JP2018135235A - Vapor phase growth device and vapor phase growth method - Google Patents

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謙太郎 永松
Kentaro Nagamatsu
謙太郎 永松
本田 善央
Yoshio Honda
善央 本田
天野 浩
Hiroshi Amano
浩 天野
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a technique relating to a vapor phase growth device and a vapor growth method of a GaN-layer.SOLUTION: A vapor phase growth device includes a heating container, to which first raw material gas containing organic metal including gallium and second raw material gas containing hydrogen chloride, and which can discharge third raw material gas containing a compound of gallium and chlorine by heating mixture gas of the first raw material gas and the second raw material gas and reacting it. The device includes a reaction container, to which third raw material gas discharged from the heating container and fourth raw material gas containing ammonia are supplied, and inside which a wafer is arranged.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本明細書では、GaN層の気相成長装置および気相成長法に関する技術を開示する。   The present specification discloses a technique related to a vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth method for a GaN layer.

特許文献1には、GaN膜の成長方法が開示されている。特許文献1の技術では、Gaを含む有機金属およびHClを含む第1の原料ガスと、NHを含む第2の原料ガスとを、外部から加熱された反応管内に供給する。これにより、GaN層をウェハ上に成長させることができる。 Patent Document 1 discloses a method for growing a GaN film. In the technique of Patent Document 1, a first source gas containing an organic metal containing Ga and HCl and a second source gas containing NH 3 are supplied into a reaction tube heated from the outside. Thereby, the GaN layer can be grown on the wafer.

特開2006-298760号公報JP 2006-298760

Gaを含む有機金属とHClとを反応させる際に、反応が十分に行われないと、反応管内のHCl濃度が高くなってしまう。
すると、反応管内の部材が腐食してしまうなど、気相成長装置にダメージが与えられてしまうため、問題である。
When the reaction between the organic metal containing Ga and HCl is not sufficiently performed, the HCl concentration in the reaction tube becomes high.
This is a problem because the members in the reaction tube are corroded and the vapor phase growth apparatus is damaged.

本明細書では、気相成長装置を開示する。この気相成長装置は、ガリウムを含む有機金属を含んだ第1原料ガスと、塩化水素を含んだ第2原料ガスとが供給される加熱容器であって、第1原料ガスと第2原料ガスとの混合ガスを所定温度および所定時間に加熱して反応させることでガリウムと塩素の化合物を含んだ第3原料ガスを排出することが可能な加熱容器を備えることを特徴とする。また、加熱容器から排出された第3原料ガスと、アンモニアを含んだ第4原料ガスとが供給される反応容器であって、ウェハが内部に配置されている反応容器を備えることを特徴とする。   The present specification discloses a vapor phase growth apparatus. This vapor phase growth apparatus is a heating container to which a first source gas containing an organic metal containing gallium and a second source gas containing hydrogen chloride are supplied, the first source gas and the second source gas. A heating vessel capable of discharging a third raw material gas containing a compound of gallium and chlorine by reacting the mixed gas with a gas at a predetermined temperature and for a predetermined time. Further, the reaction vessel is supplied with a third source gas discharged from the heating vessel and a fourth source gas containing ammonia, and includes a reaction vessel in which a wafer is disposed. .

第1原料ガスと第2原料ガスとを反応させて第3原料ガスを生成する際に、反応が十分に行われないと、第3原料ガス中における塩化水素濃度が高くなってしまう場合がある。塩化水素濃度が高いと、気相成長装置にダメージが与えられてしまうなどの不具合が発生してしまう場合がある。本明細書の技術では、加熱容器によって、第1原料ガスと第2原料ガスとを加熱することで反応を促進することができる。反応を十分に行わせることで、第3原料ガスに含まれる塩化水素濃度を抑制することが可能となる。   When the third source gas is generated by reacting the first source gas and the second source gas, the hydrogen chloride concentration in the third source gas may increase if the reaction is not sufficiently performed. . If the hydrogen chloride concentration is high, there may be a problem such as damage to the vapor phase growth apparatus. In the technique of this specification, reaction can be accelerated | stimulated by heating 1st source gas and 2nd source gas with a heating container. By sufficiently carrying out the reaction, it is possible to suppress the concentration of hydrogen chloride contained in the third source gas.

加熱容器から反応容器へ第3原料ガスを供給する第1供給ラインの経路上に配置される分析装置をさらに備えていてもよい。分析装置は、加熱容器から排出される第3原料ガスに含まれている塩化水素の濃度を分析することが可能であってもよい。   You may further provide the analyzer arrange | positioned on the path | route of the 1st supply line which supplies 3rd source gas to a reaction container from a heating container. The analyzer may be capable of analyzing the concentration of hydrogen chloride contained in the third source gas discharged from the heating container.

第1供給ライン上に配置され、第3原料ガスを反応容器に供給するか否かを制御可能なバルブをさらに備えていてもよい。バルブは、第3原料ガスに含まれている塩化水素が第1所定濃度以下であることが分析装置によって分析されている場合に、第3原料ガスを反応容器に供給してもよい。   You may further provide the valve | bulb which is arrange | positioned on a 1st supply line and can control whether 3rd source gas is supplied to a reaction container. The valve may supply the third source gas to the reaction vessel when the analyzer analyzes that hydrogen chloride contained in the third source gas has a first predetermined concentration or less.

加熱容器は、分析装置の分析結果に応じて所定温度を制御することが可能に構成されていてもよい。加熱容器は、分析装置によって分析された第3原料ガスに含まれている塩化水素の濃度が第1所定濃度以下になるように所定温度を制御してもよい。   The heating container may be configured to be able to control the predetermined temperature according to the analysis result of the analyzer. The heating container may control the predetermined temperature so that the concentration of hydrogen chloride contained in the third source gas analyzed by the analyzer is equal to or lower than the first predetermined concentration.

加熱容器へ第2原料ガスを供給する第2供給ライン上に配置され、第2原料ガスの供給量を制御可能なガス供給量制御部をさらに備えていてもよい。ガス供給量制御部は、分析装置の分析結果に応じて第2原料ガスの供給量を制御することが可能に構成されていてもよい。ガス供給量制御部は、分析装置によって分析された第3原料ガスに含まれている塩化水素の濃度が第1所定濃度以下になるように第2原料ガスの供給量を制御してもよい。   A gas supply amount control unit arranged on a second supply line for supplying the second source gas to the heating container and capable of controlling the supply amount of the second source gas may be further provided. The gas supply amount control unit may be configured to be able to control the supply amount of the second source gas in accordance with the analysis result of the analyzer. The gas supply amount control unit may control the supply amount of the second source gas so that the concentration of hydrogen chloride contained in the third source gas analyzed by the analyzer is equal to or lower than the first predetermined concentration.

