JP2018038989A - Device for producing pure water - Google Patents
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- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Abstract
Description
本発明は、純水製造装置に関し、特に、医薬品の製造、半導体の製造、発電用ボイラー水、食品などに使用される純水もしくは超純水を製造するためのイオン交換方式純水製造装置に利用可能な純水製造装置に関する。 The present invention relates to a pure water production apparatus, and in particular, to an ion exchange type pure water production apparatus for producing pure water or ultrapure water used for pharmaceutical production, semiconductor production, boiler water for power generation, foods, and the like. The present invention relates to an available pure water production apparatus.
医薬品の製造、半導体の製造、発電用ボイラー水、食品などに使用される純水もしくは超純水を製造するためのイオン交換方式純水製造装置が知られている。イオン交換方式純水製造装置は、原水をイオン交換樹脂等に接触させ、原水に含まれるアニオンおよびカチオン成分をイオン交換反応により除去し、純水を製造する装置である。イオン交換樹脂は、定期的に酸およびアルカリにより再生することで、繰り返し使用することができる。 2. Description of the Related Art An ion exchange type pure water production apparatus for producing pure water or ultrapure water used for pharmaceutical production, semiconductor production, boiler water for power generation, foods and the like is known. The ion exchange type pure water production apparatus is an apparatus for producing pure water by bringing raw water into contact with an ion exchange resin or the like and removing anion and cation components contained in the raw water by an ion exchange reaction. The ion exchange resin can be used repeatedly by periodically regenerating with an acid and an alkali.
近年、半導体の高集積度化などにより、純水製造装置に求められる純水の純度が高くなるとともに、再生に用いられる薬品の使用量を抑え、ランニングコストを極限まで低減することが求められている。しかしながら、適正な再生頻度および再生薬品量の調整を行わないと、イオン交換樹脂の再生不良が起こり、純水の水質低下のリスクが高まる。 In recent years, due to higher integration of semiconductors, etc., the purity of pure water required for pure water production equipment has been increased, and the amount of chemicals used for regeneration has been reduced to reduce running costs to the utmost. Yes. However, unless the appropriate regeneration frequency and the amount of the regenerated chemical are adjusted, regeneration failure of the ion exchange resin occurs, and the risk of deterioration of the quality of pure water increases.
再生頻度の決定方法として従来から行われる最もオーソドックスな方法は、原水のイオン濃度を一定とみなし、一定量の原水の通水量を超えた場合に、イオン交換樹脂の再生をする方式である。しかしながら、原水のイオン濃度が季節変動などにより上昇した場合、再生頻度が足りなくなるため、処理水の水質が低下する。季節変動を見越して薬品量や再生頻度を多く設定すると、無駄に薬品を消費するため、ランニングコストが上昇する。また、イオン交換樹脂は汚れなどにより経年劣化するため、季節変動がなくても設備の能力が低下し、処理水の水質が低下していく。設備能力の低下を考慮した薬品量や再生頻度を設定すると、ランニングコストが更に上昇する問題もある。 The most orthodox method conventionally used as a method for determining the regeneration frequency is a method in which the ion concentration of the raw water is regarded as constant and the ion exchange resin is regenerated when a certain amount of raw water is passed. However, when the ion concentration of the raw water rises due to seasonal fluctuations, the frequency of regeneration is insufficient, so the quality of the treated water is lowered. If the amount of medicine and the frequency of regeneration are set large in anticipation of seasonal fluctuations, the medicine will be consumed wastefully, and the running cost will increase. In addition, since ion exchange resins deteriorate over time due to dirt and the like, even if there is no seasonal variation, the capacity of the facility is lowered and the quality of treated water is lowered. When the amount of chemicals and the frequency of regeneration are set in consideration of the decrease in equipment capacity, there is a problem that the running cost further increases.
更に進化した従来技術としては、例えば特開平3−181384号公報(特許文献1)に記載されるように、原水の導電率を測定してイオン負荷を演算し、原水のイオン負荷を考慮したうえでイオン負荷を求め、再生頻度を決定する方式がある。しかしながら、導電率によるイオン負荷の演算方法は、イオン種やpHによって誤差が生じるため、精度に限界がある。特に、イオンの中でもシリカは弱電解質であるため、導電率に表れにくく、原水の導電率からイオン負荷を推算すると誤差が生じる場合がある。他の分析器を設置することも可能であるが、イニシャルコストやランニングコストが上昇する。更に、上述の従来技術と同様に、イオン交換樹脂は汚れなどにより経年劣化するため、季節変動がなくても設備の能力が低下し、処理水の水質が低下していくが、これらの誤差を考慮すると、特許文献1の技術を用いた場合でも、再生頻度および再生剤量の低減は限定的である。 As a further advanced technology, for example, as described in JP-A-3-181384 (Patent Document 1), the raw water conductivity is measured to calculate the ion load, and the raw water ion load is taken into account. There is a method in which the ion load is obtained and the regeneration frequency is determined. However, the calculation method of the ion load based on the conductivity is limited in accuracy because an error occurs depending on the ion species and pH. In particular, since silica is a weak electrolyte among ions, it is difficult to appear in conductivity, and an error may occur when the ion load is estimated from the conductivity of raw water. Although other analyzers can be installed, the initial cost and running cost increase. Furthermore, as with the prior art described above, ion exchange resins deteriorate over time due to dirt, etc., so that even if there are no seasonal fluctuations, the capacity of the equipment decreases and the quality of the treated water decreases. Considering, even when the technique of Patent Document 1 is used, the reduction of the regeneration frequency and the amount of the regenerant is limited.
更に別の従来技術としては、イオン交換樹脂の再生廃液のpHを測定し、測定値に基づいて再生剤の通薬量の監視を行うことにより再生に用いる薬品の使用量を抑える方法(特開平9−117679号公報(特許文献2))や、処理水中のシリカを分析計により測定する方法等がある。しかしながら、いずれの方法も、監視の精度に限界がある上、測定装置が高価で機器サイズも大きくなり、ランニングコスト及びメンテナンスコストが増大する。また、イオン交換樹脂を収容したイオン交換塔は目視により得られる情報が少なく、イオン交換塔の外部に接続された水質計などによっても、イオン交換塔の内部状況を把握することが困難であった。 As another conventional technique, a method of suppressing the amount of chemicals used for regeneration by measuring the pH of the regenerated waste liquid of the ion exchange resin and monitoring the amount of the regenerant to be used based on the measured value (Japanese Patent Laid-Open No. Hei. 9-117679 (Patent Document 2)) and a method of measuring silica in treated water with an analyzer. However, each method has a limit in the accuracy of monitoring, and the measuring device is expensive and the equipment size is increased, resulting in an increase in running cost and maintenance cost. In addition, the ion exchange column containing the ion exchange resin has little information obtained by visual observation, and it was difficult to grasp the internal state of the ion exchange column even with a water quality meter connected to the outside of the ion exchange column. .
上記課題を鑑み、本発明は、イオン交換塔の内部状態を把握することが可能な純水製造装置を提供する。 In view of the above problems, the present invention provides a pure water production apparatus capable of grasping the internal state of an ion exchange column.
更に、本発明は、イオン交換樹脂をより最適な再生頻度および再生剤量で処理でき、ランニングコストを低減して純水の水質低下を抑制可能な純水製造装置を提供する。 Furthermore, the present invention provides a pure water production apparatus that can treat an ion exchange resin with a more optimal regeneration frequency and amount of regenerant, reduce running costs, and suppress deterioration in the quality of pure water.
上記目的を達成するために本発明者らが鋭意検討したところ、イオン交換体を充填したイオン交換塔内にイオン交換体と接するように電極を配置し、この電極により、イオン交換塔内に収容されたイオン交換体の導電率を連続的に測定することが有効であるとの知見を得た。 In order to achieve the above-mentioned object, the present inventors diligently examined. As a result, an electrode was placed in contact with the ion exchanger in the ion exchange column filled with the ion exchanger, and the electrode was accommodated in the ion exchange column. It was found that it is effective to continuously measure the conductivity of the ion exchanger.
