JP2019040970A - Silicon carbide electrode plate for plasma processing apparatus and method of manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

To provide a silicon carbide electrode plate for a plasma processing apparatus capable of suppressing generation of particles and a method of manufacturing the same.SOLUTION: The silicon carbide electrode plate for a plasma processing apparatus is a disk-shaped electrode plate for a plasma processing apparatus having a plurality of vent holes for passing a gas for plasma generation, which is made of a silicon carbide material, and center average roughness Ra in the thickness direction on the outer peripheral surface is 1.0 or less, and a depth dimension of a grinding mark formed on the outer peripheral surface is 5.0 μm or less.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、プラズマ処理装置において、プラズマ生成用ガスを厚さ方向に通過させながら放電するプラズマ処理装置用炭化珪素電極板及びその製造方法に関する。   The present invention relates to a silicon carbide electrode plate for a plasma processing apparatus that discharges while passing a plasma generating gas in the thickness direction in the plasma processing apparatus, and a method for manufacturing the same.

従来、半導体デバイス製造プロセスに使用されるプラズマエッチング装置やプラズマCVD装置等のプラズマ処理装置は、チャンバー内に、高周波電源に接続される一対の電極を、例えば上下方向に対向配置し、その下側電極の上に被処理基板を配置した状態として、上部電極に形成した複数の通気孔からエッチングガス等を被処理基板に向かって流通させながら高周波電圧を印加することによりプラズマを発生させ、被処理基板にエッチング等の処理を行う構成とされている。   Conventionally, a plasma processing apparatus such as a plasma etching apparatus or a plasma CVD apparatus used in a semiconductor device manufacturing process has a pair of electrodes that are connected to a high-frequency power source in a chamber, for example, vertically opposed to each other, and a lower side thereof. In a state where the substrate to be processed is arranged on the electrode, plasma is generated by applying a high frequency voltage while flowing an etching gas or the like from the plurality of air holes formed in the upper electrode toward the substrate to be processed, The substrate is subjected to processing such as etching.

このプラズマ処理装置に使用される上部電極として、一般に同径の通気孔が複数形成された電極板が使用される。ところが、電極板は、使用されるにつれて被処理基板側がプラズマにさらされて浸食され、また通気孔内にもプラズマが回り込むことにより、通気孔の開口部径が徐々に大きくなる。このため、電極板の使用時間が長くなるにつれて各通気孔から流通するエッチングガス等の量に偏りが生じ、被処理基板へのプラズマ処理量にも偏りが生じて面内均一な処理を行うことができなくなる。   As an upper electrode used in this plasma processing apparatus, an electrode plate having a plurality of vent holes having the same diameter is generally used. However, as the electrode plate is used, the substrate to be processed is exposed to the plasma and eroded, and the plasma also enters the vent hole, so that the opening diameter of the vent hole gradually increases. For this reason, as the usage time of the electrode plate becomes longer, the amount of etching gas or the like flowing from each vent hole is biased, and the plasma processing amount to the substrate to be processed is also biased to perform in-plane uniform processing. Can not be.

このような上部電極の耐プラズマ性を向上させるために、電極板の材料として炭化珪素を用いること、あるいは電極板の表面に炭化珪素のコーティング層を設けることが検討されている。
特許文献1では、プラズマエッチング装置用電極板の、プラズマ生成用のガスが噴き出す側の表面に、緻密質炭化珪素層を形成することによりプラズマ処理装置用電極板の耐久性を高めている。このような炭化珪素層として、化学気相成長法(CVD法)により形成されたSiC(CVD−SiC)が提案されている。
In order to improve the plasma resistance of such an upper electrode, it has been studied to use silicon carbide as a material for the electrode plate or to provide a silicon carbide coating layer on the surface of the electrode plate.
In Patent Document 1, the durability of the electrode plate for a plasma processing apparatus is enhanced by forming a dense silicon carbide layer on the surface of the electrode plate for the plasma etching apparatus on the side from which the gas for generating plasma is ejected. As such a silicon carbide layer, SiC (CVD-SiC) formed by a chemical vapor deposition method (CVD method) has been proposed.

特開2005−285845号公報JP 2005-285845 A

ところで、特許文献1に記載のプラズマエッチング装置用電極(プラズマ処理装置用電極板)では、化学気相成長法により炭化珪素層を形成しているため、炭化珪素層を形成するのに時間がかかる。このため、プラズマ処理装置用電極板を炭化珪素の焼結体により構成することが考えられる。   By the way, in the electrode for plasma etching apparatuses (electrode plate for plasma processing apparatuses) described in Patent Document 1, since the silicon carbide layer is formed by the chemical vapor deposition method, it takes time to form the silicon carbide layer. . For this reason, it can be considered that the electrode plate for a plasma processing apparatus is constituted by a sintered body of silicon carbide.

ここで、通常のプラズマ処理装置用電極板として用いられるシリコンの場合、プラズマ処理装置用電極板の製造工程において、該プラズマ処理装置用電極板の表面及び外周面を研削加工した際に加工ダメージ(研削痕)が生じ、この加工ダメージをフッ酸、硝酸、酢酸系の混酸等のエッチングにて加工ダメージの除去加工を行うことで、プラズマエッチング中のパーティクルの発生を抑制している。しかしながら、プラズマ処理装置用電極板を炭化珪素により構成した場合には、耐プラズマ性は高いが、化学的に安定で、化学エッチングしにくいことから電極板の加工ダメージを除去することが難しい。このため、研削痕を除去して、パーティクルの発生を抑制できるプラズマ処理装置用炭化珪素電極板が望まれている。   Here, in the case of silicon used as a normal electrode plate for a plasma processing apparatus, in the manufacturing process of the electrode plate for a plasma processing apparatus, when the surface and outer peripheral surface of the electrode plate for the plasma processing apparatus are ground, processing damage ( Grinding marks) are generated, and the processing damage is removed by etching with hydrofluoric acid, nitric acid, acetic acid-based mixed acid or the like, thereby suppressing generation of particles during plasma etching. However, when the electrode plate for a plasma processing apparatus is made of silicon carbide, the plasma resistance is high, but it is difficult to remove the processing damage of the electrode plate because it is chemically stable and difficult to chemically etch. For this reason, a silicon carbide electrode plate for a plasma processing apparatus that can remove grinding marks and suppress the generation of particles is desired.

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、パーティクルの発生を抑制できるプラズマ処理装置用炭化珪素電極板及びその製造方法を提供することを目的とする。   This invention is made | formed in view of such a situation, and it aims at providing the silicon carbide electrode plate for plasma processing apparatuses which can suppress generation | occurrence | production of a particle, and its manufacturing method.

本発明のプラズマ処理装置用炭化珪素電極板は、プラズマ生成用のガスを通過させる複数の通気孔を有する円板状のプラズマ処理装置用電極板であって、炭化珪素材により構成され、外周面における厚さ方向の中心平均粗さRaが1.0以下であり、前記外周面に形成される研削痕の深さ寸法が5.0μm以下である。   A silicon carbide electrode plate for a plasma processing apparatus of the present invention is a disk-shaped electrode plate for a plasma processing apparatus having a plurality of air holes through which a gas for plasma generation passes, and is composed of a silicon carbide material and has an outer peripheral surface. The center average roughness Ra in the thickness direction is 1.0 or less, and the depth dimension of the grinding marks formed on the outer peripheral surface is 5.0 μm or less.