分析装置は、加熱容器から排出される第3原料ガスに含まれているGaClの濃度をさらに分析することが可能に構成されていてもよい。加熱容器は、分析装置の分析結果に応じて所定温度を制御することが可能に構成されていてもよい。加熱容器は、分析装置によって分析された第3原料ガスに含まれているGaClの濃度が第2所定濃度以上になるように所定温度を制御してもよい。   The analyzer may be configured to be able to further analyze the concentration of GaCl contained in the third source gas discharged from the heating container. The heating container may be configured to be able to control the predetermined temperature according to the analysis result of the analyzer. The heating container may control the predetermined temperature so that the concentration of GaCl contained in the third source gas analyzed by the analyzer is equal to or higher than the second predetermined concentration.

分析装置は、加熱容器から排出される第3原料ガスに含まれているGaClの濃度をさらに分析することが可能に構成されていてもよい。加熱容器へ第2原料ガスを供給する第2供給ライン上に配置され、第2原料ガスの供給量を制御可能なガス供給量制御部をさらに備えていてもよい。ガス供給量制御部は、分析装置の分析結果に応じて第2原料ガスの供給量を制御することが可能に構成されていてもよい。ガス供給量制御部は、分析装置によって分析された第3原料ガスに含まれているGaClの濃度が第2所定濃度以上になるように第2原料ガスの供給量を制御してもよい。   The analyzer may be configured to be able to further analyze the concentration of GaCl contained in the third source gas discharged from the heating container. A gas supply amount control unit arranged on a second supply line for supplying the second source gas to the heating container and capable of controlling the supply amount of the second source gas may be further provided. The gas supply amount control unit may be configured to be able to control the supply amount of the second source gas in accordance with the analysis result of the analyzer. The gas supply amount control unit may control the supply amount of the second source gas so that the concentration of GaCl contained in the third source gas analyzed by the analyzer is equal to or higher than the second predetermined concentration.

分析装置は、質量分析法によって第3原料ガスを分析してもよい。   The analyzer may analyze the third source gas by mass spectrometry.

反応容器は、ウェハを保持するとともにウェハの裏面を加熱することが可能なステージを備えていてもよい。   The reaction container may include a stage capable of holding the wafer and heating the back surface of the wafer.

所定温度は500℃以上であってもよい。   The predetermined temperature may be 500 ° C. or higher.

本明細書に記載の気相成長装置に用いられる分析ユニットであって、加熱容器から反応容器へ第3原料ガスを供給する第1供給ラインの経路上に配置され、第3原料ガスに含まれている塩化水素の濃度を分析することが可能な分析装置と、第1供給ライン上に配置され、第3原料ガスを反応容器に供給するか否かを制御可能なバルブと、を備えていてもよい。バルブは、第3原料ガスに含まれている塩化水素が第1所定濃度以下であることが分析装置によって分析されている場合に、第3原料ガスを反応容器に供給してもよい。   An analysis unit used in the vapor phase growth apparatus described in the present specification, which is disposed on a path of a first supply line for supplying a third source gas from a heating vessel to a reaction vessel, and is included in the third source gas. An analysis device capable of analyzing the concentration of hydrogen chloride, and a valve disposed on the first supply line and capable of controlling whether or not the third source gas is supplied to the reaction vessel. Also good. The valve may supply the third source gas to the reaction vessel when the analyzer analyzes that hydrogen chloride contained in the third source gas has a first predetermined concentration or less.

気相成長装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of a vapor phase growth apparatus. 加熱温度とHCl濃度の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between heating temperature and HCl density | concentration. 加熱温度とGaCl濃度の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between heating temperature and GaCl density | concentration.

<気相成長装置の構成>
図1に、本明細書の技術に係る気相成長装置1の概略構成図を示す。気相成長装置1は、MOHVPE(Metal Organic Hydride Vapor Phase Epitaxy)法を実施するための装置構成の一例である。気相成長装置1は、ガス生成部10、分析ユニット30、反応容器60、を備えている。
<Configuration of vapor phase growth apparatus>
FIG. 1 shows a schematic configuration diagram of a vapor phase growth apparatus 1 according to the technique of this specification. The vapor phase growth apparatus 1 is an example of an apparatus configuration for carrying out a MOHVPE (Metal Organic Hydride Vapor Phase Epitaxy) method. The vapor phase growth apparatus 1 includes a gas generation unit 10, an analysis unit 30, and a reaction vessel 60.

ガス生成部10の構造を説明する。ガス供給管11は、バルブ12を介してMFC(Mass Flow Controller)13のガス導入口に接続されている。ガス供給管11は、塩化水素を含んだ第2原料ガスG2を供給する管である。本実施例では、第2原料ガスG2として塩化水素(HCl)の単体ガスを供給する場合を説明する。MFC13のガス排出口は、バルブ14を介してベントラインへ接続している。またMFC13のガス排出口は、バルブ15を介して接続部17に接続している。接続部17は、ガス供給管16にガス供給管11が接続している部位である。   The structure of the gas generation unit 10 will be described. The gas supply pipe 11 is connected to a gas inlet of an MFC (Mass Flow Controller) 13 through a valve 12. The gas supply pipe 11 is a pipe for supplying the second source gas G2 containing hydrogen chloride. In this embodiment, a case where a single gas of hydrogen chloride (HCl) is supplied as the second source gas G2 will be described. The gas outlet of the MFC 13 is connected to the vent line via the valve 14. Further, the gas outlet of the MFC 13 is connected to the connection portion 17 via the valve 15. The connection part 17 is a part where the gas supply pipe 11 is connected to the gas supply pipe 16.

ガス供給管16の導入口には、ガリウムを含む有機金属を含んだ第1原料ガスG1が供給される。ガス供給管16の排出口は、加熱器20のガス導入口22に接続されている。本実施例では、第1原料ガスG1として、TMG(トリメチルガリウム(Ga(CH))および水素(H)の混合ガスを供給する場合を説明する。接続部17では、第1原料ガスG1と第2原料ガスG2が混合され、混合ガスGMが生成される。混合ガスGMは、加熱器20に供給される。 A first source gas G1 containing an organic metal containing gallium is supplied to the inlet of the gas supply pipe 16. The outlet of the gas supply pipe 16 is connected to the gas inlet 22 of the heater 20. In this embodiment, a case where a mixed gas of TMG (trimethylgallium (Ga (CH 3 ) 3 )) and hydrogen (H 2 ) is supplied as the first source gas G1 will be described. In the connection part 17, the first source gas G1 and the second source gas G2 are mixed to generate a mixed gas GM. The mixed gas GM is supplied to the heater 20.

