JP2018137221A - Resin current collector and lithium ion battery - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、樹脂集電体、及び、リチウムイオン電池に関する。 The present invention relates to a resin current collector and a lithium ion battery.
近年、環境保護のため、二酸化炭素排出量の低減が切に望まれている。自動車業界では、電気自動車（ＥＶ）やハイブリッド電気自動車（ＨＥＶ）の導入による二酸化炭素排出量の低減に期待が集まっており、これらの実用化の鍵を握るモータ駆動用二次電池の開発が鋭意行われている。二次電池としては、高エネルギー密度、高出力密度が達成できるリチウムイオン電池に注目が集まっている。 In recent years, reduction of carbon dioxide emissions has been strongly desired for environmental protection. In the automobile industry, there are high expectations for reducing carbon dioxide emissions by introducing electric vehicles (EVs) and hybrid electric vehicles (HEVs), and we are eager to develop secondary batteries for motor drives that hold the key to their practical application. Has been done. As a secondary battery, attention is focused on a lithium ion battery that can achieve a high energy density and a high output density.
リチウムイオン電池は、一般に、バインダを用いて正極または負極活物質等を正極用または負極用集電体にそれぞれ塗布して電極を構成している。また、双極型の電池の場合には、集電体の一方の面にバインダを用いて正極活物質等を塗布して正極層を、反対側の面にバインダを用いて負極活物質等を塗布して負極層を有する双極型電極を構成している。 In general, a lithium ion battery forms an electrode by applying a positive electrode or a negative electrode active material or the like to a positive electrode or negative electrode current collector using a binder. In the case of a bipolar battery, a positive electrode active material or the like is applied to one surface of the current collector using a binder and a positive electrode layer is applied to the opposite surface, and a negative electrode active material or the like is applied to the opposite surface using a binder. Thus, a bipolar electrode having a negative electrode layer is formed.
このようなリチウムイオン電池においては、従来、集電体として金属箔（金属集電箔）が用いられてきた。近年、金属箔に代わって導電性材料が添加された樹脂から構成される、いわゆる樹脂集電体が提案されている。このような樹脂集電体は、金属集電箔と比較して軽量であり、電池の単位重量あたりの出力向上が期待される。 In such a lithium ion battery, conventionally, a metal foil (metal current collector foil) has been used as a current collector. In recent years, so-called resin current collectors composed of a resin to which a conductive material is added instead of a metal foil have been proposed. Such a resin current collector is lighter than a metal current collector foil, and is expected to improve output per unit weight of the battery.
例えば、特許文献１には、ポリメチルペンテンと導電性材料とを含み、特定のメルトマスフローレートを有する二次電池の集電体用の導電性樹脂フィルムが開示されている。しかし、ポリメチルペンテンは表面張力が低く、活物質層との密着性が比較的悪いため、界面抵抗が高いと推定される。 For example, Patent Document 1 discloses a conductive resin film for a current collector of a secondary battery that includes polymethylpentene and a conductive material and has a specific melt mass flow rate. However, polymethylpentene has a low surface tension and is relatively poor in adhesiveness with the active material layer, so it is presumed that the interface resistance is high.
特許文献２には、樹脂集電体用分散剤、樹脂及び導電性フィラーを含有する樹脂集電体用材料、並びに、該樹脂集電体用材料を有する樹脂集電体が開示されている。特許文献２には、樹脂集電体用材料に用いられる樹脂として、ポリエチレン、ポリプロピレン等が挙げられている。 Patent Document 2 discloses a resin current collector material containing a dispersant for a resin current collector, a resin and a conductive filler, and a resin current collector having the resin current collector material. Patent Document 2 includes polyethylene, polypropylene, and the like as the resin used for the resin current collector material.
しかし、抵抗値の低い樹脂集電体を得るためには、未だ改善の余地があると言える。 However, it can be said that there is still room for improvement in order to obtain a resin current collector having a low resistance value.
本発明は、抵抗値の低い樹脂集電体を提供することを目的とする。本発明はまた、上記樹脂集電体を用いたリチウムイオン電池を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a resin current collector having a low resistance value. Another object of the present invention is to provide a lithium ion battery using the resin current collector.
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、ポリオレフィン（Ｐ）と導電性フィラーとを含んでなる樹脂集電体であって、上記ポリオレフィン（Ｐ）の結晶化温度が５５℃以上９６℃以下であることを特徴とする樹脂集電体；本発明の樹脂集電体と、上記樹脂集電体の表面に形成された活物質層とを備えることを特徴とするリチウムイオン電池である。
As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have reached the present invention.
That is, the present invention is a resin current collector comprising a polyolefin (P) and a conductive filler, wherein the polyolefin (P) has a crystallization temperature of 55 ° C. or higher and 96 ° C. or lower. Resin current collector: A lithium ion battery comprising the resin current collector of the present invention and an active material layer formed on the surface of the resin current collector.
本発明によれば、特定の結晶化温度を有するポリオレフィン（Ｐ）を用いることにより、樹脂集電体の抵抗値を低くすることができる。 According to the present invention, the resistance value of the resin current collector can be lowered by using the polyolefin (P) having a specific crystallization temperature.
［樹脂集電体］
本発明の樹脂集電体は、ポリオレフィン（Ｐ）と導電性フィラーとを含んでなる。本発明の樹脂集電体は、好ましくはリチウムイオン電池用の樹脂集電体である。なお、本発明の樹脂集電体は、正極用樹脂集電体として用いることもできるし、負極用樹脂集電体として用いることもできる。
[Resin current collector]
The resin current collector of the present invention comprises polyolefin (P) and a conductive filler. The resin current collector of the present invention is preferably a resin current collector for a lithium ion battery. The resin current collector of the present invention can be used as a positive electrode resin current collector or a negative electrode resin current collector.
