JP2018024812A - レーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物、キット、およびメッキ層付樹脂成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献5には、基板材料中に含まれる微細な非導電性金属化合物を電磁線の使用によって砕くことによって生じる金属核および続いてこれに施される金属化物よりなる非導電性基板材料上に設けたコンダクタートラック構造物において、非導電性金属化合物が、熱的に高安定性があり、酸性またはアルカリ性の水性金属化浴中において耐久性があり、そしてスピネル構造を有する高酸化物であるかまたは簡単なd−金属酸化物またはその混合物であるかまたはスピネル構造に類似する混合金属酸化物である不溶性無機系酸化物から形成されておりそしてその非導電性金属化合物が未照射領域において未変化のままであることを特徴とする、上記コンダクタートラック構造物について開示されている。さらに、特許文献5には、非導電性の高酸化物を構造部材上に被覆層として塗布し、製造すべきコンダクタートラック構造物の領域で電磁線によって重金属核を放出させそしてこの領域を次いで化学的に還元して金属化することについて記載されている。
一方、特許文献5には、非導電性の高酸化物を基板体材料上に被覆して塗布し、電磁線によって重金属核を放出させこの領域を化学的に還元して金属化することが記載されている。しかしながら、具体的にどのように非導電性の高酸化物を基板体材料上に被覆するかについて具体的な記載がない。
本発明はかかる課題を解決することを目的としたものであって、熱可塑性樹脂組成物にLDS添加剤を配合しなくても、樹脂成形品の表面にメッキ層を形成可能にすることを目的とする。
具体的には、下記手段<1>により、好ましくは、<2>〜<24>により、上記課題を解決しうることを見出した。
<1>硬化性化合物と、有機溶剤と、レーザーダイレクトストラクチャリング添加剤を含む、レーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物。
<2>前記硬化性化合物が樹脂である、<1>に記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物。
<3>前記硬化性化合物が、紫外線硬化性化合物または熱硬化性化合物である、<1>または<2>に記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物。
<4>前記硬化性化合物および有機溶剤の合計100重量部に対し、レーザーダイレクトストラクチャリング添加剤を0.05〜70重量部含む、<1>〜<3>のいずれかに記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物。
<5>前記レーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物は、前記硬化性化合物を、20〜80重量%含む、<1>〜<4>のいずれかに記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物。
<6><1>〜<5>のいずれかに記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物と、熱可塑性樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物を有するキット。
<7>前記熱可塑性樹脂組成物がレーザーダイレクトストラクチャリング添加剤を実質的に含まない、<6>に記載のキット。
<8>前記熱可塑性樹脂が結晶性樹脂である、<6>または<7>に記載のキット。
<9>前記結晶性樹脂が、ポリアミド樹脂である、<8>に記載のキット。
<10>前記結晶性樹脂が、熱可塑性ポリエステル樹脂である、<8>に記載のキット。
<11>前記熱可塑性樹脂が非晶性樹脂である、<6>または<7>に記載のキット。
<12>前記非晶性樹脂が、ポリカーボネート樹脂である、<11>に記載のキット。
<13>前記熱可塑性樹脂組成物が、染顔料および/または難燃剤組成物を含む、<6>〜<12>のいずれかに記載のキット。
<14>前記熱可塑性樹脂組成物が、顔料および/または難燃剤組成物を含む、<6>〜<12>のいずれかに記載のキット。
<15>前記熱可塑性樹脂組成物が、黒色染顔料を含む、<6>〜<14>のいずれかに記載のキット。
<16>前記熱可塑性樹脂組成物が、アンチモン系難燃剤およびアンチモン系難燃助剤の少なくとも1種を含む、<6>〜<15>のいずれかに記載のキット。
<17>前記熱可塑性樹脂組成物が、ハロゲン系難燃剤を含む、<6>〜<16>のいずれかに記載のキット。
<18>前記熱可塑性樹脂組成物が、リン系難燃剤を含む、<6>〜<15>のいずれかに記載のキット。
<19>リン系難燃剤が、縮合リン酸エステル及び/またはホスファゼン化合物である<18>に記載のキット。
<20>前記熱可塑性樹脂組成物が、有機金属塩系難燃剤を含む、<6>〜<15>のいずれか1項に記載のキット。
<21>熱可塑性樹脂成形品の表面に、<1>〜<5>のいずれかに記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物を適用し、硬化させた後、レーザーを照射し、メッキ層を形成する工程を含む、メッキ層付樹脂成形品の製造方法。
<22>前記熱可塑性樹脂成形品が、結晶性樹脂を含む、<21>に記載のメッキ層付樹脂成形品の製造方法。
<23>前記熱可塑性樹脂成形品が、非晶性樹脂を含む、<21>に記載のメッキ層付樹脂成形品の製造方法。
<24><6>〜<20>のいずれかに記載のキットを用いる、<21>〜<23>のいずれかに記載のメッキ層付樹脂成形品の製造方法。
本発明における固体、液体等は、特に述べない限り、25℃におけるものをいう。
この点について、図を用いて説明する。図1は、従来の樹脂成形品の表面にメッキ層を形成する工程を示す。図1において、11は熱可塑性樹脂組成物の成形品を、12はLDS添加剤をそれぞれ示している。従来の方法では、熱可塑性樹脂組成物の中に、LDS添加剤を配合し成形していた。そして、図1(1)に示すようにメッキ層を形成したい部分にのみ、レーザーを照射すると(図1(1)の矢印の部分)、レーザーが照射された部分のLDS添加剤が活性化される(図1(2))。この活性化された状態で、樹脂成形品表面にメッキ液を適用すると、樹脂成形品は、レーザー照射した部分のみ、メッキ層13が形成される(図1(3))。
この従来の方法は、有益な方法ではあるが、LDS添加剤を熱可塑性樹脂に配合すると、樹脂成形品に対するLDS添加剤の配合量が相対的に多くなる。すなわち、LDS添加剤はメッキ層を形成する樹脂成形品の表面のみにあればよいが、熱可塑性樹脂組成物に配合すると、図1(1)に示すように、LDS添加剤が樹脂成形品に分散して存在することになるため、メッキ層を形成するために必要な量以上のLDS添加剤を配合することになる。しかしながら、LDS添加剤の中には高価なものもあり、樹脂成形品に対するLDS添加剤の量を減らすことが望ましい。また、LDS添加剤はメッキ層の形成には役に立つが、最終的な樹脂成形品中では異物となる。特に、LDS添加剤の種類によっては、各種性能に悪影響を与えたりする場合もある。具体的には、LDS添加剤がガラス繊維にダメージを与えて、機械的強度が発揮されなかったりしてしまう。また、難燃剤組成物や顔料等の添加剤を配合した樹脂組成物においては、LDS添加剤を配合しても適切にメッキ層が形成できない場合もある。
すなわち、本発明のLDS層形成用組成物を樹脂成形品21の表面に適用(例えば、塗布)すると、LDS添加剤23が均一に分散した薄いLDS層22を形成できる(図2(1))。
以下、本発明のLDS層形成用組成物、キット、およびメッキ層付樹脂成形品の製造方法について詳細に説明する。
レーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物は、硬化性化合物と、有機溶剤と、レーザーダイレクトストラクチャリング添加剤を含むことを特徴とする。このような構成とすることにより、熱可塑性樹脂組成物にLDS添加剤を配合しなくても、樹脂成形品の表面にメッキ層を形成することが可能になる。
本発明で用いる硬化性化合物は、有機溶剤に溶解または分散可能な物質であることが好ましく、有機溶剤に溶解する物質がより好ましい。溶解または分散の際の温度は特に定めるものではないが、室温(例えば、25℃)であることが好ましい。
本発明で用いる硬化性化合物は、例えば、常温で空気中の水分などで硬化する硬化性化合物(常温硬化型硬化性化合物)、紫外線硬化性化合物または熱硬化性化合物であることが好ましく、紫外線硬化性化合物または熱硬化性化合物であることがより好ましい。紫外線や熱によって硬化する硬化性化合物を用いることにより、低温での保管が必要な常温硬化型硬化性化合物に比べ、常温時の取扱い性が向上するという利点がある。
LDS層形成用組成物は、有機溶剤を含む。有機溶剤を含むことにより、LDS層形成用組成物中にLDS添加剤を均一に分散させることが可能になり、結果として、LDS添加剤が均一に分散したLDS層を形成可能になる。
有機溶剤としては、硬化性化合物を溶解または分散可能な物質であれば特に定めるものではないが、シンナー、ソルベントナフサが例示される。
本発明のLDS層形成用組成物における、有機溶剤の配合量は、20〜80重量%が好ましく、25〜75重量%がより好ましい。また、本発明のLDS層形成用組成物を樹脂成形品に塗布しやすくするため、有機溶剤の配合量を調整して、粘度調整してもよい。LDS層形成用組成物の粘度としては、塗布性の観点から、25℃において、0.01〜200Pa・sが好ましく、0.1〜150Pa・sがより好ましい。
本発明では、硬化性化合物と有機溶剤を含む組成物として、公知の塗料を用いることができる。塗料としては、樹脂用塗料が好ましい。本発明で用いることができる樹脂用塗料の具体例としては、関西ペイント株式会社製、レタンPG80IIIクリヤー、オリジン電気製、オリジプレートZメタシルバー、日本ユピカ製、ネオポール8476、日本ペイント製、naxマイティラックG-II KB型クリヤー、カシュー製、ハイメタル KD2850シルバー、カシュー製、6110クリヤー、関西ペイント製、ミリオンクリヤー、関西ペイント製、ビニボン100クリヤー等の各種塗料を用いることができる。
塗料は、主剤と有機溶剤がすでに混合しているものの他、主剤と有機溶剤からなり使用時に混合するものがあり、本発明ではいずれの態様も好ましく用いることができる。さらに、硬化剤を含んでいても良い。本発明では、主剤および硬化剤が硬化性化合物に相当する。
本発明のLDS層形成用組成物は、市販の塗料に、LDS添加剤を配合して、LDS層形成用組成物とできる点で、製造適正にも優れている。また、樹脂用塗料を用いることにより、樹脂成形品とLDS層との密着性を向上させることができる。
LDS層形成用組成物は、LDS添加剤を含む。
本発明におけるLDS添加剤は、熱可塑性樹脂(例えば、ポリアミド樹脂および/またはポリカーボネート樹脂)100重量部に対し、LDS添加剤と考えられる添加剤を10重量部添加し、波長1064nmのYAGレーザーを用い、出力13W、周波数20kHz、スキャン速度2m/sにて照射し、その後のメッキ工程は無電解のMacDermid製、MIDCopper100XB Strikeのメッキ槽にて実施し、前記レーザー照射面に金属を適用したときに、メッキ層を形成できる化合物をいう。
本発明で用いるLDS添加剤は、合成品であってもよいし、市販品を用いてもよい。また、市販品は、LDS添加剤として市販されているものの他、本発明におけるLDS添加剤の要件を満たす限り、他の用途として販売されている物質であってもよい。LDS添加剤は、1種類のみを用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
以下に、本発明で用いられるLDS添加剤の好ましい実施形態を述べるが、本発明がこれらに限定されるものではないことは言うまでもない。本発明では、第一の実施形態および第二の実施形態のLDS添加剤が好ましい。
第一の実施形態のLDS添加剤の好ましい一例は、銅クロム酸化物以外の金属酸化物の含有量が10重量%以下であるLDS添加剤である。
本発明における導電性酸化物の抵抗率は、通常、粉末抵抗率をいい、導電性酸化物の微粉末10gを、内面にテフロン(登録商標)加工を施した内径25mmの円筒内へ装入して100kg/cm2に加圧し(充填率20%)、横河電機製の「3223型」テスターで測定することができる。
第三の実施形態で用いるLDS添加剤は、LDS添加剤中における、周期表のn族(nは3〜16の整数)の金属の含有量とn+1族の金属の含有量の合計を100モル%としたとき、一方の金属の含有量が15モル%以下であることが好ましく、12モル%以下であることがさらに好ましく、10モル%以下であることが特に好ましい。下限については特に制限はないが、0.0001モル%以上である。2種類以上の金属の含有量をこのような範囲とすることで、メッキ性を向上させることができる。本発明では特に、n+1族の金属がドープされたn族の金属酸化物が好ましい。
さらに、第三の実施形態で用いるLDS添加剤は、LDS添加剤中に含まれる金属成分の98重量%以上が、上記周期表のn族の金属の含有量とn+1族の金属で構成されることが好ましい。
なお、第三の実施形態で用いるLDS添加剤は、L値を向上させる観点から、アンチモンの含有量は、LDS添加剤に対して3重量%以下であることが好ましく、1重量%以下であることがより好ましく、0.01重量%以下であることがさらに好ましく、実質的に含まないことが特に好ましい。実質的に含まないとは、本発明の効果に影響を与える範囲内で含まないことを意味する。
本発明では、最終的なメッキ層付樹脂成形品中におけるLDS添加剤の量を減らすことができる点で価値が高い。
本発明で用いるLDS層形成用組成物には、硬化性化合物、有機溶剤およびLDS添加剤のみからなっていてもよいが、これ以外の他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、一般的に塗料や硬化性化合物に配合される成分、その中でも特に分散剤、増感剤、相溶化剤、染顔料が例示される。本発明におけるLDS層形成用組成物の好ましい実施形態として、実質的に、硬化性化合物、有機溶剤およびLDS添加剤のみからなるLDS層形成用組成物が例示される。あるいは、実質的に塗料とLDS添加剤のみからなるLDS層形成用組成物が例示される。ここでの実質的にとは、上記以外の他の成分がLDS添加剤の配合量の5重量%以下であることをいい、3重量%以下であることが好ましく、1重量%以下であることがさらに好ましく、0.1重量%以下であることが一層好ましい。
LDS層形成用組成物は、LDS添加剤が分散した分散液である。硬化性化合物は有機溶剤に溶解していても良いし、分散していてもよいが、上述のとおり、溶解していることが好ましい。このようなLDS層形成用組成物を樹脂成形品の表面に適用することにより、LDS添加剤が均一に分散したLDS層を形成可能になる。従って、LDS層形成用組成物は、樹脂成形品の表面に適用する直前にLDS添加剤が分散した分散液であればよく、長時間静置した後も、分散していることは必ずしも必要ではない。
本発明では、硬化性化合物と溶剤の重量比率が20:80〜80:20であることが好ましく、25:75〜75:25であることがより好ましい。このような範囲とすると、LDS添加剤の分散性に優れ、メッキ性が向上する傾向にあり好ましい。
本発明のキットは、レーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物と、熱可塑性樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物を有することを特徴とする。このようなキットを用いることにより、熱可塑性樹脂組成物にLDS添加剤を配合しなくても、樹脂成形品の表面にメッキ層を形成可能になる。