加熱器20は、ヒータ21および内部管24を備えている。内部管24は、加熱器20のガス導入口22とガス排出口23とを接続している。内部管24の周囲には、ヒータ21が配置されている。混合ガスGMは、ガス導入口22からガス排出口23までの距離を、所定時間かけて移動する。この所定時間内に、混合ガスGMは所定温度に加熱される。これにより、混合ガスGMに熱反応を起こさせることで、ガリウムと塩素の化合物を含んだ第3原料ガスG3が生成される。第3原料ガスG3は、加熱器20のガス排出口23から排出される。   The heater 20 includes a heater 21 and an inner tube 24. The inner pipe 24 connects the gas inlet 22 and the gas outlet 23 of the heater 20. A heater 21 is disposed around the inner tube 24. The mixed gas GM moves the distance from the gas inlet 22 to the gas outlet 23 over a predetermined time. Within this predetermined time, the mixed gas GM is heated to a predetermined temperature. Thereby, the third source gas G3 containing a compound of gallium and chlorine is generated by causing a thermal reaction in the mixed gas GM. The third source gas G3 is discharged from the gas discharge port 23 of the heater 20.

分析ユニット30の構造を説明する。分析ユニット30は、質量分析装置31およびバルブユニット32を備えている。バルブユニット32は、バルブ33および34を備えている。バルブユニット32は、第3原料ガスG3の供給先を、フローチャネル65とベントラインとの一方に制御可能な装置である。加熱器20のガス排出口23には、ガス供給管40が接続されている。ガス供給管40は、バルブ33を介してフローチャネル65の導入口66に接続しているとともに、バルブ34を介してベントラインへ接続している。   The structure of the analysis unit 30 will be described. The analysis unit 30 includes a mass spectrometer 31 and a valve unit 32. The valve unit 32 includes valves 33 and 34. The valve unit 32 is a device that can control the supply destination of the third source gas G3 to one of the flow channel 65 and the vent line. A gas supply pipe 40 is connected to the gas outlet 23 of the heater 20. The gas supply pipe 40 is connected to the inlet 66 of the flow channel 65 through the valve 33 and is connected to the vent line through the valve 34.

分岐部41において、ガス供給管40からはガス供給管42が分岐している。ガス供給管42の排出口は、質量分析装置31に接続している。質量分析装置31は、質量分析法によって第3原料ガスG3の組成を分析する装置である。質量分析装置31では、例えば、第3原料ガスG3中のHCl、GaCl、GaCl、CH、などの濃度を分析することが可能である。質量分析装置31の一例としては、四重極ガス分析装置が挙げられる。質量分析装置31からは、第1信号SS1〜第3信号SS3が出力される。第1信号SS1〜第3信号SS3は、質量分析装置31の分析結果に応じたフィードバック制御を行うための信号である。第1信号SS1は、バルブユニット32に入力される。第2信号SS2は、加熱器20のヒータ21に入力される。第3信号SS3は、MFC13に入力される。 In the branch portion 41, a gas supply pipe 42 branches from the gas supply pipe 40. The discharge port of the gas supply pipe 42 is connected to the mass spectrometer 31. The mass spectrometer 31 is an apparatus that analyzes the composition of the third source gas G3 by mass spectrometry. In the mass spectrometer 31, for example, the concentration of HCl, GaCl, GaCl 3 , CH 4 , etc. in the third source gas G3 can be analyzed. An example of the mass spectrometer 31 is a quadrupole gas analyzer. From the mass spectrometer 31, the first signal SS1 to the third signal SS3 are output. The first signal SS1 to the third signal SS3 are signals for performing feedback control according to the analysis result of the mass spectrometer 31. The first signal SS1 is input to the valve unit 32. The second signal SS2 is input to the heater 21 of the heater 20. The third signal SS3 is input to the MFC 13.

反応容器60の構造を説明する。反応容器60は、フローチャネル65を備える。フローチャネル65には、第4原料ガスG4を供給するガス供給管51、および、窒素(N)ガスを供給するガス供給管52が接続されている。第4原料ガスG4は、アンモニア(NH)を含んだガスである。フローチャネル65に供給されたガスは、矢印A1方向に排出される。フローチャネル65は、ウェハ61、サセプタ62、ヒータ63を備えている。ウェハ61上には、GaN層が気相成長される。サセプタ62は、ウェハ61を保持する部位である。ヒータ63は、ウェハ61を裏面から加熱する部位である。ヒータ63を備えることにより、フローチャネル65全体を加熱するホットウォール方式を用いる必要がない。 The structure of the reaction vessel 60 will be described. The reaction vessel 60 includes a flow channel 65. A gas supply pipe 51 that supplies a fourth source gas G4 and a gas supply pipe 52 that supplies nitrogen (N 2 ) gas are connected to the flow channel 65. The fourth source gas G4 is a gas containing ammonia (NH 3 ). The gas supplied to the flow channel 65 is discharged in the direction of the arrow A1. The flow channel 65 includes a wafer 61, a susceptor 62, and a heater 63. A GaN layer is vapor-phase grown on the wafer 61. The susceptor 62 is a part that holds the wafer 61. The heater 63 is a part that heats the wafer 61 from the back surface. By providing the heater 63, it is not necessary to use a hot wall system for heating the entire flow channel 65.

<気相成長方法>
図1の気相成長装置1は、MOHVPE法によってGaN層の気相成長を行う。MOHVPE法は、HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy)法とMOVPE(Metal-organic Vapor Phase Epitaxy)法との特徴を併せ持った気相成長法である。HVPE法は、高温で気体状の塩化物ガスから結晶を成長させる方法である。HVPE法は成長速度が速いが、薄膜を成長させることが困難である。固体金属から金属塩化物ガスを発生させるため、金属塩化物ガスの発生量を微調整できないためである。またMOVPE法は、有機金属を用いて結晶を成長させる方法である。MOVPE法は、固体金属から原料ガスを生成する必要がないため、薄膜を成長させることができる。しかし未分解の有機金属原料に起因した炭素がGaN成長層に混入し、GaN成長層の特性を悪化させてしまう。一方、MOHVPE法は、HClを用いて有機金属原料の分解促進を行いながら、結晶を成長させる方法である。薄膜を成長させることができるとともに、炭素の混入濃度を低下させることができる。
<Vapor phase growth method>
The vapor phase growth apparatus 1 in FIG. 1 performs vapor phase growth of a GaN layer by the MOHVPE method. The MOHVPE method is a vapor phase growth method having the characteristics of HVPE (Hydride Vapor Phase Epitaxy) method and MOVPE (Metal-organic Vapor Phase Epitaxy) method. The HVPE method is a method for growing crystals from gaseous chloride gas at a high temperature. The HVPE method has a high growth rate, but it is difficult to grow a thin film. This is because the amount of metal chloride gas generated cannot be finely adjusted because metal chloride gas is generated from solid metal. The MOVPE method is a method of growing a crystal using an organic metal. In the MOVPE method, since it is not necessary to generate a source gas from a solid metal, a thin film can be grown. However, carbon resulting from the undecomposed organometallic raw material enters the GaN growth layer and deteriorates the characteristics of the GaN growth layer. On the other hand, the MOHVPE method is a method of growing crystals while promoting decomposition of an organic metal raw material using HCl. A thin film can be grown and the concentration of carbon can be reduced.

