JP2018021859A - Ion detector - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、イオン検出装置に係り、更に詳しくは、イオンを選別して検出するイオン検出装置に関する。 The present invention relates to an ion detector, and more particularly to an ion detector that selects and detects ions.
気体や気化した化学物質を分析する方法の一つとして、電界非対称波形イオン移動度分光分析(Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry :以下では、「FAIMS」ともいう)と呼ばれる方法がある(例えば、特許文献1〜3参照)。 One method for analyzing gas and vaporized chemical substances is a method called Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectroscopy (hereinafter also referred to as “FAIMS”) (for example, Patent Document 1). To 3).
この方法は、イオン化された気体分子や化学物質(以下では、これらを総称して「化学物質等」ともいう)を、イオンフィルタに通して移動度の差によって選別し、検出器で検出することにより、該化学物質等を特定するものである。 In this method, ionized gas molecules and chemical substances (hereinafter collectively referred to as “chemical substances”) are screened by an ion filter based on the difference in mobility and detected by a detector. The chemical substance or the like is specified by
近年、FAIMSに用いられる分析装置(以下では、「イオン検出装置」ともいう)に対して、様々な現場で分析できるように小型化や携帯性が要求されるようになった。 In recent years, analyzers used in FAIMS (hereinafter also referred to as “ion detectors”) have been required to be small and portable so that they can be analyzed at various sites.
しかしながら、従来のイオン検出装置では、装置が大型であり携帯するのは困難であった。 However, in the conventional ion detector, the apparatus is large and difficult to carry.
本発明は、被測定分子をイオン化するイオン発生器と、前記イオン発生部によってイオン化されたイオンを選別するイオンフィルタと、前記イオンフィルタで選別されたイオンを検出する検出器と、前記イオン発生部によってイオン化されたイオンを前記イオンフィルタに向けて移送させるための流れをコロナ放電により生成する気流生成器と、を備えるイオン検出装置である。 The present invention includes an ion generator that ionizes a molecule to be measured, an ion filter that selects ions ionized by the ion generator, a detector that detects ions selected by the ion filter, and the ion generator And an airflow generator for generating a flow for transferring ions ionized by the ion filter toward the ion filter by corona discharge.
本発明のイオン検出装置によれば、装置の小型化によって容易に携帯することができる。 According to the ion detector of the present invention, it can be easily carried by downsizing the device.
「概要」
以下、本発明の一実施形態を図面に基づいて説明する。図1には、一実施形態に係るイオン検出装置10の概略構成が示されている。
"Overview"
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows a schematic configuration of an
このイオン検出装置10は、イオン発生部100、イオンフィルタ部200、検出部600、及び制御部900などを備えている。なお、ここでは、XYZ3次元直交座標系を用い、被測定分子の進行方向を+Z方向とする。
The
イオン発生部100は、被測定分子をイオン化する。イオンフィルタ部200は、イオン発生部100からのイオンを選別する。検出部600は、イオンフィルタ部200で選別されたイオンを検出する。制御部900は、装置全体を制御する。
The
イオン検出装置10の基本的な検出原理について説明する。
The basic detection principle of the
イオンフィルタ部200は、対向して配置された2つの電極(電極A、電極B)を有している。
The
イオンは、電界Eの環境下では次の(1)式で示される移動速度Vで移動する。ここで、Kは、該イオンの移動度である。
V=K×E ……(1)
In the environment of the electric field E, the ions move at a moving speed V expressed by the following equation (1). Here, K is the mobility of the ions.
V = K × E (1)
ところで、イオンの移動度には電界強度依存性がある。そして、この電界強度依存性は、イオンの種類によって異なっている。図2には、一例として、種類が異なる3つのイオン(イオンA、イオンB、イオンC)における移動度の電界強度依存性が示されている。なお、図2では、分かりやすくするため、各イオンの移動度が電界強度0で等しくなるように正規化されている。 By the way, ion mobility has electric field strength dependency. And this electric field strength dependence changes with kinds of ion. FIG. 2 shows, as an example, the electric field strength dependence of the mobility of three different types of ions (ion A, ion B, and ion C). In FIG. 2, for ease of understanding, the mobility of each ion is normalized so that the electric field strength is equal to zero.