本発明の樹脂集電体においては、ポリオレフィン（Ｐ）の結晶化温度が５５℃以上９６℃以下であることを特徴としている。 The resin current collector of the present invention is characterized in that the crystallization temperature of the polyolefin (P) is 55 ° C. or higher and 96 ° C. or lower.
結晶化温度が５５℃以上９６℃以下の範囲であるポリオレフィンを用いることにより、樹脂集電体の抵抗値を低くすることができる。その理由は明らかではないが、結晶化温度が低くなるほどポリオレフィンが固まりにくくなることから、フィルム成型時に溶融した樹脂中で導電性フィラーの凝集が進行することによる導電パスが形成された後で樹脂が固まるためと推定される。なお、ポリオレフィンの結晶化温度が９６℃よりも高いと、フィルム成型時に樹脂が固まるまでにかかる時間が短く、導電性フィラーが適度に凝集して、導電パスを形成することができないため、必要な初期抵抗値が得られない。また、ポリオレフィンの結晶化温度が５５℃未満であると、電池使用時の発熱の影響で集電体が軟化することによって導電パスが切れてしまい、抵抗値が上昇する場合がある。 By using a polyolefin having a crystallization temperature in the range of 55 ° C. or higher and 96 ° C. or lower, the resistance value of the resin current collector can be lowered. The reason is not clear, but the lower the crystallization temperature, the harder the polyolefin is hardened. Therefore, after the conductive path is formed by the aggregation of the conductive filler in the melted resin during film molding, the resin Presumed to solidify. Note that if the crystallization temperature of the polyolefin is higher than 96 ° C., the time required for the resin to harden during film molding is short, and the conductive filler is appropriately agglomerated so that a conductive path cannot be formed. The initial resistance value cannot be obtained. Further, if the crystallization temperature of the polyolefin is less than 55 ° C., the current collector may be softened due to the heat generated when the battery is used, so that the conductive path is cut and the resistance value may increase.
本明細書においては、示差走査熱量（ＤＳＣ）測定にて１０℃／分で２００℃までポリオレフィンを昇温し、昇温後１０℃／分で降温して結晶化ピークを検出し、そのときの温度を結晶化温度とする。なお、ポリオレフィン（Ｐ）が２種以上の混合物であり、結晶化ピークが２本以上検出される場合には、最も低い温度域に結晶化ピークを有するポリオレフィン（ｐ１）の結晶化温度を、本発明の樹脂集電体に含まれるポリオレフィン（Ｐ）の結晶化温度とする。 In this specification, the polyolefin is heated up to 200 ° C. at 10 ° C./min by differential scanning calorimetry (DSC) measurement, and the temperature is lowered at 10 ° C./min after the temperature rise to detect the crystallization peak. Let temperature be the crystallization temperature. In addition, when the polyolefin (P) is a mixture of two or more types and two or more crystallization peaks are detected, the crystallization temperature of the polyolefin (p1) having the crystallization peak in the lowest temperature range is It is set as the crystallization temperature of polyolefin (P) contained in the resin current collector of the invention.
本発明の樹脂集電体に含まれるポリオレフィン（Ｐ）としては、例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等が挙げられる。その他、炭素数４〜３０のα−オレフィン（１−ブテン、イソブテン、１−ヘキセン、１−デセン及び１−ドデセン等）を必須構成単量体とする重合体等でもよい。これらのポリオレフィンは、１種単独でもよいし、２種以上の混合物であってもよい。 Examples of the polyolefin (P) contained in the resin current collector of the present invention include polyethylene (PE) and polypropylene (PP). In addition, the polymer etc. which have C4-C30 alpha olefin (1-butene, isobutene, 1-hexene, 1-decene, 1-dodecene etc.) as an essential constituent monomer may be used. These polyolefins may be used alone or in a mixture of two or more.
ポリオレフィンの中でも、防湿特性や機械的強度の点で、ポリプロピレンが好ましい。ポリプロピレンとしては、例えば、ホモポリプロピレン、ランダムポリプロピレン、ブロックポリプロピレン、長鎖分岐構造を有するポリプロピレン及び酸変性ポリプロピレン等が挙げられる。ホモポリプロピレンは、プロピレンの単独重合体である。ランダムポリプロピレンは、不規則に導入された少量（好ましくは４．５重量％以下）のエチレン単位を含有する共重合体である。ブロックポリプロピレンは、ホモポリプロピレンの中にエチレンプロピレンゴム（ＥＰＲ）が分散している組成物であり、ホモポリプロピレンの「海」の中にＥＰＲを含む「島」が浮かぶ「海島構造」を有している。長鎖分岐構造を有するポリプロピレンとしては、特開２００１−２５３９１０号公報等に記載されたポリプロピレン等が挙げられる。酸変性ポリプロピレンは、カルボキシル基を導入したポリプロピレンであり、無水マレイン酸等の不飽和カルボン酸とポリプロピレンとを有機過酸化物の存在下で反応する等の公知の方法で反応して得ることができる。 Among polyolefins, polypropylene is preferable from the viewpoint of moisture resistance and mechanical strength. Examples of the polypropylene include homopolypropylene, random polypropylene, block polypropylene, polypropylene having a long chain branched structure, and acid-modified polypropylene. Homopolypropylene is a homopolymer of propylene. Random polypropylene is a copolymer containing a small amount (preferably 4.5 wt% or less) of ethylene units introduced randomly. Block polypropylene is a composition in which ethylene propylene rubber (EPR) is dispersed in homopolypropylene, and has a “sea-island structure” in which “islands” including EPR float in the “sea” of homopolypropylene. Yes. Examples of the polypropylene having a long chain branched structure include polypropylenes described in JP-A No. 2001-253910. The acid-modified polypropylene is a polypropylene having a carboxyl group introduced, and can be obtained by reacting an unsaturated carboxylic acid such as maleic anhydride with polypropylene in the presence of an organic peroxide by a known method. .
