JP2018040046A - 金属加工方法 - Google Patents

Abstract

【課題】塑性変形を抑制しつつ、金属材料に微細組織を導入することにより金属材料の機械特性を向上することが可能な加工方法を提供すること。【解決手段】金属材料に対し、２００Ｎ未満の圧縮荷重を、負荷周波数が５０Ｈｚ以上でありかつ一方向への走査速度が０．１ｍｍ／秒以上である条件で付加する工程を備える、金属加工方法。【選択図】図１

Description

本発明は金属加工方法に関する。

近年、金属材料の疲労強度、耐摩耗性等の向上を目的として、ＥＣＡＰ法やショットピーニングに代表される強ひずみ加工を用いた金属組織の微細化技術が注目されている（例えば、非特許文献１〜３参照）。微細化された金属組織を有する金属材料は高強度であるだけでなく、超塑性変形や耐食性などにおいても粒径が数μｍ程度の通常の結晶粒径の材料とは異なる特性が見出されている。また、組織の微細化により合金元素を添加せずに金属材料の強度向上を達成することができ、リサイクル性にも優れる。

藤原弘、小田英治、飴山惠、強ひずみ加工法としてのメカニカルミリング法の特徴、鉄と鋼、Vol.94、No.12 (2008)、pp.608-615 Minoru Umemoto、 Yoshikazu Todaka and Koichi Tsuchiya、 Formation of Nanocrystalline Structure in Steels by Air Blast Shot Peening、 Materials Transactions、Vol.44、No.7 (2003)、pp.1488-1493 堀田善治、超強加工によるバルク材の超微細組織化と力学特性向上、鉄と鋼、Vol.94、No.12 (2008)、pp.599-607

しかしながら、これら非特許文献にて開示された加工方法では、材料に真ひずみ４程度以上の大規模な塑性ひずみを導入することが加工原理となっている。そのため、加工される金属材料への負荷が大きく、これを大幅に低減することができる新たな加工技術が求められている。

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、塑性変形を抑制しつつ、金属材料に微細組織を導入することにより金属材料の機械特性を向上することが可能な金属加工方法を提供することを目的とする。

本発明は、金属材料に対し、２００Ｎ未満の圧縮荷重を、負荷周波数が５０Ｈｚ以上でありかつ一方向への走査速度が０．１ｍｍ／秒以上である条件で付加する工程を備える、金属加工方法を提供する。このような金属加工方法であれば、塑性変形を抑制しつつ、金属材料に微細組織を導入することが可能である。より具体的には、同方法により、金属材料表面近傍の金属組織を微細化することができる。

本発明において、上記の圧縮荷重を少なくとも１．５×１０^４回／ｍｍ^２付加することが好ましい。これにより金属組織の微細化をより促進することができる。

本発明において、上記の一方向とは垂直の他方向への走査速度が０．０１ｍｍ／秒以上であってもよい。これにより、後述する扁平な結晶粒を導入し易くなる。

本発明によれば、塑性変形を抑制しつつ、金属材料に微細組織を導入することにより金属材料の機械特性を向上することが可能な金属加工方法を提供することができる。

Scanning Cyclic Press装置を示す模式図である。 Ｓ２５Ｃ試験片の断面組織を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。 試験片の形状を示す外観図である。 Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−１の外観の光学画像である。 Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−１の改質部中央のレーザー顕微鏡画像である。 Ｓ２５Ｃ試験片の加工前後における算術平均粗さＲ_ａを示すグラフである。 Ｓ２５Ｃ試験片の平行部の直径の減少量を示すグラフである。 Ｓ２５Ｃ試験片中央の表層直下における断面組織の走査イオン顕微鏡（ＳＩＭ）画像である。 Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−１の改質部の縦断面のＳＩＭ画像である。 Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−１の改質部の横断面のＳＩＭ画像である。 Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−２の改質部の縦断面のＳＩＭ画像である。 Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−２の改質部の横断面のＳＩＭ画像である。 Ｓ２５Ｃ−ＡＬ−１の改質部の縦断面のＳＩＭ画像である。 Ｓ２５Ｃ−ＡＬ−１の改質部の横断面のＳＩＭ画像である。 Ｓ２５Ｃ−ＮＨ−１の改質部の縦断面のＳＩＭ画像である。 Ｓ２５Ｃ−ＮＨ−１の改質部の横断面のＳＩＭ画像である。 疲労試験により得られたＳ２５Ｃ−ＡＨ−１及び未加工のＳ２５Ｃ試験片のＳ−Ｎ線図である。 疲労試験により得られたＡＺ３１−ＡＬ−１及び未加工のＡＺ３１試験片のＳ−Ｎ線図である。