3つのイオン(イオンA、イオンB、イオンC)の移動度は、電界強度が9kV/cm以下の低電界強度ではほぼ変化なしである。電界強度が約10kV/cmから増すにつれてイオンの種類固有の特性が移動度に現れる。イオンAの移動度は、電界強度が増加するに従って大きく増加し、Emaxで最大となる。イオンBの移動度は、イオンAよりも緩やかに増加する。イオンCの移動度は、緩やかに減少する。このように三者三様の特性を示している。イオンフィルタ部200は、低電界強度での移動度と高電界強度での移動度との違いを利用してイオンの選別を行う。
The mobility of the three ions (ion A, ion B, and ion C) is almost unchanged at a low electric field strength of 9 kV / cm or less. As the electric field strength increases from about 10 kV / cm, characteristics specific to the type of ion appear in the mobility. The mobility of ions A greatly increases as the electric field strength increases, and reaches a maximum at Emax. The mobility of ions B increases more slowly than ions A. The mobility of ions C gradually decreases. In this way, the characteristics of the tripartite are shown. The
図3には、イオンフィルタ部200の電極間における3つのイオン(イオンA、イオンB、イオンC)の移動の軌跡が示されている。なお、ここでは、分かりやすくするため、便宜的に、電極A及び電極Bを導電体でできた平行平板としている。
FIG. 3 shows a trajectory of movement of three ions (ion A, ion B, ion C) between the electrodes of the
電極Aと電極Bとの間に発生する電界の波形を非対称電界波形とすることによって、任意のイオン(図3では、イオンB)のみを検出部600に到達させることができる。
By making the waveform of the electric field generated between the electrode A and the electrode B an asymmetric electric field waveform, only arbitrary ions (ion B in FIG. 3) can reach the
図4には、電極Aと電極Bとの間に発生させる電界波形の一例が示されている。この電界波形は、正の高電界(Emax)と負の低電界(Emin)を交互に繰り返している。そして、高電界の期間(t1)は低電界の期間(t2)よりも短く、t1とt2の比は1:3〜1:5である。このように電界波形は、上下に関して非対称である。この非対称電界波形は、時間平均電界が零であり、次の(2)式が成り立つように設定されている。
|Emax|×t1=|Emin|×t2 ……(2)
FIG. 4 shows an example of an electric field waveform generated between the electrode A and the electrode B. In this electric field waveform, a positive high electric field (Emax) and a negative low electric field (Emin) are alternately repeated. The high electric field period (t1) is shorter than the low electric field period (t2), and the ratio of t1 to t2 is 1: 3 to 1: 5. Thus, the electric field waveform is asymmetric with respect to the upper and lower sides. This asymmetric electric field waveform is set such that the time-average electric field is zero and the following equation (2) is satisfied.
| Emax | × t1 = | Emin | × t2 (2)
すなわち、図4における領域Aの面積と領域Bの面積が一致するように設定されている。 That is, the area of the region A and the area of the region B in FIG.
なお、以下では、次の(3)式に示されるように、|Emax|×t1の値、及び|Emin|×t2の値をβとする。
|Emax|×t1=|Emin|×t2=β ……(3)
In the following, as shown in the following equation (3), the value of | Emax | × t1 and the value of | Emin | × t2 are β.
| Emax | × t1 = | Emin | × t2 = β (3)
ところで、高電界の期間(t1)に、イオンがY軸方向に関して移動する速度Vupは、次の(4)式で示される。ここで、K(Emax)は、高電界(Emax)のときのイオンの移動度である。
Vup=K(Emax)×|Emax| ……(4)
By the way, the velocity Vup at which ions move in the Y-axis direction during the high electric field period (t1) is expressed by the following equation (4). Here, K (Emax) is the ion mobility when the electric field is high (Emax).
