JP2018108635A - 化学的機械的平坦化（ｃｍｐ）研磨パッドを製造するための無気噴霧法 - Google Patents

化学的機械的平坦化（ｃｍｐ）研磨パッドを製造するための無気噴霧法 Download PDF

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Abstract

【課題】均一性を改善したＣＭＰ研磨パッドを製造するための塗布法又はスプレー法を提供する。
【解決手段】２つの流体入口リードを介して、内部チャンバー１６へ、４０〜９０℃の温度Ｔ１のアミン硬化剤を含む液体ポリオール成分流と、４０〜９０℃の温度Ｔ２の液体イソシアネート成分流を、前記２成分のそれぞれは１３，０００〜２４，０００ｋＰａの設定点圧力下に、２つの流れが互いに下流の流れに対して９０°に向けられるように、別々に導入し、それにより前記２成分を衝突混合して、反応混合物を形成すること、前記反応混合物の流れを、内部チャンバーの開口端から、加圧下に、細い、好ましくは丸いノズル１８を通じて、ウレタン剥離表面を有する開放鋳型基板上に排出すること、そして前記反応混合物を硬化させることにより、多孔性ポリウレタン反応生成物を形成する。
【選択図】図１

Description

本発明は、多孔性ポリウレタン（ＰＵ）エラストマー製品及び化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）研磨パッドを製造する方法であって、二成分反応混合物を衝突混合することにより、反応混合物に空気又はガスを注入又は添加することなく多孔性ポリウレタンを形成することを含む方法に関する。
多孔性ＣＭＰ研磨パッドを製造するための既知の方法には、例えば、成形ポリマーマトリックスへの多孔性ポリマー充填剤の添加、硬化して気泡を閉じ込めるガス／ポリウレタン（ＰＵ）混合物の機械的起泡；物理的又は化学的に発生したガスから細孔を作り出すための発泡剤の添加又は水の使用；及び超臨界（ＳＣ）流体（例えば、ＳＣ−ＣＯ２）で飽和したポリマーの急速減圧が含まれる。しかしながら、このような方法のいずれにおいても、パッド形成混合物へのかなりの量のガスの導入では、そのガスを封入する前にガスを調整する必要が生じ、そして処理中及び処理後の換気及び排水処理の必要性が増大する。ガスを発生させるか又は導入してパッド形成混合物に細孔を作り出す既知の方法では、ＣＭＰ研磨パッドを製造するために均一な細孔分布を作り出さないか、又は均一に鋳型を充填できない。更に、ＣＭＰ研磨パッドを製造するためのこのような反応混合物に空気若しくはガスを導入するか、又はガスを発生させると、スプレー装置からの二相流が生じる可能性があり、このため均質性が不足して、スプレー先端又はノズルで液体流とガス流とが交互に現れ、不均質な材料の排出及び得られた生成物のストライエーションを結果することがある。
Ｓｗｉｓｈｅｒらの米国特許出願公開第２００９／００９４９００ Ａ１号は、第１反応物である６０℃超のイソシアネート末端ウレタンプレポリマーと第２反応物である１００℃超のジアミンとを３：１〜６：１の第１対第２反応物の比で衝突混合すること、第１及び第２反応物の混合物を注型すること、及び生じるポリ尿素ポリウレタンエラストマーを化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）研磨パッドに成形することを含む、ＣＭＰ研磨パッドの製造方法を開示している。Ｓｗｉｓｈｅｒは、［００３０］で反応混合物へのガス注入を開示している。
本発明者らは、均一性を改善した化学的機械的研磨パッドを製造するための塗布法又はスプレー法を提供するという問題を解決しようと努めた。
発明の説明
１．本発明によれば、化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）研磨パッドを製造する方法は、側方液体供給ポートを介して、下流開口端を有する内部チャンバー、好ましくは円筒形チャンバーへ、４０〜９０℃の温度Ｔ１の液体ポリオール成分流と、そして４０〜９０℃の温度Ｔ２の液体イソシアネート成分流を、前記二成分のそれぞれは１３，０００〜２４，０００ｋＰａ（２０００〜３４００ｐｓｉ）又は好ましくは２０，０００〜２４，０００ｋＰａ）の設定点圧力下に、２つの流れが互いに下流の流れに対して９０°に向けられるように、別々に導入し、それにより、二成分を衝突混合して、反応混合物を形成すること（液体ポリオール成分は、１種以上のポリオール及びアミン硬化剤、好ましくはジメチルチオトルエンジアミンのような芳香族ジアミンを含み；そして液体イソシアネート成分は、１種以上のポリイソシアネート又はイソシアネート末端ウレタンプレポリマー、好ましくは芳香族ポリイソシアネート又は芳香族イソシアネート末端ウレタンプレポリマーを含み；少なくとも１つの成分、好ましくは、液体ポリオール成分は、この方法で形成される細孔の安定化を容易にするために充分な量であって、反応混合物の全固形分重量に基づいて最大２．