JP2018172935A - Additive for reclaimed asphalt, reclaimed asphalt paving material, and manufacturing method of additive for reclaimed asphalt - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、再生アスファルト用添加剤、当該再生アスファルト用添加剤を配合してなる再生アスファルト舗装材、及び再生アスファルト用添加剤の製造方法に関する。 The present invention relates to an additive for recycled asphalt, a recycled asphalt paving material formed by blending the additive for recycled asphalt, and a method for producing the additive for recycled asphalt.
アスファルト舗装廃材等に含まれる劣化アスファルトは、以前は産業廃棄物として処分されてきたが、近年、廃棄処理負担や環境負荷の低減、省資源化等の観点から、その再生利用が試みられている。
アスファルト舗装廃材に含まれる劣化アスファルトは、かなり劣化が進行している。
これを再生するには、機械粉砕や熱解砕により破砕したアスファルト舗装廃材を加熱軟化処理する前後のどちらかで、再生アスファルト用添加剤を添加して、再生アスファルト舗装材とする処理方法が一般的である。
この再生処理で使用される再生アスファルト用添加剤は、アスファルト舗装廃材に含まれるアスファルトの低下した針入度及び伸度を回復するために添加されるものである。
Degraded asphalt contained in asphalt pavement waste has been disposed of as industrial waste in the past. However, in recent years, it has been tried to recycle it from the viewpoints of reducing waste disposal burden, reducing environmental burden, and saving resources. .
The deteriorated asphalt contained in the asphalt pavement waste material is considerably deteriorated.
In order to recycle this, it is common to add a reclaimed asphalt additive to recycle asphalt pavement either before or after heat softening the asphalt pavement waste crushed by mechanical crushing or thermal crushing. Is.
The recycled asphalt additive used in this regeneration treatment is added to recover the reduced penetration and elongation of asphalt contained in the asphalt pavement waste material.
このような再生アスファルト用添加剤としては、以前は高芳香族系鉱油が用いられていた。
しかしながら、近年、高芳香族系鉱油に含まれる多環芳香族炭化水素（ＰＣＡ）の有害性が問題となっており、ＰＣＡ含有量を低減させ、劣化アスファルトを再生可能である、再生アスファルト用添加剤が求められている。
As such a regenerated asphalt additive, a highly aromatic mineral oil has been used in the past.
However, in recent years, the toxicity of polycyclic aromatic hydrocarbons (PCA) contained in highly aromatic mineral oils has become a problem. Addition for recycled asphalt that can reduce PCA content and regenerate degraded asphalt There is a need for agents.
例えば、特許文献１には、ＰＣＡ含有量が３重量％未満であり、４０℃動粘度、アニリン点、及び芳香族分（％ＣＡ）が所定の範囲に調整された再生アスファルト用添加剤が開示されている。 For example, Patent Document 1 discloses an additive for reclaimed asphalt having a PCA content of less than 3% by weight and a kinematic viscosity at 40 ° C., an aniline point, and an aromatic content (% C A ) adjusted to a predetermined range. It is disclosed.
ところで、アスファルト舗装廃材の再生利用は、１回に限らず、２回以上の再生処理が施されて使用されることが要求されている。
再生処理が一度なされた後に、再度使用されて劣化した劣化アスファルトは、１回目と同様に再生アスファルト用添加剤を配合して再生処理を行っても、針入度及び伸度を回復させることが非常に難しい。
By the way, recycling of asphalt pavement waste is not limited to one time but is required to be used after being subjected to two or more times of recycling treatment.
Deteriorated asphalt that has been used again and deteriorated after the regeneration process has been performed once can recover the penetration and elongation even if the regeneration process is performed by adding an additive for regenerated asphalt in the same manner as the first time. very difficult.
また、近年、交通量や気象条件の点から高い耐久性が求められる箇所で用いられる舗装材として、ストレートアスファルトに樹脂を混合した改質アスファルトが使用されることも多い。
この改質アスファルトについても、劣化した場合には再生利用することが求められる。劣化改質アスファルトを再生利用するためには、アスファルトと共に樹脂も溶解する必要がある。
しかしながら、改質アスファルトに含まれる樹脂の存在に起因し、再生アスファルト用添加剤を配合しても、劣化改質アスファルトの回復が進行し難いといった弊害が生じ得る。
In recent years, a modified asphalt obtained by mixing a resin with straight asphalt is often used as a pavement material used in a place where high durability is required in view of traffic volume and weather conditions.
This modified asphalt is also required to be recycled when it deteriorates. In order to recycle the deteriorated modified asphalt, it is necessary to dissolve the resin together with the asphalt.
However, due to the presence of the resin contained in the modified asphalt, even when the additive for regenerated asphalt is added, there is a possibility that the recovery of the deteriorated modified asphalt is difficult to proceed.
なお、特許文献１では、既に再生処理が一度なされ、再び劣化した劣化アスファルトの再生化や、劣化改質アスファルトの再生化に関して、具体的な検討はなされていない。
また、特許文献１に記載されたような、ＰＣＡ含有量を制限した再生アスファルト用添加剤は、ＰＣＡ含有量が少なくなる程、アロマ分が少なくなるため、劣化アスファルトや劣化改質アスファルトを軟化させる能力も低下する傾向があり、再生効果が発現され難い。
In Patent Document 1, no specific study has been made regarding regeneration of deteriorated asphalt that has already been once regenerated and has deteriorated again, and regeneration of deteriorated modified asphalt.
In addition, the reclaimed asphalt additive with a limited PCA content, as described in Patent Document 1, softens deteriorated asphalt and deteriorated modified asphalt because the aroma content decreases as the PCA content decreases. The ability also tends to decrease, and the regenerative effect is hardly expressed.
そのため、ＰＣＡ含有量が少なく、環境への負荷が低減されつつも、既に再生処理が施された劣化アスファルトや劣化改質アスファルトの再生効果が高い再生アスファルト用添加剤が求められている。
他にも、貯蔵時や輸送時の安全性や取扱性の観点から、再生アスファルト用添加剤の高引火点化も求められている。
Therefore, there is a demand for an additive for reclaimed asphalt that has a low PCA content and reduces the burden on the environment, but has a high regenerating effect on the deteriorated asphalt or deteriorated modified asphalt that has already been regenerated.
In addition, from the viewpoint of safety and handling during storage and transportation, it is also required to increase the flash point of the additive for recycled asphalt.
本発明は、環境への負荷が少なく、高引火点であり、既に再生処理が施された劣化アスファルトや劣化改質アスファルトの再生効果が高い、再生アスファルト用添加剤、及び、当該再生アスファルト用添加剤を配合してなる再生アスファルト舗装材、並びに、再生アスファルト用添加剤の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has a low impact on the environment, a high flash point, and a high regeneration effect of degraded asphalt or degraded modified asphalt that has already been subjected to regeneration treatment, and an additive for recycled asphalt It aims at providing the manufacturing method of the regenerated asphalt pavement material which mix | blends an agent, and the additive for regenerated asphalt.
本発明者らは、ＰＣＡ含有量、引火点、及び４０℃における動粘度を所定の範囲に調製すると共に、減圧蒸留した際の、初留点から留出量２０体積％までの留出物の１６０℃における動粘度を調製した再生アスファルト用添加剤が、上記課題を解決し得ることを見出した。 The present inventors prepared PCA content, flash point, and kinematic viscosity at 40 ° C. within a predetermined range, and at the time of distillation under reduced pressure, distillate from the initial boiling point to 20% by volume of distillate. It has been found that an additive for regenerated asphalt having a kinematic viscosity at 160 ° C. can solve the above problems.
すなわち本発明は、下記［１］〜［３］を提供する。
［１］下記要件（１）〜（４）を満たす、再生アスファルト用添加剤。
・要件（１）：多環芳香族炭化水素（ＰＣＡ）の含有量が３質量％以下である。
・要件（２）：引火点が２５０℃以上である。
・要件（３）：４０℃における動粘度が２５０〜２５００ｍｍ２／ｓである。
・要件（４）：前記再生アスファルト用添加剤を減圧蒸留した際の、初留点から留出量２０体積％までの留出物の１６０℃における動粘度が３．５０ｍｍ２／ｓ未満である。
［２］上記［１］に記載の再生アスファルト用添加剤を、劣化アスファルトに配合してなる、再生アスファルト舗装材。
［３］引火点２５０℃未満のナフテン系鉱油（Ａ）と、引火点２５０℃以上の鉱油（Ｂ）とを配合する工程を有する、再生アスファルト用添加剤の製造方法。
That is, the present invention provides the following [1] to [3].
[1] An additive for recycled asphalt that satisfies the following requirements (1) to (4).
Requirement (1): The content of polycyclic aromatic hydrocarbon (PCA) is 3% by mass or less.
-Requirement (2): Flash point is 250 degreeC or more.
-Requirement (3): Kinematic viscosity in 40 degreeC is 250-2500 mm2 / s.
Requirement (4): When the regenerated asphalt additive is distilled under reduced pressure, the kinematic viscosity at 160 ° C. of the distillate from the initial boiling point to 20% by volume is less than 3.50 mm 2 / s. .
