JP2019026880A - Method for producing forging material - Google Patents

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雄一郎 鎌腰
Yuichiro Kamakoshi
雄一郎 鎌腰
吉弘 井上
Yoshihiro Inoue
吉弘 井上
竜一 阿部
Ryuichi Abe
竜一 阿部
郁夫 荘司
Ikuo Shoji
郁夫 荘司
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Fuji Shoketsu Gokin Co Ltd
Inoue Netsushori Kougyo Co Ltd
Gunma University NUC
Gunma Prefecture
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Fuji Shoketsu Gokin Co Ltd
Inoue Netsushori Kougyo Co Ltd
Gunma University NUC
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Abstract

To provide a method for producing a forging material possessing both excellent impact resistance and excellent flexure strength.SOLUTION: A method for producing a forging material includes a step of molding a base powder consisting of 0.5-2.0 mass% of Mo and 0.4 mass% or less of carbon and the remainder of iron and impurities, and obtaining a sintered body by sintering a compact having a density of 6.8 g/cmor higher, a step of forging the sintered body with a surface occupancy ratio of 99.7% or higher and a total density ratio of 98.5% or more, and a step of subjecting the forged sintered body to a carburization heat treatment.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、鍛造材の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a forged material.

複雑形状かつ高強度が要求される自動車用部品には、溶製材を原料とした熱間鍛造(一部は冷間鍛造)が世界的に主流である。また、精密機械部品、家電用部品などの小型複雑形状部品には、金属粉末を原料とした焼結材が広く用いられている一方、量産効果の高い大型の自動車部品などでは、北米で高強度焼結材が積極的に採用されており、欧州及び日本でも高強度焼結材の採用は増加傾向にある。   For automotive parts that require complex shapes and high strength, hot forging (partly cold forging) using melted material is the mainstream worldwide. In addition, sintered materials using metal powder as a raw material are widely used for small, complex-shaped parts such as precision machine parts and household appliance parts, while high-strength automobile parts with high mass production effects have high strength in North America. Sintered materials are actively used, and the use of high-strength sintered materials is also increasing in Europe and Japan.

溶製材の熱間鍛造は日本にて現在主流であるが、変寸及び表面荒れの問題が発生するために後処理が必要であり、鍛造材の製造コストが増大する要因となっている。リードタイム低減、工程短縮効果による鍛造材の製造コスト削減のため、耐熱性・耐摩耗性の高い金型材料及びコーティング技術の開発、潤滑・制御鍛造による金型及び成形機への負担低減、CAE(Computer Aided Engineering)解析の高速化等の研究が行われている。   Hot forging of melted materials is currently mainstream in Japan, but post-treatment is necessary because of problems of size change and surface roughness, which increases the manufacturing cost of forged materials. Development of die materials and coating technology with high heat resistance and wear resistance, reduction of burden on dies and molding machines by lubrication and controlled forging, CAE to reduce lead time and manufacturing cost of forging materials due to process shortening effect, CAE (Computer Aided Engineering) Researches such as speeding up analysis are being conducted.

一方、溶製材の冷間鍛造では、変寸及び表面荒れの問題は発生しにくいが、寸法増大に伴い、大荷重に耐えうる重厚な設備を要し、また鍛造工程が複数発生し、溶製材の熱間鍛造と同様に鍛造部品の製造コストが増大するという問題がある。さらに、溶製材の鍛造では、鍛造前の溶製材の一次加工のときに廃材となる捨て部位が多いという問題がある。   On the other hand, in cold forging of melted materials, problems of size change and surface roughening are unlikely to occur, but as the size increases, heavy equipment that can withstand heavy loads is required, and multiple forging processes occur, resulting in molten material. Similar to the hot forging, there is a problem that the manufacturing cost of forged parts increases. Further, in the forging of the melted material, there is a problem that there are many discarded portions that become waste materials during the primary processing of the melted material before forging.

次に、金属粉末を原料とした焼結材は、廃材が少なく、低コストで小型、高精度かつ複雑な形状品を大量生産することが可能である。しかしながら、金属粉末を焼結してなる焼結材は脆く低強度であるという問題がある。これは、焼結材の表面及び内部に存在する気孔が主要因であり、また、溶製材と比較して焼結材は金属組織が不均一になりがちなためである。   Next, the sintered material using metal powder as a raw material has a small amount of waste material, and can be mass-produced at low cost, in a small size, with high accuracy, and with a complicated shape. However, there is a problem that a sintered material obtained by sintering metal powder is brittle and has low strength. This is because pores present on the surface and inside of the sintered material are the main factors, and the sintered material tends to have a non-uniform metal structure compared to the melted material.

ここで、特許文献1、2では、焼結部材(焼結材)の強度を高めて溶製材を用いた場合と同等の強度を得ることができる焼結部材の製造方法が開示されている。   Here, Patent Documents 1 and 2 disclose a method for manufacturing a sintered member that can increase the strength of the sintered member (sintered material) and obtain the same strength as when the melted material is used.

特開2012−77348号公報JP 2012-77348 A 特開2013−204080号公報JP2013-204080A

しかしながら、特許文献1、2の焼結部材の製造方法では、耐衝撃性と曲げ強度との両立を図ることが困難であり、特に鍛造により、密度比を97.8%以上としたとき、焼結部材の曲げ強度が十分でない場合がある。   However, in the sintered member manufacturing methods of Patent Documents 1 and 2, it is difficult to achieve both impact resistance and bending strength. Especially when the density ratio is set to 97.8% or more by forging, The bending strength of the binding member may not be sufficient.

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、優れた耐衝撃性と優れた曲げ強度とを両立した鍛造材の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing a forging material that achieves both excellent impact resistance and excellent bending strength.

本発明の一形態は、以下のものに関する。
<1> Moを0.5質量%〜2.0質量%と、炭素を0.4質量%以下とを含み、残部が鉄及び不純物と、からなる原料粉末を成形し、密度が6.8g/cm以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程と、表面の占有比率が99.7%以上、全体の密度比が98.5%以上となるように、前記焼結体を鍛造する工程と、鍛造した前記焼結体を浸炭熱処理する工程と、を含む鍛造材の製造方法。
<2> 前記成形体の密度は、7.2g/cm以上である<1>に記載の鍛造材の製造方法。
<3> Moを0.5質量%〜2.0質量%と、炭素を0.4質量%以下とを含み、残部が鉄及び不純物と、からなる原料粉末を成形し、全体の密度比が86.3%以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程と、表面の占有比率が99.7%以上、全体の密度比が98.5%以上となるように、前記焼結体を鍛造する工程と、鍛造した前記焼結体を浸炭熱処理する工程と、を含む鍛造材の製造方法。
<4> 前記成形体の全体の密度比が91.4%以上である<3>に記載の鍛造材の製造方法。
<5> 前記鍛造する工程では、表面の占有比率が99.9%以上、全体の密度比が99.0%以上となるように、前記焼結体を鍛造する<1>〜<4>のいずれか1項に記載の鍛造材の製造方法。
<6> 前記成形体を焼結するときの焼結温度は、750℃〜1250℃である<1>〜<5>のいずれか1項に記載の鍛造材の製造方法。
<7> 前記成形体を焼結するときの焼結時間は、20分以上である<1>〜<6>のいずれか1項に記載の鍛造材の製造方法。
<8> 前記鍛造する工程の後、前記浸炭熱処理する工程の前に、前記焼結体を熱処理する工程を含む<1>〜<7>のいずれか1項に記載の鍛造材の製造方法。
One embodiment of the present invention relates to the following.
<1> A raw material powder containing 0.5% by mass to 2.0% by mass of Mo and 0.4% by mass or less of carbon and the balance of iron and impurities is formed, and the density is 6.8 g. The step of obtaining a sintered body by sintering a compact having a density of at least 3 cm / cm3, and the sintering so that the surface occupation ratio is 99.7% or higher and the overall density ratio is 98.5% or higher. A method for producing a forging material, comprising: forging a body; and carburizing heat treatment of the forged sintered body.
<2> The method for producing a forged material according to <1>, wherein the density of the formed body is 7.2 g / cm 3 or more.
<3> A raw material powder containing 0.5% by mass to 2.0% by mass of Mo and 0.4% by mass or less of carbon and the balance of iron and impurities is formed, and the overall density ratio is The step of obtaining a sintered body by sintering a molded body of 86.3% or more, and the sintering so that the surface occupation ratio is 99.7% or more and the overall density ratio is 98.5% or more. A method for producing a forging material, comprising: forging a bonded body; and carburizing heat treatment of the forged sintered body.
<4> The method for producing a forged material according to <3>, wherein an overall density ratio of the molded body is 91.4% or more.
<5> In the forging step, the sintered body is forged so that the surface occupation ratio is 99.9% or more and the total density ratio is 99.0% or more. The manufacturing method of the forging material of any one of Claims 1.
<6> The method for producing a forged material according to any one of <1> to <5>, wherein a sintering temperature when the compact is sintered is 750 ° C to 1250 ° C.
<7> The method for producing a forged material according to any one of <1> to <6>, wherein a sintering time when the molded body is sintered is 20 minutes or more.
<8> The method for producing a forging material according to any one of <1> to <7>, including a step of heat-treating the sintered body after the forging step and before the carburizing heat treatment step.