以上の知見を基礎として完成した本発明は一側面において、イオン交換体を内部に充填したイオン交換塔を用いて純水を製造する純水製造装置において、イオン交換塔の内部に少なくとも1対の電極をイオン交換体と接触するように配置し、その電極によりイオン交換体の導電率を連続的に測定する純水製造装置が提供される。 The present invention completed on the basis of the above knowledge, in one aspect, in a pure water production apparatus for producing pure water using an ion exchange column filled with an ion exchanger, at least a pair of ion exchange columns is provided inside the ion exchange column. An apparatus for producing pure water is provided in which an electrode is disposed in contact with an ion exchanger, and the conductivity of the ion exchanger is continuously measured by the electrode.
本発明に係る純水製造装置は一実施態様において、電極が、被処理水の通水方向に対してイオン交換塔の入口と出口の中間よりも下流側に配置される。 In one embodiment of the pure water producing apparatus according to the present invention, the electrode is disposed on the downstream side of the middle of the inlet and outlet of the ion exchange tower with respect to the water flow direction of the water to be treated.
本発明に係る純水製造装置は別の一実施態様において、電極の電極間距離を2mm以上とすることを含む。 In another embodiment, the pure water producing apparatus according to the present invention includes setting the distance between the electrodes to 2 mm or more.
本発明に係る純水製造装置は更に別の一実施態様において、電極のセル乗数が1〜10m-1となるように、電極がイオン交換塔の内部に配置されていることを含む。 In yet another embodiment, the pure water production apparatus according to the present invention includes that the electrode is arranged inside the ion exchange column so that the cell multiplier of the electrode is 1 to 10 m −1 .
本発明に係る純水製造装置は更に別の一実施態様において、イオン交換塔の高さ方向に2箇所以上、1対の電極を配置することを含む。 In yet another embodiment, the pure water production apparatus according to the present invention includes disposing two or more pairs of electrodes in the height direction of the ion exchange tower.
本発明に係る純水製造装置は更に別の一実施態様において、導電率の測定値に基づいて、イオン交換塔内におけるイオン交換体の状態をシミュレーションする解析手段を更に備える。 In yet another embodiment, the pure water production apparatus according to the present invention further comprises an analysis means for simulating the state of the ion exchanger in the ion exchange column based on the measured conductivity value.
本発明に係る純水製造装置は更に別の一実施態様において、導電率の測定値に基づいて、イオン交換塔へ供給される被処理水の通水量、薬品量及びイオン交換体の再生頻度の少なくともいずれかを制御する制御手段を備える。 In yet another embodiment of the pure water production apparatus according to the present invention, the amount of water to be treated supplied to the ion exchange tower, the amount of chemicals, and the regeneration frequency of the ion exchanger are determined based on the measured conductivity. Control means for controlling at least one of them is provided.
本発明に係る純水製造装置は更に別の一実施態様において、純水製造装置が、カチオン塔、脱炭酸塔及びアニオン塔により成る2床3塔方式の純水製造装置を含み、上記電極が少なくともアニオン塔の内部に配置される。 In yet another embodiment of the pure water production apparatus according to the present invention, the pure water production apparatus includes a two-bed three-column pure water production apparatus comprising a cation tower, a decarboxylation tower, and an anion tower, and the electrode is Arranged at least inside the anion tower.
本発明に係る純水製造装置は更に別の一実施態様において、純水製造装置が、カチオン塔、脱炭酸塔、アニオン塔及びアニオン塔の下流側に接続されたポリッシャを備える純水製造装置を含み、上記電極が少なくともポリッシャの内部に配置される。 In yet another embodiment of the pure water production apparatus according to the present invention, the pure water production apparatus comprises a cation tower, a decarboxylation tower, an anion tower, and a polisher connected to a downstream side of the anion tower. And the electrode is disposed at least inside the polisher.
本発明によれば、イオン交換樹脂をより最適な再生頻度および再生剤量で処理でき、ランニングコストを低減して純水の水質低下を抑制可能な純水製造装置を提供する。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the pure water manufacturing apparatus which can process an ion exchange resin with the more optimal regeneration frequency and the amount of regeneration agents, can reduce a running cost, and can suppress the deterioration of the quality of pure water is provided.
以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明する。以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は構成部品の構造、配置等を下記のものに特定するものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. The following embodiments exemplify apparatuses and methods for embodying the technical idea of the present invention, and the technical idea of the present invention is to change the structure and arrangement of components to the following. Not specific.
本発明の実施の形態に係る純水製造装置1は、図1に示すように、イオン交換体3を内部に充填したイオン交換塔2を用いて純水を製造する純水製造装置1であり、イオン交換塔2の内部には少なくとも1対の電極41a、41b(図2(a)参照)がイオン交換体3と接触するように配置され、電極41a、41bにより、イオン交換体3の導電率が連続的に測定される。 As shown in FIG. 1, a pure water production apparatus 1 according to an embodiment of the present invention is a pure water production apparatus 1 that produces pure water by using an ion exchange tower 2 in which an ion exchanger 3 is filled. In the ion exchange tower 2, at least one pair of electrodes 41a and 41b (see FIG. 2 (a)) is disposed so as to be in contact with the ion exchanger 3, and the electrodes 41a and 41b conduct the ion exchanger 3. The rate is measured continuously.
本実施形態において「連続的に測定」とは、導電率を常時測定する場合の他、純水製造装置1の運転期間中において、一定期間毎(数時間毎、1月、1年毎)に定期的に導電率を測定する場合も含む態様も意味する。電極41a、41bを介してイオン交換体3の導電率が連続的に測定されるため、導電率の測定結果を通じて、イオン交換体3の状態(樹脂性能)がリアルタイムに把握できる。その結果、イオン交換体3の性能低下をより素早く判断できるため、イオン交換体3の再生時期や交換時期を精度良く判断することができる。 In the present embodiment, “continuously measured” means not only when the conductivity is constantly measured, but also at regular intervals (every few hours, every month, every year) during the operation period of the pure water production apparatus 1. The aspect also including the case where electrical conductivity is measured regularly is also meant. Since the conductivity of the ion exchanger 3 is continuously measured via the electrodes 41a and 41b, the state (resin performance) of the ion exchanger 3 can be grasped in real time through the conductivity measurement result. As a result, since the performance degradation of the ion exchanger 3 can be determined more quickly, the regeneration time and replacement time of the ion exchanger 3 can be accurately determined.
イオン交換塔2は、内部にイオン交換体3を収容し、被処理水を塔内に通水してイオン交換体3と接触させることにより、被処理水中の無機性溶解不純物を除去することが可能な装置であれば、具体的構成は特に限定されない。イオン交換体3としては、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂などからなる粒子状のイオン交換樹脂を充填したイオン交換樹脂層が用いられる。 The ion exchange tower 2 accommodates the ion exchanger 3 therein, and allows water to be treated to pass through the tower and contact with the ion exchanger 3, thereby removing inorganic dissolved impurities in the water to be treated. The specific configuration is not particularly limited as long as it is possible. As the ion exchanger 3, an ion exchange resin layer filled with a particulate ion exchange resin made of a cation exchange resin, an anion exchange resin or the like is used.
図1に示すように、イオン交換塔2の外側面下部には、1対の電極41a、41b(図2(a)参照)を保持するための電極座4が配置されている。図2(a)の例では、電極座4内に保持された電極41a、41bは、イオン交換塔2の高さ方向(通水方向)と交差する方向に差し込まれている。 As shown in FIG. 1, an electrode seat 4 for holding a pair of electrodes 41 a and 41 b (see FIG. 2A) is arranged at the lower part of the outer surface of the ion exchange column 2. In the example of FIG. 2A, the electrodes 41 a and 41 b held in the electrode seat 4 are inserted in a direction that intersects the height direction (water flow direction) of the ion exchange tower 2.
電極41a、41bは、ステンレス鋼等の耐食性を有する材料で形成されている。図2(a)に示すように、電極41a、41bの周囲は、支持材(スリーブ)42で取り囲まれている。スリーブ42は絶縁材料で形成されており、電極41a、41bの先端部がイオン交換体3と接するように、電極座4内の所定の位置に電極41a、41bを支持するとともに、電極41a、41b同士の接触を防いでいる。電極座4はフランジ43を備えており、図2(b)に示すように、複数のねじ44によって、電極41a、41bが所定の位置に収容されるように固定されている。 The electrodes 41a and 41b are formed of a material having corrosion resistance such as stainless steel. As shown in FIG. 2A, the periphery of the electrodes 41 a and 41 b is surrounded by a support material (sleeve) 42. The sleeve 42 is formed of an insulating material, and supports the electrodes 41a and 41b at predetermined positions in the electrode seat 4 so that the tips of the electrodes 41a and 41b are in contact with the ion exchanger 3, and the electrodes 41a and 41b. The contact between each other is prevented. The electrode seat 4 includes a flange 43, and as shown in FIG. 2B, the electrodes 41a and 41b are fixed by a plurality of screws 44 so as to be accommodated at predetermined positions.