特に、本発明では、LDS層形成用組成物に含まれるLDS添加剤の添加量を、前記熱可塑性樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂の量の3.0重量%以下とすることができ、さらには2.0重量%以下とすることができ、特には1.5重量%以下とすることができる。前記LDS添加剤の添加量の下限値は、例えば、0.5重量%以上とすることができる。
LDS層形成用組成物は、上述したLDS層形成用組成物を用いることができ、好ましい範囲も同様である。
本発明における熱可塑性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂を含む。熱可塑性樹脂の種類は特に定めるものではなく、結晶性樹脂であってもよいし、非晶性樹脂であってもよい。
従来では、非晶性樹脂とLDS添加剤を含む樹脂組成物を用いると、レーザー照射により表面に凸凹ができてしまう場合があったが、本発明のLDS層形成用組成物を用いると、非晶性樹脂を用いた場合であっても表面を均一にすることができる。熱可塑性樹脂の具体例としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリカーボネート樹脂とポリスチレン樹脂の混合物、ポリフェニレンエーテル樹脂とポリスチレン樹脂のアロイ、ポリフェニレンエーテル樹脂とポリアミド樹脂のアロイ、熱可塑性ポリエステル樹脂、メチルメタクリレート/アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン共重合樹脂、メチルメタクリレート/スチレン共重合樹脂、メチルメタクリレート樹脂、ゴム強化メチルメタクリレート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリ乳酸系樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂等が挙げられる。本発明では、ポリカーボネート樹脂、ポリカーボネート樹脂とポリスチレン樹脂の混合物、熱可塑性ポリエステル樹脂およびポリアミド樹脂の少なくとも1種を含むことが好ましく、ポリカーボネート樹脂、ポリカーボネート樹脂とポリスチレン樹脂の混合物、およびポリアミド樹脂の少なくとも1種を含むことがより好ましく、ポリアミド樹脂を含むことがさらに好ましい。
また、結晶性樹脂としては、ポリアミド樹脂、熱可塑性ポリエステル樹脂が好ましい。非晶性樹脂としては、ポリカーボネート樹脂が好ましい。
以下に好ましい実施形態について説明する。
本発明における熱可塑性樹脂の第1の実施形態として、熱可塑性樹脂がポリカーボネート樹脂を主成分として含む場合が挙げられる。第1の実施形態では、全樹脂成分中、ポリカーボネート樹脂の割合が、30〜100重量%であることが好ましく、50〜100重量%であることがより好ましく、80〜100重量%がさらに好ましい。
本発明で用いるポリカーボネート樹脂としては特に制限されず、芳香族ポリカーボネート、脂肪族ポリカーボネート、芳香族−脂肪族ポリカーボネートのいずれも用いることができる。中でも芳香族ポリカーボネートが好ましく、さらに、芳香族ジヒドロキシ化合物をホスゲンまたは炭酸のジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性芳香族ポリカーボネート重合体または共重合体がより好ましい。
第2の実施形態として、熱可塑性樹脂が、ポリカーボネート樹脂とスチレン樹脂を含む場合が挙げられる。具体的には、ポリカーボネート樹脂40重量%以上100重量%未満と、スチレン系樹脂0重量%を超え60重量%以下を含む樹脂成分を含むことがより好ましく、ポリカーボネート樹脂40〜90重量%と、スチレン系樹脂60〜10重量%を含むことがより好ましく、ポリカーボネート樹脂60〜80重量%と、スチレン系樹脂40〜20重量%を含むことがさらに好ましい。
ポリカーボネート樹脂の詳細については、上記第1の実施形態の記載を参酌できる。
スチレン系樹脂とは、スチレン系単量体からなるスチレン系重合体、スチレン系単量体と他の共重合可能なビニル系単量体との共重合体、ゴム質重合体の存在下でスチレン系単量体又はスチレン系単量体と他の共重合可能なビニル系単量体とを重合させた共重合体からなる群より選ばれる少なくとも1種の重合体を言う。
また、ポリカーボネート樹脂およびスチレン系樹脂以外の樹脂成分を含んでいても良い。但し、本実施形態においては、これらの成分は、全樹脂成分の5重量%以下であることが好ましい。
本発明における熱可塑性樹脂の第3の実施形態として、熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂を含む場合が挙げられる。ポリアミド樹脂を含む場合、ポリアミド樹脂を80重量%以上含むことがより好ましく、90重量%以上含むことがより好ましく、95重量%以上含むことがさらに好ましく、99重量%以上含むことが特に好ましい。熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂を含む場合の上限は、100重量%以下である。尚、ポリアミド樹脂を含む場合、他の樹脂成分を含んでいてもよい。しかしながら、他の樹脂は全樹脂成分の5重量%以下であることが好ましい。
ポリアミド樹脂としては、ラクタムの開環重合、アミノカルボン酸の重縮合、ジアミンと二塩基酸の重縮合により得られる酸アミドを繰り返し単位とする高分子であり、具体的には、ポリアミド6、11、12、46、66、610、612、6I、6/66、6T/6I、6/6T、66/6T、66/6T/6I、ポリアミドMX、ポリトリメチルヘキサメチレンテレフタルアミド、ポリビス(4−アミノシクロヘキシル)メタンドデカミド、ポリビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタンドデカミド、ポリウンデカメチレンヘキサヒドロテレフタルアミド等が挙げられる。なお、上記「I」はイソフタル酸成分、「T」はテレフタル酸成分を示す。
本発明に使用されるポリアミド樹脂としては、これらのポリアミド樹脂の有する種々の特性と目的とする成形品の用途等を勘案して適切なポリアミド樹脂を選択する。
半芳香族ポリアミドとしては具体的に、6I、6T/6I、6/6T、66/6T、66/6T/6I等が挙げられる。
また、ジアミン成分に芳香環を有するキシリレンジアミンとα,ω−二塩基酸の重縮合で得られるポリアミドMX樹脂は、特に高強度の樹脂組成物が得られるので好ましい。さらに好ましくは、パラキシリレンジアミンおよび/またはメタキシリレンジアミンと、炭素数6〜12のα,ω−直鎖脂肪族二塩基酸または芳香族二塩基酸の重縮合で得られるポリアミド樹脂であり、特に好ましくは、ジカルボン酸成分としてセバシン酸および/またはアジピン酸を使用したポリアミドMX樹脂であり、特に好ましくはポリメタキシリレンアジパミドである。
これらの芳香環を有するポリアミド樹脂と脂肪族ポリアミド樹脂(例えば、ポリアミド6、ポリアミド66等)の混合物も好ましく使用される。脂肪族ポリアミド樹脂単独では充填剤を多く配合すると外観や物性が充分でない場合にも、上述の芳香環を有するポリアミド樹脂と混合することで外観や物性か改良される。芳香環を有するポリアミド樹脂と脂肪族ポリアミド樹脂の混合物の場合、その重量比は、100:1〜100:20が好ましい。
本発明における熱可塑性樹脂の第4の実施形態として、熱可塑性樹脂が熱可塑性ポリエステル樹脂を主成分として含む場合が挙げられる。第4の実施形態では、全樹脂成分中、熱可塑性ポリエステル樹脂の割合が、51〜100重量%であることが好ましく、80〜100重量%であることがより好ましく、90〜100重量%がさらに好ましい。
熱可塑性ポリエステル樹脂としては、特開2010−174223号公報の段落番号0013〜0016の記載を参酌することができる。
