JP2019002944A - 旋光度及び屈折率の測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】測定対象物の旋光度及び屈折率に対応した情報を同一の測定条件下で同時に測定することができ、測定操作が簡便であって、かつ、小型の機器として構成することが容易である旋光度及び屈折率の測定装置を提供する。【解決手段】測定対象物が収容される試料室１と、試料室１内に収容された測定対象物の旋光度を測定する旋光度測定部２と、試料室１内に収容された測定対象物の屈折率に対応した情報を測定する屈折率測定部３とを備える。旋光度測定部２は、分析対象光９を偏光変調させて試料室１に入射させる偏光変調部１１と、試料室１を経た分析対象光５の光強度を検出する強度検出部１２と、旋光度演算部１３とを有し、屈折率測定部３は、試料室１の底部をなすプリズム８に入射された分析対象光２４の位置情報を検出する位置検出部２６と、屈折率（濃度）演算部１３とを有する。【選択図】図１

Description

本発明は、液体もしくは固体の旋光度及び屈折率を同条件で測定することができる旋光度及び屈折率の測定装置に関する。

従来、測定対象物の屈折率を測定し、測定された屈折率から濃度（ブリックス（Brix）値）に換算する手法が知られている。一方、特許文献１、特許文献２及び非特許文献１には、偏光素子を回転させるなどにより、測定対象物の旋光度を測定する手法が記載されている。

そして、例えば、全可溶性固形分に含まれるショ糖量の比率を表す純糖率を算出するには、屈折率から求めたブリックス値と、旋光計により求めた旋光度との２つのパラメータが必要である。

すなわち、旋光度と、ブリックス値との２値から、第３のパラメータを求める必要がある。

特開２００５−２９２０２８号公報 特開２００９−０８５８５３号公報

若山俊隆，津嶋秀樹，中島吉則，大谷幸利，梅田倫弘："液晶旋光計"，応用物理学会講演予稿集，1137(2005)．

ところで、測定対象物の屈折率と、旋光度とは、それぞれ専用の測定機によって測定される。そのため、これらの２値から第３のパラメータを求めるためには、一方の測定機にて得られた測定値を他方の測定機に入力するなどして算出しなければならず、煩雑である。

また、測定対象物を同一の測定条件としたままで、同時にそれぞれの値を測定することはできない。

さらに、旋光度を測定する従来の旋光計は、モーター等の駆動機構を用いて構成されていることから大型であり、小型で手軽に測定できる機器として構成することは困難である。

そこで、本発明は、前述の実情に鑑みて提案されるものであって、測定対象物の旋光度及び屈折率を同一の測定条件下で同時に測定することができ、測定操作が簡便であって、かつ、小型の機器として構成することが容易である旋光度及び屈折率の測定装置を提供することを目的とするものである。

前述の課題を解決し、前記目的を達成するため、本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置は、以下の構成を有するものである。

〔構成１〕
測定対象物が収容される試料室と、試料室内に収容された測定対象物の旋光度を測定する旋光度測定部と、試料室内に収容された測定対象物の屈折率に対応した情報を測定する屈折率測定部とを備え、試料室は、一方側の外部から入射する分析対象光を、収容している測定対象物内を透過させ、該測定対象物を透過した分析対象光を他方側の外部に出射させるように構成されているとともに、測定対象物を収容する空間の壁部または底部の一部が、プリズムの一つの面によって構成されており、旋光度測定部は、分析対象光を発する光源と、この分析対象光を偏光変調させて試料室に入射させる偏光変調部と、試料室を経た分析対象光の光強度を検出する強度検出部と、この強度検出部により検出された光強度情報に基づいて分析対象光の偏光特性要素を算出し測定対象物の旋光度を算出する旋光度演算部とを有し、屈折率測定部は、分析対象光を発し試料室の壁部または底部の一部をなすプリズムに入射させる光源と、プリズムに入射され試料室の壁部または底部の一部をなすプリズムの一つの面を経てプリズムから出射する分析対象光の位置情報を検出する位置検出部と、この位置検出部により検出された測定対象物の屈折率に対応した位置情報に基づいて屈折率、または、濃度を算出する屈折率（濃度）演算部とを有することを特徴とするものである。

〔構成２〕
構成１を有する旋光度及び屈折率の測定装置において、旋光度演算部により算出された旋光度と、屈折率（濃度）演算部により算出された屈折率、または、濃度とに基づいて、第３パラメータの算出を行うことを特徴とするものである。

〔構成３〕
構成２を有する旋光度及び屈折率の測定装置において、屈折率（濃度）演算部は、ブリックス値を算出し、第３パラメータは、測定対象物の純糖率であることを特徴とするものである。

