JP2019019070A - Method for producing powder cosmetics - Google Patents

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Abstract

To provide a method for producing powder cosmetics, which is a wet production method for powder cosmetics, which allows the powder to fully exhibit its original functions.SOLUTION: In slurry preparation, a high-pressure injection mixer is used which mixes powder and an oily component by fluidizing a solvent containing the powder and the oily component, as a high-pressure fluid, inside a chamber.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本発明は、粉体化粧料の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a powder cosmetic.

粉体化粧料は、粉体と油性成分等を混合し、該混合物をパルペライザ等の粉砕機にて解砕したのち、金属や樹脂製の中皿に充填、あるいはさらに乾式プレス成型することで製造を行う乾式製法と称される方法が採用され、製造されてきた。
一方で、乾式製法によると使用感などの特性が十分ではないことから、特性改善を目的とし、粉体と油性成分とを揮発性溶媒に添加してスラリーを調製し、スラリーの状態で容器に充填し、その後真空吸引などで溶媒を除去して粉末固形化する、湿式製法と称される方法が提案されている。
Powder cosmetics are manufactured by mixing powder and oily ingredients, etc., crushing the mixture with a pulverizer or other pulverizer, filling it into a metal or resin inner dish, or further dry press molding A method referred to as a dry process for carrying out the process has been adopted and manufactured.
On the other hand, according to the dry process, characteristics such as feeling of use are not sufficient, so for the purpose of improving the characteristics, a slurry is prepared by adding powder and an oil component to a volatile solvent, and the slurry is put in a container in the state of the slurry. There has been proposed a method called a wet manufacturing method in which a solvent is removed by vacuum suction or the like and the powder is solidified.

乾式製法は上記のとおり、肌への塗布における使用感に改善の余地を残し、また湿式製法は、固形化粧料が固くなりすぎてパフへの取れに改善の余地を有するものであり、いずれの方法においても、満足の得られる固形化粧料を得るために更なる改良を要した。   As described above, the dry process leaves room for improvement in the feeling of use in application to the skin, and the wet process has room for improvement because the solid cosmetic becomes too hard and can be taken into a puff. Also in the method, further improvement was required to obtain a satisfactory solid cosmetic.

上記問題点に対し、湿式製法におけるスラリーを乾燥する工程に着目し、スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送付することでスラリーを乾燥させ、使用感触及び使用性共に優れた粉体化粧料を得る方法が開示されている(特許文献1参照)。
また、湿式製法において、使用感や耐衝撃性に優れた粉末固形化粧料を得るために、スラリーを調製する際の混合に媒体撹拌ミルを用いて行うことで、粉末成分表面を油性成分で均一に被覆する方法が開示されている(特許文献2参照)。
With regard to the above problems, paying attention to the process of drying the slurry in the wet manufacturing method, the slurry is made into fine droplets by mechanical shearing force, and the slurry is dried by sending a dry gas to the fine droplets. And a method for obtaining a powder cosmetic excellent in usability (see Patent Document 1).
In addition, in the wet manufacturing method, in order to obtain a powder solid cosmetic with excellent usability and impact resistance, the powder component surface is made uniform with an oily component by mixing with a medium stirring mill when preparing the slurry. A method of coating is disclosed (see Patent Document 2).

特開2007−055990号公報JP 2007-055990 A 特開2001−213722号公報JP 2001-213722 A

特許文献1及び2に記載のとおり、湿式製法において肌に塗布した際の使用感と、パフへの取れ具合や落下強度といった使用性と、を両立させる試みが検討されている。
一方で湿式製法の場合には、スラリーの調製において、分散性を向上させる目的や 粉体の表面処理を十分に行うために、特許文献2に記載されたように媒体撹拌ミルなどの機械的せん断力を用いて混合する方法が採用されている。
As described in Patent Documents 1 and 2, attempts have been studied to achieve both usability when applied to the skin in a wet manufacturing method, and usability such as removal to puffs and drop strength.
On the other hand, in the case of a wet manufacturing method, mechanical shearing such as a medium agitation mill as described in Patent Document 2 is necessary for the purpose of improving dispersibility and sufficiently performing surface treatment of powder in the preparation of slurry. A method of mixing using force is employed.

しかしながら、機械的なせん断力を用いてスラリーを調製する場合、強い衝撃力が粉体に付加されるため、粉体が過剰に粉砕されて粒径が小さくなりすぎること、粉体に傷が入り光輝性が低減すること、などが原因で粉体が本来有する性能が毀損され、粉体化粧料として期待される効果が十分に発揮されないという問題があることに本発明者は想到した。
本発明は、上記問題を解決し、粉体が本来有する性能を発揮し、期待される効果が十分に得られる粉体化粧料を提供することを課題とする。
However, when a slurry is prepared using mechanical shearing force, a strong impact force is applied to the powder, so that the powder is excessively crushed and the particle size becomes too small, and the powder is scratched. The present inventor has conceived that there is a problem that the performance inherent to the powder is impaired due to the reduction in glitter and the effect expected as a powder cosmetic is not sufficiently exhibited.
It is an object of the present invention to provide a powder cosmetic that solves the above problems, exhibits the performance inherent to the powder, and sufficiently obtains the expected effects.

本発明者らは、上記課題を解決するため、粉体化粧料を製造する際のスラリー調製において十分な混合・撹拌力を有しつつ、かつ、粉体へ与えるダメージが低減されるスラリー
調製手段を検討した。そして、特定の高圧流体混合機を用いることで十分な撹拌・混合が可能となることに想到し、本発明を完成させた。
In order to solve the above problems, the present inventors have a slurry preparation means that has sufficient mixing and stirring power in slurry preparation when producing a powder cosmetic, and that reduces damage to the powder. It was investigated. The inventors have conceived that sufficient stirring and mixing can be achieved by using a specific high-pressure fluid mixer, and the present invention has been completed.