ポリエステル樹脂としては、通常はポリブチレンテレフタレート樹脂、又はポリブチレンテレフタレート樹脂が60重量%以上、好ましくは80重量%以上を占める混合物を用いる。例えばポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂との混合物であって、前者が60重量%以上、更には80重量%以上を占めるものは、本発明で用いるポリエステル樹脂として好ましいものの一つである。また、前記ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂との混合物において、ポリエチレンテレフタレート樹脂は、10〜40重量%含まれることが好ましく、20〜40重量%含まれることがさらに好ましい。
ポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリエチレンテレフタレート樹脂は、周知のように、テレフタル酸又はそのエステルと、1,4−ブタンジオール又はエチレングリコールとの反応により、大規模に製造され、市場に流通している。本発明では市場で入手し得るこれらの樹脂を用いることができる。市場で入手し得る樹脂には、テレフタル酸成分と1,4−ブタンジオール成分又はエチレングリコール成分以外の共重合成分を含有しているものもあるが、本発明では共重合成分を少量、通常は10重量%以下、好ましくは5重量%以下で含有するものも用いることができる。
ポリブチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、通常、0.5〜1.5dl/gであり、特に0.6〜1.3dl/gであることが好ましい。0.5dl/gより小さいと機械的強度に優れた樹脂組成物を得るのが困難である。また1.5dl/gより大きいと樹脂組成物の流動性が低下し、成形性が低下する場合がある。また、末端カルボキシル基量は30meq/g以下であることが好ましい。さらに1,4−ブタンジオールに由来するテトラヒドロフランの含有量は300ppm以下であることが好ましい。
またポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、通常、0.4〜1.0dl/gであり、特に0.5〜1.0dl/gであることが好ましい。固有粘度が0.4未満であると樹脂組成物の機械的特性が低下し易く、1.0を超えると流動性が低下し易い。なお、いずれの固有粘度も、フェノール/テトラクロロエタン(重量比1/1)混合溶媒中、30℃での測定値である。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、熱可塑性ポリエステル樹脂を1種類のみ含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。
尚、本実施形態において、熱可塑性ポリエステル樹脂以外の他の樹脂成分を含んでいてもよい。しかしながら、他の樹脂は全樹脂成分の5重量%以下であることが好ましい。
本発明における熱可塑性樹脂の第5の実施形態として、熱可塑性樹脂がポリアセタール樹脂を含む場合が挙げられる。ポリアセタール樹脂を含む場合、ポリアセタール樹脂を80重量%以上含むことがより好ましく、上限は、100重量%以下である。尚、ポリアセタール樹脂を含む場合、他の樹脂成分を含んでいてもよい。しかしながら、他の樹脂は全樹脂成分の5重量%以下であることが好ましい。
ポリアセタール樹脂としては、特開2003−003041号公報の段落番号0011、特開2003−220667号公報の段落番号0018〜0020の記載を参酌することができる。
ポリフェニレンサルファイド樹脂としては、特開平10−292114号公報の段落番号0014〜0016の記載、特開平10−279800号公報の段落番号0011〜0013の記載、特開2009−30030号公報の段落番号0011〜0015の記載を参酌できる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂に加えて、ガラスフィラー等の繊維や各種添加剤を含んでいても良い。
従来のLDS添加剤を含む熱可塑性樹脂組成物では、LDS添加剤がガラスフィラーにダメージを与えてしまい、ガラスフィラーが本来的に発揮している機械的強度を低下させてしまう場合があった。しかしながら、本発明では、LDS添加剤を熱可塑性樹脂組成物とは別に配合するため、このような問題を回避できる。
また、従来のLDS添加剤を含む熱可塑性樹脂組成物に、染顔料や難燃剤組成物を配合すると、LDS添加剤を配合しても、適切にメッキ層を形成できない場合があった。しかしながら、本発明では、LDS添加剤を熱可塑性樹脂組成物とは別に配合するため、このような問題も回避できる。
尚、本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、LDS添加剤を実質的に含まない構成である。LDS添加剤を実質的に含まないとは、LDS添加剤がメッキ層を形成できる量で配合されていないことをいい、例えば、熱可塑性樹脂100重量部に対し、0.01重量部以下であることをいう。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、ガラスフィラーを含んでいてもよい。ガラスフィラーとしては、ガラス繊維、板状ガラス、ガラスビーズ、ガラスフレークが挙げられ、中でもガラス繊維が好ましい。
ガラス繊維とは、長さ方向に直角に切断した断面形状が真円状、多角形状で繊維状外嵌を呈するものをいう。
ガラス繊維の形態は、単繊維や複数本撚り合わせたものを連続的に巻き取った「ガラスロービング」、長さ1〜10mmに切りそろえた「チョップドストランド」、長さ10〜500μm程度に粉砕した「ミルドファイバー」などのいずれであってもよい。かかるガラス繊維としては、旭ファイバーグラスより、「グラスロンチョップドストランド」や「グラスロンミルドファイバー」の商品名で市販されており、容易に入手可能である。ガラス繊維は、形態が異なるものを併用することもできる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、ガラスフィラーを1種類のみ含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。2種類以上含む場合は、合計量が上記範囲となる。ガラスフィラーを配合することにより、機械的強度を向上できるとともに、メッキ性も向上する傾向にある。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物に配合するガラスフィラーは、集束剤で被覆されているものが好ましい。集束剤の種類は特に定めるものではない。集束剤は1種単独で使用してもよく、2種類以上を併用してもよい。集束剤の種類としては例えば、ポリオレフィン樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂などが挙げられる。
熱可塑性樹脂組成物は、酸化チタンを含んでいてもよい。酸化チタンとしては、例えば、一酸化チタン(TiO)、三酸化ニチタン(Ti2O3)、二酸化チタン(TiO2)などが挙げられ、これらのいずれを使用してもよいが、二酸化チタンが好ましい。また、酸化チタンとしては、ルチル型の結晶構造を有するものが好ましく使用される。
熱可塑性樹脂組成物は、酸化チタンを1種類のみ含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。2種類以上含む場合は、合計量が上記範囲となる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、エラストマーを含んでいてもよい。エラストマーを含有することで、得られる樹脂成形品の耐衝撃性を改良することができる。本発明に用いるエラストマーとしては、メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体(MBS樹脂)、SBS、SEBSと呼ばれているスチレン−ブタジエン系トリブロック共重合体とその水添物、SPS、SEPSと呼ばれているスチレン−イソプレン系トリブロック共重合体とその水添物、TPOと呼ばれているオレフィン系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系エラストマー、シロキサン系ゴム、アクリレート系ゴム等が挙げられる。エラストマーとしては、特開2012−251061号公報の段落番号0075〜0088に記載のエラストマー、特開2012−177047号公報の段落番号0101〜0107に記載のエラストマー等を用いることができ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