図3に模式図として示すように、イオン交換体3として利用されるイオン交換樹脂の粒子31の粒径は、一般的には500μm程度が一般的であり、電極間に粒子31が4粒以上存在すると、イオン交換体3の導電率が安定して測定できる。そのため、イオン交換塔2内に挿入された電極41a、41bの電極間距離D(図2(a)参照)は、2mm以上とすることが好ましい。電極間距離Dは、あまり離れすぎても導電率が安定して測定できない場合もあることから10mm以下、より好ましくは7mm以下、更に好ましくは5mm以下とすることが好ましい。 As shown schematically in FIG. 3, the particle size of the ion exchange resin particles 31 used as the ion exchanger 3 is generally about 500 μm, and there are four or more particles 31 between the electrodes. When present, the conductivity of the ion exchanger 3 can be measured stably. Therefore, the interelectrode distance D (see FIG. 2A) of the electrodes 41a and 41b inserted in the ion exchange tower 2 is preferably 2 mm or more. The distance D between the electrodes is preferably 10 mm or less, more preferably 7 mm or less, and even more preferably 5 mm or less because the conductivity may not be stably measured even if it is too far away.
イオン交換体3の導電率を精度良く測定するためには、イオン交換塔2の内側面から電極41a、41bの先端までの距離H(図2(a)参照)が30mm以上が好ましい。距離Hの上限は特に限定されないが、イオン交換体3を構成する樹脂が流動することにより、電極41a、41bに力学的負荷が加わり、破損する場合もあることから、距離Hは、50mm以下とすることが好ましい。 In order to accurately measure the conductivity of the ion exchanger 3, the distance H (see FIG. 2A) from the inner surface of the ion exchange tower 2 to the tips of the electrodes 41a and 41b is preferably 30 mm or more. The upper limit of the distance H is not particularly limited. However, since the resin constituting the ion exchanger 3 flows, a mechanical load may be applied to the electrodes 41a and 41b and the electrode H may be damaged. Therefore, the distance H is 50 mm or less. It is preferable to do.
イオン交換体3の樹脂再生時には、イオン交換体3を構成するイオン交換樹脂が、粒子状となって流動する場合が多い。そのため、形状によっては、電極41a、41b付近の樹脂が滞留し、導電率が精度良く測定できない場合がある。電極41a、41bの形状を板状よりも円筒形(柱状)とすることにより、イオン交換樹脂の再生時においても電極41a、41bが粒子の動きを阻害することを抑制でき、より高精度に測定できる。以下に限定されるものではないが、イオン交換塔2内に挿入される電極の直径は5mm以上とすることが好ましく、具体的には10mm程度とすることができる。 During resin regeneration of the ion exchanger 3, the ion exchange resin constituting the ion exchanger 3 often flows in the form of particles. Therefore, depending on the shape, the resin near the electrodes 41a and 41b may stay, and the conductivity may not be accurately measured. By making the shape of the electrodes 41a and 41b more cylindrical (columnar) than plate-like, the electrodes 41a and 41b can be inhibited from obstructing the movement of particles even during the regeneration of the ion exchange resin, and measurement can be performed with higher accuracy. it can. Although not limited to the following, the diameter of the electrode inserted into the ion exchange tower 2 is preferably 5 mm or more, and specifically about 10 mm.
アニオン交換樹脂の固相導電率は、一般的には、約0.1〜10mS/cmである。そのため、イオン交換体3の固相導電率を測定するための電極41a、41bとしては、セル乗数が1〜10m-1となるように、電極41a、41bがイオン交換塔の内部に配置されていることが好ましい。なお、「セル乗数」とは、電極面積と電極間距離との比で表されるものであり、測定条件はJIS K0130「電気伝導率測定法通則」に準じて算出される。 The solid phase conductivity of the anion exchange resin is generally about 0.1 to 10 mS / cm. Therefore, as the electrodes 41a and 41b for measuring the solid phase conductivity of the ion exchanger 3, the electrodes 41a and 41b are arranged inside the ion exchange column so that the cell multiplier is 1 to 10 m −1. Preferably it is. The “cell multiplier” is represented by the ratio of the electrode area to the distance between the electrodes, and the measurement conditions are calculated according to JIS K0130 “General Rules for Electrical Conductivity Measurement”.
イオン交換体3の状態をより精度良く把握するためには、イオン交換塔2の入口側のイオン交換体3よりも出口側のイオン交換体3の樹脂の状態を検知することが好ましい。このため、電極41a、41bは、図1に示すように、被処理水の通水方向に対してイオン交換塔2の入口21(塔最上部)と出口22(塔最下部)の中間(50%)よりも下流側に配置されることが好ましい。より好ましくは、入口(0%)から出口(100%)に向かって70%以上下流側となる位置で、電極41a、41bの先端(導電率検出部分)がイオン交換体3と接触するように配置される。 In order to grasp the state of the ion exchanger 3 more accurately, it is preferable to detect the state of the resin of the ion exchanger 3 on the outlet side than the ion exchanger 3 on the inlet side of the ion exchange tower 2. For this reason, as shown in FIG. 1, the electrodes 41a and 41b are intermediate (50) between the inlet 21 (top of the tower) and the outlet 22 (bottom of the tower) of the ion exchange tower 2 with respect to the direction of water to be treated. %) Is preferably arranged on the downstream side. More preferably, the tips (conductivity detection portions) of the electrodes 41a and 41b are in contact with the ion exchanger 3 at a position that is 70% or more downstream from the inlet (0%) to the outlet (100%). Be placed.
あるいは、図1の電極座4の代わりに、図4に示すようなイオン交換塔2の内部に配置される内装管45を電極41a、41bの支持材とすることもできる。内装管45そのものを電極41a、41bとして利用することもできる。内装管45を利用することにより、イオン交換体3の中心部の樹脂と電極41a、41bとを接触させることができるため、より正確な導電率を測定することができる。 Alternatively, instead of the electrode seat 4 in FIG. 1, an inner tube 45 arranged inside the ion exchange tower 2 as shown in FIG. 4 can be used as a support material for the electrodes 41a and 41b. The inner tube 45 itself can be used as the electrodes 41a and 41b. By using the inner tube 45, the resin at the center of the ion exchanger 3 and the electrodes 41a and 41b can be brought into contact with each other, so that more accurate conductivity can be measured.
電極41a、41bは、イオン交換塔の高さ方向に2箇所以上配置することが好ましい。例えば、イオン交換塔2の通水方向からみて上流、中流、及び下流領域それぞれに1対の電極をそれぞれ配置して、イオン交換体3の上流側、中流側、下流側の導電率を測定することが好ましい。イオン交換塔2の内部のイオン交換体3は、通水方向に対して被処理水の性状が変わるため、イオン濃度の濃度勾配が生じ、イオン交換塔2の入口側と出口側で導電率が変わる場合があるが、1対の電極41a、41bを複数箇所に配置して、イオン交換体3の局所領域での導電率を複数箇所から測定することによって、イオン交換体3の樹脂性能をより詳しく把握することができる。 It is preferable to arrange two or more electrodes 41a and 41b in the height direction of the ion exchange tower. For example, a pair of electrodes is arranged in each of the upstream, middle stream, and downstream regions as viewed from the direction of water flow of the ion exchange tower 2 to measure the upstream, middle stream, and downstream conductivity of the ion exchanger 3. It is preferable. The ion exchanger 3 inside the ion exchange tower 2 changes the properties of the water to be treated with respect to the direction of water flow, so that a concentration gradient of the ion concentration occurs, and the conductivity at the inlet side and the outlet side of the ion exchange tower 2 is high. Although it may change, the resin performance of the ion exchanger 3 can be further improved by arranging a pair of electrodes 41a and 41b at a plurality of locations and measuring the conductivity in the local region of the ion exchanger 3 from a plurality of locations. It is possible to grasp in detail.