前記ポリオレフィン（Ｐ）を構成する、５５℃以上９６℃以下の結晶化温度を有するポリオレフィン（ｐ１）としては、例えば、以下のものが市場から入手できる。
ホモポリプロピレン：「プライムポリマーＪ−２０００ＧＰ：結晶化温度８９℃」（株）プライムポリマー製
ランダムポリプロピレン：「サンアロマーＰＣ６３０Ｓ：結晶化温度８３℃」「サンアロマーＰＢ６２１Ｓ：結晶化温度９６℃」「サンアロマーＰＢ５２２Ｍ：結晶化温度８０℃」いずれもサンアロマー（株）製、「ウィンテックＷＦＸ４Ｔ：結晶化温度８６℃」」日本ポリプロ（株）製、「プライムポリマーＦ−７４４ＮＰ：結晶化温度８６℃」（株）プライムポリマー製
As polyolefin (p1) which comprises the said polyolefin (P) and which has a crystallization temperature of 55 degreeC or more and 96 degrees C or less, the following can be obtained from a market, for example.
Homopolypropylene: “Prime polymer J-2000GP: Crystallization temperature 89 ° C.” Prime polymer random polypropylene: “Sun Allomer PC630S: Crystallization temperature 83 ° C.” “Sun Allomer PB621S: Crystallization temperature 96 ° C.” “Sun Allomer PB522M: Crystals” 80 ° C. ”from Sun Allomer Co., Ltd.,“ Wintech WFX4T: Crystallization Temperature 86 ° C. ”, manufactured by Nippon Polypro Co., Ltd.,“ Prime Polymer F-744NP: Crystallization Temperature 86 ° C. ”Prime Polymer Co., Ltd. Made
上述のように、ポリオレフィン（Ｐ）は、２種以上の混合物であってもよく、例えば、ホモポリプロピレン、ランダムポリプロピレン、長鎖分岐構造を有するポリプロピレン、酸変性ポリプロピレン及びブロックポリプロピレンからなる群より選ばれる少なくとも２種以上の混合物等が挙げられる。中でも、前記ポリオレフィン（ｐ１）として挙げたランダムポリプロピレンと酸変性ポリプロピレンとを含む混合物が好ましい。
市場から入手できる酸変性ポリプロピレンとしては、「ユーメックス１００１」三洋化成工業（株）製等がある。
As described above, the polyolefin (P) may be a mixture of two or more kinds, for example, selected from the group consisting of homopolypropylene, random polypropylene, polypropylene having a long chain branched structure, acid-modified polypropylene, and block polypropylene. There may be mentioned a mixture of at least two kinds. Especially, the mixture containing the random polypropylene quoted as said polyolefin (p1) and an acid-modified polypropylene is preferable.
Examples of acid-modified polypropylene that can be obtained from the market include “Yumex 1001” manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.
樹脂集電体中のポリオレフィン（Ｐ）の含有量は、集電体の強度の観点から、樹脂集電体１００重量部中１０〜９５重量部であることが好ましく、２０〜８０重量部であることがより好ましい。
樹脂集電体に含まれるポリオレフィン（Ｐ）が単一のポリオレフィンからなる場合は、結晶化温度が５５℃以上９６℃以下である単一のポリオレフィンを樹脂集電体１００重量部中１０〜９５重量部含有することが好ましい。
また、樹脂集電体に含まれるポリオレフィン（Ｐ）が２種以上のポリオレフィンの混合物である場合は、５５℃以上９６℃以下に結晶化ピークを有するポリオレフィン（ｐ１）の含有量は、樹脂集電体１００重量部中６５〜７５重量部であることが好ましい。
The content of the polyolefin (P) in the resin current collector is preferably 10 to 95 parts by weight in 100 parts by weight of the resin current collector from the viewpoint of strength of the current collector, and is 20 to 80 parts by weight. It is more preferable.
When the polyolefin (P) contained in the resin current collector is composed of a single polyolefin, the single polyolefin having a crystallization temperature of 55 ° C. or higher and 96 ° C. or lower is 10 to 95 weights in 100 parts by weight of the resin current collector. It is preferable to contain a part.
When the polyolefin (P) contained in the resin current collector is a mixture of two or more kinds of polyolefins, the content of the polyolefin (p1) having a crystallization peak at 55 ° C. or higher and 96 ° C. or lower is determined by the resin current collector. It is preferably 65 to 75 parts by weight per 100 parts by weight of the body.
本発明の樹脂集電体に含まれる導電性フィラーとしては、導電性を有する材料から選択されるが、集電体内のイオン透過を抑制する観点から、電荷移動媒体として用いられるイオンに関して伝導性を有さない材料を用いるのが好ましい。ここで、電荷移動媒体として用いられるイオンとは、例えばリチウムイオン電池であればリチウムイオンである。 The conductive filler contained in the resin current collector of the present invention is selected from materials having conductivity, but from the viewpoint of suppressing ion permeation in the current collector, it has conductivity with respect to ions used as a charge transfer medium. It is preferable to use a material that does not exist. Here, the ions used as the charge transfer medium are, for example, lithium ions in the case of a lithium ion battery.
導電性フィラーの材質としては、金属［ニッケル、アルミニウム、ステンレス（ＳＵＳ）、銀、銅及びチタン等］、導電性カーボン［黒鉛（グラファイト）、カーボンブラック（アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルランプブラック等）及びカーボンナノチューブ等］、及びこれらの混合物等が挙げられるが、これらに限定されるわけではない。
これらの導電性フィラーは１種単独で用いられてもよいし、２種以上併用してもよい。また、これらの合金又は金属酸化物が用いられてもよい。電気的安定性の観点から、好ましくは導電性カーボン、ニッケル、アルミニウム、ステンレス、銀、銅、チタン及びこれらの混合物であり、より好ましくは導電性カーボン、ニッケル、銀、アルミニウム及びステンレスであり、さらに好ましくは導電性カーボン及びニッケルである。また、これらの導電性フィラーは、粒子系セラミック材料や樹脂材料の周りに導電材料（上記した導電性フィラーのうち金属のもの）をめっき等でコーティングしたものでもよい。
The conductive filler material is metal [nickel, aluminum, stainless steel (SUS), silver, copper, titanium, etc.], conductive carbon [graphite (graphite), carbon black (acetylene black, ketjen black, furnace black, channel] Black, thermal lamp black, etc.) and carbon nanotubes, etc.], and mixtures thereof, but are not limited thereto.
