JP2018072040A - 触媒の分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
実施例1では、γ‐アルミナと、γ‐アルミナに担持された白金と、から構成される柱状の水素化触媒を分析した。γ‐アルミナは、多孔質の担体である。白金は、活性金属である。水素化触媒は元来炭素を含有しない。実施例1の水素化触媒は、有機化合物を水素化する活性を有する。実施例1の水素化触媒は、四葉型の端面を有する柱状体であった。
実施例2の被覆工程では、シアノアクリレートの代わりに、トップコート剤を用いた。つまり、実施例2の被覆工程では、水素化触媒をトップコート剤の液溜めに浸漬して、水素化触媒の表面全体をトップコート剤からなる塗膜(樹脂膜)で覆った。トップコート剤としては、大創産業社製のWinmax Quick Dry TOP COATを用いた。
比較例1では、被覆工程を行わなかった。つまり、比較例1では、水素化触媒の表面を樹脂膜で覆うことなく、水素化触媒をエポキシ樹脂中へ包埋した。被覆工程を行わなかったこと以外は実施例1と同様の方法で、比較例1の試料を得た。
比較例2の被覆工程では、シアノアクリレートの代わりに、光硬化性樹脂の一種であるアクリル樹脂を用いた。つまり、比較例2の被覆工程では、水素化触媒を未硬化のアクリル樹脂の液溜め中に浸漬して、水素化触媒の表面全体を、アクリル樹脂から構成される樹脂膜で覆った。比較例2で用いたアクリル樹脂は、日本電子社製の可視光硬化性包埋樹脂D-800であった。
図3の(a)は、実施例1の試料の断面における炭素の分布図である。図3の(b)は、実施例2の試料の断面における炭素の分布図である。図3の(c)は、比較例2の試料の断面における炭素の分布図である。図3の(a)、(b)及び(c)其々において、四葉状の水素化触媒の断面の外縁よりも外側の領域が白色(明色)である。この白色(明色)は、外縁よりも外側の領域における炭素の濃度が非常に高いことを示している。つまり、図3の(a)、(b)及び(c)により、水素化触媒の断面の外縁よりも外側の領域は、被覆工程の樹脂膜、及び包埋工程のエポキシ樹脂であることが確認される。四葉状の水素化触媒の断面の外縁は、水素化触媒の表面に相当する。図3の(a)及び(b)では、四葉状の水素化触媒の断面の外縁よりも内側の領域が暗色(黒色)である。この暗色(黒色)は、水素化触媒の外縁よりも内側の領域における炭素の濃度が非常に低いことを示している。つまり、図3の(a)及び(b)は、樹脂膜を構成する樹脂、及び包埋材を構成するエポキシ樹脂の水素化触媒への浸み込みが抑制されていることを示唆している。
図4〜9の横軸の方向は、水素化触媒の表面に略垂直な方向である。図4〜9の横軸の方向は、電子線で走査された方向と言い換えてもよい。図4〜9の横軸の原点(ゼロ)は、水素化触媒の表面に相当する。図4〜9の横軸における正の値は、水素化触媒の表面と、水素化触媒の内部にある測定点と、の距離(μm)である。図4〜9の横軸における負の値の絶対値は、水素化触媒の表面と、水素化触媒の外側にある測定点と、との距離(μm)である。
比較例3の被覆工程では、シアノアクリレートの代わりに、市販の木工用ボンドを用いた。つまり、比較例3の被覆工程では、水素化触媒の表面全体を、木工用ボンドから構成される樹脂膜で覆った。比較例3で用いた木工用ボンドは大創産業社製の木工用ボンドであった。
比較例4の被覆工程では、シアノアクリレートの代わりに、市販の接着剤を用いた。つまり、比較例4の被覆工程では、水素化触媒の表面全体を、市販の接着剤から構成される樹脂膜で覆った。市販の接着剤は、セメダイン株式会社製のセメダインCであった。被覆工程が異なること以外は実施例1と同様の方法で、比較例4の試料を得た。市販の接着剤は、シアノアクリレート及びトップコート剤に比べて、水素化触媒の表面全体へ塗り難く、実用に向かないことが確認された。
Claims (4)
- 多孔質の担体を含む触媒の表面を、シアノアクリレート及びポリシアノアクリレートのうち少なくともいずれか一つを含む樹脂膜で覆う工程と、
前記樹脂膜で覆われた前記触媒を熱硬化性樹脂へ包埋して、試料を調製する工程と、
切断又は研磨のうち少なくともいずれかで前記試料を処理して、前記触媒の断面を露出させる工程と、
電子線又はX線のうち少なくともいずれかを前記断面へ照射して、前記断面に由来する電子又はX線のうち少なくともいずかを検出する工程と、
を備える、
触媒の分析方法。 - 前記シアノアクリレートを前記触媒の表面に塗って、前記樹脂膜を前記触媒の表面に形成する、
請求項1に記載の触媒の分析方法。 - 多孔質の担体を含む触媒の表面を、トップコート剤から形成される樹脂膜で覆う工程と、
前記樹脂膜で覆われた前記触媒を熱硬化性樹脂へ包埋して、試料を調製する工程と、
切断又は研磨のうち少なくともいずれかで前記試料を処理して、前記触媒の断面を露出させる工程と、
電子線又はX線のうち少なくともいずれかを前記断面へ照射して、前記断面に由来する電子又はX線のうち少なくともいずかを検出する工程と、
を備える、
触媒の分析方法。 - 前記トップコート剤を前記触媒の表面に塗って、前記樹脂膜を前記触媒の表面に形成する、
請求項3に記載の触媒の分析方法。
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- 2016-10-25 JP JP2016208901A patent/JP6695776B2/ja active Active
Patent Citations (6)
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