JP2019116603A - Water-based ink for marking pen - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、マーキングペン用水性インキに関するものであり、特に、経時的な顔料凝集を防止しつつ、色濃度を向上させる事のできるマーキングペン用水性インキに関する。 The present invention relates to an aqueous ink for marking pens, and more particularly to an aqueous ink for marking pens capable of improving color density while preventing pigment aggregation with time.
従来から、水、水溶性有機溶剤、色材としてカーボンブラックを含有する水性インキが開示されている（例えば、特許文献１の実施例）。
また、色材としてカーボンブラックとニグロシンを併用配合した油性ボールペン用インキが開示されている（例えば、特許文献２の実施例）。
Conventionally, an aqueous ink containing water, a water-soluble organic solvent, and carbon black as a coloring material has been disclosed (for example, Example of Patent Document 1).
In addition, an ink for an oil-based ballpoint pen in which carbon black and nigrosine are used in combination as a coloring material is disclosed (for example, Example of Patent Document 2).
黒色のマーキングペン用インキの場合、インキの明度値を０〜３１．５の範囲に設定することで筆記線が明瞭となり、視認性が向上する。ここで明度値とは、ＣＩＥ１９７６Ｌ*ａ*ｂ*色空間で表されるメトリック明度（Ｌ*）を指しており、０〜１００の値をとる。前記明度値は、物体の表面からの光の反射率で測定される数値であり、光の反射率が高い「白」は明度値が「１００」に近づき、光の反射率が低い「黒」は明度値が「０」に近づく為、黒色インキの場合、明度値が低い程、濃度の高い「黒」であることを示している。
尚、本明細書で「明度」とは「メトリック明度」を意味するものとする。
特許文献１では、色材としてカーボンブラックのみが配合されており、明度値を３１．５以下にする為にカーボンブラックの配合量を増加させると、カーボンブラックの経時的凝集及びインキの増粘が生じる為、ペン芯からのインキ吐出し性能が著しく低下する問題が発生する虞がある。
特許文献２の実施例に記載のインキでは、カーボンブラックによる粘度増加を抑えつつ色濃度を高くする為に、カーボンブラックに染料（ニグロシン）を加える配合が開示されている。しかしながら、前記実施例では、カーボンブラックに対してニグロシンの配合比率が非常に高い（少なくとも３以上）為、色濃度は高くなるものの、前記配合比率をマーキングペン用水性インキに適用した場合、カーボンブラックの経時的凝集及び粘度増加が生じ、ペン芯からのインキ吐出し性能が著しく低下する問題が発生する虞があった。
In the case of a black marking pen ink, the writing line becomes clear by setting the lightness value of the ink in the range of 0 to 31.5, and the visibility is improved. Here, the lightness value indicates a metric lightness (L * ) represented in the CIE 1976 L * a * b * color space, and takes a value of 0 to 100. The lightness value is a numerical value measured by the reflectance of light from the surface of an object, and "white" with high light reflectance approaches "100" in lightness value and "black" with low light reflectance. Since the lightness value approaches “0”, in the case of black ink, the lower the lightness value, the higher the density is “black”.
In the present specification, "brightness" means "metric brightness".
In Patent Document 1, only carbon black is blended as a coloring material, and when the blending amount of carbon black is increased to make the lightness value 31.5 or less, temporal aggregation of carbon black and thickening of ink occur. As a result, there may be a problem that the ink discharge performance from the pen core is significantly reduced.
The ink described in the example of Patent Document 2 discloses a composition in which a dye (nigrosine) is added to carbon black in order to increase the color density while suppressing the increase in viscosity due to the carbon black. However, in the above example, the composition ratio of nigrosine to carbon black is very high (at least 3 or more), and the color density is high. However, when the composition ratio is applied to a marking pen aqueous ink, carbon black Cohesion and viscosity increase with the passage of time may cause a problem that the ink ejection performance from the pen core may be significantly reduced.