These conductive fillers may be used alone or in combination of two or more. Moreover, these alloys or metal oxides may be used. From the viewpoint of electrical stability, preferably conductive carbon, nickel, aluminum, stainless steel, silver, copper, titanium and mixtures thereof, more preferably conductive carbon, nickel, silver, aluminum and stainless steel, Preferred are conductive carbon and nickel. These conductive fillers may be those obtained by coating a conductive material (a metal among the above-mentioned conductive fillers) by plating or the like around a particulate ceramic material or resin material.
樹脂集電体中の導電性フィラーの含有量は、導電性の観点から、樹脂集電体１００重量部中５〜９０重量部であることが好ましく、２０〜８０重量部であることがより好ましい。 The content of the conductive filler in the resin current collector is preferably 5 to 90 parts by weight and more preferably 20 to 80 parts by weight in 100 parts by weight of the resin current collector from the viewpoint of conductivity. .
特に、導電性フィラーが導電性カーボンである場合、導電性カーボンの含有量は、ポリオレフィン（Ｐ）及び導電性カーボンの合計重量に基づいて２０重量％以上、３０重量％以下であることが好ましい。この場合、正極用樹脂集電体として用いることが好ましい。 In particular, when the conductive filler is conductive carbon, the content of the conductive carbon is preferably 20% by weight or more and 30% by weight or less based on the total weight of the polyolefin (P) and the conductive carbon. In this case, it is preferably used as a positive electrode resin current collector.
導電性フィラーの形状（形態）は、粒子形態に限られず、粒子形態以外の形態であってもよく、カーボンナノチューブ等、いわゆるフィラー系導電性材料として実用化されている形態であってもよい。 The shape (form) of the conductive filler is not limited to the particle form, and may be a form other than the particle form, or may be a form put into practical use as a so-called filler-based conductive material such as a carbon nanotube.
本明細書において、「粒子径」とは、導電性フィラーの輪郭線上の任意の２点間の距離のうち、最大の距離Ｌを意味する。「平均粒子径」の値としては、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、数〜数十視野中に観察される粒子の粒子径の平均値として算出される値を採用するものとする。 In this specification, the “particle diameter” means the maximum distance L among the distances between any two points on the contour line of the conductive filler. As the value of “average particle diameter”, a value calculated as an average value of particle diameters of particles observed in several to several tens of fields using a scanning electron microscope (SEM) is adopted.
本発明の樹脂集電体には、本発明の効果を損なわない範囲において、ポリオレフィン及び導電性フィラーの他に、その他の成分（分散剤、架橋促進剤、架橋剤、着色剤、紫外線吸収剤、可塑剤）等を適宜添加することができる。 In the resin current collector of the present invention, in addition to the polyolefin and the conductive filler, other components (dispersant, crosslinking accelerator, crosslinking agent, colorant, ultraviolet absorber, A plasticizer) can be added as appropriate.
本発明の樹脂集電体の厚さは特に限定されないが、５〜４００μｍであることが好ましい。 The thickness of the resin current collector of the present invention is not particularly limited, but is preferably 5 to 400 μm.
本発明の樹脂集電体は、複数の導電性樹脂層を含む積層体から構成されてもよい。例えば、本発明の樹脂集電体は、外層、中間層及び外層の順で積層された３層の導電性樹脂層から構成されることが好ましい。 The resin current collector of the present invention may be composed of a laminate including a plurality of conductive resin layers. For example, the resin current collector of the present invention is preferably composed of three conductive resin layers laminated in the order of an outer layer, an intermediate layer, and an outer layer.
本発明の樹脂集電体が３層の導電性樹脂層から構成される場合、外層に含まれるポリオレフィンは、中間層に含まれるポリオレフィンと同じでもよいし、異なっていてもよい。また、外層に含まれる導電性フィラーは、中間層に含まれる導電性フィラーと同じでもよいし、異なっていてもよい。 When the resin current collector of the present invention is composed of three conductive resin layers, the polyolefin contained in the outer layer may be the same as or different from the polyolefin contained in the intermediate layer. The conductive filler contained in the outer layer may be the same as or different from the conductive filler contained in the intermediate layer.
本発明の樹脂集電体は、好ましくは、以下の方法で製造することができる。 The resin current collector of the present invention can be preferably produced by the following method.
まず、ポリオレフィン（Ｐ）と導電性フィラー、及び、必要に応じてその他の成分を混合することにより、樹脂集電体用材料を得る。混合の方法としては、導電性フィラーのマスターバッチを得てからさらにポリオレフィン（Ｐ）と混合する方法、ポリオレフィン（Ｐ）、導電性フィラー、及び、必要に応じてその他の成分のマスターバッチを用いる方法、及び、全ての原料を一括して混合する方法等があり、その混合にはペレット状又は粉体状の成分を適切な公知の混合機、例えばニーダー、インターナルミキサー、バンバリーミキサー及びロール等を用いることができる。 First, a resin current collector material is obtained by mixing polyolefin (P), a conductive filler, and other components as required. As a mixing method, after obtaining a master batch of conductive filler, a method of further mixing with polyolefin (P), a method of using a master batch of polyolefin (P), conductive filler, and other components as required In addition, there is a method of mixing all raw materials in a lump, and for mixing, a pellet or powdery component is mixed with an appropriate known mixer such as a kneader, an internal mixer, a Banbury mixer and a roll. Can be used.
