JP2019061860A - 質量分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料を導入する際の誤操作を防止することができると共に試料の導入作業を容易に行うことができる。【解決手段】質量分析装置１は、真空容器２と、試料導入機構６と、試料導入プローブ１０と、を備えている。試料導入機構６は、バルブ開閉機構２２と、ガイドロッド５４が挿入されるガイドロッド挿入部２４と、挿入防止板４４と、を備えている。挿入防止板４４は、バルブ開閉機構２２の開閉動作と連動して動作し、バルブ開閉機構２２が試料導入孔２１ａを覆う閉塞時には、ガイドロッド挿入部２４を覆う。また、挿入防止板４４には、ガイドロッド５４が挿通可能なロッド挿通孔４４ａが形成されており、バルブ開閉機構２２が試料導入孔２１ａを開放させる開放時に、ロッド挿通孔４４ａがガイドロッド挿入部２４を臨む。【選択図】図９

Description

本発明は、試料導入機構を用いて試料が導入されるイオン源を有する質量分析装置に関する。

一般的に、質量分析装置は、試料をイオン化させるイオン源と、イオン化させた試料を分析する質量分析部と、イオン源と質量分析部を収容する真空容器と、試料をイオン源に導入する試料導入機構と、を備えている。試料は、試料導入プローブに保持されて、大気中から真空容器内に導入される。

従来の質量分析装置では、試料をイオン源に導入する際に、大気圧と、真空容器内の圧力差により、試料導入プローブが使用者の意図に反してイオン源に引き込まれ、試料が高温のイオン源に近づき、試料が変質したり、蒸発したりするおそれがある。また、真空容器における試料が導入される導入口には、バルブが開閉可能に設けられている。そして、バルブが閉じた状態で試料が挿入された場合、試料や、試料を保持する試料導入プローブがバルブに衝突し、試料や試料導入プローブが破損するおそれもあった。

さらに、試料の向きがイオン源に対して誤った向きで導入された場合、試料導入プローブの試料保持部がイオン源と干渉したり、イオン源の高電圧部により試料保持部が破損したりする、という問題を有している。

このような試料を導入する技術としては、例えば、特許文献１に記載されているようなものがある。特許文献１には、試料を導入するプローブと、試料挿入口を遮断するバルブと、バルブの駆動用のスイッチを備えた技術が記載されている。また、特許文献１には、ストッパと平行に設けられたロッドと、このロッドの動きを阻止するストッパを備えることが記載されている。

実開昭６０−９９７７２号公報

しかしながら、特許文献１に記載された技術では、ロッドの動きを阻止するストッパと、バルブの開閉を駆動させるスイッチが連動されていなかった。そのため、特許文献１に記載された技術では、バルブが閉じている状態で、ロッドのストッパが解除されると、試料導入プローブを挿入することが可能となり、試料や試料導入プローブがバルブに衝突し、試料や試料導入プローブが破損する、という問題を有していた。

さらに、特許文献１に記載された技術では、試料を真空容器内に導入するためには、バルブの開閉動作と、ロッドのストッパの解除動作を別々に行う必要があり、試料の導入作業が大変煩雑なものとなっていた。

本目的は、上記の問題点を考慮し、試料を導入する際の誤操作を防止することができると共に試料の導入作業を容易に行うことができる質量分析装置を提供することにある。

上記課題を解決し、本目的を達成するため、質量分析装置は、イオン源が収容される真空容器と、真空容器に設けられて試料導入孔を有する試料導入機構と、試料導入孔から保持した試料をイオン源に導入する試料導入プローブと、を備えている。
試料導入プローブは、試料を保持する試料保持部を有するプローブ本体と、プローブ本体の軸方向とその軸方向が平行に設けられて、プローブ本体と共に軸方向に沿って移動するガイドロッドと、を備えている。
試料導入機構は、試料導入孔を開閉可能に覆うバルブ開閉機構と、ガイドロッドが挿入されるガイドロッド挿入部と、挿入防止板と、を備えている。挿入防止板は、バルブ開閉機構の開閉動作と連動して動作し、バルブ開閉機構が試料導入孔を覆う閉塞時には、ガイドロッド挿入部を覆う。また、挿入防止板には、ガイドロッドが挿通可能なロッド挿通孔が形成されている。そして、バルブ開閉機構が試料導入孔を開放させる開放時に、ロッド挿通孔がガイドロッド挿入部を臨む。

上記構成の質量分析装置によれば、試料を導入する際の誤操作を防止することができると共に試料の導入作業を容易に行うことができる。

実施の形態例にかかる質量分析装置を示す概略構成図である。 実施の形態例にかかる質量分析装置の試料導入機構におけるバルブ開閉機構を示す正面図である。 実施の形態例にかかる質量分析装置の試料導入プローブを示す説明図である。 実施の形態例にかかる質量分析装置の試料導入プローブにおける第１連結プレートを示す正面図である。 実施の形態例にかかる質量分析装置の試料導入プローブにおける第２連結プレートを示す正面図である。 実施の形態例にかかる質量分析装置における試料導入作業を示すフローチャートである。 実施の形態例にかかる質量分析装置における試料導入プローブをプローブ接続部に挿入した状態を示す断面図である。 実施の形態例にかかる質量分析装置のバルブ開閉機構が開いた状態を示すバルブ開閉機構の正面図である。 実施の形態例にかかる質量分析装置のバルブ開閉機構が開いた状態を示す試料導入機構の断面図である。 実施の形態例にかかる質量分析装置における試料導入プローブのガイドロッドを持ち上げた状態を示す断面図である。 実施の形態例にかかる質量分析装置における試料導入プローブのガイドロッドを持ち上げた状態の第１連結プレートを示す正面図である。 実施の形態例にかかる質量分析装置における試料導入プローブのガイドロッドを持ち上げた状態の第２連結プレートを示す正面図である。 実施の形態例にかかる質量分析装置における試料導入プローブの試料保持部を真空容器に挿入した状態を示す断面図である。

