JP2018044072A - Aluminum nitride-containing curable resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高信頼性及び高熱伝導率を有する樹脂組成物に関する。 The present invention relates to a resin composition having high reliability and high thermal conductivity.
近年、半導体デバイスのパワー密度上昇に伴い、デバイスに使用される材料には、より高度な放熱特性が求められている。このような材料として、サーマルインターフェースマテリアルと呼ばれる一連の材料があり、その使用量は急速に拡大している。サーマルインターフェースマテリアルとは、半導体素子から発生する熱をヒートシンクまたは筐体等に逃がす経路の熱抵抗を緩和するための材料であり、シート、ゲル、グリースなど多様な形態が用いられる。一般に、サーマルインターフェースマテリアルは、熱伝導性のフィラーをエポキシやシリコーンの様な樹脂に分散した複合材料であり、フィラーとしてはシリカやアルミナが多く用いられている。しかし、シリカの熱伝導率は１Ｗ／ｍ・Ｋ程度、アルミナの熱伝導率は３６Ｗ／ｍ・Ｋ程度であり、アルミナを用いた複合材料でも、その熱伝導率は１〜３Ｗ／ｍ・Ｋ程度に留まるものであり、より高い熱伝導率の複合材料が要求されている。 In recent years, with the increase in power density of semiconductor devices, materials used for devices are required to have higher heat dissipation characteristics. As such a material, there is a series of materials called thermal interface materials, and the amount of use is rapidly expanding. The thermal interface material is a material for relaxing the thermal resistance of the path through which heat generated from the semiconductor element is released to the heat sink or the housing, and various forms such as a sheet, gel, and grease are used. Generally, the thermal interface material is a composite material in which a thermally conductive filler is dispersed in a resin such as epoxy or silicone, and silica or alumina is often used as the filler. However, the thermal conductivity of silica is about 1 W / m · K, and the thermal conductivity of alumina is about 36 W / m · K. Even in a composite material using alumina, the thermal conductivity is 1 to 3 W / m · K. There is a demand for composite materials with higher thermal conductivity.
このため、近年では、シリカ、アルミナより高い熱伝導率を有する窒化アルミニウムを上記複合材料に使用することが検討されている。しかしながら、窒化アルミニウムは水との反応性が高く、水と接触すると加水分解を受けてアンモニアを発生しながら水和アルミナに分解されるという性質を有しており、エポキシ樹脂に分散した複材料では高温高湿条件下品質が著しく低下するという問題があった。 For this reason, in recent years, use of aluminum nitride having higher thermal conductivity than silica and alumina for the composite material has been studied. However, aluminum nitride has a high reactivity with water, and when it comes into contact with water, it has the property of being hydrolyzed and decomposing into hydrated alumina while generating ammonia. There was a problem that the quality deteriorated significantly under high temperature and high humidity conditions.
そこで、このような耐水性の問題を解決するための手段として、窒化アルミニウム粉末表面に耐水性を付与するための皮膜を形成することが検討されている。例えば、特許文献１では、一次処理として、約７００℃〜１０００℃の空気中で加熱するなどして酸化アルミニウムの皮膜を形成した後に、二次処理として、溶剤中で酸性リン酸エステル類などの有機リン酸系カップリング剤で処理することによって被膜を形成し、耐水性を改良するという方法が提案されている。また、二次処理における溶剤としては、ｎ−ヘキサンなどの中低級アルカンが単独で、またはこれらと混和性のあるエタノールなどの低級アルコールまたはアセトンと併用して使用され、溶剤中に水を混入させることは避けるべきである旨が記載されている。 Therefore, as a means for solving such a problem of water resistance, it has been studied to form a film for imparting water resistance to the surface of the aluminum nitride powder. For example, in Patent Document 1, as a primary treatment, an aluminum oxide film is formed by heating in air at about 700 ° C. to 1000 ° C., and then as a secondary treatment, acidic phosphate esters and the like are used in a solvent. A method of improving the water resistance by forming a film by treating with an organic phosphoric acid coupling agent has been proposed. Moreover, as a solvent in the secondary treatment, a middle-lower alkane such as n-hexane is used alone or in combination with a lower alcohol such as ethanol or acetone miscible with these, and water is mixed in the solvent. It is stated that this should be avoided.