混合時の各成分の添加順序には特に限定はない。得られた混合物は、さらにペレタイザーなどによりペレット化又は粉末化してもよい。 There is no particular limitation on the order of addition of each component during mixing. The obtained mixture may be further pelletized or powdered with a pelletizer or the like.
得られた樹脂集電体用材料を例えばフィルム状に成形することにより、本発明の樹脂集電体が得られる。フィルム状に成形する方法としては、Ｔダイ法、インフレーション法及びカレンダー法等の公知のフィルム成形法が挙げられる。なお、本発明の樹脂集電体は、フィルム成形以外の成形方法によっても得ることができる。 The resin current collector of the present invention is obtained by molding the obtained resin current collector material into a film, for example. Examples of the method for forming a film include known film forming methods such as a T-die method, an inflation method, and a calendar method. The resin current collector of the present invention can also be obtained by a molding method other than film molding.
［リチウムイオン電池］
本発明のリチウムイオン電池は、上述した本発明の樹脂集電体と、樹脂集電体の表面に形成された活物質層とを備えることを特徴とする。
[Lithium ion battery]
The lithium ion battery of the present invention includes the above-described resin current collector of the present invention and an active material layer formed on the surface of the resin current collector.
本発明の樹脂集電体は、正極用樹脂集電体として用いることもできるし、負極用樹脂集電体として用いることもできる。 The resin current collector of the present invention can be used as a positive electrode resin current collector or a negative electrode resin current collector.
例えば、本発明の樹脂集電体を正極用樹脂集電体として用いる場合、本発明のリチウムイオン電池は、上述した本発明の樹脂集電体と、樹脂集電体の表面に形成された正極活物質層とを備える。正極活物質層は、正極活物質とともに、必要に応じてバインダ、導電助剤等の添加剤を含む。 For example, when the resin current collector of the present invention is used as a positive electrode resin current collector, the lithium ion battery of the present invention includes the above-described resin current collector of the present invention and the positive electrode formed on the surface of the resin current collector. An active material layer. A positive electrode active material layer contains additives, such as a binder and a conductive support agent, as needed with a positive electrode active material.
一方、本発明の樹脂集電体を負極用樹脂集電体として用いる場合、本発明のリチウムイオン電池は、上述した本発明の樹脂集電体と、樹脂集電体の表面に形成された負極活物質層とを備える。負極活物質層は、負極活物質とともに、必要に応じてバインダ、導電助剤等の添加剤を含む。 On the other hand, when the resin current collector of the present invention is used as a negative electrode resin current collector, the lithium ion battery of the present invention includes the above-described resin current collector of the present invention and the negative electrode formed on the surface of the resin current collector. An active material layer. A negative electrode active material layer contains additives, such as a binder and a conductive support agent, as needed with a negative electrode active material.
本発明のリチウムイオン電池は、さらに、電解液と、セパレータとを備える。本発明のリチウムイオン電池において、正極活物質、負極活物質、電解液、セパレータ等の材料としては、公知の材料を使用することができる。正極活物質及び負極活物質は、アクリル系樹脂等の樹脂で被覆された被覆活物質であってもよい。正極用集電体又は負極用集電体が本発明の樹脂集電体でない場合、これらの集電体は、金属集電箔であってもよいし、樹脂集電体であってもよい。 The lithium ion battery of the present invention further includes an electrolytic solution and a separator. In the lithium ion battery of the present invention, known materials can be used as the positive electrode active material, the negative electrode active material, the electrolytic solution, the separator, and the like. The positive electrode active material and the negative electrode active material may be a coated active material coated with a resin such as an acrylic resin. When the positive electrode current collector or the negative electrode current collector is not the resin current collector of the present invention, these current collectors may be metal current collector foils or resin current collectors.
以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本発明の主旨を逸脱しない限り本発明は実施例に限定されるものではない。なお、特記しない限り、部は重量部、％は重量％を意味する。 Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples. However, the present invention is not limited to the examples without departing from the gist of the present invention. Unless otherwise specified, “part” means “part by weight” and “%” means “% by weight”.
＜実施例１＞
２軸押出機にて、ポリプロピレン（ＰＰ）［商品名「サンアロマーＰＣ６３０Ｓ」、サンアロマー（株）製］６９．７部、アセチレンブラック［商品名「デンカブラック」、デンカ（株）製］（表１中、アセチレンブラック１と表記）２５．０部、分散剤［商品名「ユーメックス１００１（酸変性ポリプロピレン）」、三洋化成工業（株）製］５．０部を１８０℃、１００ｒｐｍ、滞留時間５分の条件で溶融混練して樹脂集電体用材料（Ｚ−１）を得た。
得られた樹脂集電体用材料（Ｚ−１）をＴダイから押し出し、熱プレス機により圧延することで、膜厚２００μｍの樹脂集電体（Ｘ−１）を得た。
<Example 1>
In a twin screw extruder, polypropylene (PP) [trade name “Sun Aroma PC630S”, manufactured by Sun Aroma Co., Ltd.] 69.7 parts, acetylene black [trade name “Denka Black”, manufactured by Denka Co., Ltd.] (in Table 1) Acetylene black 1) 25.0 parts, dispersant [trade name “Yumex 1001 (acid-modified polypropylene)”, Sanyo Chemical Industries, Ltd.] 5.0 parts 180 ° C., 100 rpm, residence time 5 minutes The mixture was melt-kneaded under conditions to obtain a resin current collector material (Z-1).
The obtained resin current collector material (Z-1) was extruded from a T-die and rolled by a hot press to obtain a resin current collector (X-1) having a film thickness of 200 μm.