以下、質量分析装置の実施の形態例について、図１〜図１３を参照して説明する。なお、各図において共通の部材には、同一の符号を付している。また、説明は以下の順序で行うが、本発明は、必ずしも以下の形態に限定されるものではない。

１．質量分析装置の構成
まず、実施の形態例（以下、「本例」という。）にかかる質量分析装置について図１から図５を参照して説明する。
図１は、本例の質量分析装置を示す概略構成図である。

図１に示す装置は、導入された試料をイオン化させて質量を分析する装置である。図１に示すように、質量分析装置１は、真空容器２と、イオン源３と、質量分析部４と、真空ポンプ５と、試料導入機構６と、備えている。また、図３に示すように、質量分析装置１は、導入する試料を保持する試料導入プローブ１０を備えている。

図１に戻り示すように、真空容器２は、中空の容器状に形成されている。真空容器２は、一面が開口した開口部２ａと、排気口２ｂが形成されている。真空容器２には、開口部２ａを塞ぐようにして、後述の試料導入機構６が設けられる。

また、真空容器２の排気口２ｂは、真空ポンプ５に連通している。そして、真空ポンプ５は、排気口２ｂを介して真空容器２内の気体を吸引し、真空容器２内を略真空にする。真空容器２の内部には、イオン源３と、質量分析部４が収容されている。

イオン源３は、導入された試料をイオン化させる。イオン源３によるイオン化法としては、電子イオン化（electron ionization：ＥＩ）法、化学イオン化（chemical ionization：ＣＩ）法、高速原子衝撃（fast atom bombardment：ＦＡＢ）法、エレクトロスプレーイオン化（electrospray ionization：ＥＳＩ）法、大気圧化学イオン化（atmospheric pressure chemical ionization：ＡＰＣＩ）法や、マトリックス支援レーザ脱離イオン化（matrix-assisted laser desorption/ ionization：ＭＡＬＤＩ）法等その他各種のイオン化法が適用されるものである。

質量分析部４は、イオン源３で生成されたイオンを質量に応じて分離させると共に、分離したイオンを検出し、導入された試料の質量を分析する。質量分析部４における分離方法としては、磁場型、四重極型、イオントラップ型、フーリエ変換イオンサイクトロン共鳴型、飛行時間型等や、これらを複数組み合わせたもの等その他各種の型の質量分離方法が適用されるものである。

［試料導入機構６］
次に、試料導入機構６について図１を参照して説明する。
試料導入機構６は、フランジ部２１と、バルブ開閉機構２２と、プローブ接続部２３と、ガイドロッド挿入部２４と、予備真空ポンプ２５と、予備排気バルブ２６と、予備排気管２７とを備えている。

［フランジ部］
フランジ部２１は、略平板状に形成されている。フランジ部２１は、真空容器２の開口部２ａを覆う大きさに形成されている。フランジ部２１における真空容器２側の一面には、Ｏリング３１が設けられている。フランジ部２１を真空容器２の開口部２ａに取り付けることで、Ｏリング３１によって真空容器２の開口部２ａが密閉される。

また、フランジ部２１には、試料導入孔２１ａが形成されている。試料導入孔２１ａは、フランジ部２１における真空容器２と対向する一面から反対側の他面にかけて貫通する貫通孔である。試料導入孔２１ａの開口径は、後述する試料導入プローブ１０の試料保持部５２が挿通可能な大きさに設定されている。

さらに、フランジ部２１には、挿入部取り付け孔２１ｂが形成されている。挿入部取り付け孔２１ｂは、試料導入孔２１ａの鉛直方向の下方に形成されている。挿入部取り付け孔２１ｂは、フランジ部２１における真空容器２と対向する一面から反対側の他面にかけて貫通する貫通孔である。この挿入部取り付け孔２１ｂには、ガイドロッド挿入部２４が取り付けられる。

［ガイドロッド挿入部］
ガイドロッド挿入部２４は、軸方向の一端部が開口し、軸方向の他端部が閉じられた略円筒状に形成されている。ガイドロッド挿入部２４は、フランジ部２１に取り付けられた際、真空容器２の内部空間に向けて突出する。このとき、ガイドロッド挿入部２４における閉塞している軸方向の他端部が、真空容器２の内部空間に配置される。また、ガイドロッド挿入部２４の筒孔２４ａの内径は、後述する試料導入プローブ１０のガイドロッド５４が挿入可能な大きさに設定されている。

また、フランジ部２１には、試料導入孔２１ａを覆うようにしてバルブ開閉機構２２が取り付けられる。

［バルブ開閉機構］
次に、図１及び図２を参照してバルブ開閉機構２２の構成について説明する。
図２は、バルブ開閉機構２２を示す正面図である。

図２に示すように、バルブ開閉機構２２は、フランジ部２１の試料導入孔２１ａを開閉可能に塞ぐことで、真空容器２内に気体が流れ込むことを阻止し、真空容器２内を真空に保つ装置である。バルブ開閉機構２２は、バルブプレート４１と、回動部材４２と、密閉ゲート４３と、挿入防止板４４と、開閉レバー４５とを有している。

