JP2019089146A - Diamond-coated cutting tool - Google Patents

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祐樹 赤星
Yuki Akaboshi
祐樹 赤星
英彰 高島
Hideaki Takashima
英彰 高島
藤原 和崇
Kazutaka Fujiwara
和崇 藤原
竹内 貞雄
Sadao Takeuchi
貞雄 竹内
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Abstract

To provide a diamond-coated cutting tool that has sufficient durability for a long period in cutting of a hard-to-cut material such as a CFRP material.SOLUTION: A diamond-coated cutting tool has a WC-based carbide alloy tool base body surface coated with a diamond coating of 3-25 μm in total thickness, and is characterized in that in a lower region in a range of 1.5-2.5 μm from right above a tool base body surface of the diamond coating in its normal direction; a crystal forming the diamond coating has a grain size of 0.1-1.0 μm; a peak intensity ratio of spbonding/spbonding of the region found through Raman spectroscopic measurement in the normal direction is 1.8-5.0; a half-value value of a spbonding-derived Raman peak is 8.0-13.0 cm; and a B content is 0.05-0.50 atm%.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

この発明は、CFRP材等の難削材の切削加工において、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆切削工具に関するものである。   The present invention relates to a diamond-coated cutting tool that exhibits excellent wear resistance over a long period of time in cutting difficult-to-cut materials such as CFRP materials.

近年、航空機や自動車の構造材として、炭素繊維を束ねてエポキシ系の樹脂で固めたCFRP(Carbon Fiber Reinforced Plastics)材やCFRP/金属スタック材(以下、CFRP材と総称する)が構造材に占める割合が大きくなっている。CFRP材の切削加工には、主にダイヤモンド被覆切削工具が使用されており、加工時間の短縮やコストの低減のための更なる寿命向上が求められている。   In recent years, carbon fiber reinforced plastic (CFRP) materials and CFRP / metal stack materials (hereinafter collectively referred to as CFRP materials), which are carbon fiber bundled and hardened with epoxy resin, occupy as structural materials for aircraft and automobiles. The proportion is growing. A diamond-coated cutting tool is mainly used for cutting of CFRP material, and a further improvement of the life for shortening the processing time and reducing the cost is required.

ダイヤモンド被覆切削工具を用いて、CFRP材のような難削材を切削加工する際、ダイヤモンド皮膜の摩耗はアブレシブ摩耗が支配的である。このため、長期の使用により、脱粒に起因する摩耗面上の凹凸が大きくなり、これを起点としたチッピング等の異常損傷の発生、さらには、基体の露出が発生し、工具寿命をもたらす要因の一つとなったり、被削材の加工面品質を低下させてしまう虞がある。そこで、ダイヤモンド皮膜の耐摩耗性の向上のために、従来から多くの提案がなされている。   When cutting a difficult-to-cut material such as CFRP material using a diamond-coated cutting tool, the wear of the diamond film is dominated by abrasive wear. For this reason, the long-term use increases the unevenness on the wear surface caused by the grain shedding, the occurrence of abnormal damage such as chipping starting from this, and the exposure of the substrate to cause the tool life. There is a possibility that it becomes one, or the processing surface quality of the work material is lowered. Therefore, many proposals have been made to improve the wear resistance of diamond films.

例えば、特許文献1には、切削対象として、鋳鉄や炭素鋼が例示された、加工部の表面に0.05〜2原子%のボロン(B)が添加されたダイヤモンド皮膜が設けられている切削工具が記載されており、B添加によりB酸化物が形成され、ダイヤモンド皮膜の耐酸化性、潤滑性が改善され耐久性が向上すると説明されている。   For example, in Patent Document 1, as an object to be cut, a cast iron or carbon steel is exemplified, and the surface of a processed portion is provided with a diamond film to which 0.05 to 2 atomic% of boron (B) is added. A tool is described, and it is described that B addition forms B oxide and improves the oxidation resistance, lubricity and durability of the diamond film.

また、例えば、特許文献2には、Bが添加されたダイヤモンド皮膜が設けられている工具が記載されており、B添加による導電性付与により皮膜の電気加工が可能であることや、当該工具は耐欠損性に優れ、ドライプレス加工用の絞りダイス、引抜きダイス、打抜きダイス・ポンチ等のプレス金型、切削、旋削、彫刻などの除去加工用各種工具として好適であると説明されている。   Further, for example, Patent Document 2 describes a tool provided with a diamond film to which B is added, and it is possible to electroprocess the film by imparting conductivity by adding B, and the tool It is described as being excellent in fracture resistance and suitable as various tools for removing press such as drawing die for dry pressing, drawing die, die for punching die and punch, cutting, turning, engraving and the like.