＜実施例２〜６＞
表１に示すポリプロピレン（ＰＰ）又はポリエチレン（ＰＥ）を用いたことを除いて、実施例１と同様の方法により、表１に記載の組成で溶融混錬して樹脂集電体用材料（Ｚ−２）〜（Ｚ−６）を得た後、樹脂集電体（Ｘ−２）〜（Ｘ−６）を得た。
<Examples 2 to 6>
Resin current collector material (Z) by melt-kneading with the composition shown in Table 1 by the same method as in Example 1 except that polypropylene (PP) or polyethylene (PE) shown in Table 1 was used. -2) to (Z-6) were obtained, and then resin current collectors (X-2) to (X-6) were obtained.
＜実施例７＞
２軸押出機にて、ポリプロピレン（ＰＰ）［商品名「サンアロマーＰＣ６３０Ｓ」、サンアロマー（株）製］７１．７部、アセチレンブラック［商品名「エンサコ２５０Ｇ（粒状）」、Ｉｍｅｒｙｓ製］（表１中、アセチレンブラック２と表記）２３．０部、分散剤［商品名「ユーメックス１００１（酸変性ポリプロピレン）」、三洋化成工業（株）製］５．０部を１８０℃、１００ｒｐｍ、滞留時間５分の条件で溶融混練して樹脂集電体用材料（Ｚ−７）を得た。
得られた樹脂集電体用材料（Ｚ−７）をＴダイから押し出し、熱プレス機により圧延することで、膜厚２００μｍの樹脂集電体（Ｘ−７）を得た。
<Example 7>
In a twin-screw extruder, 71.7 parts of polypropylene (PP) [trade name “Sun Allomer PC630S”, manufactured by Sun Allomer Co., Ltd.], acetylene black [trade name “Ensaco 250G (granular)”, manufactured by Imerys] (in Table 1) Acetylene black 2) 23.0 parts, dispersant [trade name “Yumex 1001 (acid-modified polypropylene)”, Sanyo Chemical Industries, Ltd.] 5.0 parts 180 ° C., 100 rpm, residence time 5 minutes The mixture was melt-kneaded under conditions to obtain a resin current collector material (Z-7).
The obtained resin current collector material (Z-7) was extruded from a T die and rolled by a hot press machine to obtain a resin current collector (X-7) having a film thickness of 200 μm.
＜実施例８＞
２軸押出機にて、ポリプロピレン（ＰＰ）［商品名「サンアロマーＰＣ６３０Ｓ」、サンアロマー（株）製］７２．７部、ファーネスブラック［商品名「＃３０３０Ｂ」、三菱ケミカル（株）製］１５．０部、カーボンナノチューブ［商品名「１２０１ＹＪＥ」、ＮＡＮＯＳＴＲＵＣＴＵＲＥＤ ＆ ＡＭＯＲＰＨＯＵＳ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ社製］（表１中、ＣＮＴと表記）７．０部、分散剤［商品名「ユーメックス１００１（酸変性ポリプロピレン）」、三洋化成工業（株）製］５．０部を１８０℃、１００ｒｐｍ、滞留時間５分の条件で溶融混練して樹脂集電体用材料（Ｚ−８）を得た。
得られた樹脂集電体用材料（Ｚ−８）をＴダイから押し出し、熱プレス機により圧延することで、膜厚２００μｍの樹脂集電体（Ｘ−８）を得た。
<Example 8>
In a twin-screw extruder, 72.7 parts of polypropylene (PP) [trade name “Sun Allomer PC630S”, manufactured by Sun Aroma Co., Ltd.], furnace black [trade name “# 3030B”, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation] 15.0 Part, carbon nanotube [trade name “1201YJE”, manufactured by NANOSTRUCTURED & AMORPHOUSE MATERIALS Co., Ltd.] (indicated by CNT in Table 1) 7.0 parts, dispersant [trade name “Yumex 1001 (acid-modified polypropylene)”, Sanyo Chemical Industries Co., Ltd.] 5.0 parts was melt-kneaded under the conditions of 180 ° C., 100 rpm, and residence time of 5 minutes to obtain a resin current collector material (Z-8).
The obtained resin current collector material (Z-8) was extruded from a T-die and rolled by a hot press machine to obtain a resin current collector (X-8) having a film thickness of 200 μm.
＜比較例１〜３＞
表１に示すポリプロピレン（ＰＰ）又はポリエチレン（ＰＥ）を用いたことを除いて、実施例１と同様の方法により、表１に記載の組成で溶融混錬して樹脂集電体用材料（Ｚ−９）〜（Ｚ−１１）を得た後、樹脂集電体（Ｘ−９）〜（Ｘ−１１）を得た。
<Comparative Examples 1-3>
Resin current collector material (Z) by melt-kneading with the composition shown in Table 1 by the same method as in Example 1 except that polypropylene (PP) or polyethylene (PE) shown in Table 1 was used. After obtaining (-9) to (Z-11), resin current collectors (X-9) to (X-11) were obtained.
