JP2017536982A - カーボンナノチューブ複合膜 - Google Patents
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Abstract
Description
式中、δP0=上側コンパートメント16と下側コンパートメント18との初期圧力差異(cm Hg)
V=下側コンパートメント18の体積(cm3)
l=膜20の厚さ(cm)
A=膜20の面積(cm2)
T=絶対温度(K)
R=一般気体定数
=疑似定常状態での下側コンパートメント18における圧力増大の速度(cm Hg/秒)。
表4からのケース1の複合膜を、アルミニウムフレームで引っ張りながら、カーボンナノチューブ織布をポリマー溶液中に72時間ディップコーティングすることにより調製した。72時間沈めた後、複合材料を溶液から引き出し、複合体の乾燥を予防するためにFC−770溶媒によって飽和した雰囲気中に保持し、過剰な溶液は、濡れた複合体の表面から流れ出るままにしておいた。次いで複合体は、シワを除去するのに十分な張力の下で、周囲条件下で乾燥するようにした。
表4のケース2において記述された複合膜は、カーボンナノチューブ基布を溶液中に72時間浸漬することにより調製した。浸漬後、複合体は、ポリマー溶液の存在下のままで加圧し、続いて、ガラス表面上に置いた。過剰なポリマー溶液は、ゴム雑巾を用いて複合体から除去し、一方で、複合体表面を圧縮して、ガラスに接した複合体の真下のポリマー溶液が最小化されること、及び、ガラス表面と複合膜との間に回復された気泡を除去することを確実にした。次いで複合膜を周囲温度において乾燥し、続いて、60℃において4時間オーブンで乾燥した。
表4のケース3に従った複合膜は、例2の手順を用いて調製した。複合膜の引張強度は、表3の溶液5からキャスティングされた膜と比較した:
表4のケース4に従った複合膜を、例2に記載された手順を用いて調製し、表3、タイプ5の溶液のポリマーキャスティングされたフィルムと比較した。複合膜の透過試験は、利用されたポリマーの極めて低い透過性のため、低い選択性を示した。
表4のケース5に従った複合膜を、例2に記載された手順を用いて調製した。複合膜は、乾いた状態と水飽和した状態の両方において強度について試験し、純なポリマーのフィルムと比較した。
例5の複合膜のイオン伝導性をさらに増強するために、表1、ケース4のカーボンナノチューブ織布を、100mL試薬グレードH2SO4を有する密閉フラスコ中で化学的に改質し、カバーしたままで硫酸の沸点に加熱した。次いで温度を約275℃に低下し、カーボンナノチューブ織布は、硫酸中で4時間反応させた。次いで混合物は、室温まで冷却され、その後、室温に72時間維持した。改質されたカーボンナノチューブ織布を硫酸から除去し、洗浄水がpH>5を示すまで脱イオン水ですすぎ洗いした。
複合膜を、5g/m2のカーボンナノチューブ不織布(ケース4、表1)及びテフロンAF(登録商標)2400ドーパントから調製した。スチールフレームに取り付けるため、カーボンナノチューブシートを6インチ×6インチ角にレーザー切断した。ドーパント溶液を、ミネソタ州セントポールの3M社のNovec(登録商標)7500溶媒中の3重量%のTeflon AF(登録商標)2400ポリマーとして調製した。3kgのドーパント溶液を浸漬タンク内に配置し、次いでこれを水超音波処理装置内に配置した。この構成では、超音波変換器314によって放出された超音波エネルギーが、水超音波処理タンク内の水媒体から浸漬タンクを介してドーパント溶液に伝達されるように、浸漬タンクを水音波処理タンク内に配置した。超音波変換器は、400W及び30kHzの周波数で放出するフィッシャーソニッククリーナであった。
本発明の複合膜の例示的用途は、気体/気体、気体/液体、及び/又は液体/液体分離におけるものである。一実施形態において、標的気体を液体から分離するためのシステム110は、チャンバ114を画定しているハウジング112、並びにチャンバ114を透過物側118及び保持物側120に隔てている複合膜116を備える。ハウジング112は、チャンバ114の保持物側120へ開口する入口122及び出口124を備える。ハウジング112は、チャンバ114の透過物側118へ開口するガスポート126をさらに備えることができる。システム110は、ガスポート126を介してチャンバ114の透過物側118を空にするためのポンプ128を備えることができ、ポンプ128は、例えばパイプ130を介してガスポート126に流体接続されている。
Claims (14)
- 気体−液体混合物を分離するための複合ガス分離膜を調製する方法であって、
混在したカーボンナノチューブの不織アレイを含む織布を提供する工程であり、
前記不織アレイは、前記混在したカーボンナノチューブの間に隙間を画定する、前記織布を提供する工程;
ドーパントを提供する工程;
前記織布を前記ドーパント中に少なくとも部分的に浸漬する工程;及び
非多孔性であるが透過性の複合構造を前記織布とともに確立するのに十分な程度まで、前記ドーパントが前記織布の隙間に浸透するように、前記ドーパントを超音波変換器で超音波処理する工程
を含む、上記方法。 - 前記非多孔性複合構造が、少なくとも0.1GPUの標的気体透過能を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記織布が、約1〜20g/m2の間の密度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ドーパントが、1〜50重量パーセントの濃度でドーパント溶液中に溶媒和される、請求項1に記載の方法。
- 前記ドーパント溶液を、60〜90℃に加熱する工程を含む、請求項4に記載の方法。
- 前記超音波変換器が、10〜50KHzの間の周波数で音波エネルギーを放出する、請求項1に記載の方法。
- 気体−液体混合物を分離するための複合ガス分離膜を調製する方法であって、
混在したカーボンナノチューブの不織アレイを含む織布を提供する工程であり、前記不織アレイは、前記混在したカーボンナノチューブの間に隙間を画定する、前記織布を提供する工程;
前記織布を接触システム内のドーパントと接触させる工程;
前記ドーパントが前記織布に組み込まれるように、前記接触システムに音波エネルギーを適用する工程;
非多孔性であるが透過性の複合構造を前記織布とともに確立するように、組み込まれたドーパントを調整する工程
を含む、上記方法。 - 前記接触システムが、液体超音波処理タンク内の液体媒体と外部接触する浸漬タンクを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記ドーパントを前記浸漬タンク内に配置する工程を含む、請求項8に記載の方法
- 前記織布が前記浸漬タンク内で前記ドーパントに接触している間に、音波エネルギーが液体媒体から前記浸漬タンクを通じて前記織布に接触している前記ドーパントに伝達されるように、超音波変換器を用いて液体媒体に音波エネルギーを適用する工程を含む、請求項9に記載の方法。
- 前記ドーパントが前記隙間に浸透する、請求項7に記載の方法。
- 前記ドーパントがモノマー及びポリマーの少なくとも1つを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記ドーパントが前記織布に接触するときに、前記モノマー及びポリマーの少なくとも1つが溶液中に存在する、請求項12に記載の方法。
- 前記調整工程が、硬化、乾燥及び重合のうちの少なくとも1つを含む、請求項7に記載の方法。
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