JP2019065177A - Polishing composition, polishing method, and manufacturing method of polishing composition - Google Patents

Polishing composition, polishing method, and manufacturing method of polishing composition Download PDF

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修一 玉田
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Abstract

To provide a polishing composition capable of polishing a surface of an alloy, an organic material (resin) or metal oxide at sufficient polishing rate, and providing high quality mirror surface, a polishing method, and a manufacturing method of the polishing composition.SOLUTION: A polishing composition consists of an O/W type (oil in water drop type) emulsion containing an abrasion grain a surfactant containing at least one of polyglyceryl fatty acid ester and polysaccharide type surfactant, a lubricant, an organic solvent and water.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、研磨用組成物、研磨方法、及び研磨用組成物の製造方法に関する。   The present invention relates to a polishing composition, a polishing method, and a method for producing a polishing composition.

従来から、合金や合成樹脂等の有機材料や金属酸化物の表面の研磨による鏡面仕上げや平滑化が行われてきた。しかしながら、従来の研磨方法では、より高品位な鏡面を効率的に得ることができない場合があった。
例えば合金の場合は、主成分の元素と主成分とは硬度の異なる元素とが混在しているため、研磨後の合金の表面に突起、凹み、スクラッチ等の各種欠陥が生じる場合があった。また、合金の表面に曇り(ヘイズ)が生じる場合もあった。したがって、研磨により合金を高度に鏡面仕上げすることは容易ではなかった(特許文献1、2を参照)。
Conventionally, mirror finishing and smoothing have been performed by polishing the surface of an organic material such as an alloy or a synthetic resin or metal oxide. However, in the conventional polishing method, it may not be possible to efficiently obtain a high quality mirror surface.
For example, in the case of an alloy, since the main component and the main component are mixed with elements having different hardness, various defects such as protrusions, dents, and scratches may occur on the surface of the alloy after polishing. In addition, there was also a case where haze (haze) occurs on the surface of the alloy. Therefore, it was not easy to mirror finish the alloy to a high degree by polishing (see Patent Documents 1 and 2).

また、有機材料である樹脂の場合は、合金等の研磨対象物と比べて硬度が低いため、コロイダルシリカを砥粒として使用した従来の研磨用組成物を用いて仕上げ研磨を行うと、研磨後の樹脂の表面に突起、凹み、スクラッチ等の各種欠陥が生じる場合があった(特許文献3を参照)。また、樹脂の表面に曇り(ヘイズ)が生じる場合もあった。
さらに、硬脆材料である金属酸化物の表面を研磨し鏡面仕上げや平滑化を行うには、従来はダイヤモンド砥粒を含有する研磨用組成物が使用されるが、ダイヤモンド砥粒を含有する研磨用組成物は高価である上、スクラッチが生じやすく高品位な鏡面が得られにくいという問題があった。また、コロイダルシリカを砥粒として使用した従来の研磨用組成物では、スクラッチは生じないが十分な研磨速度が得られない場合があった(特許文献4、5を参照)。
また、従来の研磨用組成物には、研磨用組成物に含まれる各種成分が分離(相分離)してしまうものもあり、安定性の面で不十分なものもあった。
In the case of a resin which is an organic material, the hardness is lower than that of an object to be polished such as an alloy, so when polishing is performed using a conventional polishing composition using colloidal silica as abrasive grains, after polishing In some cases, various defects such as protrusions, dents, scratches, etc. may occur on the surface of the resin (see Patent Document 3). In addition, there was also a case where haze occurred on the surface of the resin.
Furthermore, in order to polish the surface of the metal oxide which is a hard and brittle material to perform mirror finishing and smoothing, a polishing composition containing diamond abrasive is conventionally used, but polishing containing diamond abrasive is used. In addition to being expensive, the composition for use is susceptible to scratching and has a problem that it is difficult to obtain a high quality mirror surface. Moreover, in the conventional polishing composition which used colloidal silica as an abrasive grain, although a scratch did not arise, there existed a case where sufficient polishing speed was not obtained (refer patent document 4, 5).
In addition, some conventional polishing compositions cause separation (phase separation) of various components contained in the polishing composition, and some of them are insufficient in terms of stability.

特開平01−246068号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 01-246068 特開平11−010492号公報JP-A-11-010492 特開2016−065203号公報JP, 2016-065203, A 特開平7−179848号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-179848 特開2008−44078号公報JP 2008-44078 A

そこで、本発明は上記のような従来技術が有する問題点を解決し、合金や有機材料(樹脂)や金属酸化物の表面を十分な研磨速度で研磨可能であり、高品位な鏡面を得ることが可能な研磨用組成物、研磨方法、及び研磨用組成物の製造方法を提供することを課題とする。   Therefore, the present invention solves the problems of the prior art as described above and can polish the surfaces of alloys, organic materials (resins) and metal oxides at a sufficient polishing rate, and obtain high quality mirror surfaces. It is an object of the present invention to provide a polishing composition, a polishing method, and a method for producing a polishing composition that can be used.

前記課題を解決するため、本発明の一態様に係る研磨用組成物は、砥粒と、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び多糖類型界面活性剤の少なくとも一方を含む界面活性剤と、潤滑油と、有機溶剤と、水とを含むO/W型(水中油滴型)のエマルションからなることを要旨とする。   In order to solve the above problems, a polishing composition according to one aspect of the present invention comprises an abrasive, a surfactant containing at least one of a polyglycerin fatty acid ester and a polysaccharide surfactant, a lubricating oil, and an organic solvent. It consists of an emulsion of the O / W type (oil-in-water type) containing water and water.

また、本発明の他の態様に係る研磨方法は、上記一態様に係る研磨用組成物を用いて、研磨対象物を研磨することを要旨とする。
さらに、本発明の他の態様に係る研磨用組成物の製造方法は、上記一態様に係る研磨用組成物を製造する方法であって、砥粒と、界面活性剤と、潤滑油と、有機溶剤と、水とを、O/W型のエマルションになるように混合する工程を有することを要旨とする。
Moreover, the summary of the polishing method according to another aspect of the present invention is that the object to be polished is polished using the polishing composition according to the above one aspect.
Furthermore, a method for producing a polishing composition according to another aspect of the present invention is a method for producing the polishing composition according to the above one aspect, which comprises an abrasive grain, a surfactant, a lubricating oil, and an organic substance. The gist of the present invention is to have the step of mixing the solvent and water so as to form an O / W emulsion.

本発明によれば、合金や合成樹脂等の有機材料や金属酸化物の表面を十分な研磨速度で研磨可能であり高品位な鏡面を得ることが可能である。   According to the present invention, it is possible to polish the surface of an organic material such as an alloy or a synthetic resin or metal oxide at a sufficient polishing rate, and to obtain a high quality mirror surface.

本発明に係る研磨用組成物を用いた研磨方法の一実施形態において使用される自動研磨装置の構成を示す図である。It is a figure showing the composition of the automatic polish device used in one embodiment of the polish method using the constituent for polish concerning the present invention.

本発明の一実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、以下の実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。   One embodiment of the present invention will be described in detail. The following embodiment shows an example of the present invention, and the present invention is not limited to the present embodiment. In addition, various modifications or improvements can be added to the following embodiments, and a form in which such modifications or improvements are added can be included in the present invention.

本実施形態の研磨用組成物は、合金、樹脂及び金属酸化物の少なくとも一方を含有する研磨対象物の研磨に使用され、砥粒と、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び多糖類型界面活性剤の少なくとも一方を含む界面活性剤と、潤滑油と、有機溶剤と、水とを含むO/W型のエマルションからなる。   The polishing composition of the present embodiment is used for polishing an object to be polished containing at least one of an alloy, a resin and a metal oxide, and comprises at least one of an abrasive, a polyglycerin fatty acid ester and a polysaccharide surfactant. It consists of an emulsion of the O / W type containing surfactant, lubricating oil, an organic solvent, and water containing.

このような本実施形態の研磨用組成物は、合金、樹脂及び金属酸化物の少なくとも一つを含有する研磨対象物の研磨に使用することができる。そして、本実施形態の研磨用組成物を使用して研磨対象物を研磨すれば、合金や樹脂や金属酸化物の表面を十分な研磨速度で研磨可能であり高品位な鏡面を得ることが可能である。また、研磨用組成物の安定性を高めることも可能である。詳述すると、本実施形態の研磨用組成物を使用して研磨対象物を研磨すれば、合金、樹脂及び金属酸化物の少なくとも一つを含有する研磨対象物の表面を十分な研磨速度で研磨可能であるとともに、研磨対象物の表面の平滑性を向上させて、高光沢で、すなわち低ヘイズでスクラッチ等の欠陥の少ない高品位な鏡面を得ることが可能である。また、本実施形態の研磨用組成物は、O/W型のエマルションからなるため、安定性を高めることが可能である。
以下に、本実施形態の研磨用組成物について詳細に説明する。なお、以下に説明する種々の操作や物性の測定は、特に断りがない限り、室温(20℃以上25℃以下)、相対湿度40%以上50%以下の条件下で行われたものである。
Such a polishing composition of the present embodiment can be used for polishing an object to be polished containing at least one of an alloy, a resin and a metal oxide. Then, if the object to be polished is polished using the polishing composition of this embodiment, the surface of the alloy, resin or metal oxide can be polished at a sufficient polishing rate, and a high quality mirror surface can be obtained. It is. It is also possible to enhance the stability of the polishing composition. More specifically, if the object to be polished is polished using the polishing composition of this embodiment, the surface of the object to be polished containing at least one of an alloy, a resin and a metal oxide is polished at a sufficient polishing rate. While being possible, it is possible to improve the smoothness of the surface of the object to be polished and to obtain a high-gloss mirror surface with high gloss, that is, low haze and few defects such as scratches. In addition, since the polishing composition of the present embodiment is an O / W type emulsion, the stability can be enhanced.
The polishing composition of the present embodiment will be described in detail below. In addition, the measurement of the various operation and physical properties demonstrated below was performed on the conditions of room temperature (20 degreeC or more and 25 degrees C or less), and the relative humidity 40% or more and 50% or less unless there is particular notice.

1.研磨対象物について
1−1 合金について
本実施形態の研磨用組成物は、合金を含有する研磨対象物を研磨する用途に用いることができる。合金は、主成分となる金属種と、主成分の金属種とは異なる金属種とを含有する。金属種の数は特に限定されるものではなく、2種でもよいし3種以上でもよい。また、合金を製造する方法は特に限定されるものではないが、例えば鋳造、鍛造、又は圧延を用いることができる。なお、上記「主成分」とは、合金中の含有量が最も多い成分を意味する。
1. 1. About abrading object 1-1 About an alloy The polishing composition of this embodiment can be used for the use which abrades the abrading object containing an alloy. The alloy contains a metal species which is a main component and a metal species which is different from the metal species of the main component. The number of metal species is not particularly limited, and may be two or three or more. Further, the method of producing the alloy is not particularly limited, and for example, casting, forging, or rolling can be used. In addition, said "main component" means the component with most content in an alloy.

合金に含有される金属種のうち主成分の金属種は、アルミニウム、チタン、マグネシウム、鉄、ニッケル、銅からなる群より選択されるいずれか1種であることが好ましい。より好ましい合金は、主成分の金属種がアルミニウム、チタン、鉄、ニッケル、又は銅である。合金は、主成分の金属種に基づいて名称が付される。よって、合金としては、例えば、アルミニウム合金、チタン合金、マグネシウム合金、鉄合金(例えばステンレス鋼)、ニッケル合金、銅合金等が挙げられる。   The metal species of the main component among the metal species contained in the alloy is preferably any one selected from the group consisting of aluminum, titanium, magnesium, iron, nickel and copper. The more preferred alloy is that the main metal species is aluminum, titanium, iron, nickel or copper. The alloys are named based on the main metal species. Thus, examples of the alloy include aluminum alloy, titanium alloy, magnesium alloy, iron alloy (for example, stainless steel), nickel alloy, copper alloy and the like.

アルミニウム合金は、アルミニウムを主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、ケイ素、鉄、銅、マンガン、マグネシウム、亜鉛、及びクロムから選択される少なくとも1種をさらに含有する。アルミニウム合金中のアルミニウム以外の金属種の含有量は、例えば0.1質量%以上、より具体的には0.1質量%以上10質量%以下である。アルミニウム合金の例としては、日本工業規格(JIS)H4000:2006、H4040:2006、及びH4100:2006に記載されている合金番号2000番台、3000番台、4000番台、5000番台、6000番台、7000番台、8000番台のものが挙げられる。   The aluminum alloy contains aluminum as a main component, and further contains at least one selected from silicon, iron, copper, manganese, magnesium, zinc, and chromium as a metal species different from the metal species of the main component. The content of the metal species other than aluminum in the aluminum alloy is, for example, 0.1% by mass or more, more specifically 0.1% by mass or more and 10% by mass or less. As an example of the aluminum alloy, alloy numbers 2000 series, 3000 series, 4000 series, 5000 series, 6000 series, 7000 series listed in Japanese Industrial Standard (JIS) H4000: 2006, H4040: 2006, and H4100: 2006, Those in the 8000 range are listed.

チタン合金は、チタンを主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、アルミニウム、鉄、及びバナジウムから選択される少なくとも1種をさらに含有する。チタン合金中のチタン以外の金属種の含有量は、例えば3.5質量%以上30質量%以下である。チタン合金の例としては、日本工業規格(JIS)H4600:2012に記載されている種類において、11〜23種、50種、60種、61種、及び80種のものが挙げられる。   The titanium alloy further contains at least one selected from, for example, aluminum, iron, and vanadium as a metal type that is mainly composed of titanium and is different from the metal species of the main component. The content of metal species other than titanium in the titanium alloy is, for example, 3.5% by mass or more and 30% by mass or less. Examples of titanium alloys include 11 to 23, 50, 60, 61, and 80 of the types described in Japanese Industrial Standard (JIS) H 4600: 2012.

