JP2018063232A - 模擬臭組成物の作製方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】分析目的の複合臭との類似度評価が高く、分析に適する模擬臭組成物を製造する方法を提供すること。【解決手段】複合臭に特有のにおいの質を決定した後、におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析法に前記複合臭を供して、前記複合臭に特有のにおいの質を有し、かつ臭気強度が高い臭気成分を含むピークを1〜10種類選択し、次いでにおい嗅ぎポート付き二次元ガスクロマトグラフ分析法に前記複合臭を供して、前記選択した臭気成分を含むピークを更に分離し単一の成分からなる画分を分取し、得られた各臭気成分を混合し、前記ガスクロマトグラフ分析法または前記二次元ガスクロマトグラフ分析法に供した複合臭のガス量を元に、複合臭の濃度と概略同じとなるように清浄無臭ガスにて希釈することで模擬臭組成物を作製することで、多数の臭気成分が混合した複合臭から、前記複合臭に類似した臭いを有し、かつ分析に適する模擬臭組成物を作製する。【選択図】なし

Description

本発明は、模擬臭組成物を作製する方法に関する。
近年、においに対する関心はますます高まっている。特に生活環境の快適性の追求から、生活臭などの室内空気への対策のニーズは非常に高く、脱臭・消臭剤や空気清浄機などの開発が盛んに行われている。生活環境には常ににおいが存在しており、ヒトがにおいとして感じる物質の数は40万種ともいわれている。中でも、不快と感じる臭気成分には、含硫黄化合物、含窒素化合物、アルデヒド類、ケトン類、エステル類、脂肪酸類、アルコール類、芳香族炭化水素類などが知られており、これらの臭気成分が複数種類混合した複合臭という状態で、特有のにおいが形成されている。
一方、メーカーにとって、製品等から発生するにおいは、ユーザーの購買意欲に大きく影響を与える可能性があることから、特に、製品等から臭気が感じられる場合には、原因となる臭気成分を製品等から除去するために、前記臭気成分を単離・特定する分析が行われている。
この臭気分析では、製品等から放出される揮発性の臭気物質をガスクロマトグラフ分析法(GC−MS)などの手法を用いて分析している(特許文献1〜5)。また、最近では、パネルがにおいを鼻で嗅ぎながら、臭気成分の分析を行うことができるGC−MS分析装置も知られている(特許文献6、7)。
また、前記のようにして、不快な臭気を構成していると考えられる複数の臭気成分を再度混合して模擬臭を作製することで、この模擬臭が分析目的の複合臭と比べて臭いの類似度を評価して、確認する方法も知られている(非特許文献1)。
しかしながら、前記の手法で作製された模擬臭に関しては、においの類似度が低い場合が多く、再現性のある模擬臭を簡便に作製することは困難であった。
また、模擬臭としては、生活空間臭気に近い物質が知られており(特許文献8)、指標とはなるものの、製造品、建築物など様々な状況で生じるにおいに対応できるとは言い難い。中でも、自動車における臭いは、自動車内を構成する内装用の部品や製品など、様々な部材から発生する臭いが複合して形成された臭いになっており、各部材の模擬臭の分析類似度の高い模擬臭の作製は難しかった。
また、食品の分野では、食品本来の香りを消費者が楽しむ場合がある。例えば、コーヒーでは、香りを楽しむために、ブレンドするコーヒー豆を調整したり、焙煎の方法を変えたりしている。また、食品が不快な臭いを有している場合には、消費者の購入意欲がわくような良好な臭いを付与するために、香料なども使用されている。このように食品の臭いを調整する場合、まず経験豊富な専門家が食品の臭いをかぎ、それぞれの経験に基づいて良好な臭いになるように調節している。しかしながら、専門家の経験によるだけでは、効率がよいとはいえない。一方、その食品の模擬臭があれば、その食品にとっての良好な臭いもより効率よく開発できると思われるものの、現在では、食品の模擬臭を作製することは、自動車の臭いの場合と同様に、難しかった。
したがって、様々な状況や様々なものからで生じる複合臭に対して、類似度評価が高い模擬臭を簡便に作製する技術が望まれている。