図１に戻って示すように、バルブプレート４１は、フランジ部２１における真空容器２と対向する一面とは反対側の他面に配置される。図２に示すように、バルブプレート４１は、略平板状に形成されている。バルブプレート４１には、バルブ側試料導入孔４１ａと、ロッド挿入孔４１ｂと、スライド溝４１ｃが形成されている。

バルブ側試料導入孔４１ａ及びロッド挿入孔４１ｂは、バルブプレート４１におけるフランジ部２１と対向する一面から反対側の他面にかけて貫通する貫通孔である。バルブ側試料導入孔４１ａの開口径は、後述する試料導入プローブ１０の試料保持部５２が挿通可能な大きさに設定されている。バルブプレート４１をフランジ部２１に配置した際に、バルブ側試料導入孔４１ａは、フランジ部２１に設けた試料導入孔２１ａに連通する。

バルブプレート４１におけるバルブ側試料導入孔４１ａの鉛直方向の下方には、ロッド挿入孔４１ｂが形成されている。ロッド挿入孔４１ｂの開口径は、後述する試料導入プローブ１０のガイドロッド５４の第１ガイド部５４ａが挿通可能な大きさに設定されている。バルブプレート４１をフランジ部２１に配置した際に、ロッド挿入孔４１ｂは、フランジ部２１に取り付けたガイドロッド挿入部２４の筒孔２４ａと連通する。

スライド溝４１ｃは、バルブプレート４１におけるフランジ部２１と対向する一面とは反対側の他面に形成されている。スライド溝４１ｃは、バルブプレート４１におけるバルブ側試料導入孔４１ａが設けた箇所を通り、鉛直方向と直交する水平方向に沿って延在している。スライド溝４１ｃには、密閉ゲート４３が摺動可能に支持されている。

また、バルブプレート４１におけるフランジ部２１と対向する一面とは反対側の他面には、回動部材４２が回動可能に支持されている。回動部材４２は、バルブプレート４１におけるバルブ側試料導入孔４１ａと対向する位置に配置されている。回動部材４２には、プローブ挿通孔４２ａが形成されている。プローブ挿通孔４２ａは、バルブ側試料導入孔４１ａと対向する。そして、図１及び図２に示す閉塞状態では、バルブ側試料導入孔４１ａとプローブ挿通孔４２ａの間には、後述する密閉ゲート４３が介在される。

また、回動部材４２には、挿入防止板４４と、開閉レバー４５が設けられている。挿入防止板４４は、略平板をなす扇状に形成されている。挿入防止板４４は、回動部材４２における鉛直方向の下方に配置されている。挿入防止板４４には、ロッド挿通孔４４ａが形成されている。なお、図１及び図２に示す閉塞状態、すなわち回動部材４２が回動していない状態では、ロッド挿通孔４４ａは、バルブプレート４１におけるロッド挿入孔４１ｂが設けられた位置から外れた位置に配置されている。そのため、ロッド挿入孔４１ｂにおけるガイドロッド挿入部２４と反対側の開口は、挿入防止板４４によって覆われている。すなわち、密閉ゲート４３によってバルブ側試料導入孔４１ａ及び試料導入孔２１ａが覆われている閉塞時には、挿入防止板４４は、ガイドロッド挿入部２４の開口を覆う。

開閉レバー４５は、回動部材４２における鉛直方向の上方に配置されている。開閉レバー４５は、使用者によって把持される。そして、使用者は、開閉レバー４５を介して回動部材４２を回動操作することができる。

密閉ゲート４３は、略平板状に形成されている。密閉ゲート４３は、スライド溝４１ｃに摺動可能に支持されて、バルブプレート４１と回動部材４２の間に介在される。また、密閉ゲート４３には、ゲート側挿通孔４３ａが形成されている。図１及び図２に示す閉塞状態では、ゲート側挿通孔４３ａは、バルブプレート４１に設けたバルブ側試料導入孔４１ａや回動部材４２のプローブ挿通孔４２ａが設けられた位置とは外れた位置に配置されている。そのため、バルブプレート４１のバルブ側試料導入孔４１ａ及び試料導入孔２１ａは、密閉ゲート４３によって塞がれる。

また、密閉ゲート４３は、回動部材４２と不図示のラックとピニオンによって連結されている。そのため、回動部材４２が所定の向きに回動すると、密閉ゲート４３は、スライド溝４１ｃを摺動し、バルブプレート４１の一端部から他端部に移動する。また、回動部材４２が回動することで、回動部材４２に設けた挿入防止板４４も回動部材４２と共に回動する。すなわち、挿入防止板４４と密閉ゲート４３は、連動する。

［プローブ接続部］
また、図１に示すように、回動部材４２には、プローブ接続部２３が接続されている。プローブ接続部２３は、回動部材４２におけるバルブプレート４１とは反対側の一面に配置されている。プローブ接続部２３は、軸方向の両端部が開口された略円筒状に形成されている。プローブ接続部２３の筒孔２３ａの内壁には、Ｏリング３２が設けられている。また、プローブ接続部２３の筒孔２３ａの内径は、後述する試料導入プローブ１０の接続部材５３の外径と等しい。

プローブ接続部２３には、接続側排気孔２３ｂが形成されている。接続側排気孔２３ｂには、予備排気管２７が接続されている。予備排気管２７における接続側排気孔２３ｂと反対側の端部には、予備真空ポンプ２５が接続されている。また、予備排気管２７の中間部には、予備排気バルブ２６が設けられている。予備排気バルブ２６を開き、予備真空ポンプ２５を駆動させると、プローブ接続部２３の筒孔２３ａ内の気体が予備真空ポンプ２５によって吸引される。