マグネシウム合金は、マグネシウムを主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、アルミニウム、亜鉛、マンガン、ジルコニウム、及び希土類元素から選択される少なくとも1種をさらに含有する。マグネシウム合金中のマグネシウム以外の金属種の含有量は、例えば0.3質量%以上10質量%以下である。マグネシウム合金の例としては、日本工業規格(JIS)H4201:2011、H4203:2011、及びH4204:2011に記載されているAZ10、31、61、63、80、81、91、92等が挙げられる。   The magnesium alloy contains magnesium as a main component, and further contains at least one selected from, for example, aluminum, zinc, manganese, zirconium, and a rare earth element as a metal species different from the metal species of the main component. The content of metal species other than magnesium in the magnesium alloy is, for example, 0.3% by mass or more and 10% by mass or less. As an example of a magnesium alloy, AZ10, 31, 61, 63, 80, 81, 91, 92 etc. which are described in Japanese Industrial Standard (JIS) H4201: 2011, H4203: 2011, and H4204: 2011, etc. are mentioned.

鉄合金(例えばステンレス鋼)は、鉄を主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、クロム、ニッケル、モリブデン、及びマンガンから選択される少なくとも1種をさらに含有する。鉄合金中の鉄以外の金属種の含有量は、例えば10質量%以上50質量%以下である。ステンレス鋼の例としては、日本工業規格(JIS)G4303:2005に記載される種類の記号において、SUS201、303、303Se、304、304L、304NI、305、305JI、309S、310S、316、316L、321、347、384、XM7、303F、303C、430、430F、434、410、416、420J1、420J2、420F、420C、631J1等が挙げられる。   The iron alloy (for example, stainless steel) contains iron as a main component, and further contains at least one selected from, for example, chromium, nickel, molybdenum, and manganese as a metal species different from the metal species of the main component. The content of metal species other than iron in the iron alloy is, for example, 10% by mass or more and 50% by mass or less. As an example of stainless steel, in the symbol of the type described in Japanese Industrial Standard (JIS) G4303: 2005, SUS201, 303, 303Se, 304, 304L, 304NI, 305, 305JI, 309S, 310S, 316, 316L, 321 347, 384, XM7, 303F, 303C, 430, 430F, 434, 410, 416, 420J1, 420J2, 420F, 420C, 631J1 and the like.

ニッケル合金は、ニッケルを主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、鉄、クロム、モリブデン、及びコバルトから選択される少なくとも1種をさらに含有する。ニッケル合金中のニッケル以外の金属種の含有量は、例えば20質量%以上75質量%以下である。ニッケル合金の例としては、日本工業規格(JIS)H4551:2000に記載される合金番号において、NCF600,601、625、750、800、800H、825、NW0276、4400、6002、6022等が挙げられる。   The nickel alloy further contains at least one selected from, for example, iron, chromium, molybdenum, and cobalt as a metal type that is mainly composed of nickel and is different from the metal species of the main component. The content of metal species other than nickel in the nickel alloy is, for example, 20% by mass or more and 75% by mass or less. As an example of the nickel alloy, NCF 600, 601, 625, 750, 800, 800 H, 825, NW 0276, 4400, 6002, 6022, and the like in the alloy numbers described in Japanese Industrial Standard (JIS) H4551: 2000.

銅合金は、銅を主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、鉄、鉛、亜鉛、及び錫から選択される少なくとも1種をさらに含有する。銅合金中の銅以外の金属種の含有量は、例えば3質量%以上50質量%以下である。銅合金の例としては、日本工業規格(JIS)H3100:2006に記載される合金番号において、C2100、2200、2300、2400、2600、2680、2720、2801、3560、3561、3710、3713、4250、4430、4621、4640、6140、6161、6280、6301、7060、7150、1401、2051、6711、6712等が挙げられる。   The copper alloy contains copper as a main component, and further contains at least one selected from iron, lead, zinc, and tin as a metal species different from the metal species of the main component. The content of the metal species other than copper in the copper alloy is, for example, 3% by mass or more and 50% by mass or less. As an example of the copper alloy, C2100, 2200, 2300, 2400, 2600, 2680, 2720, 2801, 3560, 3561, 3710, 3713, 4250, and the alloy numbers described in Japanese Industrial Standard (JIS) H3100: 2006. 4430, 4621, 4640, 6140, 6161, 6280, 6301, 7060, 7150, 1401, 2051, 6711, 6712 and the like.

1−2 樹脂について
本実施形態の研磨用組成物は、有機材料である樹脂を含有する研磨対象物を研磨する用途に用いることができる。研磨対象物が樹脂の場合、樹脂で形成された部材(樹脂製部材)でもよいし、基材の表面に被覆された樹脂膜でもよい。また、樹脂の種類は特に限定されるものではなく、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂のいずれであってもよい。
1-2. Resin The polishing composition of the present embodiment can be used for polishing an object to be polished containing a resin that is an organic material. When the object to be polished is a resin, it may be a member (resin member) formed of a resin, or a resin film coated on the surface of a base material. Moreover, the kind of resin is not specifically limited, Either of a thermosetting resin and a thermoplastic resin may be sufficient.

熱硬化性樹脂の例としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、アミノ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等が挙げられる。また、スーパーエンジニアリングプラスチック、例えばポリフェニルスルホン樹脂(PPSU)、ポリフェニレンサルファイド樹脂(PPS)、ポリエーテルエーテルケトン樹脂(PEEK)、ポリアミドイミド樹脂(PAI)が挙げられる   As an example of a thermosetting resin, an epoxy resin, a polyimide resin, a phenol resin, an amino resin, unsaturated polyester resin etc. are mentioned, for example. In addition, super engineering plastics such as polyphenylsulfone resin (PPSU), polyphenylene sulfide resin (PPS), polyetheretherketone resin (PEEK) and polyamideimide resin (PAI) can be mentioned.

熱可塑性樹脂の例としては、例えば、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂(ABS樹脂)、(メタ)アクリル樹脂、有機酸ビニルエステル樹脂またはその誘導体、ビニルエーテル樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン等のハロゲン含有樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等の飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、熱可塑性ポリウレタン樹脂、ポリスルホン樹脂(例えば、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン)、ポリフェニレンエーテル樹脂(例えば、2,6−キシレノールの重合体)、セルロース誘導体(例えば、セルロースエステル類、セルロースカーバメート類、セルロースエーテル類)、シリコーン樹脂(例えば、ポリジメチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン)等が挙げられる。
上記樹脂は、単独でもまたは2種以上組み合わせても使用することができる。
Examples of the thermoplastic resin include, for example, polystyrene resin, acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer resin (ABS resin), (meth) acrylic resin, organic acid vinyl ester resin or derivative thereof, vinyl ether resin, polyvinyl chloride, poly Halogen-containing resin such as vinylidene chloride and polyvinylidene fluoride, olefin resin such as polyethylene and polypropylene, polycarbonate resin, saturated polyester resin such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, polyamide resin, thermoplastic polyurethane resin, polysulfone resin (for example, polyether resin Sulfone, polysulfone), polyphenylene ether resin (eg, polymer of 2,6-xylenol), cellulose derivative (eg, cellulose esters, cellulose carver Over preparative, cellulose ethers), silicone resins (e.g., polydimethylsiloxane, polymethylphenylsiloxane), and the like.
The above resins may be used alone or in combination of two or more.

1−3 金属酸化物について
本実施形態の研磨用組成物は、金属酸化物を含有する研磨対象物を研磨する用途に用いることができる。金属酸化物は、金属若しくは半金属の酸化物又はこれらの複合酸化物であり、例えば、周期表の第3、4、13族の元素から選ばれる1種以上の金属若しくは半金属の酸化物又はこれらの複合酸化物が挙げられる。具体的には、酸化ケイ素(シリカ)、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化チタン(チタニア)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化ガリウム、酸化イットリウム(イットリア)、酸化ゲルマニウムの他、これらの複合酸化物が挙げられる。これらの金属酸化物の中では、特に酸化ケイ素、酸化アルミニウム(コランダム等)、酸化ジルコニウム、酸化イットリウムが好適である。
1-3 Metal Oxide The polishing composition of the present embodiment can be used for polishing a metal oxide-containing object to be polished. The metal oxide is a metal or metalloid oxide or a composite oxide thereof, and for example, an oxide or metalloid or metalloid of one or more metals selected from elements of Groups 3, 4 and 13 of the periodic table These complex oxides are mentioned. Specifically, in addition to silicon oxide (silica), aluminum oxide (alumina), titanium oxide (titania), zirconium oxide (zirconia), gallium oxide, yttrium oxide (yttria), germanium oxide, and complex oxides of these are listed. Be Among these metal oxides, silicon oxide, aluminum oxide (such as corundum), zirconium oxide and yttrium oxide are particularly preferable.

なお、研磨対象物が含有する金属酸化物は、複数の金属又は半金属の酸化物の混合物であってもよいし、複数の複合酸化物の混合物であってもよいし、金属又は半金属の酸化物と複合酸化物との混合物であってもよい。また、研磨対象物が含有する金属酸化物は、金属若しくは半金属の酸化物又は複合酸化物と、それ以外の種類の材料(例えば金属、炭素、セラミック)との複合材料であってもよい。   The metal oxide contained in the object to be polished may be a mixture of a plurality of metal or metalloid oxides, or may be a mixture of a plurality of complex oxides, or a metal or metalloid. It may be a mixture of an oxide and a complex oxide. Further, the metal oxide contained in the object to be polished may be a composite material of metal or metalloid oxide or composite oxide and other kinds of materials (for example, metal, carbon, ceramic).

さらに、研磨対象物が含有する金属酸化物は、単結晶、多結晶、焼結体(セラミック)等の形態であってもよい。金属酸化物がこのような形態である場合は、研磨対象物を、その全体が金属酸化物からなるものとすることができる。あるいは、研磨対象物が含有する金属酸化物は、純金属や合金を陽極酸化皮膜処理することによって形成される陽極酸化皮膜の形態であってもよい。すなわち、研磨対象物が含有する金属酸化物は、純金属や合金の陽極酸化皮膜のように、金属の表面に形成された、その金属自体が酸化した酸化物であってもよい。   Furthermore, the metal oxide contained in the object to be polished may be in the form of a single crystal, a polycrystal, a sintered body (ceramic) or the like. When the metal oxide is in such a form, the object to be polished can be made entirely of the metal oxide. Alternatively, the metal oxide contained in the object to be polished may be in the form of an anodized film formed by anodizing a pure metal or alloy. That is, the metal oxide contained in the object to be polished may be an oxide formed on the surface of a metal, such as a pure metal or an anodic oxide film of an alloy, in which the metal itself is oxidized.

金属酸化物がこのような形態である場合は、研磨対象物を、その一部分が金属酸化物からなり、その他の部分が他の材質からなるものとすることができる。金属酸化物が陽極酸化皮膜である場合は、研磨対象物は、その表面を含む一部分が金属酸化物からなり、その他の部分が純金属又は合金からなるものである。
陽極酸化皮膜の例としては、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム、又は酸化ジルコニウムで構成される皮膜が挙げられる。
また、金属酸化物とは異なる種類の材質(例えば金属、炭素、セラミック)の基材の表面に、溶射(例えばプラズマ溶射、フレーム溶射)、めっき、化学的蒸着(CVD)、物理的蒸着(PVD)等の皮膜処理によって皮膜を形成することにより、研磨対象物を構成してもよい。
When the metal oxide is in such a form, the object to be polished may be a part of the metal oxide and the other part of the other material. In the case where the metal oxide is an anodized film, the object to be polished is one in which a portion including the surface is made of metal oxide and the other portion is made of a pure metal or an alloy.
Examples of the anodized film include films composed of aluminum oxide, titanium oxide, magnesium oxide, or zirconium oxide.
In addition, thermal spraying (for example, plasma spraying, flame spraying), plating, chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition (PVD) on the surface of a substrate of a type of material (for example, metal, carbon, ceramic) different from metal oxides The object to be polished may be configured by forming a film by film processing such as.

溶射で形成される皮膜の例としては、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、又は酸化イットリウムで構成される金属酸化物皮膜が挙げられる。
めっきで形成される皮膜の例としては、亜鉛、ニッケル、クロム、錫、銅、又はその合金で構成される金属皮膜が挙げられる。
化学的蒸着で形成される皮膜の例としては、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、又は窒化ケイ素で構成されるセラミック皮膜が挙げられる。
物理的蒸着で形成される皮膜の例としては、銅、クロム、チタン、銅合金、ニッケル合金、又は鉄合金で構成される金属皮膜が挙げられる。
Examples of coatings formed by thermal spraying include metal oxide coatings composed of aluminum oxide, zirconium oxide or yttrium oxide.
Examples of the film formed by plating include a metal film composed of zinc, nickel, chromium, tin, copper or an alloy thereof.
Examples of films formed by chemical vapor deposition include ceramic films composed of silicon oxide, aluminum oxide or silicon nitride.
Examples of films formed by physical vapor deposition include metal films composed of copper, chromium, titanium, copper alloys, nickel alloys, or iron alloys.

