましく、30%以下であることがより好ましく、25%以下であることが更に好ましく、20%以下であることが一層好ましく、15%以下であることが更に一層好ましく、13%以下であることが特に好ましい。
上記のように測定した各表面での無機化合物の平均面積割合の小さい方に対して、無機化合物の平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合の下限値は特に限定されず、0%であってもよい。
上記のように測定した各表面での無機化合物の平均面積割合の小さい方に対して、無機化合物の平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合は、上記のように測定した各表面でのポリマーの平均面積割合の小さい方に対して、ポリマーの平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合と同様の方法により調整することができる。
上記のように測定した各表面での空隙部分の平均面積割合の小さい方に対して、空隙部分の平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合は、40%以下であることがより好ましく、30%以下であることが更に好ましく、20%以下であることが一層好ましく、15%以下であることが特に好ましい。
上記のように測定した各表面での空隙部分の平均面積割合の小さい方に対して、空隙部分の平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合の下限値は特に限定されず、0%であってもよい。
上記のように測定した各表面での空隙部分の平均面積割合の小さい方に対して、空隙部分の平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合は、上記のように測定した各表面でのポリマーの平均面積割合の小さい方に対して、ポリマーの平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合と同様の方法により調整することができる。
(ポリマー)
本発明に係る樹脂組成物は、ポリマーを含む。該ポリマーとしては、種々のものを用いることができ、熱可塑性、熱硬化性のいずれであってもよく、例えば、共役ジエン系ポリマー、(メタ)アクリル系ポリマー、含フッ素エチレン系ポリマー、ポリスルホン系ポリマー、ポリエーテルケトン等が挙げられるが、中でも、共役ジエン系ポリマー、(メタ)アクリル系ポリマー、含フッ素エチレン系ポリマー、ポリオレフィン系ポリマー、及び、ポリスルホン系ポリマーからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。なお、上記ポリマーは、バインダーポリマーとして機能するものであることが好ましい。
上記共役ジエン系モノマーは、脂肪族共役ジエン系モノマーであることが好ましい。脂肪族共役ジエン系モノマーとしては、例えば、1,3−ブタジエン、イソプレン、2−クロロ−1,3−ブタジエン、クロロプレン等が挙げられ、中でも1,3−ブタジエンが好ましい。共役ジエン系モノマーは、単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
(メタ)アクリル酸エステルモノマーは、具体的には、カルボキシ変性共役ジエン系ポリマーにおいてその他の不飽和モノマーの1種として上述した通りである。
上記ポリエーテルケトンは、エーテル結合及びケトン結合を有するポリマーであり、例えばポリエーテルケトンケトン、ポリエーテルエーテルケトン等が挙げられる。
モノマー成分の重合方法としては特に限定されず、例えば、水溶液重合法、乳化重合法、逆相懸濁重合法、懸濁重合法、溶液重合法、塊状重合法等の方法が挙げられる。
体積平均粒子径は、体積基準の粒度分布における平均粒子径であり、ポリマー水分散液約10mLをガラスセルに採取し、これを動的光散乱法による粒度分布測定器(パーティクルサイジングシステムズ〔Particle Sizing Systems〕社製、商品名:NICOMP Model 380)を用いて測定されるものである。
本発明に係る樹脂組成物は、無機化合物を含む。無機化合物は、例えば、酸化物、水酸化物、層状複水酸化物、及び、リン酸化合物からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。なお、本明細書中、水酸化物は、ヒドロキシ基を有する化合物であって、層状複水酸化物以外のものを言う。