プラズマ処理装置用電極板が炭化珪素材により構成されているので、プラズマ処理装置用炭化珪素電極板の耐久性を向上させることができる。
ここで、外周面における厚さ方向の中心平均粗さRaが1.0を超えていると、表面及び外周面がプラズマにさらされたときに、パーティクルが発生しやすくなる。また、外周面に形成される研削痕の深さ寸法が5.0μmを超えていると、研削痕に基づくパーティクルが発生しやすくなる。
なお、外周面における厚さ方向の中心平均粗さRaを規定したのは、後述するように研磨方向を周方向としたことから、研磨方向と同じ周方向のRaは、研磨方向と直交する厚さ方向のRaより小さく、厚さ方向のRaの上限を規定すれば、周方向の中心平均粗さRaはその上限内となるからである。
本発明では、外周面における厚さ方向の中心平均粗さRaが1.0以下であり、外周面に形成される研削痕の深さ寸法が5.0μm以下に設定されているので、外周面におけるパーティクルの発生を抑制でき、かつ、外周面の研削痕に基づくパーティクルの発生を抑制できる。
Since the electrode plate for a plasma processing apparatus is made of a silicon carbide material, the durability of the silicon carbide electrode plate for a plasma processing apparatus can be improved.
Here, if the center average roughness Ra in the thickness direction on the outer peripheral surface exceeds 1.0, particles are likely to be generated when the surface and the outer peripheral surface are exposed to plasma. Moreover, when the depth dimension of the grinding mark formed on the outer peripheral surface exceeds 5.0 μm, particles based on the grinding mark are likely to be generated.
The central average roughness Ra in the thickness direction on the outer peripheral surface is defined because the polishing direction is the circumferential direction as will be described later, and therefore, Ra in the same circumferential direction as the polishing direction is a thickness orthogonal to the polishing direction. This is because if the upper limit of Ra in the thickness direction is smaller than the Ra in the thickness direction, the center average roughness Ra in the circumferential direction is within the upper limit.
In the present invention, the center average roughness Ra in the thickness direction on the outer peripheral surface is 1.0 or less, and the depth dimension of the grinding mark formed on the outer peripheral surface is set to 5.0 μm or less. And the generation of particles based on grinding marks on the outer peripheral surface can be suppressed.

本発明のプラズマ処理装置用炭化珪素電極板の製造方法は、プラズマ生成用のガスを通過させる複数の通気孔を有する円板状のプラズマ処理装置用電極板の製造方法であって、炭化珪素材の外周面を研削する研削工程と、前記研削工程後に、前記外周面を研磨する研磨工程と、を備え、前記研磨工程では、前記外周面を研磨する際に、前記炭化珪素材の周方向に沿う研削方向に対して同じ研磨方向となるように前記炭化珪素材と前記研磨具とを相対回転させる。   A method for manufacturing a silicon carbide electrode plate for a plasma processing apparatus according to the present invention is a method for manufacturing a disk-shaped electrode plate for a plasma processing apparatus having a plurality of air holes through which a gas for plasma generation passes. A grinding step for grinding the outer peripheral surface of the silicon carbide material, and a polishing step for polishing the outer peripheral surface after the grinding step, and in the polishing step, when polishing the outer peripheral surface, in the circumferential direction of the silicon carbide material The silicon carbide material and the polishing tool are relatively rotated so as to have the same polishing direction with respect to the grinding direction along.

ここで、研磨工程において研磨具を炭化珪素材における外周面に押し付けた状態で炭化珪素材の厚さ方向に移動させたり、研磨具を外周面に押し付けた状態で該研磨具を炭化珪素材の径方向を中心として回転させたりすると、外周面の研削方向と該外周面の研磨方向とが異なることとなり、研削工程において外周面に形成された研削痕が拡大するおそれがある。
これに対し、本発明では、外周面の研磨方向と研削方向とが同じであるので、研削工程において外周面に形成された研削痕が拡大することを抑制しつつ、該研削痕の深さ寸法を小さくできる。これによれば、外周面の研削痕に基づくパーティクルの発生をさらに抑制できるプラズマ処理装置用炭化珪素電極板を提供できる。
Here, in the polishing step, the polishing tool is moved in the thickness direction of the silicon carbide material while being pressed against the outer peripheral surface of the silicon carbide material, or the polishing tool is pressed against the outer peripheral surface of the silicon carbide material. When rotating around the radial direction, the grinding direction of the outer peripheral surface is different from the polishing direction of the outer peripheral surface, and there is a concern that grinding marks formed on the outer peripheral surface in the grinding process may be enlarged.
On the other hand, in the present invention, since the polishing direction and the grinding direction of the outer peripheral surface are the same, the depth dimension of the grinding mark is suppressed while suppressing the expansion of the grinding mark formed on the outer peripheral surface in the grinding process. Can be reduced. According to this, the silicon carbide electrode plate for plasma processing apparatuses which can further suppress generation | occurrence | production of the particle based on the grinding trace of an outer peripheral surface can be provided.

本発明のプラズマ処理装置用炭化珪素電極板及びその製造方法では、プラズマ処理装置用炭化珪素電極板の外周面を特定の方向で研磨加工することで、パーティクルの発生を抑制できる。   In the silicon carbide electrode plate for plasma processing apparatus and the manufacturing method thereof according to the present invention, the generation of particles can be suppressed by polishing the outer peripheral surface of the silicon carbide electrode plate for plasma processing apparatus in a specific direction.

本発明の第1実施形態に係るプラズマ処理装置用炭化珪素電極板を示す平面図である。It is a top view which shows the silicon carbide electrode plate for plasma processing apparatuses which concerns on 1st Embodiment of this invention. 上記実施形態に係る炭化珪素材の表面を研磨する工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the process of grind | polishing the surface of the silicon carbide material which concerns on the said embodiment. 上記実施形態における炭化珪素材の外周面を研磨する一例を示す側面図である。It is a side view which shows an example which grind | polishes the outer peripheral surface of the silicon carbide material in the said embodiment. 本発明の第2実施形態における炭化珪素材の外周面の第2周面を研磨する一例を示す側面図である。It is a side view which shows an example which grind | polishes the 2nd surrounding surface of the outer peripheral surface of the silicon carbide material in 2nd Embodiment of this invention. 上記実施形態における炭化珪素材の外周面の環状平面を研磨する一例を示す側面図である。It is a side view which shows an example which grind | polishes the cyclic | annular plane of the outer peripheral surface of the silicon carbide material in the said embodiment.

以下、本発明に係るプラズマ処理装置用炭化珪素電極板及びその製造方法について、図面を用いて説明する。
[第1実施形態]
本実施形態のプラズマ処理装置用炭化珪素電極板1(以下、電極板1という)は、プラズマ処理装置としてのプラズマエッチング装置に用いられる電極板である。
電極板1は、炭化珪素の焼結体(炭化珪素材)により構成されている。具体的には、電極板1を構成する炭化珪素の焼結体は、例えば、YとOとを含み、残部がSiC及び不可避不純物からなり、YとOとの含有量比Y/Oが質量比で3.8以上4.6以下の範囲内にあり、Yの含有量が0.80質量%以上4.82質量%以下の範囲とされている。なお、Yの含有量は、炭化珪素の焼結体全体量に対する比率である。
Hereinafter, the silicon carbide electrode plate for plasma processing apparatuses which concerns on this invention, and its manufacturing method are demonstrated using drawing.
[First Embodiment]
The silicon carbide electrode plate 1 for plasma processing apparatus of this embodiment (hereinafter referred to as electrode plate 1) is an electrode plate used in a plasma etching apparatus as a plasma processing apparatus.
Electrode plate 1 is formed of a silicon carbide sintered body (silicon carbide material). Specifically, the sintered body of silicon carbide constituting the electrode plate 1 includes, for example, Y and O, the balance is made of SiC and inevitable impurities, and the content ratio Y / O of Y and O is mass. The ratio is in the range of 3.8 to 4.6, and the Y content is in the range of 0.80 to 4.82% by mass. The Y content is a ratio to the total amount of silicon carbide sintered body.