本発明によれば、優れた耐衝撃性と優れた曲げ強度とを両立した鍛造材の製造方法を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the forging material which was able to make the outstanding impact resistance and the outstanding bending strength compatible can be provided.

本開示の製造方法にて用いる、原料粉末を圧縮してなる成形体を製造するための圧縮成形機の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the compression molding machine for manufacturing the molded object formed by compressing raw material powder used with the manufacturing method of this indication. 本開示の製造方法にて用いる、焼結体を冷間鍛造するための圧縮成形機の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the compression molding machine for cold forging the sintered compact used with the manufacturing method of this indication. 成形体の密度を変化させたときにおける、一次焼結温度と焼結体の曲げ強度との関係を示すグラフ(一次焼結時間20分)である。It is a graph (primary sintering time 20 minutes) which shows the relationship between the primary sintering temperature and the bending strength of a sintered compact when changing the density of a molded object. 成形体の密度を変化させたときにおける、一次焼結温度と焼結体のシャルピー衝撃値との関係を示すグラフ(一次焼結時間20分)である。It is a graph (primary sintering time 20 minutes) which shows the relationship between the primary sintering temperature and the Charpy impact value of a sintered compact when changing the density of a molded object. 成形体の密度を変化させたときにおける、一次焼結温度と焼結体のシャルピー衝撃値との関係を示すグラフ(一次焼結時間60分)である。It is a graph (primary sintering time 60 minutes) which shows the relationship between the primary sintering temperature and the Charpy impact value of a sintered compact when changing the density of a molded object. 成形体の密度を変化させたときにおける、一次焼結温度と焼結体の硬さとの関係を示すグラフ(一次焼結時間20分)である。It is a graph (primary sintering time 20 minutes) which shows the relationship between the primary sintering temperature and the hardness of a sintered compact when changing the density of a molded object. 一次焼結温度(975℃、1025℃、1075℃)を変化させて成形体を20分焼結させた場合について、焼結体の冷間鍛造時の荷重と、冷間鍛造処理後の焼結体の全体密度との関係を示すグラフである。When the primary sintered temperature (975 ° C., 1025 ° C., 1075 ° C.) was changed and the compact was sintered for 20 minutes, the load during the cold forging of the sintered compact and the sintering after the cold forging treatment It is a graph which shows the relationship with the whole body density. 成形体の密度を変化させたときにおける、冷間鍛造後の焼結体の密度とフラッシュ(余肉)高さとの関係を示すグラフ(一次焼結温度1075℃、一次焼結時間20分)である。In the graph (the primary sintering temperature 1075 degreeC, the primary sintering time 20 minutes) which shows the relationship between the density of the sintered compact after cold forging, and flash (remaining wall) height when changing the density of a molded object is there. 一次焼結時間(20分、60分)を変化させて成形体を焼結させた場合について、冷間鍛造後の焼結体の密度とフラッシュ(余肉)高さとの関係を示すグラフ(一次焼結温度1075℃)である。A graph (primary) showing the relationship between the density of the sintered body after cold forging and the flash (remaining wall) height when the molded body is sintered while changing the primary sintering time (20 minutes, 60 minutes) Sintering temperature 1075 ° C.). 一次焼結温度(975℃、1025℃、1075℃)を変化させたときの、冷間鍛造処理時の荷重と、鍛造材(冷間鍛造処理後、かつガス浸炭処理後)の曲げ強度との関係を示すグラフ(成形体密度6.8g/cm、一次焼結時間20分)である。The load at the time of cold forging when the primary sintering temperature (975 ° C., 1025 ° C., 1075 ° C.) is changed, and the bending strength of the forging material (after cold forging and after gas carburizing) 3 is a graph showing the relationship (molded body density 6.8 g / cm 3 , primary sintering time 20 minutes). 一次焼結温度(975℃、1025℃、1075℃)を変化させたときの、冷間鍛造処理時の荷重と、鍛造材(冷間鍛造処理後、かつガス浸炭処理後)の曲げ強度との関係を示すグラフ(成形体密度7.2g/cm、一次焼結時間20分)である。The load at the time of cold forging when the primary sintering temperature (975 ° C., 1025 ° C., 1075 ° C.) is changed, and the bending strength of the forging material (after cold forging and after gas carburizing) 3 is a graph showing the relationship (molded body density 7.2 g / cm 3 , primary sintering time 20 minutes). 一次焼結温度(975℃、1025℃、1075℃)を変化させたときの、冷間鍛造処理時の荷重と、鍛造材(冷間鍛造処理後、かつガス浸炭処理後)の曲げ強度との関係を示すグラフ(成形体密度7.4g/cm、一次焼結時間20分)である。The load at the time of cold forging when the primary sintering temperature (975 ° C., 1025 ° C., 1075 ° C.) is changed, and the bending strength of the forging material (after cold forging and after gas carburizing) It is a graph (compact density 7.4 g / cm 3 , primary sintering time 20 minutes) showing the relationship. 一次焼結温度(1000℃、1075℃)を変化させたときの、冷間鍛造処理時の荷重と、鍛造材(冷間鍛造処理後、かつガス浸炭処理後)の曲げ強度との関係を示すグラフ(成形体密度7.4g/cm、一次焼結時間60分)である。The relationship between the load at the time of the cold forging process when the primary sintering temperature (1000 ° C., 1075 ° C.) is changed and the bending strength of the forged material (after the cold forging process and after the gas carburizing process) are shown. It is a graph (molded body density of 7.4 g / cm 3 , primary sintering time 60 minutes). 実施例3(成形体の密度7.4g/cm、焼結温度1050℃、焼結時間20分)における冷間鍛造処理後の表層断面の反射電子像である。It is a reflection electron image of the surface layer cross section after the cold forging process in Example 3 (The density of a molded object 7.4g / cm < 3 >, sintering temperature 1050 degreeC, sintering time 20 minutes). 実施例3(成形体の密度7.4g/cm)において、一次焼結温度(875℃、975℃、1050℃)を変化させたときの、二次焼結温度と、鍛造材のシャルピー衝撃値との関係を示すグラフである。In Example 3 (molded body density 7.4 g / cm 3 ), the secondary sintering temperature and the Charpy impact of the forging material when the primary sintering temperature (875 ° C., 975 ° C., 1050 ° C.) was changed. It is a graph which shows the relationship with a value. 冷間鍛造処理時の荷重(600kN、800kN、1200kN)を変化させた場合の、鍛造材の破断までの繰り返し数と、負荷との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the repetition number until the fracture | rupture of a forging material, and a load at the time of changing the load (600 kN, 800 kN, 1200 kN) at the time of cold forging.

以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の実施形態において、その構成要素は、特に明示した場合を除き、必須ではない。数値及びその範囲についても同様であり、本発明を制限するものではない。
本開示において「〜」を用いて示された数値範囲には、「〜」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the following embodiments. In the following embodiments, the components are not essential unless otherwise specified. The same applies to numerical values and ranges thereof, and the present invention is not limited thereto.
In the present disclosure, the numerical ranges indicated using “to” include numerical values described before and after “to” as the minimum value and the maximum value, respectively.
In the numerical ranges described stepwise in the present disclosure, the upper limit value or the lower limit value described in one numerical range may be replaced with the upper limit value or the lower limit value of another numerical description. . Further, in the numerical ranges described in the present disclosure, the upper limit value or the lower limit value of the numerical range may be replaced with the values shown in the examples.

以下、本発明の鍛造材の製造方法の実施形態について説明する。本開示の鍛造材の製造方法は、Moを0.5質量%〜2.0質量%と、炭素を0.4質量%以下とを含み、残部が鉄及び不純物と、からなる原料粉末を成形し、密度が6.8g/cm以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程と、表面の占有比率が99.7%以上、全体の密度比が98.5%以上となるように、前記焼結体を鍛造する工程と、鍛造した前記焼結体を浸炭熱処理する工程と、を含む。この製造方法により、優れた耐衝撃性と優れた曲げ強度とを両立した鍛造材を製造することができる。
なお、「不純物」、「表面の占有比率」及び「全体の密度比」は後述するとおりである。
Hereinafter, an embodiment of a method for producing a forged material of the present invention will be described. The method for producing a forged material according to the present disclosure includes forming a raw material powder containing 0.5 mass% to 2.0 mass% of Mo and 0.4 mass% or less of carbon, with the balance being iron and impurities. And a step of obtaining a sintered body by sintering a molded body having a density of 6.8 g / cm 3 or more, an occupation ratio of the surface of 99.7% or more, and an overall density ratio of 98.5% or more. The process includes forging the sintered body and subjecting the forged sintered body to carburizing heat treatment. By this manufacturing method, a forged material that has both excellent impact resistance and excellent bending strength can be manufactured.
The “impurities”, “surface occupation ratio”, and “total density ratio” are as described later.