本発明は、以下のものを含む。
少なくとも粉体と油性成分とを溶媒中で混合してスラリーを調製するスラリー調製工程、及び前記調製したスラリーを乾燥させて粉体化粧料を得る乾燥工程、を有する、粉体化粧料の製造方法であって、
前記スラリー調製工程において、粉体及び油性成分を含む溶媒を高圧流体としてチャンバ内を流動させることで粉体と油性成分とを混合する高圧流体混合機を用いる、粉体化粧料の製造方法。
The present invention includes the following.
A method for producing a powder cosmetic, comprising: a slurry preparation step of preparing a slurry by mixing at least a powder and an oily component in a solvent; and a drying step of drying the prepared slurry to obtain a powder cosmetic. Because
In the slurry preparation step, a powder cosmetic manufacturing method using a high-pressure fluid mixer that mixes powder and oil-based components by flowing the inside of the chamber using a solvent containing powder and oil-based components as a high-pressure fluid.

また、前記高圧流体混合機は、粉体及び油性成分を含む溶媒を高圧流体として吐出し、該高圧流体同士を斜向衝突させることで粉体と油性成分とを混合する形態であってよく、また、前記高圧流体混合機は、前記チャンバ内にキャビテーションを発生させることで粉体と油性成分とを混合する形態、であってよい。   The high-pressure fluid mixer may be configured to discharge the solvent containing the powder and the oil component as a high-pressure fluid and mix the powder and the oil component by causing the high-pressure fluid to collide obliquely. Further, the high-pressure fluid mixer may be configured to mix powder and oily components by generating cavitation in the chamber.

更に、前記粉体は、少なくとも粒径の異なる2種以上の粉体を含む形態であってよく、また、平均粒径D50が5μm以下の微粒子と、平均粒径D50が20μm以上の体質顔料を少なくとも含む形態であってよい。 Further, the powder may be in a form comprising at least a particle size of two or more different powders, also the average particle diameter D 50 of less 5μm fine, having an average particle diameter D 50 of greater than 20μm structure It may be in a form containing at least a pigment.

本発明により、媒体撹拌ミルのように媒体を用いることなく、即ちメディアレスでスラリーの調製が可能であることから、粉体化粧料に含まれる粉体に強い衝撃力が付加されることなく、粉体の過剰な粉砕が生じない。そのため、粉体が本来有する性能を損なうことなく、粉体化粧料に期待される効果が十分に発揮される粉体化粧料を提供できる。   According to the present invention, it is possible to prepare a slurry without using a medium like a medium stirring mill, that is, without a medium, so that a strong impact force is not added to the powder contained in the powder cosmetic, Excessive pulverization of the powder does not occur. Therefore, it is possible to provide a powder cosmetic that sufficiently exhibits the effects expected of the powder cosmetic without impairing the inherent performance of the powder.

高圧流体混合機の一実施形態を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows one Embodiment of a high pressure fluid mixer. 高圧流体混合機の一実施形態を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows one Embodiment of a high pressure fluid mixer.

以下、本発明の実施形態である粉体化粧料の製造方法について説明するが、本発明の技術的範囲は、以下の具体的な実施形態にのみ限定されるものではない。   Hereinafter, although the manufacturing method of the powder cosmetics which are embodiment of this invention is demonstrated, the technical scope of this invention is not limited only to the following specific embodiment.

本実施形態に係る粉体化粧料の製造方法は、少なくとも粉体と油性成分とを溶媒中で混合してスラリーを調製するスラリー調製工程、及び前記調製したスラリーを乾燥させて粉体化粧料を得る乾燥工程、を有する。また、前記粉体化粧料を型に充填して成型する成型工程を更に有してもよい。   The method for producing a powder cosmetic according to the present embodiment includes a slurry preparation step of preparing a slurry by mixing at least a powder and an oil component in a solvent, and drying the prepared slurry to obtain a powder cosmetic. Obtaining a drying step. Moreover, you may have further the shaping | molding process filled with the said powder cosmetics in a type | mold, and shape | molded.

<スラリー調製工程>
スラリー調製工程は、少なくとも粉体と油性成分とを溶媒中で混合してスラリーを調製する工程である。スラリー調製の際には、化粧料の調製に必要な粉体と油性成分以外の成分を適宜添加することができる。
<Slurry preparation process>
The slurry preparation step is a step of preparing a slurry by mixing at least a powder and an oil component in a solvent. In preparing the slurry, components other than the powder and oil component necessary for preparing the cosmetic can be added as appropriate.

本実施形態では、スラリー調製工程において、粉体及び油性成分を含む溶媒を、高圧流体チャンバ内を流動させることで粉体と油性成分とを混合する高圧流体混合機を用いる。
従来、粉体化粧料の製造におけるスラリー調製は、粉体表面を油性成分により均一に、かつ充分に被覆するため、媒体撹拌ミルなどの機械的なせん断力を用いる方法で行われていた。しかしながら、強い衝撃力が粉体に付加されるため粉体がダメージを受けたり、過粉砕されたりすることで、粉体化粧料として期待される効果が十分に発揮されない状況が
生じることが解った。そこで本発明者らは、スラリー中の粉体が過粉砕されることなく、且つスラリー中の粉体と油性成分とが充分に混合される混合機として、粉体及び油性成分を含む溶媒を高圧流体チャンバ内で流動させる高圧流体混合機、すなわちメディアレスの混合機を用いることを見出した。
In the present embodiment, in the slurry preparation step, a high-pressure fluid mixer that mixes the powder and the oil component by causing the solvent containing the powder and the oil component to flow in the high-pressure fluid chamber is used.
Conventionally, slurry preparation in the production of powder cosmetics has been performed by a method using a mechanical shearing force such as a medium stirring mill in order to uniformly and sufficiently coat the powder surface with an oil component. However, it was found that because the strong impact force is applied to the powder, the powder is damaged or excessively pulverized, resulting in a situation where the expected effect as a powder cosmetic is not fully exhibited. . Therefore, the present inventors have used a solvent containing the powder and the oil component as a high-pressure mixer as a mixer in which the powder in the slurry is not excessively pulverized and the powder and the oil component in the slurry are sufficiently mixed. It has been found that a high-pressure fluid mixer that flows in a fluid chamber, that is, a medialess mixer, is used.