[M1 1−xM2 x(OH)2](An−)x/n・mH2O
(M1は、Mg、Fe、Zn、Ca、Li、Ni、Co、Cu、Mnのいずれかである二価金属イオンを表す。M2は、Al、Fe、Mn、Co、Cr、Inのいずれかである三価金属イオンを表す。An−は、Cl−、NO3 −、CO3 2−、COO−等の1価以上、3価以下のアニオンを表す。中でも、An−は、2価以下のアニオンを表すことが好ましい。mは0以上の数であり、nは1以上、3以下の数である。xは0.20以上、0.40以下の数である。)に代表される化合物であり、このような層状複水酸化物としては、例えば、ハイドロタルサイト、マナッセイト、モツコレアイト、スティッヒタイト、ショグレナイト、バーバートナイト、パイロアウライト、イオマイト、クロロマガルミナイト、ハイドロカルマイト、グリーン ラスト1、ベルチェリン、タコバイト、リーベサイト、ホネサイト、イヤードライト、メイキセネライト等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を使用できる。中でも、工業的に利用が容易である点で、前記一般式におけるM1がMg、M2がAlであるハイドロタルサイトが好ましい。
なお、これら層状水酸化物は、例えば、150℃以上、900℃以下で焼成することにより脱水した化合物や層間内の陰イオンを分解させた化合物、層間内の陰イオンを水酸化物イオン等に交換した化合物であってもよい。
上記層状複水酸化物には、水酸基、アミノ基、カルボキシ基、シラノール基等の官能基を持つ化合物が配位していてもよい。また、上記層状複水酸化物は層間内に有機物を有していてもよい。
上記無機化合物は、体積平均粒子径が2μm以下であるものが好ましい。該体積平均粒子径は、より好ましくは1μm以下であり、更に好ましくは0.5μm以下である。また、該体積平均粒子径は、0.001μm以上であることが好ましく、0.01μm以上であることがより好ましく、0.1μm以上であることが更に好ましい。
上記体積平均粒子径は、本発明の組成物を得るために他の成分と混合される前の無機化合物粉体又は無機化合物分散体の体積平均粒子径のいずれであってもよく、実施例に記載の方法に従い測定することができる。
体積平均粒子径とは、体積基準の粒度分布における平均粒子径であり、無機化合物粒子を分散媒(0.2%ヘキサメタりん酸ナトリウム含有イオン交換水)で希釈し、得られた希釈液約10mLをガラスセルに採取し、これを動的光散乱法による粒度分布測定器(パーティクルサイジングシステムズ〔Particle Sizing Systems〕社製、商品名:NICOMP Model 380)を用いて測定されるものである。
本発明の電気化学素子用セパレータは、更に、多孔質基材を有し、上記樹脂層が、多孔質基材にポリマー及び無機化合物を含む樹脂組成物が含浸した樹脂含浸層であることが好ましい。該セパレータは、耐久性に優れるものとなり、電気化学素子が、充放電に伴って形態変化が起こる電極(例えば、亜鉛負極)を含んで構成される電池である場合は、該セパレータは、デンドライトによる短絡を抑制する効果に優れるものとなる。該セパレータは、後述するように、通常、本発明に係る樹脂組成物を剥離基材上に塗工した後、多孔質支持体に接触・含浸させ、膜を乾燥させたうえで剥離基材から剥離して得ることができる。
上記電気化学素子用セパレータは、本発明に係る樹脂組成物を多孔質支持体に含浸させて得られる樹脂含浸層と多孔質支持体とが少なくとも部分的に一体化したものである。該電気化学素子用セパレータでは、本発明に係る樹脂組成物が多孔質支持体中の空孔の少なくとも一部を埋めている。
本発明の電気化学素子用セパレータは更に、従来公知の分散剤、増粘剤、導電性カーボン、導電性セラミックス等のその他の成分を含んでいてもよい。
本発明の電気化学素子用セパレータにおけるその他の成分の含有割合は、セパレータの強度の観点からセパレータ100質量%中、10質量%以下であることが好ましい。より好ましくは5質量%以下であり、更に好ましくは1質量%以下であり、特に好ましくは0.1質量%以下である。
上記平均膜厚は、デジマチックマイクロメーター(ミツトヨ社製)を用いて任意の10点を測定した平均値である。
上記抵抗値は、実施例に記載の方法に従い、測定することができる。