本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置においては、一つの試料室と、旋光度測定部と、屈折率測定部とを有することにより、同一条件にて同時に２値の測定を行うことができ、測定時間の短縮を図ることができる。すなわち、旋光度及び屈折率に対応した情報を同時に測定することにより、一方のパラメータを別の測定器に入力する手間を省くことができる。

したがって、本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置は、例えば、純糖率のように、２つのパラメータから第３のパラメータを導き出す場合において有用である。

さらに、本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置は、小型化が可能であり、手軽に測定することを可能にする。

すなわち、従来の旋光度測定装置は、偏光素子をモータによって回転させたり、また、ファラデーセルやＰＥＭなどの大型かつ複雑な偏光変調器を用いたものであるため、装置全体が大型化し、現存する小型の屈折率測定装置と一体の装置にすることは困難である。

これに対し、本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置においては、偏光変調部として液晶素子を用いれば、モータ等の駆動部を排し、小型化が可能となる。液晶素子の駆動も低電圧かつ低消費電力である。これにより、現存する小型の屈折率測定装置と一体化して旋光度及び屈折率の測定装置とすることが可能となる。

また、液体サンプルの旋光度の測定には、従来、光路長が決まった観測管が使用されている。観測管を使用する場合には、観測管をセットする機構が必要となるため、装置の小型化には制約が生ずる。また、屈折率を同時に測定しようとする場合には、観測管に屈折率の検出部を取り付ける必要があり、構造が複雑化してしまう。

これに対し、本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置においては、試料室の構成を、一方側の外部から入射する分析対象光を他方側の外部に出射させるものとすることにより、観測管の使用を不要とし、装置の簡素化、小型化を可能としている。

すなわち本発明は、測定対象物の旋光度及び屈折率に対応した情報を同一の測定条件下で同時に測定することができ、測定操作が簡便であって、かつ、小型の機器として構成することが容易である旋光度及び屈折率の測定装置を提供することができるものである。

本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置の構成を示すブロック図である。

〔本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置の構成の概要〕
図１は、本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置の構成を示すブロック図である。

本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置は、図１に示すように、測定対象物１０１が収容される試料室１と、試料室１内に収容された測定対象物１０１の旋光度を測定する旋光度測定部２と、試料室１内に収容された測定対象物１０１の屈折率に対応した情報を測定する屈折率測定部３とを備えて構成されている。

試料室１は、測定対象物１０１を直接注入可能であり、一方側の外部から入射する分析対象光４を、収容している測定対象物１０１内を透過させ、該測定対象物１０１を透過した分析対象光５を他方側の外部に出射させるように構成されている。すなわち、この試料室１の一側部には、入射窓６が形成されている。この入射窓６は、試料室１の一側部の開口部を透明材料によって閉蓋して構成されている。また、試料室１の他側部には、出射窓７が形成されている。この出射窓７は、試料室１の他側部の開口部を透明材料によって閉蓋して構成されている。これら入射窓６及び出射窓７をなす透明材料は、透過する光束の旋光状態を変化させない材料、または、透過する光束に与える旋光状態を変化が既知である材料によって構成されている。

また、試料室１は、測定対象物１０１を収容する空間の壁部または底部の一部が、屈折率測定部３を構成するプリズム８の一つの面８ａによって構成されている。この実施形態においは、プリズム８の一つの面８ａは、試料室１の測定対象物１０１を収容する空間の底部の一部をなしている。

旋光度測定部２は、分析対象光９を発する光源１０と、この分析対象光９を偏光変調させて試料室１内に入射窓６から入射させる偏光変調部１１を有する。光源１０としては、例えば、単色発光のＬＥＤを用いることができる。この光源１０から発せられた分析対象光９は、集光レンズ１４により、平行光束となされる。

偏光変調部１１は、所定の偏光成分のみを透過させる偏光子１５と、第１及び第２の液晶素子１６，１７とを含む。液晶素子１６，１７は、制御信号発生部１８により、印加電圧を制御される。また、液晶素子１６，１７の温度が温度センサ１９により検出され、温度情報が制御信号発生部１８に送られる。制御信号発生部１８は、温度センサ１９より送られる温度情報に基づいて、液晶素子１６，１７を所定の旋光状態に制御する。または、液晶素子１６，１７に対する印加電圧を制御せずに、液晶素子１６，１７の温度センサ１９から送られる温度情報に基づいて、旋光度を補正して算出してもよい。

旋光度測定部２は、試料室１内を経て出射窓７から出射される分析対象光５の光強度を検出する強度検出部１２を有する。この旋光度及び屈折率の測定装置において、出射窓７から出射される分析対象光５の光強度は、試料室１内の測定対象物１０１の旋光度に応じて変化する。