特開2001−13119号公報 特開2003−315219号公報 特開平10−288573号公報 特開2004−205313号公報 特開2004−108967号公報 特開2009−257960号公報 特開2008−170333号公報 特開2015−163852号公報
大迫政浩,西田耕之助,「におい質パタ−ンによる複合臭の評価方法の検討(第1報)−基本臭の推定−」,大気汚染学会誌 25巻,第1号,1990,46-55頁
本発明の目的は、上記のような模擬臭における問題点を解決することを課題とする。具体的には、分析目的の複合臭との類似度評価が高く、分析に適する模擬臭組成物を製造する方法を提供することにある。
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、分析目的の複合臭に特有のにおいの質を決定した後、におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析法に前記複合臭を供して、前記複合臭に特有のにおいの質を有し、かつ臭気強度が高い臭気成分を含むピークを選択し、次いで、前記ピークに相当する画分をさらに分離し、単一の臭気成分から成る画分を分取、混合した後、希釈することで、前記複合臭と類似の臭いを有し、かつ分析に適する模擬臭組成物を作製することに成功し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
(1)多数の臭気成分が混合した複合臭から、前記複合臭に類似した臭いを有し、かつ分析に適する模擬臭組成物を作製する方法であって、
前記複合臭に特有のにおいの質を決定した後、におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析法に前記複合臭を供して、前記複合臭に特有のにおいの質を有し、かつ臭気強度が高い臭気成分を含むピークを1〜10種類選択する臭気成分選択工程、
におい嗅ぎポート付き二次元ガスクロマトグラフ分析法に前記複合臭を供して、前記臭気成分選択工程で選択した臭気成分を含むピークを更に分離し単一の臭気成分から成る画分を分取する臭気成分分取工程、
前記臭気成分分取工程で得られた各臭気成分を混合する混合工程、ならびに
前記ガスクロマトグラフ分析法または前記二次元ガスクロマトグラフ分析法に供した複合臭のガス量に基づいて清浄無臭ガスにて希釈することで模擬臭組成物を作製する模擬臭組成物作製工程
を有することを特徴とする方法。
(2)さらに前記複合臭と比べた前記模擬臭組成物の臭いの類似度が6以上であることを確認する工程を有する前記(1)に記載の方法。
(3)前記臭気成分分取工程において、前記臭気成分を同じ容器に分取する前記(1)または(2)に記載の方法。
(4)前記容器が、内部容積が変化可能な容器である前記(3)に記載の方法。
(5)前記複合臭が自動車内装用の部品又は製品に由来する前記(1)〜(4)のいずれかに記載の方法。
(6)前記複合臭が食品に由来する前記(1)〜(4)のいずれかに記載の方法。
本発明の方法によれば、分析目的の複合臭の種類によらず、前記複合臭との類似度の評価が高く、分析に適する模擬臭組成物を簡便に作製することができる。
また、分析目的の複合臭を原料として、直接、模擬臭組成物を作製できるため、従来のように、分析後に選択された揮発性成分どうしを混合して模擬臭組成物を作製する場合と比べて、製造工程を簡略にすることができ、より低コストで模擬臭組成物を作製することができる。また、本発明で得られる模擬臭組成物は、模擬臭以外の臭気成分が分別されているため、機器測定法、臭気官能試験法などを用いた分析に使用したり、例えば、製品などの不快臭を除去する技術を開発するための複合臭の指標などとして用いることもできる。さらに、本発明の方法によれば、従来分析が難しかった自動車の複合臭に対しても、類似度の評価が高く、分析に適する自動車用の模擬臭組成物を作製することが可能になる。また、本発明の方法によれば、食品の複合臭に対しても、類似度の評価が高く、分析に適する食品の模擬臭組成物を作製することが可能になる。