この電極板1は、Y/Oが高いことから、酸素欠損を有するY酸化物がSiC結晶の粒界に3次元の網目状に存在している構造であると考えられ、電極板1の導電性及び熱伝導性が高められている。また、電極板1の密度比(組成から算出される理論密度に対する実際の密度の比)が95%以上とされ、耐プラズマ性が高められている。   Since this electrode plate 1 has a high Y / O, it is considered that the Y oxide having oxygen vacancies has a three-dimensional network structure at the grain boundary of the SiC crystal. And heat conductivity are improved. Further, the density ratio of the electrode plate 1 (ratio of the actual density to the theoretical density calculated from the composition) is 95% or more, and the plasma resistance is enhanced.

このような電極板1は、例えば、厚さが1〜20mm程度、直径100〜600mm程度の円板状に形成されている。
また、電極板1には、図1では簡略化して示しているものの、実際には、孔径がφ0.1〜φ3mmで、数mm〜10mmのピッチで数百〜5000個程度の通気孔11が厚さ方向に平行に貫通して形成されている。
Such an electrode plate 1 is formed in a disk shape having a thickness of about 1 to 20 mm and a diameter of about 100 to 600 mm, for example.
Although the electrode plate 1 is simplified in FIG. 1, the hole diameter is actually φ0.1 to φ3 mm, and there are actually several hundred to 5000 vent holes 11 at a pitch of several mm to 10 mm. It is formed so as to penetrate in parallel to the thickness direction.

本実施形態では、電極板1の外周面1Cにおける厚さ方向の中心平均粗さRaが1.0以下に設定されている。
電極板1の表面1A、裏面1B及び外周面1Cのうち、表面1A及び外周面1Cは、上記通気孔を介して流出するプラズマ生成用のガスにより生じたプラズマにさらされる。このため、外周面1Cにおける厚さ方向の中心線平均粗さRaが1.0を超えていると、表面1A及び外周面1Cがプラズマにさらされたときに、パーティクルが発生しやすくなる。
なお、さらにパーティクル発生を抑制するため、電極板1の表面1Aにおける径方向の中心線平均粗さRaも、1.0以下とされていることが好ましい。
In the present embodiment, the center average roughness Ra in the thickness direction on the outer peripheral surface 1C of the electrode plate 1 is set to 1.0 or less.
Of the front surface 1A, back surface 1B, and outer peripheral surface 1C of the electrode plate 1, the front surface 1A and the outer peripheral surface 1C are exposed to plasma generated by the plasma generating gas flowing out through the vent holes. For this reason, if the center line average roughness Ra in the thickness direction on the outer peripheral surface 1C exceeds 1.0, particles are likely to be generated when the surface 1A and the outer peripheral surface 1C are exposed to plasma.
In order to further suppress the generation of particles, the center line average roughness Ra in the radial direction on the surface 1A of the electrode plate 1 is preferably 1.0 or less.

また、外周面1Cに形成される研削痕の深さ寸法は、5.0μm以下に設定されている。外周面1Cに形成される研削痕の深さ寸法が5.0μmを超えていると、研削痕に基づくパーティクルが発生しやすくなる。   Moreover, the depth dimension of the grinding mark formed on the outer peripheral surface 1C is set to 5.0 μm or less. When the depth dimension of the grinding mark formed on the outer peripheral surface 1C exceeds 5.0 μm, particles based on the grinding mark are likely to be generated.

[電極板の製造工程]
このような電極板1は、炭化珪素の焼結体(炭化珪素材)を形成する焼結体形成工程、炭化珪素材を研削する研削工程、研削された炭化珪素材に複数の通気孔を形成する通気孔形成工程、及び通気孔の形成された炭化珪素材を研磨する研磨工程を備える製造方法により製造される。以下、この製造方法について詳しく説明する。
[Electrode plate manufacturing process]
Such an electrode plate 1 has a sintered body forming process for forming a silicon carbide sintered body (silicon carbide material), a grinding process for grinding the silicon carbide material, and a plurality of air holes are formed in the ground silicon carbide material. The manufacturing method includes a ventilation hole forming step and a polishing step of polishing the silicon carbide material in which the ventilation hole is formed. Hereinafter, this manufacturing method will be described in detail.

[焼結体形成工程]
焼結体形成工程では、SiC粉末とY酸化物粉末とを混合し、混合物を所定形状(例えば、円筒状)のモールド内に充填し、ホットプレス装置を用いて加圧焼成して焼結体を作成する。このホットプレス装置内の雰囲気は、Y酸化物粉末としてY粉末を用いた場合、炭化ガスや水素ガスを含む還元雰囲気とされ、Y酸化物粉末として予め炭化ガスや水素ガスを含む還元雰囲気中で焼成して得た酸素欠損を有するY酸化物粉末を用いた場合、真空雰囲気若しくはアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガス雰囲気とされる。
また、焼成温度は1900℃以上2100℃以下が好ましく、焼成時の圧力は20MPa以上40MPa以下であることが好ましい。
[Sintered body forming process]
In the sintered body forming step, the SiC powder and the Y oxide powder are mixed, the mixture is filled in a mold having a predetermined shape (for example, a cylindrical shape), and is sintered by pressing with a hot press device. Create The atmosphere in the hot press apparatus is a reducing atmosphere containing carbonized gas and hydrogen gas when Y 2 O 3 powder is used as the Y oxide powder, and a reducing atmosphere containing carbonized gas and hydrogen gas in advance as the Y oxide powder. When Y oxide powder having oxygen deficiency obtained by firing in an atmosphere is used, a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere such as argon gas or nitrogen gas is used.
The firing temperature is preferably 1900 ° C. or higher and 2100 ° C. or lower, and the pressure during firing is preferably 20 MPa or higher and 40 MPa or lower.

[研削工程]
研削工程では、研削装置により焼結体形成工程により形成された炭化珪素材の表面及び外周面を研削する。この炭化珪素材の表面を研削する際には、回転する研削ホイールを炭化珪素材の表面に押し当てた状態で炭化珪素材と研削ホイールとを相対回転させることにより該表面を研削する。
また、炭化珪素材の外周面を研削する際には、研削ホイールを炭化珪素材の外周面に押し当てた状態で、炭化珪素材と研削ホイールとを相対回転させることにより外周面を研削する。例えば、炭化珪素材のみが回転してもよいし、研削ホイールが炭化珪素材の外周に沿って回転してもよい。この研削工程において炭化珪素材の外周面が研削されると、周方向に延びる研削痕が炭化珪素材の外周面に形成される。
[Grinding process]
In the grinding step, the surface and outer peripheral surface of the silicon carbide material formed by the sintered body forming step are ground by a grinding device. When grinding the surface of the silicon carbide material, the silicon carbide material and the grinding wheel are relatively rotated while the rotating grinding wheel is pressed against the surface of the silicon carbide material, thereby grinding the surface.
When grinding the outer peripheral surface of the silicon carbide material, the outer peripheral surface is ground by relatively rotating the silicon carbide material and the grinding wheel in a state where the grinding wheel is pressed against the outer peripheral surface of the silicon carbide material. For example, only the silicon carbide material may rotate, or the grinding wheel may rotate along the outer periphery of the silicon carbide material. When the outer peripheral surface of the silicon carbide material is ground in this grinding step, grinding marks extending in the circumferential direction are formed on the outer peripheral surface of the silicon carbide material.