さらに、例えば、特許文献3には、加工部の表面にBが添加されたダイヤモンド皮膜がコーティングされているとともに、当該ダイヤモンド皮膜の上には金属間化合物からなる表皮膜が設けられている硬質皮膜加工工具が記載されており、Bがダイヤモンド皮膜に添加されているために該表皮膜のダイヤモンド皮膜への付着強度が向上し、鉄系の材料を含む複合材料や切削点が高温となるTi等の耐熱合金に対する切削加工においても、優れた耐久性が得られると説明されている。   Furthermore, for example, in Patent Document 3, a hard film is coated with a diamond film to which B is added on the surface of a processed portion, and a surface film made of an intermetallic compound is provided on the diamond film. Since the processing tool is described and B is added to the diamond film, the adhesion strength of the surface film to the diamond film is improved, and the composite material containing an iron-based material, Ti having a high cutting point, etc. It is described that excellent durability can be obtained also in cutting of the heat-resistant alloy of the above.

特開2006−152422号公報JP, 2006-152422, A 特開2009−280421号公報JP, 2009-280421, A 特開2006−152424号公報JP, 2006-152424, A

上記各特許文献に記載された工具では、これら文献に記載されたとおりダイヤモンド皮膜にBを添加したことによって、ダイヤモンド皮膜の耐久性が改善されているが、これら工具の切削対象は、鋼、鋳鉄、Ti合金にすぎず、近年、航空機や自動車の構造材として使用割合が高まっているCFRP材等の難削材に対して十分な耐久性を有していない。   In the tools described in the above patent documents, the durability of the diamond film is improved by the addition of B to the diamond film as described in these documents, but the cutting object of these tools is steel, cast iron And Ti alloys, which do not have sufficient durability to difficult-to-cut materials such as CFRP materials, which are increasingly used as structural materials for aircraft and automobiles in recent years.

そこで、本発明が解決しようとする課題、すなわち、本発明の目的は、CFRP材等の難削材に対して、長期にわたって十分な耐久性を有するダイヤモンド被覆工具を提供することにある。   Therefore, the problem to be solved by the present invention, that is, the object of the present invention is to provide a diamond-coated tool having sufficient durability over a long period to a difficult-to-cut material such as CFRP material.

上記課題を解決すべく本発明者は鋭意検討を行ったところ、ダイヤモンド皮膜中にBを添加しその膜中B量のみを調整しても当該課題は解決できないことが判明し、CFRP材等の難削材を切削したときに工具寿命に至る現象、すなわち、CFRP材等の難削材の切削において摩耗の進行過程を詳細に解析した結果、ダイヤモンド皮膜の基体直上部分における結晶粒径、sp結合成分の比率、結晶性、および、膜中B量を所定値に制御すれば、工具寿命を飛躍的に延ばすことができるとの新規な知見を得た。 The inventors of the present invention conducted intensive studies to solve the above problems, and found that adding B into the diamond film and adjusting only the amount of B in the film can not solve the problem, and thus CFRP materials etc. Phenomena leading to tool life when cutting difficult-to-cut materials, that is, as a result of detailed analysis of the progress of wear in cutting of difficult-to-cut materials such as CFRP, crystal grain diameter immediately above the substrate of diamond film, sp 3 We have obtained new findings that the tool life can be dramatically extended by controlling the ratio of bonding components, the crystallinity and the amount of B in the film to predetermined values.

すなわち、本発明は、
「(1)WC基超硬合金工具基体表面に、総厚3〜25μmのダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、
前記ダイヤモンド皮膜の工具基体表面直上からその法線方向に1.5〜2.5μmまでの範囲の下部領域において、
ダイヤモンド皮膜を形成する結晶粒径が0.1〜1.0μmであり、当該領域の前記法線方向におけるラマン分光測定により求められたsp結合/sp結合のピーク強度比率が1.8〜5.0であり、かつsp結合由来のラマンピークの半値幅は8.0〜13.0cm−1であって、B含有量が0.05〜0.50原子%であること、
を特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。
(2)前記ダイヤモンド皮膜の総厚が5〜15μmであることを特徴とする(1)に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
(3)前記下部領域の直上のダイヤモンド皮膜が、単層または2層以上であることを特徴とする(1)または(2)に記載のダイヤモンド被覆切削工具。」
である。
That is, the present invention
“(1) A diamond-coated cutting tool having a total thickness of 3 to 25 μm coated with a diamond film on the surface of a WC-based cemented carbide tool substrate,
In the lower region in the range of 1.5 to 2.5 μm in the normal direction from directly above the tool substrate surface of the diamond film,
The crystal grain size forming a diamond film is 0.1 to 1.0 μm, and the peak intensity ratio of sp 3 bond / sp 2 bond determined by Raman spectroscopy in the normal direction of the region concerned is 1.8 to And the half value width of the Raman peak derived from sp 3 bond is from 8.0 to 13.0 cm −1 , and the B content is from 0.05 to 0.50 atomic%,
Diamond coated cutting tool characterized by
(2) The diamond-coated cutting tool according to (1), wherein the total thickness of the diamond film is 5 to 15 μm.
(3) The diamond-coated cutting tool according to (1) or (2), wherein the diamond film immediately above the lower region is a single layer or two or more layers. "
It is.