[2] A recycled asphalt pavement material obtained by blending the recycled asphalt additive according to the above [1] into deteriorated asphalt.
[3] A method for producing an additive for recycled asphalt, comprising a step of blending a naphthenic mineral oil (A) having a flash point of less than 250 ° C and a mineral oil (B) having a flash point of 250 ° C or higher.
本発明の再生アスファルト用添加剤は、環境への負荷が少なく、高引火点であって、既に再生処理が施された劣化アスファルトや、劣化改質アスファルトの再生効果が高い。 The additive for regenerated asphalt of the present invention has a low environmental load, has a high flash point, and has a high regenerating effect on deteriorated asphalt that has already been subjected to regeneration treatment or deteriorated modified asphalt.
〔再生アスファルト用添加剤〕
本発明の再生アスファルト用添加剤は、下記要件（１）〜（４）を満たすものである。
・要件（１）：多環芳香族炭化水素（ＰＣＡ）の含有量が３質量％以下である。
・要件（２）：引火点が２５０℃以上である。
・要件（３）：４０℃における動粘度が２５０〜２５００ｍｍ２／ｓである。
・要件（４）：前記再生アスファルト用添加剤を減圧蒸留した際の、初留点から留出量２０体積％までの留出物の１６０℃における動粘度が３．５０ｍｍ２／ｓ未満である。
[Additives for recycled asphalt]
The additive for regenerated asphalt of the present invention satisfies the following requirements (1) to (4).
Requirement (1): The content of polycyclic aromatic hydrocarbon (PCA) is 3% by mass or less.
-Requirement (2): Flash point is 250 degreeC or more.
-Requirement (3): Kinematic viscosity in 40 degreeC is 250-2500 mm < 2 > / s.
Requirement (4): When the regenerated asphalt additive is distilled under reduced pressure, the kinematic viscosity at 160 ° C. of the distillate from the initial boiling point to 20% by volume is less than 3.50 mm 2 / s. .
＜要件（１）＞
本発明の再生アスファルト用添加剤は、上記要件（１）を満たすため、環境への負荷が少なく、人体への安全面も考慮した添加剤となり得る。
本明細書において、多環芳香族炭化水素（ＰＣＡ）の含有量は、ＩＰ ３４６／０２に準拠して測定された値を意味する。
<Requirement (1)>
Since the additive for reclaimed asphalt of the present invention satisfies the above requirement (1), it can be an additive that is less burdened on the environment and takes into consideration safety for the human body.
In the present specification, the content of polycyclic aromatic hydrocarbon (PCA) means a value measured according to IP 346/02.
本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤において、ＰＣＡの含有量は、当該再生アスファルト用添加剤の全量（１００質量％）基準で、好ましくは２．９０質量％以下、より好ましくは２．６０質量％以下、更に好ましくは２．３５質量％以下、より更に好ましくは２．１０質量％以下である。 In the additive for recycled asphalt of one embodiment of the present invention, the content of PCA is preferably 2.90% by mass or less, more preferably 2.60 based on the total amount (100% by mass) of the additive for recycled asphalt. It is at most 2.35% by mass, more preferably at most 2.10% by mass.
＜要件（２）＞
本発明の再生アスファルト用添加剤は、上記要件（２）を満たすため、貯蔵時や輸送時の安全性や取扱性の面で優れている。
なお、上記要件（２）を満たす再生アスファルト用添加剤は、引火点が２５０℃以上であることで、日本の消防法では「可燃性液体類」に分類され、消防法上の貯蔵や運搬、取り扱い等の制限の面での利点もある。
<Requirement (2)>
Since the additive for reclaimed asphalt of the present invention satisfies the above requirement (2), it is excellent in terms of safety and handling during storage and transportation.
Recycled asphalt additives that satisfy the above requirement (2) are classified as “flammable liquids” by the Japanese Fire Service Act because they have a flash point of 250 ° C. or higher. There is also an advantage in terms of limitations such as handling.
本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤の引火点としては、上記観点から、好ましくは２５３℃以上、より好ましくは２５５℃以上、更に好ましくは２５８℃以上である。
また、要件（３）を満たすように動粘度を調整した再生アスファルト用添加剤とする観点から、本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤の引火点としては、好ましくは４００℃以下、より好ましくは３８０℃以下、更に好ましくは３５０℃以下である。
なお、本明細書において、引火点は、ＪＩＳ Ｋ ２２６５に準拠し、クリーブランド開放式（ＣＯＣ）法により測定した値を意味する。
From the above viewpoint, the flash point of the recycled asphalt additive of one embodiment of the present invention is preferably 253 ° C. or higher, more preferably 255 ° C. or higher, and further preferably 258 ° C. or higher.
Further, from the viewpoint of an additive for reclaimed asphalt whose kinematic viscosity is adjusted so as to satisfy the requirement (3), the flash point of the additive for reclaimed asphalt of one embodiment of the present invention is preferably 400 ° C. or less, more preferably Is 380 ° C. or lower, more preferably 350 ° C. or lower.
In addition, in this specification, flash point means the value measured by the Cleveland open type (COC) method based on JISK2265.
＜要件（３）＞
本発明の再生アスファルト用添加剤は、上記要件（３）で規定するとおり、４０℃における動粘度が２５０〜２５００ｍｍ２／ｓである。
４０℃における動粘度が２５０ｍｍ２／ｓ未満であると、引火点が低くなり、上記要件（２）を満たすように調整し難くなる。また、
また、４０℃における動粘度が２５００ｍｍ２／ｓ超であると、劣化アスファルトや劣化改質アスファルトと混合する際のハンドリング性が劣り、均一に混合し難くなり、アスファルトの再生効果にムラが生じる可能性がある。また、流動性が極めて低いため、ローリーでの配送等を行う際のハンドリング性が著しく困難となる可能性がある。
<Requirement (3)>
The additive for reclaimed asphalt of the present invention has a kinematic viscosity at 40 ° C. of 250 to 2500 mm 2 / s as defined in the requirement (3).
When the kinematic viscosity at 40 ° C. is less than 250 mm 2 / s, the flash point becomes low and it is difficult to adjust so as to satisfy the requirement (2). Also,
In addition, if the kinematic viscosity at 40 ° C. is more than 2500 mm 2 / s, the handling property when mixing with deteriorated asphalt or deteriorated modified asphalt is inferior, making it difficult to mix uniformly, and unevenness in the asphalt regeneration effect may occur. There is sex. In addition, since the fluidity is extremely low, handling properties when performing delivery by lorry or the like may be extremely difficult.
上記観点から、本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤の４０℃における動粘度としては、２５０〜２５００ｍｍ２／ｓであるが、好ましくは２５５〜２０００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは２６０〜１５００ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは２６５〜１０００ｍｍ２／ｓである。
なお、本明細書において、４０℃における動粘度は、ＡＳＴＭ Ｄ４４５に準拠して測定した値を意味する。
From the above viewpoint, the kinematic viscosity at 40 ° C. for one embodiment of the recycled asphalt additive of the present invention, is a 250~2500mm 2 / s, preferably 255~2000mm 2 / s, more preferably 260～1500Mm 2 / S, more preferably 265 to 1000 mm 2 / s.
In the present specification, the kinematic viscosity at 40 ° C. means a value measured according to ASTM D445.
＜要件（４）＞
一般的に、ＰＣＡ含有量が少ない再生アスファルト用添加剤は、アロマ分も少ないため、劣化アスファルトや劣化改質アスファルトを軟化させる性能が低下し、劣化アスファルト等の再生効果が劣る傾向にある。
本発明の再生アスファルト用添加剤は、環境への負荷を低減する観点から、上記要件（１）で規定のとおり、ＰＣＡ含有量を３質量％未満に調製しており、劣化アスファルト等の再生効果の低下を補う必要がある。
<Requirement (4)>
In general, an additive for reclaimed asphalt having a low PCA content also has a small aroma content, so that the performance of softening deteriorated asphalt or deteriorated modified asphalt is lowered, and the regeneration effect of deteriorated asphalt or the like tends to be inferior.
The additive for reclaimed asphalt according to the present invention has a PCA content of less than 3% by mass as defined in the above requirement (1) from the viewpoint of reducing environmental burden, and is effective for regenerating degenerated asphalt and the like. It is necessary to compensate for the decline in
本発明者らは、種々の検討を行った結果、要件（４）で規定のとおり、再生アスファルト用添加剤を減圧蒸留した際の、初留点から留出量２０体積％までの留出物に着目した。
そして、当該留出物の１６０℃における動粘度が３．５０ｍｍ２／ｓ未満に調製した再生アスファルト用添加剤は、ＰＣＡ含有量に依らず、既に再生処理が施された劣化アスファルトや、劣化改質アスファルトの再生効果が高いことを見い出した。
As a result of various studies, the present inventors have found that the distillate from the initial boiling point to 20% by volume when the recycled asphalt additive is distilled under reduced pressure, as specified in requirement (4). Focused on.