このプローブ接続部２３の筒孔２３ａには、試料導入プローブ１０の接続部材５３が挿入される。

［試料導入プローブ］
次に、試料導入プローブ１０の構成について図３〜図５を参照して説明する。
図３は、試料導入プローブ１０を示す説明図である。

図３に示すように、試料導入プローブ１０は、プローブ本体５１と、試料保持部５２と、接続部材５３と、ガイドロッド５４と、第１連結プレート５５と、第２連結プレート５６と、把持部５７とを備えている。

プローブ本体５１は、略棒状の部材により形成されている。プローブ本体５１の軸方向の一端部には、試料保持部５２が設けられており、プローブ本体５１の軸方向の他端部には、把持部５７が設けられている。把持部５７は、使用者によって把持される。

また、プローブ本体５１の軸方向の他端部には、二面幅部５１ａ、５１ａが形成されている（図５参照）。二面幅部５１ａ、５１ａは、鉛直方向と直交し、かつプローブ本体５１の軸方向とも直交する水平方向に対向して形成されている。

試料保持部５２は、分析を行う試料を保持する。試料保持部５２で保持される試料の状態としては、固体あるいは液体でもよい。また、試料保持部５２に加熱機構を設けてもよく、あるいは電流を流せるフィラメント線を試料保持部５２に設けてもよい。

また、プローブ本体５１の軸方向の一端部は、接続部材５３によって摺動可能に支持されている。接続部材５３は、略円筒状に形成されている。接続部材５３の筒孔５３ａには、プローブ本体５１の一端部に設けた試料保持部５２が収容される。接続部材５３の軸方向の一端部は、その一面が開口している。

また、接続部材５３の軸方向の他端部は、閉塞している。接続部材５３の他端部には、支持孔５３ｂが設けられている。支持孔５３ｂには、プローブ本体５１が摺動可能に挿入されている。また、支持孔５３ｂには、Ｏリング３３が設けられている。Ｏリング３３は、支持孔５３ｂに挿入されたプローブ本体５１に密接する。

そして、接続部材５３は、筒孔５３ａ内に試料保持部５２を配置した状態で、プローブ接続部２３の筒孔２３ａ内に挿入される（図７参照）。このとき、接続部材５３の外周面は、プローブ接続部２３の内壁に設けたＯリング３２に密着される。

また、接続部材５３の軸方向の他端部には、第１連結プレート５５が固定されている。図４は、第１連結プレート５５を示す正面図である。
図４に示すように、第１連結プレート５５は、略平板状に形成されている。第１連結プレート５５には、挿通孔５５ａと、規制孔５５ｂと、解除孔５５ｃと、連通部５５ｄが形成されている。挿通孔５５ａは、接続部材５３の支持孔５３ｂに連通する。そして、挿通孔５５ａには、プローブ本体５１が挿通する。

規制孔５５ｂは、挿通孔５５ａよりも鉛直方向の下方に形成されている。規制孔５５ｂの開口径は、後述するガイドロッド５４の第１ガイド部５４ａの外径より大きく設定され、ガイドロッド５４の第２ガイド部５４ｂの外径よりは小さく設定されている。そのため、規制孔５５ｂは、第１ガイド部５４ａを挿通させ、第２ガイド部５４ｂの挿通を規制する。

解除孔５５ｃは、挿通孔５５ａと規制孔５５ｂの間に形成されている。解除孔５５ｃの開口径は、後述するガイドロッド５４の第１ガイド部５４ａ及び第２ガイド部５４ｂの外径より大きく設定されている。そのため、解除孔５５ｃは、第２ガイド部５４ｂを挿通可能に開口している。また、解除孔５５ｃは、規制孔５５ｂに連通部５５ｄを介して連通している。

連通部５５ｄは、規制孔５５ｂから解除孔５５ｃに向けて延在する長孔である。この連通部５５ｄの間隔、すなわち鉛直方向と直交し、第１連結プレート５５の厚さ方向とも直交する水平方向の長さは、規制孔５５ｂの開口径と等しく設定されている。すなわち、連通部５５ｄの間隔は、後述するガイドロッド５４の第１ガイド部５４ａの外径より大きく設定され、ガイドロッド５４の第２ガイド部５４ｂの外径よりは小さく設定されている。

図３に示すように、ガイドロッド５４は、略円柱状に形成されている。ガイドロッド５４は、第１ガイド部５４ａと、第２ガイド部５４ｂとを有している。第１ガイド部５４ａは、ガイドロッド５４の軸方向の一端部に形成され、第２ガイド部５４ｂは、ガイドロッド５４の軸方向の他端部に形成されている。

第１ガイド部５４ａの外径は、第２ガイド部５４ｂの外径よりも小さく設定されている。また、第１ガイド部５４ａの外径は、ロッド挿通孔４４ａ、ロッド挿入孔４１ｂ及びガイドロッド挿入部２４の筒孔２４ａに挿入可能な大きさに設定されている。

ガイドロッド５４を第１連結プレート５５の規制孔５５ｂに挿入した際、ガイドロッド５４は、その自重により鉛直方向の下方に下がる。そのため、図３及び図４に示す初期状態では、第１ガイド部５４ａは、第１連結プレート５５の規制孔５５ｂに配置される。上述したように、規制孔５５ｂの開口径は、第２ガイド部５４ｂの外径よりも小さく設定されているため、ガイドロッド５４を軸方向の一側に挿入した場合、第２ガイド部５４ｂの端部が規制孔５５ｂに当接する。これにより、規制孔５５ｂは、第２ガイド部５４ｂの挿通を規制する。