本発明のダイヤモンド被覆切削工具は、ダイヤモンド皮膜に関し、工具基体表面直上からその法線方向に1.5〜2.5μmの範囲の下部領域おいて、sp結合/sp結合のピーク強度比率、sp結合由来のラマンピークの半値幅で示される適切な応力と結晶性が与えられることにより、CFRP材等の難削材の切削加工において工具寿命を延ばすことができるという顕著な効果を奏する。 The diamond-coated cutting tool according to the present invention relates to a diamond film, and the peak intensity ratio of sp 3 bond / sp 2 bond in the lower region in the range of 1.5 to 2.5 μm from directly above the tool substrate surface to its normal direction Providing the appropriate stress and crystallinity indicated by the half value width of the Raman peak derived from the sp 3 bond has a remarkable effect that the tool life can be extended in cutting of difficult-to-cut materials such as CFRP materials.

本発明のダイヤモンド皮膜の構造を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the diamond film of this invention.

以下、本発明で規定する事項の最適な範囲の説明を含め、本発明を詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail, including the description of the optimum range of matters defined in the present invention.

・ ダイヤモンド皮膜の総厚
本発明においてダイヤモンド皮膜の総厚を前記下部領域とその直上部分(以下、上部領域という)との厚さの和とし、3〜25μmとする。下限値(3μm)は、後述する下部領域の厚さとして1.5〜2.5μmが必要であることに加え、CFRP材等の難削材の切削加工において満足する寿命を得るために必要な下限である。一方、上限値(25μm)は、工具刃先の鋭利さを確保して、加工精度を得てバリや層間剥離を防ぎ、加工面品位を低下させないための上限である。この下限値、上限値を規定した目的がより確実に達成されるために、このダイヤモンド皮膜の総厚は、5〜15μmとすることが望ましい。
ここで、ダイヤモンド皮膜の総厚は、工具基体に対して法線方向の断面(縦断面)の厚さであって、例えば、走査型電子顕微鏡によって、50μm×50μmに観察範囲を設定して、3視野観察し、各視野に任意で5点の観察点を設けて、各点における厚さを求めそれらの平均値を算出した値である。
-Total thickness of diamond film In the present invention, the total thickness of the diamond film is the sum of the thicknesses of the lower region and the portion immediately above it (hereinafter referred to as the upper region), and is 3 to 25 μm. The lower limit (3 μm) is necessary to obtain a satisfactory life in cutting of difficult-to-cut materials such as CFRP materials, in addition to the fact that the thickness of the lower region described later needs 1.5 to 2.5 μm. It is the lower limit. On the other hand, the upper limit value (25 μm) is an upper limit for securing the sharpness of the cutting edge of the tool, obtaining processing accuracy, preventing burrs and delamination, and not lowering the processing surface quality. In order to more reliably achieve the purpose of defining the lower limit value and the upper limit value, it is desirable that the total thickness of the diamond film be 5 to 15 μm.
Here, the total thickness of the diamond film is a thickness of a cross section (longitudinal cross section) in a direction normal to the tool substrate, and for example, an observation range is set to 50 μm × 50 μm by a scanning electron microscope, Three fields of view are observed, and five observation points are optionally provided in each field of view, and the thickness at each point is obtained and the average value thereof is calculated.

2.ダイヤモンド皮膜の下部領域
ダイヤモンド皮膜の下部領域は、工具基体表面直上からその法線方向に1.5〜2.5μmの範囲である。1.5μm未満であると、sp結合量が著しく減少するため、下部領域の耐摩耗性と密着性が十分に発揮されない虞があるためである。一方、2.5μmを超えると、結晶粒が大きくなりすぎて、脱粒が支配的になるため、加工精度が得られずバリや層間剥離が生じ、加工面品位を低下させる虞があるためである。
2. Lower Region of Diamond Film The lower region of the diamond film is in the range of 1.5 to 2.5 μm in the normal direction from immediately above the tool substrate surface. If the thickness is less than 1.5 μm, the amount of sp 3 bonding is significantly reduced, and there is a possibility that the wear resistance and adhesion of the lower region may not be sufficiently exhibited. On the other hand, if it exceeds 2.5 μm, the crystal grains become too large, and the precipitation is dominant, so that processing accuracy can not be obtained, burrs and delamination may occur, and the processed surface quality may be degraded. .

3.ダイヤモンド皮膜の下部領域の結晶粒径
下部領域におけるダイヤモンド皮膜の結晶粒径は、0.1〜1.0μmである。0.1μm未満であると、sp結合量が多くなりすぎて、耐摩耗性が低下してしまう虞があるためである。一方、1.0μmを超えると、結晶粒が大きくなりすぎて、この結晶粒を起点としてチッピングが発生しやすくなる虞があるためである。
3. Crystal grain size of lower region of diamond film The crystal grain diameter of the diamond film in the lower region is 0.1 to 1.0 μm. If the thickness is less than 0.1 μm, the amount of sp 2 bonding is too large, which may reduce the wear resistance. On the other hand, if it exceeds 1.0 μm, crystal grains become too large, and chipping may easily occur from these crystal grains as a starting point.