An additive for regenerated asphalt prepared by reducing the kinematic viscosity at 160 ° C. of the distillate to less than 3.50 mm 2 / s is not limited to the PCA content. We found that the quality of asphalt regeneration is high.
なお、前記留出物の動粘度の温度の規定である「１６０℃」は、劣化アスファルトや劣化改質アスファルトと再生アスファルト用添加剤との混合温度を想定したものである。
つまり、要件（４）では、劣化アスファルトや劣化改質アスファルトと再生アスファルト用添加剤との混合し再生処理を施す際の、前記留出物の動粘度を規定したものともいえる。
Note that “160 ° C.”, which is the regulation of the kinematic viscosity temperature of the distillate, is a mixture temperature of deteriorated asphalt, deteriorated modified asphalt, and recycled asphalt additive.
That is, it can be said that the requirement (4) defines the kinematic viscosity of the distillate when the deteriorated asphalt or the deteriorated modified asphalt and the regenerated asphalt additive are mixed and regenerated.
要件（４）で規定の前記留出物は、再生アスファルト用添加剤の分子量分布のうち、低分子量側の成分から構成されたものであり、既に再生処理が施された劣化アスファルトや劣化改質アスファルトを軟化させる性能を有する成分である。
前記留出物は、低分子量であり、動粘度が低いものほど、既に再生処理が施された劣化アスファルトや、劣化改質アスファルトを軟化させる性能が高くなる傾向がある。
つまり、前記留出物の１６０℃における動粘度が３．５０ｍｍ２／ｓ以上である再生アスファルト用添加剤は、既に再生処理が施された劣化アスファルトや劣化改質アスファルトの再生に使用しても、これらの劣化アスファルトを軟化させ難く、針入度及び伸度を回復させることが難しい。
The distillate specified in requirement (4) is composed of low molecular weight components in the molecular weight distribution of the regenerated asphalt additive. It is a component having the ability to soften asphalt.
As the distillate has a lower molecular weight and a lower kinematic viscosity, the performance of softening deteriorated asphalt that has already been subjected to regeneration treatment or deteriorated modified asphalt tends to increase.
That is, the regenerated asphalt additive having a kinematic viscosity at 160 ° C. of 3.50 mm 2 / s or more of the distillate may be used for regenerating degraded asphalt or deteriorated modified asphalt that has already been regenerated. It is difficult to soften these deteriorated asphalts, and it is difficult to recover the penetration and elongation.
また、一般的な性状として、前記留出物の動粘度が低くなると、再生アスファルト用添加剤の引火点も低下する傾向にある。
しかしながら、本発明の再生アスファルト用添加剤は、上記要件（２）を満たしつつも、要件（４）を満たすように調製されているため、高引火点で、貯蔵時や輸送時の安全性や取扱性の面でも有利であると共に、既に再生処理が施された劣化アスファルトや、劣化改質アスファルトの再生効果が高いものとなり得る。
Further, as a general property, when the kinematic viscosity of the distillate becomes low, the flash point of the regenerated asphalt additive tends to decrease.
However, since the additive for reclaimed asphalt of the present invention is prepared so as to satisfy the requirement (4) while satisfying the above requirement (2), it has a high flash point, safety during storage and transportation, In addition to being advantageous in terms of handling, the regenerated effect of the deteriorated asphalt that has already been subjected to the regeneration treatment or the deteriorated modified asphalt can be high.
本発明の再生アスファルト用添加剤において、要件（４）で規定する前記留出物の１６０℃における動粘度は、３．５０ｍｍ２／ｓ未満であるが、上記観点から、好ましくは３．３５ｍｍ２／ｓ以下、より好ましくは３．２０ｍｍ２／ｓ以下、更に好ましくは３．００ｍｍ２／ｓ以下、より更に好ましくは２．８０ｍｍ２／ｓ以下であり、また、要件（２）を満たす再生アスファルト添加剤とする観点から、好ましくは１．５０ｍｍ２／ｓ以上、より好ましくは１．８０ｍｍ２／ｓ以上、更に好ましくは２．００ｍｍ２／ｓ以上である。
なお、本明細書において、要件（４）で規定する前記留出物の収集方法、及び、当該留出物の１６０℃における動粘度の値は、実施例に記載の方法に基づく。
In the additive for reclaimed asphalt of the present invention, the distillate specified in the requirement (4) has a kinematic viscosity at 160 ° C. of less than 3.50 mm 2 / s. From the above viewpoint, it is preferably 3.35 mm 2. / s or less, more preferably 3.20 mm 2 / s or less, more preferably 3.00 mm 2 / s or less, even more preferably not more than 2.80 mm 2 / s, also, recycled asphalt meeting the requirement (2) from the viewpoint of the additives, preferably 1.50 mm 2 / s or more, more preferably 1.80 mm 2 / s or more, further preferably 2.00 mm 2 / s or more.
In addition, in this specification, the collection method of the said distillate prescribed | regulated by the requirements (4), and the value of kinematic viscosity at 160 degreeC of the said distillate are based on the method as described in an Example.
＜上記要件（１）〜（４）以外の好適要件＞
本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤のアニリン点としては、上記要件（１）及び（２）を満たしつつも、劣化アスファルトの再生効果をより向上させた再生アスファルト用添加剤とする観点から、好ましくは７０〜１２０℃、より好ましくは８０〜１１５℃、更に好ましくは８５〜１１０℃、より更に好ましくは９０〜１０５℃である。
本明細書において、アニリン点は、ＪＩＳ Ｋ ２２５６に準拠して測定された値を意味する。
<Preferred requirements other than the above requirements (1) to (4)>
As the aniline point of the additive for regenerated asphalt of one aspect of the present invention, from the viewpoint of making the additive for regenerated asphalt further improved the regeneration effect of the deteriorated asphalt while satisfying the above requirements (1) and (2). Preferably, it is 70-120 degreeC, More preferably, it is 80-115 degreeC, More preferably, it is 85-110 degreeC, More preferably, it is 90-105 degreeC.
In this specification, an aniline point means the value measured based on JISK2256.
なお、アニリン点が低いほど、劣化アスファルトの再生効果は向上する傾向にある。
しかしながら、本発明の再生アスファルト用添加剤は、上記要件（４）を満たすように調整されているため、比較的アニリン点が高くても、既に再生処理が施された劣化アスファルトや劣化改質アスファルトを軟化させる性能が高く、これらの劣化アスファルトの再生効果（特に、伸度の回復効果）が極めて高い。
In addition, there exists a tendency for the reproduction | regeneration effect of degraded asphalt to improve, so that an aniline point is low.
However, since the additive for reclaimed asphalt of the present invention is adjusted so as to satisfy the above requirement (4), even if the aniline point is relatively high, deteriorated asphalt or deteriorated modified asphalt that has already been subjected to regeneration treatment. The softening performance of these deteriorated asphalts is particularly high, and the regeneration effect (particularly, the effect of restoring elongation) is extremely high.
また、本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤の芳香族分（％ＣＡ）としては、好ましくは１０〜３０、より好ましくは１２〜２８、更に好ましくは１４〜２６、より更に好ましくは１８〜２４である。
芳香族分（％ＣＡ）が１０以上であれば、既に再生処理が施された劣化アスファルトや劣化改質アスファルトの再生効果が高い再生アスファルト用添加剤とすることができる。
一方、芳香族分（％ＣＡ）が３０以下であれば、上記要件（１）を満たし、環境への負荷を低減させた再生アスファルト用添加剤とすることができる。
In addition, the aromatic content (% C A ) of the additive for recycled asphalt of one embodiment of the present invention is preferably 10 to 30, more preferably 12 to 28, still more preferably 14 to 26, and still more preferably 18. ~ 24.
When the aromatic content (% C A ) is 10 or more, it can be an additive for regenerated asphalt that has a high regenerating effect on deteriorated asphalt or deteriorated modified asphalt that has already been subjected to regeneration treatment.
On the other hand, when the aromatic content (% C A ) is 30 or less, the additive for recycled asphalt satisfying the above requirement (1) and reducing the burden on the environment can be obtained.
本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤の１６０℃における動粘度としては、上記要件（１）〜（４）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点、並びに、劣化アスファルトと再生アスファルト用添加剤とを均一に混合し、本発明の再生アスファルト用添加剤が有する劣化アスファルトの再生効果をより発現し易くさせる観点から、好ましくは４．０〜１０．０ｍｍ２／ｓ、より好ましくは４．３〜９．７ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは４．６〜９．５ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは５．０〜９．０ｍｍ２／ｓである。
なお、本明細書において、１６０℃における動粘度は、実施例に記載の方法により算出された値を意味する。
As the kinematic viscosity at 160 ° C. of the regenerated asphalt additive of one embodiment of the present invention, as a regenerated asphalt additive satisfying the above requirements (1) to (4), as well as deteriorated asphalt and regenerated asphalt additive Are preferably mixed, and preferably 4.0 to 10.0 mm 2 / s, more preferably 4.3, from the viewpoint of facilitating the regeneration effect of the deteriorated asphalt of the recycled asphalt additive of the present invention. It is -9.7 mm < 2 > / s, More preferably, it is 4.6-9.5 mm < 2 > / s, More preferably, it is 5.0-9.0 mm < 2 > / s.