さらに、ガイドロッド５４は、プローブ本体５１の鉛直方向の下方において、ガイドロッド５４の軸方向がプローブ本体５１の軸方向と平行をなして配置される。また、プローブ本体５１の軸方向及びガイドロッド５４の軸方向は、プローブ本体５１における真空容器２への挿入方向と平行をなす。

ガイドロッド５４は、第１連結プレート５５の規制孔５５ｂ及び連通部５５ｄによって鉛直方向に沿って移動可能に支持される。そのため、ガイドロッド５４は、第１連結プレート５５によってプローブ本体５１に対して接近及び離反可能に支持される。

また、ガイドロッド５４の軸方向の他端部、すなわち第２ガイド部５４ｂの他端部には、第２連結プレート５６が固定されている。

図５は、第２連結プレート５６の正面図である。
図５に示すように、第２連結プレート５６は、略平板状に形成されている。第２連結プレート５６は、摺動孔５６ａと、固定部５６ｂが形成されている。固定部５６ｂには、ガイドロッド５４の他端部が固定される。

摺動孔５６ａは、固定部５６ｂよりも鉛直方向の上方に配置されている。摺動孔５６ａは、第２連結プレート５６の長手方向、すなわち鉛直方向に沿って延在している。また、摺動孔５６ａの開口の幅、すなわち鉛直方向と直交し、かつ第２連結プレート５６の厚さ方向とも直交する長さは、プローブ本体５１の二面幅部５１ａ、５１ａの間隔と等しく設定されている。

摺動孔５６ａには、プローブ本体５１の二面幅部５１ａ、５１ａが挿入される。二面幅部５１ａ、５１ａが摺動孔５６ａに挿入されることで、プローブ本体５１がその軸心を中心に回転することを防ぐことができる。そして、把持部５７は、第２連結プレート５６よりもプローブ本体５１の軸方向の他端部に配置される。そのため、第２連結プレート５６は、プローブ本体５１における把持部５７と二面幅部５１ａ、５１ａよりも軸方向の一端部の間に介在される。

また、第２連結プレート５６は、その自重とガイドロッド５４の自重により、鉛直方向の下方に下がる。そのため、図３及び図５に示す初期状態では、プローブ本体５１は、摺動孔５６ａにおける鉛直方向の上端部に配置される。そして、第２連結プレート５６は、摺動孔５６ａが二面幅部５１ａ、５１ａを摺動することで、鉛直方向に沿って移動する。

また、プローブ本体に設けた把持部５７を介してプローブ本体５１をその軸方向に沿って移動させると、第２連結プレート５６で連結されたガイドロッド５４も、プローブ本体５１と共にその軸方向に沿って移動する。すなわち、プローブ本体５１とガイドロッド５４における軸方向への移動は、互いに連動している。

２．試料導入作業例
次に、上述した構成を有する質量分析装置１における試料導入作業の一例について図６〜図１３を参照して説明する。
図６は、試料導入作業を示すフローチャートである。図７〜図１３は、試料導入作業を示す説明図である。

図６に示すように、まず、大気中において、図３に示す試料導入プローブ１０の試料保持部５２へ分析を行う試料を取り付ける（ステップＳ１１）。次に、図７に示すように、試料導入プローブ１０の接続部材５３を試料導入機構６におけるプローブ接続部２３に取り付ける（ステップＳ１２）。すなわち、接続部材５３をプローブ接続部２３の筒孔２３ａ内に挿入する。このとき、試料を保持している試料保持部５２は、接続部材５３の筒孔５３ａ内に収容されている。

また、接続部材５３をプローブ接続部２３の筒孔２３ａ内に挿入することで、プローブ接続部２３の内壁に設けたＯリング３２が接続部材５３の外周面に密着する。さらに、バルブ開閉機構２２におけるバルブ側試料導入孔４１ａは、密閉ゲート４３によって塞がれている。そして、プローブ本体５１の外周面には、接続部材５３における支持孔５３ｂに設けたＯリング３３が密着している。そのため、プローブ接続部２３の筒孔２３ａ内は、密閉される。

次に、予備排気バルブ２６を開く（ステップＳ１３）。なお、予め予備真空ポンプ２５は、駆動している。そのため、予備排気管２７及び接続側排気孔２３ｂを介してプローブ接続部２３の筒孔２３ａ内の気体が予備真空ポンプ２５によって吸引される。これにより、プローブ接続部２３の筒孔２３ａ内が略真空になる。

なお、プローブ接続部２３の筒孔２３ａ内が略真空となることで、接続部材５３の筒孔５３ａ内も略真空になる。そのため、大気と接続部材５３の筒孔５３ａ内との圧力差により、プローブ本体５１には、接続部材５３の筒孔５３ａ内に引き込まれる力が働く。しかしながら、試料導入プローブ１０のガイドロッド５４は、その自重により鉛直方向の下方に配置されている。そして、ガイドロッド５４の第１ガイド部５４ａは、図４に示すように第１連結プレート５５の規制孔５５ｂに配置されている。

また、上述したように規制孔５５ｂの開口径は、第２ガイド部５４ｂの外径より小さく設定されている。そのため、プローブ本体５１が接続部材５３の筒孔５３ａ内に引き込まれたり、使用者が誤ってプローブ本体５１を挿入したりしても、第２ガイド部５４ｂの軸方向の一端部が第１連結プレート５５における規制孔５５ｂの縁部に当接する。また、プローブ本体５１とガイドロッド５４における軸方向への移動は、互いに連動している。