０重量％、又は好ましくは０．１〜１重量％の非イオン性界面活性剤、好ましくは、オルガノポリシロキサン−コ−ポリエーテル界面活性剤を含有する）、反応混合物の流れを、内部チャンバーの開口端（スプレーガン、例えば、無気又はエアアシストスプレーガンなど）から、加圧下に、細いオリフィス（好ましくは、０．４〜２．０ｍｍ、好ましくは０．６〜１．７ｍｍ、又は更に好ましくは０．９〜１．４ｍｍの直径を有する丸いオリフィス）を介して（無気スプレーガンによるなど）、ポリテトラフルオロエチレンのようなウレタン剥離表面を有する開放鋳型基板上に、好ましくは適用される反応混合物が鋳型を満たすとＣＭＰ研磨パッドの所望の溝パターンを形成する雌型トポグラフィーを有する鋳型上に排出すること、そして反応混合物を周囲温度から１３０℃、又は好ましくは周囲温度から１００℃で硬化させて、０．６ｇ／ｃｍ３〜１ｇ／ｃｍ３、又は好ましくは０．７５ｇ／ｃｍ３〜０．９５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する多孔性ポリウレタン反応生成物を形成することを含む。
２．本発明によれば、内部チャンバーが、下流開口端、対称軸、内部円筒形チャンバーに通じる少なくとも２つの液体供給ポート、内部チャンバーに通じる少なくとも１つの液体イソシアネート成分供給ポート及び内部チャンバーに通じる少なくとも１つの液体ポリオール成分供給ポートを有する閉口端円筒形であり；閉口端及び開口端が、対称軸に対して垂直であり；そして少なくとも１つの液体ポリオール成分供給ポート及び少なくとも１つの液体イソシアネート成分供給ポートが、閉口端に近接した内部円筒形チャンバーの外周に沿って配置されている、上記１項に記載のＣＭＰ研磨パッドを製造するための方法。
３．本発明によれば、反応混合物が、添加された発泡剤を含有しない（添加された化学的又は物理的発泡剤を含まない）、上記１又は２項のいずれか一項に記載のＣＭＰ研磨パッドを製造するための方法。
４．本発明によれば、反応混合物が、添加された加圧ガス（加圧空気など）を含有しない、上記１、２又は３項のいずれか一項に記載のＣＭＰ研磨パッドを製造するための方法。
５．本発明によれば、反応混合物が、硬化温度において２〜３００秒、又は好ましくは５〜６０秒、又は好ましくは５〜４５秒のゲル化時間を有する、上記１、２、３又は４項のいずれか一項に記載のＣＭＰ研磨パッドを製造するための方法。
５．本発明によれば、温度Ｔ１の液体ポリオール成分及び温度Ｔ２の液体イソシアネート成分をそれぞれ内部チャンバーへ導入するとき、それぞれが１０〜１０００ｃＰｓ、又は好ましくは１００〜５００ｃＰｓの粘度を有する、上記１、２、３、４又は５項のいずれか一項に記載のＣＭＰ研磨パッドを製造するための方法。
６．本発明によれば、更に液体ポリオール成分及び液体イソシアネート成分のそれぞれが、内部チャンバーに導入する前に、それぞれ４５〜８０℃の温度Ｔ１及びＴ２に別々に予熱される、上記５項に記載のＣＭＰ研磨パッドを製造するための方法。
７．本発明によれば、液体ポリオール成分が、パッドの多孔度を高めるために最大３０００ｐｐｍ、又は好ましくは最大１５００ｐｐｍの水を更に含む、上記１、２、３、４、５又は６項のいずれか一項に記載のＣＭＰ研磨パッドを製造するための方法。
８．本発明によれば、得られるＣＭＰ研磨パッドが、２０〜８０μｍ、又は好ましくは３０〜６５μｍの平均細孔径を有する、１、２、３、４、５、６又は７項のいずれか一項に記載のＣＭＰ研磨パッドを製造するための方法。
９．本発明によれば、反応混合物並びに液体イソシアネート成分及び液体ポリオール成分のそれぞれが、無溶媒であり、かつ実質的に無水である、１、２、３、４、５、６、７又は８項のいずれか一項に記載のＣＭＰ研磨パッドを製造するための方法。
１０．本発明によれば、反応混合物の硬化が、最初に周囲温度から１３０℃で１〜３０分、又は好ましくは３０秒〜５分の時間硬化させること、ポリウレタン反応生成物を鋳型から取り出すこと、そして最終的に６０〜１３０℃の温度で１分〜１６時間、又は好ましくは３０分〜４時間の時間硬化させ、多孔性製品を形成することを含む、上記１〜９項のいずれか一項に記載のＣＭＰ研磨パッドを製造するための方法。