強度検出部１２は、検光子２０と、受光センサ（フォトセンサ）２１とからなる。出射窓７から出射された分析対象光５は、検光子２０を経て、受光センサ２１により受光される。強度検出部１２により検出された光強度情報は、旋光度演算部１３に送られる。また、試料室１の温度が温度センサ２２により検出され、温度情報が旋光度演算部１３に送られる。

旋光度演算部１３は、強度検出部１２から送られた光強度情報及び温度センサ２２から送られた温度情報に基づいて、分析対象光５の偏光特性要素を算出し、測定対象物１０１の旋光度を算出する。旋光度演算部１３における演算結果は、記憶部２３により記憶される。

なお、旋光度演算部１３は、後述する屈折率（濃度）演算部とともに、１つの演算部１３として構成されている。

屈折率測定部３は、分析対象光２４を発し、この分析対象光２４をプリズム８に入射させる光源２５を有する。光源２５は、例えば、単色発光のＬＥＤであって、点光源であり、拡散光である分析対象光２４を発する。

プリズム８に入射された分析対象光２４は、試料室１の底部の一部をなすプリズム８の一つの面８ａに入射され、この面８ａにより内面反射され、プリズム８の他の面から出射される。プリズム８から出射する分析対象光２４は、位置検出部２６に入射される。この位置検出部２６は、例えば、ＣＣＤであって、プリズム８の一つの面８ａにより内面反射された分析対象光２４の出射位置を検出する。

この旋光度及び屈折率の測定装置において、プリズム８の一つの面８ａにより内面反射された分析対象光２４の出射位置は、試料室１内の測定対象物１０１の屈折率に応じて変化する。プリズム８の一つの面８ａは、このプリズム８と測定対象物１０１との界面であるので、測定対象物１０１の屈折率によって、この面８ａにおける臨界角が決まるからである。分析対象光２４の位置情報は、測定対象物１０１の屈折率に対応した情報である。

なお、屈折率測定部３における分析対象光としては、平行光束を用いてもよい。この場合には、測定対象物１０１内を透過し、プリズム８の一つの面８ａ（プリズム８と測定対象物１０１との界面）を透過して、プリズム８の他の面から出射された分析対象光の位置情報を検出する。このように検出された位置情報も、測定対象物１０１の屈折率に対応した情報である。

位置検出部２６位置検出部２６によって検出された位置情報は、屈折率（濃度）演算部１３に送られる。この実施形態においては、屈折率（濃度）演算部１３は、送られた分析対象光２４の位置情報に基づいて、測定対象物１０１のブリックス値を算出する。ブリックス値の算出は、分析対象光２４の位置情報から直接算出してもよいし、位置情報から測定対象物１０１の屈折率を算出し、この屈折率からブリックス値に換算してもよい。いずれの算出方法においても、測定対象物１０１の屈折率に対応した位置情報に基づいて、ブリックス値を算出していることになる。

なお、ブリックス値の算出においては、試料室１の温度センサ２２から送られた温度情報（測定対象物１０１の温度）に基づいて、補正を行う。

そして、この旋光度及び屈折率の測定装置においては、旋光度演算部１３により算出された旋光度と、屈折率（濃度）演算部１３により算出されたブリックス値とに基づいて、第３パラメータの算出を行うことができる。この第３パラメータとは、例えば、測定対象物１０１の純糖率である。

〔本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置の具体的な構成例〕
旋光度測定部２の光源１０には、発光波長５９０ｎｍ付近の単色ＬＥＤを使用した。φ０．４ｍｍのピンホールを通した分析対象光９を焦点距離９ｍｍの両凸レンズ１４にて平行光束とし、偏光子１５及び２枚の液晶セル１６，１７にて構成された偏光変調部１１により、偏光変調を行った。偏光子１５と２枚の液晶セル１６，１７の方位は、それぞれ０°、４５°、０°に設定した。液晶セル１６，１７は、信号発生部１８からの交流電圧によって駆動した。液晶セル１６，１７には、Δｎ０．２、セルギャップ５．５μｍのネマティック液晶を使用した。

偏光変調部１１により偏光変調された分析対象光４は、試料室１内の測定対象物１０１を透過することによって旋光する。試料室１の左右側面に入射窓６及び出射窓７を取付け、試料室１内を分析対象光４が透過するようにした。入射窓６及び出射窓７をなす透明材料としては、ＢＫ−７を採用した。また、入射窓６から出射窓７までの距離は、２０ｍｍに設定した。測定対象物１０１を透過した分析対象光５は、方位９０°とした検光子２０を透過し、受光センサ２１によって検出される。この旋光度測定部２における旋光度測定手法は、周知の手法であるので、詳細な説明は省略する。