実施例1で行った一次元ガスクロマトグラフ分析法の結果を示すクロマトグラムである。 実施例1で行った二次元ガスクロマトグラフ分析法の結果を示すクロマトグラムである。 実施例2で行った一次元ガスクロマトグラフ分析法の結果を示すクロマトグラムである。 実施例2で行った二次元ガスクロマトグラフ分析法の結果を示すクロマトグラムである。 実施例2で行った二次元ガスクロマトグラフ分析法の結果を示すクロマトグラムである。 実施例3で行った一次元ガスクロマトグラフ分析法の結果を示すクロマトグラムである。 実施例3で行った二次元ガスクロマトグラフ分析法の結果を示すクロマトグラムである。
以下に、本発明について説明する。
本発明は、多数の臭気成分が混合した複合臭から、前記複合臭に類似した臭いを有し、かつ分析に適する模擬臭組成物を作製する方法であって、
前記複合臭に特有のにおいの質を決定した後、におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析法に前記複合臭を供して、前記複合臭に特有のにおいの質を有し、かつ臭気強度が高い臭気成分を含むピークを1〜10種類選択する臭気成分選択工程、
におい嗅ぎポート付き二次元ガスクロマトグラフ分析法に前記複合臭を供して、前記臭気成分選択工程で選択した臭気成分を含むピークを更に分離し単一の臭気成分から成る画分を分取する臭気成分分取工程、
前記臭気成分分取工程で得られた各臭気成分を混合する混合工程、ならびに
前記ガスクロマトグラフ分析法または前記二次元ガスクロマトグラフ分析法に供した複合臭のガス量に基づいて清浄無臭ガスにて希釈することで模擬臭組成物を作製する模擬臭組成物作製工程
を有する。
本発明において複合臭とは、製造品(工業製品、食品など)、建築物(工場、倉庫、農場、住宅、ビル、病院、学校、官公庁舎、ホテル、旅館、住居、公衆便所など)、自動車、衣類などから発生する不快臭、および動物性食品(肉類、魚介類、卵類、牛乳などの)、植物性食品(穀物、豆類、イモ類、野菜、山菜、海藻、種実類、果物類など)などの生鮮食品、天然の食材に加工を加えた加工食品、飲料または調理材料などの食品から発生する臭いを示し、具体的には、多数の臭気成分が混合したものをいう。
臭気成分としては、揮発性の成分であればよく、特に限定はないが、例えば、日本において悪臭防止法で特定悪臭物質と指定されているものだけでなく、単独では不快でなくても、他の臭気成分と混合されると臭気となる成分、低い濃度では不快でなくても、高濃度になると不快に感じる成分なども含まれる。
例えば、自動車から発生する不快臭としては、自動車内を構成する内装用の部品および内装用の製品から発生する臭い、さらにこれらが複合された臭いが挙げられる。
自動車内装用の部品とは、インストルメントパネル、ピラートリム、コンソールボックス、ルーフトリム、リアトリム、ドアトリムなどの、内装を構成する部品が挙げられる。また、自動車内装用製品とは、天井表皮材、シート、フロアマット、トランクマットなどが挙げられる。
前記自動車内装用の部品又は製品に由来する臭気成分の代表例としては、ジシクロペンタジエン、アセトフェノン、ナフタレン、ヘキサナール、1−ヘプテン−3−オン、オクタナール、ノナナール、テトラメチルベンゼン、2−エチルヘキサノール、フェノール、ベンゾチアゾール、クレゾールなどが含まれる。自動車の車内では、前記の臭気成分が様々な濃度で混じることで、新車の臭いなどの自動車に特有の臭いを構成している。
また、前記臭気成分には、食品に由来する臭気成分も含まれる。その代表例としては、アンモニア、トリメチルアミン、硫化水素、メチルメルカプタン、二硫化メチル、モノテルペン、セスキテルペンなどの不快臭に加え、メチルブタナール、2,3−ブタンジオン、2,3−ペンタンジオン、トリメチルオキサゾールなどの食品本来の臭いも含まれる。
(臭気成分選択工程)
本発明では、まず、前記複合臭に特有のにおいの質を決定した後、におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析法に前記複合臭を供して、前記複合臭に特有のにおいの質を有し、かつ臭気強度が高い臭気成分を含むピークを1〜10種類選択する。