本発明は、カーボンブラック配合量増加によるインキの増粘を防止しつつ、筆記線濃度を向上させる為にカーボンブラック、ニグロシンを併用配合する。更にカーボンブラックに対するニグロシンを一定比率で配合することでカーボンブラックの経時凝集を防止すると同時に、明度値を３１．５以下に調整する事で明瞭な筆記線を得ることができるマーキングペン用水性インキを提供する。 In the present invention, carbon black and nigrosine are combined and blended in order to improve the density of the writing line while preventing the thickening of the ink due to the increase in the blending amount of carbon black. Furthermore, by blending nigrosine to carbon black at a constant ratio, it is possible to prevent the time-dependent cohesion of carbon black, and at the same time to obtain a clear writing line by adjusting the lightness value to 31.5 or less. provide.
上記の課題を解決するために完成された発明は、水、水溶性有機溶剤、カーボンブラック、ニグロシン染料を含有するインキであって、前記カーボンブラック対する前記ニグロシン染料の配合比率が０．０４〜０．１６の範囲であることを特徴とするマーキングペン用水性インキである。 The invention completed to solve the above problems is an ink containing water, a water-soluble organic solvent, carbon black, and a nigrosine dye, wherein the blending ratio of the nigrosine dye to the carbon black is 0.04 to 0. It is an aqueous ink for marking pens characterized by being in the range of .16.
本発明は、水、水溶性有機溶剤、カーボンブラック、ニグロシン染料を含有するインキであって、前記カーボンブラックに対する前記ニグロシン染料の配合比率が０．０４〜０．１６の範囲であることを特徴とするマーキングペン用水性インキである為、カーボンブラックの経時凝集を防止すると同時に、明度値を３１．５以下に調整する事で明瞭な筆記線を得ることができるマーキングペン用水性インキを提供する。 The present invention is an ink containing water, a water-soluble organic solvent, carbon black, and a nigrosine dye, wherein the blending ratio of the nigrosine dye to the carbon black is in the range of 0.04 to 0.16. The aqueous ink for marking pens can be obtained which can obtain clear writing lines by adjusting the lightness value to 31.5 or less while preventing aggregation of carbon black with time.
以下、本発明の実施例を具体的に説明する。
溶剤として、水および、水溶性有機溶剤としてはエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリエチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、チオジエチレングリコール、ソルビット、グリセリン、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、等の多価アルコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエタノールアミン、ピロリドン、等を単独あるいは混合して使用することができる。
上記溶剤は、粘度、他の物質の溶解力、使用用途等を勘案して任意に混同して使用することができるが、溶剤総量はインキ全量に対して５０〜９５重量％が使用され、インキ全量に対して６０〜８０重量％を用いるのが好ましい。
Examples of the present invention will be specifically described below.
As a solvent, water and, as a water-soluble organic solvent, a polyhydric alcohol such as ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, triethylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, thiopropylene glycol, sorbite, glycerin, diglycerin, polyethylene glycol, etc. Ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, triethanolamine, pyrrolidone and the like can be used alone or in combination.
Although the above solvents can be arbitrarily used in combination in consideration of viscosity, solvency of other substances, use applications, etc., the total amount of solvents is 50 to 95% by weight based on the total amount of ink, and the ink is used. It is preferable to use 60 to 80% by weight with respect to the total amount.