屈折率測定部３の光源２５にも、発光波長５９０ｎｍ付近の単色ＬＥＤを使用した。点光源として出射した分析対象光２４は、プリズム８内を拡散し、試料室１の測定対象物１０１を収容する空間の底部の一部をなすプリズム８の一つの面８ａにおいて反射され、もしくは、透過する。反射された分析対象光２４は、プリズム８の他の面から出射され、位置検出部２６により位置情報が検出される。位置検出部２６により検出される位置情報は、プリズム８の一つの面８ａにおける反射と透過との境界である臨界角にて明暗が生じたことによるもので、測定対象物１０１の屈折率に対応した情報である。位置検出部２６には、ＣＣＤラインセンサを使用した。また、プリズム８をなす材料としては、ＳＦ−２を使用した。

〔本発明に係る旋光度及び屈折率の測定装置における純糖率の測定例〕
純糖率は以下の式にて定義される。
純糖率〔％〕＝（ショ糖量／全可溶性固形分）×１００

全可溶性固形分は、ブリックス値〔％〕で表わされる。

ショ糖量は、以下のような定義による。
ショ糖量＝（２６．０１６／１００ｍｌの液の質量（密度））×国際糖度

なお、１００ｍｌの液の質量は、ICUMSAのSPS-4の４項（２）式から求めている。また、国際糖度とは、２６．０００ｇ／１００ｍｌのショ糖溶液を２００ｍｍの観測管で測定した時の旋光度を１００°Ｚとしたものであり、ICUMSAのSPS-1の３．２項にて定義されている。（ICUMSA日本部会：ICUMSA Methods Book,SPS-1(2005)pp.1-7．ICUMSA日本部会：ICUMSA Methods Book,SPS-4(1994)pp.〔71〕1-〔71〕11．）

これらの関係から、測定された旋光度及びブリックス値を用いて、純糖率を算出した。サッカロース１０％（ｗ／ｗ）、２０％（ｗ／ｗ）、３０％（ｗ／ｗ）の３種類について測定した結果を、以下の〔表１〕に示す。

混ざり物が無いため、３種類のサンプルともに、純糖率は、ほぼ１００％となった。

本発明は、液体もしくは固体の旋光度及び屈折率を同条件で測定することができる旋光度及び屈折率の測定装置に適用される。

１ 試料室
２ 旋光度測定部
３ 屈折率測定部
４，５，９，２４ 分析対象光
８ プリズム
８ａ 一つの面
１０，２５ 光源
１１ 偏光変調部
１２ 強度検出部
１３ 旋光度演算部、屈折率（濃度）演算部
２６ 位置検出部
１０１ 測定対象物

Claims (3)

1. 測定対象物が収容される試料室と、
   前記試料室内に収容された測定対象物の旋光度を測定する旋光度測定部と、
   前記試料室内に収容された測定対象物の屈折率に対応した情報を測定する屈折率測定部と
   を備え、
   前記試料室は、一方側の外部から入射する分析対象光を、収容している測定対象物内を透過させ、該測定対象物を透過した分析対象光を他方側の外部に出射させるように構成されているとともに、測定対象物を収容する空間の壁部または底部の一部が、プリズムの一つの面によって構成されており、
   前記旋光度測定部は、分析対象光を発する光源と、この分析対象光を偏光変調させて前記試料室に入射させる偏光変調部と、前記試料室を経た分析対象光の光強度を検出する強度検出部と、この強度検出部により検出された光強度情報に基づいて分析対象光の偏光特性要素を算出し前記測定対象物の旋光度を算出する旋光度演算部とを有し、
   屈折率測定部は、分析対象光を発し前記試料室の壁部または底部の一部をなすプリズムに入射させる光源と、前記プリズムに入射され前記試料室の壁部または底部の一部をなす前記プリズムの一つの面を経て前記プリズムから出射する分析対象光の位置情報を検出する位置検出部と、この位置検出部により検出された前記測定対象物の屈折率に対応した位置情報に基づいて屈折率、または、濃度を算出する屈折率（濃度）演算部とを有する
   ことを特徴とする旋光度及び屈折率の測定装置。
2. 前記旋光度演算部により算出された旋光度と、前記屈折率（濃度）演算部により算出された屈折率、または、濃度とに基づいて、第３パラメータの算出を行う
   ことを特徴とする請求項１記載の旋光度及び屈折率の測定装置。
3. 前記屈折率（濃度）演算部は、ブリックス値を算出し、
   前記第３パラメータは、前記測定対象物の純糖率である
   ことを特徴とする請求項２記載の旋光度及び屈折率の測定装置。

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