気層成長条件の一例を列挙する。HClとTMGの供給量は、モル比を1:1とした。加熱器20内の内部管24の長さは50cm、内部管24内のガス流速は0.01〜1m/s、加熱器20内でのガスの滞在時間(すなわち加熱時間)は0.5〜50秒、とした。第4原料ガスG4の流量は1〜10SLM、ガス供給管52でのN流量は10〜20SLとした。 An example of the gas phase growth conditions is listed. The molar ratio of the supply amounts of HCl and TMG was 1: 1. The length of the inner tube 24 in the heater 20 is 50 cm, the gas flow rate in the inner tube 24 is 0.01 to 1 m / s, and the residence time of the gas in the heater 20 (that is, the heating time) is 0.5 to 50 seconds. The flow rate of the fourth source gas G4 was 1 to 10 SLM, and the N 2 flow rate in the gas supply pipe 52 was 10 to 20 SL.

ガス供給管16から供給された第1原料ガスG1(TMGおよびH)と、ガス供給管11から供給された第2原料ガスG2(HCl)は、接続部17において混合される。これにより、混合ガスGMが生成される。混合ガスGMは、ガス導入口22から加熱器20内に導入される。 The first source gas G1 (TMG and H 2 ) supplied from the gas supply pipe 16 and the second source gas G2 (HCl) supplied from the gas supply pipe 11 are mixed at the connection portion 17. Thereby, mixed gas GM is produced | generated. The mixed gas GM is introduced into the heater 20 from the gas inlet 22.

加熱器20は、混合ガスGMを所定温度に加熱して熱反応させる。熱反応では、TMGとHClとの反応によって、TMGの分解が行われる。これにより、ガリウムと塩素の化合物、炭素と水素の化合物、未反応のHCl、などを含んだ第3原料ガスG3が生成される。生成された第3原料ガスG3は、加熱器20のガス排出口23から排出される。ガリウムと塩素の化合物の一例としては、GaCl、GaCl、塩化モノメチルガリウム(MMGaCl)、などが挙げられる。炭素と水素の化合物の一例としては、CHやCHが挙げられる。第3原料ガスG3に含まれる物質の種類や、そのモル比は、反応条件によって変化する。反応条件としては、加熱温度、加熱時間、TMGおよびHClのモル比、などが挙げられる。 The heater 20 heats the mixed gas GM to a predetermined temperature to cause a thermal reaction. In the thermal reaction, TMG is decomposed by the reaction between TMG and HCl. As a result, a third source gas G3 containing a compound of gallium and chlorine, a compound of carbon and hydrogen, unreacted HCl, and the like is generated. The generated third source gas G3 is discharged from the gas discharge port 23 of the heater 20. Examples of the compound of gallium and chlorine include GaCl, GaCl 3 , monomethylgallium chloride (MMGaCl), and the like. Examples of carbon and hydrogen compounds include CH 4 and CH 3 . The kind of substance contained in the third source gas G3 and the molar ratio thereof vary depending on the reaction conditions. Reaction conditions include heating temperature, heating time, molar ratio of TMG and HCl, and the like.

加熱器20の効果を説明する。第1原料ガスG1と第2原料ガスG2とを反応させて第3原料ガスG3を生成する際に、TMGとHClとの反応が十分に行われないと、第3原料ガスG3中におけるHCl濃度が高くなってしまう。第3原料ガスG3中のHCl濃度が高くなると、フローチャネル65内の部材が腐食してしまうなど、気相成長装置1にダメージが与えられてしまうため、問題である。そこで本技術では、加熱器20によって、第1原料ガスG1と第2原料ガスG2とを加熱することで、TMGとHClとの反応を促進することができる。反応を十分に行わせることで、第3原料ガスに含まれるHClの濃度上昇を抑制することが可能となる。気相成長装置1に与えられるダメージを抑制することができる。   The effect of the heater 20 will be described. When the first source gas G1 and the second source gas G2 are reacted to generate the third source gas G3, if the reaction between TMG and HCl is not sufficiently performed, the HCl concentration in the third source gas G3 Becomes higher. When the HCl concentration in the third source gas G3 is increased, the vapor phase growth apparatus 1 is damaged, for example, the members in the flow channel 65 are corroded, which is a problem. Thus, in the present technology, the reaction between TMG and HCl can be promoted by heating the first source gas G1 and the second source gas G2 with the heater 20. By sufficiently performing the reaction, it is possible to suppress an increase in the concentration of HCl contained in the third source gas. Damage to the vapor phase growth apparatus 1 can be suppressed.

第3原料ガスG3を、ガス供給管40を介してフローチャネル65に供給する。また第4原料ガスG4(NH)を、ガス供給管51を介してフローチャネル65に供給する。これにより、第3原料ガスG3とNHガスとを反応させることで、ウェハ61上にGaN層を成長させることができる。 The third source gas G3 is supplied to the flow channel 65 through the gas supply pipe 40. Further, the fourth source gas G4 (NH 3 ) is supplied to the flow channel 65 through the gas supply pipe 51. Thereby, a GaN layer can be grown on the wafer 61 by reacting the third source gas G3 and the NH 3 gas.