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。

本実施形態の金属加工方法は、金属材料に対し、２００Ｎ未満の圧縮荷重を、負荷周波数が５０Ｈｚ以上でありかつ一方向への走査速度が０．１ｍｍ／秒以上である条件で付加する工程を備えるものである。これにより金属材料表面近傍の金属組織を微細化することができる。

本実施形態の金属加工方法を適用し得る金属材料としては特に限定されるものではない。圧縮荷重を付加するためのインデンターとして、被加工金属より硬いものが準備できれば、例えば炭素鋼、非鉄金属であるアルミ合金、チタン合金、マグネシウム合金等をはじめ、原理的にあらゆる金属材料が加工対象となり得る。

本実施形態においては、金属材料の塑性変形を抑制しつつ金属材料表面近傍の金属組織を微細化する必要があるため、圧縮荷重は２００Ｎ未満であるが、１５０Ｎ未満であることが好ましく、１００Ｎ未満であることがより好ましい。なお、圧縮荷重の下限は特に限定されるものではないが、微細化を好適に実施するという観点から、少なくとも２０Ｎ程度とすることができる。なお、金属材料に圧縮荷重を付加する場合、簡易的には、例えば対象となる金属材料よりも硬く、球面である先端部を備えるインデンターを用いることができる。

圧縮荷重を付加する際の負荷周波数（インデンターの振動周波数）は５０Ｈｚ以上であるが、１００Ｈｚ以上であることが好ましく、２００Ｈｚ以上であることがより好ましい。負荷周波数が５０Ｈｚ以上であることにより、金属組織中により好適に微細化領域を形成することができ、また加工時間を短縮することができる。なお、負荷周波数の上限は特に限定されないが、５０ｋＨｚとすることができる。所定の負荷周波数の実現には電気油圧サーボアクチュエータ、電磁加振アクチュエータ、圧電アクチュエータ等を用いることができる。

圧縮荷重を付加する際の一方向への走査速度は０．１ｍｍ／秒以上であるが、０．２ｍｍ／秒以上であることが好ましく、０．４ｍｍ／秒以上であることがより好ましい。一方向への走査速度が０．１ｍｍ／秒以上であることにより、金属組織中により好適に微細化領域を形成することができる。なお、一方向への走査速度の上限は特に限定されないが、１００ｍｍ／秒以下であることにより、インデンターと金属材料の摩擦による損傷を低減することができる。

圧縮荷重を付加する際、上記の一方向とは垂直の（一方向に対し面内垂直の）他方向への走査がなされてもよい。他方向への走査速度は０．０１ｍｍ／秒以上とすることができる。他方向への走査速度が０．０１ｍｍ／秒以上であることにより、後述する扁平な結晶粒を導入し易くなる。なお、他方向への走査速度の上限は特に限定されないが、１００ｍｍ／秒とすることができる。

発明者らの知見によれば、インデンターが金属表面に接触している間の走査速度（例えば荷重負荷方向と直角方向のインデンターの移動速度）が結晶粒の変形等に大きな影響を及ぼす。そのため、目的とする組織に改質するためには、圧縮荷重を付加する際の、負荷周波数と走査速度とを上記範囲に調整することが極めて重要である。なお、圧縮荷重の付加に際しては、所望の走査速度が得られるのであれば、インデンターを動かしてもよく、金属材料を動かしてもよく、インデンター及び金属材料を相対的に動かしてもよい。