In this specification, the kinematic viscosity at 160 ° C. means a value calculated by the method described in Examples.
＜上記要件（１）〜（４）を満たす再生アスファルト用添加剤の調製方法＞
本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤は、劣化アスファルトの再生効果を向上させる観点から、鉱油を含むことが好ましい。
ただし、本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、合成油や添加剤を含有してもよい。
<Method for preparing additive for recycled asphalt satisfying the above requirements (1) to (4)>
The additive for regenerated asphalt according to one aspect of the present invention preferably contains mineral oil from the viewpoint of improving the regeneration effect of deteriorated asphalt.
However, the additive for regenerated asphalt of one embodiment of the present invention may contain a synthetic oil or an additive as long as the effects of the present invention are not impaired.
本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤を構成する鉱油としては、例えば、パラフィン基系原油、中間基系原油、ナフテン基系原油等の原油を常圧蒸留して得られる常圧残油；当該常圧残油を減圧蒸留して得られる減圧留分；当該減圧留分を１以上の精製処理の１つ以上の処理を施した鉱油及びワックス；フィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックス（ＧＴＬワックス（Gas To Liquids WAX））を異性化することで得られる鉱油等が挙げられる。
これらの鉱油は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
Examples of the mineral oil constituting the additive for recycled asphalt according to one aspect of the present invention include atmospheric residual oil obtained by atmospheric distillation of crude oil such as paraffinic crude oil, intermediate crude oil, and naphthenic crude oil; A vacuum fraction obtained by subjecting the atmospheric residue to distillation under reduced pressure; mineral oil and wax obtained by subjecting the vacuum fraction to one or more purification treatments; wax produced by the Fischer-Tropsch process or the like ( Examples thereof include mineral oil obtained by isomerizing GTL wax (Gas To Liquids WAX).
These mineral oils may be used alone or in combination of two or more.
なお、上記要件（１）を満たす再生アスファルト用添加剤に調製する観点から、当該鉱油は、原油を常圧蒸留して得られた減圧留分に１以上の精製処理を施して得られたものであることが好ましい。
上記の精製処理としては、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製等が挙げられるが、少なくとも溶剤抽出、もしくは水素化分解を施すことが好ましい。
In addition, from the viewpoint of preparing a reclaimed asphalt additive that satisfies the above requirement (1), the mineral oil is obtained by subjecting a vacuum fraction obtained by atmospheric distillation of crude oil to one or more refining treatments. It is preferable that
Examples of the refining treatment include solvent removal, solvent extraction, hydrocracking, solvent dewaxing, catalytic dewaxing, hydrorefining, etc., but it is preferable to perform at least solvent extraction or hydrocracking.
本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤において、鉱油の含有量は、前記再生アスファルト用添加剤の全量（１００質量％）基準で、好ましくは８０〜１００質量％、より好ましくは８５〜１００質量％、更に好ましくは９０〜１００質量％、より更に好ましくは９５〜１００質量％である。 In the additive for recycled asphalt of one embodiment of the present invention, the content of mineral oil is preferably 80 to 100% by mass, more preferably 85 to 100% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the additive for recycled asphalt. %, More preferably 90 to 100% by mass, and still more preferably 95 to 100% by mass.
上記要件（１）〜（４）を満たすように調製する観点から、本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤が、引火点２５０℃未満のナフテン系鉱油（Ａ）と、引火点２５０℃以上の鉱油（Ｂ）とを配合してなるものであることが好ましい。
引火点２５０℃未満のナフテン系鉱油（Ａ）は、要件（４）で規定する前記留出物として留出する成分となり易い。つまり、ナフテン系鉱油（Ａ）が、既に再生処理が施された劣化アスファルトや劣化改質アスファルトを軟化させる性能を有する成分であり、劣化アスファルトの針入度及び伸度を回復に寄与する。
そのため、特に要件（４）を満たす再生アスファルトとする観点から、本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤は、ナフテン系鉱油（Ａ）を含有することが好ましい。
From the viewpoint of preparing to satisfy the above requirements (1) to (4), the reclaimed asphalt additive of one embodiment of the present invention is a naphthenic mineral oil (A) having a flash point of less than 250 ° C, and a flash point of 250 ° C or higher. The mineral oil (B) is preferably blended.
Naphthenic mineral oil (A) having a flash point of less than 250 ° C. tends to be a component that distills as the distillate specified in requirement (4). That is, the naphthenic mineral oil (A) is a component having a performance of softening deteriorated asphalt or deteriorated modified asphalt that has already been subjected to regeneration treatment, and contributes to recovery of the penetration and elongation of the deteriorated asphalt.
Therefore, from the viewpoint of making recycled asphalt that satisfies the requirement (4), it is preferable that the additive for recycled asphalt of one embodiment of the present invention contains naphthenic mineral oil (A).
一方で、ナフテン系鉱油（Ａ）のみから構成された再生アスファルト用添加剤は、引火点が低く、少なくとも要件（２）を満たさない。
そこで、特に、要件（４）と共に、要件（２）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、本発明の一態様の再生アスファルト用添加剤は、ナフテン系鉱油（Ａ）と共に鉱油（Ｂ）を含有することが好ましい。
On the other hand, the reclaimed asphalt additive composed only of the naphthenic mineral oil (A) has a low flash point and does not satisfy at least the requirement (2).
Therefore, in particular, from the viewpoint of the reclaimed asphalt additive satisfying the requirement (2) together with the requirement (4), the reclaimed asphalt additive of one embodiment of the present invention is a mineral oil (B) together with a naphthenic mineral oil (A). It is preferable to contain.
本発明の一態様において、ナフテン系鉱油（Ａ）と鉱油（Ｂ）との配合量比〔（Ａ）／（Ｂ）〕が、質量比で、上記要件（４）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、好ましくは１／９９以上、より好ましくは５／９５以上、更に好ましくは１０／９０以上、より更に好ましくは１５／８５以上であり、また、上記要件（２）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、好ましくは６０／４０以下、より好ましくは５０／５０以下、更に好ましくは４０／６０以下、より更に好ましくは３０／７０以下である。
なお、前記配合量比〔（Ａ）／（Ｂ）〕は、使用するナフテン系鉱油（Ａ）及び鉱油（Ｂ）の１６０℃動粘度や引火点に応じて適宜設定して、上記要件（２）及び（４）を満たす再生アスファルト用添加剤に調製することが好ましい。
In one embodiment of the present invention, an additive for reclaimed asphalt in which the blending ratio [(A) / (B)] of the naphthenic mineral oil (A) and the mineral oil (B) satisfies the above requirement (4) by mass ratio In view of the above, the regenerated asphalt is preferably 1/99 or more, more preferably 5/95 or more, further preferably 10/90 or more, still more preferably 15/85 or more, and satisfies the above requirement (2) From the viewpoint of making it an additive for use, it is preferably 60/40 or less, more preferably 50/50 or less, still more preferably 40/60 or less, and still more preferably 30/70 or less.
The blending ratio [(A) / (B)] is appropriately set according to the 160 ° C. kinematic viscosity and flash point of the naphthenic mineral oil (A) and mineral oil (B) to be used. It is preferable to prepare an additive for recycled asphalt that satisfies () and (4).
ナフテン系鉱油（Ａ）としては、上記要件（１）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、ナフテン系原油を減圧蒸留して得られた減圧留分に１以上の精製処理を施して得られたものであることが好ましい。
当該精製処理としては、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製等が挙げられるが、少なくとも溶剤抽出を施すことが好ましい。
The naphthenic mineral oil (A) is obtained by subjecting the reduced-pressure fraction obtained by distilling naphthenic crude oil under reduced pressure to at least one refining treatment from the viewpoint of making an additive for reclaimed asphalt that satisfies the above requirement (1). It is preferable that
Examples of the purification treatment include solvent removal, solvent extraction, hydrocracking, solvent dewaxing, catalytic dewaxing, hydrorefining, etc., but it is preferable to perform at least solvent extraction.
ナフテン系鉱油（Ａ）の４０℃における動粘度としては、上記要件（３）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、好ましくは８０〜４００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは１００〜３５０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは１１０〜３００ｍｍ２／ｓである。 The kinematic viscosity at 40 ° C. of the naphthenic mineral oil (A) is preferably 80 to 400 mm 2 / s, more preferably 100 to 350 mm 2 / s from the viewpoint of an additive for recycled asphalt that satisfies the above requirement (3). More preferably, it is 110-300 mm < 2 > / s.
ナフテン系鉱油（Ａ）の１６０℃における動粘度としては、上記要件（４）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、好ましくは１．５０〜３．７０ｍｍ２／ｓ、より好ましくは１．８０〜３．５０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは２．００〜３．００ｍｍ２／ｓである。 The kinematic viscosity at 160 ° C. of the naphthenic mineral oil (A) is preferably 1.50 to 3.70 mm 2 / s, more preferably 1. from the viewpoint of obtaining an additive for reclaimed asphalt that satisfies the above requirement (4). It is 80-3.50 mm < 2 > / s, More preferably, it is 2.00-3.00 mm < 2 > / s.