Vup = K (Emax) × | Emax | (4)
例えば、|Emax|が約10kV/cm以上の場合、3つのイオン(イオンA、イオンB、イオンC)では、イオン毎に移動度が異なる(図2参照)ので、3つのイオンの移動速度Vupは三者三様に異なる。すなわち、図5に示されるように、高電界の期間(t1)では、3つのイオンの移動軌跡の傾斜は互いに異なっている。 For example, when | Emax | is about 10 kV / cm or more, the mobility of three ions (ion A, ion B, ion C) differs for each ion (see FIG. 2). Are different in three ways. That is, as shown in FIG. 5, the inclinations of the movement trajectories of the three ions are different from each other in the period (t1) of the high electric field.
そして、高電界の期間(t1)に、イオンがY軸方向に関して移動した距離である変位yup(図5参照)は、次の(5)式で示される。
yup=Vup×t1 ……(5)
The displacement yup (see FIG. 5), which is the distance that the ions have moved in the Y-axis direction during the high electric field period (t1), is expressed by the following equation (5).
yup = Vup × t1 (5)
一方、低電界の期間(t2)に、イオンがY軸方向に関して移動する速度Vdownは、次の(6)式で示される。ここで、K(Emin)は、低電界(Emin)のときのイオンの移動度である。
Vdown=−K(Emin)×|Emin| ……(6)
On the other hand, the velocity Vdown at which ions move in the Y-axis direction during the low electric field period (t2) is expressed by the following equation (6). Here, K (Emin) is ion mobility at a low electric field (Emin).
Vdown = −K (Emin) × | Emin | (6)
例えば、|Emin|が約5kV/cm以下の場合、3つのイオン(イオンA、イオンB、イオンC)では、移動度がほぼ同一である(図2参照)ので、3つのイオンの移動速度Vdownはほぼ同一である。すなわち、図5に示されるように、低電界の期間(t2)では、3つのイオンの移動軌跡の傾斜はほぼ同じである。 For example, when | Emin | is about 5 kV / cm or less, the mobility of three ions (ion A, ion B, and ion C) is almost the same (see FIG. 2), so the movement speed Vdown of the three ions Are almost identical. That is, as shown in FIG. 5, the inclinations of the movement trajectories of the three ions are substantially the same during the low electric field period (t2).
そして、低電界の期間(t2)に、イオンがY軸方向に関して移動した距離である変位ydown(図5参照)は、次の(7)式で示される。
ydown=Vdown×t2 ……(7)
The displacement ydown (see FIG. 5), which is the distance that the ions have moved in the Y-axis direction during the low electric field period (t2), is expressed by the following equation (7).
ydown = Vdown × t2 (7)
非対称電界波形の1周期(T)内では、イオンは、+Z方向に移動しつつ、期間t1の間に+Y方向に移動し、期間t2の間に−Y方向に移動する。 Within one period (T) of the asymmetric electric field waveform, ions move in the + Z direction while moving in the + Z direction, move in the + Y direction during the period t1, and move in the −Y direction during the period t2.
そこで、図5に示されるように、ジグザグ運動を繰り返しながら電極Aに向かうもの(イオンA)と、ジグザグ運動を繰り返しながら電極Bに向かうもの(イオンC)と、+Y方向の変位と−Y方向の変位とが釣り合い、検出部に向かうもの(イオンB)とに分かれることとなる。 Therefore, as shown in FIG. 5, the head toward the electrode A while repeating the zigzag motion (ion A), the head toward the electrode B while repeating the zigzag motion (ion C), the displacement in the + Y direction, and the −Y direction. Is balanced with the displacement (ion B) toward the detection unit.
ところで、非対称電界波形における1周期(T)での、イオンのY軸方向に関する平均変位ΔyRFは、次の(8)式で表される。
ΔyRF=yup+ydown
=K(Emax)×|Emax|×t1−K(Emin)×|Emin|×t2 ……(8)
By the way, the average displacement ΔyRF in the Y-axis direction of ions in one cycle (T) in the asymmetric electric field waveform is expressed by the following equation (8).
ΔyRF = yup + ydown
= K (Emax) * | Emax | * t1-K (Emin) * | Emin | * t2 (8)
そして、上記(8)式は、上記(3)式を用いて次の(9)式のように表すことができる。
ΔyRF=β{K(Emax)−K(min)} ……(9)
And said (8) Formula can be represented like the following (9) Formula using said (3) Formula.