なお、電極41a、41bによる導電率の検知精度を高めるために、イオン交換塔2の内面には、樹脂などの非導電性材料によるライニング層(図示省略)が配置されることが好ましい。或いは、イオン交換塔2自身が、非導電性材料で構成されていてもよい。 In addition, in order to improve the detection accuracy of the conductivity by the electrodes 41a and 41b, it is preferable that a lining layer (not shown) made of a nonconductive material such as a resin is disposed on the inner surface of the ion exchange tower 2. Alternatively, the ion exchange tower 2 itself may be made of a nonconductive material.
電極41a、41b間には、交流電圧が印加されることが好ましい。これにより、電極41a、41b間に直流電圧が印加される場合に比べて、電極41a、41bの表面に分極が生じるのを防ぎ、長期間安定してイオン交換体3の導電率を測定することができる。 An AC voltage is preferably applied between the electrodes 41a and 41b. As a result, it is possible to prevent polarization from occurring on the surfaces of the electrodes 41a and 41b and to measure the conductivity of the ion exchanger 3 stably for a long period of time compared to the case where a DC voltage is applied between the electrodes 41a and 41b. Can do.
図1に示すように、本実施形態に係る純水製造装置は、電極41a、41bの測定値を解析する解析手段10と、イオン交換塔2へ供給される被処理水の通水量、薬品量及び前記イオン交換体の再生頻度の少なくともいずれかを制御する制御手段11とを更に備える。 As shown in FIG. 1, the pure water production apparatus according to the present embodiment includes an analysis unit 10 that analyzes the measurement values of the electrodes 41 a and 41 b, and the flow rate and chemical amount of water to be treated supplied to the ion exchange tower 2. And a control means 11 for controlling at least one of the regeneration frequency of the ion exchanger.
解析手段10は、導電率の測定値に基づいて、イオン交換体3の状態をシミュレーションする。例えば、解析手段10は、導電率の測定値を利用して、イオン交換塔2内のイオン交換平衡計算(液相−固相)、固相内イオン濃度拡散計算、液相内イオン濃度拡散計算、或いは、被処理水の負荷変動、再生頻度、再生剤量をパラメータとした任意の通水時間におけるイオン交換塔内の固相のイオン濃度の推算、ネルンストプランクの方程式に基づくイオンの濃度拡散計算等を行うことにより、イオン交換塔2内におけるイオン交換体3を構成するイオン交換樹脂の樹脂性能(汚染物による汚染状態、樹脂再生不良状態、経年劣化など)をシミュレーションすることができる。具体的には、解析手段10は、イオン交換樹脂の初期状態(固相イオン濃度)を計算した後、導電率の測定値と、物性定数、拡散係数などの各条件を用いて、予め入力された被処理水の負荷変動、イオン交換体3の再生頻度、再生剤量をパラメータとして、ネルンストプランクの方程式及び物質収支に基づき逐次計算を行う。そして、任意の時間における計算結果と導電率測定結果に基づくイオン交換樹脂の状態(固相イオン濃度)とを比較し、計算を補正し、再計算を行い、測定結果と計算結果が近いことを確認し、設備の状態(固相及び液相イオン濃度の把握)や拡散係数の値から、樹脂の劣化度をシミュレーションすることができる。 The analysis means 10 simulates the state of the ion exchanger 3 based on the measured conductivity value. For example, the analyzing means 10 uses the measured conductivity value to calculate the ion exchange equilibrium (liquid phase-solid phase), the solid phase ion concentration diffusion calculation, and the liquid phase ion concentration diffusion calculation in the ion exchange tower 2. Alternatively, estimation of the ion concentration of the solid phase in the ion exchange column at any flow time with the load fluctuation of the treated water, the regeneration frequency, and the amount of the regenerant as parameters, and the ion concentration diffusion calculation based on the Nernst-Planck equation By performing the above, it is possible to simulate the resin performance of the ion exchange resin constituting the ion exchanger 3 in the ion exchange tower 2 (contaminated state due to contaminants, resin regeneration failure state, aged deterioration, etc.). Specifically, the analysis means 10 calculates the initial state (solid-phase ion concentration) of the ion exchange resin, and then inputs in advance using measured values of conductivity, physical constants, diffusion coefficients, and the like. The calculation is performed sequentially based on the Nernst-Planck equation and the mass balance, using as parameters the load fluctuation of the treated water, the regeneration frequency of the ion exchanger 3, and the amount of the regenerant. Then, compare the calculation result at an arbitrary time with the ion exchange resin state (solid phase ion concentration) based on the conductivity measurement result, correct the calculation, perform recalculation, and confirm that the measurement result is close to the calculation result. The degree of deterioration of the resin can be simulated by checking the condition of the equipment (obtaining solid and liquid phase ion concentrations) and the value of the diffusion coefficient.
そのため、例えば、解析手段10は、図5に示すように、少なくとも1対の電極41a、41b(図2(a)参照)から出力された導電率の測定値を処理するための処理部100と、記憶装置110と、操作者からの入力を行うための入力装置120と、操作者に必要な情報を操作者に表示するための表示装置130を備える。 Therefore, for example, as shown in FIG. 5, the analysis unit 10 includes a processing unit 100 for processing measured conductivity values output from at least one pair of electrodes 41 a and 41 b (see FIG. 2A). A storage device 110, an input device 120 for inputting from the operator, and a display device 130 for displaying information necessary for the operator to the operator.
処理部100は、電極41a、41bが測定した導電率の測定値を検出する導電率検出部101と、導電率検出部101による導電率の検出結果と記憶装置110に記憶された解析情報(イオン交換平衡計算情報(液相−固相)、固相内イオン濃度拡散計算情報、液相内イオン濃度拡散計算、被処理水の負荷変動、再生頻度、再生剤量をパラメータとし、任意の通水時間におけるイオン交換塔内の固相のイオン濃度の推算情報、ネルンストプランクの方程式に基づくイオンの濃度拡散情報など)とに基づいて、イオン交換塔2内に充填されたイオン交換体3の状態をシミュレーションするシミュレーション部102と、電極41a、41bが測定した導電率、或いはこの導電率からシミュレーションされたシミュレーション結果を、既存のシミュレーション結果と比較する比較部103と、比較部103による比較結果から、純水製造装置1の運転条件の変更が必要と判断された場合に、運転条件を変更するための補正情報を出力するための条件変更部104を備えることができる。 The processing unit 100 detects a conductivity measurement value measured by the electrodes 41a and 41b, a conductivity detection result by the conductivity detection unit 101, and analysis information (ion) stored in the storage device 110. Exchange flow calculation information (liquid phase-solid phase), ion concentration diffusion calculation information in solid phase, ion concentration diffusion calculation in liquid phase, load fluctuation of treatment water, regeneration frequency, amount of regenerant, and any water flow The state of the ion exchanger 3 packed in the ion exchange column 2 based on the estimated information of the ion concentration of the solid phase in the ion exchange column over time, the ion concentration diffusion information based on the Nernst-Planck equation, etc.) The simulation unit 102 to simulate and the conductivity measured by the electrodes 41a and 41b, or the simulation result simulated from this conductivity, In order to output correction information for changing the operating condition when it is determined that the operating condition of the pure water production apparatus 1 needs to be changed from the comparison result obtained by the comparison unit 103 and the comparison unit 103. The condition changing unit 104 can be provided.
制御手段11は、比較部103による比較の結果、或いは操作者からの運転条件の変更要求に基づいて、純水製造装置1の運転条件を変更する制御信号、具体的には、イオン交換塔2へ供給される被処理水の通水量、薬品量及び前記イオン交換体の再生頻度の少なくともいずれかを制御するための制御信号を出力する。 The control means 11 is a control signal for changing the operating condition of the pure water production apparatus 1 based on the result of the comparison by the comparison unit 103 or a request for changing the operating condition from the operator, specifically, the ion exchange tower 2. A control signal is output for controlling at least one of the amount of treated water supplied, the amount of chemicals, and the regeneration frequency of the ion exchanger.