ナフテン系鉱油（Ａ）の引火点としては、２５０℃未満であるが、好ましくは１８０℃以上２５０℃未満、より好ましくは２００〜２４８℃、更に好ましくは２１０〜２４６℃である。 The flash point of the naphthenic mineral oil (A) is less than 250 ° C, preferably 180 ° C or more and less than 250 ° C, more preferably 200 to 248 ° C, and still more preferably 210 to 246 ° C.
ナフテン系鉱油（Ａ）のＰＣＡ含有量としては、上記要件（１）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、ナフテン系鉱油（Ａ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは３質量％以下、より好ましくは２．９質量％以下、より好ましくは２．６質量％以下、更に好ましくは２．３５質量％以下、より更に好ましくは２．１質量％以下である。 The PCA content of the naphthenic mineral oil (A) is preferably 3% on the basis of the total amount (100% by mass) of the naphthenic mineral oil (A) from the viewpoint of an additive for recycled asphalt that satisfies the above requirement (1). % Or less, more preferably 2.9% by mass or less, more preferably 2.6% by mass or less, still more preferably 2.35% by mass or less, and still more preferably 2.1% by mass or less.
ナフテン系鉱油（Ａ）のアニリン点としては、劣化アスファルトの再生効果をより向上させた再生アスファルト用添加剤とする観点から、好ましくは９０℃未満、より好ましくは８８℃以下、更に好ましくは８６℃以下であり、上記要件（１）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、好ましくは５０℃以上、より好ましくは６０℃以上、更に好ましくは７０℃以上である。 The aniline point of the naphthenic mineral oil (A) is preferably less than 90 ° C., more preferably 88 ° C. or less, and still more preferably 86 ° C. from the viewpoint of an additive for reclaimed asphalt that further improves the regeneration effect of deteriorated asphalt. From the viewpoint of being an additive for recycled asphalt that satisfies the above requirement (1), it is preferably 50 ° C. or higher, more preferably 60 ° C. or higher, and still more preferably 70 ° C. or higher.
ナフテン系鉱油（Ａ）の芳香族分（％ＣＡ）としては、好ましくは１０〜２４、より好ましくは１１〜２０、更に好ましくは１２〜１８である。
ナフテン系鉱油（Ａ）のナフテン分（％ＣＮ）としては、好ましくは２０〜７０、より好ましくは３０〜５５、更に好ましくは３５〜５３である。
ナフテン系鉱油（Ａ）のパラフィン分（％ＣＰ）としては、好ましくは２０〜６０、より好ましくは３０〜５５、更に好ましくは３５〜５３である。
なお、本明細書において、芳香族分（％ＣＡ）、ナフテン分（％ＣＮ）、及びパラフィン分（％ＣＰ）は、ＡＳＴＭ Ｄ−３２３８環分析（ｎ−ｄ−Ｍ法）により測定した値を意味する。
The aromatic content (% C A ) of the naphthenic mineral oil (A) is preferably 10 to 24, more preferably 11 to 20, and still more preferably 12 to 18.
The naphthene content (% C N ) of the naphthenic mineral oil (A) is preferably 20 to 70, more preferably 30 to 55, and still more preferably 35 to 53.
The paraffin content (% C P ) of the naphthenic mineral oil (A) is preferably 20 to 60, more preferably 30 to 55, and still more preferably 35 to 53.
In the present specification, aromatic content (% C A ), naphthene content (% C N ), and paraffin content (% C P ) are measured by ASTM D-3238 ring analysis (ndM method). Means the value.
鉱油（Ｂ）としては、上述の鉱油のうち引火点が２５０℃のものであれば用いることができるが、上記要件（１）〜（４）（特に、上記要件（１）及び（２））を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、パラフィン系原油及びナフテン系原油から選ばれる１種以上の原油を減圧蒸留して得られた減圧留分に１以上の精製処理を施して得られたものであることが好ましい。 As the mineral oil (B), any of the above-described mineral oils having a flash point of 250 ° C. can be used, but the above requirements (1) to (4) (particularly, the above requirements (1) and (2)). From the viewpoint of satisfying the requirements for a regenerated asphalt additive, it was obtained by subjecting one or more kinds of crude oil selected from paraffinic crude oil and naphthenic crude oil to vacuum distillation obtained by subjecting it to one or more purification treatments. It is preferable.
特に、上記要件（１）及び（２）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、鉱油（Ｂ）が、ナフテン系原油を減圧蒸留して得られた減圧留分に１以上の精製処理を施して得られたナフテン系鉱油（Ｂ１）を含むことがより好ましい。
当該ナフテン系鉱油（Ｂ１）の含有量としては、鉱油（Ｂ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは４０〜１００質量％、より更に好ましくは５０〜１００質量％、更に好ましくは５５〜１００質量％、より更に好ましくは６０〜１００質量％である。
In particular, from the viewpoint of an additive for reclaimed asphalt that satisfies the above requirements (1) and (2), the mineral oil (B) is subjected to one or more refining treatments on a vacuum fraction obtained by distilling naphthenic crude oil under reduced pressure. It is more preferable to contain the naphthenic mineral oil (B1) obtained by applying.
The content of the naphthenic mineral oil (B1) is preferably 40 to 100% by mass, more preferably 50 to 100% by mass, and further preferably 55 to 55%, based on the total amount (100% by mass) of the mineral oil (B). It is 100 mass%, More preferably, it is 60-100 mass%.
なお、上述の原油の減圧留分に施す前記精製処理としては、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製等が挙げられるが、上記要件（１）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、少なくとも溶剤抽出を施すことが好ましい。 Examples of the refining treatment applied to the above-described crude oil reduced pressure fraction include solvent deburring, solvent extraction, hydrocracking, solvent dewaxing, catalytic dewaxing, hydrorefining, etc., but the above requirement (1) From the viewpoint of making the additive for regenerated asphalt satisfying the above, it is preferable to perform at least solvent extraction.
鉱油（Ｂ）の４０℃における動粘度としては、上記要件（１）〜（４）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、好ましくは８０〜２００００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは８５〜１７０００ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは９０〜１５０００ｍｍ２／ｓである。 The kinematic viscosity at 40 ° C. in mineral oil (B), the requirement (1) - from the viewpoint of the recycled asphalt additive that satisfies (4), preferably 80~20000mm 2 / s, more preferably 85～17000Mm 2 / S, more preferably 90 to 15000 mm 2 / s.
特に上記要件（２）及び（３）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、ナフテン系鉱油（Ｂ１）の４０℃における動粘度としては、好ましくは２００〜２００００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは３００〜１７０００ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは４００〜１５０００ｍｍ２／ｓである。 In particular, from the viewpoint of an additive for recycled asphalt that satisfies the above requirements (2) and (3), the kinematic viscosity of the naphthenic mineral oil (B1) at 40 ° C. is preferably 200 to 20000 mm 2 / s, more preferably 300. ˜17000 mm 2 / s, more preferably 400 to 15000 mm 2 / s.
ナフテン系鉱油（Ｂ１）の１６０℃における動粘度としては、好ましくは２．００〜２４．００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは２．５０〜２２．００ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは３．００〜２０．００ｍｍ２／ｓである。 The kinematic viscosity at 160 ° C. of the naphthenic mineral oil (B1) is preferably 2.00 to 24.00 mm 2 / s, more preferably 2.50 to 22.00 mm 2 / s, still more preferably 3.00 to 20 0.000 mm 2 / s.
ナフテン系鉱油（Ｂ１）の引火点としては、２５０℃以上であるが、好ましくは２２０〜４００℃、より好ましくは２３４〜３８０℃、更に好ましくは２５０〜３５０℃である。 The flash point of the naphthenic mineral oil (B1) is 250 ° C. or higher, preferably 220 to 400 ° C., more preferably 234 to 380 ° C., and further preferably 250 to 350 ° C.
ナフテン系鉱油（Ｂ１）のＰＣＡ含有量としては、上記要件（１）を満たす再生アスファルト用添加剤とする観点から、ナフテン系鉱油（Ｂ１）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは３質量％以下、より好ましくは２．９質量％以下、更に好ましくは２．７質量％以下、より更に好ましくは２．６質量％以下である。 The PCA content of the naphthenic mineral oil (B1) is preferably 3% on the basis of the total amount (100% by mass) of the naphthenic mineral oil (B1) from the viewpoint of an additive for recycled asphalt that satisfies the above requirement (1). % Or less, more preferably 2.9% by mass or less, still more preferably 2.7% by mass or less, and still more preferably 2.6% by mass or less.
ナフテン系鉱油（Ｂ１）のアニリン点としては、好ましくは８０〜１３０℃、より好ましくは８５〜１２５℃、更に好ましくは９０〜１２０℃である。 The aniline point of the naphthenic mineral oil (B1) is preferably 80 to 130 ° C, more preferably 85 to 125 ° C, still more preferably 90 to 120 ° C.