バルブユニット32の制御を説明する。バルブユニット32には、質量分析装置31から第1信号SS1がフィードバックされている。第1信号SS1は、第3原料ガスG3に含まれているHClの濃度を示す情報を含んでいる。第3原料ガスG3に含まれているHClが所定濃度以下であることを第1信号SS1が示している場合には、バルブユニット32は、バルブ33を開くとともにバルブ34を閉じる。これにより、第3原料ガスG3をフローチャネル65に供給することができる。一方、第3原料ガスG3に含まれているHClが所定濃度よりも多いことを第1信号SS1が示している場合には、バルブユニット32は、バルブ33を閉じるとともにバルブ34を開く。これにより、第3原料ガスG3をベントラインに排出することができる。これにより、フローチャネル65に高濃度のHClが供給されてしまうことがない。フローチャネル65内の部材に与えられるダメージを抑制することが可能となる。なお、HClの所定濃度は、気相成長装置1に与えられるダメージ量やGaN層の成長速度などを勘案して、適宜設定することができる。   Control of the valve unit 32 will be described. The first signal SS <b> 1 is fed back from the mass spectrometer 31 to the valve unit 32. The first signal SS1 includes information indicating the concentration of HCl contained in the third source gas G3. When the first signal SS1 indicates that the HCl contained in the third source gas G3 is equal to or lower than the predetermined concentration, the valve unit 32 opens the valve 33 and closes the valve 34. Thereby, the third source gas G3 can be supplied to the flow channel 65. On the other hand, when the first signal SS1 indicates that HCl contained in the third source gas G3 is higher than the predetermined concentration, the valve unit 32 closes the valve 33 and opens the valve 34. Thereby, the 3rd source gas G3 can be discharged to a vent line. Thereby, high-concentration HCl is not supplied to the flow channel 65. It is possible to suppress damage given to members in the flow channel 65. The predetermined concentration of HCl can be set as appropriate in consideration of the amount of damage given to the vapor phase growth apparatus 1 and the growth rate of the GaN layer.

加熱器20の制御を説明する。加熱器20には、質量分析装置31から第2信号SS2がフィードバックされている。第2信号SS2は、第3原料ガスG3に含まれているHClの濃度を示す情報を含んでいる。加熱器20のヒータ21は、第3原料ガスG3に含まれているHClの濃度が所定濃度以下になるように、第2信号SS2に基づいて、混合ガスGMの加熱温度を制御する。図2のシミュレーション結果を用いて説明する。横軸は加熱器20における加熱温度であり、縦軸は第3原料ガスG3中のHCl濃度である。図2の斜線領域は、加熱時間を変化させた場合に取り得る値の範囲を示している。図2に示すように、第3原料ガスG3中のHCl濃度は、加熱温度が500℃以上になると急激に低下し、800℃でほぼゼロになる。しかし、加熱器20をステンレス鋼(SUS)で構成する場合には、装置の耐熱温度が500℃〜800℃程度になるため、加熱温度には上限が存在する。よって、質量分析装置31を用いたフィードバック制御を行うことで、加熱温度を加熱器20の耐熱温度内に抑えながら、第3原料ガスG3中のHCl濃度を抑制することができる。これにより、HCl濃度を低減することと、加熱器20の故障を抑制することが、両立可能となる。   Control of the heater 20 will be described. A second signal SS2 is fed back from the mass spectrometer 31 to the heater 20. The second signal SS2 includes information indicating the concentration of HCl contained in the third source gas G3. The heater 21 of the heater 20 controls the heating temperature of the mixed gas GM based on the second signal SS2 so that the concentration of HCl contained in the third source gas G3 is equal to or lower than a predetermined concentration. This will be described using the simulation result of FIG. The horizontal axis is the heating temperature in the heater 20, and the vertical axis is the HCl concentration in the third source gas G3. The hatched area in FIG. 2 indicates a range of values that can be taken when the heating time is changed. As shown in FIG. 2, the HCl concentration in the third source gas G3 rapidly decreases when the heating temperature is 500 ° C. or higher, and becomes almost zero at 800 ° C. However, when the heater 20 is made of stainless steel (SUS), the heat resistance temperature of the apparatus is about 500 ° C. to 800 ° C., and thus there is an upper limit on the heating temperature. Therefore, by performing feedback control using the mass spectrometer 31, it is possible to suppress the HCl concentration in the third source gas G3 while suppressing the heating temperature within the heat resistant temperature of the heater 20. Thereby, it becomes possible to reduce both the HCl concentration and the failure of the heater 20.

MFC13の制御を説明する。MFC13には、質量分析装置31から第3信号SS3がフィードバックされている。第3信号SS3は、第3原料ガスG3に含まれているHClの濃度を示す情報を含んでいる。第3原料ガスG3に含まれているHClが所定濃度以上であることを第1信号SS1が示している場合には、MFC13は、HCl濃度が高くなるほど第2原料ガスG2の排出量を減少させるように、制御を行う。これにより、混合ガスGMに含まれるHCl濃度を適正な濃度に制御することが可能となる。よって、TMGと未反応となるHClの量を低減することができるため、第3原料ガス中のHCl濃度を抑制することが可能となる。   Control of the MFC 13 will be described. A third signal SS3 is fed back from the mass spectrometer 31 to the MFC 13. The third signal SS3 includes information indicating the concentration of HCl contained in the third source gas G3. When the first signal SS1 indicates that HCl contained in the third source gas G3 is equal to or higher than a predetermined concentration, the MFC 13 decreases the discharge amount of the second source gas G2 as the HCl concentration increases. Control. Thereby, it is possible to control the HCl concentration contained in the mixed gas GM to an appropriate concentration. Therefore, since the amount of HCl that has not reacted with TMG can be reduced, the HCl concentration in the third source gas can be suppressed.

<変形例>
以上、本発明の実施例について詳細に説明したが、これらは例示に過ぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
<Modification>
As mentioned above, although the Example of this invention was described in detail, these are only illustrations and do not limit a claim. The technology described in the claims includes various modifications and changes of the specific examples illustrated above.

加熱器20の温度制御には、様々な方法を用いることができる。第2信号SS2は、第3原料ガスG3に含まれているGaClの濃度を示す情報を含んでいてもよい。加熱器20のヒータ21は、第3原料ガスG3に含まれているGaClの濃度が所定濃度以上になるように、第2信号SS2に基づいて、混合ガスGMの加熱温度を制御してもよい。図3のシミュレーション結果を用いて説明する。横軸は加熱器20における加熱温度であり、縦軸は第3原料ガスG3中のGaCl濃度である。図3の斜線領域は、加熱時間を変化させた場合に取り得る値の範囲を示している。図3に示すように、第3原料ガスG3中のGaCl濃度は、加熱温度が500℃以上になると急激に上昇し、800℃でほぼ飽和する。GaClは、GaNをウェハ61上に成長させる際の主原料である。従って、GaCl濃度は高いほど望ましい。しかし前述したように、加熱器20の耐熱温度には上限が存在する。従って、質量分析装置31を用いたフィードバック制御を行うことで、加熱温度を耐熱温度内に抑えながら、第3原料ガスG3中のGaCl濃度を最大化することができる。   Various methods can be used for temperature control of the heater 20. The second signal SS2 may include information indicating the concentration of GaCl contained in the third source gas G3. The heater 21 of the heater 20 may control the heating temperature of the mixed gas GM based on the second signal SS2 so that the concentration of GaCl contained in the third source gas G3 is equal to or higher than a predetermined concentration. . This will be described using the simulation result of FIG. The horizontal axis is the heating temperature in the heater 20, and the vertical axis is the GaCl concentration in the third source gas G3. The hatched area in FIG. 3 indicates a range of values that can be taken when the heating time is changed. As shown in FIG. 3, the GaCl concentration in the third source gas G3 increases rapidly when the heating temperature is 500 ° C. or higher, and is almost saturated at 800 ° C. GaCl is a main raw material for growing GaN on the wafer 61. Therefore, the higher the GaCl concentration, the better. However, as described above, there is an upper limit for the heat-resistant temperature of the heater 20. Therefore, by performing feedback control using the mass spectrometer 31, the GaCl concentration in the third source gas G3 can be maximized while keeping the heating temperature within the heat-resistant temperature.