前記複合臭に特有のにおいの質は、薬品臭、シンナ−臭、腐敗臭、生ぐさ臭、草木臭、花・果実臭、焦げ臭、カラメル臭、ロースト臭、アーモンド臭、ココナッツ臭、発酵臭などが挙げられる。
また、前記複合臭を、前記製造品、建築物などから効率よく捕集するために、ダイナミックヘッドスペース法などを用いてもよい。
本工程において複合臭に特有のにおいの質の決定は、具体的には複数のパネルが複合臭のにおいを嗅ぎ、その特徴を最も表しているにおいを、前記のにおいの質の中から決定する。
前記パネルとしては、前記においの質を嗅ぎ分けることができる人で、5種基準臭を用いた嗅覚試験に合格した者であればよく、中でも、再現性のよい模擬臭組成物を効率よく製造する観点から、臭気判定士、臭気測定業務に関わっている者などの臭気関連の業務を行っている者であることが好ましい。
本工程において前記パネルにより決定されるにおいの質は、作業の簡便性の観点から1種であることが好ましいが、2種以上であってもよい。
前記におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析法とは、におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析計を用いて行う分析をいう。
前記におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析計としては、試料を注入して気化するための試料注入・気化部、気化した試料を分離するためのカラム、前記カラムに分離用ガスを導入するためのキャリヤーガス導入部、前記カラムで分離されたピークのクロマトグラムを取得するための検出器、使用済みのガスを排出するためのガス排出部および各部を制御するためのコントロールユニットなどを備えている市販の分析計を用いればよく、特に限定はない。
また、前記におい嗅ぎポートは、パネルが臭いを嗅ぐための装置であり、前記ポートの形状、構成などについては特に限定はない。
前記カラムとしては、パックドカラムまたはキャピラリーカラムが挙げられるが、特に限定はない。
前記カラムの固定相としては、シリカゲル、活性炭、ゼオライト、珪藻土、活性アルミナ、スクワラン、ジ−2−エチルヘキシルフタレート、ポリジメチルシロキサン、ポリジメチルシロキサン/ジフェニルシロキサン、ポリメチルシアノアルキルシロキサン、ポリエチレングリコールなどが用いられるが、これらに限定はない。
本工程では、例えば、前記におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析計のカラムに複合臭を常法に従って導入し、臭気成分を分離した後に、分離した臭気成分をにおい嗅ぎポートと検出器とに分けて導入し、前記検出器でクロマトグラムを記録し、同時に分離されるピークに含まれる成分のにおいの質およびその臭気強度をパネルが前記におい嗅ぎポートでにおいを感知して判別することで、分離されてくる臭気成分のにおいの質とその臭気強度を確認する。
前記臭気強度については、例えば、悪臭防止法に定める6段階臭気強度記載のように0(無臭)、1(やっと感知できるにおい)、2(何のにおいであるかわかるにおい)、3(楽に感知できるにおい)、4(強いにおい)、5(強烈なにおい)の6段階で評価することができるし、段階の数を変えて評価してもよい。
本工程では、前記クロマトグラムに記録されたピークのうち、予め決定しておいた前記複合臭に特有のにおいの質を有し、かつ臭気強度が高い臭気成分を含むピークを1〜10種類選択する。
選択するピークの数は、1〜10種類であれば模擬臭組成物作製作業の精度が確保できるが、ピークの数が10種類を超えると、模擬臭組成物を作製する作業が煩雑になり、精度の確保もかえって難しくなるため好ましくない。
(臭気成分分取工程)
次いで、におい嗅ぎポート付き二次元ガスクロマトグラフ分析法(2D分析法)に前記複合臭を供して、前記臭気成分選択工程で選択した臭気成分を含むピークを更に分離し単一の臭気成分から成る画分を分取する。
前記二次元ガスクロマトグラフ分析法とは、異なる選択性を有する分離用カラムを直列に接続したガスクロマトグラフ分析法をいい、本工程では、におい嗅ぎポート付き二次元ガスクロマトグラフ分析計を用いて行う。