１１．本発明によれば、研磨パッドの形成が、ポリマー含浸不織布シート、又は多孔性若しくは非多孔性ポリマーシートのようなサブパッド層を多孔性製品の底部側に積層することによって、多孔性製品の成形表面がＣＭＰ研磨パッドの頂上面を形成することを更に含む、上記１０項に記載の方法。
１２．本発明によれば、反応混合物の流れの鋳型への排出が、鋳型に過剰にスプレーすること、続いてこうして適用された反応混合物を硬化させてポリウレタン反応生成物を形成すること、鋳型からポリウレタン反応生成物を取り出すこと、そして次にＣＭＰ研磨パッドの所望の直径までポリウレタン反応生成物の周囲を打ち抜くか又は切断することを含む、上記１〜１１項のいずれか一項に記載の方法。
１３．本発明によれば、無気スプレーガンを介しての排出が、開放鋳型の表面に平行な平面内で動作可能な機械的アクチュエータ、例えば、プログラムされた動作を可能にする機械的リンク機構を有するプログラム可能な電子アクチュエータ、好ましくはＸＹ軸方向に動作可能な４軸アーム又はＸＹＺ軸方向動作及び回転動作が可能な６軸アームを有するロボットなどによって適所に保持されている、上記１〜１２項のいずれか一項に記載の方法。
本明細書の目的には、特に明記しない限り、配合は重量％で表される。
特に断らない限り、温度及び圧力の条件は、周囲温度及び標準気圧である。
特に断らない限り、括弧を含む用語は、択一的に、括弧が存在しないとした場合の用語全体及び括弧内を除いた用語、並びに各選択肢の組合せのことをいう。よって、「（ポリ）イソシアネート」という用語は、イソシアネート、ポリイソシアネート、又はそれらの混合物のことをいう。
全ての範囲は、両端値を含み、かつ組合せることができる。例えば、「５０〜３０００ｃＰｓ、又は１００ｃＰｓ以上の範囲」という用語は、５０〜１００ｃＰｓ、５０〜３０００ｃＰｓ及び１００〜３０００ｃＰｓのそれぞれを含むことになる。
特に断らない限り、本明細書に使用されるとき、ポリマーの「平均分子量」という用語は、指示物質（又は指示物質がない場合には、ポリオール類にはポリ（エチレングリコール）のように公知の適切な標準物質）に対してゲル浸透クロマトグラフィーによって求められた結果のことをいう。
本明細書に使用されるとき、「ゲル化時間」という用語は、所与の反応混合物を約８０℃で、例えば、１０００ｒｐｍに設定されたＶＭ−２５００ボルテックスラボミキサー（ＳｔａｔｅＭｉｘ Ｌｔｄ．，Ｗｉｎｎｉｐｅｇ，Ｃａｎａｄａ）中で３０秒間混合し、タイマーをゼロに設定し、タイマーをオンにし、混合物をアルミニウムカップに注ぎ入れ、６５℃に設定したゲルタイマーのホットポット（Ｇａｒｄｃｏ Ｈｏｔ Ｐｏｔ（商標）ゲルタイマー，Ｐａｕｌ Ｎ．Ｇａｒｄｎｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．，Ｐｏｍｐａｎｏ Ｂｅａｃｈ，ＦＬ）にカップを入れ、反応混合物をワイヤースターラーで２０ＲＰＭで撹拌して、ワイヤスターラーが試料中で動きを止めるときのゲル化時間を記録することによって得られる結果を意味する。
本明細書に使用されるとき、「ＡＳＴＭ」という用語は、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｗｅｓｔ Ｃｏｎｓｈｏｈｏｃｋｅｎ，ＰＡの刊行物のことをいう。
本明細書に使用されるとき、「ポリイソシアネート」という用語は、２個以上のイソシアネート基を含有する任意のイソシアネート基含有分子を意味する。
本明細書に使用されるとき、「ポリウレタン」という用語は、二官能性又は多官能性イソシアネートからの重合生成物、例えば、ポリエーテル尿素、ポリイソシアヌレート、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリウレタン尿素、そのコポリマー及びその混合物のことをいう。
本明細書に使用されるとき、「反応混合物」という用語は、界面活性剤、及びＡＳＴＭ Ｄ２２４０−１５（２０１５）により測定されるときＣＭＰ研磨パッド中のポリウレタン反応生成物の硬度を低下させる添加物のような任意の非反応性添加物を含む。
本明細書に使用されるとき、反応混合物の「化学量論」という用語は、反応混合物中の（遊離ＯＨ＋遊離ＮＨ２基）対遊離ＮＣＯ基のモル当量の比のことをいう。
本明細書に使用されるとき、「ＳＧ」又は「比重」という用語は、本発明により製造された研磨パッド又は層の密度対同一温度での水の密度の比のことをいう。
本明細書に使用されるとき、「固形分」という用語は、本発明のポリウレタン反応生成物中に残存する任意の物質のことをいい；よって固形分は、硬化によって揮発しない反応性及び不揮発性添加物を含む。固形分は、水及び揮発性溶媒を除外する。