ナフテン系鉱油（Ｂ１）の芳香族分（％ＣＡ）としては、好ましくは１〜４０、より好ましくは２〜３５、更に好ましくは３〜３１である。
ナフテン系鉱油（Ｂ１）のナフテン分（％ＣＮ）としては、好ましくは５〜７０、より好ましくは１０〜５０、更に好ましくは１２〜４０である。
ナフテン系鉱油（Ｂ１）のパラフィン分（％ＣＰ）としては、好ましくは２０〜８０、より好ましくは３０〜７５、更に好ましくは４０〜７０である。
The aromatic content (% C A ) of the naphthenic mineral oil (B1) is preferably 1 to 40, more preferably 2 to 35, and still more preferably 3 to 31.
The naphthene content (% C N ) of the naphthenic mineral oil (B1) is preferably 5 to 70, more preferably 10 to 50, and still more preferably 12 to 40.
The paraffin content (% C P ) of the naphthenic mineral oil (B1) is preferably 20 to 80, more preferably 30 to 75, and still more preferably 40 to 70.
〔再生アスファルト用添加剤の製造方法〕
本発明の再生アスファルト用添加剤の製造方法としては、特に制限は無いが、上記要件（１）〜（４）を満たす再生アスファルト用添加剤を得る観点から、下記工程（Ｉ）を有する製造方法が好ましい。
・工程（Ｉ）：引火点２５０℃未満のナフテン系鉱油（Ａ）と、引火点２５０℃以上の鉱油（Ｂ）とを配合する工程。
[Method for producing additive for recycled asphalt]
Although there is no restriction | limiting in particular as a manufacturing method of the additive for regenerated asphalt of this invention, From a viewpoint of obtaining the additive for regenerated asphalt which satisfy | fills the said requirements (1)-(4), the manufacturing method which has the following process (I) Is preferred.
-Process (I): The process of mix | blending naphthenic mineral oil (A) with a flash point of less than 250 degreeC, and mineral oil (B) with a flash point of 250 degreeC or more.
工程（Ｉ）において配合する、ナフテン系鉱油（Ａ）及び鉱油（Ｂ）の詳細、並びに、配合量比〔（Ａ）／（Ｂ）〕は、上述のとおりである。
また、工程（Ｉ）において、ナフテン系鉱油（Ａ）及び鉱油（Ｂ）以外の鉱油や、合成油、並びに、添加剤等を含有してもよい。
The details of the naphthenic mineral oil (A) and mineral oil (B) blended in step (I) and the blending ratio [(A) / (B)] are as described above.
Moreover, in process (I), you may contain mineral oil other than a naphthenic mineral oil (A) and mineral oil (B), synthetic oil, an additive, etc.
〔再生アスファルト舗装材、アスファルト舗装材の再生方法〕
本発明の再生アスファルト用添加剤を、既に使用された劣化アスファルトに配合することで、アスファルトの針入度及び伸度を回復させることができ、再生アスファルト舗装材とすることができる。
[Recycled asphalt pavement material, asphalt pavement regeneration method]
By blending the recycled asphalt additive of the present invention with the deteriorated asphalt that has already been used, the penetration and elongation of the asphalt can be recovered, and a recycled asphalt pavement material can be obtained.
本発明の再生アスファルト舗装材は、上述の要件（１）〜（４）を満たす再生アスファルト用添加剤を、劣化アスファルトに配合してなる。
前記劣化アスファルトとしては、既に１以上の再生処理が施された再生アスファルトの劣化物を含むものであってもよく、また、アスファルトと樹脂を含む改質アスファルトの劣化物を含むものであってもよい。
本発明の再生アスファルト用添加剤を配合することで、既に１以上の再生処理が施された再生アスファルトの劣化物や、改質アスファルトの劣化物といった劣化アスファルトに対しても再生効果が高く、針入度及び伸度を回復した再生アスファルト舗装材とすることができる。
The recycled asphalt pavement material of the present invention is formed by blending recycled asphalt additives that satisfy the above requirements (1) to (4) into degraded asphalt.
The degraded asphalt may include a degraded asphalt that has already been subjected to one or more regeneration treatments, or may include a degraded asphalt that includes asphalt and a resin. Good.
By blending the additive for regenerated asphalt of the present invention, the regeneration effect is high even for deteriorated asphalt such as deteriorated regenerated asphalt and regenerated asphalt that have already been subjected to one or more regeneration treatments. The recycled asphalt pavement can be restored in the degree of penetration and elongation.
本発明の一態様の再生アスファルト舗装材において、前記再生アスファルト用添加剤の配合量としては、前記再生アスファルト舗装材の全量（１００質量％）基準で、好ましくは１〜３０質量％、より好ましくは１．５〜２０質量％、更に好ましくは２〜１５質量％、より更に好ましくは２．５〜１０質量％である。 In the recycled asphalt pavement material of one aspect of the present invention, the amount of the additive for recycled asphalt is preferably 1 to 30% by mass, more preferably, based on the total amount (100% by mass) of the recycled asphalt pavement material. It is 1.5-20 mass%, More preferably, it is 2-15 mass%, More preferably, it is 2.5-10 mass%.
また、本発明は、下記工程（ｉ）を有するアスファルト舗装材の再生方法も提供する。
・工程（ｉ）：加熱溶解した劣化アスファルトに、本発明の再生アスファルト用添加剤を添加し、混合する工程。
Moreover, this invention also provides the reproduction | regeneration method of the asphalt pavement material which has the following process (i).
Step (i): A step of adding and mixing the regenerated asphalt additive of the present invention to the heat-dissolved degraded asphalt.
工程（ｉ）で用いる劣化アスファルトは、既に１以上の再生処理が施された再生アスファルトの劣化物を含むものであってもよく、また、アスファルトと樹脂を含む改質アスファルトの劣化物を含むものであってもよい。
また、加熱溶解した劣化アスファルトの温度としては、好ましくは１２０〜２００℃、より好ましくは１３０〜１８０℃、更に好ましくは１４０〜１７０℃である。
The deteriorated asphalt used in step (i) may include a deteriorated asphalt that has already been subjected to one or more regeneration treatments, and also includes a deteriorated asphalt that includes asphalt and a resin. It may be.
The temperature of the degraded asphalt that has been dissolved by heating is preferably 120 to 200 ° C, more preferably 130 to 180 ° C, and still more preferably 140 to 170 ° C.
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。なお、各種物性の測定法又は評価法は、下記のとおりである。 EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples. In addition, the measuring method or evaluation method of various physical properties is as follows.
（１）４０℃、１６０℃における動粘度、粘度指数
ＡＳＴＭ Ｄ４４５に準拠して４０℃及び１００℃動粘度を測定し、これらの値から、ＡＳＴＭ Ｄ２２７０に準拠して粘度指数を算出した。そして、算出した粘度指数から、１６０℃における動粘度を、ＡＳＴＭ Ｄ３４１に準拠して、算出した。
（２）引火点（ＣＯＣ）
ＪＩＳ Ｋ ２２６５に準拠し、クリーブランド開放式（ＣＯＣ）法により測定した。
（３）ＰＣＡ含有量
ＩＰ ３４６／９２に準拠して測定した。
（４）アニリン点
ＪＩＳ Ｋ ２２５６に準拠して測定した。
（５）芳香族分（％ＣＡ）、ナフテン分（％ＣＮ）、パラフィン分（％ＣＰ）
ＡＳＴＭ Ｄ−３２３８環分析（ｎ−ｄ−Ｍ法）により測定した。
(1) Kinematic viscosity at 40 ° C. and 160 ° C., viscosity index 40 ° C. and 100 ° C. kinematic viscosity were measured according to ASTM D445, and the viscosity index was calculated from these values according to ASTM D2270. Then, the kinematic viscosity at 160 ° C. was calculated from the calculated viscosity index according to ASTM D341.
(2) Flash point (COC)
Based on JIS K 2265, it measured by the Cleveland open type (COC) method.
(3) PCA content Measured according to IP 346/92.
(4) Aniline point Measured according to JIS K 2256.
(5) Aromatic content (% C A ), naphthene content (% C N ), paraffin content (% C P )
Measured by ASTM D-3238 ring analysis (ndM method).
（６）初留点から留出量２０体積％までの留出物の１６０℃における動粘度
ＡＳＴＭ Ｄ６３５２に準拠し、ガスクロマトグラフ法蒸留試験を行い、得られた蒸留曲線から、２０体積％までの留分が得られる蒸留温度を求めた。そして、その蒸留温度で対象物を減圧蒸留した際に得られた留分を「初留点から留出量２０体積％までの留出物」とし、上記の方法に準拠して、当該留出物の１６０℃における動粘度を算出した。
(6) Kinematic viscosity at 160 ° C. of the distillate from the initial boiling point to 20% by volume in accordance with ASTM D6352 is subjected to a gas chromatographic distillation test, and from the obtained distillation curve, up to 20% by volume. The distillation temperature at which a fraction was obtained was determined. Then, the fraction obtained when the object was distilled under reduced pressure at the distillation temperature was defined as “a distillate from the initial distillation point to a distillate amount of 20% by volume”, and the distillate according to the above method. The kinematic viscosity at 160 ° C. of the product was calculated.