ここで、結晶粒径は、以下のように測定される。すなわち、ダイヤモンド皮膜の下部領域において、工具基体表面に平行な15μm×15μmの領域を集束イオンビーム法により加工し、加工面を透過型電子顕微鏡により観察し、基体表面と平行な方向に5μmの線分を任意で5本画定し、それぞれの線分を横切る結晶粒の数で除した平均値とした。   Here, the crystal grain size is measured as follows. That is, in the lower area of the diamond film, an area of 15 μm × 15 μm parallel to the tool substrate surface is processed by focused ion beam method, and the processed surface is observed by a transmission electron microscope, and a line of 5 μm in the direction parallel to the substrate surface. Arbitrary five lines were defined, and it was set as the average value divided by the number of crystal grains crossing each line segment.

4.ダイヤモンド皮膜の下部領域において、工具基体表面に対する法線方向におけるラマン分光測定により求められたsp結合/sp結合のピーク強度比率
ダイヤモンド皮膜の下部領域において、工具基体表面に対する法線方向におけるラマン分光測定により求められたsp結合/sp結合のピーク強度比率は、1.8〜5.0である。1.8未満であると、下部領域におけるsp結合量が多くなりすぎて、ダイヤモンド皮膜と工具基体との密着力を低下させる虞があるためである。一方、5.0を超えると、下部領域におけるsp結合成分が多くなりすぎて、工具基体界面に過度な圧縮応力が働き、ダイヤモンド皮膜が工具基体界面から剥離しやすくなるためである。そして、sp結合/sp結合のピーク強度比率は、2.1〜4.7が望ましい範囲である。
4. Peak intensity ratio of sp 3 bond / sp 2 bond determined by Raman spectroscopy in the direction normal to the tool substrate surface in the lower region of the diamond film Raman spectroscopy in the direction normal to the tool substrate surface in the lower region of the diamond film The peak intensity ratio of sp 3 binding / sp 2 binding determined by measurement is 1.8 to 5.0. If the ratio is less than 1.8, the amount of sp 2 bonding in the lower region is too large, which may lower the adhesion between the diamond film and the tool substrate. On the other hand, if it exceeds 5.0, the amount of sp 3 bonding component in the lower region is too large, and excessive compressive stress acts on the interface of the tool substrate, so that the diamond film is easily peeled off from the interface of the tool substrate. And the peak intensity ratio of sp 3 bond / sp 2 bond is preferably in the range of 2.1 to 4.7.

ここで、sp結合/sp結合のピーク強度比率は、ラマン分光測定によって求められる。測定に使用した光源は波長532nmのレーザー光である。得られたラマンスペクトルを波形分離し、波形分離後の1332cm−1付近にみられるsp結合のピーク強度と1580cm−1付近にみられるsp結合のピーク強度を測定し、sp結合/sp結合のピーク強度比率を算出する。 Here, the peak intensity ratio of sp 3 bond / sp 2 bond is determined by Raman spectroscopy. The light source used for the measurement is a laser beam with a wavelength of 532 nm. The obtained Raman spectrum is waveform separated, and the peak intensity of sp 3 bond observed near 1332 cm −1 and the peak intensity of sp 2 bond observed near 1580 cm −1 after waveform separation are measured, sp 3 bond / sp Calculate the peak intensity ratio of 2 bonds.

5.ダイヤモンド皮膜の下部領域のsp結合由来のラマンピークの半値幅
sp結合由来のラマンピークの半値幅は、8.0〜13.0cm−1とする。8.0cm−1未満であると、下部領域のダイヤモンド皮膜の結晶性が高いため、ダイヤモンド皮膜に過大な圧縮応力が作用し、ダイヤモンド皮膜が工具基体界面から剥離しやすくなるためである。一方、13.0cm−1を超えると、下部領域のダイヤモンド皮膜の結晶性が低く、ダイヤモンド皮膜の耐摩耗性が低下するためである。そして、sp結合由来のラマンピークの半値幅は9.0〜12.0cm−1が望ましい範囲である。
5. Half-width of Raman peak from sp 3 bond in lower region of diamond film The half-width of the Raman peak from sp 3 bond is set to 8.0 to 13.0 cm −1 . If it is less than 8.0 cm- 1 , the crystallinity of the diamond film in the lower region is high, so excessive compressive stress acts on the diamond film, and the diamond film is easily peeled off from the interface of the tool substrate. On the other hand, when it exceeds 13.0 cm −1 , the crystallinity of the diamond film in the lower region is low, and the wear resistance of the diamond film is lowered. And as for the half value width of the Raman peak derived from sp < 3 > coupling | bond, 9.0-12.0 cm < -1 > is a desirable range.

6.ダイヤモンド皮膜の下部領域の中のB量
下部領域のダイヤモンド皮膜中のB量は、0.05〜0.50原子%である。0.05原子%未満であると、下部領域のダイヤモンド皮膜における圧縮応力の緩和効果が不十分なためダイヤモンド皮膜が工具基体界面から剥離しやすくなるためである。一方、0.50原子%を超えると、下部領域のダイヤモンド皮膜の結晶性が低くなり、ダイヤモンド皮膜の耐摩耗性が低下するためである。そして、下部領域のダイヤモンド皮膜中のB量は、0.10〜0.40原子%が望ましい範囲である。なお、膜中に添加されたB量は、飛行時間型二次イオン質量分析法等により求めることができる。
6. B Content in Lower Region of Diamond Film B content in diamond film in lower region is 0.05 to 0.50 atomic%. If the content is less than 0.05 atomic%, the effect of alleviating compressive stress in the lower region diamond film is insufficient, so that the diamond film tends to be peeled off from the interface of the tool substrate. On the other hand, if it exceeds 0.50 atomic%, the crystallinity of the diamond film in the lower region is lowered, and the wear resistance of the diamond film is lowered. The B content in the diamond film in the lower region is desirably in the range of 0.10 to 0.40 atomic percent. The amount of B added to the membrane can be determined by time-of-flight secondary ion mass spectrometry or the like.