しかしながら、本発明者らが検討したところ、当該方法では、窒化アルミニウム粉末の耐水性は改善されるものの、十分ではないという結果が得られた。そこで、その要因について検討したところ、上記のカップリング剤による処理では、窒化アルミニウムとカップリング剤との反応性が悪いことから皮膜が均一に形成されず、皮膜が形成されない箇所や、二重三重に厚く形成される箇所が生じてしまっていることが判明した。そのため、特に厚い皮膜が形成されている箇所では、複合材料においてフィラーと樹脂との界面での熱抵抗が高くなって熱伝導率が悪化していることが考えられた。 However, when the present inventors examined, although the water resistance of aluminum nitride powder was improved by this method, the result that it was not enough was obtained. Therefore, when the factors were examined, in the treatment with the above coupling agent, the film was not uniformly formed due to the poor reactivity of aluminum nitride and the coupling agent, and the film was not formed. It has been found that a thickly formed portion has occurred. For this reason, it was considered that the thermal resistance at the interface between the filler and the resin in the composite material was increased and the thermal conductivity was deteriorated in the part where the thick film was formed.
また、フィラーの充填量を増やすと粘度が上がりやすく、この要因として、皮膜が均一に形成されていないことから樹脂との親和性が悪化していることが考えられた。結果として、上記処理によって得られる窒化アルミニウム粉末を複合材料に用いたとき、フィラーの充填量を増やして熱伝導率を上げることができず、所望の熱伝導率を示す複合材料を得ることはできなかった。また、表面処理工程によりコストが高くなる問題があった。 Further, when the filler filling amount is increased, the viscosity is likely to increase. As a cause of this, it is considered that the affinity with the resin is deteriorated because the film is not uniformly formed. As a result, when the aluminum nitride powder obtained by the above treatment is used for a composite material, it is not possible to increase the filler filling amount to increase the thermal conductivity and to obtain a composite material exhibiting a desired thermal conductivity. There wasn't. Further, there is a problem that the cost is increased by the surface treatment process.
本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決しようとするものである。したがって、本発明の目的は、耐水性に優れ、低コスト、高い熱伝導性を有する窒化アルミニウム粉末とエポキシ樹脂とを含む樹脂組成物を提供することである。 The present invention seeks to solve the problems associated with the prior art as described above. Accordingly, an object of the present invention is to provide a resin composition comprising an aluminum nitride powder and an epoxy resin which are excellent in water resistance, low cost and high thermal conductivity.
このような状況に鑑み、本発明者らは鋭意検討した。その結果、窒化アルミニウムとエポキシ樹脂とを含む樹脂組成物において、エポキシ樹脂硬化系を特定のものとすることにより、窒化アルミニウムに特殊な耐水処理を施さなくても、樹脂組成物に十分な耐水性を付与できることを見いだし、その結果、本発明を完成した。 In view of such a situation, the present inventors have intensively studied. As a result, in a resin composition containing aluminum nitride and an epoxy resin, by making the epoxy resin curing system specific, water resistance sufficient for the resin composition can be achieved without performing special water resistance treatment on the aluminum nitride. As a result, the present invention was completed.
すなわち本発明は、窒化アルミニウム粉末と硬化性樹脂とを含む硬化性樹脂組成物において、硬化性樹脂がエポキシ樹脂と酸無水物系硬化剤とリン系硬化促進剤を含むものである硬化性樹脂組成物である。 That is, the present invention is a curable resin composition containing an aluminum nitride powder and a curable resin, wherein the curable resin contains an epoxy resin, an acid anhydride-based curing agent, and a phosphorus-based curing accelerator. is there.
本発明によれば、耐水処理されていない窒化アルミニウム粉末でもエポキシ樹脂と複合する際に、酸無水物系硬化剤及びリン系硬化促進剤も用いたことによって、耐水性に優れ、低コスト、高い熱伝導率性を有する樹脂組成物を製造することができる。 According to the present invention, when an aluminum nitride powder not treated with water resistance is combined with an epoxy resin, an acid anhydride-based curing agent and a phosphorus-based curing accelerator are also used, so that water resistance is excellent, low cost, and high. A resin composition having thermal conductivity can be produced.