インデンター形状（インデンター先端部の形状）は特に限定されないが、安定した圧縮荷重を付加するという観点から、球面であることが好ましい。また、そのような球面としては、曲率半径が３ｍｍ程度以上の球面が挙げられる。

本実施形態においては、上記の工程を繰返すことで、金属材料に対し上記の圧縮荷重を少なくとも１.５×１０^４回／ｍｍ^２付加することが好ましい。すなわち、金属材料の所定の単位面積（ｍｍ^２）当たり、上記負荷周波数及び走査速度の条件で、インデンターによる圧縮荷重が１.５×１０^４回付加されることが好ましい。インデンターによる走査を繰返すことで、所望の繰返し回数を達成することができる。なお、繰返し回数が１.５×１０^４回／ｍｍ^２以上であることにより、金属組織の微細化をより促進することができる。この観点で、繰返し数は１.５×１０^５回／ｍｍ^２以上であることが好ましく、６.０×１０^５回／ｍｍ^２以上であることがより好ましい。一方、繰返し数の上限は特に限定されないが、微細化が飽和する観点及び加工時間の短縮という観点から、１．０×１０^８回／ｍｍ^２程度とすることができる。

上記の工程を実施する雰囲気は、目的とする結晶粒のサイズや金属組織中に取り込みたい元素種に応じて適宜選択することができる。雰囲気に特に制限はないが、当該工程は大気雰囲気、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気等で実施することができる。なお、大気雰囲気や窒素雰囲気で加工を行うことにより、加工対象となる金属材料に由来する金属原子と、酸素原子や窒素原子とを含む特異な層（遷移層）を、金属材料表面に導入することができる。当該層は、より具体的には金属材料の微細化領域上（より表面に近い領域）に導入される。当該層の厚みは圧縮荷重の負荷条件等に応じて調整することができるが、概ね０．５〜２μｍである。例えば金属材料として炭素鋼を用いた場合、当該遷移層としてはＦｅ_２Ｏ_３から構成される層や、ζ−Ｆｅ_２Ｎから構成される層が挙げられる。

本実施形態において金属組織の微細化は金属材料表面近傍で認められる。ここで、表面近傍とは、金属材料表面を基準として深さ５０μｍ程度までの領域を想定しているが、圧縮荷重の付加条件に応じ微細化領域が形成される深さも変わるため、必ずしも当該深さまでに限定されるものではない。

本実施形態において微細化とは、圧縮応力を付加する前の（例えば粒子径が１０〜数１０μｍ程度の）粗大な結晶粒が、粒子径が微細な結晶粒に変化することを言う。なお、微細化された結晶粒の粒子径は金属材料表面でより小さく、金属材料内部に行くに従い徐々に大きくなるため一概には言えないが、本実施形態の金属加工方法の場合、概ね０．５〜１μｍ以下のサイズの微細な結晶粒を有する金属組織を、金属材料表面近傍に形成することができる。

金属組織の微細化状態は、例えば走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や走査型イオン顕微鏡（ＳＩＭ）により金属材料の断面を観察することで確認することができる。

本実施形態の加工方法により加工された、微細化組織を備える金属材料は、加工前のものに比べて、少なくとも極めて優れた疲労強度や耐摩耗性を発現する。そのため、航空機、自動車等の分野において有用な金属材料を提供することができる。

以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の記載によって限定されるものではない。

１．Scanning Cyclic Press装置
図１は、Scanning Cyclic Press（ＳＣＰ）装置を示す模式図である。図１に示すように、本装置では、インデンター１と反力受け２との間に設けられた円柱状の試験片３に、回転と軸方向への送りを与えながら（Scanning）、インデンター１を軸方向と垂直に振動させることにより、試験片表面に繰返し圧縮負荷が付与される（Cyclic Press）。ＳＣＰ法では、このように金属表面に比較的小さな圧縮負荷を長期間繰返し付与することにより、試験片３表層に微細組織Ａを導入する。なお、インデンター先端部（試験片との接触面）の形状は曲率半径７ｍｍの球面とした。インデンター先端部には、試験片よりも硬い超硬合金を用いた。なお、本実施例では図１に示すような装置を使用してＳＣＰ法を実施したが、本発明の金属加工方法の実施の態様は当該装置を使用するものに限定されない。