＜実施例９＞
２軸押出機にて、ポリプロピレン（ＰＰ）［商品名「サンアロマーＰＣ６３０Ｓ」、サンアロマー（株）製］６９．７部、アセチレンブラック［商品名「デンカブラック」、デンカ（株）製］（表２中、アセチレンブラック１と表記）２５．０部、分散剤［商品名「ユーメックス１００１（酸変性ポリプロピレン）」、三洋化成工業（株）製］５．０部を１８０℃、１００ｒｐｍ、滞留時間５分の条件で溶融混練して、外層用材料（Ｚ−１２Ａ）を得た。
別途、２軸押出機にて、ポリプロピレン（ＰＰ）［商品名「サンアロマーＰＣ６３０Ｓ」、サンアロマー（株）製］５４．７部、アセチレンブラック［商品名「デンカブラック」、デンカ（株）製］（表２中、アセチレンブラック１と表記）１０．０部、黒鉛［商品名「ＳＮＧ−ＷＸＡ１」、ＪＦＥケミカル（株）製］３０．０部、分散剤［商品名「ユーメックス１００１（酸変性ポリプロピレン）」、三洋化成工業（株）製］５．０部を１８０℃、１００ｒｐｍ、滞留時間５分の条件で溶融混練して、中間層用材料（Ｚ−１２Ｂ）を得た。
外層用材料（Ｚ−１２Ａ）／中間層用材料（Ｚ−１２Ｂ）／外層用材料（Ｚ−１２Ａ）をＴダイから３層共押し出し、熱プレス機により圧延することで、膜厚２００μｍの樹脂集電体（Ｘ−１２）を得た。
<Example 9>
In a twin-screw extruder, polypropylene (PP) [trade name “Sun Allomer PC630S”, manufactured by Sun Allomer Co., Ltd.] 69.7 parts, acetylene black [trade name “Denka Black”, manufactured by Denka Co., Ltd.] (in Table 2) Acetylene black 1) 25.0 parts, dispersant [trade name “Yumex 1001 (acid-modified polypropylene)”, Sanyo Chemical Industries, Ltd.] 5.0 parts 180 ° C., 100 rpm, residence time 5 minutes By melt-kneading under conditions, an outer layer material (Z-12A) was obtained.
Separately, 54.7 parts of polypropylene (PP) [trade name “Sun Allomer PC630S”, manufactured by Sun Allomer Co., Ltd.], acetylene black [trade name “Denka Black”, manufactured by Denka Co., Ltd.] (table) 2, acetylene black 1) 10.0 parts, graphite [trade name “SNG-WXA1”, manufactured by JFE Chemical Co., Ltd.] 30.0 parts, dispersant [trade name “Yumex 1001 (acid-modified polypropylene)” , Sanyo Chemical Industries, Ltd.] 5.0 parts was melt kneaded under the conditions of 180 ° C., 100 rpm, and residence time of 5 minutes to obtain an intermediate layer material (Z-12B).
A resin having a film thickness of 200 μm is obtained by coextruding three layers of the outer layer material (Z-12A) / intermediate layer material (Z-12B) / outer layer material (Z-12A) from a T die and rolling with a hot press. A current collector (X-12) was obtained.
表１及び表２中、ポリプロピレン（ＰＰ）及びポリエチレン（ＰＥ）として下記を用いた。
実施例１、７、８及び９：ランダムポリプロピレン［商品名「サンアロマーＰＣ６３０Ｓ」、サンアロマー（株）製］
実施例２：ランダムポリプロピレン［商品名「サンアロマーＰＢ６２１Ｓ」、サンアロマー（株）製］
実施例３：ランダムポリプロピレン［商品名「サンアロマーＰＢ５２２Ｍ」、サンアロマー（株）製］
実施例４：ホモポリプロピレン［商品名「プライムポリマーＪ−２０００ＧＰ」、（株）プライムポリマー製］
実施例５：ランダムポリプロピレン［商品名「ウィンテックＷＦＸ４Ｔ」、日本ポリプロ（株）製］
実施例６：射出成形用低分子ポリエチレン［商品名「ノバテックＬＬ ＵＪ９６０」、日本ポリエチレン（株）製］
比較例１：ホモポリプロピレン［商品名「サンアロマーＰＬ５００Ａ」、サンアロマー（株）製］
比較例２：ランダムポリプロピレン［商品名「サンアロマーＰＦ６２１Ｓ」、サンアロマー（株）製］
比較例３：押出成形用低密度ポリエチレン［商品名「ノバテックＬＬ ＵＥ３２０」、日本ポリエチレン（株）製］
In Tables 1 and 2, the following were used as polypropylene (PP) and polyethylene (PE).
Examples 1, 7, 8 and 9: Random polypropylene [trade name “Sun Allomer PC630S”, manufactured by Sun Allomer Co., Ltd.]
Example 2: Random polypropylene [trade name “Sun Allomer PB621S”, manufactured by Sun Allomer Co., Ltd.]
Example 3: Random polypropylene [trade name “Sun Allomer PB522M”, manufactured by Sun Allomer Co., Ltd.]
Example 4: Homopolypropylene [trade name “Prime Polymer J-2000GP”, manufactured by Prime Polymer Co., Ltd.]
Example 5: Random polypropylene [trade name “Wintech WFX4T”, manufactured by Nippon Polypro Co., Ltd.]
Example 6: Low molecular polyethylene for injection molding [trade name “Novatech LL UJ960”, manufactured by Nippon Polyethylene Co., Ltd.]
Comparative Example 1: Homopolypropylene [trade name “Sun Allomer PL500A”, manufactured by Sun Allomer Co., Ltd.]
Comparative Example 2: Random polypropylene [trade name “Sun Allomer PF621S”, manufactured by Sun Allomer Co., Ltd.]
Comparative Example 3: Low density polyethylene for extrusion molding [trade name “Novatech LL UE320”, manufactured by Nippon Polyethylene Co., Ltd.]
［評価方法］
＜結晶化温度の測定＞
樹脂集電体（Ｘ−１）〜（Ｘ−１２）を得るために用いたポリオレフィンの結晶化温度を測定した。ＤＳＣ測定にて１０℃／分で２００℃までポリオレフィンを昇温し、昇温後１０℃／分で降温して結晶化ピークを検出し、そのときの温度を結晶化温度とした。
[Evaluation method]
<Measurement of crystallization temperature>
The crystallization temperature of the polyolefin used to obtain the resin current collectors (X-1) to (X-12) was measured. The temperature of the polyolefin was raised to 200 ° C. at 10 ° C./min by DSC measurement, the temperature was lowered at 10 ° C./min after the temperature rise, and a crystallization peak was detected.