本開示の製造方法にて用いる原料粉末としては、Moを0.5質量%〜2.0質量%と、炭素を0.4質量%以下とを含み、残部が鉄及び不純物からなるものであればよい。例えば、原料粉末としては、鉄粉末、各種金属元素の粉末、炭素粉末等を混合した混合粉末;各種金属元素により合金化した鉄合金粉末、炭素粉末等を混合した混合粉末;鉄合金粉末、各種金属元素の粉末、炭素粉末等を混合した混合粉末などが挙げられる。より具体的には、原料粉末としては、Mo:0.5質量%〜2.0質量%、残部:鉄及び不純物からなる鉄合金粉末に、0.4質量%以下の炭素粉末を混合した混合粉末を用いてもよい。炭素粉末としては、黒鉛粉末、カーボンブラック等が挙げられる。   As the raw material powder used in the production method of the present disclosure, Mo includes 0.5 mass% to 2.0 mass% and carbon includes 0.4 mass% or less, with the balance being iron and impurities. That's fine. For example, as a raw material powder, iron powder, powder of various metal elements, mixed powder mixed with carbon powder, etc .; iron alloy powder alloyed with various metal elements, mixed powder mixed with carbon powder, etc .; iron alloy powder, various Examples thereof include mixed powders obtained by mixing metal element powders, carbon powders, and the like. More specifically, as raw material powder, Mo: 0.5% by mass to 2.0% by mass, balance: iron alloy powder composed of iron and impurities, and 0.4% by mass or less of carbon powder is mixed. Powder may be used. Examples of the carbon powder include graphite powder and carbon black.

原料粉末は、成形体の焼結時における元素拡散機能を促進する点から、Moを0.6質量%〜1.5質量%含むことが好ましく、0.8質量%〜1.2質量%含むことがより好ましく、0.9質量%〜1.1質量%含むことが更に好ましい。   The raw material powder preferably contains 0.6% by mass to 1.5% by mass of Mo, and 0.8% by mass to 1.2% by mass from the viewpoint of promoting the element diffusion function during sintering of the molded body. More preferably, it is more preferable to contain 0.9 mass%-1.1 mass%.

原料粉末は、炭素を0.1質量%〜0.4質量%含むことが好ましく、0.2質量%〜0.4質量%含むことがより好ましく、0.3質量%〜0.4質量%含むことが更に好ましい。   The raw material powder preferably contains 0.1% by mass to 0.4% by mass of carbon, more preferably 0.2% by mass to 0.4% by mass, and more preferably 0.3% by mass to 0.4% by mass. It is more preferable to include.

不純物としては、鉄粉末、鉄合金粉末、炭素粉末等に含まれ得るものであれば特に制限されず、いわゆる不可避不純物の他、Ni、Cr、Mn、Cu、Zn、Co、Nb、Ti、V、W、Li等が挙げられる。   Impurities are not particularly limited as long as they can be contained in iron powder, iron alloy powder, carbon powder, etc. In addition to so-called inevitable impurities, Ni, Cr, Mn, Cu, Zn, Co, Nb, Ti, V , W, Li and the like.

さらに、原料粉末を圧縮して成形体とする際、原料粉末と金型との潤滑の点から、潤滑剤を原料粉末に添加してもよい。潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の金属せっけん系、EBS(アミドワックス)等のワックス系及びそれら複合系等が挙げられる。潤滑剤の添加量としては、例えば、潤滑剤を除く原料粉末100質量%に対して0.1質量%〜1.0質量%であることが好ましく、0.1質量%〜0.5質量%であることがより好ましい。潤滑剤の添加量が0.1質量%以上であると、原料粉末を成形体とする際に生じる摩擦を低減できる傾向にあり、潤滑剤の添加量が1.0質量%以下であると、成形体の高密度化がより容易となる傾向にある。   Further, when the raw material powder is compressed into a compact, a lubricant may be added to the raw material powder from the viewpoint of lubrication between the raw material powder and the mold. Examples of the lubricant include metal soaps such as zinc stearate and lithium stearate, waxes such as EBS (amide wax), and composites thereof. The addition amount of the lubricant is, for example, preferably 0.1% by mass to 1.0% by mass with respect to 100% by mass of the raw material powder excluding the lubricant, and 0.1% by mass to 0.5% by mass. It is more preferable that When the addition amount of the lubricant is 0.1% by mass or more, there is a tendency to reduce friction generated when the raw material powder is formed into a molded body, and when the addition amount of the lubricant is 1.0% by mass or less, It tends to be easier to increase the density of the molded body.

本開示の製造方法では、原料粉末を圧縮して得られた成形体(圧粉体)を用いる。成形体は、原料粉末を金型に供給し、圧縮することで得られる。原料粉末の圧縮法としては、例えば、片押し法、フローティングダイ法、ウィズドロアル法等が挙げられる。   In the manufacturing method of the present disclosure, a molded body (a green compact) obtained by compressing raw material powder is used. The compact is obtained by supplying the raw material powder to a mold and compressing it. Examples of the raw material powder compression method include a one-pushing method, a floating die method, and a withdrawal method.

密度傾斜(ニュートラルゾーン位置)の調整に有効なフローティングダイ法では、例えば、図1に示すような圧縮成形機を用いて原料粉末を圧縮して成形体を製造する。図1に示す圧縮成形機1は、スプリング11に保持されており、成形時の摩擦により上下に移動するダイ10と、金型8内に供給された原料粉末6を圧縮する上パンチ3及び下パンチ5と、を備える。圧縮成形機1では、金型8内に供給された原料粉末6が上パンチ3と下パンチ5とに挟持されて圧縮される。   In the floating die method effective for adjusting the density gradient (neutral zone position), for example, a raw material powder is compressed using a compression molding machine as shown in FIG. A compression molding machine 1 shown in FIG. 1 is held by a spring 11 and moves up and down by friction during molding, an upper punch 3 and a lower punch 3 that compress a raw material powder 6 supplied into a mold 8. And a punch 5. In the compression molding machine 1, the raw material powder 6 supplied into the mold 8 is sandwiched between the upper punch 3 and the lower punch 5 and compressed.

成形体の形状としては、特に制限されない。例えば、製造される鍛造材の用途に応じた形状であってもよく、直方体状、円筒状、立方体状等の一般的な形状であってもよい。   The shape of the molded body is not particularly limited. For example, the shape according to the use of the forging material manufactured may be sufficient, and general shapes, such as a rectangular parallelepiped shape, a cylindrical shape, and a cube shape, may be sufficient.

原料粉末を圧縮して成形体とするとき、成形体密度は6.8g/cm以上とする。これにより、焼結体のヒビ、割れ、隙間等を抑制でき、最終的に高い耐衝撃性及び高い曲げ強度が得られる。成形体密度は、焼結体を鍛造した後の密度をより高める点及び鍛造時の塑性変形能に優れる点から、7.0g/cm以上であることが好ましく、7.2g/cm以上であることがより好ましい。また、成形体密度が7.5g/cm以下又は7.4g/cm以下となるように、原料粉末を圧縮して成形体としてもよい。
鍛造時の塑性変形能に優れる場合、鍛造後の焼結体の表面及び表層の高密度化が容易となる。これにより、表層にて気孔に起因する破壊が抑制され、疲労寿命、摩擦寿命等が延びる傾向にある。更に、本開示の製造方法にて鍛造材として複雑形状の部品を製造する場合、一回の鍛造で割れがなく製造することが容易である。
When the raw material powder is compressed into a compact, the density of the compact is 6.8 g / cm 3 or more. Thereby, the crack of a sintered compact, a crack, a clearance gap, etc. can be suppressed, and finally high impact resistance and high bending strength are obtained. The compact density is preferably 7.0 g / cm 3 or more, and more preferably 7.2 g / cm 3 or more from the viewpoint of further increasing the density after forging the sintered body and excellent plastic deformability during forging. It is more preferable that Further, the raw material powder may be compressed to form a molded body so that the molded body density is 7.5 g / cm 3 or less or 7.4 g / cm 3 or less.
When the plastic deformability at the time of forging is excellent, it is easy to increase the density of the surface and surface layer of the sintered body after forging. Thereby, the destruction resulting from pores in the surface layer is suppressed, and the fatigue life, the friction life, and the like tend to be extended. Furthermore, when manufacturing a complex-shaped part as a forging material by the manufacturing method of this indication, it is easy to manufacture without a crack by one forging.

成形体密度は、アルキメデス法により測定することができる。また、成形時の圧力を調整して所定の成形体密度とすればよく、具体的には、成形時の圧力を350MPa〜1500MPaとしてもよく、600MPa〜1200MPaとしてもよく、800MPa〜1000MPaとしてもよい。   The compact density can be measured by the Archimedes method. Moreover, the pressure at the time of molding may be adjusted to a predetermined molded body density. Specifically, the pressure at the time of molding may be 350 MPa to 1500 MPa, 600 MPa to 1200 MPa, or 800 MPa to 1000 MPa. .

本開示の製造方法は、前述のように密度が6.8g/cm以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程(一次焼結工程)を含む。これにより、成形体を焼結してなる焼結体が得られる。 The manufacturing method of this indication includes the process (primary sintering process) which obtains a sintered compact by sintering the compact | molding | casting whose density is 6.8 g / cm < 3 > or more as mentioned above. Thereby, the sintered compact formed by sintering a molded object is obtained.