[通気孔形成工程]
通気孔形成工程では、研削工程により表面10A及び外周面10Cの研削がなされた研削後の炭化珪素材10に複数の通気孔をレーザ加工やドリル加工により形成される。
[Vent formation process]
In the air hole forming step, a plurality of air holes are formed by laser processing or drilling in the silicon carbide material 10 after the grinding of the surface 10A and the outer peripheral surface 10C by the grinding step.

[研磨工程]
研磨工程では、通気孔の形成された炭化珪素材10の表面10A及び外周面10Cを表面研磨装置30及び外周面研磨装置40のそれぞれにより研磨する。
表面研磨装置30は、図2に示すように、炭化珪素材10の裏面10Bを押圧するプレッシャープレート31と、プレッシャープレート31の内側に貼付され、炭化珪素材10を吸着固定する吸着パッド32と、炭化珪素材10の表面10Aを研磨する研磨具34が表面に貼付された定盤33とを備えている。
[Polishing process]
In the polishing step, the surface 10A and the outer peripheral surface 10C of the silicon carbide material 10 in which the air holes are formed are polished by the surface polishing device 30 and the outer peripheral surface polishing device 40, respectively.
As shown in FIG. 2, the surface polishing apparatus 30 includes a pressure plate 31 that presses the back surface 10 </ b> B of the silicon carbide material 10, a suction pad 32 that is attached to the inside of the pressure plate 31 and that fixes the silicon carbide material 10 by suction, A polishing tool 34 for polishing the surface 10A of the silicon carbide material 10 is provided with a surface plate 33 attached to the surface.

この研磨具34は、サテン織シルク、平織ポリエステルや不織布、アセテート、ウール、合成短織維ナップ等により構成され、そのダイヤモンド粒子の粒径が0.25μm以上45μm以下に設定されたダイヤモンド琢磨布、粒度が♯60〜♯220(平均粒径0.26mm〜0.072mm)のダイヤモンド砥石、粒度が♯60〜♯800(平均粒径0.26mm〜0.02mm)のダイヤモンドシート、平均粒径が20μm〜300μmのダイヤモンドがメタルで固定されたダイヤモンドパット、及び粒度が♯80〜♯4000(平均粒径0.2mm〜0.004mm)のSiC粒子が塗布されたSiC研磨紙等により構成される。   This polishing tool 34 is composed of satin woven silk, plain woven polyester, nonwoven fabric, acetate, wool, synthetic short woven nap, etc., and a diamond polishing cloth whose diamond particle size is set to 0.25 μm or more and 45 μm or less, Diamond wheel with particle size # 60 to # 220 (average particle size 0.26 mm to 0.072 mm), diamond sheet with particle size # 60 to # 800 (average particle size 0.26 mm to 0.02 mm), average particle size A diamond pad in which diamond of 20 μm to 300 μm is fixed with metal, SiC abrasive paper coated with SiC particles having a particle size of # 80 to # 4000 (average particle size of 0.2 mm to 0.004 mm), and the like are used.

また、プレッシャープレート31の押圧力は、30〜100g/cmに設定されている。このプレッシャープレート31が吸着パッド32を介して炭化珪素材10を研磨具34に上記圧力にて押圧した状態で、0.5〜3時間、5〜60rpmで回転させることにより、研磨具34により表面10Aが研磨される。これにより、炭化珪素材10の表面10A(電極板1の表面1A)における径方向の中心平均粗さRaが1.0以下となる。 The pressing force of the pressure plate 31 is set to 30 to 100 g / cm 2 . The pressure plate 31 is rotated at 5 to 60 rpm for 0.5 to 3 hours in a state where the silicon carbide material 10 is pressed against the polishing tool 34 through the suction pad 32 at the above pressure, so that the surface is removed by the polishing tool 34. 10A is polished. Thereby, the central average roughness Ra in the radial direction on the surface 10A of the silicon carbide material 10 (the surface 1A of the electrode plate 1) becomes 1.0 or less.

外周面研磨装置40は、図3に示すように、炭化珪素材10を該炭化珪素材10の周方向に回転させる回転装置41と、炭化珪素材10の外周面10Cを研磨する研磨具43が固定された押圧部材42とを備えている。
この研磨具43は、上記研磨具34と同様の構成とされている。
As shown in FIG. 3, the outer peripheral surface polishing apparatus 40 includes a rotating device 41 that rotates the silicon carbide material 10 in the circumferential direction of the silicon carbide material 10 and a polishing tool 43 that polishes the outer peripheral surface 10 </ b> C of the silicon carbide material 10. And a fixed pressing member 42.
The polishing tool 43 has the same configuration as the polishing tool 34.

また、押圧部材42は、研磨具43を介して炭化珪素材10の外周面10Cを押圧し、その押圧力は、30〜100g/cmに設定されている。この押圧部材42は、炭化珪素材10の厚さ以上の厚さに形成されており、これにより炭化珪素材10の外周面10Cを厚さ方向にわたって押圧できるようになっている。このような押圧部材42は、研磨具43を外周面10Cに押し付けた状態で固定され、炭化珪素材10を回転装置41によって研削工程において回転された方向と同方向に、5〜60rpmで回転させることにより外周面10Cを研磨する。研磨時間は、例えば、0.5〜3時間である。
これにより、炭化珪素材10の外周面10C(電極板1の外周面1C)における厚さ方向の中心平均粗さRaが1.0以下となる。
Moreover, the pressing member 42 presses the outer peripheral surface 10 </ b> C of the silicon carbide material 10 through the polishing tool 43, and the pressing force is set to 30 to 100 g / cm 2 . The pressing member 42 is formed to have a thickness equal to or greater than the thickness of the silicon carbide material 10, whereby the outer peripheral surface 10 </ b> C of the silicon carbide material 10 can be pressed over the thickness direction. Such a pressing member 42 is fixed in a state in which the polishing tool 43 is pressed against the outer peripheral surface 10C, and the silicon carbide material 10 is rotated at 5 to 60 rpm in the same direction as the direction rotated in the grinding process by the rotating device 41. Thus, the outer peripheral surface 10C is polished. The polishing time is, for example, 0.5 to 3 hours.
Thereby, center average roughness Ra of the thickness direction in outer peripheral surface 10C (outer peripheral surface 1C of electrode plate 1) of silicon carbide material 10 is 1.0 or less.