ΔyRF = β {K (Emax) −K (min)} (9)
ここで、K(Emax)−K(min)をΔKとおくと、上記(9)式は次の(10)式のように表される。
ΔyRF=βΔK ……(10)
Here, when K (Emax) −K (min) is set to ΔK, the above equation (9) is expressed as the following equation (10).
ΔyRF = βΔK (10)
βは電極Aと電極Bとの間に印加される非対称電界で決まる定数である。そこで、非対称電界波形の1周期(T)あたりのイオンのY軸方向に関する変位は、低電界(Emin)での移動度と高電界(Emax)での移動度の差分であるΔKに依存する。 β is a constant determined by an asymmetric electric field applied between the electrode A and the electrode B. Therefore, the displacement of the ions per cycle (T) of the asymmetric electric field waveform in the Y-axis direction depends on ΔK which is the difference between the mobility in the low electric field (Emin) and the mobility in the high electric field (Emax).
キャリアガスだけがイオンをZ軸方向に移送させると仮定すると、イオンが電極Aと電極Bとの間に滞在しているときの、該イオンのY軸方向に関する変位Yは、次の(11)式となる。ここで、tresは、イオンが電極Aと電極Bとの間に滞在している平均時間(平均イオン滞在時間)である。
平均イオン滞在時間tresは、次の(12)式で表される。ここで、Aはイオンフィルタ部の断面積、LはZ軸方向に関する電極の長さ(電極深さ)(図5参照)、Qはキャリアガスの容積流量である。Vはイオンフィルタ部の容積(=AL)である。
上記(11)式は、上記(12)式及び上記(3)を用いて、次の(13)式のように表すことができる。ここで、Dは非対称電界波形のデューティであり、D=t1/Tである。
非対称電界波形における高電界Emax、イオンフィルタ部の容積V、非対称電界波形のデューティD、及びキャリアガスの容積流量Qについて、すべてのイオン種に対して同一の値を用いると、上記(13)式から、変位Yは、イオン種固有の低電界(Emin)での移動度と高電界(Emax)での移動度との差分ΔKに比例することがわかる。 When the same value is used for all ion species for the high electric field Emax in the asymmetric electric field waveform, the volume V of the ion filter section, the duty D of the asymmetric electric field waveform, and the volume flow rate Q of the carrier gas, the above equation (13) From this, it can be seen that the displacement Y is proportional to the difference ΔK between the mobility at the low electric field (Emin) inherent to the ion species and the mobility at the high electric field (Emax).
なお、図5ではイオンBのみが、変位Yが最小であり、検出部600に到達することができるが、デューティDを変化させることによってイオンBとは異なるΔKを有するイオンを検出部600に到達させることができる。さらに、デューティDを小刻みに変化させていくことで、ΔKが異なる様々なイオンの有無や量を検出することができる。
In FIG. 5, only the ion B has a minimum displacement Y and can reach the
また、イオン検出装置10において、ΔKが異なる様々なイオン種を検出する方法として、非対称電界波形に低強度のDC電界を重畳する方法がある。この方法によると、期間t1及び期間t2でのY軸方向に関する変位量を変化させることができる。そこで、電極A又は電極Bに接触せずに検出部600に到達することができるイオン種を連続的に変えることができる。なお、非対称電界波形に重畳するDC電界は補償電圧(CV:compensasion voltages)と呼ばれている。この方法では、補償電圧を掃引してΔKが異なる様々なイオン種の有無や量を検出する。
In addition, as a method for detecting various ion species having different ΔK in the
ところで、検出部600に到達する前に電極A又は電極Bに接触したイオンは、中和されてイオンでなくなり検出されない。
By the way, the ions that have contacted the electrode A or the electrode B before reaching the
なお、制御部900は、従来のイオン検出装置における制御部とほぼ同様であるため、ここでは制御部900の動作についての詳細な説明は省略する。
In addition, since the
「詳細」
イオン検出装置は、気体に含まれる微量な分子の種類及び量を検出する装置である。イオン検出装置は、汎用性が高く、試料中の薬物、化学成分などの分析、環境中の有害ガス、生体ガス、においの分析など広範囲で使われているが、装置が比較的大型であり使用環境が限られている。
"Details"
An ion detector is a device that detects the type and amount of a trace amount of molecules contained in a gas. Ion detection devices are highly versatile and are used in a wide range of applications, including analysis of drugs and chemical components in samples, and analysis of harmful gases, biological gases, and odors in the environment. The environment is limited.