以下、本発明について詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明の硬化性樹脂組成物に使用される窒化アルミニウムは特に限定されず、公知のものを使用することが出来る。その製法は直接窒化法、還元窒化法のいずれでもよい。 The aluminum nitride used for the curable resin composition of the present invention is not particularly limited, and known ones can be used. The production method may be either a direct nitridation method or a reduction nitridation method.
該硬化性樹脂組成物中の窒化アルミニウムの含有量は特に限定されないが、硬化性樹脂組成物の使用しやすさの点で、好ましくは５０体積％〜８０体積％であり、より好ましくは６０体積％〜８０体積％の割合である。窒化アルミニウムの含有量が多いほど硬化性樹脂組成物の熱伝導率が高くなる。また製造時の混合不良も起こしがたくなる。一方、窒化アルミニウムの含有量が低いほど窒化アルミニウムと樹脂を混合した時に、得られる樹脂組成物の粘度が低く、作業性が良好となる。 The content of aluminum nitride in the curable resin composition is not particularly limited, but is preferably 50% by volume to 80% by volume, and more preferably 60% by volume in terms of ease of use of the curable resin composition. % To 80% by volume. The greater the aluminum nitride content, the higher the thermal conductivity of the curable resin composition. In addition, poor mixing during production is less likely to occur. On the other hand, the lower the content of aluminum nitride, the lower the viscosity of the resulting resin composition and the better the workability when mixing aluminum nitride and resin.
本発明において用いる窒化アルミニウムの粒子径は制限されることはなく、一般的には平均粒子系で１０ｎｍ〜１００μｍのものを使用することが出来る。更に、平均粒子径の異なる窒化アルミニウム粉末を混合して用いる事も好ましい態様である。例えば平均粒子径１０〜１００μｍのものを窒化アルミニウム全体の３０〜８０質量％とし、平均粒子系１〜１０μｍのものを１０〜６０質量％、平均粒子系１００ｎｍ〜１μｍのものを３〜３０質量％程度で混合すると、高熱電導性組成物の粘度を低く抑える事が出来、窒化アルミニウムの硬化性樹脂組成物への充填量を高くすることが可能となる。 The particle size of the aluminum nitride used in the present invention is not limited, and generally an average particle size of 10 nm to 100 μm can be used. Furthermore, it is also a preferable aspect to use a mixture of aluminum nitride powders having different average particle diameters. For example, the average particle diameter of 10 to 100 μm is 30 to 80% by mass of the entire aluminum nitride, the average particle system of 1 to 10 μm is 10 to 60% by mass, and the average particle system of 100 nm to 1 μm is 3 to 30% by mass. When mixed to the extent, the viscosity of the high thermal conductive composition can be kept low, and the filling amount of aluminum nitride into the curable resin composition can be increased.
窒化アルミニウム粒子の形状も特に限定されず、不定形、球状等公知の形状の形状のものを使用することができる。 The shape of the aluminum nitride particles is not particularly limited, and those having a known shape such as an indefinite shape or a spherical shape can be used.
本発明の硬化性樹脂組成物は、上記窒化アルミニウムに加えて硬化性樹脂を必須成分とし、当該硬化性樹脂は、少なくともエポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤およびリン系硬化促進剤を含有している。ここでいうエポキシ樹脂とは、分子中に少なくとも１つ以上のエポキシ基を有する化合物である。なお、当該エポキシ樹脂に、さらに硬化剤や硬化促進剤を含んだ組成物も一般にはエポキシ樹脂と称されるが、本発明では特に断らない限り、上記定義に従ってエポキシ樹脂という用語を用いる。 The curable resin composition of the present invention comprises a curable resin as an essential component in addition to the aluminum nitride, and the curable resin contains at least an epoxy resin, an acid anhydride-based curing agent, and a phosphorus-based curing accelerator. Yes. The epoxy resin here is a compound having at least one epoxy group in the molecule. In addition, although the composition which further contains the hardening | curing agent and hardening accelerator in the said epoxy resin is also generally called an epoxy resin, unless otherwise indicated in this invention, the term epoxy resin is used according to the said definition.
