JP2018505249A - ポリエチレン組成物およびその組成物を含む管 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリエチレンまたはポリエチレンとカーボンブラックを含む組成物を含むまたはからなる管であって、そのポリエチレンは、固体触媒成分および助触媒の存在下で製造され、その固体触媒成分は、
(a)ヒドロキシル基を有する脱水された担体を、一般式MgR1R2を有するマグネシウム化合物と接触させる工程、式中、R1およびR2は、同じかまたは異なり、アルキル基、アルケニル基、アルカジエニル基、アリール基、アルカリル基、アルケニルアリール基およびアルカジエニルアリール基を含む群より独立して選択される;
(b)工程(a)において得られた生成物を、改質化合物(A)、(B)および(C)と接触させる工程、ここで、
(A)は、カルボン酸、カルボン酸エステル、ケトン、ハロゲン化アシル、アルデヒドおよびアルコールからなる群より選択される少なくとも1種類の化合物であり、
(B)は、一般式R11 f(R12O)gSiXhを有する化合物であり、式中、f、gおよびhは、各々、0から4の整数であり、hが4である場合、改質化合物(A)がアルコールではないという条件で、f、gおよびhの合計が4であり、Siはケイ素原子であり、Oは酸素原子であり、Xはハロゲン原子であり、R11およびR12は、同じかまたは異なり、アルキル基、アルケニル基、アルカジエニル基、アリール基、アルカリール基、アルケニルアリール基およびアルカジエニルアリール基を含む群より選択され、
(C)は、一般式(R13O)4Mを有する化合物である、式中、Mは、チタン原子、ジルコニウム原子またはバナジウム原子であり、Oは酸素原子であり、R13は、アルキル基、アルケニル基、アルカジエニル基、アリール基、アルカリール基、アルケニルアリール基およびアルカジエニルアリール基を含む群より選択される;および
(c)工程(b)において得られた生成物を、一般式TiX4を有するハロゲン化チタン化合物と接触させる工程、式中、Tiがチタン原子であり、Xがハロゲン原子である、
を有してなるプロセスにより調製され、それにより、そのポリエチレンが、少なくとも720,000g/モルかつ2,500,000g/モル未満の分子量Mz+1を有するものである、管を提供する。
Mn=ΣNiMi/ΣNi
Mw=ΣNiMi2/ΣNi
Mz=ΣNiMi3/ΣNi2
Mz+1=ΣNiMi4/ΣNi3
固体成分
本発明による固体担体は、ヒドロキシル基を含有するどのような材料であってもよい。そのような材料の適切な例としては、シリカ、アルミナ、マグネシア、トリア、ジルコニアなどの無機酸化物およびそのような酸化物の混合物が挙げられる。本発明の担体として多孔質シリカを使用することが好ましい。何故ならば、それにより、高い嵩密度および高い触媒生産性が得られるからである。シリカは、約1マイクロメートルから約500マイクロメートル、好ましくは約5マイクロメートルから150マイクロメートル、最も好ましくは10マイクロメートルから100マイクロメートルの平均粒径を有する粒子の形態にあるであろう。それより小さい平均粒径では、より高いレベルでポリマー微粒子が生じ、それより大きい平均粒径では、ポリマーの嵩密度が低下する。シリカは、約5m2/gから約1500m2/g、好ましくは50m2/gから1000m2/gの表面積、および約0.1cm3/gから約10.0cm3/g、好ましくは0.3cm3/gから3.5cm3/gの細孔容積を有してよく、何故ならば、この範囲で高い触媒生産性が得られるからである。
前記助触媒は、一般に、アルキルアルミニウム、水素化アルキルアルミニウム、アルキルリチウムアルミニウム(lithium aluminum alkyls)、アルキル亜鉛、アルキルカルシウム、アルキルマグネシウムまたはそれらの混合物などの有機金属化合物である。好ましい助触媒は、一般式R14 nAlX3-nにより表され、式中、Xはハロゲン原子を表し、nは0から3の整数を表し、R14は、アルキル基、アルケニル基、アルカジエニル基、アリール基、アルカリール基、アルケニルアリール基およびアルカジエニルアリール基を含む群より選択される。R14は、1から20の炭素原子を有してもよい。助触媒の適切な例としては、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリ−イソブチルアルミニウム、トリ−n−ヘキシルアルミニウム、トリ−n−オクチルアルミニウム、塩化ジエチルアルミニウム、塩化ジイソブチルアルミニウム、二塩化エチルアルミニウム、二塩化イソブチルアルミニウム、およびそれらの混合物が挙げられる。助触媒が、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウムおよび/またはトリ−イソブチルアルミニウムであることが好ましく、助触媒がトリエチルアルミニウムであることがより好ましい。