2.砥粒について
本実施形態の研磨用組成物は、研磨対象物の表面を物理的に研磨する働きをする砥粒を含有する。本実施形態の研磨用組成物に配合される砥粒の種類は特に限定されるものではなく、無機粒子、有機粒子、有機無機複合粒子のいずれであってもよい。無機粒子の具体例としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化セリウム(セリア)、酸化チタン、酸化ジルコニウム、ジルコン、酸化イットリウム、酸化ガリウム、酸化ゲルマニウム、酸化マンガン、酸化錫等の金属酸化物の粒子や、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン等の炭化物の粒子や、窒化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素等の窒化物の粒子や、ホウ化チタン、ホウ化タングステン等のホウ化物の粒子が挙げられる。また、有機粒子の具体例としては、例えばポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子が挙げられる。これら砥粒は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
2. Abrasive Grains The polishing composition of the present embodiment contains abrasive grains that function to physically polish the surface of the object to be polished. The type of abrasive grains to be blended into the polishing composition of the present embodiment is not particularly limited, and any of inorganic particles, organic particles, and organic-inorganic composite particles may be used. Specific examples of the inorganic particles include, for example, metal oxides such as aluminum oxide, silicon oxide, cerium oxide (ceria), titanium oxide, zirconium oxide, zircon, yttrium oxide, gallium oxide, germanium oxide, manganese oxide, tin oxide, etc. Particles, particles of carbides such as silicon carbide, boron carbide and titanium carbide, particles of nitrides such as titanium nitride, silicon nitride and boron nitride, particles of borides such as titanium boride and tungsten boride . Moreover, as a specific example of organic particle | grains, polymethyl methacrylate (PMMA) particle | grains are mentioned, for example. These abrasive grains may be used alone or in combination of two or more.

これら砥粒の中でも酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニアの粒子が好ましく、酸化アルミニウムの粒子がより好ましい。
本実施形態の研磨用組成物における砥粒の含有量は、研磨用組成物全体の1.0質量%以上30質量%以下であってもよい。砥粒の含有量は、研磨用組成物全体の5.0質量%以上30質量%以下が好ましい。砥粒の含有量が5.0質量%以上であれば、研磨対象物(例えば鉄合金(ステンレス))を高研磨速度で研磨することが可能である。また、砥粒の含有量が30質量%以下であれば、研磨用組成物のコストを抑えることができるとともに、研磨後の研磨対象物(例えば鉄合金(ステンレス))の被研磨面に研磨傷等の欠陥が生じることをより抑えることができる。
Among these abrasives, particles of aluminum oxide, silicon oxide and zirconia oxide are preferable, and particles of aluminum oxide are more preferable.
The content of the abrasive grains in the polishing composition of the present embodiment may be 1.0% by mass or more and 30% by mass or less of the entire polishing composition. The content of the abrasive grains is preferably 5.0% by mass or more and 30% by mass or less of the entire polishing composition. If the content of abrasive grains is 5.0% by mass or more, it is possible to polish an object to be polished (for example, an iron alloy (stainless steel)) at a high polishing rate. In addition, if the content of the abrasive grains is 30% by mass or less, the cost of the polishing composition can be suppressed, and the scratch on the surface to be polished of the object to be polished (for example, iron alloy (stainless steel)) after polishing And the like can be further suppressed.

本実施形態の研磨用組成物における砥粒の物性は特に限定されるものではないが、砥粒の平均1次粒子径は、0.1μm以上4.5μm以下であることが好ましい。砥粒の平均1次粒子径が0.1μm以上4.5μm以下であれば、スクラッチを発生することなく一定の研磨速度を維持できるという効果が奏される。砥粒の平均1次粒子径は、1.0μm以下がより好ましく、0.5μm以下がさらに好ましい。なお、砥粒の平均1次粒子径は、例えば、走査型電子顕微鏡画像における当該粒子の面積を計測し、それと同じ面積の円の直径として求めた1次粒子径の平均値として求めることができる。   The physical properties of the abrasive grains in the polishing composition of the present embodiment are not particularly limited, but the average primary particle diameter of the abrasive grains is preferably 0.1 μm or more and 4.5 μm or less. When the average primary particle diameter of the abrasive grains is 0.1 μm or more and 4.5 μm or less, an effect of maintaining a constant polishing rate without generating a scratch is exhibited. 1.0 micrometer or less is more preferable, and, as for the average primary particle diameter of an abrasive grain, 0.5 micrometer or less is more preferable. The average primary particle diameter of the abrasive grains can be determined, for example, as an average primary particle diameter obtained by measuring the area of the particles in the scanning electron microscope image and determining the diameter of a circle having the same area as that. .

また、砥粒の平均2次粒子径である体積基準の積算粒子径分布における50%粒子径(以下「D50」と記すこともある)は、0.05μm以上30μm以下としてもよく、より好ましくは0.1μm以上10μm以下であり、さらに好ましくは0.2μm以上5μm以下である。砥粒の平均2次粒子径が上記の範囲内にある場合は、研磨後の研磨対象物(例えば鉄合金(ステンレス))の被研磨面の表面粗さが優れているとともに、研磨後の研磨対象物(例えば鉄合金(ステンレス))の被研磨面にスクラッチ等の研磨傷が生じにくい。また、十分な研磨速度も得られる。なお、砥粒の粒子径が小さすぎると、研磨傷等の欠陥の発生やヘイズの発生を低減させることは可能であるが、十分な研磨速度を得られないおそれがある。また、砥粒の粒子径が大きすぎると、十分な研磨速度を得られるが、研磨傷等の欠陥の発生やヘイズの発生が低減しないおそれがある。   Further, the 50% particle diameter (hereinafter sometimes referred to as "D50") in the volume-based integrated particle diameter distribution, which is the average secondary particle diameter of the abrasive grains, may be 0.05 μm or more and 30 μm or less, more preferably The thickness is 0.1 μm to 10 μm, and more preferably 0.2 μm to 5 μm. When the average secondary particle diameter of the abrasive grains is within the above range, the surface roughness of the surface to be polished of the object to be polished (for example, iron alloy (stainless steel)) after polishing is excellent and the polishing after polishing is performed It is hard to produce grinding scratches, such as a scratch, in the to-be-polished surface of a subject (for example, iron alloy (stainless steel)). In addition, a sufficient polishing rate can be obtained. When the particle diameter of the abrasive grains is too small, it is possible to reduce the generation of defects such as polishing scratches and the generation of haze, but there is a possibility that a sufficient polishing rate can not be obtained. Further, when the particle diameter of the abrasive grains is too large, a sufficient polishing rate can be obtained, but there is a possibility that the occurrence of defects such as polishing scratches and the occurrence of haze may not be reduced.

上記砥粒の粒度は、種々の測定を用いて測定することができるが、例えば、動的光散乱法、レーザー回折法、レーザー散乱法、又は細孔電気抵抗法等を用いて測定することができる。
また、上記砥粒は、単独でもまたは2種以上組み合わせても使用することができる。なお、2種以上の砥粒を混合させた場合、砥粒の平均2次粒子径は同じであってもよいし、異なっていてもよい。
The particle size of the abrasive grains can be measured using various measurements, and for example, it can be measured using a dynamic light scattering method, a laser diffraction method, a laser scattering method, or a pore electrical resistance method. it can.
The abrasive grains may be used alone or in combination of two or more. When two or more types of abrasive grains are mixed, the average secondary particle diameter of the abrasive grains may be the same or different.

また、酸化アルミニウムのα化率が40%以上であれば、より高研磨速度で研磨を行うことができる。酸化アルミニウムのα化率は45%以上であることがより好ましく、50%以上であることがさらに好ましい。
酸化アルミニウムの粒子の製造方法は特に限定されるものではないが、上記のような物性の酸化アルミニウムは、バイヤー法(湿式法)、アルミニウムアルコキシド法、ミョウバン法、水熱合成法等の各種方法で水酸化アルミニウムを得た後に、熱処理により酸化アルミニウムとする方法により製造することができる。
In addition, if the alpha conversion rate of aluminum oxide is 40% or more, polishing can be performed at a higher polishing rate. The alpha conversion rate of aluminum oxide is more preferably 45% or more, further preferably 50% or more.
The production method of the aluminum oxide particles is not particularly limited, but the aluminum oxide having the physical properties as described above can be produced by various methods such as the Bayer method (wet method), aluminum alkoxide method, alum method, hydrothermal synthesis method, etc. After obtaining aluminum hydroxide, it can be manufactured by a method of converting it to aluminum oxide by heat treatment.

3.研磨用組成物について
本実施形態の研磨用組成物は、O/W型のエマルションからなり、上記本実施形態の砥粒の他、界面活性剤、潤滑油、有機溶剤、水を含有する。また、本実施形態の研磨用組成物は、所望により、その他の添加剤を含有していてもよい。
3. Composition for Polishing The polishing composition of the present embodiment is an emulsion of the O / W type, and contains a surfactant, a lubricating oil, an organic solvent, and water, in addition to the abrasive grains of the present embodiment. Moreover, the polishing composition of the present embodiment may contain other additives, as desired.

3−1 界面活性剤について
本実施形態の研磨用組成物は、油相と水相を乳化させてO/W型のエマルションを形成するための界面活性剤を含有する。
界面活性剤としては、ノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。
具体的には、ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレン(POE)アルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン(POE)ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン(POE)ソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、縮合リシノール酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン(POE)脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン(POE)硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン(POE)アルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。ここで、上記ショ糖脂肪酸エステルは、多糖類型界面活性剤に分類される。
3-1 Surfactant The polishing composition of the present embodiment contains a surfactant for emulsifying an oil phase and an aqueous phase to form an O / W type emulsion.
As surfactant, nonionic surfactant, anionic surfactant, cationic surfactant, amphoteric surfactant etc. are mentioned.
Specifically, as the nonionic surfactant, polyoxyethylene (POE) alkyl ether, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene (POE) sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene (POE) sorbitol fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, Polyglycerin fatty acid ester, condensed ricinoleate ester, propylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene (POE) fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, polyoxyethylene (POE) hydrogenated castor oil, polyoxyethylene (POE) alkylamine, alkyl alkanol An amide etc. are mentioned. Here, the sucrose fatty acid ester is classified into a polysaccharide surfactant.

また、アニオン性界面活性剤としては、硫酸エステル型であるアルキル硫酸エステル、アルキルエーテル硫酸エステル、ポリオキシエチレン(POE)アルキル硫酸エステル、モノアシルグリセリン硫酸エステル、スルホン酸塩型であるアルカンスルホン酸、アルキルスルホコハク酸、ヤシ脂肪酸メチルタウリン、カルボン酸型であるアルキルエーテルカルボン酸、リン酸型であるラウリルリン酸、ポリオキシエチレン(POE)アルキルエーテルリン酸等又はそれらの塩が挙げられる。
また、カチオン性界面活性剤としては、脂肪族アミン塩、脂肪族四級アンモニウム塩、塩化ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩等又はそれらの塩が挙げられる。
また、両性界面活性剤としては、カルボキシベタイン型、アミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン、レシチン、アルキルアミンオキサイド等が挙げられる。
Further, as the anionic surfactant, alkyl sulfates in the form of sulfates, alkyl ether sulfates, polyoxyethylene (POE) alkyl sulfates, monoacylglycerol sulfates, alkanesulfonic acids in the form of sulfonates, Alkyl sulfosuccinic acid, coconut fatty acid methyl taurine, alkyl ether carboxylic acid of carboxylic acid type, lauryl phosphoric acid of phosphoric acid type, polyoxyethylene (POE) alkyl ether phosphoric acid and the like or salts thereof can be mentioned.
Further, as the cationic surfactant, aliphatic amine salts, aliphatic quaternary ammonium salts, benzalkonium chloride salts, benzethonium chloride, pyridinium salts, imidazolinium salts and the like or salts thereof can be mentioned.
Moreover, as an amphoteric surfactant, carboxybetaine type, amino carboxylate, imidazolinium betaine, lecithin, alkylamine oxide and the like can be mentioned.

これらの中で、安定性と取り扱いの容易さより、ノニオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤とが好ましい。ノニオン性界面活性剤の中でも、研磨後の欠陥を低減する観点から、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン(POE)ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン(POE)ソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、縮合リシノール酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルが好ましく、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルがさらに好ましい。また、アニオン性界面活性剤の中でも、研磨後の欠陥を低減する観点から、硫酸エステル型が好ましく、さらにラウリル硫酸エステルおよびその塩が好ましい。   Among these, nonionic surfactants and anionic surfactants are preferable in terms of stability and ease of handling. Among nonionic surfactants, from the viewpoint of reducing defects after polishing, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene (POE) sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene (POE) sorbitol fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester Preferred are condensed ricinoleate, propylene glycol fatty acid ester and sucrose fatty acid ester, and more preferred are polyglycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester and sucrose fatty acid ester. Further, among the anionic surfactants, from the viewpoint of reducing defects after polishing, a sulfuric acid ester type is preferable, and a lauryl sulfuric acid ester and a salt thereof are more preferable.

界面活性剤を塩にするために、酸性物質および塩基性物質が添加できる。酸性物質の例としては、無機酸である塩酸、硫酸、硝酸などが挙げられる。また有機酸としては、酢酸などが挙げられる。塩基性物質の例としては、無機塩基である水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物があげられる。また、有機塩基であるモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、n−ブチルアミン、n−ジブチルアミン、n−トリブチルアミン、tert−ブチルアミン、エチレンジアミン、N−エチルエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、1,2−ジアミノプロパン、水酸化テトラメチルアンモニウム、シクロヘキシルアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、ピロリジン、ピペリジン、ピペラジン、ピリジン、ピラジン、1,2−シクロヘキサンジアミン、1,4−シクロヘキサンジアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、N,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)−N−シクロヘキシルアミン、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシエチル)−1,6−ヘキサメチレンジアミン、ジシクロヘキシルアミン、シクロヘキシルジエタノールアミン、モルホリン、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、モノエタノールジイソプロパノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミンなどのアミンがあげられる。   Acidic and basic substances can be added to salt the surfactant. Examples of the acidic substance include inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid and nitric acid. Moreover, an acetic acid etc. are mentioned as an organic acid. Examples of the basic substance include hydroxides of alkali metals such as sodium hydroxide and potassium hydroxide which are inorganic bases. In addition, organic bases monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, methylethylene, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, n-butylamine, n-dibutylamine, n-triamine Butylamine, tert-butylamine, ethylenediamine, N-ethylethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, 1,2-diaminopropane, tetramethylammonium hydroxide, cyclohexylamine, N, N, N ', N'-tetramethylethylenediamine, pyrrolidine , Piperidine, piperazine, pyridine, pyrazine, 1,2-cyclohexanediamine, 1,4-cyclohexanediamide Monoisopropanolamine, diisopropanolamine, triisopropanolamine, N, N-bis (2-hydroxyethyl) -N-cyclohexylamine, N, N, N ′, N′-tetrakis (2-hydroxyethyl) ethylenediamine, N , N, N ', N'-tetrakis (2-hydroxyethyl) -1,6-hexamethylenediamine, dicyclohexylamine, cyclohexyldiethanolamine, morpholine, 2-amino-2-methyl-1-propanol, monoethanoldiisopropanolamine And amines such as N, N-dimethylethanolamine and N, N-diethylethanolamine.