また、従来のイオン検出装置はポンプなどが必要であり、携帯性の高いものはみられなかった。また、特許文献3では、傾斜電位を利用しフローガスを不要とすることで小型化を図っているが、制御回路が複雑であったり、イオン発生手段が放射性同位元素を使っているため、携帯するには不適であった。 In addition, a conventional ion detector requires a pump or the like, and no portable device has been found. Moreover, in Patent Document 3, the gradient potential is used to reduce the size by eliminating the flow gas. However, since the control circuit is complicated and the ion generating means uses a radioisotope, it is portable. It was unsuitable to do.
<実施例1>
実施例1のイオン検出装置10が、図6に示されている。このイオン検出装置10では、検出部600が、検出器610及び気流生成器620を有している。そして、気流生成器620は、検出器610の+Z側に配置されている。
<Example 1>
An
気流生成器620の一部を拡大した図が図7に示されている。気流生成器620は、3種類の電極(電極1、電極2、電極3)を、それぞれ複数有している。電極1は、+Z方向の端部(先端)が尖っている。そして、電極1は、Z軸方向に直交する方向(図7では、Y軸方向)に関して、2つの電極2に挟まれている。電極3は、電極2の+Z側に配置されている。なお、電極3は、絶縁コートされている。また、気流生成器620は、各電極と接続されている単一電源621を有している。
A magnified view of a portion of the
図8は、コロナ放電による基本的な気流の発生メカニズムを説明するための図である。電極1と電極3との間の電圧を上げることで、電極1の先端部を中心に電界が広がり、図8に示されるように電気力線が発生し、電極1の先端付近の電界強度が約4×107Vmを越えると、電極1の先端付近よりイオンが発生し、発生したイオンが電気力線に従い移動をするため、イオンガスが周辺気体を押し出すように気流が発生する。この気流をイオン風あるいは、単に風と呼んでいる。 FIG. 8 is a diagram for explaining a basic generation mechanism of airflow by corona discharge. By increasing the voltage between the electrode 1 and the electrode 3, an electric field spreads around the tip of the electrode 1, electric field lines are generated as shown in FIG. 8, and the electric field strength near the tip of the electrode 1 is increased. If it exceeds about 4 × 10 7 Vm, ions are generated from the vicinity of the tip of the electrode 1 and the generated ions move according to the lines of electric force, so that an air flow is generated so that the ion gas pushes out the surrounding gas. This airflow is called ionic wind or simply wind.
気流生成器620では、コロナ放電によりイオンが発生し、+イオン同士の反発と電極1と電極2の電界及び電気力線により、電気力線に沿ってイオンが移動する。そして、そのイオンの移動により、周辺の気体も押されるように移動し気流が発生する(図9及び図10参照)。
In the
この場合は、安全にイオン風を生み出すことができる。また、イオンの発生と風の生成とを同時に単一電源621で実現することができる。その結果、携帯に適した小型で安全で制御が簡単なイオン検出装置を実現することができる。
In this case, an ionic wind can be generated safely. In addition, the generation of ions and the generation of wind can be realized by the
なお、ここでは、気流生成器620は、検出器610へのイオンの流れを逆流させないために、発生させるイオンの極性をイオン発生部100とは逆の極性とし、あまり電界の影響が及ばない位置に設けられている。
Here, since the
また、本実施例では、気流生成器620は検出部600の一部として構成されている場合について説明したが、これに限定されるものではなく、気流生成器620が、検出部600の機能と隔離して構成されていても良い。さらに、本実施例では、気流生成器620は検出器610の後段に設けられている場合について説明したが、これに限定されるものではなく、本実施例の効果を実現できる構成であれば、気流生成器620の設置位置は問わない。
In the present embodiment, the case where the