前記におい嗅ぎポート付二次元ガスクロマトグラフ分析計としては、におい嗅ぎポートを備え、かつ2つの分離用カラムを直列に接続している構成を有するガスクロマトグラフ分析装置であればよい。例えば、異なる極性の2つのカラムをスイッチングバルブ等を介して直列に接続し、1段目のカラムで試料に含まれる各成分の初期的な分離を行い、スイッチングバルブでハートカットして必要な成分のみを2段目のカラムに導入して、更に分離し、単一の臭気成分から成る画分を分離させる。これによって、各成分の時間間隔が充分に確保できるので、1段目のカラムで不分離であった微量の臭気成分を単一の臭気成分からなる画分に分離して、充分に正確な検出が可能となる。
1段目のカラムは、前記臭気成分選択工程で使用したにおい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析計のカラムと同じ条件のものを使用することで、前記臭気成分選択工程で選択した臭気成分を含むピークに相当する画分を分取することが可能となる。
2段目のカラムとしては、1段目と極性の異なるカラムであればよく、特に限定はない。また、カラムの種類、固定相などは、1段目のカラムに使用できるものであればよい。
また、1段目のカラムで1つのピークとして分離された臭気成分が、2段目のカラムに導入すると2つ以上のピークに分離される場合、どのピークに目的の臭気成分が含まれているかを確認するために、前記二次元ガスクロマトグラフ分析計は、におい嗅ぎポートを備えていることが必要である。
本工程では、前記1段目のカラムで分離したピークに相当する画分を、さらに前記2段目のカラムに導入して分離した後、におい嗅ぎポートと検出器に分けて導入し、検出器でクロマトグラムを記録して、分離した単一の臭気成分から成るピークを確認しながら、パネルが前記におい嗅ぎポートで目的のにおいを感知したピークに相当する画分を分取装置により分取する。
本工程で分取した各臭気成分は、前記二次元ガスクロマトグラフ分析計の分取ポートに回収用の容器を装着しておき、分取した各臭気成分を前記容器に導入すればよい。
前記容器としては、臭気成分を導入し易い観点から、内部容積が変化可能な容器であることが好ましい。また、前記容器の材質、形状、大きさなどについては、特に限定はないが、臭気成分に臭いの影響を与えない観点から、無臭バッグが好ましい。
また、本工程では、前記のように分離した臭気成分について、常法を用いて定性分析してもよい。例えば、前記二次元ガスクロマトグラフ質量分析計において、選択された臭気成分ピ−クのマススペクトルとマススペクトルライブラリとを比較することで、分離した臭気成分の定性を調べることができる。
(混合工程)
次いで、前記臭気成分分取工程で得られた各臭気成分を混合する。混合方法としては、例えば、前記回収用の容器中の臭気成分を吸引、押出などにより、混合用の容器に導入してもよいが、前記回収用の容器を1つ使用し、この容器に各臭気成分を分取すれば、分取と混合とを同時に行うことができ好ましい。
(模擬臭組成物作製工程)
次いで、前記ガスクロマトグラフ分析法または前記二次元ガスクロマトグラフ分析法に供した複合臭のガス量に基づいて清浄無臭ガスにて希釈することで模擬臭組成物を作製する。
本工程では、前記混合工程で作製した臭気成分の混合物を、前記ガスクロマトグラフ分析法または前記二次元ガスクロマトグラフ分析法に供した複合臭のガス量を元に、複合臭の濃度と概略同じになるように、清浄無臭ガスで希釈することで、前記複合臭と類似の臭いを有する模擬臭組成物を作製することができる。
前記清浄無臭ガスとは、臭気成分を含有していない無臭ガスをいう。清浄無臭ガスとしては、純空気などが挙げられるが、特に限定はない。
本発明では、さらに前記複合臭と比べた前記模擬臭組成物の臭いの類似度が6以上であることを確認する工程を有することで、前記模擬臭組成物が複合臭に類似した臭いを有することを確認することができる。
前記類似度については、前記非特許文献1に記載の公知の方法に基づいて評価することができる。具体的には、後述の実施例1に記載の方法に基づいて行えばよい。
例えば、前記類似度としては、0〜10までの11段階あるが、本発明においては、模擬臭組成物が6以上の類似度を有する場合、複合臭に類似していると判断する。
