JP2019048750A - Method of correcting quartz glass crucible - Google Patents

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Abstract

To properly reshape, without any increase in cost, a quartz crucible which has become oblate around an axis as a result of use for single-crystal lifting.SOLUTION: The present invention relates to a method of correcting a quartz glass crucible C having become oblate around a crucible axis, the method including the steps of: measuring a first diameter of an opening part C4 of the quartz glass crucible and a second diameter orthogonal thereto; mounting the quartz glass crucible on a base 10 with the opening part of the quartz glass crucible laid laterally such that a diameter larger between the first diameter and second diameter is in a perpendicular direction; maintaining a predetermined range on a lower side of the quartz glass crucible, having the opening part laid laterally, with mold members 2, 3 and 4; and heating the quartz glass crucible to cause the quartz glass crucible to deform by gravitation, and bringing the predetermined range of the crucible into contact with the mold members.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本発明は、石英ガラスルツボの修正方法に関し、例えば、使用済みの変形した石英ガラスルツボを廃棄することなく修正することのできる石英ガラスルツボの修正方法に関する。   The present invention relates to a method of repairing a quartz glass crucible, for example, to a method of modifying a quartz glass crucible which can be repaired without discarding a used deformed quartz glass crucible.

シリコン単結晶の育成に関し、CZ法が広く用いられている。この方法は、石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。   The CZ method is widely used for the growth of silicon single crystals. In this method, a seed crystal is brought into contact with the surface of a silicon melt contained in a quartz glass crucible, and while rotating the crucible, the seed crystal is pulled upward while rotating in the opposite direction, thereby making the seed crystal A single crystal is formed at the lower end.

ところで、シリコン単結晶育成の初期段階にあっては、単結晶が有転位化する等の不具合が生じると、操業を停止しなければならない。操業停止の場合、育成途中のシリコン単結晶を回収することは可能であるが、使用していた石英ガラスルツボは、僅かではあるが軸周りに偏円しており、従来、そのまま再使用することはできないため廃棄されている。   By the way, in the initial stage of silicon single crystal growth, the operation must be stopped when a defect such as the single crystal having dislocation occurs. In the case of shutdown, it is possible to recover the silicon single crystal during growth, but the quartz glass crucible used is slightly off-centered around the axis, and conventionally it is to be reused as it is Because it can not be

このような課題に対し、特許文献1には、ルツボ内径よりやや小さい外径を有する中子と、石英ガラスルツボの外周面を整える回転モールドとを用いて石英ガラスルツボを再生させる方法が開示されている。この再生方法は、図8(a)に示すように、石英ガラスルツボCを下向きにし、中子51に被せた状態にして加熱炉(図示せず)に入れ、石英ガラスルツボCが自重で変化する温度に加熱して、石英ガラスルツボCの内外径を中子51に沿ってやや縮小させる第一の工程と、図8(b)に示すように、この石英ガラスルツボCを回転モールド52に装着して加熱炉に入れ、石英ガラスルツボCが変形する温度に加熱するとともに回転し、遠心力によって石英ガラスルツボCをモールド内周面に押し付けて変形する第二の工程とを有している。   To solve such problems, Patent Document 1 discloses a method of regenerating a quartz glass crucible using a core having an outer diameter slightly smaller than the inner diameter of the crucible and a rotary mold for adjusting the outer peripheral surface of the quartz glass crucible. ing. In this regeneration method, as shown in FIG. 8 (a), the quartz glass crucible C is turned downward, the core 51 is covered, and the quartz glass crucible C is changed by its own weight in a heating furnace (not shown). The first step in which the inner and outer diameters of the quartz glass crucible C are slightly reduced along the core 51 by heating to a temperature as described above, and as shown in FIG. And the second step of rotating the quartz glass crucible C while heating it to a temperature at which the quartz glass crucible C is deformed and pressing the quartz glass crucible C against the inner peripheral surface of the mold to deform it by centrifugal force. .

特開2004−323338号公報JP 2004-323338 A

しかしながら、特許文献1に開示された石英ガラスルツボの成型方法(再生方法)にあっては、モールドだけでなくモールドを回転させる機構が必要となるため、コストが高くなるという課題があった。
また、本願発明者らの経験によれば、ルツボの外周面全体をモールドで押さえて形状を整えようとしても、石英ガラスルツボの側面と底部とで冷却速度の差が生じ、石英ガラスルツボの一部に応力が集中し、歪みが生じるという課題があった。
However, in the method for molding a quartz glass crucible (reproduction method) disclosed in Patent Document 1, not only the mold but also a mechanism for rotating the mold is required, so there is a problem that the cost is increased.
Further, according to the experience of the inventors of the present invention, even if the entire outer peripheral surface of the crucible is pressed with a mold to adjust the shape, a difference in cooling rate occurs between the side and the bottom of the quartz glass crucible. There is a problem that stress concentrates on the part and distortion occurs.

このような課題に対し本願発明者らが鋭意研究を行った結果、石英ガラスルツボの形状を整えるために、石英ガラスルツボ全体をモールドで覆うのではなく、石英ガラスルツボの一部をモールド治具で覆うことにより歪み無く形状を整えることができることを知見するに到った。   As a result of intensive studies by the inventors of the present invention for these problems, in order to adjust the shape of the quartz glass crucible, the entire quartz glass crucible is not covered with a mold, but a part of the quartz glass crucible is molded It came to find that the shape could be adjusted without distortion by covering with.

本発明は、前記事情の下になされたものであり、例えば、単結晶引き上げに使用したこと等により軸周りに偏円した石英ガラスルツボに対し、コストを抑えつつ、歪み無く形状を整えることのできる石英ガラスルツボの修正方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made under the above-mentioned circumstances, and for example, it is possible to control the shape of a quartz glass crucible which is eccentrically rotated around an axis by using it for pulling a single crystal, etc. while suppressing the cost and without distortion. It is an object of the present invention to provide a method of correcting a quartz glass crucible that can be made.