7.下部領域直上(上部領域)のダイヤモンド皮膜
ダイヤモンド皮膜の上部領域は、CFRP材等の難削材と直接接触するものであり、公知のダイヤモンド皮膜であれば特に制約がない。例えば、上層部としては、Bはドープされていてもいなくてもよいし、柱状晶(単層の結晶層、または、結晶層ということがある)のみからなっていても、結晶粒の結晶成長方向の長さが所定の寸法以下である微結晶のみの積層構造、該柱状晶と該微結晶とからなる積層構造をしていてもよい。
具体的には、Bを含有しないまたはB含有量1.00原子%以下の柱状晶のみからなるもの、Bが1.00原子%以下添加され、縦断面の結晶粒径または該縦断面方向の結晶粒子の幅が0.5〜3.0μmであって、各層が10〜200nmの成長方向長さの微結晶のみからなるもの、さらに、Bがそれぞれ1.00原子%以下添加された3.0μm以下の成長方向長さを有する柱状晶と30〜400nmの成長方向長さの微結晶とからなる単位層を積層させたものが例示できる。
7. Diamond film directly above lower region (upper region) The upper region of the diamond film is in direct contact with a difficult-to-cut material such as CFRP material, and is not particularly limited as long as it is a known diamond film. For example, in the upper layer portion, B may be doped or not, and even if it consists only of columnar crystals (sometimes referred to as a single crystal layer or a crystal layer), crystal growth of crystal grains It may have a laminated structure of only microcrystals whose length in the direction is equal to or less than a predetermined dimension, or a laminated structure consisting of the columnar crystals and the microcrystals.
Specifically, B does not contain or B consists only of columnar crystals with a content of 1.00 atomic% or less, B is added with 1.00 atomic% or less, and the crystal grain size of the longitudinal cross section or the longitudinal cross sectional direction 2. The width of the crystal grains is 0.5 to 3.0 μm, and each layer is formed of only microcrystals having a growth direction length of 10 to 200 nm, and B is further added at 1.00 atomic% or less. What laminated | stacked the unit layer which consists of the columnar crystal which has a growth direction length of 0 micrometer or less, and the microcrystal of the growth direction length of 30-400 nm can be illustrated.

7.ダイヤモンド皮膜の製造方法
本発明のダイヤモンド被覆切削工具におけるダイヤモンド皮膜の製造は、熱フィラメントCVD法を用いることが望ましい。しかし、一般に広く知られている成膜法である高周波プラズマ法やマイクロ波プラズマ法等の合成法を用いても製造可能である。
7. Method of producing a diamond film It is desirable to use a hot filament CVD method for producing a diamond film in the diamond-coated cutting tool of the present invention. However, it can also be manufactured using a synthesis method such as a high frequency plasma method or a microwave plasma method which is a generally known film forming method.

次に、実施例について説明する。
ここでは、本発明に係るダイヤモンド被覆切削工具の具体例として、ダイヤモンド被覆ドリルについて述べるが、本発明はこれに限られるものではなく、ダイヤモンド被覆エンドミル、ダイヤモンド被覆インサート等のダイヤモンド切削工具に適用できることは言うまでもない。
Next, an example will be described.
Here, a diamond-coated drill will be described as a specific example of the diamond-coated cutting tool according to the present invention, but the present invention is not limited to this and can be applied to diamond cutting tools such as diamond-coated end mills and diamond-coated inserts Needless to say.

(a)工具基体の製造工程
原料粉末として、0.5〜0.9μmの範囲内の所定の平均粒径を有するWC粉末、Co粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr粉末を、表1に示される割合に配合し、さらにバインダーとしてパラフィンと溶剤としてトルエン、またはキシレン、またはメシチレン、またはテトラリン、またはデカリンを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した。その後、いずれも押出プレス成形し、直径が10mm、長さが150mmの丸棒圧粉体とし、これらの丸棒圧粉体を、1Paの真空雰囲気中、1380〜1500℃の温度で1〜2時間保持するという焼結条件で焼結して焼結体を得た。その後、前記焼結体を研磨加工することにより、WC基超硬合金焼結体を製造した。
次いで、前記WC基超硬合金焼結体を、溝形成部の外径寸法が7mmとなるように研削加工することにより、WC超硬合金製ドリル工具基体(以下、単に「ドリル基体」または「基体」という)A〜Bを製造した。
(A) Tool substrate manufacturing process As a raw material powder, WC powder, Co powder, TaC powder, NbC powder, Cr 3 C 2 powder having a predetermined average particle diameter within the range of 0.5 to 0.9 μm are listed. The mixture was compounded in the proportion shown in 1 and further mixed with paraffin as a binder and toluene as a solvent, or toluene as a solvent, or xylene, mesitylene, tetralin or decalin, ball mill mixed in acetone for 24 hours, and dried under reduced pressure. Thereafter, they are extruded and molded into round bar compacts having a diameter of 10 mm and a length of 150 mm, and these round bar compacts are subjected to 1 to 2 at a temperature of 1380 to 1500 ° C. in a vacuum atmosphere of 1 Pa. It sintered on the sintering conditions of hold | maintaining time, and obtained the sintered compact. Thereafter, the sintered body was polished to produce a WC-based cemented carbide sintered body.
Next, the WC-based cemented carbide sintered body is ground so that the outer diameter of the groove-forming portion is 7 mm, whereby a WC cemented carbide drill tool base (hereinafter simply referred to as “drill base” or “ Substrates A to B) were prepared.