本発明の硬化性樹脂組成物に使用されるエポキシ樹脂は特に限定されず、公知のものを使用することが出来る。例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ジヒドロアントラセン型エポキシ樹脂、ナフタレン型４官能エポキシ樹脂、トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、および脂環式エポキシ樹脂などが挙げられる。これらのエポキシ樹脂は、単独で、又は２種類以上を混合して使用することができる。 The epoxy resin used for the curable resin composition of this invention is not specifically limited, A well-known thing can be used. For example, phenol novolac type epoxy resin, cresol novolac type epoxy resin, biphenyl aralkyl type epoxy resin, dihydroanthracene type epoxy resin, naphthalene type tetrafunctional epoxy resin, trisphenol methane type epoxy resin, bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy Examples thereof include resins and alicyclic epoxy resins. These epoxy resins can be used alone or in admixture of two or more.
本発明の樹脂組成物に使用される酸無水物系硬化剤としては、特に限定されず、公知のものを使用することが出来る。例えば、ヘキサヒドロフタル酸無水物、３−メチルヘキサヒドロフタル酸無水物、４−メチルヘキサヒドロフタル酸無水物、フタル酸無水物、１−メチルノルボルナン−２，３−ジカルボン酸無水物、５−メチルノルボルナン−２，３−ジカルボン酸無水物、ノルボルナン−２，３−ジカルボン酸無水物、１−メチルナジック酸無水物、５−メチルナジック酸無水物、ナジック酸無水物、３−メチルテトラヒドロフタル酸無水物、４−メチルテトラヒドロフタル酸無水物、テトラヒドロフタル酸無水物、トリメリット酸無水物、ピロメリット酸無水物、ドデセニルコハク酸無水物、無水マレイン酸、グルタル酸無水物などが挙げられる。 It does not specifically limit as an acid anhydride type hardening | curing agent used for the resin composition of this invention, A well-known thing can be used. For example, hexahydrophthalic anhydride, 3-methylhexahydrophthalic anhydride, 4-methylhexahydrophthalic anhydride, phthalic anhydride, 1-methylnorbornane-2,3-dicarboxylic anhydride, 5- Methylnorbornane-2,3-dicarboxylic acid anhydride, norbornane-2,3-dicarboxylic acid anhydride, 1-methylnadic acid anhydride, 5-methylnadic acid anhydride, nadic acid anhydride, 3-methyltetrahydrophthalic acid Anhydride, 4-methyltetrahydrophthalic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, trimellitic anhydride, pyromellitic anhydride, dodecenyl succinic anhydride, maleic anhydride, glutaric anhydride and the like can be mentioned.
酸無水物系硬化剤の含有量は、エポキシ樹脂中のエポキシ当量と、硬化剤の当量との当量比を考慮して決定される。一般的には、エポキシ当量と硬化剤の当量との当量比を１：１程度とするのが好ましい。 The content of the acid anhydride curing agent is determined in consideration of the equivalent ratio between the epoxy equivalent in the epoxy resin and the equivalent of the curing agent. In general, it is preferable that the equivalent ratio of the epoxy equivalent to the equivalent of the curing agent is about 1: 1.
本発明の樹脂組成物に使用されるリン系硬化剤促進剤としては、特に限定されず、公知のものを使用することが出来る。例えば、トリフェニルホスフィン、トリ−ｐ−トリルホスフィン、ジフェニルシクロヘキシルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、１，４−ビス（ジフェニルホスフィノ）ブタン等のホスフィン類や、テトラブチルホスホニウムデカン酸塩、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート等のホスホニウム塩類などが挙げられる。 It does not specifically limit as a phosphorus hardening | curing agent accelerator used for the resin composition of this invention, A well-known thing can be used. For example, phosphines such as triphenylphosphine, tri-p-tolylphosphine, diphenylcyclohexylphosphine, tricyclohexylphosphine, 1,4-bis (diphenylphosphino) butane, tetrabutylphosphonium decanoate, tetraphenylphosphonium tetra Examples thereof include phosphonium salts such as phenyl borate.