上記目的を達成するためになされた本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法は、ルツボ軸周りに偏円した石英ガラスルツボの修正方法であって、前記石英ガラスルツボの開口部において第1の直径と、それに直交する第2の直径とを測定するステップと、前記石英ガラスルツボの開口部を横向きにした状態で、前記第1の直径と前記第2の直径のうち、より大きい直径が鉛直方向となるように前記石英ガラスルツボを基台上に載置するステップと、前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップと、前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップと、を含むことに特徴を有する。   A method of correcting a quartz glass crucible according to the present invention made to achieve the above object is a method of correcting a quartz glass crucible having a circularly-circular shape around a crucible axis, the first diameter at the opening of the quartz glass crucible And a step of measuring a second diameter perpendicular thereto, and in a state in which the opening of the quartz glass crucible is in a lateral direction, the larger diameter of the first diameter and the second diameter is in the vertical direction Placing the quartz glass crucible on the base so as to become the above, holding a predetermined range under the quartz glass crucible whose opening is made horizontal, with a mold member, and the quartz glass crucible Heating the quartz glass crucible and deforming the quartz glass crucible by its own weight to bring a predetermined range of the crucible into close contact with the mold member.

尚、前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップにおいて、前記基台上の石英ガラスルツボの粘性が1014.5〜1013.2ポアズとなるまで前記石英ガラスルツボを加熱することが望ましい。
また、前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップの後、前記第1の直径と前記第2の直径との差が0.4mm以下になると加熱を停止し前記石英ガラスルツボを冷却するステップを実施することが望ましい。
或いは、前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップにおいて、前記石英ガラスルツボの開口部に、鉛直方向に沿って、目的とする径の長さを示す棒部材を配置し、その先端部の高さまで、前記開口部の高さが変形するタイミングで加熱を停止し冷却するようにしてもよい。
In the step of heating the quartz glass crucible and deforming the quartz glass crucible by its own weight to bring the predetermined range of the crucible into close contact with the mold member, the viscosity of the quartz glass crucible on the base is 10 14.5. -10 13.2 It is desirable to heat the said quartz glass crucible until it becomes poise.
Further, after the step of heating the quartz glass crucible and deforming the quartz glass crucible by its own weight to bring a predetermined range of the crucible into close contact with the mold member, the difference between the first diameter and the second diameter It is desirable to carry out the step of stopping heating and cooling the quartz glass crucible when the value of.
Alternatively, in the step of heating the quartz glass crucible and deforming the quartz glass crucible by its own weight to bring a predetermined range of the crucible into close contact with the mold member, along the vertical direction at the opening of the quartz glass crucible A rod member may be arranged to indicate the length of the target diameter, and heating may be stopped and cooled to the height of the tip of the rod at the timing when the height of the opening deforms.

また、前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップにおいて、前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲は、前記モールド部材によりルツボ開口部からルツボ底部コーナーまでが支持されることが望ましい。
更には、前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップにおいて、前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲は、前記モールド部材により、横幅方向におけるルツボ内径の50%以上80%以下が支持されることが望ましい。
Further, in the step of holding a predetermined range on the lower side of the quartz glass crucible in which the opening is horizontal, with the mold member, the predetermined range on the lower side of the quartz glass crucible in which the opening is horizontal is the mold Preferably, the member is supported from the crucible opening to the crucible bottom corner.
Furthermore, in the step of holding the lower predetermined range of the quartz glass crucible in which the opening is horizontal, by the mold member, the lower predetermined range of the quartz glass crucible in which the opening is horizontal is the above It is desirable that 50% to 80% of the inner diameter of the crucible in the lateral width direction be supported by the mold member.

このような方法によれば、偏円した石英ガラスルツボにおいて、開口部を横に向けて偏円部の最大径が鉛直方向となるよう配置し、所定温度(1000℃〜1300℃)に加熱することによってルツボに粘性をもたせて自重により変形させ、石英ガラスルツボの偏円を矯正することができる。
また、その際にモールド部材により石英ガラスルツボの一部、具体的には開口部を横に向けた状態の石英ガラスルツボの下側半分を支持することにより、石英ガラスルツボを目的とする形状に変形させ易くなり、偏円した形状を精度よく修正することができる。
According to such a method, in the quartz glass crucible having a circular shape, the opening is placed sideways so that the maximum diameter of the circular portion is in the vertical direction, and heating is performed to a predetermined temperature (1000 ° C. to 1300 ° C.) Thus, the crucible can be made viscous and deformed by its own weight to correct the eccentricity of the quartz glass crucible.
In addition, at that time, a part of the quartz glass crucible, specifically, the lower half of the quartz glass crucible with the opening facing side is supported by the mold member, so that the quartz glass crucible has a shape intended for the purpose. It becomes easy to deform, and it is possible to correct the shape of the deviated circle with high accuracy.

本発明によれば、例えば、単結晶引き上げに使用したこと等により軸周りに偏円した石英ガラスルツボに対し、コストを抑えつつ、歪み無く形状を整えることができる。   According to the present invention, for example, it is possible to adjust the shape without distortion with respect to a quartz glass crucible which is eccentrically rotated around an axis by being used for single crystal pulling or the like.