ここで、研磨工程において研磨具43を外周面10Cに押し付けた状態で炭化珪素材10の厚さ方向に移動させたり、研磨具43を炭化珪素材10の径方向を中心として回転させたりすると、外周面10Cの研削方向と該外周面10Cの研磨方向とが異なることとなり、研削工程において外周面10Cに形成された研削痕が拡大するおそれがある。
これに対し、本実施形態では、研磨具43を押圧部材42により外周面10Cに押し付けた状態で、炭化珪素材10を回転させることにより外周面10Cを研磨し、外周面10Cの研磨方向と研削方向とが同じであるので、研削工程において外周面10Cに形成された研削痕が拡大することを抑制しつつ、該研削痕の深さ寸法を5.0μm以下にできる。これによれば、外周面10Cの研削痕に基づくパーティクルの発生を抑制できる。
Here, when the polishing tool 43 is pressed against the outer peripheral surface 10C in the polishing step and moved in the thickness direction of the silicon carbide material 10, or when the polishing tool 43 is rotated around the radial direction of the silicon carbide material 10, The grinding direction of the outer peripheral surface 10C is different from the polishing direction of the outer peripheral surface 10C, and there is a possibility that the grinding marks formed on the outer peripheral surface 10C in the grinding process are enlarged.
On the other hand, in this embodiment, the outer peripheral surface 10C is polished by rotating the silicon carbide material 10 in a state where the polishing tool 43 is pressed against the outer peripheral surface 10C by the pressing member 42, and the polishing direction and the grinding of the outer peripheral surface 10C are ground. Since the direction is the same, the depth dimension of the grinding trace can be reduced to 5.0 μm or less while suppressing the grinding trace formed on the outer peripheral surface 10C from being enlarged in the grinding process. According to this, generation | occurrence | production of the particle based on the grinding trace of 10 C of outer peripheral surfaces can be suppressed.

このように本実施形態の製造方法により製造される電極板1の表面1A及び外周面1Cは、中心線平均粗さRaが1.0以下であり、外周面1Cに形成される研削痕の深さ寸法が5.0μm以下に設定されているので、表面1A及び外周面1Cにおけるパーティクルの発生を抑制でき、特に、外周面1Cの研削痕に基づくパーティクルの発生を抑制できる。   As described above, the surface 1A and the outer peripheral surface 1C of the electrode plate 1 manufactured by the manufacturing method of the present embodiment have a center line average roughness Ra of 1.0 or less, and the depth of grinding marks formed on the outer peripheral surface 1C. Since the thickness is set to 5.0 μm or less, generation of particles on the surface 1A and the outer peripheral surface 1C can be suppressed, and in particular, generation of particles based on grinding marks on the outer peripheral surface 1C can be suppressed.

[第2実施形態]
上記第1実施形態では、電極板1(炭化珪素材10)は、円板状に形成され、外周面10Cは、裏面10Bから表面10Aまで延びる一面により形成されていた。しかしながら、これに限らず、例えば、図4及び図5に示すように外周面が段形状に形成されることとしてもよい。
第2実施形態の炭化珪素材10Dは、略円板状に形成され、図4に示すように、表面10Eと、表面10Eよりも外径の大きい裏面10Fと、外周面10Gを備える。外周面10Gは、表面10Eから裏面10Fに向けて延びる第1周面10Hと、裏面10Fから表面10Eに向けて延びる第2周面10Iと、第1周面10Hの端部から外側に向けて延び第2周面10Iの端部に接続される環状平面10Jとを備えている。すなわち、本実施形態の外周面10Gは、図4に示すように段形状に形成されている。
[Second Embodiment]
In the said 1st Embodiment, the electrode plate 1 (silicon carbide material 10) was formed in disk shape, and the outer peripheral surface 10C was formed by the one surface extended from the back surface 10B to the surface 10A. However, the present invention is not limited to this. For example, the outer peripheral surface may be formed in a step shape as shown in FIGS. 4 and 5.
Silicon carbide material 10D of the second embodiment is formed in a substantially disc shape, and includes a surface 10E, a back surface 10F having a larger outer diameter than surface 10E, and an outer peripheral surface 10G, as shown in FIG. The outer peripheral surface 10G has a first peripheral surface 10H extending from the front surface 10E toward the back surface 10F, a second peripheral surface 10I extending from the back surface 10F toward the front surface 10E, and an end portion of the first peripheral surface 10H toward the outside. And an annular flat surface 10J connected to the end of the second peripheral surface 10I. That is, the outer peripheral surface 10G of the present embodiment is formed in a step shape as shown in FIG.

次に、この外周面10Gの研削工程及び研磨工程について説明する。
[研削工程]
研削工程において炭化珪素材の表面は、第1実施形態と同様に研削する。
一方、炭化珪素材の外周面を研削する際には、研削ホイールを炭化珪素材の外周面に押し当てた状態で、炭化珪素材と研削ホイールとを相対回転させることにより径の小さい第1周面10Hと環状平面10Jとを研削する。その後、該外周面の下側半分の領域に研削ホイールを押し当てた状態で、炭化珪素材と研削ホイールとを再度相対回転させることにより第2周面10Iを研削する。これにより、炭化珪素材10Dの外周面10Gが図4に示す形状となる。
Next, a grinding process and a polishing process of the outer peripheral surface 10G will be described.
[Grinding process]
In the grinding step, the surface of the silicon carbide material is ground in the same manner as in the first embodiment.
On the other hand, when grinding the outer circumferential surface of the silicon carbide material, the first circumference having a small diameter is obtained by relatively rotating the silicon carbide material and the grinding wheel with the grinding wheel pressed against the outer circumferential surface of the silicon carbide material. The surface 10H and the annular flat surface 10J are ground. Thereafter, the second circumferential surface 10I is ground by rotating the silicon carbide material and the grinding wheel again relative to each other while the grinding wheel is pressed against the lower half region of the outer circumferential surface. Thereby, outer peripheral surface 10G of silicon carbide material 10D has the shape shown in FIG.

[研磨工程]
外周面研磨装置40Aは、炭化珪素材10Dを該炭化珪素材10Dの周方向に回転させる回転装置41と、炭化珪素材10Dの外周面10Gを研磨する研磨具43が固定された押圧部材42と、これらに加えて、外周面10Gの環状平面10Jに向けて研磨具43を押圧する押圧部材44を備えている。
まず、第2周面を第1実施形態と同様、図4に示すようにして研磨し、その後、第1周面10Hを第2周面10Iと同様に研磨する。そして、図5に示すように、押圧部材44は研磨具43を介して環状平面10Jを押圧し、その押圧力は、30〜100g/cmに設定されている。この押圧部材44は、研磨具43を環状平面10Jに押し付けた状態で固定され、炭化珪素材10Dを回転装置41によって研削工程において回転された方向と同方向に、0.5〜3時間、5〜60rpmで回転させることにより外周面10Cを研磨する。
これにより、炭化珪素材10Dの外周面10G(第2実施形態の電極板の外周面)の厚さ方向の中心平均粗さRaが1.0以下となる。
したがって、本実施形態においても、上記第1実施形態と同様の効果を奏することができる。
[Polishing process]
The outer peripheral surface polishing apparatus 40A includes a rotating device 41 that rotates the silicon carbide material 10D in the circumferential direction of the silicon carbide material 10D, and a pressing member 42 to which a polishing tool 43 that polishes the outer peripheral surface 10G of the silicon carbide material 10D is fixed. In addition, a pressing member 44 that presses the polishing tool 43 toward the annular flat surface 10J of the outer peripheral surface 10G is provided.
First, the second peripheral surface is polished as shown in FIG. 4 as in the first embodiment, and then the first peripheral surface 10H is polished in the same manner as the second peripheral surface 10I. As shown in FIG. 5, the pressing member 44 presses the annular plane 10 </ b> J through the polishing tool 43, and the pressing force is set to 30 to 100 g / cm 2 . The pressing member 44 is fixed in a state in which the polishing tool 43 is pressed against the annular flat surface 10J, and is in the same direction as the direction in which the silicon carbide material 10D is rotated in the grinding process by the rotating device 41 for 0.5 to 3 hours. The outer peripheral surface 10C is polished by rotating at ~ 60 rpm.
Thereby, the center average roughness Ra in the thickness direction of the outer peripheral surface 10G of the silicon carbide material 10D (the outer peripheral surface of the electrode plate of the second embodiment) is 1.0 or less.
Therefore, also in the present embodiment, the same effect as in the first embodiment can be obtained.