本発明の電気化学素子用セパレータは、成膜して電気化学素子用セパレータを得るために用いられる樹脂組成物を調製し、この樹脂組成物を後述する方法により成膜して製造することができる。
先ず、本発明に係る樹脂組成物の原料(本発明に係る無機化合物、ポリマー、及び、その他の成分)を混合する。混合には、ミキサー、ブレンダー、ニーダー、サンドミル、ビーズミル、レディミル、ロールミル、ボールミル等を使用することができる。混合の際、媒体として、水や、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、ヘキサノール、テトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン等の有機溶剤、又は、水と有機溶剤との混合溶剤を加えてもよい。
混合後、必要に応じてろ過、脱泡等を行い、本発明に係る樹脂組成物を得ることができる。
なお、混合前に、無機化合物の分散体を製造してもよい。例えば、無機化合物、及び、必要に応じて無機化合物の分散剤等を混合する。混合前に無機化合物分散体を製造することにより、調製の際にポリマーが不安定化することを抑制できる。混合には上述した機器や媒体を使用できる。
本発明はまた、本発明の電気化学素子用セパレータを含んで構成される電気化学素子でもある。
本発明の電気化学素子としては、例えば、電池;電解コンデンサ等のコンデンサ;電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ等のキャパシタ;湿度センサ、ガスセンサ等のセンサ;アルカリ形燃料電池等の燃料電池;アルカリ水電解装置等の電解装置が挙げられる。
本発明の電気化学素子は、例えば電池であることが好ましい。本発明の電気化学素子が電池である場合について、以下に詳しく説明する。
電池は、通常更に正極を含んで構成される。正極の活物質としては、一次電池や二次電池の正極活物質として通常用いられるものを用いることができ、特に制限されないが、例えば、酸素(酸素が正極活物質となる場合、正極は、酸素の還元や水の酸化が可能なペロブスカイト型化合物、コバルト含有化合物、鉄含有化合物、銅含有化合物、マンガン含有化合物、バナジウム含有化合物、ニッケル含有化合物、イリジウム含有化合物、白金含有化合物;パラジウム含有化合物;金含有化合物;銀含有化合物;炭素含有化合物等より構成される空気極となる);オキシ水酸化ニッケル、水酸化ニッケル、コバルト含有水酸化ニッケル等のニッケル含有化合物;二酸化マンガン等のマンガン含有化合物;酸化銀;コバルト酸リチウム等のリチウム含有化合物;鉄含有化合物;金属亜鉛や酸化亜鉛等の亜鉛種等が挙げられる。
また、空気電池等のように、正極活物質が酸素であることもまた、本発明の好適な実施形態の1つである。
電極を構成する集電体としては、(電解)銅箔、銅メッシュ(エキスパンドメタル)、発泡銅、パンチング銅、真鍮等の銅合金、真鍮箔、真鍮メッシュ(エキスパンドメタル)、発泡真鍮、パンチング真鍮、ニッケル箔、耐食性ニッケル、ニッケルメッシュ(エキスパンドメタル)、パンチングニッケル、金属亜鉛、耐食性金属亜鉛、亜鉛箔、亜鉛メッシュ(エキスパンドメタル)、(パンチング)鋼板、導電性を付与した不織布;Ni、Zn、Sn、Pb、Hg、Bi、In、Tl、真鍮等を添加した(電解)銅箔、銅メッシュ(エキスパンドメタル)、発泡銅、パンチング銅、真鍮等の銅合金、真鍮箔、真鍮メッシュ(エキスパンドメタル)、発泡真鍮、パンチング真鍮、ニッケル箔、耐食性ニッケル、ニッケルメッシュ(エキスパンドメタル)、パンチングニッケル、金属亜鉛、耐食性金属亜鉛、亜鉛箔、亜鉛メッシュ(エキスパンドメタル)、(パンチング)鋼板、不織布;Ni、Zn、Sn、Pb、Hg、Bi、In、Tl、真鍮等によりメッキされた(電解)銅箔銅メッシュ(エキスパンドメタル)、発泡銅、パンチング銅、真鍮等の銅合金、真鍮箔、真鍮メッシュ(エキスパンドメタル)、発泡真鍮、パンチング真鍮、ニッケル箔、耐食性ニッケル、ニッケルメッシュ(エキスパンドメタル)、パンチングニッケル、金属亜鉛、耐食性金属亜鉛、亜鉛箔、亜鉛メッシュ(エキスパンドメタル)、(パンチング)鋼板、不織布;銀;アルカリ(蓄)電池や空気亜鉛電池に集電体や容器として使用される材料等が挙げられる。
本発明の電気化学素子が燃料電池又は電解装置である場合について、以下に詳しく説明する。