本実施形態で用いる高圧流体混合機について、図1及び図2を用いて説明する。
図1は、高圧流体混合機の一実施形態を示す模式図である。図1に示す高圧流体混合機は、粉体及び油性成分を含む溶媒を高圧流体として吐出し、該高圧流体同士を斜向衝突させることで混合する混合機である。
高圧噴射型混合機10は、粉体及び油性成分を混合するチャンバ1、粉体及び油性成分を含有した溶媒を高圧流体としてチャンバ内に供給する供給口2a及び2b、及び混合したスラリーを排出するスラリー排出口4を備える。
供給口2a及び2bは、チャンバ1の対向する側面に略同一の高さに備えられる。供給口2a及び2bから、チャンバ中心側と逆側に延伸する流路は斜向しており、供給口からのスラリー吐出方向が水平よりも上方に向かう構成となっている。
The high-pressure fluid mixer used in this embodiment will be described with reference to FIGS. 1 and 2.
FIG. 1 is a schematic diagram showing an embodiment of a high-pressure fluid mixer. The high-pressure fluid mixer shown in FIG. 1 is a mixer that discharges a solvent containing powder and an oily component as a high-pressure fluid and mixes the high-pressure fluids by causing them to collide obliquely.
The high-pressure jet mixer 10 discharges the chamber 1 that mixes the powder and the oil component, the supply ports 2a and 2b that supply the solvent containing the powder and the oil component as a high-pressure fluid into the chamber, and the mixed slurry. A slurry discharge port 4 is provided.
Supply ports 2 a and 2 b are provided at substantially the same height on opposite side surfaces of chamber 1. The flow path extending from the supply ports 2a and 2b to the opposite side of the center of the chamber is inclined, and the slurry discharge direction from the supply port is directed upward from the horizontal.

粉体及び油性成分を含む溶媒は、図示しない加圧器により加圧され高圧流体として供給口2a及び2bに繋がる流路に送液される。高圧流体は供給口からチャンバ内に供給される際には充分に加速され、対向する供給口2a及び2bから吐出された高圧流体は、チャンバ1の略中央部の衝突ポイント3において、斜向衝突する。なお、供給口2a及び2bから、チャンバ中心側と逆側に延伸する流路が斜向せず、略水平となっている場合には斜向衝突が生じないが、その場合でも加圧された高圧流体が高速で衝突することから、衝突による撹拌・混合効果は十分に期待できる。
図1において、供給口は2a、2bの二か所であるが、それぞれの供給口が略同一の高さに備えられていれば、供給口は3か所であっても4か所であってもよく、チャンバの形状によりそれ以上の数の供給口を備えてもよい。
The solvent containing the powder and the oil component is pressurized by a pressurizer (not shown) and sent as a high-pressure fluid to a flow path connected to the supply ports 2a and 2b. When the high-pressure fluid is supplied into the chamber from the supply port, the high-pressure fluid is sufficiently accelerated, and the high-pressure fluid discharged from the opposing supply ports 2 a and 2 b collides obliquely at the collision point 3 in the substantially central portion of the chamber 1. To do. In addition, when the flow path extending from the supply ports 2a and 2b to the opposite side to the center side of the chamber is not inclined and is substantially horizontal, the oblique collision does not occur. Since the high-pressure fluid collides at a high speed, the stirring / mixing effect due to the collision can be sufficiently expected.
In FIG. 1, there are two supply ports 2a and 2b. However, if the supply ports are provided at substantially the same height, there are four supply ports even if there are three. Alternatively, a larger number of supply ports may be provided depending on the shape of the chamber.

チャンバ1内の衝突ポイント3で衝突した粉体及び油性成分は、スラリー排出口4から排出される。溶媒中に存在する粉体同士の衝突では、粉体が直接媒体から機械的せん断力を付与される場合よりも粉体への衝撃力が小さく、また、高圧流体を高速で衝突させることで、スラリー中の油性成分の液滴が扁平となり、多くの粉体を被覆することが可能となる。加えて、斜向衝突によると、正面衝突するよりも粉体への衝撃力が小さい。   The powder and oil component that collided at the collision point 3 in the chamber 1 are discharged from the slurry discharge port 4. In the collision between the powders present in the solvent, the impact force to the powder is smaller than when the powder is directly given mechanical shearing force from the medium, and by colliding the high-pressure fluid at high speed, The droplets of the oil component in the slurry become flat, and it becomes possible to coat many powders. In addition, according to the oblique collision, the impact force to the powder is smaller than the frontal collision.

図2は、高圧流体混合機の一実施形態を示す模式図である。図2に示す高圧流体混合機は、チャンバ内にキャビテーションを発生させることで粉体と油性成分を混合する混合機である。
高圧噴射型混合機20は、粉体及び油性成分を混合するチャンバ11、粉体及び油性成分を含有した溶媒を高圧流体としてチャンバ内に供給する供給口12、供給口からチャンバ内に延伸する、キャビテーション13を発生させるオリフィス12a及び混合したスラリーを排出するスラリー排出口14を備える。
FIG. 2 is a schematic diagram showing an embodiment of a high-pressure fluid mixer. The high-pressure fluid mixer shown in FIG. 2 is a mixer that mixes powder and oil components by generating cavitation in the chamber.
The high-pressure jet mixer 20 is a chamber 11 for mixing powder and oil components, a supply port 12 for supplying a solvent containing the powder and oil components into the chamber as a high-pressure fluid, and extending from the supply port into the chamber. An orifice 12a for generating the cavitation 13 and a slurry discharge port 14 for discharging the mixed slurry are provided.