以上のようにして得られる模擬臭組成物を構成する臭気成分を調べることで、複合臭の構成を分析することができる。また、前記模擬臭組成物は、模擬臭以外の臭気成分は分別されているため、機器測定法、臭気官能試験法などを用いた分析に好適に使用でき、さらには、製品などの不快臭を除去する技術を開発するための複合臭の指標などとして好適に使用できる。中でも、本発明で得られる模擬臭組成物は、従来分析が難しかった自動車の複合臭に対する類似度の評価が高く、分析にも適する自動車用の模擬臭組成物として好適に使用できる。また、本発明で得られる模擬臭組成物は、食品の複合臭に対する類似度の評価が高く、分析にも適する食品用の模擬臭組成物として好適に使用できる。
以下の実施例では、PFAD(パーム油脂肪酸蒸留物)由来の樹脂、自動車内装材用の樹脂製のフロアマットおよびコーヒーの場合を例として説明するが、樹脂の種類に制限はなく、又、コーヒー以外の食品等、においの発生するものであれば同様に使用できる。
(実施例1)
<臭気成分の選定>
PFAD(Palm fatty acid distillate:パーム油脂肪酸蒸留物)由来の樹脂0.2gを20mLガラス製バイアル瓶に入れ60℃で30分間加熱を行い、ダイナミックヘッドスペース法を用いて、におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析法(GC/MS分析法)に導入した。具体的にはにおい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析計の一次元カラムとしては極性カラムを用い、におい嗅ぎポートでパネルがにおいを確認し、試料から発生する特異臭と同等のにおいを持つ3ピークを選定した。図1に、一次元ガスクロマトグラフ法のトータルイオンカレントクロマトグラム(TIC)(上図)及びにおいシグナル(下図)を示す。
なお、一次元カラムとしては、J&W製、DB−WAX(30m×0.25mm、膜厚:0.25μm)を用いた。
また、パネルは嗅覚試験用の5基準臭のパネル選定試験に合格した者とし、2人以上で分析を行った。
<臭気成分の定性>
選定されたにおいピークには複数のピークが含まれている可能性が考えられるので、最初に用いた一次元カラムとは極性の異なる二次元カラムを用い、におい嗅ぎポート付き二次元ガスクロマトグラフ分析法(2D分析法)により選定されたにおいピークの分離を行なった。
前記試料を2D分析法に供して、一次元カラムから分離された前記3ピークを、二次元カラムに供して、単一の臭気成分から成るピークに更に分離し、これらのピークのにおいを再度パネルがにおい嗅ぎポートで確認し、試料から発生する特異臭と同等のにおいをもつピークを選定した。この選定の結果、3種の臭気成分が試料と同等の特異臭をもつ成分として選定された。図2に、2D分析法のTIC(上図)及びにおいシグナル(下図)を示す。この3種の臭気成分を質量分析計により定性した結果、2種のトリメチルインデン(Trimethylindene)異性体、テトラヒドロトリメチルナフタレン(Tetrahydrotrimethylnaphthalene)又はテトラメチルインデン(Tetramethylindane)と推定された。
なお、二次元カラムとしては、J&W製、DB−5(30m×0.25mm、膜厚:0.25μm)を用いた。
<模擬臭組成物の作製>
推定した臭気成分の妥当性を検証するため、模擬臭組成物を作製した。模擬臭組成物の作製は次の手順により行なった。
まず、におい嗅ぎポート付き二次元ガスクロマトグラフ分析計の分取ポートにポリエチレンテレフタレート製無臭バッグを装着した。次に、このにおい嗅ぎポート付き二次元ガスクロマトグラフ分析計を使用する2D分析法に前記試料を供することにより分離した前記3種の臭気成分ピークを、分取装置を用いて分取して、これらの臭気成分を分取ポートに装着した無臭バッグへ捕集して混合した。次いで、GC/MSに導入した試料ガス量を元に、複合臭の濃度と同等となるように無臭清浄ガス(純空気等)を用いて希釈して、模擬臭組成物を作製した。
<妥当性の確認>