図1は、本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法に使用する治具(モールド部材)の斜視図である。FIG. 1 is a perspective view of a jig (mold member) used in the method of correcting a quartz glass crucible according to the present invention. 図2は、図1に示す治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す正面図である。FIG. 2 is a front view showing a state in which the quartz glass crucible is held by the jig shown in FIG. 図3は、図1に示す治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す側面図である。FIG. 3 is a side view showing a state in which the quartz glass crucible is held by the jig shown in FIG. 図4は、図1に示す治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す平面図である。FIG. 4 is a plan view showing a state in which the quartz glass crucible is held by the jig shown in FIG. 図5は、図1に示す治具を用いた石英ガラスルツボの修正方法の流れを示すフロー図である。FIG. 5 is a flow chart showing a flow of a method of correcting a quartz glass crucible using the jig shown in FIG. 図6は、図1に示す治具を用いた石英ガラスルツボの修正方法における状態遷移を示す模式図である。FIG. 6 is a schematic view showing a state transition in the method of correcting a quartz glass crucible using the jig shown in FIG. 図7は、本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法の変形例を示す模式図である。FIG. 7 is a schematic view showing a modification of the method for repairing a quartz glass crucible according to the present invention. 図8は、従来の石英ガラスルツボの再生方法を説明するための断面図である。FIG. 8 is a cross-sectional view for explaining a conventional method of regenerating a quartz glass crucible.

以下、本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法の実施の形態について図面に基づき説明する。図1は本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法に使用する治具(モールド部材)の斜視図である。また、図2は前記治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す正面図、図3は前記治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す側面図、図4は前記治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す平面図である。   Hereinafter, an embodiment of a method for correcting a quartz glass crucible according to the present invention will be described based on the drawings. FIG. 1 is a perspective view of a jig (mold member) used in the method of correcting a quartz glass crucible according to the present invention. 2 is a front view showing a state in which the quartz glass crucible is held by the jig, FIG. 3 is a side view showing a state in which the quartz glass crucible is held by the jig, and FIG. 4 is a quartz glass crucible by the jig It is a top view which shows the state which hold | maintained.

尚、本発明において修正する石英ガラスルツボCは、例えば直径(口径)810mmに形成され、図2〜図4に示すように所定の曲率(大R部)を有する底部C1と、前記底部C1の周りに形成され、所定の曲率を有する底部コーナー(小R部変曲点)C2と、前記底部コーナーC2から上方に延びる直胴部C3とを有する。また、直胴部C3の上端は開口部C4となっている。   The quartz glass crucible C to be corrected in the present invention is formed to have, for example, a diameter (aperture) of 810 mm, and a bottom portion C1 having a predetermined curvature (large R portion) as shown in FIGS. It has a bottom corner (small R portion inflection point) C2 formed around it and having a predetermined curvature, and a straight body portion C3 extending upward from the bottom corner C2. The upper end of the straight body portion C3 is an opening C4.

図1に示す治具1は、基台10と、基台10上に配置される一対の胴部保持部材2、3と、図1に示す基台10上において前記一対の胴部保持部材2、3の後方に配置される底部保持部材4とを備える。前記治具1は、石英ガラスよりも耐熱性、耐変形性に優れた炭化ケイ素(SiC)により全て形成されている。   A jig 1 shown in FIG. 1 includes a base 10, a pair of body holding members 2 and 3 disposed on the base 10, and the pair of body holding members 2 on the base 10 shown in FIG. , 3 and a bottom holding member 4 arranged at the rear. The jigs 1 are all formed of silicon carbide (SiC) which is more excellent in heat resistance and deformation resistance than quartz glass.

前記一対の胴部保持部材2、3は、水平方向(基台10の上面に対し平行な方向)に移動させることによって、石英ガラスルツボCを支持する所定位置への配置、或いは該所定位置から外れることが可能となされている。前記支持する所定位置へ配された際には、図2〜図4に示すように開口部C4を横向きにされた状態の石英ガラスルツボCの直胴部C3の径方向下半分を保持するように構成されている。   The pair of barrel holding members 2 and 3 are arranged at a predetermined position to support the quartz glass crucible C by moving in the horizontal direction (direction parallel to the upper surface of the base 10) or from the predetermined position It is possible to get rid of it. When arranged at the predetermined position to be supported, as shown in FIGS. 2 to 4, the lower half of the straight body portion C3 of the straight body portion C3 of the quartz glass crucible C in a state in which the opening C4 is turned sideways Is configured.

即ち、胴部保持部材2、3は、石英ガラスルツボCの直胴部C3の外周面に対応する凹曲面2a、3aを有しており、その凹曲面2a、3aが石英ガラスルツボCの直胴部C3に接触する状態で支持されるようになっている。
また、前記凹曲面2a、3aは、目標とする曲率に形成されているため、偏円した石英ガラスルツボCの直胴部C3を支持した際には、隙間が生じた状態となっている(後述する加熱処理により石英ガラスルツボCが変形することによって、直胴部C3と凹曲面2a、3aとが密着し、隙間が無くなる)。
尚、前記凹曲面2a、3aは、開口部C4が横向きにされた石英ガラスルツボCの直胴部C3の径方向半分の高さまで支持できるよう、その高さ方向の寸法H1が決められている。具体的には、石英ガラスルツボCの口径大きさは、24インチ(約610mm)以上36インチ(約910mm)以下の大きさが好ましく、前記寸法H1は、ルツボ口径の半分の大きさであるため、寸法H1の大きさは約305mm以上約455mm以下となる。
また、前記曲面2a、3aにおけるルツボ軸方向の寸法L1は、直胴部C3においてルツボ開口端(開口部C4)から小R部変曲点(底部コーナーC2)までが支持される長さに規定されている。
That is, the body holding members 2 and 3 have the concave surfaces 2a and 3a corresponding to the outer peripheral surface of the straight body C3 of the quartz glass crucible C, and the concave surfaces 2a and 3a are the direct surfaces of the quartz glass crucible C. It is supported in a state of being in contact with the body portion C3.
Further, since the concave curved surfaces 2a and 3a are formed to have a target curvature, when the straight body portion C3 of the quartz glass crucible C having a circular deviation is supported, a gap is generated ( When the quartz glass crucible C is deformed by heat treatment to be described later, the straight body portion C3 and the concave curved surfaces 2a and 3a are in close contact with each other, and the gap disappears.
The height H1 of the concave curved surfaces 2a and 3a is determined so that the concave surface 2a and 3a can be supported to the height of the radial half of the straight body portion C3 of the quartz glass crucible C with the opening C4 sideways oriented. . Specifically, the diameter of the quartz glass crucible C is preferably 24 inches (about 610 mm) or more and 36 inches (about 910 mm) or less, and the dimension H1 is half the diameter of the crucible diameter. The size of the dimension H1 is about 305 mm or more and about 455 mm or less.
Further, the dimension L1 in the crucible axial direction of the curved surfaces 2a and 3a is defined as the length supported from the crucible opening end (opening C4) to the small R inflection point (bottom corner C2) in the straight barrel C3. It is done.