粉体及び油性成分を含む溶媒は、図示しない加圧器により加圧され高圧流体として供給口12に繋がる流路に送液される。供給口12には、供給口からチャンバ内に延伸するオリフィス12aを備える。オリフィスの口径は非常に小さく設計され、かつその内部を高圧に加圧された流体が高速で供給されるため、キャビテーション13が発生する。そしてキャビテーション13が破裂することで発生した衝撃により、粉体と油性成分とが混合される。
キャビテーション13が破裂することで発生した衝撃により、粉体と油性成分が混合された流体は、スラリー排出口14から排出される。
溶媒中にキャビテーションを発生させることで、粉体と油性成分を混合させる方法によ
り、メディアを用いた混合と比較して粉体への衝撃力が小さく、また、高圧流体を高速で流動させることで、スラリー中の油性成分の液滴が扁平となり、多くの粉体を被覆することが可能となる。
The solvent containing the powder and the oil component is pressurized by a pressurizer (not shown) and sent to a flow path connected to the supply port 12 as a high-pressure fluid. The supply port 12 includes an orifice 12a extending from the supply port into the chamber. Since the diameter of the orifice is designed to be very small, and the fluid pressurized to a high pressure inside the orifice is supplied at a high speed, cavitation 13 is generated. The powder and the oil component are mixed by the impact generated by the cavitation 13 bursting.
The fluid in which the powder and the oil component are mixed is discharged from the slurry discharge port 14 due to the impact generated by the cavitation 13 bursting.
By generating cavitation in the solvent, the impact force on the powder is small compared to mixing using media by mixing the powder and oily components, and high-pressure fluid can flow at high speed. The droplets of the oil component in the slurry become flat, and it becomes possible to coat many powders.

上記説明した高圧流体混合機としては、ナノヴェイタ(吉田機械興業株式会社製)、nano3000(株式会社美粒製)、スターバースト(株式会社スギノマシン製)などがあげられる。
高圧とは、例えば増圧機で加圧する圧力が大気圧よりも大きいことをいい、10MPa以上が好ましく、30MPa以上がより好ましい。
Examples of the high-pressure fluid mixer described above include Nanovaita (manufactured by Yoshida Kikai Kogyo Co., Ltd.), nano3000 (manufactured by Migrain Co., Ltd.), Starburst (manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.) and the like.
High pressure means, for example, that the pressure applied by the pressure intensifier is larger than atmospheric pressure, preferably 10 MPa or more, and more preferably 30 MPa or more.

以下、スラリー調製工程においてスラリーに含有させる粉体、油性成分等を説明する。1)粉体
本実施形態で使用し得る粉体は、水、油脂、界面活性剤、アルコール類、シリコーン類などの化粧料原料には溶解しない、有機或いは無機の固形物の総称を意味する。
粉体の具体例としては、カオリン、タルク、マイカ、セリサイト、チタンマイカ、積層樹脂小片(グリッター)、ホウケイ酸Ca/Al、チタンセリサイト、二酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、群青、紺青、赤色102号、赤色226号、黄色4号アルミニウムレーキ、シリカ、アルミナ、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、メチルシロキサン網状重合体、架橋型メチルポリシロキサン樹脂、アクリル酸アルキル樹脂類、ナイロン、シルク、セルロース或いはこれらの複合材料などが例示できる。
粉体の形状は、球状、不定形、多孔質状、中空状、繊維状、板状或いは塊状であっても良い。更に、その表面は、シリコーン被覆処理、金属石けん被覆処理、アシルアミノ酸塩被覆処理など、通常知られている表面処理が為されていてもよい。
Hereinafter, the powder, oil component and the like contained in the slurry in the slurry preparation step will be described. 1) Powder The powder that can be used in the present embodiment is a general term for organic or inorganic solids that do not dissolve in cosmetic raw materials such as water, fats and oils, surfactants, alcohols, and silicones.
Specific examples of the powder include kaolin, talc, mica, sericite, titanium mica, laminated resin pieces (glitter), borosilicate Ca / Al, titanium sericite, titanium dioxide, iron oxide, zinc oxide, ultramarine, bitumen, Red No. 102, Red No. 226, Yellow No. 4 aluminum lake, silica, alumina, calcium silicate, magnesium silicate, calcium carbonate, magnesium carbonate, methylsiloxane network polymer, cross-linked methylpolysiloxane resin, alkyl acrylate resins, nylon Examples thereof include silk, cellulose, and composite materials thereof.
The shape of the powder may be spherical, indeterminate, porous, hollow, fibrous, plate-like, or massive. Furthermore, the surface may be subjected to generally known surface treatments such as a silicone coating treatment, a metal soap coating treatment, and an acylamino acid salt coating treatment.

粉体は、スラリー中、1種のみ配合してもよく、2種以上を組み合わせて配合してもよい。
本実施形態において粉体の含有量は、粉体化粧料中通常70質量%以上であり、75質量%以上であることが好ましく80質量%以上であることがより好ましく、85質量%以上であることが更に好ましい。また、通常98質量%以下であり、95質量%以下であることが好ましい。
Only one type of powder may be blended in the slurry, or two or more types may be blended in combination.
In the present embodiment, the content of the powder is usually 70% by mass or more in the powder cosmetic, preferably 75% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, and 85% by mass or more. More preferably. Moreover, it is 98 mass% or less normally, and it is preferable that it is 95 mass% or less.