成形体の焼結は、焼結体の酸化を抑制する点から、窒素ガス等の非酸化性ガス雰囲気下、真空雰囲気下などで行うことが好ましい。真空度として、例えば、0.03kPa以下であればよい。   The sintered compact is preferably performed in a non-oxidizing gas atmosphere such as nitrogen gas or in a vacuum atmosphere from the viewpoint of suppressing the oxidation of the sintered body. The degree of vacuum may be, for example, 0.03 kPa or less.

また、成形体を焼結するときの焼結温度(一次焼結温度)としては、750℃〜1250℃であることが好ましく、900℃〜1150℃であることがより好ましく、1000℃〜1150℃であることが更に好ましく、1050℃〜1100℃であることが特に好ましい。焼結温度を高めることで、黒鉛等の炭素が粒界に析出することが抑制され、本開示の製造方法にて得られる鍛造材の耐衝撃性(例えば、シャルピー衝撃値)に優れる傾向にある。   Moreover, as a sintering temperature (primary sintering temperature) when sintering a molded object, it is preferable that it is 750 degreeC-1250 degreeC, it is more preferable that it is 900 degreeC-1150 degreeC, and 1000 degreeC-1150 degreeC. It is further more preferable that it is 1050 to 1100 degreeC. By increasing the sintering temperature, precipitation of carbon such as graphite at grain boundaries is suppressed, and the forging material obtained by the production method of the present disclosure tends to have excellent impact resistance (for example, Charpy impact value). .

また、成形体を焼結するときの焼結時間(一次焼結時間)としては、20分以上であることが好ましく、30分〜80分であることがより好ましく、50分〜1時間であることが更に好ましい。焼結時間が長くなることで、黒鉛等の炭素が粒界に析出することが抑制され、一次焼結後の焼結体は曲げ強度及び鍛造時の塑性変形能に優れる傾向にある。   Moreover, as sintering time (primary sintering time) when sintering a molded object, it is preferable that it is 20 minutes or more, It is more preferable that it is 30 minutes-80 minutes, It is 50 minutes-1 hour. More preferably. The longer sintering time suppresses the precipitation of carbon such as graphite at grain boundaries, and the sintered body after primary sintering tends to be excellent in bending strength and plastic deformability during forging.

また、一次焼結後の焼結体の曲げ強度及び鍛造時の塑性変形能に優れる点から、成形体を焼結するときの焼結温度(一次焼結温度)を好ましくは950℃〜1050℃、より好ましくは975℃〜1025℃とし、かつ、成形体を焼結するときの焼結時間(一次焼結時間)を好ましくは30分〜80分、より好ましくは50分〜1時間である。   Moreover, from the point which is excellent in the bending strength of the sintered compact after primary sintering, and the plastic deformability at the time of forging, the sintering temperature (primary sintering temperature) when sintering a molded object becomes like this. Preferably it is 950 to 1050 degreeC. More preferably, the temperature is 975 ° C. to 1025 ° C., and the sintering time (primary sintering time) when the molded body is sintered is preferably 30 minutes to 80 minutes, more preferably 50 minutes to 1 hour.

本開示の製造方法は、原料粉末を圧縮して成形体とするとき、全体の密度比が86.3%以上としてもよい。これにより、焼結体のヒビ、割れ等を抑制でき、高い耐衝撃性及び高い曲げ強度が得られる。成形体の全体の密度比は、焼結体を鍛造した後の密度がより高まる点、及び鍛造時の塑性変形能に優れる点から、88.9%(全体の密度が7.0g/cmに対応)以上であることが好ましく、91.4%(全体の密度が7.2g/cmに対応)以上であることがより好ましい。また、成形体全体の密度比が、94.0%(全体の密度が7.4g/cmに対応)以下となるように、原料粉末を圧縮して成形体としてもよい。 In the manufacturing method of the present disclosure, when the raw material powder is compressed into a molded body, the overall density ratio may be 86.3% or more. Thereby, the crack of a sintered compact, a crack, etc. can be suppressed and high impact resistance and high bending strength are obtained. The overall density ratio of the molded body is 88.9% (the overall density is 7.0 g / cm 3) because the density after forging the sintered body is higher and the plastic deformability during forging is excellent. Or more), more preferably 91.4% (corresponding to a total density of 7.2 g / cm 3 ) or more. Further, the raw material powder may be compressed to form a molded body so that the density ratio of the entire molded body is 94.0% (corresponding to the total density corresponding to 7.4 g / cm 3 ) or less.

鍛造する工程では、表面の占有比率が99.7%以上、全体の密度比が98.5%以上となるように、焼結体を鍛造すればよい。この処理により、鍛造された焼結体は、表層域の高密度化及び全体の高密度化がなされており、後述する浸炭熱処理後に得られる鍛造材は、高密度かつ長寿命となる。また、全体の密度比が97.8%〜98.4%となるように焼結体を鍛造する場合、表層付近にて粒界に沿って極微小な亀裂が生じやすく、最終的に得られる鍛造材の曲げ強度が大きく低下するため、好ましくない。
なお、焼結体を鍛造する場合、熱間鍛造であってもよく、冷間鍛造であってもよい。変寸及び表面荒れを抑制する点から、冷間鍛造が好ましい。
In the forging step, the sintered body may be forged so that the occupation ratio of the surface is 99.7% or more and the overall density ratio is 98.5% or more. By this treatment, the forged sintered body has a high density in the surface layer region and a high density in the whole, and the forged material obtained after the carburizing heat treatment described later has a high density and a long life. Further, when the sintered body is forged so that the overall density ratio is 97.8% to 98.4%, extremely small cracks are likely to be formed along the grain boundary in the vicinity of the surface layer, and finally obtained. This is not preferable because the bending strength of the forged material is greatly reduced.
In addition, when forging a sintered compact, hot forging may be sufficient and cold forging may be sufficient. Cold forging is preferable from the viewpoint of suppressing size change and surface roughness.

鍛造する工程では、表面の占有比率が、好ましくは99.8(99.80)%以上、より好ましくは99.9(99.90)%以上となるように、焼結体を鍛造してもよい。なお、表面の占有比率が、例えば、99.91%以下、好ましくは99.90%以下となるように焼結体を鍛造してもよい。   In the forging step, the sintered body may be forged so that the surface occupation ratio is preferably 99.8 (99.80)% or more, more preferably 99.9 (99.90)% or more. Good. In addition, you may forge a sintered compact so that the occupation ratio of the surface may be 99.91% or less, for example, Preferably it is 99.90% or less.

また、全体の密度比が、好ましくは98.7%以上、より好ましくは99.0%以上となるように、焼結体を鍛造してもよい。これにより、焼結体に生じる亀裂が圧着され、熱処理後に最終的に得られる鍛造材の曲げ強度が向上する傾向にある。なお、全体の密度比が、例えば、99.5%以下となるように焼結体を鍛造してもよい。   The sintered body may be forged so that the overall density ratio is preferably 98.7% or more, more preferably 99.0% or more. Thereby, the crack which arises in a sintered compact is crimped | bonded, and it exists in the tendency for the bending strength of the forging material finally obtained after heat processing to improve. In addition, you may forge a sintered compact so that the whole density ratio may be 99.5% or less, for example.

鍛造した焼結体の表面の占有比率は、その最表面から0.2mm内部に侵入した平面における焼結体の占有比率を、金属組織を含む全断面積に対し気孔以外の占める面積比率を指す。
なお、表面部位付近にて材料の塑性流動が生じて表層が高密度化されているため、鍛造した焼結体の表面の占有比率は、全体の密度比よりも高くなる。ここで、表面の占有比率は、焼結体の最表面から深さ0.2mm、幅0.3mmの領域を切り出し、切り出した後の焼結体の断面について、表層域気孔分布の画像解析を行うことにより確認することができる。
The occupying ratio of the surface of the forged sintered body refers to the area ratio of the sintered body in the plane that penetrates 0.2 mm from the outermost surface to the area other than the pores with respect to the total cross-sectional area including the metal structure. .
In addition, since the plastic flow of the material occurs in the vicinity of the surface portion and the surface layer is densified, the occupation ratio of the surface of the forged sintered body becomes higher than the overall density ratio. Here, the occupation ratio of the surface is obtained by cutting out an area having a depth of 0.2 mm and a width of 0.3 mm from the outermost surface of the sintered body, and performing image analysis of the surface layer pore distribution on the cross section of the sintered body after being cut out. It can be confirmed by doing.

なお、鍛造した焼結体の全体の密度比は、例えば、アルキメデス法により見かけ密度を求め、真密度に対する見かけ密度の比(見かけ密度/真密度)により算出することができる。   The overall density ratio of the forged sintered body can be calculated by, for example, obtaining the apparent density by the Archimedes method and calculating the ratio of the apparent density to the true density (apparent density / true density).