前記ドリル基体にダイヤモンド皮膜を成膜する前に、化学処理にてドリル基体表面近傍に存在するCoを除去し、基体表面に微細な凹凸を形成させる。前記ドリル基体を、イソプロピルアルコールに粒径が0.5μm以下のダイヤモンド粉末と界面活性剤を添加した溶液で超音波処理を施すことにより傷つけ処理をする。
続いて、ドリル基体Aおよびドリル基体Bを熱フィラメントCVD装置に装入し、表2に記載された成膜条件で下部領域にBを添加したダイヤモンド皮膜を成膜し、引き続き表3に記載された成膜条件で上部領域にBを添加した、またはBを添加していない柱状晶ダイヤモンド皮膜を成膜した。Bの原料には水素ガス中にトリメチルボロン:B(CHが1000ppm含有されている混合ガスを使用した。なお、以下の「%」は、「容量%」であって、以下の数値範囲は表2、3に記載されたものの範囲をおおよそ示したものである。
(下部領域の成膜条件)
ガス組成 CH:1.0〜2.0%、(B(CH+H)混合ガス:0.5〜5.0% H:残部
ガス流量 CH:20〜40sccm、(B(CH+H)混合ガス+H:2000sccm
圧力 700〜800Pa
フィラメント温度 2270〜2330℃
ドリル基体温度 930〜970℃
(上部領域の成膜条件)
ガス組成 CH:0.9%、(B(CH+H)混合ガス:0または6.3%、H:残部
ガス流量 CH:18sccm、(B(CH+H)混合ガス+H:2000sccm
圧力 1000Pa
フィラメント温度 2080〜2120℃
ドリル基体温度 780〜820℃
この条件で下部領域のダイヤモンド皮膜、上部領域の単層の結晶層ダイヤモンド皮膜を形成し、表5に示すダイヤモンド皮膜の総厚、下部領域における結晶粒径、法線方向におけるラマン分光測定により求められたsp結合/sp結合のピーク強度比率、かつsp結合由来のラマンピークの半値幅、B含有量、を有する本発明被覆工具1〜11および1’〜11’を作製した。
Before forming a diamond film on the drill substrate, the Co existing in the vicinity of the surface of the drill substrate is removed by chemical treatment to form fine irregularities on the surface of the substrate. The drill substrate is subjected to an ultrasonic treatment with a solution in which a diamond powder having a particle diameter of 0.5 μm or less and a surfactant are added to isopropyl alcohol, and then subjected to an ultrasonic treatment.
Subsequently, the drill substrate A and the drill substrate B were loaded into a hot filament CVD apparatus, and a B-added diamond film was formed on the lower region under the film forming conditions described in Table 2; Under the film forming conditions, a columnar crystal diamond film having B added or not added to the upper region was formed. As a raw material of B, a mixed gas containing 1000 ppm of trimethylboron: B (CH 3 ) 3 in hydrogen gas was used. In addition, the following "%" is "volume%", and the following numerical ranges show the range of what was described in Table 2, 3 roughly.
(Deposition condition of lower region)
Gas composition CH 4 : 1.0 to 2.0%, (B (CH 3 ) 3 + H 2 ) mixed gas: 0.5 to 5.0% H 2 : balance of gas flow rate CH 4 : 20 to 40 sccm, (B (CH 3 ) 3 + H 2 ) mixed gas + H 2 : 2000 sccm
Pressure 700-800Pa
Filament temperature 2270-2330 ° C
Drill base temperature 930 to 970 ° C
(Deposition condition of upper region)
Gas composition CH 4 : 0.9%, (B (CH 3 ) 3 + H 2 ) mixed gas: 0 or 6.3%, H 2 : remaining gas flow rate CH 4 : 18 sccm, (B (CH 3 ) 3 + H 2 ) Mixed gas + H 2 : 2000 sccm
Pressure 1000Pa
Filament temperature: 2800 to 2120 ° C
Drill base temperature 780 ~ 820 ° C
Under these conditions, the diamond film in the lower region and the crystal layer diamond film in the upper region are formed, and the total thickness of the diamond film shown in Table 5, the crystal grain size in the lower region, and the Raman spectroscopy measurement in the normal direction Invention coated tools 1 to 11 and 1 ′ to 11 ′ having the peak intensity ratio of sp 3 bond / sp 2 bond, and the half width of the Raman peak derived from sp 3 bond and the B content were produced.