これにより、ガイドロッド５４が第１連結プレート５５によって軸方向への移動が規制されることで、プローブ本体５１における軸方向の一側、すなわち接続部材５３の筒孔５３ａ内に引き込まれる向きへの移動が規制される。その結果、大気と内部の気圧差や、使用者の誤操作によって、プローブ本体５１が接続部材５３の筒孔５３ａ内に引き込まれて、バルブ開閉機構２２の密閉ゲート４３に試料保持部５２が衝突することを防ぐことができる。この第１連結プレート５５の規制孔５５ｂとガイドロッド５４の第２ガイド部５４ｂによって、質量分析装置１の第１ストッパ機構が構成される。その結果、試料を導入する際の誤操作を防止することができる。

さらに、上述したように、解除孔５５ｃの開口径は、第２ガイド部５４ｂの外径より大きく設定されている。そのため、使用者が誤って操作し、第２ガイド部５４ｂが第１連結プレート５５の解除孔５５ｃを臨む位置までガイドロッド５４を鉛直方向の上方に引き上げると、第２ガイド部５４ｂは、第１連結プレート５５を挿通可能となる。その結果、プローブ本体５１を軸方向の一側へ挿入させることができるため、バルブ開閉機構２２の密閉ゲート４３に試料保持部５２が衝突するおそれがある。

しかしながら、図２及び図７に示すように、ガイドロッド挿入部２４に連通しているロッド挿入孔４１ｂの開口は、挿入防止板４４によって覆われている。そのため、ガイドロッド５４の軸方向の一端部が挿入防止板４４に当接し、バルブ開閉機構２２の密閉ゲート４３に試料保持部５２が衝突することを防ぐことができる。その結果、試料を導入する際の誤操作を防止することができる。この挿入防止板４４によって、質量分析装置１の第２ストッパ機構が構成される。

なお、バルブ開閉機構２２のバルブを開く前に、プローブ接続部２３の筒孔２３ａ内において予備排気をすることで、真空容器２内の気圧が急激に上昇することを防ぐことができる。

次に、ステップＳ１３の処理によってプローブ接続部２３の筒孔２３ａ内の気圧が略真空となると、バルブ開閉機構２２のバルブを開く（ステップＳ１４）。具体的には、図８に示すように、使用者又は装置の駆動部によって開閉レバー４５を操作し、回動部材４２を所定の向きに回動させる。これにより、不図示のラックとピニオンによって回動部材４２と連結された密閉ゲート４３がスライド溝４１ｃを摺動し、バルブプレート４１の一端部から他端部に移動する。

そして、ゲート側挿通孔４３ａがバルブプレート４１のバルブ側試料導入孔４１ａと、回動部材４２のプローブ挿通孔４２ａの間に位置する箇所まで密閉ゲート４３が移動する。そのため、図８及び図９に示すように、バルブ側試料導入孔４１ａとプローブ挿通孔４２ａがゲート側挿通孔４３ａを介して連通する。また、バルブ側試料導入孔４１ａとプローブ挿通孔４２ａが連通することで、プローブ挿通孔４２ａは、フランジ部２１の試料導入孔２１ａとも連通する。

さらに、回動部材４２が回動することで、回動部材４２に設けた挿入防止板４４も回動部材４２と共に回動する。そして、密閉ゲート４３のゲート側挿通孔４３ａがバルブ側試料導入孔４１ａとプローブ挿通孔４２ａの間まで移動した際、挿入防止板４４に設けたロッド挿通孔４４ａは、ロッド挿入孔４１ｂを臨む。すなわち、バルブ開閉機構２２が試料導入孔２１ａを開放させる開放時には、ロッド挿通孔４４ａは、ロッド挿入孔４１ｂを介してガイドロッド挿入部２４の開口を臨む。

すなわち、本例の質量分析装置１では、バルブ開閉機構２２の開閉動作と、挿入防止板４４におけるガイドロッド挿入部２４に対する開閉動作が連動している。これにより、バルブ開閉機構２２の開放動作と、ガイドロッド５４のストッパ機構となる挿入防止板４４の解除動作を同時に行うことができ、試料の導入作業を容易に行うことができる。

さらに、バルブ側試料導入孔４１ａ、プローブ挿通孔４２ａ及びフランジ部２１の試料導入孔２１ａが連通することで、試料導入プローブ１０の接続部材５３の筒孔５３ａから試料導入孔２１ａまでが連通する。さらに、真空容器２内の気圧は、予め真空ポンプ５により真空に引かれている。

そのため、大気と真空容器２内の圧力差により、プローブ本体５１が真空容器２内に急激に引き込まれるおそれがある。上述したように、プローブ本体５１における軸方向の一側への移動は、第１ストッパ機構である第１連結プレート５５とガイドロッド５４の第２ガイド部５４ｂによって規制されている。その結果、試料保持部５２や、この試料保持部５２に保持された試料が真空容器２内に収容されたイオン源に衝突し、破損することを防ぐことができる。

次に、図１０に示すように、ガイドロッド５４を鉛直方向の上方に向けて持ち上げる（ステップＳ１５）。ガイドロッド５４を持ち上げることで、ガイドロッド５４がプローブ本体５１に接近する。そして、図１１に示すように、第１ガイド部５４ａが第１連結プレート５５の連通部５５ｄを通過して、解除孔５５ｃまで移動する。これにより、第２ガイド部５４ｂが解除孔５５ｃを臨む。その結果、プローブ本体５１及びガイドロッド５４における軸方向の一端側への移動が解除される。