２．試験片
以下の二種類の試験片（金属材料）を準備した。
ａ）低炭素鋼Ｓ２５Ｃ焼なまし材
化学組成は、Ｃ：０．２４、Ｓｉ：０．１９、Ｍｎ：０．４２、Ｐ：０．０１０、Ｓ：０．０１９、Ｃｕ：０．０１、Ｎｉ：０．０２、Ｃｒ：０．０４（ｍａｓｓ％）であった。また、加工前に焼なまし処理（１１２３Ｋ、３．６ｋｓ保持後炉冷）を施した。焼なまし処理後のロックウェル硬さ（Ｂスケール）は６２ＨＲＢ、マイクロビッカース硬さ（１０ｇ）は１３９ＨＶであった。図２はＳ２５Ｃ試験片の断面組織を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。図中の灰色の組織がフェライト相（α）、白色と灰色の層状組織がパーライト相（Ｐ）である。
ｂ）マグネシウム合金ＡＺ３１
化学組成は、Ａｌ：３．０、Ｚｎ：１．１、Ｍｎ：０．３１、Ｓｉ：０．００７、Ｆｅ：０．００２、Ｃｕ：０．００１、Ｎｉ：０．００１（ｍａｓｓ％）であった。ビレット温度を６７３Ｋとし、５ｍ／ｍｉｎの速度で押出し成形したものである。

図３は試験片の形状を示す外観図である。上記いずれの試験片も中心の平行部（後述するＳ２５Ｃ−ＡＨ−１及びＡＺ３１−ＡＬ−１は中心から±１ｍｍ、Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−２、Ｓ２５Ｃ−ＡＬ−１及びＳ２５Ｃ−ＮＨ−１は中心から±３ｍｍ）の直径が約４ｍｍの砂時計型とした。Ｓ２５Ｃは旋削による機械加工仕上げにより得た。ＡＺ３１は旋削による機械加工後、鏡面仕上げ（エメリー紙（＃６００〜＃２０００）による研磨後、アルミナ砥粒（粒径１μｍ）によるバフ研磨）を施して得た。

３．ＳＣＰ装置による加工
加工条件を表１に示すとおり変えてＳＣＰ装置による加工を実施した。加工温度は室温（２０〜２５℃）とし、加工領域は試験片平行部全域及びＲ部の一部（中心から±４ｍｍ）とした。表中の「回転数」は一方向への走査速度であり、本実施例での２ｒｐｍはすなわち、０．４１９ｍｍ／秒である。また、表中「送り速度」は一方向とは垂直の他方向への走査速度である。

４．評価結果
４．１ ＳＣＰ法による加工後の各試験片の観察結果
図４はＳ２５Ｃ−ＡＨ−１の外観の光学画像である。加工後の試験片表面には、同図中に示すようなやや暗い光沢を有する領域が認められた。以後この領域を改質部（Refined part）と言う。改質部の表面状態を詳しく調べるため、加工前後における高倍率画像の取得及び表面粗さの測定を行った。これらの測定には、カラー３Ｄレーザー顕微鏡（ＶＫ−９７００／９７１０ ＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＩＩ，ＫＥＹＥＮＣＥ）を用いた。図５は改質部中央のレーザー顕微鏡画像である。同図より、改質部には約３００μｍのピッチで形成された条痕が認められた。この条痕のピッチはＳＣＰ法における回転数及び送り速度から算出される、試験片一回転あたりの送り量３００μｍと一致している。

図６は加工前後における算術平均粗さＲ_ａ（ＪＩＳ Ｂ０６０１−２００１）を示すグラフである。算術平均粗さＲ_ａの測定領域は、平行部の中心８２０μｍ×６０μｍの範囲とした。また、図７はレーザー変位計によって測定した平行部の直径の減少量を示すグラフである。これらの図より、ＳＣＰ法による試験片の変形は、塑性加工の範疇では微小な変形と見なせる。したがって、低荷重の繰返し圧縮負荷を付与する本手法では、大きな塑性変形は抑制されていた。