また、前記底部保持部材4は、水平方向に移動可能であって、基台10上の所定位置に配されることによって、開口部C4が横向きにされた状態の石英ガラスルツボCの底部C1の下半分を支持するように構成されている。
即ち、前記底部保持部材4は、石英ガラスルツボCの底部C1外面(曲面)に対応する凹曲面4aを有しており、その凹曲面4aが石英ガラスルツボCの底部C1に接触した状態で支持されるようになっている。
また、前記凹曲面4aは、目標とする曲率に形成されているため、偏円した石英ガラスルツボCの底部C1を支持した際には、隙間が生じた状態となっている(後述する加熱処理により石英ガラスルツボCが変形することによって、底部C1と凹曲面4aとが密着し、隙間が無くなる)。
尚、図3に示すように前記凹曲面4aは、開口部C4が横向きにされた石英ガラスルツボCの底部C1の径方向半分の高さまで支持できるよう、その高さ方向の寸法H2が決められている。具体的には、石英ガラスルツボCの口径大きさは、24インチ(約610mm)以上36インチ(約910mm)以下の大きさが好ましく、前記寸法H2は、ルツボ口径の半分の大きさであるため、寸法H2の大きさは約305mm以上約455mm以下となる。
また、図4に示すように前記凹曲面4aの横幅方向の寸法L2は、ルツボ内径の50%以上80%以下の領域が支持されるよう決められている。
これは、横幅方向の寸法L2がルツボ内径の50%未満の場合、底部C1が過度に変形することがあり好ましくないためであり、80%超の場合は、底部が変形しにくくなり好ましくないためである。
The bottom portion holding member 4 is movable in the horizontal direction, and is disposed at a predetermined position on the base 10, whereby the bottom portion C1 of the quartz glass crucible C in a state in which the opening C4 is turned sideways. It is configured to support the lower half.
That is, the bottom holding member 4 has a concave surface 4a corresponding to the bottom surface C1 outer surface (curved surface) of the quartz glass crucible C, and the support is performed in a state where the concave surface 4a is in contact with the bottom C1 of the quartz glass crucible C It is supposed to be
In addition, since the concave surface 4a is formed to have a target curvature, a gap is generated when supporting the bottom portion C1 of the quartz glass crucible C having a circular shape (a heat treatment described later) As a result, the bottom portion C1 and the concave surface 4a are in close contact with each other by the deformation of the quartz glass crucible C, and the gap disappears).
Incidentally, as shown in FIG. 3, the dimension H2 in the height direction of the concave surface 4a is determined so that the concave surface 4a can be supported to the height in the radial direction half of the bottom portion C1 of the quartz glass crucible C in which the opening C4 is oriented horizontally. ing. Specifically, the diameter of the quartz glass crucible C is preferably 24 inches (about 610 mm) to 36 inches (about 910 mm), and the dimension H2 is half the diameter of the crucible diameter. The size of the dimension H2 is about 305 mm or more and about 455 mm or less.
Further, as shown in FIG. 4, the dimension L2 in the width direction of the concave surface 4a is determined so as to support a region of 50% to 80% of the inner diameter of the crucible.
This is because when the dimension L2 in the width direction is less than 50% of the inner diameter of the crucible, the bottom C1 may be deformed excessively, which is not preferable. When the dimension L2 is more than 80%, the bottom is not easily deformed and not preferable. It is.

続いて、このような治具1を用いた石英ガラスルツボの修正方法について図5のフロー、及び図6の状態遷移を示す模式図を用いて説明する。
先ず、ルツボ軸周りに偏円した石英ガラスルツボCの開口部C4において、最大径y(第1或いは第2の直径)と、それに直交する最小径x(第1或いは第2の直径)を測長する(図5のステップS1)。具体的には、外径測定装置(ルツボを載置して非接触でルツボ形状を測定する装置)や外径測定治具(ノギスなど接触式)によりルツボ外面側開口端部付近(開口部から底部方向に10mmの位置)の測定を行い、測定値の最大/最小を最大径y/最小径xとして定義する。
Then, the correction method of the quartz glass crucible using such a jig | tool 1 is demonstrated using the schematic diagram which shows the flow of FIG. 5, and the state transition of FIG.
First, measure the maximum diameter y (first or second diameter) and the minimum diameter x (first or second diameter) orthogonal to the maximum diameter y at the opening C4 of the quartz glass crucible C which is deviated circularly around the crucible axis. It lengthens (step S1 of FIG. 5). Specifically, the outer surface of the crucible is exposed by the outer diameter measuring device (a device for measuring the shape of the crucible without placing the crucible) or an outer diameter measuring jig (contact type with a caliper or the like) (from the opening) Measure at a position of 10 mm in the bottom direction, and define the maximum / minimum of the measured value as the maximum diameter y / the minimum diameter x.