なお、本発明は上記各実施形態に限定されることはなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
上記第1実施形態では、外周面10Cは、表面10Aから裏面10Bに向けて延びる垂直な面により構成されることとしたが、これに限らず、例えば、表面10Aから裏面10Bに向けて傾斜して伸びるテーパー面により構成されてもよい。この場合、押圧部材42が該テーパー面に沿う形状であればよい。
In addition, this invention is not limited to said each embodiment, A various change can be added in the range which does not deviate from the meaning of this invention.
In the first embodiment, the outer peripheral surface 10C is configured by a vertical surface extending from the front surface 10A toward the back surface 10B. However, the present invention is not limited to this. For example, the outer peripheral surface 10C is inclined from the front surface 10A toward the back surface 10B. It may be configured by a tapered surface extending in the direction. In this case, it is sufficient that the pressing member 42 has a shape along the tapered surface.

上記第1実施形態では、押圧部材42は、研磨具43を外周面10Cに押し付けた状態で固定され、炭化珪素材10を回転装置41によって研削工程において回転された方向と同方向に回転させることにより外周面10Cを研磨することとしたが、これに限らず、例えば、炭化珪素材10を固定した状態で、研磨具43が炭化珪素材10の外周面に沿って回転することとしてもよいし、これらのいずれもが回転することとしてもよい。すなわち、炭化珪素材10の周方向に沿う研削方向に対して同じ研磨方向となるように炭化珪素材10と研磨具43とが相対回転すればよい。また、第2実施形態においても同様である。
上記第1実施形態では、電極板1を炭化珪素の焼結体により構成したが、これに限らず、CVD法など焼結以外の方法により形成された炭化珪素を用いてもよい。
上記第2実施形態では、第2周面10I及び第1周面10Hを研磨した後、環状平面10Jを研磨することとしたが、これに限らず、例えば、第2周面10Iを研磨した後、押圧部材44により研磨具43を第1周面10H及び環状平面10Jに押し付けた状態で固定し、炭化珪素材10Dを回転させて、これらを同時に研磨することとしてもよい。
In the first embodiment, the pressing member 42 is fixed in a state where the polishing tool 43 is pressed against the outer peripheral surface 10C, and the silicon carbide material 10 is rotated by the rotating device 41 in the same direction as the direction rotated in the grinding process. However, the present invention is not limited to this. For example, the polishing tool 43 may rotate along the outer peripheral surface of the silicon carbide material 10 while the silicon carbide material 10 is fixed. Any of these may be rotated. That is, the silicon carbide material 10 and the polishing tool 43 may rotate relative to each other so that the same polishing direction is obtained with respect to the grinding direction along the circumferential direction of the silicon carbide material 10. The same applies to the second embodiment.
In the said 1st Embodiment, although the electrode plate 1 was comprised by the sintered compact of silicon carbide, you may use the silicon carbide formed not only by this but methods other than sintering, such as CVD method.
In the second embodiment, after the second circumferential surface 10I and the first circumferential surface 10H are polished, the annular plane 10J is polished. However, the present invention is not limited to this, for example, after the second circumferential surface 10I is polished. The polishing tool 43 may be fixed by pressing the pressing member 44 against the first peripheral surface 10H and the annular flat surface 10J, and the silicon carbide material 10D may be rotated to polish them simultaneously.

炭化珪素材として、表面及び外周面が研削された炭化珪素の焼結体を用意した。諸条件を変更しながら炭化珪素材の表面及び外周面を研磨し、研磨後の炭化珪素材(電極板)をプラズマエッチング装置に装着して、プラズマエッチング時間経過後のパーティクルの数に関する実験を行った。得られた従来例1〜3、比較例1〜6及び実施例1〜6のサンプルについて、表1〜3を参照しながら説明する。   As a silicon carbide material, a silicon carbide sintered body having a surface and an outer peripheral surface ground was prepared. Polishing the surface and outer peripheral surface of the silicon carbide material while changing various conditions, attaching the polished silicon carbide material (electrode plate) to the plasma etching apparatus, and conducting experiments on the number of particles after the plasma etching time has elapsed It was. The obtained samples of Conventional Examples 1 to 3, Comparative Examples 1 to 6, and Examples 1 to 6 will be described with reference to Tables 1 to 3.

[プラズマエッチング装置の条件]
なお、プラズマエッチング装置の条件は、チャンバー内圧力を10−1Torrとし、プラズマ生成用のガスの組成は、90sccmCHF+4sccmO+150sccmHeとした。また、高周波電力は2kWとし、周波数は20kHzとした。
[Conditions for plasma etching equipment]
The conditions of the plasma etching apparatus were a chamber internal pressure of 10 −1 Torr, and a plasma generation gas composition of 90 sccm CHF 3 +4 sccm O 2 +150 sccm He. The high frequency power was 2 kW and the frequency was 20 kHz.

[中心線平均粗さRa]
表面の径方向における中心平均粗さRa(μm)は、測定された粗さ曲線を中心線から折り返し、その粗さ曲線と中心線とで囲まれた領域の面積の総和を求め、これを測定長さで除した値である。この粗さ曲線は、接触式測定装置によって測定され、表面についての測定長さは、径方向に1mmとした。また、表面についての測定位置は、円形状の表面の中心と、中心から200mm離れた箇所の0°位置、90°位置、180°位置、270°位置の計5箇所を測定し、その5つの中心平均粗さRaの平均値を比較した。
また、外周面についての測定長さは、厚さ方向に1mmとし、外周面の厚さ方向における中心平均粗さRaの測定位置は、外周面を90°毎(0°位置、90°位置、180°位置及び270°位置)の計4箇所を測定し、その4つの中心平均粗さRaの平均値を比較した。
[Center line average roughness Ra]
The center average roughness Ra (μm) in the radial direction of the surface is obtained by turning the measured roughness curve from the center line and calculating the total area of the area surrounded by the roughness curve and the center line. The value divided by the length. This roughness curve was measured by a contact-type measuring device, and the measurement length for the surface was 1 mm in the radial direction. In addition, the measurement positions on the surface were measured at a total of five locations: the center of the circular surface and the 0 °, 90 °, 180 °, and 270 ° positions 200 mm away from the center. The average values of the center average roughness Ra were compared.
The measurement length of the outer peripheral surface is 1 mm in the thickness direction, and the measurement position of the center average roughness Ra in the thickness direction of the outer peripheral surface is 90 ° (0 ° position, 90 ° position, A total of four positions (180 ° position and 270 ° position) were measured, and the average values of the four center average roughness Ra were compared.