界面活性剤を塩にする酸性物質としては、臭気と界面活性剤の加水分解抑制の点から、塩酸、および硫酸が好ましい。界面活性剤を塩にする塩基性物質としては、界面活性剤の水溶液の安定性の点から、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、トリエタノールアミンが好ましい。
上記界面活性剤は、単独でもまたは2種以上組み合わせても使用することができる。例えば、スラリーの分離の抑制の観点から、ノニオン性界面活性剤を2種以上組み合わせて使用してもよい。また、研磨後の欠陥の低減の観点からノニオン性界面活性剤と、アニオン性界面活性剤とを組み合わせて使用してもよい。また、2種以上のノニオン性界面活性剤と、アニオン性界面活性剤を組み合わせて使用してもよい。
As the acidic substance that converts the surfactant into a salt, hydrochloric acid and sulfuric acid are preferable in terms of odor and suppression of hydrolysis of the surfactant. From the viewpoint of the stability of the aqueous solution of the surfactant, sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonia and triethanolamine are preferred as the basic substance for forming a salt of the surfactant.
The above surfactants can be used alone or in combination of two or more. For example, from the viewpoint of suppressing the separation of the slurry, two or more nonionic surfactants may be used in combination. Further, from the viewpoint of reducing defects after polishing, a nonionic surfactant and an anionic surfactant may be used in combination. In addition, two or more types of nonionic surfactants and anionic surfactants may be used in combination.

ノニオン性界面活性剤を2種以上組み合わせて使用する場合には、HLB(Hydrophilic−Lipophilic Balance:親水親油バランス)の値が比較的高いノニオン性界面活性剤(以下、「第1ノニオン性界面活性剤」とも称する)と、HLBの値が第1ノニオン性界面活性剤よりも低いノニオン性界面活性剤(以下、「第2ノニオン性界面活性剤」とも称する)とを、第1ノニオン性界面活性剤と第2ノニオン性界面活性剤の各HLBの値を加重平均した値(混合HLB値)6から13の間、好ましくは7から12の間、より好ましくは8から10の間になるように混合しても良い。HLB値が8から10の間で調整すると、有機溶媒および潤滑油が水に安定して分散し、貯蔵安定性にすぐれるO/W型エマルジョンのスラリーが得られる。また、界面活性剤の上記混合HLB値を、後述する潤滑油と有機溶剤との混合HLB値の±1の範囲内に収まるように調整してもよい。このように調整すると、研磨用組成物中の油滴のサイズが小さくなり、研磨用組成物の安定性が増加する。一方、このような調整をしないと、研磨用組成物中の油滴のサイズが大きくなり、研磨用組成物の安定性が低下することがある。   When two or more types of nonionic surfactants are used in combination, a nonionic surfactant having a relatively high value of HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance) (hereinafter, "first nonionic surfactant" Agent) and a nonionic surfactant having a lower HLB value than the first nonionic surfactant (hereinafter also referred to as "second nonionic surfactant"), the first nonionic surfactant The weighted average of each HLB value of the agent and the second nonionic surfactant (mixed HLB value) is preferably between 6 and 13, preferably between 7 and 12, and more preferably between 8 and 10. You may mix it. When the HLB value is adjusted to between 8 and 10, a slurry of an O / W type emulsion is obtained in which the organic solvent and the lubricating oil are stably dispersed in water and the storage stability is excellent. Further, the mixed HLB value of the surfactant may be adjusted to be within ± 1 of the mixed HLB value of the lubricating oil and the organic solvent described later. Such adjustment reduces the size of oil droplets in the polishing composition and increases the stability of the polishing composition. On the other hand, without such adjustment, the size of oil droplets in the polishing composition may be increased, and the stability of the polishing composition may be reduced.

潤滑油と有機溶剤のHLB値は、既知の界面活性剤を使用した乳化実験によるミセル状態評価で測定、または文献データから求めることができる。
また、上述の2種以上を混合した界面活性剤に、アニオン性界面活性剤のアルキル硫酸エステル又はその塩を混合することが最も好ましい。混合する塩としては、例えば、ラウリル硫酸ナトリウムが挙げられる。
The HLB value of the lubricating oil and the organic solvent can be determined by micellar state evaluation by emulsification experiments using known surfactants, or can be determined from literature data.
Moreover, it is most preferable to mix the alkyl sulfate ester of anionic surfactant or its salt with surfactant which mixed the above-mentioned 2 or more types. As a salt to mix, sodium lauryl sulfate is mentioned, for example.

以上のように、本実施形態の界面活性剤は、例えば、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び多糖類型界面活性剤であるショ糖脂肪酸エステルの少なくとも一方を含んでいてもよい。また、本実施形態の界面活性剤は、ポリグリセリン脂肪酸エステルのHLB、または多糖類型界面活性剤であるショ糖脂肪酸エステルのHLBが5.0以上15以下であってもよい。HLBが5.0以上15以下の範囲の場合、ヘイズ発生の抑制が期待できる。また、本実施形態の界面活性剤は、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び多糖類型界面活性剤であるショ糖脂肪酸エステルの少なくとも一方と、ポリグリセリン脂肪酸エステル又はショ糖脂肪酸エステルと構造の異なるノニオン性界面活性剤であるソルビタン脂肪酸エステルとを含んでいてもよい。また、本実施形態の界面活性剤は、アニオン性界面活性剤に分類される硫酸エステル型の塩であるラウリル硫酸ナトリウムをさらに含んでいてもよい。このように、複数の界面活性剤を組み合わせて使用することで、O/W型のエマルションとしての安定性が増す場合がある。   As described above, the surfactant of the present embodiment may contain, for example, at least one of polyglycerin fatty acid ester and sucrose fatty acid ester which is a polysaccharide surfactant. Further, the surfactant of the present embodiment may have an HLB of polyglycerin fatty acid ester or an HLB of sucrose fatty acid ester which is a polysaccharide type surfactant may be 5.0 or more and 15 or less. When the HLB is in the range of 5.0 or more and 15 or less, suppression of haze generation can be expected. Further, the surfactant according to this embodiment is a nonionic surfactant having a structure different from at least one of polyglycerin fatty acid ester and sucrose fatty acid ester which is a polysaccharide type surfactant and polyglycerin fatty acid ester or sucrose fatty acid ester And the sorbitan fatty acid ester. In addition, the surfactant of the present embodiment may further include sodium lauryl sulfate which is a sulfate type salt classified as an anionic surfactant. Thus, the stability as an O / W emulsion may be increased by using a plurality of surfactants in combination.

本実施形態の研磨用組成物における各界面活性剤の含有量は、研磨用組成物全体の0.01質量%以上10質量%以下であればよく、好ましくは0.1質量%以上5質量%以下であり、さらに好ましくは0.3質量%以上3質量%以下である。各界面活性剤の含有量が上記の範囲内にある場合は、乳化が良好となるとともに、研磨速度が維持され且つ欠陥及びヘイズの発生が低減する。なお、各界面活性剤の含有量が0.01質量%よりも少ないと乳化不良となるおそれがある。また、各界面活性剤の含有量が10質量%よりも多いと研磨速度の低下や欠陥及びヘイズが発生することがある。   The content of each surfactant in the polishing composition of the present embodiment may be 0.01% by mass or more and 10% by mass or less of the entire polishing composition, and preferably 0.1% by mass or more and 5% by mass Or less, more preferably 0.3% by mass or more and 3% by mass or less. When the content of each surfactant is in the above range, the emulsification is improved, the polishing rate is maintained, and the occurrence of defects and haze is reduced. In addition, when content of each surfactant is less than 0.01 mass%, there exists a possibility that it may become emulsification failure. In addition, when the content of each surfactant is more than 10% by mass, a decrease in polishing rate, defects and haze may occur.

3−2 潤滑油について
本実施形態の研磨用組成物は、O/W型のエマルションを形成するために、潤滑油を含有する。潤滑油を使用すると、研磨時に欠陥の発生が抑制され、研磨後の研磨対象物の表面光沢の改善が期待できる。
潤滑油としては、例えば、鉱油系潤滑油、合成油系潤滑油、植物油系潤滑油、動物油系潤滑油などが挙げられる。
鉱油系潤滑油は、例えば石油の潤滑油留分を精製して製造される。具体的には、パラフィン系潤滑油、ナフテン系潤滑油、スピンドル油、マシン油、ニュートラル油、ブライトストックなどが挙げられる。
3-2. Lubricating Oil The polishing composition of the present embodiment contains a lubricating oil to form an O / W type emulsion. When a lubricating oil is used, the occurrence of defects during polishing is suppressed, and improvement in the surface gloss of the object to be polished after polishing can be expected.
Examples of the lubricating oil include mineral oil based lubricating oils, synthetic oil based lubricating oils, vegetable oil based lubricating oils and animal oil based lubricating oils.
Mineral oil-based lubricating oils are produced, for example, by refining a lubricating oil fraction of petroleum. Specific examples thereof include paraffinic lubricating oils, naphthenic lubricating oils, spindle oils, machine oils, neutral oils, bright stocks and the like.

合成油系潤滑油は、例えば石油成分の分解、合成、精製で製造される。具体的には、炭化水素系潤滑油(α−オレフィンオレゴマー、ポリブデン、アルキルベンゼン、シクロアルカン類など)、エステル系潤滑油(モノエステル、ジエステル、ポリオールエステル、リン酸エステル、ケイ酸エステルなど)、エーテル系潤滑油(ポリグリコール、フェニルエーテルなど)、シリコーン系潤滑油(ポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、シリコンオイルなど)、フッ素系潤滑油(ハロカーボンなど)、グリセリン、流動パラフィン、ポリブテンなどが挙げられる。   Synthetic oil-based lubricating oils are produced, for example, by cracking, synthesizing and refining petroleum components. Specifically, hydrocarbon-based lubricating oils (α-olefin oregomers, polybudenes, alkylbenzenes, cycloalkanes, etc.), ester-based lubricating oils (monoesters, diesters, polyol esters, phosphoric esters, silicates, etc.), Ether-based lubricating oils (polyglycols, phenyl ethers, etc.), silicone-based lubricating oils (polysiloxanes, dimethylpolysiloxanes, silicone oils, etc.), fluorinated lubricating oils (halocarbons, etc.), glycerin, liquid paraffin, polybutene, etc. .

植物油系潤滑油としては、魚油、タロー油、綿実油、大豆油、トール油、ヒマシ油、ヤシ油、亜麻仁油、ナタネ油、キリ油、オリーブ油等が挙げられる。
動物油系潤滑油としては、牛脂、スクワラン、ラノリン等が挙げられる。
なお、植物油、および動物油については、脂肪酸部位の構造を制御する観点から、植物油、および動物油をアルカリ存在下で過熱してグリセリンと脂肪酸に分離し、さらに任意の脂肪酸で再度エステル化しても良い。
これら潤滑油の中でも、製品の品質が安定しているという観点から、合成油又は鉱物油が好ましい。また、上記潤滑油は、単独でもまたは2種以上組み合わせても使用することができる。
Vegetable oil type lubricating oils include fish oil, tallow oil, cottonseed oil, soybean oil, tall oil, castor oil, coconut oil, linseed oil, rapeseed oil, tung oil, olive oil and the like.
Examples of animal oil type lubricating oils include beef tallow, squalane, lanolin and the like.
With regard to vegetable oil and animal oil, from the viewpoint of controlling the structure of the fatty acid moiety, the vegetable oil and animal oil may be heated in the presence of an alkali to separate into glycerin and fatty acid, and esterified again with any fatty acid.
Among these lubricating oils, synthetic oils or mineral oils are preferred from the viewpoint of stable product quality. The above lubricating oils may be used alone or in combination of two or more.

本実施形態の研磨用組成物における潤滑油の含有量は、研磨用組成物全体の0.1質量%以上10質量%以下であることが好ましく、より好ましくは0.2質量%以上5質量%以下であり、さらに好ましくは0.2質量%以上3質量%以下である。潤滑油の含有量が上記の範囲内にある場合は、研磨用組成物のO/W型のエマルションとしての安定性が高まる。なお、潤滑油の含有量が、0.1質量%よりも少ないと研磨後の研磨対象物の光沢感が低くなるおそれがあり、10質量%よりも多いと研磨時に滑りやすく研磨速度が低下するおそれがある。   The content of the lubricating oil in the polishing composition of the present embodiment is preferably 0.1% by mass or more and 10% by mass or less, more preferably 0.2% by mass or more and 5% by mass or less of the entire polishing composition. Or less, more preferably 0.2% by mass or more and 3% by mass or less. When the content of the lubricating oil is in the above range, the stability of the polishing composition as an O / W type emulsion is enhanced. If the content of the lubricating oil is less than 0.1% by mass, the glossiness of the object to be polished after polishing may be lowered, and if it is more than 10% by mass, the object is slippery at the time of polishing and the polishing rate is reduced. There is a fear.