＜初期抵抗値の測定＞
樹脂集電体（Ｘ−１）〜（Ｘ−１２）を３ｃｍ×１０ｃｍ程度の短冊に裁断し、電気抵抗測定器［ＩＭＣ−０２４０型、井元製作所（株）製］及び抵抗計［ＲＭ３５４８、ＨＩＯＫＩ製］を用いて各樹脂集電体の抵抗値を測定した。
電気抵抗測定器に２．１６ｋｇの荷重をかけた状態での樹脂集電体の抵抗値を測定し、２．１６ｋｇの荷重をかけてから６０秒後の値をその樹脂集電体の抵抗値とした。下記の式に示すように、抵抗測定時の冶具の接触表面の面積（３．１４ｃｍ２）をかけた値を初期抵抗値とした。
初期抵抗値（Ω・ｃｍ２）＝抵抗値（Ω）×３．１４（ｃｍ２）
初期抵抗値の基準は、抵抗値が３０Ω・ｃｍ２未満である場合を○（良）、３０Ω・ｃｍ２以上である場合を×（不良）とする。
<Measurement of initial resistance value>
Resin current collectors (X-1) to (X-12) are cut into strips of about 3 cm × 10 cm, and an electric resistance measuring instrument [IMC-0240 type, manufactured by Imoto Seisakusho Co., Ltd.] and resistance meter [RM3548, HIOKI] The resistance value of each resin current collector was measured.
Measure the resistance value of the resin current collector with a load of 2.16 kg applied to the electrical resistance measuring instrument. The value 60 seconds after applying the load of 2.16 kg is the resistance value of the resin current collector. It was. As shown in the following equation, a value obtained by multiplying the area (3.14 cm 2 ) of the contact surface of the jig at the time of resistance measurement was defined as the initial resistance value.
Initial resistance value (Ω · cm 2 ) = resistance value (Ω) × 3.14 (cm 2 )
The basis of the initial resistance value, the resistance value of the ○ (good) is less than 30 [Omega · cm 2, a and × (bad) if it is 30 [Omega · cm 2 or more.
＜加熱状態での抵抗値の測定＞
３ｃｍ×１０ｃｍ程度の短冊に裁断した樹脂集電体（Ｘ−１）〜（Ｘ−１２）を電気抵抗測定器［ＩＭＣ−０２４０型、井元製作所（株）製］に２．１６ｋｇの荷重をかけた状態でセットしたまま、５５℃に設定した恒温槽内に６時間以上静置した後、５５℃を維持した恒温槽内に置いたままで抵抗計［ＲＭ３５４８、ＨＩＯＫＩ製］を用いて各樹脂集電体の抵抗値を測定した。なお、加熱状態での抵抗値が初期抵抗値に近いほど温度による抵抗値の変化が無く、電池に使用した場合にも温度の影響が小さい。
加熱状態での抵抗値の基準は、初期抵抗値の基準と同じである。
<Measurement of resistance value in the heated state>
Resin current collectors (X-1) to (X-12) cut into strips of about 3 cm × 10 cm are subjected to a load of 2.16 kg on an electric resistance measuring instrument [IMC-0240, manufactured by Imoto Seisakusho Co., Ltd.] After being left in the thermostatic chamber set at 55 ° C. for 6 hours or more while being set in the state, the resin collection was performed using an ohmmeter [RM3548, manufactured by HIOKI] while remaining in the thermostatic chamber maintained at 55 ° C. The resistance value of the electric body was measured. As the resistance value in the heated state is closer to the initial resistance value, there is no change in resistance value due to temperature, and the influence of temperature is small even when used in a battery.
The standard of the resistance value in the heating state is the same as the standard of the initial resistance value.
各評価結果を表１及び表２に示す。 Tables 1 and 2 show the evaluation results.
表１及び表２より、ポリオレフィンの結晶化温度が５５℃以上９６℃以下である実施例１〜９では、結晶化温度が９６℃よりも高い比較例１及び２と比べて、樹脂集電体の初期抵抗値が低く、また、結晶化温度が５５℃未満である比較例３と比べて、加熱状態での抵抗値の上昇もないことが確認された。 From Table 1 and Table 2, in Examples 1-9 whose crystallization temperature of polyolefin is 55 degreeC or more and 96 degrees C or less, compared with the comparative examples 1 and 2 whose crystallization temperature is higher than 96 degreeC, the resin electrical power collector It was confirmed that there was no increase in the resistance value in the heated state as compared with Comparative Example 3 in which the initial resistance value was low and the crystallization temperature was less than 55 ° C.
本発明の樹脂集電体は、特に、携帯電話、パーソナルコンピューター及びハイブリッド自動車、電気自動車用に用いられるリチウムイオン電池用の集電体として有用である。 The resin current collector of the present invention is particularly useful as a current collector for lithium ion batteries used for mobile phones, personal computers, hybrid vehicles, and electric vehicles.
Claims (3)
前記ポリオレフィン（Ｐ）の結晶化温度が５５℃以上９６℃以下であることを特徴とする樹脂集電体。 A resin current collector comprising a polyolefin (P) and a conductive filler,
A resin current collector, wherein the polyolefin (P) has a crystallization temperature of 55 ° C or higher and 96 ° C or lower.
前記導電性カーボンの含有量が、前記ポリオレフィン（Ｐ）及び前記導電性カーボンの合計重量に基づいて２０重量％以上、３０重量％以下である請求項１に記載の樹脂集電体。 The conductive filler is conductive carbon;
2. The resin current collector according to claim 1, wherein the content of the conductive carbon is 20 wt% or more and 30 wt% or less based on the total weight of the polyolefin (P) and the conductive carbon.
前記樹脂集電体の表面に形成された活物質層とを備えることを特徴とするリチウムイオン電池。 The resin current collector according to claim 1 or 2,
A lithium ion battery comprising: an active material layer formed on a surface of the resin current collector.
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