次いで、基台10上において、石英ガラスルツボCを、図6(a)に示すように、その開口部C4が横に向けられた状態とし、左右に分離された一対の胴部保持部材2,3の間に、石英ガラスルツボCの直胴部C3が位置するように配置する(図5のステップS2)。前記一対の胴部保持部材2,3は、その凹曲面2a、3aが対向する状態とされ、凹曲面2a、3aがルツボの直胴部C3の外周面に面する状態とされる。
このとき、石英ガラスルツボCは、図2に示すように偏円したルツボ開口部C4における最大径yが鉛直方向となるよう配置する(ルツボ開口部C4の最小径xが水平方向となるよう配置する)。
Next, on the base 10, as shown in FIG. 6A, the opening C4 of the quartz glass crucible C is turned to the side as shown in FIG. The straight barrel portion C3 of the quartz glass crucible C is disposed so as to be located between 3 (Step S2 in FIG. 5). The pair of body holding members 2 and 3 are in a state in which the concave surfaces 2a and 3a are opposed to each other, and the concave surfaces 2a and 3a are in a state of facing the outer peripheral surface of the straight body C3 of the crucible.
At this time, as shown in FIG. 2, the quartz glass crucible C is disposed such that the maximum diameter y in the crucible opening C4 which is offset is in the vertical direction (the minimum diameter x of the crucible opening C4 is disposed in the horizontal direction) To do).

また、図6(b)に示すように、一対の胴部保持部材2、3を互いに近づく方向に移動させ、それぞれの凹曲面2a、3aを石英ガラスルツボCの直胴部C3に接触させ支持する(この時点で隙間あり)。
これにより開口部C4が横向きにされた石英ガラスルツボCの直胴部C3の径方向下半分が、胴部保持部材2、3により保持された状態となる(図5のステップS3)。
Further, as shown in FIG. 6B, the pair of body holding members 2 and 3 are moved in directions approaching each other, and the respective concave curved surfaces 2a and 3a are brought into contact with the straight body C3 of the quartz glass crucible C and supported. Yes (there is a gap at this point).
As a result, the lower half in the radial direction of the straight barrel C3 of the quartz glass crucible C whose opening C4 is turned sideways is held by the trunk holding members 2 and 3 (step S3 in FIG. 5).

また、図6(c)に示すように、基台10上において底部保持部材4を石英ガラスルツボCの底部C2に向けて近づけ、その凹部曲面4aを石英ガラスルツボCの底部C2に接触させ支持する(この時点で隙間あり)。
これにより開口部C4が横向きとされた石英ガラスルツボCの底部C1の径方向下半分が、底部保持部材4により保持された状態となる(図5のステップS4)。
Further, as shown in FIG. 6C, the bottom holding member 4 is moved closer to the bottom C2 of the quartz glass crucible C on the base 10, and the concave curved surface 4a is brought into contact with the bottom C2 of the quartz glass crucible C Yes (there is a gap at this point).
As a result, the lower half in the radial direction of the bottom C1 of the quartz glass crucible C whose opening C4 is oriented horizontally is held by the bottom holding member 4 (step S4 in FIG. 5).

石英ガラスルツボCが治具1により保持されると、図6(d)に示すように基台10とともに石英ガラスルツボCを熱処理炉20に収容し、ヒータ21により1000℃〜1300℃で加熱処理する(図5のステップS5)。
石英ガラスルツボCがこの温度に加熱されると、その粘度が1014.5ポアズ〜1013.2ポアズとなり、図示するように開口部C4が横向きの石英ガラスルツボCは自重によって高さ方向が低く、横幅が大きくなるよう変形する。即ち、図2の開口部径y(最大径)が短くなり、開口部径x(最小径)が長くなる方向に変形する(図5のステップS6)。
ここで、開口部C4が横向きとされた石英ガラスルツボCの下側半分は、胴部保持部材2、3及び底部保持部材4の凹曲面2a、3a、4aに密着するまで変形し、ルツボ上側半分は、下側半分とバランスをとるように同じ形に変形する。
When the quartz glass crucible C is held by the jig 1, as shown in FIG. 6D, the quartz glass crucible C is accommodated in the heat treatment furnace 20 together with the base 10 and heat treatment is performed by the heater 21 at 1000 ° C. to 1300 ° C. (Step S5 in FIG. 5).
When the quartz glass crucible C is heated to this temperature, its viscosity becomes 10 14.5 poise to 10.13 poise, and as shown in the figure, the quartz glass crucible C whose opening C 4 is horizontally oriented has its height direction by its own weight It is deformed so that the width is low. That is, the opening diameter y (maximum diameter) in FIG. 2 becomes shorter, and the opening diameter x (minimum diameter) becomes longer (in step S6 in FIG. 5).
Here, the lower half of the quartz glass crucible C in which the opening C4 is oriented horizontally is deformed until it adheres to the concave curved surfaces 2a, 3a, 4a of the body holding members 2, 3 and the bottom holding member 4, The half deforms to the same shape to balance with the lower half.

尚、開口部C4が横向きとされた石英ガラスルツボCの下側半分が、胴部保持部材2、3及び底部保持部材4の凹曲面2a、3a、4aに密着してから加熱を続けると、ルツボ上半分が変形しすぎるため、加熱を所定のタイミングで止める必要がある。
石英ガラスルツボCの変形(加熱)を止めるタイミングとしては、測長あるいは目視により開口部径y=xとなる時点とし、この時点で石英ガラスルツボCを冷却し変形を止めることにより、ルツボの偏円が除去される(図5のステップS7)。具体的には、この処理により開口部径y(最大径)−開口部径x(最小径)が0.4mm以下となれば、修正した石英ガラスルツボCとして使用することができる。
When the lower half of the quartz glass crucible C whose opening C4 is oriented horizontally is in close contact with the concave surface 2a, 3a, 4a of the body holding members 2, 3 and the bottom holding member 4, heating is continued as follows: Since the upper half of the crucible is deformed too much, it is necessary to stop the heating at a predetermined timing.
As the timing to stop the deformation (heating) of the quartz glass crucible C, it is assumed that the diameter y = x of the opening by length measurement or visual observation, and the quartz glass crucible C is cooled at this time to stop the deformation. The circle is removed (step S7 in FIG. 5). Specifically, if the opening diameter y (maximum diameter)-the opening diameter x (minimum diameter) becomes 0.4 mm or less by this processing, it can be used as a modified quartz glass crucible C.