リン系硬化促進剤の含有量は、エポキシ樹脂１００重量部に対して０．５重量部〜１０重量部であることが好ましい。含有量が０．５重量部より多くすると、硬化促進効果を十分に発揮することができる。また、１０重量部より少なくすることにより、組成物の貯蔵安定性を損なうことがない。硬化促進効果をより厳密に考慮すれば、含有量を１．０重量部〜５．０重量部とすることが更に好ましい。 It is preferable that content of a phosphorus hardening accelerator is 0.5 weight part-10 weight part with respect to 100 weight part of epoxy resins. When the content is more than 0.5 parts by weight, the curing accelerating effect can be sufficiently exhibited. Moreover, the storage stability of a composition is not impaired by making it less than 10 weight part. Considering the curing acceleration effect more strictly, the content is more preferably 1.0 to 5.0 parts by weight.
本発明の硬化性樹脂には、必要に応じて公知の成分が含まれていてもよいが、アミン系硬化促進剤は含まれていないことが好ましい。アミン系硬化促進剤は塩基性を示すため、窒化アルムニウムの加水分解を促進し、硬化性樹脂組成物の耐水性を低下させる恐れがある。 Although the well-known component may be contained in the curable resin of this invention as needed, it is preferable that the amine hardening accelerator is not contained. Since the amine-based curing accelerator exhibits basicity, it promotes hydrolysis of aluminum nitride and may reduce the water resistance of the curable resin composition.
含まれていてもよい公知の成分としては、シリカ、アルミナ、窒化ホウ素等の無機フィラー、難燃剤、着色剤、低応力付与剤、離型剤等があげられる。 Known components that may be included include inorganic fillers such as silica, alumina, and boron nitride, flame retardants, colorants, low stress imparting agents, release agents, and the like.
本発明の樹脂組成物は窒化アルミニウム粉末、エポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤、リン系硬化剤促進剤、その他必要に応じて含まれる成分を、所定量はかりとり、これを混合することにより製造できる。これら各成分の混合は、例えば、ロール、ニーダ、バンバリーミキサー、自転・公転ミキサー等の通常の混練機により行うことができる。 The resin composition of the present invention is produced by weighing a predetermined amount of aluminum nitride powder, epoxy resin, acid anhydride curing agent, phosphorus curing agent accelerator, and other necessary components, and mixing them. it can. These components can be mixed with, for example, an ordinary kneader such as a roll, a kneader, a Banbury mixer, and a rotation / revolution mixer.
そして、以上のような本発明の樹脂組成物を従来公知の適当な方法により成形、硬化することにより、耐水性に優れ、低コスト、高い熱伝導性を持った成形硬化体を得ることができる。 Then, by molding and curing the resin composition of the present invention as described above by an appropriate method known in the art, a molded cured body having excellent water resistance, low cost, and high thermal conductivity can be obtained. .
以下、実施例および用途例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and an application example demonstrate this invention concretely, this invention is not limited to these examples.
本発明にて用いた試験方法を以下に示す。 The test method used in the present invention is shown below.
（１）成形体の熱伝導率：
樹脂組成物を成形して得られる成形体の熱伝導率は熱拡散率、密度及び比熱から、下記式に基づき求めた。
熱伝導率＝熱拡散率×密度×比熱
熱拡散率はレーザーフラッシュ法にて測定を行った。
密度はアルキノデス法にて測定を行った。
(1) Thermal conductivity of the molded body:
The thermal conductivity of the molded product obtained by molding the resin composition was determined based on the following formula from the thermal diffusivity, density and specific heat.
Thermal conductivity = thermal diffusivity × density × specific thermal thermal diffusivity was measured by a laser flash method.
The density was measured by the alkynodes method.