本発明に使用する着色剤は、カーボンブラックとニグロシンであり、これらを併用配合する。カーボンブラックは黒色顔料であり、市販のカーボンブラックまたはゴム用カーボンブラック等を用いることができるが、好ましくはインキ、塗料等の黒色着色剤用として市販のカーボンブラックである。カーボンブラックの種類としては、チャンネルブラック、ファーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック等を用いることができ、これらは単独あるいは複数混合して使用できる。その配合量は、インキ全量に対して５〜８重量％用いるのが好ましい。
一方、ニグロシンは黒色染料であり、Ｃ．Ｉ．ソルベントブラック５や同７などが挙げられる。具体的一例を挙げると、ＮＵＢＩＡＮ ＢＬＡＣＫ ＮＨ−８０５、同ＮＨ−８１５、同ＴＮ−８７０、同ＴＮ−８７７、同ＴＨ−８０７、ＶＡＬＩＦＡＳＴ ＢＬＡＣＫ１８２１、ＷＡＴＥＲ ＢＬＡＣＫ Ｒ−４５５（以上、オリエント化学工業(株)製）等が挙げられる。これらは単独あるいは複数混合して使用できる。その配合量は、インキ全量に対して０．３〜０．８重量％を用いるのが好ましい。
また、カーボンブラックに対するニグロシンの配合比率は、カーボンブラックの経時凝集防止及び良好な筆記線濃度を両立させる為に、０．０４〜０．１６が好ましい。前記比率を０．０４より小さくした場合、カーボンブラックの経時凝集は防止できるが、明度値が３１．５より大きくなり、経時凝集防止及び良好な筆記線濃度を両立させることは不可能である。一方、前記比率を０．１６より大きくした場合、明度値は３１．５以下となり良好であるが、カーボンブラックが経時的に凝集し、経時凝集防止及び良好な筆記線濃度を両立させることは不可能である。
The colorants used in the present invention are carbon black and nigrosine, and these are used in combination. Carbon black is a black pigment, and commercially available carbon black, carbon black for rubber, etc. can be used. Preferably, it is commercially available carbon black for black colorants such as ink and paint. As the type of carbon black, channel black, furnace black, acetylene black, thermal black and the like can be used, and these can be used alone or in combination. The blending amount thereof is preferably 5 to 8% by weight based on the total amount of the ink.
On the other hand, nigrosine is a black dye, C.I. I. Solvent Black 5 and 7 may be mentioned. As a specific example, NUBIAN BLACK NH-805, NH-815, TN-870, TN-877, TH-807, VALIFAST BLACK 1821, WATER BLACK R-455 (all, Orient Chemical Industries, Ltd.) And the like. These can be used alone or in combination. The blending amount is preferably 0.3 to 0.8% by weight with respect to the total amount of the ink.
Further, the blending ratio of nigrosine to carbon black is preferably 0.04 to 0.16 in order to simultaneously prevent cohesion of carbon black with time and good writing density. When the ratio is smaller than 0.04, although the cohesion of carbon black with time can be prevented, the lightness value becomes larger than 31.5, and it is impossible to achieve both cohesion prevention and good writing density. On the other hand, when the ratio is larger than 0.16, the lightness value is 31.5 or less, which is good, but the carbon black coagulates with time, and it is impossible to achieve both the prevention of the aggregation with time and the good writing density. It is possible.
本発明において、カーボンブラックに対するニグロシンの配合比率を適切にすることで、カーボンブラックの経時凝集を防止すると同時に、明度値を３１．５以下の明瞭な筆記線を得ることができる。好適な前記配合比率としては０．０４〜０．１６である。具体的な配合例を以下に示す。
カーボンブラック：８重量％、ニグロシン：０．３重量％（比率：０．０４）
カーボンブラック：８重量％、ニグロシン：０．５重量％（比率：０．０６）
カーボンブラック：８重量％、ニグロシン：０．７重量％（比率：０．０９）
カーボンブラック：７重量％、ニグロシン：０．５重量％（比率：０．０７）
カーボンブラック：７重量％、ニグロシン：０．６重量％（比率：０．０９）
カーボンブラック：６重量％、ニグロシン：０．５重量％（比率：０．０８）
カーボンブラック：６重量％、ニグロシン：０．８重量％（比率：０．１３）
カーボンブラック：５重量％、ニグロシン：０．５重量％（比率：０．１０）
カーボンブラック：５重量％、ニグロシン：０．８重量％（比率：０．１６）
以上、具体的な配合例をいくつか示したが、カーボンブラック及びニグロシンの適切な配合量の範囲内で、カーボンブラックに対するニグロシンの配合比率が０．０４〜０．１６であれば上記配合例に限定されず、様々な配合が考えられる。
In the present invention, by appropriately setting the blending ratio of nigrosine to carbon black, it is possible to prevent aggregation of carbon black with time and to obtain a clear writing line having a lightness value of 31.5 or less. The preferable blending ratio is 0.04 to 0.16. Specific blending examples are shown below.