3−3 有機溶剤について
本実施形態の研磨用組成物は、O/W型のエマルションを形成するために、有機溶剤を含有する。有機溶剤を使用すると、前述の潤滑剤が溶媒中に均一に分散し、研磨時の滑りが向上し、研磨後の研磨対象物のスクラッチ抑制が期待できる。
有機溶剤は、例えば、120℃以上の沸点を有する飽和脂肪族炭化水素又は飽和脂肪族環状炭化水素を含む有機溶剤である。有機溶剤の具体例としては、石油系脂肪族溶剤、飽和脂肪族炭化水素系溶剤、テルペン系溶剤、テルペン等が挙げられる。
3-3 Organic Solvent The polishing composition of the present embodiment contains an organic solvent in order to form an O / W type emulsion. When an organic solvent is used, the above-mentioned lubricant is uniformly dispersed in the solvent, slippage at the time of polishing is improved, and it is expected to suppress scratching of the object to be polished after polishing.
The organic solvent is, for example, an organic solvent containing a saturated aliphatic hydrocarbon or a saturated aliphatic cyclic hydrocarbon having a boiling point of 120 ° C. or higher. Specific examples of the organic solvent include petroleum-based aliphatic solvents, saturated aliphatic hydrocarbon-based solvents, terpene-based solvents, terpenes and the like.

石油系脂肪族溶剤としては、灯油、ソルベントナフサ、ストッダード溶剤等が挙げられる。
飽和脂肪族炭化水素系溶剤としては、ノナン、デカン、ドデカン等が挙げられる。
テルペン系溶剤としては、樟脳油、テレピン油、パイン油等が挙げられる。
テルペンとしては、ピネン、ジピネン等が挙げられる。
また、上記有機溶剤は、単独でもまたは2種以上組み合わせても使用することができる。
Examples of petroleum-based aliphatic solvents include kerosene, solvent naphtha, and Stoddard solvents.
Examples of saturated aliphatic hydrocarbon solvents include nonane, decane and dodecane.
Examples of terpene solvents include camphor oil, turpentine oil and pine oil.
Examples of terpenes include pinene and dipinene.
The organic solvents may be used alone or in combination of two or more.

本実施形態の研磨用組成物における有機溶剤の含有量は、研磨用組成物全体の0.1質量%以上30質量%以下であることが好ましく、より好ましくは0.5質量%以上20質量%以下であり、さらに好ましくは1.0質量%以上20質量%以下である。有機溶剤の含有量が上記の範囲内にある場合は、研磨用組成物のO/W型のエマルションとしての安定性が高まる。なお、有機溶剤の沸点は120℃以上であることが好ましい。一方、有機溶剤の沸点が120℃未満であると、有機溶剤の成分が研磨中に乾燥して、安定的な研磨の実施が困難となる虞がある。   The content of the organic solvent in the polishing composition of the present embodiment is preferably 0.1% by mass or more and 30% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or more and 20% by mass or less of the entire polishing composition. Or less, more preferably 1.0% by mass or more and 20% by mass or less. When the content of the organic solvent is in the above range, the stability of the polishing composition as an O / W emulsion is enhanced. The boiling point of the organic solvent is preferably 120 ° C. or more. On the other hand, if the boiling point of the organic solvent is less than 120 ° C., the components of the organic solvent may be dried during polishing, which may make it difficult to perform stable polishing.

3−4 水について
本実施形態の研磨用組成物は、砥粒を分散させ他の成分を分散又は溶解する分散媒又は溶媒としての液状媒体を含有する。液状媒体としては、水が好ましく、他の成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水が好ましい。具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、又は蒸留水が好ましい。
3-4 Water The polishing composition of the present embodiment contains a liquid medium as a dispersion medium or solvent in which abrasive grains are dispersed and other components are dispersed or dissolved. As a liquid medium, water is preferable, and from the viewpoint of suppressing inhibition of the action of other components, water containing as little impurity as possible is preferable. Specifically, pure water, ultrapure water, or distilled water from which foreign matter has been removed through a filter after removing impurity ions with an ion exchange resin is preferable.

3−5 その他の添加剤について
本実施形態の研磨用組成物は、その性能を向上させるために、必要に応じて、pH調整剤、その他の添加剤をさらに含有してもよい。例えば、研磨用組成物は、増粘剤等の研磨用組成物の粘性(粘度)を調整する作用を有する添加剤を含有してもよい。また、研磨用組成物は、錯化剤、エッチング剤、酸化剤等の研磨速度をさらに高める作用を有する添加剤を含有してもよい。また、研磨用組成物は、研磨対象物の表面や砥粒の表面に作用する水溶性重合体(共重合体やその塩、誘導体でもよい)を含有してもよい。さらに、研磨用組成物は、砥粒の分散性を向上させる分散剤や砥粒の凝集体の再分散を容易にする分散助剤のような添加剤を含有してもよい。さらに、研磨用組成物は、防腐剤、防黴剤、防錆剤のような公知の添加剤を含有してもよい。
3-5 Other Additives The polishing composition of the present embodiment may further contain a pH adjuster and other additives as needed in order to improve its performance. For example, the polishing composition may contain an additive having the function of adjusting the viscosity (viscosity) of the polishing composition, such as a thickener. In addition, the polishing composition may contain an additive, such as a complexing agent, an etching agent, an oxidizing agent, and the like, having an effect of further increasing the polishing rate. The polishing composition may also contain a water-soluble polymer (which may be a copolymer, a salt thereof or a derivative thereof) acting on the surface of the object to be polished or the surface of the abrasive grains. Furthermore, the polishing composition may contain an additive such as a dispersing agent for improving the dispersibility of the abrasive grains or a dispersing aid for facilitating redispersion of aggregates of the abrasive grains. Furthermore, the polishing composition may contain known additives such as preservatives, mildew proofing agents, and rust preventives.

これらの各種添加剤は、研磨用組成物において通常添加できるものとして、多くの特許文献等において公知であり、添加剤の種類及び添加量は特に限定されるものではない。ただし、これらの添加剤を添加する場合の添加量は、研磨用組成物全体に対して、それぞれ5質量%未満であることが好ましく、それぞれ2質量%未満であることがより好ましい。これらの添加剤は、単独でもまたは2種以上組み合わせても使用することができる。   These various additives are known in many patent documents etc. as what can usually be added in polishing composition, and the kind and addition amount of an additive are not specifically limited. However, the amount of addition of these additives is preferably less than 5% by mass with respect to the entire polishing composition, and more preferably less than 2% by mass. These additives may be used alone or in combination of two or more.

本実施形態の研磨用組成物のpHの調整は、pH調整剤によって行ってもよい。pH調整剤は、研磨用組成物のpHを調整し、これにより、研磨対象物の研磨速度や砥粒の分散性等を制御することができる。pH調整剤は、単独でもまたは2種以上組み合わせても使用することができる。
pHは研磨対象物に応じて変更可能であり、通常は1以上13以下の範囲である。特に研磨対象物が鉄合金(ステンレス)の場合は、pHは6.0以上11.0以下の範囲が好ましく、7.0以上10.0以下の範囲がより好ましく、7.0以上9.0以下の範囲がさらに好ましい。本実施形態の研磨用組成物のpHの値が上記の範囲内にある場合は、研磨対象物が過度にエッチングされるのを防止することができ、研磨対象物の表面に生ずる欠陥を低減することができる。
Adjustment of the pH of the polishing composition of the present embodiment may be performed with a pH adjuster. The pH adjuster can adjust the pH of the polishing composition, thereby controlling the polishing speed of the object to be polished, the dispersibility of the abrasive grains, and the like. The pH adjusters may be used alone or in combination of two or more.
The pH can be changed according to the object to be polished, and is usually in the range of 1 or more and 13 or less. In particular, when the object to be polished is an iron alloy (stainless steel), the pH is preferably in the range of 6.0 or more and 11.0 or less, more preferably in the range of 7.0 or more and 10.0 or less, and 7.0 or 9.0 The following range is more preferable. When the pH value of the polishing composition of the present embodiment is within the above range, excessive etching of the object to be polished can be prevented, and defects generated on the surface of the object to be polished can be reduced. be able to.

pH調整剤としては、公知の酸、塩基、又はそれらの塩を使用することができる。pH調整剤として使用できる酸の具体例としては、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸、ホウ酸、炭酸、次亜リン酸、亜リン酸、及びリン酸等の無機酸や、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2−メチル酪酸、n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸、2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、ジグリコール酸、2−フランカルボン酸、2,5−フランジカルボン酸、3−フランカルボン酸、2−テトラヒドロフランカルボン酸、メトキシ酢酸、メトキシフェニル酢酸、及びフェノキシ酢酸等の有機酸が挙げられる。   As the pH adjuster, known acids, bases or salts thereof can be used. Specific examples of the acid that can be used as a pH adjuster include inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, boric acid, carbonic acid, hypophosphorous acid, phosphorous acid and phosphoric acid, formic acid, acetic acid, propionone Acid, butyric acid, valeric acid, 2-methylbutyric acid, n-hexanoic acid, 3,3-dimethylbutyric acid, 2-ethylbutyric acid, 4-methylpentanoic acid, n-heptanoic acid, 2-methylhexanoic acid, n-octanoic acid , 2-ethylhexanoic acid, benzoic acid, glycolic acid, salicylic acid, glyceric acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, maleic acid, phthalic acid, malic acid, tartaric acid, citric acid, Lactic acid, diglycolic acid, 2-furancarboxylic acid, 2,5-furandicarboxylic acid, 3-furancarboxylic acid, 2-tetrahydrofuranic acid, methoxyacetic acid, methoxyphenyl vinegar , And phenoxy organic acids such as acetic acid.

pH調整剤として無機酸を使用する場合は、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸等が研磨速度向上の観点から好ましい。
また、pH調整剤として有機酸を使用する場合は、グリコール酸、コハク酸、マレイン酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グルコン酸、及びイタコン酸等が好ましい。
When using an inorganic acid as a pH adjuster, sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid and the like are preferable from the viewpoint of improving the polishing rate.
When an organic acid is used as the pH adjuster, glycolic acid, succinic acid, maleic acid, citric acid, tartaric acid, malic acid, gluconic acid, itaconic acid and the like are preferable.

pH調整剤として使用できる塩基としては、脂肪族アミン、芳香族アミン等のアミン、水酸化第四アンモニウム等の有機塩基、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、及びアンモニア等が挙げられる。これらの塩基の中でも、入手容易性から水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンが好ましい。   Bases usable as pH adjusters include amines such as aliphatic amines and aromatic amines, organic bases such as quaternary ammonium hydroxide, hydroxides of alkali metals such as potassium hydroxide and sodium hydroxide, and alkaline earths Examples include metal hydroxides and ammonia. Among these bases, potassium hydroxide, sodium hydroxide, ammonia, ethanolamine, diethanolamine and triethanolamine are preferable in view of easy availability.

また、上述した酸の代わりに、又は上述した酸と組み合わせて、その酸のアンモニウム塩やアルカリ金属塩等の塩をpH調整剤として用いてもよい。特に、弱酸と強塩基の塩、強酸と弱塩基の塩、又は弱酸と弱塩基の塩の場合には、pHの緩衝作用を期待することができ、さらに強酸と強塩基の塩の場合には、少量で、pHだけでなく電導度の調整が可能である。
pH調整剤の添加量は特に限定されるものではなく、研磨用組成物が所望のpHとなるように適宜調整すればよい。
Further, in place of the acid mentioned above or in combination with the acid mentioned above, a salt such as ammonium salt or alkali metal salt of the acid may be used as a pH adjuster. In particular, in the case of salts of weak acids and strong bases, salts of strong acids and weak bases, or salts of weak acids and weak bases, the buffering action of pH can be expected, and in the case of salts of strong acids and strong bases. It is possible to adjust the conductivity as well as the pH with a small amount.
The addition amount of the pH adjuster is not particularly limited, and may be appropriately adjusted so that the polishing composition has a desired pH.

増粘剤としては、水和ケイ酸アルミニウム、モンモリロナイト粘土のジメチルオクタデシル塩、アルカリ可溶性アクリルポリマー、コロイダルシリカ、アルミナゾル、重金属石鹸、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、キサンタンガム等が挙げられる。
これらの中でも、取り扱いが容易なことから、アルカリ可溶性アクリルポリマーが好ましい。
Examples of the thickener include hydrated aluminum silicate, dimethyloctadecyl salt of montmorillonite clay, alkali-soluble acrylic polymer, colloidal silica, alumina sol, heavy metal soap, polyvinyl alcohol, carboxymethylcellulose, xanthan gum and the like.
Among these, alkali-soluble acrylic polymers are preferable because of easy handling.

これらの増粘剤の例としては、プライマルRM−4、プライマルRM−5、プライマルTT−615、プライマルTT−935、プライマルTT−950(以上ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社)、カーボポール981、カーボポール934、カーボポールETD2020、カーボポールEZ−1、カーボポールUltrez10、PEMULENTR−1、PEMULEN TR−2(以上BFGoodrich社)等が挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。   Examples of these thickeners include Primal RM-4, Primal RM-5, Primal TT-615, Primal TT-935, Primal TT-950 (both from Rohm and Haas Japan Ltd.), Carbopol 981. And Carbopol 934, Carbopol ETD 2020, Carbopol EZ-1, Carbopol Ultrez 10, PEMULENTR-1, PEMULEN TR-2 (all from BFGoodrich) and the like. These may be used alone or in combination of two or more.

本実施形態の研磨用組成物における増粘剤の含有量は、研磨用組成物全体の0.01質量%以上10質量%以下としてもよく、より好ましくは0.1質量%以上5質量%以下であり、さらに好ましくは0.3質量%以上3質量%以下である。増粘剤の含有量が上記の範囲内にある場合は、研磨用組成物の取扱が容易となる。なお、増粘剤の含有量が、0.01質量%よりも少ないと粘度が増加せず研磨用組成物の安定性が低下するおそれがあり、10質量%よりも多いと粘度が過剰に増加し研磨用組成物の取扱が困難になる。   The content of the thickener in the polishing composition of the present embodiment may be 0.01% by mass or more and 10% by mass or less of the entire polishing composition, and more preferably 0.1% by mass or more and 5% by mass or less More preferably, they are 0.3 mass% or more and 3 mass% or less. When the content of the thickener is in the above range, the handling of the polishing composition becomes easy. When the content of the thickener is less than 0.01% by mass, the viscosity does not increase and the stability of the polishing composition may be reduced. When the content is more than 10% by mass, the viscosity is excessively increased. The handling of the polishing composition becomes difficult.