本発明の電気化学素子用セパレータは、アルカリ形燃料電池、アルカリ水電解装置の部材として好適に用いられる。上記アルカリ形燃料電池、アルカリ水電解装置としては、例えば、陽極、陰極、及び、陽極と陰極との間に配置された本発明の電気化学素子用セパレータを含むものが挙げられる。より具体的には、上記アルカリ形燃料電池、アルカリ水電解装置は、本発明の電気化学素子用セパレータによって隔てられた、陽極が存在する陽極室と、陰極が存在する陰極室とを有する。
上記陽極及び上記陰極としては、ニッケル又はニッケル合金等を含む導電性基体を含む、公知の電極が挙げられる。
本発明の電気化学素子用セパレータを含むアルカリ形燃料電池を用いて行う発電の方法は、特に限定されず、公知の方法で行うことができる。例えば、上述した本発明の電気化学素子用セパレータを含むアルカリ形燃料電池に、電解液を充填し、電解液中で陽極、陰極それぞれに、酸化剤(例えば酸素)、燃料(例えば水素)を供給することで発電を行うことができる。
本発明の電気化学素子用セパレータを含むアルカリ水電解装置を用いて行う水の電気分解の方法は、特に限定されず、公知の方法で行うことができる。例えば、上述した本発明の電気化学素子用セパレータを含むアルカリ水電解装置に、電解液を充填し、電解液中で電流を印加することにより行うことができる。
<厚さ>
セパレータの表面に対し、垂直に切断して得られた断面について、走査型電子顕微鏡を用いてセパレータの全厚が一視野で観察できるように、400倍の拡大写真を撮影した。得られた画像から樹脂層の層厚を算出した。
セパレータの膜厚は、膜厚計(商品名:デジマチックインジケータ 543−394、株式会社ミツトヨ製)で測定し、測定点3カ所の平均として求めた。
(1)セパレータの表面に対し、垂直に切断して得られた断面において、樹脂層の各表面から層厚の5%の深さの位置を中心とする任意の3カ所の3万倍拡大写真を走査型電子顕微鏡を用いて撮影する。
(2)各撮影画像上、樹脂層の表面から層厚の5%の深さの位置を中心とする任意の厚さ方向3μm×平面方向3μmの領域を、画像作成用ソフトであるScion Imageに取り込み、該樹脂層部分を白黒濃淡表示に変換する。
(3)樹脂層の一方の表面についての3枚の変換画像のそれぞれにおいて、変換画像内に不織布等の多孔質基材が存在しない場合は、樹脂層の表面から層厚の5%の深さの位置の点を中心とする、不織布等の多孔質基材の存在しない(断面方向に樹脂層の材料成分が過不足なく行き届いている)1μm×1μmの範囲を占めるポリマー部分の合計面積を求め、該範囲でのポリマーの面積割合を算出する。変換画像内に不織布等の多孔質基材が存在する場合は、変換画像内で多孔質基材部分の面積割合が最小となる1μm×1μmの範囲のうち、その中心が変換画像の中心に最も近い1μm×1μmの範囲を占めるポリマー部分の合計面積を求め、該範囲から多孔質基材部分を除いた部分の面積に対するポリマーの面積割合を算出する。当該3つの変換画像それぞれにおける1μm×1μmの範囲でのポリマーの面積割合の平均を算出し、ポリマーの平均面積割合とする。
(1μm×1μmの範囲でのポリマーの面積割合)
={(1μm×1μmの範囲の範囲を占めるポリマー部分の合計面積)/(1μm×1μmの範囲の面積−多孔質基材部分の面積)}×100(%)
(4)(3)における樹脂層の一方の表面の反対側の表面についても同様に、1μm×1μmの範囲でのポリマーの面積割合の平均を算出し、ポリマーの平均面積割合とする。
(5)(3)、(4)で得られたポリマーの平均面積割合について、下記計算式によりポリマー成分変化率(測定した各表面でのポリマーの平均面積割合の小さい方に対して、ポリマーの平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合)を算出する。
(ポリマー成分変化率)
={(ポリマーの平均面積割合の大きい方)/(ポリマーの平均面積割合の小さい方)−1}×100
(6)同様の画像で、無機成分についても、画像処理を用いて、面積割合変化率を算出する。
(7)空隙部に関しては、例えば、下記の通り計算を行うことができる。
(空隙部分の平均面積割合)
=100−{(ポリマーの平均面積割合)+(無機成分の平均面積割合)}
(空隙部分の変化率)
={(空隙部分の平均面積割合の大きい方)/(空隙部分の平均面積割合の小さい方)−1}×100
以下の条件で抵抗値(Ωcm2)を測定した。
・仕込みセル数:5セル(平均値を記載)
・セル構成
作用極:Ni板
対極:Ni板