また、加熱器20のヒータ21は、第3原料ガスG3に含まれているメタン(CH)の濃度が所定濃度以上になるように、第2信号SS2に基づいて、混合ガスGMの加熱温度を制御してもよい。第3原料ガスG3中のCH濃度は高いほど望ましい。これは、CHは安定したガスであり、フローチャネル65内に供給されても反応することがないためである。すなわち、TMGの分解後に発生する炭素をCHにすることで、GaN層に炭素が取り込まれることを防止できる。そこで、質量分析装置31を用いたフィードバック制御を行うことで、第3原料ガスG3中のCH濃度を最大化することができる。 Further, the heater 21 of the heater 20 is configured to heat the mixed gas GM based on the second signal SS2 so that the concentration of methane (CH 4 ) contained in the third source gas G3 is equal to or higher than a predetermined concentration. May be controlled. The higher the CH 4 concentration in the third source gas G3, the better. This is because CH 4 is a stable gas and does not react even if supplied into the flow channel 65. That is, when carbon generated after decomposition of TMG is changed to CH 4 , carbon can be prevented from being taken into the GaN layer. Therefore, by performing feedback control using the mass spectrometer 31, the CH 4 concentration in the third source gas G3 can be maximized.

MFC13の制御には、様々な方法を用いることができる。第3信号SS3は、第3原料ガスG3に含まれているGaClやCHの濃度を示す情報を含んでいてもよい。MFC13は、第3原料ガスG3に含まれているGaClやCHの濃度が所定濃度以上になるように、第2原料ガスG2の排出量を制御してもよい。前述したように、第3原料ガスG3中のGaCl濃度やCH濃度は高いほど好ましいため、第3原料ガスG3の組成を最適な状態に制御することが可能となる。 Various methods can be used to control the MFC 13. The third signal SS3 may include information indicating the concentration of GaCl or CH 4 contained in the third source gas G3. The MFC 13 may control the discharge amount of the second source gas G2 so that the concentration of GaCl or CH 4 contained in the third source gas G3 is equal to or higher than a predetermined concentration. As described above, the higher the GaCl concentration and the CH 4 concentration in the third source gas G3, the better. Therefore, the composition of the third source gas G3 can be controlled to an optimum state.

質量分析装置31は、質量分析法に限られず、様々な方法によって第3原料ガスを分析することが可能である。例えば、FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)分光法を用いてもよい。質量分析装置31で分析される物質としてHCl、GaCl、GaCl、CHなどを例示したが、これらに限られない。様々な物質を分析することが可能である。 The mass spectrometer 31 is not limited to mass spectrometry, and can analyze the third source gas by various methods. For example, FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) spectroscopy may be used. HCl as a substance to be analyzed by the mass spectrometer 31, GaCl, has been illustrated and GaCl 3, CH 4, but not limited to. Various substances can be analyzed.

質量分析装置31では、分析元素の校正のために、校正ガスによるキャリブレーションを定期的に実施してもよい。校正ガスの一例としては、Nに一定量のCHを混合したガスが挙げられる。 In the mass spectrometer 31, calibration with a calibration gas may be performed periodically for calibration of the analysis element. An example of the calibration gas is a gas in which a certain amount of CH 4 is mixed with N 2 .

ガリウムを含む有機金属は、TMGに限らない。トリエチルガリウム(CGa)、などを使用することも可能である。ガス供給管52に供給されるキャリアガスは、Nに限られない。Hなども使用可能である。 The organometallic containing gallium is not limited to TMG. Triethylgallium (C 2 H 5 ) 3 Ga) can also be used. Carrier gas supplied to the gas supply pipe 52 is not limited to N 2. H 2 or the like can also be used.

分析ユニット30は、気相成長装置1に後付けで組み込むことが可能であってもよい。例えば、気相成長装置1がガス生成部10と反応容器60を備えている場合に、ガス供給管40の引き回し等を改造するだけで、分析ユニット30を追加することが可能であってもよい。   The analysis unit 30 may be capable of being retrofitted into the vapor phase growth apparatus 1. For example, when the vapor phase growth apparatus 1 includes the gas generation unit 10 and the reaction vessel 60, it may be possible to add the analysis unit 30 only by modifying the routing of the gas supply pipe 40 and the like. .

分岐部41から質量分析装置31までのガス供給管42の長さを、分岐部41からフローチャネル65の導入口66までのガス供給管の長さに比して、十分に長く構成してもよい。これにより、質量分析装置31には、分析可能な温度まで冷却された第3原料ガスG3を供給することができる。一方、フローチャネル65へは、ガス排出口23から排出された時の温度からの温度低下量が少ない状態で、第3原料ガスG3を供給することができる。よって、フローチャネル65での気相成長を効率よく行うことが可能となる。   Even if the length of the gas supply pipe 42 from the branch part 41 to the mass spectrometer 31 is sufficiently longer than the length of the gas supply pipe from the branch part 41 to the inlet 66 of the flow channel 65, Good. Thereby, the third source gas G3 cooled to a temperature at which analysis is possible can be supplied to the mass spectrometer 31. On the other hand, the third source gas G3 can be supplied to the flow channel 65 in a state in which the amount of temperature decrease from the temperature when discharged from the gas discharge port 23 is small. Therefore, vapor phase growth in the flow channel 65 can be performed efficiently.

フィードバック制御は、質量分析装置31で行ってもよい。例えば、第1信号SS1は、バルブ33および33の開閉を制御する信号であってもよい。第2信号SS2は、ヒータ21の温度を制御する信号であってもよい。第3信号SS3は、MFC13内のバルブの開度を制御する信号であってもよい。また、フィードバック制御を行わないとしてもよい。   The feedback control may be performed by the mass spectrometer 31. For example, the first signal SS1 may be a signal that controls the opening and closing of the valves 33 and 33. The second signal SS2 may be a signal for controlling the temperature of the heater 21. The third signal SS3 may be a signal for controlling the opening degree of the valve in the MFC 13. Further, feedback control may not be performed.