複数のパネルで、前記模擬臭組成物を、前記試料から発生する特異臭である複合臭と比較して、前記模擬臭組成物の類似度評価を行なった。前記評価方法は、前記複合臭に対する模擬臭組成物のにおいの類似度を、11段階類似度尺度を用いて行った。表1に類似度評価尺度を示す。
その結果、模擬臭組成物の類似度の評価が「8」(非常に類似している)となり、高い類似度評価が得られた。
上記のように得られた模擬臭組成物は、複合臭を再現できたことから、試料から発生する特異臭の主成分となる臭気成分は2種のトリメチルインデン異性体、テトラヒドロトリメチルナフタレン又はテトラメチルインデンであることを確認した。
また、前記模擬臭組成物は、3種類の臭気成分および無臭清浄ガスからなるものであり、他の成分がほとんど含有されていないため、臭気分析などの各種の分析に好適に使用することができるものである。
(実施例2)
<臭気成分の選定>
自動車内装部材用フロアマット(株式会社ボンフォーム マーマット ストレートロールタイプ品番6369-04)1cm2を20mLガラス製バイアル瓶に入れ60℃で30分間加熱を行い、次いで、窒素ガスを流しながら気相部ガス0.5Lを、捕集材として活性炭系吸着材を詰めたチューブ状捕集管に捕集した。次いで、捕集したガスを、ダイナミックヘッドスペース法を用いて、におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析法(GC/MS分析法)に導入した。ピーク選定の手法は実施例1と同じであり、自動車内装部材用フロアマットからは5ピークを選定した。図3に、一次元ガスクロマトグラフ法のトータルイオンカレントクロマトグラム(TIC)(上図)及びにおいシグナル(下図)を示す。
<臭気成分の定性>
実施例1と同様の手順で、前記5ピークを二次元カラムに供した結果、2種のジシクロペンタジエン(Dicyclopentadiene)、アセトフェノン (Acetophenone)、ナフタレン (Naphthalene)と推定された。1種の臭気成分は不明であった。図4にpeak1,2,3の2D分析法のTIC(上図)及びにおいシグナル(下図)、図5にpeak4,5の2D分析法のTIC(上図)及びにおいシグナル(下図)を示す。
なお、peak1は不明成分、peak2、3はジシクロペンタジエン、peak4はアセトフェノン、peak5はナフタレンをそれぞれ示すピークであった。
<模擬臭組成物の作製>
推定した臭気成分の妥当性を検証するため、模擬臭組成物を作製した。模擬臭組成物の作製は、前記5種の臭気成分ピークを分取して、これらの臭気成分を分取ポートに装着した無臭バックへ捕集して混合した以外は、実施例1と同じ手順で行った。
<原臭の作製>
自動車内装部材用フロアマット3cm2と無臭空気1Lをポリエチレンテレフタレート製無臭バックに入れ原臭とした。
<妥当性の確認>
7名のパネルで、模擬臭組成物とフロアマット原臭との類似度評価を、実施例1と同様の手順で行なった。その結果、模擬臭組成物の類似度の評価が「7」(結構類似している〜非常に類似している)となり、高い類似度評価が得られた。
上記のように得られた模擬臭組成物は、原臭を再現できたことから、試料から発生する臭気の主成分となる臭気成分は2種のジシクロペンタジエン、アセトフェノン、ナフタレン及び1種の不明臭気成分であることを確認した。
また、前記模擬臭組成物は、5種類の臭気成分および無臭清浄ガスからなるものであり、他の成分がほとんど含有されていないため、臭気分析などの各種の分析に好適に使用することができるものである。
また、実施例2の結果より、自動車内装部材用フロアマットの原臭と類似度の高い模擬臭組成物が作製できたことから、本発明の方法を用いることで、自動車内を構成する内装用部品又は製品などから発生する様々な臭いも同様に模擬臭組成物を作製することができ、さらには、新車の臭いなどのように、従来分析が難しかった自動車の複合臭に対しても、類似度の評価が高く、分析に適する自動車の模擬臭組成物を作製することができることがわかる。
(実施例3)
<臭気成分の選定>