本発明で用いるエラストマーは、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン共重合体の含有量が全体の10重量%未満であることが好ましく、5重量%以下であることがより好ましく、3重量%以下であることがさらに好ましい。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、エラストマーを1種類のみ含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。2種類以上含む場合は、合計量が上記範囲となる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、難燃剤組成物を含んでいても良い。難燃剤組成物としては、難燃剤のみからなっていても良いし、難燃剤と難燃助剤の組み合わせであっても良い。難燃剤および難燃助剤は、それぞれ、1種類のみであってもよいし、2種類以上であってもよい。
一般式(10)
また、市販の縮合リン酸エステルとしては、例えば、大八化学工業(株)より「CR733S」(レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート))、「CR741」(ビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート))、「PX−200」(レゾルシノールビス(ジキシレニルホスフェート))、旭電化工業(株)より「アデカスタブFP−700」(2,2−ビス(p−ヒドロキシフェニル)プロパン・トリクロロホスフィンオキシド重縮合物(重合度1〜3)のフェノール縮合物)といった商品名で販売されており、容易に入手可能である。
R5は、−N=P(OR3)3基、−N=P(OR4)3基、−N=P(O)OR3基、−N=P(O)OR4基から選ばれる少なくとも1種を示し、R6は、−P(OR3)4基、−P(OR4)4基、−P(O)(OR3)2基、−P(O)(OR4)2基から選ばれる少なくとも1種を示す。
また、架橋フェノキシホスファゼン化合物中のフェニレン基の含有量は、一般式(1)で表される環状ホスファゼン化合物及び/又は一般式(2)で表される鎖状フェノキシホスファゼン化合物中の全フェニル基及びフェニレン基数を基準として、通常50〜99.9%、好ましくは70〜90%である。また、前記架橋フェノキシホスファゼン化合物は、その分子内にフリーの水酸基を有しない化合物であることが特に好ましい。
ホスファゼン化合物の市販品としては、FP−110、伏見製薬社製が例示される。
難燃助剤の含有量は、難燃剤に対し、難燃助剤を0.3〜1.1(重量比)の割合で用いるのが好ましく、0.4〜1.0の割合で用いるのがより好ましい。
アンチモン系難燃剤または難燃助剤の含有量は、含有する場合、熱可塑性樹脂100重量部に対して、好ましくは0.1〜25重量部であり、より好ましくは1〜15重量部である。
また、ハロゲン系難燃剤に対し、アンチモン系難燃剤または難燃助剤の含有量は、1:0.3〜1.1(重量比)の割合で用いるのが好ましく、1:0.4〜1.0の割合で用いるのがより好ましい。
特に、難燃剤組成物として有機金属塩系難燃剤を用いる場合、樹脂成分100重量部に対し、0.01〜1重量部であることが好ましい。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は滴下防止剤を含んでいてもよい。滴下防止剤としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)が好ましく、フィブリル形成能を有し、樹脂組成物中に容易に分散し、かつ樹脂同士を結合して繊維状材料を作る傾向を示すものである。ポリテトラフルオロエチレンの具体例としては、例えば三井・デュポンフロロケミカルより市販されている商品名「テフロン(登録商標)6J」又は「テフロン(登録商標)30J」、ダイキン化学工業より市販されている商品名「ポリフロン」あるいは旭硝子より市販されている商品名「フルオン」等が挙げられる。
滴下防止剤の含有割合は、好ましくは、熱可塑性樹脂100重量部に対して0.01〜20重量部である。滴下防止剤を0.1重量部以上とすることにより、難燃性がより向上し、20重量部以下とすることにより、外観が向上する傾向にある。滴下防止剤の含有割合は、より好ましくは、熱可塑性樹脂100重量部に対して、0.05〜10重量部であり、好ましくは0.08〜5重量部である。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物はケイ酸塩鉱物を含んでいてもよい。本発明では、ケイ酸塩鉱物を配合することにより、ノッチ有りシャルピー衝撃強度を向上させることできる。ケイ酸塩鉱物としては、ケイ素Siと酸素Oを含む鉱物であれば、特に制限はないが、タルクおよび/またはマイカが好ましく、タルクがより好ましい。
本発明で用いるケイ酸塩鉱物は、粒子状であることが好ましく、その平均粒径は、1〜30μmであることが好ましく、2〜20μmであることがより好ましい。
また、本発明で用いるケイ酸塩鉱物は、ポリオルガノハイドロジェンシロキサン類およびオルガノポリシロキサン類から選択される化合物の少なくとも1種で表面処理されたケイ酸塩鉱物であってもよいが、表面処理されていない方が好ましい。
ケイ酸塩鉱物の配合量は、配合する場合、樹脂成分100重量部に対し、0.1重量部以上であることが好ましく、1重量部以上であることがより好ましく、3重量部以上であることがさらに好ましく、3.5重量部以上であることが特に好ましく、4.0重量部以上とすることもできる。上限値としては、30重量部以下であることが好ましく、20重量部以下であることがより好ましく、10重量部以下であることが特に好ましく、9重量部以下とすることもでき、8重量部以下とすることもできる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、ケイ酸塩鉱物を1種類のみ含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。2種類以上含む場合は、合計量が上記範囲となる。ケイ酸塩鉱物が表面処理されている場合、表面処理された合計量が、上記範囲であることが好ましい。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は酸化チタン以外の染顔料を含んでいてもよい。本発明では、染顔料を添加することにより、樹脂成形品を着色することが可能になる。染顔料は顔料であることが好ましい。
染顔料としては、ZnSまたはZnOを含む白色顔料やカーボンブラックなどの黒色染顔料(特に、黒色顔料)が例示される。特に、黒色の染顔料を配合すると、黒色の染顔料がレーザー照射の際の熱を吸収し、熱可塑性樹脂組成物からなる樹脂成形品の表面が溶融し、LDS添加剤との密着性を向上させることができる。
また、銅フタロシアニンブルー、銅フタロシアニングリーン等のフタロシアニン系染顔料、ニッケルアゾイエロー等のアゾ系染顔料、チオインジゴ系、ペリノン系、ペリレン系、キナクリドン系、ジオキサジン系、イソインドリノン系、キノフタロン系などの縮合多環染顔料、アンスラキノン系、複素環系、メチル系の染顔料などが挙げられる。