以上のように本発明に係る実施の形態によれば、偏円した石英ガラスルツボCにおいて、開口部C4を横に向けて偏円部の最大径が鉛直方向となるよう配置し、所定温度(1000℃〜1300℃)に加熱することによってルツボに粘性をもたせて自重により変形させ、石英ガラスルツボCの偏円を矯正することができる。
また、その際にモールド部材としての治具2,3,4により石英ガラスルツボCの一部、具体的には開口部C4を横に向けた状態の石英ガラスルツボCの下側半分を支持することにより、石英ガラスルツボCを目的とする形状に変形させ易くなり、偏円した形状を精度よく修正することができる。
As described above, according to the embodiment of the present invention, in the quartz glass crucible C having a circular shape, the opening C4 is oriented sideways so that the maximum diameter of the circular portion is in the vertical direction, By heating to a temperature of 1000 ° C. to 1300 ° C.), the viscosity of the crucible can be imparted and the crucible can be deformed by its own weight, and the eccentric circle of the quartz glass crucible C can be corrected.
Further, at that time, a part of the quartz glass crucible C, specifically, the lower half of the quartz glass crucible C with the opening C4 sideways is supported by the jigs 2, 3 and 4 as mold members. As a result, the quartz glass crucible C can be easily deformed into a target shape, and the shape of the eccentric circle can be corrected with high accuracy.

尚、前記実施の形態において、石英ガラスルツボCの辺縁部を自重により変形させる際、最大径y=xとなった際の判断基準については、非接触による測長を行う、或いは目視により判断する等、あらゆる方法を採用することができる。
或いは、図7(a)の正面図、図7(b)の側面図に示すように最大径yに沿って、目的とする径の長さを示す棒部材15を配置し、その先端部の高さまで、開口部C4の高さが変形するタイミングで加熱を停止し冷却を行ってもよい。尚、棒部材15の材質は、炭化ケイ素(SiC)であることが望ましい。
In the above embodiment, when the edge portion of the quartz glass crucible C is deformed by its own weight, the measurement criteria for when the maximum diameter y = x is obtained by performing non-contact length measurement or visually Any method can be adopted.
Alternatively, as shown in the front view of FIG. 7 (a) and the side view of FIG. 7 (b), a rod member 15 showing the length of the target diameter is disposed along the maximum diameter y. Heating may be stopped and cooling may be performed at timing when the height of the opening C4 is deformed to the height. The material of the rod member 15 is preferably silicon carbide (SiC).

また、前記実施の形態においては、石英ガラスルツボCは、偏円したルツボ開口部C4における最大径yが鉛直方向となるよう配置したが、本発明にあっては、その形態に限定されるものではない。
例えば、石英ガラスルツボの開口部において第1の直径と、それに直交する第2の直径とを測定し、石英ガラスルツボの開口部を横向きにした状態で、前記第1の直径と前記第2の直径のうち、より大きい直径が鉛直方向となるように石英ガラスルツボを基台上に載置してもよい。
Moreover, in the said embodiment, although the quartz glass crucible C was arrange | positioned so that the largest diameter y in the crucible opening part C4 which carried out the deviation circle might become a perpendicular direction, in this invention, it is limited to the form is not.
For example, the first diameter and the second diameter perpendicular to the first diameter are measured at the opening of the quartz glass crucible, and the first diameter and the second diameter are measured in a state where the opening of the quartz glass crucible is oriented horizontally. The quartz glass crucible may be placed on the base so that the larger diameter in the vertical direction is in the vertical direction.

続いて、本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、単結晶引き上げ使用後の石英ガラスルツボ(直径約812mm)に対し、前記実施の形態に示した石英ガラスルツボの修正方法を実施し、その効果を検証した。   Then, the correction method of the quartz glass crucible which concerns on this invention is further demonstrated based on an Example. In the present example, the method for correcting a quartz glass crucible shown in the above embodiment was carried out on a quartz glass crucible (diameter about 812 mm) after single crystal pulling use, and the effect was verified.

(実験1)
実施例1乃至実施例3では、単結晶引き上げに使用前の石英ガラスルツボと、使用後の石英ガラスルツボと、使用後に本発明の修正方法を実施した石英ガラスルツボについて、それぞれ偏円度を求めることにより、本発明の効果を検証した。
偏円度を求めるには、開口部における所定位置を0°とし、0°−180°における直径と、それに直交する90°−270°における直径とを求め、その差分を偏円度(mm)とした。
表1に、実施例1〜実施例3の条件及び偏円度の結果を示す。尚、表1において、使用前とは、「単結晶引き上げに使用前の石英ガラスルツボ」を示し、処理前とは、「単結晶引き上げに使用後の石英ガラスルツボ」を示し、処理後とは、「単結晶引き上げに使用後に本発明の修正方法を実施した石英ガラスルツボ」を示す。
(Experiment 1)
In Examples 1 to 3, the degree of eccentricity is determined for each of the quartz glass crucible before use for pulling a single crystal, the quartz glass crucible after use, and the quartz glass crucible subjected to the correction method of the present invention after use. Thus, the effects of the present invention were verified.
In order to determine the degree of deviation, the predetermined position at the opening is 0 °, the diameter at 0 ° -180 ° and the diameter at 90 ° -270 ° orthogonal thereto are determined, and the difference is the degree of deviation (mm) And
Table 1 shows the conditions of Examples 1 to 3 and the results of the degree of deviation. In Table 1, “before use” indicates “a silica glass crucible before use for pulling a single crystal”, “before treatment” indicates a “a silica glass crucible after use for pulling a single crystal”, and “after a treatment” "A quartz glass crucible which has been subjected to the correction method of the present invention after being used for single crystal pulling".

Figure 2019048750
Figure 2019048750

表1に示すように、処理前の石英ガラスルツボに対し、本発明の修正方法を施すことにより、偏円度が使用前と同程度に改善されることが確認できた。   As shown in Table 1, by applying the correction method of the present invention to the quartz glass crucible before treatment, it was confirmed that the degree of eccentricity was improved to the same extent as before use.