また、実施例及び比較例での再生アスファルト用添加剤の調製に際し、以下の鉱油を使用した。これらの鉱油の各種性状は、表１に示すとおりであった。 Moreover, the following mineral oils were used in the preparation of the reclaimed asphalt additive in the examples and comparative examples. Various properties of these mineral oils are as shown in Table 1.
・鉱油（ａ−１）：
ナフテン系原油を減圧蒸留し、留分として、蒸留塔の塔頂から塔底へ向かい順に、第１留分から第４留分と残渣油とに分留した際の第３留分を、フルフラール溶剤を用いた溶剤精製を施して溶剤抽出したラフィネートである、ナフテン系鉱油。
・鉱油（ａ−２）：
鉱油（ａ−１）を、さらにヘックマン式蒸留装置にて、軽質分／重質分＝５０／５０（体積比）となるように蒸留した際の重質分である、ナフテン系鉱油。
・鉱油（ｂ−１）：
ナフテン系原油を減圧蒸留し、留分として、蒸留塔の塔頂から塔底へ向かい順に、第１留分から第４留分と残渣油とに分留した際の残渣油である、ナフテン系鉱油。
・鉱油（ｂ−２）：
ナフテン系原油を減圧蒸留し、留分として、蒸留塔の塔頂から塔底へ向かい順に、第１留分から第４留分と残渣油とに分留した際の残渣分を、フルフラール溶剤を用いた溶剤精製を施して溶剤抽出したラフィネートである、ナフテン系鉱油。
・鉱油（ｂ−３）：
ナフテン系原油を減圧蒸留し、留分として、蒸留塔の塔頂から塔底へ向かい順に、第１留分から第４留分と残渣油とに分留した際の第４留分を、フルフラール溶剤を用いた溶剤精製を施して溶剤抽出したラフィネートである、ナフテン系鉱油。
・鉱油（ｂ−４）：
パラフィン系原油を常圧蒸留した際の残渣油をさらに減圧蒸留し、留分として、蒸留塔の塔頂から塔底へ向かい順に、第１留分から第４留分と残渣油とに分留した際の第４留分を、水素化精製を施し、さらに溶剤脱ろうを施した、パラフィン系鉱油。
Mineral oil (a-1):
A naphthenic crude oil is distilled under reduced pressure, and as a fraction, in order from the top of the distillation column to the bottom of the column, the third fraction obtained by fractional distillation from the first fraction to the fourth fraction and the residual oil is used as a furfural solvent. A naphthenic mineral oil, which is a raffinate that has been subjected to solvent refining and extracted with solvent.
Mineral oil (a-2):
A naphthenic mineral oil which is a heavy component when the mineral oil (a-1) is further distilled with a Heckman distillation apparatus so that the light component / heavy component = 50/50 (volume ratio).
Mineral oil (b-1):
A naphthenic mineral oil that is a residual oil obtained by distilling naphthenic crude oil under reduced pressure and distilling as a fraction from the top of the distillation tower to the bottom of the tower in order from the first fraction to the fourth fraction and the residual oil. .
Mineral oil (b-2):
Distillate naphthenic crude oil under reduced pressure, and use a furfural solvent as the fraction, from the top of the distillation tower to the bottom of the tower, fractions from the first fraction to the fourth fraction and the residual oil. A naphthenic mineral oil that is a raffinate that has been subjected to solvent refining and solvent extraction.
Mineral oil (b-3):
A naphthenic crude oil is distilled under reduced pressure, and as a fraction, from the top of the distillation column to the bottom of the column, the fourth fraction obtained by fractional distillation from the first fraction to the fourth fraction and the residual oil is used as the furfural solvent. A naphthenic mineral oil, which is a raffinate that has been subjected to solvent refining and extracted with solvent.
Mineral oil (b-4):
The residual oil obtained when the paraffinic crude oil was subjected to atmospheric distillation was further distilled under reduced pressure, and fractionated into first to fourth fractions and residual oil in the order from the top of the distillation tower to the bottom of the distillation tower. A paraffinic mineral oil obtained by subjecting the fourth fraction to hydrorefining and solvent dewaxing.
実施例１〜９、比較例１〜８
表２及び３に示すように、上述の鉱油（ａ−１）〜（ａ−２）及び（ｂ−１）〜（ｂ−４）から選ばれる２種以上を、表２及び３に示す組み合わせ及び配合量比で混合し、再生アスファルト用添加剤を調製した。
Examples 1-9, Comparative Examples 1-8
As shown in Tables 2 and 3, combinations of two or more selected from the above-described mineral oils (a-1) to (a-2) and (b-1) to (b-4) are shown in Tables 2 and 3 And mixing at a blending ratio to prepare an additive for reclaimed asphalt.
調製したそれぞれの再生アスファルト用添加剤について、４０℃及び１６０℃における動粘度、引火点、ＰＣＡ含有量、初留点から留出量２０体積％までの留出物の１６０℃における動粘度、アニリン点、及び芳香族分（％ＣＡ）を上述の方法に基づき測定した。これらの結果を表２及び３に示す。 About each prepared regenerated asphalt additive, kinematic viscosity at 40 ° C. and 160 ° C., flash point, PCA content, kinematic viscosity at 160 ° C. of distillate from initial boiling point to 20% by volume, aniline The point and aromatic content (% C A ) were measured based on the method described above. These results are shown in Tables 2 and 3.
また、下記に示す「劣化ストレートアスファルトの再生試験」、及び、「劣化改質アスファルトの再生試験」を行った。これらの結果も表２及び３に示す。
なお、これら２つの再生試験において、アスファルトの針入度は及び伸度は、以下の方法に基づき測定した。
＜針入度＞
ＪＩＳ Ｋ ２２０７に準拠し、２５℃におけるアスファルトの針入度（単位：１／１０ｍｍ）を測定した。
＜伸度＞
ＪＩＳ Ｋ ２２０７に準拠し、１５℃におけるアスファルトの伸度（単位：ｃｍ）を測定した。
In addition, the following “regeneration test of deteriorated straight asphalt” and “regeneration test of deteriorated modified asphalt” were performed. These results are also shown in Tables 2 and 3.
In these two regeneration tests, the penetration and elongation of asphalt were measured based on the following methods.
<Penetration>
According to JIS K 2207, the penetration of asphalt at 25 ° C. (unit: 1/10 mm) was measured.
<Elongation>
In accordance with JIS K 2207, the elongation (unit: cm) of asphalt at 15 ° C. was measured.
［劣化ストレートアスファルトの再生試験］
（１−１）劣化ストレートアスファルト（１）の調製
針入度が７０のＪＩＳ Ｋ ２２０７規格の６０−８０ストレートアスファルトを１８０℃に保ったギヤ式恒温槽で１０日間静置し、針入度を１９まで低下させ、強制劣化ストレートアスファルトを得た。
そして、この針入度１９の強制劣化ストレートアスファルトと、針入度７０のＪＩＳ Ｋ ２２０７規格の６０−８０ストレートアスファルトを混合し、針入度３７の劣化ストレートアスファルト（１）を調製した。
なお、劣化ストレートアスファルト（１）の伸度は４であった。
[Regeneration test of deteriorated straight asphalt]
(1-1) Preparation of deteriorated straight asphalt (1) The JIS K 2207 standard 60-80 straight asphalt with a penetration of 70 is allowed to stand for 10 days in a gear-type thermostatic bath maintained at 180 ° C. It was lowered to 19 to obtain forced deteriorated straight asphalt.
Then, the forced deterioration straight asphalt with a penetration of 19 and the 60-80 straight asphalt of JIS K 2207 with a penetration of 70 were mixed to prepare a deteriorated straight asphalt (1) with a penetration of 37.
The elongation of the deteriorated straight asphalt (1) was 4.
（１−２）１回目の劣化アスファルトの再生試験
針入度３７の劣化ストレートアスファルト（１）をなるべく泡が出ない様に、ゆっくり混ぜながら、１６０℃で加熱溶解させた後、表２及び３に記載の配合量の再生アスファルト用添加剤を添加し、混合し、再生アスファルト（１）を得た。
再生アスファルト（１）を以下の基準で評価し、Ｆ評価であった場合には試験を終了した。
・Ａ：針入度が６８〜７２、且つ、伸度が１００を超えており、再生効果が認められる。
・Ｆ：針入度が６８未満、及び／又は、伸度が１００以下であり、再生効果が認められない。
(1-2) First regeneration test of deteriorated asphalt After degrading straight asphalt (1) with a penetration of 37, heat and dissolve at 160 ° C. while slowly mixing so that bubbles do not appear as much as possible. Tables 2 and 3 The reclaimed asphalt additive having the blending amount described in 1 was added and mixed to obtain regenerated asphalt (1).
The regenerated asphalt (1) was evaluated according to the following criteria, and when it was F evaluation, the test was terminated.
A: The penetration is 68 to 72 and the elongation exceeds 100, and a regenerative effect is recognized.
-F: The penetration is less than 68 and / or the elongation is 100 or less, and the regeneration effect is not recognized.