本実施形態におけるスラリー調製では、媒体撹拌ミルなどのメディアを使用した混合機と比較すると、粉体が受ける衝撃力が小さいため、体質顔料などを粒子径が大きい粉体を含有する場合に有効である。平均粒子径(D50)が20μm以上の粉体を含有する場合、平均粒子径(D50)が25μm以上の粉体を含有する場合、平均粒子径(D50)が30μm以上の粉体を含有する場合、などに好ましく適用される。
また、粉体が受ける衝撃力が小さいため、粉体が受けるダメージが小さく、壊れやすい又は傷付きやすい粉体を含有する場合に有効である。光輝性粉体を含有する場合、薄片状粉体を含有する場合、などに好ましく適用される。
また、上記粒子径が大きい粉体と微粒子粉体など粒径が異なる2種以上の粉体を含む場合にも有効である。
微粒子粉体としては、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛が例示され、ここでは平均粒子径(D50)が10μm以下のもの微粒子と称し、5μm以下であってよく、1μm以下であってよく、500nm以下であってよく、100nm以下であってよい。
In the slurry preparation in the present embodiment, compared with a mixer using a medium such as a medium stirring mill, since the impact force that the powder receives is small, it is effective when the extender pigment contains a powder having a large particle size. is there. When the powder having an average particle diameter (D 50 ) of 20 μm or more is contained, when the powder having an average particle diameter (D 50 ) of 25 μm or more is contained, the powder having an average particle diameter (D 50 ) of 30 μm or more is used. When it contains, it is applied preferably.
Moreover, since the impact force which a powder receives is small, the damage which a powder receives is small, and it is effective when it contains the powder which is easy to break or is damaged. In the case of containing glittering powder, it is preferably applied to the case of containing flaky powder.
It is also effective when two or more kinds of powders having different particle diameters, such as a powder having a large particle diameter and a fine particle powder are included.
Examples of the fine particle powder include fine particle titanium oxide and fine particle zinc oxide. Here, the fine particle powder is referred to as a fine particle having an average particle diameter (D 50 ) of 10 μm or less, may be 5 μm or less, may be 1 μm or less, and is 500 nm. Or less than 100 nm.

調製されたスラリーの粘度は特段限定されないが、通常100mPa・s以上であり、好ましくは1000mPa・s以上であり、また通常6000mPa・s以下であり、好ましくは5000mPa・s以下である。   The viscosity of the prepared slurry is not particularly limited, but is usually 100 mPa · s or more, preferably 1000 mPa · s or more, and usually 6000 mPa · s or less, preferably 5000 mPa · s or less.

2)油性成分
本実施形態で使用し得る油性成分の具体例としては、マカデミアナッツ油、アボカド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、ホホバ油、ヤシ油、パーム油、液状ラノリン等の動植物油;流動パラフィン、スクワラン、プリスタン等の炭化水素油;オレイン酸、イソステアリン酸等の液状脂肪酸;イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール等の液状高級アルコール;イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸ヘキシルデシル、アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ−2−エチルヘキシル、乳酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−2−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリン、エチルヘキサン酸セチル、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタンエリトリット、グリセリルトリイソステアレート、グリセリルトリイソオクタネート等の合成エステル油;ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン;オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン;アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の変性ポリシロキサン等のシリコーン油;があげられる。但し、後述する特定の界面活性剤群に属するものは、油性成分として取り扱わないものとする。
2) Oily components Specific examples of oily components that can be used in the present embodiment include macadamia nut oil, avocado oil, corn oil, olive oil, rapeseed oil, sesame oil, castor oil, safflower oil, cottonseed oil, jojoba oil, coconut oil, Animal and vegetable oils such as palm oil and liquid lanolin; hydrocarbon oils such as liquid paraffin, squalane and pristane; liquid fatty acids such as oleic acid and isostearic acid; liquid higher alcohols such as isostearyl alcohol and octyldodecanol; cetyl isooctanoate and myristine Isopropyl acid, hexyldecyl isostearate, diisopropyl adipate, di-2-ethylhexyl sebacate, cetyl lactate, diisostearyl malate, ethylene glycol di-2-ethylhexanoate, neopentyl glycol dicaprate, di-2-heptyl Glycerin undecanoate, glycerin tri-2-ethylhexanoate, cetyl ethylhexanoate, trimethylolpropane tri-2-ethylhexanoate, trimethylolpropane triisostearate, pentane erythritol tetra-2-ethylhexanoate, glyceryl triiso Synthetic ester oils such as stearate and glyceryl triisooctanoate; chain polysiloxanes such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, and diphenylpolysiloxane; octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexanesiloxane, etc. Cyclic polysiloxanes such as amino-modified polysiloxanes, polyether-modified polysiloxanes, alkyl-modified polysiloxanes, fluorine-modified polysiloxanes, etc. Silicone oils such as Rokisan; and the like. However, what belongs to the specific surfactant group mentioned later shall not be handled as an oil-based component.

油性成分は、1種のみ配合してもよく、2種以上を組み合わせて配合してもよい。
本実施形態において油性成分を配合する場合、化粧料中通常5質量%以上であり、10質量%以上であることが好ましい。また、通常25質量%以下であり、20質量%以下であることが好ましい。
Only 1 type may be mix | blended and an oil-based component may be mix | blended in combination of 2 or more type.
In the present embodiment, when the oil component is blended, it is usually 5% by mass or more in the cosmetic, and preferably 10% by mass or more. Moreover, it is 25 mass% or less normally, and it is preferable that it is 20 mass% or less.

3)溶媒
溶媒としては、スラリーを調製するために通常用いられる溶媒であればよい。例えば、精製水、揮発性シリコーン油、低級アルコール、エーテル類、揮発性炭化水素油、ピロリドン類、などがあげられる。また、これらを混合して用いてもよい。
溶媒の量は、粉体と油性成分を混合させるために十分な量であればよく、通常粉体100質量部に対して50質量部以上、200質量部以下使用する。
3) Solvent The solvent may be any solvent that is usually used to prepare a slurry. Examples include purified water, volatile silicone oil, lower alcohols, ethers, volatile hydrocarbon oils, pyrrolidones, and the like. Moreover, you may mix and use these.
The amount of the solvent may be an amount sufficient to mix the powder and the oily component, and is usually 50 parts by mass or more and 200 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the powder.

4)その他
本実施形態で製造される粉体化粧料は、通常粉体化粧料に使用される成分を広く配合することが可能である。
4) Others The powder cosmetics produced in the present embodiment can be widely blended with components usually used in powder cosmetics.