本明細書に使用されるとき、「実質的に発泡剤を含まない」という用語は、所与の組成物が、添加された化学的又は物理的発泡剤を含有しないことを意味する。発泡剤は水を含まない。ブラストキャップを通る空気流は、所与の組成物の一部とは考えられない。
本明細書に使用されるとき、特に断らない限り、「実質的に無水の」という用語は、所与の組成物に添加される水が２０００ｐｐｍ未満、又は好ましくは０であること、及び組成物の成分となる物質に添加される水が２０００ｐｐｍ未満、又は好ましくは０であることを意味する。「実質的に無水の」反応混合物は、５０〜２０００ｐｐｍ、若しくは好ましくは５０〜１０００ｐｐｍの範囲で原料中に、例えば細孔形成物質として存在する水を含むことができるか、又は縮合反応において形成される反応水若しくは反応混合物が使用される周囲湿分からの蒸気を含むことができる。
本明細書に使用されるとき、特に断らない限り、「粘度」という用語は、１００μｍ間隙の５０ｍｍ平行板形状で１ラジアン／秒の定常剪断に設定したレオメータを用いて測定される、所与の温度におけるニート形態（１００％）での所与の物質の粘度のことをいう。
本明細書に使用されるとき、「重量％（ｗｔ．％）」という用語は、重量パーセントを表す。
図１は、二成分のそれぞれのための入口ポートを含む、本発明の方法に使用されるスプレー装置の内部チャンバー及びオリフィスの透視図を示す。
本発明により、発泡剤を添加しない二成分反応混合物から多孔性ポリウレタンＣＭＰ研磨パッドを製造するための単純なスプレー適用方法が可能になる。本発明の方法は、適用装置へのガス注入を必要とすることなくエアロゾルを生成する。空気もガスも添加しない。混合は、内部チャンバー内の高圧衝突混合によって達成されるが、噴霧は、なおも高圧下に、細いオリフィスを通して反応混合物を排出することによって生み出される；無気スプレー装置を出る流体反応混合物の高速度により、流体小滴が装置のスプレー先端から基板へ移動するその周囲空気から細孔が形成される。本発明の方法に使用される唯一のガスは、反応混合物の排出流が流れるその周囲空気である。反応混合物の噴霧は、高圧下に、細いオリフィスを通してそれを噴出させることによって生み出される。オリフィスのサイズは、反応混合物の噴霧及び効果的な適用を確保するために、所望の流量で適切な排出圧力を維持するように変化させることができる。本発明者らは、本発明の方法により、空気若しくはガスの注入なしに、又は化学的若しくは物理的発泡剤の添加なしに、気泡又は細孔が生成することを発見した；更に、反応混合物を噴霧するための本発明の方法は、プロセスの安定性を高め、パッド間の製造ばらつきを低減することが期待される。
本発明の方法により、半導体、光学及び磁性基板の少なくとも１種を平坦化するのに適したＣＭＰ研磨パッドを製造することができる。
また、本発明の方法により、積層ＣＭＰ研磨パッドの形成であって、反応混合物が内部円筒形チャンバーの開口端から、既に形成されている化学的機械的研磨層のベース表面上に排出されて、反応混合物が化学的機械的研磨層のベース表面上で固化してサブパッドを形成することができ；このサブパッドは、化学的機械的研磨層と一体であり、そしてこのサブパッドは、化学的機械的研磨層とは異なるサブパッド多孔度を有しており；そして化学的機械的研磨層は、≧１０体積％の多孔度及び基板を研磨するのに適合させた研磨表面を有する、積層ＣＭＰ研磨パッドの形成が可能になる。
本発明による積層パッドを製造する方法において、ＣＭＰ研磨層のベース表面は、二成分の液体ポリオール成分と液体イソシアネート成分とを本発明の圧力で内部チャンバー内で同じ衝突混合することにより研磨層反応混合物を形成し、続いてその反応混合物を開放鋳型の表面上に排出することによって形成することができる。
本発明の内部チャンバーにおいて、各流れを注入する圧力、例えば、１７，０００〜２４，０００ｋＰａ（２５００〜３４００ｐｓｉ）は、均質な混合を確保するために充分に高い。圧力の上限は、設備の限界により決定される。
本発明の方法に使用される装置は、所望のサイズのオリフィスの付いたスプレーノズルを有する無気スプレーガンであって、一方が液体イソシアネート成分用であり、他方が液体ポリオール成分用である、ピストンポンプのようなポンプを介した２つのリードを備えたスプレーガンを含むことができる。適切な設備の例は、高圧計量ポンプにより供給される、Ｇｒａｃｏ Ｐｒｏｂｌｅｒ（商標）Ｐ２ 二成分スプレーガン（Ｇｒａｃｏ，Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ，ＭＮ）、又は所望の直径のオリフィスを有するスプレーヘッドを備え、本発明のＣＭＰ研磨パッドの製造のための所望の圧力及び比で二成分反応混合物をスプレーガンに送達できるポンプ若しくは計量機器に接続された他のＧｒａｃｏ Ａｉｒｌｅｓｓ スプレーガンである。