本発明により使用される触媒系は、ポリエチレンを得るためのスラリー相、気相または液相の従来のプロセスに適用できる。これらのプロセスは、従来技術に既に記載されており、それゆえ、当業者に十分に周知されている。エチレンホモポリマーおよびコポリマーは、当該技術分野に既に公知の重合条件下で、撹拌床反応器および流動床反応器などの気相プロセスにより、またはスラリー相プロセスにより、生成されることが好ましい。米国特許第4302565号および同第4302566号の各明細書が、気相プロセスを例証している。適切な例は、乾燥またはスラリー固体触媒供給機により供給される、気相流動床型重合反応器である。固体触媒成分は、反応器の重合速度を制御するために、反応区域内のある位置で反応器に導入されるであろう。エチレンおよび他のアルファオレフィン、水素および窒素を含む反応性ガスを反応器に導入してもよい。生成されるポリマーは、排出系を通じて反応区域から排出してもよい。反応区域内のポリマー粒子の床は、流動化媒質として働く再循環流により、反応区域内で生じる発熱を分散させるために、流動状態に維持してもよい。反応熱と圧縮熱は、反応器の温度を制御するために、外部熱交換システムにおいて再循環流から除去することができる。例えば、反応器内のイソペンタン、n−ヘキサンまたはイソヘキサンなどの炭化水素の蒸発から生じる冷却による、反応器内から熱を除去する他の手段を使用しても差し支えない。これらの炭化水素は、反応器からの熱除去容量を改善するために、成分の反応体供給物の一部として反応器に、および/または別々に反応器に、供給しても差し支えない。反応器内のガス組成物は、再循環流の組成を補うために反応性ガス、水素および窒素を供給することによって、要求される仕様を有するポリマーを生成するために一定に維持することができる。
国際公開第2012/069157号の実施例48にしたがって、固体触媒成分を調製した。
比較実験として、上述したのと同じ押出条件下で同じ押出機によって、市販のチーグラー・ナッタLLDPEからペレットおよびフイルム製品を製造した。添加剤の量もタイプも、上述したのと同じであった。得られたペレットおよびフイルム製品の評価が、表1に報告されている。
Claims (12)
- ポリエチレンまたはポリエチレンとカーボンブラックを含むポリエチレン組成物を含む管であって、該ポリエチレンは、固体触媒成分および助触媒の存在下で製造され、該固体触媒成分は、
(a)ヒドロキシル基を有する脱水された担体を、一般式MgR1R2を有するマグネシウム化合物と接触させる工程、式中、R1およびR2は、同じかまたは異なり、アルキル基、アルケニル基、アルカジエニル基、アリール基、アルカリル基、アルケニルアリール基およびアルカジエニルアリール基を含む群より独立して選択される;
(b)工程(a)において得られた生成物を、改質化合物(A)、(B)および(C)と接触させる工程、ここで、
(A)は、カルボン酸、カルボン酸エステル、ケトン、ハロゲン化アシル、アルデヒドおよびアルコールからなる群より選択される少なくとも1種類の化合物であり、
(B)は、一般式R11 f(R12O)gSiXhを有する化合物であり、式中、f、gおよびhは、各々、0から4の整数であり、hが4である場合、改質化合物(A)がアルコールではないという条件で、f、gおよびhの合計が4であり、Siはケイ素原子であり、Oは酸素原子であり、Xはハロゲン原子であり、R11およびR12は、同じかまたは異なり、アルキル基、アルケニル基、アルカジエニル基、アリール基、アルカリール基、アルケニルアリール基およびアルカジエニルアリール基を含む群より選択され、
(C)は、一般式(R13O)4Mを有する化合物である、式中、Mは、チタン原子、ジルコニウム原子またはバナジウム原子であり、Oは酸素原子であり、R13は、アルキル基、アルケニル基、アルカジエニル基、アリール基、アルカリール基、アルケニルアリール基およびアルカジエニルアリール基を含む群より選択される;および
(c)工程(b)において得られた生成物を、一般式TiX4を有するハロゲン化チタン化合物と接触させる工程、式中、Tiがチタン原子であり、Xがハロゲン原子である、
を有してなるプロセスにより調製され、それにより、前記ポリエチレンが、少なくとも720,000g/モルかつ2,500,000g/モル未満の分子量Mz+1を有するものである、管。 - 前記ポリエチレンの密度が約910kg/m3から約925kg/m3である、請求項1記載の管。