[最大加工ダメージ深さ]
光学顕微鏡にて、各サンプル材の研磨加工がなされた面の1mm角の加工ダメージの最大深さ(研削痕の最大深さ寸法)を測定した。表面は、円形状の表面の中心と、中心から200mm離れた箇所の0°位置、90°位置、180°位置、270°位置の計5箇所を測定し、その中で最も深さが大きいものを最大加工ダメージ深さとして測定した。
また、外周面は、該外周面を90°毎(0°位置、90°位置、180°位置及び270°位置)の計4箇所を測定し、その中で最も深さが大きいものを最大加工ダメージ深さとして測定した。
このような加工ダメージを測定するためのサンプル材は、以下のように形成される。まず、研磨加工がなされた面を切断しない状態とし、他の5面を切断して2mm角のサンプルを採取し、研磨加工面の断面が観察できるように樹脂に埋め込む。そして、サンプル採取時の切断による加工ダメージを除去するため、観察面を0.5mm研磨する。この研磨は、新たな加工ダメージの発生を抑制するため、観察面を切断面に対して水平となるように研磨する。このようにして形成されたサンプル材は、上記サンプルを採取する際の切断の影響を考慮し、上部0.5mm及び下部0.5mmは観察領域には含まず、観察断面の中央側1mm幅(上記1mm角)について、観察領域とした。
なお、外周面は、外周から内周方向に入る深さ寸法を測定し、表面は、該表面から内部方向に入る深さ寸法を測定した。
[Maximum processing damage depth]
Using an optical microscope, the maximum depth of processing damage (maximum depth dimension of grinding marks) of 1 mm square on the surface on which each sample material was polished was measured. The surface has a maximum depth of 5 points measured at 0 °, 90 °, 180 °, and 270 ° positions at the center of the circular surface and 200 mm away from the center. Was measured as the maximum processing damage depth.
In addition, the outer peripheral surface is measured at a total of four locations on the outer peripheral surface every 90 ° (0 ° position, 90 ° position, 180 ° position, and 270 ° position), and the largest depth is measured. Measured as damage depth.
The sample material for measuring such processing damage is formed as follows. First, the polished surface is not cut, the other 5 surfaces are cut, a 2 mm square sample is taken, and embedded in a resin so that the cross section of the polished surface can be observed. And in order to remove the processing damage by the cutting | disconnection at the time of sample collection, 0.5 mm of observation surfaces are grind | polished. In this polishing, in order to suppress the occurrence of new processing damage, the observation surface is polished to be horizontal to the cut surface. The sample material formed in this manner takes into account the effect of cutting when the sample is taken, and the upper 0.5 mm and the lower 0.5 mm are not included in the observation region, and the width of 1 mm on the center side of the observation cross section ( The above 1 mm square) was taken as an observation area.
In addition, the outer peripheral surface measured the depth dimension which goes into an inner peripheral direction from an outer periphery, and the surface measured the depth dimension which goes into an internal direction from this surface.

[研磨条件]
また、研磨条件は、表面及び外周面ともに、サテン織シルクにより構成され、ダイヤモンド粒子の粒径が3μmであるダイヤモンド琢磨布を用いて研磨し、以下の6種類の研磨加工を表面及び外周面のそれぞれに施した。
[Polishing conditions]
The polishing conditions are that the surface and the outer peripheral surface are both made of satin woven silk and polished with a diamond polishing cloth having a diamond particle diameter of 3 μm. Each was given.

[未研磨]
この未研磨の状態のものを従来例とした。
[対ツール垂直研磨加工]
この対ツール垂直研磨加工(表1〜3では、対ツール垂直研磨という)では、研削加工において研削ホイールにより形成された研削痕(ツール目)に対して直交する方向に研磨具を移動させながら、炭化珪素材の表面又は外周面を研磨する研磨加工を2時間実行した。
[対ツール回転研磨加工]
この対ツール回転研磨加工(表1〜3では、対ツール回転研磨という)では、研削加工の研削ホイールにより形成された研削痕(ツール目)を考慮することなく、炭化珪素材を回転させるとともに研磨具を炭化珪素材の径方向又は該径方向に直交する方向を中心として回転させて表面又は外周面を研磨する研磨加工を2時間実行した。
[Unpolished]
This unpolished one was used as a conventional example.
[Vertical polishing for tools]
In this tool vertical polishing process (referred to as tool vertical polishing in Tables 1 to 3), while moving the polishing tool in a direction perpendicular to the grinding mark (tool eye) formed by the grinding wheel in the grinding process, Polishing for polishing the surface or outer peripheral surface of the silicon carbide material was performed for 2 hours.
[Rotating polishing against tool]
In this tool rotation polishing process (referred to as tool rotation polishing in Tables 1 to 3), the silicon carbide material is rotated and polished without considering grinding marks (tool eyes) formed by a grinding wheel for grinding. A polishing process for polishing the surface or outer peripheral surface by rotating the tool around the radial direction of the silicon carbide material or the direction orthogonal to the radial direction was performed for 2 hours.

[対ツール水平研磨加工1]
この対ツール水平研磨加工1(表1〜3では、対ツール水平研磨1という)では、研削加工の研削ホイールにより形成された研削痕(ツール目)に対して水平に(研削方向と同方向に)表面又は外周面を研磨する研磨加工を1時間実行した(ハーフミラー加工)。
[対ツール水平研磨加工2]
この対ツール水平研磨加工2(表1〜3では、対ツール水平研磨2という)では、ツール目に対して水平に表面又は外周面を研磨する研磨加工を2時間実行した(ミラー加工)。
[対ツール水平研磨加工3]
この対ツール水平研磨加工3では、ツール目に対して水平に表面を研磨する研磨加工を3時間以上実行した。
[For tool horizontal polishing 1]
In this tool horizontal polishing process 1 (referred to as tool horizontal polishing 1 in Tables 1 to 3), it is horizontal (in the same direction as the grinding direction) with respect to the grinding marks (tool eyes) formed by the grinding wheel for grinding. ) Polishing for polishing the surface or outer peripheral surface was performed for 1 hour (half mirror processing).
[For tool horizontal polishing 2]
In the tool horizontal polishing process 2 (referred to as tool horizontal polishing 2 in Tables 1 to 3), a polishing process for polishing the surface or outer peripheral surface horizontally with respect to the tool eye was performed for 2 hours (mirror processing).
[For tool horizontal polishing 3]
In the tool horizontal polishing process 3, the polishing process for polishing the surface horizontally with respect to the tool eye was performed for 3 hours or more.

表1は、炭化珪素材の表面に対ツール水平研磨加工3が実行された例を示す表である。この表面の径方向における中心平均粗さRaは0.01であり、最大加工ダメージ深さ(研削痕の最大深さ寸法)は0μmである。この対ツール水平研磨加工3が実行された炭化珪素材の外周面に対して、研磨条件を上述した未研磨、対ツール垂直研磨加工、対ツール回転研磨加工、対ツール水平研磨加工1及び対ツール水平研磨加工2とした研磨を実施した。以下の表2,3も同様である。
表2は炭化珪素材の表面に対ツール水平研磨加工2が実行された例を示す表である。この対ツール水平研磨加工2が実行された表面の径方向における中心平均粗さRaは0.1であり、最大加工ダメージ深さは2μmである。
表3は炭化珪素材の表面に対ツール水平研磨加工1が実行された例を示す表である。この対ツール水平研磨加工1が実行された表面の径方向における中心平均粗さRaは1.0であり、最大加工ダメージ深さは5μmである。
Table 1 is a table showing an example in which the tool horizontal polishing process 3 is performed on the surface of the silicon carbide material. The center average roughness Ra in the radial direction of the surface is 0.01, and the maximum processing damage depth (maximum depth dimension of the grinding mark) is 0 μm. With respect to the outer peripheral surface of the silicon carbide material that has been subjected to the tool horizontal polishing process 3, the polishing conditions described above are unpolished, the tool vertical polishing process, the tool rotary polishing process, the tool horizontal polishing process 1, and the tool Polishing with horizontal polishing 2 was performed. The same applies to Tables 2 and 3 below.
Table 2 shows an example in which the tool horizontal polishing process 2 is performed on the surface of the silicon carbide material. The center average roughness Ra in the radial direction of the surface on which the tool horizontal polishing process 2 is performed is 0.1, and the maximum processing damage depth is 2 μm.
Table 3 is a table showing an example in which the tool horizontal polishing 1 is performed on the surface of the silicon carbide material. The center average roughness Ra in the radial direction of the surface subjected to the tool horizontal polishing process 1 is 1.0, and the maximum processing damage depth is 5 μm.