錯化剤の例としては、無機酸、有機酸、アミノ酸、ニトリル化合物、及びキレート剤等が挙げられる。無機酸の具体例としては、硫酸、硝酸、ホウ酸、炭酸等が挙げられる。有機酸の具体例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2−メチル酪酸、n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸、2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸等が挙げられる。メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、及びイセチオン酸等の有機硫酸も使用可能である。無機酸又は有機酸の代わりにあるいは無機酸又は有機酸と組み合わせて、無機酸又は有機酸のアルカリ金属塩等の塩を用いてもよい。これらの錯化剤の中でもグリシン、アラニン、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、グリコール酸、イセチオン酸、又はそれらの塩が好ましい。   Examples of complexing agents include inorganic acids, organic acids, amino acids, nitrile compounds, chelating agents and the like. Specific examples of the inorganic acid include sulfuric acid, nitric acid, boric acid, carbonic acid and the like. Specific examples of the organic acid include formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, 2-methylbutyric acid, n-hexanoic acid, 3,3-dimethylbutyric acid, 2-ethylbutyric acid, 4-methylpentanoic acid, n- Heptanoic acid, 2-methylhexanoic acid, n-octanoic acid, 2-ethylhexanoic acid, benzoic acid, glycolic acid, salicylic acid, glyceric acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, maleic acid Acid, phthalic acid, malic acid, tartaric acid, citric acid, lactic acid and the like can be mentioned. Organic sulfuric acids such as methanesulfonic acid, ethanesulfonic acid and isethionic acid can also be used. Salts such as alkali metal salts of inorganic acids or organic acids may be used in place of or in combination with inorganic acids or organic acids. Among these complexing agents, glycine, alanine, malic acid, tartaric acid, citric acid, glycolic acid, isethionic acid, or salts thereof are preferred.

キレート剤の例としては、グルコン酸等のカルボン酸系キレート剤や、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリメチルテトラアミン等のアミン系キレート剤や、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸等のポリアミノポリカルボン酸系キレート剤が挙げられる。また、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸等の有機ホスホン酸系キレート剤や、フェノール誘導体や、1,3−ジケトン等も、キレート剤の例として挙げることができる。   Examples of the chelating agent include carboxylic acid type chelating agents such as gluconic acid, amine type chelating agents such as ethylenediamine, diethylenetriamine and trimethyltetraamine, ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid and triethylenetetramine Examples include polyaminopolycarboxylic acid-based chelating agents such as hexaacetic acid and diethylenetriaminepentaacetic acid. Also, 2-aminoethyl phosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, amino tri (methylene phosphonic acid), ethylene diamine tetrakis (methylene phosphonic acid), diethylene triamine penta (methylene phosphonic acid), ethane-1,1- 1 Organic phosphonic acid chelating agents such as diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid, phenol derivatives, 1,3-diketones Etc. can also be mentioned as an example of a chelating agent.

エッチング剤の例としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、フッ酸等の無機酸や、酢酸、クエン酸、酒石酸、メタンスルホン酸等の有機酸や、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア等の無機アルカリや、アミン、第四級アンモニウム水酸化物等の有機アルカリ等が挙げられる。
酸化剤の例としては、過酸化水素、過酢酸、過炭酸塩、過酸化尿素、過塩素酸塩、過硫酸塩、硝酸、過マンガン酸カリウム等が挙げられる。
Examples of the etchant include inorganic acids such as nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid and hydrofluoric acid, organic acids such as acetic acid, citric acid, tartaric acid and methanesulfonic acid, potassium hydroxide, sodium hydroxide, ammonia etc. Inorganic alkalis, and organic alkalis such as amines and quaternary ammonium hydroxides.
Examples of the oxidizing agent include hydrogen peroxide, peracetic acid, percarbonate, urea peroxide, perchlorate, persulfate, nitric acid, potassium permanganate and the like.

水溶性重合体(共重合体やその塩、誘導体でもよい)の例としては、ポリアクリル酸塩等のポリカルボン酸や、ポリホスホン酸や、ポリスチレンスルホン酸等のポリスルホン酸や、キタンサンガム、アルギン酸ナトリウム等の多糖類や、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体が挙げられる。また、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ソルビタンモノオレエート、単一種又は複数種のオキシアルキレン単位を有するオキシアルキレン系重合体等も、水溶性重合体の例として挙げることができる。   Examples of water-soluble polymers (copolymers and their salts, derivatives thereof) include polycarboxylic acids such as polyacrylates, polyphosphonic acids, polysulfonic acids such as polystyrene sulfonic acids, xanthan gum, sodium alginate and the like And polysaccharide derivatives such as hydroxyethyl cellulose and carboxymethyl cellulose. Further, polyethylene glycol, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, sorbitan monooleate, an oxyalkylene polymer having one or more oxyalkylene units, and the like can also be mentioned as examples of the water-soluble polymer.

分散助剤の例としては、ピロリン酸塩や、ヘキサメタリン酸塩等の縮合リン酸塩等が挙げられる。
防腐剤の例としては、次亜塩素酸ナトリウム等が挙げられる。
防黴剤の例としては、オキサゾリジン−2,5−ジオン等のオキサゾリン等が挙げられる。
防食剤の例としては、界面活性剤、アルコール類、高分子、樹脂、アミン類、ピリジン類、テトラフェニルホスホニウム塩、ベンゾトリアゾール類、トリアゾール類、テトラゾール類、安息香酸等が挙げられる。
Examples of the dispersion aid include pyrophosphates and condensed phosphates such as hexametaphosphate.
Examples of preservatives include sodium hypochlorite and the like.
Examples of the fungicides include oxazolines such as oxazolidine-2,5-dione and the like.
Examples of the anticorrosive agent include surfactants, alcohols, polymers, resins, amines, pyridines, tetraphenylphosphonium salts, benzotriazoles, triazoles, tetrazoles, benzoic acid and the like.

4.研磨用組成物の製造方法について
本実施形態の研磨用組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、アルミナと、所望により各種添加剤とを、水等の液状溶媒中で撹拌、混合することによって製造することができる。例えば、砥粒であるアルミナと、界面活性剤や潤滑油や有機溶剤等の各種添加剤とを、水中で撹拌、混合することによって製造することができる。各成分を混合する際の温度は特に限定されるものではないが、10℃以上40℃以下が好ましく、溶解速度を向上させるために加熱してもよい。また、混合時間も特に限定されない。各成分を溶解・分散させる方法は任意であり、翼式攪拌機での攪拌や、超音波分散などを用いても良いが、乳化を良好に行うためにホモジナイザー等の分散装置を用いることが好ましい。
4. Method for Producing Polishing Composition The method for producing the polishing composition of the present embodiment is not particularly limited, and alumina and optionally various additives are stirred and mixed in a liquid solvent such as water. It can be manufactured by For example, it can manufacture by stirring and mixing the alumina which is abrasive grain, and various additives, such as surfactant and lubricating oil and an organic solvent, in water. Although the temperature at the time of mixing each component is not specifically limited, 10 to 40 degreeC is preferable and you may heat in order to improve a dissolution rate. Also, the mixing time is not particularly limited. The method of dissolving and dispersing each component is optional, and stirring with a blade stirrer or ultrasonic dispersion may be used, but it is preferable to use a dispersing device such as a homogenizer in order to perform emulsification well.

本実施形態の研磨用組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型以上の多剤型であってもよい。また、研磨用組成物の供給経路を複数有する研磨装置を用いて研磨対象物の研磨を行う場合であれば、以下のようにして研磨を行ってもよい。すなわち、研磨用組成物の原料となる原料組成物を予め複数調製しておき、それら複数の原料組成物を供給経路を介して研磨装置内に供給し、研磨装置内でそれら複数の原料組成物が混合されて研磨用組成物を形成するようにして研磨を行ってもよい。   The polishing composition of the present embodiment may be of one-component type or multi-component type of two or more components. In the case where the object to be polished is polished using a polishing apparatus having a plurality of supply paths for the polishing composition, the polishing may be performed as follows. That is, a plurality of raw material compositions serving as the raw materials of the polishing composition are prepared in advance, and the plurality of raw material compositions are supplied into the polishing apparatus through the supply path, and the plurality of raw material compositions are provided in the polishing apparatus The polishing may be carried out in such a manner as to be mixed to form a polishing composition.

本実施形態の研磨用組成物は、研磨用組成物の原液を水で希釈することにより調製されてもよい。研磨用組成物が二剤型である場合には、研磨用組成物の原料となる二つの原料組成物の混合と希釈の順序は任意である。例えば、一方の原料組成物を水で希釈した後、他方の原料組成物と混合してもよいし、両方の原料組成物の混合と水での希釈を同時に行ってもよいし、あるいは、両方の原料組成物を混合した後に水で希釈してもよい。   The polishing composition of the present embodiment may be prepared by diluting a stock solution of the polishing composition with water. When the polishing composition is a two-component type, the order of mixing and dilution of the two raw material compositions used as the raw material of the polishing composition is arbitrary. For example, one raw material composition may be diluted with water and then mixed with the other raw material composition, or both raw material compositions may be mixed and diluted with water at the same time, or both After mixing the raw material composition of (1), it may be diluted with water.

5.研磨装置及び研磨方法について
本実施形態の研磨用組成物は、例えば、合金材料及び有機材料からなる研磨対象物の研磨で通常に用いられる研磨装置及び研磨条件で使用することができる。研磨装置としては、一般的な片面研磨装置や両面研磨装置が使用可能である。片面研磨装置を用いて研磨する場合には、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドが貼付された定盤を研磨対象物の片面に押しつけ、定盤を回転させることにより研磨対象物の片面を研磨する。両面研磨装置を用いて研磨する場合には、キャリアを用いて研磨対象物を保持し、研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドが貼付された定盤を研磨対象物の両面に押しつけ、研磨パッドと研磨対象物を相反する方向に回転させることにより研磨対象物の両面を研磨する。いずれの研磨装置を用いた場合でも、研磨パッド及び研磨用組成物と研磨対象物との間の摩擦による物理的作用と、研磨用組成物が研磨対象物にもたらす化学的作用によって、研磨対象物は研磨される。
5. Regarding Polishing Apparatus and Polishing Method The polishing composition of the present embodiment can be used, for example, in a polishing apparatus and polishing conditions that are generally used in the polishing of an object to be polished comprising an alloy material and an organic material. As a polishing apparatus, a general single-sided polishing apparatus or a double-sided polishing apparatus can be used. In the case of polishing using a single-side polishing apparatus, a holding object called a carrier is used to hold an object to be polished, and a polishing plate is attached to a surface plate to which a polishing pad is attached while supplying a polishing composition. The surface of the object to be polished is polished by rotating the surface plate. In the case of polishing using a double-side polishing apparatus, a carrier is used to hold the object to be polished, and while feeding the polishing composition, the platen to which the polishing pad is attached is pressed against both sides of the object to be polished Both surfaces of the object to be polished are polished by rotating the pad and the object to be polished in opposite directions. Regardless of which polishing apparatus is used, the object to be polished is the physical action by the friction between the polishing pad and the polishing composition and the object to be polished, and the chemical action of the polishing composition on the object to be polished Is polished.

本実施形態では、上述した研磨装置及び研磨方法を使用することができるが、CNC研削装置やロボットアームを使用して研磨してもよい。例えば、ロボットアームを使用した研磨の場合は、図1の自動研磨装置1を用いて研磨してもよい。   In the present embodiment, although the above-described polishing apparatus and polishing method can be used, it may be polished using a CNC grinding apparatus or a robot arm. For example, in the case of polishing using a robot arm, polishing may be performed using the automatic polishing apparatus 1 of FIG.

図1の自動研磨装置1は、ロボットアーム2と、研磨パッド10と、研磨工具4と、押圧力検出部5と、コントローラ7と、を備える。ロボットアーム2は、複数の関節20、21、22を有しているため、研磨パッド10、研磨工具4、及び押圧力検出部5が取り付けられた先端部23を複数方向に移動させることができる。研磨される部材は、立体的な形状を有する。   The automatic polishing apparatus 1 of FIG. 1 includes a robot arm 2, a polishing pad 10, a polishing tool 4, a pressing force detection unit 5, and a controller 7. Since the robot arm 2 has a plurality of joints 20, 21, 22, the tip portion 23 to which the polishing pad 10, the polishing tool 4, and the pressing force detection unit 5 are attached can be moved in a plurality of directions. . The member to be polished has a three-dimensional shape.

研磨工具4は、押圧力検出部5を介して先端部23に取り付けられており、内蔵する駆動手段により、研磨パッド10の研磨面10aに垂直な方向を回転軸として研磨パッド10を回転させる。研磨工具4の駆動手段は特に限定されないが、一般的にシングルアクション、ダブルアクション、ギアアクション等が用いられる。コントローラ7は、ロボットアーム2の挙動と、研磨工具4による研磨パッド10の回転とを制御する。図示しない研磨用組成物供給機構からは、研磨パッド10の研磨面10aと部材90の研磨面との間に研磨用組成物が供給されるようになっている。   The polishing tool 4 is attached to the distal end portion 23 via the pressing force detection unit 5 and rotates the polishing pad 10 with a direction perpendicular to the polishing surface 10 a of the polishing pad 10 as a rotation axis by a built-in drive means. The driving means of the polishing tool 4 is not particularly limited, but in general, single action, double action, gear action or the like is used. The controller 7 controls the behavior of the robot arm 2 and the rotation of the polishing pad 10 by the polishing tool 4. The polishing composition is supplied between the polishing surface 10 a of the polishing pad 10 and the polishing surface of the member 90 from the polishing composition supply mechanism (not shown).