本発明の実施の形態に係る純水製造装置1によれば、解析手段10により、電極41a、41bが測定した導電率の測定値を用いて、イオン交換塔2内の固相、液相の状態をリアルタイムでシミュレーションすることができるため、イオン交換塔2内の内部状態及びイオン交換塔2内に充填されたイオン交換体3の状態(樹脂性能)を精度良く把握することができる。さらに、連続的に測定されたイオン交換体3の導電率の測定結果から、導電率の経時的な変化を捉え、比較部103がシミュレーション結果と常時比較することにより、必要に応じて運転条件の補正を行うことができるため、設備全体の状態を精度よく把握することができる。これにより、設備の状態が精度よく可視化されるため、信頼性が向上する。 According to the pure water producing apparatus 1 according to the embodiment of the present invention, the analysis unit 10 uses the measured values of the conductivity measured by the electrodes 41a and 41b, so that the solid phase and the liquid phase in the ion exchange tower 2 are measured. Since the state can be simulated in real time, the internal state in the ion exchange column 2 and the state (resin performance) of the ion exchanger 3 packed in the ion exchange column 2 can be accurately grasped. Furthermore, from the measurement results of the conductivity of the ion exchanger 3 continuously measured, the change of the conductivity over time is captured, and the comparison unit 103 constantly compares it with the simulation result. Since correction can be performed, it is possible to accurately grasp the state of the entire facility. Thereby, since the state of an installation is visualized accurately, reliability improves.
これまでの純水製造装置の運転は、一定の薬品量及び通水量が基本であったが、本実施形態によれば、解析手段10により、あらゆる運転条件をシミュレーションに反映させることが可能となるため、運転条件に応じて、薬品量、通水量、再生頻度を自由に設定することができる。 The operation of the pure water production apparatus so far has been based on a certain amount of chemical and water flow. However, according to the present embodiment, the analysis means 10 can reflect all the operating conditions in the simulation. Therefore, the amount of chemicals, the amount of water flow, and the regeneration frequency can be set freely according to the operating conditions.
また、本実施形態に係る純水製造装置によれば、通水量、薬品量、再生頻度がパラメータ(変数)となるため、設備運用上の制約(生産スケジュール、操作者の出勤時間、薬品の納入日程)などの制約に応じて、より現場の運転管理条件に即した運転条件が設定可能となる。また、最適な運転条件をリアルタイムで反映させることにより、薬品の過剰供給や不必要な樹脂再生工程を削減することができるため、ランニングコストを低減させることが可能となる。 In addition, according to the pure water production apparatus according to the present embodiment, the amount of water flow, the amount of chemicals, and the frequency of regeneration are parameters (variables), so that restrictions on equipment operation (production schedule, operator attendance time, chemical delivery) According to restrictions such as the schedule), it is possible to set operation conditions more in line with the operation management conditions at the site. In addition, by reflecting the optimum operating conditions in real time, it is possible to reduce the excessive supply of chemicals and unnecessary resin regeneration steps, thereby reducing the running cost.
図6のフローチャートを用いて本発明の実施の形態に係る純水製造装置の運転方法について以下に説明する。なお、下記の運転方法は単なる例示であり、本実施形態に係る純水製造装置を用いて、他にも種々の運転方法が存在することは勿論である。 The operation method of the pure water manufacturing apparatus according to the embodiment of the present invention will be described below using the flowchart of FIG. The following operation method is merely an example, and it is needless to say that there are various other operation methods using the pure water production apparatus according to the present embodiment.
まず、入力装置120を介して必要な情報(初期条件、設備条件、運転条件など)が、記憶装置110に記憶される。初期条件としては、イオン交換塔2の初期の状態を規定するための固相イオン濃度(XOS)、液相イオン濃度(XOL)などが入力される。設備条件、運転条件としては、樹脂量V[m3]、流量Q[m3/h]、原水イオン負荷CO[eq/m3]、再生条件(頻度[h/cycle]、薬液濃度[eq/m3])、物性定数(各拡散係数D[m2/sec]、イオン価数など)などが入力される。 First, necessary information (initial conditions, equipment conditions, operating conditions, etc.) is stored in the storage device 110 via the input device 120. As initial conditions, a solid phase ion concentration (X OS ), a liquid phase ion concentration (X OL ), etc. for defining the initial state of the ion exchange column 2 are input. As equipment conditions and operating conditions, resin amount V [m 3 ], flow rate Q [m 3 / h], raw water ion load CO [eq / m 3 ], regeneration conditions (frequency [h / cycle], chemical concentration [eq] / M 3 ]), physical constants (diffusion coefficients D [m 2 / sec], ion valence, etc.) and the like are input.
次に、ステップS1において、イオン交換塔2内に配置された少なくとも1対の電極41a、41間に交流電圧を印加し、導電率(電気伝導度)を測定する。図5の導電率検出部101は、電極41a、41が測定した導電率の測定値を検出する。 Next, in step S1, an AC voltage is applied between at least one pair of electrodes 41a and 41 arranged in the ion exchange tower 2, and conductivity (electric conductivity) is measured. 5 detects the measured value of the conductivity measured by the electrodes 41a and 41.
ステップS2において、シミュレーション部102が、導電率検出部101が検知した導電率の測定値を用いて、イオン交換体3の状態、例えば、イオン交換塔2内の固相、液相のイオン濃度勾配を計算することにより、イオン交換体3の使用状態をシミュレーションする。例えば、検出された導電率と、記憶装置110に記憶された解析情報とに基づいて、イオン交換平衡計算(液相−固相間)、固相内イオン濃度拡散、液相内イオン濃度拡散の微分、積分計算などを行うことができる。具体的には、例えば、イオン交換塔2を高さ方向に100段程度に分割し、入口付近から順番に液相のイオン濃度を計算する。更には、ネルンストプランクの方程式及び拡散係数Dを解析情報として利用し、高さ方向に分割された各要素毎に、固相であるイオン交換体3とその周囲にある液相内でのイオンの濃度拡散(イオンの拡散濃度)についてシミュレーションを行う。イオン交換樹脂のイオン濃度は、例えば、イオン交換樹脂を約20分割し、各分割要素毎に微分計算することによりシミュレーションできる。シミュレーション結果は記憶装置110に記憶され、例えば、図7に示すような情報が、必要に応じて表示装置130に表示されることにより、操作者はイオン交換塔2内部の状態を容易に確認できる。 In step S <b> 2, the simulation unit 102 uses the measured conductivity value detected by the conductivity detection unit 101 to check the state of the ion exchanger 3, for example, the ion concentration gradient of the solid phase and liquid phase in the ion exchange column 2. Is used to simulate the usage state of the ion exchanger 3. For example, based on the detected conductivity and the analysis information stored in the storage device 110, ion exchange equilibrium calculation (between liquid phase and solid phase), ion concentration diffusion in the solid phase, ion concentration diffusion in the liquid phase Differentiation and integration calculations can be performed. Specifically, for example, the ion exchange tower 2 is divided into about 100 stages in the height direction, and the liquid phase ion concentration is calculated sequentially from the vicinity of the inlet. Furthermore, using the Nernst-Planck equation and the diffusion coefficient D as analysis information, for each element divided in the height direction, the ion exchanger 3 which is a solid phase and the ions in the liquid phase around it. Simulation is performed for concentration diffusion (diffusion concentration of ions). The ion concentration of the ion exchange resin can be simulated, for example, by dividing the ion exchange resin into about 20 parts and performing differential calculation for each divided element. The simulation result is stored in the storage device 110. For example, information as shown in FIG. 7 is displayed on the display device 130 as necessary, so that the operator can easily confirm the state inside the ion exchange column 2. .
ステップS3において、導電率検出部101が再び電極41a、41が測定した導電率の測定値を検出する。ステップS4において、比較部103は、記憶装置110に記憶されたシミュレーション結果を読み出して、電極41a、41bが測定した導電率(或いはこの導電率から得られたシミュレーション結果)と比較し、イオン交換塔2の運転条件の補正が必要か否かを判断する。純水製造装置1の運転条件の変更が必要と判断された場合には、ステップS5において、条件変更部104が、運転条件を変更するための補正情報を出力し、ステップS6に進む。純水製造装置1の運転条件の変更が必要ではない場合にはそのままステップS6へ進む。 In step S <b> 3, the conductivity detection unit 101 detects again the measured value of conductivity measured by the electrodes 41 a and 41. In step S4, the comparison unit 103 reads out the simulation result stored in the storage device 110 and compares it with the conductivity measured by the electrodes 41a and 41b (or the simulation result obtained from this conductivity), and the ion exchange tower. It is determined whether or not the operation condition 2 is necessary to be corrected. If it is determined that the operating condition of the pure water production apparatus 1 needs to be changed, in step S5, the condition changing unit 104 outputs correction information for changing the operating condition, and the process proceeds to step S6. If it is not necessary to change the operating conditions of the pure water production apparatus 1, the process directly proceeds to step S6.