（２）成形体の耐水性の測定
樹脂組成物成形体１００重量部とをとイオン交換水４０００重量部をポリテトラフルオロエチレン製密封容器に入れ、１２０℃で静置し、２４時間後、室温まで冷却し、密封容器内のイオン交換水を抽出した。抽出したイオン交換水の電気伝導率をポータブル防水型導電率計（ＣＯＮ４００ ニッコー・ハンセン株式会社製）にて測定した。
(2) Measurement of water resistance of molded body 100 parts by weight of resin composition molded body and 4000 parts by weight of ion-exchanged water were put in a polytetrafluoroethylene sealed container, left at 120 ° C, and after 24 hours, room temperature The ion-exchanged water in the sealed container was extracted. The electrical conductivity of the extracted ion exchange water was measured with a portable waterproof conductivity meter (CON400 manufactured by Nikko Hansen Co., Ltd.).
実施例１
エポキシ樹脂（三菱化学株式会社製ｊＥＲ８２８）１００重量部と酸無水物系硬化剤（三菱化学株式会社製ｊＥＲキュアＹＨ３０７）１１０重量部とリン系硬化促進剤（和光純薬工業株式会社製）５重量部と２−メトキシエタノール（和光純薬工業株式会社製）５００重量部と平均粒径（Ｄ５０）が２８μｍの窒化アルミニウム粉末（株式会社トクヤマ製ＨＦＳ―３０）１０４９重量部と平均粒径（Ｄ５０）が５μｍの窒化アルミニウム粉末（株式会社トクヤマ製ＨＦ―０５）５２４重量部と平均粒径（Ｄ５０）が１μｍの窒化アルミニウム粉末（株式会社トクヤマ製ＨＦ―０１）１７５重量部とを自転・公転ミキサー（株式会社シンキー製ＡＲＥ−５００）にて混合してスラリーを得た。
Example 1
100 parts by weight of epoxy resin (jER828 manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd.), 110 parts by weight of acid anhydride curing agent (jER Cure YH307 manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) and 5 parts by weight of phosphorus curing accelerator (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) Part, 2-methoxyethanol (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), 500 parts by weight, and aluminum nitride powder having an average particle size (D50) of 28 μm (HFS-30, manufactured by Tokuyama Co., Ltd.), 1049 parts by weight and average particle size (D50) 524 parts by weight of aluminum nitride powder having a particle diameter of 5 μm (HF-05 manufactured by Tokuyama Co., Ltd.) and 175 parts by weight of aluminum nitride powder having a mean particle diameter (D50) of 1 μm (HF-01 manufactured by Tokuyama Corporation) A slurry was obtained by mixing with ARE-500) manufactured by Shinky Corporation.
得られたスラリーを真空脱泡した後、バーコーターにて、ＰＥＴフィルムの上に塗布した。１００℃、１時間にて乾燥した後、熱プレスにて２ＭＰａ、１５０℃、２時間硬化した。硬化後、ＰＥＴフィルムを剥がし、厚み約５００μｍの成形体を得た。成形体の一部を切り出し、耐水性測定前後の熱伝導率及び耐水性の測定を行った。熱伝導率及び耐水性の測定結果を表１に示した。 The resulting slurry was vacuum degassed and then applied onto a PET film with a bar coater. After drying at 100 ° C. for 1 hour, it was cured by hot pressing at 2 MPa and 150 ° C. for 2 hours. After curing, the PET film was peeled off to obtain a molded body having a thickness of about 500 μm. A part of the molded body was cut out, and the thermal conductivity and water resistance before and after the water resistance measurement were measured. The measurement results of thermal conductivity and water resistance are shown in Table 1.
実施例２〜５
表１に示す種類、量の酸無水物系硬化剤、リン系硬化促進剤を使用し、それ以外は実施例１と同様にして、得られた成形体の熱伝導率及び耐水性の測定結果を表１に示した。
Examples 2-5
Measurement results of thermal conductivity and water resistance of the obtained molded body were obtained in the same manner as in Example 1 except that the type and amount of acid anhydride-based curing agent and phosphorus-based curing accelerator shown in Table 1 were used. Are shown in Table 1.
比較例１〜３
表１に示す種類、量の硬化剤、硬化促進剤を使用し、それ以外は実施例１と同様にして、得られた成形体の熱伝導率及び耐水性の測定結果を表１に示した。
Comparative Examples 1-3
Table 1 shows the results of measurement of the thermal conductivity and water resistance of the obtained molded body in the same manner as in Example 1 except that the types and amounts of curing agents and curing accelerators shown in Table 1 were used. .
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