（２−１）２回目の劣化処理
１回目の再生試験でＡ評価と判断された再生アスファルト（１）を室温（２５℃）まで冷却した後、再び１８０℃に保ったギヤ式恒温槽に入れ、２回目の劣化処理を行い、針入度を４８に低下させた劣化ストレートアスファルト（２）を得た。
(2-1) Second degradation treatment After reclaimed asphalt (1) judged as A evaluation in the first regeneration test is cooled to room temperature (25 ° C), it is again placed in a gear-type thermostat kept at 180 ° C. A second deterioration treatment was performed to obtain a deteriorated straight asphalt (2) having a penetration of 48.
（２−２）２回目の再生処理
針入度４８の劣化ストレートアスファルト（２）をなるべく泡が出ない様に、ゆっくり混ぜながら、１６０℃で加熱溶解させた後、表２及び３に記載の配合量の再生アスファルト用添加剤を添加し、混合し、再生アスファルト（２）を得た。
再生アスファルト（２）を以下の基準で評価し、Ｆ評価であった場合には試験を終了した。
・Ａ：針入度が６８〜７２、且つ、伸度が１００を超えており、再生効果が認められる。
・Ｆ：針入度が６８未満、及び／又は、伸度が１００以下であり、再生効果が認められない。
(2-2) Second regeneration treatment After degrading straight asphalt (2) having a penetration of 48, heat and dissolve at 160 ° C. while slowly mixing so that bubbles do not appear as much as possible. A blended amount of recycled asphalt additive was added and mixed to obtain recycled asphalt (2).
Regenerated asphalt (2) was evaluated according to the following criteria, and when the evaluation was F evaluation, the test was terminated.
A: The penetration is 68 to 72 and the elongation exceeds 100, and a regenerative effect is recognized.
-F: The penetration is less than 68 and / or the elongation is 100 or less, and the regeneration effect is not recognized.
（３−１）３回目の劣化処理
２回目の再生試験でＡ評価と判断された再生アスファルト（２）を室温（２５℃）まで冷却した後、再び１８０℃に保ったギヤ式恒温槽に入れ、３回目の劣化処理を行い、針入度を４８に低下させた劣化ストレートアスファルト（３）を得た。
(3-1) Third degradation treatment After cooling the regenerated asphalt (2) determined to be A evaluation in the second regeneration test to room temperature (25 ° C), it is again put into a gear-type thermostat kept at 180 ° C. A third deterioration process was performed to obtain a deteriorated straight asphalt (3) having a penetration of 48.
（３−２）３回目の再生処理
針入度４８の劣化ストレートアスファルト（３）をなるべく泡が出ない様に、ゆっくり混ぜながら、１６０℃で加熱溶解させた後、表２及び３に記載の配合量の再生アスファルト用添加剤を添加し、混合し、再生アスファルト（３）を得た。
再生アスファルト（３）を以下の基準で評価した。
・Ａ：針入度が６８〜７２、且つ、伸度が１００を超えており、再生効果が認められる。
・Ｆ：針入度が６８未満、及び／又は、伸度が１００以下であり、再生効果が認められない。
(3-2) Third regeneration treatment After degrading straight asphalt (3) with a penetration of 48, heat and dissolve at 160 ° C. with slow mixing so that bubbles do not appear as much as possible. A blended amount of recycled asphalt additive was added and mixed to obtain recycled asphalt (3).
Regenerated asphalt (3) was evaluated according to the following criteria.
A: The penetration is 68 to 72 and the elongation exceeds 100, and a regenerative effect is recognized.
-F: The penetration is less than 68 and / or the elongation is 100 or less, and the regeneration effect is not recognized.
［劣化改質アスファルトの再生試験］
（１）劣化改質アスファルトの調製
針入度５０であり、ストレートアスファルト及び樹脂を含む改質II型アスファルト（参照：舗装施工便覧（平成１８年版）日本道路協会発行）を１８０℃に保ったギヤ式恒温槽で１０日間静置し、針入度を２５まで低下させ、強制劣化改質アスファルトを得た。
そして、針入度２５の強制劣化改質アスファルトと、針入度５０の改質アスファルトとを混合し、針入度３７のプレ劣化改質アスファルトを調製した。このプレ劣化改質アスファルトの伸度は４１であった。
次いで、この針入度３７のプレ劣化改質アスファルト３０質量部と、上記（１−１）で調製した、針入度３７の劣化ストレートアスファルト（１）７０質量部とを混合し、針入度３７の劣化改質アスファルト（１）を得た。なお、劣化改質アスファルト（１）の伸度は１８であった。
[Regeneration test of deteriorated modified asphalt]
(1) Preparation of deteriorated modified asphalt Gear with a penetration of 50 and modified II type asphalt containing straight asphalt and resin (see: Paving Construction Handbook (2006 edition) issued by Japan Road Association) at 180 ° C It left still in a type thermostat for 10 days, the penetration was reduced to 25, and a forced deterioration modified asphalt was obtained.
Then, forced degradation modified asphalt with a penetration of 25 and modified asphalt with a penetration of 50 were mixed to prepare a pre-degraded modified asphalt with a penetration of 37. The elongation of this predegraded modified asphalt was 41.
Next, 30 parts by mass of the pre-degraded modified asphalt having a penetration of 37 and 70 parts by mass of the deteriorated straight asphalt (1) having a penetration of 37 prepared in the above (1-1) were mixed. 37 deterioration-modified asphalts (1) were obtained. The elongation of the deteriorated modified asphalt (1) was 18.
（２）劣化改質アスファルトの再生試験
針入度３７の劣化改質アスファルト（１）をなるべく泡が出ない様に、ゆっくり混ぜながら、１６０℃で加熱溶解させた後、表２及び３に記載の配合量の再生アスファルト用添加剤を添加し、混合し、再生改質アスファルト（１）を得た。
再生改質アスファルト（１）を以下の基準で評価した。
・Ａ：針入度が６８〜７２、且つ、伸度が１００を超えており、再生効果が認められる。
・Ｆ：針入度が６８未満、及び／又は、伸度が１００以下であり、再生効果が認められない。
(2) Regeneration test of deteriorated modified asphalt Degraded modified asphalt (1) having a penetration of 37 is heated and dissolved at 160 ° C. with slow mixing so that bubbles do not appear as much as possible. The regenerated asphalt additive (1) was added and mixed to obtain regenerated modified asphalt (1).
Regenerated modified asphalt (1) was evaluated according to the following criteria.
A: The penetration is 68 to 72 and the elongation exceeds 100, and a regenerative effect is recognized.
-F: The penetration is less than 68 and / or the elongation is 100 or less, and the regeneration effect is not recognized.
表２より、実施例１〜９で調製した再生アスファルト用添加剤は、引火点が高く、ＰＣＡ含有量も少ないものであるが、劣化ストレートアスファルトを２回以上再生可能であり、また、劣化改質アスファルトも再生可能である結果が得られた。 From Table 2, the recycled asphalt additive prepared in Examples 1 to 9 has a high flash point and a low PCA content, but it can regenerate degraded straight asphalt twice or more. As a result, quality asphalt was also reproducible.
一方、表３によれば、比較例１〜４で調製した再生アスファルト用添加剤は、上記要件（４）を満たさないものであるため、劣化ストレートアスファルトを２回以上再生することができず、また、劣化改質アスファルトも再生できない結果となった。
また、比較例５〜７で調製した再生アスファルト用添加剤は、引火点が低く、貯蔵や運搬、取り扱い性に問題がある。加えて、比較例８で調製した再生アスファルト用添加剤は、ＰＣＡ含有量が多く、環境面での問題を有する。
On the other hand, according to Table 3, since the additive for regenerated asphalt prepared in Comparative Examples 1 to 4 does not satisfy the requirement (4), the deteriorated straight asphalt cannot be regenerated more than twice, In addition, the deteriorated modified asphalt could not be regenerated.
Moreover, the regenerated asphalt additive prepared in Comparative Examples 5 to 7 has a low flash point, and has a problem in storage, transportation and handling. In addition, the recycled asphalt additive prepared in Comparative Example 8 has a high PCA content and has environmental problems.
Claims (11)
・要件（１）：多環芳香族炭化水素（ＰＣＡ）の含有量が３質量％以下である。
・要件（２）：引火点が２５０℃以上である。
・要件（３）：４０℃における動粘度が２５０〜２５００ｍｍ２／ｓである。
・要件（４）：前記再生アスファルト用添加剤を減圧蒸留した際の、初留点から留出量２０体積％までの留出物の１６０℃における動粘度が３．５０ｍｍ２／ｓ未満である。 An additive for reclaimed asphalt that satisfies the following requirements (1) to (4).
Requirement (1): The content of polycyclic aromatic hydrocarbon (PCA) is 3% by mass or less.
-Requirement (2): Flash point is 250 degreeC or more.
-Requirement (3): Kinematic viscosity in 40 degreeC is 250-2500 mm < 2 > / s.
Requirement (4): When the regenerated asphalt additive is distilled under reduced pressure, the kinematic viscosity at 160 ° C. of the distillate from the initial boiling point to 20% by volume is less than 3.50 mm 2 / s. .
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