本発明の装置におけるスプレーガンへの２つのリードは、それぞれ液体ポリオール成分又は液体イソシアネート成分を一連の部品や導管類を通して高圧で衝突ミキサーへと分注する、一対の空気圧駆動の容積移送式ピストンポンプ又は精密ギアポンプのような、計量又は送達システムを含むことができる。適切な計量機器の一例は、Ｇｕｓｍｅｒ（商標）ＨＶ−２０／３５計量分注ユニット（Ｇｒａｃｏ，Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ，ＭＮ）である。
図１に示されるとおり、内部チャンバー（１６）は、それぞれ液体イソシアネート成分用と液体ポリオール成分用に各１つの、２つの流体入口リード（１２及び１４）を有する。その開口端（下流）に、内部チャンバー（１６）は、スプレー先端を備えたノズル（１８）を有する。
本発明の反応混合物は、溶媒を含まず、そして細孔形成を容易にするために２０００ｐｐｍまでの水を液体ポリオール成分に添加できることを除けば添加水を含まない。
本発明の鋳型は、ポリテトラフルオロエチレンのような非粘着性材料で作られているか、又は裏打ちされている。好ましくは、鋳型は、得られる成形ポリウレタン反応生成物が所望の溝形状を有するように雌型トポグラフィーを形成するように機械加工される。
好ましくは、本発明の方法における基板は、製造されるＣＭＰ研磨パッドに溝パターンを直接組み込む鋳型である。例えば、この鋳型は、適用される反応混合物が鋳型を満たすときパッドの溝パターンを形成する、雌型トポグラフィーを有することができる。
本発明の液体イソシアネート成分は、ジイソシアネート、トリイソシアネート、イソシアヌレート、イソシアネート末端ウレタンプレポリマー、又はその混合物のいずれかを含むことができる。好ましくは、液体イソシアネート成分は、メチレンジフェニルジイソシアネート（ＭＤＩ）；トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）；ナフタレンジイソシアネート（ＮＤＩ）；パラフェニレンジイソシアネート（ＰＰＤＩ）；ｏ−トルイジンジイソシアネート（ＴＯＤＩ）；変性ジフェニルメタンジイソシアネート（カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネート、アロファネート変性ジフェニルメタンジイソシアネート、ビウレット変性ジフェニルメタンジイソシアネートなど）から選択される芳香族ジイソシアネート；ＭＤＩのイソシアヌレートのような芳香族イソシアヌレート；鎖状イソシアネート末端ウレタンプレポリマー、例えば、ＭＤＩの鎖状イソシアネート末端ウレタンプレポリマー又は１個以上のイソシアネートエクステンダーを含むＭＤＩダイマーのような、芳香族ポリイソシアネート類を含む。
適切なイソシアネートエクステンダーは、エチレングリコール；１，２−プロピレングリコール；１，３−プロピレングリコール；１，２−ブタンジオール；１，３−ブタンジオール；２−メチル−１，３−プロパンジオール；１，４−ブタンジオール；ネオペンチルグリコール；１，５−ペンタンジオール；３−メチル−１，５−ペンタンジオール；１，６−ヘキサンジオール；ジエチレングリコール；ジプロピレングリコール；トリプロピレングリコール、及びその混合物である。
本発明の液体イソシアネート成分は、芳香族イソシアネート成分の全固形分重量に基づいて１０〜４０重量％、又は好ましくは１５〜３５重量％の非常に高い未反応イソシアネート（ＮＣＯ）濃度を有することができる。
適切なイソシアネート末端ウレタンプレポリマーは、０．１重量％未満の遊離トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）モノマー含量を有する、低遊離イソシアネート末端ウレタンプレポリマーである。
本発明の液体ポリオール成分は、ジオール類、ポリオール類、ポリオールジオール類、それらのコポリマー類及びそれらの混合物のような、末端ヒドロキシル基を有する任意の１種以上のジオール類又はポリエーテルポリオール類とすることができる。好ましくは、１種以上のポリオールは、ポリエーテルポリオール類（例えば、ポリ（オキシテトラメチレン）グリコール、ポリ（オキシプロピレン）グリコール及びその混合物）；ポリカーボネートポリオール類；ポリエステルポリオール類；ポリカプロラクトンポリオール類；その混合物；及び１種以上の低分子量ポリオール類（エチレングリコール；１，２−プロピレングリコール；１，３−プロピレングリコール；１，２−ブタンジオール；１，３−ブタンジオール；２−メチル−１，３−プロパンジオール；１，４−ブタンジオール；ネオペンチルグリコール；１，５−ペンタンジオール；３−メチル−１，５−ペンタンジオール；１，６−ヘキサンジオール；ジエチレングリコール；ジプロピレングリコール；及びトリプロピレングリコールからなる群より選択される）とのその混合物から選択される。