Carbon black: 8% by weight, nigrosine: 0.3% by weight (ratio: 0.04)
Carbon black: 8% by weight, nigrosine: 0.5% by weight (ratio: 0.06)
Carbon black: 8% by weight, nigrosine: 0.7% by weight (ratio: 0.09)
Carbon black: 7% by weight, nigrosine: 0.5% by weight (ratio: 0.07)
Carbon black: 7% by weight, nigrosine: 0.6% by weight (ratio: 0.09)
Carbon black: 6% by weight, nigrosine: 0.5% by weight (ratio: 0.08)
Carbon black: 6% by weight, nigrosine: 0.8% by weight (ratio: 0.13)
Carbon black: 5% by weight, nigrosine: 0.5% by weight (ratio: 0.10)
Carbon black: 5% by weight, nigrosine: 0.8% by weight (ratio: 0.16)
As mentioned above, although some specific example of combination was shown, if the composition ratio of nigrosine to carbon black is 0.04-0.16 within the range of the suitable compounding quantity of carbon black and nigrosine, the above-mentioned combination example It is not limited and various combinations are conceivable.
その他必要に応じてＰＨ調整剤、粘度調整剤またはゲル化剤として水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウム、尿素、アラビアゴム、デキストリン、アルギン酸ソーダ、ポリビニルアルコール、シリカ微粉末等適宜使用できる。 In addition, ammonium hydroxide, sodium hydroxide, urea, gum arabic, dextrin, sodium alginate, polyvinyl alcohol, finely divided silica powder, etc. can be appropriately used as a pH regulator, viscosity regulator or gelling agent as required.
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこの実施例よって限定されるものではない。
本発明のマーキングペン用水性インキは、水、水溶性有機溶剤中に、カーボンブラック、ニグロシン、必要に応じて各種添加剤を投入、撹拌して調整する。
Hereinafter, the present invention will be more specifically described by way of examples, but the present invention is not limited by these examples.
The aqueous ink for marking pens of the present invention is prepared by charging carbon black, nigrosine, and various additives as necessary into water and a water-soluble organic solvent, and stirring.
実施例及び比較例のインキ配合を表１、表2に示す。
実施例及び比較例について、以下の条件で試験を行った。
Ａ．明度値計測
（試験方法）
作製した各インキについて、バロンケント紙にハンドコーターＮｏ．１（松尾産業(株)製）を用いて膜厚６μｍとなるように均一塗布したものを、カラーコンピューター（コニカミノルタ(株)製 品番：ＣＭ−３６００ｄ）の反射測定により明度値を測定した。
（試験確認方法）
明度値の基準を３１．５とし、前記基準値を下回る場合（色濃度高い）は「○」、前記基準を上回る場合（色濃度低い）は「×」として色濃度を評価した。表中のカッコ内の数字は、明度値を示す。
Ｂ．凝集試験
（試験方法）
濾紙（アドバンテック製、Ｎｏ．５）に各インキを数滴滴下した際のインキの拡がりからカーボンブラックの分散性（凝集性）を確認する。尚、試験としては、まず作製後のインキについて滴下試験を行う（初期）。その後、作製した各インキを６０℃の環境下で７日間放置し、初期と同様に滴下試験を行い、初期状態と経時状態を確認する。
（試験確認方法）
カーボンブラックが良好に分散せず、凝集していた場合は濾紙の繊維で目詰まりが生じ、外郭線内側にリング状の斑点（２重斑点）が観察される。前記２重斑点が観察されなかった場合は「○」、観察された場合は「×」としてカーボンブラックの凝集度を評価した。
About the Example and the comparative example, the test was done on condition of the following.