例えば、有効成分としては、美白成分、抗炎症成分、植物エキス等が挙げられる。
また、界面活性剤としては、脂肪酸セッケン(ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等)、ラウリル硫酸カリウム、アルキル硫酸トリエタノールアミンエーテル等のアニオン界面活性剤類、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン界面活性剤類、
ベタイン系界面活性剤(アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等)、イミダゾリン系両性界面活性剤(2−ココイル−2−イミダゾリニウムヒドロキサイド−1−カルボキシエチロキシ2ナトリウム塩等)、アシルメチルタウリン等の両性界面活性剤類、
ソルビタン脂肪酸エステル類(ソルビタンモノステアレート、セスキオレイン酸ソルビタン等)、グリセリン脂肪酸類(モノステアリン酸グリセリン等)、プロピレングリコール脂肪酸エステル類(モノステアリン酸プロピレングリコール等)、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル、POEソルビタン脂肪酸エステル類(POEソルビタン
モノオレエート、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン等)、POEソルビット脂肪酸エステル類(POE−ソルビットモノラウレート等)、POEグリセリン脂肪酸エステル類(POE−グリセリンモノイソステアレート等)、POE脂肪酸エステル類(ポリエチレングリコールモノオレート、POEジステアレート等)、POEアルキルエーテル類(POE2−オクチルドデシルエーテル等)、POEアルキルフェニルエーテル類(POEノニルフェニルエーテル等)、プルロニック型類、POE・POPアルキルエーテル類(POE・POP2−デシルテトラデシルエーテル等)、テトロニック類、POEヒマシ油・硬化ヒマシ油誘導体(POEヒマシ油、POE硬化ヒマシ油等)、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグルコシド等の非イオン界面活性剤類、等が挙げられる。
For example, whitening ingredients, anti-inflammatory ingredients, plant extracts and the like can be mentioned as active ingredients.
In addition, as surfactants, fatty acid soap (sodium laurate, sodium palmitate, etc.), anionic surfactants such as potassium lauryl sulfate, alkylethanol triethanolamine ether, stearyltrimethylammonium chloride, benzalkonium chloride, lauryl Cationic surfactants such as amine oxides,
Betaine surfactants (alkyl betaines, amide betaines, sulfobetaines, etc.), imidazoline amphoteric surfactants (such as 2-cocoyl-2-imidazolinium hydroxide-1-carboxyethyloxy disodium salt), acylmethyl taurine Amphoteric surfactants such as
Sorbitan fatty acid esters (such as sorbitan monostearate and sorbitan sesquioleate), glycerin fatty acids (such as glyceryl monostearate), propylene glycol fatty acid esters (such as propylene glycol monostearate), hydrogenated castor oil derivatives, glycerin alkyl ether POE sorbitan fatty acid esters (POE sorbitan monooleate, polyoxyethylene sorbitan monostearate, etc.), POE sorbite fatty acid esters (POE-sorbitol monolaurate, etc.), POE glycerin fatty acid esters (POE-glycerin monoisosteare) Rate), POE fatty acid esters (polyethylene glycol monooleate, POE distearate, etc.), POE alkyl ethers (POE2-octylide) Sil ethers, etc.), POE alkyl phenyl ethers (POE nonyl phenyl ether, etc.), Pluronic types, POE / POP alkyl ethers (POE / POP2-decyl tetradecyl ether, etc.), Tetronics, POE castor oil / cured castor Examples include oil derivatives (POE castor oil, POE hydrogenated castor oil, etc.), nonionic surfactants such as sucrose fatty acid esters, alkyl glucosides, and the like.

多価アルコールとしては、ポリエチレングリコール、グリセリン、1,3−ブチレングリコール、エリスリトール、ソルビトール、キシリトール、マルチトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、イソプレングリコール、1,2−ペンタンジオール、2,4−ヘキシレングリコール、1,2−ヘキサンジオール、1,2−オクタンジオール等が挙げられる。   Polyhydric alcohols include polyethylene glycol, glycerin, 1,3-butylene glycol, erythritol, sorbitol, xylitol, maltitol, propylene glycol, dipropylene glycol, diglycerin, isoprene glycol, 1,2-pentanediol, 2,4 -Hexylene glycol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol and the like.

増粘剤としては、グアガム、クインスシード、カラギーナン、ガラクタン、アラビアガム、ペクチン、マンナン、デンプン、キサンタンガム、カードラン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、コンドロイチン硫酸、デルマタン硫酸、グリコーゲン、ヘパラン硫酸、ヒアルロン酸、ヒアルロン酸ナトリウム、トラガントガム、ケラタン硫酸、コンドロイチン、ムコイチン硫酸、ヒドロキシエチルグアガム、カルボキシメチルグアガム、デキストラン、ケラト硫酸、ローカストビーンガム、サクシノグルカン、カロニン酸,キチン、キトサン、カルボキシメチルキチン、寒天、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチレングリコール、ベントナイト等が挙げられる。   Thickeners include guar gum, quince seed, carrageenan, galactan, gum arabic, pectin, mannan, starch, xanthan gum, curdlan, methylcellulose, hydroxyethylcellulose, carboxymethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, chondroitin sulfate, dermatan sulfate, glycogen, Heparan sulfate, hyaluronic acid, sodium hyaluronate, tragacanth gum, keratan sulfate, chondroitin, mucoitin sulfate, hydroxyethyl guar gum, carboxymethyl guar gum, dextran, kerato sulfate, locust bean gum, succinoglucan, caronic acid, chitin, chitosan, carboxymethyl Chitin, agar, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, carboxyvinyl polymer, al Le-modified carboxyvinyl polymers, sodium polyacrylate, polyethylene glycol, and bentonite.

紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、桂皮酸系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、糖系紫外線吸収剤、2−(2'−ヒドロキシ−5'−t−オクチルフェニル)ベンゾ
トリアゾール、4−メトキシ−4'−t−ブチルジベンゾイルメタン等の紫外線吸収剤類
、等が挙げられる。
Examples of the UV absorber include paraaminobenzoic acid UV absorbers, anthranilic acid UV absorbers, salicylic acid UV absorbers, cinnamic acid UV absorbers, benzophenone UV absorbers, sugar UV absorbers, 2- (2 UV absorbers such as'-hydroxy-5'-t-octylphenyl) benzotriazole, 4-methoxy-4'-t-butyldibenzoylmethane, and the like.

スラリー調製におけるスラリー化の方法は、上記流体混合機を用いる限り特段限定されるものではなく、既知の手法を用いることができる。例えば、粉体及び油性成分、並びに必要に応じその他成分を添加した溶媒を上記混合機に導入し、高圧流体としてチャンバ内を流動させることでスラリー化できる。   The method of slurrying in the slurry preparation is not particularly limited as long as the fluid mixer is used, and a known method can be used. For example, it is possible to make a slurry by introducing a powder and an oily component, and a solvent to which other components are added if necessary, into the mixer and flowing the chamber as a high-pressure fluid.

<乾燥工程>
乾燥工程は、前記調製したスラリーを乾燥させ、粉体化粧料を得る工程である。その方法は特段限定されるものではなく、既知の方法を用いることができる。
例えば、スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送付することでスラリーを乾燥させることで粉体化粧料を得てもよい。得られた粉体化粧料は、必要に応じプレス成型等により成型してもよい。
また、調製したスラリーから溶媒を除去し、金属や樹脂製の中皿などの容器内に充填した後、乾式プレス成型を行うことで、固形粉体化粧料を得てもよい。この場合には、スラリーから溶媒を除去した後、残存バルクを粉砕する粉砕工程を有してもよい。
若しくは、調製したスラリーを金属や樹脂製の中皿などの容器内に充填した後、吸引プレス成型を行ってよい。
<Drying process>
The drying step is a step of drying the prepared slurry to obtain a powder cosmetic. The method is not particularly limited, and a known method can be used.
For example, the powder cosmetic may be obtained by making the slurry into fine droplets by mechanical shearing force, and drying the slurry by sending a dry gas to the fine droplets. You may shape | mold the obtained powder cosmetics by press molding etc. as needed.
Moreover, after removing a solvent from the prepared slurry and filling it in a container such as a metal or resin dish, a solid powder cosmetic may be obtained by dry press molding. In this case, after removing the solvent from the slurry, it may have a pulverization step of pulverizing the remaining bulk.
Alternatively, suction press molding may be performed after the prepared slurry is filled in a container such as an intermediate dish made of metal or resin.

以下、実施例により、本発明をより詳細に説明するが、本発明の技術的範囲が例示された実施例のみに限定されることはない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, the technical scope of this invention is not limited only to the illustrated example.

(実施例1、比較例1)
<スラリー調製>
表1に示す粉体及び油剤の混合物100質量部を、溶媒(水添ポリイソブテン)60質量部に添加した。粉体及び油剤を含む溶媒を図2に概略を示す高圧流体混合機スターバースト(株式会社スギノマシン社製)に導入し、スラリー調製を行った(実施例1)。なお、スラリー調製にあたり、混合機内の流体は、増圧機により約70MPaに増圧された。
また、比較例1として、スラリー調製には、スターバーストに替えメディアを用いた攪拌機であるPICO MILL「PCM−LR」(浅田鉄工株式会社製)を用いた。
<成型>
調製したスラリーは、樹脂製の中皿内に充填し、乾燥させて、実施例及び比較例に係る粉末固形化粧料を得た。
(Example 1, Comparative Example 1)
<Slurry preparation>
100 parts by mass of the powder and oil mixture shown in Table 1 was added to 60 parts by mass of the solvent (hydrogenated polyisobutene). A solvent containing powder and oil was introduced into a high-pressure fluid mixer Starburst (manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.) schematically shown in FIG. 2 to prepare a slurry (Example 1). In preparing the slurry, the fluid in the mixer was increased to about 70 MPa by a pressure intensifier.
Moreover, as Comparative Example 1, PICO MILL “PCM-LR” (manufactured by Asada Tekko Co., Ltd.), which is a stirrer using media instead of starburst, was used for slurry preparation.
<Molding>
The prepared slurry was filled in a resin dish and dried to obtain powdered solid cosmetics according to Examples and Comparative Examples.

<評価>
得られた粉末固形化粧料は以下の評価を行った。結果を表2に示す。
・取れ量
取れ量の評価は、NBR(ニトリルゴム)製のパフ(52×44×8.5mm)を用いて、荷重2.9Nで粉末固形化粧料表面を3回摺動させ、パフに載った粉末化粧料を計測することで行った。
(基準)
◎:10名中9名以上がパフへの取れが良いと回答
○:10名中6〜8名がパフへの取れが良いと回答
△:10名中3〜5名がパフへの取れが良いと回答
×:10名中0〜2名がパフへの取れが良いと回答
<Evaluation>
The obtained powdered solid cosmetic was evaluated as follows. The results are shown in Table 2.
・ Amount taken The amount taken was evaluated by sliding the surface of the powdered solid cosmetic three times with a load of 2.9 N using a NBR (nitrile rubber) puff (52 × 44 × 8.5 mm). It was done by measuring the powder cosmetics.
(Standard)
◎: 9 or more out of 10 responded that the puff was good ○: 6-8 out of 10 answered that the puff was good △: 3-5 out of 10 were able to take the puff Answer that it is good ×: 0 to 2 out of 10 responded that the puff is good

・滑らかさ
(基準)
◎:10名中9名以上が感触が滑らかと回答
○:10名中6〜8名が感触が滑らかと回答
△:10名中3〜5名が感触が滑らかと回答
×:10名中0〜2名が感触が滑らかと回答
・ Smoothness (standard)
◎: 9 or more out of 10 responded that the touch was smooth ○: 6-8 out of 10 responded that the touch was smooth △: 3-5 out of 10 responded that the feel was smooth ×: 0 out of 10 ~ 2 responded that the feel was smooth