更に好ましくは、本発明の液体ポリオール成分の１種以上のポリオールは、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＥＧ）；エステル含有ポリオール類（アジピン酸エチレン類、アジピン酸ブチレン類など）；ポリプロピレンエーテルグリコール類（ＰＰＧ）；ポリカプロラクトンポリオール類；そのコポリマー類；及びその混合物から選択される。
適切なポリオール類は、５００〜１０，０００の数平均分子量ＭＮを有する高分子量ポリオールを含むことができる。好ましくは、使用される高分子量ポリオールは、５００〜６，０００、又は更に好ましくは５００〜４，０００；最も好ましくは１，０００〜２，０００の数平均分子量ＭＮを有する。このような高分子量ポリオールは、好ましくは１分子当たり平均で３〜１０個のヒドロキシル基を有する。更に好ましくは、使用される高分子量ポリオールは、１分子当たり平均で４〜８個、又は更になお好ましくは５〜７個、又は最も好ましくは６個のヒドロキシル基を有する。６個のヒドロキシル基を含有する高分子量ポリオールの一例は、エトキシヒドロキシル基を有する、ソルビトールのようなポリプロポキシ−コ−エトキシ糖アルコールである。
本発明のアミン硬化剤は、１個以上、又は好ましくは２個以上のアミン基を有するアミン又はポリアミン、あるいは好ましくは、芳香族ジアミン類及び３個のアミン基を有する芳香族ポリアミン類のような芳香族ポリアミンである。更に好ましくは、アミン硬化剤は、１種以上の芳香族ジアミン類であって、ジメチルチオトルエンジアミン；トリメチレングリコール ジ−ｐ−アミノベンゾエート；ポリテトラメチレンオキシド ジ−ｐ−アミノベンゾエート；ポリテトラメチレンオキシド モノ−ｐ−アミノベンゾエート；ポリプロピレンオキシド ジ−ｐ−アミノベンゾエート；ポリプロピレンオキシド モノ−ｐ−アミノベンゾエート；１，２−ビス（２−アミノフェニルチオ）エタン；トルエンジアミン類（ジエチルトルエンジアミン、５−ｔｅｒｔ−ブチル−２，４−トルエンジアミン、３−ｔｅｒｔ−ブチル−２，６−トルエンジアミン、５−ｔｅｒｔ−アミル−２，４−トルエンジアミン、３−ｔｅｒｔ−アミル−２，６−トルエンジアミン、５−ｔｅｒｔ−アミル−２，４−クロロトルエンジアミン、及び３−ｔｅｒｔ−アミル−２，６−クロロトルエンジアミンなど）；メチレンジアニリン類（４，４’−メチレン−ビス−アニリンなど）；イソホロンジアミン；１，２−ジアミノシクロヘキサン；ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン；４，４’−ジアミノジフェニルスルホン；ｍ−フェニレンジアミン；キシレンジアミン類；１，３−ビス（アミノメチルシクロヘキサン）；及びその混合物からなる群より選択される１種以上の芳香族ジアミン類であり、好ましくはジメチルチオトルエンジアミンである。
一般に、反応混合物中のアミン（ＮＨ２）基の全モル数とヒドロキシル（ＯＨ）基の全モル数の合計対反応混合物中の未反応イソシアネート（ＮＣＯ）基の全モル数の化学量論比は、０．８：１．０〜１．１：１．０、又は好ましくは０．９５〜１．０５の範囲である。
本発明の方法により製造される化学的機械的研磨パッドは、単にポリウレタン反応生成物の研磨層、又はサブパッド若しくはサブ層に積層された研磨層を含むことができる。本発明の研磨パッド、又は積層パッドの場合には研磨パッドの研磨層は、多孔性及び非多孔性の両方又は無充填の形状において有用である。
好ましくは、本発明の化学的機械的研磨パッドに使用される研磨層は、５００〜３７５０ミクロン（２０〜１５０ミル）、又は更に好ましくは７５０〜３１５０ミクロン（３０〜１２５ミル）、又は更になお好ましくは１０００〜３０００ミクロン（４０〜１２０ミル）、又は最も好ましくは１２５０〜２５００ミクロン（５０〜１００ミル）の平均厚さを有する。
本発明の化学的機械的研磨パッドは、任意先駆的に研磨層と接触している少なくとも１つの追加層を更に含む。好ましくは、化学的機械的研磨パッドは、任意選択的に研磨層に接着した圧縮可能なサブパッド又はベース層を更に含む。この圧縮可能なベース層は、好ましくは研磨される基板の表面への研磨層の適合性を向上させる。
本発明の化学的機械的研磨パッドの研磨層は、基板を研磨するように適応させた研磨表面を有する。好ましくは、この研磨表面は、穿孔と溝の少なくとも一方から選択されるマクロテクスチャー（ｍａｃｒｏｔｅｘｔｕｒｅ）を有する。穿孔は、研磨表面から研磨層の厚さの途中まで又は全体まで伸びていてもよい。