<実施例2>
実施例2のイオン検出装置10が、図11に示されている。このイオン検出装置10は、実施例1のイオン検出装置10に対して、気流生成器620に印加される電圧が可変であることに特徴を有する。この場合は、実施例1のイオン検出装置10と同様な効果が得られるとともに、イオン風の流量を変えることができる。
<Example 2>
An
<実施例3>
実施例3のイオン検出装置10が、図12に示されている。このイオン検出装置10は、実施例1のイオン検出装置10に対して、気流生成器620が、イオン発生部100を兼ねていることに特徴を有する。
<Example 3>
An
実施例3のイオン検出装置10では、気流生成器620は、イオンフィルタ部200の−Z側に配置されている。
In the
この場合は、実施例1のイオン検出装置10と同様な効果が得られるとともに、さらに小型化を図ることができる。
In this case, the same effect as the
ところで、イオン発生部100及び気流生成器620を構成する電極の数、又は印加電圧を調整することにより、イオン検出量を調整することができる。また、イオン発生部100に印加する極性を変化させた場合においても気流生成器620はプラスイオンでもマイナスイオンでも同じ方向にイオン風を発生させることができる。
By the way, the ion detection amount can be adjusted by adjusting the number of electrodes constituting the
<実施例4>
実施例4のイオン検出装置10が、図13に示されている。このイオン検出装置10は、実施例1のイオン検出装置10に対して、Z軸方向に関するイオン発生部100とイオンフィルタ部200との距離が長いことに特徴を有する。
<Example 4>
An
イオン発生部100で生成されたイオンに含まれる窒素や酸素のイオンが多く、他の分子がイオン化されるのに時間がかかるおそれがある場合には、実施例4のイオン検出装置10のように、イオン発生部100とイオンフィルタ部200との距離を長くして時間を稼ぎ、他の分子が確実にイオン化されるようにすることが好ましい。この場合も、実施例1のイオン検出装置10と同様な効果が得られる。
When there are many nitrogen and oxygen ions contained in the ions generated by the
以上説明したように、本実施形態に係るイオン検出装置10は、イオン発生部100、イオンフィルタ部200、検出部600、及び制御部900などを備えている。
As described above, the
そして、検出部600は、コロナ放電によりイオン風を生成させることができる気流生成器620を有している。気流生成器620は、3種類の電極(電極1、電極2、電極3)を、それぞれ複数有している。また、気流生成器620は、+Z方向に貫通した流路も有している。
And the
このイオン検出装置10は、安全にイオン風を生み出すことができるとともに、イオンの発生と風の生成を同時に単一電源で実現することができる。その結果、携帯に適した小型で安全で制御が簡単なイオン検出装置を実現することができる。
The
さらに、実施例2のイオン検出装置10では、気流生成器620におけるコロナ放電の際の電圧が可変である。
Furthermore, in the
また、実施例3のイオン検出装置10では、気流生成器620が、イオン発生部100を兼ねている。
Moreover, in the
また、実施例4のイオン検出装置10では、イオン発生部100とイオンフィルタ部200との間に、被測定分子のイオン化を促進するための空間を有している。
Moreover, in the
なお、上記実施形態では、イオン発生部100が複数の電極を有する場合について説明したが、これに限定されるものではなく、イオン発生部100が、1個の電極を有していても良い。
In addition, although the said embodiment demonstrated the case where the
10…イオン検出装置、100…イオン発生部(イオン発生器)、200…イオンフィルタ部(イオンフィルタ)、600…検出部、610…検出器、620…気流生成器、621…単一電源、900…制御部。
DESCRIPTION OF
Claims (7)
前記イオン発生器によりイオン化されたイオンを選別するイオンフィルタと、
前記イオンフィルタで選別されたイオンを検出する検出器と、
前記イオン発生器によりイオン化されたイオンを前記イオンフィルタに向けて移送させるための流れをコロナ放電により生成する気流生成器と、を備えるイオン検出装置。 An ion generator for ionizing a molecule to be measured;
An ion filter for selecting ions ionized by the ion generator;
A detector for detecting ions selected by the ion filter;
An ion detector comprising: an airflow generator that generates a flow for transferring ions ionized by the ion generator toward the ion filter by corona discharge.
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