市販コーヒー飲料(サントリー「BOSS BLACK 無糖」)10mLと塩化ナトリウム3gを20mLガラス製バイアル瓶に入れ80℃で30分間撹拌しながら加熱を行い、ダイナミックヘッドスペース法を用いて、におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析法(GC/MS分析法)に導入した。ピーク選定の手法は実施例1と同じであり、市販コーヒー飲料からは5ピークを選定した。図6に、一次元ガスクロマトグラフ法のトータルイオンカレントクロマトグラム(TIC)(上図)及びにおいシグナル(下図)を示す。
<臭気成分の定性>
実施例1と同様の手順で、前記5ピークを二次元カラムに供した結果、2種のメチルブタナール(Methyl butanal)、2,3−ブタンジオン(2,3-Butanedione)、2,3−ペンタンジオン(2,3-Pentanedione)、トリメチルオキサゾール(Trimethyl oxazole)、不明成分と推定された。図7に2D分析法のTIC(上図)及びにおいシグナル(下図)を示す。
なお、図中、Peak1は2種のメチルブタナール、Peak2は2,3−ブタンジオン(2,3-Butanedione)、Peak3は2,3−ペンタンジオン(2,3-Pentanedione)、Peak4はトリメチルオキサゾール(Trimethyl oxazole)、Peak5は不明成分をそれぞれ示すピークであった。
<模擬臭組成物の作製>
実施例1と同様の手順で、模擬臭組成物を作製した。模擬臭組成物の作製は、前記5種の臭気成分ピークを分取して、これらの臭気成分を分取ポートに装着した無臭バックへ捕集して混合した以外は、実施例1と同じ手順で行った。
<原臭の作製>
原料となった市販コーヒー飲料10mLをガラス製20mLバイアルに入れ原臭とした。
<妥当性の確認>
実施例1と同様の手順で、模擬臭組成物と市販コーヒー飲料原臭との類似度評価を行なった。その結果、模擬臭組成物の類似度の評価が「7」(結構類似している〜非常に類似している)となり、高い類似度評価が得られた。
上記のように得られた模擬臭組成物は、複合臭を再現できたことから、市販コーヒー飲料から発生する臭気の主成分となる臭気成分は2種のメチルブタナール、2,3−ブタンジオン、2,3−ペンタンジオン、トリメチルオキサゾール、不明成分であることを確認した。
また、前記模擬臭組成物は、6種類の臭気成分および無臭清浄ガスからなるものであり、他の成分がほとんど含有されていないため、臭気分析などの各種の分析に好適に使用することができるものである。

Claims (6)

  1. 多数の臭気成分が混合した複合臭から、前記複合臭に類似した臭いを有し、かつ分析に適する模擬臭組成物を作製する方法であって、
    前記複合臭に特有のにおいの質を決定した後、におい嗅ぎポート付きガスクロマトグラフ分析法に前記複合臭を供して、前記複合臭に特有のにおいの質を有し、かつ臭気強度が高い臭気成分を含むピークを1〜10種類選択する臭気成分選択工程、
    におい嗅ぎポート付き二次元ガスクロマトグラフ分析法に前記複合臭を供して、前記臭気成分選択工程で選択した臭気成分を含むピークを更に分離し単一の臭気成分から成る画分を分取する臭気成分分取工程、
    前記臭気成分分取工程で得られた各臭気成分を混合する混合工程、ならびに
    前記ガスクロマトグラフ分析法または前記二次元ガスクロマトグラフ分析法に供した複合臭のガス量に基づいて清浄無臭ガスにて希釈することで模擬臭組成物を作製する模擬臭組成物作製工程
    を有することを特徴とする方法。
  2. さらに前記複合臭と比べた前記模擬臭組成物の臭いの類似度が6以上であることを確認する工程を有する請求項1に記載の方法。
  3. 前記臭気成分分取工程において、前記臭気成分を同じ容器に分取する請求項1または2に記載の方法。
  4. 前記容器が、内部容積が変化可能な容器である請求項3に記載の方法。
  5. 前記複合臭が自動車内装用の部品又は製品に由来する請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
  6. 前記複合臭が食品に由来する請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
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