電解液:酸化亜鉛を飽和させた6.7mol/L濃度のKOH水溶液
測定サンプル:上記電解液に1晩浸漬
有効面積:φ15mm
・交流インピーダンス測定を行う。25℃の恒温槽内で30分静置した後、下記条件で測定した。
印加電圧:10mV vs.開回路電圧
周波数領域:100kHz〜100Hz
インピーダンスによって得られた切片成分(Ra)と測定サンプルを入れない場合の切片成分(Rb)から下記式により抵抗値(R)を算出した。
R=(Ra−Rb)×1.77
製膜時の剥離性は、剥離した方のセパレータ表面およびPET表面を観察し下記評価基準に従って評価した。
○:PET表面に剥離痕は殆ど見られなかった。
△:PET表面におけるPET剥離部分全体に薄い白化部(粒子)が見られた。
×:PET表面の一部に樹脂成分が残り、セパレータ表面に欠陥部が見られた。
水酸化マグネシウム粒子100質量部、ポリアクリル酸塩水溶液(不揮発分40%)1質量部及びイオン交換水47質量部を計り取り、サンドミルを用いて1時間分散処理した後、ろ過を行い、水酸化マグネシウム粒子水分散液を得た。得られた水酸化マグネシウム粒子水分散液100質量部、カルボキシ変性スチレン−ブタジエン系ポリマー水分散液(不揮発分:48%)14質量部を計り取り、混合した後、ろ過及び真空脱泡を行い、成膜用組成物を得た。
得られた成膜用組成物を、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、乾燥後の成膜用組成物の秤量値が7.3mg/cm2となるようにコンマコーターにて塗工し、その上にポリオレフィン系繊維からなる不織布(秤量値:4mg/cm2、厚さ:90μm)を接触させた後、80℃で乾燥し、PETフィルムから不織布ごと塗膜を剥離することにより、不織布と塗膜が一体化したセパレータを得た。得られたセパレータの膜厚は105μmであった。抵抗は、0.68Ωcm2であった。
この時のポリマー成分変化率は8.2%、無機成分変化率は2.7%、空隙率変化率は25.4%であった。結果を表1に示す。
ハイドロタルサイト粒子100質量部、ポリアクリル酸塩水溶液(不揮発分40%)3質量部及びイオン交換水47質量部を計り取り、サンドミルを用いて1時間分散処理した後、ろ過を行い、水酸化マグネシウム粒子水分散液を得た。得られたハイドロタルサイト粒子水分散液100質量部、カルボキシ変性スチレン−ブタジエン系ポリマー水分散液(不揮発分:48%)18質量部を計り取り、混合した後、ろ過及び真空脱泡を行い、成膜用組成物を得た。
得られた成膜用組成物を、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、乾燥後の成膜用組成物の秤量値が7.0mg/cm2となるようにコンマコーターにて塗工し、その上にポリオレフィン系繊維からなる不織布(秤量値:4mg/cm2、厚さ:90μm)を接触させた後、80℃で乾燥し、PETフィルムから不織布ごと塗膜を剥離することにより、不織布と塗膜が一体化したセパレータを得た。得られたセパレータの膜厚は104μmであった。抵抗は、0.28Ωcm2であった。
この時のポリマー成分変化率は25.0%、無機成分変化率は12.2%、空隙率変化率は14.8%であった。結果を表1に示す。
ハイドロタルサイト粒子100質量部、ポリアクリル酸塩水溶液(不揮発分40%)3質量部及びイオン交換水47質量部を計り取り、サンドミルを用いて1時間分散処理した後、ろ過を行い、水酸化マグネシウム粒子水分散液を得た。得られたハイドロタルサイト粒子水分散液100質量部、ポリテトラフルオロエチレン水分散液(不揮発分:60%)47.5質量部を計り取り、混合した後、ろ過及び真空脱泡を行い、成膜用組成物を得た。
得られた成膜用組成物を、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、乾燥後の成膜用組成物の秤量値が7.5mg/cm2となるようにコンマコーターにて塗工し、その上にポリオレフィン系繊維からなる不織布(秤量値:4mg/cm2、厚さ:90μm)を接触させた後、80℃で乾燥し、PETフィルムから不織布ごと塗膜を剥離することにより、不織布と塗膜が一体化したセパレータを得た。得られたセパレータの膜厚は110μmであった。抵抗は、0.68Ωcm2であった。
この時のポリマー成分変化率は12.8%、無機成分変化率は3.2%、空隙率変化率は20.0%であった。結果を表1に示す。