鍛造は、例えば、焼結体を鍛造金型の型孔に供給し、この焼結体を、例えば、加圧圧縮することにより行われる。例えば、図2に示すような圧縮成形機を用いて焼結体を圧縮して鍛造する。図2に示す圧縮成形機2は、固定棒12に保持されているダイ10と、開放型の金型9内に供給された焼結体7を圧縮する上パンチ4及び下パンチ5と、を備える。また、上パンチ4にて焼結体7を圧縮する際、開放型の金型9の内側の側面と上パンチ4の側面との間に隙間が形成され、この隙間に変形した焼結体7の一部である突起物が生じ、突起物の高さをフラッシュ高さという。   Forging is performed, for example, by supplying a sintered body to a mold hole of a forging die, and compressing and compressing the sintered body, for example. For example, the sintered compact is compressed and forged using a compression molding machine as shown in FIG. The compression molding machine 2 shown in FIG. 2 includes a die 10 held by a fixed rod 12, and an upper punch 4 and a lower punch 5 that compress a sintered body 7 supplied in an open mold 9. Prepare. Further, when the sintered body 7 is compressed by the upper punch 4, a gap is formed between the inner side surface of the open mold 9 and the side surface of the upper punch 4, and the sintered body 7 deformed into this gap. A protrusion that is a part of the protrusion is generated, and the height of the protrusion is called a flash height.

鍛造金型の型孔に供給された焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、鍛造後の焼結体について、表面の占有比率が99.7%以上、全体の密度比が98.5%以上となるように調整される。例えば、前述の焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、950kN〜1400kNであってもよく、1000kN〜1300kNであってもよく、1100kN〜1200kNであってもよい。なお、前述の焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、焼結体の形状、サイズ等に応じて適宜調整してもよく、上記数値範囲に限定されない。   As for the load when compressing and compressing the sintered body supplied to the mold hole of the forging die, the surface occupation ratio is 99.7% or more and the overall density ratio is 98.5 for the sintered body after forging. It is adjusted to be at least%. For example, the load when compressing and compressing the above-described sintered body may be 950 kN to 1400 kN, 1000 kN to 1300 kN, or 1100 kN to 1200 kN. In addition, the load when compressing and compressing the above-mentioned sintered body may be appropriately adjusted according to the shape, size, etc. of the sintered body, and is not limited to the above numerical range.

成形体の密度が大きくなるほど、鍛造後の焼結体について、表面の占有比率が99.7%以上、全体の密度比が98.5%以上となるように調整する際の荷重を小さくできる傾向にある。
例えば、成形体の密度が6.8g/cm以上7.2g/cm未満のとき、焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、1050kN〜1400kNであることが好ましく、1100kN〜1300kNであることがより好ましい。
また、成形体の密度が7.2g/cm以上7.4g/cm未満のとき、焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、1000kN〜1400kNであることが好ましく、1050kN〜1300kNであることがより好ましい。
また、成形体の密度が7.4g/cm以上のとき、焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、1000kN〜1400kNであることが好ましく、1000kN〜1300kNであることがより好ましい。
As the density of the compact increases, the load when adjusting the surface of the sintered body after forging to 99.7% or more and the overall density ratio to 98.5% or more tends to be reduced. It is in.
For example, when the density of the molded body is less than 6.8 g / cm 3 or more 7.2 g / cm 3, the load when the pressure compressing the sintered body is preferably 1050KN~1400kN, in 1100kN~1300kN More preferably.
Further, when the density of the compact is 7.2 g / cm 3 or more and less than 7.4 g / cm 3 , the load when compressing and compressing the sintered body is preferably 1000 kN to 1400 kN, and 1050 kN to 1300 kN. More preferably.
Moreover, when the density of a molded object is 7.4 g / cm < 3 > or more, it is preferable that the load at the time of compressing and compressing a sintered compact is 1000 kN-1400 kN, and it is more preferable that it is 1000 kN-1300 kN.

真空雰囲気下にて成形体を焼結する工程の後、鍛造する工程の前に、流入窒素雰囲気下にて焼結体の冷却を行って焼鈍してもよく、例えば、流入窒素雰囲気下にて10℃/分〜20℃/分、より具体的には約15℃/分で50℃まで冷却を行って焼鈍してもよい。   After the step of sintering the molded body in a vacuum atmosphere, before the forging step, the sintered body may be cooled and annealed in an inflow nitrogen atmosphere, for example, in an inflow nitrogen atmosphere It may be annealed by cooling to 50 ° C. at 10 ° C./min to 20 ° C./min, more specifically about 15 ° C./min.

本開示の製造方法は、鍛造する工程の後、後述の浸炭熱処理する工程の前に、焼結体を熱処理する工程を含んでいてもよい。この熱処理する工程は、鍛造後の焼結体を焼結する工程(二次焼結工程)であってもよい。鍛造する工程の後に熱処理することにより、亀裂回復が顕著となり、圧着亀裂を低減・無害化できる傾向にある。   The manufacturing method of this indication may include the process of heat-treating a sintered compact after the process of forging, and before the process of carburizing heat treatment mentioned below. The step of heat treatment may be a step of sintering the sintered body after forging (secondary sintering step). By performing a heat treatment after the forging step, crack recovery becomes prominent, and the pressure-bonding cracks tend to be reduced and harmless.

焼結体を熱処理する工程にて、焼結体の熱処理温度としては、850℃〜1250℃であることが好ましく、950℃〜1150℃であることがより好ましく、1000℃〜1100℃であることが更に好ましい。焼結温度を高めることで、本開示の製造方法にて得られる鍛造材の耐衝撃性(例えば、シャルピー衝撃値)に優れる傾向にある。   In the step of heat-treating the sintered body, the heat treatment temperature of the sintered body is preferably 850 ° C to 1250 ° C, more preferably 950 ° C to 1150 ° C, and 1000 ° C to 1100 ° C. Is more preferable. By increasing the sintering temperature, the forging material obtained by the production method of the present disclosure tends to be excellent in impact resistance (for example, Charpy impact value).

また、焼結体の熱処理時間としては、20分以上であることが好ましく、30分〜80分であることがより好ましく、50分〜1時間であることが更に好ましい。   Further, the heat treatment time of the sintered body is preferably 20 minutes or more, more preferably 30 minutes to 80 minutes, and further preferably 50 minutes to 1 hour.

本開示の製造方法は、鍛造した焼結体を浸炭熱処理する工程を含む。浸炭熱処理としては、例えば、ガス浸炭処理、真空浸炭処理等が挙げられ、中でも、より高温での浸炭熱処理が容易である点から、真空浸炭処理が好ましい。浸炭熱処理を行うことにより、製造される鍛造材は、表面硬度及び耐摩耗性に優れ、また、焼結体と比較して強度、硬度、耐衝撃性、疲労強度、耐摩耗性等の機械的特性が大幅に向上する。また、浸炭熱処理をする工程は、前述の二次焼結を兼ねていてもよい。   The manufacturing method of this indication includes the process of carburizing heat treatment of the forged sintered compact. Examples of the carburizing heat treatment include gas carburizing treatment and vacuum carburizing treatment. Among these, vacuum carburizing treatment is preferable because carburizing heat treatment at a higher temperature is easy. The forged material produced by carburizing heat treatment has excellent surface hardness and wear resistance, and mechanical strength, hardness, impact resistance, fatigue strength, wear resistance, etc., compared with the sintered body. The characteristics are greatly improved. Moreover, the process of carburizing heat treatment may serve as the above-mentioned secondary sintering.

例えば、真空浸炭処理としては、真空度10Pa以下、温度900℃〜1100℃、かつ20分〜1時間の条件下にて浸炭処理することが好ましい。   For example, as the vacuum carburizing treatment, it is preferable to perform the carburizing treatment under conditions of a degree of vacuum of 10 Pa or less, a temperature of 900 ° C. to 1100 ° C., and 20 minutes to 1 hour.

浸炭熱処理の後に得られた鍛造材は、HV(ビッカース硬さ)550以上である有効硬化層を、疲労強度を高める点から0.7mm以上有することが好ましく、耐摩耗性を高める点から1.4mm以上有することが好ましい。   The forged material obtained after the carburizing heat treatment preferably has an effective hardened layer having an HV (Vickers hardness) of 550 or more in terms of increasing fatigue strength by 0.7 mm or more. It is preferable to have 4 mm or more.

浸炭熱処理の後に得られた鍛造材について、靭性の向上及び歪み抑制をする点から、焼き戻し処理を行うことが好ましい。焼き戻し処理は、一般の鉄鋼材、焼結体等に施す焼き戻しと同様に、温度180℃程度で大気中にて行ってもよい。   The forged material obtained after the carburizing heat treatment is preferably tempered from the viewpoint of improving toughness and suppressing distortion. The tempering treatment may be performed in the atmosphere at a temperature of about 180 ° C., similarly to the tempering performed on general steel materials and sintered bodies.

本開示の製造方法により得られる鍛造材は、浸炭直前の加熱により、シャルピー衝撃値が15J/cm以上であることが好ましく、40J/cm以上であることがより好ましく、100J/cm以上であることが更に好ましく、300J/cm以上であることが特に好ましい。鍛造材のシャルピー衝撃値は、本開示の製造方法により得られる鍛造材と同様の組成及び同様の条件にて製造した試験片を準備し、その試験片についてシャルピー衝撃試験を行ったときの値である。 The forged material obtained by the production method of the present disclosure preferably has a Charpy impact value of 15 J / cm 2 or more, more preferably 40 J / cm 2 or more, and more preferably 100 J / cm 2 or more by heating immediately before carburizing. It is more preferable that it is 300 J / cm 2 or more. The Charpy impact value of the forged material is a value obtained by preparing a test piece manufactured with the same composition and the same conditions as the forged material obtained by the manufacturing method of the present disclosure and performing a Charpy impact test on the test piece. is there.