A. Lightness value measurement (test method)
For each of the prepared inks, hand coater No. 1 was applied to Baron-Kent paper. A lightness value was measured by reflection measurement of a color computer (product number: CM-3600d manufactured by Konica Minolta Co., Ltd.) using a No. 1 (manufactured by Matsuo Sangyo Co., Ltd.) so as to give a film thickness of 6 μm.
(Test confirmation method)
A lightness value standard was set to 31.5, and when below the standard value (high color density), the color density was evaluated as “x”, and when above the standard (low color density), the color density was evaluated as “x”. Numbers in parentheses in the table indicate lightness values.
B. Cohesion test (test method)
The dispersibility (aggregation) of carbon black is confirmed from the spreading of the ink when several drops of each ink are dropped on filter paper (Advantec, No. 5). In addition, as a test, a drop test is first performed on the ink after preparation (initial stage). Thereafter, each of the prepared inks is left to stand for 7 days in an environment of 60 ° C., and a drop test is conducted in the same manner as in the initial stage to confirm the initial state and the time-lapse state.
(Test confirmation method)
If the carbon black does not disperse well and is clumped, clogging occurs in the fibers of the filter paper, and ring-like spots (double spots) are observed inside the outer contour line. The degree of aggregation of carbon black was evaluated as “o” when the double spots were not observed, and “x” when observed.
表１、表２の比較例１、２より、前記比較例は色材としてカーボンブラックのみを配合したインキであって、カーボンブラックの配合量が８重量％では凝集安定性は良好であるが、明度値が高くなる。一方、明度値を低くする為にカーボンブラックの配合量を８重量％より多くすると、カーボンブラックが経時凝集する。以上より、明度値を３１．５以下及びカーボンブラックの凝集安定性を両立させるにはカーボンブラックの配合量を増加させるだけでは実現できないことは明らかである
実施例１〜３、比較例１より、該比較例１のインキにニグロシンを補色として少量添加する事で明度値が飛躍的に改善している。更に、カーボンブラックに対するニグロシンの比率（ニグロシン／カーボンブラック）を０．０４〜０．０９で配合した場合、カーボンブラックの凝集安定性は良好に保ちつつ、明度値を３１．５以下にできる。前記比率を０．０４より小さくした場合は明度値が３１．５より大きくなる事は実施例１より明らかである。一方、前記比率を０．０９より大きくした場合、比較例３（比率：０．１３）より、カーボンブラックの経時凝集が生じる。以上より、カーボンブラックの配合量が８重量％の場合、好ましい前記比率の範囲は０．０４〜０．０９である。
同様に、カーボンブラックの配合量を７重量％にした場合、実施例４、５、比較例４、５より、前記比率は０．０７〜０．０９が好ましい比率であり、カーボンブラックの配合量を６重量％にした場合、実施例６、７、比較例６、７より前記比率は０．０８〜０．１３が好ましい比率であり、カーボンブラックの配合量を５重量％にした場合、実施例８、９、比較例８、９より前記比率は０．１０〜０．１６が好ましい比率であることがわかる。
一方、カーボンブラックの配合量を４重量％にした場合、比較例１０より、前記比率を０．２０まで増加させても明度値は３６．６と高く、また経時的にカーボンブラックの凝集が生じる。その為、前記比率を０．２０より小さくしても、カーボンブラックの経時凝集は改善されるものの、明度値は３６．６より更に大きくなる。また、前記比率を０．２０より大きくすると明度値は改善するものの、ニグロシン比率が高くなる為、カーボンブラックの分散系が崩れ、経時凝集性は更に悪化すると考えられる。以上より、カーボンブラックの配合量を４重量％にした場合、明度値、カーボンブラック経時凝集性を両立させることは不可能である。
以上から、カーボンブラックの配合量は５〜８重量％が好ましく、カーボンブラックに対するニグロシンの比率（ニグロシン／カーボンブラック）を０．０４〜０．１６で調整する事で、カーボンブラックの経時凝集を防止すると同時に、明度値を３１．５以下に調整する事で明瞭な筆記線を得ることができる。
From Comparative Examples 1 and 2 in Tables 1 and 2, the Comparative Example is an ink containing only carbon black as a coloring material, and the aggregation stability is good when the amount of carbon black is 8% by weight, The lightness value is high. On the other hand, if the compounding amount of carbon black is increased to more than 8% by weight in order to lower the lightness value, the carbon black will aggregate over time. From the above, it is clear that it can not be realized only by increasing the compounding amount of carbon black in order to make the lightness value 31.5 or less and the cohesion stability of carbon black compatible. Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 By adding a small amount of nigrosine as a complementary color to the ink of Comparative Example 1, the lightness value is dramatically improved. Furthermore, when the ratio of nigrosine to carbon black (nigrosine / carbon black) is blended at 0.04 to 0.09, the lightness value can be 31.5 or less while maintaining good aggregation stability of carbon black. It is apparent from Example 1 that the lightness value is larger than 31.5 when the ratio is smaller than 0.04. On the other hand, when the ratio is made larger than 0.09, the cohesion of carbon black with time occurs according to Comparative Example 3 (ratio: 0.13). As mentioned above, when the compounding quantity of carbon black is 8 weight%, the range of the said preferable ratio is 0.04-0.09.
Similarly, when the compounding amount of carbon black is 7% by weight, the ratio is preferably 0.07 to 0.09 from Examples 4 and 5 and Comparative Examples 4 and 5, and the compounding amount of carbon black When the ratio is 6 wt%, the ratio is preferably 0.08 to 0.13 from Examples 6 and 7 and Comparative Examples 6 and 7, and the blending amount of carbon black is 5 wt%. From Examples 8 and 9 and Comparative Examples 8 and 9, it is understood that the ratio is preferably 0.10 to 0.16.
On the other hand, when the compounding amount of carbon black is 4% by weight, the brightness value is as high as 36.6 even if the ratio is increased to 0.20 as in Comparative Example 10, and aggregation of carbon black occurs with time. . Therefore, even if the ratio is smaller than 0.20, although the time-dependent cohesion of carbon black is improved, the lightness value becomes larger than 36.6. When the ratio is larger than 0.20, although the lightness value is improved, the nigrosine ratio is increased, so the carbon black dispersion system is considered to be broken and the cohesion with time is further deteriorated. As mentioned above, when the compounding quantity of carbon black is 4 weight%, it is impossible to make lightness value and carbon black temporal cohesion property make compatible.
From the above, the blending amount of carbon black is preferably 5 to 8% by weight, and the time-dependent aggregation of carbon black is prevented by adjusting the ratio of nigrosine to carbon black (nigrosine / carbon black) at 0.04 to 0.16. At the same time, a clear writing line can be obtained by adjusting the lightness value to 31.5 or less.
以上、現時点において、もっとも、実践的であり、かつ好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の要旨あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴うマーキングペン用水性インキもまた技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。 While the present invention has been described above in connection with embodiments which are presently, at best, practical and preferred, the present invention is not limited to the embodiments disclosed herein. It can be suitably changed in the range which does not violate the gist or thought of the invention which is read from a claim and the whole specification, and it is understood that a marking pen water ink with such a change is also included in a technical scope. It must be.
Claims (1)
An ink containing water, a water-soluble organic solvent, carbon black and a nigrosine dye, wherein the blending ratio of the nigrosine dye to the carbon black is in the range of 0.04 to 0.16. Water-based ink.
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