加熱器20は様々な構成であってもよい。例えば、加熱可能なタンクを備えており、タンクを加熱することで第3原料ガスG3を生成する構成であってもよい。   The heater 20 may have various configurations. For example, the structure which is equipped with the tank which can be heated and produces | generates 3rd raw material gas G3 by heating a tank may be sufficient.

本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時請求項記載の組合せに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数目的を同時に達成し得るものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。   The technical elements described in this specification or the drawings exhibit technical usefulness alone or in various combinations, and are not limited to the combinations described in the claims at the time of filing. In addition, the technology exemplified in this specification or the drawings can achieve a plurality of objects at the same time, and has technical usefulness by achieving one of the objects.

TMGおよびHは、第1原料ガスの一例である。HClは、第2原料ガスの一例である。加熱器20は、加熱容器の一例である。フローチャネル65は、反応容器の一例である。ガス供給管40は、第1供給ラインの一例である。質量分析装置31は、分析装置の一例である。バルブユニット32は、バルブの一例である。ガス供給管11は、第2供給ラインの一例である。MFC13は、供給量制御部の一例である。サセプタ62は、ステージの一例である。 TMG and H 2 are examples of the first source gas. HCl is an example of the second source gas. The heater 20 is an example of a heating container. The flow channel 65 is an example of a reaction vessel. The gas supply pipe 40 is an example of a first supply line. The mass spectrometer 31 is an example of an analyzer. The valve unit 32 is an example of a valve. The gas supply pipe 11 is an example of a second supply line. The MFC 13 is an example of a supply amount control unit. The susceptor 62 is an example of a stage.

1:気相成長装置、13:MFC、20:加熱器、31:質量分析装置、32:バルブユニット、61:ウェハ、65:フローチャネル、G1:第1原料ガス、G2:第2原料ガス、G3:第3原料ガス、G4:第4原料ガス、GM:混合ガス   1: vapor phase growth apparatus, 13: MFC, 20: heater, 31: mass spectrometer, 32: valve unit, 61: wafer, 65: flow channel, G1: first source gas, G2: second source gas, G3: third source gas, G4: fourth source gas, GM: mixed gas

Claims (16)