本開示の製造方法により得られる鍛造材は、曲げ強度が1600MPa以上であることが好ましく、1650MPa以上であることがより好ましい。鍛造材の曲げ強度は、本開示の製造方法により得られる鍛造材と同様の組成及び同様の条件にて製造した試験片を準備し、その試験片について三点曲げ強度試験を行ったときの値である。   The forged material obtained by the production method of the present disclosure preferably has a bending strength of 1600 MPa or more, and more preferably 1650 MPa or more. The bending strength of the forged material is a value obtained by preparing a test piece manufactured under the same composition and the same conditions as the forged material obtained by the manufacturing method of the present disclosure, and conducting a three-point bending strength test on the test piece. It is.

本開示の製造方法により得られる鍛造材は、例えば、レバー、ギア、スプロケット、ベアリング等の各種自動車部品など、強度要求される小型複雑形状部品全般に適用することができる。   The forged material obtained by the manufacturing method of the present disclosure can be applied to all small complex shaped parts that require strength, such as various automobile parts such as levers, gears, sprockets, and bearings.

以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。   EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

<実施例1〜3>
(原料粉末の準備)
原料粉末にはモリブデン(Mo)粉を鉄粒子表面に拡散付着させ、さらに黒鉛粉末及びワックス系潤滑剤を添加した焼結鍛造用アトマイズ純鉄粉(主要粒径100μm以下、JFEスチール株式会社:SGM10MO−CMX)を用いた。原料粉末における各成分の含有率は以下の通りである。
Mo・・・1.0質量%
炭素・・・0.35質量%
ワックス系潤滑剤・・・0.5質量%(ワックス系潤滑剤を除く原料粉末100質量%に対する量)
鉄・・・残部
<Examples 1-3>
(Preparation of raw material powder)
Atomized pure iron powder for sintering forging (main particle size of 100 μm or less, JFE Steel Corporation: SGM10MO) in which molybdenum (Mo) powder is diffused and adhered to the surface of the iron particles as raw material powder, and further graphite powder and wax-based lubricant are added. -CMX) was used. The content of each component in the raw material powder is as follows.
Mo ... 1.0 mass%
Carbon: 0.35 mass%
Wax-based lubricant: 0.5% by mass (amount based on 100% by mass of raw material powder excluding wax-based lubricant)
Iron ... balance

(成形体の準備)
次に、前述のようにして準備した原料粉末を、金型内に供給し、図1に示すような圧縮成形機を用いてフローティングダイ法により圧縮して成形体を準備した。実施例1〜3において、成形圧力、得られた成形体のサイズ及び成形体の密度は、表1に示すとおりである。なお、成形体の密度は、アルキメデス法により測定したものであり、後述する焼結体の密度とほぼ同じである。
(Preparation of molded body)
Next, the raw material powder prepared as described above was supplied into a mold and compressed by a floating die method using a compression molding machine as shown in FIG. 1 to prepare a compact. In Examples 1 to 3, the molding pressure, the size of the obtained molded body, and the density of the molded body are as shown in Table 1. In addition, the density of a molded object is measured by the Archimedes method, and is substantially the same as the density of the sintered compact mentioned later.

(焼結体の製造)
実施例1〜3における成形体を焼結炉に投入し、真空雰囲気下(圧力0.03kPa以下)にて975℃〜1100℃の温度範囲にて20分又は60分焼結し、焼結体(一次焼結体)を得た。
(Manufacture of sintered body)
The molded bodies in Examples 1 to 3 were put into a sintering furnace, and sintered in a temperature range of 975 ° C. to 1100 ° C. for 20 minutes or 60 minutes in a vacuum atmosphere (pressure 0.03 kPa or less). (Primary sintered body) was obtained.

(焼結体の機械的特性)
次に、前述のようにして得られた焼結体について、機械的特性を調べた。具体的には、焼結体について、曲げ強度、シャルピー衝撃値及び硬さを測定した。結果を図3〜6に示す。
(Mechanical properties of sintered body)
Next, the mechanical properties of the sintered body obtained as described above were examined. Specifically, the bending strength, Charpy impact value, and hardness of the sintered body were measured. The results are shown in FIGS.

<曲げ強度の測定方法>
前述のようにして得られた焼結体の一部について、その曲げ強度を求めた。具体的には、焼結体の密度が最も密になっている面(上パンチ面)から破壊が生じるように焼結体を三点曲げ治具に設置し、三点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定した。図3に示すように、成形体の密度(ρ)及び焼結温度を高めることにより、曲げ強度が高くなる傾向にあり、特に、成形体の密度が7.2g/cmかつ焼結温度が1000℃以上のときに、曲げ強度がより高くなる傾向にある。
<Measurement method of bending strength>
The bending strength of a part of the sintered body obtained as described above was determined. Specifically, the sintered body is placed in a three-point bending jig so that the fracture occurs from the surface where the density of the sintered body is the densest (upper punch surface), and a three-point bending strength test is performed. The bending strength was measured. As shown in FIG. 3, the bending strength tends to increase by increasing the density (ρ) and the sintering temperature of the compact, and in particular, the density of the compact is 7.2 g / cm 3 and the sintering temperature is high. When the temperature is 1000 ° C. or higher, the bending strength tends to be higher.

<シャルピー衝撃値の測定方法>
前述のようにして得られた焼結体の一部について、そのシャルピー衝撃値を求めた。具体的には、焼結体の密度が最も密になっている面(上パンチ面)から衝撃破壊が生じるように焼結体を配置し、シャルピー衝撃試験を行い、シャルピー衝撃値を求めた。図4及び図5に示すように、成形体の密度及び焼結温度(Pre-sintering:PS temperature)を高めることにより、シャルピー衝撃値が高くなる傾向にあり、特に、成形体の密度が7.2g/cmかつ焼結温度が1000℃以上のときに、シャルピー衝撃値がより高くなる傾向にある。
<Measurement method of Charpy impact value>
The Charpy impact value of some of the sintered bodies obtained as described above was determined. Specifically, the sintered compact was arranged so that impact destruction occurred from the surface (upper punch surface) where the density of the sintered compact was the highest, and a Charpy impact test was performed to obtain a Charpy impact value. As shown in FIGS. 4 and 5, the Charpy impact value tends to increase by increasing the density and sintering temperature (Pre-sintering: PS temperature) of the molded body. When 2 g / cm 3 and the sintering temperature is 1000 ° C. or higher, the Charpy impact value tends to be higher.

<硬さの測定方法>
前述のようにして得られた焼結体の一部について、その硬さを測定した。具体的には、焼結体側面の表面硬さをロックウェル硬さ試験機で測定した。図6に示すように、成形体の密度及び焼結温度を高めることにより、表面硬さが高くなる傾向にあり、特に、成形体の密度が7.2g/cmかつ焼結温度が1000℃以上のときに、表面硬さがより高くなる傾向にある。
<Measurement method of hardness>
The hardness of a part of the sintered body obtained as described above was measured. Specifically, the surface hardness of the side surface of the sintered body was measured with a Rockwell hardness tester. As shown in FIG. 6, the surface hardness tends to increase by increasing the density and sintering temperature of the compact, and in particular, the density of the compact is 7.2 g / cm 3 and the sintering temperature is 1000 ° C. At the above time, the surface hardness tends to be higher.

(冷間鍛造処理)
前述のようにして得られた焼結体について、冷間鍛造処理を行った。具体的には、得られた焼結体を冷間鍛造金型の型孔に供給し、図2に示すような圧縮成形機を用いて、この焼結体を、室温かつ、荷重400kN〜1300kN、負荷時間1秒設定で加圧圧縮した。
(Cold forging process)
The sintered body obtained as described above was cold forged. Specifically, the obtained sintered body is supplied to a die hole of a cold forging die, and this sintered body is placed at room temperature and a load of 400 kN to 1300 kN using a compression molding machine as shown in FIG. Compressed and compressed with a load time of 1 second.