コントローラ7は、ロボットアーム2によって研磨パッド10の研磨面10aを部材90の研磨面に押し付け研磨パッド10を回転させることによって、部材90の研磨面を研磨する。押圧力検出部5は、部材90の研磨面に対する研磨パッド10の研磨面10aの押圧力を検出する。コントローラ7は、押圧力検出部5による押圧力の検出結果に基づいて、研磨面10aを部材90の研磨面に押し付ける力の調整を行ってもよい。また、コントローラ7は、押圧力検出部5による押圧力の検出結果に基づいて、部材90の研磨面に対する研磨面10aの押圧力を一定にしたまま部材90の研磨面上を研磨パッド10が移動するように、ロボットアーム2を制御してもよい。   The controller 7 presses the polishing surface 10 a of the polishing pad 10 against the polishing surface of the member 90 by the robot arm 2 and rotates the polishing pad 10 to polish the polishing surface of the member 90. The pressing force detection unit 5 detects the pressing force of the polishing surface 10 a of the polishing pad 10 against the polishing surface of the member 90. The controller 7 may adjust the force for pressing the polishing surface 10 a against the polishing surface of the member 90 based on the detection result of the pressing force by the pressing force detection unit 5. Further, the controller 7 moves the polishing pad 10 on the polishing surface of the member 90 while keeping the pressing force of the polishing surface 10 a against the polishing surface of the member 90 constant based on the detection result of the pressing force by the pressing force detection unit 5 The robot arm 2 may be controlled as follows.

また、本実施形態の研磨用組成物を用いた研磨方法は、研磨パッドをハンドポリッシャの先端に取り付け、研磨作業者が手作業でハンドポリッシャを動かして研磨面を研磨する場合に適用してもよい。ハンドポリッシャの駆動手段は特に限定されないが、一般的にシングルアクション、ダブルアクション、ギアアクション等が用いられる。   In addition, the polishing method using the polishing composition of the present embodiment is applied to the case where the polishing pad is attached to the tip of the hand polisher and the polishing operator manually moves the hand polisher to polish the polishing surface. Good. The driving means of the hand polisher is not particularly limited, but in general, single action, double action, gear action and the like are used.

研磨条件のうち研磨荷重(研磨時に研磨対象物に負荷する圧力)については特に限定されないが、一般に研磨荷重が大きいほど砥粒と研磨対象物との間の摩擦力が高くなる。その結果、機械的加工特性が向上し、研磨速度が上昇する。研磨荷重は2kPa(20gf/cm)以上98kPa(1000gf/cm)以下であることが好ましく、より好ましくは3kPa(30gf/cm)以上78kPa(800gf/cm)以下、さらに好ましくは3kPa(30gf/cm)以上59kPa(600gf/cm)以下である。研磨荷重が上記の範囲内にある場合は、十分に高い研磨速度が発揮されることに加えて、研磨対象物の破損や表面欠陥の発生を低減することができる。 Among the polishing conditions, the polishing load (the pressure applied to the object to be polished at the time of polishing) is not particularly limited, but generally, the larger the polishing load, the higher the frictional force between the abrasive grains and the object to be polished. As a result, mechanical processing characteristics are improved and the polishing rate is increased. Preferably polishing load is not more than 2kPa (20gf / cm 2) or more 98kPa (1000gf / cm 2), more preferably 3kPa (30gf / cm 2) or more 78kPa (800gf / cm 2) or less, more preferably 3 kPa ( 30 gf / cm 2 or more and 59 kPa (600 gf / cm 2 ) or less. When the polishing load is in the above range, in addition to the fact that a sufficiently high polishing rate is exhibited, the occurrence of breakage or surface defect of the object to be polished can be reduced.

また、研磨条件のうち線速度(研磨時の研磨パッドと研磨対象物との相対速度)は、一般に、研磨パッドの回転速度、キャリアの回転速度、研磨対象物の大きさ、研磨対象物の数等の影響を受ける。線速度が大きい場合は、研磨対象物に砥粒が接触する頻度が高くなるため、研磨対象物と砥粒との間に働く摩擦力が大きくなり、研磨対象物に対する機械的研磨作用が大きくなる。また、摩擦によって発生する熱が、研磨用組成物による化学的研磨作用を高めることがある。   Further, among the polishing conditions, the linear velocity (the relative velocity between the polishing pad and the object to be polished during polishing) generally refers to the rotational speed of the polishing pad, the rotational velocity of the carrier, the size of the object to be polished, the number of objects to be polished, etc. to be influenced. When the linear velocity is high, the frequency with which the abrasive grains are in contact with the object to be polished becomes high, so the frictional force acting between the object to be polished and the abrasive grains becomes large, and the mechanical polishing action on the object to be polished becomes large. . Also, the heat generated by friction may enhance the chemical polishing action of the polishing composition.

線速度は特に限定されないが、10m/分以上300m/分以下であることが好ましく、より好ましくは30m/分以上250m/分以下である。線速度が上記の範囲内にある場合は、十分に高い研磨速度が達成されることに加えて、研磨対象物に対し適度な摩擦力を付与することができる。一方で、研磨パッドと研磨対象物との間に直接発生する摩擦は、研磨に寄与しないため、極力小さいことが好ましい。
さらに、研磨条件のうち研磨用組成物の供給速度は、研磨対象物の種類や、研磨装置の種類や、他の研磨条件に依存するが、研磨用組成物が研磨対象物及び研磨パッドの全体に均一に供給されるのに十分な供給速度であることが好ましい。
The linear velocity is not particularly limited, but is preferably 10 m / min to 300 m / min, and more preferably 30 m / min to 250 m / min. When the linear velocity is in the above range, in addition to achieving a sufficiently high polishing rate, an appropriate frictional force can be applied to the object to be polished. On the other hand, the friction directly generated between the polishing pad and the object to be polished is preferably as small as possible because it does not contribute to the polishing.
Furthermore, although the supply rate of the polishing composition among the polishing conditions depends on the type of polishing object, the type of polishing apparatus, and other polishing conditions, the polishing composition is the entire polishing object and polishing pad. It is preferable that the supply rate be sufficient to uniformly supply the

研磨パッドの種類は特に限定されるものではなく、材質、厚さ、硬度等の物性が種々異なるものを用いることができる。例えば、ポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ等の種々の材質の研磨パッドを用いることができる。また、砥粒を含む研磨パッド、砥粒を含まない研磨パッドのいずれの研磨パッドも用いることができる。   The type of polishing pad is not particularly limited, and materials having various physical properties such as material, thickness and hardness can be used. For example, polishing pads of various materials such as polyurethane type, non-woven type, and suede type can be used. In addition, any of the polishing pads containing abrasive grains and the polishing pads not containing abrasive grains can be used.

さらに、本実施形態の研磨用組成物は、研磨対象物の研磨に使用された後に回収し、研磨対象物の研磨に再使用することができる。研磨用組成物を再使用する方法の一例としては、研磨装置から排出された使用済みの研磨用組成物をタンクに回収し、タンク内から再度研磨装置内へ循環させて研磨に使用する方法が挙げられる。研磨用組成物を循環使用すれば、廃液として排出される研磨用組成物の量を減らすことができるので、環境負荷を低減することができる。また、使用する研磨用組成物の量を減らすことができるので、研磨対象物の研磨に要する製造コストを抑制することができる。   Furthermore, the polishing composition of the present embodiment can be recovered after being used for polishing an object to be polished, and reused for polishing the object to be polished. As an example of a method of reusing the polishing composition, there is a method in which the used polishing composition discharged from the polishing apparatus is collected in a tank and circulated from the tank into the polishing apparatus and used for polishing. It can be mentioned. When the polishing composition is used cyclically, the amount of the polishing composition discharged as waste liquid can be reduced, so that the environmental load can be reduced. In addition, since the amount of the polishing composition to be used can be reduced, the manufacturing cost required for polishing the object to be polished can be suppressed.

本実施形態の研磨用組成物を再使用する際には、研磨に使用したことにより消費、損失された砥粒、添加剤等の一部又は全部を、組成調整剤として添加した上で再使用するとよい。砥粒、添加剤等を任意の混合比率で混合したものを組成調整剤として用いてもよいし、砥粒、添加剤等をそのまま単独で組成調整剤として用いてもよい。組成調整剤を追加で添加することにより、研磨用組成物が再使用されるのに好適な組成に調整され、好適な研磨を行うことができる。組成調整剤に含有される砥粒、添加剤の濃度は任意であり、特に限定されず、タンクの大きさや研磨条件に応じて適宜調整すればよい。   When the polishing composition of the present embodiment is reused, a part or all of abrasive grains, additives and the like consumed and lost due to use for polishing is added as a composition modifier and reused. It is good to do. What mixed abrasives, an additive, etc. by arbitrary mixing ratios may be used as a composition regulator, and you may use an abrasive, an additive, etc. as a composition regulator independently as it is. By additionally adding a composition modifier, the composition can be adjusted to a composition suitable for reuse of the polishing composition, and suitable polishing can be performed. The concentrations of the abrasive grains and the additive contained in the composition adjusting agent are arbitrary and not particularly limited, and may be appropriately adjusted according to the size of the tank and the polishing conditions.

〔実施例〕
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
〔Example〕
EXAMPLES The present invention will be described more specifically by showing examples and comparative examples below, but the present invention is not limited to these examples.

<研磨用組成物の調製>
表1〜5に示す配合量のアルミナ粒子(砥粒)、アニオン性界面活性剤、第1ノニオン性界面活性剤、第2ノニオン性界面活性剤、有機溶剤、潤滑油をそれぞれ水に添加し混合して、実施例1〜30及び比較例1〜15の研磨用組成物を調製した。なお、アルミナ粒子の平均2次粒子径は、0.3μmである。また、アルミナ粒子の平均2次粒子径は、MultisizerIII(ベックマン・コールター社製)を用いて測定した。
そして、これらの研磨用組成物を用いて一辺45mm、厚み8mm、側面R4.5のSUS316L基板の研磨を行った。
<Preparation of Polishing Composition>
Alumina particles (abrasive grains), an anionic surfactant, a first nonionic surfactant, a second nonionic surfactant, an organic solvent, and a lubricating oil in the amounts shown in Tables 1 to 5 are respectively added to water and mixed Then, polishing compositions of Examples 1 to 30 and Comparative Examples 1 to 15 were prepared. The average secondary particle diameter of the alumina particles is 0.3 μm. The average secondary particle size of the alumina particles was measured using Multisizer III (manufactured by Beckman Coulter, Inc.).
Then, using these polishing compositions, a SUS316L substrate having a side of 45 mm, a thickness of 8 mm and a side surface of R4.5 was polished.

Figure 2019065177
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研磨対象物は、一辺45mm、側面R4.5のSUS316L基板である。また、使用した研磨パッドの材質はスウェードである。その他の研磨条件は下記の通りである。なお、研磨温度は、研磨終了時の研磨パッドの研磨面の温度を赤外線放射温度計を用いて測定したものである。   The object to be polished is a SUS316L substrate of 45 mm on a side and a side surface of R4.5. The material of the polishing pad used is suede. Other polishing conditions are as follows. In addition, polishing temperature measures the temperature of the polishing surface of the polishing pad at the time of completion | finish of polishing using an infrared radiation thermometer.

研磨圧力:6kPa(60gf/cm
研磨定盤の回転速度:1000rpm
研磨用組成物の供給量:15g/min
研磨時間:2分
研磨温度:23℃
研磨終了後に、研磨速度、研磨表面に生じたスクラッチの数(欠陥数)及び研磨表面のヘイズを評価した。また、研磨用組成物の安定性も評価した。結果を表1〜5に示す。
Polishing pressure: 6 kPa (60 gf / cm 2 )
Rotation speed of polishing plate: 1000 rpm
Supply amount of polishing composition: 15 g / min
Polishing time: 2 minutes Polishing temperature: 23 ° C
After completion of the polishing, the polishing rate, the number of scratches generated on the polished surface (the number of defects) and the haze of the polished surface were evaluated. In addition, the stability of the polishing composition was also evaluated. The results are shown in Tables 1-5.

研磨速度は、研磨前後での研磨対象物の質量変化から算出した。研磨レートは、0.1μm/min以上を合格、0.1μm/min未満を不合格とした。
スクラッチとは線状の研磨傷であり、研磨後の基板一辺をVHX−2000(キーエンス社製)の50倍レンズを使用し観察した。一辺に存在する欠陥数で評価した。A:0〜5個、B:6〜15個、C:16個以上とし、AおよびBを合格、Cを不合格とした。
研磨後の基板のヘイズは、研磨後の基板一辺をVHX−2000(キーエンス社製)の50倍レンズを使用し観察し、一辺に存在する白濁欠陥が生じている部分の面積で評価した。A:0〜5%、B:6〜20%、C:21%以上とし、AおよびBを合格、Cを不合格とした。
The polishing rate was calculated from the mass change of the object to be polished before and after the polishing. The polishing rate passed 0.1 μm / min or more and rejected less than 0.1 μm / min.
The scratch is a linear polishing scratch, and one side of the substrate after polishing was observed using a 50 × lens of VHX-2000 (manufactured by Keyence Corporation). It evaluated by the number of defects which exist in one side. A: 0-5, B: 6-15, C: 16 or more, A and B were passed, and C was rejected.
The haze of the substrate after polishing was observed by using a 50 × lens of VHX-2000 (manufactured by Keyence Corporation) to observe one side of the substrate after polishing and evaluating the area of the portion where white turbidity defects are present on one side. A: 0 to 5%, B: 6 to 20%, C: 21% or more, A and B were passed, and C was rejected.