好ましくは、溝は、研磨表面上に、研磨中の化学的機械的研磨パッドの回転により少なくとも１個の溝が研磨されている基板の表面上を掃くように配置される。
好ましくは、本発明の化学的機械的研磨パッドの研磨層は、基板を研磨するように適応させた研磨表面であって、曲線溝、直線溝、穿孔及びその組合せから選択され、そこに形成される溝パターンを含むマクロテクスチャーを有する研磨表面を有する。好ましくは、溝パターンは、複数の溝を含む。更に好ましくは、溝パターンは、同心溝（円形であってもらせん状であってもよい）、曲線溝、斜交平行溝（例えば、パッド表面にわたってＸ−Ｙ格子として配置される）、他の規則的デザイン（例えば、六角形、三角形）、タイヤトレッド型パターン、不規則デザイン（例えば、フラクタルパターン）、及びその組合せからなる群より選択されるもののような溝デザインから選択される。更に好ましくは、溝デザインは、ランダム溝、同心溝、らせん溝、斜交平行溝、Ｘ−Ｙ格子溝、六角形溝、三角形溝、フラクタル溝及びその組合せからなる群より選択される。最も好ましくは、研磨表面は、そこに形成されたらせん溝パターンを有する。溝プロフィールは、好ましくは長方形と直線の側壁から選択されるか、又は溝の横断面は、「Ｖ」形状、「Ｕ」形状、鋸歯状、及びその組合せとすることができる。
本発明による研磨パッドを製造する方法では、化学的機械的研磨パッドは、スラリー流れを促進し、そして研磨くずをパッド−ウェーハ接触面から除去するために、その研磨表面にマクロテクスチャー又は溝パターンを持つように成形することができる。このような溝は、鋳型表面の形状（即ち、鋳型はここにマクロテクスチャーの雌型トポグラフィー版を有する）から研磨パッドの研磨表面に形成されてもよい。
本発明の化学的機械的研磨パッドは、磁性基板、光学基板及び半導体基板の少なくとも１つから選択される基板を研磨するために使用することができる。
本発明のＣＭＰ研磨パッドは、層間絶縁膜（ＩＬＤ）及び無機酸化物の研磨に有効である。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法は、磁性基板、光学基板及び半導体基板（好ましくは半導体ウェーハのような半導体基板）の少なくとも１つから選択される基板を準備する工程；本発明の化学的機械的研磨パッドを準備する工程；研磨層の研磨表面と基板との間に動的接触を創出して、基板の表面を研磨する工程；及び砥粒コンディショナーにより研磨表面をコンディショニングする工程を含む。
研磨パッドのコンディショニングは、研磨を休止しているＣＭＰプロセスにおける断続的な中断中（「原位置以外で（ｅｘ ｓｉｔｕ）」、又はＣＭＰプロセスを進行中（「原位置で（ｉｎ ｓｉｔｕ）」）のいずれかにコンディショニングディスクを研磨表面と接触させる工程を含む。コンディショニングディスクは、典型的には、パッド表面に微細な畝を切るダイヤモンドポイントが埋め込まれ、パッド材料の摩耗及び掘り起こしの両方を行い、研磨テクスチャーを更新する、粗いコンディショニング表面を有する。典型的にはコンディショニングディスクは、研磨パッドの回転軸に対して固定された位置で回転させ、そして研磨パッドが回転すると環状のコンディショニング領域を一掃する。
高圧計量ポンプにより供給される、Ｐｒｏｂｌｅｒ（商標）Ｐ２ 二成分スプレーガン（Ｇｒａｃｏ，Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ，ＭＮ）を使用して、以下の表１に示されるとおり指定された６０℃の液体ポリオール成分と６０℃の液体イソシアネート成分とを混合した。液体ポリオール成分及び液体イソシアネート成分を計量して以下の表２に指定された圧力でスプレーガンに入れた。得られた反応混合物を、ポリテトラフルオロエチレン製の非粘着性表面を持つ開放鋳型基板上にスプレーした。量は、固形分重量部である。
Figure 2018108635
異なる混合チャンバーサイズ及びノズルオリフィス径に対応する市販のノズル先端（それぞれ、先端呼称 ００、０１、０４；オリフィス径 ０．９ｍｍ（０．０４２ミル）、１．０７ｍｍ、１．７ｍｍ）、動作圧力設定点（１３．８、２０．０、２３．５ＭＰａ）、及び鋳型からのスプレー高（≒３８ｃｍ、≒７６ｃｍ）を含む、種々のエアスプレーノズル設定を検討した。
試験方法：得られた成形製品を、後述の表２に示されるように以下のとおり試験した：