実施例1〜3において、一次焼結温度(975℃、1025℃、1075℃)を変化させて成形体を20分焼結させた場合について、焼結体の冷間鍛造時の荷重と、冷間鍛造処理後の焼結体の密度との関係を図7に示す。図7に示すように、冷間鍛造時の荷重又は成形体の密度が上昇するにつれて、冷間鍛造処理後の焼結体の密度(ρCF)が上昇する傾向にある。また、冷間鍛造時の荷重が1100kN〜1300kNのとき、冷間鍛造処理後の焼結体の密度がほぼ一定であった。また、実施例1〜3と組成の溶製材の密度7.874g/cmを100%とすると、冷間鍛造処理後の焼結体の密度比が98.5%以上(約7.756g/cm以上)となる冷間鍛造時の荷重はおおよそ以下の通りである。
実施例1(成形体の密度6.8g/cm)・・1050kN〜1300kN
実施例2(成形体の密度7.2g/cm)・・1000kN〜1300kN
実施例3(成形体の密度7.4g/cm)・・1000kN〜1300kN
In Examples 1 to 3, when the primary sintered temperature (975 ° C., 1025 ° C., 1075 ° C.) was changed and the molded body was sintered for 20 minutes, the load during cold forging of the sintered body, The relationship with the density of the sintered body after the forging process is shown in FIG. As shown in FIG. 7, the density (ρ CF ) of the sintered body after the cold forging process tends to increase as the load during cold forging or the density of the formed body increases. Moreover, when the load at the time of cold forging was 1100 kN to 1300 kN, the density of the sintered body after the cold forging process was almost constant. Further, when the density 7.874 g / cm 3 of the melted material having the composition as in Examples 1 to 3 is 100%, the density ratio of the sintered body after the cold forging treatment is 98.5% or more (about 7.756 g / The load at the time of cold forging to be cm 3 or more is approximately as follows.
Example 1 (density of the molded body 6.8 g / cm 3 )... 1050 kN to 1300 kN
Example 2 (Density of molded body: 7.2 g / cm 3 ) ... 1000 kN to 1300 kN
Example 3 (Density of 7.4 g / cm 3 ) ··· 1000 kN to 1300 kN

また、実施例1〜3において、冷間鍛造処理後の焼結体の表面の占有比率を表層域気孔分布画像解析により確認した。具体的には、焼結体の最表面から深さ0.2mm、幅0.3mmの領域を切り出し、切断面をアルミナバフ研磨し、金属顕微鏡にて400倍で撮影、画像全体(約300μm幅×200μm深さの範囲)を白(金属組織)黒(気孔)二値化し、全体に対する黒ピクセルの比率から焼結体の表面の占有比率を求めた。その結果、全体の密度比が98.5%以上である冷間鍛造処理後の焼結体は、表面の占有比率が99.7%以上であることを確認した。   Moreover, in Examples 1-3, the occupation ratio of the surface of the sintered compact after the cold forging process was confirmed by surface layer region pore distribution image analysis. Specifically, an area having a depth of 0.2 mm and a width of 0.3 mm was cut out from the outermost surface of the sintered body, the cut surface was alumina buffed, photographed at 400 times with a metal microscope, and the entire image (about 300 μm width × The range of 200 μm depth) was binarized into white (metal structure) and black (pores), and the occupation ratio of the surface of the sintered body was determined from the ratio of black pixels to the whole. As a result, it was confirmed that the sintered compact after the cold forging process in which the overall density ratio was 98.5% or more had a surface occupation ratio of 99.7% or more.

実施例1〜3において、冷間鍛造処理後の焼結体の密度と、フラッシュ高さ(ばり高さ)との関係を図8に示す。フラッシュ高さが大きいほど、焼結体は塑性変形能に優れる。図8に示すように、成形体の密度が高い、例えば、7.2g/cm以上であると、鍛造による変形で余肉割れを抑制することができる。また、焼結時間を変えた場合の、冷間鍛造処理後の焼結体の密度と、フラッシュ高さとの関係を図9に示す。図9に示すように、焼結時間が長い場合(60分)に焼結時間が短い場合(20分)よりも、冷間鍛造処理後の焼結体の密度及びフラッシュ高さが上昇した。 In Examples 1 to 3, the relationship between the density of the sintered body after the cold forging process and the flash height (flash height) is shown in FIG. The larger the flash height, the better the sintered body has plastic deformability. As shown in FIG. 8, when the density of the molded body is high, for example, 7.2 g / cm 3 or more, surplus cracks can be suppressed by deformation due to forging. FIG. 9 shows the relationship between the density of the sintered body after the cold forging process and the flash height when the sintering time is changed. As shown in FIG. 9, when the sintering time is long (60 minutes), the density and flash height of the sintered body after the cold forging process are higher than when the sintering time is short (20 minutes).

(ガス浸炭処理)
冷間鍛造処理後の焼結体について、二次焼結を兼ねたガス浸炭処理を900℃で180分間行った。その後、油焼き入れ処理を860℃で30分間行い、次いで焼き戻し処理を180℃で90分間行い、鍛造材を製造した。
(Gas carburizing treatment)
About the sintered compact after a cold forging process, the gas carburizing process which served as secondary sintering was performed at 900 degreeC for 180 minutes. Thereafter, oil quenching treatment was performed at 860 ° C. for 30 minutes, and then tempering treatment was performed at 180 ° C. for 90 minutes to produce a forged material.

製造された鍛造材について、一次焼結温度(975℃、1000℃、1025℃、1075℃)及び時間(20分、60分)を変化させたときの、成形体の密度と、冷間鍛造処理時の荷重と、鍛造材(冷間鍛造処理後、かつガス浸炭処理後)の曲げ強度との関係を図10〜図13に示す。
図10に示すように、成形体の密度が6.8g/cmである実施例1では、冷間鍛造時の荷重が900kN〜1000kN付近にて、それまで上昇傾向にあった曲げ強度が低下し、冷間鍛造時の荷重が1050kN以上にて鍛造材の曲げ強度が再度上昇している。
図11に示すように、成形体の密度が7.2g/cmである実施例2では、冷間鍛造時の荷重が950kN付近にて曲げ強度が低下し、冷間鍛造時の荷重が1000kN以上にて鍛造材の曲げ強度が上昇している。
図12に示すように、成形体の密度が7.4g/cmである実施例3では、冷間鍛造時の荷重が800kN〜900kN付近にて、それまで上昇傾向にあった曲げ強度が低下し、冷間鍛造時の荷重が1000kN以上にて鍛造材の曲げ強度が再度上昇している。
図13に示すように、成形体の密度が7.4g/cmである実施例3では、冷間鍛造時の荷重が600kN〜700kN付近にて、それまで上昇傾向にあった曲げ強度が低下し、冷間鍛造時の荷重が1000kN以上にて鍛造材の曲げ強度が再度上昇している。
About the manufactured forging material, the density of a molded object when a primary sintering temperature (975 degreeC, 1000 degreeC, 1025 degreeC, 1075 degreeC) and time (20 minutes, 60 minutes) are changed, and a cold forging process The relationship between the load at the time and the bending strength of the forged material (after the cold forging process and after the gas carburizing process) is shown in FIGS.
As shown in FIG. 10, in Example 1 where the density of the molded body is 6.8 g / cm 3 , the bending strength that has been on the rise until then is reduced when the load during cold forging is around 900 kN to 1000 kN. However, the bending strength of the forged material increases again when the load during cold forging is 1050 kN or more.
As shown in FIG. 11, in Example 2 where the density of the molded body is 7.2 g / cm 3 , the bending strength decreases when the cold forging load is around 950 kN, and the cold forging load is 1000 kN. As described above, the bending strength of the forged material is increased.
As shown in FIG. 12, in Example 3 in which the density of the molded body was 7.4 g / cm 3 , the bending strength that had been on the rise until then was reduced when the load during cold forging was around 800 kN to 900 kN. However, the bending strength of the forged material increases again when the load during cold forging is 1000 kN or more.
As shown in FIG. 13, in Example 3 in which the density of the compact was 7.4 g / cm 3 , the bending strength that had been on the rise until then was reduced when the load during cold forging was around 600 kN to 700 kN. However, the bending strength of the forged material increases again when the load during cold forging is 1000 kN or more.

次に、実施例3(成形体の密度7.4g/cm、焼結温度1050℃、焼結時間20分)における冷間鍛造処理後の表層断面の反射電子像を図14に示す。図14中、(a)は冷間鍛造時の荷重が600kNの場合であり、(b)は冷間鍛造時の荷重が800kNの場合であり、(c)は冷間鍛造時の荷重が950kNの場合であり、(d)は冷間鍛造時の荷重が1200kNの場合である。図14に示すように、冷間鍛造時の荷重が大きくなるほど、隙間が小さくなり、強度・耐摩耗性に優れる傾向にあると考えられる。
また、図14の(c)では、微小な亀裂が観察された。このとき、図7に示すように冷間鍛造処理後の焼結体の密度比は98%程度であり、この密度比の前後では微小亀裂が生じているため、図10〜13に示すように曲げ強度が低下する傾向にある、と考えられる。
Next, FIG. 14 shows a reflected electron image of the cross section of the surface layer after the cold forging treatment in Example 3 (the density of the compacted body is 7.4 g / cm 3 , the sintering temperature is 1050 ° C., and the sintering time is 20 minutes). In FIG. 14, (a) is the case where the load during cold forging is 600 kN, (b) is the case where the load during cold forging is 800 kN, and (c) is the load during cold forging 950 kN. (D) is a case where the load at the time of cold forging is 1200 kN. As shown in FIG. 14, it is considered that the larger the load during cold forging, the smaller the gap and the better the strength and wear resistance.
In addition, in FIG. 14C, micro cracks were observed. At this time, as shown in FIG. 7, the density ratio of the sintered body after the cold forging treatment is about 98%, and microcracks are generated before and after this density ratio. It is thought that the bending strength tends to decrease.