また、比較の目的で、上記ドリル基体に表4に記載された成膜条件でBを添加した下部領域のダイヤモンド皮膜を成膜し、引き続き表3に記載された成膜条件で上部領域にBを添加した、またはBを添加していない柱状晶ダイヤモンド皮膜を成膜して、表6に示す比較被覆工具1〜12および1’〜12’を作製した。下部領域の成膜において、トリメチルボロンの代わりにトリメトキシボロンを使用して一部の比較被覆工具を製造した。反応炉外において、液体であるトリメトキシボロンに水素をキャリアガスとしてバブリングしながら、ヒータにより加熱気化させ、水素中にトリメトキシボロンが1000ppm含有している混合ガスを、流量を制御しながら炉内に導入した。トリメトキシボロンには酸素原子が存在しており、これが成膜時にsp成分を除去するため、トリメトキシボロン(B(OCH)を使用して成膜したダイヤモンド皮膜はsp結合/sp結合のピーク強度比率が高くなりすぎてしまう。その結果、工具基体界面に過度な圧縮応力が働き、ダイヤモンド皮膜が工具基体界面から剥離しやすくなる。 Further, for the purpose of comparison, a diamond film of the lower region to which B is added is formed on the above-mentioned drill substrate under the film forming conditions described in Table 4, and subsequently B is formed on the upper region under the film forming conditions described in Table 3. Were deposited to form columnar crystal diamond films with or without B added, to produce comparative coated tools 1 to 12 and 1 ′ to 12 ′ shown in Table 6. In the lower region deposition, trimethoxyboron was used instead of trimethylboron to make some comparative coated tools. Outside the reaction furnace, while bubbling hydrogen as carrier gas in liquid trimethoxyboron, the heater is heated and vaporized by a heater, and the mixed gas containing 1000 ppm of trimethoxyboron in hydrogen is controlled in the furnace while controlling the flow rate Introduced to Since an oxygen atom is present in trimethoxyboron and this removes sp 2 components during film formation, a diamond film formed using trimethoxyboron (B (OCH 3 ) 3 ) has sp 3 bonds / The peak intensity ratio of sp 2 binding is too high. As a result, excessive compressive stress acts on the tool substrate interface, and the diamond film is easily peeled off from the tool substrate interface.

次に、本発明被覆工具1〜11、1’〜11’および比較被覆工具1〜12、1’〜12’について、以下に示す被削材の貫通孔加工による切削試験を実施し、いずれも寿命到達切削穴数を測定した。
<切削試験1>
被削材:CFRP
CFRP(厚さ20mm)
送り:0.15mm/rev
切削速度:150m/min
<切削試験2>
被削材:CFRP/Al合金スタック材(上部がCFRP、下部がAl合金)
CFRP(厚さ20mm)
送り:0.15mm/rev
切削速度:150m/min
Al合金(A7075、厚さ10mm)
送り:0.1mm/rev
切削速度:60m/min
切削速度:150m/minで切削を開始し、CFRPを貫通する2.0mm手前から切削速度を低下させ、Al合金の切削時には60m/minになるようにした。
<切削試験3>
被削材:CFRP/Ti合金スタック材(上部がCFRP、下部がTi合金)
CFRP(厚さ:20mm)
送り:0.15mm/rev
切削速度:150m/min
Ti合金(Ti−6Al−4V合金、厚さ10mm)
送り:0.05mm/rev
切削速度:20m/min
切削速度:150m/minで切削を開始し、CFRPを貫通する2.0mm手前から切削速度を低下させ、Ti合金の切削時には20m/minになるようにした。
表7〜9に、切削試験1〜3の結果を示す。到達寿命穴数は、初回から10回までは1回の穴あけごとに、それ以降は10回の穴あけごとに、ドリル切れ刃の逃げ面を観察した結果である。なお、寿命は正常摩耗による摩滅と異常損傷によって判断した。
Next, for the coated tools 1 to 11 and 1 ′ to 11 ′ of the present invention and the comparative coated tools 1 to 12 and 1 ′ to 12 ′, a cutting test by cutting through holes of a work material shown below is carried out. The number of cutting holes reached the end of life was measured.
<Cutting test 1>
Work material: CFRP
CFRP (20 mm in thickness)
Feeding: 0.15 mm / rev
Cutting speed: 150 m / min
<Cutting test 2>
Work material: CFRP / Al alloy stack material (upper part is CFRP, lower part is Al alloy)
CFRP (20 mm in thickness)
Feeding: 0.15 mm / rev
Cutting speed: 150 m / min
Al alloy (A 7075, thickness 10 mm)
Feeding: 0.1 mm / rev
Cutting speed: 60 m / min
Cutting speed: cutting was started at 150 m / min, and the cutting speed was decreased from 2.0 mm before penetrating the CFRP so as to be 60 m / min when cutting Al alloy.
<Cutting test 3>
Work material: CFRP / Ti alloy stack material (upper part is CFRP, lower part is Ti alloy)
CFRP (thickness: 20 mm)
Feeding: 0.15 mm / rev
Cutting speed: 150 m / min
Ti alloy (Ti-6Al-4V alloy, thickness 10 mm)
Feeding: 0.05 mm / rev
Cutting speed: 20 m / min
Cutting speed: cutting was started at 150 m / min, and the cutting speed was decreased from 2.0 mm before penetrating the CFRP so that it was 20 m / min when cutting Ti alloy.
Tables 7 to 9 show the results of cutting tests 1 to 3. The number of final service life holes is the result of observing the flanks of the drill bit after every first 10 drillings and every 10 drillings thereafter. In addition, the life was judged by the abrasion and abnormal damage by normal abrasion.