ステップS6において、条件変更部104により純水製造装置1の解析を終了させるか否かが判定され、終了する場合には、終了となる。解析終了しない場合には、再度ステップS2〜S6を繰り返す。 In step S6, it is determined whether or not the analysis of the deionized water production apparatus 1 is to be terminated by the condition changing unit 104. If the analysis is not finished, steps S2 to S6 are repeated again.
従来の純水製造装置では、イオン交換塔2の外部に計器を設置したとしてもイオン交換塔2の内部の状況までは詳しく把握することが難しかったため、処理水の水質が低下しないように、ある程度余裕をもって運転条件が設定されていた。本実施形態に係る純水製造方法によれば、少なくとも1対の電極41a、41bに基づいて、イオン交換体3の導電率を測定することができるため、導電率からイオン交換体3のイオン濃度などを領域毎にシミュレーションすることにより、イオン交換塔2の内部状態を詳細に把握することができる。イオン交換塔2の内部状況は、一般的には、水の流れ等のモデル化を完全に行うことが難しいパラメータがあるが、本実施形態では、連続的に検出される電極41a、41bによる導電率の検出結果を、過去のシミュレーション結果や試験結果と照らし合わせて補正することで、より精度の高い計算結果が得られる。例えば図7は、計算結果の出力結果が示されており、画面左側には純水製造装置を構成する各塔の固相及び液相の高さ方向のイオン濃度分布が示され、画面右側にはイオン交換樹脂の高さに垂直な断面のイオン濃度分布が示されている。操作者は、例えば図7に示すような画面を通じて純水製造装置を構成する各塔の内部状況をリアルタイムで把握することができる。 In the conventional pure water production apparatus, even if a meter is installed outside the ion exchange tower 2, it is difficult to grasp the details of the inside of the ion exchange tower 2 in detail. Operating conditions were set with a margin. According to the method for producing pure water according to the present embodiment, since the conductivity of the ion exchanger 3 can be measured based on at least one pair of electrodes 41a and 41b, the ion concentration of the ion exchanger 3 can be determined from the conductivity. And the like for each region, the internal state of the ion exchange tower 2 can be grasped in detail. In general, the internal state of the ion exchange column 2 has parameters that make it difficult to completely model the flow of water and the like, but in this embodiment, the conduction by the electrodes 41a and 41b that are continuously detected. A more accurate calculation result can be obtained by correcting the rate detection result against the past simulation result or test result. For example, FIG. 7 shows the output result of the calculation result, and the ion concentration distribution in the height direction of the solid phase and liquid phase of each tower constituting the pure water production apparatus is shown on the left side of the screen, and on the right side of the screen. Shows the ion concentration distribution in a cross section perpendicular to the height of the ion exchange resin. The operator can grasp the internal conditions of each tower constituting the pure water production apparatus in real time through a screen as shown in FIG. 7, for example.
(変形例)
なお、上述のような複雑なシミュレーションを実施せず、解析手段10が、導電率の経時的変化のみに着目して、イオン交換体3の樹脂性能を推定するようにしてもよい。例えば、(1)イオン交換塔2に被処理水を通水しながら、所定の期間毎にイオン交換体3の導電率を測定する場合に、導電率の低下が見られたところで、樹脂再生工程或いは樹脂の交換を実施する方法、(2)樹脂再生直後に導電率を測定し、その導電率の値を前回の樹脂再生直後の導電率と比較して、所定の値以上に導電率が低下する場合に樹脂再生不良とみなし、再度樹脂再生を行うか、樹脂の交換を促す方法、(3)導電率の測定結果の変化を経時的に記録し、長期間の使用に伴う導電率の低下具合により設備の劣化を評価する方法などがある。
(Modification)
Note that the analysis unit 10 may estimate the resin performance of the ion exchanger 3 by paying attention only to the temporal change in conductivity without performing the complicated simulation as described above. For example, (1) when the conductivity of the ion exchanger 3 is measured every predetermined period while water to be treated is passed through the ion exchange tower 2, the resin regeneration step Alternatively, a method of exchanging the resin, (2) measuring the conductivity immediately after resin regeneration, and comparing the conductivity value with the conductivity immediately after the previous resin regeneration, the conductivity decreases to a predetermined value or more A method of regenerating the resin again or urging the replacement of the resin, and (3) recording the change in the measurement result of the conductivity over time, resulting in a decrease in the conductivity due to long-term use. There are methods to evaluate the deterioration of equipment depending on the condition.
即ち、イオン交換塔2内部における水の電気伝導媒体はイオンである場合が多く、イオンの濃度が高まるにつれて水の電気伝導度が高くなる。一方純水は蒸留水から超純水と呼ばれるグレードまで純度により幅があるが、純度が高くなるにしたがって、イオンの濃度が低くなり電気伝導度が低くなる。純水の純度が高まると、水が解離して生成されるH+とOH-による電気伝導のみとなり、純水の理論導電率0.056μS/cm(0.0056mS/m)に近づく。 That is, the water electric conduction medium in the ion exchange tower 2 is often ions, and the electric conductivity of water increases as the concentration of ions increases. On the other hand, pure water varies in purity from distilled water to a grade called ultrapure water, but as the purity increases, the ion concentration decreases and the electrical conductivity decreases. When the purity of pure water is increased, only electric conduction by H + and OH − generated by dissociation of water is obtained, and approaches the theoretical conductivity of pure water 0.056 μS / cm (0.0056 mS / m).
有機高分子系イオン交換樹脂は、例えばスチレンジビニルベンゼン共重合体を骨格とし、カチオン交換樹脂はスルホン酸基、アニオン交換樹脂は4級アンモニウム基など官能基をもった構造となっており、スルホン酸や4級アンモニウム基には、対イオンとしてH+やOH-を配した酸、アルカリ又は金属イオンや塩化物イオンなどを配した塩となっている。イオン交換体3中のイオン濃度は、官能基の濃度により異なるが1モル/L〜10モル/Lといった比較的高濃度の固体酸、固体アルカリ又は塩となっている。このように、イオン交換体3中ではイオン濃度が高く、運動性の高い高分子であることから、比較的イオンの運動性がよく、特に水分を含んだ状態においてはイオン交換体3の導電性が高く、純水中では純水よりも数倍から数百倍導電率が高くなる。 The organic polymer ion exchange resin has, for example, a styrene divinylbenzene copolymer as a skeleton, the cation exchange resin has a sulfonic acid group, and the anion exchange resin has a functional group such as a quaternary ammonium group. In addition, the quaternary ammonium group is a salt in which an acid, an alkali, a metal ion, a chloride ion or the like is arranged with H + or OH − as a counter ion. The ion concentration in the ion exchanger 3 varies depending on the concentration of the functional group, but is a relatively high concentration solid acid, solid alkali or salt such as 1 mol / L to 10 mol / L. As described above, since the ion exchanger 3 has a high ion concentration and a high mobility, the ion exchanger 3 has a relatively good ion mobility, and particularly in a state containing moisture, the conductivity of the ion exchanger 3. The conductivity in pure water is several to several hundred times higher than that in pure water.
イオン交換体3中ではイオンが電気伝導の媒体であるため、対イオンの運動性、拡散性によりイオン交換体の導電率が大きく変わる。特にイオン種、イオンの大きさ、イオンの吸着状態によりイオン交換体の導電性が大きく変わり、H+とOH-はサイズ、質量から運動性が高く、イオン交換体の対イオンがH+とOH-の場合、イオン交換体の導電率が高くなる。 Since ions are electrically conductive media in the ion exchanger 3, the conductivity of the ion exchanger varies greatly depending on the mobility and diffusivity of the counter ions. In particular, the conductivity of the ion exchanger varies greatly depending on the ion species, ion size, and ion adsorption state. H + and OH − are high in mobility from size and mass, and the counter ion of the ion exchanger is H + and OH. In the case of-, the conductivity of the ion exchanger increases.