また、ガイドロッド５４に固定された第２連結プレート５６も同様に、図１２に示すように、摺動孔５６ａがプローブ本体５１の二面幅部５１ａ、５１ａを摺動し、鉛直方向の上方に移動する。上述したように、第１連結プレート５５の連通部５５ｄ及び第２連結プレート５６の摺動孔５６ａは、鉛直方向に沿って延在している。そのため、ステップＳ１５のガイドロッド５４を持ち上げる動作は、使用者が、プローブ本体５１とガイドロッド５４の両方を把持し、ガイドロッド５４をプローブ本体５１に向けて握り込むことで容易に行うことができる。

図１０に示すように、ガイドロッド５４を持ち上げることで、ガイドロッド５４の軸方向の一端部が、挿入防止板４４のロッド挿通孔４４ａ、バルブプレート４１のロッド挿入孔４１ｂ、及びガイドロッド挿入部２４の筒孔２４ａを臨む。そして、試料導入プローブ１０のプローブ本体５１を真空容器２に収容されたイオン源３に向けて挿入する（ステップＳ１６）。

これにより、図１３に示すように、試料保持部５２は、プローブ挿通孔４２ａ、ゲート側挿通孔４３ａ、バルブ側試料導入孔４１ａ及び試料導入孔２１ａを通過して、真空容器２内に挿入される。また、プローブ本体５１が挿入されることで、プローブ本体５１と二面幅部５１ａ、５１ａを介して連結された第２連結プレート５６も、真空容器２に向けて移動する。そのため、第２連結プレート５６に固定されたガイドロッド５４も、プローブ本体５１と共に真空容器２に向けて移動する。

そして、ガイドロッド５４の第２ガイド部５４ｂは、第１連結プレート５５の解除孔５５ｃを挿通する。また、第１ガイド部５４ａは、挿入防止板４４のロッド挿通孔４４ａ、バルブプレート４１のロッド挿入孔４１ｂを介してガイドロッド挿入部２４の筒孔２４ａ内に挿入される。

なお、試料保持部５２における軸心周りの回転方向の向きがイオン源３に対して正しくない姿勢で挿入された場合、試料保持部５２がイオン源３と干渉したり、イオン源３の高電圧部により試料保持部５２が破損したり、するおそれがある。しかしながら、本例の質量分析装置１では、試料保持部５２が正しくない姿勢で挿入された場合、ガイドロッド５４がロッド挿通孔４４ａやガイドロッド挿入部２４に挿入されず、ガイドロッド５４が挿入防止板４４やバルブプレート４１等に当接する。

これに対して、試料保持部５２が正しい姿勢で挿入された場合、上述したように、第１ガイド部５４ａは、挿入防止板４４のロッド挿通孔４４ａ、バルブプレート４１のロッド挿入孔４１ｂを介してガイドロッド挿入部２４の筒孔２４ａ内に挿入される。これにより、本例の質量分析装置１によれば、試料保持部５２が誤った姿勢で挿入されることを防ぐことができる。ガイドロッド５４、挿入防止板４４及びガイドロッド挿入部２４により質量分析装置１の第３ストッパ機構が構成される。

次に、プローブ本体５１を更に挿入し、試料保持部５２をイオン源３に設置する（ステップＳ１７）。これにより、本例の質量分析装置１を用いた質量導入作業が完了する。

本例の質量分析装置１によれば、第１ストッパ機構であるガイドロッド５４と第１連結プレート５５によってプローブ本体５１が使用者の意図に反してプローブ接続部２３の筒孔２３ａ内や真空容器２内に引き込まれることを防ぐことができる。また、第１ストッパ機構が解除されても、バルブ開閉機構２２が閉じている場合には、第２ストッパ機構である挿入防止板４４及びガイドロッド５４によってプローブ本体５１の挿入動作を規制することができる。さらに、第３ストッパ機構であるガイドロッド５４とガイドロッド挿入部２４によって、試料保持部５２を正しい姿勢でイオン源３まで挿入させることができる。

このように、使用者の誤操作が、１本のガイドロッド５４の操作に対して３つのストッパ機構によって防止されるため、試料を導入する作業を容易に行うことができる。さらに、第１ストッパ機構、第２ストッパ機構及び第３ストッパ機構を１本のガイドロッド５４に集約されているため、試料導入プローブ１０にそれぞれに対応する部材を設ける必要がなく、試料導入プローブ１０の小型化を図ることもできる。

また、第２ストッパ機構の解除動作がバルブ開閉機構２２の開放動作に連動しているため、試料の導入作業を容易に行うことができる。

なお、本発明は上述しかつ図面に示した実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変形実施が可能である。

なお、上述した実施の形態例では、フランジ部２１とバルブプレート４１とを別部材とした例を説明したが、これに限定されるものではない。例えば、フランジ部２１とバルブプレート４１を一体に構成してもよい。すなわち、フランジ部２１に回動部材４２を回動可能に取り付けると共に、フランジ部２１によって密閉ゲート４３を摺動可能に支持させてもよい。

さらに、挿入防止板４４を回動部材４２に設けた例を説明したが、これに限定されるものではなく、挿入防止板４４を密閉ゲート４３に設けてもよい。この場合、挿入防止板４４に設けたロッド挿通孔４４ａは、密閉ゲート４３に設けたゲート側挿通孔４３ａの鉛直方向の下方に配置される。

また、上述した実施の形態例では、回動部材４２の回動動作によってバルブ開閉機構２２の開閉動作を行った例を説明したが、バルブ開閉機構２２の開閉動作を行う構成は、これに限定されるものではない。例えば、密閉ゲート４３を開閉レバー４５によって直接摺動させるスライド型のバルブ開閉機構や、ロータリー型のバルブ開閉機構を用いてもよい。なお、いずれのバルブ開閉機構においても挿入防止板４４の動作は、バルブの開閉動作と連動するものである。