なお、グラフに示されていないその他の試験片についても同様に、大きな塑性変形は抑制されていた。

４．２ 組織観察
集束イオンビーム加工・観察装置を用いて、改質部の表層直下の観察断面の創製及び組織観察を行った。なお、図８はＳ２５Ｃ試験片中央の表層直下における断面組織の走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：ＳＩＭ）画像である。同図上部の黒い層は表面保護のために蒸着させたカーボン保護膜である。同図より、未加工の組織には粒径数十μｍのフェライト相及びパーライト相が確認できる。

以下に、各試験片の観察結果を詳述するが、圧縮荷重や負荷繰返し数等を同等の条件にした場合、インデンターを走査しない従来のCyclic Press（ＣＰ）法に比してＳＣＰ法では、総じて、微細組織における結晶粒径をより小さく、微細組織をより深い領域まで形成することができた。また、ＳＣＰ法では、微細組織内に扁平な結晶粒を形成することができた。この扁平な結晶粒は、疲労き裂進展抵抗を上昇させるという観点において、金属材料の機械特性を向上し得ると推察される。なお、ここでいうCyclic Press法とは、走査をさせずに固定した試験片表面に、インデンターにて繰返し圧縮負荷を付与する加工方法を意味する。

Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−１の結果
図９はＳ２５Ｃ−ＡＨ−１の改質部の縦断面、すなわち試験片長手方向に平行な断面のＳＩＭ画像である。同図に示すように、表層直下の観察視野全域にわたって、組織の微細化が確認された。さらに、表面から１μｍ程度の深さまでナノオーダーの結晶粒を有するナノ微細層が形成された。また、微細組織の結晶粒径は試験片の表面から内部に向かうに伴い徐々に粗大になる特徴が認められた。ＣＰ法による結果と比較すると、結晶粒径がより小さく、より深い領域まで微細組織が形成されていた。

図１０はＳ２５Ｃ−ＡＨ−１の改質部の横断面、すなわち試験片長手方向に垂直な断面のＳＩＭ画像である。同図に示されるように、表層直下の観察視野全域に微細組織及び最表層部にナノ微細層が認められた。一方で、表面からの深さが約３μｍより内部に扁平な結晶粒を有する組織が形成された。この扁平な結晶粒は試験片回転方向（インデンターの走査方向）に沿って形成されていることから、試験片表面とインデンター間の摩擦によって結晶粒が変形することで導入できたものと推察される。

Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−２の結果
図１１はＳ２５Ｃ−ＡＨ−２の改質部の縦断面のＳＩＭ画像である。Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−１では深さが増すにつれて結晶粒が徐々に大きくなっているが、Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−２では内部の深い領域においても、結晶粒の大きさは表層と変わらずに小さいままであった。

図１２はＳ２５Ｃ−ＡＨ−２の改質部の横断面のＳＩＭ画像である。同図に示されるように、試験片回転方向に引き延ばされたような扁平の結晶粒が認められた。この扁平の結晶粒はＳ２５Ｃ−ＡＨ−１のそれに比べて、短く分断されている。繰返し数を多くすることで、微細化をより深い領域まで進行させることができたと推察される。

Ｓ２５Ｃ−ＡＬ−１の結果
図１３はＳ２５Ｃ−ＡＬ−１の改質部の縦断面のＳＩＭ画像である。同図に示されるように、表層直下の観察視野全域に微細組織及び最表層部にナノ微細層が認められた。しかし、特に微細組織における粒径はＳ２５Ｃ−ＡＨ−１に比べて大きかった。また、微細化される領域はＳ２５Ｃ−ＡＨ−１に比べて浅かった。

図１４はＳ２５Ｃ−ＡＬ−１の改質部の横断面のＳＩＭ画像である。扁平な結晶粒は観察されたが、その厚さはＳ２５Ｃ−ＡＨ−１に比べて大きかった。負荷荷重を小さくすることで、微細化の程度を低くできたものと推察される。