表7〜9に示される結果から明らかなように、本発明のダイヤモンド被覆切削工具(本発明被覆工具)は、総厚3〜25μmのダイヤモンド皮膜が被覆され、該ダイヤモンド皮膜の工具基体表面直上からその法線方向に1.5〜2.5μmまでの範囲の下部領域において、ダイヤモンド皮膜を形成する結晶粒径が0.1〜1.0μmであり、当該領域の前記法線方向におけるラマン分光測定により求められたsp結合/sp結合のピーク強度比率が1.8〜5.0であり、かつsp結合由来のラマンピークの半値幅は8.0〜13.0 cm−1であって、B含有量が0.05〜0.50原子%であるため、上部領域のダイヤモンド皮膜のBの含有に関わらず、CFRP材等の難削材に対して、長期にわたって十分な耐久性を有している。
これに対して、本発明のダイヤモンド被覆切削工具を規定する事項を一つでも満足しない比較被覆工具は、上部領域のダイヤモンド皮膜のBの含有に関わらず、CFRP材等の難削材の切削加工において、短期で寿命に至っている。
As apparent from the results shown in Tables 7 to 9, the diamond-coated cutting tool of the present invention (the coated tool of the present invention) is coated with a diamond film having a total thickness of 3 to 25 μm. In the lower region in the range of 1.5 to 2.5 μm in the normal direction, the crystal grain size for forming a diamond film is 0.1 to 1.0 μm, and Raman spectroscopy measurement of the region in the normal direction The peak intensity ratio of sp 3 bond / sp 2 bond determined by the method is 1.8 to 5.0, and the half value width of the Raman peak derived from sp 3 bond is 8.0 to 13.0 cm −1 Since the B content is 0.05 to 0.50 atomic percent, sufficient durability over a long period of time can be achieved for difficult-to-cut materials such as CFRP regardless of the content of B in the upper region diamond film. Have .
On the other hand, the comparison coated tool which does not satisfy even one of the items defining the diamond coated cutting tool of the present invention is the cutting of difficult-to-cut materials such as CFRP regardless of the inclusion of B in the upper region diamond film. In the short-term to reach the end of life.

前述のように、本発明の被覆工具は、CFRP材等の難削材の切削加工だけでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮することで、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらには低コスト化に十分に満足できる対応が可能である。   As described above, the coated tool of the present invention can be used not only for cutting of difficult-to-cut materials such as CFRP materials, but also as coated tools for various types of work materials, and has excellent cutting performance over long-term use By doing this, it is possible to sufficiently satisfy the demand for higher performance of the cutting device, labor saving and energy saving of the cutting process, and cost reduction.

Claims (3)

WC基超硬合金工具基体表面に、総厚3〜25μmのダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、
前記ダイヤモンド皮膜の工具基体表面直上からその法線方向に1.5〜2.5μmまでの範囲の下部領域において、
ダイヤモンド皮膜を形成する結晶粒径が0.1〜1.0μmであり、当該領域の前記法線方向におけるラマン分光測定により求められたsp結合/sp結合のピーク強度比率が1.8〜5.0であり、かつsp結合由来のラマンピークの半値幅は8.0〜13.0cm−1であって、B含有量が0.05〜0.50原子%であること、
を特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。
A diamond-coated cutting tool having a total thickness of 3 to 25 μm coated with a diamond film on the surface of a WC-based cemented carbide tool substrate,
In the lower region in the range of 1.5 to 2.5 μm in the normal direction from directly above the tool substrate surface of the diamond film,
The crystal grain size forming a diamond film is 0.1 to 1.0 μm, and the peak intensity ratio of sp 3 bond / sp 2 bond determined by Raman spectroscopy in the normal direction of the region concerned is 1.8 to And the half value width of the Raman peak derived from sp 3 bond is from 8.0 to 13.0 cm −1 , and the B content is from 0.05 to 0.50 atomic%,
Diamond coated cutting tool characterized by
前記ダイヤモンド皮膜の総厚が5〜15μmであることを特徴とする請求項1に記載のダイヤモンド被覆切削工具。   The diamond-coated cutting tool according to claim 1, wherein a total thickness of the diamond film is 5 to 15 m. 前記下部領域の直上のダイヤモンド皮膜が、単層または2層以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のダイヤモンド被覆切削工具。   The diamond-coated cutting tool according to claim 1 or 2, wherein the diamond film directly above the lower region is a single layer or two or more layers.
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