(実験2)
実施例4乃至実施例8では、単結晶引き上げに使用前の石英ガラスルツボと、使用後の石英ガラスルツボと、使用後に本発明の修正方法を実施した石英ガラスルツボについて、粘性に対する偏円度を求めることにより、本発明の効果を検証した。
実施例4〜実施例8までの粘性の異なる石英ガラスルツボを用いて、それぞれの使用前、処理前、処理後の偏円度を求めた。尚、使用前、処理前、処理後の定義については、実験1と同じである。また、偏円度は実験1と同様の方法により求めた。
表2に、実施例4〜実施例8の条件及び偏円度の結果を示す。
(Experiment 2)
In Examples 4 to 8, the eccentricity with respect to viscosity is changed for the quartz glass crucible before use for pulling a single crystal, the quartz glass crucible after use, and the quartz glass crucible for which the correction method of the present invention is implemented after use. By asking for, the effect of the present invention was verified.
The silica glass crucibles with different viscosities of Example 4 to Example 8 were used to determine the degree of deviation before use, before treatment, and after treatment. The definitions before use, before treatment and after treatment are the same as in Experiment 1. Further, the degree of deviation was determined by the same method as in Experiment 1.
Table 2 shows the conditions of Example 4 to Example 8 and the results of the degree of deviation.

Figure 2019048750
Figure 2019048750

表2の結果に示すように、実施例4及び実施例8では、処理後の偏円度が0.6と大きくなり、粘性の適正な範囲は、1014.5ポアズ〜1013.2ポアズであることを確認した。 As shown in the results of Table 2, in Example 4 and Example 8, the degree of deviation after treatment increases as 0.6, and the appropriate range of viscosity is 10 14.5 poise to 10 13.2 poise. It confirmed that it was.

(実験3)
実施例9乃至実施例12では、単結晶引き上げに使用前の石英ガラスルツボと、使用後の石英ガラスルツボと、使用後に本発明の修正方法を実施した石英ガラスルツボについて、処理後の石英ガラスルツボを使用して単結晶引き上げを行い、偏円度を求めることにより、本発明の効果を検証した。
実施例9〜実施例12までの偏円度が大きい(>0.4mm)石英ガラスルツボを用いて、それぞれの使用前、処理前、処理後の偏円度を求めた。そして、処理後の石英ガラスルツボを使用して単結晶引き上げを行い、育成した単結晶を評価した。尚、使用前、処理前、処理後の定義については、実験1と同じである。また、偏円度は実験1と同様の方法により求めた。
表3に、実施例9〜実施例12の条件及び偏円度の結果を示す。
(Experiment 3)
In Examples 9 to 12, a quartz glass crucible before use for pulling a single crystal, a quartz glass crucible after use, and a quartz glass crucible subjected to the correction method of the present invention after use are treated silica glass crucibles. The effect of the present invention was verified by pulling a single crystal using.
Using the large (> 0.4 mm) quartz glass crucible of Example 9 to Example 12, the degree of eccentricity before use, before treatment, and after treatment was determined. Then, the single crystal was pulled using the treated quartz glass crucible, and the grown single crystal was evaluated. The definitions before use, before treatment and after treatment are the same as in Experiment 1. Further, the degree of deviation was determined by the same method as in Experiment 1.
Table 3 shows the conditions of Examples 9 to 12 and the results of the degree of deviation.

Figure 2019048750
Figure 2019048750

表3に示す結果から、処理後の偏円度が0.4以下であれば、処理後の石英ガラスルツボを使用しても単結晶の引き上げを良好に行うことができることを確認した。   From the results shown in Table 3, it was confirmed that single crystals can be pulled well even if the treated silica glass crucible is used if the degree of deviation after treatment is 0.4 or less.

(実験4)
実施例13乃至実施例18では、石英ガラスルツボの口径大きさを条件にして、単結晶引き上げに使用前の石英ガラスルツボと、使用後の石英ガラスルツボと、使用後に本発明の修正方法を実施した石英ガラスルツボについて偏円度を求め、本発明の効果が得られるルツボ径の大きさについて検証した。
実施例13〜実施例18までの口径の異なる石英ガラスルツボを用いて、それぞれの使用前、処理前、処理後の偏円度を求めた。ルツボ開口部を横向きにした状態でルツボ下側を支持する上端位置はルツボ口径の半分の高さとした。尚、使用前、処理前、処理後の定義については、実験1と同じである。また、偏円度は実験1と同様の方法により求めた。
表4に、実施例13〜実施例18の条件及び偏円度の結果を示す。
(Experiment 4)
In Examples 13 to 18, the quartz glass crucible before being used for pulling a single crystal, the quartz glass crucible after being used, and the correction method of the present invention after being used are implemented on the condition of the aperture size of the quartz glass crucible. The degree of eccentricity was determined for each of the quartz glass crucibles, and the size of the crucible diameter at which the effects of the present invention could be obtained was verified.
The silica glass crucibles having different diameters from Example 13 to Example 18 were used to determine the degree of eccentricity before use, before treatment, and after treatment. The upper end position for supporting the lower side of the crucible in a state in which the crucible opening was in the horizontal direction was half the height of the diameter of the crucible. The definitions before use, before treatment and after treatment are the same as in Experiment 1. Further, the degree of deviation was determined by the same method as in Experiment 1.
Table 4 shows the conditions of Example 13 to Example 18 and the results of the degree of deviation.