安定性について、各スラリーを100gを容量250mLの容器に収容し、25℃、43℃、50℃、60℃の各温度で1週間(168時間)保管した後に、容器内のスラリーの状態を目視で観察した。スラリーが2層以上に分離しているものを×、分散が維持できているものを○とした。   For stability, 100 g of each slurry is stored in a container having a volume of 250 mL and stored at 25 ° C., 43 ° C., 50 ° C., 60 ° C. for one week (168 hours), and then the state of the slurry in the container is visually observed Observed. Those in which the slurry was separated into two or more layers were marked x, and those in which the dispersion could be maintained were marked ○.

表1に示すように、実施例1〜9の各研磨用組成物は、アルミナ粒子と、ラウリル硫酸ナトリウム(Na)と、ポリグリセリン脂肪酸エステルとソルビタン脂肪酸エステルの少なくとも一つと、ナフテン系炭化水素と、スピンドル油と、水とを含むO/W型のエマルションからなり、比較例1〜6の各研磨用組成物と比較して、研磨対象物の表面が十分な研磨速度で研磨され、且つ欠陥数及びヘイズも良好であった。また、エマルションの各温度における安定性も良好であった。   As shown in Table 1, each of the polishing compositions of Examples 1 to 9 includes alumina particles, sodium lauryl sulfate (Na), at least one of polyglycerin fatty acid ester and sorbitan fatty acid ester, and naphthenic hydrocarbon. And an oil-in-water emulsion containing spindle oil and water, and the surface of the object to be polished is polished at a sufficient polishing rate as compared with the polishing compositions of Comparative Examples 1 to 6, and defects The number and haze were also good. Moreover, the stability at each temperature of the emulsion was also good.

なお、実施例3、5の結果から分かるように、ヘイズの評価に関して、界面活性剤のHLBの上限値は15であり、HLBの下限値は5であった。
また、実施例6の結果から分かるように、同じ構造のノニオン性界面活性剤を用いた場合には、エマルションの安定性は、実施例1〜5よりも若干劣った。
また、実施例7〜9の結果から分かるように、ノニオン性界面活性剤(ポリグリセリン脂肪酸エステル)を単独で用いた場合には、エマルションの安定性は、実施例1〜6よりも劣った。
In addition, regarding evaluation of a haze, the upper limit of HLB of surfactant was 15, and the lower limit of HLB was 5 so that the result of Example 3, 5 might show.
Further, as can be seen from the results of Example 6, when the nonionic surfactant having the same structure was used, the stability of the emulsion was slightly inferior to that of Examples 1-5.
In addition, as seen from the results of Examples 7 to 9, when the nonionic surfactant (polyglycerin fatty acid ester) was used alone, the stability of the emulsion was inferior to that of Examples 1 to 6.

表2に示すように、実施例10〜15の各研磨用組成物は、アルミナ粒子と、ラウリル硫酸ナトリウム(Na)と、ショ糖脂肪酸エステルとソルビタン脂肪酸エステルの少なくとも一つと、ナフテン系炭化水素と、スピンドル油と、水とを含むO/W型のエマルションからなり、比較例7〜11の各研磨用組成物と比較して、研磨対象物の表面が十分な研磨速度で研磨され、且つ欠陥数及びヘイズも良好であった。また、エマルションの安定性も良好であった。   As shown in Table 2, each polishing composition of Examples 10 to 15 comprises alumina particles, sodium lauryl sulfate (Na), at least one of sucrose fatty acid ester and sorbitan fatty acid ester, and naphthenic hydrocarbon. And an oil-in-water emulsion containing spindle oil and water, and the surface of the object to be polished is polished at a sufficient polishing rate as compared with the polishing compositions of Comparative Examples 7 to 11, and defects The number and haze were also good. In addition, the stability of the emulsion was also good.

なお、実施例11、13の結果から分かるように、ヘイズの評価に関して、界面活性剤のHLBの上限値は15であり、HLBの下限値は5であった。
また、実施例14の結果から分かるように、同じ構造のノニオン性界面活性剤を用いた場合には、エマルションの安定性は、実施例10〜13よりも若干劣った。
また、実施例15の結果から分かるように、ノニオン性界面活性剤(ショ糖脂肪酸エステル)を単独で用いた場合には、エマルションの安定性は、実施例10〜14よりも劣った。
In addition, regarding evaluation of a haze, the upper limit of HLB of surfactant was 15, and the lower limit of HLB was 5 so that the result of Example 11, 13 might show.
Further, as can be seen from the results of Example 14, when the nonionic surfactant having the same structure was used, the stability of the emulsion was slightly inferior to that of Examples 10-13.
Further, as can be seen from the results of Example 15, when the nonionic surfactant (sucrose fatty acid ester) was used alone, the stability of the emulsion was inferior to that of Examples 10-14.

表3に示すように、実施例16の研磨用組成物は、アルミナ粒子と、ラウリル硫酸ナトリウム(Na)と、ポリグリセリン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルの少なくとも一つと、ナフテン系炭化水素と、スピンドル油と、水とを含むO/W型のエマルションからなり、比較例12〜15の各研磨用組成物と比較して、研磨対象物の表面が十分な研磨速度で研磨され、且つ欠陥数及びヘイズも良好であった。また、研磨用組成物の安定性も良好であった。   As shown in Table 3, the polishing composition of Example 16 includes alumina particles, sodium lauryl sulfate (Na), at least one of polyglycerin fatty acid ester and sucrose fatty acid ester, naphthenic hydrocarbon, and spindle. The surface of the object to be polished is polished at a sufficient polishing rate as compared with the polishing compositions of Comparative Examples 12 to 15 and is composed of an oil and an O / W type emulsion containing water, and the number of defects and The haze was also good. In addition, the stability of the polishing composition was also good.

なお、実施例17、18の結果から分かるように、ポリグリセリン脂肪酸エステル又はショ糖脂肪酸エステルと、ポリオキシエチレン(POE)ソルビタン脂肪酸エステルとを組み合わせて用いた場合には、欠陥数は、実施例16よりも劣った。
また、実施例19、20の結果から分かるように、ポリグリセリン脂肪酸エステル又はショ糖脂肪酸エステルと、ポリオキシエチレン(POE)アルキルエーテルとを組み合わせて用いた場合には、研磨対象物の安定性は、実施例16〜18よりも劣った。
As can be seen from the results of Examples 17 and 18, when polyglycerin fatty acid ester or sucrose fatty acid ester and polyoxyethylene (POE) sorbitan fatty acid ester are used in combination, the number of defects is an example. Less than sixteen.
In addition, as can be seen from the results of Examples 19 and 20, when polyglycerin fatty acid ester or sucrose fatty acid ester and polyoxyethylene (POE) alkyl ether are used in combination, the stability of the object to be polished is , Inferior to Examples 16-18.

表4に示すように、実施例21〜23の各研磨用組成物は、アニオン性界面活性剤を含んでおり、エマルションの安定性が良好であった。
なお、実施例24の結果から分かるように、アニオン性界面活性剤を用いない場合には、エマルションの安定性は、アニオン性界面活性剤を用いた実施例21〜23よりも劣った。つまり、研磨対象物の表面を十分な研磨速度で研磨し、且つ欠陥数、ヘイズ及びエマルションの安定性をそれぞれ良好にするためには、研磨用組成物に2種類の構造の異なるノニオン性界面活性剤を添加するとともに、アニオン性界面活性剤を添加することが好ましい。
また、実施例25〜26の結果から分かるように、潤滑油にシリコンエラストマー(シリコーン油)を用いた場合には、エマルションの安定性は、潤滑油にスピンドル油を用いた実施例21〜23よりも劣った。
As shown in Table 4, each polishing composition of Examples 21 to 23 contained an anionic surfactant, and the stability of the emulsion was good.
In addition, as the result of Example 24 shows, when the anionic surfactant was not used, the stability of the emulsion was inferior to Examples 21-23 which used the anionic surfactant. That is, in order to polish the surface of the object to be polished at a sufficient polishing rate and to improve the number of defects, the haze and the stability of the emulsion respectively, the nonionic composition has two different types of nonionic surfactants in the polishing composition. It is preferable to add an anionic surfactant while adding the agent.
In addition, as can be seen from the results of Examples 25 to 26, when silicone elastomer (silicone oil) is used as the lubricating oil, the stability of the emulsion is determined from Examples 21 to 23 where spindle oil is used as the lubricating oil. It was also inferior.

表5に示すように、実施例27〜29の各研磨用組成物は、アルミナ粒子(砥粒)の濃度が1質量%以上30質量%以下の範囲内であるため、研磨対象物の表面が十分な研磨速度で研磨されているとともに、欠陥数及びヘイズも良好であった。また、エマルションの安定性も良好であった。   As shown in Table 5, in each of the polishing compositions of Examples 27 to 29, since the concentration of the alumina particles (abrasive grains) is in the range of 1% by mass to 30% by mass, the surface of the object to be polished is While being polished at a sufficient polishing rate, the number of defects and the haze were also good. In addition, the stability of the emulsion was also good.

10 研磨パッド
90 部材
10 polishing pad 90 members

Claims (13)

砥粒と、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び多糖類型界面活性剤の少なくとも一方を含む界面活性剤と、潤滑油と、有機溶剤と、水とを含むO/W型のエマルションからなる、研磨用組成物。   A polishing composition comprising an O / W type emulsion containing abrasive grains, a surfactant containing at least one of a polyglycerin fatty acid ester and a polysaccharide surfactant, a lubricating oil, an organic solvent, and water. 前記多糖類型界面活性剤が、ショ糖脂肪酸エステルである、請求項1に記載の研磨用組成物。   The polishing composition according to claim 1, wherein the polysaccharide surfactant is sucrose fatty acid ester. 前記ポリグリセリン脂肪酸エステルのHLB、または前記多糖類型界面活性剤のHLBが、5以上15以下である、請求項1または2に記載の研磨用組成物。   The polishing composition according to claim 1 or 2, wherein the HLB of the polyglycerin fatty acid ester or the HLB of the polysaccharide surfactant is 5 or more and 15 or less. 前記界面活性剤は、前記ポリグリセリン脂肪酸エステルまたは前記多糖類型界面活性剤と、前記ポリグリセリン脂肪酸エステルまたは前記多糖類型界面活性剤とは構造の異なる非イオン性界面活性剤とを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨用組成物。   The surfactant according to claim 1, wherein the surfactant comprises the polyglycerin fatty acid ester or the polysaccharide surfactant, and the polyglycerin fatty acid ester or the nonionic surfactant having a different structure from the polysaccharide surfactant. Polishing composition of any one of -3. 前記界面活性剤は、前記ポリグリセリン脂肪酸エステルまたは前記多糖類型界面活性剤と、ソルビタン脂肪酸エステルとを含む、請求項4に記載の研磨用組成物。   The polishing composition according to claim 4, wherein the surfactant comprises the polyglycerin fatty acid ester or the polysaccharide surfactant and sorbitan fatty acid ester. 前記界面活性剤は、アニオン性界面活性剤をさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨用組成物。   The polishing composition according to any one of claims 1 to 5, wherein the surfactant further comprises an anionic surfactant. 前記アニオン性界面活性剤が、硫酸エステル型またはその塩である、請求項6に記載の研磨用組成物。   The polishing composition according to claim 6, wherein the anionic surfactant is a sulfate type or a salt thereof. 請求項1〜7のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する、研磨方法。   A polishing method for polishing an object to be polished using the polishing composition according to any one of claims 1 to 7. 合金材料、金属酸化物及び有機材料の少なくとも一方を研磨する、請求項8に記載の研磨方法。   The polishing method according to claim 8, wherein at least one of the alloy material, the metal oxide and the organic material is polished. 前記合金材料が、アルミニウム合金、チタン合金、鉄合金、マグネシウム合金、ニッケル合金及び銅合金からなる群より選択されるいずれか1種である、請求項9に記載の研磨方法。   The polishing method according to claim 9, wherein the alloy material is any one selected from the group consisting of an aluminum alloy, a titanium alloy, an iron alloy, a magnesium alloy, a nickel alloy and a copper alloy. 前記金属酸化物が、酸化ケイ素(シリカ)、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化チタン(チタニア)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化ガリウム、酸化イットリウム(イットリア)、酸化ゲルマニウムの他、これらの複合酸化物から選択されるいずれか1種である、請求項9に記載の研磨方法。   The metal oxide includes silicon oxide (silica), aluminum oxide (alumina), titanium oxide (titania), zirconium oxide (zirconia), gallium oxide, yttrium oxide (yttria), germanium oxide, and complex oxides thereof The polishing method according to claim 9, which is any one selected. 前記有機材料が、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂、ウレタン樹脂、ポリフェニルスルホン樹脂(PPSU)、ポリフェニレンサルファイド樹脂(PPS)、ポリエーテルエーテルケトン樹脂(PEEK)及びポリアミドイミド樹脂(PAI)からなる群より選択されるいずれか1種を含む、請求項9に記載の研磨方法。   The organic material is polycarbonate resin, acrylic resin, acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer resin, urethane resin, polyphenylsulfone resin (PPSU), polyphenylene sulfide resin (PPS), polyetheretherketone resin (PEEK) and polyamideimide The polishing method according to claim 9, comprising any one selected from the group consisting of a resin (PAI). 請求項1〜7のいずれか1項に記載の研磨用組成物を製造する方法であって、
前記砥粒と、前記界面活性剤と、前記潤滑油と、前記有機溶剤と、前記水とを、O/W型のエマルションになるように混合する工程を有する、研磨用組成物の製造方法。
It is a method of manufacturing the constituent for polish according to any one of claims 1 to 7,
A method for producing a polishing composition, comprising the step of mixing the abrasive grains, the surfactant, the lubricating oil, the organic solvent, and the water to form an O / W type emulsion.
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