図10〜図13及び図14の(a)、(b)を考慮すると、例えば、冷間鍛造時の荷重が600kN〜800kNの場合(冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が98%未満、図12では、600kN〜700kNの場合、図13では、500kN〜600kNの場合)には、鍛造材の曲げ強度は荷重増加に応じて上昇する傾向にある一方、鍛造材の疲労寿命、耐摩耗性は不十分であると推測される。
また、図10〜図13及び図14の(c)を考慮すると、例えば、冷間鍛造時の荷重が800kN超〜1000kN付近の場合(冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が98%程度、図12では、700kN超〜900kN付近の場合、図13では、600kN超〜900kN付近の場合)には、表層域の粒界に沿って微小亀裂が生じているため、鍛造材の曲げ強度が不十分となると推測される。
また、図10〜図13及び図14の(d)を考慮すると、例えば、冷間鍛造時の荷重が1000kN付近から増加した場合(冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が98.5%以上)には、鍛造材の曲げ強度に優れ、かつ鍛造材の疲労寿命、耐摩耗性にも優れると推測される。
Considering FIGS. 10 to 13 and FIGS. 14A and 14B, for example, when the load during cold forging is 600 kN to 800 kN (the density ratio of the entire sintered body after cold forging is 98). 12, in the case of 600 kN to 700 kN in FIG. 12 and in the case of 500 kN to 600 kN in FIG. 13), the bending strength of the forged material tends to increase as the load increases, while the fatigue life of the forged material, It is presumed that the wear resistance is insufficient.
Further, considering (c) in FIGS. 10 to 13 and 14, for example, when the load during cold forging is over 800 kN to about 1000 kN (the density ratio of the entire sintered body after cold forging is 98). In FIG. 12, in the case of more than 700 kN to 900 kN, and in FIG. 13 in the case of more than 600 kN to 900 kN), microcracks are generated along the grain boundaries in the surface layer region, so It is estimated that the strength is insufficient.
Further, considering (d) in FIGS. 10 to 13 and 14, for example, when the load during cold forging increases from around 1000 kN (the density ratio of the entire sintered body after cold forging is 98.N). 5% or more) is presumed to be excellent in bending strength of the forged material, and excellent in fatigue life and wear resistance of the forged material.

次に、実施例3にて得られた冷間鍛造後の焼結体(成形体の密度7.4g/cm、焼結温度875℃、975℃、1050℃、焼結時間20分)に二次焼結を施したとき、二次焼結温度と、鍛造材のシャルピー衝撃値との関係を検討した。ここで、二次焼結温度は、900℃〜1100℃であり、二次焼結時間は60分である。結果を図15に示す。
図15に示すように、一次焼結温度又は二次焼結温度を上昇させることにより、シャルピー衝撃値が向上する傾向にあることが推測された。特に一次焼結温度を上昇させることでシャルピー衝撃値が向上する傾向が顕著であることが確認された。
Next, in the sintered body after cold forging obtained in Example 3 (density of compact 7.4 g / cm 3 , sintering temperature 875 ° C., 975 ° C., 1050 ° C., sintering time 20 minutes) When secondary sintering was performed, the relationship between the secondary sintering temperature and the Charpy impact value of the forged material was examined. Here, the secondary sintering temperature is 900 ° C. to 1100 ° C., and the secondary sintering time is 60 minutes. The results are shown in FIG.
As shown in FIG. 15, it was estimated that the Charpy impact value tends to be improved by increasing the primary sintering temperature or the secondary sintering temperature. In particular, it was confirmed that the Charpy impact value tends to be improved by increasing the primary sintering temperature.

<三点曲げ疲労試験>
荷重600kN、800kN及び1200kNの条件にて冷間鍛造した後の焼結体について、前述のガス浸炭処理、油焼き入れ処理、及び焼き戻し処理を行い、三点曲げ疲労試験用の鍛造材(有効浸炭深さ約0.7mm、角棒)を製造した。
次に、三点曲げ疲労試験用の鍛造材について、両端支持・中央1点加圧、支点間距離50mm、採用する負荷範囲1020MPa〜1180MPa及び負荷速度20Hzの条件にて三点曲げ疲労試験を行った。結果を図16に示す。
<Three point bending fatigue test>
The sintered body after cold forging under the conditions of loads of 600 kN, 800 kN and 1200 kN is subjected to the above-mentioned gas carburizing treatment, oil quenching treatment and tempering treatment, and a forged material for a three-point bending fatigue test (effective A carburized depth of about 0.7 mm, a square bar) was produced.
Next, the three-point bending fatigue test is performed on the forged material for the three-point bending fatigue test under the conditions of both-end support, center one-point pressurization, the distance between fulcrums of 50 mm, the load range of 1020 MPa to 1180 MPa and the load speed of 20 Hz. It was. The results are shown in FIG.

図16に示すように、荷重1200kNの条件にて冷間鍛造した鍛造材(CF1200kN、冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が98.5%以上)は、荷重600kN又は800kNの条件にて冷間鍛造した鍛造材(CF600kN又は1000kN、冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が98.5%未満)と比較して、破断までの繰り返し数が高い値であった。
したがって、冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が98.5%以上であることにより、鍛造材の疲労寿命に優れることが示された。
As shown in FIG. 16, the forged material cold-forged under the condition of a load of 1200 kN (CF 1200 kN, the overall density ratio of the sintered body after cold forging is 98.5% or more) is a condition of a load of 600 kN or 800 kN. Compared with the forging material cold-forged at 600 (CF600 kN or 1000 kN, the total density ratio of the sintered body after cold forging is less than 98.5%), the number of repetitions until breakage was high.
Therefore, it was shown that the fatigue life of the forged material is excellent when the density ratio of the entire sintered body after cold forging is 98.5% or more.

1、2 圧縮成形機
3、4 上パンチ
5 下パンチ
6 原料粉末
7 焼結体
8 金型
9 開放型の金型
10 ダイ
11 スプリング
12 固定棒
1, 2 Compression molding machine 3, 4 Upper punch 5 Lower punch 6 Raw material powder 7 Sintered body 8 Mold 9 Open mold 10 Die 11 Spring 12 Fixed rod

Claims (8)

Moを0.5質量%〜2.0質量%と、炭素を0.4質量%以下とを含み、残部が鉄及び不純物と、からなる原料粉末を成形し、密度が6.8g/cm以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程と、
表面の占有比率が99.7%以上、全体の密度比が98.5%以上となるように、前記焼結体を鍛造する工程と、
鍛造した前記焼結体を浸炭熱処理する工程と、を含む鍛造材の製造方法。
A raw material powder containing 0.5% by mass to 2.0% by mass of Mo and 0.4% by mass or less of carbon, the balance being iron and impurities, is formed, and the density is 6.8 g / cm 3. Sintering the molded body as described above to obtain a sintered body,
Forging the sintered body so that the occupation ratio of the surface is 99.7% or more and the overall density ratio is 98.5% or more;
A method for producing a forging material, comprising: subjecting the forged sintered body to a carburizing heat treatment.
前記成形体の密度は、7.2g/cm以上である請求項1に記載の鍛造材の製造方法。 The method for producing a forged material according to claim 1, wherein the density of the compact is 7.2 g / cm 3 or more. Moを0.5質量%〜2.0質量%と、炭素を0.4質量%以下とを含み、残部が鉄及び不純物と、からなる原料粉末を成形し、全体の密度比が86.3%以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程と、
表面の占有比率が99.7%以上、全体の密度比が98.5%以上となるように、前記焼結体を鍛造する工程と、
鍛造した前記焼結体を浸炭熱処理する工程と、を含む鍛造材の製造方法。
A raw material powder containing 0.5% by mass to 2.0% by mass of Mo and 0.4% by mass or less of carbon, with the balance being iron and impurities, is formed, and the overall density ratio is 86.3. % To obtain a sintered body by sintering a molded body that is at least%,
Forging the sintered body so that the occupation ratio of the surface is 99.7% or more and the overall density ratio is 98.5% or more;
A method for producing a forging material, comprising: subjecting the forged sintered body to a carburizing heat treatment.
前記成形体の全体の密度比が91.4%以上である請求項3に記載の鍛造材の製造方法。   The method for producing a forged material according to claim 3, wherein a density ratio of the entire compact is 91.4% or more. 前記鍛造する工程では、表面の占有比率が99.9%以上、全体の密度比が99.0%以上となるように、前記焼結体を鍛造する請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の鍛造材の製造方法。   5. The method according to claim 1, wherein, in the forging step, the sintered body is forged so that a surface occupation ratio is 99.9% or more and an overall density ratio is 99.0% or more. The manufacturing method of the forging material as described in a term. 前記成形体を焼結するときの焼結温度は、750℃〜1250℃である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の鍛造材の製造方法。   The method for producing a forged material according to any one of claims 1 to 5, wherein a sintering temperature when the compact is sintered is 750C to 1250C. 前記成形体を焼結するときの焼結時間は、20分以上である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の鍛造材の製造方法。   The method for producing a forged material according to any one of claims 1 to 6, wherein a sintering time when the molded body is sintered is 20 minutes or more. 前記鍛造する工程の後、前記浸炭熱処理する工程の前に、前記焼結体を熱処理する工程を含む請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の鍛造材の製造方法。   The method for producing a forged material according to any one of claims 1 to 7, further comprising a step of heat-treating the sintered body after the forging step and before the carburizing heat-treating step.
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