さらに、上述した実施の形態例では、ガイドロッド５４が挿入されるガイドロッド挿入部２４を試料導入孔２１ａの鉛直方向の下方に配置した例を説明したが、これに限定されるものではない。例えば、ガイドロッド挿入部２４を試料導入孔２１ａの鉛直方向の上方や、水平方向の左右に配置してもよい。

また、ガイドロッド５４が初期状態では、その自重により鉛直方向に沿って下がる例を説明したが、これに限定されるものではない。例えば、コイルばね、板ばねやゴム等の付勢部材によってガイドロッド５４をプローブ本体５１から離反させる方向に付勢させてもよく、あるいはガイドロッド５４をプローブ本体５１に接近する方向に付勢させてもよい。

なお、本明細書において、「平行」及び「直交」等の単語を使用したが、これらは厳密な「平行」及び「直交」のみを意味するものではなく、「平行」及び「直交」を含み、さらにその機能を発揮し得る範囲にある、「略平行」や「略直交」の状態であってもよい。

１…質量分析装置、 ２…真空容器、 ２ａ…開口部、 ２ｂ…排気口、 ３…イオン源、 ４…質量分析部、 ５…真空ポンプ、 ６…試料導入機構、 １０…試料導入プローブ、 ２１…フランジ部、 ２１ａ…試料導入孔、 ２１ｂ…挿入部取り付け孔、 ２２…バルブ開閉機構、 ２３…プローブ接続部、 ２３ａ…筒孔、 ２３ｂ…接続側排気孔、 ２４…ガイドロッド挿入部、 ２４ａ…筒孔、 ２５…予備真空ポンプ、 ２６…予備排気バルブ、 ２７…予備排気管、 ３１、３２、３３…Ｏリング、 ４１…バルブプレート、 ４１ａ…バルブ側試料導入孔、 ４１ｂ…ロッド挿入孔、 ４１ｃ…スライド溝、 ４２…回動部材、 ４２ａ…プローブ挿通孔、 ４３…密閉ゲート、 ４３ａ…ゲート側挿通孔、 ４４…挿入防止板、 ４４ａ…ロッド挿通孔、 ４５…開閉レバー、 ５１…プローブ本体、 ５１ａ…二面幅部、 ５２…試料保持部、 ５３…接続部材、 ５３ａ…筒孔、 ５３ｂ…支持孔、 ５４…ガイドロッド、 ５４ａ…第１ガイド部、 ５４ｂ…第２ガイド部、 ５５…第１連結プレート、 ５５ａ…挿通孔、 ５５ｂ…規制孔、 ５５ｃ…解除孔、 ５５ｄ…連通部、 ５６…第２連結プレート、 ５６ａ…摺動孔、 ５６ｂ…固定部、 ５７…把持部

Claims (5)

1. イオン源が収容される真空容器と、
   前記真空容器に設けられて試料導入孔を有する試料導入機構と、
   前記試料導入孔から保持した試料を前記イオン源に導入する試料導入プローブと、を備え、
   前記試料導入プローブは、
   前記試料を保持する試料保持部を有するプローブ本体と、
   前記プローブ本体の軸方向とその軸方向が平行に設けられて、前記プローブ本体と共に軸方向に沿って移動するガイドロッドと、を備え、
   前記試料導入機構は、
   前記試料導入孔を開閉可能に覆うバルブ開閉機構と、
   前記ガイドロッドが挿入されるガイドロッド挿入部と、
   前記バルブ開閉機構の開閉動作と連動して動作し、前記バルブ開閉機構が前記試料導入孔を覆う閉塞時には、前記ガイドロッド挿入部を覆う挿入防止板と、を備え、
   前記挿入防止板には、前記ガイドロッドが挿通可能なロッド挿通孔が形成され、前記バルブ開閉機構が前記試料導入孔を開放させる開放時に、前記ロッド挿通孔が前記ガイドロッド挿入部を臨む
   質量分析装置。
2. 前記試料導入プローブは、
   前記プローブ本体と前記ガイドロッドを連結する連結プレートを有し、
   前記連結プレートは、前記ガイドロッドを前記プローブ本体に対して接近及び離反可能に支持する
   請求項１に記載の質量分析装置。
3. 前記ガイドロッドは、
   前記プローブ本体における前記真空容器への挿入方向の一端部に設けられた第１ガイド部と、
   前記第１ガイド部における挿入方向の他端部から連続し、前記第１ガイド部の外径よりも大きい外径を有する第２ガイド部と、を有し、
   前記連結プレートには、
   前記プローブ本体が挿通する挿通孔と、
   前記第１ガイド部が挿通し、前記第２ガイド部の挿通を規制する規制孔と、
   前記第２ガイド部が挿通可能な解除孔と、
   前記規制孔と前記解除孔を連通させる連通部と、を有する
   請求項２に記載の質量分析装置。
4. 前記試料導入プローブは、
   前記試料保持部を収容し、前記プローブ本体を摺動可能に支持する接続部材と、を備え、
   前記試料導入機構は、
   前記接続部材が挿入されるプローブ接続部を有する
   請求項１〜３のいずれか１項に記載の質量分析装置。
5. 前記ガイドロッドは、前記プローブ本体よりも鉛直方向の下方に配置され、
   前記ガイドロッド挿入部は、前記試料導入孔よりも鉛直方向の下方に配置される
   請求項１〜４のいずれか１項に記載の質量分析装置。

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