LDS添加剤を含む熱可塑性樹脂組成物に染顔料を配合すると、メッキ性が低下してしまう場合があった。しかしながら、本発明では、熱可塑性樹脂組成物と、LDS層形成用組成物を別々に用いるため、染顔料を含む熱可塑性樹脂組成物を用いた樹脂成形品の表面にもメッキ層を適切に形成できる。特に、白色顔料を用いたときに、メッキ性にダメージを与えやすかったため、本発明は効果的である。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、染顔料を1種類のみ含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。2種類以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、リン系安定剤を含むことが好ましい。リン系安定剤としては、リン酸エステルおよび亜リン酸エステルが好ましい。
一般式(3)
O=P(OH)m(OR)3-m・・・(3)
(一般式(3)中、Rはアルキル基またはアリール基であり、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。mは0〜2の整数である。)
Rは炭素数1〜30のアルキル基または、炭素数6〜30のアリール基であることが好ましく、炭素数2〜25のアルキル基、フェニル基、ノニルフェニル基、アテアリルフェニル基、2,4−ジ−tert−ブチルフェニル基、2,4−ジtert−ブチルメチルフェニル基、トリル基がより好ましい。
一般式(4)
R'は炭素数1〜25のアルキル基または、炭素数6〜12のアリール基であることが好ましい。R’がアルキル基である場合、炭素数1〜30のアルキル基が好ましい。R’がアリール基である場合、炭素数6〜30のアリール基が好ましい。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、リン系安定剤を1種類のみ含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。2種類以上含む場合は、合計量が上記範囲となる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、酸化防止剤を含んでいてもよい。酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤が好ましく、より具体的には、2,6−ジ−オブチル−4−メチルフェノール、n−オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4―ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、4,4'−ブチリデンビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−ビス[3−(3−t−ブチル−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]、および3,9−ビス{2−[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、N,N’ヘキサメチレン・ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4(−ヒドロキシフェニル)プロピオンアミド)、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]等が挙げられる。中でも、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N’ヘキサメチレン・ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4(−ヒドロキシフェニル)プロピオンアミド)、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジーtert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]が好ましい。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物が酸化防止剤を含む場合、酸化防止剤の配合量は、樹脂成分100重量部に対し、0.01〜5重量部であり、0.05〜3重量部がより好ましい。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、酸化防止剤を1種類のみ含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。2種類以上含む場合は、合計量が上記範囲となる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、耐加水分解性改良剤を含んでいても良い。特に、熱可塑性樹脂として、ポリエステル樹脂を含む場合に、有益である。耐加水分解性改良剤は、既知のものが使用可能であり、カルボジイミド化合物やエポキシ化合物、オキサゾリン化合物、オキサジン化合物が例示される。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物は、離型剤を含んでいてもよい。離型剤は、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸エステル、数平均分子量200〜15000の脂肪族炭化水素化合物およびポリオレフィン系化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物が好ましい。中でも、ポリオレフィン系化合物、脂肪族カルボン酸、および脂肪族カルボン酸エステルから選ばれる少なくとも1種の化合物がより好ましく用いられる。
ポリオレフィン系化合物としては、パラフィンワックス及びポリエチレンワックスから選ばれる化合物が挙げられ、中でも、ポリオレフィン系化合物の分散が良好であるという点から、重量平均分子量が、700〜10,000、更には900〜8,000のポリエチレンワックスが好ましい。
これらの成分については、特開2007−314766号公報、特開2008−127485号公報、特開2009−51989号公報および特開2012−72338号公報等の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、特に定めるものではなく、公知の熱可塑性樹脂組成物の製造方法を広く採用できる。具体的には、各成分を、タンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどで溶融混練することによって樹脂組成物を製造することができる。
さらに、例えば、一部の成分を予め混合し押出機に供給して溶融混練することで得られる樹脂組成物をマスターバッチとし、このマスターバッチを再度残りの成分と混合し、溶融混練することによって熱可塑性樹脂組成物を製造することもできる。
本発明のメッキ層付樹脂成形品の製造方法は、図2にも示す通り、樹脂成形品21の表面に、本発明のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物を適用し、硬化させた後、レーザーを照射し、メッキ層24を形成する工程を含むことを特徴とする。
このような構成とすることにより、熱可塑性樹脂組成物にLDS添加剤を配合しなくても、樹脂成形品の表面にメッキ層を形成可能になる。
LDS層形成用組成物は、乾燥後のLDS層の平均膜厚が、0.1〜1000μmとなるように適用することが好ましく、0.5〜300μmとなるように適用することがより好ましい。
また、樹脂成形品は、最終製品に限らず、各種部品も含む趣旨である。本発明における樹脂成形品としては、携帯電子機器、車両および医療機器の部品や、その他の電気回路を含む電子部品に用いることが好ましい。特に、樹脂成形品は、高い耐衝撃性と剛性、優れた耐熱性を併せ持つうえ、異方性が小さく、反りが小さいものとすることができるため、電子手帳、携帯用コンピューター等のPDA、ポケットベル、携帯電話、PHSなどの内部構造物および筐体として極めて有効である。特に樹脂成形品がリブを除く平均肉厚が1.2mm以下(下限値は特に定めるものではないが、例えば、0.4mm以上)である平板形状の部品に適しており、中でも携帯電子機器の筐体として特に適している。