純水製造装置で用いるイオン交換樹脂は、酸やアルカリによる再生を行い、イオン交換除去した対イオンをH+やOH-に戻し、採水工程において原水に含まれるイオンをイオン交換することで純水を製造している。つまり、再生直後のイオン交換体は対イオンがH+やOH-で満たされており、イオン交換体の導電率は高く、採水を行い徐々に原水に含まれるイオンをイオン交換反応によりイオン交換体中に取り込むと導電率が低くなる傾向がある。 The ion exchange resin used in the pure water production equipment is regenerated by acid or alkali, returns the counter-ion removed by ion exchange to H + or OH − , and ion exchanges the ions contained in the raw water in the water sampling process. Manufactures water. In other words, the ion exchanger immediately after regeneration is filled with H + or OH − counter ions, and the ion exchanger has high conductivity, and the ions contained in the raw water are gradually ion-exchanged by ion exchange reaction after sampling. When taken into the body, the conductivity tends to be low.
特にシリカやホウ素は弱電解質であり、重合し大きな分子に成長する性質があるためシリカやホウ素を吸着したイオン交換体は特に個体の導電率が低くなる。2床3塔(2B3T)方式純水製造装置などではアニオン交換塔より最もリークしやすいアニオンはシリカやホウ素となるため、アニオン交換体の個体の導電率はシリカやホウ素の吸着状態を推定する指標となる。例えば2B3T方式純水製造装置では、被処理水が特に純水に近くイオン濃度が低いアニオン塔の出口に近い位置に電極を設置しアニオン交換体の導電率を測定することで精度よくシリカやホウ素の吸着状態を把握し、アニオン交換体の状態を把握することができる。 In particular, silica and boron are weak electrolytes, and have the property of polymerizing and growing into large molecules. Therefore, the ion exchanger adsorbing silica and boron has a particularly low electrical conductivity. In the two-bed, three-column (2B3T) type pure water production system, the anion that leaks most easily from the anion exchange column is silica or boron, so the conductivity of the anion exchanger is an index for estimating the adsorption state of silica or boron. It becomes. For example, in the 2B3T type pure water production apparatus, the water to be treated is particularly close to pure water, and an electrode is installed near the outlet of the anion tower where the ion concentration is low, and the conductivity of the anion exchanger is measured to accurately measure silica or boron. The adsorption state of the anion exchanger can be grasped, and the state of the anion exchanger can be grasped.
イオン交換体は原水に含まれる高分子電解質やフミン質や有機物などにより汚染され性能が低下する。これらの汚染物質はある程度イオン化されている場合もあるが、分子量が大きく運動性が低いため、一度イオン交換によりイオン交換体中に取り込まれると再生されにくい傾向がある。さらに汚染物質はその質量が大きいことから汚染されたイオン交換体の個体の導電率は低い傾向を示す。従ってイオン交換体の導電率を測定することでイオン交換体の劣化の程度を測定することが可能となり、イオン交換体の交換時期を判断することができる。 The ion exchanger is contaminated by polymer electrolytes, humic substances, organic substances, etc. contained in the raw water, and the performance is lowered. Although these contaminants may be ionized to some extent, they tend to be difficult to regenerate once they are incorporated into the ion exchanger by ion exchange because of their large molecular weight and low mobility. Furthermore, since the mass of the contaminant is large, the conductivity of the contaminated ion exchanger tends to be low. Therefore, by measuring the conductivity of the ion exchanger, the degree of deterioration of the ion exchanger can be measured, and the replacement time of the ion exchanger can be determined.
なお、上述の方法に加えて、定期的に樹脂塔の高さ方向に数カ所、樹脂及び液相をサンプリングし、樹脂の状態を直接測定し、液相のイオン濃度を直接測定することにより、その結果を、上記のシミュレーション結果に反映させることで、シミュレーションの精度をより高めることができる。 In addition to the method described above, periodically sampling the resin and liquid phase at several points in the height direction of the resin tower, directly measuring the state of the resin, and directly measuring the ion concentration of the liquid phase, By reflecting the result on the above simulation result, the accuracy of the simulation can be further improved.
(応用例)
上述のイオン交換塔2は、2B3T方式の多床塔の純水製造装置或いは混床式の純水製造装置などに好適に利用可能である。例えば、図8に示すように、本実施形態に係る純水製造装置は、カチオン塔30、脱炭酸塔40及びアニオン塔50により成る2床3塔方式の純水製造装置を含み、図示を省略するが、電極41a、41bが少なくともアニオン塔50の内部に配置され、電極41a、41bを収容した電極座4がアニオン塔50に設けられていることを含む。不純物の多い原水を処理するカチオン塔30よりも被処理水の水質が高品質なアニオン塔50内の導電率を測定することにより、少ない装置点数で、内部に収容されるイオン交換体の状態の評価の精度を向上させることができる。電極41a、41bは、カチオン塔30、脱炭酸塔40内に挿入されてもよいことは勿論である。また、原水の導電率を測定するための導電率計61が更に配置されてもよいことは勿論である。
(Application examples)
The ion exchange tower 2 described above can be suitably used for a 2B3T multi-bed tower pure water production apparatus or a mixed bed type pure water production apparatus. For example, as shown in FIG. 8, the pure water production apparatus according to this embodiment includes a two-bed, three-column pure water production apparatus comprising a cation tower 30, a decarboxylation tower 40, and an anion tower 50, and is not shown. However, it includes that the electrodes 41a and 41b are disposed at least inside the anion tower 50, and the electrode seat 4 accommodating the electrodes 41a and 41b is provided in the anion tower 50. By measuring the electrical conductivity in the anion tower 50 having a higher quality of water to be treated than the cation tower 30 for treating the raw water with a large amount of impurities, the state of the ion exchanger accommodated in the interior can be reduced with a small number of devices. The accuracy of evaluation can be improved. Needless to say, the electrodes 41 a and 41 b may be inserted into the cation tower 30 and the decarboxylation tower 40. Of course, a conductivity meter 61 for measuring the conductivity of the raw water may be further arranged.
或いは、図9(a)及び(b)に示すように、本実施形態に係る純水製造装置として、アニオン塔の下流側に更にポリッシャ70を配置し、このポリッシャ70の内部に電極41a、41bが更に配置されていてもよい。ポリッシャ70は、図9(a)に示すような混床式のものでも、図9(b)に示すようなカチオンポリッシャ71とアニオンポリッシャ72とを別々に設ける形態のものでもいずれでも構わない。 Alternatively, as shown in FIGS. 9A and 9B, as the pure water production apparatus according to the present embodiment, a polisher 70 is further disposed on the downstream side of the anion tower, and electrodes 41 a and 41 b are disposed inside the polisher 70. May be further arranged. The polisher 70 may be either a mixed bed type as shown in FIG. 9A or a form in which the cation polisher 71 and the anion polisher 72 are separately provided as shown in FIG. 9B.
このように、本発明は上記の開示から妥当な特許請求の範囲の発明特定事項によって表されるものであり、実施段階においては、その要旨を逸脱しない範囲において変形し具体化し得るものである。 As described above, the present invention is expressed by the invention specifying matters in the scope of claims appropriate from the above disclosure, and can be modified and embodied without departing from the spirit of the invention in the implementation stage.
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。 Examples of the present invention will be described below together with comparative examples, but these examples are provided for better understanding of the present invention and its advantages, and are not intended to limit the invention.
(実施例1)
向流再生方式の2床3塔方式の純水製造装置において、アニオン塔内に導電率計を設置しアニオン交換樹脂の導電率を測定した。カチオン交換樹脂としては、ダウ・ケミカル製 カチオン交換樹脂650C×3000Lを使用した。アニオン交換樹脂としては、ダウ・ケミカル製 カチオン交換樹脂550A×3000L(再生後の樹脂層高2300mm)を使用した。カチオン塔の直径は1200mm、アニオン塔の直径は1300mmとした。原水として、井水処理水(電気導電率23mS/m、シリカ濃度60mg/L as SiO2)とし、処理水(純水)の水質は0.2mS/m以下、シリカ濃度100μg/L as SiO2となるように、通水流量50m3/hで行った。
Example 1
In a counter-current regeneration type two-bed / three-column pure water production apparatus, a conductivity meter was installed in the anion tower to measure the conductivity of the anion exchange resin. As the cation exchange resin, 650C × 3000 L of cation exchange resin manufactured by Dow Chemical was used. As an anion exchange resin, a cation exchange resin 550A × 3000L (resin layer height after regeneration 2300 mm) manufactured by Dow Chemical was used. The diameter of the cation tower was 1200 mm, and the diameter of the anion tower was 1300 mm. The raw water is treated with well water (electric conductivity 23 mS / m, silica concentration 60 mg / L as SiO 2 ), and the quality of the treated water (pure water) is 0.2 mS / m or less, silica concentration 100 μg / L as SiO 2. The water flow rate was 50 m 3 / h.