ガリウムを含む有機金属を含んだ第1原料ガスと、塩化水素を含んだ第2原料ガスとが供給される加熱容器であって、前記第1原料ガスと前記第2原料ガスとの混合ガスを所定温度に加熱して反応させることでガリウムと塩素の化合物を含んだ第3原料ガスを排出することが可能な前記加熱容器と、
前記加熱容器から排出された前記第3原料ガスと、アンモニアを含んだ第4原料ガスとが供給される反応容器であって、ウェハが内部に配置されている前記反応容器と、
を備える気相成長装置。
A heating vessel to which a first source gas containing an organic metal containing gallium and a second source gas containing hydrogen chloride are supplied, the mixed gas of the first source gas and the second source gas being The heating container capable of discharging a third source gas containing a compound of gallium and chlorine by heating and reacting at a predetermined temperature;
A reaction vessel to which the third source gas discharged from the heating vessel and a fourth source gas containing ammonia are supplied, the reaction vessel having a wafer disposed therein;
A vapor phase growth apparatus comprising:
前記加熱容器から前記反応容器へ前記第3原料ガスを供給する第1供給ラインの経路上に配置される分析装置をさらに備え、
前記分析装置は、前記加熱容器から排出される前記第3原料ガスに含まれている塩化水素の濃度を分析することが可能であることを特徴とする請求項1に記載の気相成長装置。
An analyzer disposed on a path of a first supply line for supplying the third source gas from the heating container to the reaction container;
2. The vapor phase growth apparatus according to claim 1, wherein the analyzer is capable of analyzing a concentration of hydrogen chloride contained in the third source gas discharged from the heating container.
前記第1供給ライン上に配置され、前記第3原料ガスを前記反応容器に供給するか否かを制御可能なバルブをさらに備え、
前記バルブは、前記第3原料ガスに含まれている前記塩化水素が第1所定濃度以下であることが前記分析装置によって分析されている場合に、前記第3原料ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする請求項2に記載の気相成長装置。
A valve disposed on the first supply line and capable of controlling whether or not to supply the third source gas to the reaction vessel;
The valve supplies the third source gas to the reaction vessel when the analyzer analyzes that the hydrogen chloride contained in the third source gas has a first predetermined concentration or less. The vapor phase growth apparatus according to claim 2.
前記加熱容器は、前記分析装置の分析結果に応じて前記所定温度を制御することが可能に構成されており、
前記加熱容器は、前記分析装置によって分析された前記第3原料ガスに含まれている前記塩化水素の濃度が第1所定濃度以下になるように前記所定温度を制御することを特徴とする請求項2または3に記載の気相成長装置。
The heating container is configured to be able to control the predetermined temperature according to an analysis result of the analyzer,
The said heating container controls the said predetermined temperature so that the density | concentration of the said hydrogen chloride contained in the said 3rd source gas analyzed by the said analyzer may become below a 1st predetermined density | concentration. 4. The vapor phase growth apparatus according to 2 or 3.
前記加熱容器へ前記第2原料ガスを供給する第2供給ライン上に配置され、前記第2原料ガスの供給量を制御可能なガス供給量制御部をさらに備え、
前記ガス供給量制御部は、前記分析装置の分析結果に応じて前記第2原料ガスの供給量を制御することが可能に構成されており、
前記ガス供給量制御部は、前記分析装置によって分析された前記第3原料ガスに含まれている前記塩化水素の濃度が第1所定濃度以下になるように前記第2原料ガスの供給量を制御することを特徴とする請求項2〜4の何れか1項に記載の気相成長装置。
A gas supply amount control unit arranged on a second supply line for supplying the second source gas to the heating container and capable of controlling a supply amount of the second source gas;
The gas supply amount control unit is configured to be able to control the supply amount of the second source gas according to the analysis result of the analyzer,
The gas supply amount control unit controls the supply amount of the second source gas so that the concentration of the hydrogen chloride contained in the third source gas analyzed by the analyzer is equal to or lower than a first predetermined concentration. The vapor phase growth apparatus according to any one of claims 2 to 4, wherein:
前記分析装置は、前記加熱容器から排出される前記第3原料ガスに含まれているGaClの濃度をさらに分析することが可能に構成されており、
前記加熱容器は、前記分析装置の分析結果に応じて前記所定温度を制御することが可能に構成されており、
前記加熱容器は、前記分析装置によって分析された前記第3原料ガスに含まれている前記GaClの濃度が第2所定濃度以上になるように前記所定温度を制御することを特徴とする請求項2〜5の何れか1項に記載の気相成長装置。
The analyzer is configured to be able to further analyze the concentration of GaCl contained in the third source gas discharged from the heating container,
The heating container is configured to be able to control the predetermined temperature according to an analysis result of the analyzer,
The said heating container controls the said predetermined temperature so that the density | concentration of the said GaCl contained in the said 3rd source gas analyzed with the said analyzer may become more than a 2nd predetermined density | concentration. The vapor phase growth apparatus of any one of -5.
前記分析装置は、前記加熱容器から排出される前記第3原料ガスに含まれているGaClの濃度をさらに分析することが可能に構成されており、
前記加熱容器へ前記第2原料ガスを供給する第2供給ライン上に配置され、前記第2原料ガスの供給量を制御可能なガス供給量制御部をさらに備え、
前記ガス供給量制御部は、前記分析装置の分析結果に応じて前記第2原料ガスの供給量を制御することが可能に構成されており、
前記ガス供給量制御部は、前記分析装置によって分析された前記第3原料ガスに含まれている前記GaClの濃度が第2所定濃度以上になるように前記第2原料ガスの供給量を制御することを特徴とする請求項2〜6の何れか1項に記載の気相成長装置。
The analyzer is configured to be able to further analyze the concentration of GaCl contained in the third source gas discharged from the heating container,
A gas supply amount control unit arranged on a second supply line for supplying the second source gas to the heating container and capable of controlling a supply amount of the second source gas;
The gas supply amount control unit is configured to be able to control the supply amount of the second source gas according to the analysis result of the analyzer,
The gas supply amount control unit controls the supply amount of the second source gas so that the concentration of GaCl contained in the third source gas analyzed by the analyzer is equal to or higher than a second predetermined concentration. The vapor phase growth apparatus according to any one of claims 2 to 6, wherein
前記分析装置は、質量分析法によって前記第3原料ガスを分析することを特徴とする請求項2〜7の何れか1項に記載の気相成長装置。   The vapor phase growth apparatus according to claim 2, wherein the analysis apparatus analyzes the third source gas by mass spectrometry. 前記反応容器は、前記ウェハを保持するとともに前記ウェハの裏面を加熱することが可能なステージを備えることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の気相成長装置。   The vapor phase growth apparatus according to claim 1, wherein the reaction vessel includes a stage capable of holding the wafer and heating the back surface of the wafer. 前記所定温度は500℃以上であることを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の気相成長装置。   The vapor phase growth apparatus according to claim 1, wherein the predetermined temperature is 500 ° C. or higher. 請求項1に記載の気相成長装置に用いられる分析ユニットであって、
前記加熱容器から前記反応容器へ前記第3原料ガスを供給する第1供給ラインの経路上に配置され、前記第3原料ガスに含まれている塩化水素の濃度を分析することが可能な分析装置と、
前記第1供給ライン上に配置され、前記第3原料ガスを前記反応容器に供給するか否かを制御可能なバルブと、
を備えており、
前記バルブは、前記第3原料ガスに含まれている前記塩化水素が第1所定濃度以下であることが前記分析装置によって分析されている場合に、前記第3原料ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする分析ユニット。
An analysis unit used in the vapor phase growth apparatus according to claim 1,
An analyzer that is disposed on a path of a first supply line that supplies the third source gas from the heating vessel to the reaction vessel, and that can analyze the concentration of hydrogen chloride contained in the third source gas When,
A valve disposed on the first supply line and capable of controlling whether or not to supply the third source gas to the reaction vessel;
With
The valve supplies the third source gas to the reaction vessel when the analyzer analyzes that the hydrogen chloride contained in the third source gas has a first predetermined concentration or less. An analysis unit characterized by that.
ガリウムを含む有機金属を含んだ第1原料ガスと、塩化水素を含んだ第2原料ガスとの混合ガスを生成する混合ガス生成工程と、
前記混合ガスを所定温度に加熱して反応させることでガリウムと塩素の化合物を含んだ第3原料ガスを生成する第3原料ガス生成工程と、
前記第3原料ガスと、アンモニアを含んだ第4原料ガスと、をウェハが配置されている反応容器内に供給することで、前記ウェハ上にGaN層を成長させる成長工程と、
を備えることを特徴とする気相成長法。
A mixed gas generating step for generating a mixed gas of a first source gas containing an organic metal containing gallium and a second source gas containing hydrogen chloride;
A third raw material gas generating step for generating a third raw material gas containing a compound of gallium and chlorine by reacting the mixed gas at a predetermined temperature; and
A growth step of growing a GaN layer on the wafer by supplying the third source gas and a fourth source gas containing ammonia into a reaction vessel in which the wafer is disposed;
A vapor phase growth method comprising:
前記第3原料ガス生成工程によって生成された前記第3原料ガスに含まれている塩化水素の濃度を分析する分析工程をさらに備えることを特徴とする請求項12に記載の気相成長法。   The vapor phase growth method according to claim 12, further comprising an analysis step of analyzing a concentration of hydrogen chloride contained in the third source gas generated by the third source gas generation step. 前記成長工程は、前記第3原料ガスに含まれている前記塩化水素が第1所定濃度以下であることが前記分析工程によって分析されている場合に、前記第3原料ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする請求項13に記載の気相成長法。   The growth step supplies the third source gas to the reaction vessel when the analysis step has analyzed that the hydrogen chloride contained in the third source gas has a first predetermined concentration or less. The vapor phase growth method according to claim 13. 前記第3原料ガス生成工程は、前記分析工程によって分析された前記第3原料ガスに含まれている前記塩化水素の濃度が第1所定濃度以下になるように前記所定温度を制御することを特徴とする請求項13または14に記載の気相成長法。   In the third source gas generation step, the predetermined temperature is controlled such that the concentration of the hydrogen chloride contained in the third source gas analyzed in the analysis step is equal to or lower than a first predetermined concentration. The vapor phase growth method according to claim 13 or 14. 前記混合ガス生成工程は、前記分析工程によって分析された前記第3原料ガスに含まれている前記塩化水素の濃度が第1所定濃度以下になるように前記第2原料ガスの混合量を制御することを特徴とする請求項13〜15の何れか1項に記載の気相成長法。   In the mixed gas generation step, a mixing amount of the second source gas is controlled so that a concentration of the hydrogen chloride contained in the third source gas analyzed in the analysis step is equal to or lower than a first predetermined concentration. The vapor phase growth method according to any one of claims 13 to 15, wherein:
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