さらに、樹脂成形品は、表面が粗面化処理されていてもよいが、粗面化処理されていなくてもよい。特に、公知のメッキ層形成方法とは異なり、粗面化処理していない樹脂成形品の表面にも、高い密着性を達成しつつ、メッキを形成できる点で本発明は有益である。ここでの粗面化処理とは、やすりがけ、溶剤によるプライマー処理等が例示される。
ついで、本発明では、樹脂成形品21の表面に設けられたLDS層22にレーザーを照射する。ここでのレーザーとは、特に定めるものではなく、YAGレーザー、エキシマレーザー、電磁線等の公知のレーザーから適宜選択することができ、YGAレーザーが好ましい。また、レーザーの波長も特に定めるものではない。好ましい波長範囲は、200nm〜1200nmである。特に好ましくは800〜1200nmである。上記硬化性化合物として紫外線硬化性化合物を用いる場合、紫外線によってメッキが形成されてしまわない様、800〜1200nmのレーザーを照射することが好ましい。
レーザーが照射されると、レーザーが照射された部分のみ、LDS添加剤23が活性化される。この活性化された状態で、LDS層22を有する樹脂成形品21をメッキ液に適用する。メッキ液としては、特に定めるものではなく、公知のメッキ液を広く採用することができ、金属成分として銅、ニッケル、金、銀、パラジウムが混合されているものが好ましく、銅がより好ましい。
LDS層22を有する樹脂成形品21をメッキ液に適用する方法についても、特に定めるものではないが、例えば、メッキ液を配合した液中に投入する方法が挙げられる。メッキ液を適用後の樹脂成形品は、レーザー照射した部分のみ、メッキ層24が形成される。
本発明の方法では、1mm以下、さらには、150μm以下の幅の回路間隔(下限値は特に定めるものではないが、例えば、30μm以上)を形成することができる。かかる回路は携帯電子機器部品のアンテナとして好ましく用いられる。すなわち、樹脂成形品の好ましい実施形態の一例として、携帯電子機器部品の表面に設けられたメッキ層が、アンテナとしての性能を保有する樹脂成形品が挙げられる。
本発明のメッキ層付樹脂成形品は、本発明のキットを用いて製造することが好ましい。
PAMXD6:ポリメタキシリレンアジパミド、S6007、三菱ガス化学製
アミラン(登録商標) CM3001−N:ポリアミド樹脂、東レ製
PC:ポリカーボネート樹脂、ユーピロンS−3000、三菱エンジニアリングプラスチックス製
PBT:ポリブチレンテレフタレート樹脂、5008/F、三菱化学製
<ガラス繊維>
03T−296GH:日本電気硝子製
T−571:日本電気硝子製
T−127:日本電気硝子製
<タルク>
ミクロンホワイト 5000S:林化成製
<離型剤>
ホスタモント NAV101、ヘキスト製
ヘキストワックス Eパウダー、クラリアントジャパン製
CS−8CP:日東化成製
PE520:ポリエチレンワックス、クラリアントジャパン製
<難燃剤>
PATOX−M:三酸化アンチモン、日本精鉱製
グレートレイクス PDBS−80:ポリジブロモスチレン、グレートレイクスケミカルコーポレーション製
KFBS:パーフルオロブタンスルホン酸カリウム、三菱マテリアル製
PTFE−6J:ポリテトラフルオロエチレン、デュポンフルオロケミカル製
PX−200:レゾルシノールビス−2,6−キシレニルホスフェート、大八化学工業社製
FP−110:フェノキシホスファゼン化合物、伏見製薬社製
アデカサイザー EP−17、アデカ製
<酸化防止剤>
IRGANOX−1010、BASF社製
<顔料>
CB−1:カーボンブラック、#45、三菱化学製
ZnS:硫化亜鉛、サクトリスHD、サクトリス製
RB948G:カーボンブラック、越谷化成製
CB−2:カーボンブラック、#650B、三菱化学製
塗料1:ウレタン系熱硬化系塗料:レタンPG80IIIクリヤー、関西ペイント製
硬化性化合物として、ウレタン樹脂100重量部に対し、硬化剤10重量部、有機溶剤として、シンナーを100重量部配合して用いた。
塗料2:アクリルウレタン系熱硬化系塗料:naxマイティラックG-II KB型クリヤー、日本ペイント製
硬化性化合物として、アクリルウレタン樹脂100重量部に対し、硬化剤25重量部、有機溶剤として、シンナー125重量部を配合して用いた。
塗料3:ウレタン系熱硬化系塗料:ハイメタル KD2850シルバー、カシュー製
硬化性化合物として、ウレタン系樹脂100重量部に対し、有機溶剤として、シンナー150重量部を配合して用いた。
塗料4:ウレタン系紫外線硬化系塗料:6110クリヤー、カシュー製
硬化性化合物として、ウレタン系樹脂100重量部に対し、有機溶剤として、シンナー50重量部を配合して用いた。
塗料5:エポキシ系熱硬化系塗料:ミリオンクリヤー、関西ペイント製
硬化性化合物として、エポキシ樹脂80重量部に対し、硬化剤20重量部、有機溶剤として、シンナー50重量部を配合して用いた。
塗料6:ポリ塩化ビニル系塗料(常温硬化型):ビニボン100クリヤー、関西ペイント製
硬化性化合物として、ポリ塩化ビニル100重量部に対し、有機溶剤として、シンナー80重量部を配合して用いた。
Black1G:シェファード製
CP5C:アンチモンドープ酸化スズ(酸化スズ95重量%、酸化アンチモン5重量%、酸化鉛0.02重量%、酸化銅0.004重量%)(Keeling&Walker社製)
23K:ハクスイテック製、アルミニウムドープ酸化亜鉛、抵抗率(製品規格値)100〜500Ω・cm
後述する表に示す組成となるように、各成分をそれぞれ秤量し、ガラス繊維を除く成分をタンブラーにてブレンドし、二軸押出機(東芝機械製、TEM26SS)の根本から投入し、溶融した後で、ガラス繊維をサイドフィードして樹脂ペレット(熱可塑性樹脂組成物)を作製した。押出機の設定温度は、実施例1〜18、比較例1〜8については、280℃にて実施した。実施例19〜22、実施例25〜31、比較例9〜12、比較例14、参考例については、290℃にて実施した。実施例23、24、比較例13については260℃にて実施した。
金型として60×60mmで厚みの2mmのキャビティに、一辺60mmが1.5mm厚みのファンゲートから溶融した樹脂を充填して成形を行った。ゲート部分をカットし、試験片プレートを得た。得られた試験片の色は目視で観察した。
上述の製造方法で得られた樹脂ペレットを120℃で4時間乾燥させた後、住友重機械工業製、SG125−MIIを用いて、4mm厚さのISO引張り試験片を射出成形した。
シリンダー温度および金型温度は、それぞれ、実施例1〜18、比較例1〜8については、280℃、130℃、実施例23、24、比較例13については260℃、80℃、実施例19〜22、実施例25〜31、比較例10〜12、比較例14、参考例については280℃、80℃にて実施した。
ISO178に準拠して、上記ISO引張り試験片(4mm厚)を用いて、23℃の温度で曲げ強度(単位:MPa)を測定した。
上記で得られたISO引張り試験片(4mm厚)を用い、ISO179に準拠し、23℃の条件で、ノッチなしおよびノッチ付きシャルピー衝撃強度(単位:KJ/m2)を測定した。
<<実施例1〜17、比較例2>>
後述する表に示す組成となるように、塗料とLDS添加剤を薬さじにて混合をすることでLDS層形成用組成物(LDS層形成用塗料)を調製した。上記で得られた試験片プレートの表面をイソプロピルアルコールで脱脂処理した後、LDS層形成用組成物を試験片プレートの表面にスプレー塗装した。定着のため10分間静置した後、80℃で30分間焼き付け処理を行った。
<<比較例1、3〜8>>
LDS層形成用組成物の塗装は行なわず、上記で得られた試験片プレートの表面をイソプロピルアルコールで脱脂処理したものをそのまま用いた。
<<実施例18>>
実施例18については、実施例1等と同様に、但し、定着時間は20分間とし、予備乾燥処理として40℃で20分静置した後、70℃で50分間焼き付け処理を行った。