Figure 2019048750
Figure 2019048750

表4に示すように、22インチの石英ガラスルツボでは、処理後の偏円度が悪く、また、2回目の評価では、側壁部肉厚が薄く、引き上げ装置からルツボを取り出す際に破損した。24インチ以上のルツボでは、処理後の偏円度は良好な結果が得られた。したがって、本発明の効果が得られるルツボ口径は少なくとも24インチ(約610mm)〜36インチ(910mm)であることを確認した。
また、この結果により、ルツボ開口部を横向きにした状態でルツボ下側を支持する際の上端位置は、ルツボ口径に応じて、その半分の約305mm〜約455mmであることを確認した。
As shown in Table 4, in the case of a 22-inch quartz glass crucible, the degree of deviation after treatment was poor, and in the second evaluation, the side wall thickness was thin, and breakage occurred when the crucible was taken out from the pulling apparatus. In the case of a crucible of 24 inches or more, good results were obtained for the degree of deviation after treatment. Therefore, it was confirmed that the crucible diameter at which the effect of the present invention can be obtained is at least 24 inches (about 610 mm) to 36 inches (910 mm).
Moreover, it confirmed that the upper end position at the time of supporting a crucible lower side in the state which made the crucible opening part side was about 305 mm-about 455 mm of the half according to a crucible caliber by this result.

以上の実施例の実験結果から、本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法によれば、単結晶引き上げに使用したこと等により軸周りに偏円した石英ガラスルツボに対し、コストを抑えつつ、歪み無く形状を整えることができることを確認した。   From the experimental results of the above examples, according to the method for correcting a quartz glass crucible according to the present invention, the strain is suppressed while the cost is reduced with respect to the quartz glass crucible which is eccentrically rotated around the axis by using for pulling single crystals. It was confirmed that the shape could be adjusted without.

1 治具(モールド部材)
2 胴部保持部材
3 胴部保持部材
4 底部保持部材
10 基台
C 石英ガラスルツボ
C1 底部
C2 底部コーナー
C3 直胴部
C4 開口部
1 Jig (mold member)
Reference Signs List 2 body holding member 3 body holding member 4 bottom holding member 10 base C quartz glass crucible C1 bottom C2 bottom corner C3 straight body C4 opening

Claims (6)

ルツボ軸周りに偏円した石英ガラスルツボの修正方法であって、
前記石英ガラスルツボの開口部において第1の直径と、それに直交する第2の直径とを測定するステップと、
前記石英ガラスルツボの開口部を横向きにした状態で、前記第1の直径と前記第2の直径のうち、より大きい直径が鉛直方向となるように前記石英ガラスルツボを基台上に載置するステップと、
前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップと、
前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップと、
を含むことを特徴とする石英ガラスルツボの修正方法。
It is a correction method of a quartz glass crucible which is eccentrically rotated around the crucible axis, and
Measuring a first diameter and an orthogonal second diameter at the opening of the quartz glass crucible;
The quartz glass crucible is placed on the base so that the larger diameter of the first diameter and the second diameter is in the vertical direction, with the opening of the quartz glass crucible being in the horizontal direction. Step and
Holding a predetermined range on the lower side of the quartz glass crucible whose opening is turned sideways by a mold member;
Heating the quartz glass crucible and deforming the quartz glass crucible by its own weight to bring a predetermined range of the crucible into close contact with the mold member;
A method of repairing a quartz glass crucible characterized in that the method comprises:
前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップにおいて、
前記基台上の石英ガラスルツボの粘性が1014.5ポアズ〜1013.2ポアズとなるまで前記石英ガラスルツボを加熱することを特徴とする請求項1に記載された石英ガラスルツボの修正方法。
Heating the quartz glass crucible and deforming the quartz glass crucible by its own weight to bring a predetermined range of the crucible into close contact with the mold member;
The method for repairing a quartz glass crucible according to claim 1, wherein the quartz glass crucible is heated until the viscosity of the quartz glass crucible on the base is in the range of 10 14.5 poise to 10 13.2 poise. .
前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップの後、
前記第1の直径と前記第2の直径との差が0.4mm以下になると加熱を停止し前記石英ガラスルツボを冷却するステップを実施することを特徴とする請求項1または請求項2に記載された石英ガラスルツボの修正方法。
After the step of heating the quartz glass crucible and deforming the quartz glass crucible by its own weight to bring a predetermined range of the crucible into close contact with the mold member,
3. The method according to claim 1, wherein the step of stopping heating and cooling the quartz glass crucible is performed when the difference between the first diameter and the second diameter is 0.4 mm or less. How to fix a quartz glass crucible.
前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップにおいて、
前記石英ガラスルツボの開口部に、鉛直方向に沿って、目的とする径の長さを示す棒部材を配置し、その先端部の高さまで、前記開口部の高さが変形するタイミングで加熱を停止し冷却することを特徴とする請求項1または請求項2に記載された石英ガラスルツボの修正方法。
Heating the quartz glass crucible and deforming the quartz glass crucible by its own weight to bring a predetermined range of the crucible into close contact with the mold member;
A rod member indicating the length of the target diameter is disposed along the vertical direction at the opening of the quartz glass crucible, and heating is performed at the timing when the height of the opening is deformed to the height of the tip thereof. The method for correcting a quartz glass crucible according to claim 1 or 2, characterized by stopping and cooling.
前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップにおいて、
前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲は、前記モールド部材によりルツボ開口部からルツボ底部コーナーまでが支持されることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載された石英ガラスルツボの修正方法。
In the step of holding a predetermined range under the quartz glass crucible whose opening is turned sideways with a mold member,
The predetermined range under the quartz glass crucible where the opening is turned to the side is supported from the crucible opening to the crucible bottom corner by the mold member. How to fix the quartz glass crucible described in.
前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップにおいて、
前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲は、前記モールド部材により、横幅方向におけるルツボ内径の50%以上80%以下が支持されることを特徴とする請求項5に記載された石英ガラスルツボの修正方法。
In the step of holding a predetermined range under the quartz glass crucible whose opening is turned sideways with a mold member,
The predetermined range on the lower side of the quartz glass crucible in which the opening portion is oriented in the lateral direction is supported by 50% to 80% of the crucible inner diameter in the lateral width direction by the mold member. How to fix a quartz glass crucible.
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