ハイドロタルサイト粒子100質量部、ポリアクリル酸塩水溶液(不揮発分40%)3質量部及びイオン交換水47質量部を計り取り、サンドミルを用いて1時間分散処理した後、ろ過を行い、水酸化マグネシウム粒子水分散液を得た。得られたハイドロタルサイト粒子水分散液100質量部、ポリテトラフルオロエチレン水分散液(不揮発分:60%)13.5質量部、カルボキシ変性スチレン−ブタジエン系ポリマー水分散液(不揮発分:48%)8.5質量部を計り取り、混合した後、ろ過及び真空脱泡を行い、成膜用組成物を得た。
得られた成膜用組成物を、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、乾燥後の成膜用組成物の秤量値が7.5mg/cm2となるようにコンマコーターにて塗工し、その上にポリオレフィン系繊維からなる不織布(秤量値:4mg/cm2、厚さ:90μm)を接触させた後、80℃で乾燥し、PETフィルムから不織布ごと塗膜を剥離することにより、不織布と塗膜が一体化したセパレータを得た。得られたセパレータの膜厚は109μmであった。抵抗は、0.58Ωcm2であった。
この時のポリマー成分変化率は21.2%、無機成分変化率は7.8%、空隙率変化率は2.8%であった。結果を表1に示す。
実施例1において、乾燥温度を125℃とする以外は実施例1と同様にして、セパレータを得た。得られたセパレータの膜厚は104μmであった。抵抗は、1.1Ωcm2であった。
この時のポリマー成分変化率は103.2%、無機成分変化率は1.9%、空隙率変化率は90.6%であった。結果を表1に示す。
実施例2において、乾燥温度を125℃とする以外は実施例2と同様にして、セパレータを得た。得られたセパレータの膜厚は106μmであった。抵抗は、0.52Ωcm2であった。
この時のポリマー成分変化率は118.1%、無機成分変化率は9.1%、空隙率変化率は123.4%であった。結果を表1に示す。
Claims (4)
- 電気化学素子に用いられるセパレータであって、
該セパレータは、ポリマー及び無機化合物を含む樹脂層、並びに、所望により多孔質基材を有し、
該セパレータの断面において、樹脂層の両表面それぞれについて、表面から層厚の5%の深さの位置を中心とする厚さ方向3μm×平面方向3μmの領域内の1μm×1μmの範囲のポリマーの平均面積割合を下記方法で測定し、測定した各表面でのポリマーの平均面積割合が同一であるか、又は、測定した各表面でのポリマーの平均面積割合の小さい方に対して、ポリマーの平均面積割合の大きい方から小さい方を差し引いた差の割合が50%以下であることを特徴とする電気化学素子用セパレータ。
ポリマーの平均面積割合の測定方法:
(1)セパレータの表面に対し、垂直に切断して得られた断面において、樹脂層の各表面から層厚の5%の深さの位置を中心とする任意の3カ所の3万倍拡大写真を走査型電子顕微鏡を用いて撮影する。
(2)各撮影画像上、樹脂層の表面から層厚の5%の深さの位置を中心とする任意の厚さ方向3μm×平面方向3μmの領域を、画像作成用ソフトであるScion Imageに取り込み、該樹脂層部分を白黒濃淡表示に変換する。
(3)各変換画像において、変換画像内に多孔質基材部分が無い場合は、変換画像の中心を中心とする1μm×1μmの範囲を占めるポリマー部分の合計面積を求め、該範囲の面積に対するポリマーの面積割合を算出する。変換画像内に多孔質基材部分が有る場合は、変換画像内で多孔質基材部分の面積割合が最小となる1μm×1μmの範囲を占めるポリマー部分の合計面積を求め、該範囲から多孔質基材部分を除いた部分の面積に対するポリマーの面積割合を算出する。
(4)ポリマーの面積割合の平均を表面ごとに算出し、それぞれポリマーの平均面積割合とする。 - 前記セパレータは、更に、多孔質基材を有し、
前記樹脂層は、多孔質基材にポリマー及び無機化合物を含む樹脂組成物が含浸した樹脂含浸層であることを特徴とする請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。 - 前記セパレータは、水系電解液を含んで構成される電気化学素子に用いられることを特徴とする請求項1又は2に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータを含んで構成されることを特徴とする電気化学素子。
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