後述する表に示す組成となるように、塗料とシンナーとLDS添加剤を薬さじにて混合をすることでLDS層形成用組成物(LDS層形成用塗料)を調製した。上記で得られた試験片プレートの表面を、中性洗剤を用いて洗浄後、メタノールでさらに洗浄した。LDS層形成用組成物を、刷毛を用いて試験片に塗布した。70℃で10分間加熱して硬化させた。
<<実施例22、比較例10、実施例26、実施例31、実施例40〜42>>
後述する表に示す組成となるように、塗料とシンナーとLDS添加剤を薬さじにて混合をすることでLDS層形成用組成物(LDS層形成用塗料)を調製した。上記で得られた試験片プレートの表面を、中性洗剤を用いて洗浄後、メタノールでさらに洗浄した。LDS層形成用組成物を、刷毛を用いて試験片に塗布した。60℃で5分予備加熱した後、1000mJ/cm2の露光量で紫外線照射して硬化させた。
<<比較例11、12、参考例、比較例14>>
LDS層形成用組成物の塗装は行なわず、上記で得られた試験片プレートの表面を、中性洗剤を用いて洗浄後、メタノールでさらに洗浄したものをそのまま用いた。
<<実施例23>>
後述する表に示す組成となるように、塗料とLDS添加剤を薬さじにて混合をすることでLDS層形成用組成物(LDS層形成用塗料)を調製した。上記で得られた試験片プレートの表面を、イソプロピルアルコールで脱脂処理を行った後、上記で得られたLDS層形成用組成物を試験片プレートの表面に均一にスプレー塗装した。定着のため20分間静置した後、焼き付け乾燥処理を100℃で30分を行った。
<<実施例24>>
後述する表に示す組成となるように、塗料とLDS添加剤を薬さじにて混合をすることでLDS層形成用組成物(LDS層形成用塗料)を調製した。上記で得られた試験片プレートの表面を、イソプロピルアルコールで脱脂処理を行った後、上記で得られたLDS層形成用組成物を試験片プレートの表面に均一にスプレー塗装した。23℃で48時間静置した。
<<比較例13>>
上記で得られた試験片プレートの表面を、イソプロピルアルコールで脱脂処理を行った後、そのまま用いた。
得られた試験片プレートの55×40mmの範囲に、SUNX製、LP−Z SERIESのレーザー照射装置(波長1064nmのYAGレーザー最大出力13W)を用い、出力100、80、60、40%、パルス周期50マイクロ秒および20マイクロ秒、速度2m/sにて照射した。その後のメッキ層形成工程は無電解のMacDermid製、MIDCopper100XB Strikeを用い、70℃のメッキ槽にて実施した。メッキ性能は10分間にメッキ層の厚みを目視にて判断した。
10マスのサンプルのうち、表面に凹凸が見られず、良好な外観を確認できたマスの数で評価した。
A:9〜10マス(10マスのサンプル全体として表面に凹凸が見られず、良好な外観を確認)
B:7〜8マス
C:4〜6マス
D:2〜3マス
E:0〜1マス(10マスのサンプル全体として表面に凹凸が見られ、外観が悪い)
○: 表面に凹凸が見られず、良好な外観を確認
×: 表面に凹凸が見られ、外観が悪い
上述の製造方法で得られた樹脂ペレットを120℃で4時間乾燥させた後、日本製鋼所製のJ50−EP型射出成形機を用いて、射出成形し、長さ125mm、幅13mm、厚さ1.6mmのUL試験用試験片を成形した。シリンダー温度および金型温度は、それぞれ、実施例1〜18、比較例1〜8については、280℃、130℃、実施例23、24、比較例13については260℃、80℃、実施例19〜22、実施例25〜42、比較例10〜12、比較例14、参考例については280℃、80℃にて実施した。
これに対し、LDS層形成用組成物を用いない場合(比較例1、3〜8、11〜14)、ガラス繊維を配合しているにもかかわらず機械的強度が達成されなかったり、LDS添加剤を配合しているにもかかわらず、メッキ性が達成されなかったりした。
また、LDS添加剤を用いない比較例2、9、10では、メッキが形成できなかった。
12 LDS添加剤
13 メッキ層
21 樹脂成形品
22 LDS層
23 LDS添加剤
24 メッキ層
25 未照射部のLDS層
Claims (24)
- 硬化性化合物と、有機溶剤と、レーザーダイレクトストラクチャリング添加剤を含む、レーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物。
- 前記硬化性化合物が樹脂である、請求項1に記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物。
- 前記硬化性化合物が、紫外線硬化性化合物または熱硬化性化合物である、請求項1または2に記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物。
- 前記硬化性化合物および有機溶剤の合計100重量部に対し、レーザーダイレクトストラクチャリング添加剤を0.05〜70重量部含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物。
- 前記レーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物は、前記硬化性化合物を、20〜80重量%含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物と、熱可塑性樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物を有するキット。
- 前記熱可塑性樹脂組成物がレーザーダイレクトストラクチャリング添加剤を実質的に含まない、請求項6に記載のキット。
- 前記熱可塑性樹脂が、結晶性樹脂である、請求項6または7に記載のキット。
- 前記結晶性樹脂が、ポリアミド樹脂である、請求項8に記載のキット。
- 前記結晶性樹脂が、熱可塑性ポリエステル樹脂である、請求項8に記載のキット。
- 前記熱可塑性樹脂が非晶性樹脂である、請求項6または7に記載のキット。
- 前記非晶性樹脂が、ポリカーボネート樹脂である、請求項11に記載のキット。
- 前記熱可塑性樹脂組成物が、染顔料および/または難燃剤組成物を含む、請求項6〜12のいずれか1項に記載のキット。
- 前記熱可塑性樹脂組成物が、顔料および/または難燃剤組成物を含む、請求項6〜12のいずれか1項に記載のキット。
- 前記熱可塑性樹脂組成物が、黒色染顔料を含む、請求項6〜14のいずれか1項に記載のキット。
- 前記熱可塑性樹脂組成物が、アンチモン系難燃剤およびアンチモン系難燃助剤の少なくとも1種を含む、請求項6〜15のいずれか1項に記載のキット。
- 前記熱可塑性樹脂組成物が、ハロゲン系難燃剤を含む、請求項6〜16のいずれか1項に記載のキット。
- 前記熱可塑性樹脂組成物が、リン系難燃剤を含む、請求項6〜15のいずれか1項に記載のキット。
- リン系難燃剤が、縮合リン酸エステルおよびホスファゼン化合物から選択される少なくとも1種を含む、請求項18に記載のキット。
- 前記熱可塑性樹脂組成物が、有機金属塩系難燃剤を含む、請求項6〜15のいずれか1項に記載のキット。
- 熱可塑性樹脂成形品の表面に、請求項1〜5のいずれか1項に記載のレーザーダイレクトストラクチャリング層形成用組成物を適用し、硬化させた後、レーザーを照射し、メッキ層を形成する工程を含む、メッキ層付樹脂成形品の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂成形品が、結晶性樹脂を含む、請求項21に記載のメッキ層付樹脂成形品の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂成形品が、非晶性樹脂を含む、請求項21に記載のメッキ層付樹脂成形品の製造方法。
- 請求項6〜20のいずれか1項に記載のキットを用いる、請求項21〜23のいずれか1項に記載のメッキ層付樹脂成形品の製造方法。
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