・ツヤ
(基準)
◎:10名中9名以上がツヤがあると回答
○:10名中6〜8名がツヤがあると回答
△:10名中3〜5名がツヤがあると回答
×:10名中0〜2名がツヤがあると回答
・ Gloss (standard)
◎: Reply if 9 or more out of 10 are glossy ○: Reply if 6-8 out of 10 are glossy △: Reply if 3-5 out of 10 are glossy ×: 0 out of 10 ~ 2 people say they are shiny

・SPF
各プレスドパウダーを、サージカルテープ(Transporeスリーエムヘルスケア株式会社製)に、2mg/cm2の載り量で6.4cm×6.4cmの広さで塗布し、L
absphere社製UV−2000S SPFアナライザーを用いて10回測定して得られた平均防御スペクトルからSPF値を求めた。なお、表2には、実施例1の測定値を1とした相対値を記載した
・ SPF
Each pressed powder is applied to surgical tape (manufactured by Transpore 3M Healthcare Co., Ltd.) with a loading amount of 2 mg / cm 2 and a size of 6.4 cm × 6.4 cm.
SPF value was calculated | required from the average defense spectrum obtained by measuring 10 times using UV-2000S SPF analyzer made from absphere. In Table 2, the relative values with the measured value of Example 1 as 1 are shown.

Figure 2019019070
Figure 2019019070

Figure 2019019070
Figure 2019019070

表1及び2の結果より、処方が同一であるが、取れ量、滑らかさ、ツヤの評価に差が生じた。この差は、実施例1ではスラリー調製においてメディアレスの混合機を用いたことで、化粧料に対し、パフからの取れやすさ、滑らかさ、ツヤなどの機能を付与する粉体である合成金雲母(D50:12μm)、チッ化ホウ素(D50:6μm)、オキシ塩化ビスマス(D50:10μm)が、その粒径をほぼ維持したまま化粧料に配合されたことに起因する。また、体質顔料であるタルク、マイカの平均粒径も大きな低下は見られない。
一方で、メディアを用いた攪拌機である比較例1は、過粉砕により、上記機能を付与する粉体の粒径が軒並み低下するとともに、体質顔料であるタルク、マイカに関しても粒径が軒並み低下していた。
From the results of Tables 1 and 2, the prescription was the same, but there were differences in the evaluation of the yield, smoothness and gloss. This difference is that in Example 1, the use of a medialess mixer in slurry preparation made synthetic powder, which is a powder that gives functions such as ease of removal from the puff, smoothness, and gloss to cosmetics. This is because mica (D 50 : 12 μm), boron nitride (D 50 : 6 μm), and bismuth oxychloride (D 50 : 10 μm) were blended in the cosmetic while maintaining their particle sizes substantially. In addition, the average particle diameters of extender talc and mica are not significantly reduced.
On the other hand, in Comparative Example 1 which is a stirrer using a medium, the particle size of the powder imparting the above functions is reduced by overpulverization, and the particle sizes of talc and mica as extender pigments are also reduced. It was.

10、20 高圧流体混合機
1、11 チャンバ
2a、2b 原料供給口
12 原料供給口
12a オリフィス
3 衝突ポイント
13 キャビテーション
4、14 排出口
10, 20 High-pressure fluid mixer 1, 11 Chamber 2a, 2b Raw material supply port 12 Raw material supply port 12a Orifice 3 Collision point 13 Cavitation 4, 14 Discharge port

Claims (5)

少なくとも粉体と油性成分とを溶媒中で混合してスラリーを調製するスラリー調製工程、及び
前記調製したスラリーを乾燥させて粉体化粧料を得る乾燥工程、を有する、粉体化粧料の製造方法であって、
前記スラリー調製工程において、粉体及び油性成分を含む溶媒を高圧流体としてチャンバ内を流動させることで粉体と油性成分とを混合する高圧流体混合機を用いる、粉体化粧料の製造方法。
A method for producing a powder cosmetic, comprising: a slurry preparation step for preparing a slurry by mixing at least a powder and an oily component in a solvent; and a drying step for drying the prepared slurry to obtain a powder cosmetic. Because
In the slurry preparation step, a powder cosmetic manufacturing method using a high-pressure fluid mixer that mixes powder and oil-based components by flowing the inside of the chamber using a solvent containing powder and oil-based components as a high-pressure fluid.
前記高圧流体混合機は、粉体及び油性成分を含む溶媒を高圧流体として吐出し、該高圧流体同士を斜向衝突させることで粉体と油性成分とを混合する、請求項1に記載の粉体化粧料の製造方法。   The powder according to claim 1, wherein the high-pressure fluid mixer discharges a solvent containing a powder and an oil component as a high-pressure fluid, and mixes the powder and the oil component by causing the high-pressure fluid to collide obliquely with each other. A method for producing body cosmetics. 前記高圧流体混合機は、前記チャンバ内にキャビテーションを発生させることで粉体と油性成分とを混合する、請求項1に記載の粉体化粧料の製造方法。   The method for producing a powder cosmetic according to claim 1, wherein the high-pressure fluid mixer mixes the powder and the oil component by generating cavitation in the chamber. 前記粉体は、少なくとも粒径の異なる2種以上の粉体を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粉体化粧料の製造方法。   The said powder is a manufacturing method of the powder cosmetics of any one of Claims 1-3 containing 2 or more types of powder from which a particle size differs at least. 前記粉体は、平均粒径D50が5μm以下の微粒子と、平均粒径D50が20μm以上の体質顔料を少なくとも含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粉体化粧料の製造方法。 The powder had an average particle diameter D 50 of less 5μm fine, having an average particle diameter D 50 of at least the above extender pigment 20 [mu] m, the powder cosmetic according to any one of claims 1 to 4 Production method.
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