Ｓ２５Ｃ−ＮＨ−１の結果
図１５はＳ２５Ｃ−ＮＨ−１の改質部の縦断面のＳＩＭ画像である。窒素中でも表層直下のナノ微細化層が観察され、深くなるにつれて粒径が徐々に大きくなる傾向が認められた。

図１６はＳ２５Ｃ−ＮＨ−１の改質部の横断面のＳＩＭ画像である。Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−１と同様に扁平な結晶粒が形成されていた。窒素中でも微細化は進行し、微細化の程度は大気中の同じ負荷条件のものと同様であった。

４．３ 表面硬さ
Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−２の改質部の硬さをマイクロビッカース硬さ試験機によって計測した（測定荷重：１０ｇ，１１箇所を測定）。硬さの平均値は３６１ＨＶであった。加工前のＳ２５Ｃ試験片の硬さは１３９ＨＶであったことから、ＳＣＰ法によって試験片（改質部）の硬さは約２．５倍に増加した。

４．４ 耐食性
Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−２と、未加工のＳ２５Ｃ試験片とを準備し、それぞれ試験片平行部の中央６ｍｍ（中心から±３ｍｍ）の範囲以外を変性シリコーン系充てん材で被覆した。これらを、３．５％ＮａＣｌ水溶液に４日間浸漬した。そして、電子天秤を用いて浸漬前後の質量変化を測定した。その結果、Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−２の質量減少は０．０１２０ｇであったのに対し、未加工のＳ２５Ｃ試験片の質量減少は０．１２５７ｇであった。ＳＣＰ法による表面改質は、試験片の耐食性を大きく向上させた。

４．５ 疲労特性
Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−１の結果
軸荷重油圧サーボ疲労試験機を用いて、Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−１及び未加工のＳ２５Ｃ試験片に対して疲労試験を行った（負荷：応力比Ｒ＝−１，繰返し周波数：３０Ｈｚの正弦波）。試験片の発熱を抑えるために、コンプレッサによる圧縮空気を用いて試験片を強制空冷しながら疲労試験を行った。疲労試験中の試験片表面温度は室温に維持されていた。

図１７は疲労試験により得られたＳ２５Ｃ−ＡＨ−１及び未加工のＳ２５Ｃ試験片のＳ−Ｎ線図である。同図中の右向きの矢印は負荷繰返し数が１０^７回を超えても試験片が破断に至らなかったことを示している。同図より、Ｓ２５Ｃ−ＡＨ−１の寿命（●印）は、未加工のＳ２５Ｃ試験片（○印）に比べて２倍〜５０倍に向上した。試験片の最表層部に形成されたナノ微細層が、亀裂の発生を抑制したものと推察される。

ＡＺ３１−ＡＬ−１の結果
上記と同様にして、ＡＺ３１−ＡＬ−１及び未加工のＡＺ３１試験片に対して疲労試験を行った（負荷：応力比Ｒ＝−１，繰返し周波数：１２０Ｈｚの正弦波）。図１８は疲労試験により得られたＡＺ３１−ＡＬ−１及び未加工のＡＺ３１試験片のＳ−Ｎ線図である。同図より、ＡＺ３１−ＡＬ−１の寿命（●印）は、未加工のＡＺ３１試験片（○印）に比べて１６倍〜１００倍程度に向上した。

１…インデンター、２…反力受け、３…試験片、Ａ…微細組織。

Claims (3)

1. 金属材料に対し、２００Ｎ未満の圧縮荷重を、負荷周波数が５０Ｈｚ以上でありかつ一方向への走査速度が０．１ｍｍ／秒以上である条件で付加する工程を備える、金属加工方法。
2. 前記圧縮荷重を少なくとも１．５×１０^４回／ｍｍ^２付加する、請求項１に記載の金属加工方法。
3. 前記一方向とは垂直の他方向への走査速度が０．０１ｍｍ／秒以上である、請求項１又は２に記載の金属加工方法。