アニオン樹脂測定用の電極として、図2(a)に示す電極座4内に2本の円筒状の直径10mmのステンレス製電極を対向させ、電極間の抵抗を測定することにより、アニオン交換樹脂の導電率を測定した。通水方向に対して2000mmの位置に電極の先端(測定端)がくるようにし、電極間距離Dを6mm、電極の挿入深さ(イオン交換塔2の内側面から電極41a、41bの先端までの距離H)を40mmとした。導電率の測定に当たっては、東亜DKK(株)製変換器 WBM−100を使用し、通水時間3時間毎に導電率を測定した。結果を表1に示す。 As an anion resin measurement electrode, two cylindrical stainless steel electrodes having a diameter of 10 mm are opposed to each other in the electrode seat 4 shown in FIG. 2A, and the resistance between the electrodes is measured. Conductivity was measured. The tip of the electrode (measurement end) is located at a position of 2000 mm with respect to the water flow direction, the distance D between the electrodes is 6 mm, and the electrode insertion depth (from the inner surface of the ion exchange tower 2 to the tips of the electrodes 41a and 41b) The distance H) was 40 mm. In measuring the conductivity, a converter WBM-100 manufactured by Toa DKK Co., Ltd. was used, and the conductivity was measured every 3 hours. The results are shown in Table 1.
表1に示すように、21時間通水するとアニオン塔の樹脂導電率が下表のように変化した。15時間運転したところで導電率の低下が測定されたことから、イオン交換バンド(イオン交換が進み塩型となったイオン交換樹脂の層)が通水方向に移動していると判断し、導電率が低下したタイミングで再生を行うこととした。 As shown in Table 1, when the water flowed for 21 hours, the resin conductivity of the anion tower changed as shown in the table below. Since the decrease in conductivity was measured after 15 hours of operation, it was determined that the ion exchange band (the layer of ion exchange resin that had undergone ion exchange and became salt type) was moving in the direction of water flow. It was decided to perform playback at the timing when the drop occurred.
本方法により再生を行うことで、原水の負荷などが変動した場合でも好適な再生開始タイミングを検知することができ、変動を見越した再生を行う必要がなくなり、再生頻度を低減することが可能となり、従来の純水製造装置より再生薬剤使用量より約30%少なく運転することができた。 By performing regeneration using this method, it is possible to detect a suitable regeneration start timing even when the load of raw water fluctuates, eliminating the need for regeneration in anticipation of variation, and reducing the frequency of regeneration. Thus, it was possible to operate about 30% less than the amount of regenerated chemical used compared with the conventional pure water production apparatus.
(実施例2)
実施例1と同様の純水製造装置を用いて、イオン交換樹脂の再生/通水/再生を繰り返す過程において、樹脂体の再生完了後、通水直後に導電率を測定した。結果を表2に示す。
(Example 2)
Using the same pure water production apparatus as in Example 1, in the process of repeating regeneration / water flow / regeneration of the ion exchange resin, the conductivity was measured immediately after the water flow after completion of the regeneration of the resin body. The results are shown in Table 2.
RUN NO.4のみ、再生完了後通水直後の導電率が低く、再生が不良であったことが判明した。実施例2によれば、再生後通水直後の導電率を管理することで、再生の健全性を確認することができ、再生不良による水質の低下を未然に防ぐことが可能となり装置の安定運転が可能となった。 RUN NO. Only 4, it was found that the electrical conductivity immediately after passing through the water after regeneration was low and the regeneration was poor. According to the second embodiment, by managing the electrical conductivity immediately after passing water after regeneration, the soundness of regeneration can be confirmed, and it is possible to prevent water quality from being deteriorated due to poor regeneration, and stable operation of the apparatus. Became possible.
(実施例3)
実施例1と同様の純水製造装置を用いて、6カ月毎に導電率の測定を行った。結果を表3に示す。
(Example 3)
Using the same pure water production apparatus as in Example 1, the conductivity was measured every 6 months. The results are shown in Table 3.
樹脂の導電率が年単位で低下することが確認され、再生を行っても導電率が十分回復せず、樹脂の性能の経年劣化が確認された。36カ月後に導電率の低下が確認されたため、再生薬剤量を増やし再生操作を行い、その後導電率が回復し樹脂性能がある程度回復したことを確認した。しかし、運転を続けると60カ月後に導電率が初期の約半分となり、樹脂の性能が大幅に低下したことが確認されたため、樹脂の交換を行った。このように本実施形態によれば、樹脂の経年的な性能低下をリアルタイムに把握することができ、適正な樹脂の再生操作や樹脂の定期交換を行うことができ、従来の純水製造装置と比較しランニングコストを30%〜40%低減することができた。 It was confirmed that the electrical conductivity of the resin was decreased year by year, and the electrical conductivity was not sufficiently recovered even after regeneration, and it was confirmed that the performance of the resin deteriorated over time. Since a decrease in conductivity was confirmed after 36 months, a regeneration operation was performed by increasing the amount of the regenerated drug, and then it was confirmed that the conductivity recovered and the resin performance recovered to some extent. However, when the operation was continued, the conductivity was reduced to about half of the initial value after 60 months, and it was confirmed that the performance of the resin was greatly lowered. Therefore, the resin was replaced. As described above, according to the present embodiment, it is possible to grasp in real time the deterioration in performance of the resin over time, and it is possible to perform appropriate resin regeneration operation and periodic resin replacement. In comparison, the running cost could be reduced by 30% to 40%.
1…純水製造装置
2…イオン交換塔
3…イオン交換体
4…電極座
10…解析手段
11…制御手段
30…カチオン塔
31…粒子
40…脱炭酸塔
41a、41b…電極
42…スリーブ
43…フランジ
45…内装管
50…アニオン塔
61…導電率計
70…ポリッシャ
71…カチオンポリッシャ
72…アニオンポリッシャ
100…処理部
101…導電率検出部
102…シミュレーション部
103…比較部
104…条件変更部
110…記憶装置
120…入力装置
130…表示装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Pure water manufacturing apparatus 2 ... Ion exchange tower 3 ... Ion exchanger 4 ... Electrode seat 10 ... Analyzing means 11 ... Control means 30 ... Cation tower 31 ... Particle 40 ... Decarbonation tower 41a, 41b ... Electrode 42 ... Sleeve 43 ... Flange 45 ... Inner pipe 50 ... Anion tower 61 ... Conductivity meter 70 ... Polisher 71 ... Cation polisher 72 ... Anion polisher 100 ... Processing unit 101 ... Conductivity detection unit 102 ... Simulation unit 103 ... Comparison unit 104 ... Condition changing unit 110 ... Storage device 120 ... Input device 130 ... Display device
(実施例1)
向流再生方式の2床3塔方式の純水製造装置において、アニオン塔内に導電率計を設置
しアニオン交換樹脂の導電率を測定した。カチオン交換樹脂としては、ダウ・ケミカル製
カチオン交換樹脂650C×3000Lを使用した。アニオン交換樹脂としては、ダウ
・ケミカル製 アニオン交換樹脂550A×3000L(再生後の樹脂層高2300mm
)を使用した。カチオン塔の直径は1200mm、アニオン塔の直径は1300mmとし
た。原水として、井水処理水(電気導電率23mS/m、シリカ濃度60mg/L as
SiO2)とし、処理水(純水)の水質は0.2mS/m以下、シリカ濃度100μg
/L as SiO2となるように、通水流量50m3/hで行った。
Example 1
In a counter-current regeneration type two-bed / three-column pure water production apparatus, a conductivity meter was installed in the anion tower to measure the conductivity of the anion exchange resin. As the cation exchange resin, 650C × 3000 L of cation exchange resin manufactured by Dow Chemical was used. As anion exchange resin, Dow Chemical made anion exchange resin 550A × 3000L (recycled resin layer height 2300mm
)It was used. The diameter of the cation tower was 1200 mm, and the diameter of the anion tower was 1300 mm. As raw water, well-treated water (electric conductivity 23 mS / m, silica concentration 60 mg / L as
SiO 2 ), the water quality of the treated water (pure water) is 0.2 mS / m or less, and the silica concentration is 100 μg.
/ L as SiO 2 was performed at a water flow rate of 50 m 3 / h.
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