[プラズマエッチング時間経過後のパーティクルの数]
以上のような研磨加工がなされた炭化珪素材(電極板)を上記条件のプラズマエッチング装置に装着して、プラズマエッチング時間経過後のパーティクルの数を評価した。
具体的には、表1〜3の各種条件においてプラズマエッチングを500時間行い、プラズマエッチング開始から1時間、50時間、100時間、200時間、300時間、400時間及び500時間を経過した時点でのモニターウェーハ上のパーティクル数を測定した。このパーティクル数の測定は、パーティクルカウンター(トプコン製 WM−3000)を使用し、モニターウェーハ上をレーザ光により走査し、付着したパーティクルからの光散乱強度を測定することによりパーティクルの位置及び大きさを検出することにより行った。
[Number of particles after plasma etching time]
The silicon carbide material (electrode plate) subjected to the above polishing process was mounted on the plasma etching apparatus under the above conditions, and the number of particles after the plasma etching time elapsed was evaluated.
Specifically, plasma etching is performed for 500 hours under various conditions shown in Tables 1 to 3, and 1 hour, 50 hours, 100 hours, 200 hours, 300 hours, 400 hours, and 500 hours have elapsed since the start of plasma etching. The number of particles on the monitor wafer was measured. The number of particles is measured by using a particle counter (Topcon WM-3000), scanning the monitor wafer with laser light, and measuring the light scattering intensity from the adhered particles to determine the position and size of the particles. This was done by detecting.

Figure 2019040970
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炭化珪素材の外周面における厚さ方向の中心平均粗さRaが1.0以下であり、外周面に形成される研削痕の深さ寸法が5.0μm以下である実施例1〜6は、プラズマエッチング装置にて500時間使用された場合でもパーティクルの発生数が330個以下であった。   Examples 1 to 6 in which the center average roughness Ra in the thickness direction on the outer peripheral surface of the silicon carbide material is 1.0 or less, and the depth dimension of the grinding mark formed on the outer peripheral surface is 5.0 μm or less. Even when the plasma etching apparatus was used for 500 hours, the number of generated particles was 330 or less.

一方、従来例1〜3及び比較例1〜6は、炭化珪素材の外周面における厚さ方向の中心平均粗さRa及び外周面に形成される研削痕の深さ寸法が上記範囲内でないことから、パーティクルの発生数が多く、実施例1〜6に比べて劣っていた。   On the other hand, in the conventional examples 1 to 3 and the comparative examples 1 to 6, the center average roughness Ra in the thickness direction on the outer peripheral surface of the silicon carbide material and the depth dimension of the grinding mark formed on the outer peripheral surface are not within the above ranges. Therefore, the number of generated particles was large, which was inferior to those of Examples 1-6.

また、上記表1〜3において、外周面における厚さ方向の中心平均粗さRa、最大加工ダメージ深さ及びパーティクルの数は、炭化珪素材における外周面の加工条件(研磨条件)により大きく異なり、外周面における厚さ方向の中心平均粗さRa、最大加工ダメージ深さ及びパーティクルの数のそれぞれにおいて、対ツール水平研磨加工2が最も好ましく、これに次いで対ツール水平研磨加工1が好ましいことがわかった。すなわち、炭化珪素材における外周面の研磨は、研削方向と同方向に行うことが好ましいことがわかった。   In Tables 1 to 3, the center average roughness Ra in the thickness direction on the outer peripheral surface, the maximum processing damage depth, and the number of particles vary greatly depending on the processing conditions (polishing conditions) of the outer peripheral surface in the silicon carbide material. It can be seen that the center average roughness Ra in the thickness direction on the outer peripheral surface, the maximum processing damage depth, and the number of particles are most preferable to the tool horizontal polishing process 2, and then to the tool horizontal polishing process 1 is preferable. It was. That is, it has been found that the outer peripheral surface of the silicon carbide material is preferably polished in the same direction as the grinding direction.

1 プラズマ処理装置用電極板
1A 表面
1B 裏面
1C 外周面
10 炭化珪素材
10A 表面
10B 裏面
10C 外周面
10D 炭化珪素材
10E 表面
10F 裏面
10G 外周面
10H 第1周面
10I 第2周面
10J 環状平面
11 通気孔
30 表面研磨装置
31 プレッシャープレート
32 吸着パッド
33 定盤
34 研磨具
40 外周面研磨装置
40A 外周面研磨装置
41 回転装置
42 押圧部材
43 研磨具
44 押圧部材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Electrode plate for plasma processing apparatuses 1A Surface 1B Back surface 1C Outer peripheral surface 10 Silicon carbide material 10A Surface 10B Back surface 10C Outer peripheral surface 10D Silicon carbide material 10E Surface 10F Back surface 10G Outer surface 10H First peripheral surface 10I Second peripheral surface 10J Annular plane 11 Ventilation hole 30 Surface polishing device 31 Pressure plate 32 Adsorption pad 33 Surface plate 34 Polishing tool 40 Outer peripheral surface polishing device 40A Outer peripheral surface polishing device 41 Rotating device 42 Press member 43 Polishing tool 44 Press member

Claims (2)

プラズマ生成用のガスを通過させる複数の通気孔を有する円板状のプラズマ処理装置用電極板であって、
炭化珪素材により構成され、
外周面における厚さ方向の中心平均粗さRaが1.0以下であり、
前記外周面に形成される研削痕の深さ寸法が5.0μm以下であることを特徴とするプラズマ処理装置用炭化珪素電極板。
A disk-shaped electrode plate for a plasma processing apparatus having a plurality of air holes through which a plasma generating gas passes,
Composed of silicon carbide material,
The center average roughness Ra in the thickness direction on the outer peripheral surface is 1.0 or less,
A silicon carbide electrode plate for a plasma processing apparatus, wherein a depth dimension of a grinding mark formed on the outer peripheral surface is 5.0 μm or less.
プラズマ生成用のガスを通過させる複数の通気孔を有する円板状のプラズマ処理装置用電極板の製造方法であって、
炭化珪素材の外周面を研削する研削工程と、
前記研削工程後に、前記外周面を研磨する研磨工程と、を備え、
前記研磨工程では、前記外周面を研磨する際に、前記炭化珪素材の周方向に沿う研削方向に対して同じ研磨方向となるように前記炭化珪素材と前記研磨具とを相対回転させることを特徴とするプラズマ処理装置用炭化珪素電極板の製造方法。
A method of manufacturing a disk-shaped electrode plate for a plasma processing apparatus having a plurality of air holes through which a plasma generating gas passes,
A grinding step of grinding the outer peripheral surface of the silicon carbide material;
A polishing step of polishing the outer peripheral surface after the grinding step,
In the polishing step, when polishing the outer peripheral surface, the silicon carbide material and the polishing tool are rotated relative to each other so that the polishing direction is the same as the grinding direction along the circumferential direction of the silicon carbide material. A method for producing a silicon carbide electrode plate for a plasma processing apparatus.
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