画像解析：得られた成形品の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）により、その細孔径平均値への洞察が得られた。画像解析に使用される画像（図示していない）は、頂部から底部にかけての指定成形品の断面とした（画像１＝頂部、画像３＝底部）。データの解析により、頂部から底部までの各画像について平均細孔径の相違は６〜８μｍの範囲内にあり、平均細孔径が成形品の頂部から底部まで一定していることが分かる。
密度は、所与の成形品の重量と水に浸漬されたその重量とを比較するアルキメデス法により測定された。
平均細孔径は、選択された数の孔（≒１５０細孔）の画像手解析により測定し、それぞれの選択された細孔の細孔径を求め、平均した。
Figure 2018108635
上記表２に示されるとおり、本発明の方法により、反応混合物をスプレーして、周囲空気の閉じ込めを介して細孔を発生させることができる。最適条件は、００及び０１スプレー先端、及び中圧から高圧により達成された。全体として、データは、多孔度の優れた制御及び予測可能性を証明している。ポリマーミクロスフェアを含まない実施例１〜１４の製品は、類似の密度、及び閉じ込め空気のみに由来する細孔を有しており、本発明の方法の柔軟性を証明している。

Claims (10)

  1. 化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）研磨パッドを製造する方法であって、
    側方液体供給ポートを介して、下流開口端を有する内部チャンバーへ、４０〜９０℃の温度Ｔ１で液体ポリオール成分流を、そして４０〜９０℃の温度Ｔ２で液体イソシアネート成分流を、前記二成分のそれぞれは１３，０００〜２４，０００ｋＰａ（２０００〜３４００ｐｓｉ）の設定点圧力下に、前記２つの流れが互いに下流の流れに対して９０°に向けられるように、別々に導入し、それにより、前記２成分を衝突混合して、反応混合物を形成すること（前記液体ポリオール成分は、アミン硬化剤及び１種以上のポリオールを含み；そして前記液体イソシアネート成分は、１種以上のポリイソシアネート又はイソシアネート末端ウレタンプレポリマーを含み；少なくとも１つの成分は、細孔の安定化を容易にするために充分な量であって、前記反応混合物の全固形分重量に基づいて２．０重量％までの非イオン性界面活性剤を含有する）、
    前記反応混合物の流れを、内部チャンバーの開口端から、加圧下に、細いオリフィスを通じて、ウレタン剥離表面を有する開放鋳型基板上に排出すること、そして
    前記反応混合物を周囲温度から１３０℃で硬化させて、０．６ｇ／ｃｍ３〜１ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する多孔性ポリウレタン反応生成物を形成すること
    を含む方法。
  2. 前記液体ポリオール成分が、アミン硬化剤として芳香族ジアミンを含む、請求項１記載の方法。
  3. 前記液体イソシアネート成分が、芳香族ポリイソシアネート又は芳香族イソシアネート末端ウレタンプレポリマーを含む、請求項１記載の方法。
  4. 前記反応混合物が、添加された発泡剤を含有せず、添加された加圧ガスを含有しない、請求項１記載の方法。
  5. 前記反応混合物が、その硬化温度において２〜３００秒のゲル化時間を有する、請求項１記載の方法。
  6. 前記内部チャンバーが、下流開口端、対称軸、内部円筒形チャンバーに通じる少なくとも２つの液体供給ポート、内部チャンバーに通じる少なくとも１つの液体イソシアネート成分供給ポート、及び内部チャンバーに通じる少なくとも１つの液体ポリオール成分供給ポートを有する閉口端円筒形であり；前記閉口端及び前記開口端が、前記対称軸に対して垂直であり；そして前記少なくとも１つの液体ポリオール成分供給ポートと前記少なくとも１つの液体イソシアネート成分供給ポートとが、前記閉口端に近接した前記内部円筒形チャンバーの外周に沿って配置されている、請求項１記載の方法。
  7. 前記鋳型基板が、適用される反応混合物が鋳型を満たすとＣＭＰ研磨パッドの所望の溝パターンを形成する、雌型トポグラフィーを有する開放鋳型である、請求項１記載の方法。
  8. 前記液体ポリオール成分を温度Ｔ１で、前記液体イソシアネート成分を温度Ｔ２でそれぞれ内部チャンバーへ導入するとき、それぞれが１０〜１０００ｃＰｓの粘度を有する、請求項１記載の方法。
  9. 得られるＣＭＰ研磨パッドが、２０〜８０μｍの平均細孔径を有する、請求項１記載の方法。
  10. 前記反応混合物並びに前記液体イソシアネート成分及び前記液体ポリオール成分のそれぞれが、無溶媒であり、かつ実質的に無水である、請求項１記載の方法。
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