- 前記ポリエチレンが、3.6から5.5の分子量分布(MWD)、および/または2.8と4.5の間、好ましくは3と4の間、さらに好ましくは3.2と3.8の間、さらに好ましくは3.4と3.7の間のMz/Mw、および/または6と10の間、好ましくは7と9の間、さらに好ましくは8と9の間のMz+1/Mwを有する、請求項1または2記載の管。
- 前記ポリエチレンが、少なくとも800,000g/モル、より好ましくは少なくとも900,000g/モル、より好ましくは少なくとも1,000,000g/モル、または800,000g/モルと2,000,000g/モルの間、好ましくは900,000g/モルと1,700,000g/モルの間、さらに好ましくは1,000,000g/モルと1,600,000g/モルの間の分子量Mz+1、もしくは350,000g/モルと1,200,000g/モルの間、好ましくは400,000g/モルと1,000,000g/モルの間、さらに好ましくは450,000g/モルと900,000g/モルの間、さらに好ましくは500,000g/モルと800,000g/モルの間、さらに好ましくは550,000g/モルと750,000g/モルの間の分子量Mzを有する、請求項1から3いずれか1項記載の管。
- 前記ポリエチレンが、190℃で毛管レオメータにより決定して、少なくとも5cNの溶融伸縮力を有する、請求項1から4いずれか1項記載の管。
- 前記ポリエチレンが、190℃で毛管レオメータにより決定して、少なくとも1.2N/mm2の溶融引張応力を有する、請求項1から5いずれか1項記載の管。
- 前記組成物が、100質量%を表す全組成物に関して、80から99質量%の前記ポリエチレン、および1〜10質量%の前記カーボンブラック、並びに0〜19質量%の随意的な添加剤を含む、請求項1から6いずれか1項記載の管。
- 前記ポリエチレンまたは前記組成物が、安定剤、特に酸化防止剤、酸掃去剤および/または帯電防止剤および利用化剤、特に加工助剤の1つ以上から必要に応じて選択される、添加剤を含み、それによって、これらの添加剤の総量が、100質量%を表す前記ポリエチレンまたはポリエチレン組成物の総量に基づいて、0質量%と19質量%の間である、請求項1から7いずれか1項記載の管。
- 請求項1から8いずれか1項記載の前記ポリエチレンまたは前記組成物からなる管。
- 前記管が点滴灌漑用管である、請求項9記載の管。
- 請求項1から10いずれか1項記載の管を製造する方法であって、前記組成物を提供する工程、該組成物を溶融する工程、および溶融された組成物をダイから押し出す工程を有してなる方法。
- 点滴灌漑用管の製造のためのポリエチレンの使用であって、該ポリエチレンは、固体触媒成分および助触媒の存在下で製造され、該固体触媒成分は、
(a)ヒドロキシル基を有する脱水された担体を、一般式MgR1R2を有するマグネシウム化合物と接触させる工程、式中、R1およびR2は、同じかまたは異なり、アルキル基、アルケニル基、アルカジエニル基、アリール基、アルカリル基、アルケニルアリール基およびアルカジエニルアリール基を含む群より独立して選択される;
(b)工程(a)において得られた生成物を、改質化合物(A)、(B)および(C)と接触させる工程、ここで、
(A)は、カルボン酸、カルボン酸エステル、ケトン、ハロゲン化アシル、アルデヒドおよびアルコールからなる群より選択される少なくとも1種類の化合物であり、
(B)は、一般式R11 f(R12O)gSiXhを有する化合物であり、式中、f、gおよびhは、各々、0から4の整数であり、hが4である場合、改質化合物(A)がアルコールではないという条件で、f、gおよびhの合計が4であり、Siはケイ素原子であり、Oは酸素原子であり、Xはハロゲン原子であり、R11およびR12は、同じかまたは異なり、アルキル基、アルケニル基、アルカジエニル基、アリール基、アルカリール基、アルケニルアリール基およびアルカジエニルアリール基を含む群より選択され、
(C)は、一般式(R13O)4Mを有する化合物である、式中、Mは、チタン原子、ジルコニウム原子またはバナジウム原子であり、Oは酸素原子であり、R13は、アルキル基、アルケニル基、アルカジエニル基、アリール基、アルカリール基、アルケニルアリール基およびアルカジエニルアリール基を含む群より選択される;および
(c)工程(b)において得られた生成物を、一般式TiX4を有するハロゲン化チタン化合物と接触させる工程、式中、Tiがチタン原子であり、Xがハロゲン原子である、
を有してなるプロセスにより調製され、それにより、前記ポリエチレンが、少なくとも720,000g/モルの分子量Mz+1を有するものである、使用。
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